BRPI0614038A2 - formulação de peróxido acondicionada - Google Patents
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Abstract
FORMULAçãO DE PEROXIDO ACONDICIONADA. A presente invenção refere-se a formulação de peróxido acondicionada que compreende um recipiente e uma formulação de peróxido líquido, em que o dito recipiente tem um volume de pelo menos 50 litros e uma razão de área de escape/volume de pelo menos 2010-3 m2/m3, a dita formulação de peróxido líquido satisfaz os testes de classificação para peróxido orgânico tipo F, tem uma condutividade de pelo menos 100 pSIm, não é uma emulsão ou suspensão, e compreende (i) pelo menos 33% em peso de um peróxido orgânico selecionado a partir do grupo que consiste em peróxidos de diacila, pe roxiésteres, peroxidicarbonatos, pe roxicetais, e monoperoxicarbonatos, e (ii) opcionalmente um agente de flegmatizar, e a formulação de peróxido acondicionada tem uma área de escape que é pelo menos igual à área de escape total mínima, como determinada pelo teste de escape de 10 litros.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "FORMULAÇÃO DE PERÓXIDO ACONDICIONADA".
A presete invenção refere-se a uma formulação de peróxido a-condicionada que pode ser manuseada, produzida, e expedida em um modoseguro e que é adequada para uso nos processos de polimerização e demodificação dos polímeros.
Os peróxidos orgânicos são suscetíveis à decomposição exo-térmica. Eles podem decompor-se acima de certa temperatura crítica, paraproduzir gás e calor. O calor produzido promove mais decomposição. A ar-mazenagem e o transporte desses compostos são particularmente preocu-pantes pelo fato de que o acúmulo de gases da decomposição no recipientede transporte ou armazenagem pode causar explosões violentas, perigosas,estourando o recipiente que contém o peróxido. No reconhecimento desseproblema, as leis e os padrões de segurança internacionais regulam o trans-porte e a armazenagem desses compostos.
Quanto maior o recipiente, menor a sua razão de superfície paravolume, e mais difícil a transferência de calor para os arredores no caso dadecomposição térmica. Portanto, a armazenagem e o transporte de peróxi-dos tornam-se mais perigosas quando o volume do recipiente aumenta.
Para melhorar a segurança no transporte e na armazenagem, osperóxidos orgânicos são geralmente armazenados e transportados em reci-pientes que contêm o peróxido diluído com um ou mais líquidos, por exem-plo, na forma de uma suspensão, emulsão, ou solução. As emulsões ou assuspensões aquosas de peróxidos são geralmente consideradas formula-ções seguras, pois o peróxido está disperso na fase de água, que é bemadequada para a remoção do calor da decomposição das moléculas de pe-róxido, por exemplo, por convecção e/ou evaporação.
A presente invenção refere-se às formulações de peróxido líqui-do que não são emulsões ou suspensões. Essas formulações podem consis-tir em peróxido líquido 100% puro, porém preferivelmente contêm um solven-te que dissolve o peróxido (no caso de um peróxido sólido) ou dilui o peróxi-do para formar um líquido homogêneo (no caso de um peróxido líquido). Osolvente é também conhecido como agente de flegmatizar. Os agentes deflegmatizar clássicos são os hidrocarbonetos e os ésteres, tais como os fta-latos. Quanto maior o recipiente, mais diluída uma formulação de peróxidogeralmente necessita ser. Por exemplo, o peróxi-2-etilexanoato de t-butila(Trigonox® 21) é atualmente transportado em recipientes de 30 litros, emuma concentração até 100% em peso. Entretanto, as considerações de se-gurança têm limitado a concentração de peróxido em tanques maiores para30% em peso do peróxido.
A presença de agente de flegmatizar tem diversas desvantagens.Por exemplo, quando a formulação de peróxido for usada em uma reação depolimerização, o agente de flegmatizar pode acabar na resina que é produ-zida. Isto é evidentemente indesejado. Ademais, a partir de um ponto de vis-ta econômico, é indesejado transportar e armazenar grandes volumes quecontêm somente uma quantidade relativamente pequena do reagente real.
É, portanto, um objetivo da presente invenção proporcionar otransporte e a armazenagem seguros dos peróxidos orgânicos - sem esta-rem suspensos ou emulsificados - em grandes recipientes (um volume demais do que 50 litros), em uma concentração mais elevada (isto é, pelo me-nos 33% em peso), desse modo diminuindo o teor de agente de flegmatizar.
