BRPI0408278B1 - Método para fabricação de material em um moinho de meios - Google Patents

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Description

"MÉTODO PARA FABRICAÇÃO DE MATERIAL EM UM MOINHO DE MEIOS" REFERÊNCIA CRUZADA COM PEDIDOS RELACIONADOS
Este pedido reivindica prioridade de Pedido Provi- sório dos Estados Unidos N° de Série 60/453.427 depositado em 11 de março de 2003, e intitulado SPHERES IMPARTING HIGH WEAR RATES, incorporado aqui por referência.
CAMPO DA INVENÇÃO
Esta invenção se refere geralmente ao campo de composição de meios de moagem, e mais especificamente a ma- teriais de multi-carboneto para uso como meios de moagem formados na forma de esferas ou outros meios moldados.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Os materiais de carboneto são bem conhecidos na técnica de ciência de material. Eles incluem uma faixa de compostos formados de carbono e um ou mais elementos de for- mação de carboneto tais como cromo, háfnio, molibdênio, nió- bio, rênio, tântalo, tálio, titânio, tungstênio, vanádio, zircônio, e outros. Os carbonetos são conhecidos por suas durezas extremas com tolerância à temperatura elevada, pro- priedades tornando-os bem adaptados para aplicações como ferramentas de corte, brocas de perfuração, e empregos simi- lares. Os carbonetos de multi-elementos são conhecidos por sua resistência e dureza melhoradas com relação aos carbone- tos de único elemento. Os carbonetos de único elemento são tipicamente empregados com um aglutinante de metal para con- ferir resistência.
Os multi-carbonetos são formados combinando-se dois ou mais elementos de formação de carboneto com carbono.
Alguns multi-carbonetos têm outros elementos não-formadores de carboneto na composição, tal como nitrogênio, porém são aqui referidos simplesmente como multi-carbonetos uma vez que os componentes dominantes são elementos formadores de carboneto. Por exemplo, uma combinação de tungstênio e titâ- nio com carbono e nitrogênio seria um tal material de multi- carboneto. Algumas composições de multi-carboneto são for- madas com uma deficiência de carbono resultando em alguma percentagem pequena de elemento formador de carboneto não sendo convertida em um carboneto e em vez disso permanecendo como metal elementar não combinado. Estas combinações podem realçar certas das qualidades favoráveis dos carbonetos, com algumas combinações aumentando a dureza, outros aumentando a resistência, e assim em diante. Variações muito pequenas na composição podem afetar vastamente as propriedades do mate- rial. Muitas destas variações são bem entendidas pelos prá- ticos da técnica e são amplamente publicadas.
Esferas e corpos sólidos de outros formatos espe- cíficos, se de carboneto ou multi-carboneto, são difíceis de fabricar devido às muitas propriedades que os tornam úteis.
Seu elevado ponto de fusão necessita uma fonte de energia poderosa com dificuldade em regulação de temperatura e efei- to, e sua dureza torna-os dispendiosos para a máquina.
Por exemplo, um método de fabricação primário em- pregado para fabricar carbonetos é colocar os elementos a serem fundidos sobre a superfície em recesso de um grande eletrodo. Uma corrente muito elevada é passada daquele ele- trodo através do material e dentro de outro eletrodo em pro ximidade, submetendo o material ao aquecxmento de um arco elétrico. Este processo é eficaz na fusão dos materiais, porém causa mistura inconsistente dos elementos no composto e alguma perda descontrolada de material devido â vaporiza- ção, fenômenos que podem comprometer enormemente as proprie- dades do composto resultante de maneiras descontroladas e não previsíveis. A dureza é também um desafio, quando o processo de fabricação resulta em uma massa de formato irre- gular do composto resultante que é geralmente alguns centí- metros de diâmetro, totalmente colorida conhecida como uma "lasca de vaca". A "lasca" é muito dura, e é trabalhada em formatos menores apenas por choque percussivo ou outro méto- do de esmagamento que clive a lasca em tamanhos uteis. Es- tes processos deixam pequenas fissuras no produto acabado que reduzem enormemente tanto sua dureza quanto sua resis- tência mecânica. A re-fusão do material após o esmagamento impõe elevado custo, e não pode eficazmente obter tamanhos ou formatos de partícula regulares. Conseqüentemente, embo- ra o carboneto esteja disponível em pequenas esferas e ou- tros formatos preferidos, aquelas esferas nao sao idealmente compostas, elas são irregularmente dimensionadas, elas são casas, e elas deixam a desejar em eficácia. A técnica atualmente conhecida não tem um processo pelo qual materiais de multi-carboneto podem ser formados em formatos pequenos e regulares sem perda de propriedades oti- mizadas devido à variação de processo em fabricação e degra- dação de material durante a formatação. A redução de partículas, tatnbéra conhecida como fragmentação, é uma técnica muito velha, praticada por exem- plo pelo anciãos para produzir farinha de grãos por moagem de roda de pedra. As últimas práticas requereram pôs meno- res e mais regulares para uma variedade de aplicações indus- triais, e técnicas mais refinadas foram desenvolvidas para produzir aqueles produtos, tais como moagem de meios de cul- tura. Tecnologias e práticas modernas atualmente demandam partículas sempre mais finas, medidas em mícrons, milhares de mícrons, e mesmo angstròms; e com maior regularidade de tamanho de partícula e pureza nestas dimensões reduzidas. justamente como moagem de roda de pedra não pode seguramente fornecer os pôs necessários para processos in- dustriais anteriores, moinhos de meios de cultura correntes e tecnologias similares não podem seguramente fornecer as partículas ultra-finas e ultra-regulares atualmente requerí- das para certas aplicações. Vários métodos para reduzir o tamanho de partícu- las foram empregados. Muitos empregam materiais tais como ) esferas, bastões, ou objetos mais irregulares ("meios de mo- agem") para esmagar ou bater o material a ser reduzido ("material de produto") para dimensões menores por processos conhecidos como moagem, trituração, fragmentação, ou disper- são. Os meios de moagem variam enormemente de tamanho, de 5 esmagados de minério que são diversos centímetros de diâme- tro, até partículas de tamanho mícron que são sozinhas em- pregadas para triturar partículas muito menores. Os meios e moagem também variam enormemente de formato, incluindo, for- matos esférico, semi-esfêrico, esférico oblato, cilíndrico, diagonal, bastaes, e outros (a seguir "meios moldados"), e formatos naturais irregulares tais como grãos de areia.
Meios de moagem são empregados em vários disposi- tivos tais como moinhos de bola, moinhos de bastão, moinhos de atritores, moinhos de meios de cultura agitados, moinhos de seixo, etc. Independente de suas diferenças em design, todos os moinhos operam por distribuição de material de pro- duto em torno dos meios de moagem e causando colisoes ocor- rerem entre unidades de meios de moagem tal que as partícu- las de material de produto sejam posicionadas entre as uni- dades de meios de moagem em colisão. Estas colisões causam fratura de partículas de material de produto em dimensões menores, um efeito conhecido descritivamente como "redução de tamanho" ou "fragmentação" .
Os materiais empregados como meios de moagem tam- bém são freqüentemente empregados como abrasivos aplicados.
Por exemplo, tais materiais são agregados em moldes e manti- dos juntos por um aglutinante tal como metal derretido que e , derramado dentro do molde e resfriado, tornando um "corpo rígido" que é impregnado pelo material aglutinante. Os ma- teriais de corpo rígido (também conhecidos como "corpos du- ros") deste tipo são empregados em drenagem de poço profundo e outras aplicações. Processos similares são empregados 5 para impregnar os materiais em discos e rodas de moagem. Vários adesivos são empregados para ligar os materiais a têxteis, papéis e outros estratos para uso como lixa, cor- reias de lixa, e produtos similares.
