CA3029649A1 - Feuille composite a base de tissu et de polyetherimide a porosite controlee - Google Patents
Feuille composite a base de tissu et de polyetherimide a porosite controlee Download PDFInfo
- Publication number
- CA3029649A1 CA3029649A1 CA3029649A CA3029649A CA3029649A1 CA 3029649 A1 CA3029649 A1 CA 3029649A1 CA 3029649 A CA3029649 A CA 3029649A CA 3029649 A CA3029649 A CA 3029649A CA 3029649 A1 CA3029649 A1 CA 3029649A1
- Authority
- CA
- Canada
- Prior art keywords
- pei
- sheet
- fabric
- mass
- sheet according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000004697 Polyetherimide Substances 0.000 title claims abstract description 78
- 229920001601 polyetherimide Polymers 0.000 title claims abstract description 78
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims description 37
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 40
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 23
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 22
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 claims description 16
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 15
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 238000010410 dusting Methods 0.000 claims description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- 241001012508 Carpiodes cyprinus Species 0.000 claims description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 abstract description 27
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 15
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 13
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 12
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 10
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 6
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 6
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 5
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 5
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 5
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 5
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009990 desizing Methods 0.000 description 4
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 4
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 4
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 4
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 4
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 4
- BYEAHWXPCBROCE-UHFFFAOYSA-N 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropan-2-ol Chemical compound FC(F)(F)C(O)C(F)(F)F BYEAHWXPCBROCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 2
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical class [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 MW 46842 g / mol Substances 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000009749 continuous casting Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000013500 performance material Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- CUNPJFGIODEJLQ-UHFFFAOYSA-M potassium;2,2,2-trifluoroacetate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C(F)(F)F CUNPJFGIODEJLQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000009666 routine test Methods 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000012815 thermoplastic material Substances 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
- B32B5/22—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed
- B32B5/24—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed one layer being a fibrous or filamentary layer
- B32B5/26—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed one layer being a fibrous or filamentary layer another layer next to it also being fibrous or filamentary
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B38/00—Ancillary operations in connection with laminating processes
- B32B38/08—Impregnating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
- B32B5/02—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by structural features of a fibrous or filamentary layer
- B32B5/024—Woven fabric
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/04—Reinforcing macromolecular compounds with loose or coherent fibrous material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/04—Reinforcing macromolecular compounds with loose or coherent fibrous material
- C08J5/0405—Reinforcing macromolecular compounds with loose or coherent fibrous material with inorganic fibres
- C08J5/043—Reinforcing macromolecular compounds with loose or coherent fibrous material with inorganic fibres with glass fibres
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2260/00—Layered product comprising an impregnated, embedded, or bonded layer wherein the layer comprises an impregnation, embedding, or binder material
- B32B2260/02—Composition of the impregnated, bonded or embedded layer
- B32B2260/021—Fibrous or filamentary layer
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2260/00—Layered product comprising an impregnated, embedded, or bonded layer wherein the layer comprises an impregnation, embedding, or binder material
- B32B2260/04—Impregnation, embedding, or binder material
- B32B2260/046—Synthetic resin
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2305/00—Condition, form or state of the layers or laminate
- B32B2305/10—Fibres of continuous length
- B32B2305/18—Fabrics, textiles
- B32B2305/188—Woven fabrics
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
- B32B2307/70—Other properties
- B32B2307/718—Weight, e.g. weight per square meter
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
- B32B2307/70—Other properties
- B32B2307/726—Permeability to liquids, absorption
- B32B2307/7265—Non-permeable
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2309/00—Parameters for the laminating or treatment process; Apparatus details
- B32B2309/02—Temperature
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2309/00—Parameters for the laminating or treatment process; Apparatus details
- B32B2309/12—Pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2605/00—Vehicles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2607/00—Walls, panels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
- C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
Feuille composite comprenant au moins une structure textile et un polyétherimide (PEI), ce dernier imprégnant et densifiant la structure textile, la feuille ayant une porosité comprise entre environ 3% et environ 8% en masse d'absorption d'acétone, de préférence entre environ 4% et environ 5%, telle que mesurée par la méthode à la prise d'acétone consistant. Le procédé de fabrication comporte un moulage en continu ou en semi-continu. Cette feuille est utilisable comme peau d'une structure moussée à base de pEI.
Description
Feuille composite à base de tissu et de polyétherimide à porosité contrôlée La présente invention concerne une feuille composite de porosité contrôlée comprenant une structure textile et du polyétherimide (PEI), utilisable notamment pour servir de peau à porosité contrôlée dans un procédé de moussage in situ de matériaux thermoplastiques. Elle a aussi pour objet un procédé de production de telles feuilles et leur utilisation dans la fabrication de panneaux sandwich à coeur moussé.
Le procédé de moussage in situ est basé sur l'utilisation de peaux ( facings ou skins en anglais) et d'une couche ou film de matériau polymérique thermoplastique mis en présence d'un agent de moussage, permettant de produire un sandwich à
coeur moussé. Le procédé in situ permet de réaliser, en une seule étape, l'adhésion entre les peaux et la mousse qui se forme, notamment lorsque les peaux comportent un matériau polymère compatible, de même nature ou identique au matériau polymère de la mousse, permettant d'obtenir divers mécanismes d'adhésion tels que des interactions mécaniques ( mechanical interlocking ), de l'auto-adhésion par des liaisons entre les chaînes de polymère, de l'adsorption (forces interatomiques ou intermoléculaires).
Un exemple typique est le sandwich comportant une mousse à base de polyétherimide et des peaux en composite de tissus de verre et de polymère thermoplastique, qui peut aussi être du PEI. Le procédé comprend l'empilement des deux ou plus feuilles de tissu de verre imprégnées de PEI, éventuellement avec présence d'un solvant d'imprégnation, et d'un ou plusieurs plis de film de PEI en présence d'un agent de moussage (typiquement de l'acétone), un précompactage, un chauffage avec ouverture progressive permettant le moussage et l'expansion de la mousse. Le solvant de moussage est en quantité importante, typiquement environ 20% en poids du coeur, et l'une des difficultés est de maîtriser son évacuation. L'acétone peut notamment avoir tendance à ramollir les peaux, à générer des défauts de surface ainsi qu'un mauvais tendu de ces peaux à la surface du sandwich, et limiter l'adhésion entre la mousse et les peaux, avec des conséquences néfastes sur les performances mécaniques.
L'invention a pour objectif de fournir une feuille composite mono ou multicouches structure textile/PEI de porosité contrôlée permettant notamment de résoudre ces problèmes.
Un autre objectif de l'invention est de proposer une telle feuille utilisable notamment pour servir de peau dans un procédé de moussage in situ de matériaux thermoplastiques à base de PEI, permettant une évacuation optimale des gaz au cours du
Le procédé de moussage in situ est basé sur l'utilisation de peaux ( facings ou skins en anglais) et d'une couche ou film de matériau polymérique thermoplastique mis en présence d'un agent de moussage, permettant de produire un sandwich à
coeur moussé. Le procédé in situ permet de réaliser, en une seule étape, l'adhésion entre les peaux et la mousse qui se forme, notamment lorsque les peaux comportent un matériau polymère compatible, de même nature ou identique au matériau polymère de la mousse, permettant d'obtenir divers mécanismes d'adhésion tels que des interactions mécaniques ( mechanical interlocking ), de l'auto-adhésion par des liaisons entre les chaînes de polymère, de l'adsorption (forces interatomiques ou intermoléculaires).
Un exemple typique est le sandwich comportant une mousse à base de polyétherimide et des peaux en composite de tissus de verre et de polymère thermoplastique, qui peut aussi être du PEI. Le procédé comprend l'empilement des deux ou plus feuilles de tissu de verre imprégnées de PEI, éventuellement avec présence d'un solvant d'imprégnation, et d'un ou plusieurs plis de film de PEI en présence d'un agent de moussage (typiquement de l'acétone), un précompactage, un chauffage avec ouverture progressive permettant le moussage et l'expansion de la mousse. Le solvant de moussage est en quantité importante, typiquement environ 20% en poids du coeur, et l'une des difficultés est de maîtriser son évacuation. L'acétone peut notamment avoir tendance à ramollir les peaux, à générer des défauts de surface ainsi qu'un mauvais tendu de ces peaux à la surface du sandwich, et limiter l'adhésion entre la mousse et les peaux, avec des conséquences néfastes sur les performances mécaniques.
L'invention a pour objectif de fournir une feuille composite mono ou multicouches structure textile/PEI de porosité contrôlée permettant notamment de résoudre ces problèmes.
Un autre objectif de l'invention est de proposer une telle feuille utilisable notamment pour servir de peau dans un procédé de moussage in situ de matériaux thermoplastiques à base de PEI, permettant une évacuation optimale des gaz au cours du
2 procédé de moussage, notamment l'acétone, permettant d'obtenir des peaux sans défaut de surface et avec un bon tendu.
Un autre objectif de l'invention est de proposer un procédé permettant d'obtenir une telle feuille composite.
Ces objectifs sont notamment obtenus, selon un premier mode de réalisation, par une feuille composite comprenant au moins une structure textile et un polyétherimide (PEI), ce dernier imprégnant et densifiant (consolidant) la structure textile, la feuille composite ayant une certaine porosité à l'acétone. La feuille composite a de préférence une porosité à l'acétone comprise entre environ 3% et environ 8% en masse d'absorption d'acétone (pure à plus de 99%), de préférence entre environ 4% et environ 5%, telle que mesurée par la méthode à la prise d'acétone consistant, sur une éprouvette de 40x40 mm de ladite feuille composite, séchée pendant 2 h à 70 C, à peser la masse initiale de l'éprouvette, placer ensuite l'éprouvette dans de l'acétone à recouvrement pendant 24 h, récupérer l'éprouvette, l'essuyer et la peser, comparer à la masse initiale et en déduire la prise d'acétone en masse.
