CH108864A

CH108864A - Process for the preparation of a sulfur-containing vat dye.

Info

Publication number: CH108864A
Authority: CH
Inventors: Farbwerke Vorm Meiste Bruening
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1923-02-09
Filing date: 1924-02-05
Publication date: 1925-02-16

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung eines schwefelhaltigen     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen       Küpenfarbstoff    von hervorragender Echtheit  erhält, wenn man das Kondensationsprodukt  aus     3-Oxy-5#6-benzothionaphten    mit     2-Anilen     des 2     #        3-Diketodihydrothionaphtens        bezw.    aus       Oxythionaphten    mit     2-Anilen    des 2     #        3-Diketo-          dihydro-5        #        

  6-benzothionaphtensvon        derFormel     
EMI0001.0017     
    der nachträglichen Behandlung mit Chlor  unterwirft. Hierdurch wird nicht nur eine  überraschende Verschiebung der Nuance be  wirkt, sondern auch die Echtheit der neuen       Farbstoffe    bedeutend gehoben. Der neue Farb  stoff stellt ein violettes Pulver dar und ist  unlöslich in verdünnten Säuren und Alkalien,  löslich in konzentrierter Schwefelsäure mit  grüner Farbe.  



  <I>Beispiel:</I>  10 Teile des Kondensationsproduktes aus  2 . 3-Diketodihydrothionaphten-2-(p-dimethyl-         amino)        anil    und     3-0$y-5        #        6-benzothionaphten     werden unter Rühren in 100 Teile Nitrobenzol  eingetragen und bei gewöhnlicher Temperatur  mit 6 Teilen     Sulfurylchlorid    tropfenweise ver  setzt. Nachdem alles eingetragen ist, heizt  man allmählich auf     170-18011    an und hält  so lange bei dieser Temperatur, bis fast kein  Chlorwasserstoff mehr entweicht. Nach dem  Erkalten verdünnt man mit Alkohol und iso  liert den Farbstoff durch Absaugen und  Waschen mit Sprit.

   Man erhält so ein vio  lettes Pulver, das sich in konzentrierter  Schwefelsäure mit grüner, in heissem     Nitro-          benzol    mit blauroter Farbe auflöst. Mit Na  tronlauge und     Hydrosulfit    liefert es eine  orange gefärbte     güpe,    aus welcher Baum  wolle in echten, violetten Tönen angefärbt  wird. Die Färbungen sind etwas blaustichiger  als die des entsprechenden Bromderivates.



      Process for the preparation of a sulfur-containing vat dye. It has been found that a new vat dye of excellent fastness is obtained if the condensation product of 3-oxy-5 # 6-benzothionaphthene with 2-anilene of 2 # 3-diketodihydrothionaphthene or. from oxythionaphthene with 2-anilene des 2 # 3-diketodihydro-5 #

  6-benzothionaphthens of the formula
EMI0001.0017
    subject to subsequent treatment with chlorine. This not only results in a surprising shift in the shade, but also significantly improves the authenticity of the new dyes. The new dye is a purple powder and is insoluble in dilute acids and alkalis, soluble in concentrated sulfuric acid with a green color.



  <I> Example: </I> 10 parts of the condensation product from 2. 3-Diketodihydrothionaphten-2- (p-dimethylamino) anil and 3-0 $ y-5 # 6-benzothionaphten are introduced into 100 parts of nitrobenzene with stirring and 6 parts of sulfuryl chloride are added dropwise at normal temperature. After everything has been entered, gradually heat up to 170-18011 and hold at this temperature until almost no more hydrogen chloride escapes. After cooling, it is diluted with alcohol and the dye is isolated by suction and washing with gasoline.

   This gives a violet powder which dissolves in concentrated sulfuric acid with a green color and in hot nitrobenzene with a blue-red color. With sodium hydroxide solution and hydrosulphite, it provides an orange-colored güpe, from which cotton is dyed in real, purple tones. The colorations are somewhat more bluish than those of the corresponding bromine derivative.

Claims

PATENT CLAIM: A process for the preparation of a sulfur-containing vat dye, consisting in that the condensation product of 3-oxy-5 # 6-benzothionaphthene with 2-anilene of 2 # 3-diketodihydrothionaphthene bezw. from oxythionaphthene with 2-anilene of 2 # 3-diketodihydro-5 # 6-benzothionaphtens with chlorine.

The new dye is a violet powder and is insoluble in dilute acids and alkalis, soluble in concentrated sulfuric acid with green, in hot nitrobenzene with blue-red color; with caustic soda and hydrosulphite, he supplies an orange-colored vat from which cotton is dyed in real, violet tones.