Diferentes técnicas de moagem e trituração produ- zem diferentes tamanhos médios de partícula e uniformidade de material de produto. Diferentes grossuras em resultado são obtidas primariamente como uma função do tamanho e for- mato dos meios de moagem. Grandes meios de moagem produzem partículas de material de produto relativamente grande e ir- regular que são adequadas para processos grosseiros ou para outro refinamento por processos mais finos. Pequenos meios de moagem podem ser empregados para produzir materiais mais finos e mais regulares como um final em si, ou para alterar agregados de cristalito, ou para causar temperamento mecano- químico, ou alguma combinação destes. Pequenos meios de mo- agem são também empregados para polimento, queima e rebarba- ção. Os moinhos são algumas vezes empregados em série, com meios de moagem progressivamente menores empregados para também reduzir o tamanho de partícula de material de produto em estágios. Variação do formato dos meios de moagem geral- mente afeta a regularidade do tamanho de partícula, a efici- ência do processo de moagem, o custo total para obter uma determinada redução de tamanho, e outros fatores. Estes efeitos geralmente são bem conhecidos na técnica.
Tamanhos de partícula extremamente pequenos são provados serem úteis para muitas aplicações novas, entretan- to, a redução de tamanho e a regularidade necessária para resultados aceitáveis, padronizados não podem ser obtidas por quaisquer métodos de moagem atuais. A produção atual requer métodos de fabricação de partícula alternados tais como precipitação química, ou em uma taxa rápida com varia- ção de processo inaceitável, ou em taxas muito lentas, com tempo e custo inaceitáveis.
Outros efeitos importantes são obtidos variando-se a composição dos próprios meios de moaçfem. Tres proprieda- des de material dominantemente afetam o desempenho dos meios de moagem: dureza, densidade de massa, e resistência mecâni- ca. A dureza do meio de moagem determina a eficácia de moa- gem, a densidade de massa determina a eficiência de moagem, enquanto que a resistência mecânica determina a pureza do produto e eficiência geral do processo. Os materiais duros transferem energia eficientemente em colisões com o material de produto para moagem eficaz, materiais de densidade eleva- da aumentam a transferência de energia por colisão com mate- rial de produto e desse modo aumentam a eficiência de moa- gem, especialmente para meios de trituração de pequena di- mensão, e materiais rijos podem ser empregados durante perí- odos mais longos antes deles falharem e contaminarem o mate- rial de produto ou de outro modo requerem substituição. Um material de moagem ideal é desse modo muito duro, de densi- dade de massa muito elevada, e muito resistente. Preferi- velmente, aquelas qualidades serão mantidas quando o tamanho dos meios de trituração for reduzido, e independente do for- mato escolhido dos meios de trituração. A história de materiais de construção para meios de trituração é uma história de substitutibilidades de acei- tação entre estas propriedades de material, como melhora em um destes fatores foi anteriormente produzida uma redução de compensação em um ou mais dos outros. Por exemplo, a zircô- nia estabilizada por ítria mostra boa resistência mecânica, porém com baixa densidade de massa. Vários meios de metal têm densidade de massa relativamente elevada, porém baixa resistência mecânica. Os carbonetos mostraram extrema dure- za e densidade de massa, mesmo em pequenas dimensões, porém com falhas de meios inevitáveis que causam inaceitável con- taminação de produto e mais falhas de processo que são in- compatíveis com muitas aplicações. A Patente dos Estados Unidos n° 5.407.564 (Ka- liski) é ilustrativa. Kaliski descreve uma faixa de carbo- netos de único elemento de elevada densidade de massa, sele- cionados de tungstênio, tálio, nióbio, e vanádio em tamanho variando entre 10 e 100 mícrons com um requisito de elevada densidade teórica. Como explica Kaliski, materiais não po- rosos de densidade teórica elevada são necessários. Estes materiais mostraram resultados impressionantes na produção de material de produto fino e regular em pequenas quantida- des sob condições de laboratório controladas. Duplicação deste exemplo mostrou sua invenção causar a contaminação do produto moído, como tentativas de produção em prazos mais longos e volume maior falharam devido à ausência de resis- tência mecânica que causaram contaminação metálica e outra de material de produto. Cerâmicas de densidade elevada sem aglutinantes de metal, tal como carboneto de tungstênio com- binado com di-carboneto de tungstênio, também são descritas por Kaliski como um meio de obter elevada eficácia de moa- gem, porém com contaminação de material de produto dos meios de trituração. Kaliski especificamente recomenda escolher entre seus materiais reivindicados para selecionar aqueles cujos contaminantes fornecem o melhor, ou pelo menos fazem menos dano, ao produto moldo. Estes materiais alteraram a natureza de, porém nao resolveram a emissão de contaminante de material de produto, e não solucionaram o problema de re- sistência mecanica. De preferencia, estes materiais tendem a falhar por degradação em pedaços finos e irregulares, fi- nos, duros que agem como abrasivos no moinho de meios, con- taminando o produto e em uma ocasião seriamente danificando o próprio moinho. A Patente dos Estados Unidos n° 5.704.556 (McLau- ghlin) descreve meios de trituração de cerâmica sem agluti- nantes de metal em dimensões de menos do que 100 mícrons de diâmetro. Enquanto estes materiais são aceitavelmente du- ros, e mostram resistência mecânica maior do que aqueles descritos em Kaliski, eles não possuem a densidade adequada para muitas aplicações ou para a eficiência ideal em outros. 0 inventor da presente invenção fez um esforço para preparar meios de trituração adequados de carbonetos esféricos disponíveis, dos quais apenas carbonetos de único elemento são conhecidos na técnica. Esferas de carboneto de tungstênio/di-carboneto de tungstênio foram comprados em conformidade com a especificação de Kaliski e empregados em um moinho agitador, porém a fragmentação para o grau citado por Kaliski não foi evidente. Carboneto de tungstênio / di- ca rbone to de tungstênio esférico processado por plasma foi também comprado de outra fonte, em concordância com a espe- cificação de Kaliski, em quantidade suficiente para teste sobre uma escala de produção. Estes meios de trituração fraturaram-se devido à insuficiente resistência mecânica, contaminando o produto e extensivamente danificando o moinho de meios. 0 carboneto de tungstênio falhou devido à ausên- cia de resistência mecânica a despeito de variação experi- mental de velocidade de meios, taxa de fluxo, volume de ma- terial, e outras variáveis de moagem. O material de meios de trituração em concordância com a especificação de Kaliski foi obtido de diversas fontes de diferenças mundiais, porém diferenças em fontes não produziram nenhuma diferença signi- ficante em resultados. Em todas as tentativas com todos os materiais fornecidos para a especificação de Kaliski, o ní- vel de contaminação de produto foi uma limitação sobre a utilidade. A Patente dos Estados Unidos n° 2.581.414 (Ho- chberg), Patente dos Estados Unidos n° 5.478.705 (Czekai), e Patente dos Estados Unidos n° 5.518.187 (Bruno) descrevem meios de trituração de polímero que mostram elevada resis- tência mecânica e causam contaminação de material de produto relativamente benigna em falha dos meios de trituração. En- tretanto, eles mostram baixa dureza e densidade relativa para cerâmicas. Meios de trituração de polímero desse modo podem ser úteis em moagem de materiais de produto relativa- mente macios que são sensíveis â contaminação de produto, e em indústrias que são relativamente insensíveis ao custo de processamento, tal como em processamento de droga ou em dis- persão de células biológicas para análise, porém eles não são apropriados para a maioria de aplicações industriais.
As Patentes dos Estados Unidos nos 3.690.962, 3.737.289, 3.779.745 e 4.066.451 (todas de Rudy) descrevem certos multi-carbonetos para uso como ferramentas de corte.
Embora os multi-carbonetos descritos mostrem uma combinação de dureza, densidade e resistência mecânica que prometem ser úteis para a moagem, as geometrias conhecidas para os mate- riais de multi-carboneto disponíveis os tornaram incompatí- veis com tal uso. As dificuldades incluiram o tamanho gran- de de material de multi-carboneto que é produzido pelos mé- todos atuais de fabricação, e a dificuldade em trabalho à maquina ou outra maneira de manipulação do material em tama- nhos e formatos úteis para moagem devido em parte â sua du- reza e resistência mecânica. V. N. Eremenko, e outro, "Investigations of alloys or the ternary systems W-HfC-C e W-ZrC-C em temperaturas de subsólidos", Dokl. Akad. Nauk, Ukr. SSSR, Ser. A N° 1, 83- 88 (1976) ; L. V. Artyukh, e outro, "Physicochemical reac- tions of tungsten Carbide with hafnium Carbide", Izv. Akad.
