BRPI0910492B1

BRPI0910492B1 - Processos para aquecer uma corrente contendo polímero sendo transferida de um reator de polimerização para uma zona ou dispositivo de separação

Info

Publication number: BRPI0910492B1
Application number: BRPI0910492-5A
Authority: BR
Inventors: Marissal Daniel; Parisel Marc; Walworth Brent
Original assignee: Ineos Manufacturing Belgium Nv
Priority date: 2008-04-16
Filing date: 2009-04-15
Publication date: 2018-01-30
Also published as: EP2265367A1; CN102065993A; ES2746199T5; US8519094B2; US20110166313A1; EP2276561B2; EP2276561A1; BRPI0910493B1; WO2009127645A1; CN106861589A; CN102065994A; BRPI0910492A2; US20110028684A1; ES2726761T3; EP2110173A1; EP2265367B2; WO2009127643A1; BRPI0910493A2; CN102065993B; ES2746199T3

Description

(54) Título: PROCESSOS PARA AQUECER UMA CORRENTE CONTENDO POLÍMERO SENDO TRANSFERIDA DE UM REATOR DE POLIMERIZAÇÃO PARA UMA ZONA OU DISPOSITIVO DE SEPARAÇÃO (51) lnt.CI.: B01J 19/24; C08F 6/00 (30) Prioridade Unionista: 16/04/2008 EP 08154616.0 (73) Titular(es): INEOS MANUFACTURING BELGIUM NV (72) Inventor(es): DANIEL MARISSAL; MARC PARISEL; BRENT WALWORTH

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PROCESSOS PARA AQUECER UMA CORRENTE CONTENDO POLÍMERO SENDO

TRANSFERIDA DE UM REATOR DE POLIMERIZAÇÃO PARA UMA ZONA OU

DISPOSITIVO DE SEPARAÇÃO

A presente invenção se refere a aparelhos para aperfeiçoar a desgaseificação de polímeros, particularmente polímeros olefínicos.

A polimerização de olefinas em que um monômero olefínico e opcionalmente um co-monômero olefínico são polimerizados, normalmente na presença de um catalisador e/ou um diluente, é bem conhecida. O polímero é retirado do reator de polimerização juntamente com os reagentes e hidrocarbonetos inertes. Os reagentes e hidrocarbonetos precisam ser recuperados por questões econômicas, de segurança e ambientais, e muitos processos para se realizar isto são conhecidos na técnica. Esses processos geralmente envolvem despressurizar e desvolatilizar a corrente que contém polímero após ela ter sido retirada do reator de polimerização. O requisito de volatilização é maior em processos tendo polímero extraído do reator com teor de hidrocarboneto altamente absorvido ou líquido livre. Estes são tipicamente processos que produzem polímeros com um componente de densidade significativamente baixa ou fase amorfa em que a absorção do hidrocarboneto é alta, e/ou processos em que o polímero é produzido na presença de hidrocarbonetos livres (reativos ou inertes).

A capacidade máxima das instalações em escala comercial tem aumentado constantemente ao longo dos anos, e como as taxas de produção aumentaram o impacto potencial do custo de falta de confiabilidade de qualquer parte do processo também aumentou significativamente, refletindo-se não apenas na unidade do polímero em si, mas também em unidades a montante e a jusante. Ao mesmo tempo, a

Petição 870170069445, de 18/09/2017, pág. 10/15

2/47 crescente experiência de operação levou à operação de concentrações cada vez mais altas do teor de sólidos (cargas) do polímero retirado dos reatores. Este aumento nas concentrações de sólidos em unidades de polimerização de pasta foi tipicamente alcançado com velocidades de circulação aumentadas conseguidas, por exemplo, por exigências maiores quanto à potência dos reatores, como ilustrado pela EP 432555 e EP 891990. Este aumento nas cargas de sólidos é desejável, pois ele aumenta o tempo de residência no reator para um volume fixo de reator e também diminui os requisitos para o tratamento diluente a jusante e para a reciclagem. Entretanto, a transferência do produto com altas cargas de sólidos é mais problemática e um projeto e práticas de operação mais cuidadosas são exigidos para evitar problemas de contaminação do polímero e de obstrução que não seriam experimentados com cargas menores de sólidos.

Durante, e graças ao processo de despressurização e desvolatilização da corrente de polímero extraída do reator de polimerização, a temperatura do polímero diminui. É bem sabido que o processo de desvolatilização e dessorção do polímero é significativamente aprimorado pela manutenção do polímero a uma temperatura tão alta quanto possível. Assim, em processos que envolvem pasta a linha de transferência entre o reator de polimerização e o recipiente de despressurização (desgaseificação) para a corrente de polímero está geralmente aquecido. Como exemplo de um processo típico, na WO 04/031245 e WO 05/044871 a linha de retirada de um reator de polimerização elétrico fechado compreende uma linha de inflamação contendo a pasta

3/47 retirada, cercada por um conduto que é alimentado com um fluido aquecido tal como vapor a baixa pressão para proporcionar aquecimento indireto para a pasta. Entretanto, também é bem sabido que o estado pegajoso do polímero que está sendo transferido, e a sua suscetibilidade a aglomerar-se e/ou a contaminar linhas de transferência e recipientes, geralmente aumenta com o aumento da temperatura e a diminuição da velocidade, e problemas de contaminação ou aglomeração estão se tornando mais significativos com as crescentes cargas de sólidos no sistema de transferência utilizado no momento, conforme mencionado acima. O resultado é que um cuidadoso projeto da linha de transferência vinda do reator de polimerização é exigido para se atingir aquecimento suficiente que ajude na desvolatilização sem o risco de contaminação ou aglomeração do polímero sólido.

A desvolatilização da corrente de polímero faz com que a fase líquida da corrente se vaporize, o que resulta num aumento no volume na linha de transferência e consequente aumento na velocidade de corrente. Entretanto se a velocidade se torna muito alta, ela pode exceder a velocidade sônica (a velocidade do som no meio), levando à interrupção do fluxo. Por outro lado, se a velocidade inicial for muito baixa há um risco maior de contaminação ou aglomeração do polímero sólido como mencionado acima.

Uma outra consideração é que em instalações grandes a linha de transferência tem de ser muito longa para permitir que aconteça aquecimento suficiente, e a extensão pode ser grande o bastante para ter um impacto no planejamento espacial da instalação. Isso pode criar

4/47 vários problemas tais como marcas do hardware na instalação, e controle das condições dentro da linha. Frequentemente é necessário aquecer uma proporção significativa da linha de transferência para satisfazer as exigências ligadas à passagem de calor. Portanto será constatado que assegurar que a corrente de polímero chegue ao recipiente de desgaseificação na temperatura e pressão desejadas e com um mínimo de contaminação/aglomeração é um significativo desafio técnico.

A GB 2157701A descreve um processo no qual uma pasta de polímero é descarregada de uma zona de pressão alta em zona de pressão baixa via uma tubulação que é cercada por diversos aquecedores, e que pode aumentar de diâmetro na direção do fluxo. Típicas velocidades de entrada para a pasta são 3-20 m/s, e típicas velocidades de saída são 14-150 m/s. O fluxo de pasta é controlado ajustando-se a queda de pressão tubulação abaixo, acrescentando-se mais diluente e evaporando o mesmo e opcionalmente também se trocando o número de aquecedores em funcionamento para ajustar a quantidade de vapor. Não há menção de contaminação ou problemas associados a ela.

A presente invenção busca otimizar o aquecimento do polímero durante a sua transferência do reator para o recipiente de desgaseificação e ao mesmo tempo minimizar o risco de contaminação e manter uma transferência confiável de produto, pela construção específica da linha de transferência entre o reator de polimerização e o recipiente de desgaseificação para a corrente de polímero. Constatamos que isso pode ser feito sem o acréscimo de mais diluentes ou de outros hidrocarbonetos na corrente que

5/47 para contém polímero.

Consequentemente em um primeiro aspecto a invenção proporciona um processo para aquecer uma corrente contendo polímero que está sendo transferida de um reator de polimerização para uma zona ou dispositivo de separação, compreendendo passar a corrente através de pelo menos dois aquecedores operando em paralelo, cada aquecedor compreendendo pelo menos uma linha de transferência para a corrente e meio para aquecer a linha de transferência, em que a temperatura da corrente que contém polímero na saída de todos os aquecedores é mantida acima do ponto de orvalho da corrente, e nenhum aquecedor tem uma vazão de fluxo volumétrico de corrente contendo polímero três vezes maior que aquela de qualquer outro aquecedor.

Em um aspecto alternativo, a invenção proporciona um processo para aquecer uma corrente contendo polímero sendo transferida de um reator de polimerização para uma zona ou dispositivo de separação, compreendendo passar a corrente através de um aquecedor compreendendo pelo menos uma linha de transferência para a corrente e meio para aquecer a linha de transferência, em que parte da corrente que contém polímero é desviada para um outro aquecedor que também compreende pelo menos uma linha de transferência e meio para aquecer s corrente linha de transferência, ou quando a queda de pressão através do primeiro aquecedor exceder 50%, preferivelmente 70% da queda de pressão total entre o reator e a zona ou dispositivo de separação, ou quando a temperatura da corrente que contém polímero na saída do aquecedor cair para menos que 3 0°C acima da temperatura de ponto de

6/47 orvalho da corrente que contém polímero. O aquecedor adicional está evidentemente operando em paralelo ao primeiro aquecedor. É possível retardar o desvio de parte da corrente para um outro aquecedor até que a temperatura da corrente que contém polímero na saída do aquecedor caia para menos que 20°C ou mesmo 10°C acima da temperatura de ponto de orvalho da corrente que contém polímero.

