BRPI0618936A2 - artigos absorventes compreendendo materiais poliméricos superabsorventes revestidos com termoplásticos - Google Patents

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BRPI0618936A2
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Scott J Smith
Stan Mcintosh
Angela Jones Lang
David L Bergman Jr
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Kimberly Clark Co
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Abstract

ARTIGOS ABSORVENTES COMPREENDENDO MATERIAIS POLIMERICOS SUPERABSORVENTES REVESTIDOS COM TERMOPLáSTICOS Um artigo absorvente compreende uma folha superior, uma folha de suporte que pode estar unida à folha supe- rior e um núcleo absorvente posicionado entre a folha superior e a folha de suporte. Além disso, o núcleo absorvente compreende pelo menos um material polimérico superabsorvente compreendendo de cerca de 55 a cerca de 99,9% em peso de monómero contendo grupo ácido insaturado polimerizável, e de cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de agente de reticulação interna, que são polimerizados e preparados como partículas de polimero superabsorvente, e que também inclui aditivos de superfície. O material polimérico superabsorvente também pode ter um grau de neutralização de mais de cerca de 25%. O resultado é um artigo absorvente que exibe melhor desempenho, assim como maior conforto e confiança para o usuário.

Description

"ARTIGOS ABSORVENTES COMPREENDENDO MATERIAIS POLIMÉRICOS SUPERABSORVENTES REVESTIDOS COM TERMOPLÁSTICOS"
FUNDAMENTOS
Artigos absorventes são úteis para absorver muitos tipos de fluidos, incluindo fluidos secretados ou eliminados pelo corpo humano. Materiais superabsorventes (MSAs) são freqüentemente usados em artigos absorventes para ajudar a melhorar as propriedades absorventes desses artigos. Materi- ais superabsorventes são em geral à base de polímeros e são disponíveis em muitas formas, como pós, grânulos, micropar- tículas, películas e fibras, por exemplo. Em contato com fluidos, esses materiais superabsorventes incham por absor- ção dos fluidos em suas estruturas. Em geral, materiais su- perabsorventes podem absorver rapidamente os fluidos lança- dos nesses artigos e podem reter esses fluidos para evitar vazamento e ajudar a conferir uma sensação seca, mesmo de- pois do insulto com fluido.
Há um esforço contínuo para melhorar o desempenho desses artigos absorventes, particularmente a altos níveis de saturação de fluido, para, dessa forma, reduzir a ocor- rência de vazamento. Isso é particularmente significativo quando esses artigos são submetidos a insultos repetidos com fluidos durante o uso. Isso se tornou um desafio crescente, pois os esforços recentes no projeto de artigos absorventes em geral focalizaram o uso de concentrações mais elevadas de material superabsorvente e menos fibras de felpas, para tor- nar as estruturas absorventes mais finas e mais densas. En- tretanto, apesar do aumento na capacidade absorvente total obtida pelo aumento da concentração de material superabsor- vente, esses artigos absorventes ainda podem, todavia, vazar durante o uso. Esse vazamento pode ser, em parte, resultado do fator de o núcleo absorvente ter uma taxa de captação in- suficiente (isto é, a taxa em que um insulto com fluido pode entrar e ficar aprisionada dentro do núcleo absorvente para absorção subseqüente pelo material superabsorvente) devido a uma falta de volume vazio disponível. Conseqüentemente, de- seja-se um artigo absorvente que contenha altos níveis de materiais superabsorventes e que mantenha uma taxa de capta- ção suficiente.
Além disso, também há necessidade de materiais po- liméricos superabsorventes que tenham características de permeabilidade aumentadas, assim como maior afinidade com fibras termoplásticas, como poliolefinas, por exemplo, re- tendo, ao mesmo tempo, outras características, como absorção e retenção adequadas. A permeabilidade é uma medida da in- terconexão efetiva de uma estrutura porosa, quer seja uma esteira de fibras ou uma placa de espuma ou, nesse caso, po- límeros reticulados, e pode ser especificada em termos da fração vazia e grau de interconexão do material polimérico superabsorvente. A permeabilidade de gel é uma propriedade da massa de partículas como um todo e está relacionada à distribuição de tamanhos de partículas, formato das partícu- Ias e interconexão dos poros abertos, módulos de cisalhamen- to e modificação da superfície do gel inchado. Em termos práticos, a permeabilidade do material polimérico superab- sorvente é uma medida de quão rapidamente um líquido fluido através da massa de partículas inchadas. Uma baixa permeabi- lidade indica que o líquido não pode fluir prontamente atra- vés do material polimérico superabsorvente, o que é generi- camente chamado de bloqueio de gel, e que qualquer fluxo forçado de líquido (como uma segunda aplicação de urina du- rante o uso da fralda) tem de fazer um trajeto alternativo (por exemplo, vazamento da fralda). Conseqüentemente, dese- ja-se um artigo absorvente que exiba características de per- meabilidade aumentadas.
Para se obter um material polimérico superabsor- vente com alta resistência de gel, o grau de reticulação do polímero pode ser aumentado, o que necessariamente resulta em uma redução na capacidade de inchamento e na capacidade de retenção. Para se conseguirem as permeabilidades aumenta- das necessárias em artigos extremamente finos do tipo próxi- ma geração, com baixo teor de fibras, a técnica atual ensi- nou o aumento da quantidade de reticulação. Entretanto, os valores de absorção e retenção do material polimérico supe- rabsorvente são reduzidos a níveis indesejavelmente baixos.
É um objetivo importante da técnica de preparação de materi- ais poliméricos superabsorventes desenvolver uma composição com alta capacidade de absorção e retenção de líquidos no estágio pós-reticulação de superfície e propriedades de per- meabilidade aumentadas. Descobriu-se que, com o uso de novas modificações de superfície nas partículas poliméricas supe- rabsorventes, conseguem-se resultados de permeabilidades mais elevadas, sem os baixos valores de absorção indesejá- veis associados. Além disso, o aumento do desempenho de uma propri- edade absorvente de um artigo absorvente freqüentemente pode resultar em um efeito adverso sobre outras propriedades ab- sorventes. """Por-'"exemplo, um aumento na taxa de captação de fluido freqüentemente pode resultar em uma diminuição da ca- pacidade. Embora um aumento na taxa de captação de fluido seja em geral desejável, uma diminuição correspondente na capacidade em geral é indesejável. Conseqüentemente, há um desejo adicional de um artigo absorvente que exiba uma me- lhor taxa de captação de fluido, sem afetar de maneira ad- versa outras propriedades absorventes, como a capacidade. Além disso, deseja-se conseguir essa melhora sem recorrer a processos de fabricação de absorventes complexos e de alto custo de capital ou a componentes de fibras aglutinantes não absorventes adicionais. Esses meios devem ser compatíveis com equipamento formador de ar eficiente, de baixa custo e convencional, que seja amplamente usado na indústria e inte- grado no processo de fabricação do artigo absorvente.
SUMÁRIO
Em resposta às necessidades acima discutidas, um núcleo absorvente da presente invenção compreende um subs- trato e um material polimérico superabsorvente. 0 material superabsorvente compreende de cerca de 55 a cerca de 99,9% em peso de um monômero contendo grupo ácido insaturado poli- merizável, com base no peso do polímero superabsorvente. O material polimérico supearbsorvente também compreende de cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de agente de reticula- ção interna, com base no peso do monômero contendo grupo á- cido insaturado polimerizável. 0 monômero contendo grupo á- cido insaturado polimerizável e o agente de reticulação in- terna são polimerizados e preparados como o material polimé- rico superabsorvente.
0 material polimérico superabsorvente é revestido com cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de agente de reti- culação de superfície; de cerca de 0,01 a cerca de 10% em peso de um modificador da penetração; de 0 a cerca de 5% em peso de um sal metálico multivalente; de cerca de 0 a cerca de 2% em peso de surfatante; de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de um pó inorgânico insolúvel; e de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de um polímero termoplástico, todos com base no peso do material polimérico superabsorvente seco. Em aspectos particulares, os materiais poliméricos superabsor- ventes tratados na superfície são termicamente tratados. Em alguns aspectos, os materiais poliméricos superabsorventes tratados na superfície têm uma temperatura de fusão de ter- moplástico em que o polímero termoplástico é aplicado à su- perfície do material superabsorvente coincidente com ou se- guida por uma temperatura do material polimérico superabsor- vente revestido de pelo menos a temperatura de fusão do ter- moplástico ou maior. Em outros aspectos, o material polimé- rico superabsorvente pode ser pós-tratado com um polímero catiônico. Em ainda outros aspectos, o material polimérico superabsorvente compreende partículas em uma faixa de tama- nhos de 300 a 600 mícrons, de modo que pelo menos cerca de 50% das partículas estejam em uma faixa de tamanhos de 300 a 600 mícrons. Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente tem uma capacidade de retenção em centrifuga de cerca de 23 g/g ou mais, conforme medida pelo Teste de Capa- cidade de Retenção em Centrifuga. Em outros aspectos, o ma- terial polimérico superabsorvente tem uma permeabilidade de leito de gel com inchamento livre de cerca de 100 Darcy ou mais, conforme medida pelo Teste de Permeabilidade de Leito de Gel com Inchamento Livre. Em ainda outros aspectos, o ma- terial polimérico superabsorvente tem uma expulsão de mate- rial superabsorvente de menos de cerca de 20%, conforme me- dida pelo Teste de Expulsão em Forno.
Em alguns aspectos, o núcleo absorvente também compreende uma fibra termoplástica soprada em fusão e exibe um estiramento de pelo menos cerca de 50%, conforme medido pelo Teste de Estiramento de Compósito, uma permeabilidade de compósito de pelo menos cerca de 15 Darcy, conforme medi- da pelo Teste de Permeabilidade de Compósito, pelo menos uma taxa de captação de fluido maior que cerca de 1 g/s, confor- me medida pelo Teste de Taxa de Captação de Fluido, e um va- lor de expulsão de compósito de no máximo cerca de 2% em pe- so, conforme medido pelo Teste de Expulsão de Compósito. O resultado é um compósito absorvente que exibe melhor desem- penho, assim como maior conforto e confiança entre os usuá- rios.
Inúmeras outras características e vantagens da presente invenção aparecerão na descrição a seguir. Na des- crição, faz-se referência a modalidades exemplificativas da invenção. Essas modalidades não representam o âmbito total da invenção. Conseqüentemente, deve-se fazer referência às presentes reivindicações para interpretar o âmbito total da invenção.
FIGURAS
As características, aspectos e vantagens preceden- tes e outras da presente invenção serão melhor compreendidas com relação à descrição a seguir, reivindicações anexas e desenhos anexos, em que:
A Fig. 1 é uma vista em perspectiva de uma modali- dade de um artigo absorvente que pode ser preparado de acor- do com a presente invenção;
A Fig. 2 é uma vista plana do artigo absorvente mostrado na Fig. 1, com o artigo em um estado não fixado, desdobrado e plano, mostrando a superfície do artigo que fi- ca voltada para o usuário, quando usado, e com partes corta- das para mostrar características subjacentes;
A Fig. 3 é um diagrama esquemático de uma versão de um método e aparelho para a produção de um artigo absor- vente;
A Fig. 4 é uma vista lateral em seção transversal de um núcleo absorvente em camadas de acordo com a presente invenção;
A Fig. 5A é uma vista lateral em seção transversal de uma bandagem absorvente da presente invenção;
A Fig. 5B é uma vista em perspectiva superior de uma bandagem absorvente da presente invenção;
A Fig. 6 é uma vista em perspectiva superior de um leito absorvente ou revestimento de mobília da presente in- venção;
A Fig. 7 é uma seção transversal de um aparelho para ocnduzir um Teste de Permeabilidade de Leito de Gel;
A Fig. 8 ê uma seção tomada rio plano da linha 2-2 da Fig. 7;
A Fig. 9 é uma vista superior parcialmente cortada de um Testador de Capacidade Saturada;
A Fig. 10 é uma vista lateral de um Testador de Capacidade Saturada;
A Fig. 11 é uma vista traseira de um Testador de Capacidade Saturada;
A Fig. 12 é uma vista superior do aparelho de tes- te empregado no Teste de Taxa de Captação de Fluido; e
A Fig. 13 é uma vista lateral do aparelho de teste empregado para o Teste de Taxa de Captação de Fluido.
O uso repetido de caracteres de referência no pre- sente relatório e nos desenhos pretende representar caracte- rísticas ou elementos iguais ou' análogos da presente inven- ção .
DEFINIÇÕES
Deve-se notar que, quando empregados na presente exposição, os termos "compreende", "compreendendo" e outros derivados da raiz do termo "compreende" pretendem ser termos amplos que especificam a presença de qualquer uma das carac- terísticas, elementos, inteiros, etapas ou componentes de- clarados e não se destinam a excluir a presença ou adição de uma ou mais outras de suas características, elementos, in- teiros, etapas, componentes ou grupos. O termo "artigo absorvente" se refere genericamen- te a dispositivos que possam absorver e conter fluidos. Por exemplo, artigos absorventes de cuidados pessoais se referem a dispositivos que sejam colocados contra a ou próximo à pe- le para absorver e conter os vários fluidos descarregados pelo corpo. O termo "descartável" é aqui usado para descre- ver artigos absorventes não se destinam a ser lavados ou de outra forma restaurados ou reutilizados como um artigo ab- sorvente depois de um único uso. Exemplos desses artigos ab- sorventes descartáveis incluem, mas não se limitam a, arti- gos absorventes de cuidados pessoais, artigos absorventes para saúde/médicos e artigos absorventes domésti- cos/ industriais.
O termo "co-formar" pretende descrever uma mistura de fibras sopradas em fusão e fibras de celulose, que é for- mada por formação com ar de um material polimérico soprado em fusão enquanto se sopram simultaneamente fibras de celu- lose em suspensão no ar em uma corrente de fibras sopradas em fusão. O material co-formado também pode incluir outros materiais, como materiais superabsorventes. As fibras sopra- das em fusão contendo fibras de madeira são coletadas sobre uma superfície de formação, como a proporcionada por uma correia foraminosa. A superfície de formação pode incluir um material permeável a gás, como material de tecido ligado por fiação, que tenha sido colocado sobre a superfície de forma- ção.
O termo "Darcy" é uma unidade CGS de permeabilida- de. Um Darcy é a permeabilidade de um sólido através do qual um centímetro cúbico de fluido, com uma viscosidade de um centipoise, fluirá em um segundo através de uma seção com um centímetro de espessura e um centímetro quadrado de seção transversal, se a diferença de pressão entre os dois lados do sólido for de uma atmosfera. Verifica-se que a permeabi- lidade tem as mesmas unidades que a área; como não há nenhu- ma unidade no SI de permeabilidade, usam-se metros quadra- dos. Um Darcy é igual a cerca de 0, 98692 χ 100"-12 metros qua- drados ou cerca de 0,98692 χ 10"-8 centímetros quadrados.
O termo "composição polimérica superabsorvente se- ca" ou "material polimérico superabsorvente seco" se refere genericamente ao material polimérico superabsorvente com me- nos de cerca de 10% de umidade.
Os termos "elástico", "elastomérico" e "elastica- mente extensível" são usados de maneira intercambiável para se referirem a um material ou compósito que exiba generica- mente propriedades que se aproximem das propriedades da bor- racha natural. 0 material elastomérico é genericamente capaz de ser estendido ou de outra forma deformado e, então, recu- perar uma parte significativa de seu formato depois de remo- vida a força de extensão ou deformação.
0 termo "extensível" se refere a um material que seja genericamente capaz de ser estendido ou de outra forma deformado, mas que não recupere uma parte significativa de seu formato depois de removida a força de extensão ou defor- mação.
0 termo "impermeável a fluido", quando usado para descrever uma camada ou laminado, significa que um fluido, como água ou fluidos corporais, não atravessará substancial- mente a camada ou laminado sob condições de uso ordinárias em uma direção genericamente perpendicular ao plano da cama- da ou laminado no ponto de contato do fluido. """ '
O termo "artigo absorvente para a saúde/médico" inclui vários produtos para cuidados com a saúde profissio- nais e de consumo, incluindo, mas não limitados a, produtos para aplicação de terapia quente ou fria, vestes médicas (isto é, vestes protetoras e/ou cirúrgicas), campos cirúrgi- cos, gorros, luvas, máscaras, bandagens, curativos, esfre- gões, coberturas, recipientes, filtros, roupas descartáveis e protetores de leitos, roupas médicas absorventes, roupas de baixo e outras.
O termo "artigos absorventes domésti- cos/industriais" incluem suprimentos de construção e embala- gem, produtos para limpeza e desinfecção, esfregões, cober- turas, filtros, toalhas, folhas cortadas descartáveis, lenço de banho, lenço facial, artigos em rolo não tecidos, produ- tos para conforme doméstico, incluindo travesseiros, almofa- dinhas, cobertores, almofadas, máscaras e produtos para cui- dados corporais, como produtos usados para limpar ou tratar a pele, jalecos para laboratório, sobretudos, sacos de lixo, removedores de manchas, composições tópicas, revestimentos absorventes para cuidados com animais de estimação, absor- ventes de sujeira/tinta para lavagem de roupa, aglomeradores de detergente, separadores de fluidos lipofilicos e outros.
Os termos "hidrofílico". e "umectável" são usados de maneira intercambiável para se referirem a um material com um ângulo de contato da água no ar de menos de 90 graus. O termo "hidrofóbico" se refere a um material com um ângulo de contato da água no ar de pelo menos 90 graus. Para fins deste pedido, as medições de ângulo de contato são determi- nadas conforme exposto em Robert J. Good e Robert J. Strom- berg, Ed., em "Surface and Colloid Science - Experimental Methods", Vol. II, (Plenum Press, 1979), aqui incorporado por referência de maneira consistente com ela.
O termo "zona alvo de insulto" se refere a uma á- rea de um núcleo absorvente onde é particularmente desejável que a maior para de um insulto de fluido, como urina, mens- truação ou descarga do intestino, entre em contato inicial- mente. Em particular, para um núcleo absorvente com um ou mais pontos de insulto de fluido em uso, a zona alvo de in- sulto se refere à área do núcleo absorvente que se estende uma distância igual a 15% do comprimento total do núcleo a partir de cada ponto de insulto em ambas as direções.
O termo "materiais", quando usado na expressão "materiais superabsorventes", refere-se genericamente a uni- dades distintas. As unidades podem compreender partículas, grânulos, fibras, flocos, aglomerados, bastonetes, esferas, agulhas, partículas revestidas com fibras ou outros aditi- vos, materiais pulverizados, pós, películas e outros, assim como suas combinações. Os materiais podem ter qualquer for- mato desejado como, por exemplo, cúbico, em forma de bastão, poliédrico, esférico ou semi-esférico, arredondado ou semi- arredondado, angular, irregular e outros. Além disso, os ma- teriais superabsorventes podem ser compostos por mais de um tipo de material.
O termo "fibras sopradas em fusão" se refere a fi- bras formadas por extrusão de um material termoplástico em fusão" através de uma pluralidade de capilares de matriz fi- nos, normalmente circulares, como fios ou filamentos em fu- são em uma corrente de gás (por exemplo, ar) a alta veloci- dade, normalmente aquecido, que atenua os filamentos de ma- terial termoplástico em fusão para reduzir seu diâmetro. De- pois disso, as fibras sopradas em fusão são transportadas pela corrente de gás a alta velocidade e são depositadas so- bre uma superfície de coleta para formar uma tela de fibras sopradas em fusão aleatoriamente distribuídas.
Os termos "não tecido" e "tela não tecida" se re- ferem a materiais e telas de material com uma estrutura de fibras ou filamentos individuais que sejam intercaladas, mas não de maneira identificável como em um tecido de malha. Os termos "fibra" e "filamento" são aqui usados de maneira in- tercambiável. Panos ou telas não tecidas são formadas por muitos processos como, por exemplo, processos de sopro em fusão, processos de ligação por fiação, processos de deposi- ção com ar e processos de tela ligada-cardada. A gramatura de panos não tecidos normalmente é expressão em gramas de material por metro quadrado (g/m2) ou onças por jarda qua- drada (osy), e os diâmetros de fibra normalmente são expres- sos em mícrons. (Note-se que para converter osy em g/m2, de- ve-se multiplicar osy por 33,91.)
