CA1090988A - Procede d'obtention de conducteurs electriques en alliages al-fe - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé d'obtention de conducteurs électriques en alliages d'aluminium-fer renfermant en poids de 0,5 à 5 % de fer, de 0,02 à 0,2 e de silicium, la balance étant l'aluminium et les impuretés habituelles de l'aluminium pour applications électriques. Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'on granule l'alliage de façon à obtenir une grenaille dont les grains sont de forme aciculaire et ont un diamètre compris entre 50 et 1000 .mu.m et une longueur comprise entre 1 et 10 mm, on introduit la charge de grenaille dans le conteneur d'une presse à extruder préchauffé à une température comprise entre 300 et 600.degree.C , et on file l'alliage à un rapport de filage au moins égal à 5 de façon à obtenir un conducteur ayant une structure très fortement fibrée dans le sens de la longueur et renfermant des particules d'Al3Fe monoclinique. Les conducteurs électriques obtenus trouvent leur application sous forme de fils, câbles, profilés divers tels que méplats, bandes souples ou rigides.

Description

La présente invention concerne un procédé d'obtention de conducteurs électriques en alliages aluminium-fer, et plus particulièrement de conducteurs électriques en alliages Al Fe contenant de 0,5 à 5 % de Fe à structule très fortement fibrée dans le sens de la longueur, posse'dant un ensemble de propriétés mécaniqueS et électriques permettant leur utilisa-tion sous forme de bandes et méplats, souples ou rigides, nus ou isolés, de profilés creux ou pleins, tels que tubes pour manchons de raccordement, de fils et câbles nus ou isolés.
L'aluminium par-son abondance naturelle, son prix relativement bas, et sa conductivité, voisine de 2/3 de celle du cuivre pur, est très largement utilisé comme conducteur électrique. Malheureusement, ses propriétés mécaniques à
l'état pur, sont insuffisantes dans bien des cas, et la plupart des éléments d'alliages qui relèvent notablement les propriétés mécaniques, abaissent sa conductivité électrique dans des pro-portions souvent inacceptables. Depuis plus de 50 ans, tous les efforts des chercheurs ont porté sur le compromis: conducti-vité - caractéristiques mécaniques.
Le fer, parmi tous les éléments d'alliages possibles, permet d'obtenir un assez bon compromis. Des alliages Al Fe pour conducteurs électriques ont été décrits, par exemple, dans les brevets FR 2 009 027 (Southwire) et GB 1 286 720 (Kaiser), avec des teneurs en fer allant de quelques dixièmes pour cent à environ 3 %. Ces alliages ont été obtenus par des méthodes classiques de fusion, coulée, laminage et tréfilage.
On sait par ailleurs, que la solubilité à la temperature am-biante, du fer dans l'aluminium à l'état solide est faible (0,052 % selon Kent Van Horn, Aluminium, Tome 1, page 174, tableau 4) et augmente rapidement avec la température dans l'aluminium liquide :

