CA2021730A1 - Installation de distillation d'air produisant de l'argon - Google Patents
Installation de distillation d'air produisant de l'argonInfo
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Abstract
La colonne de production d'argon impur est surmontée d'un tronçon de colonne auxiliaire refroidi en tête par vaporisation de liquide pauvre soutiré en tête de la colonne moyenne pression et détendu. Application à l'adjonction de moyens de production argon à une double colonne de distillation d'air.
Description
- 2~23 ~
la ~-resente inverltic)rl e~;t r~ ivf a ur installation de clistillation d air, du typc r,olnprenallt une double colonne de distillation cl'air comprenant ollo-même une colonne rnoyenrle pressinn et une colonne basse pression, et une colonne cl~ procluction d'~rgon impur reliée à la colonne basse press.ion et comportant un oonclenseur cle tete principal refroicli p;lJ' vaporisa-tion de liquide riche detenclu soutire en cuve de la colonne moyenne pression.
La solution classique pour obtenir de l'ar-gon consiste à soutirer, par une concluite clite cle pi-quage argon situte à un niveau in~erm~cliaire de la co-lonnc basse pression, une vapeur de concentration cn argon voisine de 10 ~. et ayant une faible concentra-tion en azote ~ <0,1 ~/.). Cette vapeul est envoyée en cuve d une colonne de production cl'argon impur, dite "colonne de mixture", et se concentie cn ses consti-tuants les plus legers lN2 ~ Ar) par con~ac~ au tra-vers des plateaux avec un liquide qui s'enrichit en oxygène. Ce liquide est obtenu par liquefaction d une p~rtie de la vapeur de tete de colonne dans un conden-seur dont les frigories sont apportees par La vapori-sation à basse pression du liquide ric~le soutirë en cuve de colonne moyenne pression. aprbs sous-refroi-dissement à -1~5'C environ.
La mixture ~argon (argon impur) soutiree en tete de colonne de mixture a un debit environ 30 fois plus petit que le débit du piquage ar~crl et ~ la composition type suivante (en moles) :
N2 3 ~/.
Ar ~5 /.
n2 2 ~/.
Lc liquicle de cuve de la co]onne cb~ mixture est renvoye a la colonne basse pression.
- , .: , - . , ~
~2~ ~3~
La phase finale ~'obten~ion d argon pur ~us forme liquide consiste, dans une premierc &~a~)e, a éliminer l'o~ygène par conversion catalytiquc f1n eau ~clans un système c1it "DEOXO" en presence d hydrogene en excès selon la reaction :
H2 ~ O~ =====> H20 Aprf'~s dessicatior1, le melange, gui ne con-tient plus que de l'azote, de l'argon et cles trace~
d hydrogene, est refroidi et envoy~ dar1s unr3 colonne de c1istillation ou l'on retrouve ~.'argon sous forme liquide en cuve et les gaz legers r~n tete.
pour assurer le bon for~c~ onol?rl~enl: d "DEOXO", et aussi pour limiter la consornmation d hy-drogène dans cet appareil, il est preférable que la concentration molaire en oxygene de la ~nixture ne depasse pas 2 à 3 pour cent. ~e plus, pour assurer le reflux de la colonn-? de mixture, il fau~ Url c-3rtain écart de temperaturc? au condenseur entre le l.inuide riche qui se vaporise et la vapeur de tetc1 de colonnf.?.
Il faut dr~nc que cette Vap~?Ur de t~?te ne soit r)as trop riche en azote, et par conséquent que la teneur en azote du piquage, environ 30 fois plus faib].-? Qii l'ai-son du tres fort taux de reflu~, soi~ très pe~i~e. On peut accepter une terleu~ en~azote cle l'orc11e de n, 1 ~.
au piquage argon, ce nui c~onne O,l Z ~ 30 - 3 /. cJaos la mixture argon.
Si cette condition ne pose pas de problen1e dans la conception d'installations nouvelles, i.l n ~?il est pas de meme lorsqu il s agit d adjo.indre des moyens de production d'argon à une d1.n~blf! co.lc)nne existante qui n'était pas prevue pour cela.
L'inventiorl a pour ~)ut d13 p1?rm~1:trf? c1arls tous les cas de fair~ produiIr.~ de ].'ar9c~n ;; Urll? .i.rlS
tallation a double colonnç, au prix d une perturL~at.iun , , ~ . , , - , , , ~ . .