Ces objectifs sont également obtenus, selon un deuxième mode de réalisation, par une feuille composite comprenant au moins une structure textile et un polyétherimide (PEI), ce dernier imprégnant et densifiant (consolidant) la structure textile, du type préparée par un procédé comprenant le fait de disposer d'un pli de tissu ou de plusieurs plis superposés de tissu, de l'imprégner de PEI par poudrage ou dépose d'un film de PEI
sur une ou deux faces du tissu ou de l'empilement, en soumettant l'empilement à un ramollissement, puis refroidissement et consolidation, en utilisant un moulage en continu ou en semi-continu. Ce moulage en continu ou en semi-continu peut être réalisé
avec chauffage à une température comprise entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C, pendant une durée comprise entre environ 30s et environ 3 min. Des données de procédé plus détaillées sont données plus loin, pour chacun des modes, continu et semi-continu.
Dans un troisième mode de réalisation, les deux précédents sont combinés, la feuille composite produite par moulage continu ou semi-continu selon le deuxième mode ayant la porosité à l'acétone du premier. En outre, les caractéristiques additionnelles qui suivent s'appliquent à chacun de ces trois modes de réalisation.
Le taux massique de PEI par rapport au poids total de la feuille peut notamment être compris entre environ 20 et environ 50%, de préférence entre environ 23 et environ 43%, mieux encore entre environ 30 et environ 36%, par exemple environ 33%.
Un autre objectif de l'invention est de proposer un procédé permettant d'obtenir une telle feuille composite.
Ces objectifs sont notamment obtenus, selon un premier mode de réalisation, par une feuille composite comprenant au moins une structure textile et un polyétherimide (PEI), ce dernier imprégnant et densifiant (consolidant) la structure textile, la feuille composite ayant une certaine porosité à l'acétone. La feuille composite a de préférence une porosité à l'acétone comprise entre environ 3% et environ 8% en masse d'absorption d'acétone (pure à plus de 99%), de préférence entre environ 4% et environ 5%, telle que mesurée par la méthode à la prise d'acétone consistant, sur une éprouvette de 40x40 mm de ladite feuille composite, séchée pendant 2 h à 70 C, à peser la masse initiale de l'éprouvette, placer ensuite l'éprouvette dans de l'acétone à recouvrement pendant 24 h, récupérer l'éprouvette, l'essuyer et la peser, comparer à la masse initiale et en déduire la prise d'acétone en masse.
Ces objectifs sont également obtenus, selon un deuxième mode de réalisation, par une feuille composite comprenant au moins une structure textile et un polyétherimide (PEI), ce dernier imprégnant et densifiant (consolidant) la structure textile, du type préparée par un procédé comprenant le fait de disposer d'un pli de tissu ou de plusieurs plis superposés de tissu, de l'imprégner de PEI par poudrage ou dépose d'un film de PEI
sur une ou deux faces du tissu ou de l'empilement, en soumettant l'empilement à un ramollissement, puis refroidissement et consolidation, en utilisant un moulage en continu ou en semi-continu. Ce moulage en continu ou en semi-continu peut être réalisé
avec chauffage à une température comprise entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C, pendant une durée comprise entre environ 30s et environ 3 min. Des données de procédé plus détaillées sont données plus loin, pour chacun des modes, continu et semi-continu.
Dans un troisième mode de réalisation, les deux précédents sont combinés, la feuille composite produite par moulage continu ou semi-continu selon le deuxième mode ayant la porosité à l'acétone du premier. En outre, les caractéristiques additionnelles qui suivent s'appliquent à chacun de ces trois modes de réalisation.
Le taux massique de PEI par rapport au poids total de la feuille peut notamment être compris entre environ 20 et environ 50%, de préférence entre environ 23 et environ 43%, mieux encore entre environ 30 et environ 36%, par exemple environ 33%.
3 Ce taux massique doit être aussi régulier que possible pour avoir une feuille homogène et une porosité également répartie dans l'ensemble de la feuille.
Ainsi, selon une caractéristique de l'invention, le taux massique de PEI ont une régularité
de +/-5%, de préférence de +/-3%, mieux de +/-2%, voire moins, en masse de résine sur/dans l'ensemble de la feuille. La régularité peut être mesurée suivant la norme EN2331, méthode par calcination (NF EN 2331 Mai 1993, Série aérospatiale -Préimprégnés de fibres de verre textile - Méthode d'essai pour la détermination des teneurs en résine et fibres et de la masse surfacique des fibres).
Dans un mode de réalisation préféré, la feuille composite comprend au moins une structure textile et un polyétherimide (PEI), ce dernier imprégnant et densifiant (consolidant) la structure textile, le taux massique de PEI par rapport au poids total de la feuille est compris entre environ 20 et environ 50%, de préférence entre environ 23 et environ 43%, mieux encore entre environ 30 et environ 36%, par exemple environ 33%, le taux massique de PEI ayant une régularité de +/-5%, de préférence de +/-3%, mieux de +/-2%, voire moins, en masse de résine sur l'ensemble de la feuille, et la feuille ayant une porosité comprise entre environ 3% et environ 8% en masse d'absorption d'acétone, de préférence entre environ 4% et environ 5%, telle que mesurée par la méthode à
la prise d'acétone.
La structure textile ou tissu peut être notamment formée de fils de verre, de carbone, de basalte, et mélanges, par exemple verre/carbone.
La surface massique du tissu de verre peut être notamment comprise entre environ 50 et environ 600 g/m2, de préférence entre environ 100 et environ 400 g/m2.
Les fils de verre peuvent notamment avoir un titre de 10 à 300 tex, et les fils de carbone peuvent notamment avoir un titre de 60 à 800 tex.
La feuille peut comprendre notamment de 1 à 4 plis de structure textile La feuille peut notamment avoir une épaisseur inférieure ou égale à environ 3 mm, notamment à 2 mm.
Il existe plusieurs grades pour le PEI correspondant à des longueurs de chaîne macromoléculaire différentes et donc des viscosités différentes. Plus les chaînes sont longues, plus les résines thermoplastiques présentent des viscosités élevées.
Le PEI est formé des unités monomères suivantes :
Ainsi, selon une caractéristique de l'invention, le taux massique de PEI ont une régularité
de +/-5%, de préférence de +/-3%, mieux de +/-2%, voire moins, en masse de résine sur/dans l'ensemble de la feuille. La régularité peut être mesurée suivant la norme EN2331, méthode par calcination (NF EN 2331 Mai 1993, Série aérospatiale -Préimprégnés de fibres de verre textile - Méthode d'essai pour la détermination des teneurs en résine et fibres et de la masse surfacique des fibres).
Dans un mode de réalisation préféré, la feuille composite comprend au moins une structure textile et un polyétherimide (PEI), ce dernier imprégnant et densifiant (consolidant) la structure textile, le taux massique de PEI par rapport au poids total de la feuille est compris entre environ 20 et environ 50%, de préférence entre environ 23 et environ 43%, mieux encore entre environ 30 et environ 36%, par exemple environ 33%, le taux massique de PEI ayant une régularité de +/-5%, de préférence de +/-3%, mieux de +/-2%, voire moins, en masse de résine sur l'ensemble de la feuille, et la feuille ayant une porosité comprise entre environ 3% et environ 8% en masse d'absorption d'acétone, de préférence entre environ 4% et environ 5%, telle que mesurée par la méthode à
la prise d'acétone.
La structure textile ou tissu peut être notamment formée de fils de verre, de carbone, de basalte, et mélanges, par exemple verre/carbone.
La surface massique du tissu de verre peut être notamment comprise entre environ 50 et environ 600 g/m2, de préférence entre environ 100 et environ 400 g/m2.
Les fils de verre peuvent notamment avoir un titre de 10 à 300 tex, et les fils de carbone peuvent notamment avoir un titre de 60 à 800 tex.
La feuille peut comprendre notamment de 1 à 4 plis de structure textile La feuille peut notamment avoir une épaisseur inférieure ou égale à environ 3 mm, notamment à 2 mm.
Il existe plusieurs grades pour le PEI correspondant à des longueurs de chaîne macromoléculaire différentes et donc des viscosités différentes. Plus les chaînes sont longues, plus les résines thermoplastiques présentent des viscosités élevées.
Le PEI est formé des unités monomères suivantes :
4 0 113C _\
N
\
, ..---' ¨ ¨ n Le monomère a une masse moléculaire de 592,61 g/mol. Selon la présente invention, on pourra utiliser notamment un PEI de grade, défini par la masse molaire en masse (MW), compris entre environ 20 000 et environ 100 000 g/mol, de préférence entre environ 30 000 et environ 100 000 g/mol , notamment entre environ 30 000 et environ 60 000 g/mol ; par exemple environ 47 000 ou 55 000 g/mol.
Selon la présente invention, on pourra utiliser notamment un PEI de grade, défini par la masse molaire en nombre (Mn), compris entre environ 15 000 et environ g/mol, de préférence entre environ 18 000 et environ 30 000 g/mol ; par exemple environ 28 000 g/mol.
La méthode de mesure permettant de déterminer les grades du PEI est, de manière usuelle, la chromatographie par perméation de gel (GPC). A titre d'exemple, on peut mentionner la GPC calibrée au PMMA, et notamment la suivante. 25 mg environ d'échantillon sont pesés exactement. 10 ml d'éluant HFiP sont rajoutés. La dissolution est réalisée à température ambiante pendant 24 heures. La méthode utilise préférentiellement 3 colonnes pour davantage de précision. Les masses molaires sont calculées classiquement par calibration au PMMA (en anglais under PMMA
narrow calibration ). On peut employer l'éluant suivant : HFiP
(hexafluoroisopropanol) ¨ 0,1 M
KTFA (trifluoroacétate de potassium). On peut apporter les précision suivantes :
Débit : 1 ml/min T C analyse : 40 C
Concentration : concentration exacte injectée, aux environs de 2,7 g/I
Volume injection : 100 I
Colonnes :3 colonnes : 10 m, 1000 A, 8,0 mm x 100 mm ; 10 m, 1000 A, 8,0 mm x 300 mm; 10 m, 100 A, 8,0 mm x 300 mm Détection(s) : RI (indice de réfraction) Calibration : étalons étroits de PMMA (polyméthylméthacrylate).
