(54) Título: MÉTODOS DE TRATAMENTO DE SUPERFÍCIES COM COMPOSTOS DE ORGANOSSILÍCIO IÔNICOS E ARTIGO REPELENTE DE ÁGUA (51) lnt.CI.: B05D 3/00 (30) Prioridade Unionista: 07/07/2006 IN 1069/MUM/06 (73) Titular(es): SEEMA AJAY RANKA (72) Inventor(es): PRAKASH VITHALDAS METHA; AJAY ISHWARLAL RANKA
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MÉTODOS DE TRATAMENTO DE SUPERFÍCIES COM COMPOSTOS DE
ORGANOSSILÍCIO IÔNICOS E ARTIGO REPELENTE DE ÁGUA [001] Essa invenção se refere aos métodos de superfícies inorgânicas impermeáveis à água com uma solução aquosa contendo um composto de organossilício iônico. Adicionalmente, a presente invenção é direcionada a uma superfície inorgânica tratada com uma solução aquosa contendo um composto de organossilício iônico de modo que um filme resistente à água cubra a superfície inorgânica.
[002] A resistência à água é um importante aspecto em muitos tipos de construção, incluindo alvenaria e concreto. A resistência ao ar é de grande importância, uma vez que a absorção de umidade e seu movimento nesses tipos de materiais causam ou contribuem para problemas tais como expansão, encolhimento, quebra, manchamento, descoloração por fungos, resistência reduzida ao congelamento e descongelamento, ataque químico, corrosão de aço reforçado e danos a estruturas de sedimento. Devido a esses problemas, várias técnicas têm sido usadas para tornar esses tipos de superfícies resistentes à água, incluindo o tratamento de superfície das estruturas com repelentes de água. Repelentes de água que têm sido usados no passado incluem óleos, ceras, sabões e resinas. Esses repelentes têm sido aplicados em superfícies por esfregamento, cilindro, pulverização com ar ou por técnicas de pulverização sem ar. Um tipo de repelente de água que tem sido utilizado são os compostos de organossilício. Foi descoberto que esses compostos em solventes orgânicos têm sido úteis para proporcionar resistência à água em superfícies de tijolo, concreto, reboco ou granitado.
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2/28 [003] Conforme discutido na Patente Americana No. 5.073.195, os conteúdos da qual são por meio desta incorporados por referência, a aplicação de compostos de organossilício em superfícies para impermeabilização à água é bem conhecida na técnica. O uso de organossilícios, tais como compostos de alquiltrialcóxi para conferir resistência agua, conhecido por pelo menos anos.
Tradicionalmente, a aplicação desses compostos foi executada em solventes inflamáveis, tais como etanol, metanol e vários hidrocarbonetos líquidos. Durante a aplicação, compostos orgânicos voláteis (VOC) foram intensamente emitidos. Devido a esses problemas, esforços significativos foram empregados para formular uma composição não-inflamável para conferir resistência à água em superfícies de alvenaria e concreto. A primeira abordagem tentada inclui várias emulsões de água contendo compostos de organossilício. Entretanto, essas formulações falharam em proporcionar resistência à água comparável com as composições baseadas em solvente. Em reconhecimento às falhas associadas com a formulação de emulsão em água, as formulações foram desenvolvidas para tornar os alquiltrialcoxissilanos solúveis em água. Formulações desse tipo utilizam organossilanos de amônio quaternário e amino solúveis em água juntamente com alquiltrialcoxissilanos das formulações tradicionais. A intenção dessas formulações foi explorar os organossilanos solúveis para solubilizar os alquiltrialcoxissilanos, os quais proporcionaram a característica repelente de água.
[004] Além da resistência à água, vários tipos de materiais de construção se beneficiam a partir do
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3/28 tratamento com um agente antimicrobiano. Agentes antimicrobianos são composições químicas que previnem a contaminação microbiana e a deterioração dos materiais. Possivelmente, o grupo mais prevalente dos antimicrobianos são os compostos de amônio quaternários. 0 uso de silanos com baixo nível de amônio quaternário (1% ou menor) como agentes antimicrobianos é bem conhecido e ensinado numa ampla variedade de patentes Americanas, incluindo as Patentes Americanas Nos. 3.560.385; 3.794.736; e 3.814.739. Devido às suas qualidades antimicrobianas, suas aplicações são benéficas para uma variedade de superfícies, substratos, instrumentos e aplicações. Exemplos de tais usos estão descritos nas Patentes Americanas Nos.
3.730.701; 3.794.736; 3.860.709; 4.282.366; 4.504.541;
4.615.937; 4.692.374; 4.408.996; e 4.414.268; os conteúdos das quais são por meio disto incorporados por referência. A aplicação de uma solução aquosa contendo um silano de amônio quaternário é discutida nas Patentes Americanas Nos.
4.921.701 e 5.169.625.
