BRPI0720857B1

BRPI0720857B1 - Processo e aparelho para secagem de um polímero

Info

Publication number: BRPI0720857B1
Application number: BRPI0720857-0A
Authority: BR
Inventors: Giuseppe Penzo; Luciano Michielin; Roberto Rinaldi
Original assignee: Basell Poliolefine Italia S.R.L
Priority date: 2006-12-29
Filing date: 2007-12-12
Publication date: 2019-04-02
Also published as: CN103483471A; CL2007003829A1; CN101573576A; JP2010514872A; TW200844387A; EP2095048A2; WO2008080788A2; AR064579A1; BRPI0720857A2; RU2462673C2; TWI408326B; WO2008080788A3; EP2095048B1; CN103483471B; RU2009129165A; KR20090094011A; KR101508966B1

Abstract

patente de invenção: "processo e aparelho para secagem de um polímero". a presente invenção refere-se a um aparelho para secagem de 5 partículas de polímero por meio de um gás inerte compreendendo: - uma primeira câmara de secagem colocada acima de uma primeira grade de distribuição tendo um formato anular, em que o polímero é mantido em condições fluidificadas por uma primeira corrente de gás inerte; - uma segunda câmara de secagem compreendendo um corpo tubular que corre dentro da 1 o dita primeira câmara de secagem e projetando-se ascendentemente abaixo da dita primeira grade de distribuição .

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSO E APARELHO PARA SECAGEM DE UM POLÍMERO.

A presente invenção refere-se a um processo e a um aparelho para secagem de partículas de polímero com uma alta eficiência e menores 5 tempos de permanência.

Em particular, a invenção refere-se a um processo e a um aparelho para secagem de grânulos de poliolefina na seção de acabamento de uma usina de polimerização para a polimerização de olefina.

O uso de catalisadores com alta atividade e seletividade do tipo

Ziegler-Natta e, mais recentemente, do tipo de metaloceno tem conduzido ao uso difundido em uma escala industrial de processos em que a polimerização de olefina é realizada em uma fase líquida ou uma fase gasosa na presença de um catalisador sólido. Um catalisador tipo Ziegler-Natta compreende um componente catalítico sólido baseado no composto de metal de 15 transição, tal como um tetracloreto de titânio, e, um composto organometálico que atua como ativador de catalisador tal como um composto de alquilalumínio.

Várias reações para polimerização de diferentes olefinas podem ser catalisadas por um catalisador de Ziegler-Natta, assim produzindo ho20 mopolímeros, copolímeros ou terpolímeros. Os polímeros obtidos contêm resíduos de componentes catalíticos, uma certa quantidade de monômeros não reagidos e outros compostos voláteis.

Além do mais, quando a polimerização de olefina é realizada em fase gasosa, a presença de gases inertes, tais como propano, isobutano, 25 isopentano ou outros hidrocarbonetos alifáticos saturados têm principalmente, a função de contribuir para dissipar o calor gerado dentro do reator proveniente da reação de polimerização. Mesmo estes alcanos de baixa volatilidade podem permanecer ocluídos e dissolvidos nas partículas de poliolefinas.

Por razões de segurança, econômicas e ecológicas, há necessidade de remover os (co)monômeros não reagidos, os compostos orgânicos e alcanos de volatilidade relativamente baixa da poliolefina produzida. Todos estes compostos constituem uma carga sobre o meio ambiente, alguns deles são capazes de formar misturas explosivas na presença de oxigênio atmosférico. Os monômeros não convertidos representam também um risco de prolongação de polimerização residual não controlada fora do reator de polimerização. Além do mais, a remoção de monômeros não reagidos do polímero permite sua recuperação e reciclagem para o reator de polimerização, assim poupando o consumo de matérias-primas.

A remoção dos compostos voláteis acima, a partir do polímero, é também necessária para se obter grânulos de polímeros de alta qualidade a serem sujeitos à extrusão e peletização, e, também, porque a presença de tais compostos nos polímeros requer precauções de segurança mais altas para os processos a jusante. Alguns componentes catalíticos podem reagir com o ar, água e aditivos, também com reações violentas, formando compostos perigosos e, possivelmente, afetando o odor e o calor dos produtos poliméricos obtidos.

São conhecidos alguns processos para tratamento de polímeros com nitrogênio e/ou vapor para remover monômeros não reagidos e outros compostos voláteis das partículas de polímero descarregadas do reator.

Por exemplo, a Patente Norte-americana 4.731.438 refere-se a um processo para tratamento de polímeros usando uma corrente de N₂ e água, em que o agente de separação é essencialmente N₂, enquanto a água tem a função de desativar os resíduos de catalisador. Um polímero é introduzido no topo de um vaso vertical, de modo a formar um leito de polímero descendente através do vaso em condições de fluxo de tampão. A corrente de nitrogênio contendo água é conduzida para o fundo do vaso vertical. Por controlar estritamente as condições de operação e a umidade dentro do vaso, é possível estabelecer e manter uma frente de umidade dentro do leito de polímero; abaixo desta frente de umidade, a concentração de água no gás portador é quase igual a sua válvula de entrada, enquanto acima, o gás portador é praticamente livre de água. Uma desvantagem deste processo é que as cinéticas da separação dos monômeros não reagidos por meio de nitrogênio são muito lentas, de modo que o tratamento requer um tempo longo de permanência para o polímero dentro do vaso e, portanto, vasos volumosos devem ser usados.