Os termos "partícula", "partículas", "em partícu- la", "em partículas" e outros, quando usados com o termo "superabsorvente" ou "polímero superabsorvente", refere-se à forma de unidades distintas. As unidades podem compreender flocos, fibras, aglomerados, grânulos, pós, esferas, materi- ais pulverizados é outros, assim como suas " combinações. As partículas podem ter qualquer formato desejado como, por e- xemplo, cúbico, em forma de bastão, poliédrico, esférico ou semi-esférico, arredondado ou semi-arredondado, angular, ir- regular e outros. Formatos com uma grande razão de maior di- mensão/menor dimensão, como agulhas, flocos e fibras, também são considerados para inclusão aqui. Os termos "partícula" ou "em partícula" também podem incluir uma aglomeração com- preendendo mais de uma partícula individual, material em partículas ou outro. Além disso, uma partícula, material em partículas ou qualquer aglomeração desejada pode ser compos- ta por mais de um tipo de material.
O termo "artigo absorvente de cuidados pessoais" inclui, mas não se limita a, artigos absorventes, como fral- das, calça enxuta, lenços para bebês, calças para treinamen- to, roupa de baixo absorvente, calças para cuidados de cri- anças, roupas de banho e outras vestes descartáveis; produ- tos para cuidados femininos, incluindo absorventes higiêni- cos, lenços, absorventes menstruais, calças menstruais, for- ros para calcinhas, protetores de calcinhas, interlabiais, tampões e aplicadores de tampões; produtos para cuidados de adultos incluem lenços, protetores, como protetores de mama, retentores, produtos para incontinência e protetores uriná- rios; componentes de roupas; babadores; produtos atléticos e de recreação; e outros. O termo "polímeros" inclui, mas não se limita a, homopolímeros, copolímeros como, por exemplo, copolímeros de blocos, enxerto, aleatórios e alternados, terpolímeros e li- tros," e suas misturas e modificações". Além disso, a menos que especificamente limitado de outra forma, o termo "polí- mero" deve incluir todos os isômeros configuracionais possí- veis do material. Essas configurações incluem, mas não se limitam a, simetrias isotáticas, sindiotáticas e atáticas.
O termo "poliolefina", conforme aqui usado, inclui genericamente, mas não se limita a, materiais como polieti- leno, polipropileno, poliisobutileno, poliestireno, copolí- mero de etileno e acetato de vinila e outros, seus homopolí- meros, copolímeros, terpolímeros e outros, e suas misturas e modificações. O termo "poliolefina" deve incluir todas as suas estruturas possíveis, que incluem, mas não se limitam a, simetrias isotáticas, sindiotáticas e aleatórias. Os co- polímeros incluem copolímeros aleatórios e de blocos.
Os termos "ligado por fiação" e "fibra ligada por fiação" se referem a fibras que sejam formadas por extrusão de filamentos de material termoplástico em fusão a partir de uma pluralidade de capilares finos, normalmente circulares, de uma fieira e, então, rápida redução do diâmetro dos fila- mentos extrudados.
O termo "estirável" se refere a materiais que se- jam extensíveis ou que possam ser elasticamente extensíveis.
Os termos "superabsorvente" e "materiais superab- sorventes" se referem a materiais orgânicos ou inorgânicos incháveis em água e insolúveis em água, capazes de, sob as condições mais favoráveis, absorver pelo menos cerca de 10 vezes seu peso, ou pelo menos cerca de 15 vezes seu peso, ou pelo menos cerca de 25 vezes seu peso em uma solução aquosa contendo 0,9 por cento em peso de cloreto de sódio. Em con- traste, "materiais absorventes" são capazes de, sob as con- dições mais favoráveis, absorver pelo menos 5 vezes seu peso de uma solução aquosa contendo 0,9 por cento em peso de clo- reto de sódio.
O termo "termoplástico" descreve um material que amolece quando exposto ao calor e que retorna substancial- mente a uma condição não amolecida quando resfriado à tempe- ratura ambiente.
Esses termos podem ser definidos com linguagem a- dicional nas partes restantes do relatório. . .
DESCRIÇÃO DETALHADA
Um núcleo absorvente da presente invenção compre- ende um substrato e um material polimérico superabsorvente. O material superabsorvente compreende de cerca de 55 a cerca de 99,9% em peso de um monômero contendo grupo ácido insatu- rado polimerizável, com base no peso do polímero superabsor- vente. O material polimérico superabsorvente também compre- ende de cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de um agente de reticulação interna, com base no peso do monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável. O monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável e o agente de reticula- ção interna são polimerizados e preparados como o material polimérico superabsorvente.
O material polimérico superabsorvente é revestido com cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de agente de reti- culação de superfície; de cerca de 0,01 a cerca de 10% em peso de um modificador da penetração; de 0 a cerca de 5% em peso de um sal metálico multivalente; de cerca de 0 a cerca de 2% em peso de surfatante; de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de um pó inorgânico insolúvel; e de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de um polímero termoplástico, todos com base no peso do material polimérico superabsorvente seco. Em aspectos particulares, os materiais poliméricos superabsor- ventes tratados na superfície são termicamente tratados. Em alguns aspectos, os materiais poliméricos superabsorventes tratados na superfície têm uma temperatura de fusão de ter- moplástico em que o polímero termoplástico é aplicado à su- perfície do material superabsorvente coincidente com ou se- guida por uma temperatura do material polimérico superabsor- vente revestido de pelo menos a temperatura de fusão do ter- moplástico ou maior. Em outros aspectos, o material polimé- rico superabsorvente pode ser pós-tratado com um polímero catiônico. Em ainda outros aspectos, o material polimérico superabsorvente compreende partículas em uma faixa de tama- nhos de 300 a 600 mícrons, de modo que pelo menos cerca de 50% das partículas estejam em uma faixa de tamanhos de 300 a 600 mícrons.
Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente tem uma capacidade de retenção em centrífuga de cerca de 23 g/g ou mais, conforme medida pelo Teste de Capa- cidade de Retenção em Centrífuga. Em outros aspectos, o ma- terial polimérico superabsorvente tem uma permeabilidade de leito de gel com inchamento livre de cerca de 100 Darcy ou mais, conforme medida pelo Teste de Permeabilidade de Leito de Gel com Inchamento Livre. Em ainda outros aspectos, o ma- terial polimérico superabsorvente tem uma expulsão de mate- rial superabsorvente de menos de cerca de 20%, conforme me- dida pelo Teste de Expulsão em Forno.
Em alguns aspectos, o núcleo absorvente também compreende uma fibra termoplástica soprada em fusão e exibe um estiramento de pelo menos cerca de 50%, conforme medido pelo Teste de Estiramento de Compósito, uma permeabilidade de compósito de pelo menos cerca de 15 Darcy, conforme medi- da pelo Teste de Permeabilidade de Compósito, pelo menos uma taxa de captação de fluido maior que cerca de 1 g/s, confor- me medida pelo Teste de Taxa de Captação de Fluido, e um va- lor de expulsão de compósito de no máximo cerca de 2% em pe- so, conforme medido pelo Teste de Expulsão de Compósito. 0 resultado é um compósito absorvente que exibe melhor desem- penho, assim como maior conforto e confiança entre os usuá- rios .
0 núcleo absorvente da presente invenção pode ser usado por si mesmo ou pode ser utilizado como um componente de um artigo absorvente. Além disso, esses artigos podem compreender uma folha superior e/ou uma folha de suporte. Em alguns aspectos, pelo menos a folha superior pode ser esti- rável, ao passo que, em outros aspectos, pelo menos a folha de suporte pode ser estirável. Em ainda outros aspectos da invenção, o núcleo absorvente pode ser estirável. 0 artigo absorvente também pode incluir outros componentes, como ca- madas para sorvedura de fluidos, camadas de captação, cama- das de extravasamento, camadas de distribuição, camadas de transferência, camadas de barreira, camadas de envolvimento e outras, assim como suas combinações.
Com referência às Figs. 1 e 2, para fins exempli- ficativos, mostra-se uma calça de treinamento que pode in- corporar a presente invenção. Deve-se entender que a presen- te invenção é adequada para uso com vários outros artigos absorventes, incluindo, mas não limitados a, outros artigos absorventes de cuidados pessoais, artigos absorventes para saúde/médicos, artigos absorventes domésticos/industriais e outros, sem sair do âmbito da presente invenção.
Vários materiais e métodos para a construção de calças de treinamento são apresentados no Pedido de Patente PCT WO 00/37009, publicado em 29 de junho de 2000, de A. Fletcher et al.; Patentes Norte-americanas n° 4.940.464, de Van Gompel et al; 5.766.389, de Brandon et al., e 6.645.190, de Olson et al., todas aqui incorporadas por referência de maneira que seja consistente com esta.
A Fig. 1 ilustra uma calça de treinamento em um estado parcialmente fixado, e a Fig. 2 ilustra uma calça de treinamento em um estado aberto e desdobrado. A calça de treinamento define uma direção longitudinal 48 que se esten- de da frente da calça de treinamento quando usada até a par- te de trás da calça de treinamento. Perpendicular à direção longitudinal 48 fica uma direção lateral 49.
0 par de calças de treinamento define uma região frontal 22, uma região traseira 24 e uma região de gancho 26 estendendo-se longitudinalmente entre e interconectando-se com as regiões frontal e traseira. A calça também define uma superfície interna adaptada em uso (por exemplo, posicionada com relação aos componentes externos da calça) para ficar voltada para o usuário, e uma superfície externa oposta à superfície interna. A calça de treinamento tem um par de bordas laterais lateralmente opostas e um par de bordas de cintura longitudinalmente opostas.
A calça 20 ilustrada pode incluir um chassi 32, um par de painéis laterais laterais frontasi lateralmente opos- tos 34 estendendo-se lateralmente para fora na região fron- tal 22 e um par de painéis laterais traseiros lateralmente opostos 134 estendendo-se lateralmente para fora na região traseira 24.
O chassi 32 inclui uma folha de suporte 40 e uma folha superior 42, que pode ser unida à folha de suporte 40 em relação de superposição com ela por adesivos, ligações ultra-sônicas, ligações térmicas ou outras técnicas conven- cionais. O chassi 32 também pode incluir um núcleo absorven- te 44, como mostrado na Fig. 2, disposto entre a folha de suporte 40 e a folha superior 4'2 para absorver exsudatos corporais fluidos expelidos pelo usuário, e também pode in- cluir um par de abas de retenção 46 presas à folha superior 42 ou ao núcleo 44 para inibir o fluxo lateral de exsudatos corporais.
A folha de suporte 40, a folha superior 42 e o nú- cleo absorvente 44 podem ser feitos de muitos materiais di- ferentes conhecidos por aqueles versados na técnica. Todas as três camadas, por exemplo, podem ser extensíveis e/ou e- lasticamente extensíveis. Além disso, as propriedades de es- tiramento de cada camada podem variar para controlar as pro- priedades de estiramento global do produto.
A folha de suporte 40, por exemplo, pode permitir a respiração e/ou pode ser impermeável a fluidos. A folha de suporte 40 pode ser construída com uma única camada, múlti- plas camadas, laminado, tecidos ligados por fiação, pelícu- las, tecidos soprados em fusão, redes elásticas, telas mi- croporosas ou telas ligadas-cardadas. A folha de suporte 40, por exemplo, pode ser uma única camada de material impermeá- vel a fluidos ou, alternativamente, pode ser uma estrutura laminada de múltiplas camadas, em que pelo menos uma das ca- madas seja impermeável a fluidos.
A folha de suporte 40 pode ser biaxialmente exten- sível e, opcionalmente, biaxialmente elástica. Telas lamina- das não tecidas elásticas que podem ser usadas como a folha de suporte 4 0 incluem um material não tecido unido a uma ou mais telas ou películas não tecidas reuníveis. Laminados Li- gados Estiráveis (SBL) e Laminados Ligados Estreitados (NBL) são exemplos de compósitos elastoméricos.
Exemplos de materiais não tecidos adequados são tecidos ligados por fiação-soprados em fusão, tecidos liga- dos por fiação-soprados em fusão-ligados por fiação, tecidos ligados por fiação ou laminados desses tecidos com películas ou outras telas não tecidas. Materiais elastoméricos podem incluir películas fundidas ou sopradas, tecidos soprados em fusão ou tecidos ligados por fiação compostos por polietile- no, polipropileno ou poliolefina, assim como suas combina- ções. Os materiais elastoméricos podem incluir elastômero PEBAX (disponível na AtoFina Chemicals, Inc., uma companhia com escritórios localizados na Filadélfia, Pensilvânia EUA) , poliéster elastomérico HYTREL (disponível na Invista, uma companhia com escritórios localizados em Wichita, Kansas EUA), elastômero KRATON (disponível na Kraton Polymers, uma companhia com escritórios localizados em Houston, Texas EUA) ou fios de elastômero LYCRA (disponível na Invista) ou simi- lares, assim como suas combinações. A folha de suporte 40 pode incluir materiais que tenham propriedades elastoméricas mediante um processo mecânico, processo de impressão, pro- cesso de aquecimento ou tratamento químico. Por exemplo, es- ses materiais podem ter aberturas, ser ondulados, estirados com estreitamento, ativados termicamente, gofrados e raicro- deformados, e podem estar na forma de películas, telas e la- minados .
Um exemplo de um material adequado para uma folha de suporte biaxialmente estirável 40 é um laminado de pelí- cuia elástica/não tecido capaz de permitir a respiração, conforme descrito na Patente Norte-americana n° 5.883.028, de Morman et al., aqui incorporada por referência de maneira que seja consistente com esta. Exemplos de materiais capazes de estirar e retrair em duas direções são apresentados nas Patentes Norte-americanas n° 5.116.662, de Morman, e 5.114.781, de Morman, ambas aqui incorporadas por referência de maneira que seja consistente com esta. Essas duas paten- tes descrevem materiais elásticos compósitos capazes de es- tirar em pelo menos duas direções. Os materiais têm pelo me- nos uma folha elástica e pelo menos um material estreitado, ou material reversivelmente estreitado, unidos à folha elás- tica em pelo menos três localizações dispostas em configura- ção não linear, de modo que a tela estreitada, ou reversi- velmente estreitada, fique reunida entre pelo menos duas dessas localizações.
A folha superior 42 é adequadamente malêável, ma- cia ao toque e não irritante para a pele do usuário. A folha superior 42 também é suficientemente permeável a líquidos para permitir que exsudatos corporais líquidos penetrem prontamente através de sua espessura até o núcleo 44. A fo- lha superior adequada 42 pode ser fabricada com uma ampla seleção de materiais de tela, como espumas porosas, espumas reticuladas, películas plásticas com aberturas, telas teci- das e não tecidas ou uma combinações de quaisquer desses ma- teriais. Por exemplo, a folha superior 42 pode incluir uma tela soprada em fusão, uma tela ligada por fiação ou uma te- la ligada-cardada composta por fibras naturais, fibras sin- téticas ou suas combinações. A folha superior 42 pode ser composta por um material substancialmente hidrofóbico, e o material hidrofóbico pode ser opcionalmente tratado com um surfatante ou de outra forma processado para conferir um ní- vel desejado de umectabilidade e hidrofilicidade.
A folha superior 42 também pode ser extensíveis e/ou elastomericamente extensível. Materiais elastoméricos adequados para a construção da folha superior 42 podem in- cluir fios elásticos, elásticos LYCRA, películas elásticas fundidas ou sopradas, telas elásticas não tecidas, telas fi- brosas elastoméricas sbpradas em fusão ou ligadas por fia- ção, assim como suas combinações. Exemplos de materiais e- lastoméricos adequados incluem os elastômeros KRATON, elas- tômeros HYTREL, poliuretanos elastoméricos ESTANE (disponí- veis na Noveon, uma companhia com escritórios localizados em Cleveland, Ohio EUA) ou elastômeros PEBAX. A folha superior 42 também pode ser feita de materiais extensíveis, como a- queles descritos na Patente Norte-americana n° 6.552.245, de Roessler et al., que é aqui incorporada por referência de maneira que seja consistente com esta. A folha superior 42 também pode ser feita de materiais biaxialmente estiráveis, conforme descrito na Patente Norte-americana n° 6.641.134, depositada por Vukos et al., que é aqui incorporada por re- ferência de maneira que seja consistente com esta.
O artigo 20 também pode opcionalmente incluir uma camada de controle de surtos, que pode estar localizada ad- jacente ao núcleo absorvente 44 e fixada a vários componen- tes no artigo 20, como o núcleo absorvente 44 ou a folha su- perior 42, por métodos conhecidos na técnica, como com o uso de um adesivo. Em geral, uma camada de controle de surtos ajuda a adquirir e difundir rapidamente surtos ou jorros de líquido que possam ser rapidamente introduzidos na estrutura absorvente do artigo. A camada de controle de surto pode ar- mazenar temporariamente o líquido antes de liberá-lo para as partes de armazenamento ou retenção do núcleo absorvente 44. Exemplos de camadas de controle de surto adequadas são des- critas nas Patentes Norte-americanas n° 5.486.166, de Bishop et al.; 5.490.846, de Ellis et al.; e 5.820.973, de Dodge et al., todas aqui incorporadas por referência de maneira que seja consistente com esta.
O artigo 20 também pode compreender um núcleo ab- sorvente 44. O núcleo absorvente 44 pode ter qualquer um de inúmeros formatos. Por exemplo, pode ter uma configuração bidimensional ou tridimensional e pode ser de formato retan- gular, formato triangular, formato oval, formato em pista de corrida, formato de I, formato genérico de ampulheta, forma- to de T e outros. Freqüentemente, é adequado que o núcleo absorvente 44 seja mais estreito na parte de gancho 26 do que nas partes traseira 24 ou frontal 22. O núcleo absorven- te 44 pode ser fixado ao artigo absorvente, como à folha de suporte 44 e/ou à folha superior 42, por exemplo, por meios de ligação conhecidos na técnica, como ultra-sônica, por pressão, adesivo, formação de aberturas, calor, costura com fios ou filamentos, adesão autógena ou auto-adesão, gancho e alça ou qualquer de suas combinações.
Em alguns aspectos, o núcleo absorvente 44 pode ter uma quantidade significativa de capacidade de estiramen- to. Por exemplo, o núcleo absorvente 4 4 pode compreender uma matriz de fibras que inclua uma quantidade operacional de fibras poliméricas elastoméricas. Outros métodos conhecidos na técnica podem incluir a fixação de materiais superabsor- ventes a uma película estirável, utilização de um substrato não tecido com cortes ou fendas em sua estrutura e outros.
O núcleo absorvente 44 pode ser formado usando-se métodos conhecidos na técnica. Embora não estando limitado a um método específico de fabricação, o núcleo absorvente pode utilizar um processo de sopro em fusão e também ser formado em uma linha de co-formação. Processos exemplificativos de sopro em fusão são descritos em várias patentes e publica- ções, incluindo NRL Report 4364, "Manufacture of Super-Fine Organic Fibers", de V. A. Wendt, E. L. Boone e C. D. Flu- harty; NRL Report 52 65, "An Improved Device For the Formati- on of Super-Fine Thermoplastic Fibers", de K. D. Lawrence, R. T. Lukas e J. A. Young; e Patentes Norte-americanas n° 3.849.241 e 5.350.624, todas aqui incorporadas por referên- cia de maneira que seja consistente com esta.
