BRPI0923974B1 - A biocidal composition and method for controlling the growth of microorganisms in an aquoso system or containing water - Google Patents
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Description
"COMPOSIÇÃO BIOCIDA E MÉTODO PARA CONTROLAR O CRESCIMENTO DE MICROORGANISMOS NUM SISTEMA AQUOSO OU CONTENDO ÁGUA" Campo da invenção [0001] A invenção refere-se a composições biocidas e a métodos para sua utilização no controle de microorganismos em sistemas aquosos e contendo água. As composições compreendem acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol juntamente com o segundo biocida.
Histórico da invenção [0002] Materiais em base aquosa muitas vezes requerem proteção contra degradação microbiana e/ou contaminação durante o tempo de armazenamento e utilização. Conservantes são utilizados para controlar a degradação microbiana e/ou contaminação em materiais aquosos, embora às vezes sejam incapazes de oferecer controle eficaz sobre uma ampla gama de microorganismos, mesmo a altas concentrações de uso. Além disso, os conservantes são, com frequência, um componente oneroso de um produto. Embora combinações de biocidas diferentes sejam às vezes utilizadas para prover controle global de microorganismos num ambiente de uso final especifico, existe a necessidade de combinações adicionais de microbicidas com atividade melhorada contra várias cepas de microorganismos. Existe também a necessidade de combinações que utilizem níveis mais baixos de microbicidas individuais para se obter benefícios ambientais e econômicos.
Breve sumário da invenção [0003] Em um aspecto, a invenção provê composições biocidas (ou seja, conservantes). As composições são úteis para controlar microorganismos em sistemas aquosos ou contendo água. As composições da invenção compreendem acetato de 2, 6-dimetil-m-dioxan-4-ol, com um composto biocida selecionado do grupo consistindo de uma oxazolidina biocida, 1-(3-cloroalil)-3,5,7-triaza-l-azoniadamantano; e tris(hidroximetil)-nitrometano.
[0004] Em um segundo aspecto, a invenção provê um método para controlar microorganismos em sistemas aquosos ou contendo água. O método compreende tratar o sistema com uma composição biocida, conforme aqui descrito.
Descrição detalhada da invenção [0005] Conforme acima observado, a invenção provê composições biocidas e métodos para sua utilização no controle de microorganismos. As composições compreendem acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol ("dimetoxano") , juntamente com um composto biocida selecionado do grupo consistindo de uma oxazolidina biocida, 1-(3-cloroalil)-3,5,7-triaza-l-azoniadamantano; e tris(hidroximetil)-nitrometano. Surpreendentemente, descobriu-se que combinações de dimetoxano com outros compostos biocidas, conforme aqui descritos, a certas relações de peso, são sinérgicos quando utilizados no controle de microorganismos em meios aquosos ou contendo água. Ou seja, os materiais combinados resultam em propriedades biocidas melhoradas, ao contrário do que se poderia esperar, se considerarmos seu desempenho isoladamente. A sinergia observada permite o uso de quantidades reduzidas dos materiais para se obter propriedades biocidas aceitáveis, reduzindo assim potencialmente o impacto ambiental e o custo dos materiais.
[0006] Para fins do presente relatório, o significado de "microorganismo" inclui, embora não se restrinja a bactérias, fungos, algas e vírus. As palavras "controle" e "controlar" devem ser amplamente interpretadas como abrangendo em seu significado, porém, sem restrição ao mesmo, inibir o crescimento ou a propagação de microorganismos, exterminar microorganismos, desinfecção e/ou conservação/preservação.
[0007] Em uma primeira concretização da invenção, a composição da invenção compreende acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol e composto de oxazolidina biocida. Compostos de oxazolidina apropriados para uso nesta concretização incluem, embora não se restrinjam a oxazolidinas monociclicas, tais como 4,4-dimetioxazolidina (da The Dow Chemical Company), N-metil-1,3-oxazolidina, N-etilol-1,3-oxazolidina, 5-metil-l,3-oxazolidina, 4-etil-4-hidroximetiloxazolidina, 4-etiloxazolidina e 4-metil-4-etiloxazolidina. 4,4-dimetioxazolidina é uma oxazolidina monocíclica preferida.