[005] São relevantes para a presente invenção as Patentes Americanas Nos. 5.209.775, 5.421.866, 5.695.551, CA 2.115.622 e JP 3.159.975. Essas patentes são direcionadas para composições repelentes de água emulsão em água ou dispersáveis em água de compostos de silício. As composições reveladas nessas patentes contêm (1) alquilalcoxissilano ou siloxanos; (2) um silano solúvel em água; e (3) ou aminossilano ou silano de amônio quaternário. O papel do silano solúvel, aminossilano ou silano de amônio quaternário iônico, nessas composições, é
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4/28 proporciona tratamentos uma melhoria baseados em relação aos emulsões de siloxanos organossiloxano existentes estabilizar o alquilalcoxissilano, siloxano ou outros polímeros insolúveis em água.
[006] O uso de silanos insolúveis em água hidrofóbicos como repelentes de água em vários solventes orgânicos, tais como alcoóis e hidrocarbonetos tem sido tradicionalmente preferido devido ao seu superior desempenho. Entretanto, as principais limitações dessas composições tipo solvente incluem sua toxicidade e combustão inerente. Enquanto ecológica em solvente, as e silanos ou dispersáveis em água não comparam bem com os silanos à base de solvente existentes, com combinações de silano/siloxanos ou siloxanos em termos de estabilidade, profundidade de penetração e efeito de gota do substrato tratado. Adicionalmente, o uso de tensoativos pode causar a reumidificação da superfície.
[007] Consequentemente, ainda permanece uma necessidade por um tratamento a prova de água aquoso capaz de proporcionar uma resistência à água pelo menos igualmente eficiente em relação aos tratamentos utilizando composições baseadas em solvente. Concordantemente, é um objeto da presente invenção proporcionar um método de tratamento de superfícies com uma solução aquosa; em que a superfície tratada exibe resistência à água pelo menos igual àquela fornecida pelos tratamentos baseados em solvente. Adicionalmente, é um objeto da presente invenção proporcionar os seguintes três requerimentos altamente desejáveis para proporcionar uma hidrofobicidade de longa duração em substratos inorgânicos: (1) aplicação de uma
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5/28 solução aquosa ambientalmente aceitável e mais segura, (2) conferir hidrofobicidade em nível molecular e (3) reatividade com um substrato para proporcionar um desempenho de longa duração.
BREVE RESUMO DA INVENÇÃO [008] Essa invenção é direcionada aos métodos de tratamento de superfícies inorgânicas com composições aquosas, incluindo compostos de organossilício iônicos e várias superfícies tratadas inorgânicas. Surpreendentemente, foi descoberto que a aplicação de compostos de organossilício iônicos solúveis em água, os quais até a presente invenção somente foram utilizados em pequenas quantidades par solubilizar os silanos, em superfícies inorgânicas fornece à superfície tratada uma excelente propriedade hidrofóbica. A presente invenção satisfaz os requerimentos anteriormente mencionados pela aplicação de uma solução aquosa compreendendo um composto de organossilício iônico, o qual tem um grupo iônico, um grupo hidrofóbico e pelo menos um grupo alcóxi em silício.
[009] A presente invenção utiliza exclusivamente compostos de organossilício iônicos como o principal ou o único componente para conferir impermeabilidade a água no tratamento de superfície dos substratos inorgânicos. Os métodos da presente invenção compreendem a aplicação de todas as soluções aquosas consistindo essencialmente de pelo menos um composto de organossilício iônico em superfícies inorgânicas, deste modo conferindo resistência a água para a superfície. Embora não seja desejável se ater à seguinte explicação, acredita-se que ao secar a solução de organossilício iônica aquosa; o empacotamento molecular
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6/28 na superfície seja tal que o grupo iônico o qual permite solubilidade em água seja enterrado profundamente na estrutura depois de o silano formar ligações químicas com a superfície inorgânica. Concordantemente, depois da aplicação uma superfície tratada pode ser caracterizada como um revestimento repelente a água de longa duração. Deste modo, há diferenças entre o que é ensinado de acordo com o conceito da presente invenção e o que é descoberto na técnica anterior, conforme evidenciado pelas várias patentes mencionadas e discutidas acima.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [010] A presente invenção será agora descrita de modo mais completo de agora em diante, em que algumas, porém não todas as modalidades das invenções são descritas. De fato, essas invenções podem ser incorporadas em muitas formas diferentes e não devem ser construídas como limitadas às modalidades aqui estabelecidas; ao contrário, essas modalidades são fornecidas de modo que essa descoberta irá satisfazer os requerimentos legais aplicáveis.
