~'7'~3~
Procédé d'obtention de jus clairs de végétaux et de récupération de constituants valorisables La présente invention a pour objet des procédés de traitement de végétaux et en particulier ds fruits et légumes, d'une part pour en ex-traire des jus principalement alimentaires et/ou colorants et d'autre part pour récupérer des matières diverses et en particulier des pec-S tines. La présente invention a également pour objet les produits obtenuspar ces procédés.
Dans l'art antérieur, il est connu de très longue date d'extraire le jus de fruits et de légumes et il n'est pas possible d'en résumer l'évolution. On indiquera cependant ci-dessous le procédé actuellement le plus répandu et le plus récentJ par exemple pour les jus de pomme.
Il consiste essentiellement dans les phases suivantes :
1/ pressage séparant jus et pulpe ~/ pasteurisation vers BOC
3/ stockage avec action des enzymes de dépectination vers 40C
4/ refroidissernent vers 1~"C
5/ collage à la gélatine et à la bentonite 6/ décantation 7/ clarification par séparateur cen-tri-Fuge ~les boues liquides sont envoyées à l'épuration) ~ filtration sur Kieselguhr des ~us clarifiés 9/ filtration sur filtre-presse 10/ pasteurisation vers 30C
11/ concentration en évaporakeur.
~1 . . .
773'~
Une telle séquence d'opérations dure entre 28 et 36 heures en moyenne et consomme une grande quan-tité d'énergie notamment du fait des deux pasteurisa-tions séparées par une série de traitements à tempéra-tures nettement plus basses. De plus, on consomme parde tels procédés une ~uantité non négligeables d'adju-vants de filtration et autres.
Il était donc important de trouver un procédé
plus économique et plus rapide mais également, comme on le verra à la description qui va suivre, réduisant les quantités de déchets inutilisables.
Le procédé conforme à la présente invention, du fait de la réduction considérable de la durée des opérations, permet de travailler en continu ou non. On peut notamment arrêter les opérations le dimanche et les jours lériés dès lors que l'on ne doit plus passer par un travail en cuve nécessairement de longue durée.
Par ailleurs, deux des déposants des présen-tes sont titulaires de la demande de brevet francaise 20 déposée le 4 décembre 1978 sous le numéro 78 34 063 et publiée le juillet 1980, ayant pour titre: "Procédé
pour clarification de jus de pommes et analogues avec récupération de concentréde pectine".
Dans cette demande de brevet, on traite les jus de pommespar deux ultra~iltrations successives séparées par une addition d'eau, les jus de pressage étant à une tem-pérature de 50 à 55C et dont le pH est de 3,5 à 4.
Le traitement se fait sur des sur~aces de membranes de 150 et 50 m2~ Or, l'expérience a montré
qu'en dépit de ces avantages très importants par rap-port à l'art antérieur, ce procédé présentait des imperfections voire des inconvénients auxquels la présente invention porte remède.
Dans le brevet antérieur, on est amené à
ajouter de L'eau. Or, non seulement cette addition d'eau est souvent g~nante pour la qualité des produits finaux mais, qui plus est, de nombreuses législations . .~ , ,~.
73~
2a en interdisent l'emploi.
Par ailleurs, les limites de températures et de pH prescrites peuvent être en ~ait assez nettement dépassées en pratique dans la mesure où l'on fait des-cendre la température du pH mesuré, c'est-à-dire où
l'on a tendance ~ réduire la température lorsque le pH
augmente et réciproquement.
Par ailleurs, comme on le verra plus loin, on a définl de faOcon assez précise les niveaux de coupu--res des membranes d'ultrafiltration donnant lesmeilleurs résultats.
~ . .
~3'7'i~3~
En plus des améliorations apportées par rapport à ce brevet fran-çais antérieur, le procédé confDrme à la préssnte inven-tion présente de grands avantages par rapport aux autres techn-~ques antérieures et no-tarnment permet du fa-lt de la réduction considérable de la durée des opérations de travailler en continu ou non.
Oe plus, dans da nombreux cas, on cherche à sauvegarder la pigmen-tation originelle du végétal. Or, celle-ci est généralement en grande partie diminuée par les traitements thermiques tels que les pasteurisa-tions chacune d'entre elles réduisant la pigmentatlon de 15 à 20 % dans la plupart des cas, par le vieillissement et les traitements d'agitation qui entraînent des oxydations et des changements de couleurs. On souli-gnera que dans de nomoreux cas classiques des réactions de Maillard dues à la température et au vieillissement produisent des dénaturations de produits et de couleurs.
La présente invention comme on le verra dans la description qui va suivre perrnet d'éviter ces graves inconvénients des procédés antérieurs.
Le préssnt procédé présente également d'autres avantages que l'on notera dans la description qui va suivre.
Il consiste essentiellement en un traitement à au moins deux étages par ultrafiltra-tion. A ce sujet. il convient de noter que dans l'art an-térieur, on a utilisé l'osmose inverse et il est important de souligner les différences entre l'ultrafiltration et l'osmose inverse.
L9ultra-filtration assure une coupure sélective des constituants au niveau moléculaire correspondant au but recherché. Pour fixer les idées, sslon le présent procédé, on utilisera de préférence des mem-branes dont le point de coupure est situé aux alentours d'une masse moléculaire d8 15.000 à 25.000.
