BRPI0924867B1

BRPI0924867B1 - método para separação de lignina do licor negro utilizando gases residuais

Info

Publication number: BRPI0924867B1
Application number: BRPI0924867A
Authority: BR
Inventors: Littorin Anders; Norberg Hanna; Wallmo Henrik; Wimby Martin
Original assignee: Metso Power Ab
Priority date: 2009-06-10
Filing date: 2009-06-10
Publication date: 2018-12-18
Also published as: EP2440703A1; US9067959B2; CA2763447C; EP2440703A4; EP2440703B1; BRPI0924867A2; US20140275498A1; CA2763447A1; WO2010143997A1; ES2571977T3

Description

“MÉTODO PARA SEPARAÇÃO DE LIGNINA DO LICOR NEGRO

UTILIZANDO GASES RESIDUAIS”

Campo técnico

Esta invenção se refere a um método para a separação da lignina do licor de cozimento residual, denominado licor negro original, utilizando um processo de separação ácido em dois estágios.

Estado da técnica

As vantagens advindas da separação da lignina do licor negro já foram descritas nos documentos WO 2006/031175 e WO 2006/038863. Estes documentos divulgam o novo processo LignoBoost™ que é agora comercializado pela Metso, enquanto o documento WO 2006/031175 divulga o processo ácido comum em dois estágios, o documento WO 2006/038863 divulga um melhoramento do processo, onde sulfato ou íons sulfato são adicionados ao processo.

Um aspecto importante do processo é que a quantidade de produtos químicos requeridos para a acidificação pode ser alta. Se este é o caso, o custo dos novos produtos químicos é uma grande parte do custo operacional, e a viabilidade comercial do processo é menor.

Estes problemas poderíam ser reduzidos se o processo fosse otimizado para necessitar do mínimo possível de novos carregamentos de produtos químicos, tomando o produto de lignina comercialmente vantajoso.

Outro inconveniente com o processo divulgado no documento WO 2006/031175 é que pode haver um problema de disposição dos gases de H₂S, que apresentam um odor muito desagradável, quando estes são desprendidos do tanque de despolpação e removidos do processo, e sugere-se que estes sulfetos de hidrogênio poderíam ser adicionados ao processo de polpação para aumentar a sulfidez e, possivelmente, aumentar o rendimento no processo de polpação.

Contudo, tal redirecionamento dos gases H₂S de forte odor para outra parte da indústria de polpa introduz riscos de emissão destes gases durante o transporte e a estocagem. E muito melhor utilizar estes gases no próprio local, ou um processo para produção dos mesmos.

2/10

Sumário da invenção

A invenção tem como base a descoberta de que os gases de H₂S provenientes do tanque de despolpação também contêm uma grande quantidade de dióxido de carbono residual, CO₂. Recirculando-se este gás rico em H₂S e CO₂ de volta para o estágio primário de acidificação obtêm-se uma redução correspondente na adição de dióxido de carbono adicional.

O dióxido de carbono formado no tanque de despolpação é produzido a partir dos sulfetos e carbonatos presentes na torta de lignina. Estes compostos reagem com o acidificante e formam o dióxido de carbono (CO₂) e o sulfeto de hidrogênio (H₂S), como a seguir:

CO₃ ²’ + 2H⁺ <-> CO₂ + H₂O

HCO₃‘ + H⁺ <-> CO₂ + H₂O

S²’ + 2H+ <-> H₂S HS' + H* <-> H₂S

A formação do dióxido de carbono neste processo garante uma fonte adicional para o dióxido de carbono necessário para o estágio primário de acidificação, e o sulfeto de hidrogênio também é um contribuinte adequado para a acidificação, já que o valor de pK_a do sulfeto de hidrogênio é de 6,89.

Esta invenção se refere a um processo de separação ácida em dois estágios, e a definição científica de acidez é descrita a seguir. Reações de ácidos são normalmente generalizados na forma HA H⁺ + A', onde HA representa o ácido e A' é a base conjugada. O par conjugado ácido-base difere por um próton, e podem ser interconvertidos pela adição ou remoção de um próton (protonação e desprotonação, respectivamente). Note que o ácido pode ser as espécies carregadas e a base conjugada pode ser neutra, e neste caso o esquema de reação generalizado pode ser escrito como HA⁺ H⁺ + A. Em solução existe equilíbrio entre o ácido e sua base conjugada. A constante de equilíbrio K é uma expressão das concentrações de equilíbrio das moléculas ou íons em solução. Colchetes indicam concentração, de tal forma que [H2O] significa a concentração de H2O. A constante de dissociação ácida Ka é utilizada geralmente no contexto das reações ácido-base. O valor numérico de Ka é igual à concentração dos produtos sobre a concentração dos reagentes, onde o reagente é o ácido (HA) e os produtos são as bases conjugadas e H⁺. O mais forte dos dois ácidos apresentará um Ka