Le tissu, notamment de verre, employé lors de l'imprégnation avec le PEI peut être écru c'est-à-dire un tissu ensimé (on inclut l'encollage dans le terme ensimage) Il peut aussi s'agir d'un tissu désensimé (on inclut le désencollage), notamment par un traitement thermique (par exemple à environ 400 C dans un four pendant environ 72h).
N
\
, ..---' ¨ ¨ n Le monomère a une masse moléculaire de 592,61 g/mol. Selon la présente invention, on pourra utiliser notamment un PEI de grade, défini par la masse molaire en masse (MW), compris entre environ 20 000 et environ 100 000 g/mol, de préférence entre environ 30 000 et environ 100 000 g/mol , notamment entre environ 30 000 et environ 60 000 g/mol ; par exemple environ 47 000 ou 55 000 g/mol.
Selon la présente invention, on pourra utiliser notamment un PEI de grade, défini par la masse molaire en nombre (Mn), compris entre environ 15 000 et environ g/mol, de préférence entre environ 18 000 et environ 30 000 g/mol ; par exemple environ 28 000 g/mol.
La méthode de mesure permettant de déterminer les grades du PEI est, de manière usuelle, la chromatographie par perméation de gel (GPC). A titre d'exemple, on peut mentionner la GPC calibrée au PMMA, et notamment la suivante. 25 mg environ d'échantillon sont pesés exactement. 10 ml d'éluant HFiP sont rajoutés. La dissolution est réalisée à température ambiante pendant 24 heures. La méthode utilise préférentiellement 3 colonnes pour davantage de précision. Les masses molaires sont calculées classiquement par calibration au PMMA (en anglais under PMMA
narrow calibration ). On peut employer l'éluant suivant : HFiP
(hexafluoroisopropanol) ¨ 0,1 M
KTFA (trifluoroacétate de potassium). On peut apporter les précision suivantes :
Débit : 1 ml/min T C analyse : 40 C
Concentration : concentration exacte injectée, aux environs de 2,7 g/I
Volume injection : 100 I
Colonnes :3 colonnes : 10 m, 1000 A, 8,0 mm x 100 mm ; 10 m, 1000 A, 8,0 mm x 300 mm; 10 m, 100 A, 8,0 mm x 300 mm Détection(s) : RI (indice de réfraction) Calibration : étalons étroits de PMMA (polyméthylméthacrylate).
Le tissu, notamment de verre, employé lors de l'imprégnation avec le PEI peut être écru c'est-à-dire un tissu ensimé (on inclut l'encollage dans le terme ensimage) Il peut aussi s'agir d'un tissu désensimé (on inclut le désencollage), notamment par un traitement thermique (par exemple à environ 400 C dans un four pendant environ 72h).
5 Le tissu écru ou désensimé peut être traité par ce qu'on appelle un finissage ou finish , dont on a trouvé qu'il améliorait la compatibilité et l'adhésion tissu-polymère, ce qui se traduit par une amélioration substantielle des performances mécaniques en traction et en flexion. Les produits suivants sont bien appropriés : les aminosilanes (par exemple AMEO d'Evonik), les epoxysilanes (par exemple Silquest A-1871 de Monentive Performance Materials). Le tissu et donc la feuille composite selon l'invention peuvent donc comprendre l'un de ces produits. La mise en oeuvre peut être réalisée par bain ou aspersion, par exemple.
En ce qui concerne l'armure de la structure textile, il n'y a pas de limitations. On peut citer en particulier le sergé, notamment pour l'aspect plat de la structure textile, et le satin, notamment pour une meilleure drapabilité. Trois armures et contextures différentes ont été testés avec du verre Ec9 68tex : satin de 8H de 305 g/m2 23x21 fils/cm ; satin de 4H de 220 g/m2 19.5x12 fils/cm ; et sergé 2/2 270 g/m2 22/16 fils/cm. Les différents grammages permettent d'obtenir des épaisseurs et donc performances mécaniques différentes pour des plaques composites de 1 ou plusieurs plis.
Comme cela va être davantage détaillé par la suite, dans la feuille selon l'invention, l'imprégnation de la structure textile par le PEI peut notamment avoir été
obtenue en déposant le PEI sur les deux faces de la structure textile par poudrage ou sous la forme de films.
La présente invention a aussi pour objet un procédé de fabrication d'une feuille composite selon l'invention, tandis que l'on peut aussi définir la feuille composite par son procédé d'obtention.
Dans un mode de réalisation, le PEI est déposé sur l'une ou les deux faces de la structure textile, et ceci peut être avantageusement réalisé par poudrage du PEI. On peut utiliser les méthodes classiques de poudrage, telles que le poudrage gravitationnel et le poudrage électrostatique. Une fois le poudrage effectué, l'ensemble est pressé
ou calandré à une température supérieure à la température de ramollissement du PEI.
Dans un autre mode de réalisation, on peut utiliser des films de PEI, que l'on peut déposer sur l'une ou les deux faces de la structure textile et l'assemblage se fait
En ce qui concerne l'armure de la structure textile, il n'y a pas de limitations. On peut citer en particulier le sergé, notamment pour l'aspect plat de la structure textile, et le satin, notamment pour une meilleure drapabilité. Trois armures et contextures différentes ont été testés avec du verre Ec9 68tex : satin de 8H de 305 g/m2 23x21 fils/cm ; satin de 4H de 220 g/m2 19.5x12 fils/cm ; et sergé 2/2 270 g/m2 22/16 fils/cm. Les différents grammages permettent d'obtenir des épaisseurs et donc performances mécaniques différentes pour des plaques composites de 1 ou plusieurs plis.
Comme cela va être davantage détaillé par la suite, dans la feuille selon l'invention, l'imprégnation de la structure textile par le PEI peut notamment avoir été
obtenue en déposant le PEI sur les deux faces de la structure textile par poudrage ou sous la forme de films.
La présente invention a aussi pour objet un procédé de fabrication d'une feuille composite selon l'invention, tandis que l'on peut aussi définir la feuille composite par son procédé d'obtention.
Dans un mode de réalisation, le PEI est déposé sur l'une ou les deux faces de la structure textile, et ceci peut être avantageusement réalisé par poudrage du PEI. On peut utiliser les méthodes classiques de poudrage, telles que le poudrage gravitationnel et le poudrage électrostatique. Une fois le poudrage effectué, l'ensemble est pressé
ou calandré à une température supérieure à la température de ramollissement du PEI.
Dans un autre mode de réalisation, on peut utiliser des films de PEI, que l'on peut déposer sur l'une ou les deux faces de la structure textile et l'assemblage se fait
6 classiquement par pressage ou calandrage à une température supérieure à la température de ramollissement du PEI.
La température de ramollissement ou Tg peut être notamment de l'ordre de 205 à
220 C pour le PEI selon les grades. Toutefois pour obtenir des viscosités adéquates, notamment inférieures ou égales à 1000 Pa.s, de préférence à 600 Pa.s au fondu, il est préférable de chauffer entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C. Traditionnellement, la consolidation d'un textile revêtu de poudre polymère ou contrecollé avec un film, est réalisée statiquement sous presse sans cisaillement ou en dynamique (avec une vitesse de défilement <20m/min) sous un cisaillement négligeable dû à l'entrefer large. Les valeurs de viscosité sont donc données ici à la température au fondu indiquée, sous un cisaillement quasiment nul, à
savoir notamment compris entre 10-2 et 1 seconde-1. La mesure peut être effectuée en utilisant un viscosimètre de Couette plan-plan (le polymère étant placé entre deux plans).
De préférence, on utilise des résines PEI ayant une viscosité apparente comprise entre 600 et 1500, notamment entre 800 et 1200 Pa.s à 360 C, telle que mesurée sous un cisaillement quasiment nul, à savoir notamment compris entre 10-2 et 1 seconde-1 la mesure peut être effectuée en utilisant un viscosimètre de Couette plan-plan.
Les conditions de dépôt de l'invention permettent d'obtenir le taux massique de PEI par rapport au poids total de la feuille compris entre environ 20 et environ 50%, de préférence entre environ 23 et environ 43%, mieux encore entre environ 30 et environ 36%, par exemple environ 33%, le taux massique de PEI ayant une régularité de +/-5%, de préférence de +/-3%, mieux de +/-2%, mieux encore de +/-1%, voire moins, en masse de résine sur l'ensemble de la feuille.
Une fois la structure textile imprégnée de PEI de manière régulière, on procède à
la consolidation ou densification, dans des conditions permettant d'obtenir le niveau de porosité régulier conforme à l'invention.
La consolidation est faite dans des conditions de viscosité adéquate. Cette viscosité peut notamment être inférieure ou égale à 1000 Pa.s au fondu, de préférence inférieure ou égale à 600 Pa.s (conditions de mesure à cisaillement quasiment nul, voir ci-dessus) La température peut notamment être comprise entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C, notamment selon le grade du PEI
utilisé, pour obtenir cette viscosité. Pour éviter une dégradation du PEI à
ces températures, on préfère alors utiliser des méthodes de moulage ou consolidation rapides, à savoir le moulage (consolidation) en continu ou le moulage (consolidation) en
La température de ramollissement ou Tg peut être notamment de l'ordre de 205 à
220 C pour le PEI selon les grades. Toutefois pour obtenir des viscosités adéquates, notamment inférieures ou égales à 1000 Pa.s, de préférence à 600 Pa.s au fondu, il est préférable de chauffer entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C. Traditionnellement, la consolidation d'un textile revêtu de poudre polymère ou contrecollé avec un film, est réalisée statiquement sous presse sans cisaillement ou en dynamique (avec une vitesse de défilement <20m/min) sous un cisaillement négligeable dû à l'entrefer large. Les valeurs de viscosité sont donc données ici à la température au fondu indiquée, sous un cisaillement quasiment nul, à
savoir notamment compris entre 10-2 et 1 seconde-1. La mesure peut être effectuée en utilisant un viscosimètre de Couette plan-plan (le polymère étant placé entre deux plans).
