BRPI1013075B1 - "Processo para a produção de grânulos" - Google Patents

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BRPI1013075B1
BRPI1013075B1 BRPI1013075-6A BRPI1013075A BRPI1013075B1 BR PI1013075 B1 BRPI1013075 B1 BR PI1013075B1 BR PI1013075 A BRPI1013075 A BR PI1013075A BR PI1013075 B1 BRPI1013075 B1 BR PI1013075B1
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Frederik Ross Willem
Lambertus Kursten Johannes
Hubert Meessen Jozef
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Stamicarbon B.V.
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00—Fertilisers containing urea or urea compounds
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
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Description

(54) Título: PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE GRÂNULOS (51) Int.CI.: B01J 2/16; C05C 9/00 (30) Prioridade Unionista: 20/05/2009 EP 09 160761.4 (73) Titular(es): STAMICARBON B.V.
(72) Inventor(es): WILLEM FREDERIK ROSS; JOHANNES LAMBERTUS KURSTEN; JOZEF HUBERT MEESSEN
1/12
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE GRÂNULOS.
[001] A presente invenção refere-se a um processo para a produção de grânulos a partir de um material líquido, ao aplicar o material líquido a partículas sólidas que circulam na zona de granulação de um granulador, causando assim o crescimento de partículas. As partículas sólidas são mantidas a circular por uma corrente de gás ascendente que entra no granulador por baixo e sai por cima. A corrente de partículas que sai da zona de granulação é então dividida por um aparelho de seleção, em três correntes de partículas conforme as suas dimensões: partículas do tamanho desejado, de tamanho demasiado grande ou de tamanho demasiado pequeno. A corrente de partículas de tamanho demasiado pequeno volta para a zona de granulação enquanto a corrente de partículas do tamanho desejado é enviada para armazenamento de produto. A corrente de partículas de tamanho demasiado grande é enviada para um aparelho de redução de tamanho ou de trituração onde é triturada e depois enviada de volta para o granulador. A corrente de partículas do tamanho desejado é retirada para uso futuro ou para venda.
[002] São bem conhecidos nesta técnica vários processos pelos quais partículas sólidas podem ser produzidas a partir de materiais líquidos, como soluções, fusões ou suspensões. De especial interesse são processos de granulação, como o descrito em Nioh et al. (EP-A-0026-918). Nioh et al. descreve um processo de granulação em leito de jorro, no qual um material líquido, em uma corrente de gás, é passado centralmente em direção ascendente, através de uma massa de partículas e algumas destas partículas são arrastadas desta massa pela corrente de gás e, subsequentemente, quando a velocidade da corrente de gás diminui, voltam a cair na superfície da massa de partículas. Nesta massa de partículas também estão presentes partículas vindas
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2/12 de uma corrente de partículas de tamanho demasiado pequeno e de uma corrente de partículas de tamanho demasiado grande, depois de terem sido trituradas em um aparelho de redução de tamanho.
[003] Um outro tipo de processo de granulação, onde ocorre crescimento de partículas, usa um leito fluidizado como granulador. Tal processo é descrito por Niks et al. em Patente U.S. No. 4.219.589. Neste processo, uma corrente de gás atomiza o material líquido em gotas finas que depois se solidificam em núcleos no leito fluidizado. As partículas solidificadas são depois removidas do granulador e separadas em três correntes de partículas com base no seu tamanho. A corrente de partículas de tamanho demasiado grande é triturada, combinada com a corrente de partículas de tamanho demasiado pequeno e devolvidas ao leito fluidizado.
[004] Musters na patente europeia EP-A-0-141-436 descreve um processo de granulação em leito de fluido, no qual um material líquido é descarregado de um sistema de distribuição líquida na forma de uma película cónica, virtualmente fechada. Os núcleos do leito são hidratados com o líquido à medida que são transportados através da película cónica, com a ajuda de uma poderosa corrente de gás.
