CH106080A - Process for the production of a new intermediate product. - Google Patents

Process for the production of a new intermediate product.

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CH106080A
CH106080A CH106080DA CH106080A CH 106080 A CH106080 A CH 106080A CH 106080D A CH106080D A CH 106080DA CH 106080 A CH106080 A CH 106080A
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CH
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sep
mol
sulfonic acid
production
aminonaphthol
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German (de)
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Gesellschaft Fuer Chemis Basel
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Chem Ind Basel
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/48Two nitrogen atoms
    • C07D251/50Two nitrogen atoms with a halogen atom attached to the third ring carbon atom

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Zwischenproduktes.       Es wurde gefunden, dass man ein neues       Zwischenprodukt,    das sekundäre Kondensa  tionsprodukt von einem     Mol.        Cyanurchlorid     mit einem     Mal.    2 -     5-Aminonaplhthol-7-sulfo-          säure    und einem     Mol.    2     #        8-Aminonaphthol-6-          sulfosäure,    erhält,

       wenn    man auf ein     Mol.          Cyanurchlorid    in beliebiger     ReihenzPolge    ein       Mal.        2,5-Aminonaphthol-7-sulfosäure    und ein       Mol.    2 -     8-Aminonaphthol-6-sulfosäure        ein-          wirken    lässt.  



  Diese Kondensation wird durch Zusam  menrühren der Komponenten in einem ge  eigneten Verdünnungsmittel     durchgeführt,     und es wurde gefunden,     dass    als solches Was  ser in überraschender Weise sehr gut geeig  net ist. Das sekundäre Kondensationsprodukt  aus einem     Mol.        Cyanurchlorid,    einem     Mol.          2.5-Aminonaphthol-7-sulfosäüre    und einem       Mol.    2     #        8-A.minonaphthol-6-sulfosäure    bildet  ein in Wasser leicht lösliches, farbloses, kri  stallinisches Pulver.

   Es enthält noch ein  reaktionsfähiges Chloratom und stellt ein  wertvolles Ausgangsmaterial zur Herstellung  von Farbstoffen dar.         Beispiel   <I>7:</I>  Eine fein     verteilte        Aufschlemmung    von  18,5     \.feilen        Cyanurchlorid    in 1000 Teilen  Wasser wird mit Salzsäure schwach sauer ge  stellt und nach und nach bei 0   unter Rüh  ren mit einer Lösung von 26,2 Teilen 2     #        5-          a-minonaphthol-7-sulfosaurem    Natrium in 500  Teilen Wasser versetzt, wobei man durch       Zugabe    von     So,dalösung    (im ganzen 5,3 Teile)

    die Reaktion immer schwach sauer hält. Die  so erhaltene klare Lösung     wird    in der Kälte  mit Soda neutralisiert und mit einer     weiteren     Lösung von 26,2 Teilen des     Natronsalzes    der  2          8 -     Aminonaphthol    - 6 -     sulfosäure    versetzt.

    Man rührt, bis die     Aminonaphtholsiilfosiiure     beinahe verschwunden ist und isoliert das se  kundäre Kondensationsprodukt aus einem       I11o1.    2     #        5-Aminonaphthol    - 7 -     sulfosäure    und  einem     Mol.    2       8-Aminonaphtliol-7-sulfosäure     durch Ansäuern, Aussahen und Filtrieren.

    <I>Beispiel 2:</I>  Eine fein verteilte     Aufschlemmung    von  18,5 Teilen     Cyanurchlorid    in 1000 Teilen      Wasser wird mit Salzsäure schwach     sau r     gestellt und nach     uncl    nach bei 0   unter  Rühren mit einer Lösung von 26,2     Teilen     2     #        8-aminonaplithol    - 6 -     sulfosaurem    Natrium  in 500 Teilen Wasser versetzt, wobei man  durch     Zugabe    von     Sodalösung        (ini    ganzen 5,8  Teile) die     Reaktion    immer schwach     sauer     hält.

   Die so erhaltene klare Lösung wird in  der     Kälte    mit Soda neutralisiert und mit  einer weiteren     Lösung    von 26,2 Teilen des       Natronsalzes    der 2 -     5-Aminonaplitliol-7-sulfo-          säure    versetzt.

   Man rührt, bis die     Amino-          naphtliolsul;fosäure    beinahe     verschwunden    ist  und isoliert das sekundäre Kondensationspro  dukt aus einem     Mol.        Cyanurchlorid,        ein in          lt-Tol.    2 -     5-Aminonaphtliol-7-sulfosiiure    und  einem     Mol.    2     #        8-Aminonaphthol-6-sulfosäure     durch Ansäuern, Aussahen und Filtrieren.



  Process for the production of a new intermediate product. It was found that a new intermediate product, the secondary condensation product of one mole of cyanuric chloride all at once. 2 - 5-aminonaphthol-7-sulfonic acid and one mol. 2 # 8-aminonaphthol-6-sulfonic acid,

       if one takes one mole of cyanuric chloride in any order. 2,5-aminonaphthol-7-sulfonic acid and one mol. 2-8-aminonaphthol-6-sulfonic acid can act.



  This condensation is carried out by stirring the components together in a suitable diluent, and it has been found that water as such is surprisingly very suitable. The secondary condensation product of one mole of cyanuric chloride, one mole of 2,5-aminonaphthol-7-sulfonic acid and one mole of 2 # 8-aminonaphthol-6-sulfonic acid forms a colorless, crystalline powder which is readily soluble in water.