~ Y.-~
~ 1 ~ ilr losn.~

~ -ture C 660 700 750 800 850 900 950 1000 .
Solubilité
en ~ pondé- 2,0 3,0 4,~ 6,2 8,5 11 14 18 Il existe, en outre, des composés intermétalliques, en particulier A13 Fe et A16Fe se formant lors de la solidification, Dans les alliages Al-Fe élaborés de façon classique, le fer est présent, dans sa majeure partie, sous forme de ces composés in-termétalliques. Il en résulte que les conducteurs électriques en alliages Al Fe fabriqués jusqu'à présente selon les procédés classiques ne permettent pas de faire apparaître des caractéris-tiques très supérieures à celles de l~aluminium pur non allié, même au prix de traitements thermo-mécaniques complexes.
On a tenté par ailleurs, de préparer des alliages Al Fe à t~eneur élevée en fer par mise en oeuvre des méthodes de métallurgie des poudres à partir de produits obtenus par le pro-cédé dit "splat cooling", consistant à refroidir des gouttelettes d'alliage Al Fe liquide à des vitesses extrêmement élevées, de l'ordre de 106 et 107 C par seconde. Les brevets français 1 599 990 et 2 110 860 de T.I. GROUP SERVICES revendiquent des alliages contenant jusqu'à 30 % de fer, avec des duretés "quatre fois supérieures à celles de produits analogues moulés en coquil-le". Mais de tels produits, malgré des caractéristiques mécani-ques élevées, sont tout à fait impropres à l'usage de conducteurs électriques, et, en outre, le procédé dir "splat cooling" ne se prête pas, du fait de sa complexité, à une production industrielle.
La demanderesse a découvert qu'il était possible d'uti-liser comme conducteurs électriques des alliages aluminium-fer contenant de 0,5 à 5% de fer, de 0,02 à 0,2 % de silicium, et 1090~B8 les autres impuretés habituelles de l'aluminium pour applications électriques, caractérisés par:
- une structure très fortement fibrée dans le sens de la longueur, du type restaurée, non recristallisée, ne se modifiant pas par recuit prolongé jusqu'à des températures de l'ordre de 350C.
- la présence d'une partie du fer en sursaturation.à
l'état solide, le reste étant sous forme de composé A13Fe fine-ment précipité.
- une aptitude remarquable au pllage à froid sur très faible rayon.
- un aspect de surface au moins aussi bon que celui des produits obtenus par des procédés classiques.
- une charge de rupture au moins égale à 13hb pour une teneur en fer supérieure à 0,5 % et au moins égale à 16hb pour une teneur en fer supérieure à 2 %.
- un allongement à la rupture au moins égal à 30 %
avant tout traitement thermo-mécanique.
- une résistivité inférieure à 2,90 ~Qcm pour Fe<l %
- " " " à 3,00 ~Qcm pour Fe<2,5 %
- " " . " à 3,15 ~Qcm pour Fe<5 %
D'autres additions secondairés d'un ou plusieurs élé-ments suivants peuvent également 8tre effectuées dans les limites ci-dessous d.'éléments relativement solubles dans l'état solide tels que:
- Cu ~ 012 %
. - Mg ~ 0,2 %
ou d'éléments très peu solubles ou pratiquement insolubles tels que:
. - Be s 0,1 ~
- B ~ Ojl %