- ' ' ':, -., . 7 3 ~
minimale clu fon~ti.onnement clc la clouble colonne.
A cet eFfet l'invention a pcur obje~ uneinstallation de distillation d air du type prricité
caracterisée en ce qu'elle comprend un trcnçon de colonne auxiliaire alimente à base par la vapeur clc tete de la colonne de production d'argon impur e~
equipr d'un condenseur de ~ete auxil.iaire. tles moyens pour ali.rnl~nter ce condenseur auxi.liaire avec un seconcl liquide plus pauvre en oxygene que le liquide riche préleve clans la colonne moyenne pressiorl et cletendu et des moyens pour renvoyer en reflux dans la colonne de produetion d'argon impur le ~.iquicle de cuve cludit tronçon auxiliaire.
Un exemple de réalisation de l'inventiorl va maintenant être decrit en regard du dessin anrlexé sur lequel la Fig. unique représente schematiquement une installation conforme à l'invention.
L'installation représentee au dessin com-prend essentiellement une clouble colonne 1 ch3 clistil-lation d air associee à une colc~rlrle de Inixtule 2. La double colonne cornprend une colonnc? moyenne pression
la ~-resente inverltic)rl e~;t r~ ivf a ur installation de clistillation d air, du typc r,olnprenallt une double colonne de distillation cl'air comprenant ollo-même une colonne rnoyenrle pressinn et une colonne basse pression, et une colonne cl~ procluction d'~rgon impur reliée à la colonne basse press.ion et comportant un oonclenseur cle tete principal refroicli p;lJ' vaporisa-tion de liquide riche detenclu soutire en cuve de la colonne moyenne pression.
La solution classique pour obtenir de l'ar-gon consiste à soutirer, par une concluite clite cle pi-quage argon situte à un niveau in~erm~cliaire de la co-lonnc basse pression, une vapeur de concentration cn argon voisine de 10 ~. et ayant une faible concentra-tion en azote ~ <0,1 ~/.). Cette vapeul est envoyée en cuve d une colonne de production cl'argon impur, dite "colonne de mixture", et se concentie cn ses consti-tuants les plus legers lN2 ~ Ar) par con~ac~ au tra-vers des plateaux avec un liquide qui s'enrichit en oxygène. Ce liquide est obtenu par liquefaction d une p~rtie de la vapeur de tete de colonne dans un conden-seur dont les frigories sont apportees par La vapori-sation à basse pression du liquide ric~le soutirë en cuve de colonne moyenne pression. aprbs sous-refroi-dissement à -1~5'C environ.
La mixture ~argon (argon impur) soutiree en tete de colonne de mixture a un debit environ 30 fois plus petit que le débit du piquage ar~crl et ~ la composition type suivante (en moles) :
N2 3 ~/.
Ar ~5 /.
n2 2 ~/.
Lc liquicle de cuve de la co]onne cb~ mixture est renvoye a la colonne basse pression.
- , .: , - . , ~
~2~ ~3~
La phase finale ~'obten~ion d argon pur ~us forme liquide consiste, dans une premierc &~a~)e, a éliminer l'o~ygène par conversion catalytiquc f1n eau ~clans un système c1it "DEOXO" en presence d hydrogene en excès selon la reaction :
H2 ~ O~ =====> H20 Aprf'~s dessicatior1, le melange, gui ne con-tient plus que de l'azote, de l'argon et cles trace~
d hydrogene, est refroidi et envoy~ dar1s unr3 colonne de c1istillation ou l'on retrouve ~.'argon sous forme liquide en cuve et les gaz legers r~n tete.
pour assurer le bon for~c~ onol?rl~enl: d "DEOXO", et aussi pour limiter la consornmation d hy-drogène dans cet appareil, il est preférable que la concentration molaire en oxygene de la ~nixture ne depasse pas 2 à 3 pour cent. ~e plus, pour assurer le reflux de la colonn-? de mixture, il fau~ Url c-3rtain écart de temperaturc? au condenseur entre le l.inuide riche qui se vaporise et la vapeur de tetc1 de colonnf.?.
