BRPI0711825B1 - nitrotetrazolato de cobre (i), e métodos para sua preparação - Google Patents

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BRPI0711825B1
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nitrotetrazolate
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copper
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John W Fronabarger
Michael D Williams
William B Sanborn
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Pacific Scient Energetic Materials Co
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    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B49/00—Use of single substances as explosives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D257/02—Heterocyclic compounds containing rings having four nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
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Abstract

composição explosiva primária livre de chumbo e método de preparação. a presente invenção refere-se a modalidades do presente assunto que proporcionam um composto e material que podem ser usados como um explosivo primário livre de chumbo. uma modalidade do presente assunto proporciona o composto nitrotetrazolato de cobre(l). algumas modalidades do presente assunto proporcionam métodos para preparar explosivos primários livres de chumbo. o método inclui: proporcionar sal cuproso; proporcionar água; proporcionar sal de 5-nitrotetrazolato combinar o sal cuproso, água e sal de 5-nitrotetrazolato para formar uma mistura; e aquecer a mistura. o método também pode incluir proporcionar cloreto cuproso e proporcionar 5-nitrotetrazolato de sódio. algumas modalidades do presente assunto também proporcionam métodos para preparar nitrotetrazolato de cobre(i). o método inclui: proporcionar sal cuproso; proporcionar água; proporcionar sal de 5-nitrotetrazolato; combinar o sal cuproso, água e sal de 5-nitrotetrazolato para formar uma mistura; e aquecer a mistura. o método também pode incluir proporcionar cloreto cuproso e proporcionar 5-nitrotetrazolato de sódio.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "NITROTE-TRAZOLATO DE COBRE (I), E MÉTODOS PARA SUA PREPARAÇÃO”.
Referência Cruzada com Requerimentos Relacionados A presente invenção refere-se a e reivindica benefícios de prioridade do Requerimento de Patente Provisória dos Estados Unidos Série N° 60/800.816 depositado em 16 de maio de 2006, intitulado COMPOSIÇÃO EXPLOSIVA PRIMÁRIA LIVRE DE CHUMBO E MÉTODO DE PREPARAÇÃO. O Requerimento de N° 60/800.816 é por este incorporado por meio de referência aqui, a este requerimento de patente, em sua totalidade.
Campo da Invenção A presente invenção refere-se a explosivos e, em particular, a explosivos primários que são livres de chumbo.
Antecedentes da Invenção Materiais explosivos têm uma ampla variedade de aplicações. Explosivos primários são materiais explosivos sensíveis que são usados, em quantidades relativa mente pequenas, para iniciar uma carga explosiva secundária ou principal. Explosivos primários devem ser suficientemente sensíveis para serem detonados com segurança mas não tão sensíveis de modo a serem excessivamente perigosos de manusear. Além disso, explosivos primários devem ter suficiente estabilidade térmica de modo a não se decomporem no armazenamento prolongado ou variação de temperatura. Muitos explosivos primários em uso corrente contêm chumbo, com o exemplo de conhecimento geral mais sendo azida de chumbo. Estes explosivos contendo chumbo são indesejáveis de um ponto de vista ambiental, uma vez que seu uso e manufatura podem contribuir para ou causar contaminação por chumbo.
Portanto, existe a necessidade na técnica de materiais explosivos livres de chumbo e em particular de explosivos primários livres de chumbo. Foram propostos alguns explosivos primários livres de chumbo. Por exemplo, foram propostos explosivos primários á base de nitrotetrazol nas Patentes dos Estados Unidos N08 4.093.623 e 4.094.879, bem como na Pu- blicação do Requerimento de Patentes dos Estados Unidos NQ 2006/0030715. Por uma variedade de razões, alguns destes compostos propostos não tiveram êxito em servir como substitutos comercialmente viáveis para explosivos primários contendo chumbo, enquanto outros apresentam características que os tornam indesejáveis para no mínimo algumas aplicações comerciais. Por exemplo, a Publicação do Requerimento de Patentes dos Estados Unidos Ng 2006/0030715 revela alguns complexos de nitrote-trazol (incluindo complexos de cobre(ll)) os quais formam uma estrutura cristalina com a qual é difícil de se trabalhar de um ponto de vista de manuseio e regulamento de carregamento.
Sumário da Invenção Algumas modalidades do presente assunto se referem a um composto e material que podem ser usados como um explosivo primário livre e chumbo, e métodos para preparar o referido composto e material.
Um primeiro aspecto do presente assunto é o composto nitrote-trazolato de cobre(l).
Outro aspecto do presente assunto é um composto preparado pelas seguintes etapas: proporcionar sal cuproso; proporcionar água; proporcionar sal de 5-nitrotetrazolato; combinar o sal cuproso, água e sal de 5-nitrotetrazolato para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Outro aspecto do presente assunto é um composto preparado pelas seguintes etapas: proporcionar cloreto cuproso; proporcionar água; proporcionar 5-nitrotetrazolato de sódio; combinar o cloreto cuproso, água e 5-nitrotetrazolato de sódio para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Ainda outro aspecto do presente assunto é um método para preparar nitrotetrazolato de cobre(l) o qual consiste nas etapas de: proporcionar sal cuproso; proporcionar água; proporcionar sal de 5-nitrotetrazolato; combinar o sal cuproso, água e sal de 5-nitrotetrazolato para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Ainda outro aspecto do presente assunto é um método para preparar nitrotetrazolato de cobre(l) o qual consiste nas etapas de: proporcionar cloreto cuproso; proporcionar água; proporcionar 5-nitrotetrazolato de sódio; combinar o cloreto cuproso, água e 5-nitrotetrazolato de sódio para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Um aspecto adicional do presente assunto é um método para preparar um explosivo primário livre de chumbo, comprendendo as etapas de: proporcionar sal cuproso; proporcionar água; proporcionar sal de 5-nitrotetrazolato; combinar o sal cuproso, água e sal de 5-nitrotetrazolato para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Um aspecto adicional do presente assunto é um método para preparar um explosivo primário livre de chumbo, comprendendo as etapas de: proporcionar cloreto cuproso; proporcionar água; proporcionar 5-nitrotetrazolato de sódio; combinar o cloreto cuproso, água e 5-nitrotetrazolato de sódio para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Outro aspecto do presente assunto é o produto da reação de um sal cuproso e um sal de 5-nitrotetrazolato em água.