[005] Os processos de granulação mencionados acima podem ser efetuados em granuladores de leito de fluido de diferentes formatos. São conhecidos tanto os granuladores em forma de caixa, como os granuladores cilíndricos (ver por exemplo, Hans Uhlemann - Lothar Morl, Wirbelschicht-Spruhgranulation, Springer ISBN 3-540-66985-X, páginas 238-241). Os granuladores em formato de caixa, têm uma secção transversal retangular em um plano horizontal, enquanto que os granuladores cilíndricos têm uma secção circular ou elíptica no plano horizontal. Ambos os tipos de granuladores podem ser caracterizados pelo comprimento (L) e pela largura (W) da secção transversal, em um plano horizontal. Sendo aqui o comprimento L definido como a disPetição 870170101783, de 26/12/2017, pág. 5/21
3/12 tância horizontal mais longa entre as paredes do granulador e a largura como a distância mais curta entre as paredes do granulador na secção transversal horizontal. Quando L=W caracteriza casos especiais: respetivamente uma secção transversal quadrada ou circular em um plano horizontal. No campo da presente invenção será útil definir granuladores oblongos como sendo granuladores de qualquer um dos formatos acima descritos, tendo contudo um comprimento, pelo menos duas vezes mais longo que a sua largura.
[006] Um aspeto negativo de todos estes métodos é a quantidade significativa de pó produzido durante o processo de granulação, ou geralmente presente na unidade de granulação e a sua resultante acumulação nesta unidade. Para o propósito da presente invenção, pó define-se como partículas com um diâmetro de menos de 0,5 milímetro. Geralmente, este pó é transportado pela corrente de ar para as áreas da unidade de granulação, especialmente no cimo, nem sempre em contato com grânulos e depósitos. À medida que os depósitos se acumulam, grandes bocados separam-se e caem, entupindo o granulador e/ou o aparelho de atomização do líquido e assim perturbando gravemente o processo de granulação. Em geral, quando isto ocorre, o processo de granulação tem de ser parado e o granulador tem de ser limpo. O processo de limpeza e a consequente paragem de produção pode durar de 8 a 24 horas, dependendo de fatores como o grau de obstrução, a composição dos grânulos e o tipo de equipamento.
[007] O pó gerado e presente no sistema de granulação é causado primeiramente por três fontes.
[008] A primeira fonte diz respeito ao pó formado pelo atrito do movimento de colisão dos grânulos no leito fluidizado. A quantidade de pó originando desta fonte depende muito das propriedades do produto.
Para muitos tipos de produto, as propriedades relevantes (dureza, esPetição 870170101783, de 26/12/2017, pág. 6/21
4/12 trutura da superfície, resistência abrasiva) são tais, que a quantidade de pó formado por atrito é bastante pequena.
[009] Uma segunda fonte de pó, é o que é formado no processo de contato do líquido introduzido no granulador com os grânulos no leito fluidizado. A quantidade de pó formada através deste processo de contato pode variar. No caso de ser usado um conceito atomizador de produção de gotas finas (como é o caso de muitos atomizadores comerciais de duas fases), tais atomizadores produzem sempre gotas com uma expansão em diâmetro. As gotas mais finas produzidas por estes atomizadores solidificam-se antes de atingirem um grânulo e deixam o leito fluidizado juntamente com o ar na forma de pó. Se contudo, o conceito de atomizador usado for do tipo de atomizador de película, então a quantidade de pó formado nos atomizadores pode ser muito pequena.
[0010] Uma terceira fonte de pó, é a formada nos trituradores. O objectivo principal da trituração é uma redução limitada do tamanho do produto quanto flui para o triturador. Por exemplo, se o produto final se requer entre os 2 a 4 mm, então tipicamente, a função do triturador será a de produzir grânulos com um diâmetro entre 1 a 2 mm. Inerente ao processo de trituração, é a formação de parte do produto com um diâmetro mais pequeno. O produto triturado com um diâmetro menor do que 0,5 mm será classificado como pó, uma vez que ficará entranhado na corrente de ar no granulador.