Pela transferência de parte da corrente que contém polímero para um outro aquecedor, a área de superfície disponível para aquecimento é imediatamente aumentada pela área de superfície do novo aquecedor, o que permite um aumento na quantidade total de calor aplicada à corrente, e daí resulta um aumento na temperatura da corrente que contém polímero na saída do aquecedor. Assim pode ser possível manter a temperatura de saída da corrente no seu nível desejado a despeito de um aumento no fluxo, o que de outra forma poderia provocar a queda da temperatura.

Normalmente o processo acima funciona quando o reator de polimerização está aumentando sua taxa de produção, mas ele também pode ser deflagrado por outras mudanças, como uma redução na concentração de sólidos da corrente que contém polímero.

Em uma configuração alternativa, parte da corrente é desviada através de um aquecedor adicional disposto em paralelo ao primeiro aquecedor no caso da velocidade em qualquer ponto cair abaixo da velocidade de entrada Vi, ou alternativamente se a queda de pressão através da linha de transferência por unidade de comprimento exceder o máximo desejado (normalmente 20 kPa/m, preferivelmente 10 kPa/m), o referido aquecedor adicional compreendendo também uma

7/47 linha de transferência para a corrente e meio para aquecer a linha de transferência. Nessa configuração também, a temperatura da corrente que contém polímero na saída de f

todos os aquecedores é preferivelmente mantida acima do 5 ponto de orvalho da corrente, e a temperatura da corrente em qualquer ponto ao longo da extensão de todas as linhas de transferência abaixo do ponto de amolecimento do polímero.

Um outro aspecto da invenção proporciona um processo para aquecer uma corrente contendo polímero sendo transferida de um reator de polimerização que está aumentando sua taxa de produção para uma zona ou dispositivo de separação, que compreende

a) passar a corrente através de um primeiro aquecedor ou aquecedores compreendendo cada um uma linha de transferência para a corrente e meio para aquecer a linha de transferência, e aumentar a vazão de fluxo da corrente enquanto mantém a temperatura da corrente que contém polímero na saída de cada aquecedor em pelo menos 10°C, preferivelmente pelo menos 20°C e mais preferivelmente pelo menos 3 0°C acima do ponto de orvalho da corrente, e a temperatura da corrente em qualquer ponto ao longo da extensão de cada linha de transferência abaixo do ponto de amolecimento do polímero, e então

b) passar parte da corrente por um aquecedor adicional disposto em paralelo ao primeiro aquecedor, o referido aquecedor adicional compreendendo também uma linha de transferência para a corrente e meios para aquecer a linha de transferência enquanto mantém a temperatura da corrente que contém polímero na saída de todos os

8/47 aquecedores acima do ponto de orvalho da corrente, e a temperatura da corrente em qualquer ponto ao longo da extensão de todas as linhas de transferência abaixo do f

ponto de amolecimento do polímero.

Uma vez que parte da corrente tenha sido desviada para o aquecedor adicional, prefere-se que a temperatura da corrente que contém polímero na saída de cada aquecedor seja mantida em pelo menos 10°C, preferivelmente pelo menos 20°C e mais preferivelmente pelo menos 30°C acima do ponto de orvalho da corrente.

Um aspecto relacionado da invenção proporciona um processo para aquecer uma corrente contendo polímero sendo transferida de um reator de polimerização para uma zona ou dispositivo de separação, que compreende

a) passar a corrente através de pelo menos dois aquecedores dispostos em paralelo compreendendo cada um uma linha de transferência para a corrente e meio para aquecer a linha de transferência, preferivelmente enquanto mantém a temperatura da corrente que contém polímero na saída de cada aquecedor acima do ponto de orvalho da corrente, e a temperatura da corrente em qualquer ponto ao longo da extensão de cada linha de transferência abaixo do ponto de amolecimento do polímero, e diminuir a vazão de fluxo da corrente até que a velocidade na saída do aquecedor caia para menos de 30 m/s, preferivelmente menos que 40 m/s, e então b) fechar um dos aquecedores e passar a corrente através apenas do aquecedor ou aquecedores restantes.

Nem todas as linhas de transferência precisam estar em funcionamento durante todo o tempo. Em uma modalidade da

9/47 invenção, o reator de polimerização tem uma pluralidade de linhas de extração, cada uma delas com sua própria linha de transferência. A invenção também inclui em seu escopo o uso avulso ou em paralelo de dispositivos de concentração de sólidos, a disposição de costume sendo um dispositivo para concentração de sólidos localizado a montante de cada linha de transferência.

É preferido que quando pelo menos dois aquecedores estão operando, a velocidade média de corrente através de qualquer seção transversal de cada linha de transferência do aquecedor seja mantida entre 2 e 100 m/s, preferivelmente entre 10 e 70 m/s.

É geralmente preferido que as condições em todos os aquecedores que estão operando em um determinado momento satisfaçam certas exigências. As referências abaixo às condições em um determinado aquecedor ou linha de transferência se destinam, portanto, a fazer referência a todo aquecedor que estiver operando em qualquer momento.

É preferido que o tamanho médio de partícula do polímero sólido seja menor que 3 mm, e que a vazão de fluxo de massa total da corrente que contém polímero que sai de todos os aquecedores não seja mais que 15% maior que a vazão de fluxo de massa que sai do reator, e que a velocidade média da corrente que contém polímero, num ponto situado a 80% de toda a extensão da parte aquecida de cada linha de transferência medida a partir da entrada da linha de transferência, ou na saída da linha de transferência, seja de pelo menos 6 m/s, preferivelmente pelo menos 8 m/s e mais preferivelmente pelo menos 10 m/s.

A velocidade mínima por 80% ao longo da extensão da

10/47 parte aquecida de cada linha de transferência é exigida a fim de reduzir o risco de contaminação. Geralmente se a velocidade média da corrente que contém polímero por 80% ao longo da extensão da parte aquecida da linha de transferência for maior que 6 m/s, ela também vai ser maior do que 6 m/s na saída da linha de transferência (onde ela é mais convenientemente medida). Entretanto a invenção também abrange a possibilidade de que a velocidade na saída seja menor que 6 m/s, por exemplo, devido a uma forma de construção particular na saída.

Também é preferido que a velocidade média da corrente que contém polímero a 8 0% de toda a extensão da parte aquecida da entrada da linha de transferência seja igual ou maior que sua velocidade média a 20% de toda a extensão da parte aquecida da linha de transferência.

Será visto que a corrente que contém polímero passa através de algum tipo de tubulação todo o tempo desde o momento em que deixa o reator de polimerização até entrar no recipiente de desgaseificação. Para os propósitos desta invenção, o aquecedor é considerado como compreendendo a parte da tubulação a partir do começo da seção aquecida da linha de transferência (ou a primeira das seções aquecidas) até o fim da seção aquecida (ou a última das seções aquecidas). Nesse contexto o termo linha de transferência ou aquecedor como usado daqui para a frente inclui no seu escopo a possibilidade de várias seções aquecidas conectadas em série. A saída do aquecedor (ou linha de transferência do aquecedor) é considerada como estando no final da seção aquecida da linha, e a entrada do aquecedor é considerada como estando no início da seção aquecida da

11/47 linha, onde a seção aquecida da linha incorpora as seções aquecidas avulsas ou seções aquecidas múltiplas em série. No caso em que a linha consiste de diversas seções aquecidas separadas, uma ou mais dessas seções pode estar separada por uma válvula de controle de pressão. Por linha se quer indicar qualquer forma de conduto adequado para transportar uma corrente que contém polímero contendo sólidos, líquido e gás. Isso pode incluir uma pluralidade de tubos ou outros condutos em paralelo, fechados dentro de uma unidade de aquecimento avulsa.

Ao se considerar a construção do aquecedor descrito adiante, a extensão L é considerada como sendo a extensão total da entrada do aquecedor até a saída do aquecedor. Entretanto ao se considerar a extensão da parte aquecida da linha de transferência, essa extensão exclui quaisquer seções não-aquecidas. Assim no caso em que um aquecedor compreende diversas seções aquecidas unidas por seções nãoaquecidas, a extensão L do aquecedor é a extensão total das seções aquecidas e não-aquecidas, enquanto que a extensão da parte aquecida da linha de transferência é apenas a extensão das seções aquecidas. Ao longo de 20% de toda a extensão da parte aquecida da linha transferência assim significa ao longo de 20% da extensão total das seções aquecidas apenas, como medido a partir do início da primeira seção aquecida.

A velocidade da corrente que contém polímero é definida como a vazão de fluxo volumétrico da corrente que contém polímero dividida pela seção transversal da trajetória do fluxo da corrente.