O objetivo é atingido pela formulação de peróxido acondicionadade acordo com a presente invenção, que compreende um recipiente e umaformulação de peróxido líquido, onde
o dito recipiente tem um volume de pelo menos 50 litros e uma razãode área de escape/volume de pelo menos 20Ί O 3 m2/m3,- a dita formulação de peróxido líquido satisfaz os testes de classifica-ção para peróxido orgânico tipo F, tem uma condutividade de pelo menos100 pS/m, não é uma emulsão ou suspensão, e compreende (i) pelo menos33% em peso de um peróxido orgânico selecionado a partir do grupo queconsiste em peróxidos de diacila, peroxiésteres, peroxidicarbonatos, peroxi-cetais, e monoperoxicarbonatos, e (ii) opcionalmente um agente de flegmati-zar, e
a formulação de peróxido acondicionada tem uma área de escapeque é pelo menos igual à área de escape total mínima, como determinadapelo teste de escape de 10 litros.
O recipiente no qual a formulação de peróxido está acondiciona-da tem um volume de pelo menos 50 litros, preferivelmente pelo menos 200litros, mais preferivelmente pelo menos 800 litros, e mais preferivelmenteainda pelo menos cerca de 1.000 litros. O volume do recipiente preferivel-mente não é mais do que 20.000 litros, mais preferivelmente não mais doque 10.000 litros.
O recipiente deve ter uma abertura para liberar rapidamente oconteúdo inteiro do recipiente, no caso de uma certa pressão máxima serexcedida, de modo que uma explosão possa ser evitada. O tamanho reque-rido dessa abertura (a área de escape) depende, por exemplo, do volume dorecipiente, do material de que é feito o recipiente, do tipo e da concentraçãodo peróxido que está presente no recipiente. A área de escape mínima re-querida para uma formulação acondicionada específica pode ser determina-da pelo teste de escape de 10 litros, conforme descrito na Emenda 1 para a4ã edição revisada do Manual of Test and Criteria - ST/SG/AC.10/32/Add.2(23 de fevereiro de 2005), Apêndice 5 - das United Nations Recommendati-ons on the Transport of Dangerous Goods.
A razão de área de escape/volume no recipiente deve ser pelomenos 20Ί0"3 m2/m3, preferivelmente pelo menos 50'10"3 m2/m3, mais prefe-rivelmente pelo menos 80Ί0"3 m2/m3, e mais preferivelmente ainda pelo me-nos cerca de 100Ί0"3 m2/m3. Por razões práticas, a razão de área de esca-pe/volume preferivelmente não é maior do que 250Ί0"3 m2/m3, mais preferi-velmente não maior do que 1251O3 m2/m3.
A formulação de peróxido acondicionada de acordo com a pre-sente invenção é, de preferência, armazenada e transportada em temperatu-ras acima de -20°C, preferivelmente acima de -10°C, mais preferivelmenteacima de 0°C. A temperatura máxima preferida de armazenagem e transpor-te é geralmente cerca de 50°C.
Uma vantagem adicional da formulação de peróxido acondicio-nada de acordo com a presente invenção é que a formação de gelo - resul-tante da pequena quantidade de água que está geralmente presente nasformulações de peróxido - durante a armazenagem e o transporte em tempe-raturas abaixo de 0°C, é reduzida. A formação de gelo pode resultar em vál-vulas bloqueadas e/ou congeladas, que podem dificultar o processo de des-carga do recipiente.
A formulação de peróxido líquido deve satisfazer os testes declassificação para "peróxido orgânico Tipo F", do Manual of Tests and Crite-ria (4â edição revisada), Parte II, Divisão 5.2 da United Nations Recommen-dations on the Transport of Dangerous Goods1 resultando em uma classifi-cação UN 3109 e/ou UN 3119. Esses testes são conhecidos para cada pes-soa versada na técnica da química de peróxido orgânico.
A concentração de peróxido orgânico na formulação de peróxidolíquido é pelo menos 33% em peso, preferivelmente pelo menos 35% empeso, mais preferivelmente pelo menos 40% em peso, e mais preferivelmen-te ainda pelo menos 45% em peso. A concentração de peróxido orgânicopreferivelmente é 90% em peso ou menos, mais preferivelmente 80% empeso ou menos, ainda mais preferivelmente 70% em peso ou menos, e maispreferivelmente ainda 60% em peso ou menos. Todas as porcentagens empeso são baseadas no peso total da formulação de peróxido.
Se a concentração de peróxido orgânico for menor do que 100%em peso, a formulação de peróxido líquido também contém um agente deflegmatizar.