[0011] Um objeto da invenção é processar os grânulos produzidos por granulação, de maneira a reduzir grandemente a quantidade de pó do produto a que o granulador é exposto. Esta redução de pó resultará em uma taxa mais baixa de deposição de pó no granulador, resultando em uma frequência de limpeza mais baixa e portanto em uma mais alta taxa de produção.
[0012] A presente invenção de um processo para produção de
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5/12 grânulos a partir de uma composição líquida, envolve aplicar a composição líquida a partículas sólidas que são mantidas em um movimento contínuo por uma corrente de gás em uma zona de granulação de um granulador oblongo, depositando e solidificando a tal composição líquida à volta das tais partículas sólidas, aumentando assim o tamanho das partículas e formando partículas sólidas crescidas; descarregar uma corrente de tais partículas sólidas crescidas da zona de granulação, dividir, em um aparelho de diferenciação de tamanho, a tal corrente das tais partículas sólidas crescidas em correntes individuais baseadas no tamanho de tais partículas sólidas crescidas, para assim produzir correntes de partículas sólidas crescidas de tamanho demasiado pequeno, de tamanho demasiado grande e do tamanho desejado; transferir tal corrente de tais partículas sólidas crescidas de tamanho demasiado grande para um aparelho de redução de tamanho; triturar tal corrente de tais partículas sólidas crescidas de tamanho demasiado grande no dito aparelho de redução de tamanho, assim reduzindo o tamanho de tais partículas sólidas crescidas de tamanho demasiado grande e assim produzido uma corrente de partículas sólidas trituradas, as quais são introduzidas no granulador. A corrente de partículas sólidas crescidas do tamanho desejado é retirada e/ou armazenada para venda futura ou enviada para outro processo.
[0013] A requerente concluiu que o objeto acima pode ser conseguido ao introduzir a dita corrente de partículas sólidas trituradas no granulador, em um local abaixo do local onde a corrente de gás sai do granulador. Esta maneira de reintroduzir a corrente de partículas sólidas trituradas no granulador, reduz a quantidade de pó que se acumula no granulador e assim aumenta o período de tempo entre as paragens de produção necessárias para limpeza do granulador. A invenção é especialmente eficiente quando o granulador é de formato oblongo. [0014] A invenção é aplicável a vários tipos de processo de granuPetição 870170101783, de 26/12/2017, pág. 8/21
6/12 lação em leito fluidizado. É contudo especialmente conveniente nos processos de granulação em que o produto tenha um comportamento de baixo atrito e onde é usado um conceito de atomização em película para introdução da fusão no leito fluidizado.
[0015] A figura 1 é um diagrama esquematizado do processo de uma encorporação da presente invenção.
[0016] A figura 2 é um diagrama esquemático do processo de outra encorporação da presente invenção.
[0017] O processo presente para produção de grânulos a partir de uma composição líquida, como, por exemplo, uma solução, uma fusão, ou uma suspensão, envolve a aplicação da composição líquida a partículas sólidas da mesma composição, mantida em um movimento contínuo por uma corrente de gás, em uma zona de granulação de um granulador oblongo, assim causando o crescimento das partículas sólidas da composição e libertando, quando por exemplo as partículas sólidas crescem até ao tamanho escolhido, uma corrente de partículas sólidas crescidas da zona de granulação. Um granulador oblongo define-se aqui e daqui em diante como sendo um granulador cujo comprimento L e a largura W têm uma razão aritmética de pelo menos 2. [0018] A corrente de partículas sólidas crescidas é então separada por um aparelho de seleção de tamanho, por exemplo, um crivo de dimensões ou peneira, em correntes baseadas no tamanho das partículas sólidas crescidas. Estas correntes de partículas são individualmente tratadas de forma diferente.
[0019] A corrente de partículas sólidas crescidas de tamanho demasiado pequeno pode ser devolvida à zona de granulação. A corrente de partículas sólidas de tamanho demasiado grande é transferida para um aparelho de redução de tamanho, por exemplo, um triturador de rolo duplo, para ser triturada, sendo com a corrente resultante de partículas sólidas trituradas introduzida no granulador em um local
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7/12 abaixo do local onde a corrente de gás sai do granulador. Debaixo de um local abaixo do local onde a corrente de gás sai do granulador, significa um local em linha reta abaixo do centro da saída da corrente de gás ou um local em direção horizontal, não mais longe dessa linha que L/10, em que L é o comprimento do granulador oblongo.