Por velocidade média entende-se a velocidade

12/47 média medida por um período de pelo menos 5 minutos, mas não mais que uma hora através de toda a extensão transversal da corrente em qualquer ponto ao longo da extensão da linha de transferência. Em algumas operações conhecidas, a passagem da corrente que contém polímero para a linha de transferência é descontínua, uma vez que a corrente é primeiramente descarregada do reator para pernas de sedimentação, as quais por si próprias descarregam para a linha de transferência somente quando estão cheias. Embora a alimentação para a linha de transferência possa ser suavizada pelo uso de diversas pernas de sedimentação que encherão e descarregarão sequencialmente, a vazão de fluxo e, portanto, a velocidade de fluxo na linha de transferência não é constante. A variação na vazão de fluxo também pode ocorrer em descarga contínua quando a válvula que controla a descarga é movida periodicamente a fim de evitar acúmulo de polímero e possível contaminação. Deste modo é importante considerar uma velocidade média ao longo de um período de tempo e não a velocidade em um determinado instante.

A vazão de fluxo volumétrico é a soma dos fluxos volumétricos de cada uma das fases sólida, líquida e gasosa. A quantidade de gás e líquido, e suas respectivas densidades são calculadas, onde apropriado, com base nas propriedades do equilíbrio termodinâmico que normalmente requerem equilíbrio térmico, composição, pressão e temperatura da corrente. Para uma dada mistura, em qualquer ponto do aquecedor, a fração de vapor é uma função de pressão e temperatura. Como o gradiente de pressão através de um tubo também é uma função da fração de vapor e de

13/47 propriedades físicas (assim também são a pressão e a temperatura) o fluxo de massa, a transferência de calor e o equilíbrio termodinâmico podem ser resolvidos em conjunto. As equações básicas para estabelecer o gradiente de pressão no fluxo de três fases Vapor-Líquido-Polímero são as equações de conservação de momento e de energia.

A velocidade média da corrente que contém polímero a 8 0% de toda a extensão da parte aquecida da linha de transferência medida a partir da entrada da linha de transferência, ou na saída da linha de transferência é de pelo menos 20 m/s, preferivelmente pelo menos 30 m/s.

É preferido que a soma das vazões de fluxo de massa da corrente que contém polímero que sai de todos os aquecedores não seja mais que 5% maior do que a vazão de fluxo que sai do reator, e mais preferivelmente seja a mesma ou menor que aquela que sai do reator. Em outras palavras, é preferido que nenhum fluido adicional seja acrescentado à corrente que contém polímero desde que esta deixa o reator até quando sai dos aquecedores.

Em uma configuração da invenção, a vazão de fluxo de massa da corrente que contém polímero varia em menos de 20% (com base na vazão de fluxo máxima) durante qualquer período de uma hora; isso é consistente com um fluxo contínuo para dentro da linha de transferência, devido à contínua descarga proveniente do reator de polimerização. Em uma modalidade alternativa, a vazão de fluxo de massa varia em mais de 20% (com base na vazão de fluxo máxima), o que é consistente com uma descarga contínua do reator.

O aquecimento e despressurização da corrente de polímero à medida que ela se desloca ao longo da linha de

14/47 transferência para o recipiente de desgaseificação provoca uma vaporização progressiva do líquido na corrente um consequente aumento na velocidade ao longo da linha. Existem exigências conflitantes para serem cumpridas ao se projetar a linha de transferência a fim de assegurar um polímero eficaz e confiável e transferência de calor. Embora altas velocidades intensifiquem a transferência de calor e em geral minimizem a contaminação, elas também levam a altas quedas de pressão ao longo da linha. Portanto, é importante ser capaz de otimizar a extensão e o diâmetro da linha de transferência mantendo ao mesmo tempo a área de transferência térmica e o coeficiente de transferência térmica exigidos, para que se obtenha um polímero suficientemente desvolatilizado a uma temperatura aceitável.

A contaminação ocorre mais comumente quando se combina baixa velocidade com alta temperatura. Ao longo de toda a extensão da linha de transferência existem diversos regimes hidráulicos que modificam o coeficiente geral de transferência térmica entre a parede e o fluido. Acima de uma certa temperatura de parede, o líquido não pode mais coexistir com a superfície metálica, e a superfície da parede fica cercada por uma película de vapor estável que reduz o coeficiente de transferência térmica (fluxo da película). Isso começa tipicamente dentro dos primeiros 20% da extensão da parte aquecida da linha de transferência. Entretanto a crescentes valores de temperatura com alto delta, a transferência térmica por radiação através da película de vapor se torna significativa e o fluxo térmico começa a crescer novamente. À medida que a fração de vapor

15/47 continua a crescer, ocorre um fluxo de névoa: o líquido é disperso em gotículas dentro de uma fase de vapor contínua que provoca um impacto no coeficiente de transferência térmica. O regime de fluxo de névoa normalmente começa após 60% da extensão da parte aquecida da linha de transferência, mais normalmente entre 60 e 80% ao longo dessa extensão. Assim de acordo com a invenção é normal que a velocidade média na região de fluxo de névoa seja igual ou maior que aquela na região de fluxo de película. Preferivelmente a velocidade média em qualquer ponto na região de fluxo de névoa é de pelo menos 4 m/s, mais preferivelmente pelo menos 6 m/s, ou mesmo de pelo menos 10 m/s. Quando quase todo o líquido é evaporado, ocorre um regime convectivo puro.

Preferivelmente a relação entre a velocidade média da corrente que contém polímero a 80% de toda a extensão da parte aquecida da linha de transferência, e a sua velocidade média num ponto a 2 0% de toda a extensão da parte aquecida da linha de transferência é pelo menos 1,1, e mais preferivelmente pelo menos 1,3.

Também é preferido que a relação entre a velocidade média da corrente que contém polímero na entrada da parte aquecida da linha de transferência, V_if e a sua velocidade média na saída da parte aquecida da linha de transferência V_o seja maior do que 1,1, e mais preferivelmente maior que 1,3. Valores típicos para Vi são 2-20 m/s, e valores típicos para V_o são 5-80 m/s. É preferido que a velocidade média na entrada V± seja de pelo menos 2 m/s, preferivelmente pelo menos 5 m/s e mais preferivelmente pelo menos 8 m/s. Também é desejável manter a velocidade

16/47 abaixo da velocidade sônica. Consequentemente é preferido que a velocidade média na saída V_o seja menor que 80 m/s, preferivelmente menor que 70 m/s. Tipicamente V_o/Vi é pelo menos 1,1, mais normalmente entre 1,2 e 15, preferivelmente entre 1,4 e 10, mais preferivelmente entre 1,5 e 4.

Com relação ao tamanho médio de partícula do polímero sólido na corrente que contém polímero, tamanho médio de partícula é definido como o tamanho em que 50% em peso das partículas são reunidas utilizando-se granulometria de peneiramento conforme partícula ASTM D1921 (análise de peneira) de Materiais Plásticos, Método A. O teor de sólidos da corrente que contém polímeros tem um impacto significativo na exigência relativa ao aquecimento na linha de transferência. Se a corrente que está entrando na linha de transferência tem um alto teor de sólidos, não só a quantidade relativa de líquido que deve ser aquecida e/ou evaporada é reduzida, mas o polímero sólido na entrada pode estar mais quente que a temperatura da corrente na saída, e, portanto está portando uma quantidade de calor significativa para a linha de transferência. É importante que o tamanho médio de partícula do polímero sólido seja de menos que 3 mm porque quanto menor o tamanho médio de partícula, mais rápida a troca de calor entre as partículas sólidas e o fluido circundante. À medida que a pressão cai na linha de transferência e o fluido circundante é vaporizado ele se resfria, enquanto que as partículas sólidas continuam quentes. Portanto é desejável transferir o calor das partículas para o fluido circundante o mais rápido possível. Quando o tamanho de partícula médio é menor do que 3 mm, a transferência térmica é rápida o

17/47 suficiente para que o sólido e o fluido tenham aproximadamente a mesma temperatura, e o sólido possa ser considerado razoavelmente como estando em equilíbrio térmico com a massa de fluido.

É preferido que o tamanho de partícula médio do polímero sólido seja menor que 2 mm, e mais preferivelmente menor que 1 mm. O tamanho de partícula médio pode ser até mais baixo, como, por exemplo, 800 pm ou mesmo 600 pm.

É preferido que a temperatura da corrente que contém polímero na saída da linha de transferência esteja acima do ponto de orvalho da corrente. Preferivelmente, a temperatura da corrente que contém polímero na saída do aquecedor é de 5-80°C, mais preferivelmente 10-40°C, acima do ponto de orvalho da corrente.