Nauk SSSR, Neorg. Mater., N° 4, 634-637 (1976); e T. Ya. Ve- likanova, e outro, "Effect of alloying on the structure and properties of cast WCl-x Materials", Poroshkoyaya Metallur- giya, N° 2 (218) , 53-58 (1981) ensinam quão sensíveis as propriedades de carbonetos de único elemento podem ser para pequenas adições de outros elementos formadores de carbone- to. Este fato tem inibido enormemente a pesquisa em elemen- tos de multi-carboneto.
Como resumido acima, os meios de trituração das técnicas anteriores todos sofrem de alguma desvantagem téc- nica resultando em uma proliferação de materiais de meios de trituração criando uma carga econômica significante e também resultando em produtos moídos tecnicamente inferiores devido à contaminação.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Resumidamente estabelecido, os meios de trituração incluem meios modelados, tal como esferas ou bastões, vari- ando em tamanho de 0,5 mícron a 100 mm em diâmetro. Os mei- os são de um material de multi-carboneto consistindo essen- cialmente de dois diferentes elementos formadores de carbo- neto e carbono, ou com ou sem uma forma elementar de um ele- mento formador de carboneto. Os meios têm densidade de mas- sa extremamente elevada, dureza extrema, e resistência mecâ- nica extrema.
De acordo com uma modalidade da invenção, os meios de trituração incluem um material de multi-carboneto consis- tindo essencialmente em carbono e pelo menos dois diferentes elementos formadores de carboneto, onde o material de multi- carboneto é formado em meios de trituração modelados varian- do em tamanho de 0,5 mícron a 100 mm em diâmetro.
De acordo com uma modalidade da invenção, um méto- do para preparar meios de trituração inclui a etapa de for- mação dos meios de um material de multi-carboneto consistin- do essencialmente em carbono e pelo menos dois diferentes elementos formadores de carboneto, onde o material de multi- carboneto é formado como meios de trituração para uso em um moinho de meios.
De acordo com uma modalidade da invenção, um méto- do para preparar esferas para uso em materiais de blindagem inclui a etapa de formação de esferas de um material de mui- ti-carboneto consistindo essencialmente em carbono e pelo menos dois diferentes elementos formadores de carboneto.
De acordo com uma modalidade da invenção, um méto- do para preparar esferas para uso em material de nivelamento inclui as etapas de formação de esferas de um material de muiti-carboneto consistindo essencialmente em carbono e pelo menos dois diferentes elementos formadores de carboneto.
De acordo com uma modalidade da invenção, um méto- do para preparar esferas para uso em materiais de corpo rí- gido inclui a etapa de formação de esferas de um material de mui ti-carboneto consistindo essencialmente em carbono e pelo menos dois diferentes elementos formadores de carboneto.
De acordo com uma modalidade da invenção, um méto- do para preparar meios de trituração inclui a etapa de for- mação dos meios de um material de multi-carboneto consistin- do essencialmente em carbono e um elemento selecionado do grupo consistindo em cromo, háfnio, nióbio, tântalo, titâ- nio, tungstênio, molibdênio, vanãdio, e zircônio, juntamente com o metal elementar do carboneto.
De acordo com uma modalidade da invenção, um méto- do para preparar esferas para uso em material de blindagem inclui a etapa de formação de esferas de um material de mul- ti- carboneto consistindo essencialmente em carbono e um ele- mento selecionado do grupo consistindo em cromo, háfnio, mo- libdênio, nióbio, rênio, tântalo, tãlio, titânio, tungstê- nio, vanádio, e zircônio, juntamente com o metal elementar do carboneto.
De acordo coro uroa modalidade da invenção, um méto- do para preparar esferas para uso em material de nivelamento inclui a etapa de formação de esferas de um material de mul- ti-carboneto consistindo essencialmente em carbono e um ele- mento selecionado do grupo consistindo em cromo, hãfnio, mo- libdênio, nióbio, rênio, tântalo, tãlio, titânio, tungstê- nio, vanãdio e zircônio, juntamente com o metal elementar do carboneto.
De acordo com uma modalidade da invenção, um méto- do para preparar esferas para uso em material de corpo rígi- do, inclui a etapa de formar as esferas de um material de multi-carboneto consistindo essencialmente em carbono e um elemento selecionado do grupo consistindo em cromo, háfnio, molibdênio, nióbio, rênio, tântalo, tãlio, titânio, tungstê- nio, vanãdio e zircônio, juntamente com o metal elementar do carboneto.
De acordo com uma modalidade da invenção, um méto- do para moer um produto em um moinho de meios inclui a etapa de empregar meios consistindo essencialmente em um material de multi-carboneto que consiste essencialmente em carbono e pelo menos dois elementos formadores de carboneto, onde o multi-carboneto é formado como meios para uso em um moinho de meios.
De acordo com uma modalidade da invenção, um méto- do para moer um produto em um moinho de meios inclui as eta- pas de empregar meios de carboneto consistindo essencialmen- te em carbono e um elemento selecionado do grupo consistindo em cromo, hãfnio, molibdênio, nióbio, rênio, tântalo, tálio, titânio, tungstênio, vanádio e zircônio, juntamente com o metal elementar do carboneto.
DESCRIÇÃO BREVE DOS DESENHOS
Fig.l mostra partículas produzidas de acordo com a técnica anterior.
Fig. 2 mostra partículas produzidas de acordo com uma modalidade da presente invenção.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA MODALIDADE PREFERIDA
De acordo com a presente invenção, um composto é formado de uma combinação de carbono e dois ou mais elemen- tos de formação de carboneto ("material de multi-carboneto", definido mais completamente abaixo). Materiais de multi- carboneto têm dureza extrema, densidade extrema, e resistên- cia mecânica extrema. Na presente invenção, a seleção de elementos de formação de carboneto dos materiais de multi- carboneto, e a composição proporcional precisa para qualquer combinação daqueles elementos, são modificadas para alterar as propriedades do material. Material de multi-carboneto é combinado com um ou mais metais elementares do carboneto es- colhido para alterar a ductilidade e outras propriedades do material. Material de multi-carboneto é formado eficazmente e eficientemente em uma variedade de meios moldados, prefe- rivelmente em esferas, pelo uso de métodos de fabricação in- dustriais . 0 método de fabricação da presente invenção mantém composição de elemento própria para otimizar as propriedades materiais desejadas, produz meios moldados úteis, evita o esmagamento ou outra degradaçao do material para criar os referidos meios moldados e diminui grandemente os custos de fabricação para produzir os meios moldados formados de tal material ao mesmo tempo que melhorando a qualidade do mate- rial obtido. 0 método de fabricação produz esferas pequenas e regulares de material de multi-carboneto otimizado que é adequado para uso como meios de moagem em moinhos de meios ("meios de moagem de multi-carboneto"). Os meios de moagem de multi-carboneto da presente invenção são empregados em meios moldados variando no tamanho de 100 mm ou mais até 0,5 mícron ou menos ao mesmo tempo que mantendo suas proprieda- des de material eficazes. Os meios de moagem de multi- carboneto são empregados em moinhos de meios e outros pro- cessos de moagem existentes de capacidade e projeto varia- dos. Por tal uso de meios de moagem de multi-carboneto, maior redução de tamanho do material de produto, regulamento do tamanho e pureza pode ser obtida do que por utilização de materiais de meios de moagem existentes.
Tal uso melhora a eficiência e resultado dos méto- dos de redução do tamanho de partícula atuais. Métodos me- nos eficazes podem ser empregados como etapas de processo preliminares para produzir partículas de tamanho relativa- mente grande e irregularidade, com essas partículas sendo também refinadas pela invenção.
Os meios de moagem de multi-carboneto da presente invenção são empregados eficazmente em uma variedade de aplicações diferente de moinhos de meio, tal como a fabrica- ção de corpos duros, rodas de moagem, produtos têxteis e pa- péis abrasivos, materiais de blindagem e materiais de reves timento duros. A invenção permite a fabricaçao de materiais em dimensões e purezas que previamente foram inacessíveis ("partículas ultra-finas"). Partículas ultra-finas permiti- rão a fabricação de produtos previamente inacessível ou atingíveis apenas por métodos menos eficazes ou mais caros.