[0008] Compostos de oxazolidina apropriados também incluem oxazolidinas biciclicas, inclusive l-aza-3,7-biciclo[3.3.0]octano opcionalmente substituído com alquila C1-C6, alcoxi Ci-Cô ou hidroxi (alquila Ci-Ce) , tal como 7-etilbiciclooxazolidina (5-etil-l-aza-3,7-dioxabiciclo[3.3.0]octano (da The Dow Chemical Company), 5-hidroximetoximetil-l-aza-3,7-dioxabiciclo[3.3.0]octano (da International Specialty Products), 5-hidroximetil-l-aza-3, 7-dioxabiciclo[3.3.0]octano (da International Specialty Products) , 5-hidroxipoli(metilenoximetil-l-aza-dioxabiciclo(3.3.0)octano (da International Specialty Products) e l-aza-3,7-dioxa-5-metilol-(3.3.0)-biciclooctano. 7-etilbiciclooxazolidina é uma oxazolidina biciclica preferida.
[0009] Compostos de oxazolidina apropriados incluem também bisoxazolidinas, tais como N,N-metilenobis(5-metil- oxazolidina) (da Halliburton) e bis-(4,4'-tetrametil-1,3-oxazolidin-3-il)-metano.
[0010] Compostos de oxazolidina apropriados incluem adicionalmente polioxazolidinas.
[0011] Preferivelmente, a relação de peso de acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol para oxazolidina na primeira concretização da invenção situa-se entre cerca de 1000:1 e cerca de 1:1000, mais preferivelmente entre cerca de 500:1 e cerca de 1:500, ainda mais preferivelmente entre cerca de 100:1 e cerca de 1:100, e ainda mais preferivelmente entre cerca de 20:1 e cerca de 1:20. Numa concretização especialmente preferida, a relação de peso de acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol para oxazolidina situa-se entre cerca de 13:1 e cerca de 1:13.
[0012] Compostos biocidas de oxazolidina para uso na invenção estão disponíveis no mercado e/ou podem ser facilmente utilizados pelos habilitados da técnica, por meio de técnicas conhecidas. 0 dimetoxano está disponível no mercado.
[0013] Numa segunda concretização, a composição da invenção compreende acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol e 1-(3-cloroalil)-3,5,7-triaza-l-azoniadamantano ("CTAC")· O composto CTAC pode ser o isômero cis, o isômero trans ou uma mistura de isômeros cis e trans. Preferivelmente, é o isômero cis ou uma mistura de isômeros cis e trans.
[0014] Preferivelmente, a relação de peso de acetato de 2, 6-dimetil-m-dioxan-4-ol para CTAC na segunda concretização da invenção situa-se entre cerca de 1000:1 e cerca de 1:1000, mais preferivelmente entre cerca de 500:1 e cerca de 1:500, ainda mais preferivelmente entre cerca de 100:1 e cerca de 1:100, e ainda mais preferivelmente entre cerca de 20:1 e cerca de 1:20. Em uma concretização especialmente preferida, a relação de peso de acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol para CTAC situa-se entre cerca de 5:1 e cerca de 1:1, ainda mais preferivelmente entre cerca de 1,6:1 e cerca de 1:1.
[0015] CTAC está disponível no mercado e/ou pode ser facilmente preparado pelos habilitados na técnica utilizando técnicas conhecidas.
[0016] Em uma terceira concretização, a composição da invenção compreende acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol e tris(hidroximetil)nitrometano. Preferivelmente, a relação de peso de acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol para tris(hidroximetil)nitrometano nesta terceira concretização situa-se entre cerca de 1000:1 e cerca de 1:1000, mais preferivelmente entre cerca de 500:1 e cerca de 1:500, ainda mais preferivelmente entre cerca de 100:1 e cerca de 1:100, e ainda preferivelmente entre cerca de 20:1 e cerca de 1:20. Em uma concretização especialmente preferida, a relação de peso de acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol para tris(hidroximetil)nitrometano situa-se entre cerca de 5:1 e cerca de 1:1, ainda mais preferivelmente entre cerca de 3:1 e cerca de 1,6:1.