A condutividade da formulação de peróxido líquido é pelo menos100 pS/m, preferivelmente pelo menos 500 pS/m, mais preferivelmente pelomenos 1.000 pS/m, mais preferivelmente ainda pelo menos 2.000 pS/m, ain-da mais preferivelmente pelo menos 4.000 pS/m. A condutividade pode vari-ar até 100.000 pS/m, se assim desejado. Essa condutividade é medida deacordo com o British Standard 5958, parte 1:1991 (Apêndice A, capítuloA.2.3; disponível da British Standards Institution), usando uma tensão de 5 V.
O peróxido orgânico usado na presente invenção é selecionadoa partir de peróxidos de diacila, peroxiésteres, percetais (cíclicos), peroxidi-carbonatos, e monoperoxicarbonatos. Portanto, o peróxido orgânico com-preende um ou mais grupos peroxiéster (da fórmula -C(O)OO-), grupos pe-róxi(di)carbonato (da fórmula -OC(O)OO-), grupos percetal (da fórmula -OO-Cn-OO-), ou grupos peróxido de diacila (da fórmula -C(O)OOC(O)-). Tam-bém os peróxidos mistos (contendo quaisquer duas porções diferentes quecontêm peroxigênio em uma molécula) e as misturas de dois ou mais dessesperóxidos podem ser usados. Observa-se que se os peróxidos orgânicosnão forem líquidos na temperatura ambiente, eles podem ser solúveis noagente de flegmatizar ou na mistura de agentes de flegmatizar. Embora osperóxidos possam ser de natureza oligomérica ou polimérica, é preferido queeles sejam do tipo convencional compreendendo uma, duas ou três ligaçõesde peroxigênio na molécula. Os (di)peroxiésteres e os peróxidos de diacilasão mais preferidos. Os mais preferidos são os (di)peroxiésteres.
Os exemplos de (di)peroxiésteres são 1,1,4,4-tetrametilbutil-1,4-di(peróxi-2-metilpropanoato), neodecanoato de terc-butilperóxi, neodecanoa-to de terc-amilperóxi, neodecanoato de 1,1,3,3-tetrametil butil-1 -peróxi, neo-decanoato de 1,1 -dimetil-3-hidróxi butil-1-peróxi, pivalato de terc-butilperóxi,pivalato de terc-amilperóxi, pivalato de 1,1,3,3-tetrametil butil-1-peróxi, piva-lato de 1,1 -dimetil-3-hidróxi butil-1-peróxi, 2-etilexanoato de terc-butilperóxi,2-etilexanoato de terc-amilperóxi, 2-etilexanoato de 1,1,3,3-tetrametil butil-1 -peróxi, 2-etilexanoato de 1,1 -dirnetil-3-hidróxi butil-1-peróxi, benzoato deterc-butilperóxi, benzoato de terc-amilperóxi, benzoato de 1,1,3,3-tetrametilbutil-1-peróxi, benzoato de 1,1 -dimetil-3-hidróxi butil-1-peróxi, 3,3,5-trimetilexanoato de terc-butilperóxi, 3,3,5-trimetilexanoato de terc-amilperóxi,3,3,5-trimetilexanoato de 1,1,3,3-tetrametil butil-1-peróxi, 3,3,5-trimetile-xanoato de 1,1 -dimetil-3-hidróxi butil-1-peróxi, isobutirato de terc-butilperóxi,isobutirato de terc-amilperóxi, isobutirato de 1,1,3,3-tetrametil butil-1-peróxi,e isobutirato de 1,1 -dimetil-3-hidróxi butil-1-peróxi.
Os exemplos de peróxidos de diacila são peróxido de bis(3,3,5-trimetilexanoíla), peróxido de dilauroíla, e peróxido de didecanoíla.
Os exemplos de peroxidicarbonatos são peroxidicarbonato de[di(4-terc-butilcicloexila), peroxidicarbonato de di(2-etilexila), peróxido de di-benzoíla, peroxidicarbonato de dicetila, e peroxidicarbonato de dimiristila.Os exemplos de monoperoxicarbonatos são carbonato de terc-butilperóxi 2-etilexila, carbonato de terc-amilperóxi 2-etilexila, e carbonato deterc-butilperóxi isopropila.