Também é preferido que a temperatura da corrente em si ao longo da extensão aquecida da linha de transferência seja mantida abaixo do ponto de amolecimento do polímero, em que o ponto de amolecimento do polímero é definido como a temperatura de amolecimento Vicat conforme ASTM D1525, ISO 306 sob uma carga de 10 N. Esta é a temperatura à qual uma agulha de extremidade plana penetra uma amostra do polímero até uma profundidade de 1 mm sob uma carga de 10N. A temperatura reflete o ponto de amolecimento a ser esperado quando um material é usado em uma aplicação de temperatura elevada. Uma amostra teste, que tem uma espessura entre 3 mm e 6,5 mm e pelo menos 10 mm de largura e extensão, é colocada no aparelho de teste (por exemplo, um Sistema ROSAND ASP 6 HDT/VICAT) de modo que a agulha de penetração, que possui uma área de seção transversal na sua ponta de 1 mm², repouse na superfície da amostra a pelo

18/47 menos 1 mm da borda. Uma carga de 10 N é aplicada à amostra. A amostra então é baixada em um banho de óleo a 23°C. O banho é elevado a uma razão de 50°C por hora até que a agulha penetre 1 mm; a temperatura à qual isto ocorre é a temperatura de amolecimento Vicat.

calor normalmente é transferido para a corrente que contém polímero pelo aquecimento da superfície interna da linha de transferência utilizando-se um meio de aquecimento em contato com a superfície externa da linha. Assim a passagem de calor para a corrente normalmente é ajustada alterando-se a temperatura da superfície interna da linha de transferência. Isso normalmente é feito alterando-se a temperatura do meio de aquecimento que está em contato com a superfície externa. Além disso, ou ao invés disso, a passagem de calor para a corrente pode ser ajustada alterando-se o tamanho da área aquecida da linha de transferência. Por exemplo, se a linha de transferência consiste de diversas seções aquecidas separadas, a passagem total de calor para a corrente pode ser parcialmente controlada ajustando-se a temperatura de cada uma das seções aquecidas, ou alterando-se o número de seções aquecidas, i.e., ativando ou desativando a passagem de calor para uma ou mais das seções aquecidas. Em uma modalidade, a passagem total de calor para a corrente é ajustada alterando-se apenas a temperatura da superfície interna da linha de transferência na porção situada de 60% a 100% de sua extensão aquecida, ou mesmo somente na porção situada de 80% a 100% de sua extensão aquecida. Também é possível que possa ser usada uma combinação destes, isto é, mudar a área que está sendo aquecida e mudar a temperatura

19/47 do meio de aquecimento.

É preferido que a temperatura da superfície interna da linha de transferência de 50% a 100% ao longo de sua extensão aquecida seja mantida abaixo do ponto de amolecimento do polímero: mais preferivelmente, a temperatura da superfície interna da linha de transferência ao longo de sua extensão aquecida é mantida abaixo do ponto de amolecimento do polímero.

Mantendo-se a temperatura da corrente que contém polímero na saída do aquecedor acima do ponto de orvalho da corrente, mas a superfície interna da linha de transferência abaixo do ponto de amolecimento do polímero é possível assegurar que todo o líquido na corrente vai se vaporizar quando a corrente chegar na saída do aquecedor, mas ao mesmo tempo o risco de contaminação é minimizado. No caso do aquecedor estar posicionado entre um reator de polimerização e um recipiente de desgaseificação, a temperatura da superfície interna da linha de transferência pode ser mantida acima da temperatura do reator. Para um polímero com uma densidade de 935-945 kg/m³, a temperatura da parede lateral utilizada no processo é tipicamente controlada entre 75 e 130°C, preferivelmente entre 85 e 105°C. Para um polímero com uma densidade entre 955-965 kg/m³ a temperatura da parede lateral utilizada no processo é tipicamente controlada entre 80 e 135°C, preferivelmente entre 95 e 110°C.

A corrente que contém polímero é preferivelmente extraída de um reator de polimerização antes da entrada em cada linha de transferência, e cada linha de transferência está, portanto, diretamente ligada ao reator de

20/47 polimerização. Também é preferido que a saida da linha de transferência esteja conectada diretamente a um recipiente coletor ou separador de pó que seja mantido de preferência a uma pressão tal que a maior parte do vapor recuperado possa ser condensada e recuperada sem necessidade de recompressão. Este recipiente está normalmente a montante do tratamento e extrusão finais do polímero ou a montante de um outro reator de polimerização. A corrente pode ser extraída continuamente do reator de polimerização, e pode conter ou não polímero ativo.

A queda de pressão através da linha de transferência por unidade de extensão está preferivelmente entre 1 kPa/m e 20 kPa/m, preferivelmente entre 1,25 kPa/m e 10 kPa/m, mais preferivelmente entre 1,25 kPa/m e 4 kPa/m. A pressão típica na entrada do aquecedor, P_iz é de 500-3000 kPa, preferivelmente 1000-2500 kPa. A pressão na saída P_o é tipicamente de 150-2000 kPa, preferivelmente 700-1100 kPa.

No caso em que a linha de transferência está posicionada entre um reator de polimerização e um recipiente de desgaseificação, a queda de pressão na linha de transferência está tipicamente entre 5% e 50%, preferivelmente entre 10% e 35%, da queda total de pressão entre o reator de polimerização e a entrada para o recipiente de desgaseificação.

Em uma modalidade preferida do processo da invenção, no caso em que o aquecedor está posicionado entre um reator de polimerização e um recipiente de desgaseificação, a corrente que contém polímero é aquecida de modo que pelo menos 90% em mol, preferivelmente 98% em

21/47 mol, e de maneira ideal 100% em mol dos fluidos de hidrocarboneto extraídos da operação no reator de polimerização são vaporizados antes de entrarem no recipiente de desgaseificação. 0 recipiente de desgaseificação opera preferivelmente a uma pressão maior que 200 kPa, mais preferivelmente entre 600 kPa e 1200 kPa, enquanto mantém uma queda de pressão através da extensão do aquecedor de menos que 50 kPa por ton/hora de produção de polímero, mais preferivelmente entre 10 kPa por te/h e 30 kPa por te/h. Constatou-se que esta queda de pressão otimizada por unidade de produção pode ser operada confiavelmente mesmo com altas cargas de sólidos entrando no aquecedor. É preferido que o teor de sólidos da corrente que contém polímero esteja entre 35% em peso e 70% em peso, mais preferivelmente entre 50% em peso e 65% em peso quando a corrente entra no aquecedor, e também é preferido que a velocidade da corrente na entrada para o aquecedor não varie em mais de 15%, preferivelmente não mais que 5%, em qualquer período de 30 segundos. Uma forma pela qual isso pode ser conseguido é pelo uso de uma retirada contínua e não descontínua do reator de polimerização. Esta operação de carregamento com alto teor de sólidos combinada com o aquecedor de diâmetro expandido permite que a queda de pressão do aquecedor seja minimizada.

Com relação à construção do aquecedor propriamente dito, é preferido que a razão entre o diâmetro da saída da linha de transferência D_o e seu diâmetro interno Di, D_o/Di, seja maior que 1, preferivelmente entre 1,2 e 10. Tipicamente ela é de pelo menos 1,3, e comumente pelo menos 1,4. Entretanto, esta razão preferivelmente não é maior que

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4, e mais preferivelmente não maior que 2, com um máximo de

1,9 sendo mais preferido. Também é preferido que a razão entre o diâmetro da linha de transferência por 80% ao longo de sua extensão aquecida, D₈o, e o diâmetro por 20% ao longo de sua extensão aquecida, D₂o, seja maior que 1, de preferência maior que 1,2 e mais preferivelmente maior que 1,3.

Constatamos que aumentar o diâmetro da linha de transferência ao longo da sua extensão permite que uma faixa maior de vazões de fluxo de corrente sejam absorvidas pelo aquecedor. Um diâmetro relativamente pequeno na entrada permite uma velocidade relativamente alta mesmo com baixas vazões de fluxo, reduzindo o risco de contaminação; embora um diâmetro relativamente maior na saida possa evitar o risco da velocidade exceder a velocidade sônica mesmo a altas vazões de fluxo. Ter tal amplitude de possibilidades é particularmente de valor durante operações de inicialização e de interrupção. A fim de reduzir o risco de obstruções a jusante também é preferido que o diâmetro de saída D_o da linha de transferência seja menor que a saída de sólidos do recipiente de desgaseificação. D_o é definido como o diâmetro interno da linha de transferência na sua saída, e Di é o diâmetro interno da linha de transferencia em sua entrada, onde a saída e a entrada da linha de transferência são definidas conforme descrito anteriormente.

O diâmetro interno D da linha de transferência é de preferência de pelo menos 20 mm, e mais usualmente entre 40 mm e 200 mm. Mais preferidos são diâmetros internos entre mm e 150 mm.

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A extensão total L do aquecedor (incluindo seções aquecidas e não-aquecidas), e, portanto, da linha de transferência, é preferivelmente de pelo menos 20 m, mais preferivelmente pelo menos 3 0 m, mas normalmente não é de mais que 600 m. Uma faixa preferida de extensões é de 50 m a 500 m, mais preferivelmente de 70 m a 300 m.

É preferido que a relação entre a extensão L da linha de transferência e o seu diâmetro interno médio D_aveL/D_ave seja de 500 a 10000, de preferência de 1500 a 3500, e mais preferivelmente de 2000 a 3000. Se a linha de transferência for construída a partir de diversas seções, cada uma com diâmetro diferente, D_ave é o diâmetro interno médio daquelas seções ponderadas conforme a extensão de cada seção; alternativamente ela pode ser calculada fazendo-se referência ao volume interno total v da linha, onde v = (nD_ave ² · L)/4 .