[0017] O tris(hidroximetil)nitrometano está disponível no mercado e/ou pode ser facilmente preparado pelo habilitado na técnica por meio de técnicas conhecidas.
[0018] As composições da invenção são úteis no controle de crescimento de microorganismos numa variedade de sistemas aquosos e contendo água. Exemplos de tais sistemas incluem, embora não se restrinjam a tintas e revestimentos, emulsões aquosas, látex, adesivos, tintas, dispersões pigmentadas, limpadores domésticos e industriais, detergentes, lava-louças, pastas minerais, emulsões poliméricas, calafetações e adesivos, compostos para fitas de selagem de juntas, desinfetantes, higienizadores, fluidos para usinagem de metais, produtos para construção, produtos para cuidado pessoal, fluidos têxteis, tais como acabamentos de fiação, água de processo industrial (ex: água para campos petrolíferos, água para polpa e papel, água de refrigeração), fluidos funcionais para campos petrolíferos, tais como lamas de perfuração e fluidos de fraturamento, bem como combustíveis. Sistemas aquosos preferidos são detergentes, produtos de cuidado pessoal, produtos domésticos e industriais, bem como tintas/revestimentos.
[0019] São particularmente preferidos tintas e revestimentos, detergentes e fluidos têxteis, tais como acabamentos de fiação.
[0020] Um habilitado na técnica pode facilmente determinar, sem experimentação indevida, a concentração da composição que deve ser usada em qualquer aplicação especifica. Para fins de ilustração, uma concentração apropriada de ativos (total tanto para dimetoxano como para o segundo biocida), situa-se tipicamente entre 0,001 e 1 por cento em peso, preferivelmente entre 0,01 e 0,1 por cento em peso, com base no peso total do sistema aquoso ou contendo água, incluindo os biocidas.
[0021] Os componentes da composição podem ser adicionados ao sistema aquoso ou contendo água separadamente, ou pré-misturados antes da adição. Um habilitado na técnica pode facilmente determinar o método apropriado de adição. A composição pode ser usada no sistema com outros aditivos tais como, porém não restritos a surfactantes, polímeros iônicos/não iônicos, bem como inibidores de crostas, corrosão, varredores de oxigênio, e/ou biocidas adicionais.
[0022] Os exemplos a seguir são ilustrativos da invenção, embora não pretendam restringir seu escopo.
Exemplos Geral [0023] Biocidas. Os biocidas a seguir são testados nesses exemplos.
[0024] Acetato de 2, 6-dimetil-m-dioxan-4-ol (dimetoxano ou "DMX") é utilizado como BIOBAN™DXN, 87% ativo, da The Dow Chemical Company.
[0025] 4,4-dimetiloxazolidina ("DMO") é utilizado como BIOBAN™ CS-1135, 78% ativo, da The Dow Chemical Company.
[0026] 7-etil-biciclooxazolidina ("EBCO") é utilizado como DOWICIL™96, 96% ativo, da The Dow Chemical Company.
[0027] Cloridrato de 1-(3-cloroalil)-3,5,7-triaza-l-azoniadamantano ("CTAC") é utilizado como DOWICIL™ 75, 64% ativo, da The Dow Chemical Company.
[0028] 2-hidroximetil-2-nitro-l,3-propanodiol("TN") é utilizado como TRIS NITRO™, 50% ativo, da The Dow Chemical Company.
[0029] Cálculos de Sinergia. Os índices de sinergia reportados são medidos e calculados utilizando a fórmula descrita abaixo. Nessa abordagem, um índice de sinergia de 1 indica aditividade. Um índice menor que 1, indica que a sinergia ocorreu, ao passo que um índice de sinergia maior que 1 indica antagonismo. índice de sinergia = CA/Ca + CB/Cb Ca = concentração mínima de antimicrobiano A, isoladamente, produzindo uma matança microbiana de 41ogio Cb = concentração mínima de antimicrobiano B, isoladamente, produzindo uma matança microbiana de 41ogio CA e CB = a concentração de microbianos A e B, em combinação, produzindo a matança microbiana requerida (uma matança microbiana de 41ogio, salvo indicação em contrário num Exemplo específico).