De préférence, on utilise des résines PEI ayant une viscosité apparente comprise entre 600 et 1500, notamment entre 800 et 1200 Pa.s à 360 C, telle que mesurée sous un cisaillement quasiment nul, à savoir notamment compris entre 10-2 et 1 seconde-1 la mesure peut être effectuée en utilisant un viscosimètre de Couette plan-plan.
Les conditions de dépôt de l'invention permettent d'obtenir le taux massique de PEI par rapport au poids total de la feuille compris entre environ 20 et environ 50%, de préférence entre environ 23 et environ 43%, mieux encore entre environ 30 et environ 36%, par exemple environ 33%, le taux massique de PEI ayant une régularité de +/-5%, de préférence de +/-3%, mieux de +/-2%, mieux encore de +/-1%, voire moins, en masse de résine sur l'ensemble de la feuille.
Une fois la structure textile imprégnée de PEI de manière régulière, on procède à
la consolidation ou densification, dans des conditions permettant d'obtenir le niveau de porosité régulier conforme à l'invention.
La consolidation est faite dans des conditions de viscosité adéquate. Cette viscosité peut notamment être inférieure ou égale à 1000 Pa.s au fondu, de préférence inférieure ou égale à 600 Pa.s (conditions de mesure à cisaillement quasiment nul, voir ci-dessus) La température peut notamment être comprise entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C, notamment selon le grade du PEI
utilisé, pour obtenir cette viscosité. Pour éviter une dégradation du PEI à
ces températures, on préfère alors utiliser des méthodes de moulage ou consolidation rapides, à savoir le moulage (consolidation) en continu ou le moulage (consolidation) en
7 semi-continu. La durée de traitement à température élevée peut notamment être limitée à
une durée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
Deux technologies de consolidation peuvent notamment être employées. Ces deux technologies en sont pas statiques, mais sont continues ou semi-continues, intégrant une certaine vitesse de passage sous pression et une température élevée.
La consolidation selon une technologie continue, dans laquelle on peut appliquer une pression entre environ 20 et environ 100 bars, de préférence entre environ 40 et environ 80 bars, une température entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à
environ 5, de préférence d'environ 1 à environ 2 m/min, pour une durée de traitement à
température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
La technologie continue de type isobare. Cette technologie combine l'effet de la température, de la pression entre deux bandes métalliques continues qui tournent en vis-à-vis. Sur les 2 bandes sont appliquées une température et une pression pouvant atteindre 100 bars (selon l'invention elle est réglée entre environ 20 et environ 100 bars, de préférence entre environ 50 et environ 80 bars) par l'intermédiaire d'un chauffage (par exemple par une huile chauffée) jusqu'à 500 C (selon l'invention la température peut être comprise entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C). La presse dispose d'une zone chaude, puis d'une zone froide en sortie pour faciliter le démoulage. Les vitesses sont de l'ordre d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 1 à environ 2 m/min, pour une durée de traitement à
température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
D'autres technologies de moulage en continu de type isochore utilisant des valeurs similaires peuvent être utilisées.
La consolidation selon une technologie semi-continue, dans laquelle on peut appliquer une pression entre environ Set environ 50 bars, de préférence entre environ 10 et environ 25 bars, une température entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 0,4 à environ 1,2 m/min, pour une durée de traitement à
température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min. La technologie semi-continue repose sur le principe d'une presse de compression mono-plateau composée de zones chaudes et froides. Le matériau à consolider est placé entre 2 feuillards métalliques qui passent entre les plateaux de la presse de compression. Toutes les 5 à 20 secondes la presse s'entrouvre de quelques millimètres (5 ou 10) et les feuillards + le matériau est tiré en aval (par une pince) de quelques centimètres (5 à 15), la presse de referme pour
une durée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
Deux technologies de consolidation peuvent notamment être employées. Ces deux technologies en sont pas statiques, mais sont continues ou semi-continues, intégrant une certaine vitesse de passage sous pression et une température élevée.
La consolidation selon une technologie continue, dans laquelle on peut appliquer une pression entre environ 20 et environ 100 bars, de préférence entre environ 40 et environ 80 bars, une température entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à
environ 5, de préférence d'environ 1 à environ 2 m/min, pour une durée de traitement à
température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
La technologie continue de type isobare. Cette technologie combine l'effet de la température, de la pression entre deux bandes métalliques continues qui tournent en vis-à-vis. Sur les 2 bandes sont appliquées une température et une pression pouvant atteindre 100 bars (selon l'invention elle est réglée entre environ 20 et environ 100 bars, de préférence entre environ 50 et environ 80 bars) par l'intermédiaire d'un chauffage (par exemple par une huile chauffée) jusqu'à 500 C (selon l'invention la température peut être comprise entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C). La presse dispose d'une zone chaude, puis d'une zone froide en sortie pour faciliter le démoulage. Les vitesses sont de l'ordre d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 1 à environ 2 m/min, pour une durée de traitement à
température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
D'autres technologies de moulage en continu de type isochore utilisant des valeurs similaires peuvent être utilisées.
La consolidation selon une technologie semi-continue, dans laquelle on peut appliquer une pression entre environ Set environ 50 bars, de préférence entre environ 10 et environ 25 bars, une température entre environ 300 et environ 500 C, notamment entre environ 360 et environ 400 C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 0,4 à environ 1,2 m/min, pour une durée de traitement à
température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min. La technologie semi-continue repose sur le principe d'une presse de compression mono-plateau composée de zones chaudes et froides. Le matériau à consolider est placé entre 2 feuillards métalliques qui passent entre les plateaux de la presse de compression. Toutes les 5 à 20 secondes la presse s'entrouvre de quelques millimètres (5 ou 10) et les feuillards + le matériau est tiré en aval (par une pince) de quelques centimètres (5 à 15), la presse de referme pour
8 de 5 à 20 secondes. Et ainsi de suite. Les 2 technologies nécessitent des bandes métalliques plus ou moins épaisses et traités avec un démoulant adéquat.
Les feuilles peuvent en fin de production être évaluées avec les tests suivants:
- Grammage - Epaisseur - Taux de fibres par calcination - Densité par pesée dans l'air et dans l'eau - Porosité par absorption d'acétone après un bain de 24h (voir mode opératoire) - Module et contrainte de traction dans le sens chaîne et trame.
Des essais de routine basés sur les informations contenues dans cette demande permettent de produire des feuilles ayant la porosité selon l'invention. Il peut être précisé
que le procédé vise à contenir la consolidation dans les limites permettant d'obtenir la porosité conforme à l'invention. Il convient donc de choisir, pour un PEI
donné (d'un certain grade, ayant une température de mise en oeuvre donnée) la bonne température de chauffe, pour que le PEI soit à une viscosité inférieure ou égale à 1000 Pa.s, de préférence à 600 Pa.s. Ensuite, on applique la durée de traitement thermique permettant de consolider au niveau souhaité pour l'obtention de la porosité.
Ainsi, la feuille composite selon l'invention peut être définie comme étant obtenue ou susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant le fait de disposer d'un pli de structure textile ou de plusieurs plis superposés de structure textile, de préférence ayant subi un finissage, de l'imprégner de PEI sur une ou deux faces de la structure textile ou de l'empilement, par ramollissement (atteinte d'une viscosité de préférence inférieure ou égale à 1000 Pa.s, notamment à 600 Pa.$), puis refroidissement du PEI
(techniques de poudrage ou de film, de préférence), et consolidation, notamment par procédé
continu ou semi-continu, avec chauffage pour atteindre une viscosité de préférence inférieure ou égale à 1000 Pa.s, notamment à 600 Pa.s, pendant d'environ 30s à environ 3min.
Pressions et températures ont été indiquée supra.
Dans un mode de réalisation plus précis, la feuille composite est obtenue ou susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant le fait de disposer d'un pli de structure textile ou de plusieurs plis superposés de structure textile, ayant subi un finissage avec un silane (par exemple aminosilane ou époxysilane), de l'imprégner de PEI
par poudrage ou dépose d'un film de PEI sur une ou deux faces de la structure textile ou de l'empilement, par ramollissement à une viscosité inférieure ou égale à 1000 Pa.s, notamment à 600 Pa.s, puis refroidissement du PEI, et consolidation, notamment par
Les feuilles peuvent en fin de production être évaluées avec les tests suivants:
- Grammage - Epaisseur - Taux de fibres par calcination - Densité par pesée dans l'air et dans l'eau - Porosité par absorption d'acétone après un bain de 24h (voir mode opératoire) - Module et contrainte de traction dans le sens chaîne et trame.
Des essais de routine basés sur les informations contenues dans cette demande permettent de produire des feuilles ayant la porosité selon l'invention. Il peut être précisé
que le procédé vise à contenir la consolidation dans les limites permettant d'obtenir la porosité conforme à l'invention. Il convient donc de choisir, pour un PEI
donné (d'un certain grade, ayant une température de mise en oeuvre donnée) la bonne température de chauffe, pour que le PEI soit à une viscosité inférieure ou égale à 1000 Pa.s, de préférence à 600 Pa.s. Ensuite, on applique la durée de traitement thermique permettant de consolider au niveau souhaité pour l'obtention de la porosité.
Ainsi, la feuille composite selon l'invention peut être définie comme étant obtenue ou susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant le fait de disposer d'un pli de structure textile ou de plusieurs plis superposés de structure textile, de préférence ayant subi un finissage, de l'imprégner de PEI sur une ou deux faces de la structure textile ou de l'empilement, par ramollissement (atteinte d'une viscosité de préférence inférieure ou égale à 1000 Pa.s, notamment à 600 Pa.$), puis refroidissement du PEI
(techniques de poudrage ou de film, de préférence), et consolidation, notamment par procédé
continu ou semi-continu, avec chauffage pour atteindre une viscosité de préférence inférieure ou égale à 1000 Pa.s, notamment à 600 Pa.s, pendant d'environ 30s à environ 3min.
Pressions et températures ont été indiquée supra.