Exemplos incluem óxidos de tamanho de sub-micron, tais como óxidos de titânio. A redução de certos óxidos de titania com impurezas suficientemente baixas faz com que o composto exiba propriedades especiais incluindo alta transparência. A redução de tamanho fino de pigmentos melhora a eficiência da distribuição de cor em tinturas e pinturas. Resultados similares são obtidos por refinamento alto de verniz e ou- tros acabamentos. Partículas ultra-finas de certos metais e outros materiais, tais como cobalto, hidretos, molibdênio, nitretos, titânio, tungstênio e várias combinações de metais e outros compostos dos mesmos, permitirão a fabricação des- ses materiais em propriedades de desempenho ou econômicas previamente inatingidas e em super combinação de metais e outras combinações não previamente alcançáveis. Partículas de diamante podem ser reduzidas em dimensões não previamente alcançáveis devido à dureza relativa aos meios de moagem co- nhecidos, permitindo uso mais eficiente das partículas de diamante a custo reduzido. As partículas ultra-finas torna- rão disponíveis as quais podem ser formadas por moldagem, deposição eletrostática e outros métodos conhecidos em pro- dutos microeletromecânicos e outros dispositivos de mícron- escala que previamente foram alcançáveis apenas por cauteri- zando de vidro ou silício ou outros semicondutores. Partí- culas ultra-finas podem ser introduzidas em certos líquidos para formar fluidos que exibem propriedades especiais de transmissão de calor, solubilidade e outras qualidades.
Por uso da invenção, amostras produzidas por tri- turação mais grossa ou por precipitação de alta-taxa são também refinadas através do processo de trituraçao com meios de moagem de multi-carboneto em especificações preferidas em alta velocidade e custo relativamente baixo. Outros materi- ais valiosos são tornados unicamente possíveis pelos métodos reivindicados da invenção. A invenção da mesma forma permite a fabricação de partículas ultra-finas com geometrias superiores aquelas ob- tidas por métodos de fabricação conhecidos. Por exemplo, a precipitação química pode criar partículas de certos materi- ais em dimensões extremamente pequenas. Aquelas partículas, entretanto, geralmente exibem formatos arredondados e lisos. A Fig. 1 mostra partículas que foram agrupadas atomistica- mente por precipitação. Tais partículas são da mesma forma típicas dessas partículas produzidas por meios conhecidos tal como sol gel, condensação de fase de vapor, etc. A ci- ência que lida com a topografia de superfície de partículas fala em termos de uma superfície fraturada que tem facetas de divagem aiscerníveis e etapas de clivagem. Estas duas características são especificamente ausentes das partículas produzidas pelos métodos de processo conhecidos para produ- zir partículas muito pequenas. Outra característica ausente em partículas produzidas de acordo com métodos da técnica anterior é a concavidade. A concavidade é definida como aquela condição onde alguma porção da superfície fica em baixo da superfície circundante. Em partículas precipita- das, a superfície é bulbulosa, significando que uma porção da superfície estende-se sobre a superfície circundante tal como sempre é verdade no caso de uma esfera.
Como mostrado na Fig. 2, partículas ultra-finas produzidas por trituração de acordo com a presente invenção exibe geometrias mais angulares com superfícies clivadas e superfícies com interseção angular que exibem atividade mais altas relativa aos materiais formados por outros meios, fa- zendo com que as partículas moídas ultra-finas tendam a exi- bir propriedades mecânicas e químicas superiores sobre par- tículas de dimensão e tamanho similares que são fabricadas por precipitação e métodos similares. Nota-se os cantos, extremidades planas, etc. das partículas muito pequenas pro- duzidas pelo método trituração da presente invenção.
Um catalisador produzido de acordo com a presente invenção é menor do que 3 0 x IO’9 metros em todas as dimen- sões e possui superfícies clivadas, o catalisador sendo ex- clusivamente distinguível por suas características de super- fície de partícula tendo uma preponderância de facetas de divagem e/ou etapas de divagem, o catalisador alternativa- mente sendo exclusivamente distinguível pela acutância de uma preponderância de superfícies de interseção em que o comprimento do arco da borda é menor do que o raio da borda, o catalisador alternativamente sendo exclusivamente distin- guível por concavidades de superfície maiores que 5% do diâ- metro de partícula, o catalisador alternativamente sendo ex- clusivamente distinguível pela acutância de uma preponderân- cia de superfícies de interseção nas quais o ângulo incluído do raio da borda é cerca de, ou menor do que, o ângulo in- cluído das superfícies de interseção.
Partículas intermetálicas produzidas de acordo com a presente invenção têm menos de 30 x 10'9 metros em todas as dimensões e possuem superfícies clivadas. O produto e exclusivamente distinguível por suas características de su- perfície de partícula tendo uma preponderância de facetas de divagem e/ou etapas de divagem, o produto alternativamente sendo exclusivamente distinguível pela acutância de uma pre- ponderância de superfícies de interseção em que o comprimen- to do arco da borda é menor do que o raio da borda, o cata- lisador alternativamente sendo exclusivamente distinguível por concavidades de superfície maiores que 5% do diâmetro de partícula, o produto alternativamente sendo exclusivamente distinguível pela acutância de uma preponderância de super- fícies de interseção em que o ângulo incluído do raio da borda é cerca de, ou menor que, o ângulo incluído das super- fícies de interseção.
Os meios de moagem da presente invenção são da mesma forma úteis em outros campos. Exemplos incluem a fa- bricação de "corpos duros" para perfuração ou moagem, blin- dagem à laser e outros processos de blindagem, uso como ma- teriais de superfície e outras aplicações. Por exemplo, meios de moagem são empregados sem moinhos de meios como um componente de combinações de metais a ser aplicadas em su- perfícies para resistência ao desgaste melhorada. Dois mé- todos comuns de aplicar tais revestimentos protetores são conhecidos como blindagem e facejamento. Cada um destes tem muitos métodos empregados, a escolha de qual dependendo do objeto e ligas a ser tratados. Genericamente, materiais aglutinantes tais como polímeros ou metais são empregados para sustentar os meios de moagem sobre a superfície do ob- jeto a ser tratado por blindagem ou facejamento. Os materi- ais aglutinantes são fundidos ou moldados no lugar junto com o material de meios de moagem que por si mesmo não é fundido durante a operação de facejamento ou blindagem. Os métodos de derretimento típicos incluem laser, fundição em forno, tubos de soldagem e fontes de calor de plasma. Quando em uso, o material aglutinante propriamente dito frequentemente não pode resistir ao desgaste imposto na superfície pelo am- biente de operação tal como na perfuração de poço de óleo.
Este desgaste de aglutinante expõe os meios de moagem a su- perfície, desse modo fornecendo uma proteção de superfície resistente ao desgaste. Estas mesmas superfícies são expos- tas frequentemente a impactos de choque muito os quais os meios de moagem são capazes de resistir.
Para criar meios de moagem de multi-carboneto, um composto ("material de multi-carboneto") é formado de carbo- no e pelo menos dois elementos de formação de carboneto.
Patente US Nos. 3.690.962, 3.737.289, 3.779.745, e 4.066.451 (todas por Rudy), incorporadas aqui por referência, descreve como preparar tais materiais de multi-carboneto para uso como ferramentas cortantes.
Em uma modalidade da invenção, o material de mul- ti-carboneto é formado de carbono e elementoa de formação de carboneto selecionados do grupo que consiste em cromo, hã- fnio, mol ibdênio, nióbio, rênio, tântalo, tálio, titânio, tungstênio, vanâdio, zircônio e qualquer outro elemento de formação de carboneto. 0 material de multi-carboneto pode ser formado com ou sem alguns dos elementos de formação de carboneto não sendo completamente carburados e desse modo permanecendo no material em seu estado elementar. 0 materi- al de multi-carboneto pode conter uma certa quantidade de impurezas e outros elementos estranhos sem afetar significa- tivamente suas propriedades materiais. A produção de esferas de partículas de formato ir- regular pode ser obtida por várias maneiras. Um método co- mum de preparar materiais de ponto de fusão ultra-alto em esferas é com o uso de um maçarico de plasma térmico. Um tal maçarico pode operar em temperaturas bem além do ponto de fusão de todos os materiais de multi-carboneto. Outros métodos, tal como atomização de fusão ou fusão de arco, são conhecidos por aqueles familiares com a técnica e não há in- tenção em limitar a prática só para o uso destes métodos de- signados. Em resumo, qualquer técnica conhecida para apli- car calor que traz o material para seu ponto de fusão funci- , onará. Como formar outros meios moldados é da mesma forma conhecido na técnica.