- Zr ~ 0,1 %

iO'~0~88 - Ni ~ 0,2 %
- Co ~ 0,2 %
- Sb ~ 0,2 %
Ces additions peuvent parfois conduire à des resis-tivités légèrement supérieures à celles indiquées ci-dessus sans perturber les autres caractéri~stiques indiquées.
La demanderesse à également découvert que de tels conducteurs présentant une association remarquable de caracté-ristiques mécaniques, thermiques et électriques pouvaient être obtenus par un procédé de filage à la presse de grenailles en alliage Al Fe, à faible teneur en oxygène, obtenues par différentes techniques connues en elles-mêmes, par exemple celles qui sont décrites dans le brevet français 1 291 039 (Reynolds) ou dans le brevet anglais 575 210 (Dudley Seaton King) tous deux du domaine public.
Le métal ou l'alliage, chauffé au-dessus de son point de fusion, s'écoule dans un creuset cylindrique, dont les parois sont perforées de trous d'un diamètre de l'ordre du milli~nètre, tournant à grande vitesse autour de son axe vertical. La force centrifuge chasse le métal au travers des trous sous forme de gouttelettes liquides plus ou moins allongées, qui se solidifient durant leur trajet dans l'air et sont recueillies, à une certaine distance du creuset. En fonction de différents facteurs: na-ture du métal ou de l'alliage, température, vitesse de rotation, forme et dimension des trous, on obtient des grenailles de formes variées allant, selon le cas, de la gouttelette presque sphérique à des aiguilles fines et allongées. Ces grenailles ont une faible teneur en oxyde qui garantit une bonne filabilité et un bon aspect des produits filés.
- La demandere-sse a reconnu que de telles grenailles, en alliages Al Fe contenant de 0,5 à 5 ~ de Fe, de 0,03 à 0,2 lo~o~ss de Si, et les autres impuretés habituelles de l'aluminium pour applications électriques, se prêtent particulièrement bien à
l'obtention, par filage à la presse, de conducteurs électriques sous les formes les plus diverses, telles que fil machine destiné
au tréfilage, bandes et méplats, souples ou rigides, et profilés divers, creux ou pleins, tubes pour~ manchons utilisables soit dès leur sortie de la presse, sans aucun traitement thermique ou mécanique intermédiaire, par exemple dans le cas des méplats rigides pour tableaux de distribution, soit comme demi-produits que l'on transforme ensuite à froid (laminage, tréfilage ou autres procédés analogues) avec éventuellement un traitement thermique final d'adoucissement, en bandes souples ou en fils fins pour câblage, bobinage, installations domestiques, etc...
La présente invention concerne donc un procédé d'ob-tention de conducteurs électriques en alliages d'aluminium-fer renfermant en poids de 0,5 à 5 % de fer, de 0,02 à 0,2 % de silicium, la balance étant l'aluminium et les impuretés habi-tuelles de l'aluminium pour applications éIectriques, caractérisé
en ce que l'on granule l'alliage de facon à obtenir une grenaille dont les grains sont de forme aciculaire et ont un diamètre compris entre 50 et 1000 ~m et une longueur comprise entre 1 et 10 mm, on introduit la charge de grenaille dans le conteneur d'une presse à extruder préchauffé à une température comprise entre 300 et 600C, et on file l'alliage à un rapport de filage au moins égal à 5 de façon à obtenir un conducteur ayant une structure très fortement fibrée dans le sens de la longueur et renfermant des particules d'A13Fe monoclinique.
Le procédé d'obtention de conducteurs électriques en alliages Al Fe, selon l'invention, se caractérise essentlellement par:

- l'introduction, dans le conteneur d'une presse à

1090'388 filer, de l'alliage Al Fe sous forme divisée, n'ayant subi aucun traitement particulier après l'opération de grenaillage;
- la forme, de préférence aciculaire, des particules d'alliage Al Fe;
- les dimensions desdites particules, dont le diamètre peut aller de 50 à 1000 ~m et la lo~gueur de 1 à 10 mm;
- le préchauffage du conteneur de la presse entre 300 et 600C, et de préférence, entre 350 et 550C. Le préchauffage de la grenaille n'est pas nécessaire;
- le rapport de filage (rapport entre la section du ~profilé sortant de la presse et la section du conteneur) au moins égal à 5 et de préférence, supérieur à 10;
- la possibilité de procéder au filage sans précompres-sion de la charge;
- la possibilité de filer à vitesse élevée, pouvant aller jusqu'au moins 20 mètres par minute en sortie de filière;
- la possibilité d'utiliser des filières plates et des filières à portée réduite;
- la possibilité, enfin, de procéder au filage en continu, en particulier selon la technique du filage en continu sur filière avec préchambre, avec chutage de culots dans le cas de filage de fil machine ou de méplats de bobinage, par exemple;
- la possibilité de filer à deux ou plusieurs écoule-ments;
- la possibilité, en sortie de presse, de refroidir énergiquement les profilés ce qui permet de gagner environ 1 hbar sur la charge de rupture;
- la possibilité, en variante de comprimer la grenaille, de préf~rence à froid et, éventuellement, sous un vide plus ou moins poussé de façon à en faire un lopin qui sera introduit dans la presse après préchauffage à une température inférieure à 350 C.

