BRPI0914986B1

BRPI0914986B1 - acondicionamento compósito e processo para a fabricação do mesmo

Info

Publication number: BRPI0914986B1
Application number: BRPI0914986A
Authority: BR
Inventors: Grayer Alain; Boiron Guy
Original assignee: Amcor Flexibles Selestat Sas
Priority date: 2008-06-09
Filing date: 2009-06-09
Publication date: 2019-08-13
Also published as: EP2303571B1; FR2932169B1; ES2392801T3; WO2010000968A1; MX2010013442A; CN102066105A; CA2727440A1; EP2303571B9; PL2303571T3; RU2010153907A; US20110100949A1; FR2932169A1; US8617674B2; BRPI0914986A2; RU2487064C2; EP2303571A1

Abstract

selagem de uma tampa sobre um recipiente em vidro a presente invenção refere-se a uma folha multicamada destinada a tampar um recipiente (10) em vidro de selagem sobre a borda (12) do recipiente tratado por meio de óxidos e/ou de sais metálicos que comporta pelo menos uma camada de suporte (21) e uma camada inferior (22) em um material polímero termosselável sobre o qual é enxertado um ácido carboxílico insaturado.

Description

[001] A presente invenção refere-se à obturação hermética de um recipiente em vidro e, mais particularmente, à obturação hermética de um recipiente em vidro, quando o conteúdo do acondicionamento compósito formado pelo recipiente em vidro e o meio de obturação do recipiente em vidro forem esterilizados à alta temperatura no interior do acondicionamento. A invenção refere-se mais particularmente a uma folha multicamada destinada ao tamponamento de um recipiente em vidro, um acondicionamento compósito, comportando uma tampa constituída a partir dessa folha multicamada e um método de fabricação desse acondicionamento.

Estado da Técnica [002] Os recipientes em vidro são objetos ocos em vidro e, por exemplo, potes, bocais, garrafas, copos, frascos... O conteúdo dos acondicionamentos compósitos pode ser constituído de mercadorias líquidas, sólidas ou em pó de uso alimentício, tais como sucos de frutas, iogurtes, pratos preparados..., ou outros.

[003] Os acondicionamentos, cujo contéudo deve ser esterilizado à alta temperatura, são comumente realizados por meio de uma tampa em metal parafusado sobre o recipiente em vidro. Esses acondicionamentos são geralmente difíceis de abrir, pois a força aplicada, quando do fechamento, é muito importante, de maneira que superfície interna da tampa se apóie contra a borda de vedação do recipiente em vidro sobre toda a sua periferia para se obter um fechamento totalmente hermético, isto é, para evitar escapamentos, notadamente quando da esterilização. Essa solução é, além disso, onerosa.

[004] São conhecidos, por outro lado, acondicionamentos com

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2/12 pósitos constituídos de um recipiente em vidro sobre o qual uma tampa, geralmente composta de uma película de alumínio e de uma película em polímero, comportando uma camada em uma matéria termoplástica, é termosselada. A matéria termoplástica exerce o papel de adesivo entre a tampa e a borda de vedação do recipiente em vidro, a borda de vedação do recipiente correspondendo à zona periférica do recipiente que delimita sua abertura e, mais particularmente, na zona sobre a qual é feita a termosselagem. A fim de obter uma aderência melhorada entre o vidro e a matéria termoplástica, é conhecido, por exemplo, da patente FR 2 435 439, aplicar sobre a borda de vedação do recipiente um agente acoplador de grande afinidade para o vidro e com ligações livres para formar ligações fortes com a matéria termoplástica, esse agente acoplador sendo, no caso, por exemplo, um silano ou óxido de silício. Um outro tratamento do vidro conhecido das patentes FR 2 723 939 e FR 2 519 956 para melhorar a aderência entre o vidro e a matéria termoplástica consiste em depositar sobre a borda de vedação um revestimento, tal como o óxido de estanho ou óxido de titânio sobre o qual se deposita de novo um complexo de cromo, por exemplo, o Volan® da sociedade Dupont. As patentes FR 2 712 583, FR 2 723 939 e EP0620202 divulgam, além disso, que o complexo de cromo pode ser substituído por respectivamente um sal de zircônio, um sal de alumínio ou um sal de cromo...

