CH116078A

CH116078A - Process for the preparation of a vat dye of the anthraquinone series.

Info

Publication number: CH116078A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1925-02-03
Filing date: 1925-02-03
Publication date: 1926-08-02

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarbstoffes    der     Anthrachinonreihe.       Im Hauptpatent 101169 ist ein- Verfahren  zur Darstellung eines wertvollen gelben     Küpen-          farbstoffes    beschrieben, nach dem man auf       1-Merlzapto-2-aminoanthracbiiion    ein solches  Derivat der     Terephtalsäure    einwirken lässt,  das leicht in die     Terephtalsäure        überführbar     ist, wie zum Beispiel die     Säurehalogenide,     die entsprechenden     co-Tetra-    beziehungsweise       Hexahalogenmethylderivate,

      den     Dialdehyd          etc.     



  Es wurde nun gefunden, dass man zu dem  gleichen     Farbstoff    gelangt, wenn man     1-Halo-          gen-2-aminoanthrachinon    verwendet, auf dieses  ein     Terephtalsäurederivat    der genannten Art  einwirken lässt und das zunächst erhaltene  Zwischenprodukt mit einer Schwefel abge  benden Substanz, z. B. Schwefel, Schwefel  natrium,     Natriumpolysulfid,        Kaliumxantho-          genat        etc.,    behandelt. Man kann dabei in       Gegenwart    von Kondensationsmitteln arbeiten.

      <I>Beispiel 1:</I>    10 Teile des Einwirkungsproduktes von  1     Mol.        Terephtaloylchlorid    auf 2 Hol.     1-Chlor-          2-amirioaiithrachinon,    40 Teile kristallisiertes    Schwefelnatrium, 10 Teile Schwefel,<B>100</B> Teile  Wasser und 100 Teile Alkohol werden in  einem eisernen Druckgefäss mit     Rührer    drei  Stunden auf<B>180-2000</B> erhitzt. Nach be  endeter Reaktion wird der Alkohol     abdestil-          liert    und zurückgewonnen.

   Die Reaktions  masse wird mit Wasser versetzt, der unlös  liche     Farbstoff        abfiltriert,    ausgewaschen und       gewünschtenfalls    durch Behandeln mit     Natri-          umhypochloritlösung    weiter gereinigt. Er ist  dann direkt zum Färben verwendbar. Er ist  identisch mit dem aus     1-Merkapto-2-amino-          anthrachinon    gemäss Hauptpatent erhaltenen       Farbstoff.     



  <I>Beispiel 2:</I>  5 Teile des     Einwirkungsproduktes    von  1     Mol.        Terephtaloylchlorid    auf 2 Hol.     1-Chlor-          2-aminoanthrachinon,    10 Teile     wasserfreies     Schwefelnatrium, 15 Teile Schwefel und 100  Teile Phenol werden 10-12 Stunden zum  Sieden erhitzt. Der entstehende Farbstoff wird  bei 70-80   abgesaugt und mit etwas Phenol  und mit Wasser gewaschen. Der Farbstoff  ist identisch mit dem     näch    Beispiel 1 erhal  tenen.



  Process for the preparation of a vat dye of the anthraquinone series. The main patent 101169 describes a process for the preparation of a valuable yellow vat dye, according to which one allows such a derivative of terephthalic acid to act on 1-merlzapto-2-aminoanthracbiiion, which can easily be converted into terephthalic acid, such as the acid halides, the corresponding co-tetra- or hexahalomethyl derivatives,

      the dialdehyde etc.



  It has now been found that the same dye is obtained if 1-halo-2-aminoanthraquinone is used, a terephthalic acid derivative of the type mentioned is allowed to act on this and the intermediate product initially obtained is treated with a sulfur-emitting substance, eg. B. sulfur, sodium sulfur, sodium polysulfide, potassium xanthogenate, etc., treated. You can work in the presence of condensing agents.

      <I> Example 1: </I> 10 parts of the action product of 1 mol. Terephtaloyl chloride on 2 hol. 1-chloro-2-amirioaiithraquinone, 40 parts of crystallized sodium sulfur, 10 parts of sulfur, 100 parts of water and 100 parts of alcohol are heated to 180-2000 for three hours in an iron pressure vessel with a stirrer > heated. When the reaction has ended, the alcohol is distilled off and recovered.

   The reaction mass is mixed with water, the insoluble dye is filtered off, washed out and, if desired, further purified by treatment with sodium hypochlorite solution. It can then be used directly for dyeing. It is identical to the dye obtained from 1-mercapto-2-amino-anthraquinone according to the main patent.



  <I> Example 2: </I> 5 parts of the action product of 1 mol. Terephtaloyl chloride to 2 hol. 1-chloro-2-aminoanthraquinone, 10 parts of anhydrous sodium sulphide, 15 parts of sulfur and 100 parts of phenol are heated to the boil for 10-12 hours. The resulting dye is suctioned off at 70-80 and washed with a little phenol and with water. The dye is identical to the next Example 1 obtained.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a vat dye which is identical to the one produced by the process of the main patent, characterized in that 1-halo-2-aminoanthraquinone terephthalic acid in the form of a derivative which converts into the acid is used. bar, allows it to act and treats the resulting product with a sulfur-releasing substance. SUBCLAIM: Process according to claim, characterized in that one works in the presence of condensation agents.