10~98~

Les exemples qui suivent permettront de mieux expli-citer la mise en oeuvre de l'invention.
Exemple 1:
On a préparé un alliage Al Fe à 2,9 % de fer à partir d'aluminium de qualité dite A5/L (Fe : 0,18 % Si : 0,05 %, traité
au bore de façon à éliminer la maje,ure partie des éléments nocifs pour la résistivité électrique tels que Ti, V, Cr, Etc..) et d'alliage-mère Al Fe 10,-à 9,50 % Fe et 0,01 % Si.
L'alliage chauffé à 860C a été coulé dans un creuset de 140 mm de diamètre extérieur et 10 mm d'épaisseur de paroi, percé de 250 trous de 4 mm de diamètre répartis sur cinq niveaux, et chauffé au gaz de façon à maintenir sa température au voisinage de 600C. La vitesse de rotation a été fixée à 2860t/mn, cor-respondant à une vitesse circonférentielle de 21m/seconde environ.
Le jet de métal liquide était protégé par un courant d'azote gazeux entre le four de fusion et le creuset de pulvéri-sation centrifuge.
Lianalyse de la grenaille a donné les résultats suivants:
- Fe : 2,90 %
- Si : 0,05 %
- Cu : < 0,005 %
- Mn : < 0,005 %
- Ti : < 0,002 %
- Cr : < 0,001 %
- Mg : < 0,001 %
- O : 160 ppm Le~ particules avaient une forme approximativement aciculaire, de diamère compris entre 100 et 400 micromètres et 1 à 6 mm de longueur, un poids unitaire moyen de 4.10 4 gramme, et une surface spécifique de l'ordre de 50 cm2/gramme. La densité avant tassement est d'environ 1,27, et passe à 1,47 après tassement (sans compression).
On a introduit 3 kg de cette grenaille dans le conte-neur, de 100 mm de diamètre, d'une presse à filer LOEWY de 800 tonnes, conteneur préalablement préchauffé et maintenu à 450C.
La filière était prévue pour obtenir une barre méplate de 40 X
5 mm. Le rapport de filage était donc de 40. La pression maximale a été de 280 bars et la vitesse du pilon de 2,2mm/seconde correspondant à une vitesse de sortie du profilé de 5,2 m/mn.
Le profilé est sorti à une température d'environ 410C, et on l'a laissé refroidir spontanément en air calme.
On a mesuré les caractéristiques mécaniques et élec-triques du méplat brut de filage, avec les résultats suivants:
R = 17 hb . LEo 2 = 12,1 hb A = 35,2 % (sur 5,65 Vs) "s" étant la section calibrée de l'éprouvette . ~ = 2,95 ~Qcm Puis en vue d'éval~ur la stabilité thermique des méplats filés, on a procédé à des recuits à des températures croissantes, en introduisants lesdits méplats dans le four chaud et en les sortant en air calme après la durée fixée. On a mesuré
à nouveau les caractéristiques mécaniques et électriques:

durée et tem- _ pérature de R LE 2hb A % P
recuit hb O, sur 5,65V-s ~Qcm _ 3 h à 220C 17,2~ 12 31,9 2,95 3 h à 240C 17,3 12,5 34,3 2,95 3 h à 260C 17,1 12 37,8 2,95 3 h à 280C 17 12,4 35,1 2,95 3 h à 350C 17,2 11,9 32,9 2,95 3 h à 500C 14,3 9,2 36,6 ~090988 On constate que l'adoucissement par recristallisation ne se manifeste qu'au delà de 350C.
On a, enfin, évalué l'aptitude au pliage à froid des méplats bruts de filage.
Des essais ont été effectués sur des angles de 90 et 180, et sur des rayons égaux r~spectivement à 2e, 1,75e, 1,5e, et 1,25e, "e" étant l'épaisseur des méplats, soit 5 mm. Ces essais ont montré une remarquable aptitude au pliage sans appa-rition de criques ou d'affaissements.
L'examen micrographique a montré une structure très fortement fibrée dans la direction de filage, du type restaurée, non recristallisée, et une répartition très homogène de fins constituants d'A13Fe monoclinique.
Exemple 2:
Dans les mêmes conditions que pour l'exemple 1, on a fabriqué de la grenaille Al Fe à 0,77 % de Fe ayant la compo-sition suivante:
Fe : 0,77 % - Si : 0,05 % - Cu : <0,03 % - Mn : <0,003 %
Ti : <0,003 % - V : <0,002 % - Cr : <0,002 ~ - B~: 0,010 Mg : <0,001 %
Le filage a été effectué dans les mêmes conditions que pour l'exemple 1, mais le conteneur de la presse était chauffé
à 350C seulement.
Les méplats de 40 x 5 ainsi obtenus avaient les carac-téristiques suivantes:
. R = 14 hb . LEo 2 = 11,7 hb . A = 35,5 % ~sur 5,65 Vs) . ~ = 2,85 ~Qcm . Pliage à 90 sur r = 1,25 x e (6,25 mm): excellent.