Os exemplos de peroxicetais (cíclicos) são 1,1-di(terc-butilperóxi) cicloexano,1,1-di(terc-butilperóxi)-3,3,5-trimetilcicloexano, 2,2-di(4,4-di(terc-butilperóxi)cicloexil)propano, e 3,6,9,-trietil-3,6,9-trimetil-1,4,7-triperoxonano. Os agentes de flegmatizar adequados incluem os óleos para-fínicos e brancos, as n-parafinas, as iso-parafinas, os hidrocarbonetos aro-máticos, e os hidrocarbonetos oxigenados, tais como os éteres, os epóxidos,e os ésteres. Os exemplos mais específicos são o tolueno, o xileno, o com-bustível (diesel), os ftalatos, os adipatos, óleo de soja epoxidado, o n-octano,o n-decano, o isododecano, e o etilbenzeno.
De preferência, a formulação de peróxido acondicionada estáessencialmente livre de espécies cloradas, visto que tais espécies podemresultar em problemas de corrosão ou interferir com o processo de polimeri-zação no qual são usadas as formulações como uma fonte de radicais livres.Ademais, a formulação de peróxido acondicionada não requer o uso de umantiestático - tal como um ácido (in)orgânico ou um seu sal - para atingir acondutividade desejada. É, portanto, desejado que a formulação de peróxidoacondicionada não contenha um antiestático. Mais preferivelmente, a formu-lação consiste em - significando: contém nada mais do que - peróxido orgâ-nico e agente de flegmatizar.
A invenção adicionalmente refere-se a um método para produzirum polímero por meio de um processo de polimerização via radical, usandoperóxido orgânico como uma fonte de radicais livres, método esse que en-volve transportar a formulação de peróxido acondicionada de acordo com ainvenção para uma unidade de polimerização e introduzir a formulação deperóxido no processo de polimerização. Os exemplos de tais processos depolimerização são os processos para preparar o poli(cloreto de vinila), oscopolímeros de cloreto de vinila, os (co)polímeros de poli(met)acrilato, etc.De preferência, o processo é um processo de (co)polimerização em suspen-são de estireno ou um processo de (co)polimerização de etileno em altapressão. Os comonômeros que podem ser usados no processo de(co)polimerização de etileno são do tipo convencional e incluem os alquenos,tais como o propeno, o (ciclo)hexeno e o (ciclo)octeno, e o acetato de vinila.
Os comonômeros que podem ser usados no processo de (co)polimerizaçãode estireno são do tipo convencional e incluem o divinil benzeno. A quanti-dade de peróxido orgânico usado nesses processos convencionais dè(co)polimerização variará, dependendo da temperatura de polimerização, dacapacidade para remover o calor de polimerização, do(s) tipo(s) de monôme-ro(s) usado(s), e da pressão aplicada. Normalmente, de 0,001-25% em pesode peróxido orgânico, com base no peso total dos monômeros, é empregado.De preferência, de 0,001-15% em peso de peróxido é empregado.
A invenção também refere-se a um processo para modificar um(co)polímero - tal como nos processos de reticulação, enxerto, e degradaçãocontrolada, por exemplo, a formação de polipropileno com um outro pesomolecular e/ou distribuição de peso molecular - por transporte da formulaçãode peróxido acondicionada de acordo com a invenção para uma unidade demodificação de polímero e introdução da formulação de peróxido no processo.
EXEMPLOS
Exemplo 1
Os Recipientes de Cargas Intermediários (IBCs) de aço inoxidá-vel, com um volume de 125 m3 e uma razão de área de escape/volume de100Ί0"3 m3/m3, foram enchidos com as formulações líquidas listadas abaixo.Essas formulações contêm peróxido - peróxi-2-etilexanoato de t-butila (Tri-gonox® 21, da Akzo Nobel) ou peroxipivalato de t-butila (Trigonox® 25, daAkzo Nobel) - em concentrações diferentes em isododecano. A condutivida-de das diferentes formulações foi medida de acordo com o British Standard5958, parte 1:1991 (Apêndice A, capítulo A.2.3; disponível da British Stan-dards Institution), usando uma tensão de 5 V.Concentração de peróxido (% em peso) Condutividade (pS/m)
<table>table see original document page 9</column></row><table>
Exemplo 2
Para avaliar a sua segurança no transporte e na armazenagem,as formulações de Trigonox® 25 a 40% em peso e de Trigonox® 21 a 50%em peso do Exemplo 1 foram testadas usando o teste de escape de 10 litros,de acordo com a A- edição revisada das Recommendations on the Transportof Dangerous Goods, Manual of Test and Criteria, ST/SG/AC.10/32/Add.2(23 de fevereiro de 2005), Apêndice 5, usando uma razão de área de esca-pe/volume de 10010 3 m2/m3 e taxas de aquecimento de 0,8 K/min e 0,7K/miri, respectivamente. A formulação de Trigonox® 25 resultou em umapressão máxima registrada 450 kpa nanomérico (4,5 barg); a formulação deTrigonox® 21 resultou em uma pressão máxima registrada atmosférica (0 bar g).