3/10 maior do que o ácido mais fraco; a razão entre os íons de hidrogênio e o ácido será maior para o ácido mais forte, já que o mesmo possui uma maior tendência de perder seu próton. Uma vez que a faixa de valores possíveis para K_a abrange muitas ordens de magnitude, uma constante mais manipulável, pK_a, é utilizada mais freqüentemente, onde pK_a = - logio(K_a). Ácidos mais fortes possuem um pK_a menor do que os ácidos mais fracos. Valores de pK_a determinados experimentalmente a 25°C em solução aquosa são normalmente citados em livros didáticos e materiais de referência. Este valor do pK_a é utilizado na seguinte descrição dos ácidos fracos e fortes utilizados. Como comparação, o valor de pK_a para a água é de 15.7.

Deseja-se que ao longo do presente pedido a expressão “ácido fraco” inclua qualquer acidificante comparável ao dióxido de carbono no que diz respeito à força iônica, isto é, um número positivo de pXa na ordem de 1-15, preferencialmente 5-12. Normalmente o dióxido de carbono é a escolha preferida para o produto químico fraco, já que o mesmo possui um baixo impacto na carga ambiental, e uma capacidade bem demonstrada de melhorar o desempenho da lavagem em estágios de lavagem, e a capacidade de drenagem da torta de lignina. O dióxido de carbono também é relativamente barato e não adicionaria novos produtos químicos no ciclo do licor da indústria de polpa. Este ácido fraco é utilizado no estágio primário de separação da invenção, quando os volumes do licor negro são consideráveis.

Deseja-se que ao longo do presente pedido a expressão “ácido forte” inclua qualquer acidificante comparável ao ácido sulfúrico no que diz respeito à força ácida, isto é, com um número pÁ?_a na ordem de -3, isto é, na faixa negativa e, preferencialmente, na faixa de -1 a -5. Um acidificante forte alternativo pode ser obtido quando a acidificação é realizada adicionando SO₂(g), ácidos orgânicos, ácido clorídrico (HC1), ácido nítrico (HNO3), ácido iodídrico (HI), ácido bromídrico (HBr) ou ácido perclórico (HCIO4), ainda que os alternativos com cloretos sejam mais freqüentemente menos preferidos devido à carga ambiental. O ácido sulfúrico adicional incluído ao processo pode ser obtido a partir do então denominado “ácido residual”, proveniente de um gerador de dióxido de cloro, ou a partir de um fornecedor de produtos químicos, ou de uma mistura dos mesmos.

A presente invenção resolve os problemas acima, tanto o problema de disposição do sulfeto de sódio fétido, quanto de redução da quantidade de acidificante no estágio primário de acidificação.

4/10

Deseja-se que ao longo do presente pedido a expressão “desidratação” inclua qualquer meio de desidratação. Preferencialmente, a desidratação é realizada utilizando centrifugação, um equipamento de filtro prensa, um filtro de banda, um filtro rotatório, tal como um filtro tambor, ou um tanque de sedimentação, ou equipamento similar, mais preferencialmente é utilizado um equipamento de filtro prensa.

Deseja-se que ao longo do presente pedido a expressão “licor negro original” inclua o licor de cozimento residual oriundo de um digestor, onde a maior parte da lignina do material celulósico original está dissolvida no “licor negro original”. O “licor negro original” também pode apresentar uma grande quantidade de material orgânico e inorgânico, mas também pode passar por processos de separação para a extração de turpentina ou outros constituintes específicos, enquanto mantém o volume total da lignina dissolvida inalterado.

