BRPI0608263A2 - óleo base lubrificante misturado, lubrificante acabado misturado, e, métodos para operar um motor de combustão interna e para reduzir o desgaste em equipamento de liga ferrosa - Google Patents
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Abstract
ËLEO BASE LUBRIFICANTE MISTURADO, LUBRIFICANTE ACABADO MISTURADO, E, METODOS PARA OPERAR UM MOTOR DE COMBUSTãO INTERNA E PARA REDUZIR O DESGASTE EM EQUIPAMENTO DE LIGA FERROSA. Oleos base lubrificantes misturados e lubrificantes acabados misturados que compreendem <242> 70 por cento em peso de óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch que compreendem <242> 6% em peso de moléculas com funcionalidade monocicloparafinica e menos do que 0,05% em peso de moléculas com funcionalidade aromática; pelo menos um óleo base lubrificante de polialfaolefina com uma viscosidade cinemática a 100<198>C maior do que cerca de 30 cSt e menor do que 150 cSt são fornecidos. Estes óleos base lubrificantes misturados e lubrificantes acabados misturados exibem propriedades de atrito e desgaste superiores, além de outras propriedades altamente desejadas. Também são fornecidos processos para fabricar estes óleos bases lubrificantes misturados e lubrificantes acabados misturados.
Description
"ÓLEO BASE LUBRIFICANTE MISTURADO, LUBRIFICANTEACABADO MISTURADO, E, MÉTODOS PARA OPERAR UM MOTORDE COMBUSTÃO INTERNA E PARA REDUZIR O DESGASTE EMEQUIPAMENTO DE LIGA FERROSA"
A presente invenção está direcionada aos lubrificantesmisturados e lubrificantes acabados misturados que compreendem um óleobase lubrificante derivado de Fischer-Tropsch e pelo menos um óleo baselubrificante de polialfaolefina e processos para fabricar os mesmos. Oslubrificantes acabados misturados requerem surpreendentemente menosaditivos anti-desgaste para se obter desempenho de desgaste aceitável do querequerido para os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch naausência de pelo menos um óleo base lubrificante de polialfaolefina (PAO).
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO
Os lubrificantes automotivos e industriais de alto desempenhosão muito procurados. Conseqüentemente, os fabricantes de lubrificantedevem fornecer lubrificantes acabados que exibem propriedades de altodesempenho. Para produzir estes lubrificantes acabados os fabricantes delubrificante procuram estoques de mistura de óleo base lubrificante dequalidade mais alta. As características de desempenho que são significantesincluem solubilidade de aditivo, controle de depósito e lubricidade.
Uma fonte em crescimento destes estoques de mistura de óleobase lubrificante de alta qualidade é a dos lubrificantes sintéticos. Oslubrificantes sintéticos incluem óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch e polialfaolefinas. As polialfaolefinas são óleos base lubrificantessintéticos produzidos por um processo de polimerização química. Entretanto,estes óleos base lubrificantes são caros para produzir. Na pesquisa quanto alubrificantes de alto desempenho, atenção foi recentemente focalizada noslubrificantes derivados de Fischer-Tropsch. Embora os óleos baselubrificantes derivados de Fischer-Tropsch sejam desejáveis quanto a suabiodegradabilidade e quantidades baixas de impurezas indesejáveis tais comoenxofre, os lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch no geral não exibemdesempenho ao desgaste, lubricidade e desempenho de depósito desejáveis.
Embora seja bem conhecido na técnica melhorar estas características dedesempenho através do uso aditivos, estes aditivos são no geral caros e assim,podem aumentar significantemente o custo do óleo base lubrificante. Alémdisso, os fabricantes de motor pelo mundo inteiro estão levando em contalimites de enxofre e fósforo baixos nos óleos e aditivos de motor porqueacredita-se que estes limites fornecerão as margens seguras para a operaçãode maquinaria no pó tratamento. Os aditivos anti-desgaste freqüentementecontêm quantidades significantes tanto de enxofre quanto de fósforo.
Portanto, é desejável produzir óleos base lubrificantes com características dealto desempenho sem o uso significante de aditivos caros, ou com quantidadesreduzidas de aditivos que contenham enxofre e fósforo.
E bem conhecido na técnica produzir lubrificantes sintéticos etem havido muitas tentativas de desenvolvimento na produção de lubrificantessintéticos com características de alto desempenho. Por via de exemplo, aPatente U.S. 6.008.164; Patente U.S. 6.080.301; Patente U.S. 6.165.949; WO00/14188; WO 02/064710 A2; WO 02/064711 Al; WO 02/070629 Al; e WO02/070636 Al são direcionadas às composições de lubrificante sintético emétodos para produzir os estoques base de lubrificante.
Tem havido também pesquisa sobre as propriedades deestoques base hidrocraqueados e de polialfaolefinas. "The Influence ofChemical Structure on the Physical Properties and Antioxidant Response ofHydrocracked Base Stocks and Polyalphaolefins," por V. J. Gatto et ai., J.Synthetic Lubrication 19-1, abril de 2002 (19), 3-18, divulga o efeito dacomposição química do estoque base hidrocraqueada sobre as propriedadeslubrificantes, desempenho de oxidação e resposta de aditivo antioxidante.Neste estudo quinze estoques base hidrocraqueados e polialfaolefinas foramanalisados.
A despeito da pesquisa acima a respeito de lubrificantessintéticos, permanece uma necessidade quanto a lubrificantes sintéticos quecompreendem óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch queexibam alto desempenho incluindo propriedades de atrito e desgastemelhoradas, sem requerer a adição de quantidades grandes de aditivos para seobter este alto desempenho.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Foi verificado que os óleos base lubrificantes misturados elubrificantes acabados misturados da presente invenção, que compreendemóleos base lubrificantes de Fischer-Tropsch e polialfaolefinas, exibempropriedades de atrito e desgaste melhoradas com quantidades reduzidas deaditivos anti-desgaste.
Em uma forma de realização, a presente invenção diz respeitoa um óleo base lubrificante misturado. O óleo base lubrificante misturado dapresente invenção compreende > 70 por cento em peso de óleo baselubrificante derivado de Fischer-Tropsch que compreenda > 6 por cento empeso de moléculas com funcionalidade monociclo-parafínica e menos do que0,05 por cento em peso de moléculas com funcionalidade aromática; e pelomenos um óleo base lubrificante de polialfaolefina com uma viscosidadecinemática a IOO0C maior do que cerca de 30 cSt e menor do que 150 cSt.
Em uma outra forma de realização, a presente invenção dizrespeito a um lubrificante acabado misturado. O lubrificante acabadomisturado compreende > 70 por cento em peso de óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch que compreenda > 6 por cento em peso demoléculas com funcionalidade monocicloparafínica e menos do que 0,05 porcento em peso de moléculas com funcionalidade aromática; pelo menos umóleo base lubrificante de polialfaolefina tendo uma viscosidade cinemática aIOO0C maior do que cerca de 30 cSt e menor do que 150 cSt; e umaquantidade eficaz de pelo menos um aditivo anti-desgaste.
Em uma outra forma de realização, a presente invenção dizrespeito a um método para operar um motor de combustão interna quecompreende um trem de válvulas.
O método compreende operar o motorusando combustível e lubrificando o motor usando um lubrificante acabadomisturado que compreenda > 70 por cento em peso de óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch que compreenda > 6 por cento em peso demoléculas com funcionalidade monocicloparafínica e menos do que 0,05 porcento em peso de moléculas com funcionalidade aromática, pelo menos umóleo base lubrificante de polialfaolefina tendo uma viscosidade cinemática aIOO0C maior do que cerca de 30 cSt e menor do que 150 cSt; e umaquantidade eficaz de pelo menos um aditivo anti-desgaste.
Já em uma outra forma de realização, a presente invenção dizrespeito a um método de reduzir o desgaste em equipamento de liga ferrosa. Ométodo compreende lubrificar o equipamento com um lubrificante acabadomisturado que compreenda > 70 por cento em peso de óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch que compreenda > 6 por cento em peso demoléculas com funcionalidade monocicloparafínica e menos do que 0,05 porcento em peso de moléculas com funcionalidade aromática, pelo menos umóleo base lubrificante de polialfaolefina tendo uma viscosidade cinemática a100°C maior do que cerca de 30 cSt e menor do que 150 cSt; e umaquantidade eficaz de pelo menos um aditivo anti-desgaste; e operando oequipamento depois da lubrificação.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Os lubrificantes acabados compreendem pelo menos um óleobase lubrificante e pelo menos um aditivo. Os óleos base lubrificantes são ocomponente mais importante dos lubrificantes acabados, compreendendo nogeral mais do que 70 % dos lubrificantes acabados. Os lubrificantes acabadospodem ser usados em automóveis, motores diesel, eixo de rodas, transmissõese aplicações industriais. Os lubrificantes acabados devem atingir asespecificações para a sua aplicação pretendida como definido pelaorganização controladora participante.
Um óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch é umóleo base derivado pelo menos em parte de um processo de Fischer-Tropsch.O lubrificante misturado de acordo com a presente invenção compreende pelomenos um óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch quecompreende > 6 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica e menos do que 0,05 % em peso de moléculas comfuncionalidade aromática e pelo menos um óleo base lubrificante depolialfaolefina tendo uma viscosidade cinemática maior do que cerca de 30cSt e menor do que 150 cSt a 100oC. Os lubrificantes acabados misturados dapresente invenção compreendem pelo menos um óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch que compreende > 6 % em peso de moléculascom funcionalidade monocicloparafínica e menos do que 0,05 % em peso demoléculas com funcionalidade aromática; pelo menos um óleo baselubrificante de polialfaolefina tendo uma viscosidade cinemática a 100oCmaior do que cerca de 30 cSt e menor do que 150 cSt e uma quantidade eficazde pelo menos um aditivo anti-desgaste. Os lubrificantes acabados misturadosda presente invenção exibem propriedades de atrito e desgaste excepcionais,preferivelmente, o óleo base lubrificante misturado compreende > 70 porcento em peso de óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch.
No geral, a quantidade eficaz de aditivo anti-desgastenecessária em um lubrificante acabado que compreenda um óleo baselubrificante derivado de Fischer-Tropsch é menor do que aquela requerida emum lubrificante acabado que compreenda um óleo base lubrificante depetróleo convencional ou um óleo base lubrificante de polialfaolefina. Deacordo com a presente invenção, foi surpreendentemente verificado quesignificantemente menos aditivo anti-desgaste é requerido para umlubrificante acabado que compreenda um óleo base lubrificante derivado deFischer-Tropsch que compreendendo > 6 % em peso de moléculas comfuncionalidade monocicloparafínica e menos do que 0,05 % em peso demoléculas com funcionalidade aromática misturado com um óleo baselubrificante de polialfaolefina tendo uma viscosidade cinemática a IOO0Cmaior do que cerca de 30 cSt e menor do que 150 cSt do que em umlubrificante acabado que compreenda um óleo base lubrificante derivado deFischer-Tropsch na ausência de um óleo base lubrificante de polialfaolefina.
Conseqüentemente, nos lubrificantes acabados misturados da presenteinvenção, uma quantidade reduzida de aditivo anti-desgaste é necessária.
Assim, os lubrificantes misturados da presente invenção podem ser usadospara fabricar óleos de motor de alta qualidade e outros lubrificantes acabadosque atingem as especificações de óleo de motor modernas mais exigentes.
Uma quantidade eficaz de pelo menos um aditivo anti-desgastesignifica a quantidade de aditivo anti-desgaste que reduz o volume dedesgaste abaixo do plano no teste de HFRR desta invenção em pelo menos1.000 microns comparado ao volume de desgaste abaixo do plano naausência do aditivo. Preferivelmente a quantidade eficaz de pelo menos umaditivo anti-desgaste significa a quantidade de aditivo anti-desgaste em umaembalagem de aditivo ou individualmente adicionado ao óleo baselubrificante misturado para fornecer um lubrificante acabado com um Volumede desgaste em Aparelho Recíproco de Alta Freqüência (HFRR) abaixo doplano com 1000 g de carga aplicada de menos do que 460.000 microns,preferivelmente menos do que 350.000 microns . De acordo com a presenteinvenção, preferivelmente uma quantidade eficaz de pelo menos um aditivoanti-desgaste é de 0,001 a 5 % em peso do lubrificante acabado misturado. Aquantidade eficaz de aditivo anti-desgaste nos lubrificantes acabadosmisturados da presente invenção é menor do que a quantidade eficaz deaditivo anti-desgaste requerida em um lubrificante que compreenda um óleobase lubrificante derivado de Fischer-Tropsch com a composição preferidadesta invenção na ausência de um óleo base lubrificante de polialfaolefinatendo uma viscosidade cinemática maior do que cerca de 30 cSt e menor doque 150 cSt a 100°C. A quantidade eficaz de aditivo anti-desgaste noslubrificantes acabados misturados desta invenção é menor do que aquantidade eficaz de aditivo anti-desgaste requerido em um lubrificante quecompreenda óleo base lubrificante de polialfaolefina tendo uma viscosidadecinemática de mais do que cerca de 30 cSt e menos do que 150 cSt a IOO0Cna ausência do óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch da presenteinvenção.
Muitas especificações de lubrificante acabado incluem limitesno desgaste. Os exemplos de especificações que incluem limites de teste nodesgaste são: API Passenger Car Engine Test Categories ST e SL; ACEA2002 European Oil Sequences for Gasoline, Light Duty Diesel and HeavyDuty Diesel Engines; ASTM D4950 Grease Categories; Cincinnati-MilacronP-68 Hydraulic Fluid Specifications; e General Motors C-4 AutomaticTransmission Fluid Specifications.
Os lubrificantes misturados e os lubrificantes acabadosmisturados de acordo com a presente invenção compreendem um óleo baselubrificante de polialfaolefina com uma viscosidade cinemática de mais doque cerca de 30 cSt a IOO0C e menos do que 150 cSt a 100°C. O óleo baselubrificante de polialfaolefina pode ser obtido comercialmente ou sintetizadocomo descrito em Shubkin, Ronald L. (1993) Polyalphaolefins, em SyntheticLubricants and High-Performance Functional Fluids and Pernik, Mark G.(2002) Polyalphaolefins, STLE Annual Meeting, Houston TX5 SyntheticLubricants Course. Os óleos base de polialfaolefina com viscosidadescinemáticas maiores do que cerca de 30 cSt e menores do que 150 cSt aIOO0C são comercialmente disponíveis de vários fabricantes, incluindoChevron Phillips, British Petroleum e ExxonMobil.Os óleos base lubrificantes misturados e os lubrificantesacabados misturados de acordo com a presente invenção compreendem umóleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch compreendendo > 6 % empeso de moléculas com funcionalidade monocicloparafínica, preferivelmente> 8 % em peso de moléculas com funcionalidade monocicloparafínica e aindamais preferivelmente > 10 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica.
