Verfahren zur Darstellung eines violettblau färbenden Chinonküpenfarbstoifes. Die im Hauptpatent Nr. 11.7993 be schriebenen neuen Kondensationsprodukte von wahrscheinlich folgender allgemeinen Konstitution:
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(in welcher R = einen Ary lrest und X = Wasserstoff oder Aryl oder Aralkyl bedeutet) zerfallen, wie in dem Hauptpatent bereits erwähnt ist, beim Behandeln mit Alkalien, mit oder ohne Zusatz eines Reduktions mittels, in Arylaminoverbindungen von o- Aminoary lmerkaptanen der allgemeinen For mel
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Diese substituierten o-Aminoarylmerkap- tane sind noch zu all den bekannten Reak tionen der Stammkörper befähigt.
Besonders wertvolle Farbstoffe erhält man aus ihnen, wenn man sie mit aromatischen Chinonen und ihren Derivaten, insbesondere mit Ha- logenchinonen, kondensiert. Die so gewon nenen Farbstoffe gehören zur Klasse der Chinonküpenfarbstoffe; sie färben insbeson dere die tierische Faser in der Hydrosulfit- küpe in violetten, blauen bis schwarzen Tö nen an. Diese Färbungen besitzen vorzüg liche Echtheitseigenschaften und sind meist durch eine ungewöhnliche Klarheit der Nüance ausgezeichnet.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines solchen violettblau färbenden Chinonküpenfarbstoffes von wahrscheinlich folgender Formel:
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bei welchem man den Körper folgender Konstitution:
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zunächst mit einem Alkali behandelt, wobei er in das Alkalisalz des 1-Methyl-2-amino- 5-phenylaniino-3-phenylmerkaptans folgender Konstitution:
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übergeht, worauf man eine Kondensation mit Chloranil vornimmt.
Der Farbstoff färbt aus der Hydrosulfit- küpe Wolle und Baumwolle im heissen Schwefelnatriumbad echt reinviolettblau. Im trockenen Zustande ist er ein bronze glänzendes, tiefblaues Pulver, in konzen trierter Schwefelsäure mit reinblauer Farbe löslich.
Beispiel: 15 kg des im Hauptpatent Nr. 117993 beschriebenen Kondensationsproduktes fol- ender Formel <B>n</B>
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werden mit der etwa vier- bis fünffachen Ienge Wasser oder Alkohol angeteigt und allmählich unter Rühren in eine wässerige Natronlauge, welche etwa. 12 bis 15 kg Ätz natron und zweckmässig 5 bis 10 kg Na triumhydrosulfit enthält, eingetragen.
Man erwärmt kurze Zeit auf 30 bis 50 C; unter Entfärbung des Gemisches erfolgt Lösung; man filtriert, wenn nötig, von geringen Men- gen ungelöst bleibender Verunreinigungen und lässt das Filtrat in überschüssige Chlor zinklösung, die mit Essigsäure schwach sauer gestellt ist, einfliessen. Das Zinknier- kaptid der neuen Verbindung scheidet sich als dicker, weisser Niederschlag aus; es wird filtriert und gut ausgewaschen.
Das Filtergut wird dann mit der fünf bis zehnfachen Menge seines Gewichtes Spiritus, Essigsäure oder Wasser angerührt, 12 bis 15 kg Chloranil zugegeben und meh rere Stunden bei gewöhnlicher Temperatur gerührt. Das Gemisch färbt sich allmählich blau; man steigert die Temperatur langsam bis zum Kochen und hält hierbei bis zur Beendigung der Reaktion. Nach dem Ab kühlen wird zur Entfernung des Zinks an gesäuert, der ausgefällte Farbstoff abfiltriert und neutral gewaschen.
Die so gewonnene Farbstoffpaste eignet. sich unmittelbar zum Färben und Drucken.
Process for the preparation of a quinone vat dye which stains violet-blue. The new condensation products described in the main patent No. 11.7993, probably of the following general constitution:
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(in which R = an aryl radical and X = hydrogen or aryl or aralkyl) disintegrate, as already mentioned in the main patent, when treated with alkalis, with or without the addition of a reducing agent, in arylamino compounds of o-aminoarylmerkaptans in general For mel
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These substituted o-aminoarylmercaptans are still capable of all the known reactions of the parent bodies.
Particularly valuable dyes are obtained from them if they are condensed with aromatic quinones and their derivatives, in particular with haloquinones. The dyes won in this way belong to the class of the quinone vat dyes; in particular, they color the animal fibers in the hydrosulfite vat in violet, blue to black tones. These dyeings have excellent fastness properties and are usually characterized by an unusual clarity of shade.
The subject of the present patent is a process for the preparation of such a violet-blue coloring quinone vat dye, probably of the following formula:
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in which one has the body of the following constitution:
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first treated with an alkali, where it was converted into the alkali salt of 1-methyl-2-amino-5-phenylaniino-3-phenylmercaptan of the following constitution:
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passes over, whereupon a condensation is carried out with chloranil.
The dye from the hydrosulphite vat dyes wool and cotton in a hot sulphurous sodium bath in a real pure violet blue. In the dry state it is a deep blue powder, shining bronze, soluble in concentrated sulfuric acid with a pure blue color.
Example: 15 kg of the condensation product described in main patent no. 117993 with the following formula <B> n </B>
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are made into a paste with about four to five times the amount of water or alcohol and gradually, while stirring, in an aqueous sodium hydroxide solution, which is about. 12 to 15 kg of caustic soda and conveniently 5 to 10 kg of sodium hydrosulfite is entered.
The mixture is heated to 30 to 50 C for a short time; dissolving takes place with discoloration of the mixture; If necessary, small amounts of impurities that remain undissolved are filtered and the filtrate is poured into excess chlorine zinc solution which has been made slightly acidic with acetic acid. The zinc kidney capid of the new compound separates out as a thick, white precipitate; it is filtered and washed well.
The filter material is then mixed with five to ten times its weight of alcohol, acetic acid or water, 12 to 15 kg of chloranil are added and the mixture is stirred for several hours at normal temperature. The mixture gradually turns blue; the temperature is increased slowly to the point of boiling and is held there until the reaction has ended. After cooling, it is acidified to remove the zinc, the precipitated dye is filtered off and washed neutral.
The dye paste obtained in this way is suitable. ready for dyeing and printing.