[011] Composições de tratamento de superfície adequadas para uso na presente invenção são fornadas pela mistura de água e de um composto de organossilício iônico. Compostos de organossilício iônicos de acordo com a presente invenção incluem organossilanos com a seleção de fórmula a partir do grupo consistindo de:
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R'a R’
Y3-; /SÍ\ V
Z rii fjV
R
Rv
X-
[012] Em que cada fórmula:
Y é RO, onde R e um radical alquil de um a quatro átomos de carbono, (CH2CH2O) nOH, onde n tem um valor de um até dez, (CH3OCH2CH2O) , ou (CH3CH2OCH2CH2O) ; a tem um valor de zero, um e dois;
R' é um radical metil ou etil;
R' ' é um grupo alquileno de um a quatro átomos de carbono;
R' ' ' , R' ’ ’ ’ e Rv são grupos alquil contendo de um a vinte e dois átomos de carbono, em que pelo menos tal grupo é maior do que oito átomos de carbono, -CH2C6H5, -CH2CH2OH,
-CH2OH e - (CH2) xNHC (O) Rvi, em que x tem um valor de dois a
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8/28 dez e Rvi é um radical perf luoralquil com de um a doze átomos de carbono;
X é cloreto, brometo, fluoreto, iodeto, acetato ou tosilato, e
Z é um anel piridínio aromático positivamente carregado de fórmula C5H6N4·,
M é Na, K ou Li ou H.
[013] Numa modalidade preferida, os compostos de organossilício iônicos de fórmula:
.Si
R'
XY3-a' nos quais R é um metil ou etil, e tem um valor de zero, R' ' é propileno; R'’' é metil ou etil; R'''' e Rv são grupos alquil contendo de um a vinte e dois átomos de carbono, em que pelo menos um referido grupo é maior do que oito átomos de carbono e X é cloreto, acetato ou tosilato; podem ser dissolvidos em água para formar uma solução aquosa. Soluções aquosas compreendendo esses organossilícios iônicos podem ser aplicadas em superfícies inorgânicas para conferir resistência à água.
[014] Exemplos específicos de tais compostos de organossilício iônicos dentro do escopo da presente invenção são representados pelas fórmulas:
(CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2ClsH37Cl' (CH3O)3Sí(CH2)3N+ (CH3)2C18H37Bf (CHsOjjSiCCHjjXCHstC^^újCl(CH3O)3Si(CH2)3N+CH3(C]0H21)2Bf (CH3O)3Si(CH2)3P+(CüH5)3Cr (CH3O)3SiCCH2)3P+(C6H5)3BrPetição 870170036143, de 30/05/2017, pág. 25/50
9/28 (CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)3CH2C6H5Cl' (CH2CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cr (CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2(CH2)3NHC(O)(CF2)6CF3Cl[015] Numa modalidade alternativa, os compostos de organossilício iônicos correspondendo às fórmulas cloreto de 3-(trimetoxissilil)propildimetiloctadecilamônio, cloreto de 3-(trimetoxissilil)propilmetildidecilamônio e cloreto de 3-(trimetoxissilil)propildimetilexadecilamônio são especialmente adequados para soluções aquosas para aplicação em superfícies inorgânicas de acordo com a presente invenção. Estruturas para esses compostos de organossilício iônicos são como as seguintes:
H3C'
Cloreto de 3-(trimetoxissilil)propildimetiloctadecilamônio;
Cloreto de 3-(trimetoxissilil)propilmetildidecilamônio; e
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Cloreto de 3-(trimetoxissilil)propildimetilexadecilamônio. [016] As composições de acordo com a presente invenção são feitas pela dissolução de um organossilício iônico em água. Adicionalmente, mais de um composto de organossilício iônico pode ser dissolvido em água para formular uma composição aquosa compreendendo mais de um composto de organossilício iônico. Além disso, algumas composições de acordo com a presente invenção podem também incluir excipiente conhecidos tais como, por exemplo, agentes umidificantes, tensoativos e agentes antimicrobianos. Essas composições obedecem às normas federais, estaduais e locais em relação ao conteúdo de orgânicos voláteis (VOC) com a dosagem de aplicação desejada e podem ser aplicadas numa ampla variedade de superfícies por quaisquer formas conhecidas incluindo, por exemplo, técnicas com escovas, cilindros, pulverizadores de ar e pulverizadores sem ar. Depois de uma composição aquosa compreendendo um organossilício iônico ser aplicada e deixada secar, uma superfície tratada é obtida compreendendo uma capada resistente a água protetora ligada ao substrato. Embora não se deseje ficar retido pela explicação a seguir, acreditase que ao secar o empacotamento molecular na superfície seja tal que o grupo iônico o qual permite a solubilidade em água seja enterrado profundamente na estrutura depois de o silano formar ligações químicas com a superfície. Além
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11/28 disso, acredita-se que a cadeia longa no grupo iônico central impeça que a água alcance a parte iônica solúvel da molécula. Concordantemente, a presente invenção também fornece superfícies tratadas compreendendo uma camada única na qual os componentes solúveis sejam protegidos da água por longas cadeias ligadas ao componente solúvel.