Os óleos base lubrificantes misturados e os lubrificantesacabados misturados de acordo com a presente invenção compreendem umóleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch que compreendeporcentagem em peso muito baixa de moléculas com funcionalidadearomática, porcentagem em peso muito alta de moléculas com funcionalidadecicloparafínica e uma razão alta de porcentagem em peso de moléculascontendo funcionalidade monocicloparafínica para porcentagem em peso demoléculas contendo funcionalidade multicicloparafínica (ou porcentagem empeso alta de moléculas com funcionalidade monocicloparafínica eporcentagens em peso muito baixas de moléculas com funcionalidademulticicloparafínica), como descrito na U.S.S.N. 10/744389, depositada em23 de dezembro de 2003, U.S.S.N. 10/744870, depositada em 23 de dezembrode 2003 e U.S.S.N. 10/743.932, depositada em 23 de dezembro de 2003, aquiincorporada por referência em sua totalidade.
Em uma forma de realização preferida, os óleos baselubrificantes misturados e os lubrificantes acabados misturados de acordocom a presente invenção compreendem um óleo base lubrificante derivado deFischer-Tropsch que compreende uma porcentagem em peso de moléculascom funcionalidade aromática de menos do que 0,05, uma porcentagem empeso de moléculas com funcionalidade cicloparafínica de mais do que 10 euma razão alta de porcentagem em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica para porcentagem em peso de moléculas comfuncionalidade multicicloparafínica, preferivelmente maior do que 15. Emuma outra forma de realização preferida, os óleos base lubrificantesmisturados e os lubrificantes acabados misturados de acordo com a presenteinvenção compreendem um óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch que compreende uma porcentagem em peso de moléculas comfuncionalidade aromática menor do que 0,01 e mais preferivelmente menor doque 0,008.
Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch quecompreendem > 6% em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica são preparados a partir das frações cerosas do bruto desíntese de Fischer-Tropsch por um processo incluindo hidroisomerização. Osóleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch usados nos lubrificantesmisturados e lubrificantes acabados misturados são fabricados por umprocesso que compreende realizar uma síntese de Fischer-Tropsch parafornecer uma corrente de produto; isolar da corrente de produto umaalimentação de cera substancialmente parafínica; hidroisomerizar aalimentação de cera substancialmente parafínica; isolar um óleo isomerizado;e opcionalmente hidroacabar o óleo isomerizado. Do processo, um óleo baselubrificante derivado de Fischer-Tropsch que compreende > 6 % em peso demoléculas com funcionalidade monocicloparafínica e menos do que 0,05 %em peso de moléculas com funcionalidade aromática é isolado. As formas derealização preferidas relatadas acima do óleo base lubrificante derivado deFischer-Tropsch também podem ser isoladas do processo. Preferivelmente, aalimentação de cera substancialmente parafínica é hidroisomerizada usandouma peneira molecular de tamanho de poro intermediário de forma seletivaque compreenda um componente de hidrogenação de metal nobre sob ascondições de cerca de 600°F a 750°F (315°C a 399°C). Os processospreferidos para fabricar os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch são descritos na U.S.S.N. 10/744.389, depositada em 23 de dezembrode 2003 e U.S.S.N. 10/744.870, depositada em 23 de dezembro de 2003, aquiincorporadas por referência em sua totalidade.
De acordo com a presente invenção, é desejado que os óleosbase lubrificantes misturados e os lubrificantes acabados misturadoscompreendam óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch contendoporcentagem em peso altas de moléculas com funcionalidade cicloparafínicaporque as cicloparafinas comunicam solubilidade de aditivo e compatibilidadede elastômero. Óleos base lubrificantes misturados e lubrificantes acabadosmisturados que compreendem óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch contendo razões muito altas de porcentagem em peso de moléculascom funcionalidade monocicloparafínica para porcentagem em peso demoléculas com funcionalidade multicicloparafínica (ou porcentagem em pesoalta de moléculas com funcionalidade monocicloparafínica e porcentagem empeso extremamente baixa de moléculas com funcionalidademulticicloparafínica) também são desejáveis porque as moléculas comfuncionalidade multicicloparafínica reduzem a estabilidade na oxidação,diminuem o índice de viscosidade e aumentam a volatilidade Noack. Modelosdos efeitos de moléculas com funcionalidade multicicloparafínica são dadosem V. J. Gatto, et al, "The Influence of Chemical Structure on the PhysicalProperties and Antioxidant Response of Hidrocracked Base Stocks andPolyalphaolefins," J. Synthetic Lubrication 19-1, abril de 2002, pp 3-18.
Os lubrificantes misturados da presente invençãocompreendem entre 70 e cerca de 99 % em peso de óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch e cerca de 1 a menos do que 30 % em peso deóleo base lubrificante de polialfaolefina. Os lubrificantes acabados misturadosda presente invenção compreendem entre 70 e cerca de 99 % em peso de óleobase lubrificante derivado de Fischer-Tropsch, entre cerca de 1 e 30 % empeso de óleo base lubrificante de polialfaolefina e entre 0,001 e 5 % em pesode aditivo(s) anti-desgaste. Preferivelmente, o lubrificante acabadocompreende entre 0,001 e 4 % em peso de aditivo(s) anti-desgaste.Definições
Os seguintes termos serão usados por todo o relatóriodescritivo e terão os seguintes significados a menos que de outro modoindicado.
O termo "derivado de um processo de Fischer-Tropsch" ou"derivado de Fischer-Tropsch," significa que o produto, fração, oualimentação originam de ou são produzidos em algum estágio por umprocesso de Fischer-Tropsch.
Grupo aromático significa qualquer composto hidrocarbonáceoou grupo contendo pelo menos um grupo de átomos que compartilham umnuvem ininterrupta de elétrons deslocalizados, onde o número de elétronsdeslocalizados no grupo de átomos corresponde a uma solução para a regra deHuckel de 4n+2 (por exemplo, η = 1 para 6 elétrons, etc.). Os exemplosrepresentativos incluem, mas não são limitados a, benzeno, bifenila, naftalenoe outros.
As moléculas com funcionalidade aromática significamqualquer molécula que é, ou contém como um ou mais substituintes, umgrupo aromático.
As moléculas com funcionalidade cicloparafínica significamqualquer molécula que é, ou contém como um ou mais substituintes, umgrupo hidrocarboneto saturado, monocíclico ou um multicíclico fundido. Ogrupo cicloparafínico pode ser opcionalmente substituído com um ou mais,preferivelmente um a três, substituintes. Os exemplos representativosincluem, mas não são limitados a, ciclopropila, ciclobutila, ciclo-hexila,ciclopentila, ciclo-heptila, decaidronafitaleno, octaidropentaleno, (pentadecan-6-il)ciclo-hexano, 3,7,10-triciclo-hexilpenta-decano, decaidro-1 -(pentadecan-6-il)naftaleno e outros.
As moléculas com funcionalidade monocicloparafínicasignificam qualquer molécula que seja um grupo hidrocarboneto saturadomonocíclico de três a sete carbonos no anel ou qualquer molécula que sejasubstituída com um único grupo hidrocarboneto saturado monocíclico de trêsa sete carbonos no anel. O grupo cicloparafínico pode ser opcionalmentesubstituído com um ou mais, preferivelmente um a três, substituintes. Osexemplos representativos incluem, mas não são limitados a, ciclopropila,ciclobutila, ciclo-hexila, ciclopentila, ciclo-heptila, (pentadecan-6-il)ciclo-hexano e outros.
As moléculas com funcionalidade multicicloparafínicasignificam qualquer molécula que seja um grupo de anel hidrocarbonetosaturado multicíclico fundido de dois ou mais anéis fundidos, qualquermolécula que seja substituída com um ou mais grupos de anel hidrocarbonetosaturado multicíclico fundido de dois ou mais anéis fundidos, ou qualquermolécula que seja substituída com mais do que um grupo hidrocarbonetosaturado monocíclico de três a sete carbonos no anel. O grupo de anelhidrocarboneto saturado multicíclico fundido preferivelmente é de dois anéisfundidos. O grupo cicloparafínico pode ser opcionalmente substituído comum ou mais, preferivelmente um a três, substituintes. Os exemplosrepresentativos incluem, mas não são limitados a, decaidronaftaleno,octaidropentaleno, 3,7,10-triciclo-hexil-pentadecano, decaidro-1 -(pentadecan-6-il)naftaleno e outros.
"Motores de combustão interna de ignição por compressão"significam motores diesel.
"Motor de combustão interna" é um motor, tal como um motorde pistão à gasolina automotivo ou um diesel, em que o combustível équeimado dentro do próprio motor ao invés de em um forno externo, comoem um motor a vapor. Estes motores incluem motores a gás natural, motores adiesel e motores a gasolina. Estes podem ser de dois tempos ou quatrotempos."Óleo de carter de motor de combustão interna de graumúltiplo" é um lubrificante que atinge as especificações de SAE J300, dejunho de 2001. A API classifica óleo de motor de acordo com seus graus deviscosidade SAE. A Tabela I abaixo resume a classificação.
Tabela I: Classificação API de Oleo de Motor
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Um óleo de motor tendo um grau de viscosidade de OW temuma viscosidade máxima no arranque em baixa temperatura de 6.200 cP a -35°C, uma viscosidade de bombeamento máxima em temperatura baixa semtensão limite de 60.000 cP a -40°C e uma viscosidade cinemática mínima nataxa de cisalhamento de 3,8 cSt a 100°C. Um óleo de motor tendo um grau deviscosidade de 5 W tem uma viscosidade máxima no arranque em baixatemperatura de 6.600 cP a -30°C, uma viscosidade de bombeamento máximaem temperatura baixa sem tensão limite de 60.000 cP a -35°C e umaviscosidade cinemática mínima na taxa de cisalhamento de 3,8 cSt a 100°C.
Um óleo de motor tendo um grau de viscosidade de 10W tem umaviscosidade máxima no arranque em baixa temperatura de 7.000 cP a -25°C,uma viscosidade de bombeamento máxima em temperatura baixa sem tensãolimite de 60.000 cP a -30°C e uma viscosidade cinemática mínima na taxa decisalhamento de 4,1 cSt a IOO0C. Um óleo de motor tendo um grau deviscosidade de 15W tem uma viscosidade máxima no arranque em baixatemperatura de 7.000 cP a -20°C, uma viscosidade de bombeamento máximaem temperatura baixa sem tensão limite de 60.000 cP a -25°C e umaviscosidade cinemática mínima na taxa de cisalhamento de 5,6 cSt a 100°C.
"Motores de combustão interna de ignição por centelhas"significam motores a gasolina.
"Trem de válvulas" em um motor de combustão internaconsiste de válvulas e um eixo de comando. Correntemente, existem doistipos de projetos usados no motor automotivo para a colocação da válvulas eeixo de comando. Se o eixo de comando está localizado na cabeçote docilindro, o motor é chamado um projeto de came em posição alta; se o eixo decomando está localizado no bloco do motor, o motor é chamado de umprojeto de válvula em posição alta. Ambos os projetos têm suas válvulasmontadas acima dos cilindros no cabeçote do cilindro. E a localização do eixode comando, que opera as válvulas, que distingue os dois projetos. Um motorde came em posição alta duplo (DOHC) tem dois eixos de comando em cadacabeçote de cilindro; um eixo de comando opera as válvulas de admissão,enquanto que o outro opera as válvulas de exaustão.
"Combustível diesel de enxofre baixo" tem um teor de enxofrede até cerca de 0,05 % em peso como determinado pelo método de testeespecificado na ASTM D2622-87.
"Gasolinas de enxofre baixo" têm teores de enxofre abaixo decerca de 300 ppm, ou 0,03 %.
Os óleos base lubrificantes misturados e lubrificantes acabadosmisturados de acordo com a presente invenção exibem propriedadesdesejáveis além das propriedades de atrito e desgaste excepcionais, incluindoaltos índices de viscosidade, volatilidade Noack baixa, excelente estabilidadena oxidação e pontos de derramamento baixos. Outros benefícios obtidos pelouso dos lubrificantes acabados da presente invenção incluem economia decombustível melhorada, desgastes reduzidos de componentes de motores,intervalos de mudança de óleo mais longos, menos óleo residual para descartee depósitos de temperatura alta reduzidos.
Testes de Estabilidade de Oxigênio:
A estabilidade na oxidação foi determinada usando doismétodos de teste diferentes, Oxidante BN e Oxidante B com Catalisador L-4.O Oxidante BN foi usado para determinar a estabilidade ao oxigênio dosóleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch, que não contêmnenhum aditivos. Um modo conveniente para medir a estabilidade de óleosbase lubrificantes é pelo uso do Teste do Oxidante BN, como descrito porStangeland et ai. na Patente U.S. 3.852.207. O teste Oxidante BN mede aresistência à oxidação por meio de um aparelho de absorção de oxigênio dotipo Dornte. Ver R. W. Dornte "Oxidation of White Oils," Industrial andEngineering Chemistry, Vol. 28, página 26, 1936. Normalmente, as condiçõessão uma atmosfera de oxigênio puro a 340°F (171°C). Os resultados sãoreportados em horas para absorver 1000 ml de O2 por 100 g de óleo. No testedo Oxidante BN, 0,8 ml de catalisador é usado por 100 gramas de óleo e umaembalagem de aditivo é incluída no óleo. O catalisador é uma mistura denaftenatos de metal solúvel em querosene. A mistura de naftenatos de metalsolúvel simula a análise de metal média de óleo de carter usado. Os níveis demetais no catalisador é como segue: Cobre = 6.927 ppm; Ferro = 4.083 ppm;Chumbo - 80.208 ppm; Manganês - 350 ppm; Estanho - 3565 ppm. Aembalagem de aditivo é de 80 milimoles de bispolipropilenofenilditio-fosfatode zinco por 100 gramas de óleo, ou aproximadamente 1,1 gramas de OLOA260. O teste do Oxidante BN mede a resposta de um óleo base lubrificante emuma aplicação simulada. Valores altos, ou tempos longos para absorver umlitro de oxigênio, indicam boa estabilidade na oxidação. Tradicionalmente éconsiderado que o Oxidante BN deve estar acima de 7 horas. Para a presenteinvenção, o valor de Oxidante BN será maior do que cerca de 30 horas,preferivelmente maior do que cerca de 40 horas.