Ainda um aspecto adicional do presente assunto é o produto da reação de cloreto cuproso e 5-nitrotetrazolato de sódio em água.
Outro aspecto do presente assunto é um produto preparado pelas seguintes etapas: proporcionar cloreto cuproso; proporcionar um solvente (o qual pode ser água); proporcionar 5-nitrotetrazolato de sódio; combinar o cloreto cuproso, solvente, e 5-nitrotetrazolato de sódio para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Outro aspecto do presente assunto é um produto preparado pelas seguintes etapas: proporcionar cloreto cuproso; proporcionar um solvente (o qual pode ser água); proporcionar 5-nitrotetrazolato de sódio; proporcionar ácido clorídrico; combinar o cloreto cuproso, solvente, 5-nitrotetrazolato de sódio, e ácido clorídrico para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Outro aspecto do presente assunto é um composto preparado pelas seguintes etapas: proporcionar sal cuproso; proporcionar água; proporcionar sal de 5-nitrotetrazolato; proporcionar ácido clorídrico; combinar o sal cuproso, água, sal de 5-nitrotetrazolato, e ácido clorídrico para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Ainda outro aspecto do presente assunto é um método para pre- parar nitrotetrazolato de cobre(l) o qual consiste nas etapas de: proporcionar sal cuproso; proporcionar água; proporcionar sal de 5-nitrotetrazolato; proporcionar ácido clorídrico; combinar o sal cuproso, água, sal de 5-nitrotetrazolato, e ácido clorídrico para formar uma mistura; e aquecer a mistura.
Outro aspecto do presente assunto é um método para preparar nitrotetrazolato de cobre(l) o qual consiste nas etapas de: proporcionar íons de cobre(l); proporcionar íons de 5-nitrotetrazolato; proporcionar um solvente; combinar os íons de cobre(l), íons de 5-nitrotetrazolato, e solvente para formar uma mistura; e aquecera mistura. Outro aspecto do presente assunto é um composto preparado pelas etapas acima. A descrição precedente de aspectos do presente assunto foi a-presentada para fins de ilustração e descrição. Outros aspectos do assunto serão evidentes para pessoas familiares com o presente assunto.
Breve Descrição de Várias Perspectivas dos Desenhos A figura 1 mostra os resultados de uma análise de calorimetria de varredura diferencial (DSC) sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 2 mostra os resultados de uma análise de Espectrosco-pia Infravermelho de Transform de Fourier (FTIR) sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 3 mostra os resultados de uma análise de DSC sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 4 mostra os resultados de uma análise de FTIR sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 5 é uma fotomicrografia de Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) de um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 6 mostra os resultados de uma análise de DSC sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 7 mostra os resultados de uma análise de FTIR sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 8 mostra os resultados de uma Análise Termogravimé-trica (TGA) sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas, comparado com prata e azida de chumbo. A figura 9 mostra os resultados de uma análise de espectrosco-pia dispersiva de energia sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 10 mostra os espectros resultantes de uma espectrofo-tometria ultravioleta sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 11 mostra a tabela de pico para os espectros de espec-trofotometria ultravioleta mostrados na figura 10. A figura 12 mostra os resultados de uma análise TGA sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas, comparado com prata e azida de chumbo. A figura 13 mostra os resultados de uma análise DSC sobre um material preparado de acordo com as presentes técnicas. A figura 14 mostra uma fotomicrografia ótica de um material preparado de acordo com as presentes técnicas.
Descrição Detalhada da Invenção Um aspecto do presente assunto é o composto nitrotetrazolato de cobre(l). Nitrotetrazolato de cobre(l) tem dois isômeros possíveis, ambos os quais são contemplados aqui, neste requerimento de patente. Os isômeros são representados abaixo: i π Alternativamente, é contemplado o isômero (I). Alternativamente, é contemplado o isômero (II). Como ainda outra alternativa, é contemplada uma mistura dos isômeros (I) e (II). Os requerentes observam que O relatório técnico USAARADC Technical Report ARBRL-TR-02371 (Schroeder e Henry) sugere que tetrazóis 1-substituídos são mais estáveis do que tetra- zóis 2-substituídos. Também é contemplada qualquer mistura a qual contenha nitrotetrazolato de cobre(l) em uma quantidade significativa (por exemplo, mais do que cerca de 1 por cento em peso, ou alternativamente, mais do que cerca de 5 por cento em peso). Métodos para preparar nitrotetrazolato de cobre(l) são contemplados no presente requerimento. Nitrotetrazolato de cobre(l) pode ser preparado reagindo um sal de cobre(l) (por exemplo, cloreto cuproso) e um sal de 5-nitrotetrazolato (por exemplo, 5-nitrotetrazolato de sódio) em um solvente (por exemplo, água). Qualquer adequado sal de cobre(l), ou combinação de sais de cobre(l), pode ser empregado. Sais de cobre(l) adequados incluem, mas não estão limitados a, cloreto cuproso e brometo cuproso. Alternativamente, cloreto cuproso pode ser usado como o sal de cobre(l). Do mesmo modo, qualquer sal de 5-nitrotetrazolato adequado, ou combinação de sais de 5-nitrotetrazolato, pode ser empregado. Sais de 5-nitrotetrazolato adequados incluem, mas não estão limitados a, 5-nitrotetrazolato de sódio e 5-nitrotetrazolato de potássio. Do mesmo modo, qualquer solvente adequado, ou combinação de solventes, pode ser empregado. Solventes adequados incluem, mas não estão limitados a, água, dimetil sulfóxido (DMSO), bem como outros solventes orgânicos polares. Opcionalmente, um ácido (por exemplo, ácido clorídrico) pode ser adicionado à reação descrita acima. Ácidos adequados incluem, mas não estão limitados a, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido perclórico, e ácido acético. Alternativamente, pode ser usado ácido clorídrico.