[005] A aderência obtida entre a matéria termoplástica e o recipiente em vidro, tratando a borda de vedação com esses óxidos metálicos e esses sais metálicos não é, todavia, suficiente e não permite obter uma estanqueidade suficiente, quando o acondicionamento é esterilizado. Com efeito, a subida em temperatura do conteúdo do acondicionamento, e, portanto, a dilatação dos gases, quando da etapa de esterilização induz fortes pressões sobre a tampa e cria escapamentos entre o interior e o exterior do acondicionamento.

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3/12 [006] Conhece-se, também, pelo pedido de patente FR 2 523 112, um acondicionamento compósito, no qual a borda de vedação do recipiente em vidro é tratada por meio de óxido de titânio ou de óxido de estanho, depois de silano, antes de receber uma camada de um copolímero de etileno/ácido acrílico de tipo Surlyn^® da sociedade Dupont, esse copolímero servindo para a selagem de uma tampa sobre o bocal. A utilização desse copolímero melhora a aderência entre o recipiente em vidro e a tampa, mas não convém, quando se deseja esterilizar o acondicionamento a temperaturas superiores a 115°C, e mais particularmente a temperaturas superiores a 120°C, pois a temperatura de fusão do Surlyn® que está compreendida entre 80 e 95°C é então inferior à temperatura de esterilização. Por conseguinte, quando da esterilização desse acondicionamento, a matéria termoplástica se funde e não exerce mais suas funções de selagem hermética e tanto mais que as pressões exercidas sobre a tampa, quando da esterilização são importantes.

[007] O mesmo acontece com a utilização de numerosas matérias termoplásticas à base de polietileno, de polietileno modificado, ou de misturas contendo polietileno, como aquelas apresentadas na patente EP0620202, pois essas matérias termoplásticas têm temperaturas de fusão iguais ou inferiores à temperatura de fusão do polietileno que varia entre 98 e 115°C, e sua utilização não é, por conseguinte, possível para a realização de acondicionamentos destinados a serem esterilizados a temperaturas superiores a 115°C e, mais particularmente, a temperaturas superiores a 120°C.

[008] A finalidade da presente invenção é obter um acondicionamento compósito que apresenta uma obturação hermética satisfatória. [009] Uma outra finalidade da presente invenção é obter um acondicionamento compósito que apresenta uma obturação hermética que pode resistir a uma etapa de esterilização.

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Descrição da Invenção [0010] Para isso, a invenção tem por objeto uma folha multicamada destinada ao tamponamento de um recipiente em vidro por termosselagem sobre a borda de vedação do recipiente tratado por meio de óxidos e/ou de sais metálicos e comportando pelo menos uma camada de suporte e uma camada inferior em um material polimérico termosselável sobre o qual é enxertado um ácido carboxílico insaturado, caracterizado pelo fato de o material polimérico termosselável ter uma temperatura de fusão superior a 115°C. Foi constatado que o ácido carboxílico insaturado enxertado sobre o material polimérico termosselável forma fortes ligações com os óxidos e/ou sais metálicos, de modo que a aderência da camada inferior sobre a borda de vedação do recipiente em vidro seja melhorada e permita uma obturação hermética satisfatória do acondicionamento compósito. Essa camada inferior apresenta, por outro lado, uma baixa toxicidade, contrariamente a numerosos adesivos contendo solventes, e torna esse acondicionamento compósito perfeitamente adaptado para o acondicionamento de produtos de uso alimentício. Também a aderência não é vantajosamente afetada por contato com a água que pode, por exemplo, se achar no interior do acondicionamento compósito, por exemplo, sob a forma de vapor d'água, quando da esterilização. A utilização de material polimérico termosselável que tem uma temperatura de fusão elevada confere vantajosamente à aderência uma forte resistência à temperatura, notadamente se o produto tiver de ser esterilizado.