[0020] A corrente de partículas sólidas crescidas de tamanho desejado é retirada do processo e ou é armazenada ou enviada para outro processo.
[0021] De preferência, a corrente de partículas sólidas crescidas que sai do granulador é arrefecida em um refrigerador.
[0022] Tanto o refrigerador como o granulador deverão ser operados sob uma pressão ligeiramente baixa. Pressão ligeiramente baixa significa uma pressão de cerca de0 a 1 kPa (0 a 10 mbar), de preferência de 0 a 0,7 kPa (0 a 7 mbar).
[0023] A composição líquida pode ser aplicada às partículas sólidas na forma de gotas. De preferência a composição líquida é aplicada às partículas sólidas na forma de uma película. Isto reduz significativamente a quantidade de pó formada neste ponto do processo.
[0024] Geralmente, a corrente de partículas de tamanho demasiado pequeno é reintroduzida no granulador. De preferência, a corrente de partículas de tamanho demasiado pequeno é reintroduzida no granulador com a corrente de partículas sólidas trituradas.
[0025] Esta invenção pode ser aplicada a todos os tipos de composições líquidas quer em solução, fusão, ou suspensão. Exemplos de materiais adequados a serem granulados são sais de amónio, como nitrato de amónio, sulfato de amónio ou fosfato de amónio, assim como suas misturas, fertilizantes simples como nitrato de cálcio de amónio, nitrato de magnésio de amónio, composto NP e fertilizantes NPK, ureia, composições contendo ureia, enxofre e semelhantes. A invenção é especialmente adequada para granulação de fertilizantes
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8/12 simples e complexos e especialmente para granulação de ureia.
[0026] A invenção pode ser adequadamente aplicada a vários processos de granulação, nos quais tanto as partículas de tamanho demasiado pequeno como as de tamanho demasiado grande trituradas, voltam a circular inteiramente dentro do processo de granulação. Exemplos destes são a granulação em leito fluidizado e a granulação em leito de jorro, como são descritos em Perry's Chemical Engineers' Handbook, páginas 8-71, 20-59 a 20-74 (6a edição, 1984), cuja divulgação completa se encontra aqui incluída em referência.
[0027] O processo de acordo com a invenção pode ser efetuado, por exemplo, em uma instalação, como descrito em termos gerais em, por exemplo, U.S. Pat. No. 4,219,589, cuja divulgação completa aqui se inclui em referência, consistindo de um granulador, como um granulador de leito fluidizado, um aparelho de refrigeração, um aparelho de crivo, um aparelho de trituração de partículas de tamanho demasiado grande e um aparelho de separação gás/sólido, para separar partículas sólidas da corrente de gás à saída do granulador e/ou do aparelho de refrigeração.
[0028] A figura 1 é uma representação esquemática mostrando uma encorporação da presente invenção. Para a produção de grânulos a partir de uma composição líquida, como solução de ureia, é passada uma solução da composição líquida, por exemplo, de um vaso de armazenagem (não mostrado) através da linha 2, para um granulador 1 e é atomizado para o granulador com ou sem a ajuda da corrente de gás 3, de forma a que os grânulos se formem e sejam continuamente descarregados do granulador, pela linha 5.
[0029] A temperatura do granulador é entre cerca de 60°C e 180°C e no caso de granulação de ureia de preferência entre cerca de 90°C e
140°C. A quantidade de gás na corrente de gás 3 está em um intervalo de cerca de 1 para 10 quilogramas por quilograma de composição líPetição 870170101783, de 26/12/2017, pág. 11/21
9/12 quida. A temperatura da corrente de gás 3 é de cerca de 20°C até 180Ό e no caso de granulação de ureia, de preferên cia entre cerca de 90°C e 140°C.
[0030] No caso de um leito fluidizado ou de um leito de jorro, o gás de fluidização, como o ar, é fornecido ao granulador através da linha 13.