Será entendido que podem ser empregadas versões iônicas dos sais referidos acima na preparação de nitrotetrazolato de cobre(l). Em outras palavras, nitrotetrazolato de cobre(l) pode ser preparado por uma reação na qual íons de cobre(l) e íons de 5-nitrotetrazolato são combinados para formar nitrotetrazolato de cobre(l). A título de exemplo não limitante, um sal de cobre(l) pode ser reagido com íons de 5-nitrotetrazolato para formar nitrotetrazolato de cobre(l).
Os componentes podem ser reagidos sob condições adequadas para sintetizar nitrotetrazolato de cobre(l). Alternativamente, os componentes podem ser reagidos misturando estes juntos e em seguida aquecendo a mistura. A mistura pode ser aquecida na faixa de temperatura de cerca de 70°C a cerca de 150°C, alternativamente na faixa de temperatura de cerca de 80°C a cerca de 130°C, alternativamente a cerca de 100°C. Como ainda outra alternativa, pode ser empregado um condensador de refluxo, e a mistura pode ser aquecida até o ponto de refluxo. A duração da etapa de aquecimento ou de refluxo pode ser uma duração que é maior do que cerca de 5 minutos, alternativamente maior do que cerca de 10 minutos, alternativamente maior do que cerca de 20 minutos, alternativamente a partir de cerca de 10 minutos a cerca de 2 horas, alternativamente a partir de cerca de 10 minutos a cerca de 1 hora, alternativamente cerca de 15 minutos. Alternativamente, a etapa de aquecimento ou de refluxo pode ser de duração suficiente de tal modo que a reação vá até o completamento.
Com relação às quantidades dos componentes empregados, 5-nitrotetrazolato pode ser suprido em uma proporção molar de cerca de 0,5 mol a cerca de 4 rnols de 5-nitrotetrazolato por mol de cobre(l). Alternativamente, 5-nitrotetrazolato pode ser suprido em uma proporção molar de cerca de 0,8 mol a cerca de 1,5 mol de 5-nitrotetrazolato por mol de cobre(l). Alternativamente, 5-nitrotetrazolato pode ser suprido em uma proporção molar de cerca de 1 mol a cerca de 1,2 mol de 5-nitrotetrazolato por mol de cobre(l). Por exemplo, 5-nitrotetrazolato de sódio (NaNT) pode ser suprido em uma proporção molar de cerca de 0,5 mol a cerca de 4 moles de NaNT por mol de cloreto cuproso, alternativamente cerca de 0,8 mol a cerca de 1,5 mol de NaNT por mol de cloreto cuproso, alternativamente cerca de 1 mol a cerca de 1,2 mol de NaNT por mol de cloreto cuproso.
Um solvente pode ser suprido em uma quantidade que é adequada para efetuar a reação entre 5-nitrotetrazolato e cobre(l). Por exemplo, água (ou outro solvente) pode ser suprida em uma quantidade que é adequada para efetuar a reação entre um sal de 5-nitrotetrazolato e um sal de cobre(l). Como um mais exemplo específico, água (ou outro solvente) pode ser suprida em uma quantidade que é adequada para efetuar a reação entre NaNT e cloreto cuproso. Alternativamente, água (ou outro solvente) pode ser suprida de tal modo que a concentração de sal de 5- nitrotetrazolato na mistura da reação seria na faixa de cerca de 0,01 M a cerca de 2 M, alternativamente na faixa de cerca de 0,05 M a cerca de 0,5 M, alternativamente cerca de 0,3 M. Por exemplo, a água pode ser suprida de tal modo que a concentração de NaNT na mistura da reação seria na faixa de cerca de 0,01 M a cerca de 2 M, alternativamente na faixa de cerca de 0,05 M a cerca de 0,5 M, alternativamente cerca de 0,3 M. A adição de um ácido à reação pode melhorar a estabilidade térmica do produto resultante. Portanto um ácido pode ser adicionado à reação em uma quantidade que aumenta a estabilidade térmica do produto resultante. Alternativamente, o ácido pode ser adicionado à mistura da reação em uma proporção molar de cerca de 0,1 mol a cerca de 5 moles de ácido por mol de 5-nitrotetrazolato, alternativamente em uma proporção molar de cerca de 0,5 mol a cerca de 3 moles de ácido por mol de 5-nitrotetrazolato, alternativamente em uma proporção molar de cerca de 1 mol de ácido por 1 mol de 5-nitrotetrazolato. O ácido adicionado à reação pode ser ácido clorídrico, por exemplo. Alternativamente, podem ser adicionados ácido nítrico, sulfúrico, perclórico, ou acético, ou misturas dos precedentes (incluindo ácido clorídrico). Estes ácidos exemplares são tipicamente supridos em solução aquosa.