De acordo com os aspectos básicos do método inventivo, este é referente à separação de lignina do licor negro original, compreendendo as seguintes etapas em seqüência:

a) precipitação da lignina em um estágio primário através da acidificação do licor negro original por meio da adição de um ácido primário,

b) posterior desidratação com a formação concomitante de uma torta de filtro primária com alto conteúdo de lignina,

c) suspensão da torta de filtro primária de lignina obtida no estágio b) em um estágio secundário de acidificação, utilizando um ácido secundário,

d) sobre a qual uma suspensão secundária de lignina é obtida,

e) desidratação da suspensão secundária de lignina formando uma torta de filtro secundária com alto conteúdo de lignina,

f) lavagem da torta de filtro secundária e, finalmente,

g) desidratação da torta de lignina secundária lavada, com a obtenção de um produto de lignina. O melhoramento de acordo com o processo inventivo é que os gases residuais provenientes do estágio de acidificação secundária são recirculados e misturados com o licor negro original, no máximo no estágio primário de acidificação.

Em uma realização da invenção, os gases residuais provenientes do estágio de acidificação secundário são tratados em um processo de conversão, onde pelo menos uma parte dos componentes do gás residual é convertida a um ácido mais forte com um valor menor de pK_a antes de ser recirculada e misturada com o licor negro original. O

5/10 processo de conversão ocorre, preferencialmente, em uma câmara de combustão, onde a combustão é auxiliada com o fornecimento de ar ou oxigênio. Nesta concretização, os gases residuais oriundos do estágio secundário de acidificação também podem ser coletados por uma bomba que estabelece uma pressão sub-atmosférica durante o estágio secundário de acidificação, de modo a aumentar a desgaseificação e a coleta de todos os gases desprendidos, e evitar o vazamento de gases malcheirosos para o ambiente.

Em uma concretização preferida do método inventivo, o ácido primário é um ácido fraco com um pK_a positivo, preferencialmente dióxido de carbono. Quando o ácido primário é utilizado no volume total do licor negro tratado, a quantidade de acidifícante necessária é grande, sendo preferido um acidificante com um melhor custobenefício, que também seja ambientalmente seguro e que ainda não inclua qualquer produto químico perigoso no ciclo do licor. Isto não excluiría, contudo, a possibilidade de utilizar o mesmo acidifícante já utilizado como ácido secundário, sob os aspectos básicos da invenção.

Ainda em uma realização preferida do método inventivo o ácido secundário é um ácido forte com umpK_a negativo, preferencialmente ácido sulfúrico. Quando o ácido secundário é utilizado no estágio de despolpação da torta de lignina primária, a quantidade de acidifícante necessária é reduzida dramaticamente quando o volume total da torta de lignina é menos do que 1/10 do volume do licor negro original. Isto não excluiría a possibilidade de utilizar o mesmo acidifícante já utilizado como ácido primário, sob os aspectos básicos da invenção.

Em uma outra concretização preferida do método inventivo, todo o processo de separação, do estágio primário de acidificação, até a obtenção do produto final de lignina, é mantido em condições ácidas abaixo de pH 6. Preferencialmente, todo o processo de separação, a partir do estágio primário de acidificação, é mantido em condições ácidas mesmo abaixo de pH 4. O nível do pH ao longo do processo está, mais preferencialmente, entre 1 e 3,5. Isto evita qualquer lignina separada de ser novamente dissolvida, e a lignina precipitada de ser submetida a seguidas etapas de lixiviação de metais e outros componentes indesejados, cumprindo os objetivos de manter um alto rendimento do produto de lignina limpo.

Ainda em uma outra concretização preferida do método inventivo, pelo menos a desidratação do estágio b), mas possivelmente também do estágio f), inclui o sopro de

6/10 ar, ou de uma mistura de gases, preferencialmente gases de combustão, ar ou vapor, mais preferencialmente ainda ar ou vapor superaquecido, através das tortas de filtro primária e secundária, de modo a dispersar o licor negro remanescente. Este gás também poderia ser recirculado de volta para o licor negro original, se necessário, já que estes gases podem conter componentes que possuem um efeito que contribui com a acidificação.

O método inventivo também pode incluir etapas adicionais de combinar o ajuste do nível de pH com um ajuste da força iônica utilizando, preferencialmente, íons de metal alcalino ou alcalino-terroso, mais preferencialmente íons cálcio.

O método inventivo também pode incluir etapas adicionais nas quais pelo menos uma parte do filtrado proveniente da desidratação da etapa g), ou do filtrado oriundo da lavagem da etapa f), é reciclada para o estágio de acidificação secundária c) com o propósito de reduzir o consumo de ácido e água.

Breve descrição das figuras

A Figura 1 mostra o processo de separação de lignina em dois estágios do estado da arte, de acordo com o documento WO 2006/031175.