[017] |
Qualquer |
superfície |
com |
grupos funcionais |
ou |
sítios reativos que |
se ligarem |
com |
os silanóis criados |
por |
hidrólise |
dos grupos alcóxi |
do |
silano pode se tornar |
repelente a água no tratamento com soluções aquosas da presente invenção. Concordantemente, uma superfície tratada de acordo com a presente invenção pode ser caracterizada como um policondensado de um composto de organossilicio iônico. Algumas superfícies adequadas, por exemplo, incluem concreto pesado e leve, produtos de alvenaria, de gesso natural, blocos de concreto, blocos de hulha betuminosa, tijolos de barro mole, tijolos de areia e cal, telhas de drenagem, telhas de cerâmica, arenito, emboço, tijolos de barro, pedras e rochas naturais, telhas para telhado, tijolos de silicato de cálcio, artigos de cimento, tijolos e pedras de lava, reboco, calcário, macadame, mármore, argamassa fina, argamassa, granitado, clinquer, pedrapomes, terracota, porcelana, barro, coral, dolomita e asfalto. Superfícies não-cimentadas podem ser tratadas com composições da presente invenção incluindo, porém sem se limitar, a perlita, vidro celular, vermiculita, mica,
sílica e terra diatomácea. |
de organossilicio |
[018] Numa |
modalidade, a composição |
iônica aquosa |
pode incluir pelo menos |
cerca de 0,1 por |
cento em peso |
de um composto de organossilicio iônico. |
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Adicionalmente, algumas modalidades podem incluir entre cerca de 0,1 e cerca de 10 por cento em peso de um composto de organossilício iônico, enquanto outras podem compreender entre cerca de 10 e 99 por cento em peso ou entre cerca de 20 e 60 por cento em peso de um composto de organossilício.
Exemplo 1
Cloreto de 3-[tri-(2-hidroxietóxi) silil] propildimetiloctadecilamônio;
[019] Um frasco com três gargalos de dois litros equipado com um condensador, agitador, termômetro e cabeça de destilação foi carregado com 360 gramas (seis mols) de etilenoglicol. A essa solução, 200 gramas de 3cloropropiltrimetoxissilano foram adicionados gota a gota a 100 °C por um período de duas horas. A mistura foi aquecida por seis horas a 100 °C, durante cujo tempo 101 gramas do material, principalmente metanol fervendo abaixo de 100 °C foram recuperados. 460 gramas de uma mistura de produto bruto foram obtidos.
[020] O principal componente da mistura de produto bruto foi (OHCH2CH2O)3SiCH2CH(CH3)CH2Cl:
HO.
Ό
3-cloropropiltri-(2-hidroxietóxi)silano.
[021] Na mesma configuração reacional, 265 gramas (0,9 mol) de octadecildimetilamina foram adicionados na solução de produto bruto. Essa mistura foi aquecida até 120 °C por
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13/28 horas. Depois de 20 horas a reação foi completa. A titulação de uma amostra da mistura de produtos apresentou a concentração iônica de cloreto como sendo de 4,35%. A estrutura do principal componente foi (OHCH2CH2O)3SiCH2CH2CH2N(CH3)2C!sH37CI-:
HO^
Cloreto de 3-[tri(2-hidroxietóxi) silil] propildimetiloctadecilamônio.
[022] A concentração de ion cloreto calculada para a mistura de produtos foi de 4,40%. O produto foi imiscível com água em todas as proporções.
Exemplo 2 [023] Um frasco com três gargalos de dois litros equipado com um condensador, agitador, termômetro e cabeça de destilação foi carregado com 636 gramas (seis mols) de etilenoglicol. A essa solução, 200 gramas de 3cloropropiltrimetoxissilano foram adicionados gota a gota a 100 °C por um período de duas horas. A mistura foi aquecida por seis horas a 125 °C, durante cujo tempo 101 gramas do material, principalmente metanol fervendo abaixo de 100 °C foram recuperados. 735 gramas de uma mistura de produto bruto foram obtidos.
[024] O principal componente da mistura de produto bruto foi
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14/28 (OHCH2CH2OCH2CH2O)3SÍCH2CH(CH3)CH2C1:
[025] Na mesma configuração reacional, 265 gramas (0,9 mol) de octadecildimetilamina foram adicionados na solução de produto bruto. Essa mistura foi aquecida até 120 °C por 20 horas. Depois de 20 horas a reação foi completa. A titulação de uma amostra da mistura de produtos apresentou a concentração iônica de cloreto como sendo de 2,97%. A estrutura do principal componente foi (OHCH2CH2OCH2CH2O)3SÍCH2CH2CH2NCCH3)2C18H37C1-:
[026] A concentração de íon cloreto calculada para a mistura de produtos foi de 3,2%. O produto foi miscível com água em todas as proporções.
