BRPI0900991A2 - métodos para detoxificação de grupos de semente de óleo - Google Patents
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Abstract
MéTODOS PARA DETOXIFICAçãO DE GRUPOS DE SEMENTE DE óLEO. A presente invenção refere-se a métodos para extração de óleo e ésters forbol de núcleo de semente de óleo, os métodos compreendendo tratar o núcleo de semente de oleo com pelo menos um solvente e separação da mistura solvente/óleo resultante a partir do núcleo tratado para deixar uma massa de semente substancialmente livre de ésteres forbol; massas de semente produzidas pelos métodos, e composições nutricionais conpreendendo as massas de semente.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODOSPARA DETOXIFICAÇÃO DE GRUPOS DE SEMENTE DE ÓLEO".
A presente invenção refere-se a métodos para detoxificação de gru-pos de semente de óleo, em particular a métodos para remoção de toxinas efatores antinutricionais de núcleos de sementes de Jatropha curcas.
Jatropha curcas é uma planta tropical cujo óleo da semente tempotencial na indústria de biodiesel, e contém potencialmente componentesde valor químico e farmacêutico.
Convencionalmente, o óleo é separado dos grupos de sementede óleo por prensagem das sementes de óleo preparadas em uma prensade parafuso. Isto é conhecido como expelimento, e usa pressão para espre-mer o óleo a partir das células da semente. Várias técnicas são usadas paraaumentar o rendimento de óleo, tais como pré-aquecimento (cozimento) eajuste da pressão, e projeto do parafuso que resulta em um massa de se-mente contendo cerca de 5% em peso de óleo residual. Para obter-se ren-dimentos mais altos de remoção de óleo, outras técnicas, tais como extraçãode solvente, são usadas. Neste caso, as sementes são preparadas atravésde trituração e escamação, e solventes, tal como hexano, são passados so-bre o material de semente para fazer com que o óleo seja removido das cé-lulas da semente por desorção.
Nas sementes de óleo com alto teor de óleo, métodos de extra-ção de solvente convencionais incluem uma etapa de preparação de pré-prensagem das sementes para reduzir o teor de óleo para abaixo de 15%em peso. Isto é requerido para optimizar o processamento à jusante, e redu-zir a quantidade de solvente que deve ser recuperada a partir do óleo extraído.
É comum que um certo grau de fibra permaneça na massa desemente resultante para permitir que o processo de extração de solventefuncione sem perda de porosidade na massa e perda da eficiência de extra-ção. Neste caso, é comum incluir uma certa proporção de invólucro de se-mente, ou outras fontes de fibra dentro da alimentação ao expelidor. De mo-do a produzir uma massa de semente com baixos níveis de fibra, um altograu de descascamento pode ser empregado.
Processos de extração de solvente típicos envolvem quatro eta-pas básicas. Existem preparação, extração, recuperação de solvente a partirdo óleo extraído (denominado micela), e dessolventização/tostamento oudessolventização instantânea da massa de semente sem óleo. A preparaçãoconvencional geralmente compreende as etapas de (1) limpeza severa (fre-qüentemente denominada escalpe) para remover material estranho; (2) se-cagem para soltar cascas; (3) limpeza adicional; (4) fendimento para quebrara semente de óleo em peças corretamente dimensionadas para descasca-mento e escamação; (5) descascamento opcional (se se procura produzirmassa de semente de alta proteína para consumo animal, ou farinha paraconsumo humano); (6) condicionamento para ajustar a temperatura e teor deágua; (7) escamação; e (8) conversão opcionalmente de flocos em círculosvia uso de "expansores" em uma etapa de coleta. Na etapa de coleta opcio-nal, expansores (também denominados extrusores) são usados para trans-formar flocos em extrudados similares à esponja denominados círculos ("col-lets". Os círculos são maiores, mais densos, menos frágeis, e mais porosasdo que os flocos. Desse modo, os círculos não são provavelmente flocospara impedir percolação de solvente, e, consequentemente, extrai mais rapi-damente e drena mais completamente após extração, reduzindo, desse mo-do, a quantidade de solvente que deve ser recuperada na dessolventizaçãodos sólidos extraídos.
Na extração de solvente convencional, óleo de partições de sol-vente e outros componentes miscíveis em solvente em uma fase de micelalíquida, deixando uma massa de semente sem óleo (também denominadaflocos drenados extraídos ou sólidos extraídos). O contato físico entre o sol-vente e o preparo das sementes de óleo ocorre tipicamente ou por imersãode preparo de sementes de óleo em solvente, percolação do solvente atra-vés de um leito de sementes de óleo, ou alguma combinação de ambas. Osolvente na fase de micela é recuperado por vaporização, geralmente con-duzida sob condições de desprovimento de vapor. O solvente residual nafarinha de semente sem óleo, às vezes referido como o solvente de susten-tação, é geralmente recuperado, ou em um sistema de dessolventiza-ção/tostamento, ou em um sistema de dessolventização instantâneo, depen-dendo do uso pretendido da massa de semente. Os sistemas de dessolven-tização/tostamento são usados para produzir um produto tostado que é nu-tricionalmente bem adequado para uso na alimentação de animais. O termo"tostado", conforme usado pelos processadores de semente de óleo, geral-mente significa cozido com vapor, preferivelmente do que calor seco.
Os sistemas de dessolventização instantânea, por outro lado,são usados para produzir alimentos humanos tais como farinhas, concentra-dos de proteína, ou isolados de proteína. Flocos extraídos usados como pre-cursores em tal produção de alimento devem ser dessolventizados com ex-posição de calor mínima de modo a preservar alto teor de proteína.
No caso de extração de óleo de Jatropha curcas, tem sido difícilencontrar usos para os subprodutos.
O potencial de Jatropha curcas a ser usada para alimentação deanimal foi investigado e foi mostrado que níveis de proteína nos núcleosnão-graxos podem ser tão altos ao redor de 64% em peso. Foi também mos-trado que Jatrofa bruta contém ésteres forbol, cursina, inibidores de tripsinae saponinas, em níveis que são inadequados para alimentação de animal.