A Patente Norte-americana 4.314.053 e Patente Européia 0 341 540 também descrevem processos em que os polímeros são tratados com uma corrente de N₂ enriquecida com o vapor, em uma quantidade que o agente de separação é essencialmente nitrogênio. Além das baixas cinéticas de separação e consequentes tempos elevados de permanência, limites e desvantagens do processo acima derivam da dificuldade na separação dos monômeros de baixo peso molecular do nitrogênio, de modo que aparelhos complexos, volumosos e caros são requeridos na seção de recuperação de monômero da usina de polimerização. Portanto, a recuperação e o reciclo dos monômeros não regidos para o reator de polimerização tornam-se caros e complexos. Além do mais, no caso de monômeros não reagidos de alto ponto de ebulição tais como 1-buteno, 1-hexeno, etilideno-norborneno, a cinética é mesmo mais lenta, e, portanto, os problemas acima mencionados são exacerbados. Outra desvantagem é dada pelo fato que tempos prolongados de tratamento tornam os processos acima não aplicáveis ao acabamento de polímeros pegajosos, isto é, com alta tendência a se aglomerar, o que podiam causar a formação de pedaços grossos de polímero dentro do vaso.

As Patentes Européias 0 808 850 e 1 348 721 relatam sobre os processos para reduzir o desenvolvimento de odor nos polímeros de olefina obtidos pelas reações de polimerização catalisadas por meio de catalisadores de metaloceno.

De acordo com o ensinamento destas patentes, os ligantes tendo um esqueleto de ciclopentadienila são fontes de desenvolvimento de odor. Os ditos ligantes podem ser eficientemente removidos por um processo que inclui uma etapa de contatar a poliolefina com um agente desagregador de ligante tal como água ou álcool, para decompor os ligantes residuais contidos na poliolefina, e, então, por uma etapa de remoção dos ligantes decompostos por aquecimento da dita poliolefina em uma vapor de gás inerte, de preferência nitrogênio.

A Patente Norte-americana 4.332.933 descreve um processo para tratamento de um pó de polímero para reduzir seu teor de resíduos de catalisador e compostos voláteis. Este processo compreende o fluxo de uma corrente de vapor superaquecida a uma temperatura de 105 a 140°C sobre o pó de polímero e que mantém o polímero nas ditas temperaturas, de modo a prevenir qualquer condensação de vapor. Uma corrente de vapor superaquecida é continuamente introduzida no fundo de um vaso contendo as partículas de polímero em condições fluidificadas. O calor requerido para aumentar a temperatura do polímero até a temperatura de 105 - 140°C é fornecido ao sistema por trocadores de calor apropriados imersos no leito de polímero fluidificado. Além do mais, as paredes de vaso são aquecidas pelas camisas externas a fim de prevenir a condensação de vapor. As temperaturas altas requeridas para evitar a condensação de vapor e também a presença de trocadores de calor que se projetam dentro do leito de polímero tornam este tratamento completamente não apropriado para ser aplicado ao acabamento de polímeros pegajosos, que facilmente viriam a aderir aos trocadores de calor internos e às paredes do reator.

Todos os processos da técnica anterior acima mencionados incluem o uso de vapor/água a alguma extensão em um processo para o acabamento de uma poliolefina, todavia tais processos falham em ensinar uma etapa de secagem em que as partículas de polímero são eficiente e rapidamente secas antes de seu uso no equipamento a jusante. Quando as partículas de polímero são tratadas com um fluxo compreendendo vapor/e ou água, há a necessidade de submeter o polímero úmido a uma etapa de secagem a fim de remover completamente a água do polímero. De outro modo, os grânulos poliméricos podem causar severas desvantagens no equipamento de extrusão: as altas temperaturas de extrusão inevitavelmente causariam a evaporação da água envolvida com falha de homogeneidade e escoabilidade na massa polimérica em fusão que flui através do extrusor.

O Requerente tem, então, descoberto um processo e aparelho capazes de secar partículas de polímero com eficiência melhorada, sob consideravelmente menores tempos de permanência do polímero dentro do aparelho de secagem.

