EP4058719A1 - Procédé de préparation d'un réservoir d'hydrogène comprenant une couche d'étanchéité et une embase - Google Patents

Procédé de préparation d'un réservoir d'hydrogène comprenant une couche d'étanchéité et une embase

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EP4058719A1
EP4058719A1 EP20861950.2A EP20861950A EP4058719A1 EP 4058719 A1 EP4058719 A1 EP 4058719A1 EP 20861950 A EP20861950 A EP 20861950A EP 4058719 A1 EP4058719 A1 EP 4058719A1
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EP
European Patent Office
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polyamide
base
epoxy
layer
sealing layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP20861950.2A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Nicolas Dufaure
Antoine GOUPIL
Olivier Merle
Patrick Dang
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Arkema France SA
Original Assignee
Arkema France SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Arkema France SA filed Critical Arkema France SA
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    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/32—Hydrogen storage

Definitions

  • the present invention relates to a method of preparing a hydrogen tank comprising a sealing layer and a base.
  • Hydrogen tanks represent a subject that is currently attracting a lot of interest from many manufacturers, especially in the automotive field.
  • One of the goals is to offer vehicles that pollute less and less.
  • electric or hybrid vehicles comprising a battery aim to gradually replace thermal vehicles, such as gasoline or diesel vehicles.
  • thermal vehicles such as gasoline or diesel vehicles.
  • the battery is a relatively complex component of the vehicle.
  • the electric vehicle still suffers today from several problems, namely the battery life, the use in these rare earth batteries, the resources of which are not inexhaustible, much longer recharging times. that the tank filling times, as well as a problem of electricity production in the different countries to be able to recharge the batteries.
  • Hydrogen therefore represents an alternative to the electric battery since hydrogen can be transformed into electricity by means of a fuel cell and thus power electric vehicles.
  • Hydrogen tanks generally consist of a metal casing (liner or sealing layer) which must prevent the permeation of hydrogen.
  • a metal casing liner or sealing layer
  • Type IV is based on a thermoplastic liner around which a composite is wound.
  • the permeability of the liner is a key factor in limiting hydrogen losses from the reservoir. Another area has an important role in this permeability / leakage, it is the connection between the liner and the metal outlet (or base or boss) of the tank.
  • the first generation of type IV tanks uses a liner based on high density polyethylene (HDPE).
  • HDPE high density polyethylene
  • liners based on polyamide PA6 have been developed.
  • the plastic liner with a circular protuberance located in the axial direction of the base and extending inside the base to the proximity of a internal thread for screwing on the valve.
  • the valve is fitted with circumferential grooves housing an O-ring seal ring.
  • Application EP0300931 describes reservoirs for any fluid comprising an internal envelope of thermoplastic material intended to provide the seal and an external envelope produced by filament winding intended to provide mechanical strength with interposition between the two envelopes of a cup. [0012] Nevertheless, there are risks of permeability and of leakage along the O-ring which increase with time.
  • Application US2019 / 0170300 describes a tank comprising a non-metallic liner, in particular made of polyamide, a reinforcing layer made of a composite material surrounding the liner, and a metal base coupled to the liner and the reinforcing layer, the base being connected to the liner by means of a co-molded metal-polymer annular connection zone without the presence of an elastomeric seal.
  • One of the aims of the invention is to provide a preparation process making it possible to increase the adhesion between the liner and the boss and thus limit the losses or leaks of gas at the connection between the liner and the liner. 'base or boss.
  • the present invention therefore relates to a method for preparing a hydrogen reservoir (1) comprising at least one sealing layer (2) consisting of a composition comprising at least one polyamide P1, and at least one base (3) for providing at least one opening (5) to said reservoir (1), characterized in that said method comprises:
  • At least one base (3) said at least one base (3) being covered by at least one layer (a) consisting of a composition comprising at least one adhesion primer,
  • the inventors have unexpectedly found that the covering of the base with at least one layer (a) consisting of a composition comprising at least one adhesion primer, made it possible to secure and therefore increase the adhesion of the sealing layer (2) to the base (3), with the consequence of a better seal between said sealing layer (2 ) and the base (3) and the reduction of permeability and leakage at the connection (6) (or junction (6)) between said sealing layer (2) and the base (3).
  • Layer (a) consists of a composition comprising at least one adhesion primer.
  • adheresion primer means a compound which when applied to a support or substrate to be protected, in this case the base (3), and intended to receive a second support, in the 'occurrence the waterproofing layer (2), makes it possible to strengthen the bond between the two supports and therefore the creation of a chemical and / or physical bond between the two supports resulting in a strong adhesion between said substrate and said layer of sealing (2) and thus making it possible to secure and therefore increase the adhesion of the sealing layer (2) to the base, resulting in better sealing between said sealing layer (2) and said base ( 3).
  • said adhesion primer is in liquid or solid form, in particular in powder form, advantageously it is in liquid form.
  • the powder particles of said adhesion primer When it is in powder form, the powder particles of said adhesion primer have a volume diameter of the powder particles is included in the ratio D90 / D10, that is to say from 1.5 to 50, advantageously from 2 to 10.
  • the volume diameters of the particles are defined according to the ISO 9276: 2014 standard.
  • the “D50” corresponds to the mean diameter by volume, that is to say the value of the particle size which divides the population of particles examined exactly in two.
  • the “D90” corresponds to the value at 90% of the cumulative curve of the particle size distribution by volume.
  • the "D10" corresponds to the corresponds to the size of 10% of the volume of the particles.
  • said adhesion primer is chosen from an epoxide, a combination of epoxide, an ethyl silicate, a polyurethane, aromatic or aliphatic, a P2 polyamide and a mixture thereof.
  • said adhesion primer is chosen from aromatic or aliphatic polyurethane, an epoxy, a mixture of aromatic or aliphatic polyurethane, and epoxy, and a mixture of a P2 polyamide and epoxy .
  • said adhesion primer is chosen from a polyurethane, aromatic or aliphatic, an epoxide, a mixture of aromatic or aliphatic polyurethane and epoxy.
  • the mixture When the P2 polyamide is mixed with an epoxy, the mixture then consists of epoxy particles dispersed in a P2 polyamide powder.
  • the epoxy particles in the epoxy-polyamide powder are present from 2 to 10% by weight.
  • the particles of epoxy and of polyamide powder P2 can have different mean diameter D50 but advantageously the mixture of these two products has an average diameter D50 by volume of from 3 to 300 miti, in particular from 10 to 200 miti, more particularly from 15 to 150pm.
  • the thickness of said adhesion primer covering the base (3) is from 1 pm to 200 pm.
  • the thickness is then from 1 ⁇ m to 30 ⁇ m, advantageously from 2 to 20 ⁇ m
  • the thickness is then from 1 pm to 30 pm, advantageously from 2 to 20 pm.
  • the thickness is then from 10 ⁇ m to 300 ⁇ m, preferably from 20 to 150 ⁇ m.
  • the liquid primer can be applied either by soaking in a primer bath, or by spraying, or even by brush.
  • the powder primer is applied only by spraying and in the case where the primer is a mixture of polyamide P2 and epoxy or of polyamide P2 and polyurethane, then the electrostatic powder coating process is preferred.
  • the layer (a) consists of a composition comprising a single adhesion primer.
  • said adhesion primer is chosen from an epoxy and a polyurethane, aromatic or aliphatic, in particular an epoxide.
  • said at least one adhesion primer is an epoxy or a mixture of polyester and epoxy, in particular an epoxy, and the thickness of the layer (a) is from 1 to 20 ⁇ m.
  • said at least one base (3) is metallic and covered by at least one layer (a) consisting of a composition comprising at least one adhesion primer consisting of an epoxy.
  • the layer (a) consists of a composition consisting of a single adhesion primer.
  • said adhesion primer is chosen from an epoxy and a polyurethane, in particular an epoxy.
  • the layer (a) consists of a composition comprising an adhesion primer consisting of a mixture of polyamide P2 and epoxy or polyamide P2 and polyurethane, in particular a mixture of polyamide P2 and epoxy.
  • the layer (a) consists of a composition consisting of an adhesion primer consisting of a mixture of polyamide P2 and epoxy or polyamide P2 and polyurethane, in particular a mixture of polyamide P2 and epoxy.
  • said at least one metal base (3) covered by at least one layer (a) consisting of a composition comprising at least one adhesion primer consisting of an epoxy is then covered with a layer (b) consisting of a composition comprising at least one polyamide P2 in powder form.
  • the layer consisting of a composition comprising at least one polyamide P2 has a thickness of from 50 ⁇ m to 1500 ⁇ m.
  • Said composition of layer (a) can also comprise impact modifiers and / or additives.
  • the additives can be chosen from an antioxidant, a heat stabilizer, a UV absorber, a light stabilizer, a lubricant, an inorganic filler, a flame retardant, a nucleating agent, a plasticizer and a colorant. .
  • said composition of layer (a) consists of said polyamide P3j predominantly, from 0 to 5% by weight of impact modifier, from 0 to 5% by weight of additives, the sum of the constituents of the composition being equal to 100%.
  • it is metallic, in particular, without being limited to these, steel, in particular stainless steel, cast iron and aluminum.
  • the at least one layer (a) consisting of a composition comprising at least one adhesion primer.
  • Degreasing is an essential step intended to eliminate fatty substances which accumulate on the surface of the metal part during its manufacture. It involves the use of alkaline, neutral or acidic products (depending on the nature of the grease to be eliminated and the nature of the metal). These products can be applied by spraying or by immersion. More conventional solutions based on solvents (trichlorethylene, perchlorethylene) can also be used.
  • high temperature pyrolysis can be used when the structure of the metal allows.
  • the stripping / shot blasting follows the degreasing step and aims to remove all foreign bodies (carbon particles or metal oxides) present on the surface of the part. Once the surface is free of all traces of oil or grease, the following process can be applied:
  • Mechanical stripping involves the projection of an abrasive medium on the surface of the part.
  • Angular cast iron grit type G17 or corundum is recommended for ferrous metals and aluminum grit for aluminum-based alloys.
  • the projection air must be dry and free from all traces of oil.
  • the part Once shot peened, the part must be coated without delay (usually within eight hours) or can be stored temporarily in a dry place to prevent the appearance of oxides on the surface. If signs of surface corrosion appear, the shot peening step must be repeated before the coating can be applied.
  • Chemical pickling involves the immersion or sprinkling of strong acid solutions (sulfuric, hydrochloric or phosphoric acid) on the part, followed by successive rinsing and drying in stable and controlled chemical baths.
  • strong acid solutions sulfuric, hydrochloric or phosphoric acid
  • Other types of chemical treatment can be used if they are compatible with the coating, in particular polyamide and its application process.
  • Quality shot blasting must produce a perfectly clean surface (Sa 2 1 / 2-3) and a roughness (measured in accordance with ISO 4287-1: 1997) in particular between 10 pm and 80 pm.
  • a degassing step is carried out before pickling / shot blasting.
  • the waterproofing layer (2) consists of a composition comprising at least one polyamide P1.
  • Said composition can also comprise impact modifiers and / or additives.
  • the additives can be chosen from an antioxidant, a heat stabilizer, a UV absorber, a light stabilizer, a lubricant, an inorganic filler, an organic filler, a flame retardant, a nucleating agent, a plasticizer, pigment and colorant.
  • said composition consists mainly of said polyamide P1, from 0 to 5% by weight of impact modifier, from 0 to 5% by weight of additives, the sum of the constituents of the composition being equal to 100%.
  • the polyamide can be a homopolyamide or a copolyamide or a mixture thereof.
  • said polyamide is a semi-crystalline polyamide or copolyamide.
  • thermo-crystalline within the meaning of the invention, denotes a (co) polyamide which has a melting point (Tm) in DSC according to standard ISO 11357-3: 2013, and an enthalpy of crystallization during the cooling step at a speed of 20K / min in DSC measured according to standard ISO 11357-3 of 2013 greater than 20 J / g, preferably greater than 30 J / g.
  • said polyamide P1 is a semi-aromatic copolyamide comprising at least two distinct units A and XY of formula A / XY, in which: A is a repeating unit obtained by polycondensation: of at least one C9 to C18 amino acid, preferably C10 to C18, more preferably C10 to C12, or at least one C9 to C18 lactam, preferably C10 to C18 , more preferably in C10 to C12, or of at least one diamine Ca in C4-C36, preferentially C6-C18, preferentially C6-C12, more preferentially C10-C12, with at least one dicarboxylic acid Cb in C4-C36, preferentially C6-C18, preferably C6-C12, more preferably C10-C12,
  • XY is a repeating unit obtained from the polycondensation of at least one linear C9 to C18 aliphatic diamine (X), preferably C10 to C18, more preferably C10 to C12, and at least one aromatic dicarboxylic acid ( Y),
  • said at least one lactam can be chosen from a C9 to C18 lactam, preferably C10 to C18, more preferably C10 to C12.