Se a linha de transferência aumenta em diâmetro ao longo de sua extensão, é preferido que esse aumento ocorra em etapas separadas ao invés de continuamente, com porções intermediárias da linha de transferência tendo um diâmetro constante. Tipicamente, há um, dois ou três aumentos no diâmetro ao longo da extensão do tubo, usualmente criados por uma peça de conexão cônica entre as duas seções de diâmetro diferente. É preferido que a velocidade média da corrente que contém polímero imediatamente após um aumento no diâmetro da linha de transferência seja mais alta que a velocidade na entrada da linha de transferência Vi.

É preferido que uma ou todas as seções da linha sejam geralmente verticais ao invés de montadas horizontalmente, pois isso reduz o risco de sedimentação e,

24/47 portanto, de contaminação, bem como assegura que a linha tenha uma marca menor na instalação: em tal configuração, a primeira seção da linha tem sua entrada preferivelmente no fundo de modo que o fluxo inicial de material através da linha de transferência seja ascendente. É preferido que menos de 20% mais preferivelmente menos que 10% da extensão da linha de transferência seja horizontal, e de maneira ideal a linha é construída substancialmente sem seções horizontais. Em uma modalidade pelo menos a entrada e a saída da linha de transferência aquecida são orientadas verticalmente de modo que o fluxo de entrada através da linha seja ascendente e o fluxo de saída a da linha seja descendente. Em uma modalidade da invenção, a linha de transferência compreende uma série de seções conectadas por dobras (cotovelos) , que são tipicamente em forma de U, de modo que a linha faz uma volta sobre si mesma uma ou mais vezes. A vantagem desta configuração é que ela faz a linha de transferência mais compacta na instalação. As seções entre os cotovelos são normalmente retas. As dobras podem ser aquecidas como o resto da linha, mas normalmente - a fim de simplificar a construção do aquecedor - elas não são aquecidas. Também se prefere geralmente que qualquer expansão no diâmetro da linha ocorra em uma seção nãoaquecida da linha; portanto seções da linha podem ser de diferentes diâmetros com os aumentos em diâmetro ocorrendo em um ou mais dos cotovelos, preferivelmente na saída do cotovelo de modo que a velocidade diminui na saída do cotovelo e não na sua entrada, e mais preferivelmente na saída de um cotovelo no topo de uma seção verticalmente aquecida. O projeto das seções de expansão e as dobras na

25/47 linha de transferência são a chave para uma operação confiável sem contaminação. O número de seções verticais ou horizontais entre cotovelos que perfazem o total da linha de transferência pode ser de 2 a 10, embora 3 a 7 seções seja mais comum.

Os cotovelos da linha de transferência podem ter graus variados de curvatura. 0 raio da curva definido pelo cotovelo pode ser expresso como um múltiplo do diâmetro D da linha naquele ponto. Os cotovelos tipicamente têm raios entre 3D e 30D, com 5D-20D sendo mais preferidos para assegurar uma operação confiável sem contaminação e também minimizam marcas na linha. Conforme afirmado previamente os cotovelos são preferivelmente em forma de U, embora opções alternativas como cotovelos em forma de L que permitem uma trajetória de fluxo suave não estejam excluídos. Obviamente uma linha de transferência formada em seções pode empregar uma mistura dos tipos de cotovelo citados acima, ou na verdade cotovelos de outros ângulos tais como 60° ou 120°.

Foi constatado que a extensão de qualquer uma das seções de expansão da linha de transferência deve ser maior que 0,25D, preferivelmente entre 0,5D e 10D, mais preferivelmente entre 0,75D e 3D. É preferido que cada seção de expansão esteja localizada imediatamente a montante ou mais preferivelmente a jusante de um cotovelo, preferivelmente uma distância de não mais que 4D do cotovelo. Também é preferido que a expansão seja concêntrica, embora outras geometrias para a expansão também sejam possíveis.

É preferido que a entrada do aquecedor esteja aproximadamente na mesma altura que a saída do reator de

26/47 polimerização ao qual ele está ligado, preferivelmente a linha de transferência do reator de polimerização até a entrada do aquecedor é essencialmente horizontal.

É mais	preferido	que a	saída	da linha	de
transferência	(no ponto	de entrada do	recipiente	de
desgaseificação)	esteja a uma altura	maior	que a entrada	da
linha de transferência	e/ou a	saída	do reator	de

polimerização.

meio para aquecer a linha de transferência normalmente compreende uma camisa envolvendo a linha. A camisa do aquecedor pode estar na forma de um aquecedor elétrico, mas é preferido que ela esteja na forma de um tubo concêntrico que cerca a linha através da qual um fluido de aquecimento é transportado. O fluido de aquecimento mais comumente usado é o vapor. Foi constatado que as condições podem ser melhor otimizadas pelo uso de vapor dessuperaquecido como meio de aquecimento, particularmente onde a temperatura de saturação máxima é de 0-30°C, e de preferência não é maior que 10°C, abaixo do ponto de amolecimento do polímero que está sendo aquecido. Seja qual for a forma que ela toma, a camisa pode proporcionar a mesma passagem de calor ao longo de toda a extensão da linha de transferência, ou pode proporcionar aquecimento diferenciado em partes diferentes da linha.

Também é possível que porções da linha (tais como dobras) estejam desaquecidas, como discutido acima. Constatamos que a passagem de calor ótima ao longo da extensão da linha de transferência é atingida com um projeto tal que a temperatura do meio de aquecimento (ou a temperatura interna de parede da linha) seja maior na entrada da linha

27/47 do que ela é na saída. Consequentemente, à medida que a fração de vapor na corrente que contém polímero aumenta enquanto ela passa ao longo da linha, é preferido que a temperatura média de aquecimento (ou a temperatura de parede interna da linha) seja diminuída. Isso pode ser feito de maneira continuamente graduada, ou em diversas etapas separadas por meio de seções com temperatura diferente. É mais preferido, no entanto, uma camisa que opere a diferentes temperaturas em diferentes partes da linha, normalmente por ter suprimentos independentes do meio de aquecimento para cada seção em que se exige uma temperatura diferente.

Em uma configuração preferida da invenção, a linha de transferência é aquecida por um tubo concêntrico que utiliza vapor como meio de aquecimento. A temperatura de saída da linha de transferência é preferivelmente controlada pela utilização da vazão de fluxo de vapor: para uma dada temperatura de vapor esta tem a vantagem de capacitar o controle da temperatura de parede da linha de transferência, para assegurar uma temperatura mais baixa em vazões de fluxo de vapor de polímero baixas e uma temperatura mais alta a vazões de fluxo mais altas quando as velocidades são mais altas.

Uma maneira de aumentar ainda mais a temperatura da própria corrente que contém polímero na saída da linha de transferência (além de aumentar a passagem de energia para o aquecedor) é aumentar o teor de sólidos da corrente. Isto pode ser feito aumentando-se o teor de sólidos da corrente extraída do reator de polimerização e/ou utilizando-se um dispositivo para concentração de sólidos a montante da

29/47 preferivelmente por meios gravitacionais ou centrífugos, mais preferivelmente usando-se um hidrociclone, antes de passar através da linha de transferência.

O desempenho de cada linha de transferência pode ser monitorado utilizando-se parâmetros que incluem: a vazão de fluxo, pressão e temperatura da corrente dentro da camisa de aquecimento, a vazão de fluxo e temperatura do condensado que deixa a camisa de aquecimento, ou a posição da válvula a vapor para medir a passagem de calor (rendimento) para a corrente; a diferença de pressão ao longo do aquecedor e a produtividade da válvula de pressão do reator para medir o fluxo ou a razão de fluxo para dentro de cada linha de transferência, a relação entre fluxo de vapor e temperatura de saída para cada aquecedor, o equilíbrio térmico do reator para calcular o fluxo total dentro de todos os aquecedores, e a diferença entre a temperatura do vapor na saída do aquecedor e o ponto de orvalho da corrente do processo. As quedas de pressão ao longo das linhas de transferência de cada aquecedor são de preferência essencialmente iguais.

Quando se opera mais de uma linha de transferência (aquecedor) em para e próximo da capacidade máxima, pequenas diferenças nas condições de instalação e operação das linhas de transferência e equipamento associado a montante e a jusante e trabalho com os tubos pode acarretar num desequilíbrio dos fluxos de pasta (cargas) nas linhas de transferência. Sem uma correção da divisória para o fluido, isto pode resultar numa necessidade das linhas de transferência serem requisitadas ou não-requisitadas com mais frequência a fim de manter cada uma dentro da faixa

30/47 operacional correta. Para evitar isso, a carga de pasta em cada linha de transferência pode ser automaticamente equilibrada determinando-se primeiramente o fluxo de pasta através de cada linha de transferência, calculando-se então o fluxo médio para todas as linhas de transferência, calculando-se o fluxo médio para todas as linhas de transferência, e aplicando então uma tensão em uma válvula de controle a montante de cada linha de transferência para ajustar a vazão de alimentação a fim de trazer o carregamento de pasta de cada linha de transferência pelo menos próximo ao valor médio. Preferivelmente isso é conseguido utilizando-se o fluxo de vapor para a camisa que cerca cada linha de transferência (isto é, a quantidade de calor aplicado a cada linha de transferência) como um meio para determinar o fluxo de pasta através de cada linha de transferência, uma vez que o fluxo de vapor é controlado para alcançar a temperatura desejada na saída da linha de transferência, e a temperatura de saída é determinada pelo fluxo de pasta através de cada linha de transferência. A média do fluxo de vapor para as linhas de transferência então é calculada e uma tensão então é aplicada a uma válvula de controle a montante de cada linha de transferência para ajustar a vazão de alimentação a fim de manter a carga de cada linha de transferência, como medida pelo fluxo de vapor, entre 50% e 150%, preferivelmente entre 90% e 110% do valor médio. Se alguns dos aquecedores têm capacidades diferentes, o valor médio pode ser um valor ponderado. A principal função de controle das válvulas de alimentação para todas as linhas de transferência é controlar a pressão do reator manipulando a carga total

31/47 desde o reator até cada linha de transferência. Assim todas as válvulas de controle operam em paralelo, abrindo e fechando juntas, com o controle de equilíbrio superposto nesta ação para equilibrar a carga nas linhas de transferência. Em uma modalidade alternativa, uma ou mais válvulas de saída no reator são usadas para controlar a pressão, enquanto outras permanecem em uma posição determinada que é inalterada enquanto a carga dos aquecedores for mantida em torno do valor médio. Também é possível controlar a pressão por outros meios que não a válvula de saída do reator.

