CA3156621A1 - Procede de preparation d'un reservoir d'hydrogene comprenant une couche d'etancheite et une embase - Google Patents

Procede de preparation d'un reservoir d'hydrogene comprenant une couche d'etancheite et une embase Download PDF

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Antoine GOUPIL
Olivier Merle
Patrick Dang
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Abstract

Procédé de préparation d'un réservoir d'hydrogène (1) comprenant au moins une couche d'étanchéité (2) constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P1, et au moins une embase (3) pour fournir au moins une ouverture (5) audit réservoir (1), caractérisé en ce ledit procédé comprend : Fourniture d'au moins une embase (3), ladite au moins une embase (3) étant recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence Préparation de ladite au moins une couche d'étanchéité (2) Fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2).

Description

Description Titre de l'invention : Procédé de préparation d'un réservoir d'hydrogène comprenant une couche d'étanchéité et une embase [0001] La présente invention concerne un procédé de préparation d'un réservoir d'hydrogène comprenant une couche d'étanchéité et une embase.
[0002] Les réservoirs d'hydrogène représentent un sujet qui attire actuellement beaucoup d'intérêt de la part de nombreux industriels, notamment dans le domaine automobile. L'un des buts recherché est de proposer des véhicules de moins en moins polluants. Ainsi, les véhicules électriques ou hybrides comportant une batterie visent à remplacer progressivement les véhicules thermiques, tels que les véhicules à essence ou bien à gasoil. Or, il s'avère que la batterie est un constituant du véhicule relativement complexe. Selon l'emplacement de la batterie dans le véhicule, il peut être nécessaire de la protéger des chocs et de l'environnement extérieur, qui peut être à des températures extrêmes et à une humidité variable. Il est également nécessaire d'éviter tout risque de flammes.
[0003] De plus, il est important que sa température de fonctionnement n'excède pas 55 C pour ne pas détériorer les cellules de la batterie et préserver sa durée de vie. A l'inverse, par exemple en hiver, il peut être nécessaire d'élever la température de la batterie de manière à optimiser son fonctionnement.
[0004] Par ailleurs, le véhicule électrique souffre encore aujourd'hui de plusieurs problèmes à savoir l'autonomie de la batterie, l'utilisation dans ces batteries de terre rares dont les ressources ne sont pas inépuisables, des temps de recharge beaucoup plus long que les durées de remplissage de réservoir, ainsi qu'un problème de production d'électricité dans les différents pays pour pouvoir recharger les batteries.
[0005] L'hydrogène représente donc une alternative à la batterie électrique puisque l'hydrogène peut être transformé en électricité au moyen d'une pile à
combustible et alimenter ainsi les véhicules électriques.
6 2 [0006] Les réservoirs à hydrogène sont généralement constitués d'une enveloppe (liner ou couche d'étanchéité) métallique qui doit empêcher la pernnéation de l'hydrogène. L'un des types de réservoirs envisagés, appelé Type IV, est basé
sur un liner thermoplastique autour duquel est enroulé un composite.
[0007] La perméabilité du liner est un facteur clé pour limiter les pertes d'hydrogène du réservoir. Une autre zone a un rôle important sur cette perméabilité/fuite, il s'agit de la connexion entre le liner et la sortie métallique (ou embase ou boss) du réservoir_
[0008] La première génération de réservoirs de type IV utilise un liner sur base polyéthylène haute densité (HDPE). Depuis plusieurs années, des liners sur base polyamide PA6 se sont développés.
[0009] Les raccords métal/plastique sont toujours difficiles à réaliser, en particulier quand il existe une différence de pression de part et d'autre de la zone à
lier.
C'est le cas des réservoirs d'hydrogène. La pression à l'intérieur du réservoir peut atteindre les 1000 bar. La pression dans le réservoir varie de manière régulière et fréquente entre quelques bars et plusieurs centaines de bars, ce qui induit une déformation significative du réservoir. Des contraintes très importantes et fortement variables sont donc appliquées sur le liner, et l'embase qui assure la continuité de l'étanchéité_ L'interface entre ces 2 parties subit donc de fortes sollicitations.
[0010] Pour résoudre ce problème, il est connu de concevoir le liner en plastique avec une protubérance circulaire située dans la direction axiale de l'embase et s'étendant à l'intérieur de l'embase jusqu'à la proximité d'un filetage interne pour visser la valve. La valve est équipée de rainures circonférentielles logeant une bague d'étanchéité à joint torique.
[0011] La demande EP0300931 décrit des réservoirs pour -fluide quelconque comprenant une enveloppe interne en matière thermoplastique destinée à
réaliser l'étanchéité et une enveloppe externe réalisée par enroulement filamentaire destinée à assurer la résistance mécanique avec interposition entre les deux enveloppes d'une coupelle.
[0012] Néanmoins, il existe des risques de perméabilité et de fuite le long du joint torique qui augmentent avec le temps.
[0013] La demande US2019/0170300 décrit un réservoir comprenant un liner non métallique, notamment en polyamide, une couche de renfort constituée d'un matériau composite entourant le liner, et une embase métallique couplée au liner et la couche de renfort, l'embase étant reliée au liner au moyen d'une zone de connexion annulaire en métal-polymère co-moulée sans présence de joint élastomérique.
[0014] Les fabricants de réservoir travaillent essentiellement au design de cette zone et l'adhérence à cet endroit doit donc être significativement améliorée, tout en conservant les designs actuellement utilisés, notamment en augmentant l'adhérence entre le liner et le boss.
[0015] Un des buts de l'invention est de fournir un procédé de préparation permettant d'augmenter l'adhérence entre le liner et le boss et de limiter ainsi les pertes ou fuites de gaz au niveau de la connexion entre le liner et l'embase ou boss.
[0016] La présente invention concerne donc un procédé de préparation d'un réservoir d'hydrogène (1) comprenant au moins une couche d'étanchéité (2) constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P1, et au moins une embase (3) pour fournir au moins une ouverture (5) audit réservoir (1), caractérisé en ce ledit procédé comprend :
Fourniture d'au moins une embase (3), ladite au moins une embase (3) étant recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence, Préparation de ladite au moins une couche d'étanchéité (2), Fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2), ladite embase (3) étant fixée sur ladite couche d'étanchéité
(2) lors de la préparation de ladite couche d'étanchéité (2) ou après la préparation de ladite couche d'étanchéité (2).
Les Inventeurs ont de manière inattendue trouvés que le recouvrement de l'embase par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence, permettait de solidariser et donc d'augmenter l'adhérence de la couche d'étanchéité (2) à l'embase (3), avec pour conséquence une meilleure étanchéité entre ladite couche d'étanchéité (2) et l'embase (3) et la réduction de la perméabilité et des fuites au niveau de la connexion (6) (ou jonction (6)) entre ladite couche d'étanchéité (2) et l'embase (3).
[0017] S'agissant de la couche (a) recouvrant l'embase (3)
[0018] La couche (a) est constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence.
[0019] L'expression primaire d'adhérence)) signifie un composé qui lorsqu'il est appliqué sur un support ou substrat à protéger, en l'occurrence l'embase (3), et destiné à recevoir un second support, en l'occurrence la couche d'étanchéité
(2), permet de renforcer la liaison entre les deux supports et donc la création d'une liaison chimique et/ou physiques entre les deux supports résultant en une forte adhésion entre ledit substrat et ladite couche d'étanchéité (2) et permettant ainsi de solidariser et donc d'augmenter l'adhérence de la couche d'étanchéité (2) à