Alguns grupos têm tentado reduzir o nível de toxinas e fatoresantinutricionais a níveis adequados para alimentação de animal; contudo,isto tem sido grandemente malsucedido.
Outros têm tentado, malsucedidamente, para uso de uma com-binação de técnicas incluindo prensagem, extração de solvente e tratamentode calor, mas nenhum demonstrou detoxificação de núcleos de Jatropha aníveis aceitáveis.
Em adição, enquanto que alguns grupos reivindicados têm refei-ção de Jatropha curcas "detoxificada" produzida industrialmente (massa desemente), esta refeição "detoxificada" tem sido subseqüentemente mostradaser tóxica.
Por exemplo, conforme discutido em Chivandi et al (2006) Rese-arch Journal of Animal e Veterinary Sciences 1(1), 18-24, porcos que foramalimentados com uma dieta baseada na refeição Jatropha curcas "detoxifi-cada" industrialmente desenvolveram diarréia que era persistente. Nestepapel, foi resumido que o procedimento de detoxificação usado para produzira refeição de Jatropha curcas falhou em remover completamente, e ou neu-tralizar as toxinas e fatores antinutricionais, e que alguma da toxicidade ob-servada pode ser designada para os ésteres forbol residuais na refeição deJatropha curcas.
Em adição, muitas das técnicas que foram tentadas resultaramem extração de óleo prejudicada a partir do núcleo de semente de Jatropha,e requer protocolos custosos, de trabalho intensivo, para remoção de éste-res forbol e inativação de fatores antinutricionais a partir da massa de se-mente não-graxa.
É, portanto, um objetivo da presente invenção procurar aliviar osproblemas acima identificados.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Em um aspecto da presente invenção, é provido um método pa-ra extração de óleo e ésteres forbol de núcleo de semente de óleo, o métodocompreendendo:
(a) tratamento do núcleo de semente de óleo com pelo menosum solvente; e
(b) separação da mistura solvente/óleo resultante a partir donúcleo tratado para deixar uma massa de semente subs-tancialmente livre de ésteres forbol.
Neste particular, foi surpreendentemente verificado que ésteresforbol podem ser removidos de núcleo de semente de óleo ao mesmo tempocomo óleo de extração sem ter que recorrer aos métodos conhecidos quetentam remover ésteres forbol a partir da massa de semente após o óleo tersido extraído/expelido.
O termo "ésteres forbol" é conhecido na técnica, e compreendea seguinte estrutura que é forbol livre (notar posições marcadas 12, 13 e 16).<formula>formula see original document page 6</formula>
A estrutura de forbol báSica encontrada em Jatropha curcas é oditerpeno, 12 deóxi-16 hidróxi forbol (DHP)1 e todos os ésteres forbol de Ja-tropha curcas conhecidos são estruturas de diéster com substituintes nosgrupos C13 e C16. As estruturas totais são reportadas em Haas and Mittel-bach (2002) (Haas, W. Sterk, H. Mittelbach, M. Novel 12-deóxi-16-hidro-xiforbol diésteres isolados de óleo de semente de Jatropha curcas. (2002).Journal of Natural Products. 65: 10, 1434-1440), mas compreende DHP com7 variantes de cadeias laterais insaturadas C24 em C13 e C16. Em contras-te, o forbol éster padrão usado em todo trabalho analítico é (miristato) deforbol 12-tetradodecanila, 13-acetato (TPA ou PMA).
Os métodos da presente invenção, portanto, têm um número devantagens sobre os métodos conhecidos, por exemplo, em termos de efici-ência e custo.
Preferivelmente, o núcleo de semente de óleo é de Jatrophacurcas.
Preferivelmente, o solvente compreende uma mistura de dois oumais solventes. Preferivelmente, o solvente compreende pelo menos umsolvente hidrofóbico. Preferivelmente, o solvente compreende pelo menosum solvente hidrofílico.
Preferivelmente, o solvente compreende uma mistura de dois oumais solventes, em que um dos solventes é mais hidrofílico do que o outrosolvente na mistura. Nesta concretização, o solvente pode ser referido paracompreender pelo menos um solvente hidrofóbico e pelo menos um solventehidrofílico. Os solventes na mistura são denominados hidrofóbico ou hidrofí-lico, dependendo de seu caráter hidrofílico relativo.Preferivelmente, o solvente compreende entre cerca de 30% ecerca de 70% de solvente hidrofóbico, preferivelmente entre cerca de 30% ecerca de 60%, preferivelmente entre cerca de 30% e cerca de 50%, preferi-velmente entre cerca de 35% e cerca de 45%. Preferivelmente, o solventecompreende cerca de 40% de solvente hidrofóbico. Preferivelmente, o sol-vente compreende uma mistura azeotrópica de um solvente hidrofóbico e umsolvente hidrofílico.
Preferivelmente, o solvente compreende um alcano, um éster,um álcool, um composto orgânico heterocíclico, água, ou uma combinaçãode dois ou mais dos mesmos.
Preferivelmente, o solvente compreende menos do que cerca de6 átomos de carbono, preferivelmente entre cerca de 2 e cerca de 4 átomosde carbono.
Preferivelmente, o álcool é um alcanol. Preferivelmente, o ésteré selecionado de um éster de metano, etano, propano, ou butano. Preferi-velmente, o composto orgânico heterocíclico é tetra-hidrofurano.
Preferivelmente, o solvente compreende hexano, acetato de me-tila, acetato de etila, metanol, etanol, água, tetra-hidrofurano, ou uma combi-nação de dois ou mais dos mesmos.