O Oxidante B foi usado para determinar a estabilidade aooxigênio dos lubrificantes acabados misturados, que já continham um aditivoantioxidante. O Teste de Oxidante B com Catalisador L-4 é um teste quemede a resistência à oxidação por meio de um aparelho de absorção deoxigênio do tipo Dornte (R. W. Dornte "Oxidation of White Oils," Industriale Engineering Chemistry, Vol. 28, página 26, 1936). Normalmente, ascondições são uma atmosfera de oxigênio puro a 340°F (171°C), relatando ashoras para a absorção de 1000 ml de O2 por 100 g de óleo. No teste doOxidante B com Catalisador L-4, 0,8 ml de catalisador é usado por 100gramas de óleo. O catalisador é uma mistura de naftenatos de metal solúvelem querosene. A mistura de naftenatos de metal solúvel simula a análise demetal média de óleo de carter usado. Os níveis de metais no catalisador écomo segue: Cobre 6.927 ppm; Ferro = 4.083 ppm; Chumbo = 80.208 ppm;Manganês ~ 350 ppm; Estanho = 3565 ppm. O Teste do Oxidante B comCatalisador L-4 mede a resposta de um lubrificante acabado em umaaplicação simulada. Valores altos, ou tempos longos para absorver um litro deoxigênio, indica boa estabilidade. No geral, os resultados do Teste doOxidante B com Catalisador L-4 devem estar acima de cerca de 7 horas.
Preferivelmente, o valor do Oxidante B com L-4 será maior do que cerca de10 horas. As misturas acabadas misturadas da presente invenção têmresultados muito maiores do que 10 horas. Preferivelmente, os lubrificantesacabados misturados da presente invenção têm um resultado no teste doOxidante B com Catalisador L-4 de mais do que 22 horas, ainda maispreferivelmente maior do que 30 horas.Testes de Desgaste HFRR:
Os testes de desgaste foram conduzidos em amostras de óleode 1 ml usando um Aparelho Recíproco de Alta Freqüência (HFRR) (PC SInstruments HFR2) usando bolas totalmente endurecidas de 6 mm dediâmetro SAE-AISI E-521OO (Grau 24 por ANSI B3.12, tendo um número naescala "C" da dureza Rockwell de 5866, de acordo com o Método de TesteASTM E 18 e um acabamento de superfície de menos do que 0,05 mícronsRA); sobre discos planos de 10 mm SAE-AISI E-52100 polidos, tendo umadureza Vickers "HV 30", de acordo com a Especificação E 92, um número naescala "C" da dureza Rockwell de 190 a 210, torneadas, esmerilhadas epolidas até um acabamento de superfície de menos do que 0,02 mícrons RA.AISI E-52100 é uma liga ferrosa com uma composição elementar típica de:Carbono, 1,00 %; Manganês, 0,35 %; Silício, 0,25 %; e Cromo, 1,50 %. Ascondições de teste foram como segue: freqüência 20 Hz; carga aplicada 1.000g; comprimento de curso 1 mm; temperatura do fluido 120°C, umidaderelativa maior do que 30 % e duração de teste 200 minutos. O teste é umaversão modificada daquele descrito na ASTM D 6079.
Por causa das diferenças de dureza extremas entre as bolas e osdiscos, a maior parte do desgaste de material ocorreu nos discos na forma deuma trilha de desgaste hemisférico de 1 mm de comprimento.Conseqüentemente, os desempenhos anti-desgaste foram unicamente combase na quantidade de material removido dos discos e não das bolas. Asmedições do volume de desgaste dos discos foram feitas depois de removerprimeiro os fragmentos de desgaste finos da superfície do disco com umcotonete imerso em hexano e depois traçando o perfil de uma área retangularde 1/24 mm χ 1,64 mm da superfície na vicinidade do sinal de desgaste comum MicroXAM-100 3DSurface Profiler (ADE Phase Shift). Uma distinção foifeita entre o volume de material removido pela adesão (desgaste liberado pelolubrificante) daquele deslocado pela abrasão (aradura) nivelando-se primeiroo perfil de superfície do disco com base nas regiões planas imediatamenteadjacentes à cicatriz do desgaste usando a rotina de nivelamento do softwareda MicroXAM e depois subtraindo-se o volume de metal que aparece acimado plano da superfície (abrasiva) do volume vazio que se estende abaixo doplano da superfície (adesivo). Os volumes de desgaste de HFRR do volumevazio que se estende abaixo do plano da superfície e dos volumes de cicatrizde desgaste líquido HFRR foram reportados como Abaixo do Volume deDesgaste HFRR do plano e Volume de Desgaste Líquido HFRR,respectivamente, em mícrons cúbicos. A medição de precisão do volume poresta técnica é estimada ser de ± 10 mícrons3. Todos os lubrificantes foramtestados em duplicata e os resultados calculados em média.
Preferivelmente, os lubrificantes acabados da presenteinvenção exibem um volume de desgaste HFRR abaixo do plano com 1.000 gde carga aplicada de menos do que 300.000 microns , mais preferivelmentemenos do que ou igual a cerca de 170.000 microns , ainda maispreferivelmente menos do que 150.000 microns e ainda mais preferivelmentemenos do que 110.000 microns . Além disso, os lubrificantes acabados dapresente invenção exibem um Volume de Desgaste Líquido HFRR menor doque 100.000 microns , preferivelmente menor do que 50.000 microns e maispreferivelmente menor do que 25.000 microns.
Outros Testes de Lubrificante:
A viscosidade cinemática é uma medida da resistência parafluir de um fluido sob gravidade. Muitos óleos base lubrificantes, lubrificantesacabados fabricados a partir destes e a operação correta de equipamentodepende da viscosidade apropriada do fluido que é usado. A viscosidadecinemática é determinada pela ASTM D 445-01. Os resultados são reportadosem centistokes (cSt). Os lubrificantes acabados misturados da presenteinvenção têm uma viscosidade cinemática dentre cerca de 2,0 cSt e cerca deCStalOO0C.O índice de Viscosidade (VI) é um número empírico, semunidade indicando o efeito da mudança de temperatura sobre a viscosidadecinemática do óleo. Os líquidos mudam de viscosidade com a temperatura,tornando-se menos viscosos quando aquecidos; quanto mais alta a VI de umóleo, mais baixa a sua tendência para mudar a viscosidade com a temperatura.Lubrificantes de VI alto são necessários onde a viscosidade relativamenteconstante é requerida em temperaturas amplamente variáveis. A VI pode serdeterminada como descrito na ASTM D 2270-93. Preferivelmente, oslubrificantes acabados misturados da presente invenção têm um índice deviscosidade de mais do que 140, mais preferivelmente maior do que 165.
O ponto de fluidez é uma medida da temperatura na qual umaamostra de óleo base lubrificante começa a fluir sob condiçõescuidadosamente controladas. O ponto de fluidez pode ser determinado comodescrito na ASTM D 5950-02. Os resultados são reportados em graus Celsius.
Muitos óleos base lubrificantes comerciais têm especificações para o ponto defluidez. Quando óleos base lubrificantes têm pontos de derramamento baixos,eles também são prováveis de ter outras propriedades em temperatura baixaboas, tais como ponto de névoa baixo, ponto de entupimento de filtro friobaixo e viscosidade no arranque em temperatura baixa. O ponto de névoa éuma medida complementar ao ponto de fluidez e é expressado como umatemperatura na qual uma amostra do óleo base lubrificante começa adesenvolver uma neblina sob condições cuidadosamente especificadas. Oponto de névoa pode ser determinado, for exemplo, pela ASTM D 5773-95
A volatilidade de Noack é definida como a massa de óleo,expressada em % em peso, que é perdida quando o óleo é aquecido a 25O0C e20 mmHg (2,67 kPa; 26,7 mbar) abaixo da atmosférica em um cadinho deteste através de um fluxo constante de ar é puxado por 60 minutos, de acordocom a ASTM D5800. Um método mais conveniente para calcular avolatilidade de Noack e um que se correlaciona bem com a ASTM D5800 éusando-se um teste de analisador termo gravimétrico (TGA) pela ASTMD6375. A volatilidade de Noack TGA é usado por toda esta divulgação amenos que de outro modo estabelecido. A volatilidade de Noack de óleo demotor, como medido pela TGA Noack e métodos similares, foi verificadaestar correlacionada com o consumo de óleo em motores de carro depassageiros. Exigências severas quanto a volatilidade baixa são aspectosimportantes de várias especificações de óleo de motor recentes, tais como, porexemplo, ACEA A3 e B-3 na Europa e ILSAC GF-3 na América do Norte.Preferivelmente, os lubrificantes acabados misturados da presente invençãotêm uma volatilidade de Noack de menos do que 12 % em peso.
Viscosidade aparente em simulador de partida a frio (CCSVIS) é um teste usado para medir as propriedades viscométricas de óleos baselubrificantes sob temperatura baixa e cisalhamento alto. CCS VIS tambémpode ser aludido como viscosidade de partida em temperatura baixa. Ométodo de teste para determinar CCS VIS é a ASTM D 5293-02, em umconjunto de temperaturas entre -5 e -35°C. Os resultados são reportados emcentipoise, cP. CCS VIS foi verificada estar correlacionada com a partida demotor em temperatura baixa. As especificações para CCS VIS máxima sãodefinidas para óleos de motor automotivo pela SAE J300, revisada em Junhode 2001.
A viscosidade em taxa de cisalhamento alta e temperatura alta(HTHS) mede uma resistência do fluido para fluir sob condições que separecem com munhões altamente carregados em motores de combustãointerna ligados, tipicamente 1 milhão s"1 a 150°C. HTHS é uma indicaçãomelhor de como um motor opera em alta temperatura com um dadolubrificante do que as viscosidades em taxa de cisalhamento baixascinemáticas a 100°C. HTHS diretamente se correlaciona com a espessura dapelícula de óleo em um mancai. SAE J300 Junho de 2001 contém asespecificações correntes para HTHS medidas pela ASTM D 4683, ASTM D4741, ou ASTM D 5481.
0 Viscosimetro Mini-Rotativo (MRV) diz respeito aomecanismo de bombeabilidade e é uma medida da taxa de cisalhamentobaixa. MRV é medido pela ASTM D 4684 e também pode ser aludido comoviscosidade de bombeamento em temperatura baixa. A taxa de esfriamento daamostra lenta é a característica chave do método. Uma amostra é pré tratadapara ter uma história térmica específica que inclui ciclos de aquecimento,esfriamento lento e absorção. MRV mede uma tensão limite aparente, que, semaior do que um valor limiar, indica um problema de falha no bombeamentopela ligação ao ar potencial. Acima de uma certa viscosidade, correntementedefinida como 60.000 cP pela SAE J 300 Junho de 2001, o óleo pode sersubmetido à falha de bombeabilidade por um mecanismo chamadocomportamento de "fluxo limitado". Um óleo SAE 10W, por exemplo, érequerido ter uma viscosidade máxima de 60.000 cP a -30°C sem nenhumatensão limite. Este método também mede uma viscosidade aparente sob taxasde cisalhamento de 1 a 50 s"1.
TEOST MHT é um teste que determina a quantidade dedepósitos, em mg, formados pelos óleos de motor automotivo utilizando oteste de simulação de óleo de motor de termo-oxidação (TEOST) sobcondições de temperatura moderadamente alta. O método de teste é planejadopara prognosticar as tendências de formação de depósito em alta temperaturado óleo de motor na temperatura encontrada na área correia do anel do pistão(em torno de 300°C). TEOST MHT pode ser conduzido nas unidades de testede bancada TEOST 33C já no campo pelo ASTM D 6335, com equipamentomelhorado e condições de teste modificadas. As diferenças de equipamentoprimárias são 1) um estojo da vareta depositora de vidro ao invés de aço,possibilitando a visualização do processo de oxidação/depósito, 2) varetasdepositoras enroladas em arame para permitir fluxo de óleo de película fina navareta aquecida e 3) coleta de material volatilizado gerado no estojo da varetadepositora durante o teste. TEOST MHT tem uma especificação máxima de45 mg de depósitos totais na categoria de serviço de óleo de motor mais novapara motores a gasolina automotivos. Os óleos API SL/ILSAC GF-3 que dãocontrole de depósito em temperatura alta melhorado neste teste são esperadosfornecer capacidades de drenagem de óleo prolongadas, menos desgasteabrasivo, limpeza de anel de pistão melhorada, vida do motor mais longa edesempenho de turbo-compressor melhorado. Um turbo-compressor é umabomba acionada pela exaustão que comprime o ar que entra e o força dentrodas câmaras de combustão em pressões mais altas do que a atmosférica. Apressão do ar aumentada possibilita que mais combustível seja queimado eresulta em produção de cavalo-vapor aumentada. A Tabela II resume oprotocolo do TEOST MHT.
Tabela II: Protocolo de TEOST MHT
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Os lubrificantes acabados misturados de acordo com apresente invenção preferivelmente têm um peso de depósito total no TEOST-MITT de menos do que ou igual a cerca de 45 mg.
Síntese de Fischer-Tropsch
Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch quecompreendem > 6 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica e menos do que 0,05 % em peso de moléculas comfuncionalidade aromática são fabricados por um processo de Fischer-Tropschseguido pela hidroisomerização das frações cerosas do bruto de síntese deFischer-Tropsch.
Na química de Fischer-Tropsch, o gás de síntese é convertido ahidrocarbonetos líquidos pelo contato com um catalisador de Fischer-Tropschsob condições reativas. Tipicamente, o metano e opcionalmente oshidrocarbonetos mais pesados (etano e mais pesados) podem ser enviadosatravés de um gerador de gás de síntese convencional para fornecer gás desíntese. No geral, o gás de síntese contém hidrogênio e monóxido de carbonoe pode incluir quantidades menores de dióxido de carbono e/ou água. Apresença de contaminantes de enxofre, nitrogênio, halogênio, selênio, fósforoe arsênico no gás de síntese é indesejável. Por esta razão e dependendo daqualidade do gás de síntese, é preferido remover o enxofre e outroscontaminantes da alimentação antes de realizar a química de Fischer-Tropsch.Meios para remover estes contaminantes são bem conhecidos por aqueles dehabilidade na técnica. Por exemplo, filtros de ZnO são preferidos pararemover as impurezas de enxofre. Meios para remover outros contaminantessão bem conhecidos por aqueles de habilidade na técnica. Também pode serdesejável purificar o gás de síntese antes do reator de Fischer-Tropsch pararemover o dióxido de carbono produzido durante a reação do gás de síntese equaisquer compostos de enxofre adicionais não ainda removido. Isto pode serrealizado, por exemplo, contatando-se o gás de síntese com uma soluçãobrandamente alcalina (por exemplo, carbonato de potássio aquoso) em umacoluna empacotada.
