Verfahren zur Herstellung eines Farblackes. Es ist bekannt, dass man Farblacke von vorzüglichen Eigenschaften erhält, wenn man basische Teerfarbstoffe, die auch saure Gruppen enthalten können, mit komplexen Wolframsäuren, wie Phosphorwolframsäure, Silicowolframsäure und dergleichen, oder deren Salzen behandelt.
Man hat ferner auch bereits derartige Farblacke hergestellt, in dem man den Farbstoff statt mit den fer tigen komplexen Wolframsäuren mit zur Bildung der komplexen Wolframsäuren be fähigten Stoffen, zum Beispiel Natrium phosphat und Natriumwolframat, gleich zeitig oder nacheinander in Gegenwart von Essigsäure behandelte. Die auf diese Weise erzeugten Farblacke zeigen jedoch im all gemeinen keine guten Echtheitseigenschaften.
Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines Farblackes durch Um setzung von zur Bildung komplexer Wol- framverbindungen befähigten Stoffen und Methylviolett in Gegenwart sauer wirkender Verbindungen beschrieben, bei dem man die zur Bildung komplexer Wolframverbindun- gen befähigten Stoffe und Methylviolett in Gegenwart von solchen sauer wirkenden Ver bindungen aufeinander einwirken lä,sst, deren Dissoziationsgrad grösser als der der Wein säure ist.
Es wurde nun gefunden, dass man in völlig analoger Weise bei der Behandlung eines Salzes des Athylesters des Tetra- äthylrhodamins mit Verbindungen, die zur Bildung komplexer Wolframverbindungen befähigt sind, in Gegenwart von sauer wirkenden Verbindungen, deren Dissoziations- grad grösser als der der Weinsäure ist, einen Farblack erhält, der eine leuchtende bläulichrosa Nuance von grosser Brillanz und vorzügliche Echtheit besitzt.
Hierfür ge eignete Säuren sind zum Beispiel Salzsäure, Schwefelsäure, auch in Form ihrer sauren Salze, Salpetersäure und organische Säuren, deren Dissoziationsgrad grösser als der der Weinsäure ist, wie Oxalsäure, Trichloressig- säure, Ameisensäure usw. Auch Gemische dieser Säuren miteinander oder mit andern Säuren oder Stoffen sind für die vorliegen den Zwecke gut geeignet.
Man kann die genannten Verbindungen und Säuren in beliebiger Reihenfolge nach einander der Lösung des Farbstoffes zu setzen; auch kann man sie vorher mischen und dann mit dieser Mischung die Fällung des Lackes bewirken. Die Mengen der Bil dungskomponenten der komplexen Wolfram verbindungen und der Säuren können in wei ten Grenzen variiert werden. Die Bildung des Farblackes kann auch in Gegenwart der in der Farblackindustrie üblichen Substrate erfolgen. Ferner ist es oftmals von Vorteil; bei erhöhter Temperatur zu arbeiten.
Das Verfahren gemäss der Erfindung bietet den Vorteil, dass man in besonders ein facher und wirtschaftlicher Weise unter Ersparung der Isolierung komplexer Wol- framverbindungen einen Farblack erhält, der eine sehr hohe Echtheit und Brillanz besitzt.
<I>Beispiel:</I> 20 Gewichtsteile .Schwerspat werden mit 10 Gewichtsteilen entwässertem Natrium sulfat, gelöst in 100 @Volumteilen Wasser, angeteigt und hierauf mit 17 Gewichtsteilen, kristallisiertem Chlorbarium, die in 170 Vo- lumteilen Wasser gelöst sind, versetzt. Das so erhaltene Substrat aus Schwerspat und Blanefixe wird durch mehrmaliges Auffüllen mit Wasser ausgewaschen.
Zu diesem Substrat fügt man nachein ander die Lösungen von 0,5 Gewichtsteilen eines Salzes des Äthylesters des Tetra- äthylrhodamins in 50 Volumteilen Wasser, 1 Gewichtsteil Natriumwolframat in 10 Vo- lumteilen Wasser, 0,25 Gewichtsteilen Na triumphosphat in 2,5 Volumteilen Wasser und zum Schluss 5 Volumteile n-Salzsäure zu und erwärmt auf zirka<B>80'.</B> Der Farb- lack wird hierauf in der üblichen Weise fertiggestellt.
Process for the production of a colored lacquer. It is known that lacquers with excellent properties are obtained if basic tar dyes, which can also contain acidic groups, are treated with complex tungstic acids, such as phosphotungstic acid, silicotungstic acid and the like, or their salts.
Such color lakes have also already been produced by treating the dye with substances capable of forming the complex tungstic acids, for example sodium phosphate and sodium tungstate, simultaneously or one after the other in the presence of acetic acid instead of the finished complex tungstic acids. The colored varnishes produced in this way, however, generally do not show good fastness properties.
The main patent describes a process for producing a colored lacquer by converting substances capable of forming complex tungsten compounds and methyl violet in the presence of acidic compounds, in which the substances capable of forming complex tungsten compounds and methyl violet in the presence of such acidic compounds Lets compounds act on one another, the degree of dissociation of which is greater than that of tartaric acid.
It has now been found that, in a completely analogous manner, treatment of a salt of the ethyl ester of tetra-ethylrhodamine with compounds capable of forming complex tungsten compounds in the presence of acidic compounds whose degree of dissociation is greater than that of tartaric acid , a colored varnish, which has a bright bluish pink shade of great brilliance and excellent authenticity.
Acids suitable for this purpose are, for example, hydrochloric acid, sulfuric acid, also in the form of their acid salts, nitric acid and organic acids, the degree of dissociation of which is greater than that of tartaric acid, such as oxalic acid, trichloroacetic acid, formic acid, etc. Also mixtures of these acids with one another or with others Acids or substances are well suited for the purposes at hand.
The compounds and acids mentioned can be added to the solution of the dye one after the other in any order; you can also mix them beforehand and then use this mixture to cause the paint to precipitate. The amounts of the formation components of the complex tungsten compounds and the acids can be varied within wide limits. The formation of the color lacquer can also take place in the presence of the substrates customary in the color lacquer industry. It is also often an advantage; to work at elevated temperature.
The method according to the invention offers the advantage that a colored lacquer is obtained in a particularly simple and economical manner while saving the isolation of complex tungsten compounds which has a very high degree of fastness and brilliance.
<I> Example: </I> 20 parts by weight of heavy spar are made into a paste with 10 parts by weight of dehydrated sodium sulfate, dissolved in 100 parts by volume of water, and 17 parts by weight of crystallized chlorobarium, which are dissolved in 170 parts by volume of water, are added. The substrate made of barite and blanefixes obtained in this way is washed out by filling it up several times with water.
The solutions of 0.5 part by weight of a salt of the ethyl ester of tetra-ethylrhodamine in 50 parts by volume of water, 1 part by weight of sodium tungstate in 10 parts by volume of water, 0.25 part by weight of sodium phosphate in 2.5 parts by volume of water are added to this substrate one after the other Finally, add 5 parts by volume of n-hydrochloric acid and heat it to about <B> 80 '. </B> The colored lacquer is then finished in the usual way.