Par contre, en osmose inverse, on sépare essentiellement l'eau 3û d'un produit, du concentrat contenant pratiquement tous les éléments ds masse moléculaire é:Levée dans une masse liquide. Les membranes d'osmose inverse sont beaucoup plus fines que celles d'ultra-filtration et la coupure est approximativement aux alentours d'une masse rnolécu-laire de l'ordre de 100 par exemple. Par ailleurs, l'ultra--Filtration ne nécessite que des pressions nettement inférieures à celles de l'os-mose inverse. Par exemple, on travaille r-)n ultra-filtration aux alen-tours de 4 kg/cm2 alors qu'en osmose inverse on travaille aux alen-~~3 7t7~
tours de 12 kg~cm2.
Selon le proc~d~ à la suite d'un pressaee classlquE, on sÉpare les pulpes d'un premier Jus dit jus brut. On mesure alors le pH e-t on règle la température, puis on passe à un premisr étage d'ultra--Filtration qui sépare le premier jus clair d'un concentrat pectique brut. On peut diluer ce dernier si besoin est, par exemple à l'eau ou au jus clair, selon les possibilités que laisse la législation locale. On le passe à au moins un deuxième étage d'ultra-filtration séparant au moins un second jus clair riche en sucre et en arôme que l'on aJoute éventuellement au premier, 1û et le concentrat pectique car c'est à ces étages ultérieurs d'ultra-filtration que l'on va séparer et concentrer tout ce qui est d'une masse moléculaire supérieure à 15.000 à 25.000 par exemple 20.000 c'est-à-dire essentiellement les protéines, les pec-tines. les ami-dons et une partie des tannins.
L'expérience montre que les jus de fruits et de légumes brunissent avec le temps notamment lors du transport et du stockage. Ceci est dû à
des réactions du type réaction de MAILLARD et à des oxydations. Or, selon le présent procédé, on obtient des jus très clairs ne brunissant plus que faiblement du fait de l'élimination des protéines indispensa-bles aux réactions de MAILLARD et que les contacts avec l'air sont très limités.
Par ailleurs, selon le présent procédé. on ne recourt pas, pour la clarification, à l'addition traditionnelle de gélatine dont la teneur importante en protéines solubles renforca la tendance au bru-nissement en présence des sucres.
De plus, selon le présent procédé, on obtient des jus stérilesqui n'ont pas tendance à la fermentation.
C'est C8 qui permet notamment d'éviter les pasteurisations suc-cessives indispensables dans les procédés classiques car, selon le 3û présent procédé, les bactéries restent dans le rétentat.
Cette différence est encore plus nette avec certains produits comme la betterave rouge qui, chargée de terre, introduit une grande quantité de bactéries sporulées difficiles à détruire par traitements thsrmiques .
Oe plus, toujours pour les betteraves, on est obllgé d'ef~ectuer trois pasteurisations à plus de 90 C qui détruisent chaque fois 10 %
de la puissance colorante.
'7'î ~
s Ce probl~me se retrouve avsc cl'autres -frults 3 color~tlon lntense.
Le préssnt procédé y appnrts une remarquable solution.
Un autre avantage du préssnt procédé est tout à Fait rsmarquable lors du traitement de certains frults : par exemple, les fraises con-tiennent des gélifiants naturels du type polypeptides qui sont éliminés à l'ultra--filtration. Dans le procédé c:Lassique, on est gêné par des gélifications intempestives du concentré. Le présent procédé présente des avantages analogues pour certains produits s'oxydant très vite notamment lorsque le traitement centrifuge augmente la surface de con-tact entre produits et oxygène de l'air. En éliminant la centrifuga-tion, le présent procédé diminue les apports d'air dans le produit et donc les risques d'oxydation.
Pour mieux faire comprendre les caractéristiques techniques et les avantages de la présente invention, on va en décrire des exemples de réalisation étant entendu que ceux-ci ne sont pas limitatifs quant à
leur mode de mise en oeuvre et aux applications qu'on peut en faire.
Exemple 1. En prenant comme exemple le traitement des jus de pom-mes, selon un procédé conforme à la présente invention, on commence par une opération de pressage de tous types classiquesJ permettant de sépa-2û rsr lss jus bruts des pulpes. On va ainsi soumettre les jus à un chauf-fage à des t,empératures de l'ordre de 50 à 60C mais plus précisément, et préférentiellement, à une température de l'ordre de 57 à 59CJ le pH étant contrôlé entre 3J5 et 4. Bien que cela ne soit généralement pas nécessaire, on pourrait faire appel pour corriger le pH à tout additif classique adéquat autorisé mais selon un mode de réalisation préféré de l'inventionJ on évite cette correction en faisant varier la température en fonction du pH. On passe le jus en ultrafiltrationJ de préFérence sur des membranes tubulaires dont le point de coupure cor-respondra à une masse moléculaire de 15.000 à 25~000, par exemple, de l'ordre de 20.000.