Os componentes da reação podem ser combinados em qualquer ordem ou seqüência adequada para efetuar a reação. A título de exemplo não limitante, a reação de sal de 5-nitrotetrazolato e sal de cobre(l) pode ser realizada adicionando uma solução aquosa de sal de 5-nitrotetrazolato a uma suspensão aquosa de sal de cobre(l), ou vice-versa. Se for empregada uma metodologia de reação semelhante, a concentração de sal de 5-nitrotetrazolato na solução aquosa pode estar na faixa de cerca de 0,05 M a cerca de 3 M, alternativamente na faixa de cerca de 0,1 Ma cerca de 1 M, alternativamente cerca de 0,2 M a cerca de 0,3 M, alternativamente 0,28 M. A concentração de sal de cobre(l) na suspensão aquosa pode ser na faixa de cerca de 0,005 g/ml a cerca de 2 g/ml, alternativamente na faixa de cerca de 0,01 g/ml a cerca de 1 g/ml, alternativamente cerca de 0,1 g/ml, alternati- vamente cerca de 0,02 g/ml. Se o ácido opcional for empregado, o ácido referido pode ser adicionado ou à solução de sal de 5-nitrotetrazolato ou à suspensão de sal de cobre(l) antes da combinação, ou pode ser adicionado à mistura da reação depois da combinação (ou pode ser adicionado em etapas de adição separadas em mais de um ponto). A título de exemplo não limitante, se for adicionado ácido à solução de sal de 5-nitrotetrazolato antes de combinação com a suspensão de sal de cobre(l), pode ser adicionado em uma proporção molar de cerca de 0,1 mol a cerca de 5 moles de ácido por mol de 5-nitrotetrazolato, alternativamente em uma proporção molar de cerca de 0,5 mol a cerca de 3 moles de ácido por mol de 5-nitrotetrazolato, alternativamente em uma proporção molar de cerca de 1 mol de ácido por 1 mol de 5-nitrotetrazolato. O nitrotetrazolato de cobre(l) formado pela reação de sal cupro-so (por exemplo, cloreto cuproso), água e sal de 5-nitrotetrazolato (por e-xemplo, 5-nitrotetrazolato de sódio) pode ser um precipitado. O precipitado pode ser separado por um método adequado de conhecimento daqueles versados na técnica. Alternativamente, o precipitado pode ser separado por filtração. Como ainda outra alternativa, o precipitado pode ser separado u-sando uma técnica de flutuação. Pode ser desejável separar partículas de precipitado mais finas ou mais leves de partículas de precipitado mais grossas ou mais pesadas (por exemplo, as partículas mais grossas ou mais pesadas podem ser desejáveis do ponto de vista de fácil manuseio e carregamento). Uma técnica de flutuação semelhante pode ser empregada para obter uma separação semelhante, assim como podem outras técnicas de conhecimento daqueles versados na arte. Alternativamente, as partículas finas podem ser removidas por cuidadosa decantação. Alternativamente, o precipitado (o qual pode ser, por exemplo, um precipitado marrom escuro) é coletado sobre papel filtro. O precipitado formado pela reação de sal cuproso (por exemplo, cloreto cuproso), água e sal de 5-nitrotetrazolato (por exemplo, 5-nitrotetrazolato de sódio) pode ser lavado. Por exemplo, o produto pode ser lavado ou uma única vez ou múltiplas vezes com água. Alternativamente, o produto pode ser lavado ou uma única vez ou múltiplas vezes com álcool, por exemplo, isopropanol. Alternativamente, o produto pode ser lavado em múltiplas etapas e em qualquer ordem tanto com água quanto com álcool. Por exemplo, o produto pode ser lavado seqüencialmente com água e em seguida isopropanol. O produto pode ser então secado. Por exemplo, o produto pode ser secado ao ar. Alternativamente o produto pode ser secado em um forno em 65 a 80°C. O presente requerimento também contempla produtos preparados pelos métodos descritos acima. Em outras palavras, o presente requerimento contempla produtos preparados reagindo sal cuproso (por exemplo, cloreto cuproso) e sal de 5-nitrotetrazolato (por exemplo, 5-nitrotetrazolato de sódio) em água, sob as condições e quantidades de componentes descritas acima. O presente requerimento também contempla o produto da reação de sal cuproso (por exemplo, cloreto cuproso), água e sal de 5-nitrotetrazolato (por exemplo, 5-nitrotetrazolato de sódio) conforme descrito acima.
Os produtos contemplados e preparados pelos métodos do presente requerimento (em no mínimo alguns aspectos do presente assunto, nitrotetrazolato de cobre(l)) são livres de chumbo e podem ser considerados adequados para uso como explosivos e, em particular, como explosivos primários. Portanto, o presente requerimento também contempla métodos para preparar compostos adequados para uso como explosivos primários, e dispositivos explosivos empregando os compostos referidos. Benefícios incluem baixo custo, facilidade de preparação e fluxos de resíduos de baixa toxicidade e benefícios de saúde associados com materiais com baixo teor de chumbo tanto em aplicações militares quanto comerciais.
Os produtos contemplados e preparados pelos métodos do presente requerimento (incluindo nitrotetrazolato de cobre(l)) apresentam uma estrutura cristalina que é adequada para carregamento e manuseio. Um e-xemplo não limitante de uma estrutura cristalina semelhante é mostrado na figura 5 (fotomicrografia de Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM)). Exemplos Os exemplos seguintes demonstram a preparação e caracterização de um material conforme ensinado aqui, neste requerimento de patente. Exemplo 1 Nitrotetrazolato de cobre(l) foi preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,10 g) foi suspenso em 5 ml_ de água em um frasco Erlenmeyer de 25 ml_ sob uma atmosfera de nitrogênio. A mistura foi aquecida a 90°C sobre uma chapa quente com agitação. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (0,178 g) foi dissolvido em 5 mL de água e adicionado ao frasco usando 2 mL de água para transferir. A solução foi adicionada em temperatura elevada por 5 minutos, ponto no qual se formou uma pequena quantidade de sólido amarronzado. A mistura foi agitada com aquecimento por um adicional de 9 minutos e em seguida o aquecimento foi suspenso. O sólido marrom resultante foi filtrado sobre papel filtro Millipore HVLP (0,45 pm), lavado duas vezes com água, três vezes com isopropanol e em seguida secado em um forno de convecção a 70°C.
Os resultados de uma análise por calorimetria de varredura diferencial (DSC) sobre o sólido são mostrados na figura 1. Os resultados de uma análise por Espectroscopia Infravermelho de Transform de Fourier (FTIR) sobre o sólido são mostrados na figura 2.
Exemplo 2 Nitrotetrazolato de cobre(l) foi preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,90 g, 9,01 mmol) foi suspenso em 20 mL de água em um frasco de fundo redondo de 100 mL contendo uma barra de agitação magnética oval. O frasco foi colocado em um banho de óleo e agitação controlada foi iniciada em uma taxa de 600 RPM. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (2,08 g, 1,2 eq.) foi dissolvido em 20 mL de água e adicionado ao frasco. Um condensador de refluxo foi colocado sobre o frasco e a solução foi aquecida até o refluxo (aproximadamente 100°C). A solução inicialmente verde se tornou marrom durante o aquecimento e se formou um precipitado marrom em temperatura de refluxo ou quase refluxo. A solução foi mantida em refluxo por cerca de 50 minutos. O frasco foi removido do banho de óleo. As partículas marrons claras finas foram removidas por cuidadosa decantação e o ma- terial marrom escuro restante foi filtrado sobre papel-filtro Whatman ne 1. O produto marrom escuro foi lavado três vezes com água e em seguida três vezes com isopropanol e proporcionou um filtrado claro. O produto cristalino (1,12 g) foi secado ao ar de um dia para o outro.