[0031] A corrente de gás ao deixar o granulador passa através da linha 4, por exemplo, para um aparelho de separação gás/sólidos (não mostrado) como um ciclone ou um purificador, onde o material sólido, essencialmente pó, é separado do gás que o transporta. O pó separado da corrente de gás pode ser devolvido, ou diluído em um solvente como água para o vaso de armazenagem e opcionalmente depois de retirado o solvente, por exemplo, em uma unidade de evaporação, de novo introduzido no granulador 1.
[0032] O granulado que sai do granulador 1 pela linha 5 pode ser arrefecido em um aparelho de refrigeração 14, como indicado na figura 2, com a ajuda de uma corrente de gás 15 fornecida ao aparelho de refrigeração, onde depois o granulado é passado pela linha 6 para um aparelho de seleção de tamanho ou crivo 7. A temperatura da corrente de gás 15 fornecida é entre cerca de 10°C e 80°C e a quantidade é entre cerca de 0,5 e 5 quilogramas de gás por quilograma de grânulos fornecidos ao aparelho de refrigeração. No caso de granulação de ureia, a temperatura da corrente de gás é de preferência entre cerca de 10°C até 50°C e a temperatura em que os grânulos de ureia saem do aparelho de refrigeração é entre cerca de 20°C e 80°C, mais preferentemente entre cerca de 25°C e 75°C.
[0033] No aparelho de separação de tamanho ou crivo 7, o granulado é dividido em três correntes, nomeadamente partículas de tamanho demasiado grande, de tamanho desejado e de tamanho demasiado pequeno. As partículas de tamanho demasiado pequeno podem ser
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10/12 devolvidas pela linha 8 ao granulador 1, para servirem de núcleos nos quais partículas sólidas da composição líquida podem crescer durante o processo de granulação.
[0034] As partículas de tamanho desejado passam pela provisão 9 para por exemplo, armazenamento (não mostrado), onde depois poderão ser vendidas ou usadas em um processo posterior. As partículas de tamanho demasiado grande passam através da linha 10 para um aparelho de redução ou trituração de partículas 11, onde são convertidas em partículas trituradas com um diâmetro médio de partícula de cerca de 1,2 a 2,4 mm, de preferência de cerca de 1,5 a 2,1 mm se o tamanho desejado do produto tiver um diâmetro de cerca de 2 a 4 mm. A formação de pó é inerente a este processo de trituração. Uma visão geral deste equipamento de trituração pode por exemplo, ser visto em Perry e Chilton Chemical Engineers Handbook, quinta edição páginas 8-16 a 8-57. Para a invenção presente especialmente o equipamento chamado trituradores de rolo, como descrito nesta referência nas páginas 8-19 a 8-22, é adequado.
[0035] No caso de granulação de ureia, a partícula de tamanho desejável normalmente tem de preferência um diâmetro de grânulo entre cerca de 2 a 4 mm. A partícula de tamanho demasiado grande tem um diâmetro maior do que 4 mm e a partícula de tamanho demasiado pequeno tem um diâmetro menor do que cerca de 2 mm. Contudo, também são aplicáveis outros diâmetros de grânulo. No caso de, por exemplo, a produção de grânulos de ureia para silvicultura com aplicação aérea, o diâmetro do grânulo de uma partícula de tamanho desejável é entre 5 e 15 mm, de preferência entre 7 e 10 mm.
[0036] As partículas trituradas, juntamente com o pó produzido no processo de trituração, são devolvidas pela linha 12 para o granulador
1, em um local abaixo do sítio onde a corrente de gás sai do granulador 1. Este passo reduz a quantidade de pó que se acumula no granuPetição 870170101783, de 26/12/2017, pág. 13/21
11/12 lador e assim aumenta o período de tempo entre paragens de produção para limpeza do granulador. Os seguintes exemplos, não exclusivos, descrevem melhor a presente invenção.