On remarquera au sujet de cette ultrafil-tration queJ pour obtenir lss meilleurs résultatsJ si le pH est inférieur à 3J5 tpar exemple 3J3) il est nécessaire d'augmenter la température par exemple à 62C. SiJ au contralre, le pH est trop haut, il faut se placer à une température plus basse : pour un pH supérieur tpar exemple de l'ordre de ~,2~, on r~duit la température par exemple à 56C ; on n'a donc pas 3 rectifier le pH pour l'amener dans les limites ds 3J5 à 4 tout en restant dans la _ _ .__ . .
~'7'73'~
gammo 50 à 65C. Si le pH est ds 3,0 on est alors dans la ~ône souhai-tés st on reste à 5~C.
On peut appliqusr uns loi qui tisnt compte sensiblement des chif-fres obtenus expérimentalement.
5 TC = - 6 p H ~ 60 C tA ~ 3C près3. ce qui donne lss résultats suivants:
P H 3 3.5 ~ 4.5 . . _ . . .
T C
1D moyenne 62C 5goc~ 56C 53C
TC ~ 3C 59 à 56 à 53 à 50 à
Cette loi sst à la fois limitée pour les pH imposés par la nature st par ce fait en tsmpératurs mais également par la température maximals éventuellement imposée par les membranes utilisées.
On est obligé de rester à une température maximale de 65C et meme 62C avec nombre de membranes existant actuellement sur le rnarché. Cette contrainte de température tend actuellement à dispara;tre avec l'utilisa-tion pour l'ultrafiltration sur matériaux métalliques ou autres matériauxporeux à porosité déterminée.
L'Homme de l'Art pourra utiliser tout dispositif classique de régu-lation automatique ou non, pour ajuster ainsi la température en fonction du pH mesuré selon la formule ci-dessus définie. Lorsqu'on traite des produits chargés en matières en suspension. dans l'état actuel de la technique. les membranes planes présentent de graves inconvénients notamment du point de vue du colmatage entre surfaces parallèles par rapport aux membranes tubulaires. L'u-tilisation de membranes tubulaires 3û présentant un espace plus grand et une vitesse de circulation linéaire des fluides plus grande, on réduit les risques de colmatags et par suite la fréquence des nettoyages.
Comms on 1B précisait dans le brevet franc,ais et pour flxer les idées, si l'on vsut traiter environ 20.0CO litres par heure de jus brut de pressage de pornmes il faut environ 150 rn2 de membrane à ce premier étage d'ultra-filtration répartis par exempls en trois modules. nn re-cueille a la sortis d'uns part un prernisr jus clair et d'autre part un '7~'~
concentrat pectique brut. Ce premier concentrat éventuellement rsdilué
passe dans un deuxième éta~e d'ultra---Filtration toujours de préférence sur membranes tubulaires, mais sur une surface réduite 3 environ un tiers de celle du premier étage ce qui permet à la sortie d'ob-tenir le désucrage au moins par~iel de ce concentrat. ce qui donne d'unepart un second jus clair et un second rétentat plus concentré dont il est aisé de tirer les pectines par -Filtre-presse et séchage ou tout au-tre traitement nécessité par la séparation des pectines. On peut si cela est autorisé par les règlementations cas par cas. rassembler l'ensemble 1û des deux jus clairs ce qui donne un jus clair total. Chacun des deux jus ou le jus clair total n'ont pas besoin d'être pasteurisés et on peut les concentrer par tout moyen adéquat. Selon les réglementations, le premier jus et/ou le second jus et/ou le jus total peuvent etre stockés pour utilisation tels quels ~embouteillage~ ou concentrés.
On constate que, par ce procédé et dans le cas de l'exemple décrit, on réduit de moitié environ les boues inutiles extraites. envi-ron 75 kg pour une tonne de fruits contre 150 kg habituellement, ce qui tout en ne perdant rien des pectines et autres produits récupérables, augmente le rendement de production des jus avec des économies impor-2û tantes d'énergie, Exemple 2. La clarification des jus de betterave rouge par ultra-filtration conformément à l'invention est particulièrement intéressante du fait que ces produits sont généralement très chargés en bactéries sporulées anaérobies provenant du sol et qui sont particulièrement dif-ficiles à détruire par la chaleur. Selon l'art antérieur. il faut troisou quatrs pasteurisations à plus de 120 C pour obtenir un liquide ne contenant pas plus de 1ûO germes par millilitre.
Or, on sait que chaque choc thermique et donc chaque pasteurisa-tion a des températures de 70C et plu9. cause la destruct~on de 15 à
20% de pigments rouges ce qui peut entraîner plus de 50% de destruc-tions.
Si l'on se ré-fère aux condltions décrites ci-dessus, les pH des jus de betterave rouge étant de l'ordre de 3.B à ~.2 les températures optimales ~quant au débit) sont donc étagées entre 57.2 ~ 3C et 5~,B
~ 3C. L'expérience montre que l'on obtient de bons débits entre 55 et 59~ mais que l'on a intér&t, pour éviter des surchauffes et des des-tructions de plgments à travailler entre 55 et 57C, 3 73~
Si l'on règle la presslon à l'entrée de l'ultraf`iltration à ~ kg/
cm2 et celle à la sortie à 1,5 kg/cm2, le débit en jus clair à la sortie par mètre carré de membrane et par heure, est de l'ordrs de 100 à 120 litres / m2 / h, le débit le plus fort ~110 à 120 l / m2/h) étant atteint vers 57 à 59C 3 l'entrée des jus bruts et le plus faible t100 à 110 1 /
m2 / h) vers 55 à 57C, la pigmentation étant alors mieux conservée.