O carregamento de pasta nas linhas de transferência pode alternativamente ser determinado por outros meios descritos anteriormente, tais como fluxo/velocidade ou queda de pressão. A carga total para as linhas de transferência pode ser controlada diretamente a partir da pressão do reator ou por controle de fluxo.

Um aquecedor fora do circuito disponível deve ser requisitado quando o(s) indicador(es) do desempenho do aquecedor indicar(em) que pelo menos um dos aquecedores que está no circuito está a 90%, preferivelmente 80% e mais preferivelmente 70% ou mais da capacidade máxima. Com relação à definição de capacidade máxima para um determinado conjunto de condições de reator de polimerização e condições de saída de aquecedor (pressão, temperatura, composição da corrente e carga sólida), existe um limite acima do qual a vazão de fluxo de massa na saída do aquecedor não pode ser mais aumentada mantendo-se ao mesmo tempo a temperatura da corrente que contém polímero na saída do aquecedor acima do ponto de orvalho da

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corrente, e a temperatura da corrente em qualquer ponto ao longo da extensão do aquecedor abaixo do ponto de amolecimento do polímero. O limite pode se dever à limitação da produtividade da válvula, limitação de força, mecânica, de segurança ou quaisquer outras razões. Esta é considerada a capacidade máxima. A vazão de fluxo de massa de saída pode ser comparada a essa capacidade máxima para as mesmas condições de reator e condições de saída e expressa como % da capacidade máxima.

Quando dois ou mais aquecedores estão operando em paralelo, é preferido que um deles seja desligado quando pelo menos um deles estiver operando a menos que 60%, preferivelmente menos que 40% da capacidade máxima.

Tanto nas modalidades com um só aquecedor quanto naquelas de múltiplos aquecedores paralelos, a vazão de fluxo da corrente que contém polímero extraída do reator de polimerização é preferivelmente controlada utilizando-se uma válvula para controle de fluxo ou de pressão, mais preferivelmente localizada entre um dispositivo para concentração de sólidos e a entrada de aquecedor na linha de transferência. A válvula de controle é projetada para ter uma queda de pressão entre 45% e 90%, mais preferivelmente 50% e 80%, da queda de pressão entre o reator e a entrada para o primeiro recipiente a jusante. A linha de transferência aquecida é projetada preferivelmente para ter uma queda de pressão entre 5% e 75%, mais preferivelmente entre 10 e 35%, da queda de pressão entre o reator e a entrada para o recipiente de desgaseificação. A relação entre a queda de pressão ao longo da válvula de controle e a queda de pressão através do aquecedor é entre

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0,8 e 10, mais preferivelmente entre 1 e 2.

A corrente que contém polímero pode conter um componente de vapor e também um componente líquido. Tipicamente a fração de vapor do componente fluido da corrente que contém polímero na entrada do aquecedor varia de 5 a 60% em mol. Em uma modalidade preferida da presente invenção em que existe uma válvula de pressão ou controle de fluxo a montante do aquecedor, e a fração de vapor da corrente na entrada do aquecedor está entre 25 e 60% em mol. A fração de vapor do componente fluido da corrente na saída do aquecedor pode variar de 70 a 100% em mol, ela é tipicamente de 95-100% em mol, mais preferivelmente maior do que 99% em mol.

Essa invenção pode ser aplicável a qualquer processo de polimerização (por exemplo, em fase gasosa, pasta, ou solução) que contenha uma corrente de polímero que precise ser aquecida para volatilizar líquido durante a despressurização.

Processos para a copolimerização de olefinas na fase de pasta são bem conhecidos na técnica. Tais processos podem ser conduzidos, por exemplo, introduzindo-se o monômero e o comonômero em um tanque em agitação ou num reator elétrico fechado continuo compreendendo poliolefina e um catalisador para a polimerização. O reator é tipicamente controlado para atingir um índice de fusão e densidade desejadas para o polímero a uma produção e temperatura ótimas.

Os processos para polimerização de pasta de polietileno tipicamente extraem polímero do reator de polimerização com quantidades significativas de

34/47 hidrocarbonetos líquidos, e a presente invenção é, portanto, particularmente relevante para estes processos. A pasta nestes reatores compreende tipicamente o polímero particulado, o(s) diluente(s) de hidrocarboneto, (co)monômero(s), catalisador, finalizadores de cadeias tais como hidrogênio e outros aditivos para o reator. Em particular a pasta vai compreender 20-75, preferivelmente 30-70 por cento em peso com base no peso total da pasta do polímero particulado e 80-25, preferivelmente 70-30 por cento em peso com base no peso total da pasta de meio de suspensão, onde o meio de suspensão é a soma de todos os componentes fluidos no reator e compreende o diluente, monômero olefínico e quaisquer aditivos; o diluente pode ser um diluente inerte ou ele pode ser um diluente reativo tal como monômero olefínico líquido. Onde o diluente principal é um diluente inerte o monômero olefínico tipicamente compreende 2-20% em peso, mais particularmente

4-10% em peso da pasta. Entretanto, quando o monômero é propileno, ele pode compreender quase 100% em peso da pasta.

A polimerização é tipicamente realizada a temperaturas na faixa de 50-125°C e a pressões na faixa de 100-10000 kPa. 0 catalisador usado pode ser qualquer catalisador usado tipicamente para polimerização de olefinas, tal como catalisadores de óxido de cromo, Ziegler-Natta ou tipo metaloceno. A pasta de produto compreendendo polímero e diluente, e na maior parte dos casos catalisador, monômero e comonômero olefínicos pode ser descarregada intermitentemente ou continuamente, utilizando-se opcionalmente dispositivos de concentração

35/47 tais como hidrociclones ou pernas de sedimentação para minimizar a quantidade de fluidos extraídos com o polímero.

Essa invenção é particularmente relacionada à polimerização em um reator elétrico fechado onde a pasta é circulada no reator tipicamente PR meio de uma bomba ou de um agitador. Reatores de circuito elétrico fechado líquidos são particularmente bem conhecidos na técnica e são descritos, por exemplo, na US 3152872, US 3242150 e US 4613484. O reator elétrico de circuito fechado é uma construção tubular contínua compreendendo pelo menos duas, por exemplo, quatro seções verticais e pelo menos duas, por exemplo, quatro seções horizontais. O calor da polimerização é tipicamente removido utilizando-se troca indireta com um meio de resfriamento, preferivelmente água, em camisas que cercam pelo menos parte do reator elétrico de circuito fechado circular. O volume do reator elétrico de circuito fechado pode variar, mas está tipicamente na faixa de 20 a 170 m³.

Em instalações comerciais, o polímero particulado é

0 separado do diluente de maneira tal que o diluente não fique exposto à contaminação de modo a permitir a reciclagem do diluente para a zona de polimerização com purificação mínima, se houver. A separação do polímero particulado produzido pelo processo da presente invenção do diluente pode ser tipicamente por qualquer método conhecido na técnica, por exemplo, pode envolver (i) o uso de pernas de sedimentação verticais descontínuas de modo que o fluxo de pasta através da sua abertura proporcione uma zona em que as partículas de polímero podem sedimentar-se até certo ponto a partir do diluente ou (ii) extração contínua do

36/47 produto por meio de um único ou de múltiplos orifícios de extração que podem estar localizados em qualquer ponto do reator de circuito fechado elétrico, mas está normalmente adjacente à extremidade a jusante de uma seção horizontal 5 do circuito. Como discutido anteriormente, a operação de reatores de grande diâmetro com altas concentrações de sólidos na pasta minimiza a quantidade do diluente principal extraído do circuito de polimerização. O uso de dispositivos de concentração na pasta de polímero extraída 10 tais como hidrociclones (avulsos ou, no caso de múltiplos hidrociclones, em paralelo ou em série) intensifica mais ainda a recuperação de diluente em uma maneira eficiente no tocante à energia uma vez que se evita significativamente a redução de pressão e a vaporização de diluente recuperado. 15 A pasta de polímero extraída, e preferivelmente concentrada, é normalmente despressurizada antes de ser transferida pelo aquecedor da presente invenção para um recipiente de inflamação principal.