  • a C10 to C12 lactam includes decanolactam, undecanolactam, and lauryllactam.
  • Said unit A is obtained from the polycondensation of at least one lactam and can therefore comprise a single lactam or several lactams.
  • said unit A is obtained from the polycondensation of a single lactam and said lactam is lauryllactam.
  • said at least one amino acid can be chosen from a C9 to C18 amino acid, preferably C10 to C18, more preferably C10 to C12.
  • a C9 to C12 amino acid is in particular 9-aminononanoic acid, 10-aminodecanoic acid, 10-aminoundecanoic acid, 12- acid. aminododecanoic acid and 11-aminoundecanoic acid as well as its derivatives, in particular N-heptyl-11-aminoundecanoic acid.
  • Said unit A is obtained from the polycondensation of at least one amino acid and can therefore comprise a single amino acid or several amino acids.
  • said unit A is obtained from the polycondensation of a single amino acid and said amino acid is 11-aminoundecanoic acid.
  • the repeating unit A of said copolyamide is obtained from the polycondensation of at least one C4-C36 diamine Ca, preferably C6-C18, preferably C6-C12, more preferably C10-C12, with at least one diacid Cb in C4-C36, preferentially C6-C18, preferentially C6-C12, more preferentially C10-C12, then said at least one diamine in Ca is a linear or branched aliphatic diamine, in particular linear and said at least one Cb diacid is a linear or branched aliphatic diacid, in particular a linear diacid.
  • said at least one diamine is linear aliphatic and said at least one diacid is aliphatic and linear.
  • Said at least one C4-C36 diamine Ca can in particular be chosen from 1, 4-butanediamine, 1, 5-pentamethylenediamine, 1,6-hexamethylenediamine, 1, 7-heptamethylenediamine, 1, 8- octamethylèdiamine, 1, 9-nonamethylèdiamine, 1, 10-decamethylèdiamine, 1,11- undecamethylèdiamine, 1, 12-dodecamethylèdiamine, 1,13-tridecamethylèdiamine, 1, 14-tetradecamethylèdiamine, 1,16- hexadecamethylèdiamine and 1, 18-octadecamethylenediamine, octadecenediamine, eicosanediamine, docosanediamine and diamines obtained from fatty acids.
  • said at least one Ca diamine is C5-C18 and chosen from 1,5 pentamethylenediamine, 1, 6-hexamethylenediamine, 1, 7-heptamethylenediamine, 1, 8-octamethylenediamine, 1, 9-nonamethylèdiamine, 1, 10-decamethylèdiamine, 1, 11-undecamethylèdiamine, 1,12- dodecamethylèdiamine, 1, 13-tridecamethylèdiamine, 1,14- tetradecamethylèdiamine, 1, 16-hexadecamethylèdiamine and 1,18-octadecamethylèdiamine.
  • said at least one C5 to C12 diamine Ca is in particular chosen from 1, 5 pentamethylenediamine, 1, 6-hexamethylenediamine, 1, 7-heptamethylenediamine, 1, 8-octamethylenediamine, 1 , 9-nonamethylèdiamine, 1, 10-decamethylèdiamine, 1,11- undecamethylèdiamine, 1, 12-dodecamethylèdiamine.
  • the Ca diamine used is C10 to C12, in particular chosen from 1, 10-decamethylèdiamine, 1,11-undécamethylèdiamine, 1,12-dodecamethylèdiamine.
  • Said at least one Cb C4 to C36 dicarboxylic acid can be chosen from succinic acid, glutaric acid, adipic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, undecanedioic acid, dodecanedioic acid, brassylic acid, tetradecanedioic acid, pentadecanedioic acid, hexadecanedioic acid, octadecanedioic acid, octadecenediamine, eicosanediamine, docosanediamine and diamines obtained from 'Fatty acids.
  • said at least one Cb dicarboxylic acid is C6 to C18 and is chosen from adipic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, undecanedioic acid, dodecanedioic acid , brassylic acid, tetradecanedioic acid, pentadecanedioic acid, hexadecanedioic acid, octadecanedioic acid.
  • said at least one Cb dicarboxylic acid is C6 to C12 and is chosen from adipic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, undecanedioic acid, dodecanedioic acid .
  • said at least one Cb dicarboxylic acid is C10 to C12 and is chosen from sebacic acid, undecanedioic acid and dodecanedioic acid.
  • Said unit A is obtained from the polycondensation of at least one diamine Ca with at least one dicarboxylic acid Cb and may therefore comprise a single diamine or several diamines and a single dicarboxylic acid or several dicarboxylic acids.
  • said unit A is obtained from the polycondensation of a single diamine Ca with a single dicarboxylic acid Cb.
  • Said XY unit is a repeating unit obtained from the polycondensation of at least one linear aliphatic diamine (X) at C9 to C18, preferably from C10 to C18, more preferably from C10 to C12, and at least an aromatic dicarboxylic acid (Y).
  • X linear aliphatic diamine
  • Y aromatic dicarboxylic acid
  • Said linear aliphatic diamine (X) is as defined for said linear aliphatic diamine Ca.
  • Said linear aliphatic diamine (X) can be identical to or different from the aliphatic and linear diamine Ca.
  • Said aromatic dicarboxylic acid (Y) may be C6 to C18, C6 to C18, preferably C8 to C18, more preferably C8 to C12.
  • T terepthalic acid
  • I isophthalic acid
  • N naphthalene dicarboxylic acid
  • said aromatic dicarboxylic acid (Y) is terepthalic acid.
  • said polyamide is a long-chain semi-aromatic polyamide, that is to say a polyamide having an average number of carbon atoms per nitrogen atom greater than 8.5, preferably greater than 9.
  • the semi-aromatic polyamide is a polyamide chosen from A / 5T, A / 6T, A / 9T, A / 10T, A / 11T, A / 12T and A / BACT, A being as defined above.
  • a polyamide chosen from a PA MPMDT / 6T, a PA11 / 10T, a PA 5T / 10T, a PA 11 / BACT, a PA 11 / 6T / 10T, a PA MXDT / 10T, a PA MPMDT / 10T , one PA BACT / 10T, one PA BACT / 6T, PA BACT / 10T / 6T, one PA 11 / BACT / 6T, PA 11 / MPMDT / 6T, PA 11 / MPMDT / 10T, PA 11 / BACT / 10T, one PA 11 / MXDT / 10T, an 11 / 5T / 10T.
  • T corresponds to terephthalic acid
  • MXD corresponds to m-xylylenediamine
  • MPMD corresponds to methylpentamethylene diamine
  • BAC corresponds to bis (aminomethyl) cyclohexane.
  • said polyamide P1 is an aliphatic polyamide or an aliphatic copolyamide, in particular an aliphatic polyamide.
  • thermoplastic polymer is a short-chain aliphatic polyamide, that is to say a polyamide having an average number of carbon atoms per nitrogen atom of 4 to 8.5, in particular 4 to 7, or a long-chain polyamide, that is to say a polyamide having an average number of carbon atoms per nitrogen atom greater than 8.5, preferably greater than 9.
  • the short-chain aliphatic polyamide is polyamide 6 (PA6) and the long-chain aliphatic polyamide is chosen from polyamide 11 (PA11), polyamide 12 (PA12), polyamide 1010 (PA1010), polyamide 1012 (PA1012), polyamide 1212 (PA1012), or a mixture thereof or a copolyamide thereof, in particular PA11 and PA12.
  • said at least one aliphatic polyamide P1 is chosen from chosen from PA6, PA11 and PA12.
  • Polyamide P2 is as defined for polyamide P1.
  • the polyamide P2 is a long chain polyamide chosen from PA 1010, PA11, PA12, PA1012, polyamide 1212 (PA1212), a mixture of these or a copolyamide thereof, in particular PA11 and PA12.
  • the polyamides P1 and P2 can be identical or different, but in the latter case, they must then be able to be weldable.
  • weldingable is as defined in ISO 472: 2013 and refers to a softened surface joining process, usually using heat
  • the polyamide P2 and the polyamide P1 are both semi-aromatic polyamides.
  • the semi-aromatic polyamide P2 is identical to the semi-aromatic polyamide P1.
  • polyamide P2 and the polyamide P1 are both aliphatic polyamides.
  • the aliphatic polyamide P2 is identical to the aliphatic polyamide P1.
  • P1 and P2 are identical and chosen from a short chain aliphatic polyamide which is polyamide 6 (PA6) and a long chain aliphatic polyamide chosen from polyamide 11 (PA11), polyamide 12 (PA12). , polyamide 1010 (PA1010), polyamide 1012 (PA1012), polyamide 1212 (PA1212), a mixture thereof or a copolyamide thereof, in particular PA11 and PA12.
  • P1 and P2 are identical and chosen from PA6, PA11 and PA12.
  • One or more composite reinforcing layers may or may be present.
  • the first reinforcing layer present is wound around the sealing layer (2) and the other layers, if they are present, are wound on top of each other over the first reinforcing layer.
  • a single reinforcing layer is present and wrapped around the sealing layer (2).
  • each of said layers consists of a composition predominantly comprising at least one polyamide P3.
  • the number of reinforcing layers is from 1 to 10, in particular from 1 to 5, in particular from 1 to 3.
  • said at least one polyamide is present in more than 50% by weight relative to the total weight of the matrix of the composite.
  • said at least one major polyamide is present at more than 60% by weight, in particular at more than 70% by weight, particularly at more than 80% by weight, more particularly at or equal to 90% by weight, by relative to the total weight of the composition,
  • Said composition can also comprise impact modifiers and / or additives.
  • the additives can be chosen from an antioxidant, a heat stabilizer, a UV absorber, a light stabilizer, a lubricant, an inorganic filler, a flame retardant, a nucleating agent, a plasticizer and a colorant. .
  • said composition consists of said polyamide P3j predominantly, from 0 to 5% by weight of impact modifier, from 0 to 5% by weight of additives, the sum of the constituents of the composition being equal to 100%.
  • Said at least one major polyamide of each layer may be identical or different.
  • a single majority polyamide is present at least in the composite reinforcing layer wound around the waterproofing layer (2).
  • each reinforcing layer comprises the same type of polyamide P3.
  • Polyamide P3 is as defined for polyamide P1.
  • Polyamide P3 can be identical to or different from polyamide P1.
  • the polyamide P3 and the polyamide P1 are both semi-aromatic polyamides.
  • the semi-aromatic polyamide P3 is identical to the semi-aromatic polyamide P1.
  • P1 and P3 are identical and chosen from polyamides of high Tg, in particular having a Tg of at least 90 ° C, of preferably at least 100 ° C, more preferably at least 110 ° C, even more preferably 120 ° C.
  • the polyamide P3 and the polyamide P1 are both aliphatic polyamides.
  • the aliphatic polyamide P3 is identical to the aliphatic polyamide P1.
  • P1 and P3 are identical and chosen from a short chain aliphatic polyamide which is polyamide 6 (PA6) and a long chain aliphatic polyamide chosen from polyamide 11 (PA11), polyamide 12 (PA12). , polyamide 1010 (PA1010), polyamide 1012 (PA1012), polyamide 1212 (PA1012), a mixture thereof or a copolyamide thereof, in particular PA11 and PA12.
  • P1 and P3 are identical and chosen from PA6, PA11 and PA12.
  • the polyamide P3, the polyamide P2 and the polyamide P1 are all three semi-aromatic polyamides.
  • the semi-aromatic polyamide P3 and the semi-aromatic polyamide P2 are identical to the semi-aromatic polyamide P1.
  • P1, P2 and P3 are identical and chosen from polyamide, polyamides of high Tg, in particular having a Tg of at least 90 ° C, preferably of at least 100 ° C, more preferably of 'at least 110 ° C, even more preferably 120 ° C.
  • the polyamide P3, the polyamide P2 and the polyamide P1 are all three aliphatic polyamides.
  • the aliphatic polyamide P3 and the aliphatic polyamide P2 are identical to the aliphatic polyamide P1.
  • P1, P2 and P3 are identical and chosen from a short-chain aliphatic polyamide which is polyamide 6 (PA6) and a long-chain aliphatic polyamide chosen from polyamide 11 (PA11), polyamide 12 ( PA12), polyamide 1010 (PA1010), polyamide 1012 (PA1012), polyamide 1212 (PA1012), or a mixture thereof or a copolyamide thereof, in particular PA11 and PA12.
  • P1, P2 and P3 are identical and chosen from PA6, PA11 and PA12, polyamides of high Tg, in particular having a Tg of at least 90 ° C, preferably of at least 100 ° C. , more preferably at least 110 ° C, even more preferably 120 ° C.