É, portanto, um primeiro objetivo da presente invenção, um aparelho para secagem de partículas de polímero por meio de um gás inerte compreendendo:

- uma primeira grade de distribuição na qual uma primeira corrente do dito gás inerte é alimentada;

- uma primeira câmara de secagem, colocada acima da dita primeira grade de distribuição, tendo um formato anular e em que o polímero é mantido em condições fluidificadas pela dita primeira corrente de gás inerte;

- uma segunda câmara de secagem compreendendo um corpo tubular que corre dentro da dita primeira câmara de secagem e projetando de modo descendente abaixo da dita primeira grade de distribuição;

- uma segunda grade de distribuição disposta na parte de fundo da dita segunda câmara de secagem, em que uma segunda corrente do dito gás inerte é alimentada.

O desenho particular do aparelho de secagem da invenção aumenta muito a eficiência total da remoção de água dos grânulos de polímero, obtendo-se assim um polímero seco mesmo que os tempos de permanência do polímero sejam curtos.

Um fluxo de gás inerte quente mantém os grânulos de polímero em condições de fluidificação dentro da primeira câmara de secagem enquanto o polímero desce em condições de fluxo de tampão ao longo da segunda câmara de secagem. A presença de duas distintas câmaras de secagem e as diferentes condições de fluxo mantidas nas ditas duas câmaras de secagem permitem que todo o tempo de permanência requerido para completar a remoção de água seja muito reduzido, reduzindo assim o tamanho todo do secador. A primeira câmara de secagem possui um tamanho maior do que a segunda câmara de secagem; estabelecendo as condições de fluidificação de polímero na dita primeira câmara, a remoção de água do polímero ocorre em um curto tempo de permanência médio, que é um aspecto típico dos secadores que operam por meio de fluidificação das partículas a serem secas. Todavia, uma desvantagem severa deste tipo de secador é que as partículas de polímero movem-se aleatoriamente dentro do leito de polímero fluidificado, de modo que os respectivos tempos de contato com o gás de secagem divergem muito entre as partículas: consequentemente, uma pequena fração de partículas podem sair do secador imediatamente após sua entrada no aparelho com um baixo efeito de secagem. Por tal razão, a eficiência de um secador que opera em condições de fluidificação não é ótima.

O aparelho da invenção soluciona o problema técnico acima com a provisão de, a jusante da primeira câmara de secagem, uma segunda câmara de secagem em que as partículas de polímero não estão em condições de fluidificação, porém estão forçadas a descer pela gravidade em um fluxo de tampão contatando uma segunda corrente de um gás inerte seco. As condições de fluxo de tampão asseguram que os tempos de contato com o gás de secagem sejam substancialmente iguais para todas as partículas de polímero, de modo que a remoção de água pode ser substancialmente completada para todas as partículas, mesmo aquelas eficientemente não secas na primeira câmara de secagem.

Em vista da explicação acima, o aparelho de secagem da presente invenção permite realizar a secagem das partículas de polímero com melhorada eficiência e em curtos tempos de permanência.

É, portanto, um segundo objeto da presente invenção um processo para secagem de um polímero por meio de um gás inerte compreendendo:

- secagem das partículas de polímero em uma primeira câmara de secagem tendo um formato anular, em que as partículas de polímero são mantidas em condições fluidificadas por uma primeira corrente do dito gás inerte;

- ainda a secagem de partículas de polímero em uma segunda câmara de secagem compreendendo um corpo tubular, em que as partículas de polímero descendem em um fluxo de tampão contatando uma segunda corrente do dito gás inerte.

De acordo com o processo de secagem da invenção, a maioria de água impregnante no polímero é removida na primeira câmara de seca7 gem que opera em condições de fluidificação. Em particular, uma fração de peso de cerca de 0,8 a cerca de 0,95 de água total é removida na primeira câmara de secagem. A parte restante de água é removida do polímero na segunda câmara de secagem que opera em um fluxo de tampão.

As condições de fluidificação estabelecidas na primeira câmara permitem remover a maioria de água do polímero com um tempo de permanência muito curto: o tempo médio de permanência na câmara anular geralmente varia de 1 a 6 minutos, de preferência de 2 a 5 minutos. Por outro lado, o corpo tubular formando a segunda câmara de secagem é projetado com um volume reduzido, de modo que, mesmo que condições de fluxo de tampão sejam estabelecidas, o tempo de permanência do polímero resulta similarmente baixo: o tempo de permanência médio na segunda câmara de secagem varia de 2 a 15 minutos, de preferência de 5 a 10 minutos.

Portanto, o polímero tem um tempo de permanência total no aparelho de secagem da invenção compreendendo entre cerca de 3 e cerca de 20 min, de preferência entre 5 e 15 minutos. Além do mais, devido às condições de fluxo particular do polímero é possível evitar a canalização assegurando uma remoção completa de água do polímero.

Uma aplicação industrial típica do processo e aparelho da presente invenção é a secagem de partículas de polímero que chegam da seção de acabamento de uma usina de polimerização, particularmente de um tratamento de vaporização de polímero, de acordo com o que a poliolefina produzida é contatada em contra-corrente com uma corrente de vapor a fim de remover os monômeros não reagidos dissolvidos nas partículas de polímero. Geralmente, as partículas de polímero chegam da vaporização a uma temperatura variando de 85°C a 110°C. Uma vez introduzido no aparelho de secagem, a camada de água que circunda os grânulos de polímero é evaporada pelo fluxo de gás seco quente: durante o processo de secagem, o polímero é, portanto, submetido ao resfriamento, uma vez que a evaporação de água absorve o calor das partículas de polímero. Portanto, no final do processo de secagem, o polímero possui uma temperatura mais baixa do que na entrada para o secador.

Uma corrente de gás inerte seco é usada no processo da invenção a uma temperatura compreendendo entre cerca de 85°C e 115°C, a dita temperatura sendo selecionada levando em consideração o polímero particular tratado, de modo a evitar qualquer amolecimento do polímero e, subsequentemente, qualquer obstrução no secador. De preferência, nitrogênio é usado como gás inerte seco.

A quantidade de gás inerte seco alimentado à câmara anular geralmente representa de 70 a 95% em volume do total alimentado de gás inerte ao aparelho de secagem.

Uma corrente de nitrogênio enriquecido com vapor é descarregada como um subproduto do aparelho de secagem da invenção. O dito nitrogênio impuro é submetido à compressão e sucessivo resfriamento para condensar água,e, após o condensado ter sido separado em um separador de líquido, o nitrogênio purificado é aquecido em um trocador de calor a uma temperatura apropriada e novamente reintroduzido no fundo do secador, formando assim um circuito fechado de nitrogênio quente.

Consequentemente, a separação de água removida do nitrogênio é tecnicamente simples e não requer etapas de separação caras.

As partículas de polímero provenientes do processo de secagem da invenção contêm água em uma quantidade desprezível, portanto, podem ser transferidas, sem qualquer risco, para as sucessivas etapas a jusante tais como extrusão e peletização.

A invenção será melhor entendida e levada a efeito em conjunção com os desenhos anexos, em que uma concretização da invenção é mostrada por meio de exemplo não limitativo, em que:

figura 1 é uma vista parcial esquemática de um processo para acabamento de grânulos de poliolefina descarregados de um reator de polimerização em que, após a vaporização da poliolefina, o processo e o aparelho de secagem da presente invenção são usados;

figura 2 é uma vista frontal esquemática de um aparelho de secagem de acordo com a presente invenção;

figura 3 é uma vista em perspectiva dos interiores do aparelho de secagem da invenção.

Por meio de um exemplo, a referência é feita na figura 1 a uma usina para produzir poliolefinas, tais como homopolímeros ou copolímeros de propileno. Em tais usinas, a reação de polimerização pode ser realizada em uma etapa única ou em múltiplas etapas, ou em qualquer um dos processos conhecidos, por exemplo, como descrito na Patente Européia 517.183.

Com referência à figura 1, são mostrados os aparelhos de acabamento 100 usados em uma zona de acabamento de uma usina para produzir polímeros, os aparelhos de acabamento compreendendo uma câmara de vaporização rápida 1, um primeiro vaso 4 no qual o polímero é tratado com vapor saturado, um segundo vaso 8 no qual o polímero é seco com nitrogênio seco.

Um produto B contendo grânulos de polímero é descarregado de um processo de polimerização realizado na fase gasosa ou alternativamente, na fase líquida.

O produto B compreende grânulos de polímero juntamente com os monômeros não reagidos e resíduos de catalisador, que devem ser removidos do polímero usando o processo de acabamento da invenção. Os grânulos de polímero têm de preferência um formato esférico, com dimensões de cerca de 0,3 - 4 mm, grande rugosidade, e portanto uma superfície altamente específica.

Se os polímeros cristalinos forem tratados na câmara de vaporização rápida 1, uma temperatura de cerca de 100 - 110°C pode ser atingida, por outro lado se os polímeros muito pegajosos forem tratados, a temperatura pode ser mantida a cerca de 60 - 90°C. Em qualquer caso, a temperatura na câmara de vaporização rápida 1 é mantida em valores tais que evitam o amolecimento do pó de polímero. Devido as condições operativas acima mencionadas, uma parte da fase gasosa presente no produto B, principalmente os monômeros não reagidos, é volatilizada do dito polímero sólido.

Os gases separados do produto B deixam a câmara de vaporização rápida 1, através da linha de gás 2, da zona superior da câmara 1 e são reciclados pela linha de reciclo R para o reator de polimerização após a compressão, enquanto o polímero P deixa o fundo da câmara de vaporização rápida 1, via a linha de alimentação 3, e é alimentado no topo de um vaporizador 4 para realizar a etapa de vaporização (1) da presente invenção. No fundo do vaporizador 4, o vapor saturado V é alimentado através da linha de vapor 5.

Os compostos gasosos voláteis G liberados do polímero P são extraídos da cabeça do vaporizador 4 via linha 6. Um polímero purificado P’ é descarregado do fundo do vaporizador 4.

Os compostos gasosos G contêm o vapor, monômeros não reagidos e componentes catalíticos de alto ponto de ebulição que vêm do sistema de catalisador. A separação dos componentes gasosos provenientes do vapor é simples e eficiente: pode ser realizada de acordo com os processos conhecidos e não requer aparelhos volumosos ou complexos. Tal separação permite, de um lado, a recuperação e reciclo dos monômeros não reagidos para o reator de polimerização e, por outro lado, para obter água.

A corrente G é primeiramente alimentada a um separador de ciclone 101 para separar daí partículas de polímero finas envolvidas na corrente gasosa G. As ditas partículas finas são reintroduzidas no vaporizador 4, enquanto os compostos gasosos são alimentados a um condensador 102, no qual os compostos gasosos são resfriados para causar a condensação do vapor e hidrocarbonetos mais pesados, de modo a obter uma fração gasosa G’ e uma fração condensada C.

A fração gasosa G’ é alimentada a um compressor 103 e então a um secador 104 e, em seguida, misturada com a linha de gás 2 que vem da câmara de vaporização rápida 1 e, portanto, reciclada de volta para o reator de polimerização através da linha de reciclo R.

A fração condensada C é alimentada a um separador de gravidade 105 em que os hidrocarbonetos 106 de alto peso molecular são separados da fase aquosa W1. A fase aquosa W1 pode ser descarregada em um reservatório de água após ser purificada da presença de hidrocarbonetos residuais.

O polímero Ρ’ retirado do fundo do vaporizador 4 é alimentado via linha 7 à porção do topo 8a de um secador 8, enquanto um fluxo de gás inerte, de preferência nitrogênio seco, é alimentado à porção de fundo do secador 8 via linhas N1 e N2. O gás inerte seco permite remover das partículas de polímero o vapor previamente condensado nos grânulos de polímero no vaporizador 4. Um polímero seco P é descarregado do fundo do secador 8 através da linha 10. Da zona superior do secador 8 uma corrente gasosa 9’ é obtida, a dita corrente gasosa contendo principalmente nitrogênio, juntamente com o vapor.

A corrente gasosa 9’ é então alimentada a um outro separador ciclone 107, em que as partículas finas são separadas do gás: as ditas partículas finas são recicladas para o topo do secador 8, enquanto a fase gasosa 109 é alimentada a um outro condensador 108, em que o vapor é condensado e separado como água W2 do nitrogênio. A corrente de água W2 obtida pode ser descarregada no reservatório de água, enquanto o nitrogênio é enviado via linha G para o compressor 110, aquecido por meio de trocador de calor 111 e então reciclado via linhas N1 e N2 na parte de fundo do secador

8.

O polímero P descarregado do secador 8 está livre de água, compostos voláteis e resíduos de catalisador, possui alto grau de pureza e pode ser processado nas subsequentes operações de processamento. O polímero P está quase na mesma temperatura do produto B alimentado ao processo de acabamento e pode ser usado nos processos de jusante sem ser submetido a qualquer outro tratamento.

A figura 2 mostra uma vista frontal esquemática do aparelho secador 8 da invenção. O secador 8 é provido com uma porção da cabeça 8a, uma primeira câmara de secagem 83 tendo um formato substancialmente anular, uma zona de redução de velocidade 84 interposta entre a porção da cabeça 8a e a primeira câmara de secagem 83,e um corpo tubular 85 com um diâmetro D5 mais baixo do que diâmetro D4 da primeira câmara de secagem 83.

As partículas de polímero são mantidas dentro da primeira câ12 mara de secagem 83 em condições de fluidificação pelo fluxo ascendente do nitrogênio seco, alimentado ao fundo do secador 8. A zona de redução de velocidade 84 é configurada de modo a divergir da primeira câmara de secagem 83 até a porção da cabeça 8a: isto permite reduzir a velocidade do gás fluidificante, assim minimizando a fração das partículas finas que podem ser envolvidas pelo gás através da saída 9’.

As partículas de polímero P’, enriquecidas com vapor condensado no vaporizador 4 da figura 1, são alimentadas ao secador 8 por meio de um longo conduíte de alimentação 87 que se projeta para dentro da zona de redução de velocidade 84 do secador 8. O conduíte de alimentação 87 é particularmente prolongado a fim de transportar as partículas de polímero diretamente na região intermediária da primeira câmara de secagem 83, assim minimizando a quantidade de partículas sólidas eventualmente envolvidas com o fluxo ascendente de gás que sai através da saída de gás 9’.

Uma primeira corrente Ni de nitrogênio, como o gás de secagem, é alimentada ao secador 8 por uma entrada 88 disposta no fundo da primeira câmara de secagem 83. A dita primeira corrente Ni de nitrogênio é distribuída na câmara 83 através de uma primeira grade de distribuição 89 tendo um formato anular. Uma segunda corrente N2 de nitrogênio seco é alimentada na entrada 98 disposta no fundo do corpo tubular 85 e é distribuída no corpo tubular 85 através de uma grade de distribuição 91. A grade de distribuição 91 é inclinada, com relação à direção horizontal x, de ângulo a₂mais alto do que um ângulo de repouso Φ do polímero seco: isso permite que o polímero P’ a desça devido à gravidade e previna obstruções no fundo do corpo tubular 85. Ambas, a primeira grade de distribuição 89 e a segunda grade de distribuição 91, são providas com uma pluralidade de furos de distribuição para distribuir, respectivamente, a primeira corrente Ma segunda corrente N₂ de nitrogênio seco no secador 8.

Como melhor mostrado na figura 3, que é uma vista em perspectiva do interior do secador 8, o corpo tubular 85 possui um formato substancialmente cilíndrico e é concêntrico à primeira câmara de secagem 83.

A disposição do corpo tubular dentro do secador 8 permite que duas câmaras de secagem distintas sejam identificadas: uma primeira câmara de secagem representada pela câmara anular 83 e uma segunda câmara de secagem, que é disposta dentro do corpo tubular 85. A parte superior do corpo tubular 85 estende-se acima da primeira grade de distribuição 89, enquanto a parte inferior do corpo tubular 85 projeta-se descendentemente abaixo da primeira grade de distribuição 89.

A segunda câmara de secagem é disposta a jusante da primeira câmara de secagem, isto é, as partículas de polímero fluem primeiramente na câmara anular 83 e sucessivamente ao longo do corpo tubular 85. Na primeira câmara de secagem 83, o polímero é seco, enquanto é submetido às condições de fluidificação pelo fluxo ascendente do nitrogênio seco que vem através da primeira grade de distribuição 89. Na segunda câmara de secagem, isto é, dentro do corpo tubular 85, as partículas de polímero fluem para baixo substancialmente em condições de fluxo de tampão encontrando a segunda corrente de nitrogênio seco alimentado via a entrada 98 na figura 2.

O polímero que entra no secador 8 enche a câmara anular 83 até um certo nível, que é mantido quase constante, formando um leito de polímero fluidificado C’que é fluidificado pelo fluxo de nitrogênio, que se dispersa homogeneamente no leito de polímero C’, assim contatando quase que cada grânulo do polímero e mantendo o polímero em fluidificação na câmara anular 83.

Devido à orientação e distribuição particulares dos furos na primeira grade de distribuição 89, o fluxo de nitrogênio flui para cima com um movimento ciclônico, como indicado pelas setas F6 na figura 3, então em um movimento espiralado ascendente para a câmara anular 83. Um entalhe 86 é provido na extremidade superior do corpo tubular 85. Devido ao movimento turbulento e aleatório no qual as partículas de polímero são submetidas, algumas delas entram no entalhe 86, assim passando da câmara anular 83 para o corpo tubular 85. Dentro do corpo tubular 85, o polímero não é mais submetido às condições de fluidificação, de modo que o mesmo pode cair descendentemente em um fluxo de tampão.

O corpo tubular 85 é também provido com uma abertura 853 colocada justo acima da primeira grade de distribuição 89 e tendo a função de esvaziar a câmara anular 83, no caso da parada de emergência.

As condições de fluidificação na câmara anular 83 permitem que a maioria de água condensada nos grânulos de polímero seja removida, enquanto as condições de fluxo de tampão no corpo tubular 85 permitem completar a secagem do polímero com uma alta eficiência. Isto implica em que, após curto tempo de permanência, um polímero seco P pode ser descarregado da saída 10 do secador 8.

Os seguintes exemplos ilustrarão ainda a presente invenção sem limitar o seu escopo.

EXEMPLOS

Exemplo 1

Condições de Polimerização

O polipropileno é produzido por meio de polimerização em pasta do monômero líquido em um reator de circuito completo.

Um catalisador de Ziegler-Natta é usado como catalisador de polimerização, compreendendo:

- um componente catalítico sólido de titânio preparado com o procedimento descrito no WO 00/63261, Exemplo 10, de acordo com o que 2,3-diisopropil-succinato de dietila é usado como um composto doador interno;

- trietilalumínio (TEAL) como um co-catalisador;

- diciclopentildimetoxissilano como um doador externo.

O propileno é polimerizado no reator de circuito fechado usando H₂ como regulador de peso molecular. Nenhum comonômero é alimentado a este reator. Propileno e hidrogênio de reposição foram continuamente alimentados ao reator de circuito fechado. A polimerização de propileno é realizada a uma temperatura de 70°C e a uma pressão de (3400 KPa) absolutos.

A pasta fluida de polipropileno, continuamente descarregada do reator de circuito fechado, é forçada a fluir dentro de um tubo com camisa em que a mesma é aquecida até atingir uma temperatura de 85°C com consequente evaporação da fase líquida. Sucessivamente, a corrente obtida de polipropileno e monômero evaporado é introduzida em um tanque de vaporização rápida (Referência 1 na figura 1), em que o monômero evaporado é separado das partículas de polímero.

Etapa de Vaporização

30000 Kg/h de polipropileno são continuamente descarregados do fundo do tanque de vaporização rápida 1 e são submetidos à vaporização em um vaporizador (Referência 4 na figura 1).

A temperatura de partículas de polímero na entrada do vaporizador 4 é de cerca de 70°C. O vapor saturado é alimentado a maioria no fundo do vaporizador 4 com uma taxa de fluxo total igual a 1800 Kg/h, correspondendo a 60 Kg de vapor por 1000 kg de poliolefina a ser tratada.

As partículas de polímero caem pela gravidade ao longo do vaporizador, contatando assim, em uma maneira de contra-corrente, o fluxo ascendente do vapor saturado. As condições operativas são tais que mantêm em um vaporizador uma temperatura de 105°C e uma pressão de (120 KPa) absolutos. O tempo de permanência médio do polímero no vaporizador é de 20 minutos. Sob as condições operativas indicadas acima, cerca de 1000 kg/h de vapor são submetidos à condensação, assim gerando camadas de água em torno das partículas de poliolefinas. A quantidade restante de vapor saturado atua como agente separador e é descarregada do topo do vaporizador 4.

As partículas de polipropileno retiradas do fundo do vaporizador são transportadas para o aparelho de secagem da presente invenção. Etapa de Secagem

Com referência às figuras 2 e 3, as partículas de polipropileno a uma temperatura de 105°C entram na primeira câmara de secagem 83 do secador 8 via o conduíte de alimentação. Dentro da primeira câmara de secagem 83, as partículas de polímero são mantidas em condições de fluidificação por um fluxo ascendente de nitrogênio seco. Cerca de 13.000 m³/h de nitrogênio seco a uma temperatura de 110°C são alimentados, via linha N1, a uma grade de fluidificação 89, a qual é colocada na parte de fundo da câmara de secagem 83.

Cerca de 2.000m³/h de nitrogênio a uma temperatura de 110°C, são alimentados na entrada 98, disposta no fundo do corpo tubular 85 e são distribuídos no corpo tubular 85, através da grade de distribuição 91. Na segunda câmara de secagem, isto é, dentro do corpo tubular 85, as partículas do polímero fluem para baixo substancialmente em condições de fluxo de tampão encontrando esta segunda corrente de nitrogênio seco.

O tempo de permanência do polímero na primeira câmara de secagem 83 é de apenas 2 minutos, enquanto o tempo de permanência de polímero na segunda câmara de secagem 85 é de 10 minutos. O contato com o nitrogênio seco causa a evaporação da água que circunda as partículas de poliolefina, o que está causando também o resfriamento das partículas de polímero. Na verdade, a temperatura da poliolefina na saída do secador 8 é abaixada para o valor de 78°C. Do topo do secador 8, uma corrente de nitrogênio enriquecido com o vapor é obtida, que é submetida à condensação para separar o vapor do nitrogênio. O nitrogênio separado é então comprimido, aquecido em um trocador de calor e novamente reintroduzido no fundo do secador 8, via linhas de alimentação N1 e N2, assim formando um circuito fechado de nitrogênio quente.

Uma poliolefina completamente seca é descarregada da saída IO do aparelho de secagem da presente invenção.

Exemplo 2

Condições de Polimerização

Um copolímero de propileno/etileno/1-buteno é produzido por meio de polimerização em pasta fluida dos monômeros líquidos em um reator de circuito fechado. O mesmo catalisador Ziegler-Natta do Exemplo 1 é usado. Propileno é o monômero principal, enquanto etileno e 1-buteno são alimentados ao reator de circuito fechado de modo a obter um copolímero de propileno final contendo 2,5% em peso de etileno e 4,8% em peso de 1buteno. A polimerização em pasta fluida no reator de circuito fechado é realizada a uma temperatura de 62°C e a uma pressão de (3400 KPa) absolutos.

A pasta fluida de copolímero, continuamente descarregada do reator de circuito fechado, é forçada a fluir dentro de um tubo provido com camisa onde é aquecida até atingir uma temperatura de 78°C como consequente evaporação da fase líquida. Sucessivamente, a corrente obtida de polipropileno e monômeros evaporados é introduzida em um tanque de vaporização rápida, onde os monômeros evaporados são separados das partículas de polímero.

Etapa de Vaporização a)

20.000 Kg/h de copolímero são continuamente descarregados do fundo do tanque de vaporização rápida e são transportados para o topo do vaporizador 4.

A temperatura da poliolefina que entra no vaporizador é de cerca de 65°C. A taxa de fluxo total do vapor saturado alimentada ao vaporizador 4 é igual a 1800 Kg/h, correspondendo a 90Kg de vapor por 1000 kg de poliolefina a ser tratado.

As partículas de polímero caem pela gravidade ao longo do vaporizador, contatando assim, em uma modalidade de contracorrente, o fluxo de vapor saturado. As condições operativas são tais para manter no vaporizador uma temperatura de 105°C e uma pressão de (120 KPa) absolutos. O tempo de permanência médio do polímero no vaporizador é de 30 minutos.

Sob as condições operativas acima indicadas, cerca de 860 kg/h de vapor são submetidos à condensação, com uma alta probabilidade de formar camadas de água em torno das partículas de poliolefina. A quantidade restante de vapor saturado atua como agente separador e é descarregada do topo do vaporizador 4. As partículas de poliolefina retiradas do fundo do vaporizador são introduzidas no aparelho de secagem da presente invenção.

Etapa de Secagem b)

As partículas de polipropileno a uma temperatura de 105° entram na primeira câmara de secagem 83 do secador 8 via o conduíte de alimentação 87. Dentro da primeira câmara de secagem 83, as partículas de polímero são mantidas em condições de fluidificação por um fluxo ascendente de nitrogênio seco. Cerca de 11.700 m³/h de nitrogênio seco a uma temperatura de 110°C são alimentados via linha N1 para a grade de fluidificação 89, colocada na parte de fundo da câmara de secagem 83.

Cerca de 1300m3/h de nitrogênio seco a uma temperatura de 110°C são alimentados na entrada 98, dispostos no fundo do corpo tubular 85 e são distribuídos no corpo tubular 85 através da grade de distribuição 91. Na segunda câmara de secagem, as partículas de polímero fluem para baixo, substancialmente em condições de fluxo de tampão encontrando esta segunda corrente de nitrogênio seco. O tempo de permanência do polímero na primeira câmara de secagem 83 é de apenas 3 minutos, enquanto o tempo de permanência de polímero dentro da segunda câmara de secagem 85 é de 14 minutos. O contato com o nitrogênio seco causa a evaporação da água que circunda as partículas de poliolefina, que também causa o resfriamento das partículas de polímero. Na verdade, a temperatura na saída do secador 8 é abaixada até o valor de 72°C.

Do topo do secador 8, uma corrente de nitrogênio enriquecida com vapor é obtida, que é submetida à condensação para separar o vapor do nitrogênio. O nitrogênio separado é então comprimido, aquecido em um trocador de calor e novamente reintroduzido no fundo do secador 8 via linhas de alimentação N1 e N2, formando assim um circuito fechado de nitrogênio quente.

Uma poliolefina completamente seca é descarregada da saída 10 do aparelho de secagem da presente invenção.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Aparelho para secagem de partículas de polímero por meio de um gás inerte, caracterizado pelo fato de que compreende:

uma primeira grade de distribuição;

uma primeira câmara de secagem, colocada acima da dita primeira grade de distribuição, apresentando um formato anular;

uma segunda câmara de secagem formada por um corpo tubular que corre dentro da dita primeira câmara de secagem e projetando-se descendentemente abaixo da dita primeira grade de distribuição;

uma segunda grade de distribuição, disposta na parte de fundo da dita segunda câmara de secagem;

sendo que a dita segunda câmara de secagem é concêntrica à dita primeira câmara de secagem.
2. Aparelho de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma zona de redução de velocidade disposta acima da dita primeira câmara de secagem.
3. Aparelho de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os furos da dita primeira grade de distribuição são orientados de modo a tornar espiralada a corrente de nitrogênio na dita primeira câmara de secagem.
4. Aparelho de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita segunda grade de distribuição é inclinada com relação à direção horizontal, de um ângulo a2 maior do que o ângulo de repouso Φ do polímero seco.
5. Aparelho de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que um entalhe é provido na extremidade superior do corpo tubular.
6. Processo para secar um polímero por meio de um gás inerte, caracterizado pelo fato de que compreende:

Petição 870190010216, de 31/01/2019, pág. 6/12 secar as partículas de polímero em uma primeira câmara de secagem apresentando um formato anular, sendo que as partículas de polímero são mantidas em condições fluidificadas por uma primeira corrente do dito gás inerte;

secar novamente as partículas de polímero em uma segunda câmara de secagem formado por um corpo tubular, sendo que as partículas de polímero descem em um fluxo de tampão contatando uma segunda corrente do dito gás inerte.
7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que uma fração de peso compreendendo de 0,8 a 0,95 da água total presente no dito polímero é removida na dita primeira câmara de secagem.
8. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o tempo de permanência médio do polímero na dita primeira câmara de secagem varia de 1 a 6 minutos.
9. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o tempo de permanência médio do polímero na dita segunda câmara de secagem varia de 2 a 15 minutos.
10. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o polímero a ser seco vem de um tratamento de vaporização de polímero.
11. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o dito gás inerte é nitrogênio seco a uma temperatura que varia de 85°C a 115°C.
12. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a dita primeira corrente de gás inerte alimentada à dita primeira câmara de secagem é de 70 a 95% em peso do total alimentado do dito gás

Petição 870190010216, de 31/01/2019, pág. 7/12 inerte.
13. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a dita primeira corrente de gás inerte flui para cima com um

5 movimento ciclônico que leva a espiralar para cima na dita primeira câmara anular.