O diluente e quaisquer vapores de monômero 20 recuperados no recipiente de inflamação principal são tipicamente condensados, preferivelmente sem recompressão, e reutilizados no processo de polimerização. A pressão do recipiente de inflamação principal é usualmente controlada para permitir condensação com um meio de resfriamento 25 prontamente disponível (por exemplo, água para resfriamento) para essencialmente todo c inflamação antes de qualquer recompressão. A pressão no recipiente de inflamação principal está geralmente na faixa de 200-2500 kPa, mais tipicamente 500-2000 kPa e mais 30 frequentemente 600-1100 kPa. 0 material sólido recuperado vapor da

37/47 do recipiente de inflamação principal é normalmente passado para um recipiente de inflamação secundário para remover resíduos voláteis. Alternativamente a pasta pode ser passada para um recipiente de inflamação de pressão menor que a do recipiente de inflamação principal acima mencionado de forma que se necessite de recompressão para condensar o diluente recuperado. O uso de um vaso de inflamação de alta pressão é preferido.

Mais especificamente, um exemplo do tipo de processo de polimerização para o qual a invenção é particularmente útil é a polimerização contínua de olefinas, preferivelmente alfa mono olefinas, em uma zona de reação, preferivelmente um circuito elétrico fechado tubular alongado. A(s) olefina(s) é (são) continuamente adicionada(s) a um catalisador em um diluente de hidrocarboneto e posta(s) em contato com o mesmo. O(s) monômero(s) se polimeriza(m) para formar uma pasta de polímero particulado sólido suspenso no meio de polimerização ou diluente. A velocidade de extração do produto de polímero é controlada por uma válvula a montante do aquecedor da invenção.

A concentração de sólidos na pasta no reator vai ser tipicamente acima de 20% em volume, preferivelmente cerca de 3 0% em volume, por exemplo, 20-4 0% em volume, preferivelmente 25-35% em volume, onde a % em volume é [ (volume total da pasta - volume do meio em suspensão)/(volume total da pasta)]xl00. A concentração de sólidos medida como porcentagem em peso, que é equivalente àquela medida como porcentagem em volume, irá variar de acordo com o polímero produzido, mas mais particularmente

38/47 em acordo com o diluente usado. Onde o polímero produzido é polietileno e o diluente é um alcano, por exemplo, isobutano, é preferido que a concentração de sólidos esteja acima de 30% em peso, particularmente acima de 40% em peso, por exemplo, na faixa de 40-60% em peso, preferivelmente 45-55% em peso, com base no peso total da pasta. Constatamos que para altas cargas de sólidos, particularmente acima de 40% em peso, uma extração de produto e aquecimento confiáveis entre o reator de polimerização e o recipiente de desgaseificação (como evidenciado por contaminação, variações de fluxo e/ou transferência térmica) podem ser mantidos dentro de limites operacionais aceitáveis utilizando-se o aquecedor da presente invenção.

Esse tipo de processo pode ser opcionalmente realizado em um sistema com múltiplos reatores. O segundo ou qualquer outro reator subsequente do sistema de reator múltiplo pode ser outro reator de circuito elétrico fechado ou qualquer outro reator para a polimerização de olefinas, por exemplo, um reator de leito fluido. Entretanto, normalmente o segundo ou qualquer reator subseqüente do sistema de múltiplos reatores é outro reator de circuito elétrico fechado. Tais sistemas de múltiplos reatores podem ser utilizados para fabricar polímeros monomodais ou multimodais, preferivelmente multimodais.

No caso de múltiplos reatores em série, um primeiro reator da série é suprido com catalisador ou pré-polímero e opcionalmente com o cocatalisador além do diluente e do monômero, e cada reator subseqüente é suprido, pelo menos, com monômero, particularmente etileno e com a pasta

39/47 proveniente de um reator anterior da série, essa mistura compreendendo o catalisador e uma mistura dos polímeros produzidos em um reator anterior da série. É possível suprir um segundo reator e/ou, se apropriado, pelo menos um dos reatores subseqüentes com catalisador e/ou cocatalisador novos. Entretanto, é mais comum introduzir o catalisador e o cocatalisador exclusivamente em um primeiro reator.

No caso em que a instalação compreende pelo menos 10 dois reatores em série, o polímero de mais alto índice de fusão e o polímero com mais baixo índice de fusão podem ser produzidos em dois reatores adjacentes ou não-adjacentes na série. O hidrogênio é mantido a (i) uma concentração baixa (ou zero) no(s) reator(es) que fabrica(m) os componentes de alto peso molecular, por exemplo, porcentagens de hidrogênio incluindo entre 0-0,1% em volume e a (ii) uma concentração muito alta no(s) reator(es) que fabrica(m) os componentes de baixo peso molecular, por exemplo, percentagens de hidrogênio entre 0,5-2,4 % em volume. Os reatores podem igualmente serem operados para produzir essencialmente o mesmo índice de fusão de polímero em reatores sucessivos.

Quando tais reatores de sistema produzem polímeros de pesos moleculares inferiores a 50 kDaltons ou maiores que 150 kDaltons foram observados no passado problemas em particular com contaminação do reator e aglomeração no aquecedor entre o reator de polimerização e o recipiente de desgaseificação. Esses problemas podem ser acentuados por altas concentrações de sólidos em polímeros no aquecedor.

0 Esse é outro problema que pode ser diminuído pelo uso do

40/47 aquecedor da presente invenção.

EXEMPLO 1 (comparativo)

Neste Exemplo um reator de polimerização descarrega uma pasta contendo 50% em peso do referido polietileno com um diâmetro de partícula médio de 1,5 mm a uma taxa de 35 ton/hora. A pressão do reator é de 3900 kPag, e antes de entrar no aquecedor a corrente que contém polímero passa por uma válvula de controle que diminui a pressão até 2430 kPag. A composição do diluente que porta o polímero sólido é 91% em mol de isobutano, 8% em mol de etileno e 1% em mol de hexeno. Nenhum fluido adicional é acrescentado à corrente.

A corrente passa para um aquecedor na forma de uma linha de transferência compreendendo cinco pernas verticais, cujas porções aquecidas têm uma extensão de 80 m, proporcionado uma extensão total aquecida de 400 m (a extensão dos cotovelos não-aquecidos que conectam cada perna vertical é ignorado). 0 diâmetro das duas primeiras pernas (até 160 m, ou 40% da extensão total aquecida) é de 76 mm, e o diâmetro das três pernas finais (240 m, ou 60% da área total aquecida) é de 95 mm. Portanto a relação entre os dois diâmetros é de 1,25.

As condições dentro da linha de transferência estão resumidas na Tabela 1 abaixo.

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TABELA

I ns ¹ m α) H (tí Μ $ P <1) M 0) ° (U ft 3 4-> M ε jj α 2 ns <D -H ^G tt H	102,6	109,5	108,2	108,7
Temperatura °C	<O in	in o 00	80,1	00 tn 00
Velocidade m/s	6,8	11,2	11,6	13,4
<u r, 0 — E 8 Ό Λ 3 tt) 2 tt) -h nd P Η P rd 5 fe '8 ^ε > ω	ro	> ro	P» ro	p* ro
O o B .1 * 3 r-l tt) 3 0 V I ε	r·	σ> VO	00 vo	vo vo
c 0 O 3 d) 3 0) 8 \ 3 Ό P ¹⁰ S¹ C > > ã	o	00	vo 00	118
Fração de Vapor (kg/kg)	o o o	οτ Ό	0,10	0,16
Pressão (kPa)	2526	1809	1786	1928
Diâmetro (mm)	VO Γ-	VO	VO	VO p*
Extensão aquecida (m)	o	ο 00	o 00	160
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43/47

Na saída do aquecedor, a ponto de orvalho da corrente é de 65,8°C.

A partir dos dados na tabela acima, a queda substancial na velocidade após o aumento no diâmetro a 160 m deve ser observada. Caso não seja assim, a velocidade aumenta constantemente ao longo do aquecedor à medida que a proporção de vapor aumenta até 100% pela saída do aquecedor, e o fluxo volumétrico de líquido cai correspondentemente a zero. Pode ser visto que a velocidade média em 80% ao longo da extensão aquecida da linha é de pelo menos 26,3 m/s, e na saída a temperatura do fluido (80,3°C) está 14,5°C acima de seu ponto de orvalho.

Neste exemplo, pode ser visto que a pressão na saída do aquecedor é 10,44 MPa (cerca de 9 barg), e assim a queda de pressão ao longo do total da extensão aquecida (25,3 - 10 = 15,3 bar (1530 kPa) ) representa 53% da queda total de pressão entre o reator e a extremidade da extensão aquecida (39 - 10 = 29 bar (2900 kPa) ) . A taxa da queda de pressão ao longo da extensão aquecida é 3,8 kPa/m. A relação entre a velocidade a 80% da extensão aquecida e aquela a 20% da extensão aquecida é 2,4.

EXEMPLO 2

Este Exemplo é equivalente ao Exemplo 1, exceto pelo fato de que são empregados dois aquecedores em paralelo. Um reator de polimerização descarrega uma pasta contendo 50% em peso de polietileno sólido com um diâmetro médio de partícula de 1,5 mm a uma taxa de 35 ton/hora. A pressão do reator é de 3 900 kPag, e antes de entrar no aquecedor a corrente que contém polímero passa por uma válvula de controle que diminui a pressão até 1600 kPag. A

44/47 composição do diluente que porta o polímero sólido é 91% em mol de isobutano, 8% em mol de etileno e 1% em mol de hexeno. Nenhum fluido adicional é acrescentado à corrente.