Exemplo 1 Avaliação de dimetoxano/oxazolidinas em tinta [0030] Neste Exemplo, os perfis antimicrobianos de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol (DMX), 4,4-dimetiloxazolidina (DMO), 7-etil-biciclooxazolidina (EBCO) e combinações de DMX/DMO, DMX/EBCO, são avaliados numa formulação comercial de tinta látex à base de água (interiores - casca de ovo) (pH 7,4). A formulação de tinta é considerada livre de contaminação microbiana antes do início das avaliações de eficácia do conservante.
[0031] Preparação Experimental. Os testes são conduzidos num formato de bloco de 96 cavidades utilizando um volume total de amostra de 600μ1 para todas as avaliações. Nessas amostras, não mais que 10% do volume total consiste de biocida e solução de organismos e todas as adições não em matriz são normalizadas para todas as amostras. Cada bloco experimental de 96 cavidades contém amostras tratadas com biocida e amostras de controle sem biocida.
[0032] Microorganismos. Meios de cultura em caldo tríptico de soja incubados por 24 horas são combinados em partes iguais para inoculação de formulação a uma concentração final de 5xl06 CFU/ml. Os organismos são adicionados a cada amostra do bloco de 96 cavidades e misturados até homogeneidade.
Adicionalmente, os desafios bacterianos das amostras de tinta ocorrem nos dias 0, 2, 7 e 14 do período de teste de 28 dias. Organismos utilizados: Pseudomonas aeruginosa (ATCC#15442), Pseudomonas aeruginosa (ATCC#10145), Enterobacter aerogenes (ATCC#13048) , Escherichia coli (ATCC#11229) , Klebsiella pneumoniae (ATCC#8308), Staphylococcus aureus (ATCC#6538), Salmonella choleraesuis (ATCC # 10708).
[0033] Enumeração de Organismos Viáveis. As alíquotas de amostra são removidas em pontos específicos no tempo predeterminado para enumeração de microorganismos sobreviventes. Os valores numéricos contidos nas tabelas de dados abaixo representam microorganismos viáveis logio recuperados de amostras individuais em pontos específicos no tempo e concentrações de biocida após adição do microorganismo. As concentrações de biocida resultando numa matança de microorganismos > 4 logio, em comparação com o controle livre de biocida, são consideradas como redução significativa de organismos viáveis, sendo posteriormente utilizadas para cálculo dos valores do índice de sinergia. Os resultados são mostrados nas Tabelas 1-4.
Tabela 1: Enumeração de microorganismos viáveis no DIA 15(após o 4o desafio microbiano) para DMX e DMO em tinta.
Tabela 2: Cálculos de Sinergia para DMX e DMO em tinta *Concentrações de biocida representadas como ppm DMX ou DMO ativo [0034] Conforme se pode observar, são necessários 1740ppm de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol (DMX), quando utilizado isoladamente, para se obter uma matança microbiana de > 41ogio após quatro desafios bacterianos. 308 ppm de 4,4- dimetiloxazolidina (DMO)são necessários para se obter uma matança microbiana de > 4 logio sob as mesmas condições de teste. O uso de várias relações de concentração de DMO e DMX resulta numa redução logio maior em microorganismos viáveis sob as mesmas condições de teste, indicando uma combinação sinérgica de ativos biocidas.
Tabela 3: Enumeração de microorganismos viáveis no DIA 20(após o 4o desafio microbiano) para DMX/EBCO em tinta.
Tabela 4: Cálculos de Sinergia para DMX e EBCO em tinta ^Concentrações de biocida representadas como ppm DMX ou EBCO ativo [0035] Conforme se pode observar, são necessários 1740ppm de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol (DMX),quando utilizado isoladamente, para se obter uma matança microbiana de > 41ogio após quatro desafios bacterianos. 1920 ppm de 7-etil-biciclooxazolidina (EBCO) são necessários para se obter uma matança microbiana de > 4 logio sob as mesmas condições de teste. O uso de várias relações de concentração de EBCO e DMX resulta numa redução logio maior em microorganismos viáveis sob as mesmas condições de teste, indicando uma combinação sinérgica de ativos biocidas.