A Figura 2 mostra a modificação inventiva do processo de separação de lignina em dois estágios.

Descrição detalhada da invenção

Na Figura 1 é mostrado o processo conhecido do estado da técnica de acordo com o documento de patente WO 2006/031175. A separação da lignina do licor negro original (BL) compreende as seguintes etapas, em seqüência:

a) precipitação da lignina em um estágio primário através da acidificação do licor negro original por meio da adição de um ácido primário ou de uma mistura de ácidos (ACi), em qualquer reator de precipitação adequado (PR),

b) posterior desidratação com a formação concomitante de uma torta de filtro primária com alto conteúdo de lignina, a dita desidratação realizada em qualquer filtro prensa apropriado (FPi), o qual pode drenar um filtrado primário (FLi) proveniente da suspensão de lignina, com a adição de um fluxo de gás (Gi) através da torta de lignina para deslocar qualquer licor ácido residual,

7/10

c) suspensão da torta de filtro primária de lignina obtida no estágio b) em um estágio secundário de acidificação, utilizando um ácido secundário ou uma mistura de ácidos (AC2), a dita suspensão realizada em qualquer tanque de despolpação (RT) adequado, ao mesmo tempo em que ocorre a descarga dos gases fétidos de H₂S desprendidos,

d) sobre a qual uma suspensão secundária de lignina é obtida no tanque de despolpação (RT),

e) desidratação da suspensão secundária de lignina formando uma torta de filtro/lignina secundária com alto conteúdo de lignina, a dita desidratação realizada em qualquer filtro prensa apropriado (FP₂), 0 qual pode drenar um filtrado secundário (FL₂) obtido da suspensão de lignina, e pelo menos uma parte deste filtrado secundário (FL₂) pode ser recirculado de volta para o estágio c),

f) lavagem da torta de filtro secundária, a dita lavagem realizada em qualquer equipamento de lavagem adequado (WP) adicionado um líquido de lavagem (WL) a este estágio de lavagem, e, finalmente,

g) desidratação da torta de lignina secundária lavada com a obtenção de um produto de lignina (LP), a dita desidratação realizada, preferencialmente, nos últimos estágios do equipamento de lavagem (WP), que pode drenar um terço do filtrado (FL3) proveniente da torta de filtro/lignina secundária, e pelo menos uma parte deste filtrado secundário (FL₂) pode ser recirculada de volta para o estágio c), e onde também é possível adicionar um fluxo de gás através (G₂) da torta de lignina para deslocar qualquer licor ácido residual,

Na Figura 2 é mostrado o melhoramento inventivo do processo do estado da técnica de acordo com o documento WO 2006/031175. A separação da lignina do licor negro original (BL) compreende as mesmas etapas básicas mostradas na Figura 1, mas aqui os gases residuais oriundos do estágio secundário de acidificação, isto é, do tanque de despolpação (RT), são recirculados e misturados com o licor negro original, no máximo no estágio primário de acidificação.

O filtrado proveniente da etapa primária de desidratação (FPi) é recirculado, preferencialmente, diretamente para um sistema de recuperação, preferencialmente após a re-alcalinização.

8/10

O gás que flui através da torta de filtro em (FPi) ou (WP) é, preferencialmente, ar ou gases de combustão, preferencialmente gases de combustão provenientes de uma caldeira de recuperação, de uma caldeira de casca ou de um forno de cal.

Na Figura 3 é mostrada uma realização alternativa do melhoramento inventivo do processo do estado da técnica, de acordo com o documento WO 2006/031175. Neste caso o gás recirculado proveniente do estágio de despolpação em (RT) é encaminhado para um reator de oxidação, onde o gás é oxidado com ou sem catalisador em um processo de combustão com uma chama em um reator de oxidação (OR), com a concomitante adição de oxigênio, O₂.