Exemple 3. On peut également travailler dans les conditions définies à l'exemple 1 et aux pressions indiquées ci-dessus, mais en réduisant la température d'entrée des jus bruts à 35 à 40C. On constate alors 10 une remarquable qualité des produits filtrés notamment en ce qui con-cerne la pigmentation mais le débit en jus clair tombe à 60 à 70 l /
m2 / h ce qui reste supérieur aux débits de l'art antérieur.
Exemple 4. L'art antérieur a démontré que la concentration des jus de betterave est limitée par la teneur en sucre qui est de 4 à 6 Brix.
15 Il en va donc de même de la concentration en pigment dans les concentrés.
Par fermentation préalable par des levures, on réduit la ,,eneur en su-cre de 50 à 80%. Il est alors possible par ultrafiltration selon la présente invention d'obtenir une considérable amélioration de la pig-mentation des jus clairs en agissant comme il est dit à l'exemple 1 20 ou à l'exemple 2 ci-dessus.
En ce qui concerne l'ensemble des exemples 2 à 4, il convient de faire la remarque suivante : selon l'art antérieur, après fermenta-tion, pour séparer les levures, il fallait utiliser des clarifica-teurs / centrifuges qui entrainaient une perte de pigment par oxy-25 dation due au brassage liquide-air, et une perte de jus dans les boues de l'ordre de 6 à 8% des volumes traités. Après centrifugation, il fallait filtrer et pasteuriser à haute température ~à 120C) pour détruire un maximum de germes. Grâce à l'invention les jus qu'ils soient ou non préalablement fermentés, sont bactériologiquement pro-~ pres à l'issue de l'ultrafiltration. Les contrôles bactériologiques à
la sortie montrent qu'il reste en mnyenne moins de dix germes totaux par millilitre au lieu de 50.000 après la première pasteurisation.
L'ultrafiltration du jus de betterave rouge permet donc dans les exemples 2 à 4:
1/ d'obtenir un liquide clair bactériologiquement propre, ~ '7' ~ 3 ~
Process for obtaining clear vegetable juices and recovering recoverable constituents The present invention relates to methods of treatment of plants and in particular fruit and vegetables, on the one hand for ex-milk mainly food and / or coloring juices and other leaves to recover various materials and in particular pec-S tines. The present invention also relates to the products obtained by these processes.
In the prior art, it has been known for a very long time to extract fruit and vegetable juice and it is not possible to summarize evolution. However, the process currently indicated will be indicated below.
the most widespread and the most recentJ for example for apple juice.
It essentially consists of the following phases:
1 / pressing separating juice and pulp ~ / pasteurization to BOC
3 / storage with action of the viewing enzymes around 40C
4 / cool to 1 ~ "C
5 / bonding with gelatin and bentonite 6 / decantation 7 / clarification by cen-tri-Fuge separator ~ liquid sludge are sent for purification) ~ Kieselguhr filtration of clarified ~ us 9 / filtration on filter press 10 / pasteurization around 30C
11 / concentration of evaporator.
~ 1 . . .
773 '~
Such a sequence of operations lasts between 28 and 36 hours on average and consumes a large amount energy especially due to the two pasteurization separated by a series of tempera-significantly lower tures. In addition, it consumes parde such processes a significant ~ uantity of adju-filtration and others.
So it was important to find a process more economical and faster but also, as we will see in the following description, reducing the quantities of unusable waste.
The process according to the present invention, due to the considerable reduction in the duration of operations, allows to work continuously or not. We may in particular stop operations on Sundays and bank holidays when you no longer have to go through work in tanks necessarily long lasting.
In addition, two of the applicants of these your are holders of the French patent application 20 filed on December 4, 1978 under number 78 34 063 and published on July 1980, entitled: "Process for clarification of apple juice and the like with recovery of pectin concentrate ".
In this patent application, we treat juices of apples by two successive ultra ~ iltrations separated by addition of water, the pressing juices being at a tem-temperature from 50 to 55C and whose pH is from 3.5 to 4.
The treatment is done on sur ~ aces of membranes of 150 and 50 m2 ~ Gold, experience has shown that despite these very important advantages compared to worn in the prior art, this process presented imperfections or even disadvantages to which the present invention is remedy.
In the previous patent, we are led to add water. Now, not only this addition water is often annoying for product quality but, moreover, many laws . . ~,, ~.
73 ~
2a prohibit their use.
In addition, the temperature limits and of prescribed pH can be in ~ has quite clearly exceeded in practice insofar as we make ash the temperature of the measured pH, i.e. where we tend to reduce the temperature when the pH
increases and vice versa.
Furthermore, as we will see below, we defined fairly precisely the cut levels--res ultrafiltration membranes giving the best results.
~. .
~ 3'7'i ~ 3 ~
In addition to the improvements made compared to this French patent çais previous, the process confDrme to the present invention presents great advantages over other prior and new techniques tarnment allows the fa-lt of the considerable reduction in the duration of operations to work continuously or not.