A corrente é dividia em dois fluxos iguais, cada um 5 dos quais passa para um aquecedor na forma de uma linha de transferência que compreende cinco pernas verticais, cujas porções aquecidas têm cada uma 80 m de extensão, perfazendo um total de extensão aquecida de 400 m (a extensão dos cotovelos não-aquecidos que faz a junção de cada perna vertical é ignorada). 0 diâmetro das duas primeiras pernas (de até 160 m, ou 40% da extensão aquecida total) é de 76 mm, e o diâmetro das três pernas finais (240 m, ou 60% da extensão aquecida total) é de 95 mm. Portanto a relação entre os dois diâmetros é de 1,25.

As condições dentro de cada linha de transferência estão resumidas na Tabela 2 abaixo - as condições nas duas linhas são teoricamente idênticas.

45/47

TABELA

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47/47 a

V _w Na saída do aquecedor, o ponto de orvalho da corrente é 65,3°C.

A partir dos dados na tabela acima, pode ser visto que como no Exemplo 1 há uma queda substancial na velocidade após o aumento no diâmetro, que neste caso está em 160 m, e novamente a velocidade aumenta continuamente ao longo do aquecedor à medida que a proporção de vapor aumenta até 100% pela saída de cada aquecedor, e o fluxo de volume de líquido cai correspondentemente até zero. Pode ser visto que a velocidade média a 80% ao longo da extensão aquecida da linha é de 22 m/s, e na saída a temperatura do fluido (80,l°C) está 15,8°C acima de seu ponto de orvalho.

Neste Exemplo, entretanto, em virtude do fluxo ter sido dividido em dois, a pressão na entrada para a seção aquecida é de apenas 16,29 MPa (cerca de 15 barg), enquanto que na saída do aquecedor é de 10,44 MPa (cerca de 9 barg), e assim a queda de pressão ao longo de toda a extensão aquecida é de apenas 6 bar, que representa apenas 22% da queda total de pressão de 2900 kPa entre o reator e a

0 extremidade da extensão aquecida. A taxa de queda de pressão ao longo da extensão aquecida é muito mais baixa a

1,6 kPa/m, e a relação entre a velocidade a 80% da extensão aquecida e aquela a 20% da extensão aquecida é 1,5.

A vantagem de se mudar para dois aquecedores paralelos como no Exemplo 2 é que as condições de operação no Exemplo 2 estão muito além dos limites práticos de operação em termos de velocidade de fluido e queda de pressão. Isto reduz o risco de contaminação, amolecimento e temperatura excessivamente baixa na saída do aquecedor.

1/5

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para aquecer uma corrente contendo polímero sendo transferida de um reator de polimerização para uma zona ou dispositivo de separação, CARACTERIZADO pelo

5 fato de compreender a passagem da corrente através de pelo menos dois aquecedores operando em paralelo, cada aquecedor compreendendo pelo menos uma linha de transferência para a corrente e meios para aquecer a linha de transferência, em que o tamanho médio de partícula do polímero é inferior a 3

10 mm, a temperatura da corrente que contém polímero na saída de todos os aquecedores é mantida acima do ponto de orvalho da corrente, e nenhum aquecedor tem uma vazão de fluxo volumétrico de corrente contendo polímero três vezes maior que aquela de qualquer outro aquecedor.

15 2. Processo para aquecer uma corrente contendo polímero sendo transferida de um reator de polimerização para uma zona ou dispositivo de separação, CARACTERIZADO pelo fato de compreender a passagem da corrente através de um aquecedor compreendendo pelo menos uma linha de transferên20 cia para a corrente e meios para aquecer a linha de transferência, em que o tamanho médio de partícula do polímero é inferior a 3 mm, e parte da corrente que contém polímero é desviada para um outro aquecedor que também compreende pelo menos uma linha de transferência para a corrente e meios

25 para aquecer a linha de transferência, ou quando a queda de pressão através do primeiro aquecedor exceder 50%, preferivelmente 70% da queda de pressão total entre o reator e a zona ou dispositivo de separação, ou quando a temperatura da corrente que contém polímero na saída do aquecedor cair

30 para menos de 10°C, preferivelmente menos que 20°C e mais

Petição 870170069445, de 18/09/2017, pág. 5/15
2/5 preferivelmente menos que 30°C acima da temperatura de ponto de orvalho da corrente que contém polímero.
3. Processo para aquecer uma corrente contendo polímero sendo transferida de um reator de polimerização para

5 uma zona ou dispositivo de separação CARACTERIZADO pelo fato de que o tamanho médio de partícula do polímero é inferior de 3 mm e em que compreende: a) passar a corrente através de pelo menos dois aquecedores dispostos em paralelo compreendendo cada um uma linha de transferência para a

10 corrente e meios para aquecer a linha de transferência, preferivelmente enquanto mantém a temperatura da corrente que contém polímero na saída de cada aquecedor acima do ponto de orvalho da corrente, e a temperatura da corrente em qualquer ponto ao longo da extensão de cada linha de

15 transferência abaixo do ponto de amolecimento do polímero, e diminuir a vazão de fluxo da corrente até que a velocidade na saída do aquecedor caia para menos de 30 m/s, preferivelmente menos que 40 m/s, e então b) fechar um dos aquecedores e passar a

20 corrente através apenas do aquecedor ou aquecedores restantes .
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, CARACTERI ZADO pelo fato de que no caso de pelo menos dois aquecedores estarem operando, a veloci25 dade média de corrente através de qualquer seção transversal de cada linha de transferência do aquecedor é mantida entre 2 e 100 m/s, preferivelmente entre 10 e 70 m/s.
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, CARACTERI ZADO pelo fato de que no caso

30 de pelo menos dois aquecedores estarem operando, a vazão do

Petição 870170069445, de 18/09/2017, pág. 6/15

3/5 fluxo de pasta em cada linha de transferência é mantida entre 50% e 150%, preferivelmente entre 90% e 110%, do valor médio das vazões de fluxo de todos os aquecedores em uso.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das rei5 vindicações 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que o tamanho médio de partícula do polímero sólido é inferior a 3 mm, a vazão de fluxo de massa combinada das correntes que contêm polímero que saem de todo o aquecedor não é mais que 15% maior que a vazão de fluxo de massa que sai do reator, e a

10 velocidade média da corrente que contém polímero, seja num ponto situado a 80% de toda a extensão da parte aquecida de cada linha de transferência em uso medida a partir da entrada da linha de transferência, seja na saída da linha de transferência, é de pelo menos 6 m/s, preferivelmente pelo

15 menos 8 m/s e mais preferivelmente pelo menos 10 m/s.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a velocidade média da corrente que contém polímero a 80% de toda a extensão da parte aquecida de cada linha de transferência

20 em uso, medida a partir da entrada da linha de transferência, é igual ou maior que sua velocidade média a 20% de toda a extensão da parte aquecida da linha de transferência.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, CARACTERI ZADO pelo fato de que a soma

25 das vazões de fluxo de massa das correntes que contêm polímero saindo de todos os aquecedores é substancialmente a mesma do fluxo de vazão de massa que sai do reator.
9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, CARACTERIZADO pelo fato de que a relação

30 entre a velocidade média da corrente que contém polímero a

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80% de toda a extensão da parte aquecida de cada linha de transferência em uso, e a sua velocidade média num ponto a 20% de toda a extensão da parte aquecida da linha de transferência é maior do que 1,1 e preferivelmente maior que

5 1,3.
10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, CARACTERIZADO pelo fato de que a velocidade média da corrente que contém polímero a 60% de toda a extensão da parte aquecida de cada linha de transferência

10 em uso, medida a partir da entrada da linha de transferência, é igual ou maior que sua velocidade média num ponto a 20% de toda a extensão da parte aquecida da linha de transferência .
11. Processo, de acordo com qualquer uma das rei15 vindicações 1 a 10, CARACTERIZADO pelo fato de que a relação entre o diâmetro de cada linha de transferência a 80% de sua extensão aquecida, Dso, e o diâmetro a 20% de sua extensão aquecida, D20, é maior que 1, preferivelmente maior que 1,2 e mais preferivelmente maior que 1,3.

20
12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, CARACTERIZADO pelo fato de que a temperatura da superfície interna de cada linha de transferência em 50% a 100% de sua extensão aquecida, e preferivelmente ao longo de toda sua extensão aquecida, é mantida abaixo do

25 ponto de amolecimento do polímero.
13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, CARACTERIZADO pelo fato de que a passagem de calor para a corrente que contém polímero é ajustada mudando-se a temperatura do meio de aquecimento que está em

30 contato com a superfície externa, e/ou mudando o tamanho da

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5/5 área aquecida da linha de transferência.
14. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, CARACTERIZAD0 pelo fato de que a queda de pressão através de cada linha de transferência em uso

5 por unidade de comprimento está entre 1 kPa/m e 20 kPa/m, preferivelmente entre 1,25 kPa/m e 10 kPa/m, mais preferivelmente entre 1,25 kPa/m e 4 kPa/m.

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