Os resultados de uma análise por calorimetria de varredura diferencial (DSC) sobre o produto cristalino são mostrados na figura 3. Os resultados de uma análise por Espectroscopia Infravermelho de Transform de Fourier (FTIR) sobre o produto cristalino são mostrados na figura 4. A figura 5 é uma fotomicrografia por Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) do produto cristalino. O produto cristalino nitrotetrazolato de cobre(l) foi adicionalmente secado em um forno de convecção a 65 °C por 4 horas e em seguida armazenado em um dessecador antes de ser submetido a vários testes de conhecimento das pessoas familiarizadas com o campo da tecnologia. Os resultados destes testes são como se segue.
Prova de Sensibilidade à Friccão A prova de sensibilidade à fricção foi realizada usando um provador Julius Peters BAM em pequena escala com um peso de carga máximo de 2075 g. Azida de chumbo (um explosivo primário contendo chumbo comum) também foi testado para fins de comparação.
Nitrotetrazolato de cobre(l) Baixo Nível de Fogo: 10 g Sem Nível de Fogo: 0 g Azida de chumbo(RD1333) Baixo Nível de Fogo: 10 g Sem Nível de Fogo: 0 g Prova da Sensibilidade a Impacto A sensibilidade a impacto foi testada usando um instrumento de queda de esfera designado para satisfazer as especificações da NATO AOP-7 número de registro US/High Explosives/201.01.002. Azida de chumbo também foi testada para fins de comparação.
Nitrotetrazolato de cobre(l) 0,040 ± 0,010 J
Azida de chumbo (RD1333) 0,050 ± 0,004 J
Prova de Forte Confinamento / Bloco de Mossa O material de teste e azida de chumbo (RD1333) foram ambos testados (3 unidades por pó, total de 6) utilizando o seguinte procedimento para comparação lado a lado. ZPP (24 mg) foi prensado em um "header" (P/N 2-300062) tendo um "bridgwire stablohm" de 1 ohm 0,0056 cm (0,0022 polegada) a 68,95 MPa (10 kpsi). Os materiais foram carregados para dentro de latas de aço inoxidável tendo uma espessura de parede de 7 mil e prensados a 10 kpsi. Os headers foram prensados em íntimo contato com as cargas de potência efetiva e selados. As unidades foram disparadas dentro de blocos de alumínio de 1 polegada e as mossas resultantes foram registradas.
Nitrotetrazolato de Mossa Média: 0,094 cm Tempo de Função Médio: cobre(l) (0,037 polegada) 46 us Azida de chumbo Mossa Média: 0,084 cm Tempo de Função Médio: (RD1333) (0,033 polegada) 45 us) Conforme é evidente a partir da prova comparativa acima, o material preparado de acordo com as presentes técnicas teve desempenho em uma maneira que é no mínimo equivalente a azida de chumbo.
Exemplo 3 Nitrotetrazolato de cobre(l) foi preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,901 g, 9,01 mmol) foi suspenso em 20 mL de água em um frasco de fundo redondo de 100 mL contendo uma barra de agitação magnética oval. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (2,08 g, 1,2 eq.) foi dissolvido em 20 mL de água e adicionado ao frasco. Um condensador de refluxo foi colocado sobre o frasco e a solução foi aquecida até o refluxo em um banho de óleo pré-aquecido (125°C). A taxa de agitação foi mantida em 300 RPM. A solução inicialmente verde fosco se tornou marrom durante o aquecimento e se formou um precipitado marrom em temperatura de refluxo ou quase refluxo. A solução foi mantida em temperatura de refluxo por cerca de 45 minutos. O frasco foi removido do banho de óleo e os sólidos foram deixados para sedimentar. O frasco foi colocado em um suporte anular e suspenso acima de uma placa de cristalização de 1 L. Um tubo de vidro (1/8 polegada) foi conectado a uma fonte de água Dl usando tubulação de borracha e o tubo foi inserido dentro dos sólidos para o fundo do frasco. Água Dl foi introduzida no frasco em uma taxa de fluxo tal de modo a suspender partículas finas do precipitado. Estas foram decantadas para a placa de cristalização por fluxo contínuo de água Dl. Partículas maiores do precipitado permaneceram no fundo do frasco de fundo redondo. As partículas maiores restantes (um material marrom escuro) foram filtradas sobre papel-filtro Whatman Ne 1. O produto foi transferido com água e em seguida lavado três vezes com isopropa-nol e proporcionou um filtrado claro. O produto cristalino nitrotetrazolato de cobre(l) (0,87 g) foi secado ao ar de um dia para o outro antes de ser submetido a várias análises de conhecimento das pessoas familiarizadas com o campo da tecnologia. Os resultados destas análises são como se segue.
Os resultados de uma análise por calorimetria de varredura diferencial (DSC) sobre o produto cristalino são mostrados na figura 6. Os resultados de uma análise por Espectroscopia Infravermelho de Transform de Fourier (FTIR) sobre o produto cristalino são mostrados na figura 7.
Uma Análise Termogravimétrica (TGA) foi conduzida sobre amostras do produto cristalino, bem como sobre amostras comparativas de azida de chumbo coloidal e azida de prata. Os resultados desta análise são mostrados na figura 8. A análise TGA demonstra a estabilidade térmica do produto cristalino.
Análise por espectroscopia dispersiva de energia (EDS) foi conduzida sobre o produto cristalino. Os resultados desta análise semi-quantitativa são mostrados na figura 9 e como se segue: Os resultados da análise por espectroscopia dispersiva de energia mostram que o produto cristalino não contém quantidades significativas de sódio, o que teria indicado a presença de um complexo de cobre (tal como Na2Cu(NT)4(H20)2 revelado na Publicação do Requerimento de Patente dos Estados Unidos N- 2006/0030715).