No processo de Fischer-Tropsch, o contato de um gás desíntese que compreenda uma mistura de H2 e CO com um catalisador deFischer-Tropsch sob condições reativas de temperatura e pressão adequadasforma hidrocarbonetos líquidos e gasosos. A reação de Fischer-Tropsch étipicamente conduzida em temperaturas de cerca de 300 a 700°F (149 a3710C), preferivelmente de cerca de 400 a 550 0F (204 a 228°C); pressões decerca de 10 a 600 psia, (0,7 a 41 bar abs.), preferivelmente de cerca de 30 a300 psia, (2 a 21 bar abs.); e velocidades espaciais de catalisador de cerca de100 a 10.000 cm3/g/h, preferivelmente de cerca de 300 a 3.000 cm3/g/h. Osexemplos de condições para realizar as reações do tipo Fischer-Tropsch sãobem conhecidas por aqueles de habilidade na técnica.
Os produtos da síntese de processo de Fischer-Tropsch podemvariar de Ci a C200+ com uma maioria na faixa de C5 a C100+· A reação podeser conduzida em uma variedade de tipos de reator, tais como reatores de leitofixo contendo um ou mais leitos de catalisador, reatores de pasta fluida,reatores de leito fluidizado, ou uma combinação de reatores de tiposdiferentes. Tais processos de reação e reatores são bem conhecidos edocumentados na literatura.
O processo de pasta fluida de Fischer-Tropsch, que é preferidona prática da invenção, utiliza características de transferência de calor (emassa) superiores para a reação de síntese fortemente exotérmica e é capaz deproduzir hidrocarbonetos parafínicos de peso molecular relativamente alto,quando do uso de um catalisador de cobalto. No processo de pasta fluida, umgás de síntese que compreende uma mistura de hidrogênio e monóxido decarbono é borbulhada como uma terceira fase através de uma pasta fluida quecompreende um catalisador de síntese de hidrocarboneto do tipo Fischer-Tropsch particulado disperso e colocado em suspensão em uma pasta fluidalíquida que compreende produtos de hidrocarboneto da reação de síntese quesão líquidos sob as condições de reação. A razão em mol do hidrogênio para omonóxido de carbono pode variar amplamente de cerca de 0,5 a cerca de 4,mas está mais tipicamente dentro da faixa de cerca de 0,7 a cerca de 2,75 epreferivelmente de cerca de 0,7 a cerca de 2,5. Um processo de Fischer-Tropsch particularmente preferido é divulgado na EP0609079, tambémcompletamente incorporada aqui por referência para todos os propósitos.
No geral, os catalisadores de Fischer-Tropsch contêm ummetal de transição do Grupo VIII on um suporte de óxido metálico. Oscatalisadores também podem conter um promotor ou promotores de metalnobre e/ou peneiras moleculares cristalina. Os catalisadores de Fischer-Tropsch adequados compreendem um ou mais de Fe, Ni, Co, Ru e Re, comcobalto sendo preferido. Um catalisador de Fischer-Tropsch preferidocompreende quantidades eficazes de cobalto e um ou mais de Re, Ru, Pt, Fe,Ni, Th, Zr, Hf, U, Mg e La em um material de suporte inorgânico adequado,preferivelmente um que compreenda um ou mais óxidos metálicos refratários.
No geral, a quantidade de cobalto presente no catalisador está entre cerca de 1e cerca de 50 por cento em peso da composição de catalisador total. Oscatalisadores também podem conter promotores de óxido básico tais comoThO2, La203, MgO e TiO2, promotores tais como ZrO2, metais nobres (Pt, Pd,Ru, Rh, Os, Ir), metais de cunhagem (Cu, Ag, Au) e outros metais detransição tais como Fe, Mn, Ni e Re. Os materiais de suporte adequadosincluem alumina, sílica, magnésia e titânia ou misturas destes. Os suportespreferidos para catalisadores contendo cobalto compreendem titânia. Oscatalisadores úteis e a sua preparação são conhecidos e ilustrados na PatenteU.S. 4.568.663, que é intencionada a ser ilustrativa mas não limitante emrelação à seleção de catalisador.
Certos catalisadores são conhecidos fornecer probabilidades decrescimento de cadeia que são relativamente baixas a moderada e os produtosde reação incluem uma proporção relativamente alta de olefinas de pesomolecular baixo (C2.§) e uma proporção relativamente baixa de ceras de pesomolecular alto (C30+). Certos outros catalisadores são conhecidos por fornecerprobabilidades de crescimento de cadeia relativamente altas e os produtos dereação incluem uma proporção relativamente baixa de olefinas de pesomolecular baixo (C2.g) e uma proporção relativamente alta de ceras de pesomolecular alto (C30+). Tais catalisadores são bem conhecidos por aqueles dehabilidade na técnica e podem ser facilmente obtidos e/ou preparados.
O produto de um processo de Fischer-Tropsch contémpredominantemente parafinas. Os produtos das reações de Fischer-Tropsch nogeral incluem um produto de reação leve e um produto de reação ceroso. Oproduto de reação leve (isto é, a fração condensada) inclui hidrocarbonetosque ebulem abaixo de cerca de 700°F (371°F) (por exemplo, gases de caudaaté combustíveis destilados médios), amplamente na faixa de C5-C20, comquantidades decrescentes até cerca de C30. O produto de reação ceroso (isto é,a fração de cera) inclui hidrocarbonetos que ebulem acima de cerca de 600°F(316°F) (por exemplo, óleo de gás de vácuo até parafinas pesadas),amplamente na faixa C20+, com quantidades decrescentes abaixo de Cio- Tantoo produto de reação leve quanto o produto ceroso são substancialmenteparafínicos. O produto ceroso no geral compreende mais do que 70 % empeso de parafinas normais e freqüentemente mais do que 80 % em peso deparafinas normais. O produto de reação leve compreende produtos parafínicoscom uma proporção significante de álcoois e olefinas. Em alguns casos, oproduto de reação leve pode compreender tanto quanto 50 % em peso e aindaálcoois e olefinas, superiores. E o produto de reação ceroso (isto é, a fraçãocerosa) que é usada como um estoque de alimentação para o processo parafornecendo o óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch usado noslubrificantes misturados e lubrificantes acabados misturados da presenteinvenção.
Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch quecompreendem > 6 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafinica e menos do que 0,05 % em peso de moléculas comfuncionalidade aromática são preparados a partir das frações cerosas do brutode síntese de Fischer-Tropsch por um processo incluindo a hidroisomerização.Preferivelmente, os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch sãofabricados por um processo como descrito na U.S.S.N. 10/744.389,depositada em 23 de dezembro de 2003 e U.S.S.N. 10/744.870, depositada em23 de dezembro de 2003, aqui incorporada por referência em sua totalidade.Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch usados noslubrificantes misturados e lubrificantes acabados misturados da presenteinvenção podem ser fabricados em um local diferente do local no qual oscomponentes do lubrificante misturado são recebidos e misturados.Hidroisomerização
A Hidroisomerização é intencionada a melhorar aspropriedades de fluxo frio do óleo base lubrificante pela adição seletiva deramificação na estrutura molecular. A hidroisomerização idealmentealcançará altos níveis de conversão da cera de Fischer-Tropsch a iso-parafinasnão cerosas enquanto que ao mesmo tempo minimiza a conversão pelocraqueamento. Preferivelmente, as condições para a hidroisomerização napresente invenção são controladas tal que a conversão dos compostos queebulem acima de cerca de 700°F (3 710C) na alimentação de cera paracompostos que ebulem abaixo de cerca de 700°F (3 71°C) é mantida entrecerca de 10 % em peso e 50 % em peso, preferivelmente entre 15 % em pesoe 45 % em peso.
De acordo com a presente invenção, a hidroisomerização éconduzida usando uma peneira molecular de tamanho de poro intermediáriode forma seletiva. Os catalisadores de hidroisomerização úteis na presenteinvenção compreendem uma peneira molecular de tamanho de porointermediário de forma seletiva e opcionalmente um componente dehidrogenação de metal cataliticamente ativo em um suporte de óxidorefratário. A frase "tamanho de poro intermediário," como aqui usadosignifica uma abertura de poro eficaz na faixa de cerca de 3,9 a cerca de 7,1 Âquando o óxido inorgânico poroso está na forma calcinada. As peneirasmoleculares de tamanho de poro intermediário seletivo na forma usadas naprática da presente invenção são no geral peneiras moleculares de anel I-D10, 11 ou 12. As peneiras moleculares preferidas da invenção são davariedade de anel I-D 10, onde peneiras moleculares de anel 10 (ou 11 ou 12)têm 10 (ou 11 ou 12) átomos tetraedricamente coordenados (átomos T) unidospelos oxigênios. Na peneira molecular 1-D, os poros de anel 10 (ou maiores)são paralelos entre si e não interconectam. Observe, entretanto, que aspeneiras moleculares do anel I-DlO que atingem esta definição mais amplada peneira molecular de tamanho de poro intermediário mas incluem porosque se cruzam tendo anéis de 8 membros também podem ser abrangidosdentro da definição da peneira molecular da presente invenção. Aclassificação de canais intrazeólito como 1-D, 2-D e 3-D é apresentada por R.M. Barrer em Zeolites, Science and Technology, editada por F. R. Rodrigues,L. D. Rollman e C. Naccache, NATO ASI Series, 1984, classificação esta queé incorporada na sua totalidade por referência (ver particularmente a página75).
As peneiras moleculares de tamanho de poro intermediárioseletivo na forma preferidas usadas para a hidroisomerização são com baseem fosfatos de alumínio, tais como SAPO-11, SAPO-31 e SAPO-41. SAPO-Ile SAPO-31 são mais preferidas, com SAPO-11 sendo a mais preferida.SM-3 é um SAPO de tamanho de poro intermediário seletivo na formaparticularmente preferida, que tem uma estrutura cristalina que cai dentrodaquela das peneiras moleculares SAPO-11. A preparação de SM-3 e as suascaracterísticas únicas estão descritas nas Patentes U.S. 4.943.424 e 5.158.665.As peneiras moleculares de tamanho de poro intermediário seletivo na formatambém preferidas usadas para a hidroisomerização são os zeólitos, tais comoZSM-22, ZSM-23, ZSM-35, ZSM-48, ZSM-57, SSZ-32, ofretita e ferrierita.SSZ-32 e ZSM-23 são mais preferidos.
Uma peneira molecular de tamanho de poro intermediáriopreferido é caracterizada pelos diâmetros livres cristalográficos selecionadosdos canais, tamanho de cristalito selecionado (correspondendo aocomprimento de canal selecionado) e acidez selecionada. Os diâmetros livrescristalográficos desejáveis dos canais das peneiras moleculares estão na faixade cerca de 3,9 a cerca de 7,1 Ângstrons, tendo um diâmetro cristalográficolivre máximo de não mais do que 7,1 e um diâmetro cristalográfico livremínimo de não menos do que 3,9 Ângstrons. Preferivelmente o diâmetrocristalográfico livre máximo não é maior do que 7,1 e o diâmetrocristalográfico livre mínimo não é menor do que 4,0 ângstrons. Maispreferivelmente o diâmetro cristalográfico livre máximo não é maior do que6,5 e o diâmetro cristalográfico livre mínimo não é menor do que 4,0Ângstrons. Os diâmetros cristalográficos livres dos canais de peneirasmoleculares são publicados no "Atlas of Zeolite Framework Types", QuintaEdição Revisada, 2001, por Ch. Baerlocher, W. M. Meier e D. H. Olson,Elsevier, pp 10-15, que é aqui incorporada por referência.
Uma peneira molecular de tamanho de poro intermediárioparticularmente preferida, que é útil no presente processo é descrito, porexemplo, na Patentes U.S. 5.135.638 e 5.282.958, os conteúdos dos quais sãopor meio deste incorporados por referência em sua totalidade. Na Patente U.S.5.282.958, uma tal peneira molecular de tamanho de poro intermediário temum tamanho de cristalito de não mais do que cerca de 0,5 mícrons e poroscom um diâmetro mínimo de pelo menos cerca de 4,8 Á e com um diâmetromáximo de cerca de 7,1 Â. O catalisador tem acidez suficiente de modo que0,5 gramas deste quando posicionado em um reator de tubo converte pelomenos 50 % do hexadecano a 370°C, uma pressão de 1200 psig (8,3 MPaman.), um fluxo de hidrogênio de 160 ml/min e uma taxa de alimentação de 1ml/h. O catalisador também exibe seletividade de isomerização de 40 porcento ou maior (a seletividade de isomerização é determinada como segue:100 χ (% em peso de Ci6 ramificado no produto) / (% em peso de Ci6ramificado no produto + % em peso de Cn no produto) quando usado sobcondições que levam a 96 % de conversão de hexadecano normal (n-Ció) aoutras espécies.
Se os diâmetros cristalográficos livres dos canais de umapeneira molecular são desconhecidos, o tamanho de poro eficaz da peneiramolecular pode ser medido usando técnicas de absorção padrão e compostoshidrocarbonáceos de diâmetros cinéticos mínimos conhecidos. Ver Breck,Zeolite Molecular Sieves, 1974 (especialmente o Capítulo 8); Anderson et ai.J. Catalysis 58, 114 (1979); e Patente U.S. 4.440.871, as porções pertinentesda qual são aqui incorporadas por referência. Na realização de medidas deabsorção para determinar o tamanho de poro, técnicas padrão são usadas. Econveniente considerar uma molécula particular como excluída se não atingepelo menos 95 % do seu valor de absorção no equilíbrio na peneira molecularem menos do que cerca de 10 minutos (p/p0 = 0,5 a 25°C). As peneirasmoleculares de tamanho de poro intermediário tipicamente admitirãomoléculas tendo diâmetros cinéticos de 5,3 a 6,5 Angstrons com poucoimpedimento.