Para formar materiais "co-formados", componentes adicionais são misturados com as fibras sopradas em fusão, quando as fibras são depositadas sobre uma superfície de formação. Por exemplo, os materiais superabsorventes da pre- sente invenção e felpas, como fibras de polpa de madeira, podem ser injetados na corrente de fibras sopradas em fusão para serem aprisionadas pelas e/ou ligadas às fibras sopra- das em fusão. Processos de co-formação exemplificativos são descritos nas Patentes Norte-americanas n° 4.100.324, de An- derson et al.; 4.587.154, de Hotchkiss et al.; 4.604.313, de McFarland et al.; 4.655.757, de McFarland et al.; 4.724.114, de McFarland et al.; 4.100.324, de Anderson et al; e Patente Britânica GB 2.151.272, de Minto et al., todas aqui incorpo- radas por referência de maneira que seja consistente com es- ta. Telas elastoméricas sopradas em fusão absorventes con- tendo grandes quantidades de superabsorvente são descritas na Patente Norte-americana n° 6.362.389, de D. J. McDowall, e telas elastoméricas sopradas em fusão absorventes contendo grandes quantidades de superabsorvente e baixos valores de expulsão de superabsorvente são descritas no Pedido de Pa- tente Norte-americana co-pendentes n° 10/883174, de X. Zhang et ai., todas aqui incorporadas por referência de maneira que seja consistente com esta.
Um exemplo de um método de formação do núcleo ab- sorvente 44 da presente invenção é ilustrado na Fig. 3. As dimensões do aparelho da Fig. 3 são descritas aqui a titulo de exemplo. Outros tipos de aparelhos com diferentes dimen- sões e/ou diferentes estruturas também são usados para for- mar o núcleo absorvente 44. Conforme mostrado na Fig. 3, ma- terial elastomérico 72 na forma de pelotas pode ser alimen- tado através de duas tremonhas de pelotas 74 a dois extruso- res de parafuso 7 6 que alimentam, cada um, uma bomba de fia- ção 78. O material elastomérico 72 pode ser uma mistura e- lastomérica de múltiplos componentes, disponível sob a de- signação de marca VISTMAXX 237 0 na ExxonMobil Chemical Com- pany (uma companhia com escritórios localizados em Houston, Texas EUA), assim como outros aqui mencionados. Cada bomba de fiação 78 alimenta do material elastomérico 72 a uma ma- triz de sopro em fusão 80 separada. Cada matriz de sopro em fusão 80 pode ter 12 furos por centímetro (30 furos por po- legada) . 0 ângulo da matriz pode ser ajustado em qualquer ponto entre 0 e 70 graus com relação à horizontal e é ade- quadamente ajustado em cerca de 45 graus. A altura de forma- ção pode estar a um máximo de cerca de 40 centímetros (16 polegadas), mas essa restrição pode diferir com diferentes equipamentos.
Uma calha de escoamento 82 com uma largura de cer- ca de 61 centímetros (24 polegadas) pode ser posicionada en- tre as matrizes de sopro em fusão 80. A profundidade, ou es- pessura, da calha de escoamento 82 pode ser ajustável em uma faixa de cerca de 1,27 a cerca de 3,17 centímetros (0,5 a 1,25 polegadas), ou de cerca de 1,9 a cerca de 2,54 centíme- tros (0,75 a 1,0 polegadas). Um apanhador 144 se conecta ao topo da calha de escoamento 82. O apanhador 144 é usado para transformar em fibras as fibras de polpa 86. O apanhador 144 pode se limitar a processar polpas de baixa resistência ou sem ligações (tratadas), caso em que o apanhador 144 pode limitar o método ilustrado a uma gama muito pequena de tipos de polpa. Em contraste com moinhos de martelos convencionais que usam martelos para golpear repetidamente fibras de pol- pa, o apanhador 144 usa dentes para rasgar as fibras de pol- pa 86. Fibras de polpa 86 adequadas para uso no método ilus- trado na Fig. 3 incluem aquelas aqui mencionadas, como NB4 8 0 (disponível na Weyerhaeuser Co., uma companhia com escritó- rios localizados em Federal Way, Washington EUA) .
Em uma extremidade da calha de escoamento 82 opos- ta ao apanhador 144 está um alimentador de material superab- sorvente 88. 0 alimentador 88 verte o material superabsor- vente 90 da presente invenção em um furo 92 no cano 94 que, então, o alimenta a um ventilador 96. Depois do ventilador 96 há um comprimento de cano 98 de 10 centímetros (4 polega- das) de diâmetro suficiente para desenvolver um fluxo turbu- lento completamente desenvolvido a cerca de 1.525 metros por minuto (5.000 pés por minuto), que permite que o material superabsorvente 90 se distribua. O cano 98 se alarga de um diâmetro de 10 centímetros (4 polegadas) a uma calha de es- coamento 82 de 61 centímetros por 1,9 centímetros (24 pole- gadas por 0,75 polegadas), onde o material superabsorvente 90 se mistura com as fibras de polpa 86, e a mistura cai re- to e fica misturada em ambos os lados a um ângulo de aproxi- madamente 45 graus com o material elastomérico 72. A mistura de material superabsorvente 90, fibras de polpa 86 e materi- al elastomérico 72 cai sobre um transportador de arame 100, que se desloca de cerca de 4,3 a cerca de 10,6 metros por minuto (14 a 35 pés por minuto). Entretanto, antes de atin- gir o transportador de arame 100, um pulverizador 102 opcio- nalmente pulveriza uma mistura surfatante aquosa 104 em uma névoa através da mistura, tornando, dessa forma, o núcleo absorvente 44 resultante umectável. A mistura surfatante 104 pode ser uma mistura a 1:3 de GLUCOPON 220 UP (disponível na Gognis Corporation com escritório em Cincinnati, Ohio, EUA) e AHCOVEL Base N-62 (disponível na Uniqema, com escritório em New Castle, Delaware, EUA) . Um vácuo sob o arame 106 é posicionado debaixo do transportador 100 para auxiliar na formação do núcleo absorvente 44.
Em geral, o núcleo absorvente 44 freqüentemente é uma estrutura unitária compreendendo uma distribuição subs- tancialmente uniforme de materiais superabsorvéntes, fibras e quaisquer outros aditivos opcionais. Entretanto, com refe- rência à Fig. 4, em alguns aspectos, o núcleo absorvente 44 da presente invenção também pode ser melhorado mediante mo- dificações estruturais quando combinado com materiais supe- rabsorventes da presente invenção. Por exemplo, a colocação de uma camada 65 compreendendo substancialmente materiais superabsorventes da presente invenção entre as camadas 67 e 64 compreendendo substancialmente fibras' de felpa, como NB480, pode resultar em um núcleo absorvente 44 com melhores propriedades absorventes, como taxa de captação de insulto com fluido, quando comparada a uma estrutura compreendendo uma distribuição substancialmente uniforme dos materiais su- perabsorventes e fibras de felpa. Essas formação em camadas pode ocorrer na direção z do núcleo absorvente 44 e pode co- brir opcionalmente toda a área x-y. Entretanto, as camadas 65 a 64 não precisam ser distintas entre si. Por exemplo, em alguns aspectos, a parte média na direção z 65 do núcleo ab- sorvente precisa conter apenas uma porcentagem mais elevada de material superabsorvente (por exemplo, pelo menos cerca de 10% em peso maior) do que a camada superior 67 e/ou a ca- mada inferior 64 do núcleo absorvente 44. Desejavelmente, as camadas 65 a 64 estão presentes na área do núcleo absorvente 44 que esteja dentro da zona de alvo de insulto.
O núcleo absorvente 44 também inclui material ab- sorvente, como material superabsorvente e/ou felpas. Além disso, o material superabsorvente pode estar operacionalmen- te contido dentro de uma matriz de fibras, como fibras poli- méricas. Portanto, o núcleo absorvente 44 pode compreender uma quantidade de material superabsorvente e/ou felpas con- tidas dentro de uma matriz de fibras. Em alguns aspectos, a quantidade de material superabsorvente no núcleo absorvente 44 pode ser de pelo menos cerca de 10% em peso do núcleo, como pelo menos cerca de 30%, ou pelo menos cerca de 60% em peso ou pelo menos cerca de 90%, ou entre cerca de 10% e cerca de 99% em peso do núcleo, ou entre cerca de 30% e cer- ca de 90% em peso do núcleo para conferir benefícios aper- feiçoados. Opcionalmente, a quantidade de material superab- sorvente pode ser de pelo menos cerca de 95 por cento em pe- so do núcleo. Em outros aspectos, o núcleo absorvente 44 po- de compreender cerca de 35 por cento ou menos em peso de felpas, como cerca de 20 por cento ou menos ou 10 por cento ou menos em peso de felpas.
Deve-se entender que a presente invenção não se restringe ao uso de materiais superabsorventes e/ou felpas. Em alguns aspectos, o núcleo absorvente 44 pode, adicional ou alternativamente, incluir materiais como surfatantes, partículas de resina de troca de íons, umectantes, emolien- tes, perfumos, fibras naturais, fibras sintéticas, modifica- dores de fluidos, aditivos de controle de odores e suas com- binações. Alternativamente, o núcleo absorvente 44 pode in- cluir uma espuma.
Para funcionar bem o núcleo absorvente 44 pode ter certas propriedades desejadas para conferir melhor desempe- nho, assim como maior conforto e confiança ao usuário. Por exemplo, o núcleo absorvente 44 pode ter configurações cor- respondentes de capacidades absorventes, densidades, grama- turas e/ou tamanhos que sejam seletivamente construídas e arranjadas para conferir combinações desejadas de proprieda- des de absorvência, como taxa de captação de líquido, capa- cidade absorvente, distribuição de liquido ou propriedades de ajuste, como manutenção do formato e estética. Da mesma forma, os componentes podem ter razões de resistência a úmi- do para a seco, tamanhos de poros de fluxo médios, permeabi- lidades e valores de alongamento desejados.
Conforme acima mencionado, o núcleo absorvente 44 pode opcionalmente incluir fibras poliméricas elastoméricas. O material elastomérico das fibras poliméricas pode incluir um elastômero olefinico ou um elastômero não olefinico, con- forme desejado. Por exemplo, as fibras elastoméricas podem incluir copolimeros olefinicos, elastômeros de polietileno, elastômeros de polipropileno, elastômeros de poliéster, po- liisopreno, polibutadieno reticulado, copolimeros elastomé- ricos e/ou flexíveis termoplásticos de diblocos, triblocos, tetrablocos ou múltiplos blocos, como copolimeros de blocos, incluindo copolimeros de blocos de butadieno hidrogenado- isopreno-butadieno; polipropilenos de estereoblocos; copoli- meros de enxerto, incluindo terpolímero de etileno- propileno-dieno ou borracha de etileno-propileno-monômero diênico (EPDM), copolimeros aleatórios de etileno-propileno (EPM), borrachas de etileno-propileno (EPR), etileno acetato de vinila (EVA) e etileno-acrilato de metila (EMA); e copo- limeros de blocos estirênicos, incluindo copolimeros de di- blocos e triblocos, como estireno-isopreno-estireno (SIS), estireno-butadieno-estireno (SBS), estireno-isopreno- butadieno-estireno (SIBS), estireno-etileno/butileno- estireno (SEBS) ou estireno-etileno-propileno-estireno (SEPS), que podem ser obtidos na Kraton Inc. sob a designa- ção de marca resina elastomérica KRATON ou na Dexco, uma di- visão da ExxonMobil Chemical Company sob a designação de marca VECTOR (polímeros SIS e SBS); misturas de elastômeros termoplásticos com misturas de elastômero vulcanizado dina- micamente-termoplástico; elastômeros de poliéter éster ter- moplásticos; elastômeros termoplásticos ionoméricos; poliu- retanos elásticos termoplásticos, incluindo aqueles disponí- veis na Invista Corporation sob o nome comercial poliuretano LYCRA, e ESTANE, disponível na Noveon Inc., uma companhia com escritórios localizados em Cleveland, Ohio EUA; poliami- das elásticas termoplásticas, incluindo amidas de blocos de poliéter, disponíveis na AtoFina Chemicals, Inc. (uma compa- nhia com escritórios localizados em Filadélfia, Pensilvânia EUA) sob o nome comercial PEBAX; amida de blocos de polié- ter; poliésteres elásticos termoplásticos, incluindo aqueles disponíveis na E. I. Du Pont de Nemours Co., sob o nome co- mercial HYTREL, e ARNITEL da DSM Engineering Plastics (uma companhia com escritórios localizados em Evansville, Indiana EUA) e poliolefinas de sítio único ou catalisadas por meta- loceno com uma densidade de menos de cerca de 0,89 gra- mas/centímetro cúbico, disponíveis na Dow Chemical Co. (uma companhia com escritórios localizados em Freeport, Texas EUA) sob o nome comercial AFFINITY; e suas combinações.
Conforme aqui usado, um copolímero de triblocos tem uma estrutura ABA, em que A representa as várias unida- des repetidas do tipo A, e B representa as várias unidades repetidas do tipo B. Conforme acima mencionado, vários exem- plos de copolímeros de blocos estirênicos são SBS, SIS, SIBS, SEBS e SEPS. Nesses copolimeros, os blocos A são poli- estireno, e os blocos B são um componente de borracha. Gene- ricamente, esses copolimeros de triblocos têm pesos molecu- lares que podem variar de poucos milhares a centenas de mi- lhares, e o teor de estireno pode variar de 5% a 75%, com base no peso do copolimero de triblocos. Um copolimero de diblocos é similar ao de triblocos, mas tem uma estrutura AB. Diblocos adequados incluem diblocos de estireno- isopreno, que têm um peso molecular de aproximadamente meta- de dos peso molecular dos triblocos, com a mesma razão de blocos A para blocos B.
Em arranjos desejados, as fibras poliméricas podem incluir pelo menos um material selecionado do grupo que con- siste em copolimeros de blocos estirênicos, polímeros e co- polímeros poliolefínicos elásticos e polímeros do tipo EVA/EMA.
Em alguns arranjos particulares, por exemplo, o material elastomérico de fibras poliméricas pode incluir vá- rias qualidades comerciais de metaloceno poliolefinas de baixa cristalinidade e baixo peso molecular, disponíveis na ExxonMobil Chemical Company (uma companhia com escritórios localizados em Houston, Texas EUA) sob a designação comerci- al VISTAMAXX. Acredita-se que alguns materiais VISTAMAXX se- jam copolimeros de metaloceno propileno etileno. Por exem- pio, em um aspecto, o polímero elastomérico pode ser VISTAMAXX PLTD 2210. Em outros aspectos, o polímero elasto- mérico pode ser VISTAMAXX PLTD 1778. Em um aspecto particu- lar, o polímero elastomérico é VISTAMAXX 2370. Outro políme- ro elastomérico opcional é a mistura KRATON G 2755 da Kraton Inc. Acredita-se que o material KRATON seja uma mistura de polímero de estireno etileno-butileno estireno, ceras de e- tileno e resinas de pegajosidade.
Em alguns aspectos, as fibras poliméricas elasto- méricas podem ser produzidas a partir de um material polimé- rico com uma taxa de fluxo em fusão (MFR) selecionada. Em um aspecto particular, a MFR pode ser de até um máximo de cerca de 300. Alternativamente, a MFR pode ser de até cerca de 230 ou 250. Em outro aspecto, a MFR pode ser de no mínimo cerca de 9, ou no mínimo 20. A MFR pode alternativamente ser de, no mínimo, cerca de 50, para conferir um desempenho deseja- do. A taxa de fluxo em fusão descrita tem as unidades de fluxo de gramas por 10 minutos (g/10 min) . 0 parâmetro de taxa de fluxo em fusão é bem conhecido e pode ser determina- do por técnicas convencionais, como pelo emprego do teste ASTM D 1238 70 "plastômetro de extrusão" Condição Padrão "L" a 230°C e 2,16 kg de força aplicada.
Conforme acima mencionado, as fibras poliméricas do núcleo absorvente 44 podem incluir uma quantidade de um surfatante. 0 surfatante pode ser combinado com as fibras poliméricas do núcleo absorvente de qualquer maneira opera- cional. Várias técnicas para combinar o surfatante são con- vencionais e bem conhecidas por aqueles versados na técnica. Por exemplo, o surfatante pode ser combinado com o polímero empregado para formar uma estrutura de fibras sopradas em fusão. Em uma característica particular, o surfatante pode ser configurado para migrar para ou se segregar operacional- mente na superfície externa das fibras durante o resfriamen- to das fibras. Alternativamente, o surfatante pode ser apli- cado ou de outra forma combinado com as fibras poliméricas, depois que as fibras tiverem sido formadas.
As fibras poliméricas podem incluir uma quantidade operacional de surfatante, com base no peso total de fibras e surfatante. Em alguns aspectos, as fibras poliméricas po- dem incluir pelo menos um mínimo de cerca de 0,1% em peso de surfatante, conforme determinado por extração com água. A quantidade de surfatante pode ser alternativamente de pelo menos cerca de 0,15% em peso e pode ser opcionalmente de pe- lo menos cerca de 0,2% em peso para fornecer benefícios de- sejados. Em outros aspectos, a quantidade de surfatante em geral pode ser de no máximo cerca de 2% em peso, como no má- ximo cerca de 1% em peso, ou no máximo cerca de 0,5% em peso para proporcionar um melhor desempenho.
Se a quantidade de surfatante estiver fora das faixas desejadas, podem ocorrer várias desvantagens. Por e- xemplo, uma quantidade excessivamente baixa de surfatante pode não permitir que as fibras, como fibras hidrofóbicas sopradas em fusão, se molhem com o fluido absorvido. Em con- traste, uma quantidade excessivamente alta de surfatante po- de permitir que o surfatante seja lavado das fibras e inter- fira de maneira indesejável com a capacidade do núcleo ab- sorvente de transportar fluido, ou pode afetar de maneira adversa a resistência de fixação do núcleo absorvente ao ar- tigo absorvente. Quando o surfatante é combinado com ou de outra forma internamente adicional às fibras poliméricas, um nível excessivamente alto de surfatante pode criar condições que causem uma formação ruim das fibras poliméricas e liga- ções interfibras.
Em algumas configurações, o surfatante pode inclu- ir pelo menos um material selecionado do grupo que inlcui condensados de éster polietileno glicólico e surfatantes de alquil glicosida. Por exemplo, o surfatante pode ser um sur- fatante GLUCOPON, disponível na Cognis Corporation, que pode ser composto por 40 por cento de água e 60 por cento de d- glicose, éteres decílicos, octílicos e oligoméricos.
Em outros aspectos da invenção, o surfatante pode estar na forma de um surfatante aplicado por pulverização, compreendendo uma solução de água/surfatante que inclui 16 litros de água quente (de cerca de 45°C a 50°C) misturados com 0,20 kg de surfatante GLUCOPON 220 UP, disponível na Cognis Corporation, e 0,36 kg de surfatante AHCHOVEL Base N- 62, disponível na Uniqema. Quando se emprega um surfatante aplicado por pulverização, pode ser desejável uma quantidade relativamente menor de surfatante aplicado por pulverização para proporcionar a retenção desejada do material superab- sorvente. Quantidades excessivas do surfatante fluido podem prejudicar a fixação desejada do material superabsorvente às fibras elastoméricas em fusão sopradas em fusão, por exemplo.
Um exemplo de um surfatante ou agente umectante interno que pode ser combinado com o polímero de fibra elas- tomérica pode incluir um éster (polietileno glicólico) MAPEG DO 400 PEG, disponível na BASF (uma companhia com escritó- rios localizados em Freeport, Texas EUA). Outros surfatantes internos podem incluir um poliéter, um éster de ácido graxo, um sabão ou outros, assim como suas combinações.
Conforme acima mencionado, o núcleo absorvente 44 pode opcionalmente incluir felpas, como fibras celulósicas.