l'embase, avec pour conséquence une meilleure étanchéité entre ladite couche d'étanchéité (2) et ladite embase (3).
[0020] Avantageusement, ledit primaire d'adhérence est sous forme liquide ou solide, en particulier sous forme de poudre, avantageusement il est sous forme de liquide.
[0021] Lorsque qu'il est sous forme de poudre, les particules de poudre dudit primaire d'adhérence présentent un diamètre en volume des particules de poudre est compris dans le ratio D90/D10, soit compris de 1,5 à 50, avantageusement de 2 à 10.
[0022] Les diamètres en volume des particules (D10, D50 et D90) sont définis selon la norme ISO 9276 :2014.
[0023] Le D50 correspond au diamètre moyen en volume, c'est à dire la valeur de la taille de particule qui divise la population de particules examinée exactement en deux.
[0024] Le D90 correspond à la valeur à 90% de la courbe cumulée de la distribution granulométrique en volume.
[0025] Le D10 correspond à la correspond à la taille de 10% du volume des particules.
[0026] Lorsqu'il est sous forme liquide, il peut être en solution aqueuse ou solvantée.
[0027] Avantageusement, ledit primaire d'adhérence est choisi parmi un époxyde, une combinaison d'époxyde, un silicate d'éthyle, un polyuréthane, aromatique ou aliphatique, un polyamide P2 et un mélange de ceux-ci.
[0028] Dans un mode de réalisation, ledit primaire d'adhérence est choisi parmi polyuréthane aromatique ou aliphatique, un époxyde, un mélange de polyuréthane aromatique ou aliphatique, et d'époxyde, et un mélange d'un polyamide P2 et d'époxyde.
[0029] Avantageusement, ledit primaire d'adhérence est choisi parmi un polyuréthane, aromatique ou aliphatique, un époxyde, un mélange de polyuréthane aromatique ou aliphatique et d'époxyde.
[0030] Lorsque le polyamide P2 est en mélange avec un époxyde, le mélange est alors constitué de particules d'époxyde dispersées dans une poudre de polyamide P2.
[0031] Les particules d'époxyde dans la poudre époxyde-polyamide sont présentes de 2 à 10% en poids.
[0032] Les particules d'époxyde et de poudre de polyamide P2 peuvent présenter des diamètre moyen D50 différents mais avantageusement le mélange de ces deux produits présente un diamètre moyen D50 en volume compris de 3 à 300 pm, notamment de 10 à 200 pm, plus particulièrement de 15 à 150pm.
[0033] L'épaisseur dudit primaire d'adhérence recouvrant l'embase (3) est comprise del prn à 200pm.
[0034] Avantageusement, elle est fonction du composé constituant le primaire.
[0035] Ainsi, lorsque le composé est unique, par exemple un époxyde ou un polyuréthane, l'épaisseur est alors comprise de 1pnn à 30pm, avantageusement de 2 à 20pm
[0036] Lorsque le composé est constitué d'un mélange de polyuréthane et d'époxyde, l'épaisseur est alors comprise de 1pm à 30pm, avantageusement de 2 à 20pm.
[0037] Lorsque le composé est constitué d'un mélange d'un polyamide P2 et d'époxyde, l'épaisseur est alors comprise de 10 pm à 300pm, avantageusement de 20 à 150pm.
[0038] Le primaire liquide peut être appliqué soit par trempage dans un bain de primaire, soit par pulvérisation, ou encore par pinceau.
[0039] Le primaire poudre est quant à lui appliqué uniquement par pulvérisation et dans le cas où le primaire est un mélange de polyamide P2 et d'époxyde ou de polyamide P2 et de polyuréthane, alors le procédé de poudrage électrostatique est préféré.
[0040] Dans un mode de réalisation, la couche (a) est constituée d'une composition comprenant un seul primaire d'adhérence.
[0041] Avantageusement, ledit primaire d'adhérence est choisi parmi un époxyde et un polyuréthane, aromatique ou aliphatique, en particulier un époxyde.
[0042] Dans un mode de réalisation, ledit au moins un primaire d'adhérence est un époxyde ou un mélange de polyester et époxyde, en particulier un époxyde et l'épaisseur de la couche (a) est comprise de 1 à 20pnn.
[0043] Avantageusement, ladite au moins une embase (3) est métallique et recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence constitué d'un époxyde.
[0044] Avantageusement, la couche (a) est constituée d'une composition constituée d'un seul primaire d'adhérence.
[0045] Dans ce dernier cas, ledit primaire d'adhérence est choisi parmi un époxyde et un polyuréthane, en particulier un époxyde.
[0046] Dans un autre mode de réalisation, la couche (a) est constituée d'une composition comprenant un primaire d'adhérence constitué d'un mélange de polyamide P2 et d'époxyde ou de polyamide P2 et de polyuréthane, en particulier un mélange de polyamide P2 et d'époxyde.
[0047] Avantageusement, la couche (a) est constituée d'une composition constituée d'un primaire d'adhérence constitué d'un mélange de polyamide P2 et d'époxyde ou de polyamide P2 et de polyuréthane, en particulier un mélange de polyamide P2 et d'époxyde.
[0048] Dans un mode de réalisation, ladite au moins une embase (3) métallique recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence constitué d'un époxyde est ensuite recouverte d'une couche (b) constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre.
[0049] Avantageusement, la couche constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P2 présente une épaisseur comprise de 50 pm à 1500 pm.
[0050] Ladite composition de la couche (a) peut également comprendre des modifiants choc et/ou des additifs.
[0051] Les additifs peuvent être choisis parmi un antioxydant, un stabilisant à la chaleur, un absorbeur d'UV, un stabilisant à la lumière, un lubrifiant, une charge inorganique, un agent ignifugeant, un agent nucléant, un plastifiant et un colorant.
[0052] Avantageusement, ladite composition de la couche (a) est constituée dudit polyamide P3j majoritairement, de 0 à 5% en poids de modifiant choc, de 0 à 5%

en poids d'additifs, la somme des constituants de la composition étant égale à

100%.
[0053] S'agissant de l'embase (3)
[0054] Elle peut être constituée de tout matériau compatible avec ladite couche (a) et ladite couche d'étanchéité (2), notamment plastique ou métallique.
[0055] Avantageusement, elle est métallique, notamment, sans être limité à
ceux-ci, en acier, en particulier acier inoxydable, en fonte et en aluminium.
[0056] Avantageusement, elle est dégraissée et/ou décapée/grenaillée avant recouvrement par ladite au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence.
[0057] Le dégraissage est une étape essentielle destinée à éliminer les substances grasses qui s'accumulent à la surface de la pièce métallique pendant sa fabrication. Elle implique l'utilisation de produits alcalins, neutres ou acides (en fonction de la nature de la graisse à éliminer et de la nature du métal). Ces produits peuvent être appliqués par aspersion ou par immersion. Des solutions plus classiques à base de solvants (trichloroéthylène, perchloroéthylène) peuvent également être utilisées.
[0058] Pour éliminer la graisse présente sur les grosses pièces en acier (ou en alliage ferreux), une pyrolyse à haute température peut être utilisée lorsque la structure du métal le permet.
[0059] Le décapage/grenaillage suit l'étape du dégraissage et vise à éliminer tous les corps étrangers (particules de carbone ou oxydes métalliques) présents à
la surface de la pièce. Une fois la surface exempte de toute trace d'huile ou de graisse, le procédé suivant peut-être appliqué :
Le décapage mécanique implique la projection d'un support abrasif à la surface de la pièce. Une grenaille de fonte angulaire de type G17 ou corindon est recommandée pour les métaux ferreux et une grenaille d'aluminium pour les alliages à base d'aluminium. L'air de projection doit être sec et exempt de toute trace d'huile. Une fois grenaillée, la pièce doit être revêtue sans délai (généralement dans les huit heures) ou peut être provisoirement stockée à
l'abri de l'humidité afin d'empêcher l'apparition d'oxydes en surface. Si des signes de corrosion superficielle apparaissent, l'étape du grenaillage doit être répétée avant que le revêtement ne puisse être appliqué.
Le décapage chimique implique l'immersion ou l'aspersion sur la pièce de solutions d'acides forts (acide sulfurique, chlorhydrique ou phosphorique), suivie de rinçages et séchages successifs dans des bains chimiques stables et contrôlés. D'autres types de traitement chimique (électrodéposition, phosphatation, chronnatation, etc.) peuvent être utilisés s'ils sont compatibles avec le revêtement, notamment en polyamide et son procédé d'application. Un grenaillage de qualité doit produire une surface parfaitement propre (Sa 2 1/2-3) et une rugosité (mesurée conformément à la norme ISO 4287-1 :1997) notamment comprise entre 10 pnn et 80 pm.