Análise por espectrofotometria ultravioleta foi conduzida sobre o produto cristalino. Uma amostra pesada do produto foi digerida em 1 N de hidróxido de sódio e filtrada para remover o óxido de cobre. A cor de ferrugem deste resíduo indicou que era óxido de cobre(l) e não outros óxidos de cobre. A absorvência do filtrado adequadamente diluído foi determinada a 256 nanômetros e o teor de 5-nitrotetrazolato foi determinado usando a seguinte relação previamente desenvolvida: Y = 5243,4X-0,0098 Onde: Y = absorvência a 256 nanômetros X = concentração de 5-nitrotetrazolato de sódio (moles/litro) Os dados de espectrofotometria UV são proporcionados nas FIGS. 10 e 11. Os resultados demonstram um teor de 5-nitrotetrazolato de 62,25% o qual se compara bem com o valor teórico de 64,22% para uma proporção de cobre para 5-nitrotetrazolato de um-para-um.
Os resultados das análises acima demonstram que o produto cristalino é nitrotetrazolato de cobre(l). Em particular, os resultados da análise por espectroscopia dispersiva de energia mostram que o produto cristalino não contém sódio ou cloro, enquanto os resultados da espectrofotometria UV demonstram que cobre (I) está presente e que o cobre e nitrotetrazol estão presentes em uma proporção de um-para-um.
Exemplo 4 Nitrotetrazolato de cobre(l) foi preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,45 g) foi suspenso em 20 mL de água em um frasco de fundo redondo de 100 mL contendo uma barra de agitação magnética oval. O frasco foi colocado em um banho de glicerina e agitação controlada foi iniciada em uma taxa de 300 RPM. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (0,98 g) foi dissolvido em 20 mL de água e adicionado ao frasco. Um condensador de refluxo foi colocado sobre o frasco e a solução foi aquecida até o refluxo (a-proximadamente 100°C). A solução inicialmente verde se tornou marrom durante o aquecimento e se formou um precipitado marrom em temperatura de refluxo ou quase refluxo. A solução foi mantida em refluxo por cerca de 34 minutos. O frasco foi removido do banho de glicerina. Os fines foram separados por decantação e adição de água. O precipitado restante foi filtrado sobre papel-filtro Whatman ns1. O produto marrom escuro foi lavado três vezes com água e em seguida três vezes com isopropanol e proporcionou um filtrado claro. O produto cristalino foi secado em um forno a 70°C.
Prova da densidade foi realizada sobre o produto cristalino. A densidade determinada por pincnometria de hélio foi: 2,81 ± 0,005 g/cc. Exemplo 5 Nitrotetrazolato de cobre(l) foi preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,454 g) foi suspenso em 5 mL de água em um frasco de fundo redondo de 100 mL contendo uma barra de agitação magnética oval sob uma atmosfera de argônio. O frasco foi colocado em um banho de glicerina e agitação controlada foi iniciada em uma taxa de 450 RPM. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (1,007 g) foi dissolvido em 16 mL de água e 6 ml_ de 1 N de HCI foi adicionado. A solução 5-nitrotetrazolato de sódio foi adicionado ao frasco. Um condensador de refluxo foi colocado sobre o frasco e a solução foi aquecida até o refluxo (temperatura de banho de 125°C). A solução inicialmente verde clara se tornou marrom ferrugem durante o aquecimento e se formou um precipitado marrom em temperatura de refluxo ou quase refluxo. A solução foi mantida em refluxo por cerca de 16 minutos. O frasco foi removido do banho de glicerina. O precipitado foi coletado sobre papel-filtro Whatman nQ1. O produto marrom escuro foi lavado cinco vezes com água e em seguida três vezes com isopropanol e proporcionou um filtrado verde claro. O produto cristalino foi secado em um forno a 80°C. A produção pequenos cristais ferrugem foi de 0,631 g.
Uma Análise Gravimétrica Térmica (TGA) foi conduzida sobre uma amostra do produto cristalino, bem como sobre amostras comparativas de azida de chumbo coloidal e azida de prata. Os resultados desta análise são mostrados na figura 12. A análise TGA demonstra a estabilidade térmica do nitrotetrazolato de cobre(l) e que é superior a azida de chumbo. O valor incomumente baixo para azida de chumbo é indubitavelmente devido à oxi-dação da azida de chumbo para óxido de chumbo através de pequenas impurezas de oxigênio presentes no gás da purgação de argônio. Este fenômeno não é visto nas amostras de nitrotetrazolato de cobre(l) ou azida de prata. A diferença nos resultados da TGA para os exemplos 3 e 5 é um resultado direto da preparação destes materiais. O Exemplo 5 emprega ácido clorídrico aquoso diluído enquanto o exemplo 3 usa somente água na preparação.
Os resultados de uma análise por calorimetria de varredura diferencial (DSC) sobre o produto cristalino são mostrados na figura 13. A figura 14 é uma fotomicrografia ótica (80x de ampliação) do produto.
Exemplo 6 Um produto é preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,50 g) é suspenso em água em um frasco contendo uma barra de agitação mag- nética. O frasco é colocado em um banho de glicerina e agitação controlada é iniciada. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (0,60 g) é dissolvido em água e adicionado ao frasco. Um condensador de refluxo é colocado sobre o frasco e a solução é aquecida até o refluxo (aproximadamente 100°C). A solução inicialmente verde se torna marrom durante o aquecimento e se forma um precipitado marrom em temperatura de refluxo ou quase refluxo. A solução é mantida em refluxo por 15 minutos. O frasco é removido do banho de glicerina. As partículas finas são removidas por cuidadosa decantação. O precipitado marrom escuro é lavado múltiplas vezes com isopropanol. O produto é em seguida secado ao ar.