Exemplo 3
Cloreto de 3-(trimetoxissilil)-2metilpropildimetiloctadecilamônio [027] Um reator pressurizado de dois litros equipado com um agitador e termômetro foi carregado com 225 gramas
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15/28 de 3-cloro-2-metilpropiltrimetoxissilano (1,1 mol), 295 gramas de dimetiloctadecilamina (1,0 mol) e 100 gramas de metanol. A mistura foi aquecida por 30 horas a 120 °C.
Depois de 30 horas a reação foi completa. A titulação de uma amostra da mistura de produtos apresentou a concentração de ions cloreto como sendo de 5,62%. A estrutura do componente principal foi:
(CH3O)3SiCH2CH(CH3)CH2N(CH3)2C18H37Cl-:
cloreto de 3-(trimetoxissilil)-2metilpropildimetiloctadecilamônio.
[028] A concentração de ion cloreto calculada para a mistura do produto foi de 5,71%.
[029] O produto foi miscivel com água em todas as proporções.
Exemplo 4
Cloreto de 3-[tri-(2-hidroxietóxi)silil]-2metilpropildimetiloctadecilamônio [030] Um frasco com três gargalos de dois litros equipado com um condensador, agitador, termômetro e cabeça de destilação foi carregado com 360 gramas (seis mols) de etilenoglicol. 212 gramas de 3-cloro-2metilpropiltrimetoxissilano foram adicionados gota a gota à solução a 100 °C por um período de duas horas. A mistura foi aquecida por seis horas a 100 °C, durante cujo tempo
101 gramas do material, principalmente metanol fervendo
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16/28 abaixo de 100 °C foram recuperados. 47 0 gramas de uma mistura de produto bruto foram obtidos. A estrutura do principal produto transesterifiçado foi (OHCH2CH2O)3SiCH2CH(CH3)CH2Cl;
3-cloro-2-metilpropiltri-(2-hidroxietóxi)silano.
[031] Na mesma configuração reacional, 265 gramas (0,9 mol) de octadecildimetilamina foram adicionados na solução de produto bruto. Essa mistura foi aquecida até 120 °C por 20 horas. Depois de 20 horas a reação foi completa. A titulação de uma amostra da mistura de produtos apresentou a concentração iônica de cloreto como sendo de 4,17%. A estrutura do principal componente foi (OHCH2CH,O)3SiCH2CH(CH3)CH2N(CH3)2C18H37Cl-:
Cloreto de 3-[tri-(2-hidroxietóxi)silil]-2metilpropildimetiloctadecilamônio.
[032] A concentração de íon cloreto calculada para a mistura de produtos foi de 4,32%.
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17/28 [033] O produto foi miscível com água em todas as proporções.
Exemplo 5 [034] Um frasco com três gargalos de dois litros equipado com um condensador, agitador, termômetro e cabeça de destilação foi carregado com 540 gramas (seis mols) de éter etilenoglicolmonoetilico. A essa solução, 200 gramas de 3-cloropropiltrimetoxissilano foram adicionados gota a gota a 100 °C por um período de duas horas. A mistura foi aquecida por seis horas a 125 °C, durante cujo tempo 101 gramas do material, principalmente metanol fervendo abaixo de 100 °C foram recuperados. 735 gramas de uma mistura de produto bruto foram obtidos.
[035] O componente principal da mistura de produto bruta foi (CH3CH2OCH2CH2O)3SÍCH2CH(CH3)CH2CI:
3-cloropropiltri(2-etoxietóxi)silano [036] Na mesma configuração reacional, 265 gramas (0,9 mol) de octadecildimetilamina foram adicionados na solução de produto bruto. Essa mistura foi aquecida até 120 °C por 20 horas. Depois de 20 horas a reação foi completa. A titulação de uma amostra da mistura de produtos apresentou
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18/28 a concentração iônica de cloreto como sendo de 3,45%. A estrutura do principal componente foi (CH2CH3OCH2CH2O)3SiCH2CH2CH2N(CH3)2ClsH37Cl-:
Cloreto de 3-[tri-(2-etoxietóxi) silil] propildimetiloctadecilamônio.
[037] A concentração de íon cloreto calculada para a mistura de produtos foi de 3,52%.