Preferivelmente, o solvente compreende uma mistura de acetatode etila e metanol. Preferivelmente, o solvente compreende entre cerca de30% e cerca de 70% de acetato de etila, preferivelmente entre cerca de 30%e cerca de 60%, preferivelmente entre cerca de 30% e cerca de 50%, prefe-rivelmente entre cerca de 35% e cerca de 45%. Preferivelmente, o solventecompreende cerca de 40% de acetato de etila. Preferivelmente, o solventecompreende uma mistura azeotrópica de acetato de etila e metanol. Comotal, é preferido que o solvente compreenda cerca de 44% de acetato de etila.
Será apreciado que nas concretizações descritas acima, acetatode etila pode ser substituído por acetato de metila, e/ou metanol pode sersubstituído por etanol (ou outros solventes conforme descritos como solven-tes preferidos aqui). Como tal, concretizações preferidas se relacionam a ummétodo em que o solvente compreende uma mistura azeotrópica de acetatode metila e metanol, ou de acetato de metila e etanol, ou de acetato de etilae etanol.
Preferivelmente, a etapa (a) compreende tratamento do núcleode semente de óleo com um primeiro solvente, seguido por um segundo solvente.
Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solventecompreende uma mistura de dois ou mais solventes. Preferivelmente, o pri-meiro solvente e/ou o segundo solvente compreende pelo menos um solven-te hidrofóbico. Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solventecompreende pelo menos um solvente hidrofílico.
Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solventecompreende uma mistura de dois ou mais solventes, no qual um dos solven-tes é mais hidrofílico do que outro solvente na mistura. Nesta concretização,o primeiro solvente e/ou o segundo solvente pode ser referido para compre-ender pelo menos um solvente hidrofóbico e pelo menos um solvente hidrofí-lico. Os solventes na mistura são denominados hidrofóbico ou hidrofílico,dependendo de seu caráter hidrofílico relativo.
Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solventecompreende entre cerca de 30% e cerca de 70% de solvente hidrofóbico,preferivelmente entre cerca de 30% e cerca de 60%, preferivelmente entrecerca de 30% e cerca de 50%, preferivelmente entre cerca de 35% e cercade 45%. Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solvente com-preende cerca de 40% de solvente hidrofóbico. Preferivelmente, o primeirosolvente e/ou o segundo solvente compreende uma mistura azeotrópica deum solvente hidrofóbico e um solvente hidrofílico.
Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solventecompreende um alcano, um éster, um álcool, um composto orgânico hetero-cíclico, água, ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos.
Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solventecompreende menos do que cerca de 6 átomos de carbono, preferivelmenteentre cerca de 2 e cerca de 4 átomos de carbono.
Preferivelmente, o álcool é um alcanol. Preferivelmente, o ésteré selecionado de um éster de metano, etano, propano, ou butano. Preferi-velmente, o composto orgânico heterocíclico é tetra-hidrofurano.
Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solventecompreende hexano, acetato de metila, acetato de etila, metanol, etanol,água, tetra-hidrofurano, ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos.
Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solventecompreende uma mistura de acetato de etila e metanol. Preferivelmente, oprimeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende entre cerca de 30%e cerca de 70% de acetato de etila, preferivelmente entre cerca de 30% ecerca de 60%, preferivelmente entre cerca de 30% e cerca de 50%, preferi-velmente entre cerca de 35% e cerca de 45%. Preferivelmente, o primeirosolvente e/ou o segundo solvente compreende cerca de 40% de acetato deetila. Preferivelmente, o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compre-ende uma mistura azeotrópica de acetato de etila e metanol. Como tal, épreferido que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreenda cer-ca de 44% de acetato de etila.
Será apreciado que nas concretizações descritas acima, acetatode etila pode ser substituído por acetato de metila, e/ou metanol pode sersubstituído por etanol (ou outros solventes conforme descritos como solven-tes preferidos aqui). Como tal, concretizações preferidas se relacionam a ummétodo no qual o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreendeuma mistura azeotrópica de acetato de metila e metanol, ou de acetato demetila e etanol, ou de acetato de etila e etanol.
Consequentemente, em uma concretização preferida, a etapa(a) compreende tratamento do núcleo de semente de óleo com um primeirosolvente, seguido por um segundo solvente, no qual o primeiro solvente éuma mistura de acetato de etila e metanol, e o segundo solvente é metanol.
Preferivelmente, o núcleo de semente de óleo é tratado com osolvente a uma temperatura maior do que cerca de 20°C, preferivelmentemaior do que cerca de 40°C, preferivelmente maior do que cerca de 55°C.Preferivelmente, o núcleo de semente de óleo é tratado com o solvente auma temperatura de cerca de 63°C.Será apreciado que as temperaturas preferidas identificadas a-cima são baseadas nos métodos da invenção sendo realizados a uma pres-são de 1 atmosfera. As temperaturas preferidas variarão em resposta asmudanças feitas na pressão na qual os métodos são efetuados.
Preferivelmente, antes do tratamento com solvente, o núcleo éreduzido de tamanho. Por exemplo, o núcleo pode ser reduzido de tamanhopor moagem ou escamação.
Preferivelmente, o núcleo é reduzido a um tamanho de partículade menos do que cerca de 2 mm em uma dimensão. Preferivelmente, o ta-manho de partícula é menos do que cerca de 1,5 mm em uma dimensão,preferivelmente menos que cerca de 1 mm, preferivelmente menos do quecerca de 0,5 mm, preferivelmente entre cerca de 0,2 mm e cerca de 0,5 mm.
Preferivelmente, seguindo a etapa (b), a massa de sementecompreende menos do que cerca de 5% de óleo. Preferivelmente, a massade semente compreende menos do que cerca de 4% de óleo, preferivelmen-te menos do que cerca de 3%, preferivelmente menos do que cerca de 2%,preferivelmente menos do que cerca de 1%. Preferivelmente, a massa desemente compreende menos do que cerca de 0,5% de óleo. Preferivelmen-te, a massa de semente compreende substancialmente nenhum óleo.
