Verfahren zur Herstellung eines Farblackes. Es ist bekannt, dass man Farblacke von vorzüglichen Eigenschaften erhält, wenn man basische Teerfarbstoffe, die auch saure Gruppen enthalten können, mit komplexen Wolframsäuren, wie Phosphorwolfram.säure, Silicowolframsäure und dergleichen oder deren Salzen behandelt.
Man hat ferner auch bereits derartige Farblacke hergestellt, in dem man den Farbstoff statt mit den fer tigen komplexen Wolframsäuren mit zur Bildung der komplexen Wolframsäuren be fähigten Stoffen, zum Beispiel Natrium phosphat und Natritimwolframat, gleichzei tig oder nacheinander in Gegenwart von Essigsäure behandelte. Die auf diese Weise erzeugten Farblacke zeigen jedoch im all gemeinen keine guten Echtheitseigenschaften.
Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines Farblackes durch Umset zung von zur Bildung komplexer Wolfram verbindungen befähigten Stoffen und Me- thylviolett in Gegenwart sauer wirkender Verbindungen beschrieben, bei dem man die zur Bildung komplexer Wolframverbin- dungen befähigten Stoffe und Methylviolett in Gegenwart von solchen sauer wirkenden Verbindungen aufeinander einwirken lässt, deren Dissoziationsgrad grösser als der der Weinsäure ist.
Es wurde nun gefunden, dass! man in völlig analoger Weise bei der Behandlung von Diamantgrün (vergl. G. ,Schultz, Farb- stofftabellen, 6. Aufl., Band 1, Nr.
499), welches ein Sulfat des Tetraäthyl-di-p-amido. triphenylcarbinols ist, mit Verbindungen, die zur Bildung komplexer Wolframverbin- dungen befähigt sind, in Gegenwart von sauer wirkenden Verbindungen, deren Disso- ziationsgrad grösser als der der Weinsäure ist, einen Farblack enthält, der eine grüne Nuance von grosser Brillanz und vorzügliche Echtheit besitzt.
Hierfür geeignete Staren sind zum Beispiel Salzsäure, Schwefelsäure, auch in Form ihrer sauren Salze, Salpeter säure und organische Säuren, deren Disso- ziationsgrad grösser als der der Weinsäure ist, wie Oxalsäure, Trichloressigsäure, Ameisen sKure usw. Auch Gemische dieses Säuren
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miteinander oder mit andern Säuren oder Stoffen sind für die vorliegenden Zwecke gut geeignet.
Man kann die genannten Verbindungen und Säuren in beliebiger Reihenfolge nach einander der Lösung des Farbstoffes zuset zen; auch kann man sie vorher mischen und dann mit dieser Mischung die Fällung des Lackes bewirken. Die Mengen der Bildungs komponenten der komplexen Wolframverbin- dungen und der Säuren können in weiten Grenzen variiert werden. Die Bildung des Farblackes kann auch in Gegenwart der in der Farblackindustrie üblichen Substrate er folgen. Ferner ist es oftmals von Vorteil, bei erhöhter Temperatur zu arbeiten.
Das Verfahren gemäss der Erfindung bie tet den Vorteil, dass man in besonders ein facher und wirtschaftlicher Weise unter Er sparung der Isolierung komplexer Wolfram verbindungen einen Farblack erhält, der eine sehr hohe Echtheit und Brillanz besitzt. Beispiel: 20 Gewichtsteile Schwerspat werden mit 10 Gewichtsteilen entwässertem Natrium sulfat, gelöst in 100 Volumteilen Wasser, angeteigt und hierauf mit 17 Gewichtsteilen kristallisiertem Chlorbarium, die in 170 Volumteilen Wasser gelöst sind, versetzt. Das so erhaltene Substrat aus Schwerspat und Blancfix wird durch mehrmaliges Auf füllen mit Wasser ausgewaschen.
Zu diesem Substrat fügt man nachein ander die Lösungen von 0,5 Gewichtsteilen Diaman bgrün G (Sulfat des TetraMhyl-di- p-amidotriphenylcarbinols), 50 Volumteilen Wasser, 1 Gewichtsteil Natriumwolframat in 10 Volumteilen Wasser, 0,25 Gewichts teilen Natriumphosphat in 2,
5 Volumteilen Wasser und zum Schluss 5 Volumteile n- Salzsäure zu-und erwärmt auf zirka<B>80'.</B> Der Farblack wird hierauf in der üblichen Weise fertiggestellt.
Process for the production of a colored lacquer. It is known that color lakes of excellent properties are obtained if basic tar dyes, which can also contain acidic groups, are treated with complex tungstic acids, such as phosphotungstic acid, silicotungstic acid and the like, or their salts.
Such color lakes have also already been produced by treating the dye simultaneously or successively in the presence of acetic acid with substances capable of forming the complex tungstic acids, for example sodium phosphate and sodium tungstate, instead of the finished complex tungstic acids. The colored varnishes produced in this way, however, generally do not show good fastness properties.
The main patent describes a process for producing a colored lacquer by converting substances capable of forming complex tungsten compounds and methyl violet in the presence of acidic compounds, in which the substances capable of forming complex tungsten compounds and methyl violet are acidic in the presence of such compounds acting compounds can act on each other, the degree of dissociation is greater than that of tartaric acid.
It has now been found that! one in a completely analogous manner in the treatment of diamond green (see G., Schultz, color tables, 6th edition, volume 1, no.
499), which is a sulfate of tetraethyl-di-p-amido. Triphenylcarbinol is, with compounds capable of forming complex tungsten compounds, in the presence of acidic compounds, the degree of dissociation of which is greater than that of tartaric acid, a colored varnish that has a green shade of great brilliance and excellent fastness.
Starlings suitable for this purpose are, for example, hydrochloric acid, sulfuric acid, also in the form of their acid salts, nitric acid and organic acids, the degree of dissociation of which is greater than that of tartaric acid, such as oxalic acid, trichloroacetic acid, antic acid, etc. Also mixtures of these acids
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with each other or with other acids or substances are well suited for the present purposes.
The compounds and acids mentioned can be added to the solution of the dye one after the other in any order; you can also mix them beforehand and then use this mixture to cause the paint to precipitate. The amounts of the components forming the complex tungsten compounds and the acids can be varied within wide limits. The formation of the paint can also be carried out in the presence of the substrates customary in the paint industry. Furthermore, it is often advantageous to work at an elevated temperature.
The method according to the invention offers the advantage that a colored lacquer is obtained in a particularly simple and economical manner while saving the insulation of complex tungsten compounds which has a very high level of authenticity and brilliance. Example: 20 parts by weight of barite are mixed with 10 parts by weight of dehydrated sodium sulfate, dissolved in 100 parts by volume of water, and then mixed with 17 parts by weight of crystallized chlorobarium dissolved in 170 parts by volume of water. The substrate of barite and blancfix obtained in this way is washed out by filling it up several times with water.
The solutions of 0.5 part by weight of Diaman Bgrün G (sulfate of TetraMhyl-di-p-amidotriphenylcarbinol), 50 parts by volume of water, 1 part by weight of sodium tungstate in 10 parts by volume of water, 0.25 part by weight of sodium phosphate in 2 are added to this substrate, one after the other.
5 parts by volume of water and finally 5 parts by volume of n-hydrochloric acid and heated to about 80 '. The colored varnish is then finished in the usual way.