Verfahren zur Darstellung eines neuen Küpenfarbstoffes. Im schweizerischen Patent Nr.127786, vom 24. Juni 1927 ist gezeigt worden, dass man bei der Einwirkung alkalisch wirkender Kondensationsmittel auf 2.2'-Dimenthyl-ms- benzdianthron einen Küpenfarbstoff, allo-ms- Naphtodianthron, erhält, der auf Baumwolle aus violettroter güpe orange Färbungen liefert.
Es wurde nun gefunden, dass man einen neuen, besonders wertvollen Küpenfarbstoff erhält, wenn man allo-ms-Naphtodianthron mit sauren Kondensationsmitteln, wie Alu miniumchlorid etc. behandelt. Man kann dabei sowohl in Anwesenheit als auch in Abwesen heit von Lösungs- und Verdünnungsmitteln arbeiten.
Bei dieser Reaktion findet eine Kondensation unter weiterer Ringbildung ge mäss nachstehendem Schema statt:
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Das neue Produkt, das als ms-Anthradian- thron zu bezeichnen ist, stellt ein hellbraunes Pulver dar, welches aus Nitrobenzol in braunen Nädelchen kristallisiert erhalten werden kann, und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe. Baumwolle wird von ihm aus blauvioletter Küpe in ebensolchen Tönen angefärbt, die beim Waschen und Seifen in ein äusserst licht- und chlorechtes Goldgelb übergehen.
<I>Beispiel</I> 1 Teil des nach Beispiel 1 des Patentes Nr. 127786 erhältlichen Produktes, allo-ms- Naphtodianthron, wird mit 20 Teilen Alumi niumchlorid gut verrieben und während 11/z Stunden auf 150-155 erhitzt. Man versetzt alsdann mit Eis und verdünnter Salzsäure und saugt ab. Das erhaltene dunkelbraune Pulver kann zwecks Reinigung mit verdünn ter Hypochloritlösung gekocht werden.
Beispiel <I>2:</I> Man löst 1 Teil des in Beispiel 1 ge nannten Ausgangsmaterials in 25 Teilen Trichlorbenzol und trägt bei 140-145 unter Rühren 10 Teile gepulvertes Aluwinium- cblorid ein. Nach 11/z stündigem Rühren zer setzt man mit Eis und verdünnter Salzsäure und treibt das Lösungsmittel mit Wasser dampf ab. Das erhaltene Produkt ist identisch mit dem nach Beispiel 1 erhaltenen Farbstoff.
Process for the preparation of a new vat dye. In Swiss Patent No. 127786, dated June 24, 1927, it was shown that when an alkaline condensing agent acts on 2,2'-dimethyl-ms-benzdianthrone, a vat dye, allo-ms-naphthodianthrone, is obtained, which has a purple-red güpe on cotton orange colors supplies.
It has now been found that a new, particularly valuable vat dye is obtained if allo-ms-naphtodianthrone is treated with acidic condensing agents such as aluminum chloride, etc. You can work either in the presence or in the absence of solvents and diluents.
In this reaction, a condensation takes place with further ring formation according to the following scheme:
EMI0001.0014
The new product, known as the ms anthradian throne, is a light brown powder, which can be obtained crystallized from nitrobenzene in brown needles, and dissolves in concentrated sulfuric acid with a purple color. He dyes cotton from a blue-violet vat in the same shades that turn into an extremely light- and chlorine-fast golden yellow when washed and soaped.
<I> Example </I> 1 part of the product obtainable according to Example 1 of patent no. 127786, allo-ms-naphtodianthrone, is triturated well with 20 parts of aluminum chloride and heated to 150-155 for 11/2 hours. Ice and dilute hydrochloric acid are then added and the mixture is filtered off with suction. The dark brown powder obtained can be boiled with dilute hypochlorite solution for cleaning.
Example <I> 2: </I> 1 part of the starting material mentioned in Example 1 is dissolved in 25 parts of trichlorobenzene and 10 parts of powdered aluminum chloride are introduced at 140-145 with stirring. After 11 / z hours of stirring zer is set with ice and dilute hydrochloric acid and the solvent is driven off with steam. The product obtained is identical to the dye obtained according to Example 1.