[0011] De acordo com um modo de realização preferido da invenção, a folha multicamada é destinada a ser submetida com o recipiente a uma temperatura de esterilização Tst e o material polimérico termosselável tem uma temperatura de fusão superior a essa temperatura de esterilização Tst. As temperaturas de esterilização variam comumente segundo os conteúdos de acondicionamentos compósitos e as técni

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5/12 cas em uma faixa de valor que vai de 115 a 135°C. E scolhendo-se um material polimérico termosselável que tem uma temperatura de fusão superior à temperatura de esterilização do acondicionamento compósito e de seu conteúdo, tem-se a certeza de que a camada inferior não se funde, quando da operação de esterilização, e, portanto, que a aderência permanece forte e rígida entre a tampa formada na família multicamada e o recipiente em vidro. Essa característica é tanto mais importante, quando o acondicionamento é destinado a ser esterilizado do que quando da esterilização, importantes pressões dirigidas do interior do acondicionamento compósito para o exterior são exercidas sobre a tampa, devido notadamente à dilatação dos gases no interior do acondicionamento e tendem a favorecer a formação de escapamentos. A resistência ou a manutenção do material polimérico termoplástico à temperatura permite as propriedades de selagem da camada inferior permanecer intactas. Assim, a tampa, de acordo com a invenção, pode ser utilizada para aplicações esterilizáveis contrariamente às tampas da técnica anterior para as quais a camada inferior de selagem se funde quando da esterilização e perde momentaneamente suas propriedades de selagem, de modo que a tampa seja levantada pelas pressões exercidas sobre a tampa e escapamentos se formam entre a tampa e o bocal.

[0012] De acordo com um modo de realização preferido da invenção, o material polimérico termosselável é o polipropileno, cuja temperatura de fusão para o PP homopolímero se aproxima dos 160°C. Existe, além disso, também uma faixa de copolímeros à base de propileno que tem pontos de fusão entre 120 e 160°C que podem também ser convenientes para a aplicação. Podem-se também utilizar poliésteres, cuja temperatura de fusão se aproxima dos 260°C. O polipropileno é preferido ao poliéster, notadamente por questões de custo, de disponibilidade no mercado e de facilidade de utilização em coextrusão. Para

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6/12 certas aplicações, quando a temperatura de esterilização está na parte baixa da faixa de valor, pode ser vantajoso utilizar o polietileno de alta densidade (PEHD), como material polimérico termosselável, cuja temperatura de fusão oscila entre 115°C e 130°C. A esc olha do grau do PEHD dependerá da temperatura de esterilização utilizada.

[0013] De acordo com um modo de realização preferido, o ácido carboxílico insaturado é o anidrido maleico, notadamente por questões de custo e de disponibilidade no mercado, mas também porque mais fácil de enxertar. Outros ácidos carboxílicos, tais como o ácido fumárico, o anidrido citracônico, o anidrido itacônico, o anidrido metileno tetra-hidro maleico, etc. podem ainda ser utilizados.

[0014] De acordo com um modo de realização preferido, a relação mássica desse ácido carboxílico insaturado sobre esse material polimérico é inferior a 2% e, de preferência, inferior a 1%.

[0015] De acordo com diferentes modos de realização preferenciais da invenção:

- a camada de suporte comporta o alumínio ou é uma película de polímero translúcida;

- a camada inferior é uma camada de uma película de polímero multicamada;

- a camada inferior é colada na camada superior por meio de uma camada adesiva;

- o tratamento da borda de vedação do vidro comporta um depósito de sais de cromo, de silanos, de sais de zircônio ou ainda de sais de alumínio.

[0016] A invenção se estende também a um acondicionamento compósito que comporta um recipiente em vidro e uma tampa termosselável sobre a borda de vedação do recipiente em vidro, na qual essa tampa é constituída a partir de uma folha multicamada, tal como descrito acima. Esse acondicionamento pode, por exemplo, ser destinado

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7/12 a ser esterilizado. Uma tampa em matéria plástica ou metálica pode, além disso, ser parafusada sobre o recipiente, de maneira a poder conter esse recipiente uma vez a tampa retirada. A tampa pode servir de contrapressão, quando da etapa de esterilização do produto, de maneira que as pressões exercidas sobre a tampa não acarretem deformações ou ruptura da tampa e trações importantes sobre a fita de selagem. Também, a tampa pode servir para manter a tampa colocada contra a borda de vedação do recipiente.