Optionnellement, une étape de dégazage est effectuée avant le décapage/grenaillage.
[0060] S'agissant du polyamide P1 de la couche d'étanchéité (2) La couche d'étanchéité (2) est constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide Pl.
[0061] Ladite composition peut également comprendre des modifiants choc et/ou des additifs.
[0062] Les additifs peuvent être choisis parmi un antioxydant, un stabilisant à la chaleur, un absorbeur d'UV, un stabilisant à la lumière, un lubrifiant, une charge inorganique, une charge organique, un agent ignifugeant, un agent nucléant, un plastifiant, un pigment et un colorant.
[0063] Avantageusement, ladite composition est constituée dudit polyamide P1 majoritairennent, de 0 à 5% en poids de modifiant choc, de 0 à 5% en poids d'additifs, la somme des constituants de la composition étant égale à 100%.
[0064] La nomenclature utilisée pour définir les polyamides est décrite dans la norme ISO 1874-1:2011 "Plastiques - Matériaux polyamides (PA) pour moulage et extrusion - Partie 1 : Désignation", notamment en page 3 (tableaux 1 et 2) et est bien connue de l'homme du métier.
Le polyamide peut être un homopolyamide ou un copolyamide ou un mélange de ceux-ci.
Avantageusement, ledit polyamide est un polyamide ou copolyamide semi-cristallin.
L'expression semi-cristallin , au sens de l'invention, désigne un (co)polyamide qui présente une température de fusion (Tf) en DSC selon la norme 180 11357-3 :2013, et une enthalpie de cristallisation lors de l'étape de refroidissement à
une vitesse de 20K/min en DSC mesurée selon la norme 150 11357-3 de 2013 supérieure à 20 J/g, de préférence supérieure à 30 J/g.
[0065] Dans un mode de réalisation, ledit polyamide P1 est un copolyamide serni-aromatique comprenant au moins deux motifs distincts A et XY de formule A/XY, dans laquelle :

A est un motif répétitif obtenu par polycondensation :
d'au moins un aminoacide en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, ou d'au moins un lactame en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, ou d'au moins une diamine Ca en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement Cl 0-C12, avec au moins un acide dicarboxylique Cb en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement Cl 0-C12, XY est un motif répétitif obtenu à partir de la polycondensation d'au moins une diamine aliphatique linéaire (X) en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, et d'au moins un acide dicarboxylique aromatique (Y),
[0066] Lorsque le motif répétitif A dudit copolyannide est obtenu à partir de la polycondensation d'au moins un lactame, ledit au moins un lactame peut être choisi parmi un lactame en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12. Un lactame C10 à C12 est notamment le décanolactame, l'undécanolactanne, et le lauryllactame.
Ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d'au moins un lactame et peut donc comprendre un seul lactame ou plusieurs lactames.
Avantageusement, ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d'un seul lactame et ledit lactame est le lauryllactame.
On ne sortirait pas du cadre de l'invention si ledit motif A était obtenu à
partir de la polymérisation anionique du lauryllactame.
[0067] Lorsque le motif répétitif A dudit copolyamide est obtenu à partir de la polycondensation d'au moins un aminoacide, ledit au moins un aminoacide peut être choisi parmi un aminoacide en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12.
Un aminoacide C9 à C12 est notamment l'acide 9-aminononanoïque, l'acide 10-aminodécanoïque, l'acide 10-aminoundécanoïque, l'acide 12-aminododécanoïque et l'acide 11-aminoundécanoïque ainsi que ses dérivés, notamment l'acide N-hepty1-11-aminoundécanoïque.
Ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d'au moins un aminoacide et peut donc comprendre un seul aminoacide ou plusieurs aminoacides.
[0068] Avantageusement, ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d'un seul aminoacide et ledit aminoacide est l'acide 11-aminoundécanoïque.
[0069] Lorsque le motif répétitif A dudit copolyamide est obtenu à partir de la polycondensation d'au moins une diamine Ca en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement C10-C12, avec au moins un diacide Cb en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement C10-C12, alors ladite au moins une diamine en Ca est une diamine aliphatique linéaire ou ramifiée, en particulier linéaire et ledit au moins un diacide Cb est un diacide aliphatique linéaire ou ramifié, en particulier un diacide linéaire.
[0070] Avantageusement, ladite au moins une diamine est aliphatique linéaire et le dit au moins un diacide est aliphatique et linéaire.
[0071] Ladite au moins une diamine Ca en C4-C36 peut être en particulier choisi parmi la 1,4-butanediamine, 1,5-pentaméthylènediamine, la 1,6-hexaméthylènediamine la 1,7-heptaméthylèdiamine, la 1,8-octaméthylèdiamine, la 1,9-nonannéthylèdiannine, la 1,10-décannéthylèdiannine, 1,11-undécannéthylèdiannine, la 1,12-dodécannéthylèdiannine, la 1,13-tridécaméthylèdiamine, la 1,14-tétradécaméthylèdiamine, la 1,16-hexadécaméthylèdiamine et la 1,18-octadécannéthylèdiamine, l'octadécènediamine, l'eicosanediamine, la docosanediamine et les diamines obtenues à partir d'acides gras.
[0072] Avantageusement, ladite au moins une diamine Ca est en C5-C18 et choisi parmi la 1,5 pentaméthylène diamine, la 1,6-hexaméthylènediamine, la 1,7-heptaméthylèdiamine, la 1,8-octaméthylèdiamine, la 1,9-nonaméthylèdiamine, la 1,10-décaméthylèdiamine, 1,11-undécaméthylèdiannine, la 1,12-dodécaméthylèdiamine, la 1,13-tridécaméthylèdiamine, la 1,14-tétradécaméthylèdiamine, la 1,16-hexadécaméthylèdiamine et la 1,18-octadécaméthylèdiamine.
[0073] Avantageusement, ladite au moins une diamine Ca en C5 à 012, est en particulier choisi parmi la 1,5 pentaméthylène diamine, la 1,6-hexaméthylènediamine la 1,7-heptaméthylèdiamine, la 1,8-octaméthylèdiamine, la 1,9-nonaméthylèdiamine, la 1,10-décaméthylèdiamine, 1,11-undécaméthylèdiamine, la 1,12-dodécarnéthylèdiarnine.
[0074] Avantageusement, la diamine Ca utilisée est en C10 à C12, en particulier choisi parmi la 1,10-décaméthylècliamine, 1,11-unclécaméthylédiamine, la 1,12-dodécaméthylèdiamine.
[0075] Ledit au moins un acide dicarboxylique Cb en C4 à C36 peut être choisi parmi l'acide succinique, l'acide glutarique, l'acide adipique, l'acide subérique, l'acide azélaïque, l'acide sébacique, l'acide undécanedioïque, l'acide dodécanedioïque, l'acide brassylique, l'acide tétradécanedioïque, l'acide pentadécanedioïque, l'acide hexadécanedioïque, l'acide octadécanedioïque, l'octadécènediamine, l'eicosanediamine, la docosanediamine et les diamines obtenues à partir d'acides gras.
[0076] Avantageusement, ledit au moins un acide dicarboxylique Cb est en C6 à

et est choisi parmi l'acide adipique, l'acide subérique, l'acide azélaïque, l'acide sébacique, l'acide undécanedioïque, l'acide dodécanedioïque, l'acide brassylique, l'acide tétradécanedioïque, l'acide pentadécanedioïque, l'acide hexadécanedioïque, l'acide octadécanedioïque.
[0077] Avantageusement, ledit au moins un acide dicarboxylique Cb est en C6 à

et est choisi parmi l'acide adipique, l'acide subérique, l'acide azélaïque, l'acide sébacique, l'acide undécanedioïque, l'acide dodécanedioïque.
[0078] Avantageusement, ledit au moins un acide dicarboxylique Cb est en C10 à