Os métodos conhecidos de formar esferas de carbo- netos da mesma forma formam esferas quando os métodos conhe- cidos são aplicados a materiais de multi-carboneto, porém as esferas aceitáveis chegam a aproximadamente 40% do total produzido. Um método novo para produzir esferas de materi- ais de multi-carboneto foi portanto desenvolvido. De acordo com uma modalidade da invenção, o método para produzir esfe- ras de materiais de multi-carboneto é como segue. O materi- al de multi-carboneto é formado em esferas preferivelmente misturando-se as partículas finas dos elementos destinados a compreender o material de multi-carboneto em relações apro- priadas, misturando-se os componentes adequadamente, manten- do-se a estabilidade da mistura por introdução de um agente de ligação neutro, subdividindo-se a mistura em agregados cada tendo uma massa aproximadamente igual aquela da esfera desejada a ser formada, aplicando-se calor ao agregado sub- dividido suficiente para fazer com que seus elementos se fundam e resfriando-se a esfera fundida de uma maneira que preserve seu formato esférico. Este processo de fabricação é empregado para tornar as esferas pequenas e regulares que são compostas de material de multi-carboneto. As esferas de , diâmetros muito pequenos, isto é, menor que 500 mlcrons de diâmetro e até 0,5 mlcrons de diâmetro, com geometrias regu- lares e composições otimizadas, previsíveis podem ser produ- zidas.
As esferas de material de multi-carboneto podem Ser formadas desta maneira pelo uso de um maçarico de plasma térmico ou tubo térmico vertical para elevar a temperatura das partículas de multi-carboneto acima de seu ponto de fu- são quando elas passam através do plasma ou abaixo do tubo. outros métodos qua podem dessa modo elevar a temperatura dos multi-carbonetos, tais como atomltação da fusão ou fusão da arco, da mesma forma deveríam ser eficazes.
Tais esferas podam ser utilizadas como meios de moagem em moinhos da maios ("meios de moagem de multi- carboneto") , como o maio de moagem em uma broca da corpo duro ou roda de moagem, como o meio abrasivo para técnicas de moldagem com "jato de areia" e em outras aplicações.
Formatos exceto esferas podem ser formados. Por exemplo, uma variedade de formatos pode ser formada por mol- dagem e sinterização de partículas suficientemente pequenas do material de multi-carboneto. A geometria de tais forma- tos pode ser variada quase arbitrariamente para obter pro- priedades de moagem diferentes. 0 processo de fabricação é uma melhoria sobre a técnica atual na qual forma-se multi- carbonetos por processos que misturam melhor e não vaporizam os elementos durante a fabricação, melhorando as caracterís- ticas de desempenho e previsibilidade do material produzido; e que não danifiquem ou de outra maneira degradem o material visto que é formado em formatos úteis, para melhorar a re- sistência mecânica do material produzido.
Os meios de moagem de multi-carboneto, de qualquer forma, podem ser empregados em moinhos de meios para obter a pulverização eficiente e completa de materiais com alta pu- reza devido à dureza extrema, densidade extrema e resistên- cia mecânica extrema do material, independente do tamanho ou forma. Em tais aplicações, as partículas de material de produto a ser reduzidas no tamanho são misturadas com os meios de moagem de coUsão. As partículas de materral de produto, entremeadas entre as unidades de meios de moagem. são rapidamente reduzidas no tamanho. As reduções em dimen- sões controladas tão pequenas quanto !0- metros podem ser obtidas e facilmente reproduzidas com a combinação certa de material de fonte inicial, meios de moagem e moinho de meios ou outros processos de redução. Devido às propriedades ma- teriais construídas dos meios de moagem de multi-carboneto, as taxas de desgaste das unidades de meios de moagem são ex- tremamente baixas e sua eficácia de moagem é muito alta, permitindo a conversão eficiente de partículas grossas em tamanho de produto extremamente pequeno ao mesmo tempo que mantendo alta pureza. Isto é, os meios de moagem de multi- carboneto não liberam virtualmente contaminação ao material de produto. A separação do produto dos meios de moagem de mul- ti-carboneto é realizada por vários meios conhecidos na téc- nica, tal como lavagem e filtração ou separação de gravida- de. AS partículas de produto são muito menores do que os meios de moagem, desse modo a separação pode ser realizada eficientemente e eficazmente. A seleção de material de meios de moagem apropria- do é crítica ao resultado. Variações muito pequenas na com- posição química de um material podem ter um grande efeito em seu desempenho como um meio de trituração ou moagem. Mudan- ças de < 0,1 em % de um determinado elemento em um carboneto foram mostrados causar mudanças de 40% ou mais em dureza, resistência mecânica, ou outra propriedade importante do composto.
Todas as considerações de processo e composicio- nais anteriores para produzir microsferas de desempenho su- perior para trituraçao da mesma forma aplicam-se para produ- zir esferas da presente invenção para blindagem a laser, ou- tras técnicas de facejamento, e corpos duros.
Por exemplo, os meios da presente invenção incluem meios de moinho de qualquer geometria composta de elementos de formação de carboneto múltiplos, com carbono, tendo uma densidade maior que 8 g/cm3 e uma combinação de dureza e re- sistência suficientes para permitir o uso em um moinho de meio sem a contaminação do produto triturado em uma quanti- dade maior que 800 ppm.