[0017] A invenção se estende também a um método para a fabricação de um acondicionamento compósito que compreende as etapas que consistem em:

- fornecer um recipiente em vidro que tem uma borda de vedação tratada por meio de óxidos e/ou de sais metálicos;

- fornecer uma tampa que comporta pelo menos uma camada de suporte e uma camada inferior em um material polimérico termosselável sobre o qual é enxertado um ácido carboxílico insaturado;

- termosselar essa tampa sobre a borda de vedação do recipiente.

[0018] De acordo com um modo de realização preferido da invenção, o método compreende, além disso, após a termosselagem, uma etapa de esterilização do acondicionamento compósito, essa etapa de esterilização consistindo comumente em manter o acondicionamento compósito a uma temperatura compreendida entre 115 e 135°C por uma duração compreendida entre 10 e 60 minutos.

[0019] De acordo com um outro modo de realização preferido, o método comporta, além disso, uma etapa que consiste em parafusar uma tampa sobre o recipiente, essa tampa podendo ser parafusada sobre o recipiente antes da esterilização ou depois dela.

[0020] A invenção será melhor compreendida por meio da descri

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8/12 ção que segue e das figuras anexadas dadas a título de exemplo não limitativo.

Breve Descrição dos Desenhos [0021] A figura 1 representa uma vista em corte parcial de um acondicionamento compósito, segundo a invenção.

[0022] A figura 2 representa uma vista lateral de um outro acondicionamento compósito, de acordo com a invenção.

Descrição Detalhada da Invenção [0023] Representou-se parcialmente na figura 1 um acondicionamento compósito 1, de acordo com a invenção, constituído de um recipiente em vidro 10, do qual só a parte superior que comporta a abertura 11 do recipiente 10 é visível e de uma tampa 20. A borda de vedação 12 do recipiente 10 sobre a qual é feita a termosselagem da tampa 20 é tratada por meio de óxidos e/ou de sais metálicos e comporta, por conseguinte, um depósito 13 desses óxidos e/ou sais metálicos. Esses tratamentos do vidro por meio de óxidos e/ou de sais metálicos são amplamente desenvolvidos na literatura do domínio, notadamente nos documentos de patente FR 2 435 439, FR 2 723 939, FR 2 519 956, FR 2 712 583, FR 2 523 112, EP0620202, e são, portanto, conhecidos do técnico. Esses óxidos e/ou sais metálicos favorecem a aderência dos materiais polímeros termoplásticos sobre o vidro. Tratase, por exemplo, dos sais de cromo, dos silanos, dos sais de zircônio ou ainda dos sais de alumínio.

[0024] A tampa 20 é fabricada por recorte em uma folha de multicamada e comporta como essa folha multicamada pelo menos uma camada de suporte 21 e uma camada inferior 22 de termosselagem. A tampa 20 é termosselada sobre a borda de vedação 12 do recipiente 10 por intermédio dessa camada inferior 22 de termosselagem. A camada de suporte 21 é, por exemplo, uma camada de alumínio que tem uma espessura compreendida entre 12 e 300 pm. A camada inferior

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9/12 de termosselagem é constituída de um material polimérico termosselável sobre o qual é enxertado um ácido carboxílico insaturado e tem uma espessura compreendida entre 2 e 80 pm. Esse enxerto de ácido carboxílico insaturado permite obter uma ligação forte entre o material polimérico termosselável e os óxidos e/ou os sais metálicos, e, por conseguinte, entre a camada inferior 22 de termosselagem da tampa 20 e o vidro. A presença do ácido carboxílico insaturado na camada inferior favorece também a aderência da camada inferior 22 na camada de suporte 21 em alumínio.