Dans un mode de réalisation plus précis, la feuille composite est obtenue ou susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant le fait de disposer d'un pli de structure textile ou de plusieurs plis superposés de structure textile, ayant subi un finissage avec un silane (par exemple aminosilane ou époxysilane), de l'imprégner de PEI
par poudrage ou dépose d'un film de PEI sur une ou deux faces de la structure textile ou de l'empilement, par ramollissement à une viscosité inférieure ou égale à 1000 Pa.s, notamment à 600 Pa.s, puis refroidissement du PEI, et consolidation, notamment par
9 procédé continu ou semi-continu, avec chauffage pendant environ 30s à environ 3min à
une viscosité de inférieure ou égale à 1000 Pa.s, notamment à 600 Pa.s.
Les feuilles composites ainsi produites peuvent être employées comme peaux dans un procédé de moussage in situ de matériaux thermoplastiques, permettant une évacuation optimale des gaz au cours du procédé de moussage, notamment l'acétone, permettant d'obtenir des peaux sans défaut de surface et avec un bon tendu. De manière surprenante, le niveau de porosité selon l'invention permet de remplir les objectifs de l'invention et notamment d'assurer un bon tendu de surface, ce que ne permettent pas des feuilles composites plus ou parfaitement consolidées, c'est-à-dire ayant une porosité
inférieure au domaine de l'invention.
On rappellera que le procédé standard de fabrication d'un sandwich mousse PEI
entre deux feuilles de composite PEI, utilisable ici, comprend (The Development of In-Situ Foamed Sandwich Pabels, Proefschrift, 1997, Université Technique de Delft, par Pieter-Willem Christiaan PROVO KLUIT, Delft University Press, Mekelweg 4, 2628 CD
Delft, Pays-Bas):
- Imprégnation du ou des films de PEI (on peut en effet utiliser un ou plusieurs films que l'on superpose) avec un agent de moussage, notamment de l'acétone ; on appellera ceci le coeur ;
- Constituer le sandwich en plaçant le coeur entre deux feuilles composites selon l'invention ;
- Placer l'ensemble entre les deux plateaux d'une presse, généralement préchauffée ;
- Optionnellement pré-compacter l'ensemble entre ces deux plateaux, à une température un peu inférieure à la température de transition vitreuse de l'ensemble PEI/agent de moussage, maintien de ces conditions pendant un temps donné, puis refroidissement à température ambiante et enfin retrait de la pression ;
ceci permet d'améliorer la liaison entre les peaux et le coeur et la distribution homogène de l'agent de moussage;
- Procéder au moussage; l'ensemble est placé entre les plateaux de la presse, de préférence préchauffée, à une température supérieure à la température de transition vitreuse et tenant compte de la quantité d'agent moussant, elle est typiquement comprise entre environ 155 et environ 210 C ; une pression est appliquée sur l'ensemble, il est typique de presser aux environs de 40 bars ;
on chauffe l'ensemble à la température adéquate pour le moussage, puis on ouvre progressivement la presse pour développer la mousse ; suit ensuite l'étape de refroidissement.
La méthode de mesure de la porosité par la prise d'acétone peut être davantage détaillée comme suit. Elle est dérivée de la norme EN2378 : plastiques renforcés de fibres 5 ¨ Détermination de l'absorption d'eau par immersion.
Appareillage - Becher en verre de dimensions appropriées au nombre d'éprouvettes - Enceinte thermo-régulée - Balance de précision à 0.1 mg
une viscosité de inférieure ou égale à 1000 Pa.s, notamment à 600 Pa.s.
Les feuilles composites ainsi produites peuvent être employées comme peaux dans un procédé de moussage in situ de matériaux thermoplastiques, permettant une évacuation optimale des gaz au cours du procédé de moussage, notamment l'acétone, permettant d'obtenir des peaux sans défaut de surface et avec un bon tendu. De manière surprenante, le niveau de porosité selon l'invention permet de remplir les objectifs de l'invention et notamment d'assurer un bon tendu de surface, ce que ne permettent pas des feuilles composites plus ou parfaitement consolidées, c'est-à-dire ayant une porosité
inférieure au domaine de l'invention.
On rappellera que le procédé standard de fabrication d'un sandwich mousse PEI
entre deux feuilles de composite PEI, utilisable ici, comprend (The Development of In-Situ Foamed Sandwich Pabels, Proefschrift, 1997, Université Technique de Delft, par Pieter-Willem Christiaan PROVO KLUIT, Delft University Press, Mekelweg 4, 2628 CD
Delft, Pays-Bas):
- Imprégnation du ou des films de PEI (on peut en effet utiliser un ou plusieurs films que l'on superpose) avec un agent de moussage, notamment de l'acétone ; on appellera ceci le coeur ;
- Constituer le sandwich en plaçant le coeur entre deux feuilles composites selon l'invention ;
- Placer l'ensemble entre les deux plateaux d'une presse, généralement préchauffée ;
- Optionnellement pré-compacter l'ensemble entre ces deux plateaux, à une température un peu inférieure à la température de transition vitreuse de l'ensemble PEI/agent de moussage, maintien de ces conditions pendant un temps donné, puis refroidissement à température ambiante et enfin retrait de la pression ;
ceci permet d'améliorer la liaison entre les peaux et le coeur et la distribution homogène de l'agent de moussage;
- Procéder au moussage; l'ensemble est placé entre les plateaux de la presse, de préférence préchauffée, à une température supérieure à la température de transition vitreuse et tenant compte de la quantité d'agent moussant, elle est typiquement comprise entre environ 155 et environ 210 C ; une pression est appliquée sur l'ensemble, il est typique de presser aux environs de 40 bars ;
on chauffe l'ensemble à la température adéquate pour le moussage, puis on ouvre progressivement la presse pour développer la mousse ; suit ensuite l'étape de refroidissement.
La méthode de mesure de la porosité par la prise d'acétone peut être davantage détaillée comme suit. Elle est dérivée de la norme EN2378 : plastiques renforcés de fibres 5 ¨ Détermination de l'absorption d'eau par immersion.
Appareillage - Becher en verre de dimensions appropriées au nombre d'éprouvettes - Enceinte thermo-régulée - Balance de précision à 0.1 mg
10 Mode opératoire - Découpe des éprouvettes de 40 x 40 mm sans bavures ni trous (de préférence au minimum 5 par référence) - Placer l'éprouvette à l'étuve pendant 2h à 70 C pour la sécher - Placer l'éprouvette lh en dessiccateur pour la laisser refroidir - Peser la masse initiale de l'éprouvette MO
- Remplir les bécher avec au minimum 4m1/ cm2 de surface d'éprouvette - Placer les éprouvettes dans le bécher sans quelles se touchent ou qu'elles touchent les parois - Refermer le bécher pour 24h - Après 24h sortir l'éprouvette du bain d'acétone (pure à plus de 99%) - Essuyer l'éprouvette avec du papier non pelucheux - Peser immédiatement et noter la masse M
- Remplir le tableau de suivi et calculer la moyenne M ¨ MO de l'ensemble des éprouvettes, et déterminer la porosité en %.
L'invention va être maintenant décrite plus en détail à l'aide de modes de réalisation pris à titre d'exemples non limitatifs.
Exemple 1:
Cet exemple est basé sur l'utilisation d'un tissu de verre constitué de fibre de verre E de titre 68tex avec un diamètre moyen de 911m.
Ce tissu présente une armure de satin 8H avec une contexture moyenne de 22,9 fils/cm en chaine et 21,1 fils/cm en trame afin d'obtenir un grammage moyen après traitement proche de 309 g/m2.
Après désensimage, ce tissu est traité avec un bain de finish à base de silane à
hauteur de 0,1% en masse pour atteindre 303 g/m2.
- Remplir les bécher avec au minimum 4m1/ cm2 de surface d'éprouvette - Placer les éprouvettes dans le bécher sans quelles se touchent ou qu'elles touchent les parois - Refermer le bécher pour 24h - Après 24h sortir l'éprouvette du bain d'acétone (pure à plus de 99%) - Essuyer l'éprouvette avec du papier non pelucheux - Peser immédiatement et noter la masse M
- Remplir le tableau de suivi et calculer la moyenne M ¨ MO de l'ensemble des éprouvettes, et déterminer la porosité en %.
L'invention va être maintenant décrite plus en détail à l'aide de modes de réalisation pris à titre d'exemples non limitatifs.
Exemple 1:
Cet exemple est basé sur l'utilisation d'un tissu de verre constitué de fibre de verre E de titre 68tex avec un diamètre moyen de 911m.
Ce tissu présente une armure de satin 8H avec une contexture moyenne de 22,9 fils/cm en chaine et 21,1 fils/cm en trame afin d'obtenir un grammage moyen après traitement proche de 309 g/m2.
Après désensimage, ce tissu est traité avec un bain de finish à base de silane à
hauteur de 0,1% en masse pour atteindre 303 g/m2.
11 Ce tissu traité est imprégné de poudre commerciale PEI MW 55 000 g/mol (avec la méthode GPC calibrée au PMMA, MW 46842 g/mol, Mn 21 344 g/mol) par l'intermédiaire d'une technologie de poudrage gravitationnelle à raison de 75 g/m2 par face.
La poudre PEI est fixée sur le tissu de verre par ramollissement, puis refroidissement du polymère.
Les grammages et taux de fibres du pré-imprégné obtenu ont été mesurés en 3 points suivant la norme EN2337 par calcination.
= Prélèvement 1 : 460.2 g/m2 - 33,1% en masse de résine = Prélèvement 2 : 456.93 g/m2 - 32,6% en masse de résine = Prélèvement 3 : 459.4 g/m2 - 33,3% en mase de résine soit un % de régularité +/-1%.
Le pré-imprégné décrit ci-dessus est consolidé par l'intermédiaire d'une technologie de compression en continue isobarique, sur une installation comportant des zones de chauffe représentant une longueur d'environ 2,2 m.
