CA1199440A - Compositions hydrofugeantes, leur procede de preparation et leur mise en oeuvre pour l'hydrofugation et la protection de surfaces diverses - Google Patents
Compositions hydrofugeantes, leur procede de preparation et leur mise en oeuvre pour l'hydrofugation et la protection de surfaces diversesInfo
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Abstract
La présente invention concerne une composition hydrofugeante contenant une dispersion aqueuse stable à pH basique d'un copolymère filmogène d'un acrylate d'alkyle et d'un monomère vinylaromatique,et un alkylsiliconate alcalin. Cette composition est préparée par mélange de ladite dispersion de copolymère et d'une solution aqueuse d'alkylsiliconate alcalin. Elle est utilisée pour hydrofuger et protéger des surfaces diverses telles que façades en liants hydrauliques, tuiles ou bois, et peut également contenir des fongicides et/ou insecticides lorsqu'utilisée pour ignifuger le bois.
Description
4 ~0 La présente invention a pour objet des compositions pour llhydrofugation et la protection de surfaces diver-ses telles que fa~ades, tuiles, bois etc..., leur procédé
de préparation et leur mise en oeuvre pour le traite-ment desdites surfaces.
- I1 est cDnnu a'apres la ~nae ~ubliee de brevet allemand n 2.355.813, d'utiliser, comme liant pour la prepara-tion d~ rev~tements pigmentés d'exterieur ou d'intérieur présentant une resistance a l'eau amelioree, une disper-sion aqueuse contenant:
- un polymere d'acrylate de butyle, ethyle ou methyle, ou un copolymere ~ base d'acide acrylique et/ou méthacrylique ou de leurs esters;
- et de 2 a 5% de poids de la dispersion, d'un silicone en phase aqueuse, en particulier de methylsili-conate de sodium.
Il est egalement connu d'apr~s le brevet des Etats-Unis n 4.012.355 de proteger contre l'erosion la surface de matieres finement divisees, par trai~ement a
de préparation et leur mise en oeuvre pour le traite-ment desdites surfaces.
- I1 est cDnnu a'apres la ~nae ~ubliee de brevet allemand n 2.355.813, d'utiliser, comme liant pour la prepara-tion d~ rev~tements pigmentés d'exterieur ou d'intérieur présentant une resistance a l'eau amelioree, une disper-sion aqueuse contenant:
- un polymere d'acrylate de butyle, ethyle ou methyle, ou un copolymere ~ base d'acide acrylique et/ou méthacrylique ou de leurs esters;
- et de 2 a 5% de poids de la dispersion, d'un silicone en phase aqueuse, en particulier de methylsili-conate de sodium.
Il est egalement connu d'apr~s le brevet des Etats-Unis n 4.012.355 de proteger contre l'erosion la surface de matieres finement divisees, par trai~ement a
2~ l'aide d'une composition contenant:
. une dispersion aqueuse de polymeres filmo-genes tels que les terpolymeres styrène butadiene-acide acrylique ou acrylate, les polyolefines, le poly-acetate de vinyle, les polyacrylates ou polymethacrylates d'al~yle . et un silicone en solution aqueuse ou hydro-carbonee, en particulier un siliconate en solution aqueuse, avec un rapport ponderal polymere filmogene/
silicone compris entre 12/l et l/l.
Il est particulierement interessant que des com-positions a base de polymeres synthetiques utilisees pour le traitement de surfaces tellesque des façades a base de liants hydrauliques, tuiles... presentent, outre des proprietes d'hydrofugation, les caracteris-tiques suivantes:
b.
~994 ~0 - une bonne filmogenéite - une bonne stabilite aux ultra-violets - une bonne stabilité en milieu alcalin, ciest-a-dire être faiblement visqueuses et ne se saponifiant pas en milieu alcalin, en particulier a pH supérieur a 10.
Il a été constate que les polymeres contenant des motifs carboxyliques derivant d'acides mono- ou di-carbo-xyliques ethyleniques par exemple sont à exclure en raison de leur mauvaise stabilite en milieu alcalin.
La Demanderesse a trouve que les copolymères du type styrene-acrylate d'alkyleen dispersion au sein d'un milieu aqueux stable a pH alcalin, presentent les carac-teristiques ci-dessus recherchees et peuvent être associees a unequantite d'agent d'hydrofugation nettement superieure a celle presente dans les compositions a base de copolymeres d'acrylate d'alkyle de l'art anterieur.
La Demanderesse a trouve une composition stable au stockage:
- facilement applicable sur les façades a base de liants hydrauliques par les procedes conventionnels (rouleau, pistolet pneumatiqueO..) composition, qui apres sechage forme un film presentant les caractéris-tiques d'adhérence et de tenue aux ultra-violets des resines acryliques, les proprietes de surface des resines silicones et permettant une hydrofugation amelioree des fa~ades.
- et également capable d'hydrofuger et traiter le bois en surface et en profondeur.
La composition faisant l'objet de l'invention contient une dispersiorl aqueuse d'un copolymare cl'acryla-te d'alkyle et un alkylsiliconate alcalin, ladite com-position étant caracterisee en ce que:
- la dispersion aqueuse est constituee d'un copolymere filmogane d'acrylate d'alkyle et d'un mono-mare vinylaromatique en dispersion au sein d'un milieu 94 ~0 aqueux stable à pH basique, ledit monomere vinylaromati-que étant tel que l'homopolymere correspondant audit monomere vinylaromatique présente un point de transition vitreuse compris entre 70 et 170C.
- la quantité d'alkylsiliconate alcalin presente est de 0,05 a 0,17 moles d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymère sec, l'entité élémentaire correspondant au terme " mole" étant le groupement:
lo I o C3 - l - si - o Alkyl i Comme exemple de monomere vinylaromatique on peut citer le styrène et les méthylstyrènes.
Les acrylates d'alkyle pouvant être mis en oeuvre sont ceux dont l'homopolymere correspondant présente un point de transition vitreuse compris entre + 10C et On peut citer les acrylates d'alkyle dont le groupe alkyle contient de 1 a 8 atomes de carbone et de préférence de 1 a 4 atomes de carbone.
Les quantités respectives de monomere vinylaroma-tique et d'acrylate d'alkyle a mettre en oeuvre sont choisies de telle maniere que le copolymere obtenu présente un point de transition vitreuse compris entre - 5C et ~ 25C.
Les quanti-tés de monomares a utiliser sont fonc-tion de la nature desdits comonomères et de la tempé-rature de transition vitreuse du copolymere désirée.
Lesdites quantités peuvent être Eacilement déterminees en appliquantpar exemple la formule de FOX donnée dans Bull. An. Phys. Soc. 1956, 1, 123.
Ainsi: - un copolymère styrène-acrylate d'~thyle prësen-te un point de transition vitreuse variant ~L99~ ~0 entre 0C et 20~C lorsque le rapport styrène acrylate d'ethyle varie entre 26l7~ et ~5155, - un copolymère styrene-acr~late de propyle pré--sente un point de transition vitreuse variant entre 0C et 20C lorsque le rapport styrene/
acrylate de propyle varie de 36l64 a 52/48;
le polystyrene presentant un point de transition vitreuse de +100C, le polyacrylate d'ethyle de -24C et le poly-acrylate de propyle de -37C.
Les valeurs de points de transition vitreuse indiquees sont celles mesurees selon la methode dite " Differential scanning calorimetry" decrite par exemple par A. Lambert dans "Polymer 10, 319, 1969" .
Les dispersions aqueuses de copolymeres de mono-mere vinylaromatique et d'acrylate d'alkyle sont obtenues par polymérisation en emulsion aqueuse desdits monomeres au sein d'un milieu stable a pH alcalin.
Ledit milieu de polymerisation comprend outre lesdits monomeres, une phase aqueuse et divers adjuvants classiaues de polym~risation en emulsion (catalyseurs, emulsifiants...~ ces derniers etant choisis parmi ceux qui sont stables en un milieu alcalin.
Onpeut citer comme exemple de catalyseurs: les hydroperoxydes organiques tels que ceux de cumene, 25 diisopropylben~ene, paramenthane, les persulfates tels que ceux de sodium, potassium ou ammonium.
Parmi les emulsifiants pouvant être presents on peut citer les agents anioniques tels que: les sels d'acides gras, les alkylsulfates, alkylsulfonates, arylsulfates, arylsulfonates, alkylarylsulfates, alkylarylsulfonates, les sulfosuccinates, les alkylphos-phates de metaux alcalins; les agents non-ioniques tels que les alcools gras polyéthoxylés, les alkylphénolpoly-éthoxylés, les acides gras polyéthoxyles.
La dispersion aqueuse de copolymere de monomere 11~94 ~0 vinylaromatique et d'acrylate d~allcyle pourra contenir de 20 a 60~ en poids de matlere seche et de preférence de 40 a 55% en poids de matiere seche, avec un diametre de particules compris entre 0~05 et 0,5 ~m.
Ladite dispersion pourra éventuellement être diluée suivant la nature de la surface a traiter.
Les alkylsiliconates alcalins pouvant entrer dans les compositions hydrofugeantes faisant l'objet de l'in-vention, sont ceux présentant un groupe alkyl.e en Cl-C3.
La quantité préférentielle d'alkylsiliconate pouvant être mise en oeuvre est de 0,065 a 0,1 mole d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymere sec.
Les alkylsiliconates préfërentiellement mis en oeuvre~sont:
- le. méthylsiliconate de sodium a raison de 4,8 a 16,3 parties en poids de méthylsiliconate sec, et de - préférence de 6,4 a 9,8 parties, pour 100 parties en poids de copolymère sec, - le méthylsiliconate de potassium a raison de 5,6 a 19 parties en poids de méthylsiliconate sec, et de preference de 7,44 a 11,4 parties, pour 100 parties en poids de copolymere.