[0025] O material polimérico termosselável é, de preferência, o polipropileno e o ácido carboxílico insaturado é, de preferência, o anidrido maleico. A relação mássica do ácido carboxílico insaturado sobre esse material polimérico termosselável é inferior a 10% e, de preferência, inferior a 2%, e ainda, de preferência, inferior a 1%. É com efeito interessante enxertar um teor em ácido carboxílico insaturado baixo, de maneira a limitar os custos e a evitar uma degradação das propriedades físicas do material polimérico termosselável, notadamente de sua manutenção à temperatura.

[0026] O material polimérico termosselável é vantajosamente escolhido dentre os materiais que têm uma temperatura de fusão elevada, de maneira a reduzir a dependência da qualidade da selagem da tampa sobre o recipiente às condições de temperaturas. O material polimérico termosselável é escolhido, de preferência, com uma temperatura de fusão superior a 115°C. Quando o acondici onamento compósito e seu conteúdo são submetidos a uma etapa de esterilização, o material polimérico termosselável que assegura a aderência entre o recipiente e a tampa é submetido à temperatura de esterilização que é superior a 115°C e, de preferência, superior a 120° C.

[0027] O polipropileno homo ou copolímero e os poliésteres são perfeitamente convenientes às aplicações esterilizáveis do acondicio

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10/12 namento compósito devido ao fato de suas temperaturas de fusão serem amplamente superiores a temperaturas comuns de esterilização compreendidas entre 115 e 135°C. O polietileno de alta densidade convém também em certas aplicações esterilizáveis, quando a temperatura de esterilização permanece na parte baixa da faixa de valores das temperaturas de esterilização.

[0028] Representou-se na figura 2 um outro acondicionamento compósito 1', de acordo com a invenção. O recipiente 10' comporta sobre a superfície lateral externa, em sua parte superior, ressaltos 14'para a parafusação de uma tampa 30' que comporta ranhuras 31' correspondentes. A tampa 30', em matéria plástica ou metálica, permite, por exemplo, fechar o recipiente 10', uma vez a tampa 20' retirada. A tampa 30' pode servir também de contrapressão, quando da etapa de esterilização do produto, de maneira que as pressões exercidas sobre a tampa 20' não acarretem deformações ou rupturas da tampa 20'. Também, a tampa pode servir para manter a tampa colocada contra a borda de vedação do recipiente.

[0029] A tampa 20' da figura 2 é constituída de uma camada de suporte 21', de uma camada inferior 22' em um material polimérico termosselável sobre o qual é enxertado um ácido carboxílico insaturado e de uma camada intermediária adesiva 23' destinada a colar a camada inferior 22' sobre a camada de suporte 21'. A camada de suporte 21' é, por exemplo, uma película multicamada de poliéster (12 pm)/Siox/PP (40 pm). A película de Siox confere à tampa propriedades de barreiras ao oxigênio. A camada intermediária adesiva 23' é, por exemplo, uma camada de PP de espessura compreendida entre 2 e 50 pm. A camada inferior 22' é constituída de um material polimérico termosselável sobre o qual é enxertado um ácido carboxílico insaturado e, mais particularmente, um PP sobre o qual é enxertado o anidrido maleico com uma espessura compreendida 2 e 80 pm. A tampa 20'

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11/12 assim fabricada é translúcida. A camada inferior 22' e a camada intermediária adesiva 23' podem, por exemplo, ser coextrudadas em uma película multicamada que é aplicada sobre a camada de suporte 21'.

[0030] Diferentes películas multicamadas, comportando a camada inferior de termosselagem e destinadas a serem fixadas sobre a camada de suporte, podem ser imaginadas para, por exemplo, facilitar a abertura da tampa ou introduzir barreiras funcionais, conferindo melhor resistência à graxa ou aos ácidos... Essas películas multicamadas podem vantajosamente ser obtidas por coextrusão.