Preferivelmente, óleo não é pre-expelido a partir do núcleo desemente antes do tratamento com o solvente. Neste particular, foi surpreen-dentemente verificado que se o núcleo de semente é submetido a um trata-mento de prensagem inicial para remover uma fração inicial de óleo, a quan-tidade de ésteres forbol removida a partir do núcleo de semente seguindo osmétodos da invenção descritos acima é reduzida. Como tal, é preferido queos métodos da presente invenção não incluam uma etapa de prensagem donúcleo de semente de óleo.
Preferivelmente, o núcleo de semente não é submetido a trata-mento de calor antes do tratamento com o solvente. Neste particular, foi sur-preendentemente verificado que se o núcleo de semente é submetido a umtratamento de calor inicial, a quantidade de ésteres forbol removida a partirdo núcleo de semente seguindo os métodos da invenção descritos acima éreduzida. Como tal, é preferido que os métodos da presente invenção nãoincluam uma pré-etapa de aquecimento do núcleo de semente de óleo.
Preferivelmente1 a etapa (a) compreende mistura do solventecom o núcleo de semente de óleo em um vaso de batelada agitado, ou ex-trator contínuo. Preferivelmente, o solvente é misturado com o núcleo desemente de óleo em um número de estágios. Preferivelmente, em cada es-tágio, solvente contendo menos óleo é misturado com o núcleo de sementede óleo. Preferivelmente, em cada estágio, solvente fresco é misturado como núcleo de semente de óleo.
Preferivelmente, antes dos métodos acima descritos, o núcleode semente de óleo é preparado por descascamento da semente de óleo.
Preferivelmente, o núcleo de semente de óleo usado nos métodos acimadescritos compreende pelo menos cerca de 80% de núcleo de semente deóleo. Preferivelmente, o núcleo de semente de óleo compreende pelo menoscerca de 90% de núcleo de semente de óleo, preferivelmente pelo menoscerca de 95%, preferivelmente pelo menos cerca de 97%, preferivelmentepelo menos cerca de 98%. Preferivelmente, o núcleo de semente de óleocompreende pelo menos cerca de 99% de núcleo de semente de óleo.
Preferivelmente, a massa de semente não contém material deinvólucro. Preferivelmente, a massa de semente compreende menos do quecerca de 1 % de material de invólucro, preferivelmente menos do que cercade 5%, menos do que cerca de 10%, preferivelmente menos do que cercade 20% de material de invólucro.
Preferivelmente, os métodos da invenção resultam na extraçãode pelo menos cerca de 80% do óleo no núcleo de semente de óleo, preferi-velmente pelo menos cerca de 90%, preferivelmente pelo menos cerca de95%, preferivelmente pelo menos cerca de 97%, preferivelmente pelo menoscerca de 98%.
Preferivelmente, pelo menos cerca de 40% de óleo por peso denúcleo é extraído, preferivelmente pelo menos cerca de 45%, preferivelmen-te pelo menos cerca de 50%.
Preferivelmente, a massa de semente compreende pelo menoscerca de 50% de proteína, preferivelmente pelo menos cerca de 60% de pro-teína, preferivelmente pelo menos cerca de 64% de proteína.
Preferivelmente, a proteína compreende pelo menos cerca de70% de proteína digerível, preferivelmente pelo menos cerca de 80%, prefe-rivelmente pelo menos cerca de 85%, preferivelmente pelo menos cerca de90%, preferivelmente pelo menos cerca de 95%, preferivelmente pelo menoscerca de 97%, preferivelmente pelo menos cerca de 98% de proteína digerível.
A mistura solvente/óleo pode ser separada a partir da massa desemente usando-se métodos conhecidos na técnica.
Preferivelmente, o método compreende na etapa adicional (c),compreendendo tratamento da massa de semente para remover ou desnatu-rar fatores antinutricionais.
Preferivelmente, etapa (c) compreende tratamento da massa desemente para remover ou desnaturar fatores antinutricionais selecionadosde um ou mais de cursina, inibidores de tripsina, lectinois, fitatos, saponinois,ou outros fatores.
Preferivelmente, a etapa (c) compreende tratamento da massade semente com calor úmido. Preferivelmente, a massa de semente é trata-da com calor úmido a uma temperatura entre cerca de IOO0C e cerca de160°C, preferivelmente entre cerca de 110°C e cerca de 140°C, preferivel-mente entre cerca de 115°C e cerca de 130°C, preferivelmente cerca de 120°C.
De acordo com outro aspecto da presente invenção, é providauma massa de semente produzida pelos métodos acima descritos.
Preferivelmente, a massa de semente compreende menos doque cerca de 100 ppm de ésteres forbol, preferivelmente menos do que cer-ca de 50 ppm de ésteres forbol, preferivelmente menos do que cerca de 30ppm de ésteres forbol, preferivelmente menos do que cerca de 20 ppm deésteres forbol, preferivelmente menos do que cerca de 10 ppm de ésteresforbol. Preferivelmente, a massa de semente compreende níveis não-detectáveis de ésteres forbol.A massa de semente produzida pelos métodos de acordo com apresente invenção pode ser usada como uma composição nutricional. Comotal, os métodos de acordo com a presente invenção são também adequadospara produção de uma composição nutricional.
Por exemplo, é provido um método para produção de uma com-posição nutricional de núcleo de semente de óleo, o método compreendendo:
(a) tratamento do núcleo de semente de óleo com um solvente; e
(b) separação da mistura solvente/óleo resultante a partir donúcleo tratado para deixar uma composição nutricionalsubstancialmente livre de ésteres forbol.
Preferivelmente, o núcleo de semente de óleo é núcleo de se-mente de óleo de Jatropha curcas.
Como tal, os métodos da invenção produzem simultaneamenteóleo e uma composição nutricional livre de toxina (massa de semente) a par-tir da produção de semente de óleo. Incluídos dentro do óleo estão os produ-tos que são extraídos com o solvente, e estes podem incluir triglicerídeos,ácidos graxos livres, saponinas, ésteres forbol, gumas, lipídeos, e outroscomponentes solúveis em solvente.