[038] 0 produto foi |
miscível |
com água |
em todas |
as |
proporções. |
|
|
|
|
Exemplo 6 |
|
|
|
|
[039] Várias soluções |
aquosas variando de |
0,1 a 5,0 |
por |
cento em peso |
de |
cloreto |
de |
3- |
(trimetoxissilil)propildimetiloctadecilamônio foram preparadas pela dissolução em água de torneira. Os substratos tratados incluíram um pedaço de bloco de concreto, uma lâmina de cimento, um emboço com fachada de areia e arenito. Esses materiais foram pesados e secos num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. As peças foram, a seguir, pesadas e colocadas em 1 cm de água por 1 hora, novamente pesadas e secas num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. Neste momento, as peças individuais foram pesadas, molhadas na solução repelente de água por 20 segundos e, a seguir, secas, e finalmente repesadas. As amostras tratadas foram colocadas em 1 cm de
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19/28 água por 1 hora e pesadas. A porcentagem de exclusão de água para cada experimento é fornecida na Tabela-I: em que a porcentagem de exclusão de água foi calculada da seguinte maneira:
[(captação de água do substrato não-tratado - captação de água do substrato tratado) x 100]/captação de água do substrato não-tratado
Tabela I: (%) de exclusão de água com diferentes concentrações
|
Exclusão de águ< |
a (%) |
Concentração |
0,1 |
0,5 |
1,0 |
1,5 |
2,0 |
2,5 |
3,5 |
5,0 |
|
Bloco |
de |
60 |
68 |
72 |
82 |
87 |
89 |
85 |
82 |
|
concreto |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Lâmina |
de |
59 |
67 |
73 |
88 |
87 |
89 |
88 |
83 |
|
cimento |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Emboço |
com |
70 |
73 |
75 |
82 |
86 |
90 |
89 |
83 |
|
fachada |
de |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
areia |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Arenito |
69 |
76 |
78 |
93 |
93 |
92 |
91 |
91 |
|
[040] Esses resultados revelam que de 1,5 a 3,5 por cento em peso proporciona uma excelente hidrofobicidade para a maioria dos substratos.
Exemplo 7 [041] Amostras de bloco M20 padrão foram usadas para testagem. Os tijolos de tamanho padrão foram cortados em três partes iguais para testagem. As peças de arenito eram de 7 cm x 6 mm x 7 cm. Um controle não-tratado foi incluído para comparação e para calcular a exclusão de água. As amostras foram limpas com uma escova de arame e tecido. As peças foram pesadas e secas num forno a 100 °C até ser
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20/28 alcançado peso constante. A absorção de água foi determinada pelos procedimentos estabelecidos de acordo com ASTM D-6489. As peças foram pesadas e colocadas em 1 cm de água por 24 horas, novamente pesadas e secas num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. As peças, a seguir, foram tratadas com um repelente de água conforme descrito no Exemplo 6. Depois de molhar em 1 cm de água por 24 horas as peças foram novamente pesadas. A absorção de água, a porcentagem de absorção de água (absorção de água x 100/peso da peça seca) e a % de exclusão de água foram calculadas por:
[(absorção de água do controle - absorção de água da amostra tratada) x 100]/absorção de água do controle [042] Uma solução de 2,5 por cento em peso de cloreto de 3-(trimetoxissilil)propildimetiloctadecil foi preparada por dissolução em água de torneira. Três amostras de cada substrato foram tratadas mergulhando a amostra por 20 segundos. As amostras foram deixadas curar por 24 horas. Elas foram adicionalmente secas num forno a 100 °C por uma hora. Depois da remoção do forno, as amostras foram deixadas alcançar a temperatura ambiente antes de as medições serem feitas. A absorção de água foi determinada usando o método ASTM D6489. Os resultados calculados da média das três amostras estão resumidos na Tabela II.
Tabela II Exclusão de água baseando-se em ASTM D6489
Substrato |
% de exclusão de água |
Bloco de concreto (M20) |
89 |
Tij olo |
90 |
Arenito |
85 |
Lâmina de cimento |
80 |
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Exemplo 8
Teste de penetração de água hidráulico de Rilem (Teste
II.4) [043] Uma solução 2,5% de cloreto de 3(trimetoxissilil)propildimetiloctadecilamônio foi preparada pela dissolução em água de torneira. Três amostras de cada substrato foram tratadas mergulhando a amostra na solução aquosa por 20 segundos. As amostras foram deixadas curar por 24 horas. Elas foram adicionalmente secas num forno a 100 °C por uma hora. As amostras foram deixadas alcançar a temperatura ambiente antes de as medições serem feitas. Um tubo de absorção foi afixado na superfície do substrato interpondo-se uma tira de chapinha (caulk) entre a aba circular do tubo e a superfície do material de alvenaria com pressão aplicada. Água foi, a seguir, adicionada na abertura do tubo até atingir a marca de graduação zero. A quantidade de água absorvida pelo substrato em 20 minutos é lida a partir das marcas de graduação no tubo. Os dados são fornecidos na Tabela III, a qual apresenta mililitros (mL) perdidos em 20 minutos.