De acordo com a presente invenção, um método para preparar esferas, compostas de elementos de formação de car- bonetos múltiplos, com carbono, para uso como meios de moi- nho, ou em material de blindagem, como material de faceja- mento, ou em materiais de corpo duro contendo estas esferas, inclui as etapas de: (a) obter partículas finas de composições apropria- das para formar a composição desejada; (b) misturar as partículas em relações apropriadas para formar a composição desejada e para mistura adequada de componentes; (c) subdividir a mistura em agregados cada tendo um peso em cerca daquele da faixa de tamanho de esfera deseja- da; e (d) fundir os agregados a pelo menos 90% de densi- dade teorética por quaisquer meios fornecendo temperatura e tempo em temperatura, apropriada para fusão dos componentes.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir óxidos finos de qualquer metal porém em particular titânio, sendo de um tamanho menor do que 3 mícrons e inclu- indo até 1 x 10"9 empregando partículas maiores de óxidos de titânio, inclui as etapas de: (a) obter partículas grandes de óxidos, especial- mente de titânio, porque tais partículas de óxido são tipi- camente muito mais baratas de obter do que as partículas fi- nas de óxidos de titânio, em seguida tais partículas sendo óxidos de mecanismo alimentador denominados; (b) processar os óxidos de mecanismo alimentador em um moinho de meios empregando esferas de materiais de multi- carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficientes para não contaminar os óxidos moídos de titânio em um grau maior do que 200 ppm; e (c) processar os óxidos de mecanismo alimentador em uma intensidade de energia para causar redução de tamanho do óxido de mecanismo alimentador, em um moinho de meios úmidos ou secos, durante um período de tempo suficiente para redu- zir o tamanho de partícula ao tamanho preferido. Tais óxi- dos são úteis para aplicações tais como pigmentos, cargas, sensores de gás, dispositivos optrônicos, catalisador e a fabricaçao de ceramicas, fabricaçao de componentes, enquanto sendo mais econômicos para produzir que aqueles obtidos por outros métodos.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir óxidos altamente transparentes de titânio inclui as etapas de: (a)obter uma lama de titânia não adequadamente transparente; (b)processar a lama de titânia em um moinho de meio empregando esferas de material de multi-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficientes para não contaminar os óxidos moídos de titânio em um grau maior do que 100 ppm; e (c) processar a lama até que a distribuição de ta- manho das partículas tenha um D100 de 90 x 1Q"9 metros ou menos.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir metal de titânio inclui as etapas de: (a) obter material de mecanismo alimentador de ti- tânia, onde o material de mecanismo alimentador é de uma fonte de alta pureza tal como titânia preparada de cloreto facilmente disponível; (b) processar a titânia em um moinho de meio empre- gando esferas de material de muiti-carboneto com uma densi- dade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistên- cia suficientes para não contaminar os óxidos moídos de ti- tânio em um grau maior do que 800 ppm; (c) processar a titânia em uma intensidade de ener- gia para causar a redução de tamanho do óxido de mecanismo alimentador, em um moinho de meios úmidos ou secos, durante um período de tempo suficiente para reduzir o tamanho de partícula em cerca de 200 x 10~9 metros ou menos; (d) reduzir quimicamente a titânia em metal de ti- tânio empregando um agente de redução tal como hidrogênio em combinação com outro agente de redução, se necessário, tal como um agente de redução carbotérmico tal como CO ou carbo- no sob condições adequadas para redução de óxido sem a for- mação de carboneto de titânio; (e)remover o metal de titânio do equipamento de redução sem exposição a oxigênio ou nitrogênio sob condições causando oxidação ou nitrificação do metal de titânio ultra- fino ou elevando a temperatura do metal de titânio ultrafino para causar a fusão das partículas antes da remoção do equi- pamento de redução. Outros agentes de redução são conheci- dos na técnica. A presente invenção pode ser empregada para produ- zir partículas de diamante menores do que cerca de 100 x 10“ metros em todas as dimensões e, se desejado, de uma dis- tribuição de tamanho de partícula rigorosa, com as partícu- las de diamante sendo utilizáveis para CMP (polimento mecâ- nico químico) e outras aplicações de polimento. De acordo com a presente invenção, um método para produzir tal diaman- te inclui as etapas de: (a) obter diamantes industriais de tamanho de mate- rial de mecanismo alimentador adequado; (b) processar os diamantes em um moinho de meios empregando esferas de material de multi-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dursz« 0 rs - sistência suficientes para causar a redução de tamanho do material de diamante; (c) processar os diamantes em uma intensidade de energia para causar a redução de tamanho das partículas de diamante, em um moinho de meios úmidos ou secos, durante um período de tempo suficiente para reduzir o tamanho de partí- cula entre cerca de 100 x 10'9 metros e cerca de 2 x 10'9 me- tros ; (d)purificar os diamantes processados, se necessá- rio para remover os contaminantes, por dissolução química de impurezas ou por outros métodos conhecidos na técnica.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir dispositivos de silício ou outros semicondutores ou outros materiais, de dimensões de micro ou nanoescala, tipi- camente chamados MEMS, construindo-se o dispositivo com par- tículas ultrafínas em vez de formar subtraidamente o dispo- sitivo de material semicondutor sólido com cauterização ou outros métodos, inclui as etapas de: (a) obter o material de mecanismo alimentador par- ticulado da composição desejada ou combinações de materiais particulados a ser compostos em uma composição alvo; (b) processar o material de mecanismo alimentador em um moinho de meios empregando esferas de material de mul- ti-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficientes para não contaminar o material de mecanismo alimentador moído em um grau maior do que 200 ppm; (c)processar o material de mecanismo alimenta- dor em uma intensidade de energia para causar a redução de tamanho, em um moinho de meios úmidos ou secos, durante um período de tempo suficiente para reduzir o tamanho de partí- cula em cerca de 200 x 10 9 metros ou menos e mais preferi- velmente em 50 x 10~9 metros ou menos; (d) formar os particulados processados em um artigo moldado, por meios conhecidos na técnica tal como moldagem por pressão, moldagem por injeção, moldagem por congelamen- to, moldagem eletroforética, deposição eletrostãtica e ou- tros métodos conhecidos; pelos quais o método de formação permite a criação de dispositivos de MEMS únicos pelos quais partes diferentes da estrutura podem ter materiais diferen- tes de construção; e (e) fundir o artigo moldado em densidade suficiente para ter propriedades adequadas para o desempenho pretendido do dispositivo, onde tais propriedades são especificamente determinadas pela aplicação do projeto.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir SiC fino de um tamanho menor do que 1 mícron e in- cluindo até 0,001 mícron empregando partículas maiores SiC inclui as etapas de; (a) obter partículas grandes de SiC porque tais partículas grandes são tipicamente muito mais baratas de ob- ter do que as partículas finas de SiC, estas partículas sen- do denominadas partículas de mecanismo alimentador; (b) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor em um moinho de meios empregando esferas de material de multi-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficientes para não conta- minar as partículas moídas em um grau maior do que 600 ppm; e (c) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor em uma intensidade de energia para causar redução de ta- manho das partículas de mecanismo alimentador, em um moinho de meios úmidos ou secos, durante um período de tempo sufi- ciente para reduzir o tamanho de partícula ao tamanho prefe- rido; com tais partículas sendo úteis para a fabricação de corpos cerâmicos de carbonetos de silício, corpos cerâmicos contendo carboneto de silício na composição, aplicações tais como pigmentos, compostos de polimento, cargas de polímero, sensores, catalisador, e a fabricação de cerâmicas, fabrica- ção de componentes e da mesma forma sendo mais econômicas do que aquelas obtidas por outros métodos.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir A1203 fino sendo de um tamanho menor do que 1 mí- cron e incluindo até 0,001 mícron empregando partículas mai- ores de A1203 inclui as etapas de: (a) obter partículas grandes de A1203. Tais partí- culas grandes são tipicamente muito mais baratas de obter do que as partículas finas de A1203. Estas partículas são de- nominadas "partículas de mecanismo alimentador". (b) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor em um moinho de meios empregando esferas de materiais de muiti-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficientes para não conta- minar as partículas moídas em um grau maior do que 600 ppm; e (c) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor em uma intensidade de energia para causar a redução de tamanho das partículas de mecanismo alimentador, em um moi- nho de meios úmidos ou secos, durante um período de tempo suficiente para reduzir o tamanho de partícula ao tamanho preferido. Tais partículas são úteis para a fabricação de corpos cerâmicos de alumina, corpos cerâmicos contendo alu- mina na composição, aplicações tais como pigmentos, compos- tos de polimento, cargas de polímero, sensores, catalisador, e a fabricação de cerâmicas, fabricação de componentes e da mesma forma são mais econômicas do que aquelas obtidas por outros métodos.