C12 et est choisi parmi l'acide sébacique, l'acide undécanedioïque, l'acide dodécanedioïque.
[0079] Ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d'au moins une diamine Ca avec au moins un acide dicarboxylique Cb et peut donc comprendre une seule diamine ou plusieurs diamine et un seul acide dicarboxylique ou plusieurs acides dicarboxyliques.
[0080] Avantageusement, ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d'une seule diamine Ca avec un seul acide dicarboxylique Cb.
[0081] Ledit motif XY est un motif répétitif obtenu à partir de la polycondensation d'au moins une diamine aliphatique linéaire (X) en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, et d'au moins un acide dicarboxylique aromatique (Y).
[0082] Ladite diamine aliphatique linéaire (X) est telle que définie pour ladite diamine aliphatique linéaire Ca.
[0083] Ladite diamine aliphatique linéaire (X) peut être identique à ou différente de la diamine Ca aliphatique et linéaire.
[0084] Ledit acide dicarboxylique aromatique (Y) peut être en C6 à C18, en C6 à
C18, préférentiellement en C8 à C18, plus préférentiellement en C8 à C12.
[0085] Avantageusement, il est choisi parmi l'acide térépthalique (T), l'acide isophtalique (I), l'acide naphtalène dicarboxylique (N).
Dans un mode de réalisation avantageux, ledit acide dicarboxylique aromatique (Y) est l'acide térépthalique.
[0086] Avantageusement, ledit polyamide est un polyamide semi-aromatique à
longue chaîne, c'est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d'atome de carbone par atome d'azote supérieur à 8,5, de préférence supérieur à 9.
[0087] Avantageusement, le polyamide semi-aromatique est un polyamide choisi parmi A/5T, A/6T, A/9T, N1 0T, N11T, Ni 2T et A/BACT, A étant tel que défini ci-dessus, en particulier un polyamide choisi parmi un PA MPMDT/6T, un PA11/10T, un PA 5T/10T, un PA 11/BACT, un PA 11/6T/10T, un PA MXDT/10T, un PA MPMDT/10T, un PA BACT/10T, un PA BACT/6T, PA BACT/10T/6T, un PA 11/BACT/6T, PA 11/MPMDT/6T, PA 11/MPMDT/10T, PA 11/BACT/10T, un PA 11/MXDT/10T, un 11/5T/10T.
[0088] T correspond à l'acide téréphtalique, MXD correspond à la m-xylylène diamine, MPMD correspond à la méthylpentaméthylène diamine et BAC
correspond au bis(anninonnéthyl)cyclohexane.
[0089] Dans un autre mode de réalisation, ledit polyamide P1 est un polyamide aliphatique ou un copolyamide aliphatique, en particulier un polyamide aliphatique.
[0090] Avantageusement, ledit polymère thermoplastique est un polyamide aliphatique à courte chaine c'est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d'atome de carbone par atome d'azote compris de 4 à 8,5, en particulier de 4 à 7, ou un polyamide à longue chaîne, c'est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d'atome de carbone par atome d'azote supérieur à 8,5, de préférence supérieur à 9.
[0091] En particulier le polyamide aliphatique à courte chaine est le polyamide 6 (PA6) et le polyamide aliphatique à longue chaîne est choisi parmi le polyamide 11 (PA11), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1012), ou un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[0092] Avantageusement, ledit au moins un polyamide aliphatique PI est choisi parmi choisi PA6, PAll et PA12.
[0093] S'agissant du polyamide P2
[0094] Le polyamide P2 est tel que défini pour le polyamide P1.
[0095] Avantageusement, le polyamide P2 est un polyamide à longue chaîne choisi parmi PA 1010, PAll, PA12, PA1012, le polyamide 1212 (PA1212), un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[0096] Les polyamides P1 et P2 peuvent être identiques ou différents mais dans ce dernier cas, ils doivent alors pouvoir être soudables. Le terme soudables est tel que défini dans la norme ISO 472 : 2013 et désigne un procédé d'assemblage de surface ramollie, généralement à l'aide de la chaleur
[0097] Dans un mode de réalisation, le polyamide P2 et le polyamide P1 sont tous deux des polyamides semi-aromatiques.
[0098] Avantageusement, le polyamide P2 semi-aromatique est identique au polyamide P1 semi-aromatique.
[0099] Dans un autre mode de réalisation, le polyamide P2 et le polyamide P1 sont tous deux des polyamides aliphatiques.
[0100] Avantageusement, le polyamide P2 aliphatique est identique au polyamide aliphatique.
[0101] Plus avantageusement, P1 et P2 sont identiques et choisis parmi un polyamide aliphatique à courte chaine qui est le polyamide 6 (PA6) et un polyamide aliphatique à longue chaîne choisi parmi le polyamide 11 (PA11), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1212), un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PAll et le PA12.
[0102] Plus avantageusement, P1 et P2 sont identiques et choisis parmi PA6, et PA12.
[0103] S'agissant de la couche (4) de renfort composite
[0104] Une ou plusieurs couches de renfort composite peut ou peuvent être présente(s).
[0105] Avantageusement, la première couche de renfort présente est enroulée autour de la couche d'étanchéité (2) et les autres couches, si elles sont présentes, sont enroulées les unes sur les autres par-dessus la première couche de renfort.
[0106] Avantageusement, une seule couche de renfort est présente et enroulée autour de la couche d'étanchéité (2).
[0107] Dans un mode de réalisation, chacune desdites couches est constituée d'une composition comprenant nnajoritairernent au moins un polyamide P3.
[0108] Dans un mode de réalisation, le nombre de couches de renfort est compris de 1 à 10, en particulier de 1 à 5, notamment de 1 à 3.
[0109] Le terme nnajoritairennent signifie que ledit au moins un polyamide est présent à plus de 50% en poids par rapport au poids total de la matrice du composite.
[0110] Avantageusement, ledit au moins un polyamide majoritaire est présent à
plus de 60% en poids notamment à plus de 70% en poids, particulièrement à plus de 80% en poids, plus particulièrement supérieur ou égal à 90% en poids, par rapport au poids total de la composition,
[0111] Ladite composition peut également comprendre des modifiants choc et/ou des additifs.
[0112] Les additifs peuvent être choisis parmi un antioxydant, un stabilisant à la chaleur, un absorbeur d'UV, un stabilisant à la lumière, un lubrifiant, une charge inorganique, un agent ignifugeant, un agent nucléant, un plastifiant et un colorant.
[0113] Avantageusement, ladite composition est constituée dudit polyamide P3j majoritairement, de 0 à 5% en poids de modifiant choc, de 0 à 5% en poids d'additifs, la somme des constituants de la composition étant égale à 100%.
[0114] Ledit au moins un polyamide majoritaire de chaque couche peut être identique ou différent.
[0115] Dans un mode de réalisation, un seul polyamide majoritaire est présent au moins dans la couche de renfort composite enroulée autour de la couche d'étanchéité (2).
[0116] Dans un mode de réalisation, chaque couche de renfort comprend le même type de polyamide P3.
[0117] S'agissant du polyamide P3 Le polyamide P3 est tel que défini pour le polyamide P1.
Le polyamide P3 peut être identique ou différent du polyamide P1.
[0118] Dans un mode de réalisation, le polyamide P3 et le polyamide PI sont tous deux des polyamides semi-aromatiques.
[0119] Avantageusement, le polyamide P3 semi-aromatique est identique au polyamide P1 semi-aromatique.
[0120] Plus avantageusement, P1 et P3 sont identiques et choisis parmi les polyamides de haute Tg, en particulier présentant une Tg d'au moins 90 C, de préférence d'au moins 100 C, plus préférentiellement d'au moins 110 C, encore plus préférentiellement 120 C.
[0121] Dans un autre mode de réalisation, le polyamide P3 et le polyamide P1 sont tous deux des polyamides aliphatiques.
[0122] Avantageusement, le polyamide P3 aliphatique est identique au polyamide aliphatique.