Essas fibras celulósicas podem incluir, mas não se limitam a, polpas de maneira químicas, como polpas de sulfito e sul- fato (às vezes chamadas Kraft), assim como polpas mecânicas, como madeira triturada, polpa termomecânica e polpa quimio- termomecânica. Mais particularmente, as fibras de polpa po- dem incluir algodão, outras polpas de madeira típicas, ace- tato de celulose, polpa de madeira química sem ligações e suas combinações. Podem-se usar polpas derivadas tanto de árvores decíduas, quanto coníferas. Além disso, as fibras celulósicas podem incluir materiais hidrofílicos, como fi- bras vegetais naturais, paina de asclépia, fibras de algo- dão, celulose microcristalina, celulose microfibrilada ou qualquer um desses materiais em combinação com fibras de polpa de madeira. Fibras de felpa celulósica adequadas podem incluir, por exemplo, NB480 (disponível na Weyerhaeuser Co.); NB416, uma polpa Kraft de madeira macia do sul alveja- da (disponível na Weyerhaeuser Co.); CR 54, uma polpa Kraft de madeira macia do sul alvejada (disponível na Bowatér Inc., uma companhia com escritórios localizados em Greenvil- le, Carolina do Sul EUA); SULPHATATE HJ, uma polpa de madei- ra dura quimicamente modificada (disponível na Rayonier Inc., uma companhia com escritórios localizados em Jesup, Geórgia EUA); NF 405, uma polpa Kraft de madeira macia do sul alvejada e quimicamente tratada (disponível na Weyerha- euser Co.); e CR 1654, uma polpa Kraft mista de madeira ma- cia do sul alvejada e madeira dura (disponível na Bowater Inc.).
Conforme acima mencionado, o núcleo absorvente 44 também inclui uma quantidade desejada de material superab- sorvente da presente invenção. Materiais superabsorventes são tipicamente polímeros de ácidos carboxílicos insaturados ou seus derivados. Esses polímeros são tornados insolúveis em água, mas incháveis em água, por reticulação do polímero com um agente de reticulação interna di- ou polifuncional. Esses polímeros internamente reticulados são pelo menos par- cialmente neutralizados e contêm grupos carboxila aniônicos pendentes na estrutura principal polimérica, que permitem que o polímero absorva fluidos aquosos, como fluidos corpo- rais .
Em geral, os materiais superabsorventes são fabri- cados por técnicas de polimerização conhecidas, de preferên- cia por polimerização em solução aquosa por polimerização de gel. Os produtos desse processo de polimerização são géis poliméricos aquosos (isto é, hidrogéis superabsorventes), que são reduzidos em tamanho a pequenas partículas por for- ças mecânicas, então, secados usando-se procedimentos e apa- relhos de secagem conhecidos na técnica. O processo de seca- gem é seguido pela pulverização do material superabsorvente resultante no tamanho de partícula desejado.
Para melhorar o perfil de absorção de fluido, os materiais superabsorventes podem ser otimizados com relação a uma ou mais dentre capacidade de absorção, taxa de absor- ção, tempo de aquisição, resistência do gel e/ou permeabili- dade. A otimização permite uma redução na quantidade de fi- bras de felpa usadas em um artigo absorvente, o que resulta em um artigo mais fino. Entretanto, é muito difícil maximi- zar todas essas propriedades do perfil de absorção simulta- neamente .
Um método para otimizar o perfil de absorção de fluido de materiais superabsorventes é o de fornecer materi- ais com uma distribuição predeterminada de tamanhos de par- tículas. Em particular, partículas que são de tamanho peque- no demais incham depois de absorver um fluido e podem blo- quear a absorção de fluido adicional. Partículas que são de tamanho grande demais têm uma área de superfície reduzida, o que diminui a taxa de absorção.
Conseqüentemente, a distribuição de tamanhos de partículas dos materiais superabsorventes é tal que a perme- abilidade, absorção e retenção de fluidos pelos materiais superabsorventes sejam maximizadas. Qualquer processo subse- qüente que aglomere os materiais superabsorventes para for- necer partículas superdimensionadas deve ser evitado. Em particular, a aglomeração de materiais superabsorventes au- menta o tamanho aparente das partículas, o que reduz a área de superfície dos materiais superabsorventes e, por sua vez, afeta de maneira adversa a absorção de um fluido aquoso pe- los materiais superabsorventes.
Os materiais superabsorventes da presente invenção estão voltados para superar os problemas encontrados no a- perfeiçoamento do perfil de absorção dos materiais superab- sorventes, porque melhorar uma propriedade freqüentemente é prejudicial para uma segunda propriedade. Os presentes mate- riais superabsorventes mantêm as propriedades conflitantes de uma alta Capacidade de Retenção em Centrifuga (CRC) e uma excelente permeabilidade, e pode fornecer um artigo absor- vente com melhor taxa de captação de fluido.
Para usar uma maior quantidade de materiais supe- rabsorventes e uma maior quantidade de felpas no núcleo ab- sorvente 44, é importante manter uma alta permeabilidade a líquidos. Em particular, a permeabilidade de uma camada de hidrogel superabsorvente formada por inchamento na presença de um fluido é muito importante para superar o problema de vazamento do produto. Uma falta de permeabilidade tem um im- pacto direto sobre a capacidade das camadas de hidrogel su- perabsorvente de adquirirem e distribuírem esses fluidos.
Em alguns aspectos da presente invenção, o materi- al superabsorvente pode compreender um material polimérico superabsorvente que inclua um polímero superabsorvente reti- culado compreendendo: a) de cerca de 55 a cerca de 99,9% em peso de monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizá- vel, com base no peso do material polimérico superabsorvente seco; b) de cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de agente de reticulação interna, com base no peso do monômero conten- do grupo ácido insaturado polimerizável, em que os elementos a) e b) são polimerizados e preparados como partículas de polímero superabsorvente. As superfícies dessas partículas de polímero superabsorvente podem ser superficialmente tra- tadas com: i) cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de um a- gente de reticulação de superfície; ii) cerca de 0,01 a cer- ca de 10% em peso de um modificador da penetração; iii) cer- ca de 0 a cerca de 5% em peso de um sal metálico multivalen- te; iv) cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de um pó inorgâ- nico insolúvel; v) cerca de 0 a cerca de 2% em peso de um agente tensoativo; e vi) cerca de 0,01 a 5% em peso de um polímero termoplástico, todos com base no peso do material polimérico superabsorvente seco. As partículas de polímero superabsorvente superficialmente tratadas são, então, termi- camente tratadas.
Em alguns aspectos, o polímero superabsorvente tem um grau de neutralização de mais de cerca de 25%. O material polimérico superabsorvente também pode ter uma capacidade de retenção em centrífuga (CRC) de cerca de 25 g/g ou mais, conforme medida pelo Teste de Capacidade de Retenção em Cen- trífuga; uma permeabilidade de leito de gel com inchamento livre (GBP) de cerca de 100 Darcy ou mais, como de pelo me- nos cerca de 130 Darcy ou pelo menos cerca de 160 Darcy, ou pelo menos cerca de 200 Darcy, conforme medida pelo Teste de Permeabilidade de Leito de Gel com Inchamento Livre; e uma expulsão de material superabsorvente de menos de cerca de 20%, como de menos de cerca de 16%, conforme medida pelo Teste de Expulsão em Forno.
Conforme acima mencionado, o material polimérico superabsorvente da presente invenção é obtido pela polimeri- zação inicial de cerca de 55 a cerca de 99,9% em peso de um monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável. Um monômero adequado inclui qualquer um daqueles que contenham grupos carboxila, como ácido acrílico, ácido metacrilico ou ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico, ou suas mistu- ras. É desejável que pelo menos cerca de 50% em peso, como pelo menos cerca de 75% em peso, dos grupos ácido sejam gru- pos carboxila. Os grupos ácido são neutralizados em pelo me- nos cerca de 25 moles%, isto é, os grupos ácido estão dese- javelmente presentes como sais de sódio, potássio ou amônio. Em alguns aspectos, o grau de neutralização pode ser de pelo menos cerca de 50 moles%. Em alguns aspectos, é desejável utilizar polímeros obtidos pela polimerização de ácido acrí- lico ou ácido metacrilico, cujos grupos carboxila estejam neutralizados em 50 - 80 moles%, na presença de agentes de reticulação interna.
Em alguns aspectos, o monômero adequado que pode ser copolimerizado com o monômero etilenicamente insaturado pode incluir, mas não se limita a, acrilamida, metacrilami- da, acrilato de hidroxietila, (met)acrilato de dimetilamino- alquila, (met)acrilatos etoxilados, dimetilaminopropilacri- lamida ou cloreto de acrilamidopropiltrimetilamônio. Esse monômero pode estar presente em uma faixa de 0 a 40% em peso do monômero copolimerizado.
Conforme acima mencionado, o material polimérico superabsorvente da invenção também inclui agentes de reticu- lação interna. 0 agente de reticulação interna tem pelo me- nos duas duplas ligações etilenicamente insaturadas, ou uma dupla ligação etilenicamente insaturado e um grupo funcional que seja reativo com grupos ácido do monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável, ou vários grupos funcionais que sejam reativos com grupos ácido, e pode ser usado como o componente de reticulação interna e está desejavelmente pre- sente durante a polimerização do monômero contendo grupo á- cido insaturado polimerizável.
Exemplos de agentes de reticulação interna inclu- em, mas não se limitam a, amidas insaturadas alifáticas, co- mo metilenobisacril- ou -metacrilamida ou etilenobisacrila- mida; ésteres alifáticos de polióis ou polióis alcoxilados com ácidos etilenicamente insaturados, como di(met)acrilatos ou tri(met)acrilatos de butanodiol ou etileno glicol, poli- glicóis ou trimetilolpropano; ésteres di- e triacrilato de trimetilolpropano, que podem ser oxialquilados, desejavel- mente etoxilados, com 1 a 30 moles de óxido de alquileno; ésteres acrilato e metacrilato de glicerol e pentaeritritol e de glicerol e pentaeritritol oxialquilados desejavelmente com 1 a 30 moles de óxido de etileno; compostos de alila, como (met)acrilato de alila, (met)acrilato de alila alcoxi- lado, reagido com, desejavelmente, 1 a 30 moles de óxido de etileno, cianurato de trialila, isocianurato de trialila, éster dialilico de ácido maléico, ésteres polialilicos, te- traaliloxietano, trialilamina, tetraaliletilenodiamina, di- óis, polióis, compostos de hidróxi alila ou acrilato e éste- res alilicos de ácido fosfórico ou ácido fosforoso; e monô- meros que sejam capazes de reticulação, como compostos de N- metilol de amidas insaturadas, como de metacrilamida ou a- crilamida, e os éteres derivados deles. Reticuladores iôni- cos, como sais metálicos multivalentes, também podem ser em- pregados. Misturadas dos agentes de reticulação mencionados também podem ser empregadas. 0 teor dos agentes de reticula- ção interna é de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso, como de cerca de 0,1 a cerca de 3% em peso, com base na quantida- de total do monômero contendo grupo ácido insaturado polime- rizável.
Em alguns aspectos, podem-se usar iniciadores para iniciar a polimerização de radicais livres. Iniciadores ade- quados incluem, mas não se limitam a, compostos azo ou pero- xo, sistemas redox ou iniciadores de UV, sensibilizadores e/ou radiação.
Depois da polimerização, o polímero superabsorven- te é em geral transformado em partículas. As partículas de polímero superabsorvente são reticuladas superficialmente depois da- polimerização. Em geral, a reticulação de superfí- cie é um processo que aumenta a densidade de reticulação da matriz polimérica nas proximidades da superfície da partícu- la superabsorvente com relação à densidade de reticulação do interior da partícula. As partículas de polímero superabsor- vente são tipicamente reticuladas superficialmente pela adi- ção de um agente de reticulação de superfície. Em alguns as- pectos particulares, agentes de reticulação de superfície desejáveis incluem substâncias químicas com um ou mais gru- pos funcionais que sejam reativas com grupos pendentes das cadeias poliméricas, tipicamente os grupos ácido. O agente de reticulação de superfície pode estar presente em uma quantidade de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso, como de cerca de 0,1 a cerca de 3% em peso, com base no peso do ma- terial polimérico superabsorvente seco. Uma etapa de aqueci- mento é preferida depois da adição do agente de reticulação de superfície.
Em um aspecto particular, o polímero superabsor- vente em partículas é revestido ou tratado superficialmente com um carbonato de alquileno, seguido por aquecimento, para efetuar a reticulação de superfície, que pode melhorar a densidade de reticulação de superfície e as características de resistência de gel. Mais especificamente, o agente de re- ticulação de superfície é revestido sobre as partículas por misturação do polímero com uma solução alcoólica aquosa do agente de reticulação de superfície de carbonato de alquile- no. A quantidade de'álcool é determinada pela solubilidade do carbonato de alquileno e é mantida tão baixa quanto pos- sível por razões técnicas, por exemplo, proteção contra ex- plosões. Álcoois adequados são metanol, etanol, isopropanol, butanol ou butil glicol, assim como misturas desses álcoois. Em alguns aspectos, o solventes é desejavelmente água, que é tipicamente usada em uma quantidade de 0,3 a 5,0% em peso, com base no peso do material polimérico superabsorvente se- co. Em outros aspectos, o agente de reticulação de superfí- cie de carbonato de alquileno é dissolvido em água sem ne- nhum álcool. Em ainda outros aspectos, o agente de reticula- ção de superfície de carbonato de alquileno pode ser aplica- do como uma mistura em pó, por exemplo, com um material de veículo inorgânico, como SÍO2, ou em estado de vapor por su- blimação do carbonato de alquileno.
Para conseguir as propriedades de reticulação de superfície desejadas, o carbonato de alquileno deve ser dis- tribuido uniformemente sobre a partícula de polímero supe- rabsorvente, para formar partículas de polímero superabsor- vente superficialmente tratadas. Com essa finalidade, a mis- turação é efetuada em misturadores adequados conhecidos na técnica, como misturadores de leito fluidizado, misturadores de pás, misturadores de tambor rotativo ou misturadores de parafuso duplo. Também é possível realizar o revestimento do material polímero superabsorvente em partículas durante uma das etapas de processo na produção do polímero superabsor- vente. Em um aspecto particular, um processo adequado para essa finalidade é o processo de polimerização em suspensão inversa.
O tratamento térmico que segue o tratamento de re- vestimento é realizado da seguinte maneira. Em geral, o tra- tamento térmico é a uma temperatura de cerca de 100 a cerca de 300°C. Temperaturas mais baixas são possíveis, se forem usados agentes de reticulação de epóxido altamente reativos.
Entretanto, se forem usados carbonatos de alquileno, então, O tratamento térmico é adequadamente a uma temperatura de cerca de 150 a cerca de 250°C. Nesse aspecto particular, a temperatura de tratamento depende do tempo de permanência e do tipo de carbonato de alquileno. Por exemplo, -a uma tempe- ratura de cerca de 150°C, o tratamento térmico é realizado durante uma hora ou mais. Em contraste, a uma temperatura de cerca de 250°C, alguns minutos (por exemplo, de cerca de 0,5 a cerca de 5 minutos) são suficientes para se conseguirem as propriedades de reticulação de superfície desejadas. O tra- tamento térmico pode ser realizado em secadores ou fornos convencionais conhecidos na técnica.
Embora se possam usar partículas a título de exem- plo de forma física do material polimérico superabsorvente, a invenção não se limita a essa forma e é aplicável a outras formas, como fibras, espumas, películas, glóbulos, bastone- tes e outras, conforme acima discutido. Em alguns aspectos, quando o material polimérico superabsorvente existe em forma granular, é desejável que essas partículas tenham um tamanho de cerca de 150 μπ\ a cerca de 850 μπι, com base no processo de peneiração que é bem conhecido na indústria de superab- sorventes.
Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente de acordo com a invenção pode incluir de cerca de 0,01 a cerca de 10% em peso, como de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso, de um modificador da penetração (com base no material polimérico superabsorvente seco), que é adicionado imediatamente antes, durante ou imediatamente depois do a- gente de reticulação de superfície. Exemplos de modificado- res da penetração incluem compostos que alterem a profundi- dade de penetração de agentes modificadores de superfície no material polimérico superabsorvente por alteração da visco- sidade, tensão superficial, caráter iônico ou adesão dos a- gentes ou meio em que esses agentes sejam aplicados. Modifi- cadores da penetração adequados incluem, mas não se limitam a, polietileno glicóis, éter tetraetileno glicol dimetílico, sais metálicos monovalentes, surfatantes e polímeros solú- veis em água ou suas misturas. Deve-se notar que, em alguns aspectos, a natureza e quantidade relativa do próprio meio ou solvente usado para aplicar o agente reticulador de su- perfície também pode agir como um modificador da penetração.
Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente de acordo com a invenção pode incluir de O a cerca de 5% em peso, como de 0,1 a cerca de 5% em peso, de um sal metálico multivalente (com base no peso da mistura) sobre a superfície das partículas poliméricas. Em alguns aspectos particulares, o sal metálico multivalente é desejavelmente solúvel em água. Exemplos de cátions metálicos adequados in- cluem cátions de Al, Ca, Fe, Zr, Mg e Zn. Em um aspecto par- ticular, o cátion metálico tem uma valência de pelo menos +3, com o Al sendo o mais desejável. Exemplos de ânions ade- quados no sal metálico multivalente incluem haletos, clori- dratos, sulfatos, nitratos, fosfatos e acetatos. Em aspectos particulares, cloridratos e sulfatos são mais desejáveis. Em um aspecto particular, os sulfatos são os mais desejáveis. Por exemplo, sulfato de alumínio pode ser um sal metálico multivalente desejável e é prontamente disponível comercial- mente. Uma forma adequada de sulfato de alumínio é o sulfato de alumínio hidratado, como sulfato de alumínio com 12 a 14 águas de hidratação, por exemplo. Além dos sais acima discu- tidos, misturas de sais metálicos multivalentes também podem ser empregadas.
O polímero e o sal metálico multivalente podem ser adequadamente misturados por homogeneização a seco ou por misturação em solução, usando-se meios bem conhecidos por aqueles versados na técnica. Em alguns aspectos, são desejá- veis soluções ou dispersões aquosas. Com a homogeneização a seco, pode-se empregar um aglutinante·= em uma quantidade su- ficiente para assegurar que uma mistura substancialmente u- niforme do sal e polímero superabsorvente seja mantida. O aglutinante pode ser água ou um composto orgânico não volá- til com um ponto de ebulição de pelo menos cerca de 150°C. Exemplos de aglutinantes incluem água, polióis, como propi- leno glicol, gliceirna e poli(etileno glicol).
Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente de acordo com a invenção pode incluir de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de pó inorgânico insolúvel em á- gua, como de cerca de 0,1 a cerca de 4% em peso de pó inor- gânico insolúvel em água, com base no peso do material poli- mérico superabsorvente seco. Exemplos de pós inorgânicos in- solúveis em água incluem sílica, sílica pirogênica, dióxido de silício, ácido silícico, silicatos, dióxido de titânio, óxido de alumínio, óxido de magnésio, óxido de zinco, talco, fosfato de cálcio, argilas, terra diatomácea, zeolitas, ben- tonita, caulim, hidrotalcita, argilas ativadas e outros. 0 aditivo de pó inorgânico insolúvel em água pode ser um com- posto único ou uma mistura de compostos selecionados da lis- ta acima. Em alguns aspectos particulares, dióxido de silí- cio ou óxido de alumínio não cristalino microscópico é dese- jável. Em alguns aspectos, o diâmetro de partícula do pó i- norgânico pode ser de 1.000 μπι ou menos, como 100 μπι ou menos.
Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente de acordo com a invenção também pode incluir a adi- ção de 0 a 5% em peso de um surfatante à superfície da par- tícula polimérica, com base no peso do material polimérico superabsorvente seco. Em alguns aspectos particulares, os surfatantes podem ser adicionados imediatamente, durante ou imediatamente depois da etapa de reticulação de superfície.