Exemplo 7 Um produto é preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,83 g) é suspenso em água. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (1,00 g) é dissolvido em água. Ácido clorídrico (1N) é adicionado à solução 5-nitrotetrazolato de sódio em uma proporção em vol/vol de 1:3. A solução de 5-nitrotetrazolato de sódio é adicionada à solução aquosa de cloreto cuproso. Um condensador de refluxo é colocado sobre o frasco e a solução é a-quecida até o refluxo (aproximadamente 100°C). A solução inicialmente verde se torna marrom durante o aquecimento e se forma um precipitado marrom em temperatura de refluxo ou quase refluxo. A solução é mantida em refluxo por cerca de 30 minutos. O precipitado marrom escuro é coletado sobre papel-filtro. O produto é lavado seqüencialmente com água e isopropanol e em seguida secado em um forno a 80°C.
Exemplo 8 Um produto é preparado como se segue. Uma solução aquosa de 5- nitrotetrazolato de sódio (NaNT) e uma suspensão de cloreto cuproso são combinadas de tal modo que a proporção molar resultante é de cerca de 1,2 mol de NaNT por mol de cloreto cuproso. A mistura aquosa combinada é aquecida até o refluxo (aproximadamente 100°C). A solução inicialmente verde se torna marrom durante o aquecimento e se forma um precipitado marrom em temperatura de refluxo ou quase refluxo. A solução é mantida em refluxo por até 2 horas. As partículas finas são removidas por cuidadosa decantação. O produto marrom escuro é lavado múltiplas vezes com isopro-panol. O produto é secado em um forno a 70°C.
Exemplo 9 Um produto é preparado como se segue. Uma solução aquosa de 5-nitrotetrazolato de sódio (NaNT) e uma suspensão de cloreto cuproso são combinadas de tal modo que a poroporção molar resultante é cerca de 1 mole de NaNT por mol de cloreto cuproso. A mistura aquosa combinada é aquecida até 90°C. A solução inicialmente verde se torna marrom durante o aquecimento e se forma um precipitado marrom. A solução é aquecida por até 2 horas. Na remoção do calor, as partículas marrons claras finas são removidas, deixando um produto marrom escuro. O precipitado marrom escuro é coletado sobre papel-filtro. O produto marrom escuro é lavado se-qüencialmente com água e isopropanol. O produto é em seguida secado em um forno a 65°C.
Exemplo 10 Um produto é preparado como se segue. Cloreto cuproso (1,00 g) é suspenso em água sob uma atmosfera de argônio. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (3,48 g) é dissolvido em água. Ácido nítrico (1 N) é adicionado à solução de 5-nitrotetrazolato de sódio em uma proporção em vol/vol de 1:5. A solução de 5-nitrotetrazolato de sódio é adicionada à solução aquosa de cloreto cuproso. A solução combinada é aquecida até aproximadamente 105°C. A solução inicialmente verde se torna marrom durante o aquecimento e se forma um precipitado marrom. A solução é mantida a 105°C por cerca de 60 minutos. O frasco é removido do calor. As partículas finas são removidas por cuidadosa decantação. O produto é lavado seqüen-cialmente com água e isopropanol e em seguida secado em um forno a 80°C.
Exemplo 11 Um produto é preparado como se segue. Uma solução aquosa de 5-nitrotetrazolato de sódio (NaNT) e uma suspensão de cloreto cuproso são combinadas de tal modo que a proporção molar resultante é cerca de 0,85 moles de NaNT por mol de cloreto cuproso. A mistura aquosa combina- da é aquecida até 95°C. A solução inicialmente verde se torna marrom durante o aquecimento e se forma um precipitado marrom. A solução é aquecida por até 2 horas. Na remoção do calor, as partículas marrons claras finas são removidas, deixando um produto marrom escuro. O precipitado marrom escuro é coletado sobre papel-filtro. O produto marrom escuro é lavado se-qüencialmente com água e isopropanol. O produto é em seguida secado em um forno a 80 °C.
Exemplo 12 Um produto é preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,99 g) é suspenso em água. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (1,73 g) é dissolvido em água. A solução de 5-nitrotetrazolato de sódio é adicionada ao frasco contendo a solução aquosa de cloreto cuproso. A solução aquosa combinada é aquecida a 100°C. A solução inicialmente verde se torna marrom durante o aquecimento e se forma um precipitado marrom. A solução é aquecida por cerca de 30 min. O produto resultante é coletado, lavado com isopropanol, e secado.
Exemplo 13 Um produto é preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,50 g) é suspenso em água em um frasco contendo uma barra de agitação magnética. O frasco é colocado em um banho de glicerina e é iniciada agitação controlada. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (0,93 g) é dissolvido em água. Ácido perclórico (0,1 N) é adicionado à solução de 5-nitrotetrazolato de sódio em uma proporção em vol/vol de 1:5. A solução de 5-nitrotetrazolato de sódio é adicionada ao frasco contendo a solução aquosa de cloreto cuproso. A solução aquosa combinada é aquecida a 105°C. A solução inicialmente verde se torna marrom durante o aquecimento e se forma um precipitado marrom. A solução é aquecida por cerca de 15 min. O frasco é removido do banho de glicerina. As partículas finas são removidas por cuidadosa decantação. O precipitado marrom escuro é em seguida coletado sobre papel-filtro. O precipitado marrom escuro é lavado múltiplas vezes com isopropanol. O produto é em seguida secado ao ar.
Exemplo 14 Um produto é preparado como se segue. Uma solução aquosa de 5-nitrotetrazolato de sódio (NaNT) e uma suspensão de cloreto cuproso são combinadas de tal modo que a proporção molar resultante é cerca de 0,8 mol de NaNT por mol de cloreto cuproso. A mistura aquosa combinada é aquecida até aproximadamente 110°C. A solução inicialmente verde se torna marrom durante o aquecimento e se forma um precipitado marrom. A solução é aquecida por até 2 horas. As partículas finas resultantes são removidas por cuidadosa decantação. O precipitado marrom escuro resultante é coletado sobre papel-filtro. O precipitado marrom escuro é lavado seqüenci-almente com água e isopropanol e em seguida secado em um forno a 80°C. Exemplo 15 Um produto é preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,99 g) é suspenso em água. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (1,73 g) é dissolvido em água. Ácido clorídrico (1 N) é adicionado à solução de 5-nitrotetrazolato de sódio em uma proporção em vol/vol de 1:4. A solução de 5-nitrotetrazolato de sódio é adicionada à solução aquosa de cloreto cuproso. A solução é aquecida até aproximadamente 100°C. A solução é aquecida por cerca de 30 minutos. O produto resultante é coletado, lavado com isopropanol, e secado.