[0123] Plus avantageusement, P1 et P3 sont identiques et choisis parmi un polyamide aliphatique à courte chaine qui est le polyamide 6 (PA6) et un polyamide aliphatique à longue chaîne choisi parmi le polyamide 11 (PA11), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1012), un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PAll et le PA12.
[0124] Plus avantageusement, P1 et P3 sont identiques et choisis parmi PA6, et PA12.
[0125] Dans un mode de réalisation, le polyamide P3, le polyamide P2 et le polyamide P1 sont tous trois des polyamides semi-aromatiques.
[0126] Avantageusement, le polyamide P3 semi-aromatique, le polyamide P2 semi-aromatique sont identiques au polyamide P1 semi-aromatique.
[0127] Plus avantageusement, P1, P2 et P3 sont identiques et choisis parmi le polyamide les polyamides de haute Tg, en particulier présentant une Tg d'au moins 90 C, de préférence d'au moins 100 C, plus préférentiellement d'au moins 110 C, encore plus préférentiellement 120 C.
[0128] Dans un autre mode de réalisation, le polyamide P3, le polyamide P2 et le polyamide P1 sont tous trois des polyamides aliphatiques.
[0129] Avantageusement, le polyamide P3 aliphatique, le polyamide P2 aliphatique sont identiques au polyamide P1 aliphatique.
[0130] Plus avantageusement, P1, P2 et P3 sont identiques et choisis parmi un polyamide aliphatique à courte chaine qui est le polyamide 6 (PA6) et un polyamide aliphatique à longue chaîne choisi parmi le polyamide 11 (PA11), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1012), ou un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PAll et le PA12.
[0131] Plus avantageusement, P1, P2 et P3 sont identiques et choisis parmi PA6, PA11 et PA12, les polyamides de haute Tg, en particulier présentant une Tg d'au moins 90 C, de préférence d'au moins 100 C, plus préférentiellement d'au moins 110 C, encore plus préférentiellement 120 C.
[0132] . Plus avantageusement, P1 et P2 sont des polymères aliphatiques, et P3 est un polymère semi-aromatique de haute Tg, en particulier présentant une Tg d'au moins 90 C, de préférence d'au moins 100 C, plus préférentiellement d'au moins 110 C, encore plus préférentiellement 120 C.
Dans un autre mode de réalisation, chacune desdites couches (4) est constituée d'une composition comprenant majoritairement au moins un polymère thermodurcissable P4, notamment à base d'époxyde.
Les polymères thermodurcissable sont choisi parmi les résines époxydes, polyesters et polyuréthannes, en particulier les résines époxyde ou à base d'époxyde.
[0133] Avantageusement, le nombre de couches (4) est compris de 1 à 10, en particulier de 1 à 5, notamment de 1 à 3, préférentiellement 1.
[0134] Le terme rnajoritairernent signifie que ledit au moins un polymère est présent à plus de 50% en poids par rapport au poids total de la composition.
[0135] Avantageusement, ledit au moins un polymère thermodurcissable majoritaire est présent à plus de 60% en poids notamment à plus de 70% en poids, particulièrement à plus de 80% en poids, plus particulièrement supérieur ou égal à 90% en poids, par rapport au poids total de la composition,
[0136] Ladite composition peut également comprendre des modifiants choc et/ou des additifs.
[0137] Les additifs peuvent être choisis parmi un antioxydant, un stabilisant à la chaleur, un absorbeur d'UV, un stabilisant à la lumière, un lubrifiant, une charge inorganique, une charge inorganique, un agent ignifugeant, un agent nucléant, un plastifiant, un pigment et un colorant.
[0138] Avantageusement, ladite composition est constituée dudit polymère thermodurcissable P4 nnajoritairennent, de 0 à 5% en poids de modifiant choc, de 0 à 5% en poids d'additifs, la somme des constituants de la composition étant égale à 100%.
[0139] Ledit au moins un polymère majoritaire de chaque couche peut être identique ou différent.
[0140] Dans un mode de réalisation, un seul polymère thermodurcissable majoritaire est présent au moins dans la couche de renfort composite enroulée autour de la couche d'étanchéité (2).
[0141] Dans un mode de réalisation, chaque couche de renfort comprend le même type de polymère thermodurcissable.
[0142] S'agissant du matériau fibreux de la couche (4) de renfort composite
[0143] Concernant les fibres de constitution dudit matériau fibreux, ce sont notamment des fibres d'origine minérale, organique ou végétale.
[0144] Avantageusement, ledit matériau fibreux peut être ensimé ou non ensimé.
[0145] Ledit matériau fibreux peut donc comprendre jusqu'à 0,1% en poids d'un matériau de nature organique (type résine thermodurcissable ou thermoplastique) dénommé ensimage.
[0146] Parmi les fibres d'origine minérale, on peut citer les fibres de carbone, les fibres de verre, les fibres de basalte ou à base de basalte, les fibres de silice, ou les fibres de carbure de silicium par exemple. Parmi les fibres d'origine organique, on peut citer les fibres à base de polymère thermoplastique ou thermodurcissable, telles que des fibres de polyamides serni-aromatiques, des fibres d'aramide ou des fibres en polyoléfines par exemple. De préférence, elles sont à base de polymère thermoplastique amorphe et présentent une température de transition vitreuse Tg supérieure à la Tg du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice de pré-imprégnation lorsque ce dernier est amorphe, ou supérieure à la Tf du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice de pré-imprégnation lorsque ce dernier est semi-cristallin. Avantageusement, elles sont à base de polymère thermoplastique senni-cristallin et présentent une température de fusion Tf supérieure à la Tg du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice de pré-imprégnation lorsque ce dernier est amorphe, ou supérieure à la Tf du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice de pré-imprégnation lorsque ce dernier est semi-cristallin. Ainsi, il n'y a aucun risque de fusion pour les fibres organiques de constitution du matériau fibreux lors de l'imprégnation par la matrice thermoplastique du composite final. Parmi les fibres d'origine végétale, on peut citer les fibres naturelles à base de lin, de chanvre, de lignine, de bambou, de soie notamment d'araignée, de sisal, et d'autres fibres cellulosiques, en particulier de viscose. Ces fibres d'origine végétale peuvent être utilisées pures, traitées ou bien enduites d'une couche d'enduction, en vue de faciliter l'adhérence et l'imprégnation de la matrice de polymère thermoplastique.
[0147] Le matériau fibreux peut également être un tissu, tressé ou tissé avec des fibres.
[0148] Il peut également correspondre à des fibres avec des fils de maintien.
[0149] Ces fibres de constitution peuvent être utilisées seules ou en mélanges. Ainsi, des fibres organiques peuvent être mélangées aux fibres minérales pour être pré-imprégnées de poudre polymère thermoplastique et former le matériau fibreux pré-imprégné.
[0150] Les mèches de fibres organiques peuvent avoir plusieurs grammages.
Elles peuvent en outre présenter plusieurs géométries. Les fibres de constitution du matériau fibreux peuvent en outre se présenter sous forme d'un mélange de ces fibres de renfort de différentes géométries. Les fibres sont des fibres continues.
[0151] De préférence le matériau fibreux est constitué par des fibres continues de carbone ou de verre ou leur mélange, en particulier des fibres de carbone. Il est utilisé sous forme d'une mèche ou de plusieurs mèches.
[0152] S'agissant plus particulièrement du procédé
[0153] Lorsque le primaire d'adhérence comprend un époxyde, par exemple un mélange époxyde-polyuréthane ou un mélange époxyde-polyamide P2, ou alors est constitué uniquement d'un époxyde, le procédé comprend alors une étape de réticulation dudit époxyde.