Visto que um IBC de aço inoxidável pode suportar pressões deaté 1000 Kpa nanométrico (10 barg), essas formulações satisfazem o testede escape de 10 litros, isto é, a área de escape é pelo menos igual à área deescape total mínima.
Além disso, os testes de classificação para o "peróxido orgânicoTipo F" foram efetuados nessas formulações, resultando em uma classifica-ção de UN 3109 e UN 3119.
Exemplo 3
Os cálculos em modelo de computador (usando o Auxílio IS-PRA) foram efetuados para determinar a razão de área de escape/volumeque é requerida para suportar o teste de escape de 10 litros, para um IBC deaço inoxidável contendo a formulação de Trigonox® a 40% em peso do E-xemplo 1. Uma taxa de aquecimento de 1,0 K/min foi usada nesses cálculos.
Os resultados são indicados na Tabela abaixo
<table>table see original document page 10</column></row><table>
Visto que um IBC de aço inoxidável pode suportar uma pressãode 10 kpa nanométrico (10 barg), segue-se que um IBC de aço inoxidávelcontendo uma formulação de Trigonox® 25 a 40% em peso em isododecanodeve ter uma razão de área de escape/volume maior do que 39,3 m2/m3.
Claims (12)
1. Formulação de peróxido acondicionada que compreende umrecipiente e uma formulação de peróxido líquido, em que- o dito recipiente tem um volume de pelo menos 50 litros e uma razãode área de escape/volume de pelo menos 2010"3 m2/m3,- a dita formulação de peróxido líquido satisfaz os testes de classifica-ção para peróxido orgânico tipo F, tem uma condutividade de pelo menos- 100 pS/m, não é uma emulsão ou suspensão, e compreende (i) pelo menos- 33% em peso de um peróxido orgânico selecionado a partir do grupo queconsiste em peróxidos de diacila, peroxiésteres, peroxidicarbonatos, peroxi-cetais, e monoperoxicarbonatos, e (ii) opcionalmente um agente de flegmati-zar, ea formulação de peróxido acondicionada tem uma área de escapeque é pelo menos igual à área de escape total mínima, como determinadapelo teste de escape de 10 litros.
2. Formulação de peróxido acondicionada de acordo com a rei-vindicação 1, em que o recipiente tem um volume na faixa de 200-10.000litros.
3. Formulação de peróxido acondicionada de acordo com a rei-vindicação 1 ou 2, em que a razão de área de escape/volume do recipiente épelo menos 5010'3 m2/m3.
4. Formulação de peróxido acondicionada de acordo com a rei-vindicação 3, em que a razão de área de escape/volume é pelo menos- 100Ί0"3 m2/m3.
5. Formulação de peróxido acondicionada de acordo com qual-quer uma das reivindicações precedentes, em que o peróxido orgânico é umperoxiéster ou um peróxido de diacila.
6. Formulação de peróxido acondicionada de acordo com a rei-vindicação 5, em que o peróxido orgânico é um peroxiéster.
7. Formulação de peróxido acondicionada de acordo com qual-quer uma das reivindicações precedentes, em que a formulação de peróxidolíquido compreende um agente de flegmatizar selecionado a partir do grupoque consiste em óleos parafínicos e brancos, n-parafinas, iso-parafinas, hi-drocarbonetos aromáticos, éteres, epóxidos, e ésteres.
8. Formulação de peróxido acondicionada de acordo com qual-quer uma das reivindicações precedentes, em que a condutividade da formu-lação de peróxido líquido é pelo menos 1.000 pS/m.
9. Formulação de peróxido acondicionada de acordo com a rei-vindicação 8, em que a condutividade da formulação de peróxido líquido épelo menos 10.000 pS/m.
10. Formulação de peróxido acondicionada de acordo com qual-quer uma das reivindicações precedentes, em que a concentração de peró-xido orgânico na formulação de peróxido líquido está na faixa de 35 - 90%em peso.
11. Método para produzir um polímero por meio de um processode polimerização via radical, usando peróxido orgânico como uma fonte deradicais livres, método esse que envolve transportar uma formulação de pe-róxido acondicionada como definida em qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes para uma unidade de polimerização e introduzir a formulaçãode peróxido líquido no processo de polimerização.
12. Método para modificar um (co)polímero por transporte deuma formulação de peróxido acondicionada como definida em qualquer umadas reivindicações 1 a 10 para uma unidade de modificação de polímero eintrodução da formulação de peróxido líquido no processo.
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