La composition hydrofugeante faisant l'objet de l'invention peut également contenir divers additifs tels que des pigments, des agents anti-mousse (du type huile dimethylpolysiloxanique) en vue d'eviter la formation eventuelle de mousse consecutive a une agitation meca-nique et en particulier des agents de coalescence insapo-nifiables tels que l'ether monobutylique de l'ethylene glycol ou du diéthylene glycol, l'éther phénylique de l'éthylene glycol, du propylene glycol ou dipropylene glycol, ou des produits du type " white spirit" possédant une faible teneur en composés aromatiques, en vue de diminuer si nécessaire la temperature minimale de forma-tion de film du copolymere de monomère vinylaromatique ~1~94~0 et de l'acrylate d'alkyle. Les qua~tités desdits agents de coalescence a mettre en oeuvre pourron.t être de l'ordre de 3 à 4 parties en poids pour 100 parties en poids de dispersion .dudit copolymère.
Cornme la Demanderesse l'a déja indiqué, les compo-sitions hydrofugeantes faisant l'objet de l'invention sont tout particulierement bien adaptées a l'hydrofu~ation du bois.
On entend par " bois" aussi bien le bois massif que les dérivés du bois -tels que copeaux, plaquet-tes, contreplaqués, structures lamellës-collées, panneaux de fibres ou de particules et articles composites divers a base de matériaux cellulosiques.
Pour cette application particuliere, lesdites compositions hydrofugeantes pourront en outre contenir jusqu'a 7~ du poids total desdites compositions d'une matiere active protectrice du bois du type fongicide ettou insecticide.
Les fongicides éventuellement presen-ts peuvent être choisis parmi ceux habituellement uti].ises pour traiter le bois contre l'attaque de champignons, des moisissures et de la pourriture. A titre d'exemple d'insecticides on peut citer: les derives halogenés du phénol, tels que par exemple le tétrachlorophenol et le pentachlorophénol; les sels métalliques, notamment de cuivre, manganese, cobalt, chrome, zinc, dérivés d'acides carboxyliques tels que par exemple les acides heptanolque, octanoique et naphténique; les complexes organiques de l'étain, tels que par exemple l'oxyde de bis-tributyl-étain, le fluorure, le phosphate, le benzoate ou l'acé-tate de tributylétain, le méthylene-bisthiocyanate; le mercaptobenzothiazole; le dichlofluanid (N-dichloro-fluorométhylthio-N', N'-dimethyl-N-phénylsulfamide).
Ils peuvent etre présents en quantité pouvant aller ~usqu'a 5~ en poids par rapport au poids de la composition de traitement; ce-tte quantité est bien ~1994~0 entendu fonction de l'activité du ou des fonqicides mis en oeuvre.
Les insecticides event:uellement présents peuvent être choisis parmi ceux habituellement utilisés pour traiter le bois contre les insectes xylophages. On peut citer à titre d'exemple des composés oryano-halogénés, tels que par exemple le DDT (dichloro diphényl tricllloro-éthane), le méthoxychlore (diméthoxy diphényl trichlo-roéthane), le lindane (isomère de l'hexach].orocyclo-hexane), le chlordane (octachlorohexahydro méthano indène), l'aldrine (endo he,~achloro hexahydrodiméthano - naphtalène), le toxaphene; des composés organo-phosphorés, tels que par exemple le diéthion (O,O,O',O'-tétraéthyl S,S'-méthylènedithiophosphate), le parathion (O,O-diéthyl-paranitrophénylthiophosphate), la phosalone (O,O-diéthyl dithiophosphorylméthyl-3 chloro-6 benzoxazolone); des carbamates, tels que par exemple le sevin (N-méthyl-caxbamate de naphtyle), le carbofuran (N-méthylcarbamate de diméthyldihydrobenzofurannyle); des pyréthrinoides de synthèse, tels que par exemple la décaméthrine (~ -cyano phénoxybenzyl dibromovinyl diméthylcyclopropane ca~boxylate), la perméthrine (phénoxybenzyl cis-trans diméthyl dichlorovinyl cyclopropane carbo,~ylate), le fenvalérate ( ~-cyano phénoxybenzyl chlorophényl méthyl-butylbutyrate).
Ils peuvent être présents en quantité pouvant aller jusqu'à 2 % en poids par rapport au poids de la composition de traitement; cette quantité est bien entenu fonction de l'activité du ou des fonqici.des mis en oeuvre.
Une matière active pal-ciculierement interessante est constituée par l'association (pour 100 parties en poids ~e mat;.èreactive) de:
- 70 à 98 parties en poids de fongicide(s) constitué(s) par: du tétrachlorophénol et/ou du penta-chlorophénol et/ou un comE~lexe organique de l'étain, en mélang~ éventue]lement avec du dichlo-fluanid, - avec 30 à 2 pa.rties en poids d'insecticide(s) constitué(s) par: du lindane et/ou de phosalone et/ou du sevin et/ou de la perméthrine et/ou du fenvalérate.
Les compositions hvdrofugeantes éventuellement additjvéeg de fongicides et/ou d'insecticides, faisant l'okjet de l'invention, présentent une quantité de matière sèche pouvant aller de 2 à 50 ~ en poicls et de préférence de ~ à 25 % selon ].a nature de la surface à hydrofuger.
I.a présente invention vise également le procédé
de préparation de la composition d'hydrofugation ci-dessus décrite.
Ledit procédé consiste à mé].anger, en respectant les proportions ci-dessus indiquées, les di-fférents cons-tituants et éventuellement les charges et additifs divers.
L'alkylsiliconate alcalin est de préférence i.ntroduit sous forme d'une solution aqueuse pouvant conte~
nir jusqu'à 50 ~ en poids de matière sèche.
Les fongicides et insecticides éventuellement mis en oeuvre sont introduits au sein du milieu aqueux constitué par la dispersion aqueuse de copolymère et l'al~ylsiliconate alcalin, soit tels quels lorsqu'ils sont liquides soit de préf~rence à l'état dissous dans un solvant organique ou dans un mélange de solvants organi-ques.
Parmi les solvants utilisables, on peut citer notammen;t : les hydrocarbures aromatiques, liquides tels que par exemple le chlorobenzène, le dichlorohen7ene, le toluène, les xylènes ou des mélanges d'hydrocarbures aromatiques provenant directement de la distillation du pétrole comme les lampan-ts qui sont des ccu~es de dis-tillation comprise dans un intervalle de températures de 150C à 300C; des monoalcools, tels que par exemple le 1199~10 cyclohexanol; des glyco].s ou po].yols ou ].eurs éthers d'alcanols, tels que par exemple l'éthy].èneglycoll le diéthylèneglycol, le propylèneglycol, les butylèneglycol, l'hexylèneglycol, le diglyme, le butoxyéthanol; des cétones aliphatiques, tels que par e emple l'éthylamyl-cétone, la di-isobutylcétone; des esters, tels que par exemples les phtalates de butyle ou de nonyle, les succi-nates, aclipates, oxalates, malonates de diméthyle ou de diéthyle; des amides, tels que par exemple le diméthyl-formamide ou le diméthylacétamide. Il doit être entendu que ].'on peut uti.liser un solvant unique ou un mélange de deux ou de plus de deux solvants.
Un mode tout particulièrement intéressar.t de mise en oeuvre de la matiere active au sein du milieu 1~ aqueux consti-tué par la dispersion aqueuse et l'alkyl-siliconate alcalin, consiste à introduire ladite matière active par l'intermédiaire d'un concentré liquide émul-sionnable dans l'eau, ledit concentré comprenant:
- la matière active constituée de fongicide(s) et/ou d'insecticide(s), - et un milieu de dissolution liquide constitué
. par au moins un solvant organique de la matière active, un agent méulsionnant tensio-acti:F anionique et éventuelle-ment au moins une huile et/ou au mo~ns un agent de fi.xa-tion.
Un type de concentré liquide particulièrement bien adapté est ce].ui décrit dans la demande de brevet Erançais publiée sous le N. 2.~98.~19; il comprend, pour 100 parties en poids cle concentré:
- de 15 à ~0 parties en poids de matière active, - de 30 à 75 parties en poids de solvant(s) de la matière active - de 0 à 20 parties en poids d'huile(s) et/ou d'agent(s) de fixation _ 9 _ ~9~a4'~
- de 5 à 25 parties en poids d'aaent émulsi-onnant tensio-actif anior.ique.
I.es agents tenslo-actifs entrant dans la compo-sition dudit concentré liquide sont choisis parmi:
a) des este.rs sulfuri~ues de formule (Oc~l2cH2)n-oso3M (I) dans laquelle:
. le substituant R représente un radical, carboné saturé C;U non saturé, pouvant renfer-mer un ou plusieurs hétéroatomes, d'origine aliphatiaue (linéaire ou ramifié), cycloali-phatiaue GU a~omatique;
. n reF~résente un nombre fixé à une valeur telle aue le HLB du tensio-acti~ corresponde à un nombre alla~t de 10 à 16;
M est un reste d'origine minérale ou organi-~ue choisi de manière à ce ~ue le tensio-actiE soit soluble dans l.e concentré à émul-sionner et dans l'eau, b) et des esters orthophosphoriques de formule:
R-(OCH2CH2)n~ \
Rl - O / P ~O (II) M~ O
dans la~uelle:
le substituant R et n ont les significations données ci-avant dans la formule (I);
. Rl représente soit un reste Ml, soit l'un des radicaux R-(OCH2CH2)n-, les radicau~ R
et R-(OCH2CH2)n~ pouvant être identi~ues ou différents;
Ml est un ato~le d'hydrogène ou un reste ayant la si~nification donnée ci-avant F,our M
~99~
dans la formule II), les deux restes Ml (quand Rl = M1~ pouvant être identiques ou différents.
Le HJ.B (Balance hydrophile/Lipophile) est une grandeur bien connue dans le domaine des agents émulsi-onnants. Pour plus ae détail, on peut se reporter à
KIRK-OTHMRR, Encyclopedia of Chemical Technolo~y, 3e edition, l.~79, volume 8, pages 910 à 915.
D'une manière préférentielle ceux-ci sont choisis parmi ceux répondant aux formules I et II dans lesquelles:
le substi-tuant R représente : un radical alkyle linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 20 atomes de carbone, éventuellement substitué par un ou plusieurs radicauc alkoxy coMportant de 1 à 5 atomes de carbone ou radicaux phényles; un radical al];ylcarbonyle dont le reste alkyle répond à la dé:Einition donnée ci-avant; un radical cycloalkyle comportant de 5 à 8 atomes de carbone, éven tuellement subs-titué comme indiqué ci-avant pour le radical al]cvle, un radical aklylphé-nyle dont le reste alkyle linéaire ou ramifié
comporte de 1 à 20 atomes de carhone;
M (formule I) est un reste d'ammonium ou un atome de métal alcalin, Ml (formule II) est un atome d'hydrogène, un reste d'ammonlum ou un atome de métal a].calin.
On entend par reste d'ammonium un compose de Eormule : N(R2~3R~R5) dans laque].le R2,R3,R~ et ~5, iden-tiques ou différents représentent de l'hydro~ène, des radicaux alkyles ou des radicaux hydroxyalkyles, deux des radicaux all;yles pouvant former ensemhle un radical uni-que divalent contenant éventuellement un atome d'oxygène.
4'~) Le nombre total d'atomes de carbone du reste d'ammonium est inférieur ou égal à 6.
Dans ce groupe préféré d'agents émulsionnants, les tensio-actifs de formules (I) et (II) dans lesquelles:
. le subtituant R représente : un radical alkyle linéaire comportant de 6 a 20 atomes carbone; un radical alkylcarbonyle présentant un reste alkyle à une structure linéaire comportant de 6 à 20 atomes de carbone;
. M (formule I) est un reste d'ammonium ou un atome de sodium, Ml (formule II) est un atome d'hydrogène, un reste d'ammonium ou un atome de sodium, conviennent bien.
On peut citer à titre d'exemple:
a) s'ayissant des sulfates:
CH3 - (CH2)l0 - CH2- (OCH2CH2)n 3 4 CH3 - (CH2)10 - CH2 - (OCH2CH2)n 3 . CH3 -- (CH2)11 - CH2 -- (OCH2CH2)n 3 4 CH3 - (CH2)l2 - CO - (CH2c 2)n 3 4 . n - CgHlg ~ ~ - (ocH2cH2)n-oso3NH4 . n - CgHlg - ~ (OCH2C 2)n 3 avec n allant de l à 10.
b) s'agissant des phosphates:
. CE-13-(cEl2)lo-cEl2-(ocH2cH2)n~Po3 (Ml)2 CH3-(CH2)10-CH2-(OCH2CH2)n ]2P2 1
. une dispersion aqueuse de polymeres filmo-genes tels que les terpolymeres styrène butadiene-acide acrylique ou acrylate, les polyolefines, le poly-acetate de vinyle, les polyacrylates ou polymethacrylates d'al~yle . et un silicone en solution aqueuse ou hydro-carbonee, en particulier un siliconate en solution aqueuse, avec un rapport ponderal polymere filmogene/
silicone compris entre 12/l et l/l.
Il est particulierement interessant que des com-positions a base de polymeres synthetiques utilisees pour le traitement de surfaces tellesque des façades a base de liants hydrauliques, tuiles... presentent, outre des proprietes d'hydrofugation, les caracteris-tiques suivantes:
b.
~994 ~0 - une bonne filmogenéite - une bonne stabilite aux ultra-violets - une bonne stabilité en milieu alcalin, ciest-a-dire être faiblement visqueuses et ne se saponifiant pas en milieu alcalin, en particulier a pH supérieur a 10.
Il a été constate que les polymeres contenant des motifs carboxyliques derivant d'acides mono- ou di-carbo-xyliques ethyleniques par exemple sont à exclure en raison de leur mauvaise stabilite en milieu alcalin.
La Demanderesse a trouve que les copolymères du type styrene-acrylate d'alkyleen dispersion au sein d'un milieu aqueux stable a pH alcalin, presentent les carac-teristiques ci-dessus recherchees et peuvent être associees a unequantite d'agent d'hydrofugation nettement superieure a celle presente dans les compositions a base de copolymeres d'acrylate d'alkyle de l'art anterieur.
La Demanderesse a trouve une composition stable au stockage:
- facilement applicable sur les façades a base de liants hydrauliques par les procedes conventionnels (rouleau, pistolet pneumatiqueO..) composition, qui apres sechage forme un film presentant les caractéris-tiques d'adhérence et de tenue aux ultra-violets des resines acryliques, les proprietes de surface des resines silicones et permettant une hydrofugation amelioree des fa~ades.
- et également capable d'hydrofuger et traiter le bois en surface et en profondeur.
La composition faisant l'objet de l'invention contient une dispersiorl aqueuse d'un copolymare cl'acryla-te d'alkyle et un alkylsiliconate alcalin, ladite com-position étant caracterisee en ce que:
- la dispersion aqueuse est constituee d'un copolymere filmogane d'acrylate d'alkyle et d'un mono-mare vinylaromatique en dispersion au sein d'un milieu 94 ~0 aqueux stable à pH basique, ledit monomere vinylaromati-que étant tel que l'homopolymere correspondant audit monomere vinylaromatique présente un point de transition vitreuse compris entre 70 et 170C.
- la quantité d'alkylsiliconate alcalin presente est de 0,05 a 0,17 moles d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymère sec, l'entité élémentaire correspondant au terme " mole" étant le groupement:
lo I o C3 - l - si - o Alkyl i Comme exemple de monomere vinylaromatique on peut citer le styrène et les méthylstyrènes.
Les acrylates d'alkyle pouvant être mis en oeuvre sont ceux dont l'homopolymere correspondant présente un point de transition vitreuse compris entre + 10C et On peut citer les acrylates d'alkyle dont le groupe alkyle contient de 1 a 8 atomes de carbone et de préférence de 1 a 4 atomes de carbone.
Les quantités respectives de monomere vinylaroma-tique et d'acrylate d'alkyle a mettre en oeuvre sont choisies de telle maniere que le copolymere obtenu présente un point de transition vitreuse compris entre - 5C et ~ 25C.
Les quanti-tés de monomares a utiliser sont fonc-tion de la nature desdits comonomères et de la tempé-rature de transition vitreuse du copolymere désirée.
Lesdites quantités peuvent être Eacilement déterminees en appliquantpar exemple la formule de FOX donnée dans Bull. An. Phys. Soc. 1956, 1, 123.
Ainsi: - un copolymère styrène-acrylate d'~thyle prësen-te un point de transition vitreuse variant ~L99~ ~0 entre 0C et 20~C lorsque le rapport styrène acrylate d'ethyle varie entre 26l7~ et ~5155, - un copolymère styrene-acr~late de propyle pré--sente un point de transition vitreuse variant entre 0C et 20C lorsque le rapport styrene/
acrylate de propyle varie de 36l64 a 52/48;
le polystyrene presentant un point de transition vitreuse de +100C, le polyacrylate d'ethyle de -24C et le poly-acrylate de propyle de -37C.
Les valeurs de points de transition vitreuse indiquees sont celles mesurees selon la methode dite " Differential scanning calorimetry" decrite par exemple par A. Lambert dans "Polymer 10, 319, 1969" .
Les dispersions aqueuses de copolymeres de mono-mere vinylaromatique et d'acrylate d'alkyle sont obtenues par polymérisation en emulsion aqueuse desdits monomeres au sein d'un milieu stable a pH alcalin.
Ledit milieu de polymerisation comprend outre lesdits monomeres, une phase aqueuse et divers adjuvants classiaues de polym~risation en emulsion (catalyseurs, emulsifiants...~ ces derniers etant choisis parmi ceux qui sont stables en un milieu alcalin.
Onpeut citer comme exemple de catalyseurs: les hydroperoxydes organiques tels que ceux de cumene, 25 diisopropylben~ene, paramenthane, les persulfates tels que ceux de sodium, potassium ou ammonium.
Parmi les emulsifiants pouvant être presents on peut citer les agents anioniques tels que: les sels d'acides gras, les alkylsulfates, alkylsulfonates, arylsulfates, arylsulfonates, alkylarylsulfates, alkylarylsulfonates, les sulfosuccinates, les alkylphos-phates de metaux alcalins; les agents non-ioniques tels que les alcools gras polyéthoxylés, les alkylphénolpoly-éthoxylés, les acides gras polyéthoxyles.
La dispersion aqueuse de copolymere de monomere 11~94 ~0 vinylaromatique et d'acrylate d~allcyle pourra contenir de 20 a 60~ en poids de matlere seche et de preférence de 40 a 55% en poids de matiere seche, avec un diametre de particules compris entre 0~05 et 0,5 ~m.
Ladite dispersion pourra éventuellement être diluée suivant la nature de la surface a traiter.
Les alkylsiliconates alcalins pouvant entrer dans les compositions hydrofugeantes faisant l'objet de l'in-vention, sont ceux présentant un groupe alkyl.e en Cl-C3.
La quantité préférentielle d'alkylsiliconate pouvant être mise en oeuvre est de 0,065 a 0,1 mole d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymere sec.
Les alkylsiliconates préfërentiellement mis en oeuvre~sont:
- le. méthylsiliconate de sodium a raison de 4,8 a 16,3 parties en poids de méthylsiliconate sec, et de - préférence de 6,4 a 9,8 parties, pour 100 parties en poids de copolymère sec, - le méthylsiliconate de potassium a raison de 5,6 a 19 parties en poids de méthylsiliconate sec, et de preference de 7,44 a 11,4 parties, pour 100 parties en poids de copolymere.
La composition hydrofugeante faisant l'objet de l'invention peut également contenir divers additifs tels que des pigments, des agents anti-mousse (du type huile dimethylpolysiloxanique) en vue d'eviter la formation eventuelle de mousse consecutive a une agitation meca-nique et en particulier des agents de coalescence insapo-nifiables tels que l'ether monobutylique de l'ethylene glycol ou du diéthylene glycol, l'éther phénylique de l'éthylene glycol, du propylene glycol ou dipropylene glycol, ou des produits du type " white spirit" possédant une faible teneur en composés aromatiques, en vue de diminuer si nécessaire la temperature minimale de forma-tion de film du copolymere de monomère vinylaromatique ~1~94~0 et de l'acrylate d'alkyle. Les qua~tités desdits agents de coalescence a mettre en oeuvre pourron.t être de l'ordre de 3 à 4 parties en poids pour 100 parties en poids de dispersion .dudit copolymère.
Cornme la Demanderesse l'a déja indiqué, les compo-sitions hydrofugeantes faisant l'objet de l'invention sont tout particulierement bien adaptées a l'hydrofu~ation du bois.
On entend par " bois" aussi bien le bois massif que les dérivés du bois -tels que copeaux, plaquet-tes, contreplaqués, structures lamellës-collées, panneaux de fibres ou de particules et articles composites divers a base de matériaux cellulosiques.
Pour cette application particuliere, lesdites compositions hydrofugeantes pourront en outre contenir jusqu'a 7~ du poids total desdites compositions d'une matiere active protectrice du bois du type fongicide ettou insecticide.
Les fongicides éventuellement presen-ts peuvent être choisis parmi ceux habituellement uti].ises pour traiter le bois contre l'attaque de champignons, des moisissures et de la pourriture. A titre d'exemple d'insecticides on peut citer: les derives halogenés du phénol, tels que par exemple le tétrachlorophenol et le pentachlorophénol; les sels métalliques, notamment de cuivre, manganese, cobalt, chrome, zinc, dérivés d'acides carboxyliques tels que par exemple les acides heptanolque, octanoique et naphténique; les complexes organiques de l'étain, tels que par exemple l'oxyde de bis-tributyl-étain, le fluorure, le phosphate, le benzoate ou l'acé-tate de tributylétain, le méthylene-bisthiocyanate; le mercaptobenzothiazole; le dichlofluanid (N-dichloro-fluorométhylthio-N', N'-dimethyl-N-phénylsulfamide).
Ils peuvent etre présents en quantité pouvant aller ~usqu'a 5~ en poids par rapport au poids de la composition de traitement; ce-tte quantité est bien ~1994~0 entendu fonction de l'activité du ou des fonqicides mis en oeuvre.
Les insecticides event:uellement présents peuvent être choisis parmi ceux habituellement utilisés pour traiter le bois contre les insectes xylophages. On peut citer à titre d'exemple des composés oryano-halogénés, tels que par exemple le DDT (dichloro diphényl tricllloro-éthane), le méthoxychlore (diméthoxy diphényl trichlo-roéthane), le lindane (isomère de l'hexach].orocyclo-hexane), le chlordane (octachlorohexahydro méthano indène), l'aldrine (endo he,~achloro hexahydrodiméthano - naphtalène), le toxaphene; des composés organo-phosphorés, tels que par exemple le diéthion (O,O,O',O'-tétraéthyl S,S'-méthylènedithiophosphate), le parathion (O,O-diéthyl-paranitrophénylthiophosphate), la phosalone (O,O-diéthyl dithiophosphorylméthyl-3 chloro-6 benzoxazolone); des carbamates, tels que par exemple le sevin (N-méthyl-caxbamate de naphtyle), le carbofuran (N-méthylcarbamate de diméthyldihydrobenzofurannyle); des pyréthrinoides de synthèse, tels que par exemple la décaméthrine (~ -cyano phénoxybenzyl dibromovinyl diméthylcyclopropane ca~boxylate), la perméthrine (phénoxybenzyl cis-trans diméthyl dichlorovinyl cyclopropane carbo,~ylate), le fenvalérate ( ~-cyano phénoxybenzyl chlorophényl méthyl-butylbutyrate).
Ils peuvent être présents en quantité pouvant aller jusqu'à 2 % en poids par rapport au poids de la composition de traitement; cette quantité est bien entenu fonction de l'activité du ou des fonqici.des mis en oeuvre.
Une matière active pal-ciculierement interessante est constituée par l'association (pour 100 parties en poids ~e mat;.èreactive) de:
- 70 à 98 parties en poids de fongicide(s) constitué(s) par: du tétrachlorophénol et/ou du penta-chlorophénol et/ou un comE~lexe organique de l'étain, en mélang~ éventue]lement avec du dichlo-fluanid, - avec 30 à 2 pa.rties en poids d'insecticide(s) constitué(s) par: du lindane et/ou de phosalone et/ou du sevin et/ou de la perméthrine et/ou du fenvalérate.
Les compositions hvdrofugeantes éventuellement additjvéeg de fongicides et/ou d'insecticides, faisant l'okjet de l'invention, présentent une quantité de matière sèche pouvant aller de 2 à 50 ~ en poicls et de préférence de ~ à 25 % selon ].a nature de la surface à hydrofuger.
I.a présente invention vise également le procédé
de préparation de la composition d'hydrofugation ci-dessus décrite.
Ledit procédé consiste à mé].anger, en respectant les proportions ci-dessus indiquées, les di-fférents cons-tituants et éventuellement les charges et additifs divers.
L'alkylsiliconate alcalin est de préférence i.ntroduit sous forme d'une solution aqueuse pouvant conte~
nir jusqu'à 50 ~ en poids de matière sèche.
Les fongicides et insecticides éventuellement mis en oeuvre sont introduits au sein du milieu aqueux constitué par la dispersion aqueuse de copolymère et l'al~ylsiliconate alcalin, soit tels quels lorsqu'ils sont liquides soit de préf~rence à l'état dissous dans un solvant organique ou dans un mélange de solvants organi-ques.
Parmi les solvants utilisables, on peut citer notammen;t : les hydrocarbures aromatiques, liquides tels que par exemple le chlorobenzène, le dichlorohen7ene, le toluène, les xylènes ou des mélanges d'hydrocarbures aromatiques provenant directement de la distillation du pétrole comme les lampan-ts qui sont des ccu~es de dis-tillation comprise dans un intervalle de températures de 150C à 300C; des monoalcools, tels que par exemple le 1199~10 cyclohexanol; des glyco].s ou po].yols ou ].eurs éthers d'alcanols, tels que par exemple l'éthy].èneglycoll le diéthylèneglycol, le propylèneglycol, les butylèneglycol, l'hexylèneglycol, le diglyme, le butoxyéthanol; des cétones aliphatiques, tels que par e emple l'éthylamyl-cétone, la di-isobutylcétone; des esters, tels que par exemples les phtalates de butyle ou de nonyle, les succi-nates, aclipates, oxalates, malonates de diméthyle ou de diéthyle; des amides, tels que par exemple le diméthyl-formamide ou le diméthylacétamide. Il doit être entendu que ].'on peut uti.liser un solvant unique ou un mélange de deux ou de plus de deux solvants.
Un mode tout particulièrement intéressar.t de mise en oeuvre de la matiere active au sein du milieu 1~ aqueux consti-tué par la dispersion aqueuse et l'alkyl-siliconate alcalin, consiste à introduire ladite matière active par l'intermédiaire d'un concentré liquide émul-sionnable dans l'eau, ledit concentré comprenant:
- la matière active constituée de fongicide(s) et/ou d'insecticide(s), - et un milieu de dissolution liquide constitué
. par au moins un solvant organique de la matière active, un agent méulsionnant tensio-acti:F anionique et éventuelle-ment au moins une huile et/ou au mo~ns un agent de fi.xa-tion.
Un type de concentré liquide particulièrement bien adapté est ce].ui décrit dans la demande de brevet Erançais publiée sous le N. 2.~98.~19; il comprend, pour 100 parties en poids cle concentré:
- de 15 à ~0 parties en poids de matière active, - de 30 à 75 parties en poids de solvant(s) de la matière active - de 0 à 20 parties en poids d'huile(s) et/ou d'agent(s) de fixation _ 9 _ ~9~a4'~
- de 5 à 25 parties en poids d'aaent émulsi-onnant tensio-actif anior.ique.
I.es agents tenslo-actifs entrant dans la compo-sition dudit concentré liquide sont choisis parmi:
a) des este.rs sulfuri~ues de formule (Oc~l2cH2)n-oso3M (I) dans laquelle:
. le substituant R représente un radical, carboné saturé C;U non saturé, pouvant renfer-mer un ou plusieurs hétéroatomes, d'origine aliphatiaue (linéaire ou ramifié), cycloali-phatiaue GU a~omatique;
. n reF~résente un nombre fixé à une valeur telle aue le HLB du tensio-acti~ corresponde à un nombre alla~t de 10 à 16;
M est un reste d'origine minérale ou organi-~ue choisi de manière à ce ~ue le tensio-actiE soit soluble dans l.e concentré à émul-sionner et dans l'eau, b) et des esters orthophosphoriques de formule:
R-(OCH2CH2)n~ \
Rl - O / P ~O (II) M~ O
dans la~uelle:
le substituant R et n ont les significations données ci-avant dans la formule (I);
. Rl représente soit un reste Ml, soit l'un des radicaux R-(OCH2CH2)n-, les radicau~ R
et R-(OCH2CH2)n~ pouvant être identi~ues ou différents;
Ml est un ato~le d'hydrogène ou un reste ayant la si~nification donnée ci-avant F,our M
~99~
dans la formule II), les deux restes Ml (quand Rl = M1~ pouvant être identiques ou différents.
Le HJ.B (Balance hydrophile/Lipophile) est une grandeur bien connue dans le domaine des agents émulsi-onnants. Pour plus ae détail, on peut se reporter à
KIRK-OTHMRR, Encyclopedia of Chemical Technolo~y, 3e edition, l.~79, volume 8, pages 910 à 915.
D'une manière préférentielle ceux-ci sont choisis parmi ceux répondant aux formules I et II dans lesquelles:
le substi-tuant R représente : un radical alkyle linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 20 atomes de carbone, éventuellement substitué par un ou plusieurs radicauc alkoxy coMportant de 1 à 5 atomes de carbone ou radicaux phényles; un radical al];ylcarbonyle dont le reste alkyle répond à la dé:Einition donnée ci-avant; un radical cycloalkyle comportant de 5 à 8 atomes de carbone, éven tuellement subs-titué comme indiqué ci-avant pour le radical al]cvle, un radical aklylphé-nyle dont le reste alkyle linéaire ou ramifié
comporte de 1 à 20 atomes de carhone;
M (formule I) est un reste d'ammonium ou un atome de métal alcalin, Ml (formule II) est un atome d'hydrogène, un reste d'ammonlum ou un atome de métal a].calin.
On entend par reste d'ammonium un compose de Eormule : N(R2~3R~R5) dans laque].le R2,R3,R~ et ~5, iden-tiques ou différents représentent de l'hydro~ène, des radicaux alkyles ou des radicaux hydroxyalkyles, deux des radicaux all;yles pouvant former ensemhle un radical uni-que divalent contenant éventuellement un atome d'oxygène.
4'~) Le nombre total d'atomes de carbone du reste d'ammonium est inférieur ou égal à 6.
Dans ce groupe préféré d'agents émulsionnants, les tensio-actifs de formules (I) et (II) dans lesquelles:
. le subtituant R représente : un radical alkyle linéaire comportant de 6 a 20 atomes carbone; un radical alkylcarbonyle présentant un reste alkyle à une structure linéaire comportant de 6 à 20 atomes de carbone;
. M (formule I) est un reste d'ammonium ou un atome de sodium, Ml (formule II) est un atome d'hydrogène, un reste d'ammonium ou un atome de sodium, conviennent bien.
On peut citer à titre d'exemple:
a) s'ayissant des sulfates:
CH3 - (CH2)l0 - CH2- (OCH2CH2)n 3 4 CH3 - (CH2)10 - CH2 - (OCH2CH2)n 3 . CH3 -- (CH2)11 - CH2 -- (OCH2CH2)n 3 4 CH3 - (CH2)l2 - CO - (CH2c 2)n 3 4 . n - CgHlg ~ ~ - (ocH2cH2)n-oso3NH4 . n - CgHlg - ~ (OCH2C 2)n 3 avec n allant de l à 10.
b) s'agissant des phosphates:
. CE-13-(cEl2)lo-cEl2-(ocH2cH2)n~Po3 (Ml)2 CH3-(CH2)10-CH2-(OCH2CH2)n ]2P2 1
3 ( 2)11 CH2(CH2CH2)n~PO3 (Ml)2 1199~ ~0 . ~CH3-(CH2)1l-c~2-(OcH2~H2)n ~2 2 n-CgHlg - ~ - (OCH2CH2)n~PO3 (Ml)2 ~n g 19 ~ - (OCH2CH2)n~~ 2P2 Ml avec n allant de 1 à 10 et les diEférents restes Ml, iden-tiques ou di:Eférents, représent.ant dans chacun de ces composés H, NH4, NH2(C2H4~~l)2~ NH(C2E~H)3' Na-Les solvants de la matière active pouvant être utilisés sont ceux déjà décrits ci-dessus.
Parmi les huiles pouvànt être utilisées pour confectionner le milieu de dissolution, on peut citer notamment : une huile végétale comme par exemple l'huile de lin, l'huile de soja, l'huile de pin, le tallol, un mélange de terpinéols ; une huile minérale comme par exemple l'huile de spindle qui est une fraction de distillation du pétrole intermédiaire entre les lampants et les paraffines.
A titre d'exemple d'agents adhésifs propres à
fixer l'agent de traitement sur le bois, on peut citer :
l'amidon, la carboxyméthylcellulose , la colophane ou des esters de colophane ; la gomme arabique, l'a].cool polyvinylique, l'acide humique, les résines glycéroph-talic.~ues, les résines dites d'hydrocarbures composés de bas polymères d'hydrocarbures insaturés aliphatiques et/ou aromatic1ues issus du craquac3e cle fractions pétro-lières riches en indène.
La présente inven-ti.on a également pour objet l'utili.s~tion (]c ]a co!npoC.;.tioll c.i-dc.ssu.s clccr;.tc poul- lc traitement d'hydrofuc3ation de surfaces diverses du type facSades en liant hydraulioue, tuiles, bois.
1199~ ~0 Le traitement de façades et de tuiles peut être réalisé d'une manière particulièrement simple par application de ladite composition en l'état ou après dilution dans l'eau, à l'aide d'un rouleau de peintre ou par pulvérisation à l'aide d'un pistolet pneumatique.
Les quantités de composition à déposer sur ces surfaces pour obtenir une bonne hydrofugation et protec-tion sont généralement de l'ordre de 20 à 80 g/m2. Le support traité acquiert des propriétés hydro-fuges très rapidementl de l'ordre d'une heure après application.
I,es procédés d'application sur le bois de la composition hydrofugeante contenant éventuellement une matière active fongicide et/ou insecticide utilisés sont ceux habituellement employés pour le traitement du bois et de ses dérivés par exemple le trempage, le badigeonna-ge, les procédés par imprégnation en autoclave sous vide et/ou pression. Un procédé bien adapté est celui dit par double vide.
La quantité desdites compositions utilisées pour traiter le bois est fonction du mode d'imprégnation choisi;.
Ainsi lorsque l'imprégnation est réalisée par trempage, la quantité de composition utilisée exprimée en g de composition totale par m2 de surface à traiter, est de .l'ordre de 50 à 300 g/m2. Lorsque cell.i-ci est réa-lisée par badigeonnage en surface, une quantité de compo-sition de l'ordre de 20 à 80 g/m2 est suffi.sante. Lors-que l'imprégnation est réalisée en autoclave sous double vide, unç quantité de composition de l'ordre de 8 à 40 kg/m3 est Eavorable.
Les exemples suivants sont donnés à titre indi-catif et ne peuvent être considérés comme une limite du domaine et de l'esprit de l'invention.
_emple 1 à 6 Préparation de la composition hydrofugeante 1199~'~0 On mélange:
- 100 parties en poids d'une dispersion aqueuse de copolymère styrène-acrylate de hutyle présentant les caractéristiques suivantes:
. rapport pondéral styrène/acrylate de butyle : 50/50 environ . quantité d'extrait sec : environ 50 %
. émulsifiants : alkylsulfonate de sodium et alkylphéno-loxyéthyléné
. catalyseur : persulfate d'ammonium . diamètre des grains : entre 0,05 et 0,40!m . température minimale de formation de film : 16C
, vi,scosité : 50 m.Pa.s. (mesurée à 20C au viscosi-mètre BROOKFIELD*
à 50 t/mn) - et une quantité figurant au tableau I, expri-mée en parties en poids, d'une solution aqueuse de méthyl-siliconate de potassium, présentant les caractéristiques suivantes:
. quantité d'extrait sec : 47 % environ . densité à 20C : 1,34 . titra alcalimétrique : 18 % (en K2O) La viscosité du mélange ainsi obtenu figure au tableau I (mesurée à 20 C au viscosimètre BROOKFIELD* à
50 t/mn)~
Tenue au stockage de la composition ainsi préparée/
On ne constate aucune évolution de la viscosité
après 1 an de stockage à la temperature ambiante.
_abilité en milieu alcalin La composition preparee à l'exemple 5 est portée à 40C pendant un mois.
On constate que:
* (Marque de commerce) 1~99~ ~
- sa viscosité n'a pas évoluée - le taux d'acrylate de butyle saponifié, exprimé en % en poids par rapport au poids d'acrylate de butyle est inférieur à 0,1 % (mesure effectuée par dosage du butanol libéré).
Propriété hydrofugeante du film Cett~e propriété est déterminée par mesure de l'angle de raccordement 0 en degré des gouttelettes d'eau déposées à la surface de l'échantillon à tester (verre), selon la méthode décrite dans -Physical Surfaces de J.J.
BIRKERMAN - Academic Press NY 1970 p. 251.
Les résultats de cette mesure figurent au tableau I.
Exemple 7 On prépare une composition analogue à celle de l'exemple 5 en remplac,ant la dispersion aqueuse de copo-lymère styrène-acrylate de butyle par une dispersion aqueuse analogue de copolymère styrène-acrylate d'éthyle présentant:
. un rapport styrène/acrylate d'éthyle de : al~59 . une quantité d'extrait sec de : 50 % environ . une température minimale de formation de film de : 16C environ Les propriétés de cette composition figurent 25 au tableau I.
Exemples 8 a 11 comparatifs On prépare une composition contenant:
- 100 parties en poids d'une dispersion aqueuse d'un terpol.ymère styrène-acrylate de butyle-acide acryli.-que présentant un rapport pondéral styrène/acrylate debutyle/acide acrylique voisin de 47/49/~, une quantité
d'extrait sec de 50 % environ et une température minimale de formation de film de 16C environ;
- et une quantité figurant au tableau I, exprimée ~994 ~0 en partie en poids de la solution aqueuse de méthylsili-conate de potassium décrite aux exemples 1-5.
Les propriétés de cette composition figurent au tableau I. On constate qu'une telle composition est difficilement utilisable, voire même inutilisable pour l'application recherchée, en raison de sa trop grande viscosité.
11994 ~0 TABLE~U I
: : Parties en : Parties en : Composition : O
poids de poids de : Viscosité en Ex. dispersion Me sili- : pH en degré:
de conate : M.Pa.s.
Copolymère styrène/ .
acrylate Bu 1 100 0 7 50 environ 55 2 100 2 ll,8 " 67
Parmi les huiles pouvànt être utilisées pour confectionner le milieu de dissolution, on peut citer notamment : une huile végétale comme par exemple l'huile de lin, l'huile de soja, l'huile de pin, le tallol, un mélange de terpinéols ; une huile minérale comme par exemple l'huile de spindle qui est une fraction de distillation du pétrole intermédiaire entre les lampants et les paraffines.
A titre d'exemple d'agents adhésifs propres à
fixer l'agent de traitement sur le bois, on peut citer :
l'amidon, la carboxyméthylcellulose , la colophane ou des esters de colophane ; la gomme arabique, l'a].cool polyvinylique, l'acide humique, les résines glycéroph-talic.~ues, les résines dites d'hydrocarbures composés de bas polymères d'hydrocarbures insaturés aliphatiques et/ou aromatic1ues issus du craquac3e cle fractions pétro-lières riches en indène.
La présente inven-ti.on a également pour objet l'utili.s~tion (]c ]a co!npoC.;.tioll c.i-dc.ssu.s clccr;.tc poul- lc traitement d'hydrofuc3ation de surfaces diverses du type facSades en liant hydraulioue, tuiles, bois.
1199~ ~0 Le traitement de façades et de tuiles peut être réalisé d'une manière particulièrement simple par application de ladite composition en l'état ou après dilution dans l'eau, à l'aide d'un rouleau de peintre ou par pulvérisation à l'aide d'un pistolet pneumatique.
Les quantités de composition à déposer sur ces surfaces pour obtenir une bonne hydrofugation et protec-tion sont généralement de l'ordre de 20 à 80 g/m2. Le support traité acquiert des propriétés hydro-fuges très rapidementl de l'ordre d'une heure après application.
I,es procédés d'application sur le bois de la composition hydrofugeante contenant éventuellement une matière active fongicide et/ou insecticide utilisés sont ceux habituellement employés pour le traitement du bois et de ses dérivés par exemple le trempage, le badigeonna-ge, les procédés par imprégnation en autoclave sous vide et/ou pression. Un procédé bien adapté est celui dit par double vide.
La quantité desdites compositions utilisées pour traiter le bois est fonction du mode d'imprégnation choisi;.
Ainsi lorsque l'imprégnation est réalisée par trempage, la quantité de composition utilisée exprimée en g de composition totale par m2 de surface à traiter, est de .l'ordre de 50 à 300 g/m2. Lorsque cell.i-ci est réa-lisée par badigeonnage en surface, une quantité de compo-sition de l'ordre de 20 à 80 g/m2 est suffi.sante. Lors-que l'imprégnation est réalisée en autoclave sous double vide, unç quantité de composition de l'ordre de 8 à 40 kg/m3 est Eavorable.
Les exemples suivants sont donnés à titre indi-catif et ne peuvent être considérés comme une limite du domaine et de l'esprit de l'invention.
_emple 1 à 6 Préparation de la composition hydrofugeante 1199~'~0 On mélange:
- 100 parties en poids d'une dispersion aqueuse de copolymère styrène-acrylate de hutyle présentant les caractéristiques suivantes:
. rapport pondéral styrène/acrylate de butyle : 50/50 environ . quantité d'extrait sec : environ 50 %
. émulsifiants : alkylsulfonate de sodium et alkylphéno-loxyéthyléné
. catalyseur : persulfate d'ammonium . diamètre des grains : entre 0,05 et 0,40!m . température minimale de formation de film : 16C
, vi,scosité : 50 m.Pa.s. (mesurée à 20C au viscosi-mètre BROOKFIELD*
à 50 t/mn) - et une quantité figurant au tableau I, expri-mée en parties en poids, d'une solution aqueuse de méthyl-siliconate de potassium, présentant les caractéristiques suivantes:
. quantité d'extrait sec : 47 % environ . densité à 20C : 1,34 . titra alcalimétrique : 18 % (en K2O) La viscosité du mélange ainsi obtenu figure au tableau I (mesurée à 20 C au viscosimètre BROOKFIELD* à
50 t/mn)~
Tenue au stockage de la composition ainsi préparée/
On ne constate aucune évolution de la viscosité
après 1 an de stockage à la temperature ambiante.
_abilité en milieu alcalin La composition preparee à l'exemple 5 est portée à 40C pendant un mois.
On constate que:
* (Marque de commerce) 1~99~ ~
- sa viscosité n'a pas évoluée - le taux d'acrylate de butyle saponifié, exprimé en % en poids par rapport au poids d'acrylate de butyle est inférieur à 0,1 % (mesure effectuée par dosage du butanol libéré).
Propriété hydrofugeante du film Cett~e propriété est déterminée par mesure de l'angle de raccordement 0 en degré des gouttelettes d'eau déposées à la surface de l'échantillon à tester (verre), selon la méthode décrite dans -Physical Surfaces de J.J.
BIRKERMAN - Academic Press NY 1970 p. 251.
Les résultats de cette mesure figurent au tableau I.
Exemple 7 On prépare une composition analogue à celle de l'exemple 5 en remplac,ant la dispersion aqueuse de copo-lymère styrène-acrylate de butyle par une dispersion aqueuse analogue de copolymère styrène-acrylate d'éthyle présentant:
. un rapport styrène/acrylate d'éthyle de : al~59 . une quantité d'extrait sec de : 50 % environ . une température minimale de formation de film de : 16C environ Les propriétés de cette composition figurent 25 au tableau I.
Exemples 8 a 11 comparatifs On prépare une composition contenant:
- 100 parties en poids d'une dispersion aqueuse d'un terpol.ymère styrène-acrylate de butyle-acide acryli.-que présentant un rapport pondéral styrène/acrylate debutyle/acide acrylique voisin de 47/49/~, une quantité
d'extrait sec de 50 % environ et une température minimale de formation de film de 16C environ;
- et une quantité figurant au tableau I, exprimée ~994 ~0 en partie en poids de la solution aqueuse de méthylsili-conate de potassium décrite aux exemples 1-5.
Les propriétés de cette composition figurent au tableau I. On constate qu'une telle composition est difficilement utilisable, voire même inutilisable pour l'application recherchée, en raison de sa trop grande viscosité.
11994 ~0 TABLE~U I
: : Parties en : Parties en : Composition : O
poids de poids de : Viscosité en Ex. dispersion Me sili- : pH en degré:
de conate : M.Pa.s.
Copolymère styrène/ .
acrylate Bu 1 100 0 7 50 environ 55 2 100 2 ll,8 " 67
4 100 7,5 12 '' 93 100 10 12 " 95 6 100 20 13 " 96 :
: : : :
copolymère styrène/
acrylate Et ::
; 7 100 10 1~. " 95 : : : : :
terpolymère styrène/
.; acry].ate Bu acide : acrylique : : : : environ 45 9 100 2,5 10 14000* 60 :
100 5 >>20.000 100 10 en masse * Produits qui évoluent et se prennent en masse au cours du stockage.
** Dépasse les possibilités de mesure de l'appareil Produit non étalable selon les méthodes classiques.
1~99~'~0 E~EMPLE 12et l3 Préparation de la composition hydrofu-geante.
On mélange:
- l.00 parties en poids d'~ne dispersion aqueuse de copolymère styrène-acrylate de butyle présentant les caractéristiques suivantes:
. rapport pondéral styrène/acrylate de butyle : 50/50 environ . quantité d'extrait sec : environ 50 %
10 . émulsifiants : alkylsufonate de sodium et alkylphénol.oxyéthyléné
. catalyseur : persulfate d'a~monium . diamètre des grains : entre 0,05 et 0.40 ~um . température minimale de formation de film : 16C
Viscosité : 50 mPas (mesurée à 20C
au viscosimètre BROOKFIELD
(marque de commerce) à 50 t/lnn - 10 parties en poids d'une solution aqueuse 25 de méthylsiliconate de potassium, présentant les caracté-- ristiques suivantes:
. quantité d'extrait sec : 47 % environ . densité à 20C : 1,34 . titre alcal.imétrique : ].8 % (en K20) - 3,5 parties en poids de butyldi.glycol - et 0,15 parties en p~ids de I~IOI)ORSI:[, 416 (marque de commerce. de la Société Rhône-Poulenc), comme antimousse - et de l'eau en quantité suffisante pour ~1~94~0 obtenir une quantité d'extra.it sec de 20 gO à l'exemp].e 12 et de 4 gO à l'exemple 13.
Test d'hydrofugation Des plaquettes de chatai.gnier dont les dimen-sions varient de 40 x 15 x 4 mm à 60 x 30 x 6 mm (densi-té apparente non tassée de 0,15 à 0,2) sont soumises au test d'imprégnation périphérique contrôlée selon la Norme NF X 40-500 (page 26, paragraphe 3.3.4).
On utilise un autoclave de 20 li.tres, 1500 g de plaquettes et la composition hydrofugeante préparée ci-dessus.
a) les cycles d'imprégnation sont les suivants:
- vide initial : 650 mbars pendant 10 minutes - imprégnation : 10 minutes - vide final : 650 mbars pendant 45 minutes.
Les quantités de composition absorbée par 100 g de bois sont données au tableau II.
b) cycle _ e reprises d'eau Les plaquettes ainsi traitées sont mises à sécher à l'air pendant 4 jours puis sont immergées dans l'eau pendant 2 heures.