Pas de criques.

. Pliage à 180, face contre face (r<0,5xe): excellent.
Pas de criques.
Exemple 3:
A partir de la grenaille Al Fe à 0,77 % de Fe utilisée dans l'exemple 2, on a filé des méplats de 40 x 5 mm dans les conditions de l'exemple 2, modifiées de la facon suivante:
. température du conteneur: 450C
. vitesse du pilon: 8,8 mm/seconde (au lieu de 2,2 dans l'exemple 2) . vitesse de sortie: 21 m/mn (au lieu de 5,2 dans l'exemple 2).
Les méplats obtenus ont les caractérlstiques suivantes:
. R = 13,7 hbar . LEo 2 = 11,5 hbar A = 40 % (sur 5,65 Vs) . ~ = 2,85 ~Qcm . Pliage à 90 sur r = 1,25 x e (6.25 mm); excellent.
Pas de criques.
Exemple 4 :
Dans les mêmes conditions que pour l'exemple l, on a fabriqué de la grenaille Al-Fe 1,30 ~ avec addition ou sans addi-tion de béryllium à une teneur de 0,03 % en poids, la composition chimique étant par ailleurs la suivante:
Si 0,09 % - Cu<0,01 ~ - Ni<0,01 % - Mn<0,01 % - Ti<0,01 ~ -V<0,01 % - Cr<0,01 % - Mg<0,01 ~ -Le filage a été effectué dans les mêmes conditions que pour l'exemple l (presse de 800 tonnes, conteneur ~ 100 mm préchauffé et maintenu à 450 C, 3 kg de grenailles introduites froides dans le conteneur, filière 40 x 5 mm) mais avec une vitesse du pilon de 6,5 mm/seconde, correspondant à une vitesse de sortie du profilé de 16 m/mm (vitesse de compression jusqu'à

1090{~88 250 bars: 2,2 mm/seconde au pilon).
La température du profilé à la sortie de la filière était également d'environ 400 C.. Le refroidissement est effectué à l'air calme. Les caractéristiques mécaniques et . électriques mesurées en début et fin de filage pour les méplats filés en Al-Fe 1,30 ~ avec et san~r~béryllium sont les suivantes:
. .
Alliage Position R RO,2 A ~ sur P Pliage à 90 . hbar hbar 5,65 d~ ~cm r = 1,25 e sans Be début filage 14,3 9,8 36,3 2,883 excellent . fin filage 13,89,4 31,2 2,870 excellent début filage 15,211,6 33,6 2,886 excellent avec Be fin filage 14.,5 10,3 35,7 2,886 excellent.
:
Exemple 5 :
Dans les mêmes conditions que pour les exemples 1 et 2, on a fabriqué de la grenaille Al Fe à 0,77 % de Fe, que l'on a filée sous forme d'un fil machine de 9,5 mm de diamètre; le`
conteneur était préchauffé à 450C. On a procédé au filage en plusieurs pressées, selon la technique du filage en continu-avec filière à préchambre. La barre de fil machine a ensuite été tréfilée à un diamètre de 2 mm sur machine monopasse sans recuit intermédiaire. On a mesuré les caractéristiques du fil brut de tréfilage et recuit 3h à respectivement 220, 250 et 300C, avec les résultats suivants:

¦ Rhb ¦ LE0,2hb ¦ sur ~
brut de tréfil, 21,7 20,1 5,4 2,856 :
3 h à 220C 19,4 17,8 3,4 2,828 3 h à 250C 17,8 16,4 6,4 2,823 3 h à 300C 16,2 14,7 11,0 2,796 .