O teor da massa de semente pode ser analisado por métodosconhecidos na técnica. Por exemplo, o teor pode ser analisado por HPLC.
Um aspecto adicional da presente invenção se refere a umacomposição nutricional produzida de núcleo de Jatropha curcas, no qual acomposição nutricional compreende menos do que cerca de 100 ppm deésteres forbol.
Preferivelmente, a composição nutricional compreende menosdo que cerca de 50 ppm de ésteres forbol, preferivelmente menos do quecerca de 30 ppm de ésteres forbol, preferivelmente menos do que cerca de20 ppm de ésteres forbol, preferivelmente menos do que cerca de 10 ppm deésteres forbol. Preferivelmente, a composição nutricional compreende níveisnão-detectáveis de ésteres forbol.Preferivelmente, a composição nutricional compreende pelo me-nos cerca de 50% de proteína, preferivelmente pelo menos cerca de 60% deproteína, preferivelmente pelo menos cerca de 64% de proteína.
Preferivelmente, a proteína compreende pelo menos cerca de70% de proteína digerível, preferivelmente pelo menos cerca de 80%, prefe-rivelmente pelo menos cerca de 85%, preferivelmente pelo menos cerca de90%, preferivelmente pelo menos cerca de 95%, preferivelmente pelo menoscerca de 97%, preferivelmente pelo menos cerca de 98%.
Preferivelmente, a composição nutricional não contém materialde invólucro. Preferivelmente, a composição nutricional compreende menosdo que cerca de 1% de material de invólucro, preferivelmente menos do quecerca de 5%, menos do que cerca de 10%, preferivelmente menos do quecerca de 20% de material de invólucro.
Preferivelmente, a composição nutricional compreende menosdo que cerca de 5% de óleo, preferivelmente menos do que cerca de 4% deóleo, preferivelmente menos do que cerca de 3% de óleo, preferivelmentemenos do que cerca de 2% de óleo, preferivelmente menos do que cerca de1% de óleo, preferivelmente menos do que cerca de 0,5% de óleo. Preferi-velmente, a composição nutricional compreende substancialmente nenhumóleo.
Preferivelmente, as composições nutricionais da presente inven-ção podem ser usadas como uma variedade de alimentações de animais,por exemplo, alimentação de galinha, alimentação de ruminante, alimenta-ção de suíno, e alimentação de peixe.
Em um aspecto da presente invenção, é provido um método pa-ra extração de óleo e pelo menos uma toxina de núcleo de semente de óleo,o método compreendendo:
(a) tratamento do núcleo de semente de óleo com pelo menosum solvente; e
(b) separação da mistura solvente/óleo resultante do núcleotratado para deixar uma massa de semente substancial-mente livre de toxinas.Dentro deste relatório descritivo, concretizações foram descritasem um modo que capacita que um relatório claro e conciso seja escrito, masé pretendido e será apreciado que as concretizações podem ser variada-mente combinadas ou separadas sem fugir da invenção.
Concretizações exemplos da presente invenção serão agoradescritas.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A invenção se refere a métodos para extração de óleo e ésteresforbol a partir de núcleo de semente de óleo. Os métodos proporcionam re-moção simultânea de óleo e eliminação de toxinas e fatores antinutricionaisem produções de suporte de semente de óleo. Os métodos da invenção en-contram aplicação particular em relação a Jatropha curcas.
Também descritas são massas de semente e composições nu-tricionais produzidas pelos métodos da invenção. As massas de semente ecomposições nutricionais da invenção podem ser usadas como uma varie-dade de alimentações de animais, ou sozinhas ou como parte de uma mistu-ra de outros ingredientes, dependendo do recipiente pretendido.
Os métodos usados na invenção e exemplos detalhados sãocolocados abaixo.
Dentro deste relatório descritivo, concretizações foram descritasem um modo que capacita que um relatório claro e conciso seja escrito, masé pretendido e será apreciado que concretizações podem ser variadamentecombinadas ou separadas sem fugir da invenção.
Dentro deste relatório descritivo, os termos "compreende" e"compreendendo" são interpretados para significarem "inclui, entre outrascoisas". Estes termos não são pretendidos para serem construídos como"consiste de somente".
Dentro deste relatório descritivo, o termo "animal" inclui, por e-xemplo, animais de fazenda não-domésticos. Exemplos específicos incluemgalinhas, ruminantes, porcos, peixe, e assim por diante.
Dentro deste relatório descritivo, o termo "substancialmente livrede ésteres forbol" significa menos do que cerca de 100 ppm de ésteres for-boi, preferivelmente menos do que cerca de 50 ppm de ésteres forbol, prefe-rivelmente menos do que cerca de 30 ppm de ésteres forbol, preferivelmentemenos do que cerca de 20 ppm de ésteres forbol, preferivelmente menos doque cerca de 10 ppm de ésteres forbol, mais preferivelmente níveis não-detactáveis de ésteres forbol. Ésteres forbol podem ser detectados usando-se métodos conhecidos, por exemplo, usando-se métodos de HPLC conhe-cidos àqueles versados na técnica.
Dentro deste relatório descritivo, o termo "cerca de" significamais ou menos 20%, mais preferivelmente mais ou menos 10%, ainda maispreferivelmente mais ou menos 5%, mais preferivelmente mais ou menos 2%.
Conforme descrito em detalhe adicional, a presente invenção serefere a um processo para produção de uma massa de semente que é muitoalta em proteína digerível, livre de toxinas e fatores antinutricionais, e extra-ção simultaneamente de óleo de alta qualidade. As sementes de óleo sãoprimeiro limpas, trituradas e descascadas e reduzidas em tamanho de partí-cula antes de serem tratadas com solvente para extrair óleo e certas toxinas,seguido pela desnaturação de fatores antinutricionais pela aplicação de calorúmido. Como um resultado, a massa de semente é baixa em ésteres forbol(PEs), e adequada para uso como uma alimentação após tratamento apro-priado para eliminar outros fatores antinutricionais (ANFs).