Il faut dr~nc que cette Vap~?Ur de t~?te ne soit r)as trop riche en azote, et par conséquent que la teneur en azote du piquage, environ 30 fois plus faib].-? Qii l'ai-son du tres fort taux de reflu~, soi~ très pe~i~e. On peut accepter une terleu~ en~azote cle l'orc11e de n, 1 ~.
au piquage argon, ce nui c~onne O,l Z ~ 30 - 3 /. cJaos la mixture argon.
Si cette condition ne pose pas de problen1e dans la conception d'installations nouvelles, i.l n ~?il est pas de meme lorsqu il s agit d adjo.indre des moyens de production d'argon à une d1.n~blf! co.lc)nne existante qui n'était pas prevue pour cela.
L'inventiorl a pour ~)ut d13 p1?rm~1:trf? c1arls tous les cas de fair~ produiIr.~ de ].'ar9c~n ;; Urll? .i.rlS
tallation a double colonnç, au prix d une perturL~at.iun , , ~ . , , - , , , ~ . .
- ' ' ':, -., . 7 3 ~
minimale clu fon~ti.onnement clc la clouble colonne.
A cet eFfet l'invention a pcur obje~ uneinstallation de distillation d air du type prricité
caracterisée en ce qu'elle comprend un trcnçon de colonne auxiliaire alimente à base par la vapeur clc tete de la colonne de production d'argon impur e~
equipr d'un condenseur de ~ete auxil.iaire. tles moyens pour ali.rnl~nter ce condenseur auxi.liaire avec un seconcl liquide plus pauvre en oxygene que le liquide riche préleve clans la colonne moyenne pressiorl et cletendu et des moyens pour renvoyer en reflux dans la colonne de produetion d'argon impur le ~.iquicle de cuve cludit tronçon auxiliaire.
Un exemple de réalisation de l'inventiorl va maintenant être decrit en regard du dessin anrlexé sur lequel la Fig. unique représente schematiquement une installation conforme à l'invention.
L'installation représentee au dessin com-prend essentiellement une clouble colonne 1 ch3 clistil-lation d air associee à une colc~rlrle de Inixtule 2. La double colonne cornprend une colonnc? moyenne pression
3 fonctlonnant aux environs de 6 bars absolus surmontee d une colonne basse pression 4 fonctionnarlt un peu au-dessus de la pression atmospherique. La vapeur de tete ~azote) de la colonne ~ est mise en relation d'échange thermique indirect avec le liquide de cuve (oxygene) de la colonne ~ au moyen c~-un vaporiseur-condenseur 5. . ~ :
La colonne de~ rnixture 2 est cont.enue dans une virole 6 et possede un condenseur cle t;~ ? pl~inl~
pal 7 La virole 6 se prolonge vers le haut au-clt?ssus du condenseur 7 en une virole auxiliaire 8 di~ clianletre réduit qui définit un tronçon auxiliaire 9 cle dis~
lation à quelques platr-aux t~lecrirlues conccrr?tisl'?s par ... . . . .
.
, ~ ' , '' ' .
2 ~
cles plateaux de di.stil].ation ou par un yarnissa~e, el:
equipé d un condenseur de tete aux.iliaire 10.
L'air a séparer, epurç en eau et en anhydri-cle carbonique, comprime a environ ~ bars absolus-e~
refroicli au voisinage de son ~oirlt c~e rosee, p3r~ ro clans le bas de la colonne 3 par une concluite 11. Du liquicle pauvre, constitue cl'azc~te presque pur, es~
soutiré du sommet de la colonne 3 par une conduite 12 et cletenclu dans une vanne cle détente 13. Une partie de ce liquide pauvre detendu est envoyée en reflu>< au sommet df3 la colonne basse pression 4 via une conclui.te 1~ ; le reste est envoye tlans lC! cnndenseur 10 via unfe conduite lS équipée d une vanrle 16, pour y 3tre vaporisé, puis dans la colonne 4 via une cnnduite 17.
Du liquide riche, constitué d'ai.r enric~li en oxygène, est soutiré en cuve de la colonne 3 par une conduite 18 et detendu dans une vanne de detente 19.
Une partie du liquide detenciu est ellvoyF3f en reflux dans la colonne 4 via une conduite 20, et le reste est envoyé dans le condenseur 7 pour y etre vaporise puis dans la colonne 4, via une conc~uite 21.