[0154] L'étape de réticulation conduit à la formation d'un ou de plusieurs réseaux tridimensionnels, par voie chimique ou physique, au niveau de l'embase (3).
Cela permet alors le durcissement de l'époxyde sur l'embase.
[0155] Selon une première variante, ledit primaire d'adhérence est constitué
d'un époxyde, ladite couche d'étanchéité (2) étant préparée par rotomoulage dans un moule, et l'étape de réticulation est effectuée durant le rotomoulage après introduction préalable de ladite embase (3) dans le moule de rotomoulage avant la préparation de ladite couche d'étanchéité (2).
[0156] Dans cette première variante, ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche constituée d'un époxyde, par recouvrement par pulvérisation par pistolet, par trempage dans le primaire dilué, ou par recouvrement au pinceau et introduite dans le moule de rotomoulage avant réticulation. L'épaisseur du primaire sous forme de film sec avant introduction dans le moule de rotomoulage est alors comprise de 5 à 20 pm.
[0157] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l'embase (3).
[0158] La réticulation est alors effectuée en même temps que la couche d'étanchéité
(2) est préparée par le chauffage du polyamide utilisé, notamment sous forme de poudre, et introduit dans le moule de rotomoulage.
[0159] Le chauffage est donc dépendant de la température de fusion du polyamide utilisé.
[0160] Selon une seconde variante, ledit primaire d'adhérence est constitué
d'un époxyde, ledit primaire d'adhérence est constitué d'un époxyde, ladite couche d'étanchéité (2) étant préparée par rotomoulage dans un moule, l'étape de réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson avant introduction de ladite embase (3) dans le moule de rotomoulage avant préparation de ladite couche d'étanchéité (2).
[0161] Dans cette seconde variante, ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche constituée d'un époxyde par trempage en lit fluidisé, par recouvrement par pulvérisation par pistolet ou par trempage dans le primaire dilué et introduite dans un système de préchauffage, notamment un four, pour effectuer la réticulation avant introduction de l'embase dans le moule de préparation de ladite couche d'étanchéité (2). L'épaisseur du primaire sous forme de film sec avant introduction dans le système de préchauffage est alors comprise de 8 à 12 pm.
[0162] La température du four dépend de l'épaisseur de l'embase, du temps de séjour. Pour palier ceci, il existe des guides de couleur de réticulation du primaire.
[0163] Néanmoins, le temps durant lequel l'embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200 C, en particulier environ égale à
220 C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0164] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l'embase (3).
[0165] Selon une troisième variante, ledit primaire d'adhérence est constitué
d'un époxyde, ladite couche d'étanchéité (2) étant préalablement préparée par injection, thermoformage ou extrusion-soufflage, ladite réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2) préalablement préparée.
[0166] Dans cette troisième variante, ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche constituée d'un époxyde par trempage en lit fluidisé, par recouvrement par pulvérisation par pistolet ou par trempage dans le primaire dilué et introduite dans un système de préchauffage, notamment un four, pour effectuer la réticulation avant introduction de l'embase dans le moule de préparation de ladite couche d'étanchéité (2). L'épaisseur du primaire sous forme de film sec avant introduction dans le système de préchauffage est alors comprise de 8 à 12 pm.
[0167] La fixation de l'embase sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2) préalablement préparée est alors effectuée par soudure.
[0168] De manière préférée les deux surfaces à assemblées sont chauffées au-delà
de leurs points de fusion respectifs et mise en contact, ce contact est maintenue jusqu'à ce que les 2 surfaces aient refroidies (exemples de la soudure miroir et de la soudure ultra-son).
[0169] Une autre méthode préférée permet la mise en fusion lorsque les deux matières sont en contact (exemple de la soudure par friction et soudure laser). Il est aussi possible de na faire fondre que l'une des 2 surfaces avant la mise en contact.
[0170] La température du four dépend de l'épaisseur de l'embase, du temps de séjour. Pour palier ceci, il existe des guides de couleur de réticulation du primaire.
[0171] Néanmoins, le temps durant lequel l'embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200 C, en particulier environ égale à
220 C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0172] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l'embase (3).
[0173] Selon une quatrième variante, ledit primaire d'adhérence est constitué
d'un époxyde, ladite couche d'étanchéité (2) étant préparée par injection, thermoformage ou extrusion, ladite réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité.
[0174] Dans cette quatrième variante, ladite couche d'étanchéité (2) n'est pas préparé dans un moule de rotomoulage mais par injection, thermoformage ou extrusion
[0175] La température du four dépend de l'épaisseur de l'embase, du temps de séjour. Pour palier ceci, il existe des guides de couleur de réticulation du primaire.
[0176] Néanmoins, le temps durant lequel l'embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200 C, en particulier environ égale à
220 C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0177] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l'embase (3).
[0178] Selon une cinquième variante, ledit primaire d'adhérence est constitué
d'un époxyde, l'étape de réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson et ladite embase chauffée et recouverte d'époxyde réticulée est alors mise à
tremper dans un lit fluidisé de polyamide P2 ou une projection non électrostatique d'une poudre de polyamide P2 est effectuée avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2) préalablement préparée.
[0179] Dans cette cinquième variante, ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche constituée d'un époxyde par recouvrement, par pulvérisation par pistolet ou par trempage dans le primaire dilué et introduite dans un système de préchauffage, notamment un four, pour effectuer la réticulation avant introduction de l'embase dans le moule de préparation de ladite couche d'étanchéité (2).
L'épaisseur du primaire sous forme de film sec avant introduction dans le système de préchauffage est alors comprise de 5 à 20 pm.
[0180] La température du four dépend de l'épaisseur de l'embase, du temps de séjour. Pour palier ceci, il existe des guides de couleur de réticulation du primaire.
[0181] Néanmoins, le temps durant lequel l'embase est chauffée à haute température doit être suffisant pour permettre une bonne réticulation.
[0182] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l'embase (3).
[0183] Ladite embase peut alors être fixée sur la couche d'étanchéité (2) après sa préparation ou dans un moule de rotornoulage pour la préparation de ladite couche d'étanchéité (2).
[0184] Selon une sixième variante, ladite au moins une embase (3) métallique est recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence constitué d'un époxyde recouverte d'une couche (b) constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre, ladite embase étant au préalable recouverte d'un époxyde puis ledit polyamide P2 sous forme de poudre étant appliqué sur ladite embase (3), ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.
[0185] Dans cette sixième variante, le primaire d'adhérence et le polyamide P2 sont présents sur l'embase avant la réticulation et donc avant l'introduction de ladite embase dans le four pour réticuler l'époxyde. Ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche (a) constituée d'un époxyde, par recouvrement par pulvérisation par pistolet ou par trempage dans le primaire dilué puis ledit polyamide P2 sous forme de poudre est appliqué par projection électrostatique, par poudrage à chaud ou par trempage en lit fluidisé sur ladite embase (3), ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.
[0186] Avantageusement, la couche (b) constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre présente une épaisseur comprise de 100 pm à 1500 pm.
[0187] Dans un mode de réalisation, ladite épaisseur est comprise de 50 à 200 pm, ledit polyamide P2 sous forme de poudre étant appliqué par projection électrostatique.
[0188] Dans un autre mode de réalisation, ladite épaisseur est comprise de 150 pm à 1500 pm, de préférence de 200 pm à 1000 pm ledit polyamide P2 sous forme de poudre étant appliqué par poudrage à chaud ou par trempage en lit tluidisé.
[0189] La température du four dépend de l'épaisseur de l'embase, du temps de séjour. Le revêtement P2 doit apparaitre totalement fondu en sortie de four.
[0190] Néanmoins, le temps durant lequel l'embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200 C, en particulier environ égale à
220 C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0191] Avantageusement, une seule couche (a) constituée dudit époxyde et une seule couche (b) constituée dudit polyamide P2 recouvre l'embase (3).
[0192] Selon une septième variante, ladite au moins une embase (3) métallique est recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence constitué d'un mélange d'un polyamide P2 et d'un époxyde, ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.
[0193] Dans cette septième variante, le primaire est donc constitué d'un mélange de polyamide P2 et d'époxyde, tel que défini ci-dessus et notamment de particules d'époxyde dispersées dans une poudre de polyamide telles que définies ci-dessus.
[0194] Ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche (a) constituée d'un mélange de polyamide P2 et d'époxyde, tel que défini ci-dessus et notamment de particules d'époxyde dispersées dans une poudre de polyamide telles que définies ci-dessus par projection électrostatique, ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.
[0195] La température du four dépend de l'épaisseur de l'embase, du temps de séjour. Le revêtement P2 doit apparaitre totalement fondu en sortie de four.
[0196] Néanmoins, le temps durant lequel l'embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200 C, en particulier environ égale à
220 C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0197] Avantageusement, une seule couche (a) constituée dudit mélange d'époxyde et de polyamide P2 recouvre l'embase (3).
[0198] Dans un mode de réalisation, le procédé tel que défini ci-dessus pour les cinquièmes, sixièmes et septièmes variantes, caractérisé en ce que ladite couche d'étanchéité (2) est préalablement préparée par rotonnoulage, par injection, thermoformage ou extrusion-soufflage, ladite réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2) préalablement préparée.
[0199] Dans un autre mode réalisation, le procédé tel que défini ci-dessus pour les variantes 1 à 7, est caractérisé en ce que le réservoir comprend au moins une couche (4) de renfort composite constituée d'un matériau fibreux sous forme de fibres continues imprégné par une composition comprenant nnajoritairennent au moins un polymère thermodurcissable à base d'époxyde.
[0200] Dans un autre mode réalisation, le procédé tel que défini ci-dessus pour les variantes 1 à 7, est caractérisé en ce que le réservoir comprend au moins une couche (4) de renfort composite constituée d'un matériau fibreux sous forme de fibres continues imprégné par une composition comprenant majoritairement au moins un polyamide P3.
[0201] Avantageusement, ladite au moins une couche de renfort composite (4) est enroulée autour de la couche (2).
[0202] Description des figures
[0203] [Fig. 1] présente un exemple de réservoir à hydrogène (1) comprenant une couche d'étanchéité (2), une embase (3), une couche de renfort composite (4) et une ouverture (5) et la jonction (6) de l'embase (3) avec la couche d'étanchéité
(2).
[0204] Exemples Exemple 1 : Préparation d'un réservoir comprenant une couche d'étanchéité (2) en PA 11, une embase (3) métallique recouverte de primaire époxy et une couche de renfort composite en fibres de carbone à matrice époxy L'embase est grenaillée au niveau de la zone de contact avec la couche d'étanchéité. 2 heures après cette étape une couche de primaire, fourni par la société Arkema sous le nom Primgreen LAT 12035, est appliqué par pulvérisation de manière une couche blanche homogène à l'ceil. Elle est ensuite laissée à sécher dans un endroit ventilé jusqu'à ce que la couleur blanche disparaisse.
Cette embase est ensuite introduite dans un four à 270 C pendant 30 min. En sortie de four, une coloration marron est visible aux zones d'application du primaire, couleur telle que définie dans les procédures fournies par la société
Arkema. De la poudre de polyamide, fournie par la société Arkema, sous la référence Rilsan PA11 T nat BHV2, est projetée sur la l'embase chaude de manière à atteindre une épaisseur d'environ 400 prn. L'embase est ensuite laissée à refroidir, jusqu'à atteindre une température inférieure à 50 C.
L'embase ainsi revêtue est ensuite introduit dans un moule de rotomoulage. De la poudre de PA 11, vendue par Arkema sous le nom Roto 11 natural, est introduite dans le moule. La température à l'intérieure du moule est suivie pendant l'étape de rotomoulage. Ce moule est mis à chauffer, tout en étant mis en rotation, jusqu'à ce que la température à l'intérieur du moule atteigne 220 C.
le chauffage est ensuite arrêté, et le moule mis à refroidir. Le procédé est arrêté
lorsqu'une température de 70 C est atteinte. Le cycle chauffetrefoidissement dure 1 heure.
La couche d'étanchéité est ensuite recouverte d'une épaisseur de 2 cm de composite contenant des fibres de carbone et une résine époxy. les fibres sont déroulées des bobines sur lesquelles elles sont livrées et enroulées autour de la couche d'étanchéité. Entre les bobines et le réservoir en construction, elles traversent un bain d'epoxy liquide pour être imprégnées de cette résine.Une fois que l'épaisseur de 2 cm est atteinte à tout endroit du réservoir (sauf au niveau des ouvertures), le réservoir est introduit dans une autoclave à 80 C pour 8h.
[0205] Exemple 2 comparatif : Préparation d'un réservoir comprenant une couche d'étanchéité (2) PA 11, une embase (3) métallique sans époxyde et une couche de renfort composite en fibres de carbone à matrice époxy.
Le même essai que dans l'exemple 1 est effectué, à l'exception des étapes suivantes qui ne sont pas effectuées :
- Après le grenaillage, aucun primaire n'est appliqué
- L'étape de séchage propre au primaire n'est pas non plus effectuée Le procédé précédemment décrit reprend avec le chauffage de l'embase dans une étuve, et la projection de poudre de PA11.
[0206] Résultats d'adhérence avec les deux embases différentes.
Suite à ces 2 préparation de réservoir, la qualité de l'adhésion sur l'embase est évaluée. Pour simuler un vieillissement, le réservoir est découpé autour de l'embase, en laissant 2 cm tout autour de l'embase. La plus grande surface revêtue de l'embase (face interne du réservoir) est ensuite repérée, une croix de Saint-André y est creusée, en coupant la couche de PA11 jusqu'à atteindre le métal. La croix de Saint-André se trouve à proximité du centre de cette plus grande surface. La pièce est ensuite introduite dans une enceinte climatique pour réaliser un test de brouillard salin pendant 2000h.