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir nanofluídos tendo partículas suspensas com uma dis- tribuição de tamanho de D50=30 x 10'9 ou menos inclui as e- tapas de: (a) obter material de mecanismo alimentador parti- culado da composição desejada; (b) processar o material de mecanismo alimentador em um moinho de meios empregando esferas de material de mul- ti-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficientes para não contaminar o material de mecanismo alimentador moído em um grau maior do que 400 ppm; (c) processar o material de mecanismo alimentador em uma intensidade de energia para causar a redução de tama- nho, em um moinho de meios úmidos ou secos, durante um perí- odo de tempo suficiente para reduzir o tamanho de partícula em um produto moído de cerca de 20 0 x IO'9 metros ou menos e mais preferivelmente para 50 x 10'9 metros ou menos e ainda mais preferivelmente para 10 x 10"9 metros ou menos; (d)concentrar o produto moído em fluído de porta- dor adequado, tais fluídos de portador sendo especificados pela aplicação e incluindo água, óleo, e orgânicos, com o grau de concentração de material de particulado no fluído sendo especificado pela aplicação.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir partículas de tungstênio finas de um tamanho menor do de 400 x 10~9 metros e incluir até 1 x 10“9 metro empre- gando partículas maiores de tungstênio, inclui as etapas de: (a) obter partículas grandes de tungstênio porque partículas grandes são tipicamente muito mais baratas de ob- ter do que as partículas finas de tungstênio, com as partí- culas sendo denominadas partículas de mecanismo alímentador; (b) nitrificar o material de mecanismo alímentador, tal nitreto sendo conhecido por ser frágil, por métodos co- nhecidos de nitrificação tal como aquecimento de tungstênio em amônia dissociada em 500 graus C para uma duração de tem- po proporcional ao tamanho de material de mecanismo alimen- tador porém suficiente para causar nitrificação; (c) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor nitrifiçadas em um moinho de meios empregando esferas de material de multi-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficientes para não contaminar as partículas moídas em um grau maior do que 900 ppm; (d) processar as partículas de mecanismo alimento em uma intensidade de energia para causar redução de tamanho das partículas de mecanismo alímentador, em um moinho de meios úmidos ou secos, durante um período de tempo suficien te para reduzir o tamanho de partícula ao tamanho preferido, e (e) se desejado, desnitrificar os particulados de nitreto de tungstênio aquecendo-se a cerca de 600 graus C ou superior por métodos ora conhecidos na técnica. Tais partí- culas são úteis para a fabricação de corpos de tungstênio, corpos de liga de tungstênio, corpos cerâmicos contendo tungstênio na composição, aplicações tais como pigmentos, compostos de polimento, tintas eletrônicas, compostos meta- lo-orgânicos, cargas de polímero, sensores, catalisador e a fabricação de metal-cerâmicos, fabricação de componentes e são da mesma forma mais econômicos do que aqueles obtidos por outros métodos.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir componentes de tungstênio ou componentes de liga de tungstênio, das partículas de tungstênio finas produzidas pelo método detalhado no parágrafo precedente, inclui as etapas de: (a) obter produto moído de tungstênio nitrificado de um tamanho menor do que 400 x 10"9 metros e mais preferi- velmente menor do que 100 x 10 9 metros e muitíssimo prefe- rivelmente de menor do que 5 0 x 10'9 metros; (b) produzir componentes de metal de tungstênio por processando de metalurgia de po por consolidação e for- mação do nitreto de tungstênio antes da desnitrificaçao; (c) desnitrificar o componente de nitreto de tungstênio durante o aquecimento a temperaturas de sinteri- zação com a liberação de nitrogênio que contribui para des- carregar gases residuais dentre as partículas; e (d) sinterizar o componente formado a temperaturas proporcionais ao tamanho de partícula, com estas temperatu- ras sendo substancialmente menos que ora requerido na técni- ca para pós de tungstênio comercialmente disponíveis.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir partículas de molibdênio finas de um tamanho menor do que 400 x 10'9 metros e incluindo até 1 x 10'9 metros em- pregando-se partículas maiores de molibdênio inclui as eta- pas de : (a) obter grandes partículas de molibdênio, tais grandes partículas tipicamente sendo mais barato para obter do que partículas finas de molibdênio, as referidas partícu- las sendo denominada partículas de mecanismo alimentador; (b) nitrificar o material do mecanismo alimentador de nitreto, tal nitreto sendo conhecido ser frágil, por mé- todos conhecidos de nitrificação, tal como aquecer molibdê- nio em amônia dissociada em cerca de 500 graus C por uma du- ração de tempo proporcional ao tamanho do material do meca- nismo alimentador, porém suficiente para causar nítrifica- Ção ; (c) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor nitrificadas em um moinho de meios empregando-se esferas de material de multi-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficiente para nao contaminar as partículas moídas em um grau maior do que 900 ppm; (d) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor em uma intensidade de energia para causar redução de ta- manho das partículas de mecanismo alimentador, em um moinho de meios seco ou úmido, durante um período de tempo sufici- ente para reduzir o tamanho de partícula ao tamanho preferi- do; e (e) se desejado, desnitrificar os particulados de nitreto de molibdênio aquecendo-se a cerca de 600 graus C ou mais alto por métodos ora conhecidos na técnica. Tais partí- culas são úteis para a fabricação de corpos de molibdênio, corpos de liga de molibdênio, corpos cerâmicos contendo mo- libdênio na composição, tintas eletrônicas, compostos meta- lo-orgânicos, aplicações tais como pigmentos, compostos de polimento, cargas de polímero, sensores, catalisador, e a fabricação de metal-cerâmicos, fabricação de componentes e da mesma forma são mais econômicos do que partículas obtidas por outros métodos.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir componentes de liga de molibdênio ou molibdênio de partículas produzidas de acordo com o método do parágrafo precedente, inclui as etapas de: (a) obter produto moído de molibdênio nitrificado de um tamanho menor do que 400 x 10"9 metros e mais preferi- velmente menor do que 100 x 10 9 metros e muitíssimo prefe- rivelmente de menor do que 50 x 10~9 metros; (b) produzir componentes de liga ou metal de mo- libdênio por processando de metalurgia de pó por consolida- ção e formação do nitreto de molibdênio antes da desnitrifi- cação; (c) desnitrificar o nitreto de molibdênio durante o aquecimento a temperaturas de sinterização com a liberação de nitrogênio que contribui para descarregar gases residuais dentre as partículas; e (d) sinterizar o componente formado a temperaturas proporcionais ao tamanho de partícula, com estas temperatu- ras são substancialmente menos do que ora requerido na téc- nica para pós de molibdênio comercialmente disponíveis.
De acordo com a presente invenção, um método por produzir partículas de cobalto finas ou partículas de nitre- to de cobalto sendo de um tamanho menor do que 5 mícrons e incluindo até 1 x 1CT9 metros empregando-se partículas maio- res de cobalto, inclui as etapas de: (a) obter partículas grandes de cobalto ou nitreto de cobalto, tais partículas grandes tipicamente sendo gás atomizado e portanto muito mais baratas de obter do que par- tículas finas de cobalto ou nitreto de cobalto, com tais partículas sendo denominadas partículas de mecanismo alimen- tado r; (b) nitrificar o material de mecanismo alimenta- dor, se não jã nitrifiçado, tal nitreto sendo conhecido ser frágil, por métodos conhecidos de nitrificação tal como aquecer o cobalto em amônia dissociada a cerca de 600 graus C por uma duração de tempo proporcional ao tamanho do mate- rial do mecanismo alimentador, porém suficiente para causar nitrificação; (c) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor nitrificadas em um moinho de meios empregando-se esferas de material de multi-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficiente para não contaminar as partículas moídas em um grau maior do que 500 ppm; (d) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor em uma intensidade de energia para causar redução de ta- manho das partículas de mecanismo alimentador, em um moinho de meios seco ou úmido, durante um período de tempo sufici- ente para reduzir o tamanho de partícula ao tamanho preferi- do; e (e) se desejado, desnitrificar os particulados de nitreto de cobalto aquecendo-se a cerca de 600 graus C ou mais alto por métodos ora conhecidos na técnica. Tais partí- culas são úteis para a fabricação de catalisador, corpos de liga contendo cobalto, corpos cerâmicos contendo cobalto na composição, tintas eletrônicas, compostos metalo-orgânicos, aplicações tais como pigmentos, compostos de polimento, car- gas de polímero, sensores, catalisador, promotores, a fabri- cação de componentes de superliga contendo cobalto, para uso nas indústrias de metais duros onde cobalto é um metal aglu- tinante e da mesma forma são mais econômicos para produzir do que aqueles obtidos por outros métodos.