La colonne 2 est alimentee à sa base p3r une vapeur prélevée à un niveau interlllec~iai.rt.! cle la co-lonne 4 au moyen d'une conduite de piquaye argon 22 Le liquide de cuve retourne dans la colonne ~, à peu près au meme niveau, via une conduite 23~
On a egalement représenté au dessin une con-duite 24 de soutirage ~'azote gazeux moyenrle pression et des conduites 25, 26 de soutirag~e d'oxygf~ne basse pression sous forltles liquicle et gazeuse re,peltivfe-ment~
On supposera que la teneur ell a-~te C~f: la vapeur prélevée dans la colonnP ~ au ni.veau clu piquage argon 22 est trop élevf~e pour perllle~l.re .l.a c.ondells-' ' ~ .: ' :
.
tion d ' une mixture à moins C~e 2 /. d oxyyenr au rl)c~yr:rdu liquide riche detendu cette terleur en a~o~e é~ant par exemple cle l ordl~e dc 1 pour cent. Une telle situation peut notarnrnent se produire lorsqu il 5 ' agit de compléter une clouble colonne existarlte par des moyens de production cl argon.
Avec l installation clecrite ci-clessus 1 es-sentiel de la séparation oxygene-argon s effectue dans la colonne 2. La teneur cn azote en tete cle cette colonne est celle correspondant a la tempeIature du liquide riche detendu qui se vaporise dclns le conclenseur principal 7 et cetl:e teneur en azotc esl:
trop faible par rapport a celle imposee par le bilan matière de la colonne 2 pour un clebit correspon~aTlt à
la production de mixture argon. L enricl-is.seml3l)t en azote de la vapeur se poursuit dans le tronçon auxi-liaire 9 grace au reflux assure par la vaporisation clans le condenseur auxiliaire 10 c~e liquich~ pauvre.
detendu cette Vaporisation se procluisant pour une même pression après detente qui est sensi~lerntnt celle de la colonne 4 a une temperature p.lus basse que celle du condensl?ur prinlipal 7. On relnarqul? ~lul le reflux de la colonne 2 est assurt? ; la f~-is pilr le liquide condensé par le condenseur 7 et par ~e li~ui-de produit à la base du tronSon 9.
Bien entendu le liquicle ricl-e et le li.quide pauvre peuvent être sous-refroiciis coinllle i} est clas-sique dans la technique avant cl ê~re d~tendus.
En variante le calcul peut montrer qu il suffit de détendre le liquicle pauvre a une pression intermédiaire entre celles des colc-nnes 3 el.~/t pour produire le reflu~ du tronSorl 9. nn alimente alors le condenseur 10 au moyen d une conclui.te Cli~st~ de la conduite 1Z munie de sa propre vanne .
: .
' ~
' 3 ~
de clétente, et on éc1uipe la conduite 17 d ur)r: varlrle df:
détente supplémentaire.
En variante egalement, le tronçon auxiliaire 9 peut être dispose dans une virole distincte de ].a virole 6.
L'adjonction de moyens de production d'argon à une double colonne existante modifie les parametres de fonctionnement de celle-ci de maniere parfois di.f-ficile à prévoir. Il existe ainsi des cas limites où
l'on n'est pas sur cle la teneur r~ell0 en a~ote que l'on obtienclra au piquage argon. Dans de tels cas, il est avantageux d~ prevoir le tronçon auxiliaire g, erl partant de l'hypothese de~avorable ou cette teneur en azote est trop élevee. Si, en fonctionnPment, cette teneur s'avère su~fisamment basse, au moins pour certaines marches de l'installation, il suffit de fermer la vanne 16. L'installation produit alors la mixture argon convenable de manir3re classique, au moyen de la seule colonne 2.
' ~ ' :~ ~ . . :
,: ;. :
La colonne de~ rnixture 2 est cont.enue dans une virole 6 et possede un condenseur cle t;~ ? pl~inl~
pal 7 La virole 6 se prolonge vers le haut au-clt?ssus du condenseur 7 en une virole auxiliaire 8 di~ clianletre réduit qui définit un tronçon auxiliaire 9 cle dis~
lation à quelques platr-aux t~lecrirlues conccrr?tisl'?s par ... . . . .