A invenção aqui descrita mostra que é possível reduzir ésteresforbol abaixo de cerca de 10 ppm em núcleo não-graxo usando-se umacombinação de tamanho de partícula, temperatura e solventes, e simultane-amente produzir óleo.
Considerando-se que outros têm tentado reduzir PEs em Jatro-pha usando-se solventes simples, tais como metanol ou vapor, isto não setraduz em um processo de biocombustível industrial à medida que o óleopermanece na refeição. Conforme descrito aqui, são capazes de extrair si-multaneamente óleo, e deixa uma refeição contendo proteína alta que é bai-xa em PEs e outras ANFs. Pela utilização de acetato de etila e metanol emuma proporção variando de 30%-70% de acetato de etila, quase todo o óleoe todos os PEs podem ser extraídos a partir dos núcleos. Após evaporaçãoda micela para dessolventizar o óleo, o óleo então contém os PEs. Os PEspodem subseqüentemente serem extraídos e convertidos a produtos farma-cêuticos de valor alto, ou deixados no óleo para valor calorífico adicional.
Em um exemplo, o processo compreende descascamento donúcleo de Jatropha a acima de 90%. O núcleo é então reduzido em tamanhopor escamação ou moagem para dar uma dimensão de menos do que 2mm, e é então misturado com solvente em um vaso de batelada agitado, ouextrator contínuo, em um número de estágios. Em cada estágio, o solventecontendo menos óleo (e mais solvente fresco) é misturado com os núcleospara extrair os PEs e o óleo. A refeição é dessolventizada usando-se calorúmido a 120°C, ou acima por pelo menos 60 minutos para desnaturar algunsdos ANFs para produzir uma refeição que é alta em proteína e baixa em és-teres forbol. A micela é evaporada para permitir que o solvente seja reutili-zado e o óleo seja enviado para refino à jusante ou unidades de combustão.
EXEMPLOS
Nós testamos a extração de hexano (Exemplo 1), extração demetanol (Exemplo 2), extração de acetato de etila (Exemplo 3), o efeito dotamanho de partícula (Exemplos 4 e 5), extração de acetato de etila, seguidapor metanol em um processo de 2 estágios (Exemplo 6), extração de acetatode etila mais metanol em um processo de 1 estágio (Exemplo 7), acetato deetila seguido por metanol em um processo de 2 estágios de grande escala(1 kg) (Exemplo 8), acetato de etila mais metanol em um processo de 1 es-tágio de grande escala (1 kg) (Exemplo 9), e acetato de etila mais metanolem uma extração de batelada de 1 estágio de 50 gm (Exemplo 10). O óleofoi recuperado de cada processo e quantificado, e os PEs foram extraídos eanalisados por HPLC.<table>table see original document page 18</column></row><table>Exemplo 1: O uso de hexano sozinho (isto é, sem expelimentode óleo) foi investigado.
Uma extração contínua de pequena escala (4 horas) com umaproporção de solvente/massa de 500/1 foi efetuada no ponto de ebulição dosolvente, e óleo foi recuperado a partir do solvente por evaporação de hexa-no sob vácuo. A refeição não-graxa foi extraída com metanol por 1 hora ePEs foram analisados após evaporação de solvente, por HPLC. Hexano foiefetivo na remoção de quase todo óleo a partir do núcleo (50-57% de pesode núcleo), produzindo uma refeição com um teor de óleo de menos do que5% em peso, mas não foi efetiva na remoção de todos os PEs a partir darefeição. PE residual foi 200-300 ug/gm de núcleo (ppm).
Exemplo 2: O uso de metanol sozinho para extrair óleo e PEsde núcleo foi investigado.
Uma extração contínua de pequena escala (2 h) com uma pro-porção de solvente/massa de 200/1 foi efetuada no ponto de ebulição dosolvente, e óleo foi recuperado a partir do solvente por evaporação de meta-nol sob vácuo. A refeição resultante foi re-extraída com metanol por 1 hora,e PEs foram analisados após evaporação de solvente, por HPLC. O metanolremoveu somente 37% de peso de núcleo de óleo a partir do núcleo, produ-zindo uma refeição com um teor de óleo de mais do que 17% em peso, masfoi efetivo na remoção de todos os PEs a partir da refeição. Nenhum PEs foidetectável na refeição resultante.
Exemplo 3: O uso de acetato de etila sozinho para extrair óleo ePEs de núcleo foi investigado.
Uma extração contínua de pequena escala (2 horas) com umaproporção de solvente/massa de 200/1 foi efetuada no ponto de ebulição dosolvente, e óleo foi recuperado a partir do solvente por evaporação de aceta-to de etila sob vácuo. A refeição resultante foi re-extraída com metanol por 1hora, e os PEs foram analisados após evaporação de solvente, por HPLC. Oacetato de etila removeu quase todo óleo (54% de peso de núcleo) a partirdo núcleo, produzindo uma refeição com um teor de óleo de menos do que2% em peso, mas não foi efetivo na remoção de todos os PEs a partir darefeição. A refeição resultante continha 268 ug PE/gm de núcleo (ppm).
Exemplos 4 e 5: Para determinar o efeito de tamanho de partí-cula na extração de óleo e PEs do núcleo.
Uma extração contínua de pequena escala foi efetuada por 4horas para determinar o efeito de tamanho de partícula na extração de óleoe PEs por metanol. Material fino foi moído e peneirado através de uma ma-lha de 1 mm, pelo que o material grosso foi apenas moído e extraído comopartículas de tamanho maior do que 1 mm; a proporção de solvente/massafoi 500/1. Após extração, o óleo foi recuperado do solvente por evaporação,e a refeição foi re-extraída com metanol para determinar níveis residuais dePE. Para material fino, a recuperação de óleo foi 52% de peso de núcleo, enão foram detectados PE permanecendo na refeição. Para material grosso,a recuperação de óleo foi 21% de peso de núcleo, e PEs residuais foram 80ug/gm (ppm) de peso de núcleo.