Exemplo Comparativo A [0037] Uma planta de granulação de ureia, com uma capacidade de 2 000 toneladas/dia, foi equipada com um granulador de leito fluidizado de caixa de formato oblongo. Este granulador tinha uma razão aritmética L/W de 3,1. O granulador foi equipado com aparelhos de atomização de tipo película para a introdução da fusão de ureia no granulador. A saída de ar deste granulador estava localizada na parede lateral do granulador. O produto de tamanho demasiado pequeno, juntamente com o produto de tamanho demasiado grande, triturado foi introduzido no granulador em um local quase oposto à saída de ar, como mostra a figura 3, onde 1 mostra a entrada do produto de tamanho demasiado pequeno e de tamanho demasiado grande triturado e 2 representa o local onde a corrente de gás sai do granulador.
[0038] O granulador esteve em operação contínua. Durante um ano, o processo de granulação teve de ser parado 8 vezes, para limpeza. O tempo médio necessário para paragem, limpeza, e recomeço do processo de granulação foi de 6 horas. Portanto houve uma perda de tempo de produção de 48 horas por ano.
Exemplo 1 [0039] Outra planta de ureia, com uma capacidade de 2 000 MTD, foi equipada com um granulador de leito fluidizado de caixa de formato oblongo. Este granulador tinha uma razão aritmética L/W de 4,2. O granulador estava equipado com aparelhos de atomização de tipo película, para a introdução da fusão de ureia no granulador. A saída de ar deste granulador estava localizada em uma das paredes baixas do granulador. O produto de tamanho demasiado pequeno juntamente com o produto de tamanho demasiado grande triturado foi introduzido
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12/12 no granulador pela mesma parede lateral, em um local diretamente abaixo da saída de ar, como mostra a figura 4, em que 1 representa a entrada do produto de tamanho demasiado pequeno e de tamanho demasiado grande triturado e 2 representa o local onde a corrente de gás sai do granulador.
[0040] O granulador esteve em operação contínua. Durante um ano o processo de granulação teve de ser parado 3 vezes para limpeza. O tempo médio necessário para paragem, limpeza e recomeço foi de 6 horas.
[0041] Portanto houve uma perda de tempo de produção de apenas 18 horas por ano.
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Claims (4)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para a produção de grânulos a partir de uma composição líquida, o dito processo compreende as etapas de: aplicar a composição líquida sobre as partículas sólidas que são mantidas em movimento contínuo por uma corrente de gás, em uma zona de granulação de um granulador oblongo, assim depositando e solidificando a dita composição líquida em torno das ditas partículas para aumentar o tamanho das partículas e deste modo formar partículas sólidas crescidas; descarregar uma corrente das ditas partículas sólidas crescidas a partir da zona de granulação, dividindo, em um aparelho classificador de tamanho, a dita corrente das ditas partículas sólidas crescidas em correntes individuais com base no tamanho das ditas partículas sólidas crescidas para assim produzir correntes de partículas sólidas crescidas subdimensionadas, superdimensionadas, e do tamanho desejado; transferir a dita corrente das ditas partículas sólidas crescidas superdimensionadas para um aparelho redutor de tamanho; esmagar a dita corrente das ditas partículas sólidas crescidas superdimensionadas no dito aparelho redutor de tamanho, reduzindo, assim, o tamanho de partícula das ditas partículas sólidas crescidas superdimensionadas, e dessa maneira produzir uma corrente de partículas sólidas esmagadas, caracterizado pelo fato de que a dita corrente de partículas sólidas esmagadas é introduzida no granulador em um local em linha reta abaixo do centro da corrente de gás que está saindo ou em um local que está em direção horizontal não mais removido daquela linha que L/10, em que L é o comprimento do granulador oblongo.
  2. 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a corrente de partículas sólidas crescidas que deixa o granulador é resfriada em um refrigerador.
  3. 3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a composição líquida é aplicada sobre as
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    2/2 partículas sólidas na forma de um filme.
  4. 4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a corrente de partículas subdimensionadas é reintroduzida no granulador com a corrente de partículas sólidas esmagadas.
    Petição 870170101783, de 26/12/2017, pág. 17/21
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