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cles plateaux de di.stil].ation ou par un yarnissa~e, el:
equipé d un condenseur de tete aux.iliaire 10.
L'air a séparer, epurç en eau et en anhydri-cle carbonique, comprime a environ ~ bars absolus-e~
refroicli au voisinage de son ~oirlt c~e rosee, p3r~ ro clans le bas de la colonne 3 par une concluite 11. Du liquicle pauvre, constitue cl'azc~te presque pur, es~
soutiré du sommet de la colonne 3 par une conduite 12 et cletenclu dans une vanne cle détente 13. Une partie de ce liquide pauvre detendu est envoyée en reflu>< au sommet df3 la colonne basse pression 4 via une conclui.te 1~ ; le reste est envoye tlans lC! cnndenseur 10 via unfe conduite lS équipée d une vanrle 16, pour y 3tre vaporisé, puis dans la colonne 4 via une cnnduite 17.
Du liquide riche, constitué d'ai.r enric~li en oxygène, est soutiré en cuve de la colonne 3 par une conduite 18 et detendu dans une vanne de detente 19.
Une partie du liquide detenciu est ellvoyF3f en reflux dans la colonne 4 via une conduite 20, et le reste est envoyé dans le condenseur 7 pour y etre vaporise puis dans la colonne 4, via une conc~uite 21.
La colonne 2 est alimentee à sa base p3r une vapeur prélevée à un niveau interlllec~iai.rt.! cle la co-lonne 4 au moyen d'une conduite de piquaye argon 22 Le liquide de cuve retourne dans la colonne ~, à peu près au meme niveau, via une conduite 23~
On a egalement représenté au dessin une con-duite 24 de soutirage ~'azote gazeux moyenrle pression et des conduites 25, 26 de soutirag~e d'oxygf~ne basse pression sous forltles liquicle et gazeuse re,peltivfe-ment~
On supposera que la teneur ell a-~te C~f: la vapeur prélevée dans la colonnP ~ au ni.veau clu piquage argon 22 est trop élevf~e pour perllle~l.re .l.a c.ondells-' ' ~ .: ' :
.
tion d ' une mixture à moins C~e 2 /. d oxyyenr au rl)c~yr:rdu liquide riche detendu cette terleur en a~o~e é~ant par exemple cle l ordl~e dc 1 pour cent. Une telle situation peut notarnrnent se produire lorsqu il 5 ' agit de compléter une clouble colonne existarlte par des moyens de production cl argon.
Avec l installation clecrite ci-clessus 1 es-sentiel de la séparation oxygene-argon s effectue dans la colonne 2. La teneur cn azote en tete cle cette colonne est celle correspondant a la tempeIature du liquide riche detendu qui se vaporise dclns le conclenseur principal 7 et cetl:e teneur en azotc esl:
trop faible par rapport a celle imposee par le bilan matière de la colonne 2 pour un clebit correspon~aTlt à
la production de mixture argon. L enricl-is.seml3l)t en azote de la vapeur se poursuit dans le tronçon auxi-liaire 9 grace au reflux assure par la vaporisation clans le condenseur auxiliaire 10 c~e liquich~ pauvre.
detendu cette Vaporisation se procluisant pour une même pression après detente qui est sensi~lerntnt celle de la colonne 4 a une temperature p.lus basse que celle du condensl?ur prinlipal 7. On relnarqul? ~lul le reflux de la colonne 2 est assurt? ; la f~-is pilr le liquide condensé par le condenseur 7 et par ~e li~ui-de produit à la base du tronSon 9.
Bien entendu le liquicle ricl-e et le li.quide pauvre peuvent être sous-refroiciis coinllle i} est clas-sique dans la technique avant cl ê~re d~tendus.
En variante le calcul peut montrer qu il suffit de détendre le liquicle pauvre a une pression intermédiaire entre celles des colc-nnes 3 el.~/t pour produire le reflu~ du tronSorl 9. nn alimente alors le condenseur 10 au moyen d une conclui.te Cli~st~ de la conduite 1Z munie de sa propre vanne .
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' 3 ~
de clétente, et on éc1uipe la conduite 17 d ur)r: varlrle df:
détente supplémentaire.
En variante egalement, le tronçon auxiliaire 9 peut être dispose dans une virole distincte de ].a virole 6.