Exemplos de surfatantes adequados incluem agentes tensoativos aniônicos, não iônicos, catiônicos e anfotéri- cos, como sais de ácidos graxos, cocoaminas e amidas e seus sais, sais de éster alquilsulfúrico, sais de ácido alquil- benzeno sulfônico, dialquil sulfo-succinato, sal de alquil fosfato e sal de polioxietileno alquil sulfato; éter polio- xietileno alquílico, éter polioxietileno alquil fenólico, éster de ácido polioxietileno graxo, éster de ácido sorbita- no graxo, éster de ácido polióxi sorbitano graxo, polioxie- tileno alquilamina, ésteres de ácidos graxos e polímero de blocos de oxietileno-oxipropileno; sais de alquil araina, sais de amônio quaternário; e óxido de lauril dimetilamina. Entretanto, surfatantes adequados não se restringem aos aci- ma mencionados. Esses surfatantes podem ser usados individu- almente ou em combinação.
Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente também pode incluir de 0 a cerca de 30% em peso, como de cerca de 0,1 a cerca de 5% em peso de polímeros so- lúveis em água, com base no material polimérico superabsor- vente seco, como acetato de polivinila parcial ou completa- mente hidrolisado, polivinilpirrolidona, amido ou derivados de amido, poliglicóis, óxidos de polietileno, óxidos de po- lipropileno ou ácidos poliacrílicos. Em alguns aspectos par- ticulares, os polímeros solúveis em água estão desejavelmen- te em forma polimerizada. Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente da presente invenção incluem de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de um polímero termoplástico (com base no material polimérico superabsorvente seco), com uma tempe- ratura de fusão termoplástica, em que o polímero termoplás- tico é aplicado à superfície da partícula coincidentemente com ou seguido por uma temperatura da partícula de polímero superabsorvente tratada de cerca da temperatura de fusão termoplástica. Em alguns aspectos particulares, o polímero termoplástico é desejavelmente um polímero que pode ser um sólido, emulsão, suspensão, coloidal ou estado solubilizado ou combinações desses. Polímeros termoplásticos adequados incluem, mas não se limitam a, poliolefina, polietileno, po- liéster, poliamida, poliuretano, estireno polibutadieno, po- lietileno linear de baixa densidade (LLDPE), copolímero de etileno e ácido acrílico (EAA), copolímero de etileno e me- tacrilato de alquila (EMA), polipropileno (PP), polipropile- no maleatado, copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA), poliéster, poliamida, e misturas de todas as famílias de poliolefinas, como misturas de PP, EVA, EMA, EEA, EBA, HDPE, MDPE, LDPE, LLDPE e/ou VLDPE, também podem ser vanta- josamente empregadas. O termo poliolefina, conforme aqui u- sado, é definido acima. Em aspectos particulares, copolímero de etileno e ácido acético e EVA são polímeros termoplásti- cos preferidos para uso na presente invenção. O polímero termoplástico pode ser funcionalizado para ter benefícios adicionais, como solubilidade ou dispersão em água.
Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente também pode incluir de 0 a 2% em peso de agentes de remoção de poeira, como agentes de remoção de poeira hidro- filicos e hidrofóbicos, com base no material polimérico su- perabsorvente seco. Agentes de remoção de poeira adequados incluem, mas não se limitam a, aqueles descritos nas Paten- tes Norte-americanas n° 6.090.875 e 5.994.440, todas aqui incorporadas por referência de maneira que seja consistente com esta.
Em alguns aspectos, aditivos de superfície adicio- nais podem ser opcionalmente empregados com as partículas poliméricas superabsorventes, como substâncias de ligação a odor, como ciclodextrinas, zeolitas, sais inorgânicos ou or- gânicos e materiais similares; aditivos antiaglomeração; a- gentes de modificação de fluxo e outros. Além disso, podem- se empregar aditivos de superfície que desempenhem várias funções durante as modificações de superfície. Por exemplo, um único aditivo pode ser um surfatante, modificador de vis- cosidade e pode reagir para reticular cadeias poliméricas.
Em alguns aspectos, a presente invenção também po- de incluir um pós-tratamento do material polimérico superab- sorvente depois do tratamento de superfície com até cerca de 5% em peso, como de cerca de 0,1 a cerca de 5% em peso, de um polímero catiônico, com base no material polimérico supe- rabsorvente seco. Um polímero catiônico, conforme aqui usa- do, refere-se a um polímero ou mistura de polímeros compre- endendo um grupo ou grupos funcionais com um potencial de se tornarem íons positivamente carregados com ionização em uma solução aquosa. Grupos funcionais adequados para um polímero catiônico incluem, mas não se limitam a, grupos amino primá- rios, secundários ou terciários, grupos imino, grupos imido, grupos amido e grupos amônio quaternário. Exemplos de polí- meros catiônicos sintéticos incluem sais ou sais parciais de poli(vinil aminas), poli(alil aminas), poli(etileno imina), poli(amino propanol éteres vinilicos), poli(acrilamidopropil trimetil cloreto de amônio) , poli(dialildimetil cloreto de amônio). Exemplos de polímeros catiônicos de base natural incluem quitina parcialmente desacetilada, quitosano e sais de quitosano. Polipeptidios sintéticos, como poliasparagi- nas, polilisinas, poliglutaminas, poliargininas, também são polímeros catiônicos adequados.
Em alguns aspectos, o material polimérico superab- sorvente da presente invenção pode ser, depois de uma etapa de tratamento térmico, tratado com água, de modo que o mate- rial polimérico superabsorvente tenha um teor de água de até cerca de 10% em peso do material polimérico superabsorvente. Essa água pode ser adicionada com um ou mais dos aditivos de superfície acima adicionados ao polímero superabsorvente. A quantidade de teor de água, medida como "% de umidade", pode ser medida da seguinte maneira: pesar 4,5 - 5,5 gramas de material polimérico superabsorvente (SAP) com precisão em uma panela de pesagem de alumínio pré-pesada; 2) colocar o SAP e a panela em um forno de laboratório padrão pré- aquecido a 150°C durante 30 minutos; 3) remover e repesar a panela e o conteúdo; e 4) calcular a porcentagem de umidade usando-se a seguinte fórmula:
% de umidade = { ( (peso da panela + peso de SAP i- nicial) - (peso da panela + peso de SAP secado)) * 100}/peso de SAP secado
O material polimérico superabsorvente de acordo com a invenção é desejavelmente preparado por dois métodos.
O material pode ser preparados continua ou descontinuamente de maneira industrial em grande escala, com a pós- reticulação de acordo com a invenção sendo apropriadamente realizada.
De acordo com um método, o monômero parcialmente neutralizado, como ácido acrílico, é convertido em um gel por polimerização de radicais livres em solução aquosa, na presença de agentes de reticulação e quaisquer componentes adicionais, e o gel é cominuído, secado, triturado e penei- rado até o tamanho de partícula desejado. Essa polimerização em solução pode ser realizada contínua ou descontinuamente.
De acordo com outro método, pode-se usar uma poli- merização em suspensão e emulsão inversa para a preparação dos produtos de acordo com a invenção. De acordo com esses processos, uma solução aquosa, parcialmente neutralizada, de monômero, como ácido acrílico, é dispersada em um solvente orgânico hidrofóbico com o auxílio de colóides protetores e/ou emulsificadores, e a polimerização é iniciada por ini- ciadores de radicais livres. Os agentes de reticulação in- terna podem ser dissolvidos na solução de monômero e dosados com esta ou são adicionados separadamente e, opcionalmente, durante a polimerização. A adição de um polímero solúvel em água, como a base de enxerto, pode opcionalmente ocorrer me- diante a solução de monômero ou por introdução direta na fa- se oleosa. A água é, então, removida azeotropicamente da mistura, e o polímero é filtrado e opcionalmente secado. A reticulação interna pode ser realizada por polimerização em um agente de reticulação polifuncional dissolvido na solução de monômero e/ou por reação de agentes de reticulação ade- quados com grupos funcionais do polímero durante as etapas de polimerização.
O resultado desses métodos é um pré-produto supe- rabsorvente. Um pré-produto superabsorvente, conforme aqui usado, é produzido por repetição de todas as etapas de pre- paração do superabsorvente até e incluindo a secagem do ma- terial e trituração grosseira em um triturador e remoção de partículas maiores que cerca de 850 mícrons e menores que cerca de 150 mícrons.
O material polimérico superabsorvente de acordo com a invenção pode ser empregado em muitos produtos, inclu- indo toalhas sanitárias, fraldas ou curativos, por exemplo. Os materiais poliméricos superabsorventes têm a capacidade de absorver rapidamente grandes quantidades de sangue mens- trual, urina ou outros fluidos corporais. Como os agentes de acordo com a invenção retêm os líquidos absorvidos mesmo sob pressão e também são capazes de distribuir mais líquido dne- tro da construção no estado inchado, eles são mais deseja- velmente empregados em maiores concentrações com relação a qualquer material de fibra hidrofílica, como felpas, quando comparados a materiais superabsorventes atuais convencio- nais. Também são adequados para uso como uma camada superab- sorvente homogênea sem teor de felpas dentro da construção do artigo absorvente, sendo possíveis, como resultado, arti- gos particularmente finos. Os polímeros são adequados para uso em artigos de higiene (produtos de incontinência) para adultos.
A preparação de laminados no sentido mais amplo e de estruturas extrudadas e co-extrudadas, ligadas a úmido e a seco, assim como subseqüentemente ligadas, é possível como processos de preparação adicionais. Uma combinação desses possíveis processos entre si também é possível.
O material polimérico superabsorvente de acordo com a invenção também pode ser empregado em artigos absor- ventes que sejam adequados para usos adicionais. Em particu- lar, o material polimérico superabsorvente desta invenção pode ser usado em material absorvente para absorventes de água ou líquidos aquosos, de preferência em construções para absorção de fluidos corporais, em estruturas do tipo folha de espuma ou não espuma, em materiais de embalagem, em cons- truções para o crescimento de plantas, como agentes de me- lhora do solo ou como veículos de compostos ativos. Para is- so, podem ser processados em uma tela por misturação com pa- pel ou felpas ou fibras sintéticas ou por distribuição dos polímeros superabsorventes entre substratos de papel, felpas ou têxteis não tecidos ou por processamento em materiais de veículo.
Também são adequados para uso em material absor- vente, como curativos para feridas, embalagens, absorventes agrícolas, bandejas para alimentos e tampões, e outros.
Além dos artigos absorventes acima descritos, os artigos absorventes da presente invenção podem ser usados como uma bandagem absorvente. Deve-se voltar a atenção para as Figs. 5A e 5B, que mostram uma possível configuração para uma bandagem da presente invenção. A Fig. 5A mostra uma vis- ta em seção transversal da bandagem absorvente com camadas opcionais descritas abaixo. A Fig. 5B mostra uma vista em perspectiva da bandagem da presente invenção com algumas das camadas opcionais ou removíveis não sendo mostradas. A ban- dagem absorvente 50 tem uma tira 51 de material com um lado voltado para o corpo 59 e um segundo lado 58, que é oposto ao lado voltado para o corpo. A tira é essencialmente uma folha de suporte e é desejavelmente preparada com os mesmos materiais acima descritos para a folha de suporte. Além dis- so, a tira pode ser um material com aberturas, como uma pe- lícula com aberturas, ou um material que seja de outra forma permeável a gases, como uma película permeável a gases. A tira 51 sustenta uma camada absorvente 52 que está fixada ao lado voltado para o corpo 59 da tira. Além disso, uma camada protetora absorvente opcional 53 pode ser aplicada à camada absorvente 52 e pode ser co-extensiva com a tira 51. A cama- da absorvente 52 contém o material polimérico superabsorven- te da presente invenção.
A bandagem absorvente 50 da presente invenção tam- bém pode ter um adesivo sensível à pressão 54 aplicado ao lado voltado para o corpo 59 da tira 51. Pode-se usar qual- quer adesivo sensível à pressão, contanto que o adesivo sen- sível à pressão não irrite a pele do usuário. Adequadamente, o adesivo sensível à pressão é um adesivo sensível à pressão convencional que seja atualmente usado em bandagens conven- cionais similares. Esse adesivo sensível à pressão, de pre- ferência, não é colocado na camada absorvente 52 ou na cama- da protetora absorvente 53 na área da camada absorvente 52.
Se a camada protetora absorvente for co-extensiva com a tira 51, então, o adesivo pode ser aplicado a áreas da camada protetora absorvente 53 em que a camada absorvente 52 não esteja localizada. Com o adesivo sensível à pressão na tira 51, a bandagem é deixada se fixar à pele de um usuário que necessite da bandagem. Para proteger o adesivo sensível à pressão e o absorvente, pode-se colocar uma tira removível 55 sobre o lado voltado para o corpo 59 da bandagem. O re- vestimento removível pode ser preso de maneira removível ao adesivo de fixação do artigo e serve para evitar uma conta- minação prematura do adesivo antes de o artigo absorvente ser fixado, por exemplo, à pele. O revestimento removível pode ser colocado sobre o lado voltado para o corpo da ban- dagem em uma única peça (não mostrada) ou em múltiplas pe- ças, como é mostrado na Fig. 5A.
Em outro aspecto da presente invenção, a camada absorvente da bandagem pode ser colocada entre uma tira do- brada. Se for usado esse método para formar a bandagem, a tira é adequadamente permeável a fluidos.
Enchimentos ou revestimentos absorventes para mo- bília e/ou leitos também estão incluídos dentro da presente invenção. Como é mostrado na Fig. 6, um enchimento ou reves- timento de mobília ou leito 60 (daqui por diante chamado de "enchimento") é mostrado em perspectiva. O enchimento 60 tem uma folha de suporte impermeável a fluidos 61 com um lado ou superfície voltada para a mobília 68 e um lado ou superfície voltada para cima 69, que é oposto ao lado ou superfície voltada para a mobília 68. A folha de suporte impermeável a fluidos 61 sustenta uma camada absorvente 62, que está fixa- da ao lado voltado para cima 69 da folha de suporte imperme- ável a fluidos. Além disso, pode-se aplicar uma camada pro- tetora absorvente opcional 63 à camada absorvente. A camada absorvente contém o material polimérico superabsorvente da presente invenção. A camada de substrato opcional da camada absorvente pode ser a camada impermeável a fluidos 61 ou a camada protetora absorvente 63 do enchimento. Alternativa- mente, em aspectos em que a camada absorvente tem três cama- das, as três camadas da camada absorvente podem incluir a camada impermeável a fluidos 61, a camada de material poli- mérico superabsorvente 62 e a camada protetora absorvente 63.
Para manter o enchimento no lugar, o lado voltado para a mobília 68 do enchimento pode conter um adesivo sen- sível à pressão, um revestimento de alto atrito ou outro ma- terial adequado que ajude a manter o enchimento no lugar du- rante o uso. 0 enchimento da presente invenção pode ser usa- do em uma ampla variedade de aplicações, incluindo colocação sobre cadeiras, sofás, camas, assentos de carro e outros, para absorver qualquer fluido que possa entrar em contato com o enchimento.
A presente invenção pode ser melhor compreendida com referência aos seguintes exemplos.
PROCEDIMENTOS DE TESTE Teste de Permeabilidade de Leito de Gel com Incha- mento Livre
Conforme aqui usado, o Teste de Permeabilidade de Leito de Gel com Inchamento Livre (GBP) determina a permea- bilidade de um leito inchado de partículas de gel (por exem- plo, como o material absorvente tratado superficialmente ou o material superabsorvente antes de ser tratado superficial- mente) , sob o que é comumente chamado de condições de "in- chamento livre". O termo "inchamento livre" significa que se deixa que as partículas de gel inchem sem uma carga de res- trição, por absorção de uma solução de teste conforme será descrito. Um aparelho adequado para conduzir um Teste de Permeabilidade é mostrado nas Figs. 7 e 8 e indicado generi- camente como 228. 0 aparelho de teste 228 compreende um re- cipiente de amostra, genericamente indicado como 230, e um êmbolo, genericamente indicado como 236. 0 êmbolo 236 com- preende um eixo de LEXAN cilíndrico 238, com um furo cilín- drico concêntrico 240 feito através do eixo longitudinal do eixo. Ambas as extremidades do eixo 238 são usinadas para formar extremidades superior e inferior, respectivamente de- signadas como 242 e 246. Um peso, indicado como 248, repousa sobre uma extremidade 242 e tem um furo cilíndrico 248a fei- to através de pelo menos uma parte de seu centro.
Uma cabeça de êmbolo circular 250 é posicionada sobre a outra extremidade 246 e possui um anel interno con- cêntrico de sete furos 260, cada um com um diâmetro de cerca de 0,95 cm, e um anel externo concêntrico de quatorze furos 254, cada um também com um diâmetro de cerca de 0,95 cm. Os furos 254 e 260 são feitos de cima para baixo da cabeça de êmbolo 250. A cabeça de êmbolo 250 também tem um furo cilín- drico 262 feito em seu centro, para receber a extremidade 246 do eixo 238. 0 fundo da cabeça de êmbolo 250 também pode ser coberto com uma tela de aço inoxidável de malha 400 bia- xialmente estirada 264.
O recipiente de amostra 230 compreende um cilindro 234 e uma tela de pano de aço inoxidável de malha 400 266, que é biaxialmente estirada até ficar retesada e fixada à extremidade inferior do cilindro. Uma amostra de polímero superabsorvente, indicada como 268 na Fig. 7, é sustentada pela tela 266 com o cilindro 234 durante o teste.
O cilindro 234 pode ser furado em uma haste de LEXAN transparente ou material equivalente, ou pode ser cor- tado de um tubo de LEXAN ou material equivalente, e tem um diâmetro interno de cerca de 6 cm (por exemplo, uma área de seção transversal de cerca de 28,27 cm2), uma espessura de parede de cerca de 0,5 cm e uma altura de aproximadamente 10 cm. Furos de drenagem (não mostrados) são formados na parede lateral do cilindro 234 a uma altura de aproximadamente 7,8 cm acima da tela 266, para permitir que o líquido drene do cilindro, mantendo, dessa forma, um nível de fluido no reci- piente de amostra de aproximadamente 7,8 cm acima da tela 266. A cabeça de êmbolo 250 é usinada a partir de uma haste de LEXAN ou material equivalente e tem uma altura de aproxi- madamente 16 mm e um diâmetro dimensionado para se ajustar dentro do cilindro 234 com um vão mínimo da parede, mas ain- da deslizando livremente. O eixo 238 é usinado a partir de uma haste de LEXAN ou material equivalente e tem um diâmetro externo de cerca de 2,22 cm e um diâmetro interno de cerca de 0,64 cm.
A extremidade superior de eixo 242 tem aproximada- mente 2,54 cm de comprimento e aproximadamente 1,58 cm de diâmetro, formando um rebordo anular 247 para sustentar o peso 248. O peso anular 248 tem um diâmetro interno de cerca de 1,59 cm, de modo que deslize sobre a extremidade superior 242 do eixo 238 e repouse sobre o rebordo anular 247 formado sobre ela. O peso anular 248 pode ser feito de aço inoxidá- vel ou outros materiais adequados resistentes à corrosão a- , dequados na presença da solução de teste, que é uma solução de cloreto de sódio a 0,9 por cento em peso em água destila- da. 0 peso combinado do êmbolo 236 e peso anular 248 é igual a aproximadamente 596 gramas (g) , o que corresponde a uma pressão aplicada à amostra de estrutura absorvente 268 de cerca de 20,7 gramas/cm2, ou 0,3 libras por polegada quadra- da (psi), sobre uma área de amostra de cerca de 28,27 cm2.
Quando a solução de teste flui através do aparelho de teste durante o teste descrito abaixo, o recipiente de amostra 230 repousa genericamente sobre uma tela de suporte de aço inoxidável rígida de malha 16 (não mostrada). Alter- nativamente, o recipiente de amostra 230 pode repousar sobre um anel de suporte (não mostrado) com um diâmetro substanci- almente igual ao do cilindro 234, de modo que o anel de su- porte não restrinja o fluxo a partir do fundo do recipiente.