Exemplo 6: Para examinar a eficiência de uma extração contí-nua de 2 estágios com acetato de etila, seguida por metanol na recuperaçãode óleo e remoção de PE a partir do núcleo moído fino.
Em uma extração contínua de pequena escala, núcleo moídofino foi extraído por 1 hora com acetato de etila, seguido por 1 hora com me-tanol. O óleo foi recuperado do solvente por evaporação, e a refeição resi-dual foi extraída com metanol por 1 hora para medir PE residual por HPLC.
A recuperação de óleo foi máxima em 54% de peso de núcleo, e óleo resi-dual na refeição foi menos do que 2%. Os níveis residuais de PE na refeiçãoforam altos, a 300 ug/gm de núcleo.
Exemplo 7: Para examinar a eficiência de uma extração contí-nua de 1 estágio com acetato de etila mais metanol na recuperação de óleoe remoção de PE de núcleo moído fino.
Em uma extração contínua de pequena escala, núcleo moídofino foi extraído por 1 hora com uma mistura 50/50 de acetato de etila e me-tanol, em uma proporção de solvente/massa de cerca de 100. O óleo foi re-cuperado do solvente por evaporação, e a refeição residual foi extraída commetanol por 1 hora para medir PE residual por HPLC. A recuperação de óleofoi alta a 49% de peso de núcleo, e óleo residual na refeição foi menos doque 5%. Níveis residuais de PE na refeição foram baixos, a 4 ug/gm de núcleo.
Exemplo 8: Para determinar a eficiência de extração de batela-da de grande escala na recuperação de óleo e níveis residuais de PE narefeição, usando-se uma extração de 2 estágios com acetato de etila, segui-do por metanol.
Um processo de extração de batelada foi testado em que 1 kgde núcleo moído fino foi extraído com 8 litros de acetato de etila, seguido por8 litros de metanol a 60°C e uma taxa de fluxo de 6 litros/minuto. 5 ciclos de1 hora cada foram efetuados. Óleo foi recuperado por evaporação de solven-te, e uma amostra de refeição foi continuamente extraída por 1 hora commetanol para determinar níveis residuais de PE na refeição. Dessolventiza-ção foi em 160°C por 20 minutos em uma câmara de aquecimento agitada. Arefeição foi autoclavada com calor úmido a 120°C por 60 minutos para re-mover ANFs antes do uso em ensaios de animais. A produção de óleo foi55% de peso de núcleo, e a refeição continha menos do que 5% de óleo. PEresidual não foi detectado na refeição.
Exemplo 9: Para determinar a eficiência de extração de batela-da de grande escala na recuperação de óleo e níveis residuais de PE narefeição, usando-se uma extração de 1 estágio com acetato de etila maismetanol.
Um processo de extração de batelada foi testado em que 1 kgde núcleo moído fino foi extraído com 8 litros de uma mistura 50/50 de ace-tato de etila e metanol a 60°C e uma taxa de fluxo de 6 litros/minuto; 5 ciclosde 1 hora cada foram efetuados. Dessolventização foi em 160°C por 20 mi-nutos em uma câmara de aquecimento agitada. A refeição foi autoclavadacom calor úmido a 120°C por 60 minutos para remover ANFs antes do usoem ensaios de animais. O óleo foi recuperado por evaporação de solvente, euma amostra de refeição foi continuamente extraída por 1 hora com metanolpara determinar níveis residuais de PE na refeição. A produção de óleo foi51% de peso de núcleo, e a refeição continha menos do que 5% de óleo. PEresidual na refeição foi 9 ug/gm (ppm).
Exemplo 10: 0 uso de solventes misturados em extração contí-nua de escala intermediária para recuperar óleo e remover PEs a partir donúcleo moído fino.
Extração continua de 50 gm de núcleo moído fino foi testada u-sando-se uma preparação de solvente misturada de acetato de etila e meta-nol em seu azeótropo, com uma proporção de massa/solvente de 10/1. Óleofoi recuperado por evaporação de solvente e PE residual foi determinado por1 hora de extração de metanol de uma amostra da refeição e HPLC. A pro-dução de óleo foi 53% em peso de núcleo e PE residual foi 10,5 ug/gm denúcleo?
Bioensaios
Bem como medições de HPLC, bioensaios usando-se camarõesde oceano e larvas Drosophila foram usados para confirmar o potencial dedetoxificação da refeição tratada. Foi verificado que 10% de inclusão de re-feição bruta não-graxa Jatropha resultou em 100% de mortalidade. Contudo,quando os indivíduos foram alimentados com uma refeição contendo a mas-sa de semente produzida pelos métodos descritos acima, crescimento acimado controle foi observado, sugerindo bom potencial de alimentação da mas-sa de semente.
Deve ser compreendido que várias mudanças e modificações àsconcretizações atualmente preferidas aqui descritas serão aparentes àque-les versados na técnica. Tais mudanças e modificações podem ser feitassem fugir do espírito e escopo da presente invenção, e sem diminuir suasvantagens. É, portanto, pretendido, que tais mudanças e modificações sejamcobertas pelas reivindicações em anexo.
Claims (46)
1. Método para extração de óleo e ésteres forbol de núcleo desemente de óleo, o método compreendendo:(a) tratamento do núcleo de semente de óleo com pelo menosum solvente; e(b) separação da mistura solvente/óleo resultante do núcleotratado para deixar uma massa de semente substancial-mente livre de ésteres forbol.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que o núcleo desemente de óleo é núcleo de semente de óleo Jatropha curcas.
3. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende uma mistura de dois ou mais solventes.
4. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende pelo menos um solvente hidrofóbico.
5. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende pelo menos um solvente hidrofílico.
6. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende dois ou mais solventes, e em que um dossolventes é mais hidrofílico do que outro dos dois ou mais solventes.
7. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende entre cerca de 30% e cerca de 70% de sol-vente hidrofóbico.
8. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende cerca de 40% de solvente hidrofóbico.
9. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende uma mistura azeotrópica de um solventehidrofóbico e um solvente hidrofílico.
10. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende um alcano, um éster, um álcool ou um com-posto orgânico heterocíclico, ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos.
11. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende menos do que cerca de 6 átomos de carbono.
12. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende um alcanol ou um éster de metano, etano,propano ou butano, ou uma combinação de dois ou mais destes.
13. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende hexano, acetato de metila, acetato de etila,metanol, etanol ou tetra-hidrofurano, ou uma combinação de dois ou maisdos mesmos.
14. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende uma mistura de acetato de etila e metanol.
15. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende entre cerca de 30% e cerca de 70% de ace-tato de etila ou acetato de metila.
16. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o solvente compreende cerca de 40% de acetato de etila ou acetatode metila, ou uma mistura azeotrópica de acetato de etila e metanol, umamistura azeotrópica de acetato de etila e etanol, uma mistura azeotrópica deacetato de metila e metanol, ou uma mistura azeotrópica de acetato de meti-Ia e etanol.
17. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que a etapa (a) compreende tratamento do núcleo de semente de óleocom um primeiro solvente, seguido por um segundo solvente.
18. Método, de acordo com a reivindicação 17, em que o primei-ro solvente e/ou o segundo solvente compreende uma mistura de dois oumais solventes.
19. Método, de acordo com a reivindicação 17 ou 18, no qual oprimeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende pelo menos um sol-vente hidrofóbico.
20. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 19, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende pelomenos um solvente hidrofílico.
21. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 20, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende maisdois solventes, e em que um dos solventes é mais hidrofílico do que dos doisou mais solventes.
22. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 21, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende entrecerca de 30% e cerca de 70% de solvente hidrofóbico.
23. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 22, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende cer-ca de 40% de solvente hidrofóbico.
24. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 23, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende umamistura azeotrópica de um solvente hidrofóbico e um solvente hidrofílico.
25. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 24, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende umalcano, um éster, um álcool ou um composto orgânico heterocíclico, ou umacombinação de dois ou mais dos mesmos.
26. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 25, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende me-nos do que cerca de 6 átomos de carbono.
27. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 26, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende umalcanol ou um éster de metano, etano, propano ou butano, ou uma combina-ção de dois ou mais dos mesmos.
28. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 27, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende he-xano, acetato de metila, acetato de etila, metanol, etanol ou tetra-hidro-furano, ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos.
29. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 28, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende umamistura de acetato de etila e metanol.
30. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 29, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende entrecerca de 30% e cerca de 70% de acetato de etila ou acetato de metila.
31. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17a 30, em que o primeiro solvente e/ou o segundo solvente compreende cer-ca de 40% de acetato de etila ou acetato de metila, ou uma mistura azeotró-pica de acetato de etila e metanol, uma mistura azeotrópica de acetato deetila e etanol, uma mistura azeotrópica de acetato de metila e metanol, ouuma mistura azeotrópica de acetato de metila e etanol.
32. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que antes do tratamento com um solvente, o núcleo é reduzido a um ta-manho de partícula de menos do que cerca de 2mm em uma dimensão.
33. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o óleo é não pré-expelido a partir do núcleo de semente antes dotratamento com solvente.
34. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o núcleo de semente não é submetido a tratamento de calor antesdo tratamento com solvente.
35. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o núcleo de semente de óleo compreende pelo menos cerca de 80%do núcleo de semente de óleo.
36. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que pelo menos cerca de 80% do óleo no núcleo de semente de óleo éextraído.
37. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que pelo menos cerca de 40% de óleo por peso de núcleo é extraído.
38. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que a massa de semente compreende pelo menos cerca de 50% de pro-teína.
39. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que a massa de semente compreende menos do que cerca de 100 ppmde ésteres forbol.
40. Método, de acordo com a reivindicação 39, em que a proteí-na compreende pelo menos cerca de 70% de proteína digerível.
41. Método, de acordo com qualquer reivindicação precedente,em que o método compreende uma etapa (c) adicional, compreendendo tra-tamento da massa de semente para remover ou desnaturar fatores antinutri-cionais.
42. Método, de acordo com a reivindicação 41, em que a etapa(c) compreende tratamento da massa de semente para remover ou desnatu-rar fatores antinutricionais selecionados de uma ou mais de cursina, inibido-res de tripsina, lectinas, fitatos ou saponinas.
43. Massa de semente produzida por um método como definidoem qualquer uma das reivindicações 1 a 42.
44. Composição nutricional compreendendo uma massa de se-mente como definido na reivindicação 43.
45. Alimentação de animal compreendendo uma massa de se-mente como definido na reivindicação 43.
46. Alimentação de animal, de acordo com a reivindicação 45,em que a alimentação de animal é selecionada de alimentação de galinha,alimentação de ruminante, alimentação de suíno, e alimentação de peixe.
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Ipc: C11B 1/10 (2006.01), A23K 10/30 (2016.01), A23K 10 |
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| B08I | Publication cancelled [chapter 8.9 patent gazette] |
Free format text: ANULADA A PUBLICACAO CODIGO 8.12 NA RPI NO 2260 DE 29/04/2014 POR TER SIDO INDEVIDA. |
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| B08F | Application dismissed because of non-payment of annual fees [chapter 8.6 patent gazette] |
Free format text: REFERENTE AS 4A, 5A, 6A, 7A, 8A, 9A, 10A E 11A ANUIDADES. |
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| B08K | Patent lapsed as no evidence of payment of the annual fee has been furnished to inpi [chapter 8.11 patent gazette] |
Free format text: EM VIRTUDE DO ARQUIVAMENTO PUBLICADO NA RPI 2602 DE 17-11-2020 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDO O ARQUIVAMENTO DO PEDIDO DE PATENTE, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |