BRPI0805614A2 - processo e agregado de misturação para preparação de isocianatos por fosgenação de aminas primárias - Google Patents

processo e agregado de misturação para preparação de isocianatos por fosgenação de aminas primárias Download PDF

Info

Publication number
BRPI0805614A2
BRPI0805614A2 BRPI0805614-5A BRPI0805614A BRPI0805614A2 BR PI0805614 A2 BRPI0805614 A2 BR PI0805614A2 BR PI0805614 A BRPI0805614 A BR PI0805614A BR PI0805614 A2 BRPI0805614 A2 BR PI0805614A2
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
substance
inlet
mixer
reactor
mixing
Prior art date
Application number
BRPI0805614-5A
Other languages
English (en)
Inventor
Andreas Rausch
Christian Steffens
Dietmar Wastian
Manfred Keller-Killewald
Matthias Boehm
Joachim Ritter
Marcus Gruenewald
Original Assignee
Bayer Materialscience Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Materialscience Ag filed Critical Bayer Materialscience Ag
Publication of BRPI0805614A2 publication Critical patent/BRPI0805614A2/pt

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1806Stationary reactors having moving elements inside resulting in a turbulent flow of the reactants, such as in centrifugal-type reactors, or having a high Reynolds-number
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C263/00Preparation of derivatives of isocyanic acid
    • C07C263/10Preparation of derivatives of isocyanic acid by reaction of amines with carbonyl halides, e.g. with phosgene
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/27Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
    • B01F27/271Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator
    • B01F27/2711Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator provided with intermeshing elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/81Combinations of similar mixers, e.g. with rotary stirring devices in two or more receptacles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/81Combinations of similar mixers, e.g. with rotary stirring devices in two or more receptacles
    • B01F33/811Combinations of similar mixers, e.g. with rotary stirring devices in two or more receptacles in two or more consecutive, i.e. successive, mixing receptacles or being consecutively arranged
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/182Details relating to the spatial orientation of the reactor horizontal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

PROCESSO E AGREGADO DE MISTURAçãO PARA PREPARAçãO DE ISOCIANATOS POR FOSGENAçãO DE AMINAS PRIMáRIAS. A presente invenção refere-se a um reator-misturador do tipo rotor-estator abrangendo essencialmente uma carcaça de rotação simétrica, que é delimitada na parte frontal por uma placa de frente e que contém uma câmara de misturação com entradas independentes para pelo menos duas substâncias e uma saída, sendo que a entrada para a primeira substância é prevista no eixo de rotação da câmara de misturação e sendo que a entrada para a pelo menos segunda substância é configurada em forma de uma pluralidade de aberturas dispostas em forma de rotação simétrica em relação ao eixo de rotação na placa de frente, para os quais de cada vez é alocado um pino deslocável em direção axial, caracterizado pelo fato de que na placa de frente são previstos canais para a entrada da primeira substância no eixo de rotação em direção para fora.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSOE AGREGADO DE MISTURAÇÃO PARA PREPARAÇÃO DE ISOCIANA-TOS POR FOSGENAÇÃO DE AMINAS PRIMÁRIAS".
A presente invenção refere-se a um processo para preparaçãode isocianatos por fosgenação de aminas primárias e um agregado de mistu-ração do tipo rotor-estator apropriado para a mistura dos edutos fosgênio eamina primária. O agregado de misturação do tipo rotor-estator é um reatorde misturação e é apropriado para misturar, introduzir e executar uma rea-ção de pelo menos duas substâncias capazes de fluir, que podem apresen-tar consideráveis diferenças de viscosidade, particularmente para prepara-ção de mono- ou poliisocianatos pela reação de mono- ou poliaminas comfosgênio dissolvido em solvente orgânico.
Misturadores tipo rotor-estator consistem, em geral, em pelomenos um rotor provido de elementos misturadores e de um estator envol-vendo o rotor, que é provido de elementos interruptores de corrente. Mistu-radores de rotor-estator deste tipo são de modo geral conhecidos. O rotorgira com elevada rotação enquanto o estator permanece parado. Pelo mo-vimento do rotor, o líquido que se encontra no interstício do anel entre o rotore o estator é turbulentamente misturado. Tratando-se de líquidos não-miscíveis, um dos dois líquidos é finamente disperso no outro líquido em vir-tude da elevada entrada de energia. Com isto, a dispersão resultante é tantomais fina quanto maior o número de rotações e, conseqüentemente, a ener-gia introduzida. Durante a misturação, em virtude do elevado número de ro-tações do rotor é introduzida muita energia no líquido e transformada emcalor. No decorrer do processo de misturação isto conduz a uma elevaçãoda temperatura da mistura líquida.
É conhecido efetuar reações de início rápido, como a prepara-ção de mono- ou poliisocianatos por reação de mono- ou poliaminas comfosgênio em um reator-misturador do tipo rotor-estator (e eventualmente a-parelhos adicionais de reação ligados a jusante) que consiste essencialmen-te em uma carcaça de rotação simétrica, sendo que a carcaça apresentaessencialmente uma câmara de misturação de rotação simétrica com entra-das separadas para pelo menos duas substâncias e uma saída, sendo que aentrada para a primeira substância é prevista no eixo da câmara de mistura-ção e a entrada para pelo menos a segunda substância é desenvolvida emforma de uma pluralidade de aberturas dispostas em forma de rotação simé-trica em relação ao eixo da câmara de misturação (EP 291 819 B1,EP 291 820 B1).
São empregados de preferência, segundo o estado da técnica,agregados de misturação nos quais cada entrada, que é desenvolvida emforma de uma pluralidade de aberturas dispostas em forma de rotação simé-trica em relação ao eixo da câmara de misturação, é provida de um pinodeslocável em direção axial com o qual a abertura pode ser trespassada nocaso de aumento de pressão no conduto de alimentação, ou periodicamente,podendo assim liberar depósitos eventualmente existentes (EP 830 894 B1).
É igualmente conhecido efetuar reações rápidas como a reaçãode mono- ou poliaminas com fosgênio em agregados de misturação queconsistem essencialmente de uma carcaça de rotação simétrica, sendo quea carcaça apresenta uma câmara de misturação essencialmente de rotaçãosimétrica com entradas independentes para pelo menos duas substâncias euma saída, sendo que a entrada para a primeira substância está prevista noeixo da câmara de misturação e a entrada para pelo menos a segunda subs-tância é radial ou lateral em relação ao eixo da câmara de misturação e acâmara de misturação não apresenta qualquer parte móvel (EP 322 647 B1,WO 2002/002217 A1).
Além disso, é sabido efetuar reações de início rápido como areação de mono- ou poliaminas com fosgênio em agregados de misturação,que consistem essencialmente em uma carcaça de rotação simétrica, sendoque a carcaça apresenta essencialmente uma câmara de misturação de ro-tação simétrica com entradas independentes para pelo menos duas subs-tâncias e uma saída, sendo que pelo menos ambas as entradas são dispos-tas de modo radial em relação ao eixo da câmara de misturação (DE 10 034621 A1, US-A 488 6368, DE 42 20 239 C2).
A qualidade dos mono- ou poliisocianatos preparados em apare-Ihos deste tipo decisivamente depende da qualidade e velocidade da mistu-ração das pelo menos duas substâncias capazes de fluir. É particularmenteimportante aqui, manter um fluxo de massa uniforme através do reator-misturador, uma vez que com isto é possível evitar uma misturação reversade substâncias já reagidas entre si nos fluxos de substâncias das substân-cias a serem empregadas, ainda não reagidas.
Como critério geral para o fator qualidade de um aparelho mistu-rador vale o tempo de misturação que pode ser com ele alcançado. O tempode misturação de uma instalação de misturação empregada para obtençãode uma reação rápida como a preparação de mono- ou poliisocianatos porreação de mono- ou poliaminas com fosgênio dissolvido em solvente orgâni-co é, via de regra, 0,0001 s até 5 s, de preferência 0,0005 até 4 s, particu-larmente preferido 0,001 s até 3 s (DE 10 2005 014846 A1). Como tempo demisturação deve entender-se o tempo que decorre do início do processo demisturação até que 97,5% dos elementos fluidos da mistura obtida tenhamalcançado a interrupção da misturação a qual, em relação ao valor do valorteórico final da interrupção da misturação da mistura obtida ao alcançar oestado perfeito de mistura apresente menos que 2,5% deste valor final dainterrupção da misturação. O conceito da interrupção de misturação é escla-recido por exemplo, em J. Warnatz, U. Maas, R.W. Dibbla: Verbrennung,Springer Verlag, Berlim Heidelberg New York, 1997, 2- edição, página 134.
A qualidade da misturação e a complementação para evitar amisturação reversa pode ser reconhecida de modo concreto por vários critérios:
Por meio de misturação insuficiente ocorrem no decorrer dotempo, dentro das aberturas de entrada das pelo menos duas substâncias,aderências até entupimentos, de modo que a alimentação de fluxos unifor-mes de massa através de todas as aberturas será prejudicada. Isto influen-cia o comportamento da fluidez através do reator-misturador, o que leva, demodo reforçado, à misturação reversa.
Como outro critério para a boa qualidade da misturação vale otamanho e a distribuição por tamanho das partículas de hidrocloreto de ami-na e partículas de cloreto de carbamoíla que se formam durante a reação ecujo tamanho deveria situar-se na faixa nanométrica até micrométrica. Aformação de quantidades maiores destes sólidos deve ser evitada, já queisto leva à formação de partículas maiores e aglomerados de hidrocloreto deamina, cuja fosgenação é muito lenta, como descrito na literatura (WO2004/056756 A1).
Como outro critério para o bom rendimento da misturação valetambém a cor ou a viscosidade do mono- ou poliisocianato obtido, já que nacompleta supressão de todas as reações secundárias, pode ser obtido umproduto incolor e de baixa viscosidade.
Como outro critério para a boa qualidade da misturação vale oteor de grupos isocianato livres (valor-NCO) no produto obtido, já que o teor,em caso de insuficiente misturação, permanece baixo e com misturação re-versa diminui ainda mais. O teor de grupos isocianato livres pode ser facil-mente determinado como o chamado valor NCO. A determinação do valorNCO é feita pela reação do isocianato com dibutilamina excedente em rela-ção à correspondente uréia e titulação reversa da amina não utilizada comsolução-padrão de ácido clorídrico. Um valor NCO elevado é preferido parao uso industrial dos mono- e poliisocianatos.
Nos agregados de misturação conhecidos do tipo rotor-estator, amistura é feita de modo que a primeira substância dosada de modo axialcorra para fora em virtude de força centrífuga do primeiro disco do rotor, a-cionando assim a segunda substância introduzida, fazendo com que oscomponentes da rotação de ambos os fluxos das substâncias sejam mistu-rados entre si.
Na preparação de mono- ou poliisocianatos pela reação de mo-no ou poliaminas com fosgênio disssolvido em solvente orgânico com umagregado de misturação do tipo rotor-estator, a solução de fosgênio é dosa-da de preferência de modo axial em relação ao eixo da câmara de mistura-ção e a solução de amina através das aberturas de entrada dispostas demodo rotativo simétrico. Isto se deve ao fato de que a entrada da solução deamina é mais suscetível a entupimentos e, por isso, a solução de amina édosada de preferência através das aberturas de entrada, para as quais éadaptado um pino com o qual podem ser removidas as aderências.Desvantajoso nos reatores-misturadores conhecidos do tipo rotor-estator éque duas soluções com viscosidades cuja proporção é menor que 0,5 oumaior que 2, não podem mais ser misturadas de modo suficiente quando asubstância com a viscosidade menor é dosada de modo axial ao eixo dacâmara de misturação, já que a força centrífuga transmitida através do pri-meiro disco do rotor não é mais suficiente para empurrar a segunda subs-tância de viscosidade mais elevada que sai das aberturas dispostas em ro-tação simétrica em direção da saída da câmara de misturação. Isto leva àmistura reversa, que na câmara de misturação - isto é particularmente naplaca frontal e nas paredes da carcaça entre os estatores - causa aderênciade sólidos e nos mono- ou poliisocianatos obtidos leva a um baixo teor degrupos isocianato livres.
Desvantajoso nos reatores-misturadores do tipo rotor-estator é,além disso, que as concentrações das substâncias dissolvidas não podemser escolhidas à vontade, porém a concentração da solução de viscosidademais elevada é limitada pelo fato de que sua viscosidade não pode excederao dobro da viscosidade da pelo menos segunda solução. Isto é particular-mente desvantajoso na preparação de mono- ou poliisocianatos, pela reaçãode mono- ou poliaminas com fosgênio em solventes orgânicos, já que a vis-cosidade da solução mono- ou poliamínica modifica fortemente com a con-centração da mono- ou poliamina na solução, enquanto a viscosidade dasolução de fosgênio com diferentes concentrações de fosgênio só aumentade modo insignificante. Assim, a viscosidade de soluções de fosgênio emmonoclorobenzeno (MCB) na faixa de concentração de 0 até 80% em peso aO0 C situa-se entre 0,5 e 1,0 mPa s (viscosidade 0,765 mPas e densidade1,27 g/L a O0 C e 50 ou 56 % em peso),enquanto a viscosidade de uma so-lução de metilenodifenildiamina (MDA) em monoclorobenzeno na faixa deconcentração de 15 até 65% em peso a 25° C situa-se entre 1 e 200 mPas(tabela 1). A diferença de densidade das soluções é, pelo contrário, somentepequena e não agrava a tarefa de misturação.<table>table see original document page 7</column></row><table>
Tabela 1: Densidades e viscosidades de diferentes MDA em soluções MCBa 25° C, determinada com um viscosímetro de strokes segundo Hõppler dafirma Haake segundo DIN 53015.
A tarefa consiste, pois, em prover um reator-misturador que eviteas desvantagens mencionadas e que também possibilite a mistura de duassubstâncias capazes de fluir, com viscosidades fortemente diferentes emqualidade e velocidade que permitam um processo para preparação de mo-no ou poliisocianatos com elevado teor de grupos isocianato livres e, assim,possibilitem o uso de soluções altamente concentradas de amina e de fos-gênio.
A invenção refere-se a um reator-misturador do tipo rotor-estatorabrangendo essencialmente uma carcaça de rotação simétrica que é delimi-tada na parte frontal por uma placa frontal e que contém uma câmara demisturação com entradas independentes para pelo menos duas substânciase uma saída, sendo que a entrada para a primeira substância é prevista depreferência no eixo de rotação da câmara de misturação e sendo que a en-trada para pelo menos a segunda substância é configurada em forma deuma pluralidade de aberturas dispostas em forma de rotação simétrica emrelação ao eixo de rotação na placa frontal, para os quais de cada vez é alo-cado um pino deslocável em direção axial, caracterizado pelo fato de que naplaca frontal são previstos canais de entrada para a primeira substância noeixo de rotação em direção para fora.
O reator-misturador de acordo com a invenção é apropriado paramisturar e executar ou iniciar uma reação de pelo menos duas substânciascapazes de fluir. Ele é empregado, de preferência, para misturar pelo menosduas substâncias, suspensões ou soluções capazes de fluir, nas quais aproporção de viscosidades da primeira substância e pelo menos da segundasubstância na entrada do reator-misturador é menor que 0,5 ou maior que 2(determinação da viscosidade com um viscosímetro de strokes segundoHõppler da firma Haake segundo DIN 53015). O reator-misturador é apropri-ado particularmente para misturar e executar ou iniciar uma reação de fos-genação, quando como primeira substância é usado fosgênio dissolvido emum solvente e como segunda substância uma solução de uma amina primária.
Os canais conduzem, de preferência, da entrada para a primeirasubstância na câmara de misturação (eixo de rotação) para a placa da fren-te, de modo radial para fora. Os canais terminam de preferência no espaçodo eixo de rotação no qual também estão alojadas as aberturas de entrada,situadas mais para fora, para pelo menos a segunda substância. Os canaissão executados como rebaixos na placa de frente ou como guias sobrepos-tas e podem apresentar quaisquer formas desejadas, como por exemplo,seção transversal triangular, quadrada, retangular, de semicírculo ou oval.
Os canais são abertos, pelo menos no início, portanto no local de entradapara o primeiro fluxo e pelo menos no seu final, isto é, no local mais externosituado em direção axial das aberturas de entrada para a segunda substân-cia. O espaço intermediário dos canais pode ser aberto ou fechado, isto é,na direção da câmara de misturação fechado através de coberturas (por e-xemplo, por placas) e aberto somente na direção do fluxo paralelo ao planoda placa de frente. De preferência os canais no espaço intermediário sãofechados ou cobertos, pois isto faz com que a mistura se torne mais rápida emelhor. Os canais são de preferência fechados ou cobertos em 5 até 95%de seu comprimento, particularmente preferido em 20 até 90% de seu com-primento, muito particularmente preferido em 40 a 85% de seu comprimento.
Em uma forma de execução preferida as coberturas cobrem os canais já naaltura da entrada para a primeira substância, de modo que a primeira subs-tância precisa obrigatoriamente percorrer os canais e depois deixar nova-mente os canais através das aberturas de canal para o primeiro fluxo quechega à câmara de misturação onde é misturada com a segunda substância.
O reator-misturador, de preferência, apresenta entre 2 e 48 ca-nais. Além disso, o reator-misturador apresenta de preferência entre 2 e 48aberturas (aberturas de entrada) para o segundo fluxo. De preferência asaberturas (aberturas de entrada) do segundo fluxo são dispostas em um,dois ou três círculos concêntricos ao redor do eixo de rotação. As aberturasde entrada também podem ser dispostas em círculos ainda mais concêntri-cos ao redor do eixo de rotação.
O reator-misturador de acordo com a invenção é particularmenteadequado como reator de fosgenação para a preparação de mono- ou polii-socianatos. Para isto, como primeira substância, é empregado fosgênio dis-solvido em um solvente orgânico e como pelo menos segunda substânciauma mono- ou poliamina primária eventualmente dissolvida em um solvente.
A invenção refere-se também a um processo para a preparaçãode isocianatos pela fosgenação de aminas primárias, no qual as aminas pri-márias e fosgênio são misturados e reagidos no reator-misturador de acordocom a invenção. Aqui são empregados de preferência o fosgênio dissolvidoem um solvente como primeira substância e uma solução de uma aminaprimária como segunda substância. De preferência a proporção das viscosi-dades da primeira e da segunda substância na entrada no reator-misturadoré menor que 0,5. A determinação da viscosidade é feita de preferência comum viscosímetro de esfera segundo Hõppler da firma Haake, segundo DIN53015.
Substâncias de emprego e condições reacionais apropriadassão divulgadas nas patentes EP 291 819 B1, EP 322 647 B1 e EP 1616 857 A1.
O reator-misturador de acordo com a invenção é apropriado paraa fosgenação de mono- e poliaminas primárias quaisquer, particularmentepara a preparação de poliisocianatos orgânicos usuais na química depoliuretanos como os di- e poliisocianatos da série difenilmetano (MDI,monômeros MDI e/ou polímeros MDI), diisocianato de toluileno (TDI),diisocianato de xileno (XDI), diisocianato de hexametileno (HDI), diisocianatode isoforona (IPDI), ou diisocianato de naftalina. Materiais de partida preferi-dos para o processo da presente invenção são as soluções com 3 até 95%em peso, de preferência 20 até 75% em peso de fosgênio em solventes a-propriados bem como as soluções a 5 até 95% em peso, de preferência 20até 70% em peso de mono- ou poliaminas em solventes apropriados.
Solventes apropriados para a preparação de solução de fosgê-nio e amina são quaisquer solventes inertes sob as condições reacionaiscomo, por exemplo, clorobenzeno, orto-diclorobenzeno, dioxano, tolueno,xileno, cloreto de metileno, percloroetileno, triclorofluormetano ou acetato debutila.
São empregados de preferência clorobenzeno ou orto-diclorobenzeno. Os solventes podem ser usados puros ou como misturasaleatórias dos solventes mencionados como exemplo. Vantajosamente em-prega-se o mesmo solvente ou mistura de solventes para os componentesamina e o fosgênio, embora isto não seja obrigatoriamente necessário.
As soluções de fosgênio e de amina são utilizadas no reator-misturador de preferência em quantidades tais que no espaço destinado àmistura esteja presente uma proporção molecular de fosgênio : grupos ami-na primários de 1,1 : 1 até 30 : 1, particularmente preferido de 1,25 : 1 até 3 : 1.
As soluções de fosgênio e de amina empregadas podem sertemperadas antes de sua introdução no reator-misturador. Em geral, a solu-ção de fosgênio apresenta uma temperatura preferida de -50°C até +80°C,particularmente preferido de -20°C até +70°C. A solução de amina pode sertemperada para uma temperatura preferida de +25°C até +160°C, particu-larmente preferido +40°C até +140°C. De modo muito particularmente prefe-rido a temperatura da solução de amina situa-se entre +50 e +120°C. Depreferência as soluções dos edutos são temperadas e dosadas em uma eta-pa de pressão que se situa acima da pressão do vapor das respectivas solu-ções. As soluções de fosgênio e de amina são empregadas de preferênciasob temperaturas de 0°C até +70°C ou +80°C e +120°C. Aqui podem serempregadas pressões absolutas de 100 a 7000 kPa, de preferência 300 a4500 kPa.
Para a misturação das soluções de fosgênio e de amina no rea-tor-misturador, este pode ser aquecido, isolado ou resfriado, sendo que depreferência ele é somente isolado. O isolamento pode ser feito de acordocom os diferentes métodos conhecidos pela técnica e pode incluir o agrega-do de misturação.
A invenção é melhor esclarecida à vista das figuras anexas:
A figura 1 mostra um reator-misturador de acordo com a inven-ção do tipo rotor-estator, contendo uma placa de frente com canais.
A figura 2 mostra uma placa de frente, que é parte integrante doreator-misturador de acordo com a invenção.
O reator-misturador representado como corte axial de acordocom a figura 1, consiste em uma carcaça 1, que apresenta uma câmara demisturação 2 e uma câmara de distribuição 3. O pelo menos primeiro fluxode substância 4 é introduzido axialmente na câmara de misturação 2 atravésde um tubo vergado 5 disposto na parede lateral da câmara de distribuição(e forma a entrada no eixo de rotação 22 da câmara de misturação 2, para aprimeira substância) e através de canais (não representados na figura 1) naplaca de frente 23 até as aberturas do canal para a primeira substância (nãorepresentadas na figura 1). O segundo fluxo de substância 6 é introduzido nacâmara de distribuição 3 e chega à câmara de misturação 2 através de umapluralidade de aberturas de entrada paralelas 7 dispostas concentricamenteem relação ao eixo do reator-misturador. A câmara de misturação 2, atravésde um eixo 10 que está disposto sobre o eixo de rotação 22, apresenta ele-mentos de rotor 8 e elementos de estator 9 ligados à carcaça. Além disso,está prevista uma roda móvel 11 que transporta a mistura via canal circular12 para dentro do tubo de saída 13. Para cada abertura de entrada 7 sãoprevistos pinos 15 fixados sobre um anel de suporte 17. O anel de suporte17 está ligado através de peças distanciadoras 18 a uma placa 19 que édeslocável em direção axial por um eixo de volante 21. A passagem desteeixo através da parede da câmara de distribuição é feita com um fole depassagem 20, estanque a gás.
A figura 2 mostra uma placa de frente 23 que é parte integrantedo rotor-misturador de acordo com a invenção, mostrado na figura 1. A placade frente 23 apresenta uma entrada 26 para o primeiro fluxo de substância,bem como canais 24 que transportam esta substância de modo radial até oespaço das aberturas de entrada 7 do eixo de rotação 22 para o pelo menossegundo fluxo. Os canais 24 podem ser aplicados como rebaixos ou ser so-brepostos à placa de frente 23. Eles podem ser completamente abertos,mas, de preferência na faixa de 5 até 95% de seu comprimento em direção àcâmara de misturação são providos total- ou parcialmente de coberturas 25.
O primeiro fluxo de substância é então conduzido através da entrada 26 parao primeiro fluxo, percorre os canais 24 cobertos com as coberturas 25 e aseguir deixa os canais através das aberturas de canais 27 para o primeirofluxo. Em uma forma de execução preferida (não mostrada na figura 2) ascoberturas 25 cobrem os canais 24 já a patir da altura na entrada 26 para aprimeira substância, de modo que a primeira substância precise obrigatoria-mente percorrer os canais e depois deixar novamente os canais através dasaberturas de canal 27 para o primeiro fluxo e força entrada para a câmara demisturação.

Claims (8)

1. Reator-misturador do tipo rotor-estator abrangendo uma car-caça essencialmente de rotação simétrica, que é delimitada na parte frontalpor uma placa de frente e que contém uma câmara de misturação com en-tradas independentes para pelo menos duas substâncias e uma saída, sen-do que a entrada para a primeira substância é prevista no eixo de rotação dacâmara de misturação e sendo que a entrada para a pelo menos segundasubstância é configurada em forma de uma pluralidade de aberturas dispos-tas em forma de rotação simétrica em relação ao eixo de rotação na placade frente, para as quais de cada vez é alocado um pino deslocável em dire-ção axial, caracterizado pelo fato de que na placa de frente são previstoscanais para a entrada da primeira substância no eixo de rotação em direçãopara fora.
2. Reator-misturador de acordo com a reivindicação 1, caracteri-zado pelo fato de que os canais na placa de frente da entrada para a primei-ra substância no eixo de rotação se estendem em direção radial até o local,no qual estão dispostas as aberturas situadas mais para fora na placa defrente para a pelo menos segunda substância.
3. Reator-misturador de acordo com a reivindicação 1 ou 2, ca-racterizado pelo fato de que os canais são fechados em 5 até 95% de seucomprimento na direção da câmara de misturação.
4. Uso do reator-misturador como definido nas reivindicações 1até 3, para a misturação de pelo menos duas substâncias, suspensões ousoluções capazes de fluir.
5. Uso de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fatode que a proporção das viscosidades da primeira substância e da pelo me-nos segunda substância na entrada no reator-misturador é menor que 0,5 oumaior que 2.
6. Uso de acordo com a reivindicação 4 ou 5, caracterizado pelofato de que como primeira substância é empregado fosgênio dissolvido emum solvente e como segunda substância é empregada uma solução de umaamina primária.
7. Processo para preparação de isocianatos pela fosgenação deaminas primárias, caracterizado pelo fato de que as aminas primárias e fos-gênio são misturadas e reagidos no reator-misturador como definido nas rei-vindicações 1 até 3.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelofato de que são utilizados como primeira substância um fosfogênio dissolvidoem um solvente e, como segunda substância, uma solução de uma aminaprimária e que a razão entre a viscosidade da primeira e da segunda subs-tâncias ao entrar no reator-misturador é menos que 0,5.
BRPI0805614-5A 2007-12-19 2008-12-17 processo e agregado de misturação para preparação de isocianatos por fosgenação de aminas primárias BRPI0805614A2 (pt)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007061688A DE102007061688A1 (de) 2007-12-19 2007-12-19 Verfahren und Mischaggregat zur Herstellung von Isocyanaten durch Phosgenierung primärer Amine

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BRPI0805614A2 true BRPI0805614A2 (pt) 2010-09-14

Family

ID=40481705

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0805614-5A BRPI0805614A2 (pt) 2007-12-19 2008-12-17 processo e agregado de misturação para preparação de isocianatos por fosgenação de aminas primárias

Country Status (12)

Country Link
US (1) US8079752B2 (pt)
EP (1) EP2077150B1 (pt)
JP (1) JP5334558B2 (pt)
KR (1) KR20090067071A (pt)
CN (1) CN101462982A (pt)
AT (1) ATE501787T1 (pt)
BR (1) BRPI0805614A2 (pt)
DE (2) DE102007061688A1 (pt)
ES (1) ES2362686T3 (pt)
PT (1) PT2077150E (pt)
RU (1) RU2486004C2 (pt)
TW (1) TW200948472A (pt)

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8282266B2 (en) * 2007-06-27 2012-10-09 H R D Corporation System and process for inhibitor injection
DE102007054233B4 (de) * 2007-11-12 2010-06-10 Ika-Werke Gmbh & Co. Kg Vorrichtung zum Dispergieren oder Homogenisieren
DE102008022355A1 (de) * 2008-05-06 2009-11-19 Axel Wittek Rotor-Stator-System zum Herstellen von Dispersionen
JP5408825B2 (ja) * 2008-10-23 2014-02-05 中外ハイテック有限会社 内循環乳化分散機
WO2010125558A1 (en) * 2009-04-28 2010-11-04 The State Of Israel, Ministry Of Agriculture & Rural Development, Agricultural Research Organization, (A.R.O.), The Volcani Center Emulsions, emulsifier, method of use and production process
EP2269727A1 (de) * 2009-07-01 2011-01-05 LANXESS International SA Rohrreaktor und Verfahren zur kontinuierlichen Polymerisation
EP2471594A1 (de) * 2010-12-29 2012-07-04 LANXESS International SA Reaktor und Verfahren zur kontinuierlichen Polymerisation
HUE026867T2 (en) * 2010-12-29 2016-08-29 Wanhua Chemical Group Co Ltd Fast mixing reactor and application
US9122681B2 (en) 2013-03-15 2015-09-01 Gordon Villy Cormack Systems and methods for classifying electronic information using advanced active learning techniques
US9796669B2 (en) 2014-03-27 2017-10-24 Covestro Deutschland Ag Process for preparing isocyanates
US10229117B2 (en) 2015-06-19 2019-03-12 Gordon V. Cormack Systems and methods for conducting a highly autonomous technology-assisted review classification
PT3313565T (pt) 2015-06-29 2019-10-30 Covestro Deutschland Ag Método de produção de poli-isocianatos
HUE046418T2 (hu) 2015-06-29 2020-03-30 Covestro Deutschland Ag Eljárás kémiai átalakításokhoz hidrogénklorid biztosítására
CN108348889B (zh) 2015-09-24 2020-09-15 科思创德国股份有限公司 制备异氰酸酯的方法
JP6913083B2 (ja) 2015-09-30 2021-08-04 コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトCovestro Deutschland Ag イソシアネートの製造方法
CN108137782B (zh) 2015-10-16 2021-01-05 亨茨曼国际有限公司 控制制造异氰酸酯的工艺的方法
CA3004384A1 (en) 2015-11-20 2017-05-26 Covestro Deutschland Ag Method for producing aminobenzoic acid or an aminobenzoic acid derivative
EP3199230A1 (de) 2016-02-01 2017-08-02 Covestro Deutschland AG Vorrichtung zum kontinuierlichen vermischen zumindest zweier substanzen
US10596531B1 (en) * 2016-04-21 2020-03-24 Michael A. Ellis Modular continuous adhesive foam mixer
EP3478653B1 (de) 2016-06-29 2020-02-19 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung von anilin oder eines anilinfolgeprodukts
CN109641175B (zh) 2016-09-01 2021-07-30 科思创德国股份有限公司 制备异氰酸酯的方法
EP3558931B1 (de) 2016-12-20 2022-04-20 Covestro Intellectual Property GmbH & Co. KG Verfahren zur herstellung von aminobenzoesäure oder eines aminobenzoesäurefolgeprodukts
JP7218311B2 (ja) 2017-07-03 2023-02-06 コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフト H官能性反応物をホスゲンと反応させて化学製品を製造するための製造施設およびその稼働方法
EP3735405B1 (de) 2018-01-05 2021-11-24 Covestro Intellectual Property GmbH & Co. KG Verfahren zur herstellung von methylen-diphenylen-diisocyanaten und polymethylen-polyphenylen-polyisocyanaten
FR3077011B1 (fr) * 2018-01-24 2020-02-14 Capsum Dispositif de production d'une dispersion, ensemble et procede associes
US11453897B2 (en) 2018-06-07 2022-09-27 Covestro Intellectual Property Gmbh & Co. Kg Method for producing aminobenzoic acid or an aminobenzoic acid derivative product
BR112021001332B1 (pt) 2018-07-27 2024-02-20 Covestro Intellectual Property Gmbh & Co. Kg Processo para preparar anilina ou um produto de conversão de anilina
US10875827B2 (en) 2018-11-13 2020-12-29 Covestro Deutschland Ag Process for preparing an isocyanate by partly adiabatic phosgenation of the corresponding amine
US10851048B2 (en) 2018-11-13 2020-12-01 Covestro Deutschland Ag Process for preparing an isocyanate by partly adiabatically operated phosgenation of the corresponding amine
JP2022532765A (ja) * 2019-05-17 2022-07-19 ノードソン コーポレーション 泡状物質混合システム
WO2021122625A1 (de) 2019-12-18 2021-06-24 Covestro Deutschland Ag Verfahren zur herstellung von di- und polyisocyanaten der diphenylmethanreihe
WO2021228977A1 (de) 2020-05-15 2021-11-18 Covestro Deutschland Ag Verfahren zum betreiben einer anlage zur kontinuierlichen herstellung eines isocyanats
EP4347553A1 (de) 2021-06-02 2024-04-10 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung von anilin oder eines anilinfolgeproduktes
WO2023194110A1 (de) 2022-04-06 2023-10-12 Covestro Deutschland Ag Verfahren zur herstellung von anilin oder eines anilinfolgeproduktes
CN114887569B (zh) * 2022-05-23 2023-10-03 南通富莱克流体装备有限公司 气液固超重力强化反应器

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1501938A (en) * 1975-06-21 1978-02-22 Allied Colloids Ltd Mixing apparatus and method
SU771089A1 (ru) * 1978-04-11 1980-10-15 Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института Способ получени алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов и устройство дл его осуществлени
JPH0634963B2 (ja) * 1985-09-24 1994-05-11 松下電器産業株式会社 スピナ−回転テ−ブル
US4886368A (en) 1987-04-06 1989-12-12 Komax Systems, Inc. Rotary mixer
DE3717057A1 (de) 1987-05-21 1988-12-01 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von isocyanaten
DE3717058A1 (de) 1987-05-21 1988-12-08 Bayer Ag Mischer zum vermischen mindestens zweier fliessfaehiger stoffe, insbesondere unter durchfuehrung bzw. einleitung einer reaktion waehrend der vermischung
DE3744001C1 (de) 1987-12-24 1989-06-08 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Mono- oder Polyisocyanaten
DE4220239C2 (de) 1992-06-20 1996-03-07 Basf Ag Mischvorrichtung
DE19638567A1 (de) * 1996-09-20 1998-03-26 Bayer Ag Mischer-Reaktor und Verfahren zur Durchführung von Reaktionen, insbesondere die Phosgenierung von primären Aminen
US5863120A (en) * 1997-01-31 1999-01-26 Beloit Technologies, Inc. Medium consistency liquid mixture
DE10032269A1 (de) 2000-07-03 2002-01-31 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur Verringerung von Nebenprodukten bei der Vermischung von Eduktströmen
DE10034621A1 (de) 2000-07-17 2002-01-31 Bayer Ag Dynamischer Mischer
JP4038083B2 (ja) * 2002-07-16 2008-01-23 エム・テクニック株式会社 分散乳化装置及び分散乳化方法
JP3955254B2 (ja) * 2002-11-25 2007-08-08 エム・テクニック株式会社 微細化装置付脱気機及び微細化による脱気方法
DE10260082A1 (de) 2002-12-19 2004-07-01 Basf Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Isocyanaten
JP2004211156A (ja) * 2002-12-27 2004-07-29 Tamura Kaken Co Ltd 金属微粒子の製造方法、金属微粒子含有物及び導電性塗布組成物
DE102004032871A1 (de) 2004-07-07 2006-02-09 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanaten durch adiabate Phosgenierung von primären Aminen
DE102005014846A1 (de) 2005-03-30 2006-10-05 Basf Ag MDI Herstellung mittels Flüssigphasen- und Gasphasenphosgenierung

Also Published As

Publication number Publication date
CN101462982A (zh) 2009-06-24
ATE501787T1 (de) 2011-04-15
ES2362686T3 (es) 2011-07-11
PT2077150E (pt) 2011-06-16
DE102007061688A1 (de) 2009-06-25
EP2077150A1 (de) 2009-07-08
JP2009190024A (ja) 2009-08-27
RU2008150045A (ru) 2010-06-27
DE502008002868D1 (de) 2011-04-28
US8079752B2 (en) 2011-12-20
KR20090067071A (ko) 2009-06-24
JP5334558B2 (ja) 2013-11-06
TW200948472A (en) 2009-12-01
EP2077150B1 (de) 2011-03-16
US20090175121A1 (en) 2009-07-09
RU2486004C2 (ru) 2013-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BRPI0805614A2 (pt) processo e agregado de misturação para preparação de isocianatos por fosgenação de aminas primárias
CA2485396C (en) Process for preparing isocyanates in the gas phase
KR101499758B1 (ko) 고속 혼합 반응기 및 그의 사용방법
US8957245B2 (en) Method for producing isocyanate
US3321283A (en) Apparatus for conducting rapid chemical reactions
AU608725B2 (en) Process for the continuous preparation of monoisocyanates or polyisocyanates
KR101186693B1 (ko) 스파이럴 믹서 노즐, 2개 이상의 유체를 혼합하는 방법 및이소시아네이트 제조 방법
US20100305356A1 (en) Method for producing isocyanates
JP2014509247A5 (pt)
KR20090077961A (ko) 이소시아네이트의 제조 방법
KR20100071009A (ko) 이소시아네이트의 기상 제조 방법
KR102106655B1 (ko) 반경류의 회전자-고정자 혼합기 및 중합체성 포말을 제조하는 방법
US8546606B2 (en) Method for producing polyisocyanates
BR112012025838B1 (pt) reator de jato com orifício dinâmico e processo para a preparção de isocianatos usando o referido reator.
US2389524A (en) Chlorinating apparatus
CN211586574U (zh) 薄膜高效反应器
CN105854776A (zh) 一种用于快速竞争反应的高剪切反应器
BRPI0610688B1 (pt) Apparatus and method for mixing at least one first and second fluids and process for manufacturing isocyanates

Legal Events

Date Code Title Description
B03A Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette]
B08F Application dismissed because of non-payment of annual fees [chapter 8.6 patent gazette]

Free format text: REFERENTE A 7A ANUIDADE.

B08K Patent lapsed as no evidence of payment of the annual fee has been furnished to inpi [chapter 8.11 patent gazette]

Free format text: EM VIRTUDE DO ARQUIVAMENTO PUBLICADO NA RPI 2343 DE 01-12-2015 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDO O ARQUIVAMENTO DO PEDIDO DE PATENTE, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013.