  • P1 and P2 are aliphatic polymers
  • P3 is a semi-aromatic polymer of high Tg, in particular having a Tg of at least 90 ° C, preferably of at least 100 ° C, more preferably of at least 110 ° C, even more preferably 120 ° C.
  • each of said layers (4) consists of a composition mainly comprising at least one thermosetting polymer P4, in particular based on epoxy.
  • thermosetting polymers are chosen from epoxy resins, polyesters and polyurethanes, in particular epoxy or epoxy-based resins.
  • the number of layers (4) is from 1 to 10, in particular from 1 to 5, in particular from 1 to 3, preferably 1.
  • the term “predominantly” means that said at least one polymer is present in more than 50% by weight relative to the total weight of the composition.
  • said at least one majority thermosetting polymer is present at more than 60% by weight, in particular at more than 70% by weight, particularly at more than 80% by weight, more particularly at or equal to 90% by weight, relative to the total weight of the composition,
  • Said composition can also comprise impact modifiers and / or additives.
  • the additives can be chosen from an antioxidant, a heat stabilizer, a UV absorber, a light stabilizer, a lubricant, an inorganic filler, an inorganic filler, a flame retardant, a nucleating agent, a plasticizer, pigment and colorant.
  • said composition consists of said thermosetting polymer P4 predominantly, from 0 to 5% by weight of impact modifier, from 0 to 5% by weight of additives, the sum of the constituents of the composition being equal to 100%.
  • Said at least one majority polymer of each layer may be identical or different.
  • a single majority thermosetting polymer is present at least in the composite reinforcing layer wrapped around the sealing layer (2).
  • each reinforcing layer comprises the same type of thermosetting polymer.
  • fibers constituting said fibrous material they are in particular fibers of mineral, organic or plant origin.
  • said fibrous material can be sized or not sized.
  • Said fibrous material can therefore comprise up to 0.1% by weight of an organic material (thermosetting or thermoplastic resin type) called sizing.
  • fibers of mineral origin mention may be made of carbon fibers, glass fibers, basalt or basalt-based fibers, silica fibers, or silicon carbide fibers, for example.
  • fibers of organic origin mention may be made of fibers based on a thermoplastic or thermosetting polymer, such as semi-aromatic polyamide fibers, aramid fibers or polyolefin fibers, for example.
  • they are based on an amorphous thermoplastic polymer and have a glass transition temperature Tg greater than the Tg of the polymer or mixture of thermoplastic polymer constituting the pre-impregnation matrix when the latter is amorphous, or greater than the Tm of the polymer or mixture of thermoplastic polymer constituting the prepreg matrix when the latter is semi-crystalline.
  • they are based on a semi-crystalline thermoplastic polymer and have a melting point of Tm greater than the Tg of the polymer or thermoplastic polymer mixture constituting the prepregnation matrix when the latter is amorphous, or greater than the Tm of the polymer or thermoplastic polymer mixture constituting the prepregnation matrix when this the latter is semi-crystalline.
  • the organic fibers constituting the fibrous material during impregnation with the thermoplastic matrix of the final composite.
  • the fibers of plant origin mention may be made of natural fibers based on flax, hemp, lignin, bamboo, silk, in particular spider silk, sisal, and other cellulose fibers, in particular viscose. These fibers of plant origin can be used pure, treated or else coated with a coating layer, with a view to facilitating the adhesion and impregnation of the thermoplastic polymer matrix.
  • the fibrous material can also be a fabric, braided or woven with fibers.
  • organic fibers can be mixed with mineral fibers to be pre-impregnated with thermoplastic polymer powder and to form the pre-impregnated fibrous material.
  • the rovings of organic fibers can have several grammages. They can also have several geometries.
  • the fibers constituting the fibrous material may also be in the form of a mixture of these reinforcing fibers of different geometries. Fibers are continuous fibers.
  • the fibrous material consists of continuous carbon or glass fibers or a mixture thereof, in particular carbon fibers. It is used as a wick or several wicks.
  • the process then comprises a step of crosslinking said epoxy.
  • the crosslinking step leads to the formation of one or more three-dimensional networks, by chemical or physical means, at the level of the base (3). This then allows the epoxy on the base to harden.
  • said adhesion primer consists of an epoxy, said sealing layer (2) being prepared by rotational molding in a mold, and the crosslinking step is carried out during the rotational molding after prior introduction. of said base (3) in the rotomolding mold before the preparation of said sealing layer (2).
  • said base (3) is covered by at least one layer consisting of an epoxy, by coating by spraying with a gun, by dipping in the diluted primer, or by coating with a brush and introduced into the mold. rotational molding before crosslinking.
  • the thickness of the primer in the form of a dry film before introduction into the rotational molding mold is then from 5 to 20 ⁇ m.
  • a single layer consisting of said epoxy covers the base (3).
  • the crosslinking is then carried out at the same time as the sealing layer (2) is prepared by heating the polyamide used, in particular in powder form, and introduced into the rotational molding.
  • the heating is therefore dependent on the melting point of the polyamide used.
  • said adhesion primer consists of an epoxy
  • said adhesion primer consists of an epoxy
  • said sealing layer (2) being prepared by rotational molding in a mold, the crosslinking step being carried out during a pre-curing step before introduction of said base (3) into the rotational molding mold before preparation of said sealing layer (2).
  • said base (3) is covered by at least one layer consisting of an epoxy by dipping in a fluidized bed, by covering by spraying by gun or by dipping in the diluted primer and introduced into a system of preheating, in particular an oven, for carry out the crosslinking before introducing the base into the mold for preparing said sealing layer (2).
  • the thickness of the primer in the form of a dry film before introduction into the preheating system is then between 8 and 12 ⁇ m.
  • the temperature of the oven depends on the thickness of the base and the residence time. To overcome this, there are color guides for the crosslinking of the primer.
  • the time during which the base is heated to high temperature (in particular greater than 200 ° C, in particular approximately equal to 220 ° C) must be low, preferably between 4 and 20 minutes.
  • a single layer consisting of said epoxy covers the base (3).
  • said adhesion primer consists of an epoxy, said sealing layer (2) being prepared beforehand by injection, thermoforming or extrusion-blow molding, said crosslinking being carried out during a step of pre-baking before fixing said at least one base (3) on said at least one sealing layer (2) prepared beforehand.
  • said base (3) is covered with at least one layer consisting of an epoxy by dipping in a fluidized bed, by covering by spraying by gun or by dipping in the diluted primer and introduced into a system of preheating, in particular an oven, to effect crosslinking before introduction of the base into the mold for preparing said sealing layer (2).
  • the thickness of the primer in the form of a dry film before introduction into the preheating system is then from 8 to 12 ⁇ m.
  • the two surfaces to be assembled are heated beyond their respective melting points and brought into contact, this contact is maintained until the 2 surfaces have cooled (examples of mirror welding and ultra-sound welding).
  • Another preferred method allows melting when the two materials are in contact (example of friction welding and laser welding). It is also possible to only melt one of the 2 surfaces before contacting.
  • the temperature of the oven depends on the thickness of the base and the residence time. To overcome this, there are color guides for the crosslinking of the primer.
  • the time during which the base is heated to high temperature should be low, preferably between 4 and 20 minutes.
  • a single layer consisting of said epoxy covers the base (3).
  • said adhesion primer consists of an epoxy, said sealing layer (2) being prepared by injection, thermoforming or extrusion, said crosslinking being carried out during a pre-curing step. before fixing said at least one base (3) on said at least one sealing layer.
  • said sealing layer (2) is not prepared in a rotomolding mold but by injection, thermoforming or extrusion
  • the temperature of the oven depends on the thickness of the base and the residence time. To overcome this, there are color guides for the crosslinking of the primer.
  • the time during which the base is heated to high temperature should be low, preferably between 4 and 20 minutes.
  • a single layer consisting of said epoxy covers the base (3).
  • said adhesion primer consists of an epoxy
  • the crosslinking step being carried out during a pre-curing step and said heated base and covered with crosslinked epoxy is then soaked in a fluidized bed of polyamide P2 or a non-electrostatic projection of a polyamide P2 powder is carried out before the fixing of said at least one base (3) on said au least one sealing layer (2) prepared beforehand.
  • said base (3) is covered with at least one layer consisting of an epoxy by covering, by spraying by gun or by dipping in the diluted primer and introduced into a preheating system, in particular an oven , to perform crosslinking before introduction of the base into the mold for preparing said sealing layer (2).
  • the thickness of the primer in the form of a dry film before introduction into the preheating system is then from 5 to 20 ⁇ m.
  • the temperature of the oven depends on the thickness of the base and the residence time. To overcome this, there are color guides for the crosslinking of the primer.
  • a single layer consisting of said epoxy covers the base (3).
  • Said base can then be fixed on the sealing layer (2) after its preparation or in a rotational molding for the preparation of said sealing layer (2).
  • said at least one metal base (3) is covered by at least one layer (a) consisting of a composition comprising at least one adhesion primer consisting of an epoxy covered with a layer. (b) consisting of a composition comprising at least one polyamide P2 in powder form, said base being previously covered with an epoxy then said polyamide P2 in powder form being applied to said base (3), said base then being passed through an oven to crosslink said epoxy and allow the polyamide P2 to melt.
  • the adhesion primer and the polyamide P2 are present on the base before the crosslinking and therefore before the introduction of said base into the oven to crosslink the epoxy.
  • Said base (3) is covered by at least one layer (a) consisting of an epoxy, by coating by spraying with a gun or by dipping in the diluted primer, then said polyamide P2 in powder form is applied by electrostatic spraying, by powdering hot or by dipping in a fluidized bed on said base (3), said base then being passed through an oven to crosslink said epoxy and allow melting of polyamide P2.
  • layer (a) consisting of an epoxy, by coating by spraying with a gun or by dipping in the diluted primer, then said polyamide P2 in powder form is applied by electrostatic spraying, by powdering hot or by dipping in a fluidized bed on said base (3), said base then being passed through an oven to crosslink said epoxy and allow melting of polyamide P2.
  • the layer (b) consisting of a composition comprising at least one polyamide P2 in powder form has a thickness of from 100 ⁇ m to 1500 ⁇ m.
  • said thickness is from 50 to 200 ⁇ m, said polyamide P2 in powder form being applied by electrostatic spraying.
  • said thickness is between 150 ⁇ m to 1500 ⁇ m, preferably from 200 ⁇ m to 1000 ⁇ m, said polyamide P2 in powder form being applied by hot powdering or by dipping in a fluidized bed.
  • the temperature of the oven depends on the thickness of the base and the residence time.
  • the P2 coating should appear to be completely melted on leaving the oven.
  • the time during which the base is heated to high temperature should be low, preferably between 4 and 20 minutes.
  • a single layer (a) consisting of said epoxy and a single layer (b) consisting of said polyamide P2 covers the base (3).
  • said at least one metal base (3) is covered by at least one layer (a) consisting of a composition comprising at least one adhesion primer consisting of a mixture of a P2 polyamide. and an epoxy, said base then being passed through an oven to crosslink said epoxy and allow melting of polyamide P2.
  • the primer therefore consists of a mixture of polyamide P2 and of epoxide, as defined above and in particular of epoxy particles dispersed in a polyamide powder as defined above.
  • Said base (3) is covered by at least one layer (a) consisting of a mixture of polyamide P2 and epoxy, as defined above and in particular of epoxy particles dispersed in a polyamide powder. as defined above by electrostatic spraying, said base then being passed through an oven to crosslink said epoxy and allow melting of polyamide P2.
  • layer (a) consisting of a mixture of polyamide P2 and epoxy, as defined above and in particular of epoxy particles dispersed in a polyamide powder. as defined above by electrostatic spraying, said base then being passed through an oven to crosslink said epoxy and allow melting of polyamide P2.
  • the temperature of the oven depends on the thickness of the base and the residence time.
  • the P2 coating should appear completely melted on leaving the oven.
  • the time during which the base is heated to high temperature should be low, preferably between 4 and 20 minutes.
  • a single layer (a) consisting of said mixture of epoxy and polyamide P2 covers the base (3).
  • the method as defined above for the fifth, sixth and seventh variants characterized in that said sealing layer (2) is prepared beforehand by rotational molding, by injection, thermoforming or extrusion -blowing, said crosslinking being carried out during a pre-curing step before fixing said at least one base (3) on said at least one sealing layer (2) prepared beforehand.
  • the method as defined above for variants 1 to 7 is characterized in that the reservoir comprises at least one composite reinforcing layer (4) consisting of a fibrous material in the form of of continuous fibers impregnated with a composition mainly comprising at least one thermosetting epoxy-based polymer.
  • the method as defined above for variants 1 to 7 is characterized in that the reservoir comprises at least one composite reinforcing layer (4) made of a fibrous material in the form of continuous fibers impregnated with a composition mainly comprising at least one polyamide P3.
  • said at least one composite reinforcing layer (4) is wound around the layer (2).