Les conditions de consolidations sont les suivantes :
- Température: 370 C
- Pression dans toutes les zones : 70 bars - Vitesse de production : 2 m/min Les plaques monoplis consolidées présentent les propriétés suivantes :
- Epaisseur moyenne = 0,270 mm - Taux moyen de fibre : 33,1 %
- Taux de reprise d'acétone : 4,6% en masse - Module de traction sens chaîne : 17,4 GPa - Contrainte maximum en traction sens chaîne : 302 MPa Exemple 2:
Cet exemple est basé sur l'utilisation d'un tissu de verre constitué de fibre de verre E de titre 68tex avec un diamètre moyen de 911m.
Ce tissu présente une armure de sergé 2/2 avec une contexture moyenne de 22,9 fils/cm en chaine et 16 fils/cm en trame afin d'obtenir un grammage moyen après traitement proche de 285 g/m2.
Après désensimage, ce tissu est traité avec un bain de finish à base silane à
hauteur de 0,1% en masse pour atteindre 277 g/m2.
Ce tissu traité est imprégné de la même poudre PEI MW 55 000 g/mol qu'à
l'exemple 1, par l'intermédiaire d'une technologie de poudrage gravitationnelle à raison de
La poudre PEI est fixée sur le tissu de verre par ramollissement, puis refroidissement du polymère.
Les grammages et taux de fibres du pré-imprégné obtenu ont été mesurés en 3 points suivant la norme EN2337 par calcination.
= Prélèvement 1 : 460.2 g/m2 - 33,1% en masse de résine = Prélèvement 2 : 456.93 g/m2 - 32,6% en masse de résine = Prélèvement 3 : 459.4 g/m2 - 33,3% en mase de résine soit un % de régularité +/-1%.
Le pré-imprégné décrit ci-dessus est consolidé par l'intermédiaire d'une technologie de compression en continue isobarique, sur une installation comportant des zones de chauffe représentant une longueur d'environ 2,2 m.
Les conditions de consolidations sont les suivantes :
- Température: 370 C
- Pression dans toutes les zones : 70 bars - Vitesse de production : 2 m/min Les plaques monoplis consolidées présentent les propriétés suivantes :
- Epaisseur moyenne = 0,270 mm - Taux moyen de fibre : 33,1 %
- Taux de reprise d'acétone : 4,6% en masse - Module de traction sens chaîne : 17,4 GPa - Contrainte maximum en traction sens chaîne : 302 MPa Exemple 2:
Cet exemple est basé sur l'utilisation d'un tissu de verre constitué de fibre de verre E de titre 68tex avec un diamètre moyen de 911m.
Ce tissu présente une armure de sergé 2/2 avec une contexture moyenne de 22,9 fils/cm en chaine et 16 fils/cm en trame afin d'obtenir un grammage moyen après traitement proche de 285 g/m2.
Après désensimage, ce tissu est traité avec un bain de finish à base silane à
hauteur de 0,1% en masse pour atteindre 277 g/m2.
Ce tissu traité est imprégné de la même poudre PEI MW 55 000 g/mol qu'à
l'exemple 1, par l'intermédiaire d'une technologie de poudrage gravitationnelle à raison de
12 68 g/m2 par face. La poudre PEI est fixée sur le tissu de verre par ramollissement et refroidissement du polymère.
Les grammages et taux de fibres du pré-imprégné obtenu ont été mesurés en 3 points suivant la norme EN2337 par calcination.
= Prélèvement 1 :323,8 g/m2 - 33,0% en masse de résine = Prélèvement 2 : 324,1 g/m2 - 33,2% en masse de résine = Prélèvement 3 : 320,7 g/m2 - 32,6% en mase de résine Soit un % de régularité +/-1,0%.
Le pré-imprégné décrit ci-dessus est consolidé par l'intermédiaire d'une technologie de compression semi-continue, comportant une zone de chauffe d'une longueur d'environ 0,6 m.
Les conditions de consolidations sont les suivantes :
- Températures : 400 C
- Pression dans toutes les zones : 15 bars - Vitesse de production : 1,2 m/min Les plaques monoplis présentent les propriétés suivantes :
- Epaisseur moyenne = 0,236 mm - Taux moyen de fibre : 32,3 %
- Taux de reprise d'acétone : 4,9% en masse - Module de traction sens chaine : 21,4 GPa - Contrainte maximum en traction sens chaine : 353 MPa Exemple 3 (comparatif):
Cet exemple est basé sur l'utilisation d'un tissu de verre constitué de fibre de verre E de titre 68tex avec un diamètre moyen de 911m.
Ce tissu présente une armure de satin 8H avec une contexture moyenne de 22,9 fils/cm en chaine et 21,1 fils/cm en trame afin d'obtenir un grammage moyen après traitement proche de 309 g/m2.
Après désensimage, ce tissu est traité avec un bain de finish à base de silane à
hauteur de 0,1% en masse pour atteindre 303 g/m2.
Ce tissu traité est imprégné de poudre PEI MW 55 000 g/mol (comme aux exemples précédents) par l'intermédiaire d'une technologie de poudrage gravitationnelle à
raison de 75 g/m2 par face. La poudre PEI est fixée sur le tissu de verre par ramollissement, puis refroidissement du polymère.
Les grammages et taux de fibres du pré-imprégné obtenu ont été mesurés en 3 points suivant la norme EN2337 par calcination.
= Prélèvement 1 :323,8 g/m2 - 33,0% en masse de résine = Prélèvement 2 : 324,1 g/m2 - 33,2% en masse de résine = Prélèvement 3 : 320,7 g/m2 - 32,6% en mase de résine Soit un % de régularité +/-1,0%.
Le pré-imprégné décrit ci-dessus est consolidé par l'intermédiaire d'une technologie de compression semi-continue, comportant une zone de chauffe d'une longueur d'environ 0,6 m.
Les conditions de consolidations sont les suivantes :
- Températures : 400 C
- Pression dans toutes les zones : 15 bars - Vitesse de production : 1,2 m/min Les plaques monoplis présentent les propriétés suivantes :
- Epaisseur moyenne = 0,236 mm - Taux moyen de fibre : 32,3 %
- Taux de reprise d'acétone : 4,9% en masse - Module de traction sens chaine : 21,4 GPa - Contrainte maximum en traction sens chaine : 353 MPa Exemple 3 (comparatif):
Cet exemple est basé sur l'utilisation d'un tissu de verre constitué de fibre de verre E de titre 68tex avec un diamètre moyen de 911m.
Ce tissu présente une armure de satin 8H avec une contexture moyenne de 22,9 fils/cm en chaine et 21,1 fils/cm en trame afin d'obtenir un grammage moyen après traitement proche de 309 g/m2.
Après désensimage, ce tissu est traité avec un bain de finish à base de silane à
hauteur de 0,1% en masse pour atteindre 303 g/m2.
Ce tissu traité est imprégné de poudre PEI MW 55 000 g/mol (comme aux exemples précédents) par l'intermédiaire d'une technologie de poudrage gravitationnelle à
raison de 75 g/m2 par face. La poudre PEI est fixée sur le tissu de verre par ramollissement, puis refroidissement du polymère.
13 Les grammages et taux de fibres du pré-imprégné obtenu ont été mesurés en 3 points suivant la norme EN2337 par calcination.
= Prélèvement 1 : 460.2 g/m2 - 33,1% en masse de résine = Prélèvement 2 : 456.63 g/m2 - 32,6% en masse de résine = Prélèvement 3 : 459.4 g/m2 - 33,3% en mase de résine soit un % de régularité +/-1%.
Le pré-imprégné décrit ci-dessus est consolidé par l'intermédiaire d'une technologie de compression séquentielle, sur une installation comportant 3 presses dont 2 chauffées à 360 C et une à 80 C.
Les plaques 2 plis consolidées présentent les propriétés suivantes :
- Epaisseur moyenne = 0,45 mm - Taux moyen de fibre : 32,3 %
- Taux de reprise d'acétone : 1,75% en masse - Module de traction sens chaîne : 17,4 GPa - Contrainte maximum en traction sens chaîne : 380 MPa Exemple 4 : Les feuilles composites des exemples 1 à 3 ont été utilisées pour produire des panneaux sandwich moussés, selon un procédé standard comprenant l'imprégnation de film de PEI avec de l'acétone (le coeur), la formation du sandwich en plaçant le coeur entre deux feuilles composites selon l'invention, le placement de l'ensemble entre les deux plateaux d'une presse, le chauffage à une température supérieure à la température de transition vitreuse entre environ 155 et environ 210 C tout en appliquant une pression est appliquée sur l'ensemble, l'obtention du moussage et l'ouverture progressive de la presse pour développer la mousse, puis refroidissement.
Les feuilles composites des exemples 1 et 2 ont permis d'obtenir des panneaux sandwich avec une bonne adhésion entre le coeur en mousse et les feuilles composites de couverture. Au contraire des feuilles composites des exemples 1 et 2, les feuilles composites de l'exemple 3 n'ont pas permis d'obtenir un bon aspect de surface.
Le procédé par moulage continu ou semi-continu selon les exemples 1 et 2 s'avère plus performant pour produire des feuilles composites performantes pour l'application sandwich moussé. Une caractéristique des feuilles composites produites par ces procédés qui ressort différente entre ces deux groupes de procédé de moulage (exemples 1 et 2 versus 3) est, à partir d'un même grade de PEI, l'obtention de porosités à l'acétone différentes, les procédés des exemples 1 et 2 conduisant à une porosité à
l'acétone supérieure.
= Prélèvement 1 : 460.2 g/m2 - 33,1% en masse de résine = Prélèvement 2 : 456.63 g/m2 - 32,6% en masse de résine = Prélèvement 3 : 459.4 g/m2 - 33,3% en mase de résine soit un % de régularité +/-1%.
Le pré-imprégné décrit ci-dessus est consolidé par l'intermédiaire d'une technologie de compression séquentielle, sur une installation comportant 3 presses dont 2 chauffées à 360 C et une à 80 C.