In addition, in many cases, we seek to safeguard the pigmen-original plant. However, this is generally in large part reduced by heat treatments such as pasteurization each of them reducing pigmentatlon by 15 to 20% in most cases, through aging and agitation treatments which cause oxidations and color changes. We underline that in many classic cases Maillard reactions due at temperature and aging produce denaturations of products and colors.
The present invention as will be seen in the description which will follow perrnet to avoid these serious disadvantages of the processes earlier.
The present process also has other advantages than it will be noted in the description which follows.
It basically consists of treatment of at least two floors by ultrafiltra-tion. On this subject. it should be noted that in prior art, we used reverse osmosis and it is important to highlight the differences between ultrafiltration and reverse osmosis.
Ultra filtration ensures selective cut-off of constituents at the molecular level corresponding to the goal sought. To fix the ideas, sslon the present process, we will preferably use mem-branes whose cut-off point is located around a mass molecular d8 15,000 to 25,000.
On the other hand, in reverse osmosis, the water is essentially separated 3û of a product, of the concentrate containing practically all the elements in molecular mass é: Raised in a liquid mass. Membranes of reverse osmosis are much finer than those of ultra-filtration and the cut is approximately around a mass rnolecu-area of around 100 for example. In addition, the ultra - Filtration requires only much lower pressures than bone reverse mose. For example, we work r-) n ultra-filtration with alen-turns of 4 kg / cm2 while in reverse osmosis we work in the alen-~~ 3 7t7 ~
12 kg ~ cm2 turns.
According to the proc ~ d ~ following a classlquE press, we separate the first juice pulp called raw juice. We then measure the pH and adjust the temperature, then we go to a first ultra stage - Filtration which separates the first clear juice from a raw pectic concentrate. We can dilute the latter if necessary is, for example with water or clear juice, depending on the possibilities left by local law. We pass it to at least one second stage of ultra-filtration separating at least a second clear juice rich in sugar and aroma that we possibly add to the first, 1û and the pectic concentrate because it is in these subsequent stages of ultra-filtration that we are going to separate and concentrate everything that is molecular mass greater than 15,000 to 25,000, for example 20,000 that is to say essentially proteins, pec-tines. friends-donations and part of the tannins.
Experience shows that fruit and vegetable juices turn brown over time, especially during transport and storage. This is due to reactions of the MAILLARD reaction type and oxidations. Gold, according to the present process, very clear juices are obtained which do not brown more than weakly due to the elimination of essential proteins due to MAILLARD reactions and that contact with air is very limited.
Furthermore, according to the present method. we do not resort, for clarification, with the traditional addition of gelatin, the high content of soluble proteins reinforced the tendency to smoke aging in the presence of sugars.
In addition, according to the present process, sterile juices are obtained which do not tend to fermentation.
It is C8 which makes it possible in particular to avoid successful pasteurizations.
essential stops in conventional processes because, according to In this process, the bacteria remain in the retentate.
This difference is even more marked with certain products like the red beet which, loaded with soil, introduces a large amount of spore forming bacteria difficult to destroy by treatment thermal.
Oe more, always for beets, we are obllgée to ef ~ perform three pasteurizations over 90 C which destroy 10% each time coloring power.
'7'î ~
s This problem can be found with other colors 3 colors ~ llontense.
This process presents a remarkable solution.
Another advantage of the present process is quite remarkable when processing certain frults: for example, strawberries hold natural gelling agents of the polypeptide type which are eliminated to ultra - filtration. In process c: Lassic, we are bothered by untimely gelling of the concentrate. The present process presents similar advantages for certain products which oxidize very quickly especially when the centrifugal treatment increases the surface area tact between products and oxygen in the air. By eliminating centrifuga-tion, the present process decreases the supply of air into the product and therefore the risk of oxidation.
To better understand the technical characteristics and advantages of the present invention, we will describe examples of realization being understood that these are not limiting as to their mode of implementation and the applications that can be made of them.
Example 1. Taking as an example the treatment of pumpkin juices mes, according to a process in accordance with the present invention, we start with a pressing operation of all conventional typesJ allowing separation 2û rsr lss raw pulp juice. We will thus subject the juices to a heating fage at t, temperatures of the order of 50 to 60C but more precisely, and preferably, at a temperature of the order of 57 to 59CJ on pH being controlled between 3J5 and 4. Although this is generally not not necessary, we could call to correct the pH at all adequate conventional additive authorized but according to one embodiment preferred of the inventionJ this correction is avoided by varying the temperature as a function of pH. We pass the juice in ultrafiltration PreFerence on tubular membranes whose cut-off point cor-will respond to a molecular weight of 15,000 to 25,000, for example, of the order of 20,000.
It will be noted about this ultrafiltration that J to obtain lss best results J if the pH is lower than 3J5 t for example 3J3) it is necessary to increase the temperature for example to 62C. SiJ au counter, the pH is too high, it is necessary to place at a temperature lower: for a higher pH t for example of the order of ~, 2 ~, we r ~ reduces the temperature for example to 56C; so we don't have 3 rectify the pH to bring it within the limits ds 3J5 to 4 while remaining within the _ _ .__. .
~ '7'73' ~
gammo 50 to 65C. If the pH is ds 3.0 we are then in the ~ one desired-tés st we stay at 5 ~ C.
We can apply a law which takes into account significantly the figures fres obtained experimentally.