Os catalisadores de hidroisomerização úteis na presenteinvenção compreendem um metal de hidrogenação cataliticamente ativo. Apresença de um metal de hidrogenação cataliticamente ativo leva à melhorade produto, especialmente VI e estabilidade. Os metais de hidrogenaçãocataliticamente ativos típicos incluem cromo, molibdênio, níquel, vanádio,cobalto, tungstênio, zinco, platina e paládio. Os metais platina e paládio sãoespecialmente preferidos, com a platina sendo mais especialmente preferida.Se platina e/ou paládio são usados, a quantidade total de metal dehidrogenação ativo está tipicamente na faixa de 0,1 a 5 por cento em peso docatalisador total, usualmente de 0,1 a 2 por cento em peso e não excede 10 porcento em peso.
O suporte de óxido refratário pode ser selecionado daquelessuportes de óxido, que são convencionalmente usados para os catalisadores,incluindo sílica, alumina, sílica-alumina, magnésia, titânia e combinaçõesdestes.
As condições para hidroisomerização serão feitas deencomenda para se obter um óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch que compreenda > 6 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica e menos do que 0,05 % em peso de moléculas comfuncionalidade aromática. As condições para a hidroisomerização dependerãodas propriedades de alimentação usadas, do catalisador usado, se o catalisadoré sulfetado ou não, o rendimento desejado e as propriedades desejadas do óleobase lubrificante. As condições sob as quais o processo de hidroisomerizaçãoda corrente invenção pode ser realizado incluem temperaturas de cerca de600°F a cerca de 750°F (315°C a cerca de 399°C), preferivelmente de cercade 600°F a cerca de 700°F (315°C a cerca de 371°C); e pressões de cerca de15 a 3000 psig (103,5 a 20700 kPa man.), preferivelmente de 100 a 2500 psig(690 a 17250 kPa man.). As pressões de desparafinar hidroisomerização nestecontexto refere-se à pressão parcial de hidrogênio dentro do reator dehidroisomerização, embora a pressão parcial de hidrogênio sejasubstancialmente a mesma (ou quase a mesma) como a pressão total. Avelocidade espacial horária líquida durante o contato é no geral de cerca de0,1 a 20 h"1, preferivelmente de cerca de 0,1 a cerca de 5 h"1. A relação dehidrogênio para hidrocarboneto cai dentro de uma faixa de cerca de 1,0 acerca de 50 moles de H2 por mol de hidrocarboneto, mais preferivelmente decerca de 10 a cerca de 20 moles de H2 por mol de hidrocarboneto. Ascondições adequadas para realizar a hidroisomerização são descritas naPatentes U.S. 5.282.958 e 5.135.638, os conteúdos dos quais são incorporadospor referência em sua totalidade.
O hidrogênio está presente na zona de reação durante oprocesso de hidroisomerização, tipicamente em uma razão de hidrogênio paraalimentação de cerca de 0,5 a 30 MSCF/bbl (mil pés cúbicos padrão porbarril) (0,014 a 0,75 MNm /bbl), preferivelmente de cerca de 1 a cerca de 10MSCF/bbl (0,028 a 0,28 MNm3/bbl). O hidrogênio pode ser separado doproduto e reciclado para a zona de reação.
Hidrotratamento
A alimentação cerosa para o processo de hidroisomerizaçãopode ser hidrotratado antes da desparafinação de hidroisomerização.Hidrotratamento refere-se a um processo catalítico, usualmente realizada napresença de hidrogênio livre, em que o propósito primário é a remoção devários contaminantes metálicos, tais como arsênico, alumínio e cobalto;heteroátomos, tais como enxofre e nitrogênio; oxigenatos; ou aromáticos doestoque de alimentação. No geral, em operações de hidrotratamento ocraqueamento das moléculas de hidrocarboneto, isto é, a quebra dasmoléculas de hidrocarboneto maiores em moléculas de hidrocarbonetomenores, é minimizado e os hidrocarbonetos insaturados são total ouparcialmente hidrogenados.
Os catalisadores usados na realização das operações dehidrotratamento são bem conhecidos na técnica. Ver, por exemplo, PatenteU.S. 4.347.121 e 4.810.357, os conteúdos dos quais são por meio desteincorporados por referência em sua totalidade, para as descrições gerais dehidrotratamento, hidrocraqueamento e de catalisadores típicos usados em cadaum dos processos. Os catalisadores adequados incluem metais nobres doGrupo VIIIA (de acordo com as regras de 1975 da International Union ofPure e Applied Chemistry), tais como platina ou paládio em uma matriz dealumina ou silicosa e Grupo VIII e Grupo VIB, tais como níquel-molibdênioou níquel-estanho em uma matriz de alumina ou silicosa. Patente U.S.3.852.207 descreve um catalisador de metal nobre adequado e condiçõesbrandas. Outros catalisadores adequados são descritos, por exemplo, nasPatentes U.S. 4.157.294 e 3.904.513. Os metais de hidrogenação não nobres,tais como níquel-molibdênio, são usualmente presentes na composição decatalisador final como óxidos, mas são usualmente utilizados nas suas formasreduzidas ou sulfetadas quando tais compostos de sulfeto são facilmenteformados a partir do metal particular envolvido. As composições catalisadorasde metal não nobre preferidas contêm em excesso de cerca de 5 por cento empeso, preferivelmente de cerca de 5 a cerca de 40 por cento em peso demolibdênio e/ou tungstênio e pelo menos cerca de 0,5 e no geral cerca de 1 acerca de 15 por cento em peso de níquel e/ou cobalto determinado como osóxidos correspondentes. Os catalisadores contendo metais nobres, tais comoplatina, contêm em excesso de 0,01 por cento de metal, preferivelmente entre0,1 e 1,0 por cento de metal. As combinações de metais nobres tambémpodem ser usadas, tais como misturas de platina e paládio.
As condições de hidrotratamento variam em uma ampla faixa.No geral, a LHSV global é de cerca de 0,25 a 2,0, preferivelmente de cerca de0,5 a 1,5. A pressão parcial de hidrogênio é maior do que 200 psia (1380 kPaabs.), preferivelmente variando de cerca de 500 psia (3450 kPa abs.) a cercade 2000 psia (13,8 MPa abs.). As taxas de recirculação de hidrogênio sãotipicamente maiores do que 50 SCF/Bbl (1,41 Nm3/bbl) e estãopreferivelmente entre 1000 e 5000 SCF/Bbl (28,3 a 141,6 Nm3/bbl). Astemperaturas no reator variarão de cerca de 300°F to cerca de 750°F (cercade 150°C a cerca de 400°C), preferivelmente variando de 450°F a 725°F(230°C a 385°C).
Hidroacabamento
O hidroacabamento é um processo de hidrotratamento quepode ser usado como uma etapa a seguir da hidroisomerização para fornecer oóleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch. O hidroacabamento éintencionado a melhorar a estabilidade na oxidação, estabilidade ao UV eaparência do produto de óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropschpela remoção de traços de aromáticos, olefinas, corpos coloridos e solventes.
Como usado nesta divulgação, o termo estabilidade ao UV refere-se àestabilidade do óleo base lubrificante ou do lubrificante acabado quandoexposto à luz UV e oxigênio. A instabilidade é indicada quando umprecipitado visível se forma, usualmente observado como flocos outurvamento, ou uma cor mais escura se desenvolve na exposição à luzultravioleta e ar. Uma descrição geral de hidroacabamento pode serencontrada nas Patentes U.S. 3.852.207 e 4.673.487.Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch dapresente invenção podem ser hidroacabados para melhorar a qualidade e aestabilidade do produto. Durante o hidroacabamento, a velocidade espaciallíquida global (LHSV) é de cerca de 0,25 a 2,0 h"1, preferivelmente de cercade 0,5 a 1,0 h"1. A pressão parcial de hidrogênio é maior do que 200 psia(1380 kPa abs.), preferivelmente variando de cerca de 500 psia (3450 kPaabs.) a cerca de 2000 psia (13,8 MPa abs.). As taxas de recirculação dehidrogênio são tipicamente maiores do que 50 SCF/Bbl e são preferivelmenteentre 1000 e 5000 SCF/Bbl (28,3 a 141,6 Nm3/bbl). As temperaturas variamde cerca de 300°F to cerca de 750°F (cerca de 150°C a cerca de 400°C),preferivelmente variando de 450°F a 600°F (230°C a 316°C).
Os catalisadores de hidroacabamento adequados incluemmetais nobres do Grupo VIIIA (de acordo com as regras de 1975 daInternational Union of Pure and Applied Chemistry), tais como platina oupaládio on uma matriz de alumina ou silicosa e Grupo VIIIA e Grupo VIBnão sulfetado, tais como níquel-molibdênio ou níquel-estanho em uma matrizde alumina ou silicosa. A Patente U.S. 3.852.207 descreve um catalisador demetal nobre adequado e condições brandas. Outros catalisadores adequadossão descritos, por exemplo, nas Patentes U.S. 4.157.294 e 3.904.513. O metalnão nobre (tal como níquel-molibdênio e/ou tungstênio e pelo menos cerca de0,5 e no geral cerca de 1 a cerca de 15 por cento em peso de níquel e/oucobalto determinado como os óxidos correspondentes. O catalisador de metalnobre (tal como platina) contém em excesso de 0,01 por cento de metal,preferivelmente entre 0,1 e 1,0 por cento de metal. Combinações de metaisnobres também podem ser usadas, tais como misturas de platina e paládio.
O tratamento com argila para remover as impurezas é umaetapa do processo final alternativa para fornecer óleos base lubrificantesderivados de Fischer-Tropsch.
FracionamentoOpcionalmente, o processo para fornecer o óleo baselubrificante derivado de Fischer-Tropsch pode incluir fracionar a alimentaçãode cera substancialmente parafínica antes da hidroisomerização, oufracionamento do óleo base lubrificante obtido do processo dehidroisomerização. O fracionamento da alimentação de Fischer-Tropsch decera substancialmente parafínica ou óleo base lubrificante em fraçõesdestiladas é no geral realizada pela destilação atmosférica ou a vácuo, ou poruma combinação de destilação atmosférica e a vácuo. A destilaçãoatmosférica é tipicamente usada para separar as frações destiladas mais leves,tais como nafta e destilados intermediários, de uma fração de fundos tendoum ponto de ebulição inicial acima de cerca de 600°F a cerca de 750°F (cercade 315°C a cerca de 399°C). Em temperaturas mais altas o craqueamentotérmico dos hidrocarbonetos podem ocorrer levando ao entupimento doequipamento e a rendimentos inferiores dos cortes mais pesados. A destilaçãoa vácuo é tipicamente usada para separar o material que ebule mais alto, talcomo as frações de óleo base lubrificante, em cortes de faixa de ebuliçãodiferente. O fracionamento do óleo base lubrificante em cortes de faixa deebulição diferente possibilita que a usina fabricante do óleo base lubrificanteproduza mais do que um grau, ou viscosidade, de óleo base lubrificante.
Desparafinação com Solvente
O processo para fabricar o óleo base lubrificante derivado deFischer-Tropsch também pode incluir uma etapa de desparafinação comsolvente a seguir do processo de hidroisomerização. A desparafinação comsolvente opcionalmente pode ser usada para remover pequenas quantidades demoléculas cerosas remanescentes do óleo base lubrificante depois dadesparafinação pela hidroisomerização. A desparafinação com solvente é feitadissolvendo-se o óleo base lubrificante em um solvente, tal como metil etilcetona, metil iso-butil cetona, ou tolueno, ou precipitando as moléculas decera como debatido no Chemical Technology of Petroleum, 3 a Edição,William Gruse e Donald Stevens, McGraw-Hill Book Company, Inc., NovaIorque, 1960, páginas 566 a 570. A desparafinação com solvente também édescrita nas Patentes U.S. 4.477.333, 3.773.650 e 3.775.288.Óleo Base Lubrificante Derivado de Fischer-Tropsch
O óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch usadopara preparar os lubrificantes misturados e os lubrificantes acabadosmisturados da invenção preferivelmente têm uma viscosidade entre cerca de 2e 20 cSta IOO0C.
Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropschcompreendem > 6 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica, preferivelmente > 8 % em peso de moléculas comfuncionalidade monocicloparafínica e ainda mais preferivelmente > 10 % empeso de moléculas com funcionalidade monocicloparafínica. Em uma formade realização preferida, o óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropschcompreende porcentagens em peso muito baixas de aromáticos, porcentagemem peso muito alta de moléculas com funcionalidade cicloparafínica e umarazão alta de porcentagem em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica para porcentagem em peso de moléculas comfuncionalidade multicicloparafínica (ou porcentagem em peso alta demoléculas com funcionalidade monocicloparafínica e porcentagem em pesomuito baixas de moléculas com funcionalidade multicicloparafínica). O óleobase lubrificante derivado de Fischer-Tropsch compreende uma porcentagemem peso de moléculas com funcionalidade aromática de menos do que 0,05,preferivelmente menos do que 0,02 % em peso. Em uma forma de realizaçãopreferida, o óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch compreendeuma porcentagem em peso de moléculas com funcionalidade cicloparafínicade mais do que IOe uma razão alta de porcentagem em peso de moléculascom funcionalidade monocicloparafínica para porcentagem em peso demoléculas com funcionalidade multicicloparafínica, preferivelmente maior doque 15. Já em uma outra forma de realização preferida, o óleo baselubrificante derivado de Fischer-Tropsch compreende uma porcentagem empeso de moléculas com funcionalidade aromática menor do que 0,05, umaporcentagem em peso de moléculas com funcionalidade monocicloparafinicade mais do que 10 e uma porcentagem em peso de moléculas comfuncionalidade multicicloparafínica de menos do que 0,1.
Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropschusados nos lubrificantes misturados e lubrificantes acabados misturadoscontêm mais do que 95 % em peso de saturados como determinado pelaeluição em cromatografia de coluna, ASTM D 2549-02. As olefinas estãopresentes em uma quantidade menor do que a detectável pela Espectroscopiade Ressonância Magnética Nuclear C de longa duração (RMN). Asmoléculas com funcionalidade aromática estão presentes em uma quantidadede menos do que 0,05 por cento em peso pela HPLC-UV e confirmada pelaASTM D 5292-99 modificada para medir nível baixo de aromáticos. Emformas de realização preferidas, as moléculas com funcionalidade aromáticaestão presentes em uma quantidade menor do que 0,02 por cento em peso,preferivelmente menos do que 0,01 por cento em peso.