A la fin du test, la qualité de l'adhésion est évaluée en retirant la surface de PA
11 n'adhérant plus à l'embase (en appliquant une lame de couteau sous la surface, au niveau du centre de la croix, la couche de PA11 doit pouvoir se soulever avec la seule force nécessaire à déformer la couche de PA11). Le décollement maximal, en partant du centre de la croix, est mesuré.
- Pour l'embase préparée avec du primaire (exemple 1), la plus grande distance de décollement atteint 8mm.
- Pour l'embase préparée sans primaire (exemple 2), la plus grande distance de décollement atteint la bordure de l'embase, de l'ordre de 4 cm

Claims

Revendications [Revendication 1] Procédé de préparation d'un réservoir d'hydrogène (1) comprenant au moins une couche d'étanchéité (2) constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P1, et au moins une embase (3) pour fournir au moins une ouverture (5) audit réservoir (1), caractérisé
en ce ledit procédé comprend :
Fourniture d'au moins une embase (3), ladite au moins une embase (3) étant recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence, Préparation de ladite au moins une couche d'étanchéité (2), Fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2).
[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que ladite au moins une embase (3) est métallique.
[Revendication 3] Procédé selon la revendications 2, caractérisé
en ce que ladite au moins une embase (3) est dégraissée et/ou décapée/grenaillée avant recouvrement par ladite au moins une couche constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence.
[Revendication 4] Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé
en ce que ledit primaire d'adhérence est sous forme liquide ou solide, en particulier sous forme de poudre, avantageusement il est sous forme de liquide.
[Revendication 5] Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé
en ce que ledit primaire d'adhérence est choisi parmi un polyuréthane, aromatique ou aliphatique, un époxyde, un mélange de polyuréthane aromatique ou aliphatique et d'époxyde, et un mélange d'un polyamide P2 et d'époxyde.
[Revendication 6] Procédé selon la revendication 5, caractéhsé en ce que ledit au moins un primaire d'adhérence est un époxyde ou un mélange de polyester et époxyde, en particulier un époxyde et l'épaisseur de la couche (a) est comprise de 1 à 20µm.
[Revendication 7] Procédé selon la revendication 6, caractérisé
en ce que ladite au moins une embase (3) est métallique et recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence constitué d'un époxyde est ensuite recouverte d'une couche (b) constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre.
[Revendication 8] Procédé selon la revendication 7, caractérisé
en ce que la couche constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P2 présente une épaisseur comprise de 50 pm à 1500 µm.
[Revendication 9] Procédé selon la revendication 5, caractérisé
en ce que ladite composition comprend un primaire d'adhérence constituée d'un mélange d'au moins un époxyde et d'au moins un polyamide P2 et l'épaisseur de la couche (a) est comprise de 1 à 200µm.
[Revendication 10] Procédé selon l'une des revendications 7 à 9, caractérisé
en ce que ledit au moins un polyamide P2 est un polyamide à longue chaîne choisi parmi PA 1010, PA11, PA12, PA1012, PA1212, un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[Revendication 11] Procédé selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de réticulation dudit époxyde.
[Revendication 12] Procédé selon la revendication 11, caractérisé
en ce que ledit primaire d'adhérence est constitué d'un époxyde, ladite couche d'étanchéité (2) étant préparée par rotomoulage dans un moule, et l'étape de réticulation est effectuée durant le rotomoulage après introduction préalable de ladite embase (3) dans le moule de rotomoulage avant la préparation de ladite couche d'étanchéité (2).
[Revendication 13] Procédé selon la revendication 11, caractérisé
en ce que ledit primaire d'adhérence est constitué d'un époxyde, ladite couche d'étanchéité (2) étant préparée par rotomoulage dans un moule, l'étape de réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson avant introduction de ladite embase (3) dans le moule de rotomoulage avant préparation de ladite couche d'étanchéité (2).
[Revendication 14] Procédé selon la revendication 11, caractérisé
en ce que ledit primaire d'adhérence est constitué d'un époxyde, ladite couche d'étanchéité (2) étant préalablement préparée par injection, thermoformage ou extrusion-soufflage, ladite réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2) préalablement préparée.
[Revendication 15] Procédé selon la revendication 11, caractérisé
en ce que ledit primaire d'adhérence est constitué d'un époxyde, ladite couche d'étanchéité (2) étant préparée par injection, thermoformage ou extrusion, ladite réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité.
[Revendication 16] Procédé selon la revendication 11, caractérisé
en ce que ledit primaire d'adhérence est constitué d'un époxyde, l'étape de réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson et ladite embase chauffée et recouverte d'époxyde réticulée est alors mise à tremper dans un lit fluidisé
de polyamide P2 ou une projection d'une poudre de polyamide P2 est effectuée avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2) préalablement préparée.
[Revendication 17] Procédé selon la revendication 11, caractérisé
en ce que ladite au moins une embase (3) métallique est recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence constitué d'un époxyde recouverte d'une couche (b) constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre, ladite embase étant au préalable recouverte d'un époxyde puis ledit polyamide P2 sous forme de poudre étant appliqué sur ladite embase (3), ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.

[Revendication 18] Procédé selon la revendication 11, caractérisé
en ce que ladite au moins une embase (3) métallique est recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence constitué d'un mélange d'un polyamide P2 et d'un époxyde, ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.
[Revendication 19] Procédé selon l'une des revendications 16 à 18, caractérisé en ce que ladite couche d'étanchéité (2) est préalablement préparée par rotomoulage, par injection, thermoformage ou extrusion-soufflage, ladite réticulation étant effectuée lors d'une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2) préalablement préparée.
[Revendication 20] Procédé selon l'une des revendications 12 à 19, caractérisé en ce que le réservoir comprend au moins une couche (4) de renfort composite constituée d'un matériau fibreux sous forme de fibres continues imprégné par une composition comprenant majoritairement au moins un polymère thermodurcissable P4, notamment à base d'époxyde.
[Revendication 21] Procédé selon l'une des revendications 12 à 19, caractérisé en ce que le réservoir comprend au moins une couche (4) de renfort composite constituée d'un matériau fibreux sous forme de fibres continues imprégné par une composition comprenant majoritairement au moins un polyamide P3.
[Revendication 22] Procédé selon la revendication 20 ou 21, caractérisé en ce que ladite au moins une couche de renfort composite (4) est enroulée autour de la couche (2).
[Revendication 23] Procédé selon la revendication 20 à 22, caractérisé en ce que le polyamide P3j est un polyamide aliphatique.
[Revendication 24] Procédé selon l'une des revendications 1 à 23, caractérisé en ce que ledit au moins un polyamide P1 est un copolyamide semi-aromatique comprenant au moins deux motifs distincts A et XY de formule NXY, dans laquelle :

A est un motif répétitif obtenu par polycondensation :
d'au moins un aminoacide en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, ou d'au moins un lactame en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, ou d'au moins une diamine Ca en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement Cl 0-C12, avec au moins un acide dicarboxylique Cb en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement Cl 0-C12, XY est un motif répétitif obtenu à partir de la polycondensation d'au moins une diamine aliphatique linéaire (X) en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, et d'au moins un acide dicarboxylique aromatique (Y).
[Revendication 25] Procédé selon l'une des revendications 1 à 23, caractérisé en ce que ledit au moins un polyamide P1 est un polyamide aliphatique à courte chaine c'est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d'atome de carbone par atome d'azote compris de 4 à 8,5, en particulier de 4 à 7, ou un polyamide à longue chaîne, c'est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d'atome de carbone par atome d'azote supérieur à 8,5, de préférence supérieur à 9.
[Revendication 26] Procédé selon la revendication 25, caractérisé
en ce que le polyamide aliphatique à courte chaine est le polyamide 6 (PA6) et le polyamide aliphatique à longue chaîne est choisi parmi le polyamide 11 (PA11), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1012), ou un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PAll et le PA12.
[Revendication 27] Procédé selon la revendication 25 ou 26, caractérisé en ce que ledit au moins un polyamide aliphatique P1 est choisi parmi choisi PA6, PAll et PA12.
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