[0031] A invenção se estende evidentemente a todas as modificações do acondicionamento compósito que seriam evidentes para o técnico, tal como, por exemplo, a utilização de outros polímeros ou de um metal diferente do alumínio para formar a camada de suporte, ou ainda o acréscimo de uma camada superior portando uma impressão sobre a camada de suporte... A tampa pode também, por exemplo,, compreender uma lingueta para facilitar a preensão da tampa e a abertura por retirada do acondicionamento compósito.

[0032] Testes mostraram uma perfeita manutenção dos recipientes compósitos, de acordo com a invenção, a uma etapa de esterilização. Recipientes em vidro de 150 cm³, cuja borda de vedação foi tratada com o óxido de estanho e sais de cromo foram cheios com 100 ml de água, depois tampada com tampas constituídas de uma camada de alumínio de 50 pm e de uma camada de PP enxertado com 1% de anidrido maleico de 55 pm. A temperatura de selagem se situa entre 160 e 180°C. Uma parte dos acondicionamentos compósitos sofreu uma etapa de esterilização a 121°C durante 30 minutos.

[0033] Os valores de retirada de película permanecem inalterados antes da esterilização e depois dela e se situam entre 8 e 35 newtons em função da largura do bocal. Também, nenhum acondicionamento compósito apresenta escapamento, antes da esterilização ou depois

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12/12 dela.

[0034] Em comparação, nenhum acondicionamento compósito da técnica anterior permite uma aplicação esterilizável.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Acondicionamento compósito (1) que comporta um recipiente em vidro (10) e uma tampa termosselável (20) selada sobre uma borda de vedação do recipiente em vidro, caracterizado pelo fato de que a borda de vedação (12) do recipiente é coberta com um revestimento compreendendo óxidos e/ou sais metálicos e em que a tampa comporta pelo menos uma camada de suporte (21) e uma camada inferior (22) em um material polimérico termosselável sobre o qual é enxertado um ácido carboxílico insaturado, esse material polimérico tendo uma temperatura de fusão superior a 115°C.
2. Acondicionamento compósito (1), de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser esterilizado a uma temperatura de esterilização Tst e pelo fato de esse material polimérico termosselável ter uma temperatura de fusão superior a essa temperatura de esterilização Tst.
3. Acondicionamento compósito (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que esse material polimérico termosselável é o polipropileno homo ou copolímero, o polietileno de alta densidade ou o poliéster.
4. Acondicionamento compósito (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o ácido carboxílico insaturado é o anidrido maleico.
5. Acondicionamento compósito (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a relação mássica desse ácido carboxílico insaturado sobre esse material polimérico termosselável é inferior a 2%.
6. Acondicionamento compósito (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a relação mássica desse ácido carboxílico insaturado sobre esse material polimérico termosselável é inferior a 1%.

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7. Acondicionamento compósito (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o referido revestimento compreende um membro selecionado do grupo consistindo de sais de cromo, silanos, sais de zircônio e sais de alumínio.
8. Acondicionamento compósito (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado por compreender uma tampa destinada a ser atarraxada sobre o recipiente.
9. Acondicionamento compósito (1), de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a tampa é em matéria plástica ou em metal.
10. Processo para a fabricação de um acondicionamento compósito (1), como definido na reivindicação 1, caracterizado por compreender as etapas que consistem em:

- fornecer um recipiente (10) em vidro que tem uma borda de vedação (12) coberta com um revestimento compreendendo óxidos e/ou sais metálicos;

- fornecer uma tampa (20) que comporta pelo menos uma camada de suporte (21) e uma camada inferior (22) em um material polimérico termosselável sobre o qual é enxertado um ácido carboxílico insaturado, esse material polimérico tendo uma temperatura de fusão superior a 115°C;

- termosselar essa tampa sobre a borda de vedação do recipiente.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por compreender, além disso, após a etapa de termosselagem, uma etapa de esterilização do acondicionamento compósito.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que essa etapa de esterilização consiste em manter o acondicionamento compósito a uma temperatura compreendida en

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3/3 tre 115 e 135°C por uma duração compreendida entre 10 e 60 minutos.
13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 12, caracterizado por comportar uma etapa que consiste em atarraxar uma tampa sobre o recipiente.