5 TC = - 6 p H ~ 60 C tA ~ 3C close 3. which gives lss results following:
PH 3 3.5 ~ 4.5 . . _. . .
TC
1D medium 62C 5goc ~ 56C 53C
TC ~ 3C 59 to 56 to 53 to 50 to This law is both limited for pH imposed by nature st by this fact in tsmpératurs but also by the maximum temperature possibly imposed by the membranes used.
We are obliged to stay at a maximum temperature of 65C and even 62C with number of membranes currently existing in the market. This temperature constraint is currently tending to disappear with use tion for ultrafiltration on metallic materials or other porous materials with determined porosity.
Those skilled in the art will be able to use any conventional regulation device.
automatic or not, to adjust the temperature accordingly of the pH measured according to the formula defined above. When dealing with products loaded with suspended matter. in the current state of technical. flat membranes have serious drawbacks especially from the point of view of clogging between parallel surfaces by compared to tubular membranes. The use of tubular membranes 3û having a larger space and a linear circulation speed larger fluids, we reduce the risk of clogging and by following the frequency of cleaning.
Comms on 1B specified in the French patent, ais and to fix the ideas, if we have to treat about 20.0CO liters per hour of raw juice of pressing of pornmes it takes approximately 150 rn2 of membrane to this first ultra-filtration stage divided by examples into three modules. nn re-picks out on the one hand a clear juice prernisr and on the other hand a '7 ~' ~
raw pectic concentrate. This first concentrate, possibly dissolved passes into a second stage of ultra --- Filtration always preferably on tubular membranes, but on a reduced surface 3 approximately one third of that of the first floor which allows the exit of ob-hold the sugaring at least through ~ iel of this concentrate. which gives from a second clear juice and a second more concentrated retentate which it is easy to extract the pectins by -Filter-press and drying or all else-be treatment required by the separation of pectins. We can if that is authorized by the regulations on a case-by-case basis. put together 1û of the two clear juices which gives a total clear juice. Each of the two juices or the total clear juice does not need to be pasteurized and can be concentrate by any suitable means. According to the regulations, the first juice and / or second juice and / or total juice can be stored for use as is ~ bottling ~ or concentrates.
It can be seen that, by this method and in the case of the example described, the unnecessary sludge extracted is reduced by about half. envi-ron 75 kg for a ton of fruit against 150 kg usually, which while losing nothing of the pectins and other recoverable products, increases the yield of juice production with significant savings 2 aunts of energy, Example 2. Clarification of red beet juice by ultra-filtration according to the invention is particularly advantageous the fact that these products are generally very loaded with bacteria anaerobic spore forming from the soil and which are particularly diff-easy to destroy by heat. According to the prior art. it takes three or four pasteurizations above 120 C to obtain a liquid containing not more than 100 germs per milliliter.
However, we know that each thermal shock and therefore each pasteurization tion at temperatures of 70C and higher. causes destruction from 15 to 20% red pigments which can cause more than 50% destruction tions.
If we refer to the conditions described above, the pH of beetroot juice being around 3.B at ~ .2 temperatures optimal ~ in terms of flow) are therefore staggered between 57.2 ~ 3C and 5 ~, B
~ 3C. Experience shows that good flows are obtained between 55 and 59 ~ but that we have interest, to avoid overheating and des-tructions of segments to be worked between 55 and 57C, 3 73 ~
If you set the pressure at the inlet of the ultrafiltration to ~ kg /
cm2 and that at the outlet at 1.5 kg / cm2, the flow of clear juice at the outlet per square meter of membrane and per hour, is around 100 to 120 liters / m2 / h, the highest flow rate ~ 110 to 120 l / m2 / h) being reached around 57 to 59C 3 the entry of raw juices and the lowest t100 to 110 1 /
m2 / h) around 55 to 57C, the pigmentation being better preserved.
Example 3. We can also work under the defined conditions in Example 1 and at the pressures indicated above, but by reducing the raw juice inlet temperature at 35 to 40C. We then see 10 remarkable quality of the filtered products, particularly with regard to identifies pigmentation but the flow rate of clear juice drops to 60 to 70 l /
m2 / h which remains higher than the flow rates of the prior art.
Example 4. The prior art has demonstrated that the concentration of the juices of beets is limited by the sugar content which is 4 to 6 Brix.
The same therefore applies to the pigment concentration in the concentrates.
By prior fermentation with yeasts, the ,, eneur en su-creates from 50 to 80%. It is then possible by ultrafiltration according to the present invention to achieve a considerable improvement in pig-mentation of clear juices by acting as described in Example 1 20 or in Example 2 above.
With regard to all of examples 2 to 4, it is appropriate to make the following remark: according to the prior art, after fermenta-tion, to separate the yeasts, clarifications had to be used centrifuge which resulted in loss of pigment by oxy-25ation due to liquid-air mixing, and loss of juice in the sludge in the range of 6 to 8% of the volumes processed. After centrifugation, it had to be filtered and pasteurized at high temperature ~ at 120C) to destroy as many germs as possible. Thanks to the invention the juices they may or may not be previously fermented, are bacteriologically pro-~ near the end of the ultrafiltration. Bacteriological controls at the output show that there are less than ten total germs in mnyenne per milliliter instead of 50,000 after the first pasteurization.