Exemplo 16 Um produto é preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,50 g) é suspenso em água em um frasco contendo uma barra de agitação magnética. O frasco é colocado em um banho de glicerina e é iniciada agitação controlada. Diidrato de 5-nitrotetrazolato de sódio (1,05 g) é dissolvido em água. Ácido sulfúrico (0,2 N) é adicionado à solução de 5- nitrotetrazolato de sódio em uma proporção em vol/vol de 1:2. A solução de 5-nitrotetrazolato de sódio é adicionada ao frasco contendo a solução aquosa de cloreto cuproso. A solução é aquecida até aproximadamente 85°C. A solução é aquecida por cerca de 45 minutos. O frasco é removido do banho de glicerina. O produto resultante é coletado, lavado com isopropanol, e secado.
Exemplo 17 Um produto é preparado como se segue. Uma solução aquosa de 5-nitrotetrazolato de sódio (NaNT) e uma suspensão de cloreto cuproso são combinadas de tal modo que a proporção molar resultante é cerca de 0,75 mol de NaNT por mol de cloreto cuproso. A mistura aquosa combinada é aquecida até 125°C por 25 min. Na remoção do calor, as partículas marrons claras finas são removidas, deixando um produto marrom escuro. O precipitado marrom escuro é coletado sobre papel-filtro. O produto marrom escuro é lavado múltiplas vezes com isopropanol. O produto é em seguida secado em um forno a 80°C.
Exemplo 18 Um produto é preparado como se segue. Uma solução aquosa de 5-nitrotetrazolato de sódio (NaNT) e uma suspensão de cloreto cuproso são combinadas de tal modo que a proporção molar resultante é cerca de 2 moles de NaNT por mol de cloreto cuproso. A mistura aquosa combinada é aquecida até 115°C por 90 min. Na remoção do calor, o precipitado marrom escuro é em seguida coletado sobre papel-filtro. O produto marrom escuro é lavado seqüencialmente com água e isopropanol. O produto é em seguida secado em um forno a 80°C.
Exemplo 19 Um produto é preparado como se segue. Cloreto cuproso (0,50 g) é suspenso em água em um frasco contendo uma barra de agitação magnética sob uma atmosfera de argônio. O frasco é colocado em um banho de glicerina e é iniciada agitação controlada. Diidrato de 5- nitrotetrazolato de sódio (1,04 g) é dissolvido em água. Ácido clorídrico (0,1 N) é adicionado à solução de 5-nitrotetrazolato de sódio em uma proporção em vol/vol de 1:1. A solução de 5-nitrotetrazolato de sódio é adicionada ao frasco contendo a solução aquosa de cloreto cuproso. A solução aquosa combinada é aquecida até 90°C por cerca de 35 min. O frasco é removido do banho de glicerina. As partículas finas são removidas por cuidadosa decantação e o precipitado marrom escuro é em seguida coletado sobre papel-filtro. O precipitado marrom escuro é lavado múltiplas vezes com isopropanol. O produto é em seguida secado ao ar.
Todas as patentes, procedimentos de teste, e outros documen- tos citados aqui, neste requerimento de patente, são integralmente incorporados por meio de referência na medida que semelhante descoberta não seja inconsistente com o assunto descrito e para todas as jurisdições nas quais semelhante incorporação é permitida.
Apesar do presente assunto ter sido descrito e ilustrado por meio de referência a modalidades particulares, será reconhecido por aqueles de conhecimento regular da técnica que o assunto se presta a muitas variações diferentes não ilustradas aqui, neste requerimento de patente. Por estas razões, então, deve ser feita referência somente às reivindicações anexadas para fins de determinar o verdadeiro âmbito da presente invenção.
Embora as reivindicações acessórias tenham únicos anexos de acordo com a prática de patente dos Estados Unidos, cada uma das características em qualquer uma das reivindicações acessórias pode ser combinada com cada uma das características de outras reivindicações acessórias ou a reivindicação principal.
REIVINDICAÇÕES

Claims (14)

1. Composto, caracterizado pelo fato de que é nitrotetrazolato de cobre (I).
2. Composto, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que apresenta uma fórmula selecionada do grupo consistindo em: 1 II
3. Composto, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a fórmula (I) é selecionada.
4. Composto, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a fórmula (II) é selecionada.
5. Método para preparar um composto, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (a) proporcionar sal cuproso; (b) proporcionar água; (c) proporcionar sal de 5-nítrotetrazolato; (d) combinar o referido sal cuproso, a referida água e o referido sal de 5-nitrotetrazolato para formar uma mistura; e (e) aquecer a referida mistura.
6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o referido sal cuproso é cloreto cuproso.
7. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o referido sal de 5-nitrotetrazolato é 5-nitrotetrazolato de sódio.
8. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a referida mistura é aquecida até o refluxo (100°C).
9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a referida mistura é mantida em refluxo por no mínimo 15 minu- tos.
10. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a referida mistura aquecida forma um precipitado em uma solução.
11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que compreende a etapa adicional de separar o precipitado da solução.
12. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o referido precipitado é composto de partículas finas e partículas grossas.
13. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que compreende a etapa adicional de separar as referidas partículas grossas do precipitado da solução.
14. Método para preparar um composto, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (a) proporcionar sal cuproso; (b) proporcionar água; (c) proporcionar sal de 5-nitrotetrazolato de sódio; (d) proporcionar ácido clorídrico; (e) combinar o referido sal cuproso, a referida água, o referido sal de 5-nitrotetrazolato, e o referido ácido clorídrico para formar uma mistura; e (f) aquecer a referida mistura.
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