Tabela III. Teste de penetração de água hidráulico de Rilem (Teste II.4)
Substrato |
Perda de água |
não- |
2,5% |
de perda |
de |
|
tratada em |
20 |
água |
tratada em |
20 |
|
minutos mli |
|
minutos mli |
|
Bloco de concreto |
00
o |
|
0,2 |
|
|
(M20) |
|
|
|
|
|
Tij olo |
40 |
0,2 |
Arenito |
20 |
0,1 |
Lâmina de cimento |
10 |
0,3 |
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Exemplo 9
Profundidade de penetração [044] Uma solução de 2,5% de cloreto de 3(trimetilsilil)propildimetiloctadecilamônio foi preparada pela dissolução em água de torneira. Três amostras de cada substrato foram tratadas mergulhando-se a amostra na solução aquosa por 20 segundos. As amostras foram deixadas curar por 24 horas. A seguir, elas foram adicionalmente secas num forno a 100 °C por uma hora. As amostras foram deixadas alcançar a temperatura ambiente antes das medições serem feitas. Cada amostra foi dividida longitudinalmente usando um martelo e uma talhadeira. Metade de cada amostra foi colocada com a superfície fraturada para baixo numa solução de corante solúvel em água. Somente a porção nãotratada de cada amostra absorveu a solução e ficou manchada. A profundidade de penetração foi medida a partir da superfície para baixo até a região manchada. A penetração média é fornecida na Tabela IV.
Tabela IV - Profundidade de penetração
Substrato |
2,5% de
tratamento
profundidade
de penetração
mm |
Tempo de
tratamento
(segundos) |
Quantidade de
absorção de
solução (%) |
Bloco de
concreto
(M20) |
6 |
20 |
1 |
Tijolo |
10 |
20 |
2 |
Arenito |
3 |
20 |
0,3 |
Exemplo 10
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Teste de absorção capilar [045] Depois do condicionamento, as amostras dos cubos de concreto tratadas e não-tratadas foram tomadas para experimentação adicional. Os pesos iniciais de todos os cubos foram registrados. As amostras pesadas foram colocadas num recipiente num suporte poroso feito de um pacote de papéis de filtro. A espessura do pacote foi de aproximadamente 1 cm. O pacote de papéis de filtro garante o contato imediato e contínuo entre água e somente a superfície na qual as amostras estavam repousando. Água de torneira foi lentamente vertida no recipiente até o papel ser completamente saturado. Não foi deixado que o nível de água se elevasse alem da borda do topo do pacote. Para reduzir a evaporação de água, o recipiente foi coberto com uma lâmina de vidro.
[046] Para avaliar a absorção de água capilar, as amostras foram removidas do recipiente depois de uma hora. Depois de enxugar a superfície em contato com a água com um pano úmido, cada amostra foi pesada. Os resultados obtidos estão fornecidos na Tabela V.
Tabela V - Absorção capilar
Substrato |
Quantidade de água |
Quantidade de água
absorvida,
tratamento com
2,5% (%) |
absorvida
tratada (%) |
não- |
Bloco de concreto |
5 |
|
< 0,1 |
(M20) |
|
|
|
Tij olo |
10 |
< 0,1 |
Exemplo 11
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24/28 [047] Amostras de bloco M20 padrões foram usadas para testes adicionais. Um controle não-tratado foi incluído para comparação e para calcular a exclusão de água. As amostras foram limpas com uma escova de arame e pano. As peças foram pesadas e secas num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. A absorção de água foi determinada pelos procedimentos estabelecidos de acordo com ASTM D-6489. As peças foram pesadas e colocadas em 1 cm de água por 24 horas, novamente pesadas e secas num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. Uma solução de 2,5% em peso de cloreto de 3(trimetoxissilil)propilmetildidecilamônio foi preparado através da dissolução em água de torneira. Três amostras foram tratadas mergulhando em solução aquosa por 20 segundos. As amostras foram deixadas curar por 24 horas. A seguir, elas foram adicionalmente secas num forno a 100 °C por uma hora. Deixou-se que as amostras alcançassem a temperatura ambiente antes de serem efetuadas as medições. A absorção de água, a porcentagem de absorção de água (absorção de água x 100/peso da peça seca) e a % de exclusão de água foram calculadas por:
[(absorção de água do controle - absorção de água da amostra tratada) x 100]/absorção de água do controle [048] A exclusão de água média calculada para três amostras foi de 87%.
Exemplo 12 [049] Amostras de bloco M20 padrões foram usadas para testes adicionais. Um controle não-tratado foi incluído para comparação e para calcular a exclusão de água. As amostras foram limpas com uma escova de arame e pano. As
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25/28 peças foram pesadas e secas num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. Uma solução de 2,5% em peso de cloreto de 3-(trimetoxissilil)propilmetilexadecilamônio foi preparada através da dissolução em água de torneira. Três amostras foram tratadas mergulhando em solução aquosa por 20 segundos. As amostras foram deixadas curar por 24 horas. A seguir, elas foram adicionalmente secas num forno a 100 °C por uma hora. Deixou-se que as amostras alcançassem a temperatura ambiente antes de serem efetuadas as medições. A absorção de água, a porcentagem de absorção de água (absorção de água x 100/peso da peça seca) e a % de exclusão de água foram calculadas por:
[(absorção de água do controle - absorção de água da amostra tratada) x 100]/absorção de água do controle [050] A exclusão de água média calculada para três amostras foi de 85%.