Exemplo 2 Avaliação de Dimetoxano/Oxazolidinas em emulsão para acabamento de fiação [0036] Neste Exemplo, os perfis antimicrobianos de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol (DMX), 4,4-dimetiloxazolidina (DMO), cloreto de 1-(3-cloroalil)-3,5,7-triaza-l-azoniadamantano (CTAC), 2-hidroximetil-2-nitro-l,3-propanodiol (TN) e combinações de DMX/DMO, DMX/CTAC, DMX/TN são avaliados numa emulsão para acabamento de fiação. A emulsão para acabamento de fiação é considerada livre de contaminação microbiana antes do inicio das avaliações de eficácia do conservante. A emulsão para acabamento de fiação é preparada adicionando-se 1 parte de óleo para acabamento de fiação a 9 partes de água destilada, seguido por 30 minutos de mistura.
[0037] Preparação Experimental. Os testes são conduzidos num formato de bloco de 96 cavidades utilizando um volume total de amostra de 300 a 600μ1 para todas as avaliações. Nessas amostras, não mais que 10% do volume total consiste de biocida e solução de organismos e todas as adições não em matriz são normalizadas para todas as amostras. Cada bloco experimental de 96 cavidades contém amostras tratadas com biocida e amostras de controle sem biocida.
[0038] Microorganismos. Meios de cultura em caldo tríptico de soja incubados por 24 horas são combinados em partes iguais para inoculação de formulação a uma concentração final de 5xl07 CFU/ml. Os organismos são adicionados a cada amostra do bloco de 96 cavidades e misturados até homogeneidade. Adicionalmente, os desafios bacterianos das amostras de tinta ocorrem nos dias 0, 2, 7 e 14 do período de teste de 28 dias. Organismos utilizados: Pseudomonas aeruginosa (ATCC#15442), Pseudomonas aeruginosa (ATCC#10145), Enterobacter aerogenes (ATCC#13048) , Escherichia coli (ATCC#11229), Klebsiella pneumoniae (ATCC#8308) , Staphylococcus aureus (ATCC#6538) , Salmonella choleraesuis (ATCC # 10708).
[0039] Enumeração de Organismos Viáveis. As alíquotas de amostra são removidas em pontos específicos de tempo predeterminados para enumeração de microorganismos sobreviventes. As concentrações de biocida resultando numa matança de microorganismos > 6 logio, em comparação com o controle livre de conservante (biocida), são consideradas como redução significativa de organismos viáveis, sendo posteriormente utilizadas para cálculo dos valores do índice de sinergia. Os resultados são mostrados nas Tabelas 5-7. Tabela 5. Cálculos de sinergia DIA 27 (após 4o desafio microbiano) para DMX e TN em emulsão para acabamento de fiação *valores em ppm representam a concentração de biocida ativo necessária para se obter uma matança microbiana > 61ogi0 no ponto específico de tempo.
[0040] São necessários 1339 ppm de 2, 6-dimetil-m-dioxan-4-ol ativo (DMX), quando utilizado isoladamente, para se obter uma matança microbiana de > 61ogio após quatro desafios bacterianos. Foram necessários 592 ppm de 2-hidroximetil-2-nitro-1,3-propanodiol (TN) para se obter uma matança microbiana de > 6 logio sob as mesmas condições de teste. O uso de várias relações de concentração de TN e DMX resulta numa redução logio maior em microorganismos viáveis sob as mesmas condições de teste, indicando uma combinação sinérgica de ativos biocidas.
Tabela 6. Cálculos de sinergia DIA 27 (após 4o desafio microbiano) para DMX e CTAC em emulsão para acabamento de fiação *valores em ppm representam a concentração de biocida ativo necessária para se obter uma matança microbiana > 61ogio no ponto especifico de tempo.