~09~ 88 Exemple 6:
A partir de grenailles en Al Fe à 2,9 % de fer obtenues conformément à l'exemple 1, on a procédé au filage de méplats de 40 x 10 mm et de 50 x 15 mm de fac~on à voir l'influence du rap-port de filage (qui est de 40 pour les méplats de 40 x S mm obte-nus sur la presse LOEWY avec conte~eur de 100 mm de diamètre).
On obtient les résultats suivants:

Format en Rapport Rhb LEo 2hb A ~ sur P pliage à 90 mm de , 5,65 Vrs ~Qcm sur R: 1,25 filage 40 x 5 (ex.l) 40 17 12,1 35,2 2,93 excellent 40 x 10 20 17 (11,5.. ) 30,5 2,96 excellent 50 x 15 10 17 11 36 2,94 excellent _ r On constate que, à conditions de filage identiques par ailleurst l'influence du rapport de filage, entre 10 et 40, est peu sensible sur les caractéristiques des produits filés.
Exemple 7:
Sur des méplats en A1 Fe, fabriqués selon l'exemple 1, on a procédé à un laminage à froid jusqu'à une épaisseur de 1,5 mm, et mesuré les caractéristiques de la bande obtenue, à l'état écroui, brut de laminage, et après différents recuits d'adoucis-sement, avec les résultats suivants:

Etat ¦ R A %
hb 0,2hb 5,65 Vs ~Qcm .
Brut de laminage 24,621,8 10,5 3,03 (écroui à froid) Recuit:
3 h à 240C 22 18,9 lS 3,01 3 h à 280C 20,817,7 20 2,99 3 h à 250C 14,3 6,8 35 2,94 On constate que l'écrouissage à froid relève sensible-, ment R et LE sans faire chuter A de façon inacceptable. On peut, par recuit, obtenir différents états intermédiaires intéressants selon l''application visée.

Claims (7)

Les réalisations de l'invention au sujet desquelles, un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé d'obtention de conducteurs électriques en alliages d'aluminium-fer renfermant en poids de 0,5 à 5%
de fer, de 0,02 à 0,2% de silicium, la balance étant l'aluminium et les impuretés habituelles de l'aluminium pour applications électriques, caractérisé en ce que l'on granule ledit alliage de façon à obtenir une grenaille dont les grains sont de forme aciculaire et ont un diamètre compris entre 50 et 1000 µm et une longueur comprise entre 1 et 10 mm, on introduit la charge de grenaille dans le conteneur d'une presse à extruder préchauffé à une température comprise entre 300 et 600°C, et on file ledit alliage à un rapport de filage au moins égal à 5 de façon à obtenir un conducteur ayant une structure très fortement fibrée dans le sens de la longueur et renfermant des particules d'Al3Fe monoclinique.

2, Procédé selon la revendication 1, caractérise en ce que le rapport de filage est au moins égal à 10.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le conteneur de la presse est préchauffé à une tempéra-ture comprise entre 350 et 500°C.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la charge de grenaille, dans le conteneur de la presse, est soumise à une précompression avant filage.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la grenaille est compactée sous forme de lopins par compression à froid-avant d'être introduite dans le conteneur de la presse à une température inférieure à 350°C.

6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la compression à froid sous forme de lopins est effectuée sous vide.

7, Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le produit filé est ensuite déformé à froid puis traité
thermiquement.