Les plaquettes sont essorées et on mesure les reprises d'eau par variation de poids. Les résultats obtenus sont donnés au tableau II.
c) aptitude au délavage Les plaquettes, après le cycle de reprise d'eau, sont remises à sécher pendant 1 semaine puis sont immergées dans l'eau pendant 2 heures.
Les plaquettes sont essorées et on mesure les reprises d'eau.
Les résultats obtenus sont donnés au tableau II.
Figurent également à ce tableau à titre compa-~L934 ~0 ratif les résultats obtenus sur des plaquettes non trai-tées (témoin) ainsi que sur des plaquettes traitées à
l'aide d'une solution à 10 % dans du white-spirit d'une huile de silicone 47 V 100 (marque de commerce de la Société Rhone-Poulenc).
On constate:
- que les plaquettes traitées par l'huile de silicone présentent un léger délavage au cycle c);
- que les plaquettes traitées à l'aide de la composition faisant l'objet de l'invention non seulernent ne présentent pas de délavage au cycle c),mais présentent une hydrofugation encore améliorée;
- que dans les limites de llexpérimentation, l'influence de la concentration en extrait sec de la composition hydrofugeante, sur les reprises d'eau, semble peu sensible.
On répète le test d'hydrofugation décrit à
l'exemple 13, en mettant en oeuvre une composition hydro-fugeante contenant 15 parties de solution de méthylsili-conate de potassium au lieu de 10 parties, ladite compo-sition contenant une quantité d'eau suffisante pour ob-tenir une quantité d'extrait sec de 4 %.
Les résultats du test d'hydrofugation figurent au tableau II.
On constate que l'hydrofugation obtenue est améliorée par rapport à celle obtenue à l'exemple 2.
EXEMPLE 15 Préparation de la composition hydrofugeante.
On mélange pour 100 g de composition total.e:
- 8,25 ~ en poids d'une dispersion hydrofu-geante contenant 48,5 % d'extrait sec et préparée à
partir de :
. 100 parties de latex styrène/acrylate de butyle utilisé aux exemples 12 et 13;
U
. 10 parties de solution de méthylsilicona-te utilisée aux ex~emples 12 et 13;
. 3,5 parties de butyldiglycol . et 0,15 partie de RHODORSIL 416 (mar~ue de commerce).
- 9 % en polds d'un concentré émulsionnable pré-paré à partir de . 27, 3 parties en poids de pentachlorophénol . 4,8 parties en poids de lindane . 22,7 parties d'orthodichlorobenzène . 25,8 parties d'hexylèneglycol . 8,1 parties d'ester de colophane et de penta-érythrol commercialisé par la Société dite Dérivés ~ésini-ques et Terpéniques sous la dénomination DERTOLINEP (mar-aue de commerce);
. 11,3 parties d'un agent émulsionnant de formule:
CH3-(cH2)ll-cH2-(ocH2cH2)3-Os03NH4 - et 82,75 % en poids d'eau, ce qui correspond à
environ :
. 4 % d'extrait sec de dispersion hydrofugeante;
. 2 % de pentachlorophénol, . et 0,4 % de lidane pour 100 g de composition totale.
La composition hydrofugeante ainsi préparée est stable aux conditions normales d'utilisation.
Test d'hydrofugation Des éprouvettes de pin sylvestre, présen-tant un section de 5 x 5 cm et une longueur de 30 cm sont immergées pendant 3 minutes dans la composition ci-dessus préparée.
L'absorption moyenne est voisine de 30 kg/m .
. cy~le de re~rises d'eau_ Les éprouvettes sont séchées à l'air pendant 4 11994'~0 jours, immergées dans ].'eau pendant 2 heures puis esso-rées.
La reprise d'eau constatée est de 12 %.
I.e résultat du même test effectué sur des éprouvettes non traitées est de 2n %.
. cycle de délavage Les éprouvettes sont ensuite séchées pendant 1 semaine à l'air, immergées dans l'eau pendant 2 heures puis essorées.
La reprise d'eau des éprouvettes traitées est de 8 %.
Celle des éprouvettes non traitées est de 25 %.
Essai fonqicide On soumet des éprovettes de pin sylvestre d'une part et de hêtre d'autre part au test NF X 41-552 corres-pondant à la Norme Européenne EN 113 qui fournit une base d'appréciation d'un produit de préservation du bois con-tre les champignons basidiomycètes lignivores.
On constate que les éprouvettes traitées à l'ai-de de la composition ci-dessus présentent des pertes de masse moyennes inférieures à 3 % lorsqu'elles sont expo-sées à l'attaque de:
. coniophora puteana . coriolus versicolor . poria placenta . gloeophyllum trabeum .~
1199~0 TABLEAU II
: : T, . : Témoin EXEMPLE nontrai4t7éV : 12: 13 14 traite ; 100 ;
Cycle aj absorption pour 100 g de bois ~ 35 r~60 ~ 55 55 ;Cycle b) :
augmentation de poids en % ^~ 55r~ 45 ~ 25 ~v30 ~30 :
cycle c) :augmentation de :
:poids en % : ~ 65 : ~ 47 : ~ 20 : ~ 25 : ~20:
: : : ~ : : :
, : : : :
: : : :
copolymère styrène/
acrylate Et ::
; 7 100 10 1~. " 95 : : : : :
terpolymère styrène/
.; acry].ate Bu acide : acrylique : : : : environ 45 9 100 2,5 10 14000* 60 :
100 5 >>20.000 100 10 en masse * Produits qui évoluent et se prennent en masse au cours du stockage.
** Dépasse les possibilités de mesure de l'appareil Produit non étalable selon les méthodes classiques.
1~99~'~0 E~EMPLE 12et l3 Préparation de la composition hydrofu-geante.
On mélange:
- l.00 parties en poids d'~ne dispersion aqueuse de copolymère styrène-acrylate de butyle présentant les caractéristiques suivantes:
. rapport pondéral styrène/acrylate de butyle : 50/50 environ . quantité d'extrait sec : environ 50 %
10 . émulsifiants : alkylsufonate de sodium et alkylphénol.oxyéthyléné
. catalyseur : persulfate d'a~monium . diamètre des grains : entre 0,05 et 0.40 ~um . température minimale de formation de film : 16C
Viscosité : 50 mPas (mesurée à 20C
au viscosimètre BROOKFIELD
(marque de commerce) à 50 t/lnn - 10 parties en poids d'une solution aqueuse 25 de méthylsiliconate de potassium, présentant les caracté-- ristiques suivantes:
. quantité d'extrait sec : 47 % environ . densité à 20C : 1,34 . titre alcal.imétrique : ].8 % (en K20) - 3,5 parties en poids de butyldi.glycol - et 0,15 parties en p~ids de I~IOI)ORSI:[, 416 (marque de commerce. de la Société Rhône-Poulenc), comme antimousse - et de l'eau en quantité suffisante pour ~1~94~0 obtenir une quantité d'extra.it sec de 20 gO à l'exemp].e 12 et de 4 gO à l'exemple 13.
Test d'hydrofugation Des plaquettes de chatai.gnier dont les dimen-sions varient de 40 x 15 x 4 mm à 60 x 30 x 6 mm (densi-té apparente non tassée de 0,15 à 0,2) sont soumises au test d'imprégnation périphérique contrôlée selon la Norme NF X 40-500 (page 26, paragraphe 3.3.4).
On utilise un autoclave de 20 li.tres, 1500 g de plaquettes et la composition hydrofugeante préparée ci-dessus.
a) les cycles d'imprégnation sont les suivants:
- vide initial : 650 mbars pendant 10 minutes - imprégnation : 10 minutes - vide final : 650 mbars pendant 45 minutes.
Les quantités de composition absorbée par 100 g de bois sont données au tableau II.
b) cycle _ e reprises d'eau Les plaquettes ainsi traitées sont mises à sécher à l'air pendant 4 jours puis sont immergées dans l'eau pendant 2 heures.
Les plaquettes sont essorées et on mesure les reprises d'eau par variation de poids. Les résultats obtenus sont donnés au tableau II.
c) aptitude au délavage Les plaquettes, après le cycle de reprise d'eau, sont remises à sécher pendant 1 semaine puis sont immergées dans l'eau pendant 2 heures.
Les plaquettes sont essorées et on mesure les reprises d'eau.
Les résultats obtenus sont donnés au tableau II.
Figurent également à ce tableau à titre compa-~L934 ~0 ratif les résultats obtenus sur des plaquettes non trai-tées (témoin) ainsi que sur des plaquettes traitées à
l'aide d'une solution à 10 % dans du white-spirit d'une huile de silicone 47 V 100 (marque de commerce de la Société Rhone-Poulenc).
On constate:
- que les plaquettes traitées par l'huile de silicone présentent un léger délavage au cycle c);
- que les plaquettes traitées à l'aide de la composition faisant l'objet de l'invention non seulernent ne présentent pas de délavage au cycle c),mais présentent une hydrofugation encore améliorée;
- que dans les limites de llexpérimentation, l'influence de la concentration en extrait sec de la composition hydrofugeante, sur les reprises d'eau, semble peu sensible.
On répète le test d'hydrofugation décrit à
l'exemple 13, en mettant en oeuvre une composition hydro-fugeante contenant 15 parties de solution de méthylsili-conate de potassium au lieu de 10 parties, ladite compo-sition contenant une quantité d'eau suffisante pour ob-tenir une quantité d'extrait sec de 4 %.
Les résultats du test d'hydrofugation figurent au tableau II.
On constate que l'hydrofugation obtenue est améliorée par rapport à celle obtenue à l'exemple 2.
EXEMPLE 15 Préparation de la composition hydrofugeante.