O enxofre está presente em uma quantidade menor do que 25ppm, mais preferivelmente menor do que 1 ppm, como determinado pelafluorescência de ultravioleta pela ASTM D 5453-00.Medição de Aromáticos pela HPLC-UV:
O método usado para medir níveis baixos de moléculas comfuncionalidade aromática nos óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch usa um sistema de Cromatografia Líquida de Alto Desempenho(HPLC) de Gradiente Quaternário Hewlett Packard Série 1050 ligado com umdetetor de UV-Vis de Série de Diodo HP 1050 interfaceado a um HP Chem-station. A identificação das classes aromáticas individuais nos óleos baselubrificantes altamente saturados derivados de Fischer-Tropsch foi feita combase no seu padrão espectral de UV e seu tempo de eluição. A coluna deamino usada para esta análise diferencia moléculas aromáticas em grandemedida com base no seu número de anéis (ou mais corretamente, número deligação dupla). Assim, as moléculas contendo aromáticos de anel únicopodem eluir primeiro, seguido pelos aromáticos policíclicos em ordemcrescente de número de ligação dupla por molécula. Para os aromáticos comcaráter de ligação dupla similar, aqueles apenas com substituição de alquilano anel eluiria mais cedo do que aqueles com substituição cicloparafínica.
A identificação inequívoca dos vários hidrocarbonetosaromáticos do óleo base a partir dos seus espectros de absorbância de UV foium pouco complicada pelo fato de que as transições eletrônicas de pico foramtodas mudadas para o vermelho em relação ao composto modelo puro análogoa um grau dependente da quantidade da substituição de alquila ecicloparafínica no sistema de anel. Estas mudanças batocrômicas são bemconhecidas por serem causadas pelo deslocamento do grupo alquila doselétrons π no anel aromático. Visto que poucos compostos aromáticos nãosubstituídos fervem na faixa do lubrificante, algum grau de mudança para overmelho foi esperado e observado para todos os grupos aromáticos doprincípio identificados.
A quantificação dos compostos aromáticos na eluição foi feitapela integração dos cromatogramas feitos a partir de comprimentos de ondaotimizados para cada classe geral de compostos na janela de tempo deretenção apropriado para aquele aromático. Os limites da janela do tempo deretenção para cada classe de aromáticos foram determinados pela avaliaçãomanual dos espectros de absorbância individuais de compostos de eluição emtempos diferentes e designando-os com a classe aromática apropriada combase na sua similaridade qualitativa ao espectro de absorção do compostomodelo. Com poucas exceções, apenas cinco classes de compostos aromáticosforam observados nos óleos base lubrificantes API Grupo II e III altamentesaturados.
Calibracão da HPLC-UV:
A HPLC-UV é usada para identificar estas classes decompostos aromáticos mesmo em níveis muito baixos. Aromáticos de anelmúltiplo tipicamente absorvem 10 a 200 vezes mais fortemente do que osaromáticos de anel único. A substituição de alquila também afetou a absorçãoem cerca de 20 %. Portanto, é importante usar a HPLC para separar eidentificar as várias espécies de aromáticos e saber quão eficientemente elesabsorvem.
Cinco classes de compostos aromáticos foram identificados.Com a exceção de uma pequena sobreposição entre os naftenos aromáticos de1 anel de alquila mais altamente retidos e os alquil naftenos menos altamenteretidos, todos das classes de composto aromático foram resolvidos nareferência. Os limites de integração para os aromáticos de 1 anel e 2 anéis co-eluindo a 272 nm foram feitos pelo método da gota perpendicular. Os fatoresde resposta dependentes do comprimento de onda para cada classe aromáticageral foram primeiro determinados construindo-se plotagens da Lei de Beerde misturas de composto modelo puro com base nas absorbâncias de picoespectral mais próximas aos análogos aromáticos substituídos.
Por exemplo, as moléculas de alquil-ciclo-hexilbenzeno emóleo bases exibem uma absorbância de pico distinto a 272 nm quecorresponde à mesma transição (impedida) que os compostos modelo detetralina não substituídos fazem a 268 nm. A concentração de naftenosaromáticos de 1 anel de alquila em amostras de óleo base foi calculadaassumindo-se que o seu fator de resposta de absortividade molar a 272 nm foiaproximadamente igual à absortividade molar da tetralina a 268 nm, calculadaa partir das plotagens da lei Beer. As concentrações em porcentagem em pesode aromáticos foram calculadas assumindo-se que o peso molecular médiopara cada classe aromática foi aproximadamente igual ao peso molecularmédio para a amostra de óleo base inteira.
Este método de calibração foi ainda melhorado pela isolaçãodos aromáticos de 1 anel diretamente dos óleos base lubrificantes porintermédio da cromatografia HPLC exaustiva. Calibrando diretamente comestes aromáticos eliminou-se as suposições e incertezas associadas com oscompostos modelo. Como esperado, a amostra de aromático isolada teve umfator de resposta mais baixo do que o composto modelo porque este foi maisaltamente substituído.
Mais especificamente, para calibrar acuradamente o método deHPLC-UV, os aromáticos de benzeno substituídos foram separados do grossodo óleo base lubrificante usando uma unidade de HPLC semi-preparativaWaters. 10 gramas de amostra foram diluídos 1:1 em n-hexano e injetados emuma coluna de sílica ligada a amino, um filtro de 5 cm χ 22,4 mm Dl, seguidopor duas colunas de 25 cm χ 22,4 mm DI de partículas de sílica ligadas aamino de 8 a 12 mícrons, fabricadas pela Rainin Instruments, Emeryville,Califórnia, com n-hexano como a fase móvel em uma razão de fluxo de 18ml/min. O eluente da coluna foi fracionado com base na resposta do detetor apartir de um detetor de UV de comprimento de onda duplo ajustado a 265 nme 295 nm. As frações saturadas foram coletadas até que a absorbância de 265nm mostrou uma mudança de 0,01 unidade de absorbância, que sinalizou oinício da eluição de aromático de anel único. Uma fração de aromático de anelúnico foi coletada até que a razão de absorbância entre 265 nm e 295 nmdiminuiu para 2.0, indicando o início da eluição de aromático de dois anéis. Apurificação e separação da fração de aromático de anel único foram feitas re-cromatografando-se a fração monoaromática fora da fração de saturados de"cauda" que resultou da sobrecarga da coluna de HPLC.
Este "padrão" de aromáticos purificados mostrou que asubstituição de alquila diminuiu o fator de resposta de absortividade molar emcerca de 20 % em relação à tetralina não substituída.Confirmação de Aromáticos pela RMN:
A porcentagem em peso de moléculas com funcionalidadearomática no padrão mono-aromático purificado foi confirmada porintermédio da análise de RMN em carbono 13 de longa duração. A RMN foimais fácil de calibrar do que a HPLC UV porque ela mediu simplesmente ocarbono aromático de modo que a resposta não depende da classe dearomáticos que é analisada. Os resultados da RMN foram traduzidos da % decarbono aromático para a % de moléculas aromáticas (para ser compatívelcom a HPLC-UV e D 2007) sabendo-se que 95 a 99 % dos aromáticos emóleos base lubrificantes altamente saturados foram aromáticos de anel único.
Análises de alta energia, longa duração e boa referência foramnecessárias para medir acuradamente os aromáticos abaixo de 0,2 % demoléculas aromáticas.
Mais especificamente, para medir acuradamente os níveisbaixos de todas as moléculas com pelo menos uma função aromática pelaRMN, o método D 5292-99 padrão foi modificado para dar uma sensibilidadede carbono mínima de 500:1 (pela prática padrão ASTM E 386). Umaoperação de 15 horas de duração em uma RMN de 400-500 MHz com umasonda Nalorac de 10 a 12 mm foi usada. O software de integração Acorn PCfoi usado para definir a forma da referência e integrar compativelmente. Afreqüência do carregador foi trocada uma vez durante a operação para evitarartefatos de formarem imagem do pico alifático na região aromática.Tomando-se os espectros em cada lado do espectro do carregador, a resoluçãofoi significantemente melhorada.
Distribuição de Cicloparafina pela FIMS:
As parafinas são consideradas mais estáveis do que ascicloparafinas contra a oxidação e portanto, mais desejáveis. Asmonocicloparafinas são consideradas mais estáveis do que asmulticicloparafinas contra a oxidação. Entretanto, quando a porcentagem empeso de todas as moléculas com pelo menos uma função cicloparafínica émuito baixa em um óleo base lubrificante, a solubilidade de aditivo é baixa ea compatibilidade de elastômero é pobre. Os exemplos de óleos base comestas propriedades são polialfaolefinas e óleos bases de Fischer-Tropsch(óleos base GTL) com menos do que cerca de 5 % de cicloparafinas. Paramelhorar estas propriedades em lubrificantes acabados, co-solventes caros taiscomo ésteres devem ser freqüentemente adicionados. Preferivelmente, osóleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch usados nos lubrificantesmisturados e lubrificantes acabados misturados da presente invençãocompreendem porcentagem em peso muito alta de moléculas comfuncionalidade monocicloparafínica e um porcentagem em peso baixa demoléculas com funcionalidade multicicloparafínica tal que os óleos baselubrificantes derivados de Fischer-Tropsch e assim os lubrificantes misturadose lubrificantes acabados misturados, têm alta estabilidade na oxidação e altoíndice de viscosidade além de boa solubilidade de aditivo e compatibilidadede elastômero.
A composição de moléculas com funcionalidadecicloparafínica e multicicloparafínica é determinada usando a Espectroscopiade Massa de Ionização de Campo (FEMS). Os espectros de FIMS foramobtidos em um espectrômetro de massa VG 70VSE. As amostras foramintroduzidas por intermédio de sonda sólida, que foi aquecida de cerca de40°C a 500°C a uma razão de 50°C por minuto. O espectrômetro de massafoi escaneado de m/z 40 a m/z 1000 a uma razão de 5 segundos por grupo dedez. Os espectros de massa adquiridos foram somados para gerar um espectro"calculado em média". Cada espectro foi corrigido para C13 usando um pacotede software da PC-MassSpec. A eficiência da ionização FIMS foi avaliadausando misturas de parafinas ramificadas quase puras e estoque basealtamente naftênico, isento de aromáticos. As eficiências de ionização de iso-parafinas e cicloparafinas nestes óleos base foram essencialmente os mesmos.As Isoparafinas e cicloparafinas compreendem mais do que 99,9 % desaturados nos óleos base lubrificantes desta invenção. Os fatores de respostapara todos os tipos de composto foram assumidos ser 1,0, tal que aporcentagem em peso foi dada diretamente da porcentagem de área.
Os óleos base lubrificantes desta invenção são caracterizadospela FIMS em parafinas e moléculas com diferentes números de insaturações.
As moléculas com diferentes números de insaturações podem sercompreendidas de cicloparafinas, olefinas e aromáticos. Como os óleos baselubrificantes desta invenção têm níveis muito baixos de aromáticos eolefinas, as moléculas com diferentes números de insaturações podem serinterpretadas como sendo cicloparafinas com diferentes números de anéis.
Assim, para os óleos base lubrificantes desta invenção, as 1-insaturações sãomonociclo-parafinas, as 2-insaturações são dicicloparafinas, as 3-insaturaçõessão tricicloparafinas, as 4-insaturações são tetracicloparafinas, as 5-insaturações são pentacicloparafinas e as 6-insaturações são hexaciclo-parafinas. Se aromáticos estivessem presentes em quantidades significantesno óleo base lubrificante eles seriam identificados na análise de FIMS como4-insaturações. O total das 2-insaturações, 3-insaturações, 4-insaturações, 5-insaturações e 6-insaturações nos óleos brancos desta invenção são aporcentagem em peso de moléculas com funcionalidade multicicloparafínica.
O total das 1-insaturações nos óleos base lubrificantes desta invenção são aporcentagem em peso de moléculas com funcionalidade monocicloparafínica.
Em uma forma de realização, os óleos base lubrificantesderivados de Fischer-Tropsch têm uma porcentagem em peso de moléculascom funcionalidade cicloparafínica maior do que 10, preferivelmente maiordo que 15, mais preferivelmente maior do que 20. Eles têm uma razão deporcentagem em peso de moléculas com funcionalidade monocicloparafínicapara porcentagem em peso de moléculas com funcionalidademulticicloparafínica maior do que 15, preferivelmente maior do que 50, maispreferivelmente maior do que 100. Em formas de realização preferidas, osóleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch têm uma porcentagemem peso de moléculas com funcionalidade monocicloparafínica maior do que10 e uma porcentagem em peso de moléculas com funcionalidademulticicloparafínica menor do que 0,1, ou ainda nenhuma molécula comfuncionalidade multicicloparafínica. Nesta forma de realização, os óleos baselubrificantes derivados de Fischer-Tropsch podem ter uma viscosidadecinemática a IOO0C entre cerca de 2 cSt e cerca de 20 cSt, preferivelmenteentre cerca de 2 cSt e cerca de 12 cSt, o mais preferivelmente entre cerca de3,5 cSt e cerca de 12 cSt.
Em uma outra forma de realização nos óleos base lubrificantesderivados de Fischer-Tropsch, existe uma relação entre a porcentagem empeso de todas as moléculas com pelo menos uma funcionalidadecicloparafínica e a viscosidade cinemática dos óleos base lubrificantes destainvenção. Isto é, quanto mais alta a viscosidade cinemática a IOO0C em cSt,mais alta a quantidade de moléculas com funcionalidade cicloparafínica que éobtida. Em uma forma de realização preferida, os óleos base lubrificantesderivados de Fischer-Tropsch têm uma porcentagem em peso de moléculascom funcionalidade cicloparafínica maior do que a viscosidade cinemática emcSt multiplicada por três, preferivelmente maior do que 15, maispreferivelmente maior do que 20; e uma razão de porcentagem em peso demoléculas com funcionalidade monocicloparafínica para porcentagem empeso de moléculas com funcionalidade multicicloparafínica maior do que 15,preferivelmente maior do que 50, mais preferivelmente maior do que 100. Osóleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch têm uma viscosidadecinemática a IOO0C entre cerca de 2 cSt e cerca de 20 cSt, preferivelmenteentre cerca de 2 cSt e cerca de 12 cSt. Os exemplos destes óleo bases podemter uma viscosidade cinemática a IOO0C entre cerca de 2 cSt e cerca de 3,3cSt e têm uma porcentagem em peso de moléculas com funcionalidadecicloparafínica que é alta, mas menos do que 10 por cento em peso.