Les plaques 2 plis consolidées présentent les propriétés suivantes :
- Epaisseur moyenne = 0,45 mm - Taux moyen de fibre : 32,3 %
- Taux de reprise d'acétone : 1,75% en masse - Module de traction sens chaîne : 17,4 GPa - Contrainte maximum en traction sens chaîne : 380 MPa Exemple 4 : Les feuilles composites des exemples 1 à 3 ont été utilisées pour produire des panneaux sandwich moussés, selon un procédé standard comprenant l'imprégnation de film de PEI avec de l'acétone (le coeur), la formation du sandwich en plaçant le coeur entre deux feuilles composites selon l'invention, le placement de l'ensemble entre les deux plateaux d'une presse, le chauffage à une température supérieure à la température de transition vitreuse entre environ 155 et environ 210 C tout en appliquant une pression est appliquée sur l'ensemble, l'obtention du moussage et l'ouverture progressive de la presse pour développer la mousse, puis refroidissement.
Les feuilles composites des exemples 1 et 2 ont permis d'obtenir des panneaux sandwich avec une bonne adhésion entre le coeur en mousse et les feuilles composites de couverture. Au contraire des feuilles composites des exemples 1 et 2, les feuilles composites de l'exemple 3 n'ont pas permis d'obtenir un bon aspect de surface.
Le procédé par moulage continu ou semi-continu selon les exemples 1 et 2 s'avère plus performant pour produire des feuilles composites performantes pour l'application sandwich moussé. Une caractéristique des feuilles composites produites par ces procédés qui ressort différente entre ces deux groupes de procédé de moulage (exemples 1 et 2 versus 3) est, à partir d'un même grade de PEI, l'obtention de porosités à l'acétone différentes, les procédés des exemples 1 et 2 conduisant à une porosité à
l'acétone supérieure.
Claims (2)
1- Feuille composite comprenant au moins un tissu et un polyétherimide (PEI), dans laquelle le PEI a une masse molaire en masse (MW) comprise entre environ et environ 100 000 g/mol, le PEI imprégnant et densifiant le tissu, la feuille composite ayant une porosité à l'acétone comprise entre environ 3% et environ 8% en masse d'absorption d'acétone, de préférence entre environ 4% et environ 5%, telle que mesurée par la méthode à la prise d'acétone consistant, sur une éprouvette de 40x40 mm de ladite feuille composite, séchée pendant 2 h à 70°C, à peser la masse initiale de l'éprouvette, placer ensuite l'éprouvette dans de l'acétone à recouvrement pendant 24 h, récupérer l'éprouvette, l'essuyer et la peser, comparer à la masse initiale et en déduire la prise d'acétone en masse.
2- Feuille selon la revendication 1, dans laquelle le taux massique de PEI par rapport au poids total de la feuille est compris entre environ 20 et environ 50%, notamment entre environ 23 et environ 43%, de préférence entre environ 30 et environ 36%.
3- Feuille selon la revendication 2, dans laquelle ce taux massique de PEI a une régularité de +/-5%, de préférence de +/-3%, mieux de +/-2%, mieux encore de +/-1%, en masse de résine sur l'ensemble de la feuille.
4- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le PEI a une masse molaire en masse (MW) comprise entre environ 30 000 et environ 60 g/mol ; par exemple environ 47 000 ou 55 000 g/mol.
5- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle le PEI a une masse molaire en nombre (Mn) comprise entre environ 15 000 et environ 50 g/mol, de préférence entre environ 18 000 et environ 30 000 g/mol ; par exemple environ 28 000 g/mol.
6- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle le tissu est formé de fils de verre, de carbone, de basalte, et mélanges, par exemple verre/carbone.
7- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans laquelle la masse surfacique du tissu de verre est comprise entre environ 50 et environ 600 g/m2, de préférence entre environ 100 et environ 400 g/m2.
8- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle les fils ont un titre de 10 à 300 tex en verre et de 60 à 800 tex en carbone.
9- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant de 1 à
plis de tissu.
10- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, ayant une épaisseur inférieure ou égale à environ 3 mm, notamment à 2 mm.
11- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans laquelle la feuille est susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant le fait de disposer d'un pli de tissu ou de plusieurs plis superposés de tissu, de l'imprégner de PEI
par poudrage ou dépose d'un film de PEI sur une ou deux faces du tissu ou de l'empilement, en soumettant l'empilement à un ramollissement, puis refroidissement et consolidation, en utilisant un moulage en continu ou en semi-continu avec chauffage à une température comprise entre environ 300 et environ 500°C, notamment entre environ 360 et environ 400°C, pendant une durée comprise entre environ 30s et environ 3 min, 12- Feuille selon la revendication 11, dans laquelle la feuille est susceptible d'être obtenue par un procédé de moulage en continu, dans lequel on applique une pression entre environ 20 et environ 100 bars, de préférence entre environ 40 et environ 80 bars, une température entre environ 300 et environ 500 °C, notamment entre environ 360 et environ 400 °C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 1 à environ 2 m/min, pour une durée de traitement à température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
13- Feuille selon la revendication 11, dans laquelle la feuille est susceptible d'être obtenue par un procédé de moulage en continu, dans lequel on applique une pression entre environ 5 et environ 50 bars, de préférence entre environ 10 et environ 25 bars, une température entre environ 300 et environ 500 °C, notamment entre environ 360 et environ 400 °C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 0,4 à environ 1,2 m/min, pour une durée de traitement à température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
14- Procédé de fabrication d'une feuille composite comprenant au moins un tissu et un polyétherimide (PEI), apte à la fabrication d'une feuille composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, comprenant le fait de disposer d'un pli de tissu ou de plusieurs plis superposés de tissu, de l'imprégner de PEI par poudrage ou dépose d'un film de PEI sur une ou deux faces du tissu ou de l'empilement, en soumettant l'empilement à un ramollissement, puis refroidissement et consolidation, en utilisant un moulage en continu ou en semi-continu avec chauffage à une température comprise entre environ 300 et environ 500°C, notamment entre environ 360 et environ 400°C, pendant une durée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
15- Procédé selon la revendication 14, dans lequel, dans le moulage en continu, on applique une pression entre environ 20 et environ 100 bars, de préférence entre environ 40 et environ 80 bars, une température entre environ 300 et environ 500 °C, notamment entre environ 360 et environ 400 °C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 1 à environ 2 m/min, pour une durée de traitement à température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
16- Procédé selon la revendication 14, dans lequel, dans le moulage en semi-continu, on applique une pression entre environ 5 et environ 50 bars, de préférence entre environ 10 et environ 25 bars, une température entre environ 300 et environ 500 °C, notamment entre environ 360 et environ 400 °C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 0,4 à environ 1,2 m/min, pour une durée de traitement à température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
17- Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 16, dans lequel le PEI a une masse molaire en masse (MW) comprise entre environ 30 000 et environ 100 000 g/mol.
18- Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 17, dans lequel le PEI a une viscosité apparente comprise entre 600 et 1500, notamment entre 800 et 1200 Pa.s à 360 °C, telle que mesurée sous un cisaillement compris entre 10-
2- Feuille selon la revendication 1, dans laquelle le taux massique de PEI par rapport au poids total de la feuille est compris entre environ 20 et environ 50%, notamment entre environ 23 et environ 43%, de préférence entre environ 30 et environ 36%.
3- Feuille selon la revendication 2, dans laquelle ce taux massique de PEI a une régularité de +/-5%, de préférence de +/-3%, mieux de +/-2%, mieux encore de +/-1%, en masse de résine sur l'ensemble de la feuille.
4- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le PEI a une masse molaire en masse (MW) comprise entre environ 30 000 et environ 60 g/mol ; par exemple environ 47 000 ou 55 000 g/mol.
5- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle le PEI a une masse molaire en nombre (Mn) comprise entre environ 15 000 et environ 50 g/mol, de préférence entre environ 18 000 et environ 30 000 g/mol ; par exemple environ 28 000 g/mol.
6- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle le tissu est formé de fils de verre, de carbone, de basalte, et mélanges, par exemple verre/carbone.
7- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans laquelle la masse surfacique du tissu de verre est comprise entre environ 50 et environ 600 g/m2, de préférence entre environ 100 et environ 400 g/m2.
8- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle les fils ont un titre de 10 à 300 tex en verre et de 60 à 800 tex en carbone.
9- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant de 1 à
plis de tissu.
10- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, ayant une épaisseur inférieure ou égale à environ 3 mm, notamment à 2 mm.
11- Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans laquelle la feuille est susceptible d'être obtenue par un procédé comprenant le fait de disposer d'un pli de tissu ou de plusieurs plis superposés de tissu, de l'imprégner de PEI
par poudrage ou dépose d'un film de PEI sur une ou deux faces du tissu ou de l'empilement, en soumettant l'empilement à un ramollissement, puis refroidissement et consolidation, en utilisant un moulage en continu ou en semi-continu avec chauffage à une température comprise entre environ 300 et environ 500°C, notamment entre environ 360 et environ 400°C, pendant une durée comprise entre environ 30s et environ 3 min, 12- Feuille selon la revendication 11, dans laquelle la feuille est susceptible d'être obtenue par un procédé de moulage en continu, dans lequel on applique une pression entre environ 20 et environ 100 bars, de préférence entre environ 40 et environ 80 bars, une température entre environ 300 et environ 500 °C, notamment entre environ 360 et environ 400 °C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 1 à environ 2 m/min, pour une durée de traitement à température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
13- Feuille selon la revendication 11, dans laquelle la feuille est susceptible d'être obtenue par un procédé de moulage en continu, dans lequel on applique une pression entre environ 5 et environ 50 bars, de préférence entre environ 10 et environ 25 bars, une température entre environ 300 et environ 500 °C, notamment entre environ 360 et environ 400 °C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 0,4 à environ 1,2 m/min, pour une durée de traitement à température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
14- Procédé de fabrication d'une feuille composite comprenant au moins un tissu et un polyétherimide (PEI), apte à la fabrication d'une feuille composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, comprenant le fait de disposer d'un pli de tissu ou de plusieurs plis superposés de tissu, de l'imprégner de PEI par poudrage ou dépose d'un film de PEI sur une ou deux faces du tissu ou de l'empilement, en soumettant l'empilement à un ramollissement, puis refroidissement et consolidation, en utilisant un moulage en continu ou en semi-continu avec chauffage à une température comprise entre environ 300 et environ 500°C, notamment entre environ 360 et environ 400°C, pendant une durée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
15- Procédé selon la revendication 14, dans lequel, dans le moulage en continu, on applique une pression entre environ 20 et environ 100 bars, de préférence entre environ 40 et environ 80 bars, une température entre environ 300 et environ 500 °C, notamment entre environ 360 et environ 400 °C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 1 à environ 2 m/min, pour une durée de traitement à température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
16- Procédé selon la revendication 14, dans lequel, dans le moulage en semi-continu, on applique une pression entre environ 5 et environ 50 bars, de préférence entre environ 10 et environ 25 bars, une température entre environ 300 et environ 500 °C, notamment entre environ 360 et environ 400 °C, pour une vitesse de passage d'environ 0,1 à environ 5, de préférence d'environ 0,4 à environ 1,2 m/min, pour une durée de traitement à température élevée comprise entre environ 30s et environ 3 min.
17- Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 16, dans lequel le PEI a une masse molaire en masse (MW) comprise entre environ 30 000 et environ 100 000 g/mol.
18- Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 17, dans lequel le PEI a une viscosité apparente comprise entre 600 et 1500, notamment entre 800 et 1200 Pa.s à 360 °C, telle que mesurée sous un cisaillement compris entre 10-
2 et 1 seconde-1, telle que mesurée en utilisant un viscosimètre de Couette plan-plan.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1656394A FR3053627B1 (fr) | 2016-07-05 | 2016-07-05 | Feuille composite a base de tissu et de polyetherimide a porosite controlee |
| FR1656394 | 2016-07-05 | ||
| PCT/EP2017/066811 WO2018007460A1 (fr) | 2016-07-05 | 2017-07-05 | Feuille composite à base de tissu et de polyétherimide à porosité contrôlée |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA3029649A1 true CA3029649A1 (fr) | 2018-01-11 |
Family
ID=56842924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA3029649A Granted CA3029649A1 (fr) | 2016-07-05 | 2017-07-05 | Feuille composite a base de tissu et de polyetherimide a porosite controlee |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11072146B2 (fr) |
| EP (1) | EP3481629A1 (fr) |
| JP (1) | JP7021178B2 (fr) |
| CN (1) | CN109715383B (fr) |
| CA (1) | CA3029649A1 (fr) |
| FR (1) | FR3053627B1 (fr) |
| WO (1) | WO2018007460A1 (fr) |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6015452B2 (ja) * | 1976-03-26 | 1985-04-19 | 積水化学工業株式会社 | 合成樹脂フイルムで被覆された軽量構造材の製造方法 |
| US4889763A (en) * | 1986-10-22 | 1989-12-26 | Schreiner Luchtvaartgroep B.V. | Sandwich material and the use thereof |
| CA2010674A1 (fr) * | 1989-03-08 | 1990-09-08 | Peter A. Guard | Formation par impregnation de composes thermoplastiques/tricot de verre thermoformables |
| NL9200008A (nl) * | 1992-01-06 | 1993-08-02 | Martin Theodoor De Groot | Werkwijze voor het vervaardigen van een thermoplastische sandwichplaat. |
| JP3359037B2 (ja) * | 1994-12-02 | 2002-12-24 | 東レ株式会社 | 「プリプレグおよび繊維強化複合材料」 |
| FR2735166B1 (fr) * | 1995-06-08 | 1997-08-29 | Aerospatiale | Procede de fabrication d'un panneau ou analogue a proprietes structurale et acoustique et panneau ainsi obtenu |
| CA2318510C (fr) * | 1998-01-08 | 2008-09-16 | Acell Holdings Limited | Panneaux resistant aux intemperies |
| JP2005238596A (ja) * | 2004-02-25 | 2005-09-08 | Toho Tenax Co Ltd | 均一性に優れたプリプレグ及びその製造方法 |
| WO2006080833A1 (fr) * | 2005-01-31 | 2006-08-03 | Fits Holding Bv | Procede de fabrication d’un panneau sandwich et un tel panneau sandwich |
| US20060194070A1 (en) * | 2005-02-25 | 2006-08-31 | Joshua Croll | Polyetherimide film and multilayer structure |
| US20070141304A1 (en) * | 2005-12-21 | 2007-06-21 | Gaurav Agrawal | Perforated board formed from cementitious material and process and system for producing same |
| US7790240B2 (en) * | 2007-09-13 | 2010-09-07 | Johns Manville | Permeable glass mat and method of preparation |
| CA2796349A1 (fr) * | 2010-04-14 | 2011-10-20 | Firestone Building Products Company, Llc | Panneaux de construction avec parements revetus |
| US20120107551A1 (en) * | 2010-10-28 | 2012-05-03 | General Electric Company | Polyetherimide stitched reinforcing fabrics and composite materials comprising the same |
| US20130220195A1 (en) * | 2012-02-28 | 2013-08-29 | Rob Sjostedt | High strength thermoplastic polymer films for strength and durability and related methods |
| US20130260123A1 (en) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Electrical insulation paper, methods of manufacture, and articles manufactured therefrom |
| ES2900804T3 (es) * | 2012-12-07 | 2022-03-18 | Hanwha Azdel Inc | Artículos que incluyen fibras sin torsión y métodos para su uso |
| EP3102723B1 (fr) * | 2014-01-28 | 2022-05-18 | Inman Mills | Gaine et fil d'âme pour un composite thermoplastique |
| US20160053118A1 (en) * | 2014-08-21 | 2016-02-25 | Ticona Llc | Composition Containing a Polyetherimide and Low Naphthenic Liquid Crystalline Polymer |
| US10822499B2 (en) * | 2014-10-10 | 2020-11-03 | Sabic Global Technologies B.V. | Polyetherimide varnish compositions, methods of manufacture, and articles prepared therefrom |
| JP5999721B2 (ja) * | 2014-10-17 | 2016-09-28 | 株式会社日本製鋼所 | 繊維強化樹脂中間体及びその製造方法 |
-
2016
- 2016-07-05 FR FR1656394A patent/FR3053627B1/fr active Active
-
2017
- 2017-07-05 CA CA3029649A patent/CA3029649A1/fr active Granted
- 2017-07-05 CN CN201780042022.6A patent/CN109715383B/zh active Active
- 2017-07-05 US US16/313,427 patent/US11072146B2/en active Active
- 2017-07-05 JP JP2019500286A patent/JP7021178B2/ja active Active
- 2017-07-05 EP EP17735144.2A patent/EP3481629A1/fr active Pending
- 2017-07-05 WO PCT/EP2017/066811 patent/WO2018007460A1/fr unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3481629A1 (fr) | 2019-05-15 |
| CN109715383A (zh) | 2019-05-03 |
| FR3053627A1 (fr) | 2018-01-12 |
| FR3053627B1 (fr) | 2021-07-30 |
| WO2018007460A1 (fr) | 2018-01-11 |
| JP7021178B2 (ja) | 2022-02-16 |
| US11072146B2 (en) | 2021-07-27 |
| CN109715383B (zh) | 2022-02-15 |
| JP2019524925A (ja) | 2019-09-05 |
| US20190160781A1 (en) | 2019-05-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1134314B2 (fr) | Produit intermédiaire composite, procédé de production d'un tel produit et utilisation à titre de matériau de moulage | |
| EP3713759B1 (fr) | Materiau de renfort comprenant une couche poreuse en un polymere thermoplastique partiellement reticule et procedes associes | |
| AU2013212521A1 (en) | Improvements in or relating to laminates | |
| EP2516138A1 (fr) | Nouveaux materiaux intermediaires realises par entrecroisement avec entrelacement de fils voiles | |
| FR2530538A1 (fr) | Procede de fabrication d'articles en materiaux composites | |
| WO2011030052A2 (fr) | Procede de fabrication d'un materiau fibreux pre-impregne de polymere thermoplastique ou thermodurcissable et appareil de mise en oeuvre | |
| FR3067962A1 (fr) | Procede de fabrication d'un materiau fibreux impregne de polymere thermoplastique | |
| FR2793813A1 (fr) | Nappe unidirectionnelle de fibres de carbone | |
| EP3887115B1 (fr) | Procede d'impregnation d'un materiau fibreux en lit fluidise interpenetre | |
| CA3029649C (fr) | Feuille composite a base de tissu et de polyetherimide a porosite controlee | |
| CA3029649A1 (fr) | Feuille composite a base de tissu et de polyetherimide a porosite controlee | |
| FR3078010A1 (fr) | Materiau composite et procede de realisation de ce materiau | |
| WO2020128296A1 (fr) | Materiau fibreux impregne de polymere thermoplastique de masse moleculaire et de viscosite optimum et son procede de preparation | |
| CA2838915C (fr) | Procede pour le drapage et la consolidation a la depose de pieces composites thermoplastiques a renfort fibreux | |
| WO2020126997A1 (fr) | Procede de fabrication d'un materiau fibreux pre-impregne de polymere thermoplastique en lit fluidise | |
| WO2020126996A1 (fr) | Procede de fabrication d'un materiau fibreux pre-impregne de polymere thermoplastique en lit fluidise | |
| WO2020182959A1 (fr) | Procede de fabrication d'un renfort fibreux pre-impregne a partir d'un non-tisse thermoplastique et d'un renfort de fibres naturelles vegetales, et renfort fibreux pre-impregne obtenu | |
| EP2911864B1 (fr) | Procédé de réalisation de pièces en composite thermodurcissables par placement de fibres de matériau préimprégné | |
| FR3112307A1 (fr) | Procédé d’analyse de semi-produits comprenant une résine thermoplastique | |
| EP2911863A2 (fr) | Procédé de réalisation de pièces composites thermodurcissables par drapage de matériau préimprégné |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EEER | Examination request |
Effective date: 20220606 |
|
| EEER | Examination request |
Effective date: 20220606 |
|
| EEER | Examination request |
Effective date: 20220606 |
|
| EEER | Examination request |
Effective date: 20220606 |
|
| EEER | Examination request |
Effective date: 20220606 |
|
| EEER | Examination request |
Effective date: 20220606 |
|
| EEER | Examination request |
Effective date: 20220606 |