On mélange pour 100 g de composition total.e:
- 8,25 ~ en poids d'une dispersion hydrofu-geante contenant 48,5 % d'extrait sec et préparée à
partir de :
. 100 parties de latex styrène/acrylate de butyle utilisé aux exemples 12 et 13;
U
. 10 parties de solution de méthylsilicona-te utilisée aux ex~emples 12 et 13;
. 3,5 parties de butyldiglycol . et 0,15 partie de RHODORSIL 416 (mar~ue de commerce).
- 9 % en polds d'un concentré émulsionnable pré-paré à partir de . 27, 3 parties en poids de pentachlorophénol . 4,8 parties en poids de lindane . 22,7 parties d'orthodichlorobenzène . 25,8 parties d'hexylèneglycol . 8,1 parties d'ester de colophane et de penta-érythrol commercialisé par la Société dite Dérivés ~ésini-ques et Terpéniques sous la dénomination DERTOLINEP (mar-aue de commerce);
. 11,3 parties d'un agent émulsionnant de formule:
CH3-(cH2)ll-cH2-(ocH2cH2)3-Os03NH4 - et 82,75 % en poids d'eau, ce qui correspond à
environ :
. 4 % d'extrait sec de dispersion hydrofugeante;
. 2 % de pentachlorophénol, . et 0,4 % de lidane pour 100 g de composition totale.
La composition hydrofugeante ainsi préparée est stable aux conditions normales d'utilisation.
Test d'hydrofugation Des éprouvettes de pin sylvestre, présen-tant un section de 5 x 5 cm et une longueur de 30 cm sont immergées pendant 3 minutes dans la composition ci-dessus préparée.
L'absorption moyenne est voisine de 30 kg/m .
. cy~le de re~rises d'eau_ Les éprouvettes sont séchées à l'air pendant 4 11994'~0 jours, immergées dans ].'eau pendant 2 heures puis esso-rées.
La reprise d'eau constatée est de 12 %.
I.e résultat du même test effectué sur des éprouvettes non traitées est de 2n %.
. cycle de délavage Les éprouvettes sont ensuite séchées pendant 1 semaine à l'air, immergées dans l'eau pendant 2 heures puis essorées.
La reprise d'eau des éprouvettes traitées est de 8 %.
Celle des éprouvettes non traitées est de 25 %.
Essai fonqicide On soumet des éprovettes de pin sylvestre d'une part et de hêtre d'autre part au test NF X 41-552 corres-pondant à la Norme Européenne EN 113 qui fournit une base d'appréciation d'un produit de préservation du bois con-tre les champignons basidiomycètes lignivores.
On constate que les éprouvettes traitées à l'ai-de de la composition ci-dessus présentent des pertes de masse moyennes inférieures à 3 % lorsqu'elles sont expo-sées à l'attaque de:
. coniophora puteana . coriolus versicolor . poria placenta . gloeophyllum trabeum .~
1199~0 TABLEAU II
: : T, . : Témoin EXEMPLE nontrai4t7éV : 12: 13 14 traite ; 100 ;
Cycle aj absorption pour 100 g de bois ~ 35 r~60 ~ 55 55 ;Cycle b) :
augmentation de poids en % ^~ 55r~ 45 ~ 25 ~v30 ~30 :
cycle c) :augmentation de :
:poids en % : ~ 65 : ~ 47 : ~ 20 : ~ 25 : ~20:
: : : ~ : : :
, : : : :
Claims (18)
1. Composition hydrofugeante contenant une dispersion aqueuse d'un copolymère d'acrylate d'alkyle et un alkylsiliconate alcalin, ou bien une dispersion aqueuse d'un copolymère d'acrylate d'alkyle, un alkylsiliconate alcalin et une matière active, ladite composition étant caractérisée en ce que:
- la dispersion aqueuse est constituée d'un copolymère filmogène d'acrylate d'alkyle et d'un mono-mère vinylaromatique en dispersion au sein d'un milieu aqueux stable à pH basique, ledit monomère vinylaromati-que étant tel que l'homopolymère correspondant audit monomère vinylaromatique présente un point de transition vitreuse compris entre 70 et 170°C; et - la quantité d'alkylsiliconate alcalin présente est de 0,05 à 0,17 moles d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymère sec.
- la dispersion aqueuse est constituée d'un copolymère filmogène d'acrylate d'alkyle et d'un mono-mère vinylaromatique en dispersion au sein d'un milieu aqueux stable à pH basique, ledit monomère vinylaromati-que étant tel que l'homopolymère correspondant audit monomère vinylaromatique présente un point de transition vitreuse compris entre 70 et 170°C; et - la quantité d'alkylsiliconate alcalin présente est de 0,05 à 0,17 moles d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymère sec.
2. Composition selon la revendication 1, carac-térisée en ce que l'acrylate d'alkyle est tel que l'homo-lymère correspondant présente un point de transition vitreuse compris entre +10°C et -60°C.
3. Composition selon la revendication 1, carac-térisée en ce que l'acrylate d'alkyle présente un groupe alkyle contenant de 1 à 8 atomes de carbone.
4. Composition selon la revendication 3, carac-térisée en ce que le groupe alkyle contient de 1 à 4 atomes de carbone.
5. Composition selon la revendication 1, carac-térisée en ce que le monomère vinylaromatique est un styrène ou un méthylstyrène.
6. Composition selon la revendication l, carac-térisée en ce que le copolymère d'acrylate d'alkyle et de monomère vinylaromatique présente un point de transition vitreuse compris entre -5°C et + 25°C.
7. Composition selon la revendication 1, carac-térisée en ce que la dispersion aqueuse de copolymère de monomère vinylaromatique et d'acrylate d'alkyle contient de 20 à 60 % en poids de matière sèche avec un diamètre de particules compris entre 0,05 et 0,5 µm.
8. Composition selon la revendication 7, carac-térisée en ce que ladite dispersion aqueuse de copolymère contient de 40 à 55 % de matière sèche.
9. Composition selon la revendication l, carac-térisée en ce que l'alkylsiliconate est un alkylsiliconate de sodium ou de potassium présentant un groupe alkyle contenant de 1 à 3 atomes de carbone.
10. Composition selon la revendication 1, carac-térisée en ce que la quantité d'alkylsiliconate présente est de 0,065 à 0,1 mole d'alkylsiliconate pour 100 g de copolymère sec.
11. Composition selon la revendication 1, carac-térisée en ce qu'elle contient de 2 à 50 % en poids de matière sèche.
12. Composition selon la revendication 11, caractérisée en ce qu'elle contient de 4 à 25 % en poids de matière sèche.
13. Composition selon la revendication 1, carac-térisée en ce qu'elle contient en outre jusqu'à 7 % en poids de matière active constituée de fongicide(s) et/ou d'insecticide(s) par rapport à son poids total.
l4. Composition selon la revendication 13, caractérisée en ce que la matière active est constituée par l'association de:
- 70 à 98 % en poids de fongicide constitué
par du tétrachlorophénol et/ou du pentachlorophénol et/ou un complexe organique de l'étain, ou du tétrachlorophénol et/ou du pentachlorophénol et/ou un complexe de l'étain en mélange avec du dichlofluanid, - avec 30 à 2 % en poids d'insecticide cons-titué par du lindane et/ou de phosalone et/ou du sevin et/ou de la perméthrine et/ou du fenvalérate.
- 70 à 98 % en poids de fongicide constitué
par du tétrachlorophénol et/ou du pentachlorophénol et/ou un complexe organique de l'étain, ou du tétrachlorophénol et/ou du pentachlorophénol et/ou un complexe de l'étain en mélange avec du dichlofluanid, - avec 30 à 2 % en poids d'insecticide cons-titué par du lindane et/ou de phosalone et/ou du sevin et/ou de la perméthrine et/ou du fenvalérate.
15. Procédé de préparation d'une composition telle que définie dans la revendication 1, caractérisé en ce que soit la dispersion aqueuse de copolymère d'acrylate d'alkyle et de monomère vinylaromatique est mélangée au méthylsiliconate alcalin en solution aqueuse, ladite solution contenant jusqu'à 50 % en poids de matière sèche, ou bien soit la dispersion aqueuse de copolymère d'acrylate d'alkyle et de monomère vinylaromatique est mélangée au méthylsiliconate alcalin en solution aqueuse, ladite solution contenant jusqu'à 50 % en poids de matière sèche, et la matière active est introduite à
l'état liquide telle quelle ou dissoute dans un solvant organique, dans le milieu aqueux constitué par la disper-sion aqueuse de copolymère et l'alkylsiliconate alcalin.
l'état liquide telle quelle ou dissoute dans un solvant organique, dans le milieu aqueux constitué par la disper-sion aqueuse de copolymère et l'alkylsiliconate alcalin.
16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la matière active est introduite dans le milieu aqueux constitué par la dispersion aqueuse de copolymère et l'alkylsiliconate alcalin par l'intermé-diaire d'un concentré liquide émulsionnable dans l'eau, ledit concentré comprenant:
- la matière active constituée de fongicide(s) et/ou d'insecticide(s);
- et un milieu de dissolution liquide cons-titué par au moins un solvant organique de la matière active , un agent émulsionnant tensio-actif anionique et éventuellement au moins une huile et/ou au moins un agent de fixation.
- la matière active constituée de fongicide(s) et/ou d'insecticide(s);
- et un milieu de dissolution liquide cons-titué par au moins un solvant organique de la matière active , un agent émulsionnant tensio-actif anionique et éventuellement au moins une huile et/ou au moins un agent de fixation.
17. Méthode pour l'hydrofugation et la protec-tion des surfaces, caractérisé en ce que l'on couvre celle-ci avec une composition telle que définie dans la revendication 1.
18. Méthode pour l'hydrofugation et la protec-tion du bois, caractérisé en ce que l'on couvre au moins l'une de ses surfaces avec une composition telle que définie dans la revendication 1.
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