L'adjonction de moyens de production d'argon à une double colonne existante modifie les parametres de fonctionnement de celle-ci de maniere parfois di.f-ficile à prévoir. Il existe ainsi des cas limites où
l'on n'est pas sur cle la teneur r~ell0 en a~ote que l'on obtienclra au piquage argon. Dans de tels cas, il est avantageux d~ prevoir le tronçon auxiliaire g, erl partant de l'hypothese de~avorable ou cette teneur en azote est trop élevee. Si, en fonctionnPment, cette teneur s'avère su~fisamment basse, au moins pour certaines marches de l'installation, il suffit de fermer la vanne 16. L'installation produit alors la mixture argon convenable de manir3re classique, au moyen de la seule colonne 2.
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Claims (11)
1. Installation de séparation d'air par rectification, comprenant:
une première colonne comportant une portion supérieure et une portion inférieure, une deuxième colonne comportant une portion supérieure et une portion inférieure, et une colonne d'argon comportant une portion inférieure en relation d'échange à fluide avec la seconde colonne, la première colonne comportant un moyen pour alimenter dans ladite première colonne de l'air à séparer, un premier moyen de sortie pour soutirer un premier liquide enrichi en oxygène et un second moyen de sortie pour soutirer un second liquide moins riche en oxygène que le premier liquide;
la colonne d'argon comportant une section principale, un premier condenseur de tête en relation d'échange thermique avec la section principale et alimenté avec ledit premier liquide, et un second condenseur de tête alimenté avec ledit second liquide.
une première colonne comportant une portion supérieure et une portion inférieure, une deuxième colonne comportant une portion supérieure et une portion inférieure, et une colonne d'argon comportant une portion inférieure en relation d'échange à fluide avec la seconde colonne, la première colonne comportant un moyen pour alimenter dans ladite première colonne de l'air à séparer, un premier moyen de sortie pour soutirer un premier liquide enrichi en oxygène et un second moyen de sortie pour soutirer un second liquide moins riche en oxygène que le premier liquide;
la colonne d'argon comportant une section principale, un premier condenseur de tête en relation d'échange thermique avec la section principale et alimenté avec ledit premier liquide, et un second condenseur de tête alimenté avec ledit second liquide.
2. Installation suivant la revendication 1, caractérisée en ce que ledit second condenseur de tête est en relation d'échange thermique avec une section de colonne supérieure de la colonne d'argon située au-dessus de ladite section principale.
3. Installation selon la revendication 2, caractérisée en ce que la section de colonne supérieure a un diamètre inférieur à la section principale.
4. Installation suivant la revendication 2, caractérisée en ce que le second moyen de sortie est prévue en partie supérieure de la première colonne.
5. Installation suivant la revendication 4, caractérisée en ce que le second condenseur de tête comporte un moyen de sortie relié par une conduite à un moyen d'entrée en partie supérieure de la deuxième colonne.
6. Installation suivant la revendication 5, comprenant un second moyen de conduite entre le second moyen de sortie et le second condenseur de tête, le second moyen de conduite comportant au moins un second moyen détendeur pour faire détendre le second liquide alimenté au second condenseur de tête.
7. Installation suivant la revendication 6, comprenant un tronçon de ligne entre le second moyen de conduite et la partie supérieure de la seconde colonne.
8. Installation suivant la revendication 1, comprenant un premier moyen de conduite entre le premier moyen de sortie et le premier condenseur de tête, le premier moyen de conduite comportant un premier moyen d'étendeur pour faire détendre le premier liquide alimenté au premier condenseur de tête.
9. Installation suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le premier moyen de sortie est prévue à la base de la partie inférieure de la première colonne.
10. Installation suivant la revendication 1, caractérisée en ce que lesdits premier et second condenseurs de tête sont tout deux situés à
l'intérieur de ladite colonne d'argon et ledit second condenseur de tête est à distance au-dessus dudit premier condenseur de tête.
l'intérieur de ladite colonne d'argon et ledit second condenseur de tête est à distance au-dessus dudit premier condenseur de tête.
11. Installation suivant la revendication 10, comportant des moyens définissant des plateaux de distillation théorique entre lesdits premier et second condenseurs de tête et sous ledit premier condenseur de tête à l'intérieur de ladite colonne d'argon.
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