  • FIG. 1 shows an example of a hydrogen tank (1) comprising a sealing layer (2), a base (3), a composite reinforcing layer (4) and an opening (5) and the junction (6) of the 'base (3) with the sealing layer (2).
  • Example 1 Preparation of a tank comprising a waterproofing layer (2) of PA 11, a metal base (3) covered with epoxy primer and a composite reinforcing layer of carbon fibers with an epoxy matrix
  • the base is shot peened at the area of contact with the sealing layer. 2 hours after this step, a coat of primer, supplied by the company Arkema under the name Primgreen® LAT 12035, is applied by spraying in a homogeneous white layer to the eye. It is then left to dry in a ventilated area until the white color disappears.
  • a coat of primer supplied by the company Arkema under the name Primgreen® LAT 12035, is applied by spraying in a homogeneous white layer to the eye. It is then left to dry in a ventilated area until the white color disappears.
  • This base is then introduced into an oven at 270 ° C. for 30 min. On leaving the oven, a brown color is visible in the areas of application of the primer, a color as defined in the procedures provided by the company Arkema.
  • Polyamide powder supplied by the company Arkema, under the reference Rilsan® PA11 T nat BHV2, is sprayed onto the hot base so as to reach a thickness of approximately 400 ⁇ m. The base is then allowed to cool, until it reaches a temperature below 50 ° C.
  • the base thus coated is then introduced into a rotational molding mold.
  • PA 11 powder sold by Arkema under the name Roto 11 natural, is introduced into the mold.
  • the temperature inside the mold is monitored during the rotational molding step. This mold is heated, while being rotated, until the temperature inside the mold reaches 220 ° C. the heating is then stopped, and the mold allowed to cool. The process is stopped when a temperature of 70 ° C is reached.
  • the heating / cooling cycle lasts 1 hour.
  • the waterproofing layer is then covered with a 2 cm thickness of composite containing carbon fibers and epoxy resin.
  • the fibers are unwound from the spools on which they are delivered and wound around the waterproofing layer. Between the coils and the tank under construction, they pass through a bath of liquid epoxy to be impregnated with this resin. Once the thickness of 2 cm is reached anywhere in the tank (except at the openings), the tank is placed in an autoclave at 80 ° C for 8 hours.
  • Comparative Example 2 Preparation of a tank comprising a sealing layer (2) PA 11, a metal base (3) without epoxy and a composite reinforcing layer of carbon fibers with an epoxy matrix.
  • the quality of the adhesion to the base is evaluated.
  • the reservoir is cut around the base, leaving 2 cm all around the base.
  • the largest coated surface of the base is then identified, a Saint-André cross is hollowed out, cutting the layer of PA11 until it reaches the metal.
  • the cross of Saint Andrew is located near the center of this larger area. The part is then introduced into a climatic chamber to carry out a salt spray test for 2000 hours.
  • the quality of the adhesion is evaluated by removing the surface of PA 11 no longer adhering to the base (by applying a knife blade under the surface, at the level of the center of the cross, the layer of PA11 must be able to lift with only the force necessary to deform the layer of PA11).
  • the maximum separation, starting from the center of the cross, is measured.
  • the greatest separation distance is 8mm.

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Abstract

Procédé de préparation d'un réservoir d'hydrogène (1) comprenant au moins une couche d'étanchéité (2) constituée d'une composition comprenant au moins un polyamide P1, et au moins une embase (3) pour fournir au moins une ouverture (5) audit réservoir (1), caractérisé en ce ledit procédé comprend : Fourniture d'au moins une embase (3), ladite au moins une embase (3) étant recouverte par au moins une couche (a) constituée d'une composition comprenant au moins un primaire d'adhérence Préparation de ladite au moins une couche d'étanchéité (2) Fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d'étanchéité (2).

Description

Description
Titre de l'invention : Procédé de préparation d’un réservoir d’hydrogène comprenant une couche d’étanchéité et une embase
[0001 ] [La présente invention concerne un procédé de préparation d’un réservoir d’hydrogène comprenant une couche d’étanchéité et une embase.
[0002] Les réservoirs d’hydrogène représentent un sujet qui attire actuellement beaucoup d’intérêt de la part de nombreux industriels, notamment dans le domaine automobile. L’un des buts recherché est de proposer des véhicules de moins en moins polluants. Ainsi, les véhicules électriques ou hybrides comportant une batterie visent à remplacer progressivement les véhicules thermiques, tels que les véhicules à essence ou bien à gasoil. Or, il s’avère que la batterie est un constituant du véhicule relativement complexe. Selon l’emplacement de la batterie dans le véhicule, il peut être nécessaire de la protéger des chocs et de l’environnement extérieur, qui peut être à des températures extrêmes et à une humidité variable. Il est également nécessaire d’éviter tout risque de flammes.
[0003] De plus, il est important que sa température de fonctionnement n’excède pas 55°C pour ne pas détériorer les cellules de la batterie et préserver sa durée de vie. A l’inverse, par exemple en hiver, il peut être nécessaire d’élever la température de la batterie de manière à optimiser son fonctionnement.
[0004] Par ailleurs, le véhicule électrique souffre encore aujourd’hui de plusieurs problèmes à savoir l’autonomie de la batterie, l’utilisation dans ces batteries de terre rares dont les ressources ne sont pas inépuisables, des temps de recharge beaucoup plus long que les durées de remplissage de réservoir, ainsi qu’un problème de production d’électricité dans les différents pays pour pouvoir recharger les batteries.
[0005] L’hydrogène représente donc une alternative à la batterie électrique puisque l’hydrogène peut être transformé en électricité au moyen d’une pile à combustible et alimenter ainsi les véhicules électriques. [0006] Les réservoirs à hydrogène sont généralement constitués d'une enveloppe (liner ou couche d’étanchéité) métallique qui doit empêcher la perméation de l'hydrogène. L’un des types de réservoirs envisagés, appelé Type IV, est basé sur un liner thermoplastique autour duquel est enroulé un composite.
[0007] La perméabilité du liner est un facteur clé pour limiter les pertes d’hydrogène du réservoir. Une autre zone a un rôle important sur cette perméabilité/fuite, il s’agit de la connexion entre le liner et la sortie métallique (ou embase ou boss) du réservoir.
[0008] La première génération de réservoirs de type IV utilise un liner sur base polyéthylène haute densité (HDPE). Depuis plusieurs années, des liners sur base polyamide PA6 se sont développés.
[0009] Les raccords métal/plastique sont toujours difficiles à réaliser, en particulier quand il existe une différence de pression de part et d’autre de la zone à lier. C’est le cas des réservoirs d’hydrogène. La pression à l’intérieur du réservoir peut atteindre les 1000 bar. La pression dans le réservoir varie de manière régulière et fréquente entre quelques bars et plusieurs centaines de bars, ce qui induit une déformation significative du réservoir. Des contraintes très importantes et fortement variables sont donc appliquées sur le liner, et l’embase qui assure la continuité de l’étanchéité. L’interface entre ces 2 parties subit donc de fortes sollicitations.
[0010] Pour résoudre ce problème, il est connu de concevoir le liner en plastique avec une protubérance circulaire située dans la direction axiale de l’embase et s’étendant à l’intérieur de l’embase jusqu’à la proximité d’un filetage interne pour visser la valve. La valve est équipée de rainures circonférentielles logeant une bague d'étanchéité à joint torique.
[0011] La demande EP0300931 décrit des réservoirs pour fluide quelconque comprenant une enveloppe interne en matière thermoplastique destinée à réaliser l’étanchéité et une enveloppe externe réalisée par enroulement filamentaire destinée à assurer la résistance mécanique avec interposition entre les deux enveloppes d’une coupelle. [0012] Néanmoins, il existe des risques de perméabilité et de fuite le long du joint torique qui augmentent avec le temps.
[0013] La demande US2019/0170300 décrit un réservoir comprenant un liner non métallique, notamment en polyamide, une couche de renfort constituée d’un matériau composite entourant le liner, et une embase métallique couplée au liner et la couche de renfort, l’embase étant reliée au liner au moyen d’une zone de connexion annulaire en métal-polymère co-moulée sans présence de joint élastomérique.
[0014] Les fabricants de réservoir travaillent essentiellement au design de cette zone et l’adhérence à cet endroit doit donc être significativement améliorée, tout en conservant les designs actuellement utilisés, notamment en augmentant l’adhérence entre le liner et le boss.
[0015] Un des buts de l’invention est de fournir un procédé de préparation permettant d’augmenter l’adhérence entre le liner et le boss et de limiter ainsi les pertes ou fuites de gaz au niveau de la connexion entre le liner et l’embase ou boss.
[0016] La présente invention concerne donc un procédé de préparation d’un réservoir d’hydrogène (1) comprenant au moins une couche d’étanchéité (2) constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P1, et au moins une embase (3) pour fournir au moins une ouverture (5) audit réservoir (1 ), caractérisé en ce ledit procédé comprend :
Fourniture d’au moins une embase (3), ladite au moins une embase (3) étant recouverte par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence,
Préparation de ladite au moins une couche d’étanchéité (2),
Fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité (2), ladite embase (3) étant fixée sur ladite couche d’étanchéité (2) lors de la préparation de ladite couche d’étanchéité (2) ou après la préparation de ladite couche d’étanchéité (2).
Les Inventeurs ont de manière inattendue trouvés que le recouvrement de l’embase par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence, permettait de solidariser et donc d’augmenter l’adhérence de la couche d’étanchéité (2) à l’embase (3), avec pour conséquence une meilleure étanchéité entre ladite couche d’étanchéité (2) et l’embase (3) et la réduction de la perméabilité et des fuites au niveau de la connexion (6) (ou jonction (6)) entre ladite couche d’étanchéité (2) et l’embase (3).
[0017] S’agissant de la couche (a) recouvrant l’embase (3)
[0018] La couche (a) est constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence.
[0019] L’expression « primaire d’adhérence » signifie un composé qui lorsqu’il est appliqué sur un support ou substrat à protéger, en l’occurrence l’embase (3), et destiné à recevoir un second support, en l’occurrence la couche d’étanchéité (2), permet de renforcer la liaison entre les deux supports et donc la création d’une liaison chimique et/ou physiques entre les deux supports résultant en une forte adhésion entre ledit substrat et ladite couche d’étanchéité (2) et permettant ainsi de solidariser et donc d’augmenter l’adhérence de la couche d’étanchéité (2) à l’embase, avec pour conséquence une meilleure étanchéité entre ladite couche d’étanchéité (2) et ladite embase (3).
[0020] Avantageusement, ledit primaire d’adhérence est sous forme liquide ou solide, en particulier sous forme de poudre, avantageusement il est sous forme de liquide.
[0021] Lorsque qu’il est sous forme de poudre, les particules de poudre dudit primaire d’adhérence présentent un diamètre en volume des particules de poudre est compris dans le ratio D90/D10, soit compris de 1,5 à 50, avantageusement de 2 à 10.
[0022] Les diamètres en volume des particules (D10, D50 et D90) sont définis selon la norme ISO 9276 :2014.
[0023] Le « D50 » correspond au diamètre moyen en volume, c’est à dire la valeur de la taille de particule qui divise la population de particules examinée exactement en deux. [0024] Le « D90 » correspond à la valeur à 90% de la courbe cumulée de la distribution granulométrique en volume.
[0025] Le « D10 » correspond à la correspond à la taille de 10% du volume des particules.
[0026] Lorsqu’il est sous forme liquide, il peut être en solution aqueuse ou solvantée.
[0027] Avantageusement, ledit primaire d’adhérence est choisi parmi un époxyde, une combinaison d’époxyde, un silicate d’éthyle, un polyuréthane, aromatique ou aliphatique, un polyamide P2 et un mélange de ceux-ci.
[0028] Dans un mode de réalisation, ledit primaire d’adhérence est choisi parmi polyuréthane aromatique ou aliphatique, un époxyde, un mélange de polyuréthane aromatique ou aliphatique, et d’époxyde, et un mélange d’un polyamide P2 et d’époxyde.
[0029] Avantageusement, ledit primaire d’adhérence est choisi parmi un polyuréthane, aromatique ou aliphatique, un époxyde, un mélange de polyuréthane aromatique ou aliphatique et d’époxyde.
[0030] Lorsque le polyamide P2 est en mélange avec un époxyde, le mélange est alors constitué de particules d’époxyde dispersées dans une poudre de polyamide P2.
[0031] Les particules d’époxyde dans la poudre époxyde-polyamide sont présentes de 2 à 10% en poids.
[0032] Les particules d’époxyde et de poudre de polyamide P2 peuvent présenter des diamètre moyen D50 différents mais avantageusement le mélange de ces deux produits présente un diamètre moyen D50 en volume compris de 3 à 300 miti, notamment de 10 à 200 miti, plus particulièrement de 15 à 150pm.