Para conduzir o Teste de Permeabilidade de Leito de Gel sob condições de "inchamento livre", o êmbolo 236, com o peso 248 repousando sobre ele, é colocado em um reci- piente de amostra vazio 230, e a altura a partir do fundo do peso 248 até o topo do cilindro 234 é medida usando-se um paquímetro de calibre adequado com uma precisão de 0,01 mm.
É importante medir a altura de cada recipiente de amostra 230 vazio e manter registro de que êmbolo 236 e altura 248 são usados quando se usam múltiplos aparelhos de teste. O mesmo êmbolo 236 e altura 248 devem ser usados para medição quando a amostra de polímero superabsorvente 268 é inchada com água após a saturação.
A amostra a ser testada é preparada com partículas superabsorventes que sejam pré-peneiradas através de uma te- la de malha 30 padrão norte-americano e retidas sobre uma tela de malha 50 padrão norte-americano. Como resultado, a amostra de teste compreende partículas com dimensões na fai- xa de cerca de 300 a cerca de 600 mícrons. As partículas po- dem ser pré-peneiradas manual ou automaticamente. Aproxima- damente 2,0 gramas de amostra são colocados no recipiente de amostra 230, e o recipiente, sem o êmbolo 236 e o peso 248, é, então, mergulhado na solução de teste, durante um período de tempo de cerca de 60 minutos para saturar a amostra e permitir que a amostra inche livre de qualquer carga de res- trição .
Ao término desse período, a montagem de êmbolo 236 e peso 248 é colocada na amostra saturada 268 no recipiente de amostra 230 e, então, o recipiente de amostra 230, êmbolo 236, peso 248 e amostra 268 são removidos da solução. A es- pessura da amostra saturada 268 é determinada por nova medi- ção da altura a partir do fundo do peso 248 até o topo do cilindro 234, usando-se o mesmo paquimetro ou calibre ante- riormente usado, contanto que o ponto zero esteja inalterado com relação à medição de altura inicial. A medição de altura obtida com a medição do recipiente de amostra vazio 230, êm- bolo 236 e peso 248 é subtraída da medição de altura obtida depois de saturar a amostra 268. O valor resultante é a es- pessura, ou altura "H", da amostra inchada.
A medição de permeabilidade é iniciada por intro- dução de um fluxo da solução de teste no recipiente de amos- tra 230 com a amostra saturada 268, êmbolo 236 e peso 248 dentro. A taxa de fluxo da solução de teste no recipiente é ajustada para manter uma altura de fluido de cerca de 7,8 cm acima do fundo do recipiente de amostra. A quantidade de so- 15 lução que atravessa a amostra 2 68 versus o tempo é medida gravimetricamente. Os pontos de dados são coletados a cada segundo durante pelo menos vinte segundos, uma vez que o ní- vel do fluido tenha sido estabilizado e mantido em cerca de 7,8 cm de altura. A taxa de fluxo Q através da amostra in- chada 268 é determinada em unidades de gramas/segundo (g/s) por um ajuste linear de mínimos quadrados do fluido que a- travessa a amostra 268 (em gramas) versus o tempo (em segun- dos) .
A permeabilidade em Darcy é obtida pela seguinte equação:
<formula>formula see original document page 66</formula>
em que K = permeabilidade (cm2) , Q = taxa de fluxo (g/taxa) , H = altura da amostra (cm) , Mu = viscosidade do liquido (poise) (aproximadamente um centipoise para a solu- ção de teste usada com o Teste), A = área de seção transver- sal para fluxo de liquido (cm2) , Rho = densidade do liquido (g/cm3, para a solução de teste usada com este Teste), e P = pressão hidrostática (dinas/cm2) (normalmente, de aproxima- damente 3.923 dinas/cm2). A pressão hidrostática é calculada a partir da seguinte equação: P = p*g*h
em que ρ = densidade do liquido (g/cm30, g = ace- leração gravitacional, nominalmente 981 cm/s2, e hh = altura do fluido (por exemplo, 7,8 cm para o Teste de Permeabilida- de aqui descrito).
Teste de Permeabilidade de Leito de Gel Sob Carga Conforme aqui usado, o Teste de Permeabilidade de Leito de Gel (GBP) Sob Carga, também chamado aqui de GBP, a 20,7 g/cm2 (0,3 psi), determina a permeabilidade de um leito inchado de partículas de gel (por exemplo, o material supe- rabsorvente ou o material absorvente, conforme esses termos são aqui usados), sob condições que são comumente chamadas de condições "sob carga". 0 termo "sob carga" significa que o inchamento das partículas é restringido por uma carga ge- nericamente consistente com as cargas de uso normais aplica- das às partículas, como sentando, andando, torcendo e outras pelo usuário.
Mais particularmente, o Teste de Permeabilidade de Leito de Gel Sob Carga é substancialmente igual ao Teste de Permeabilidade de Leito de Gel com Inchamento Livre anteri- ormente apresentado, com a seguinte exceção. Com referência às Figs. 7 e 8, depois de colocar aproximadamente 2,0 gramas da amostra no recipiente de amostra 230 e espalhar uniforme- mente sobre o fundo do recipiente de amostra, o êmbolo 236 e o peso 248 são colocados sobre a amostra dentro do recipien- te de amostra antes de o recipiente de amostra (com o êmbolo e o peso dentro) ser mergulhado na solução de teste (salina NaCl a 0,9% em peso) durante um período de tempo de cerca de 60 minutos. Como resultado, uma carga de restrição de 20,7 g/cm2 (0,3 psi) é aplicada à amostra enquanto a amostra se torna saturada e incha.
Teste de Capacidade de Retenção em Centrífuga O Teste de Capacidade de Retenção em Centrífuga (CRC) mede a capacidade do polímero superabsorvente de reter líquido depois de ser saturado e submetido a centrifugação sob condições controladas. A capacidade de retenção resul- tante é apresentada como gramas de líquido retido por grama de peso da amostra (g/g) . A amostra a ser testada é prepara- da com partículas que sejam pré-peneiradas através de uma tela de malha 30 padrão norte-americano e retidas sobre uma tela de malha 50 padrão norte-americano. Como resultado, a amostra de teste compreende partículas com dimensões na fai- xa de cerca de 300 a cerca de 600 mícrons. As partículas po- dem ser pré-peneiradas manual ou automaticamente.
A capacidade de retenção é medida colocando-se cerca de 0,2 gramas da amostra de polímero superabsorvente pré-peneirada em uma bolsa permeável a água, que conterá a amostra, enquanto se deixa uma solução de teste (cloreto de sódio a 0, 9 por cento em peso em água destilada) ser livre- mente absorvida pela amostra. Um material de saquinho de chá termicamente colável, como o disponível na Dexter Corporati- on (com sede em Windsor Locks, Connecticut EUA) como papel de filtro termicamente colável com a designação de modelo de 1234T, funciona bem para a maioria das aplicações. A bolsa é formada dobrando-se uma amostra de 12,7 centímetros por 7,6 centímetros (5 polegadas por 3 polegadas) do material de bolsa ao meio e colando-se termicamente duas das bordas a- bertas, para formar um saco retangular de 6,35 centímetros por 7,6 centímetros (2,5 polegadas por 3 polegadas) . As co- lagens térmicas devem ser de cerca de 0,64 cm (0,25 polega- das) para dentro da borda do material. Depois que a amostra é colocada no saco, a borda aberta restante do saco também é termicamente colada. Bolsas vazias também são preparadas pa- ra servirem de controles. Três amostras são preparadas para cada polímero superabsorvente a ser testado.
As bolsas colocadas são colocadas mergulhadas em uma panela contendo a solução de teste a 23°C, assegurando- se que as bolsas sejam mantidas abaixadas até que estejam completamente molhadas. Depois de molhar, as amostras perma- necem em solução durante cerca de 30 minutos, quando são re- movidas da solução e temporariamente deitadas sobre uma su- perfície plana não absorvente.
As bolsas molhadas são, então, colocadas na cesta de uma centrífuga adequada, capaz de submeter as amostras a uma força g de cerca de 350. Uma centrífuga adequada é uma CLAY ADAMS DYNAC II, modelo n° 0103 com uma cesta de coleta de água, um medidor digital de rpm e uma cesta de drenagem usinada, adaptada para manter e drenar as amostras de bolsa achatadas. Quando se centrifugam múltiplas amostras, as a- mostras têm de ser colocadas em posições opostas dentro da centrifuga para equilibrar a cesta quando gira. As bolsas (incluindo as bolsas molhadas vazias) são centrifugadas a cerca de 1.600 rpm (por exemplo, para conseguir uma força g alvo de cerca de 350), durante 3 minutos. As bolsas são re- movidas e pesadas, com as bolsas vazias (controles) sendo pesadas primeiro, seguido pelas bolsas contendo as amostras de polímero superabsorvente. A quantidade de solução retida pela amostra de polímero superabsorvente, levando-se em con- ta a solução retida pela própria bolsa, é a capacidade de retenção em centrífuga (CRC) do polímero superabsorvente, expressa como gramas de fluido por grama de polímero supe- rabsorvente. Mais particularmente, a capacidade de retenção é determinada pela seguinte equação:
[amostra/bolsa depois da centrífuga] - [bolsa va- zia depois da centrífuga] - [peso da amostra seca] / [peso da amostra seca]
As três amostras são testadas, e se calcula a mé- dia dos resultados para determinar a capacidade de retenção (CRC) do material polimérico superabsorvente. Teste de Expulsão em Forno
O Teste de Expulsão em Forno mede a capacidade do polímero superabsorvente de se fixar a um material poliole- fínico. O teste de expulsão em forno é apresentado como "ma- terial superabsorvente expulso", medido em "%", da poliole- fina. Os materiais requeridos para esse teste incluem uma panela de pesagem de alumínio de 10,1 cm (4 polegadas) de diâmetro, um saco ZIPLOC de polietileno, material polimérico superabsorvente (SAP), uma placa de alumínio de 1,27 centí- metros (0,5 polegadas), um forno de convecção de ar, uma má- quina de peneiração RETSCH VIBRO modelo número 30.403.009, uma panela de fundo e uma tela de malha 12-20.
A placa de alumínio é colocada em um forno labora- torial padrão, como um forno laboratorial de ar forçado BLUE M (disponível na Thermal Product Solutions, com sede locali- zada em Montoursville, Pensilvânia EUA) em uma prateleira para manter a placa em uma posição horizontal na parte cen- tral do forno. 0 forno é pré-aquecido a 160°C. Do saco ZIPLOC de polietileno, corta-se um círculo de 7,6 centíme- tros (3 polegadas) de diâmetro da película de polietileno para se ajustar na panela de pesagem de alumínio de 10,1 centímetros (4 polegadas) de diâmetro, e o peso combinado da panela e da película é registrado. A montagem de panela de pesagem é colocada em cima da placa de alumínio no forno pré-aquecido, e a porta do forno é fechada. 5,0 ± 0,05 gra- mas dos materiais poliméricos superabsorventes são pesados em uma panela de pesagem separada. Após 5 minutos, a porta do forno é aberta, e os materiais poliméricos superabsorven- tes são vertidos em cima da película de polietileno na pane- la de pesagem. A panela de pesagem é suavemente sacudida pe- las bordas para assegurar que os materiais poliméricos supe- rabsorventes se espalhem sobre tanto da película quanto pos- sível. Essa etapa precisa ser completada rapidamente para evitar que a câmara do forno esfrie demais. A porta do forno é fechada durante mais 60 segundos. A montagem de pelícu- la/panela/superabsorvente é removida do forno e colocada so- bre uma superfície insensível a calor adequada no laborató- rio para resfriar durante 60 segundos.
A montagem de película/panela/superabsorvente é é invertida para decantar partículas soltas de polímero supe- rabsorvente que não tenham entrado em contato com a superfí- cie de polietileno. A montagem é pesada, e o peso é regis- trado como o peso bruto antes de sacudir. O peso de superab- sorvente antes de sacudir é calculado por subtração do peso de panela/película inicial do peso bruto antes de sacudir acima. A montagem de película/panela/superabsorvente é colo- cada sobre a tela de malha no RETSCH VIBRO com o superabsor- vente voltado para baixo e vibrado durante 1 minuto com o medidor de vibração indicando a intensidade na marca verti- cal chamada de "1". A montagem de pelícu- la/panela/superabsorvente é removida, e o peso é registrado como o peso bruto depois de sacudir. O peso de superabsor- vente depois de sacudir é calculado por subtração do peso de panela/película inicial do peso bruto depois de sacudir.
A porcentagem de superabsorvente perdido é calcu- lada pela seguinte fórmula:
Expulsão de material superabsorvente = 100 * (peso de SMA antes de sacudir - peso de SAM depois de sacudir) / (peso de SAM antes de sacudir)%
Os mínimos de três amostras são testados, e se calcula a média dos resultados para determinar a expulsão média de material superabsorvente da amostra. Teste de Capacidade Saturada
A capacidade saturada é determinada usando-se um Testador de Capacidade Saturada (SAT CAP) com um medidor de vácuo Magnahelic e uma represa de látex, comparável à des- crição a seguir. Com relação às Figs. 9 - 11, um aparelho de vácuo 310 do Testador de Capacidade Saturada compreende uma câmara de vácuo 312 sustentada sobre quatro elementos de pernas 314. A câmara de vácuo 312 inclui um elemento de pa- rede frontal 316, um elemento de parede traseira 318 e duas paredes laterais 320 e 321. Os elementos de parede são sufi- cientemente grossos para suportar as pressões de vácuo ante- cipadas e são construídos e arranjados para formar uma câma- ra com dimensões externas medindo 59,7 centrímetros (23,5 polegadas) de comprimento, 35,6 centímetros (14 polegadas) de largura e 20,3 centímetros (8 polegadas) de profundidade.
Uma bomba de vácuo (não mostrada) conectada opera- cionalmente a câmara de vácuo 312 através de um conduto de linha de vácuo apropriado a uma válvula de vácuo 324. Além disso, uma linha de sangramento de ar adequada se conecta à câmara de vácuo 312 através de uma válvula de sangramento de ar 32 6. Uma montagem de suporte 328 é adequadamente montada na parede traseira 318 e é configurada com extremidades cur- vadas em S para proporcionar um local de repouso conveniente para sustentar uma folha de represa de látex 330 em uma po- sição conveniente, longe do topo do aparelho de vácuo 310. Uma montagem de suporte adequada pode ser construída com uma haste de aço inoxidável de 0,64 cm (0,25 polegadas) de diâ- metro. A folha de represa de látex 330 é enrolada em torno de um elemento de cavilha 332 para ficar fácil de pegar e para permitir um movimento e posicionamento convenientes da folha de represa de látex 330. Na posição ilustrada, o ele- mento de cavilha 332 é mostrado sustentado em uma montagem de suporte 328 para posicionar a folha de represa de látex 330 em uma posição aberta, longe do topo da câmara de vácuo 312. Uma borda inferior da folha de represa de látex 330 é presa contra um elemento de suporte de borda traseira 334 com meios de fixação adequados, como fixadores de tran- queta 340. Os fixadores de tranqueta 340 são montados sobre o elemento de parede traseira 318 com espaçadores 341 ade- quados, que conferem orientação e alinhamento apropriados aos fixadores de tranqueta 340 para a operação desejada. Três hastes de suporte 342 têm 1,9 centímetros (0,75 polega- das) de diâmetro e são montadas de maneira removível dentro da câmara de vácuo 312 por meio de cantoneiras de suporte 344. As cantoneiras de suporte 344 estão espaçadas de manei- ra genericamente igual ao longo do elemento de parede fron- tal 316 e do elemento de parede traseira 318 e estão dispos- tas em pares cooperantes. Além disso, as cantoneiras de su- porte 344 são construídas e arranjadas de modo a posicionar adequadamente as partes mais superiores das hastes de supor- te 342 rentes com o topo dos elementos de parede frontal, traseira e lateral da câmara de vácuo 312. Assim, as hastes de suporte 342 estão posicionadas substancialmente paralelas entre si e estão genericamente alinhadas com os elementos de parede lateral 320 e 321. Além do elemento de suporte de borda traseira 334, o aparelho de vácuo 310 inclui um ele- mento de suporte frontal 336 e dois elementos de suporte la- terais 338 e 339. Cada elemento de suporte lateral mede cer- ca de 2,5 centímetros (1 polegada) de largura e cerca de 3,2 centímetros (1,25 polegadas) de altura. Os comprimentos dos elementos de suporte são construídos para envolver adequada- mente a periferia das bordas superiores abertas da câmara de vácuo 312 e estão posicionados de modo a se projetarem acima das bordas superiores dos elementos de parede de câmara uma distância de cerca de 1,27 centímetros (0,5 polegadas).
Uma camada de material do tipo embalagem para ovos 346 é posicionada em cima das hastes de suporte 342 e das bordas superiores dos elementos de parede da câmara de vácuo 312. 0 material de embalagem para ovos se estende sobre uma área genericamente retangular medindo 59,7 centímetros (23,5 polegadas) por 35,6 centímetros (14 polegadas) e tem uma profundidade medindo cerca de 1,0 centímetro (0,38 polega- das). As células individuais da estrutura de embalagem para ovos medem cerca de 3,2 centímetros quadrados (0,5 polegadas quadradas) , e o material de folhà fina que forma a embalagem para ovos é composto por um material adequado, como polies- tireno. Por exemplo, o material de embalagem para ovos pode ser o material de painel difusor translúcido McMaster-Carr Supply Catálogo n° 162 4K 14 (disponível na McMaster-Carr Supply Company, com sede em Atlanta, Geórgia EUA). Uma cama- da de tela revestida com TEFLON de malha de 6 mm (0,24 pole- gadas) 348 (disponível na Eagle Supply and Plastics, Inc., com sede em Appleton, Wisconsin EUA), que mede 59,7 centrí- metros (23,5 polegadas) por 35,6 centímetros (14 polegadas), é colocada em cima do material de embalagem para ovos 34 6.
Uma linha de drenagem adequada e uma válvula de drenagem 350 se conectam ao elemento de placa inferior 319 da câmara de vácuo 312 para proporcionar um mecanismo conve- niente para a drenagem de líquidos da câmara de vácuo 312. Os vários elementos de parede e elementos de suporte do apa- relho de vácuo 310 podem ser compostos por um material que não corroa e resistente à umidade adequado, como plástico de policarbonato. As várias juntas da montagem podem ser fixa- das por soldadura com solvente e/ou fixadores, e a montagem acabada do testador é construída para ser impermeável a á- gua. Um medidor de vácuo 352 conecta operacionalmente medi- ante um conduto à câmara de vácuo 312. Um manômetro adequado é um medidor diferencial Magnahelic capaz de medir um vácuo de 0 - 2.540 centímetros (0 - 100 polegadas) de água, como um medidor n° 2100, disponível na Dwyer Instrument Incorpo- rated (com sede em Michigan City, Indiana EUA).
O produto seco ou outra estrutura absorvente é pe- sada e, então, colocada em um excesso de solução salina de NaCl a 0,8%, mergulhado e deixado encharcar durante vinte (20) minutos. Depois do tempo de encharcamento de vinte (20) minutos, a estrutura absorvente é colocada no material de embalagem de ovos e na tela revestida com TEFLON do aparelho de vácuo testador de Capacidade Saturada 310. A folha de re- presa de látex 330 é colocada sobre a(s) estrutura(s) absor- vente (s) e toda a grade de embalagem de ovos, de modo que a folha de represa de látex 330 crie uma vedação quando se faz vácuo no aparelho de vácuo 310. Mantém-se um vácuo de 0,035 quilogramas por centímetro quadrado (kg/cm2) (0,5 libras por polegada quadrada (psi)) no aparelho de vácuo testador de Capacidade Saturada 310 durante cinco minutos. O vácuo cria '5 uma pressão sobre a(s) estrutura(s) absorvente(s), causando a drenagem de algum líquido. Depois de cinco minutos a um vácuo de 0,035 kg/cm2 (0,5 psi), a folha de represa de látex 330 é enrolada de volta, e a(s) estrutura (s) absorvente(s) é(são) pesada(s) para gerar um peso molhado.