The ultrafiltration of red beet juice therefore allows examples 2 to 4:
1 / to obtain a clear bacteriologically clean liquid,
2~ de réduire. voire d'annuler, les pert~s dc pigments consécutives aux traitements thermiques.
~:~8~7'73'~
_g Exemple 5. En CB qui concerne les fraisss, on peut partir ds fruits frais ou décongelés. On 1BS écrase en purée et on passe dans un nettoyeur d~canteur pour éliminer akènes, queues et autres impuretés mais sans qu'il soit besoin de passer au débourbeur.
Les jus bruts de fraise sont acides à pH de 3,3 3 3,6 et présenter,t de 5,6 à 7 Brix selon les variétés et la maturit0 des fruits. La clari-fication par ultrafiltration peut être effectuée de diverses façons sui-vant les fruits à traiter et la couleur de concentré recherchée. Cer-taines variétés ont un jus qui s'oxyde rapidement ce qui se traduit par un virage au rouge vers un brun de plus en plus foncé avec le vieillis-sement. Ce brunissement est d'autant plus rapide que le jus est chauffé
en présence d'oxygène ~et donc d'air~.
Selon le présent exemple, on traite de la fa~on suivante les ~rai-ses dont la coloration est peu sensible à l'oxydation ou pourlesquell~3 on attache moins d'importance à la pigmentation finale du concentré.
On agit comme à l'exemple 1. La température d'entrée correspondantà p~ de 3,3 à 3,6 est donc de 60,2 + 3C à 58,4 + 3C soit en arron dissant de 55 à 63C. Comme pour la betterave, ces températures donnent de bons résultats, la plus élevée donnant un meilleur débit, la plus faible une meilleure coloration et ceci à des pressions de 4 kg / cm2 à l'entrée et de 1,5 kg / cm2 à la sortie comme il a été utilisé ci-dessus.
Pour des témpératures d'entrée de 55 à 57C, on constate un débit d0 80 à 90 l / m2 / h, ce qui est encore très supérieur à l'art anté-rieur. A la sortie, le jus clair bien coloré et bactériologiquement propre peut etre pasteurisé à 85C avant concentration.
Exemple 6. Toujours aux memes pressions d'entrée et de sortie, e-t pour les pH considérés, on peut ultrafiltrer le jus brut tel que pré-paré à l'exempls 5 et ceci à basse température comme à l'exemple 3 pOUI`
la betterave rouge. Le débit est ds l'ordre de 60 l / m2/h ce qui esttou~ours acceptable par rapport à l'art antérieur, mais la qualité de clarté et de pigmentation est exceptionnelle. Le jus est bactériologi-quement propre et on peut le pasteuriser à 85C avant concentration.
En ce qui concerne les exemples 5 ~ 6, on remarquera que la parée ds fraise n'est pas débourbée avant ultrafiltration ce qui diminue les pertes de jus.
Les jus concentrés sont toujours clairs et ne se troublent pas au stockage comme c'est le cas dans l'art antérieur. Qul plus est, comme '7'i'3'~
cela a été souligné dans la demande fran~aise noO
78 3~ 063, avec ceraines variétés de fraises et selon leur maturité, le concentré peut se gélifier lorsqu'il est préparé selon l'art antérieur et il est très dif-ficile diempêcher cette gélification qui n'est pascausée par des pectines et contre laquelle ~n ne dispo-se pas actuellement d'enzymes efficaces.
L'ultrafiltration selon la présen~e invention, élimine complètement les substances gélifiantes et par suite, de tels accidents à la conservation. Dans tous les cas, on constate que la présente invention assure une bien meilleure conservation de l'arôme que les procédés classiques.
Tout ce qui vient d'être dit à propos de la betterave rouge et de la fraise peut s'appliquer aux autres fruits dont on recherche à sauvegarder la pig-mentationD Par exemple, dans le cas du cassis, on peut agir comme il est dit aux exemples 4 et 5 et obtenir des résultats équivalents à ceux de la fraise.
Le procédé décrit ci-dessus s'applique à de très nombreux végétaux et, en particulier, les fruits et légumes et il est évident que l'homme de l'art pour-ra en adapter les conditions de travail selon les matières premières de départ, la présente invention couvrant à la fois le procédé et les produits obtenus.
Il permet non seulement de récupérer les pectines comme dans le cas de la pomme, mais aussi de très nom-breux constituants susceptibles de valorisation et en particulier des colorants.
~n remarquera également que selon la présente invention, on peut ou non remélanger les ~us clairs is-sus de deu~ étages d'ultrafiltration comme on l'a souli-gné plus haut~ Le problème dépend de nombreux facteurs législatifs.
Sur le plan réglementaire, et pour fixer les idées, on donnera l'exemple de la France, La dilution 7'73~
10a à l'eau est interdite sauf dans le cas de jus très pulpeux comme ceux de poires ou d'abricots qui, à l'é-tat naturel, ressemblent plus à de la purée qu'à des boissons et que l'on peut allonger d'eau et de sucre pour les commercialiser sous le nom de nectar.
Dans ce cas, le mélange des jus clairs est possible~ On peut également diluer entre les deux étages d'ultrafiltration avec des jus clairs ce qui n'apporte aucun constituant extérieur.