[0033] L’épaisseur dudit primaire d’adhérence recouvrant l’embase (3) est comprise de 1pm à 200pm.
[0034] Avantageusement, elle est fonction du composé constituant le primaire.
[0035] Ainsi, lorsque le composé est unique, par exemple un époxyde ou un polyuréthane, l’épaisseur est alors comprise de 1 pm à 30pm, avantageusement de 2 à 20pm [0036] Lorsque le composé est constitué d’un mélange de polyuréthane et d’époxyde, l’épaisseur est alors comprise de 1pm à 30pm, avantageusement de 2 à 20pm.
[0037] Lorsque le composé est constitué d’un mélange d’un polyamide P2 et d’époxyde, l’épaisseur est alors comprise de 10 pm à 300pm, avantageusement de 20 à 150pm.
[0038] Le primaire liquide peut être appliqué soit par trempage dans un bain de primaire, soit par pulvérisation, ou encore par pinceau.
[0039] Le primaire poudre est quant à lui appliqué uniquement par pulvérisation et dans le cas où le primaire est un mélange de polyamide P2 et d’époxyde ou de polyamide P2 et de polyuréthane, alors le procédé de poudrage électrostatique est préféré.
[0040] Dans un mode de réalisation, la couche (a) est constituée d’une composition comprenant un seul primaire d’adhérence.
[0041] Avantageusement, ledit primaire d’adhérence est choisi parmi un époxyde et un polyuréthane, aromatique ou aliphatique, en particulier un époxyde.
[0042] Dans un mode de réalisation, ledit au moins un primaire d’adhérence est un époxyde ou un mélange de polyester et époxyde, en particulier un époxyde et l’épaisseur de la couche (a) est comprise de 1 à 20pm.
[0043] Avantageusement, ladite au moins une embase (3) est métallique et recouverte par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence constitué d’un époxyde.
[0044] Avantageusement, la couche (a) est constituée d’une composition constituée d’un seul primaire d’adhérence.
[0045] Dans ce dernier cas, ledit primaire d’adhérence est choisi parmi un époxyde et un polyuréthane, en particulier un époxyde.
[0046] Dans un autre mode de réalisation, la couche (a) est constituée d’une composition comprenant un primaire d’adhérence constitué d’un mélange de polyamide P2 et d’époxyde ou de polyamide P2 et de polyuréthane, en particulier un mélange de polyamide P2 et d’époxyde. [0047] Avantageusement, la couche (a) est constituée d’une composition constituée d’un primaire d’adhérence constitué d’un mélange de polyamide P2 et d’époxyde ou de polyamide P2 et de polyuréthane, en particulier un mélange de polyamide P2 et d’époxyde.
[0048] Dans un mode de réalisation, ladite au moins une embase (3) métallique recouverte par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence constitué d’un époxyde est ensuite recouverte d’une couche (b) constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre.
[0049] Avantageusement, la couche constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P2 présente une épaisseur comprise de 50 pm à 1500 pm.
[0050] Ladite composition de la couche (a) peut également comprendre des modifiants choc et/ou des additifs.
[0051] Les additifs peuvent être choisis parmi un antioxydant, un stabilisant à la chaleur, un absorbeur d’UV, un stabilisant à la lumière, un lubrifiant, une charge inorganique, un agent ignifugeant, un agent nucléant, un plastifiant et un colorant.
[0052] Avantageusement, ladite composition de la couche (a) est constituée dudit polyamide P3j majoritairement, de 0 à 5% en poids de modifiant choc, de 0 à 5% en poids d’additifs, la somme des constituants de la composition étant égale à 100%.
[0053] S’agissant de l’embase (3)
[0054] Elle peut être constituée de tout matériau compatible avec ladite couche (a) et ladite couche d’étanchéité (2), notamment plastique ou métallique.
[0055] Avantageusement, elle est métallique, notamment, sans être limité à ceux-ci, en acier, en particulier acier inoxydable, en fonte et en aluminium.
[0056] Avantageusement, elle est dégraissée et/ou décapée/grenaillée avant recouvrement par ladite au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence. [0057] Le dégraissage est une étape essentielle destinée à éliminer les substances grasses qui s’accumulent à la surface de la pièce métallique pendant sa fabrication. Elle implique l'utilisation de produits alcalins, neutres ou acides (en fonction de la nature de la graisse à éliminer et de la nature du métal). Ces produits peuvent être appliqués par aspersion ou par immersion. Des solutions plus classiques à base de solvants (trichloroéthylène, perchloroéthylène) peuvent également être utilisées.
[0058] Pour éliminer la graisse présente sur les grosses pièces en acier (ou en alliage ferreux), une pyrolyse à haute température peut être utilisée lorsque la structure du métal le permet.
[0059] Le décapage/grenaillage suit l’étape du dégraissage et vise à éliminer tous les corps étrangers (particules de carbone ou oxydes métalliques) présents à la surface de la pièce. Une fois la surface exempte de toute trace d’huile ou de graisse, le procédé suivant peut-être appliqué :
Le décapage mécanique implique la projection d’un support abrasif à la surface de la pièce. Une grenaille de fonte angulaire de type G17 ou corindon est recommandée pour les métaux ferreux et une grenaille d’aluminium pour les alliages à base d’aluminium. L’air de projection doit être sec et exempt de toute trace d’huile. Une fois grenaillée, la pièce doit être revêtue sans délai (généralement dans les huit heures) ou peut être provisoirement stockée à l’abri de l’humidité afin d’empêcher l’apparition d’oxydes en surface. Si des signes de corrosion superficielle apparaissent, l’étape du grenaillage doit être répétée avant que le revêtement ne puisse être appliqué.
Le décapage chimique implique l’immersion ou l’aspersion sur la pièce de solutions d’acides forts (acide sulfurique, chlorhydrique ou phosphorique), suivie de rinçages et séchages successifs dans des bains chimiques stables et contrôlés. D’autres types de traitement chimique (électrodéposition, phosphatation, chromatation, etc.) peuvent être utilisés s’ils sont compatibles avec le revêtement, notamment en polyamide et son procédé d’application. Un grenaillage de qualité doit produire une surface parfaitement propre (Sa 2 1/2-3) et une rugosité (mesurée conformément à la norme ISO 4287-1 :1997) notamment comprise entre 10 pm et 80 pm. Optionnellement, une étape de dégazage est effectuée avant le décapage/grenaillage.
[0060] S’agissant du polyamide P1 de la couche d’étanchéité (2)
La couche d’étanchéité (2) est constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P1.
[0061] Ladite composition peut également comprendre des modifiants choc et/ou des additifs.
[0062] Les additifs peuvent être choisis parmi un antioxydant, un stabilisant à la chaleur, un absorbeur d’UV, un stabilisant à la lumière, un lubrifiant, une charge inorganique, une charge organique, un agent ignifugeant, un agent nucléant, un plastifiant, un pigment et un colorant.
[0063] Avantageusement, ladite composition est constituée dudit polyamide P1 majoritairement, de 0 à 5% en poids de modifiant choc, de 0 à 5% en poids d’additifs, la somme des constituants de la composition étant égale à 100%.
[0064] La nomenclature utilisée pour définir les polyamides est décrite dans la norme ISO 1874-1 :2011 "Plastiques - Matériaux polyamides (PA) pour moulage et extrusion - Partie 1 : Désignation", notamment en page 3 (tableaux 1 et 2) et est bien connue de l’homme du métier.
Le polyamide peut être un homopolyamide ou un copolyamide ou un mélange de ceux-ci.
Avantageusement, ledit polyamide est un polyamide ou copolyamide semi- cristallin.
L’expression « semi-cristallin », au sens de l’invention, désigne un (co)polyamide qui présente une température de fusion (Tf) en DSC selon la norme ISO 11357- 3 :2013, et une enthalpie de cristallisation lors de l’étape de refroidissement à une vitesse de 20K/min en DSC mesurée selon la norme ISO 11357-3 de 2013 supérieure à 20 J/g, de préférence supérieure à 30 J/g.
[0065] Dans un mode de réalisation, ledit polyamide P1 est un copolyamide semi- aromatique comprenant au moins deux motifs distincts A et XY de formule A/XY, dans laquelle : A est un motif répétitif obtenu par polycondensation : d’au moins un aminoacide en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, ou d’au moins un lactame en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, ou d’au moins une diamine Ca en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement C10-C12, avec au moins un acide dicarboxylique Cb en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement C10-C12,
XY est un motif répétitif obtenu à partir de la polycondensation d’au moins une diamine aliphatique linéaire (X) en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, et d’au moins un acide dicarboxylique aromatique (Y),
[0066] Lorsque le motif répétitif A dudit copolyamide est obtenu à partir de la polycondensation d’au moins un lactame, ledit au moins un lactame peut être choisi parmi un lactame en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12. Un lactame C10 à C12 est notamment le décanolactame, l’undécanolactame, et le lauryllactame.
Ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d’au moins un lactame et peut donc comprendre un seul lactame ou plusieurs lactames.
Avantageusement, ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d’un seul lactame et ledit lactame est le lauryllactame.
On ne sortirait pas du cadre de l’invention si ledit motif A était obtenu à partir de la polymérisation anionique du lauryllactame.
[0067] Lorsque le motif répétitif A dudit copolyamide est obtenu à partir de la polycondensation d’au moins un aminoacide, ledit au moins un aminoacide peut être choisi parmi un aminoacide en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12.
Un aminoacide C9 à C12 est notamment l'acide 9-aminononanoïque, l'acide 10- aminodécanoïque, l'acide 10-aminoundécanoïque, l'acide 12- aminododécanoïque et l'acide 11-aminoundécanoïque ainsi que ses dérivés, notamment l'acide N-heptyl-11-aminoundécanoïque.
Ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d’au moins un aminoacide et peut donc comprendre un seul aminoacide ou plusieurs aminoacides.
[0068] Avantageusement, ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d’un seul aminoacide et ledit aminoacide est l'acide 11-aminoundécanoïque.
[0069] Lorsque le motif répétitif A dudit copolyamide est obtenu à partir de la polycondensation d’au moins une diamine Ca en C4-C36, préférentiellement C6- C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement C10-C12, avec au moins un diacide Cb en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement C10-C12, alors ladite au moins une diamine en Ca est une diamine aliphatique linéaire ou ramifiée, en particulier linéaire et ledit au moins un diacide Cb est un diacide aliphatique linéaire ou ramifié, en particulier un diacide linéaire.
[0070] Avantageusement, ladite au moins une diamine est aliphatique linéaire et le dit au moins un diacide est aliphatique et linéaire.
[0071] Ladite au moins une diamine Ca en C4-C36 peut être en particulier choisi parmi la 1 ,4-butanediamine, 1 ,5-pentaméthylènediamine, la 1,6- hexaméthylènediamine la 1 ,7-heptaméthylèdiamine, la 1 ,8-octaméthylèdiamine, la 1 ,9-nonaméthylèdiamine, la 1 ,10-décaméthylèdiamine, 1,11- undécaméthylèdiamine, la 1 ,12-dodécaméthylèdiamine, la 1,13- tridécaméthylèdiamine, la 1 ,14-tétradécaméthylèdiamine, la 1,16- hexadécaméthylèdiamine et la 1 ,18-octadécaméthylèdiamine, l'octadécènediamine, l'eicosanediamine, la docosanediamine et les diamines obtenues à partir d'acides gras.
[0072] Avantageusement, ladite au moins une diamine Ca est en C5-C18 et choisi parmi la 1,5 pentaméthylène diamine, la 1 ,6-hexaméthylènediamine, la 1 ,7- heptaméthylèdiamine, la 1 ,8-octaméthylèdiamine, la 1 ,9-nonaméthylèdiamine, la 1 ,10-décaméthylèdiamine, 1 ,11-undécaméthylèdiamine, la 1,12- dodécaméthylèdiamine, la 1 ,13-tridécaméthylèdiamine, la 1,14- tétradécaméthylèdiamine, la 1 ,16-hexadécaméthylèdiamine et la 1,18- octadécaméthylèdiamine.
[0073] Avantageusement, ladite au moins une diamine Ca en C5 à C12, est en particulier choisi parmi la 1 ,5 pentaméthylène diamine, la 1 ,6- hexaméthylènediamine la 1 ,7-heptaméthylèdiamine, la 1 ,8-octaméthylèdiamine, la 1 ,9-nonaméthylèdiamine, la 1 ,10-décaméthylèdiamine, 1,11- undécaméthylèdiamine, la 1 ,12-dodécaméthylèdiamine.
[0074] Avantageusement, la diamine Ca utilisée est en C10 à C12, en particulier choisi parmi la 1 ,10-décaméthylèdiamine, 1,11-undécaméthylèdiamine, la 1,12- dodécaméthylèdiamine.
[0075] Ledit au moins un acide dicarboxylique Cb en C4 à C36 peut être choisi parmi l’acide succinique, l’acide glutarique, l’acide adipique, l’acide subérique, l’acide azélaïque, l’acide sébacique, l’acide undécanedioïque, l’acide dodécanedioïque, l’acide brassylique, l’acide tétradécanedioïque, l’acide pentadécanedioïque, l’acide hexadécanedioïque, l’acide octadécanedioïque, l'octadécènediamine, l'eicosanediamine, la docosanediamine et les diamines obtenues à partir d'acides gras.
[0076] Avantageusement, ledit au moins un acide dicarboxylique Cb est en C6 à C18 et est choisi parmi l’acide adipique, l’acide subérique, l’acide azélaïque, l’acide sébacique, l’acide undécanedioïque, l’acide dodécanedioïque, l’acide brassylique, l’acide tétradécanedioïque, l’acide pentadécanedioïque, l’acide hexadécanedioïque, l’acide octadécanedioïque.
[0077] Avantageusement, ledit au moins un acide dicarboxylique Cb est en C6 à C12 et est choisi parmi l’acide adipique, l’acide subérique, l’acide azélaïque, l’acide sébacique, l’acide undécanedioïque, l’acide dodécanedioïque.
[0078] Avantageusement, ledit au moins un acide dicarboxylique Cb est en C10 à C12 et est choisi parmi l’acide sébacique, l’acide undécanedioïque, l’acide dodécanedioïque.
[0079] Ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d’au moins une diamine Ca avec au moins un acide dicarboxylique Cb et peut donc comprendre une seule diamine ou plusieurs diamine et un seul acide dicarboxylique ou plusieurs acides dicarboxyliques.
[0080] Avantageusement, ledit motif A est obtenu à partir de la polycondensation d’une seule diamine Ca avec un seul acide dicarboxylique Cb.
[0081] Ledit motif XY est un motif répétitif obtenu à partir de la polycondensation d’au moins une diamine aliphatique linéaire (X) en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, et d’au moins un acide dicarboxylique aromatique (Y).
[0082] Ladite diamine aliphatique linéaire (X) est telle que définie pour ladite diamine aliphatique linéaire Ca.
[0083] Ladite diamine aliphatique linéaire (X) peut être identique à ou différente de la diamine Ca aliphatique et linéaire.
[0084] Ledit acide dicarboxylique aromatique (Y) peut être en C6 à C18, en C6 à C18, préférentiellement en C8 à C18, plus préférentiellement en C8 à C12.
[0085] Avantageusement, il est choisi parmi l’acide térépthalique (T), l’acide isophtalique (I), l’acide naphtalène dicarboxylique (N).
Dans un mode de réalisation avantageux, ledit acide dicarboxylique aromatique (Y) est l’acide térépthalique.
[0086] Avantageusement, ledit polyamide est un polyamide semi-aromatique à longue chaîne, c’est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d’atome de carbone par atome d’azote supérieur à 8,5, de préférence supérieur à 9.
[0087] Avantageusement, le polyamide semi-aromatique est un polyamide choisi parmi A/5T, A/6T, A/9T, A/10T, A/11T, A/12T et A/BACT, A étant tel que défini ci- dessus, en particulier un polyamide choisi parmi un PA MPMDT/6T, un PA11/10T, un PA 5T/10T, un PA 11/BACT, un PA 11/6T/10T, un PA MXDT/10T, un PA MPMDT/10T, un PA BACT/10T, un PA BACT/6T, PA BACT/10T/6T, un PA 11/BACT/6T, PA 11/MPMDT/6T, PA 11/MPMDT/10T, PA 11 /BACT/10T, un PA 11/MXDT/10T, un 11/5T/10T. [0088] T correspond à l’acide téréphtalique, MXD correspond à la m-xylylène diamine, MPMD correspond à la méthylpentaméthylène diamine et BAC correspond au bis(aminométhyl)cyclohexane.
[0089] Dans un autre mode de réalisation, ledit polyamide P1 est un polyamide aliphatique ou un copolyamide aliphatique, en particulier un polyamide aliphatique.
[0090] Avantageusement, ledit polymère thermoplastique est un polyamide aliphatique à courte chaîne c’est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d’atome de carbone par atome d’azote compris de 4 à 8,5, en particulier de 4 à 7, ou un polyamide à longue chaîne, c’est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d’atome de carbone par atome d’azote supérieur à 8,5, de préférence supérieur à 9.
[0091] En particulier le polyamide aliphatique à courte chaîne est le polyamide 6 (PA6) et le polyamide aliphatique à longue chaîne est choisi parmi le polyamide 11 (PA11), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1012), ou un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[0092] Avantageusement, ledit au moins un polyamide aliphatique P1 est choisi parmi choisi PA6, PA11 et PA12.
[0093] S’agissant du polyamide P2
[0094] Le polyamide P2 est tel que défini pour le polyamide P1.
[0095] Avantageusement, le polyamide P2 est un polyamide à longue chaîne choisi parmi PA 1010, PA11 , PA12, PA1012, le polyamide 1212 (PA1212), un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[0096] Les polyamides P1 et P2 peuvent être identiques ou différents mais dans ce dernier cas, ils doivent alors pouvoir être soudables. Le terme « soudables » est tel que défini dans la norme ISO 472 : 2013 et désigne un procédé d’assemblage de surface ramollie, généralement à l’aide de la chaleur
[0097] Dans un mode de réalisation, le polyamide P2 et le polyamide P1 sont tous deux des polyamides semi-aromatiques. [0098] Avantageusement, le polyamide P2 semi-aromatique est identique au polyamide P1 semi-aromatique.
[0099] Dans un autre mode de réalisation, le polyamide P2 et le polyamide P1 sont tous deux des polyamides aliphatiques.
[0100] Avantageusement, le polyamide P2 aliphatique est identique au polyamide P1 aliphatique.
[0101] Plus avantageusement, P1 et P2 sont identiques et choisis parmi un polyamide aliphatique à courte chaîne qui est le polyamide 6 (PA6) et un polyamide aliphatique à longue chaîne choisi parmi le polyamide 11 (PA11 ), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1212), un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux- ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[0102] Plus avantageusement, P1 et P2 sont identiques et choisis parmi PA6, PA11 et PA12.
[0103] S’agissant de la couche (4) de renfort composite
[0104] Une ou plusieurs couches de renfort composite peut ou peuvent être présente(s).
[0105] Avantageusement, la première couche de renfort présente est enroulée autour de la couche d’étanchéité (2) et les autres couches, si elles sont présentes, sont enroulées les unes sur les autres par-dessus la première couche de renfort.
[0106] Avantageusement, une seule couche de renfort est présente et enroulée autour de la couche d’étanchéité (2).
[0107] Dans un mode de réalisation, chacune desdites couches est constituée d’une composition comprenant majoritairement au moins un polyamide P3.
[0108] Dans un mode de réalisation, le nombre de couches de renfort est compris de 1 à 10, en particulier de 1 à 5, notamment de 1 à 3.
[0109] Le terme « majoritairement » signifie que ledit au moins un polyamide est présent à plus de 50% en poids par rapport au poids total de la matrice du composite. [0110] Avantageusement, ledit au moins un polyamide majoritaire est présent à plus de 60% en poids notamment à plus de 70% en poids, particulièrement à plus de 80% en poids, plus particulièrement supérieur ou égal à 90% en poids, par rapport au poids total de la composition,
[0111] Ladite composition peut également comprendre des modifiants choc et/ou des additifs.
[0112] Les additifs peuvent être choisis parmi un antioxydant, un stabilisant à la chaleur, un absorbeur d’UV, un stabilisant à la lumière, un lubrifiant, une charge inorganique, un agent ignifugeant, un agent nucléant, un plastifiant et un colorant.
[0113] Avantageusement, ladite composition est constituée dudit polyamide P3j majoritairement, de 0 à 5% en poids de modifiant choc, de 0 à 5% en poids d’additifs, la somme des constituants de la composition étant égale à 100%.
[0114] Ledit au moins un polyamide majoritaire de chaque couche peut être identique ou différent.
[0115] Dans un mode de réalisation, un seul polyamide majoritaire est présent au moins dans la couche de renfort composite enroulée autour de la couche d’étanchéité (2).
[0116] Dans un mode de réalisation, chaque couche de renfort comprend le même type de polyamide P3.
[0117] S’agissant du polyamide P3
Le polyamide P3 est tel que défini pour le polyamide P1.
Le polyamide P3 peut être identique ou différent du polyamide P1.
[0118] Dans un mode de réalisation, le polyamide P3 et le polyamide P1 sont tous deux des polyamides semi-aromatiques.
[0119] Avantageusement, le polyamide P3 semi-aromatique est identique au polyamide P1 semi-aromatique.
[0120] Plus avantageusement, P1 et P3 sont identiques et choisis parmi les polyamides de haute Tg, en particulier présentant une Tg d’au moins 90°C, de préférence d’au moins 100°C, plus préférentiellement d’au moins 110°C, encore plus préférentiellement 120°C.
[0121] Dans un autre mode de réalisation, le polyamide P3 et le polyamide P1 sont tous deux des polyamides aliphatiques.
[0122] Avantageusement, le polyamide P3 aliphatique est identique au polyamide P1 aliphatique.
[0123] Plus avantageusement, P1 et P3 sont identiques et choisis parmi un polyamide aliphatique à courte chaîne qui est le polyamide 6 (PA6) et un polyamide aliphatique à longue chaîne choisi parmi le polyamide 11 (PA11 ), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1012), un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux- ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[0124] Plus avantageusement, P1 et P3 sont identiques et choisis parmi PA6, PA11 et PA12.
[0125] Dans un mode de réalisation, le polyamide P3, le polyamide P2 et le polyamide P1 sont tous trois des polyamides semi-aromatiques.
[0126] Avantageusement, le polyamide P3 semi-aromatique, le polyamide P2 semi- aromatique sont identiques au polyamide P1 semi-aromatique.
[0127] Plus avantageusement, P1, P2 et P3 sont identiques et choisis parmi le polyamide les polyamides de haute Tg, en particulier présentant une Tg d’au moins 90°C, de préférence d’au moins 100°C, plus préférentiellement d’au moins 110°C, encore plus préférentiellement 120°C.
[0128] Dans un autre mode de réalisation, le polyamide P3, le polyamide P2 et le polyamide P1 sont tous trois des polyamides aliphatiques.
[0129] Avantageusement, le polyamide P3 aliphatique, le polyamide P2 aliphatique sont identiques au polyamide P1 aliphatique.
[0130] Plus avantageusement, P1, P2 et P3 sont identiques et choisis parmi un polyamide aliphatique à courte chaîne qui est le polyamide 6 (PA6) et un polyamide aliphatique à longue chaîne choisi parmi le polyamide 11 (PA11 ), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1012), ou un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[0131] Plus avantageusement, P1, P2 et P3 sont identiques et choisis parmi PA6, PA11 et PA12, les polyamides de haute Tg, en particulier présentant une Tg d’au moins 90°C, de préférence d’au moins 100°C, plus préférentiellement d’au moins 110°C, encore plus préférentiellement 120°C.
[0132] . Plus avantageusement, P1 et P2 sont des polymères aliphatiques, et P3 est un polymère semi-aromatique de haute Tg, en particulier présentant une Tg d’au moins 90°C, de préférence d’au moins 100°C, plus préférentiellement d’au moins 110°C, encore plus préférentiellement 120°C.
Dans un autre mode de réalisation, chacune desdites couches (4) est constituée d’une composition comprenant majoritairement au moins un polymère thermodurcissable P4, notamment à base d’époxyde.
Les polymères thermodurcissable sont choisi parmi les résines époxydes, polyesters et polyuréthannes, en particulier les résines époxyde ou à base d’époxyde.
[0133] Avantageusement, le nombre de couches (4) est compris de 1 à 10, en particulier de 1 à 5, notamment de 1 à 3, préférentiellement 1.
[0134] Le terme « majoritairement » signifie que ledit au moins un polymère est présent à plus de 50% en poids par rapport au poids total de la composition.
[0135] Avantageusement, ledit au moins un polymère thermodurcissable majoritaire est présent à plus de 60% en poids notamment à plus de 70% en poids, particulièrement à plus de 80% en poids, plus particulièrement supérieur ou égal à 90% en poids, par rapport au poids total de la composition,
[0136] Ladite composition peut également comprendre des modifiants choc et/ou des additifs.
[0137] Les additifs peuvent être choisis parmi un antioxydant, un stabilisant à la chaleur, un absorbeur d’UV, un stabilisant à la lumière, un lubrifiant, une charge inorganique, une charge inorganique, un agent ignifugeant, un agent nucléant, un plastifiant, un pigment et un colorant. [0138] Avantageusement, ladite composition est constituée dudit polymère thermodurcissable P4 majoritairement, de 0 à 5% en poids de modifiant choc, de 0 à 5% en poids d’additifs, la somme des constituants de la composition étant égale à 100%.