[0041] São necessários 1339 ppm de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol ativo (DMX), quando utilizado isoladamente, para se obter uma matança microbiana de > 61ogio após quatro desafios bacterianos. Foram necessários 582 ppm de cloreto de 1—(3 — cloroalil)-3,5,7-triaza-l-azoniadamantano (CTAC) para se obter uma matança microbiana de > 6 logio sob as mesmas condições de teste. O uso de várias relações de concentração de CTAC e DMX resulta numa redução logio maior ou equivalente em microorganismos viáveis sob as mesmas condições de teste, indicando uma combinação sinérgica de ativos biocidas.
Tabela 7. Cálculos de sinergia DIA 27 (após 4o desafio microbiano) para DMX e DMO em emulsão para acabamento de fiação *valores em ppm representam a concentração de biocida ativo necessária para se obter uma matança microbiana > 61ogio no ponto especifico de tempo.
[0042] São necessários 1339 ppm de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol ativo (DMX), quando utilizado isoladamente, para se obter uma matança microbiana de > 61ogio após quatro desafios bacterianos. Foram necessários 355 ppm de 4,4-dimetiloxazolidina (DMO) para se obter uma matança microbiana de > 6 logio sob as mesmas condições de teste. O uso de várias relações de concentração de DMO e DMX resulta numa redução logio maior em microorganismos viáveis sob as mesmas condições de teste, indicando uma combinação sinérgica de ativos biocidas.
[0043] Embora a presente invenção tenha sido descrita acima de acordo com suas concretizações preferidas, ela pode ser modificada dentro do espirito e escopo deste relatório. O presente pedido pretende, pois, abranger quaisquer variações, usos ou adaptações da invenção, utilizando os princípios gerais aqui descritos. Além disso, o pedido pretende abranger desvios do presente relatório que são conhecidos ou que pertencem à prática costumeira do estado da técnica à qual pertence a presente invenção, e que se enquadram nos limites das reivindicações em anexo.
REIVINDICAÇÕES
Claims (4)
1. Composição biocida, caracterizada pelo fato de compreender acetato de 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol; e um composto biocida selecionado do grupo consistindo de 4,4-dimetioxazolidina, 7-etil-biciclooxazolidina, 2-hidroximetil-2-nitro-l,3-propanodiol ou 1-(3-cloroalil)-3,5,7-triaza-l-azoniadamantano, onde a relação em peso entre 2,6-dimetil-mdioxan-4-ol para 4,4,-dimetioxazolidina é de 13:1 a 1:2, onde a relação em peso entre 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol e 7-etil-biciclooxazolidina é de 7:1 e 1:13, onde a relação em peso entre 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol para 2-hidroximetil-2-nitro-1,3-propanodiol é de 1,6:1 e 3:1, e onde a relação em peso entre 2,6-dimetil-m-dioxan-4-ol para 1-(3-cloroalil)-3,5,7-triaza-l-azoniadamantano é de 1,6:1 e 3:1
2. Método para controlar o crescimento de microorganismos num sistema aquoso ou contendo água, caracterizado pelo fato de compreender tratar o sistema com uma composição, conforme definida em qualquer uma das reivindicações de 1-4.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o sistema aquoso ou contendo água ser selecionado de tintas e revestimentos, emulsões aquosas, látex, adesivos, tintas, dispersões pigmentadas, limpadores domésticos e industriais, detergentes, detergentes, lava-louças, pastas minerais, emulsões poliméricas, calafetações e adesivos, compostos para fitas de selagem de juntas, desinfetantes, higienizadores, acabamentos de fiação, fluidos para usinagem de metais, produtos de construção, produtos de cuidado pessoal, fluidos têxteis, tais como acabamentos de fiação, água de processo industrial(por exemplo, água para campos petrolíferos, água para polpa e papel, água de refrigeração), fluidos funcionais para campos petrolíferos, tais como lamas de perfuração e fluidos de fraturamento, bem como combustíveis.
4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de o sistema aquoso ou contendo água ser selecionado de produtos para cuidado pessoal, produtos domésticos e industriais, tintas e revestimentos e fluidos têxteis.
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