   It still contains a reactive chlorine atom and is a valuable starting material for the production of dyes. Example <I> 7: </I> A finely divided slurry of 18.5 files of cyanuric chloride in 1000 parts of water is made slightly acidic with hydrochloric acid and gradually at 0 with stirring a solution of 26.2 parts of 2 # 5-a-minonaphthol-7-sulfonic acid sodium in 500 parts of water, and by adding so, da solution (a total of 5.3 parts )

    the reaction always keeps slightly acidic. The clear solution thus obtained is neutralized in the cold with soda, and a further solution of 26.2 parts of the sodium salt of 28-aminonaphthol-6-sulfonic acid is added.

    The mixture is stirred until the aminonaphthol sulfide has almost disappeared and the secondary condensation product is isolated from an 1101. 2 # 5-aminonaphthol-7-sulfonic acid and one mole. 2 8-aminonaphthol-7-sulfonic acid by acidification, sieving and filtering.

    <I> Example 2: </I> A finely divided slurry of 18.5 parts of cyanuric chloride in 1000 parts of water is made weakly acidic with hydrochloric acid and then at 0 ° with a solution of 26.2 parts of 2 # 8 while stirring -aminonaplithol - 6 - sodium sulfonic acid is added in 500 parts of water, and the reaction is always kept slightly acidic by adding soda solution (in whole 5.8 parts).

   The clear solution thus obtained is neutralized in the cold with soda, and a further solution of 26.2 parts of the sodium salt of 2-5-aminonaplitol-7-sulfonic acid is added.

   The mixture is stirred until the amino-naphthiol sulfate has almost disappeared, and the secondary condensation product is isolated from one mole of cyanuric chloride, an in 1-tol. 2-5-aminonaphthol-7-sulfonic acid and one mole. 2 # 8-aminonaphthol-6-sulfonic acid by acidification, sieving and filtering.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: EMI0002.0028 bationsproduktes <SEP> und <SEP> einem <SEP> -Hol. <SEP> Cyanur chlorid <SEP> mit <SEP> einem <SEP> hol. <SEP> ? <SEP> - <SEP> 5-Aminonaphthol sulfosäure <SEP> und <SEP> einem <SEP> iMol. <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 8-Aininonapli thol-6-sulfo.siiure, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <tb> dass <SEP> man <SEP> auf <SEP> ein <SEP> Mol. <SEP> Cyanurehlorid <SEP> in <SEP> belie biger <SEP> Reihenfolge <SEP> ein <SEP> Hol. <SEP> 2-5-Aminonapli tliol-7-sul: PATENT CLAIM: EMI0002.0028 bation product <SEP> and <SEP> a <SEP> hol. <SEP> Cyanur chloride <SEP> with <SEP> a <SEP> get. <SEP>? <SEP> - <SEP> 5-aminonaphthol sulfonic acid <SEP> and <SEP> a <SEP> iMol. <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 8-Ainononaplethol-6-sulfo.siiure, <SEP> characterized by <SEP>, <tb> that <SEP> one <SEP> on <SEP> one <SEP> mol. <SEP> cyanuric chloride <SEP> in <SEP> any <SEP> order <SEP> one <SEP> get. <SEP> 2-5-aminonapliol-7-sul: fosäure <SEP> und <SEP> ein <SEP> Mol. <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 8-Amino naplitliol-6-sulfos*,iure <SEP> einwirken <SEP> lässt. <tb> Das <SEP> sekund < i.re <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> aus <tb> einem <SEP> Mol. <SEP> Cyanurehlorid, <SEP> einem <SEP> Hol. <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 5 Aminonaplithol-7-sulfosii-ure <SEP> und <SEP> einem <SEP> Mol. <tb> \?.8-Aminon,@lihthol-6-sulfosiiure <SEP> bildet <SEP> ein <SEP> in <tb> Wasser <SEP> leielit <SEP> lösliches, <SEP> farbloses, <SEP> kristalli nisclles <SEP> Pulver. <SEP> <B>Es</B> <SEP> enf-hält: <SEP> noch <SEP> ein <SEP> rc.ak tions.fä.hibes <SEP> Chloratom <SEP> und <SEP> stellt <SEP> ein <SEP> wert volles <SEP> Ausgangsmaterial <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <tb> Farbstorffen <SEP> dar. Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes, des sekundären Konden- fosäure <SEP> and <SEP> one <SEP> mol. <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 8-Amino naplitliol-6-sulfos *, iure <SEP> lets act <SEP>. <tb> The <SEP> secondary <i.re <SEP> condensation product <SEP> <tb> one <SEP> Mol. <SEP> cyanuric chloride, <SEP> one <SEP> Hol. <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 5 aminonaplithol-7-sulfosii-ure <SEP> and <SEP> one <SEP> mol. <tb> \ ?. 8-aminone, @liththol-6-sulfosiiure <SEP> forms <SEP> a <SEP> in <tb> Water <SEP> leielit <SEP> soluble, <SEP> colorless, <SEP> crystalline <SEP> powder. <SEP> <B> Es </B> <SEP> enf-holds: <SEP> still <SEP> a <SEP> rc.ak tions.fä.hibes <SEP> chlorine atom <SEP> and <SEP> represents < SEP> a <SEP> valuable <SEP> starting material <SEP> for the <SEP> production <SEP> of <tb> Farbstorffen <SEP>. Process for the production of a new intermediate product, the secondary condensate
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