[0139] Ledit au moins un polymère majoritaire de chaque couche peut être identique ou différent.
[0140] Dans un mode de réalisation, un seul polymère thermodurcissable majoritaire est présent au moins dans la couche de renfort composite enroulée autour de la couche d’étanchéité (2).
[0141] Dans un mode de réalisation, chaque couche de renfort comprend le même type de polymère thermodurcissable.
[0142] S’agissant du matériau fibreux de la couche (4) de renfort composite
[0143] Concernant les fibres de constitution dudit matériau fibreux, ce sont notamment des fibres d’origine minérale, organique ou végétale.
[0144] Avantageusement, ledit matériau fibreux peut être ensimé ou non ensimé.
[0145] Ledit matériau fibreux peut donc comprendre jusqu’à 0,1% en poids d’un matériau de nature organique (type résine thermodurcissable ou thermoplastique) dénommé ensimage.
[0146] Parmi les fibres d’origine minérale, on peut citer les fibres de carbone, les fibres de verre, les fibres de basalte ou à base de basalte, les fibres de silice, ou les fibres de carbure de silicium par exemple. Parmi les fibres d’origine organique, on peut citer les fibres à base de polymère thermoplastique ou thermodurcissable, telles que des fibres de polyamides semi-aromatiques, des fibres d’aramide ou des fibres en polyoléfines par exemple. De préférence, elles sont à base de polymère thermoplastique amorphe et présentent une température de transition vitreuse Tg supérieure à la Tg du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice de pré-imprégnation lorsque ce dernier est amorphe, ou supérieure à la Tf du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice de pré-imprégnation lorsque ce dernier est semi-cristallin. Avantageusement, elles sont à base de polymère thermoplastique semi-cristallin et présentent une température de fusion Tf supérieure à la Tg du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice de pré-imprégnation lorsque ce dernier est amorphe, ou supérieure à la Tf du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice de pré-imprégnation lorsque ce dernier est semi- cristallin. Ainsi, il n’y a aucun risque de fusion pour les fibres organiques de constitution du matériau fibreux lors de l’imprégnation par la matrice thermoplastique du composite final. Parmi les fibres d’origine végétale, on peut citer les fibres naturelles à base de lin, de chanvre, de lignine, de bambou, de soie notamment d’araignée, de sisal, et d’autres fibres cellulosiques, en particulier de viscose. Ces fibres d’origine végétale peuvent être utilisées pures, traitées ou bien enduites d’une couche d’enduction, en vue de faciliter l’adhérence et l’imprégnation de la matrice de polymère thermoplastique.
[0147] Le matériau fibreux peut également être un tissu, tressé ou tissé avec des fibres.
[0148] Il peut également correspondre à des fibres avec des fils de maintien.
[0149] Ces fibres de constitution peuvent être utilisées seules ou en mélanges. Ainsi, des fibres organiques peuvent être mélangées aux fibres minérales pour être pré-imprégnées de poudre polymère thermoplastique et former le matériau fibreux pré-imprégné.
[0150] Les mèches de fibres organiques peuvent avoir plusieurs grammages. Elles peuvent en outre présenter plusieurs géométries. Les fibres de constitution du matériau fibreux peuvent en outre se présenter sous forme d’un mélange de ces fibres de renfort de différentes géométries. Les fibres sont des fibres continues.
[0151] De préférence le matériau fibreux est constitué par des fibres continues de carbone ou de verre ou leur mélange, en particulier des fibres de carbone. Il est utilisé sous forme d’une mèche ou de plusieurs mèches.
[0152] S’agissant plus particulièrement du procédé
[0153] Lorsque le primaire d’adhérence comprend un époxyde, par exemple un mélange époxyde-polyuréthane ou un mélange époxyde-polyamide P2, ou alors est constitué uniquement d’un époxyde, le procédé comprend alors une étape de réticulation dudit époxyde. [0154] L’étape de réticulation conduit à la formation d'un ou de plusieurs réseaux tridimensionnels, par voie chimique ou physique, au niveau de l’embase (3). Cela permet alors le durcissement de l’époxyde sur l’embase.
[0155] Selon une première variante, ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, ladite couche d’étanchéité (2) étant préparée par rotomoulage dans un moule, et l’étape de réticulation est effectuée durant le rotomoulage après introduction préalable de ladite embase (3) dans le moule de rotomoulage avant la préparation de ladite couche d’étanchéité (2).
[0156] Dans cette première variante, ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche constituée d’un époxyde, par recouvrement par pulvérisation par pistolet, par trempage dans le primaire dilué, ou par recouvrement au pinceau et introduite dans le moule de rotomoulage avant réticulation. L’épaisseur du primaire sous forme de film sec avant introduction dans le moule de rotomoulage est alors comprise de 5 à 20 pm.
[0157] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l’embase (3).
[0158] La réticulation est alors effectuée en même temps que la couche d’étanchéité (2) est préparée par le chauffage du polyamide utilisé, notamment sous forme de poudre, et introduit dans le moule de rotomoulage.
[0159] Le chauffage est donc dépendant de la température de fusion du polyamide utilisé.
[0160] Selon une seconde variante, ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, ladite couche d’étanchéité (2) étant préparée par rotomoulage dans un moule, l’étape de réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson avant introduction de ladite embase (3) dans le moule de rotomoulage avant préparation de ladite couche d’étanchéité (2).
[0161] Dans cette seconde variante, ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche constituée d’un époxyde par trempage en lit fluidisé, par recouvrement par pulvérisation par pistolet ou par trempage dans le primaire dilué et introduite dans un système de préchauffage, notamment un four, pour effectuer la réticulation avant introduction de l’embase dans le moule de préparation de ladite couche d’étanchéité (2). L’épaisseur du primaire sous forme de film sec avant introduction dans le système de préchauffage est alors comprise de 8 à 12 pm.
[0162] La température du four dépend de l’épaisseur de l’embase, du temps de séjour. Pour palier ceci, il existe des guides de couleur de réticulation du primaire.
[0163] Néanmoins, le temps durant lequel l’embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200°C, en particulier environ égale à 220°C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0164] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l’embase (3).
[0165] Selon une troisième variante, ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, ladite couche d’étanchéité (2) étant préalablement préparée par injection, thermoformage ou extrusion-soufflage, ladite réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité (2) préalablement préparée.
[0166] Dans cette troisième variante, ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche constituée d’un époxyde par trempage en lit fluidisé, par recouvrement par pulvérisation par pistolet ou par trempage dans le primaire dilué et introduite dans un système de préchauffage, notamment un four, pour effectuer la réticulation avant introduction de l’embase dans le moule de préparation de ladite couche d’étanchéité (2). L’épaisseur du primaire sous forme de film sec avant introduction dans le système de préchauffage est alors comprise de 8 à 12 pm.
[0167] La fixation de l’embase sur ladite au moins une couche d’étanchéité (2) préalablement préparée est alors effectuée par soudure.
[0168] De manière préférée les deux surfaces à assemblées sont chauffées au-delà de leurs points de fusion respectifs et mise en contact, ce contact est maintenue jusqu’à ce que les 2 surfaces aient refroidies (exemples de la soudure miroir et de la soudure ultra-son). [0169] Une autre méthode préférée permet la mise en fusion lorsque les deux matières sont en contact (exemple de la soudure par friction et soudure laser). Il est aussi possible de na faire fondre que l’une des 2 surfaces avant la mise en contact.
[0170] La température du four dépend de l’épaisseur de l’embase, du temps de séjour. Pour palier ceci, il existe des guides de couleur de réticulation du primaire.
[0171] Néanmoins, le temps durant lequel l’embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200°C, en particulier environ égale à 220°C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0172] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l’embase (3).
[0173] Selon une quatrième variante, ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, ladite couche d’étanchéité (2) étant préparée par injection, thermoformage ou extrusion, ladite réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité.
[0174] Dans cette quatrième variante, ladite couche d’étanchéité (2) n’est pas préparé dans un moule de rotomoulage mais par injection, thermoformage ou extrusion
[0175] La température du four dépend de l’épaisseur de l’embase, du temps de séjour. Pour palier ceci, il existe des guides de couleur de réticulation du primaire.
[0176] Néanmoins, le temps durant lequel l’embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200°C, en particulier environ égale à 220°C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0177] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l’embase (3).
[0178] Selon une cinquième variante, ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, l’étape de réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson et ladite embase chauffée et recouverte d’époxyde réticulée est alors mise à tremper dans un lit fluidisé de polyamide P2 ou une projection non électrostatique d’une poudre de polyamide P2 est effectuée avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité (2) préalablement préparée.
[0179] Dans cette cinquième variante, ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche constituée d’un époxyde par recouvrement, par pulvérisation par pistolet ou par trempage dans le primaire dilué et introduite dans un système de préchauffage, notamment un four, pour effectuer la réticulation avant introduction de l’embase dans le moule de préparation de ladite couche d’étanchéité (2). L’épaisseur du primaire sous forme de film sec avant introduction dans le système de préchauffage est alors comprise de 5 à 20 pm.
[0180] La température du four dépend de l’épaisseur de l’embase, du temps de séjour. Pour palier ceci, il existe des guides de couleur de réticulation du primaire.
[0181] Néanmoins, le temps durant lequel l’embase est chauffée à haute température doit être suffisant pour permettre une bonne réticulation.
[0182] Avantageusement, une seule couche constituée dudit époxyde recouvre l’embase (3).
[0183] Ladite embase peut alors être fixée sur la couche d’étanchéité (2) après sa préparation ou dans un moule de rotomoulage pour la préparation de ladite couche d’étanchéité (2).
[0184] Selon une sixième variante, ladite au moins une embase (3) métallique est recouverte par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence constitué d’un époxyde recouverte d’une couche (b) constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre, ladite embase étant au préalable recouverte d’un époxyde puis ledit polyamide P2 sous forme de poudre étant appliqué sur ladite embase (3), ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2. [0185] Dans cette sixième variante, le primaire d’adhérence et le polyamide P2 sont présents sur l’embase avant la réticulation et donc avant l’introduction de ladite embase dans le four pour réticuler l’époxyde. Ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche (a) constituée d’un époxyde, par recouvrement par pulvérisation par pistolet ou par trempage dans le primaire dilué puis ledit polyamide P2 sous forme de poudre est appliqué par projection électrostatique, par poudrage à chaud ou par trempage en lit fluidisé sur ladite embase (3), ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.
[0186] Avantageusement, la couche (b) constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre présente une épaisseur comprise de 100 pm à 1500 pm.
[0187] Dans un mode de réalisation, ladite épaisseur est comprise de 50 à 200 pm, ledit polyamide P2 sous forme de poudre étant appliqué par projection électrostatique.
[0188] Dans un autre mode de réalisation, ladite épaisseur est comprise de 150 pm à 1500 pm, de préférence de 200 pm à 1000 pm ledit polyamide P2 sous forme de poudre étant appliqué par poudrage à chaud ou par trempage en lit fluidisé.
[0189] La température du four dépend de l’épaisseur de l’embase, du temps de séjour. Le revêtement P2 doit apparaitre totalement fondu en sortie de four.
[0190] Néanmoins, le temps durant lequel l’embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200°C, en particulier environ égale à 220°C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0191] Avantageusement, une seule couche (a) constituée dudit époxyde et une seule couche (b) constituée dudit polyamide P2 recouvre l’embase (3).
[0192] Selon une septième variante, ladite au moins une embase (3) métallique est recouverte par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence constitué d’un mélange d’un polyamide P2 et d’un époxyde, ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2. [0193] Dans cette septième variante, le primaire est donc constitué d’un mélange de polyamide P2 et d’époxyde, tel que défini ci-dessus et notamment de particules d’époxyde dispersées dans une poudre de polyamide telles que définies ci- dessus.
[0194] Ladite embase (3) est recouverte par au moins une couche (a) constituée d’un mélange de polyamide P2 et d’époxyde, tel que défini ci-dessus et notamment de particules d’époxyde dispersées dans une poudre de polyamide telles que définies ci-dessus par projection électrostatique, ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.
[0195] La température du four dépend de l’épaisseur de l’embase, du temps de séjour. Le revêtement P2 doit apparaître totalement fondu en sortie de four.
[0196] Néanmoins, le temps durant lequel l’embase est chauffée à haute température (notamment supérieure à 200°C, en particulier environ égale à 220°C) doit être faible, de préférence comprise de 4 à 20 minutes.
[0197] Avantageusement, une seule couche (a) constituée dudit mélange d’époxyde et de polyamide P2 recouvre l’embase (3).