Os métodos de teste ASTM D 5292-99 e HPLC-UVmodificados usados para medir níveis baixos de aromáticos e o método deteste FIMS usado para caracterizar saturados são descritos em D. C. Kramer,et al., "Influence of Group II & III Base Oil Composition on VI andOxidation Stability," apresentada na 1999 AIChE Spring National Meetingem Houston, 16 de março de 1999, os conteúdos da qual são aquiincorporados na sua totalidade.
Embora as alimentações cerosas de Fischer-Tropsch sejamessencialmente livres de olefinas, as técnicas de processamento de óleo basepodem introduzir olefinas, especialmente em altas temperaturas, devido àsreações de 'craqueamento'. Na presença de aquecimento ou luz UV, asolefinas podem polimerizar para formar produtos de peso molecular mais altoque podem colorir o óleo base ou causar sedimento. No geral, as olefinaspodem ser removidas durante o processo desta invenção pelohidroacabamento ou pelo tratamento com argila.
As propriedades dos óleos de base lubrificantes derivados deFischer-Tropsch usados nos exemplos são resumidos abaixo na Tabela III.
Tabela III: Propriedades FTBO
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Dos hidrocarbonetos saturados diferentes encontrados nosóleos base lubrificantes, tradicionalmente parafinas foram considerados maisestáveis do que as cicloparafinas (naftenos) com respeito à oxidação eportanto, mais desejáveis. Entretanto, quando a quantidade de aromáticos noóleo base é menor do que 1 % em peso, a maneira mais eficaz para aindamelhorar a estabilidade na oxidação é aumentar o índice de viscosidade doóleo base. Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropschtipicamente contêm menos do que 1 % de aromáticos. Devido às suaquantidade extremamente baixa de aromáticos e cicloparafinas de anelmúltiplo nos óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch dapresente invenção, sua alta estabilidade na oxidação, em grande parte, excedeaquela de óleos base lubrificantes convencionais. Adicionalmente, os óleosbase lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch são, no geral, classificadoscomo óleos base API Grupo HI e têm um teor baixo de enxofre de menos doque 5 ppm, um teor de saturados de mais do que 95 %, um índice deviscosidade alto e propriedades de fluxo frio excelentes.
Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch úteisnesta invenção têm altos índices de viscosidade. O índice de viscosidade émedido pela ASTM D 2270-93(98). No geral, estes têm um índice deviscosidade maior do que 120, preferivelmente uma quantidade calculada pelaequação: índice de viscosidade = 28 χ Ln(Viscosidade cinemática a 100°C) +95, mais preferivelmente maior do que um quantidade calculada pelaequação: índice de viscosidade = 28 χ Ln(Viscosidade cinemática a 100°C) + 105.
Oleos base lubrificantes misturados
Os óleos base lubrificantes misturados da presente invençãocompreendem < 70 % em peso de óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch e pelo menos um óleo base lubrificante de polialfaolefina tendo umaviscosidade cinemática a IOO0C maior do que cerca de 30 cSt e menor do que150 cSt. O óleo base lubrificante misturado preferivelmente compreendo pelomenos um óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch em umquantidade entre 70 e cerca de 99 % em peso e o pelo menos umpolialfaolefina em um quantidade entre cerca de 1 e 30 % em peso. O óleobase lubrificante misturado pode ser fabricado misturando-se o óleo baselubrificante derivado de Fischer-Tropsch e o óleo base lubrificante depolialfaolefina pelas técnicas conhecidas por aqueles de habilidade na técnica.
Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch têmuma viscosidade cinemática a IOO0C entre cerca de 2 cSt e cerca de 20 cSt,preferivelmente entre cerca de 2 cSt e cerca de 12 cSt. Preferivelmente, adiferença nas viscosidades cinemáticas a IOO0C do óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch e o óleo base lubrificante de polialfaolefina émaior do que 40 cSt e mais preferivelmente é maior do que 70 cSt.
Para fornecer os lubrificantes acabados misturados, o óleo baselubrificante misturado é misturado com pelo menos um aditivo anti-desgaste.
O lubrificante acabado misturado pode ser fabricados pela mistura do óleobase lubrificante misturado e do aditivo anti-desgaste pelas técnicasconhecidas por aqueles de habilidade na técnica. Os componenteslubrificantes combinados acabados podem ser misturados em uma únicacomeçando dos componentes individuais (isto é, o óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch, o óleo base lubrificante de polialfaolefina e oaditivo anti-desgaste) diretamente para fornecer o lubrificante acabadomisturado. Na alternativa, o óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch e o óleo base lubrificante de polialfaolefina pode ser inicialmentemisturado para fornecer o lubrificante misturado e depois o lubrificantemisturado, como tal, pode ser misturado com o aditivo anti-desgaste. Olubrificante misturado pode ser isolado como tal ou a adição do aditivo anti-desgaste pode ocorrer imediatamente.
Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropschusados nos óleos base lubrificantes misturados e lubrificantes acabadosmisturados da presente invenção podem ser fabricados em um local diferentedo local no qual os componentes do lubrificante misturados são recebidos emisturados. Além disso, o lubrificante acabado misturado pode ser fabricadoem um local diferente do local no qual os componentes do óleo baselubrificante misturados são recebidos e misturados. Preferivelmente, o óleobase lubrificante misturado e o lubrificante acabado misturado são fabricadosnos mesmos locais, cujo local é diferente do local em que o óleo baselubrificante derivado de Fischer-Tropsch é originalmente fabricado.
Conseqüentemente, o óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch éfabricado como um primeiro local e enviado a um segundo local remoto. Osegundo local remoto recebe o óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch, a polialfaolefina e os aditivos e o lubrificante acabado misturado éfabricados neste segundo local.
Lubrificante acabado misturado
Os lubrificantes acabados compreendem pelo menos um óleobase lubrificante e pelo menos um aditivo. Os óleos base lubrificantes são ocomponente mais importante de lubrificantes acabados, no geral quecompreendem > 70 % dos lubrificantes acabados. O lubrificantes acabados dapresente invenção podem ser usados em automóveis, motores diesel, eixos,transmissões e aplicações industriais.
Os lubrificantes acabados misturados da presente invençãocompreendem pelo menos um óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch que compreendem > 6 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica e menos do que 0,05 % em peso moléculas comfuncionalidade aromática; pelo menos um óleo base lubrificante depolialfaolefina tendo uma viscosidade cinemática maior do que cerca de 30cSt e menor do que 150 cSt e uma quantidade eficaz de pelo menos umaditivo anti-desgaste. Os lubrificantes acabados misturados da presenteinvenção exibem propriedades de atrito e desgaste excepcionais.
No geral, a quantidade eficaz de aditivo anti-desgastenecessário em um lubrificante acabado que compreende um óleo baselubrificante derivado de Fischer-Tropsch é menos do que aquela requerida emum lubrificante acabado que compreende um óleo base lubrificante depetróleo convencional ou um óleo base lubrificante de polialfaolefina. Deacordo com a presente invenção, foi surpreendentemente verificado quesignificantemente menos aditivo anti-desgaste é requerido para umlubrificante acabado que compreende um óleo base lubrificante derivado deFischer-Tropsch que compreendem > 6 % em peso de moléculas comfuncionalidade monocicloparafínica e menos do que 0,05 % em pesomoléculas com funcionalidade aromática misturado com um óleo baselubrificante de polialfaolefina tendo uma viscosidade cinemática a IOO0Cmaior do que cerca de 30 cSt e menor do que 150 cSt do que em umlubrificante acabado que compreende um óleo base lubrificante derivado deFischer-Tropsch na ausência de um óleo base lubrificante de polialfaolefina.Conseqüentemente, nos lubrificantes acabados misturados da presenteinvenção, um quantidade reduzida de aditivo anti-desgaste é necessário. Destamaneira, os lubrificantes misturados da presente invenção podem ser usadospara a fabricação de óleos de motor de alta qualidade e outros lubrificantesacabados que atingem as especificações de óleo de motor modernas maisexigentes.
Uma quantidade eficaz de pelo menos um aditivo anti-desgastesignifica a quantidade de aditivo anti-desgaste em uma embalagem de aditivoou individualmente adicionado ao óleo base lubrificante misturado parafornecer um lubrificante acabado misturado com um volume de desgasteHFRR com 1.000 g de carga aplicada de menos do que 300.000 microns ,preferivelmente menos do que 170.000 microns , mais preferivelmente menosdo que 150.000 microns3. Ainda mais preferivelmente, o lubrificante acabadomisturado tem um volume de desgaste HFRR com 1.000 g de carga aplicadade menos do que 110.000 microns . De acordo com a presente invenção,preferivelmente uma quantidade eficaz de pelo menos um aditivo anti-desgaste está entre cerca de 0,001 e 5 % em peso do lubrificante acabadomisturado. A quantidade eficaz de aditivo anti-desgaste nos lubrificantesacabados misturados da presente invenção é menos do que a quantidadeeficaz de aditivo anti-desgaste requerido em um lubrificante que compreendeum óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch na ausência de umóleo base lubrificante de polialfaolefina e um óleo base lubrificante depolialfaolefina na ausência de um óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch.
Os aditivos anti-desgaste reagem quimicamente comsuperfícies metálicas no equipamento sendo lubrificado para formar umacamada que reduz o desgaste em temperaturas baixas-médias e cargas outemperaturas altas e cargas. Tipicamente, as superfícies metálicascompreendem um liga ferrosa. O aditivo anti-desgaste pode ser um ou maisfosfatos metálicos, ditiofosfatos metálicos, dialquilditiofosfatos metálicos,tiocarbamatos metálicos, ditiocarbamatos metálicos, dialquilditiocarbamatosmetálicos, dialquilditiofosfatos de amina etoxilados, ditiobenzoatos de aminaetoxilados, fosfitos orgânicos neutros, compostos de organo-molibdênio,compostos de organo-enxofre, compostos de enxofre, compostos de cloro oumisturas destes. Preferivelmente, o aditivo anti-desgaste é umdialquilditiofosfato metálico e ainda mais preferivelmente, o metal é zinco.
Uma visão geral de diferente tipos dos aditivos anti-desgaste é dada porMcDonald, R. A. e Phillips, W. D., "Lubrificant Additives Chemistry andApplications," Capítulos 2 & 3, 2003.
Os lubrificantes acabados misturados da presente invençãoainda podem compreender aditivos adicionais, tais como agentes EP5detergentes, dispersantes, antioxidantes, redutores do ponto de fluidez,intensificadores do índice de viscosidade, co-solventes de éster,modificadores de viscosidade, modificadores de fricção, demulsificadores,agentes anti-espumantes, inibidores de corrosão, inibidores de ferrugem,agentes de intumescimento de vedação, emulsificadores, agentes umectantes,intensificadores de lubricidade, desativadores metálicos, agentes formadoresde gel, agentes espessantes, bactericidas, aditivos de perda de fluido, corantese combinações destes.
Quando os intensificadores de índice de viscosidade sãoadicionados, preferivelmente, estes estão presentes em uma quantidade menordo que 8 por cento em peso e quando os co-solventes de éster sãoadicionados, preferivelmente, estes estão presentes em uma quantidade menordo que 3 por cento em peso. Ainda mais preferivelmente, o lubrificantesacabados de acordo com a presente invenção não compreendem um índice deintensificador de viscosidade ou um co-solvente de éster. Preferivelmente, oslubrificantes acabados misturados da presente invenção têm um índice deviscosidade maior do que 140, mais preferivelmente maior do que 165, sem ouso de qualquer índice de intensificador de viscosidade.
Os lubrificantes acabados da presente invenção podem serformulados para serem um óleo de carter de motor de combustão interna degrau múltiplo, um óleo de transmissão, um fluido de sistema de transmissão,um óleo de turbina, um óleo de compressor, um óleo hidráulico ou uma graxa.
Em uma forma de realização, o lubrificante acabado misturado é um óleo decarter de motor de combustão interna de grau múltiplo que atinge asespecificações SAE J300, Junho de 2001,. Em uma forma de realizaçãoespecífica, o lubrificante acabado misturado é um óleo de carter de motor decombustão interna de grau múltiplo que atinge as especificações para um óleode motor tendo um grau de viscosidade de OW-20, 5W-XX, 10W-XX ou15W-XX em que XX é 20, 30, 40, 50 ou 60. Em uma outra forma derealização, o lubrificante acabado misturado é um óleo de carter de motor decombustão interna que atinge as especificações para pelo menos uma ACEA2002 European Oil Sequences para gasolina, motores a diesel de serviço leveou motores a diesel de serviço pesado.
O óleo de carter de motor de combustão interna de graumúltiplo de acordo com a presente invenção preferivelmente apresenta umpeso de depósito total TEOST-MHT menor do que ou igual a cerca de 45miligramas.
Surpreendentemente, os lubrificantes acabados misturados dapresente invenção exibem propriedades de atrito e desgaste excepcionaisenquanto requer quantidades reduzidas de aditivos anti-desgaste. Oslubrificantes acabados misturados da presente invenção reduzem desgaste emequipamentos feitos de ligas ferrosas. As ligas ferrosas são ligas de ferro,contendo várias quantidades de carbono, manganês e um ou mais outroselementos, tais como enxofre, níquel, silício, fósforo, cromo, molibdênio evanádio. Estes elementos, quando combinados com ferro, formam diferentestipos de aços com propriedades variantes. Os aditivos anti-desgaste sãoprojetados para reagir com as superfícies metálicas, usualmente de ligasferrosas, para reduzir o desgaste quando as asperezas nas superfícies entramem contato uma com a outra.
Quando o lubrificante acabado misturado é formulado para serum óleo de carter de motor de combustão interna de grau múltiplo, um motorde combustão interna que compreende um trem de válvulas pode ser operadopela operação do motor usando combustível e lubrificando-se o motor usandoo lubrificante acabado misturado da invenção presentemente reivindicada. Omotor pode ser um motor de ignição por compressão ou mais especificamenteum motor de ignição por compressão equipado com um dispositivo detratamento após o gás de exaustão.
O motor pode ser um motor de ignição por faísca ou maisespecificamente um motor de ignição por faísca com um dispositivo detratamento após o gás de exaustão. O motor ainda pode ser equipado com umturbo compressor. O combustível pode ser um combustível diesel, umcombustível diesel com baixo teor de enxofre, um combustível gasolina, umagasolina sem chumbo ou gás natural.
EXEMPLOS<table>table see original document page 54</column></row><table>
*Os resultados com mais do que um valor são resultados de teste em duplicata.