Exemplo 13 [051] Amostras de bloco M20 padrões foram usadas para testes adicionais. Um controle não-tratado foi incluído para comparação e para calcular a exclusão de água. As amostras foram limpas com uma escova de arame e pano. As peças foram pesadas e secas num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. Uma solução de 2,5% em peso foi preparada através da dissolução do produto obtido a partir do exemplo 1 em água de torneira. Três amostras foram tratadas mergulhando em solução aquosa por 20 segundos. As amostras foram deixadas curar por 48 horas. A seguir, elas foram adicionalmente secas num forno a 100 °C por uma hora. Deixou-se que as amostras alcançassem a temperatura ambiente antes de serem efetuadas as medições. A absorção
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26/28 de água, a porcentagem de absorção de água (absorção de água x 100/peso da peça seca) e a % de exclusão de água foram calculadas por:
[ (absorção de água do controle - absorção de água da amostra tratada) x 100]/absorção de água do controle [052] A exclusão de água média calculada para três amostras foi de 91%.
Exemplo 14 [053] Amostras de bloco M20 padrões foram usadas para testes adicionais. Um controle não-tratado foi incluído para comparação e para calcular a exclusão de água. As amostras foram limpas com uma escova de arame e pano. As peças foram pesadas e secas num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. Uma solução de 2,5% em peso foi preparada através da dissolução do produto obtido a partir do exemplo 2 em água de torneira. Três amostras foram tratadas mergulhando em solução aquosa por 20 segundos. As amostras foram deixadas curar por 5 dias. A seguir, elas foram adicionalmente secas num forno a 100 °C por uma hora. Deixou-se que as amostras alcançassem a temperatura ambiente antes de serem efetuadas as medições. A absorção de água, a porcentagem de absorção de água (absorção de água x 100/peso da peça seca) e a % de exclusão de água foram calculadas por:
[ (absorção de água do controle - absorção de água da amostra tratada) x 100]/absorção de água do controle [054] A exclusão de água média calculada para três amostras foi de 81%.
Exemplo 15 [055] Amostras de bloco M20 padrões foram usadas para
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27/28 testes adicionais. Um controle não-tratado foi incluído para comparação e para calcular a exclusão de água. As amostras foram limpas com uma escova de arame e pano. As peças foram pesadas e secas num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. Uma solução de 2,5% em peso foi preparada através da dissolução do produto obtido a partir do exemplo 4 em água de torneira. Três amostras foram tratadas mergulhando em solução aquosa por 20 segundos. As amostras foram deixadas curar por 48 horas. A seguir, elas foram adicionalmente secas num forno a 100 °C por uma hora. Deixou-se que as amostras alcançassem a temperatura ambiente antes de serem efetuadas as medições. A absorção de água, a porcentagem de absorção de água (absorção de água x 100/peso da peça seca) e a % de exclusão de água foram calculadas por:
[(absorção de água do controle - absorção de água da amostra tratada) x 100]/absorção de água do controle [056] A exclusão de água média calculada para três amostras foi de 93%.
Exemplo 16 [057] Amostras de bloco M20 padrões foram usadas para testes adicionais. Um controle não-tratado foi incluído para comparação e para calcular a exclusão de água. As amostras foram limpas com uma escova de arame e pano. As peças foram pesadas e secas num forno a 100 °C até ser alcançado peso constante. Uma solução de 2,5% em peso foi preparada através da dissolução do produto obtido a partir do exemplo 5 em água de torneira. Três amostras foram tratadas mergulhando em solução aquosa por 20 segundos. As amostras foram deixadas curar por 48 horas. A seguir, elas
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28/28 foram adicionalmente secas num forno a 100 °C por uma hora. Deixou-se que as amostras alcançassem a temperatura ambiente antes de serem efetuadas as medições. A absorção de água, a porcentagem de absorção de água (absorção de água x 100/peso da peça seca) e a % de exclusão de água foram calculadas por:
[(absorção de água do controle - absorção de água da amostra tratada) x 100]/absorção de água do controle [058] A exclusão de água média calculada para três amostras foi de 93%.
[059] Muitas modificações e outras modalidades das invenções aqui estabelecidas serão lembradas por uma pessoa versada na técnica, para a qual essas invenções pertencem tendo o beneficio dos ensinamentos apresentados nas descrições precedentes e os desenhos associados. Consequentemente, é para ser entendido que as invenções não são para serem limitadas às modalidades específicas reveladas e que as modificações e outras modalidades são tencionadas a serem incluídas dentro do escopo das reivindicações em anexo. Embora aqui sejam empregados termos específicos, eles são usados somente num sentido genérico e descritivo e não para propósitos de limitação.
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