A capacidade global de cada estrutura absorvente é determinada por subtração do peso seco de cada absorvente do peso molhado desse absorvente, determinado nesse ponto do procedimento. A Capacidade Saturada a 0,035 kg/cm2 (0,5 psi) ou Capacidade Saturada da estrutura absorvente é determinada pela seguinte fórmula:
Capacidade Saturada = (peso molhado - peso se- co) /peso seco;
em que o valor de Capacidade Saturada tem unidades de gramas de fluido/grama de absorvente. Para a Capacidade Saturada, deve-se testar um mínimo de três espécimes de cada amostra e calcular a média dos resultados. Se a estrutura absorvente tiver baixa integridade ou se desintegrar durante os procedimentos de encharcamento ou transferência, a estru- tura absorvente pode ser enrolada em um material de conten- ção, como toalha de papel, por exemplo, toalhas de papel SCOTT, fabricadas pela Kimberly-Clark Corporation, com sede em Neenah, Wisconsin, EUA. A estrutura absorvente pode ser testada enroladas nas toalhas, e a capacidade das toalhas pode ser independentemente determinada e subtraída do peso molhado da estrutura absorvente enrolada total, para se ob- ter o peso de absorvente molhado.
Teste de Taxa de Captação de Fluido
O Teste de Taxa de Captação de Fluido (FIR) deter- mina a quantidade de tempo requerida para que uma estrutura absorvente capte (mas não necessariamente absorva) uma quan- tidade conhecida de solução de teste (solução a 0,9 por cen- to em peso de cloreto de sódio em água destilada à tempera- tura ambiente) . Um aparelho adequado para realizar o Teste FIR é mostrado nas Figs. 12 e 13 e. é genericamente indicado por 400. O aparelho de teste 400 compreende montagens supe- rior e inferior, genericamente indicadas como 402 e 404 res- pectivamente, em que a montagem inferior compreende uma pla- ca inferior quadrada genericamente de 17,8 cm χ 17,8 cm (7 polegadas por 7 polegadas) 406, construída com um material transparente, como PLEXIGLAS (disponível na Degussa AG, com sede em Dusseldorf, Alemanha) , para sustentar a amostra ab- sorvente durante o teste, e uma plataforma quadrada generi- camente de 11,4 cm χ 11,4 cm (4,5 polegadas por 4,5 polega- das) 418, centralizada sobre a placa inferior 406.
A montagem superior 4 02 compreende uma placa supe- rior genericamente quadrada 408, construída de maneira simi- lar à placa inferior 406 e com uma abertura central 410 fei- ta nela. Um cilindro (tubo de distribuição de fluido) 412 com um diâmetro interno de cerca de 2,5 cm (uma polegada) é preso à placa superior 408 na abertura central 410 e se es- tende para cima de maneira substancialmente perpendicular à placa superior. A abertura central 410 da placa superior 408 deve ter um diâmetro pelo menos igual ao diâmetro interno do cilindro 412, onde o cilindro 412 está montado no topo da placa superior 408. Entretanto, o diâmetro da abertura cen- trai 410 pode, ao invés, ser dimensionado suficientemente grande para receber o diâmetro externo do cilindro 412 den- tro da abertura, de modo que o cilindro 412 fique preso à placa superior 408 dentro da abertura central 410.
Elementos de pino 414 se localizam próximo aos cantos externos da placa inferior 406, e recessos 416 cor- respondentes na placa superior 408 são dimensionados para receber os elementos de 414 para alinhar e posicionar apro- priadamente a montagem superior 402 na montagem inferior 404 durante o teste. O peso da montagem superior 402 (por exem- pio, a placa superior 408 e o cilindro 412) é de aproximada- mente 360 gramas, para simular uma pressão de aproximadamen- te 0,0077 quilogramas/centimetro quadrado (kg/cm2) (0,11 li- bras/polegada quadrada (psi)) sobre a amostra absorvente du- rante o Teste FIR.
Para realizar o Teste FIR, uma amostra absorvente 407 de 7,6 centímetros (3 polegadas) de diâmetro é pesada, e o peso é registrado em gramas. A amostra 407 é, então, cen- tralizada na plataforma 418 da montagem inferior 404. A mon- tagem superior 402 é colocada sobre a amostra 407 em relação de oposição com a montagem inferior 404, com os elementos de pino 414 na placa inferior 406 assentados nos recessos 416 formados na placa superior 408, e o cilindro 412 é generica- mente centralizado sobre a amostra 407. Antes de realizar o teste FIR, mede-se o Teste de Capacidade Saturada acima men- cionada na amostra 407. Trinta por cento (30%) da capacidade de saturação são, então, calculados por multiplicação da massa da amostra seca (gramas) pela capacidade saturada me- dida (grama/grama) vezes 0,3; por exemplo, se a amostra de teste tem uma capacidade saturada de 20 g de solução de tes- te salina de NaCl a 0,9%/g de amostra de teste e a amostra 407 de 7,6 cm (3 polegadas) de diâmetro pesa um grama, en- tão, 6 gramas de solução de teste salina de NaCl a 0,9% Ca- qui chamada de primeiro insulto) são vertidos no topo do ci- lindro 412 e deixados fluir até a amostra absorvente 407. Inicia-se um cronômetro quando a primeira gota de solução contata a amostra 407, e se pára quando o anel de liquido entre a borda do cilindro 412 e a amostra 407 desaparece. A leitura no cronômetro é registrada até duas casas decimais e representa o tempo de captação (em segundos) requerido para que o primeiro insulto seja captado pela amostra absorvente 407 .
Deixa-se passar um período de tempo de quinze mi- nutos, após os quais se verte um segundo insulto igual ao primeiro insulto no topo do cilindro 412, e novamente o tem- po de captação é medido conforme acima descrito. Depois de quinze minutos, o procedimento é repetido para um terceiro insulto. Uma taxa de captação (em mililitros/segundo) para cada um dos três insultos é determinada dividindo-se a quan- tidade de solução (por exemplo, seis gramas) usada para cada insulto pelo tempo de captação medido para o insulto corres- pondente. Pelo menos três amostras de cada teste de absor- vente são submetidas ao Teste FIR, e se calcula a média dos resultados para determinar a taxa de captação.
Teste de Capacidade de Estiramento de Compósito
Para se determinar a capacidade de estiramento de um material, uma quantidade predeterminada de alongamento é escolhida: por exemplo, 30%, 50%, 100% ou outra. A quantida- de de estiramento fornece uma razão de estiramento corres- pondente: por exemplo, 130%, 150%, 200% ou outra. Para cada nivel de teste de capacidade de estiramento, três espécimes são testados, e todos os três têm de passar para se conside- rar a amostra como possuindo o respectivo nivel de capacida- de de estiramento. Uma quantidade suficiente de força de es- tiramento é aplicada ao espécime, conforme necessária para gerar a quantidade de estiramento selecionada. Cada espécime é testado apenas uma vez, mesmo se o espécime não estiver danificado.
A capacidade de estiramento de um compósito é me- dida após 3 ciclos, com cada ciclo incluindo (a) o estira- mento a uma razão de extensão predeterminada, e (b) a libe- ração da força de estiramento, permitindo, dessa forma, que o compósito estirado retraia de volta à sua dimensão origi- nal .
A capacidade de estiramento é definida de acordo com a seguinte equação:
Capacidade de Estiramento = (Le - L0) χ 100%/Lo em que Le é o comprimento após a extensão (isto é, à razão predeterminada) , e L0 é o comprimento de amostra o- riginal. Para que uma amostra seja qualificada como possuin- do uma capacidade de estiramento predeterminada, a amostra tem de ser capaz de demonstrar todas as seguintes exigên- cias:
A amostra tem de ser capaz de atingir a razão de estiramento predeterminada.
A amostra tem de ser capaz de retrair pelomenos 70% da extensão em um intervalo de 1 minuto após a remoção da força de estiramento aplicada, conforme medido no tercei- ro ciclo de estiramento. A porcentagem de retração é defini- da como:
Retração (%) = {1 - (Lf - L0) / (Le - L0) } x 100% em.que Lf é o comprimento da amostra depois que a força foi liberada durante 1 minuto, Le é o comprimento após a extensão (isto é, à razão predeterminada), e L0 é o com- primento de amostra original antes da extensão.
A amostra tem de atender ao primeiro critério de- pois da primeira e da segunda extensões, e atender ao segun- do critério depois da terceira extensão do mesmo espécime. (Ao realizar o teste, o critério de retração é medido apenas depois da terceira extensão.)
Desejavelmente, a amostra não exibe nenhum defeito estrutural visível, como vazios ou rachaduras excessivas, depois do teste de capacidade de estiramento.
0 compósito absorvente é cortado em espécimes de 7,62 cm (3 polegadas) por 17,78 cm (7 polegadas). Usa-se um INSTRON 4443 (disponível na Instron Corporation, com sede em Canton, Massachusetts EUA) para medir a capacidade de esti- ramento. Um dispositivo de teste substancialmente equivalen- te pode ser opcionalmente empregado. Cada espécime é montado no equipamento verticalmente com dois grampos, e as locali- zações dos grampos são marcadas no espécime. A distância en- tre os dois grampos (Lo) é de 10,16 cm (4 polegadas) . O es- pécime é estirado por deslocamento do grampo superior para cima a uma taxa de 500 mm/min e é mantido durante 5 segundos no comprimento de extensão predeterminado (Le) . Após 5 se- gundos de retenção, o grampo superior é retornado ã posição original, e o espécime está livre para retrair. O segundo ciclo de estiramento é iniciado depois que o grampo superior tenha estado de volta na posição original durante 10 segun- dos, seguido pelo terceiro ciclo. O procedimento de estira- mento e retração para os segundo e terceiro ciclos é igual ao do primeiro ciclo.
O espécime é removido do equipamento depois de completado o terceiro ciclo de estiramento e é deitado sobre a bancada, a distância entre as duas marcas (Lf) é medido depois que o espécime tenha relaxado durante 1 minuto. Para cada compósito absorvente, os espécimes de teste são prepa- rados e submetidos ao teste de capacidade de estiramento tanto com relação à direção de máquina (MD) , quanto à dire- ção transversal à máquina (CD) do compósito absorvente. O menor valor de capacidade de estiramento medido nas direções CD e MD é escolhido para representar a capacidade de estira- mento do compósito absorvente.
Teste de Expulsão de Compósito
Um aparelho e procedimento adequados para determi- nar o valor de expulsão de compósito de um material de amos- tra é descrito na publicação PCT WO 02/076520, intitulada HIGH SUPERABSORBENT CONTENT WEBS AND A METHOD FOR MAKING THEM, publicada em 3/10/2002. A exposição inteira desse do- cumento é aqui incorporada por referência de maneira que se- ja consistente com esta.
A suscetibilidade de uma tela de superabsorven- te/fibra à migração e escape de material superabsorvente (SAM) pode ser medida empregando-se um procedimento de teste de expulsão de compósito, que envolve a agitação de amostras de tela de maneira controlada e a determinação da perda to- tal de massa de tela da amostra. Uma amostra de compósito absorvente estirável é preparada no formato de uma placa re- tangular que tem um comprimento de 22,8 6 cm (9 polegadas) e uma largura de 10,16 cm (4 polegadas). A amostra tem a den- sidade que estaria presente quando o compósito absorvente fosse incorporado em seu artigo de produto final desejado. Quaisquer tecidos ou outras camadas que sejam empregadas du- rante o processo de formação dos materiais de amostra são removidos de todos os espécimes antes de se conduzir o Teste de Expulsão de Compósito.
O Teste de Expulsão de Compósito pode ser conduzi- do empregando-se um Agitador de Peneira Portátil Modelo n° RX-24 (daqui por diante chamado de "RX-24"), disponível na W. S. Tyler Inc. (com sede em Mentor, Ohio EUA) . 0 aparelho agitador é modificado da maneira descrita na Publicação PCT WO 02/076520, que corresponde à Publicação de Pedido de Pa- tente Norte-americana 2002/0183703 Al (anteriormente incor- porada aqui por referência de maneira que seja consistente com esta) . Para uso nos Testes de Expulsão de Compósito, o RX-24 é modificado para sacudir amostras de tela e permitir a determinação da resistência da tela à migração de material superabsorvente (SAM) , com base na massa do material de tela perdida durante a agitação. As modificações ao aparelho agi- tador envolvem alterações na armação de guia, da maneira descrita na Publicação PCT WO 02/076520. Além das alterações na armação de guia descritas nessa publicação PCT, emprega- se um suporte de amostra modificado no teste de expulsão. O suporte de amostra tem uma armação feita de placa de polia- crilato e duas peças de tela de malha. A armação tem um com- primento de 43,18 cm (17 polegadas), uma largura de 29,21 cm (11,5 polegadas) e uma espessura de 0,51 cm (0,20 polega- das) . A armação tem uma abertura retangular com um compri- mento de 38, 74 cm (15,25 polegadas) e uma largura de 15,88 cm (6,25 polegadas), e a abertura é substancialmente centra- lizada na armação. Uma peça de tela de malha com uma dimen- são ligeiramente maior que a abertura é operacionalmente u- nida a cada lado da armação (por exemplo, com fita adesiva) para manter a amostra de teste. A tela de malha tem abertu- ras quadradas de 0,4 cm χ 0,4 cm, e o peso total do suporte de amostra é de cerca de 500 gramas. Um sistema agitador substancialmente equivalente pode ser opcionalmente emprega- do.
Para realizar o Teste de Expulsão de Compósito, a amostra de compósito absorvente é deitada no centro do su- porte de amostra, e o suporte de amostra é deitado horizon- talmente plano (isto é, paralelo ao chão) sobre a tela de arame empregada para sustentar a amostra no RX-24 modifica- do. 0 RX-24 agita, então, a tela a uma freqüência de 520 ci- clos por minuto, durante um período de cinco minutos. Se qualquer folha de lenço de papel ou outro material tiver si- do colocada em cima ou embaixo da amostra para facilitar o levantamento ou manipulação das amostras de tela, essas fo- lhas são removidas antes de se agitar.
Depois de completada a parte de agitação do teste, a perda de massa e a perda de superabsorvente são determina- das por comparação da massa restante total da amostra de compósito absorvente com a massa original da amostra quando a amostra foi inicialmente colocada sobre a tela de suporte, de acordo com a seguinte fórmula:
Perda de massa (%) = 100% χ ((M0- Mend) : M0) em que: M0 = massa da amostra antes do teste de expulsão (por exemplo, gramas);
Mend = massa da amostra restante após o teste (por exemplo, gramas).
A massa que é perdida da amostra em geral cai pe- las aberturas na tela de suporte. Qualquer massa que perma- neça na tela é contada como perda de massa.
O valor de expulsão de superabsorvente (%) é a perda de massa total (%) produzida nas condições de agitação acima descritas.
Embora a discussão precedente tenha descrito em detalhes um método desejável para conduzir o teste de Expul- são de Compósito usando um tipo específico de aparelho, a- queles versados na técnica perceberão que é possível prepa- rar outro aparelho que permita um teste equivalente, em que a agitação aplicada às telas forneça resultados idênticos em termos de perda de tela aos conseguidos com o Teste de Ex- pulsão de Compósito apresentado. Portanto, o âmbito do Teste de Expulsão de Compósito inclui qualquer método de teste e- quivalente para determinar a perda de tela.
Teste de Permeabilidade de Compósito
O Teste de Permeabilidade de Compósito é usado pa- ra determinar a permeabilidade do compósito absorvente e, mais particularmente, a permeabilidade na "direção z" do compósito absorvente, com base no fluxo de líquido através da espessura do compósito. Esse teste é substancialmente si- milar ao Teste de Permeabilidade de Leito de Gel acima apre- sentado, com as seguintes exceções indicadas. Com referência às Figs. 7 e 8, em vez de serem inchados sob uma pressão de 20,7 g/cm2 (0,3 psi), os compósitos absorventes foram incha- dos sob nenhuma carga, mas testou-se sua permeabilidade sob uma pressão de 20,7 g/cm2 (0,3 psi) (o êmbolo 236 e o peso 248 foram colocados sobre o compósito absorvente depois de ter sido livremente saturado durante 60 minutos em uma solu- ção salina de NaCl a 0,9 por cento em peso). Da mesma forma, em vez de se colocar material superabsorvente em partículas no recipiente de amostra 230, uma amostra compósita absor- vente circular 268 (por exemplo, formada ou de outra forma cortada de um compósito absorvente maior), com qualquer em- balagem de material de formação (por exemplo, tecido de for- mação) removida, e com um diâmetro de cerca de 6 cm, é colo- cada no recipiente de amostra 230 no fundo do cilindro 234, em contato com a tela 264. O recipiente de amostra 230 (sem o êmbolo e o peso) é, então, mergulhado em uma solução sali- na de NaCl a 0,9 por cento em peso durante um período de tempo de cerca de 60 minutos, para saturar o compósito ab- sorvente. A mesma medição de altura obtida para o Teste GBP é feita, por exemplo, com o recipiente de amostra 230 vazio e com a amostra de compósito absorvente dentro do recipiente de amostra 230 e saturada.
A medição da permeabilidade do compósito absorven- te é iniciada por distribuição de um fluxo contínuo de solu- ção salina no recipiente de amostra 230 com o compósito ab- sorvente saturado, o êmbolo 236 e o peso 248 dentro. A solu- ção salina é distribuída ao recipiente de amostra 230 a uma taxa de fluxo suficiente para manter uma altura de fluido de cerca de 7,8 cm acima do fundo do recipiente de amostra 230. A quantidade de fluido que atravessa o compósito absorvente versus o tempo é medida gravimetricamente. Os pontos de da- dos são coletados a cada segundo durante pelo menos vinte segundos, uma vez que o nível de fluido tenha sido estabili- zado e mantido em cerca de 7,8 cm de altura. A taxa de fluxo Q através da amostra de compósito absorvente 268 é determi- nada em unidades de gramas/segundo (g/s) por um ajuste line- ar de mínimos quadrados de fluido que atravessa o recipiente de amostra 230 (em gramas) versus tempo (em segundos). A permeabilidade do compósito absorvente é, então, determinada usando-se a equação apresentada acima para o Teste de Perme- abilidade de Leito de Gel. Quando o Teste de Permeabilidade de Compósito é conduzido conforme acima descrito e, mais particularmente, quando a amostra de compósito absorvente é mergulhada na so- lução sem o êmbolo e o peso sobre ela, diz-se que o teste é conduzido sob condições de "inchamento livre", em que o com- pósito absorvente é deixado inchar livre de qualquer carga de restrição. Em uma variação desse teste, o êmbolo e o peso podem ser colocados sobre a amostra dentro do recipiente de amostra 230 e, então, toda a montagem pode ser mergulhada, de modo que uma carga seja aplicada à amostra quando a amos- tra fica saturada e incha. Quando conduzido dessa maneira, diz-se que o teste é conduzido "sob carga".
EXEMPLOS
Os exemplos a seguir são apresentados para ilus- trar a invenção e não limitam o âmbito das reivindicações. A menos que declarado de outra forma, todas as partes e por- centagens estão em peso.