Os brutos de síntese de Fischer-Tropsch tem uma razão empeso de compostos tendo pelo menos 60 átomos de carbono para compostostendo pelo menos 30 átomos de carbono de menos do que 0,18 e um ponto de
A invenção ainda será explicada pelos seguintes exemplosilustrativos que são pretendidos serem não limitantes.
Exemplo 1:
Cera de Fischer-Tropsch e Preparação de Óleos Base Lubrificantes Derivadosde Fischer-Tropsch
Duas amostras de cera de Fischer-Tropsch hidrotratada, CeraFT A e Cera FT B, foram fabricados usando um catalisador de Fischer-Tropsch com base em Co. Ambas as amostras foram analisadas e observadasterem as propriedades mostradas na Tabela V.
Tabela V: Cera de Fischer-Tropschebulição T90 entre 900°F e IOOO0F (482,22°C e 537,78°C). Três amostras dasceras de Fischer-Tropsch (um amostra de Cera FT A e duas amostras de CeraFT B) foram hidroisomerizada em um catalisador de Pt/SSZ-32 ou catalisadorde Pt/SAPO-11 em um aglutinante de amina. As condições de operaçãoincluíram temperaturas entre 652°F e 695°F (344,44°C e 368,33°C), LHSVsde 0,6 a 1,0 h"1, pressão do reator de 1000 psig (6,9 MPa man.) e uma vezatravés das taxas de hidrogênio entre 6 e 7 MSCF/bbl (0,12 a 0,20MNm /bbl). O efluente do reator passou diretamente a um segundo reatorcontendo um Pt/Pd em um catalisador de hidroacabamento de sílica-aluminatambém operado em 1000 psig (6,9 MPa man.). As condições no segundoreator incluíram uma temperatura de 450°F (232,22°C) e um LHSV de 1,0 h"1.
O produtos que ebulem acima de 650°F (343,33°C) foramfracionados pela destilação atmosférica ou a vácuo para produzir fraçõesdestiladas de diferentes graus de viscosidade. Três óleos base lubrificantesderivados de Fischer-Tropsch foram obtidos: FT-4A (da Cera FT A) e FT-4Be FT-8B (ambos da Cera FT B). Os dados de teste em frações destiladasespecíficas úteis como o óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropschsão mostrados abaixo na Tabela VI.
Tabela VI: Propriedades de óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropsch
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A razão de ponto de fluidez e viscosidade cinemática a 1OO0Cé meramente o ponto de fluidez em 0C dividido pela viscosidade cinemática a100°C. O fator de derramamento do óleo base é um número empíricocalculado pela seguinte equação:
Fator de derramamento de óleo base = 7,35 χ Ln(Viscosidadecinemática a 100°C)-18,
em que Ln(Viscosidade cinemática a 100°C) é o logaritmonatural com base "e" de Viscosidade cinemática a IOO0C em cSt.
Exemplo 2:
Preparação de lubrificantes acabados misturados
Os óleos base lubrificantes derivados de Fischer-Tropschpreparados acima (FT-4A, FT-4B e FT-8B) foram usados para a fabricaçãodos lubrificantes acabados misturados.
Diversos PAOs de viscosidades cinemáticas variadas a IOO0Ctambém foram usados para a fabricação dos lubrificantes acabadosmisturados. Os PAOs usado foram como segue: Chevron Phillips PAO-4,PAO-8 e PAO-25; Durasyn® 174 PAO-40 (Durasyn® é um marca registradada Amoco Chemical Company) e Mobil SHF-1003 PAO-100. O número nasidentificações PAO (isto é, PAO-100) representa as viscosidades cinemáticasdo PAO a 1OO0C, em cSt.
As combinações contendo tanto óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch e PAO de alta viscosidade (PAO-40 ou PAO-100) foram formulados em óleos de motor usando um carro de passageirospadrão com embalagem de aditivo Detergente-Inibidor (DI) e um redutor deponto de fluidez (PPD). No índice de viscosidade intensificador foiadicionado às combinações, como os índice de viscosidade já foram muitoaltos e portanto, não foi necessário adicionar quaisquer intensificadores deíndice de viscosidade. As medidas de fricção e desgaste foram fabricados nosóleos de teste usando-se um HFRR, com coeficientes de fricção HFRR baixosno geral correlacionados com boa economia de combustível. Os resultados deteste nestas combinações são mostrados na Tabela VII.
Tabela VII: Combinações de Desgaste Muito Baixo de FTBO e ViscosidadePAO Alta
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YS Refere-se à presença de tensão limite no teste de MRV.
Os dados acima demonstraram desgaste baixo, bem comoexcelente estabilidade na oxidação (Oxidante B com Catalisador L-4) decombinações de > 70% em peso de óleos base lubrificantes derivados deFischer-Tropsch com > 6 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica (FT-4A e FT-8B) e alta viscosidade PAO (PAO-40 ePAO-100). A combinação com o coeficiente de HFRR mais baixo de fricçãoe o desgaste HFRR mais baixo abaixo do plano foi uma combinação de > 70% em peso de óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch com >6%em peso de moléculas com funcionalidade monocicloparafínica e altaviscosidade PAO, onde a diferença nas viscosidades cinemáticas a IOO0Centre o óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch e PAO foi maiordo que 70 cSt.
Por comparação, como pode ser visto na Tabela VIII, ascombinações de > 70 % em peso de óleos base lubrificantes derivados deFischer-Tropsch com > 6 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica (FT-4A ou FT-4B) com viscosidade PAO baixa (PAO-8e PAO-25) ou viscosidade PAO alta (PAO-100), apresentaram excelentepropriedades de fricção e desgaste, mas não demonstraram os benefícios defricção e desgaste intensificados com as combinações da presente invençãocontendo > 70 % em peso óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsche PAO tendo uma viscosidade cinemática a IOO0C maior do que cerca de 30cSt e menor do que 150 cSt (PAO-40 e PAO-100).
Tabela VIII:
Combinações de Comparação de FT e PAO
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Duas combinações OW-20, uma com uma formulação toda-
FTBO e uma com uma formulação toda-PAO, foram fabricadas. Os testes dedesgaste HFRR foram realizados nestas combinações para comparação. Osresultados dos testes nestas amostras são mostrados na Tabela IX.
Tabela IX:
Combinações de Comparação de Toda-FTBO e Toda-PAO
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Enquanto estes resultados de comparação demonstraram quetodas as combinações de óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropschderam melhores propriedades friccionais e desgaste menor do que ascombinações toda-PAO, foi observado que uma combinação dos mesmosgraus de viscosidade, OW-20, compreenderam de uma mistura de >70 % empeso de óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch e viscosidadePAO mais alta (PAO-IOO), tiveram desgaste significante menor do que toda acombinação de óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch. Foisurpreendente que as combinações tendo a mistura de >70 % em peso óleobase lubrificante de Fischer-Tropsch e viscosidades PAO altas deramreduções no Volume de Desgaste HFRR Abaixo do Plano de 12,7 % (OW-20)e 35,6 % (10W-30).
Enquanto a presente invenção foi descrita com referência àsformas de realização específicas, esta aplicação é pretendida abranger aquelasvárias mudanças e substituições eu podem ser feitas por aqueles de habilidadecomum na técnica sem divergir do espírito e do escopo das reivindicaçõesanexas.
Claims (29)
1. Óleo base lubrificante misturado, caracterizado pelo fato deque compreende:a. > 70 % em peso de óleo base lubrificante derivado deFischer-Tropsch que compreenda > 6 % em peso de moléculas comfuncionalidade monocicloparafínica e menos do que 0,05 % em peso demoléculas com funcionalidade aromática; eb. pelo menos um óleo base lubrificante de polialfaolefina comuma viscosidade cinemática a IOO0C maior do que cerca de 30 cSt e menor doque 150 cSt.
2. Óleo base lubrificante misturado de acordo com areivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch compreende uma porcentagem em peso demoléculas com funcionalidade cicloparafínica de mais do que IOe uma razãode porcentagem em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafínica para a porcentagem em peso de moléculas comfuncionalidade multicicloparafínica maior do que 15.
3. Óleo base lubrificante misturado de acordo com areivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch compreende uma porcentagem em peso demoléculas com funcionalidade aromática menor do que 0,01.
4. Óleo base lubrificante misturado de acordo com areivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch compreende > 10 % em peso de moléculas comfuncionalidade monocicloparafínica.
5. Oleo base lubrificante misturado de acordo com areivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a diferença nas viscosidadescinemáticas a IOO0C do óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch edo óleo base lubrificante de polialfaolefina é maior do que 40 cSt.
6. Oleo base lubrificante misturado de acordo com areivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a diferença nas viscosidadescinemáticas a IOO0C do óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch edo óleo base lubrificante de polialfaolefina é maior do que 70 cSt.
7. Lubrificante acabado misturado, caracterizado pelo fato deque compreende:a. % em peso óleo base lubrificante derivado de Fischer-Tropsch que compreende > 6 % em peso de moléculas com funcionalidademonocicloparafinica e menos do que 0,05 % em peso de moléculas comfuncionalidade aromática;b. pelo menos um óleo base lubrificante de polialfaolefinatendo uma viscosidade cinemática a 100°C maior do que cerca de 30 cSt emenor do que 150 cSt; ec. uma quantidade eficaz de pelo menos um aditivo anti-desgaste.
8. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch compreende uma porcentagem em peso demoléculas com funcionalidade aromática de menos do que 0,05, umaporcentagem em peso de moléculas com funcionalidade cicloparafínica demais do que 10 e uma razão de porcentagem em peso de moléculas comfuncionalidade monocicloparafinica para porcentagem em peso de moléculascom funcionalidade multicicloparafínica maior do que 15.
9. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch compreende uma porcentagem em peso demoléculas com funcionalidade aromática menor do que 0,01.
10. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch compreende > 8 % em peso de moléculas comfuncionalidade monocicloparafínica.
11. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch compreende > 10 % em peso de moléculas comfuncionalidade monocicloparafínica.
12. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a quantidade eficaz de pelomenos um aditivo anti-desgaste está entre 0,001 e 5 % em peso.
13. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o lubrificante acabadomisturado tem uma viscosidade cinemática entre cerca de 2,0 e 20 cSt a-100°C.
14. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o lubrificante acabadomisturado tem uma volatilidade Noack de menos do que 12 % em peso.
15. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o lubrificante acabadomisturado tem um resultado no teste de Oxidante B com Catalisador L-4 demais do que 22 horas.
16. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o lubrificante acabadomisturado tem um peso de depósito total no TEOST-MHT de menos do queou igual a cerca de 45 miligramas.
17. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o lubrificante acabadomisturado tem um índice de viscosidade maior do que 165.
18. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o lubrificante acabadomisturado exibe um Volume de Desgaste HFRR abaixo do plano de menos doque ou igual a 300.000 mícrons cúbicos.
19. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um aditivo anti-desgaste é selecionado do grupo que consistindo de fosfatos metálicos,ditiofosfatos metálicos, dialquilditiofosfatos metálicos, tiocarbamatosmetálicos, ditiocarbamatos metálicos, dialquilditio-carbamatos metálicos,dialquilditiofosfatos de amina etoxilada, ditiobenzoatos de amina etoxilada,fosfitos orgânicos neutros, compostos de organo-molibdênio, compostos deorgano-enxofre, compostos de enxofre, compostos de cloro e misturas destes.
20. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que ainda compreende pelo menosum aditivo de lubrificante adicional selecionado do grupo consistindo deagentes EP, detergentes, dispersantes, antioxidantes, depressores do ponto defluidez, melhoradores do índice de viscosidade, co-solventes de éster,modificadores de viscosidade, modificadores de atrito, desemulcionantes,agentes antiespumante, inibidores de corrosão, inibidores de ferrugem,agentes de intumescimento de vedação, emulsificadores, agentes deumectação, melhoradores de lubricidade, desativadores de metal, agentes deformação de gel, agentes de pegajosidade, bactericidas, aditivos de perda defluido, corantes e misturas destes.
21. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o lubrificante acabado é umóleo de carter de motor de combustão interna de grau múltiplo, um óleo detransmissão, um fluido de sistema de transmissão, um óleo de turbina, umóleo de compressor, um óleo hidráulico, ou uma graxa.
22. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 21, caracterizado pelo fato de que o lubrificante acabadomisturado é um óleo de carter de motor de combustão interna de graumúltiplo que atinge as especificações SAE J300, Junho de 2001.
23. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 22, caracterizado pelo fato de que o de óleo de carter de motorde combustão interna atinge as especificações para um óleo de motor tendoum grau de viscosidade de OW-20, 5W-XX5 10W-XX, ou 15W-XX em queXX é 20, 30, 40, 50 ou 60.
24. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 22, caracterizado pelo fato de que o óleo de carter de motor decombustão interna atinge as especificações para pelo menos um ACEA 2002European Oil Sequences para motores a gasolina, motores diesel a serviçoleve, ou motores diesel de serviço pesado.
25. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a quantidade eficaz de pelomenos um aditivo anti-desgaste é menor do que a quantidade eficaz de aditivoanti-desgaste em um lubrificante acabado que compreende óleo baselubrificante derivado de Fischer-Tropsch na ausência de um óleo baselubrificante de polialfaolefina.
26. Lubrificante acabado misturado de acordo com areivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a quantidade eficaz de pelomenos um aditivo anti-desgaste é menor do que a quantidade eficaz de aditivoanti-desgaste em um lubrificante acabado que compreende óleo baselubrificante de polialfaolefina na ausência de um óleo base lubrificantederivado de Fischer-Tropsch.
27. Método para operar um motor de combustão interna tendoum trem de válvulas, caracterizado pelo fato de que compreende:a. Iubrificar o motor usando o lubrificante acabado misturadocomo definido na reivindicação 7; eb. operar o motor usando um combustível.
28. Método de acordo com a reivindicação 27, caracterizadopelo fato de que o motor é um motor de ignição por compressão ou um motorde ignição por centelha e o combustível é um combustível diesel, umcombustível diesel de enxofre baixo, um combustível a gasolina, umagasolina isenta de chumbo ou gás natural.
29. Método para reduzir o desgaste em equipamento de ligaferrosa, caracterizado pelo fato de que compreende:a. Iubrificar o equipamento com o lubrificante acabadomisturado como definido na reivindicação 7; eb. operar o equipamento depois da lubrificação.
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