Mais il est évident que l'homme de l'art pourra choisir les conditions en fonctions des matières premières de départ et de produits 2 ~ to reduce. or even to cancel, the consecutive pigments heat treatments.
~: ~ 8 ~ 7'73 '~
_g Example 5. In BC concerning strawberries, one can start from fruit fresh or thawed. 1BS mashed puree and passed through a cleaner dancer to remove achenes, tails and other impurities but without that it is necessary to pass to the sludge trap.
Raw strawberry juices are acidic at pH 3.3 3 3.6 and present, t from 5.6 to 7 Brix depending on the variety and ripeness of the fruit. The clari-ultrafiltration can be carried out in a variety of ways:
the fruits to be treated and the desired color of concentrate. Some-some varieties have a juice which oxidizes quickly which results in a turn to red towards an increasingly dark brown with aging sement. This browning is faster when the juice is heated in the presence of oxygen ~ and therefore of air ~.
According to the present example, the following are dealt with in the following manner:
its coloration which is not very sensitive to oxidation or for which ~ 3 less importance is attached to the final pigmentation of the concentrate.
The procedure is as in Example 1. The inlet temperature corresponding to p ~ from 3.3 to 3.6 is therefore from 60.2 + 3C to 58.4 + 3C, i.e. in an arron ranging from 55 to 63C. As with beet, these temperatures give good results, the higher the better the flow, the more weak better coloring and this at pressures of 4 kg / cm2 at the inlet and 1.5 kg / cm2 at the outlet as used above above.
For inlet temperatures of 55 to 57C, there is a flow d0 80 to 90 l / m2 / h, which is still far superior to prior art laughing. At the exit, the clear juice is well colored and bacteriologically clean can be pasteurized at 85C before concentration.
Example 6. Always at the same inlet and outlet pressures, and for the pH considered, the raw juice can be ultrafiltered as pre-ready for examples 5 and this at low temperature as in example 3 pOUI`
red beet. The flow is ds of the order of 60 l / m2 / h which is tou ~ bear acceptable compared to the prior art, but the quality of clarity and pigmentation is exceptional. The juice is bacteriologi-only clean and can be pasteurized at 85C before concentration.
With regard to examples 5 ~ 6, it will be noted that the adornment ds strawberry is not settled before ultrafiltration which reduces the juice losses.
Concentrated juices are always clear and do not cloud storage as is the case in the prior art. What's more, like '7'i'3' ~
this was underlined in the French request noO
78 3 ~ 063, with certain varieties of strawberries and according to when mature, the concentrate may gel when is prepared according to the prior art and it is very dif-difficult to prevent this gelation which is not caused by pectins and against which ~ n does not currently no effective enzymes.
Ultrafiltration according to the present invention, completely removes gelling substances and by as a result of such storage accidents. In all cases, it is found that the present invention provides much better aroma preservation than conventional processes.
Everything that has just been said about the beetroot and strawberry can apply to other fruits which are sought to safeguard the pig-mentationD For example, in the case of blackcurrant, we can act as described in examples 4 and 5 and obtain results equivalent to those of strawberries.
The process described above applies to very numerous plants and, in particular, fruits and vegetables and it is obvious that a person skilled in the art can-ra adapt the working conditions according to starting raw materials, the present invention covering both the process and the products obtained.
It not only helps to recover pectins as in the case of the apple, but also many large constituents liable to recovery and especially dyes.
~ n will also note that according to this invention, it may or may not be remixed ~ clear us is-more than two ~ ultrafiltration stages as mentioned gne higher ~ The problem depends on many factors legislative.
On the regulatory level, and to set the ideas, we will give the example of France, The dilution 7'73 ~
10a with water is prohibited except in the case of very juices pulpy like those of pears or apricots which, natural, look more like mash than mash drinks and that you can add water and sugar to market them under the name of nectar.
In this case, the mixture of clear juices is possible ~ You can also dilute between the two ultrafiltration stages with clear juices which does not bring any external component.
But it is obvious that the skilled person may choose the conditions according to the materials starting and product raws
3~
'1 'I
qu'll SB propose d'obtenlr ;
il est également évident pour l'Homme de l'Art qu'il pourra -faire varisr les conditions d'ultraFiltratLon compte tenu notamment de la texture des différents produits et qu'éventuellement, il sera amené à
augmenter le nombre d'étages d'ultra-filtration.
Ainsi, par exemple, dans le cas de 3 étages d'ultrafiltration, on pourra prévoir une dilution du concentrat entre le 1er et le 2ème étages, entre le 2ème et le 3ème ou dans les dsux intervalles, entre les 3 étages.
De meme, dans ce cas, on peut ou non ajouter au moins l'un des Jus clairs ultérieurs à au moins l'un des jus clairs précédents. 3 ~
'1' I
that SB proposes to obtain;
it is also obvious to the skilled person that he will be able to do Vary the conditions of ultraFiltratLon taking into account in particular the texture of the various products and that eventually, it will be brought to increase the number of ultra-filtration stages.
So, for example, in the case of 3 stages of ultrafiltration, we may plan to dilute the concentrate between the 1st and 2nd floors, between the 2nd and 3rd or in the two intervals, between the 3 floors.
Similarly, in this case, we may or may not add at least one of the Clear juices subsequent to at least one of the previous clear juices.