Em tal oxidação ocorre uma conversão do H₂S a dióxido de enxofre ou trióxido de enxofre, que em uma solução aquosa possuem uma acidez mais forte do que o H₂S. O reator de oxidação poderia ser, alternativamente, um processo catalítico ou uma combinação de uma combustão e de um processo catalítico similar a um processo de produção de ácido sulfúrico. A força ácida do H₂SO3 e do H₂SO4 corresponde a valores de pÁT_a da ordem de 1,8 e -3, respectivamente. Se a maior parte do H₂S é convertida a SO₂ e/ou SO3, então a necessidade de acrescentar mais dióxido de carbono diminui ainda mais para manter o valor baixo de pH, necessário à precipitação de lignina. A diminuição na carga de dióxido de carbono adicional poderia então ser reduzida ainda mais em cerca de 10-20%, dependendo da eficiência de conversão na oxidação, e da quantidade total de H₂S conduzido à câmara de combustão. Os gases oriundos do estágio de despolpação em (RT) poderíam ser coletados, preferencialmente, por uma bomba a vácuo (P), que pressurizaria os gases e garantiría definitivamente que todos os gases desprendidos do tanque de despolpação seriam evacuados. Como o oxigênio/ar pode ser incluído na corrente de gases, devido a uma leve pressão sub-atmosférica no tanque de despolpação, seria vantajoso adicionar os gases tratados antes da adição do dióxido de carbono ao licor negro original, isto é, na entrada da tubulação de alimentação do reator de precipitação (PR), como mostrado na figura, ou em qualquer outro vaso adequado.

Um procedimento adicional para estabilizar a lignina durante o processo em dois estágios é ajustar a força iônica no estágio de polpação, em combinação com a diminuição do pH, preferencialmente com íons de metal alcalino multivalente ou íons de metal alcalino-terroso (por exemplo, cálcio). Em um dado pH, uma maior força iônica no estágio de suspensão reduz as perdas no rendimento de lignina. Neste caso, tanto a força iônica quanto o pH da água de lavagem correspondem, essencialmente,

9/10 preferencialmente às condições no estágio de polpação para evitar gradientes durante o processo de lavagem. Uma maior força iônica na polpa e na água de lavagem produz uma lignina estável e com alto rendimento, mesmo com valores de pH na faixa ácida superior.

O método de acordo com o aspecto primário da presente invenção pode ser realizado ainda como estabelecido acima, onde primeiro a lignina é precipitada com dióxido de carbono, ou outros ácidos apropriados, de acordo com os métodos previamente conhecidos. A suspensão é então desidratada em algum tipo de equipamento de separação (por exemplo, algum tipo de equipamento de filtração, tanque de sedimentação, centrifugação, etc.). É preferido um filtro prensa onde a torta de filtro pode ser prensada até um alto conteúdo de matéria seca. Em seguida, o ar (preferencialmente) é soprado através da torta de filtro prensada de modo a remover o máximo possível do licor negro remanescente. Desta forma, o consumo de ácido e a formação de sulfeto de hidrogênio no estágio subseqüente de despolpação podem ser consideravelmente reduzidos.

A torta de filtro é reconvertida em polpa em um tanque (RT) equipado, preferencialmente, com um dispositivo de agitação apropriado, e equipado com um exaustor por causa do sulfeto de hidrogênio e do dióxido de carbono formados, assim como do dióxido de carbono residual.

Examples

Example 1 (Comparativo)

No processo do estado da técnica mostrado na Figura 1 foi utilizado um licor negro original com concentração de 30% de matéria seca, e a uma taxa de alimentação de 4790 t/dia, e onde o produto final de lignina possuía uma concentração de 70% de matéria seca a uma taxa de produção de 348 t/dia.

As seguintes cargas foram realizadas no processo:

Carga de CO2 adicional (ton/dia)	Filtrado (FLi) (ton/dia)	Carga de H2SO4 (m³/dia)	Filtrado (FL₂) (ton/dia)	Licor de lavagem (WL) (ton/dia)
120	4441	12	541	541

10/10

Como mostrado na figura, as proporções da carga do dióxido de carbono adicionado representam mais de 1/3 (> 33%) do produto de lignina final obtido, isto é, uma carga de 120 ton/348 ton do produto de lignina final.

Como o valor do dióxido de carbono é de quase 100 euros/ton, os custos referentes aos produtos químicos são então uma grande parte dos custos de produção do produto de lignina final.

Exemplo 2, a invenção

Se em vez disso o processo é modificado de acordo com a invenção, através da recirculação dos gases desprendidos no estágio de despolpação, como mostrado na Figura 2, mas utilizando o mesmo licor negro original com uma concentração de matéria seca de 30% e uma taxa de alimentação de 4790 t/dia, e onde o produto de lignina final possui uma concentração de matéria seca de 70% a uma taxa de produção de 348 t/dia, as seguintes cargas são realizadas no processo:

Carga de CO2 adicional (ton/dia)	Filtrado (FL0 (ton/dia)	Carga de H₂SO₄(m³/dia)	Filtrado (FL₂) (ton/dia)	Licor de lavagem (WL) (ton/dia)
78	4441	12	541	541

Como mostrado na figura, as proporções da carga por peso do dióxido de carbono adicionado foram reduzidas em cerca de 1/5 (22%) do produto final de lignina obtido, isto é, uma carga de 78 ton/348 ton do produto final de lignina. A carga real do dióxido de carbono foi reduzida em 35% em comparação com o processo do estado da arte, sem a recirculação dos gases oriundos do estágio de despolpação.