[0198] Dans un mode de réalisation, le procédé tel que défini ci-dessus pour les cinquièmes, sixièmes et septièmes variantes, caractérisé en ce que ladite couche d’étanchéité (2) est préalablement préparée par rotomoulage, par injection, thermoformage ou extrusion-soufflage, ladite réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité (2) préalablement préparée.
[0199] Dans un autre mode réalisation, le procédé tel que défini ci-dessus pour les variantes 1 à 7, est caractérisé en ce que le réservoir comprend au moins une couche (4) de renfort composite constituée d’un matériau fibreux sous forme de fibres continues imprégné par une composition comprenant majoritairement au moins un polymère thermodurcissable à base d’époxyde.
[0200] Dans un autre mode réalisation, le procédé tel que défini ci-dessus pour les variantes 1 à 7, est caractérisé en ce que le réservoir comprend au moins une couche (4) de renfort composite constituée d’un matériau fibreux sous forme de fibres continues imprégné par une composition comprenant majoritairement au moins un polyamide P3.
[0201] Avantageusement, ladite au moins une couche de renfort composite (4) est enroulée autour de la couche (2).
[0202] Description des figures
[0203] [Fig. 1] présente un exemple de réservoir à hydrogène (1) comprenant une couche d’étanchéité (2), une embase (3), une couche de renfort composite (4) et une ouverture (5) et la jonction (6) de l’embase (3) avec la couche d’étanchéité (2).
[0204] Exemples
Exemple 1 : Préparation d’un réservoir comprenant une couche d’étanchéité (2) en PA 11 , une embase (3) métallique recouverte de primaire époxy et une couche de renfort composite en fibres de carbone à matrice époxy
L’embase est grenaillée au niveau de la zone de contact avec la couche d’étanchéité. 2 heures après cette étape une couche de primaire, fourni par la société Arkema sous le nom Primgreen® LAT 12035, est appliqué par pulvérisation de manière une couche blanche homogène à l’œil. Elle est ensuite laissée à sécher dans un endroit ventilé jusqu’à ce que la couleur blanche disparaisse.
Cette embase est ensuite introduite dans un four à 270°C pendant 30 min. En sortie de four, une coloration marron est visible aux zones d’application du primaire, couleur telle que définie dans les procédures fournies par la société Arkema. De la poudre de polyamide, fournie par la société Arkema, sous la référence Rilsan® PA11 T nat BHV2, est projetée sur la l’embase chaude de manière à atteindre une épaisseur d’environ 400 pm. L’embase est ensuite laissée à refroidir, jusqu’à atteindre une température inférieure à 50°C.
L’embase ainsi revêtue est ensuite introduit dans un moule de rotomoulage. De la poudre de PA 11 , vendue par Arkema sous le nom Roto 11 natural, est introduite dans le moule. La température à l’intérieure du moule est suivie pendant l’étape de rotomoulage. Ce moule est mis à chauffer, tout en étant mis en rotation, jusqu’à ce que la température à l’intérieur du moule atteigne 220°C. le chauffage est ensuite arrêté, et le moule mis à refroidir. Le procédé est arrêté lorsqu’une température de 70°C est atteinte. Le cycle chauffe/refoidissement dure 1 heure.
La couche d’étanchéité est ensuite recouverte d’une épaisseur de 2 cm de composite contenant des fibres de carbone et une résine époxy. les fibres sont déroulées des bobines sur lesquelles elles sont livrées et enroulées autour de la couche d’étanchéité. Entre les bobines et le réservoir en construction, elles traversent un bain d’epoxy liquide pour être imprégnées de cette résine. Une fois que l’épaisseur de 2 cm est atteinte à tout endroit du réservoir (sauf au niveau des ouvertures), le réservoir est introduit dans une autoclave à 80°C pour 8h.
[0205] Exemple 2 comparatif : Préparation d’un réservoir comprenant une couche d’étanchéité (2) PA 11 , une embase (3) métallique sans époxyde et une couche de renfort composite en fibres de carbone à matrice époxy.
Le même essai que dans l’exemple 1 est effectué, à l’exception des étapes suivantes qui ne sont pas effectuées :
- Après le grenaillage, aucun primaire n’est appliqué
- L’étape de séchage propre au primaire n’est pas non plus effectuée
Le procédé précédemment décrit reprend avec le chauffage de l’embase dans une étuve, et la projection de poudre de PA11.
[0206] Résultats d’adhérence avec les deux embases différentes.
Suite à ces 2 préparation de réservoir, la qualité de l’adhésion sur l’embase est évaluée. Pour simuler un vieillissement, le réservoir est découpé autour de l’embase, en laissant 2 cm tout autour de l’embase. La plus grande surface revêtue de l’embase (face interne du réservoir) est ensuite repérée, une croix de Saint-André y est creusée, en coupant la couche de PA11 jusqu’à atteindre le métal. La croix de Saint-André se trouve à proximité du centre de cette plus grande surface. La pièce est ensuite introduite dans une enceinte climatique pour réaliser un test de brouillard salin pendant 2000h. A la fin du test, la qualité de l’adhésion est évaluée en retirant la surface de PA 11 n’adhérant plus à l’embase (en appliquant une lame de couteau sous la surface, au niveau du centre de la croix, la couche de PA11 doit pouvoir se soulever avec la seule force nécessaire à déformer la couche de PA11). Le décollement maximal, en partant du centre de la croix, est mesuré.
- Pour l’embase préparée avec du primaire (exemple 1 ), la plus grande distance de décollement atteint 8mm.
- Pour l’embase préparée sans primaire (exemple 2), la plus grande distance de décollement atteint la bordure de l’embase, de l’ordre de 4 cm

Claims

Revendications
[Revendication 1] ÎProcédé de préparation d’un réservoir d’hydrogène (1) comprenant au moins une couche d’étanchéité (2) constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P1, et au moins une embase (3) pour fournir au moins une ouverture (5) audit réservoir (1 ), caractérisé en ce ledit procédé comprend :
Fourniture d’au moins une embase (3), ladite au moins une embase (3) étant recouverte par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence,
Préparation de ladite au moins une couche d’étanchéité (2),
Fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité (2).
[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que ladite au moins une embase (3) est métallique.
[Revendication 3] Procédé selon la revendications 2, caractérisé en ce que ladite au moins une embase (3) est dégraissée et/ou décapée/grenaillée avant recouvrement par ladite au moins une couche constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence.
[Revendication 4] Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit primaire d’adhérence est sous forme liquide ou solide, en particulier sous forme de poudre, avantageusement il est sous forme de liquide.
[Revendication 5] Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit primaire d’adhérence est choisi parmi un polyuréthane, aromatique ou aliphatique, un époxyde, un mélange de polyuréthane aromatique ou aliphatique et d’époxyde, et un mélange d’un polyamide P2 et d’époxyde.
[Revendication 6] Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit au moins un primaire d’adhérence est un époxyde ou un mélange de polyester et époxyde, en particulier un époxyde et l’épaisseur de la couche (a) est comprise de 1 à 20pm.
[Revendication 7] Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite au moins une embase (3) est métallique et recouverte par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence constitué d’un époxyde est ensuite recouverte d’une couche (b) constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre.
[Revendication 8] Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la couche constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P2 présente une épaisseur comprise de 50 pm à 1500 pm.
[Revendication 9] Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ladite composition comprend un primaire d’adhérence constituée d’un mélange d’au moins un époxyde et d’au moins un polyamide P2 et l’épaisseur de la couche (a) est comprise de 1 à 200pm.
[Revendication 10] Procédé selon l’une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que ledit au moins un polyamide P2 est un polyamide à longue chaîne choisi parmi PA 1010, PA11 , PA12, PA1012, PA1212, un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[Revendication 11] Procédé selon l’une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce qu’il comprend une étape de réticulation dudit époxyde.
[Revendication 12] Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, ladite couche d’étanchéité (2) étant préparée par rotomoulage dans un moule, et l’étape de réticulation est effectuée durant le rotomoulage après introduction préalable de ladite embase (3) dans le moule de rotomoulage avant la préparation de ladite couche d’étanchéité (2).
[Revendication 13] Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, ladite couche d’étanchéité (2) étant préparée par rotomoulage dans un moule, l’étape de réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson avant introduction de ladite embase (3) dans le moule de rotomoulage avant préparation de ladite couche d’étanchéité (2).
[Revendication 14] Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, ladite couche d’étanchéité (2) étant préalablement préparée par injection, thermoformage ou extrusion-soufflage, ladite réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité (2) préalablement préparée.
[Revendication 15] Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, ladite couche d’étanchéité (2) étant préparée par injection, thermoformage ou extrusion, ladite réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité.
[Revendication 16] Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que ledit primaire d’adhérence est constitué d’un époxyde, l’étape de réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson et ladite embase chauffée et recouverte d’époxyde réticulée est alors mise à tremper dans un lit fluidisé de polyamide P2 ou une projection d’une poudre de polyamide P2 est effectuée avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité (2) préalablement préparée.
[Revendication 17] Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que ladite au moins une embase (3) métallique est recouverte par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence constitué d’un époxyde recouverte d’une couche (b) constituée d’une composition comprenant au moins un polyamide P2 sous forme de poudre, ladite embase étant au préalable recouverte d’un époxyde puis ledit polyamide P2 sous forme de poudre étant appliqué sur ladite embase (3), ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.
[Revendication 18] Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que ladite au moins une embase (3) métallique est recouverte par au moins une couche (a) constituée d’une composition comprenant au moins un primaire d’adhérence constitué d’un mélange d’un polyamide P2 et d’un époxyde, ladite embase étant ensuite passée dans un four pour réticuler ledit époxyde et permettre la fusion du polyamide P2.
[Revendication 19] Procédé selon l’une des revendications 16 à 18, caractérisé en ce que ladite couche d’étanchéité (2) est préalablement préparée par rotomoulage, par injection, thermoformage ou extrusion- soufflage, ladite réticulation étant effectuée lors d’une étape de pré-cuisson avant la fixation de ladite au moins une embase (3) sur ladite au moins une couche d’étanchéité (2) préalablement préparée.
[Revendication 20] Procédé selon l’une des revendications 12 à 19, caractérisé en ce que le réservoir comprend au moins une couche (4) de renfort composite constituée d’un matériau fibreux sous forme de fibres continues imprégné par une composition comprenant majoritairement au moins un polymère thermodurcissable P4, notamment à base d’époxyde.
[Revendication 21] Procédé selon l’une des revendications 12 à 19, caractérisé en ce que le réservoir comprend au moins une couche (4) de renfort composite constituée d’un matériau fibreux sous forme de fibres continues imprégné par une composition comprenant majoritairement au moins un polyamide P3.
[Revendication 22] Procédé selon la revendication 20 ou 21 , caractérisé en ce que ladite au moins une couche de renfort composite (4) est enroulée autour de la couche (2).
[Revendication 23] Procédé selon la revendication 20 à 22, caractérisé en ce que le polyamide P3j est un polyamide aliphatique.
[Revendication 24] Procédé selon l’une des revendications 1 à 23, caractérisé en ce que ledit au moins un polyamide P1 est un copolyamide semi-aromatique comprenant au moins deux motifs distincts A et XY de formule A/XY, dans laquelle : A est un motif répétitif obtenu par polycondensation : d’au moins un aminoacide en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, ou d’au moins un lactame en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, ou d’au moins une diamine Ca en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement C10-C12, avec au moins un acide dicarboxylique Cb en C4-C36, préférentiellement C6-C18, préférentiellement C6-C12, plus préférentiellement C10-C12,
XY est un motif répétitif obtenu à partir de la polycondensation d’au moins une diamine aliphatique linéaire (X) en C9 à C18, préférentiellement en C10 à C18, plus préférentiellement en C10 à C12, et d’au moins un acide dicarboxylique aromatique (Y).
[Revendication 25] Procédé selon l’une des revendications 1 à 23, caractérisé en ce que ledit au moins un polyamide P1 est un polyamide aliphatique à courte chaîne c’est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d’atome de carbone par atome d’azote compris de 4 à 8,5, en particulier de 4 à 7, ou un polyamide à longue chaîne, c’est-à-dire un polyamide présentant un nombre moyen d’atome de carbone par atome d’azote supérieur à 8,5, de préférence supérieur à 9.
[Revendication 26] Procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce que le polyamide aliphatique à courte chaîne est le polyamide 6 (PA6) et le polyamide aliphatique à longue chaîne est choisi parmi le polyamide 11 (PA11 ), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 1212 (PA1012), ou un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, en particulier le PA11 et le PA12.
[Revendication 27] Procédé selon la revendication 25 ou 26, caractérisé en ce que ledit au moins un polyamide aliphatique P1 est choisi parmi choisi PA6, PA11 et PA12. j
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