Pré-produto
Em um recipiente de reação de fundo plano e isola- do, 1.866, 7 g de NaOH a 50% foram adicionados a 3.090, 26 g de água destilada e resfriados a 25°C. 800 g de ácido acrí- lico foram, então, adicionados à solução cáustica, e a solu- ção foi novamente resfriada a 25°C. Uma segunda solução de 1.600 g de ácido acrílico contendo 120 g de monometacrilato de metoxipolietilenoglicol a 50% em peso em ácido acrílico e 14,4 g de trimetilolpropanotriacrilato- etoxilado foram, en- tão, adicionados à primeira solução, seguido por resfriamen- to a 15°C, adição de 14,4 g de éter hidroximonoalíIico com 10 moles de etoxilação e resfriamento adicional a 5°C, tudo sob agitação. A solução de monômero foi, então, polimerizada com uma mistura de 100 ppm de peróxido de hidrogênio, 200 ppm de dicloridrato de azo-bis-(2-amidino-propeno), 200 ppm de persulfato de sódio e 40 ppm de ácido ascórbico (todos soluções aquosas) sob condições adiabáticas e mantida próxi- ma à temperatura máxima durante 25 minutos. O gel resultante foi picado e extrudado com um extrusor comercial HOBART 4M6, seguido por secagem em um forno de ar forçado Procter & Sch- wartz Modelo 062 a 175°C durante 10 minutos, com fluxo para cima, e 6 minutos com fluxo para baixo de ar em uma bandeja de metal perfurada de 50,8 cm x 101,6 cm (20 polegadas x 40 polegadas) , até um nível de unidade de produto final de me- nos de 5% em peso. O material seco foi triturado grosseira- mente em um triturador Prodeva Modelo 315-S, moído em um mo- inho de rolos de três estágios MPI 666-F e peneirado com uma Minox MTS 600DS3V para remover partículas maiores que 850 mícrons e menores que 150 mícrons.
Exemplo Comparativo 1 e Exemplos 1-3
De acordo com a Tabela 1 para o Exemplo Comparati- vo 1 e Exemplos 2 a 4, 3.000 g de pré-produto foram mistura- dos em condições ambientais com quantidades de uma emulsão a 25% de polipropileno maleatado (MPP), conforme mostrado na
Tabela 1. EM particular, o pré-produto foi fluidizado. Pre- parou-se uma solução de pulverização contendo carbonato de etileno (CE), revestimento termoplastico e agua, de acordo com as quantidades dadas na Tabela 1. A solução de pulveri- zação foi pulverizada sobre o pré-produto fluidizado. A mis- tura de pulverização foi formulada para distribuir 1% de carbonato de etileno, 0, 0625% de MPP e 4% de água, com a quantidade de água calculada para incluir a contribuída pela emulsão de MPP além da água adicionada. Então, 24,0 gramas de silica pirogênica foram adicionados ao pré-produto pulve- rizado. A mistura total foi fluidizada durante cerca de lminuto. O pré-produto revestido com EC/termoplástico/água foi alimentado a um secador de pás continuo durante 50 minu- tos a 60 - 70 gramas/minuto, com uma massa de polímero em estado constante de 2,5 - 3 kg no reator. A temperatura de pico do superabsorvente foi atingida próximo ao meio da se- gunda metade do reator, e essa temperatura foi mantida em 190 - 195°C. As pás foram mantidas em 25 rpm. O material foi, então, adicionalmente tratado com uma solução aquosa de PEG8000.
Para cada Exemplo Comparativo 1 e Exemplos 1-3, as amostras foram testadas pelo Procedimento de Expulsão em Forno conforme aqui exposto. A expulsão de material superab- sorvente do Exemplo Comparativo 1 e Exemplos 1-3 foi medi- da e se encontra na Tabela 2. Pode-se observar na Tabela 2 que o material polimérico superabsorvente da presente inven- ção tem uma menor expulsão de material superabsorvente do que o outros materiais poliméricos superabsorventes dos e- xemplos comparativos.
Tabela 1 - Exemplo Comparativo 1 e Exemplos 1-3
<table>table see original document page 91</column></row><table> <table>table see original document page 92</column></row><table>
MPP1 polipropileno maleatado
Tabela 2 - Resultados de Expulsão de Material Su-
perabsorvente (SAM) para Exemplo Comaprativo 1 e Exemplos 1 - 3
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Exemplos 4-5
De acordo com a Tabela 3 para o Exemplo 4 e Exem- plo 5, 3.000 g do pré-produto do Exemplo 1 foram misturados em condições ambientais com quantidades de uma emulsão aquo- sa a 25% de uma mistura de polipropileno maleatado e copolí- mero de etileno e ácido acrílico. Em particular, o pré- produto do Exemplo 1 foi fluidizado. Preparou-se uma solução de pulverização por dissolução de carbonato de etileno em água morna, adição do polipropileno maleatado à solução, en- tão, adição do copolímero de etileno e ácido acrílico à so- lução, de acordo com as quantidades dadas na Tabela 3. A so- lução de pulverização foi pulverizada sobre o pré-produto fluidizado. Então, 24,0 gramas de sílica pirogênica foram adicionados ao pré-produto pulverizado. A mistura total foi fluidizada durante cerca de 1 minuto. O pré-produto revesti- do com carbonato de etileno/termoplástico/água foi alimenta- do a um secador de pás contínuo durante 50 minutos a 60 - 70 gramas/minuto, com uma massa de polímero em estado constante de 2,5 - 3 kg no reator. A temperatura de pico do superab- sorvente foi atingida próximo ao meio da segunda metade do reator, e essa temperatura foi mantida em 190 - 195°C. As pás foram mantidas em 25 rpm.
Depois da reticulação de superfície usando carbo- nato de etileno e aquecimento, o material superabsorvente superficialmente tratado foi pulverizado com uma solução a 1,25% de polivinilamina para resultar em 0,25% de polivini- lamina sobre o superabsorvente em peso. Para aplicar a solu- ção, o superabsorvente reticulado na superfície foi fluidi- zado, e o líquido foi pulverizado sobre o leito de pó em mo- vimento .
Tabela 3 - Exemplos 4-5
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MPP1 = polipropileno maleatado
EEA2 = copolímero de etileno e ácido acrílico
Para os Exemplos 4-5, as amostras foram testadas pelo Procedimento de Expulsão em Forno aqui apresentado. A expulsão de material superabsorvente dos Exemplos 4-5 foi medida e se encontra na Tabela 4.
Tabela 4 - Resultados de Expulsão de Material Su-
perabsorvente (SAM) para os Exemplos 4-5
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Exemplos 6-12
Essas amostras de núcleos absorventes estiráveis foram preparadas em uma máquina de co-formação piloto e ti- nham uma largura de compósito (isto é, na direção CD) de a- proximadamente 13,0 cm (5,5 polegadas). Três superabsorven- tes, FAVOR SXM 9394 (comercialmente disponível na Stockhau- sen Inc., com sede em Greensboro, Carolina do Norte EUA), o material superabsorvente do Exemplo 3, conforme acima des- crito, e o material superabsorvente do Exemplo 5, conforme acima descrito, foram escolhidos para incorporação nos nú- cleos absorventes estiráveis, juntamente com um polímero e- lástico termoplástico à base de polipropileno com uma taxa de fluxo em fusão (MFR) de aproximadamente 80 (disponível em produtores como a ExxonMobil Chemical Company) e uma fibra de polpa de madeira NF 405 comercialmente disponível na We- yerhaeuser Company. A composição e as condições de processo para os Exemplos 6-12 são relacionadas na Tabela 5 e Tabe- la 6.
Tabela 5 - Composição do Núcleo
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Tabela 6 - Condições do Processo
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Os núcleos absorventes resultantes foram, então, testados quanto à expulsão de material superabsorvente (SAM) usando-se o Teste de Expulsão de Compósito, quanto à absor- vencia (capacidade saturada, ou "cap. sat.") usando-se o Teste de Capacidade Saturada, quanto à permeabilidade usan- do-se o Teste de Permeabilidade de Compósito, e quanto à ta- xa de captação de fluido usando-se o Teste de Taxa de Capta- ção de Fluido. Os resultados desses testes podem ser vistos na Tabela 7.
Tabela 7 - Propriedades do Núcleo Absorvente
<table>table see original document page 99</column></row><table>
A Tabela 7 demonstra que os núcleos absorventes da presente invenção exibem propriedades absorventes significa- tivamente melhores quando comparados a núcleos absorventes que utilizam materiais poliméricos superabsorventes conven- cionais .
Exemplos 13 - 19
Os núcleos absorventes estiráveis para estes exem- pios foram preparados usando-se a máquina de co-formação pi- loto acima descrita. Os núcleos absorventes destes exemplos também tinha uma largura de compósito (isto é, na direção CD) de aproximadamente 13,0 cm (5,5 polegadas). Conseguiu-se um aperfeiçoamento adicional no equilíbrio das propriedades de fixação de superabsorvente e manipulação de líquido com o uso de um tipo diferente de polímero elastomérico e quanti- dades variáveis de fibra de polpa de madeira. O polímero e- lastomérico termoplástico para estes exemplos foi o VISTAMAXX 2370 (comercialmente disponível na ExxonMobil Che- mical Company). As condições de processo podem ser vistas na Tabela 6 acima, e as composições dos núcleos absorventes po- dem ser vistas na Tabela 8 abaixo. Os núcleos absorventes resultantes foram, então, testados quanto à expulsão de ma- terial superabsorvente (SAM) usando-se o Teste de Expulsão de Compósito, quanto à absorvência (capacidade saturada, ou "cap. sat.") usando-se o Teste de Capacidade Saturada, quan- to à permeabilidade usando-se o Teste de Permeabilidade de Compósito, e quanto à taxa de captação de fluido usando-se o Teste de Taxa de Captação de Fluido. Os resultados desses testes podem ser vistos na Tabela 9.
Tabela 8 - Composições dos Núcleos
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Tabela 9 - Propriedades dos Núcleos Absorventes
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Pode-se observar que os núcleos absorventes que utilizam VISTAMAXX 2370 exibem uma melhor fixação de supe- rabsorvente (isto é, um menor valor de expulsão), exibindo, ao mesmo tempo, propriedades absorventes iguais ou melhores, em comparação com núcleos absorventes estiráveis compreen- dendo materiais superabsorventes convencionais. Da mesma forma, pode-se observar que o teor de fibra de polpa de ma- deira afeta tanto o valor de expulsão, quanto as proprieda- des de manipulação de fluido.
Deve-se perceber que detalhes dos exemplos prece- dentes, dados para fins de ilustração, não devem ser tomados como limitativos do âmbito desta invenção. Embora apenas al- gumas modalidades exemplificativas desta invenção tenham si- do descritas em detalhes acima, aqueles versados na técnica perceberão prontamente que são possíveis muitas modificações nos exemplos, sem sair materialmente dos novos ensinamentos e vantagens desta invenção. Por exemplo, características descritas com relação a um exemplo podem ser incorporadas em qualquer outro exemplo da invenção.
Portanto, todas essas modificações devem ser in- cluídas dentro do âmbito da invenção, que é definido nas reivindicações a seguir e todos os seus equivalentes. Além disso, reconhece-se que se podem conceber muitas modalidades que não atingem todas as vantagens de algumas modalidades, particularmente de modalidades preferidas, todavia, a ausên- cia de uma vantagem particular não deve ser tomada como sig- nificando necessariamente que essa modalidade esteja fora do âmbito da presente invenção. Como várias alterações poderiam ser feitas nas construções acima sem sair do âmbito da in- venção, pretende-se que toda a matéria contida na descrição acima seja interpretada como ilustrativa e não em sentido limitativo.

Claims (39)

1. Artigo absorvente compreendendo: uma folha superior; uma folha de suporte; e um núcleo absorvente disposto entre a folha supe- rior e a folha de suporte; CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende um material polimérico superab- sorvente compreendendo: a) de cerca de 55 a cerca de 99,9% em peso de mo- nômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável, com base no peso do material polimérico superabsorvente; e b) de cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de a- gente de reticulação interna, com base no peso do monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável; em que o material polimérico superabsorvente tem um grau de neutralização de mais de cerca de 25%; em que os elementos a) e b) são polimerizados e preparados como partículas de polímero superabsorvente tam- bém compreendendo os seguintes aditivos de superfície para formar partículas de polímero superabsorvente superficial- mente tratadas: i) cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de um a- gente de reticulação de superfície com base no material po- limérico superabsorvente; ii) cerca de 0,01 a cerca de 10% em peso de um mo- dificador da penetração com base no material polimérico su- perabsorvente; iii) cerca de O a cerca de 5% em peso de um sal metálico multivalente com base no material polimérico supe- rabsorvente; iv) cerca de 0 a cerca de 2% em peso de um surfa- tante com base no material polimérico superabsorvente; v) cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de um pó inorgânico insolúvel com base no material polimérico supe- rabsorvente; e vi) cerca de 0,01 a 5% em peso de um polímero ter- moplástico com base no material polimérico superabsorvente; em que as partículas de polímero superabsorvente tratadas superficialmente tenham sido termicamente tratadas para formar o material polimérico superabsorvente; e em que o material polimérico superabsorvente exibe uma capacidade de retenção em centrífuga de pelo menos cerca de 23 g/g, conforme medida pelo Teste de Capacidade de Re- tenção em Centrífuga; uma permeabilidade de leito de gel com inchamento livre de pelo menos cerca de 100 Darcy, conforme medida pelo Teste de Permeabilidade de Leito de Gel com In- chamento Livre; e uma expulsão de material superabsorvente de menos de cerca de 20%, conforme medida pelo Teste de Ex- pulsão em Forno.
2. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos um dentre a da folha superior, folha de suporte e núcleo absorvente é estirável.
3. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende camadas.
4. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 3, CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos uma das ca- madas compreende substancialmente material polimérico supe- rabsorvente e pelo menos uma das camadas compreende substan- cialmente felpas.
5. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o artigo é selecionado de artigos absorventes para cuidados pessoais, artigos ab- sorventes para saúde/médicos e artigos absorventes domésti- cos/ industriais.
6. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende pelo menos cerca de 60% em peso de material poli- mérico superabsorvente.
7. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende entre cerca de 30% e cerca de 90% em peso de ma- teriais superabsorventes.
8. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente também compreende felpas.
9. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente também compreende um surfatante.
10. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material polimérico superabsorvente tem uma permeabilidade de leito de gel com inchamento livre de pelo menos cerca de 160 Darcy.
11. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material polimérico superabsorvente tem uma expulsão de material superabsorvente de menos de cerca de 16%.
12. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de polí- mero superabsorvente compreendem de cerca de 0,1 a cerca de % em peso de um sal metálico multivalente.
13. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o polímero termoplás- tico é selecionado de poliolefina, polietileno, poliésteres, poliuretanos, polietileno linear de baixa densidade (LLDPE), copolímero de etileno e ácido acrílico (EAA), copolímeros de estireno, copolímero de etileno e metacrilato de alquila (EMA), polipropileno (PP), polipropileno maleatado (MPP), copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA), poliamida, poliéster ou suas misturas e copolímeros.
14. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de polí- mero superabsorvente também compreendem um revestimento de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de um polímero catiôni- co, com base no material polimérico superabsorvente.
15. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 14, CARACTERIZADO pelo fato de que o polímero catiônico é uma polivinilamina.
16. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material polimérico superabsorvente tem uma permeabilidade de leito de gel sob uma carga de 20,7 g/cm2 (0,3 psi) de pelo menos cerca de 4 Darcy, conforme medida pelo Teste de Permeabilidade de Leito de Gel Sob Carga.
17. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material polimérico superabsorvente tem uma capacidade de retenção em centrifuga de pelo menos cerca de 25 g/g.
18. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó inorgânico inso- lúvel é silica.
19. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente também compreende fibra termoplástica soprada em fusão.
20. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 19, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende entre cerca de 5% e cerca de 35% em peso da fibra termoplástica.
21. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 19, CARACTERIZADO pelo fato de que a fibra termoplástica é estirável.
22. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente exibe uma permeabilidade de compósito de pelo menos cerca de 15 Darcy, conforme medida pelo Teste de Permeabilidade de Compósito.
23. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente exibe pelo menos um valor de taxa de captação de fluido mai- or que 1 g/s, conforme medida pel o Teste de Taxa de Captação de Fluido.
24. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente exibe um valor de expulsão de superabsorvente de no máximo -2%, conforme medido pelo Teste de Expulsão de Compósito.
25. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material polimérico superabsorvente compreende partículas na faixa de tamanho de -300 a 600 microns.
26. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos 50% das partículas estão na faixa de tamanho de 300 a 600 microns.
27. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o polímero termoplás- tico é uma mistura de polipropileno maleatado e copolímero de etileno e ácido acrílico.
28. Artigo absorvente compreendendo: uma folha superior; uma folha de suporte; e um núcleo absorvente disposto entre a folha supe- rior e a folha de suporte; CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende um polímero superabsorvente, uma fibra elastomérica termoplástica soprada em fusão e uma fibra de polpa de madeira; e em que o núcleo absorvente exibe uma capacidade de estiramento de pelo menos cerca de 50%, conforme medida pelo Teste de Capacidade de Estiramento de Compósito, uma permea- bilidade de compósito de pelo menos cerca de 15 Darcy, con- forme medida pelo Teste de Permeabilidade de Compósito, pelo menos um valor de taxa de captação de fluido maior que cerca de 1 g/s, conforme medido pelo Teste de Taxa de Captação de Fluido, e um valor de expulsão de superabsorvente de no má- ximo cerca de 2% em peso, conforme medida pelo Teste de Ex- pulsão de Compósito.
29. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito polímero supe- rabsorvente compreende: a) de cerca de 55 a cerca de 99,9% em peso de mo- nômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável, com base no peso do material polimérico superabsorvente; e b) de cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de a- gente de reticulação interna, com base no peso do monômero contendo grupo ácido insaturado polimerizável; em que o material polimérico superabsorvente tem um grau de neutralização de mais de cerca de 25%; em que os elementos a) e b) são polimerizados e preparados como partículas de polímero superabsorvente tam- bém compreendendo os seguintes aditivos de superfície para formar partículas de polímero superabsorvente superficial- mente tratadas: i) cerca de 0,001 a cerca de 5% em peso de um a- gente de reticulação de superfície com base no material po- limérico superabsorvente; ii) cerca de 0,01 a cerca de 10% em peso de um mo- dificador da penetração com base no material polimérico su- perabsorvente; iii) cerca de 0 a cerca de 5% em peso de um sal metálico multivalente com base no material polimérico supe- rabsorvente; iv) cerca de 0 a cerca de 2% em peso de um surfa- tante com base no material polimérico superabsorvente; v) cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso de um pó inorgânico insolúvel com base no material polimérico supe- rabsorvente; e vi) cerca de 0,01 a 5% em peso de um polímero ter- moplástico com base no material polimérico superabsorvente; em que as partículas de polímero superabsorvente tratadas superficialmente tenham sido termicamente tratadas para formar o material polimérico superabsorvente; e em que o material polimérico superabsorvente exibe uma capacidade de retenção em centrífuga de pelo menos cerca de 23 g/g, conforme medida pelo Teste de Capacidade de Re- tenção em Centrífuga; uma permeabilidade de leito de gel com inchamento livre de pelo menos cerca de 100 Darcy, conforme medida pelo Teste de Permeabilidade de Leito de Gel com In- chamento Livre; e uma expulsão de material superabsorvente de menos de cerca de 20%, conforme medida pelo Teste de Ex- pulsão em Forno.
30. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos um dentre a da folha superior, folha de suporte e núcleo absorvente é estirável.
31. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende camadas.
32. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 31, CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos uma das camadas compreende substancialmente material polimérico su- perabsorvente e pelo menos uma das camadas compreende subs- tancialmente felpas.
33. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que o artigo é seleciona- do de artigos absorventes para cuidados pessoais, artigos absorventes para saúde/médicos e artigos absorventes domés- ticos/industriais.
34. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende pelo menos cerca de 50% em peso de material poli- mérico superabsorvente.
35. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende entre cerca de 30% e cerca de 90% em peso de ma- teriais superabsorventes.
36. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente também compreende felpas.
37. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente também compreende um surfatante.
38. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que o núcleo absorvente compreende entre cerca de 5% e cerca de 35% em peso de fi- bras elastoméricas termoplásticas sopradas em fusão.
39. Artigo absorvente, de acordo com a reivindica- ção 28, CARACTERIZADO pelo fato de que a fibra elastomérica termoplástica soprada em fusão é estirável.
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