Várias realizações da presente invenção foram descritas acima, mas uma pessoa versada na arte é capaz de perceber alterações ainda menores que estariam dentro do escopo da presente invenção. A dimensão e o escopo da presente invenção não estão limitados por qualquer uma das realizações exemplificadas acima descritas, mas são definidos apenas de acordo com as reivindicações em anexo e suas equivalentes. Por exemplo, qualquer um dos métodos supracitados pode ser combinado com outros métodos conhecidos para a separação de lignina do licor negro, utilizando ácidos mais fracos ou mais fortes. Outros aspectos, vantagens e modificações dentro do escopo da invenção estarão visíveis para os técnicos no assunto ao qual a invenção pertence.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para separação de lignina de licor negro original compreendendo as seguintes etapas em seqüência:

a) precipitação da lignina através de um estágio primário de acidificação do licor negro original por meio da adição de um primeiro ácido,

b) posterior desidratação com a formação concomitante de uma primeira torta de filtro com alto conteúdo de lignina,

c) suspensão da primeira torta de filtro de lignina obtida no estágio b) em um segundo estágio de acidificação, utilizando um segundo ácido,

d) em que uma segunda suspensão de lignina é obtida,

e) desidratação da segunda suspensão de lignina formando uma segunda torta de filtro com alto conteúdo de lignina,

f) lavagem da segunda torta de filtro e, finalmente,

g) desidratação da segunda torta de lignina lavada, obtendo um produto de lignina, o método caracterizado pelo fato dos gases residuais provenientes do segundo estágio de acidificação serem recirculados e misturados com o licor negro original, ao mais tardar no primeiro estágio de acidificação, o primeiro ácido sendo dióxido de carbono e o segundo ácido sendo um ácido forte com um pK_a negativo, preferencialmente ácido sulfúrico.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato dos gases residuais provenientes do segundo estágio de acidificação serem tratados em um processo de conversão, em que pelo menos uma parte dos componentes dos gases residuais é

Petição 870180125878, de 03/09/2018, pág. 10/12

2/3 convertida a um ácido mais forte com um valor de pK_amenor antes de ser recirculada e misturada com o licor negro original.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato do processo de conversão ocorrer em uma câmara de combustão, em que a combustão é auxiliada com o fornecimento de ar ou oxigênio.
4. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato do processo de conversão ocorrer em um reator de oxidação com um catalisador, com ou sem chama.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato dos gases residuais provenientes do segundo estágio de acidificação serem coletados por uma bomba que estabelece uma pressão sub-atmosférica durante o segundo estágio de acidificação.
6. Método, de acordo com a reivindicação

1, caracterizado pelo fato de todo o processo de separação do primeiro estágio de acidificação até obtenção do produto final de lignina , ser mantido em condições ácidas, abaixo de pH

Método, de acordo com a reivindicação

6, caracterizado pelo fato de todo o processo de separação, desde o primeiro estágio de acidificação, ser mantido em condições ácidas, abaixo de pH 4.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de pelo menos a desidratação do estágio b) , mas possivelmente também o estágio f), incluir o sopro de gases, ou de uma mistura de gases, preferencialmente gases de combustão, ar ou vapor, mais preferencialmente ainda ar ou vapor superaquecido,

Petição 870180125878, de 03/09/2018, pág. 11/12

3/3 através da primeira ou segunda torta de filtro, de modo a dispersar o licor negro remanescente.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato do

5 ajuste do nível de pH ser combinado com um ajuste da força iônica utilizando, preferencialmente, íons de metal alcalino ou metal alcalino-terroso, mais preferencialmente íons cálcio.
10. Método, de acordo com qualquer uma das

10 reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de pelo menos uma parte do filtrado oriundo da desidratação da etapa g) , ou do filtrado proveniente da lavagem da etapa f) ser reciclado para o segundo estágio de acidificação c) para ainda reduzir o 15 consumo de ácido e água.