De acordo com a presente invenção, um método para produzir partículas de metal finas de nitretos de metal, sendo de um tamanho menor do que 20 mícrons e incluindo até 1 x 10"9 metros empregando-se partículas maiores de metais, inclui as etapas de: (a) obter partículas grandes de metal ou nitreto de metais daquele grupo de metais que tem nitretos que dis sociam-se quando aquecidos de 300 graus C a cerca de 900 graus C, tais partículas grandes tipicamente são gãs atomi- 2ado e portanto muito mais baratas de obter do que particu- las finas de metais ou nitreto de metais, tais partículas sendo denominadas partículas de mecanismo alimentador; (b) nitrificar o material de mecanismo alimenta- dor, se não jã nitrificado, tal nitreto sendo conhecido ser mais frágil do que metal que é dúctil, por métodos conheci- dos de nitrificação tal como aquecer partículas de metal em amônia dissociada em uma temperatura suficiente para causar nitrificação por uma duração de tempo proporcional ao tama- nho do material do mecanismo alimentador, porém suficiente para causa nitrificação; (c) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor nitrificadas em um moinho de meios empregando-se esferas de material de multi-carboneto com uma densidade de massa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficiente para não contaminar as partículas moídas em um grau maior do que 900 ppm; (d) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor em uma intensidade de energia para causar redução de ta- manho das partículas de mecanismo alimentador, em um moinho de meios seco ou úmido, durante um período de tempo sufici- ente para reduzir o tamanho de partícula ao tamanho preferi- do; e (e) se desejado, desnitrificar os particulados de nitreto de metais aquecendo-se a cerca de 600 graus C ou mais alto por métodos ora conhecidos na técnica. Tais partí- culas são úteis para a fabricação de catalisador, corpos de liga contendo metais, corpos cerâmicos contendo metais na composição, tintas eletrônicas, compostos metalo-orgânicos, aplicações tais como pigmentos, compostos de polimento, car- gas de polímero, sensores, catalisador, promotores, a fabri- cação componentes de superliga, a fabricação de componentes de metal combinando vários metais processados por esta rei- vindicação, para uso nas indústrias de metais duros onde me- tais são um metal aglutinante e da mesma forma são mais eco- nômicos para produzir do que aqueles obtidos por outros mé- todos .
De acordo com a presente invenção, um método para produzir partículas de metal finas ou partículas de hidretos de metal tal como titânio e tântalo, sendo de um tamanho me- nor do que 300 x 10~9 metros e incluindo até 1 x 10"9 metros empregando-se partículas maiores de metais, inclui as etapas de: (a) obter partículas grandes de hidretos de metal daquele grupo de metais que formam hidretos que dissociam-se quando aquecidos, tais partículas grandes tipicamente sendo hidretifiçadas por pressão e portanto muito mais baratas de obter do que partículas finas de metais ou hidretos de me- tal, com tais partículas sendo denominadas partículas de me- canismo alimentador; (b) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor hidretifiçadas em um moinho de meios empregando-se esfe- ras de material de multi-carboneto com uma densidade de mas- sa maior do que 8 g/cm3 e uma dureza e resistência suficien- te para não contaminar as partículas moídas em um grau maior do que 900 ppm; (c) processar as partículas de mecanismo alimenta- dor em uma intensidade de energia para causar redução de ta- manho das partículas de mecanismo alimentador, em um moinho de meios seco ou úmido, durante um período de tempo sufici- ente para reduzir o tamanho de partícula ao tamanho preferi- do; e (d) se desejado, desnitrificar os particulados de hidreto de metas ultrafinos aquecendo-se à temperatura de desidratação por métodos ora conhecidos na técnica. Tais partículas são úteis para a fabricação de catalisador, cor- pos de liga contendo metais, corpos cerâmicos contendo me- tais na composição, tintas eletrônicas, compostos metalo- orgânicos, aplicações tais como pigmentos, compostos de po- limento, cargas de polímero, sensores, catalisador, promoto- res, a fabricação de componentes de superliga, a fabricação de componentes de metal combinando vários metais processados por esta reivindicação, para uso nas indústrias de metais duros onde metais são um metal aglutinante e da mesma forma sendo mais econômicos para produzir do que aqueles obtidos por outros métodos.
Como discutido na seção Antecedente, a busca por um material ideal a ser empregado como meio de cultura de moinho tem sido contínua. Depois de muita experimentação e teste, muit i-carbonetos foram identificados pelo inventor como um possível material. Embora os multi-carbonetos des- critos pelas patentes de Rudy tenham mostrado uma combinação de dureza, densidade e resistência mecânica que prometeu ser útil para moagem, as geometrias conhecidas para materiais de multi-carboneto disponíveis os fizeram incompatíveis com tal uso. As dificuldades incluíram o tamanho grande do material de multi-carboneto que é produzido por métodos de fabricação atuais e dificuldade na usinagem ou de outra maneira manipu- lação do material em tamanhos e formatos úteis para moagem devido em parte a sua dureza e resistência mecânica.
Depois de experimentação e análise extensa, a efi- cácia do uso de meios de moagem de multi-carboneto foi mos- trada empiricamente na seguinte experiência. As Esferas de acordo com a presente invenção foram formadas adotando-se material composto de Ti, W e C e preparando-se esferas de 150 mícrons de diâmetro. A composição de teste neste exemplo foi 86,7 % em peso de tungstênio, 4,5 % em peso de carbono e o titânio em equilíbrio. Os aglomerados de particulados des- ta composição teste foram esferidizados em uma unidade de spray de Plasma de RF. A densidade do material foi confirma- da como sendo a mesma como o material de multi-carboneto que foi procurado ser feito.
As esferas de multi-carboneto da presente invenção foram em seguida submetidas ao teste de dureza. Um teste de ~· -p -| ^ ri mial πτηρ esfers. TOOCfl-ieriS. compressão foi eiflprcyauu, - - foi isolada entre dois pedaços de placa de tungstênio moido e uma força foi aplicada a uma das placas. A intenção foi aumentar a pressão aplicada até que a esfera tenha se frag- mentado devido à carga extrema no ponto de contato entre a placa e a esfera. Inesperadamente, as esferas da composição teste não fraturaram, porém em vez de embutir na placa de tungstênio, demonstrando dureza do material teste bem acima daquela do tungstênio puro. Em um segundo teste, várias es- feras foram posicionadas entre duas placas de tungstênio e a placa de topo foi golpeado com um peso para induzir altas forças g transitórias sobre as esferas. Nenhuma das esferas fraturaram-se, com muitas das esferas embutidas na placa de tungstênio. Em dois exemplos da experiência, a placa de tungstênio fraturou-se e clivou-se, porém sem dano aparente as esferas. Em outra experiência, as esferas da composição teste foram colocadas entre duas placas de vidro moido. Ao aplicar pressão, o vidro micro-fragmentou-se ao redor de seus pontos de contato com as esferas, porém nenhum dano as esferas foi observado.
As esferas de multi-carboneto foram submetidas ao teste de resistência mecânica. As esferas da composição tes- te foram colocadas em um moinho vibratório com carboneto de cálcio e agitadas durante um período de tempo suficiente para causar degradação de meios de moagem significante por todos os meios de moagem conhecidos. Nenhuma evidência de contaminação por degradação de meios de moagem foi observada a partir de tal uso das esferas resultantes, e carboneto de cálcio muito fino, regular e puro.
As esferas de multi-carboneto foram da mesma forma submetidas ao teste por uso em processos de industria pa- drões. As esferas foram empregadas em um moinho de meios de alto volume e operadas sob condições de produção industrial nominais empregadas em titinia de moinho. Titânia é particu- larmente sensível à descoloração de contaminação e foi sele- cionada ser um indicador sensível para ver se as microsferas foram capazes de conferir o desgaste sem usa-los significa- tivamente. Bilhões de partículas de titânia foram processa- dos em um tamanho de partícula final de aproximadamente 7 x 10-« metros sem evidência perceptível de degradação de meios de moagem.
Ao mesmo tempo que testando e processando vários materiais, impurezas foram ocasionalmente medidas para ver como o processo estava funcionando. Os testes foram adminis- trados com carbonato de cálcio processado em menos do que 100 nm empregando-se condições operacionais de moinho de meios padrões e os meios de moagem da invenção de 120 mi- crons de diâmetro. O nível de contaminação no produto moído foi medido ser menos do que 100 ppm, e em alguns exemplos, menos do que 10 ppm. É esperado que o nível de contaminação sempre deva estar abaixo de 300 ppm. O nível de contaminação é dependente da substância que é moída, com o carbonato de cálcio sendo relativamente macio. É esperado que o nível de contaminação sempre deva estar abaixo de 300 ppm mesmo quan- do moendo alumina.
Ao mesmo tempo que a presente invenção foi descri- ta com referência a uma modalidade preferida particular, será entendido por aqueles versados na técnica que a inven- ção não é limitada à modalidade preferida e que várias modi- ficações e similares podem ser feitas a ela sem afastar-se do escopo da invenção como definido nas seguintes reivindi- cações.

Claims (14)

1. Método para fabricação de material em um moinho de meios, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende a etapa de moer um produto em um moinho mediano empregando meios de moagem, onde os meios de moagem compreendem um material de multi-carboneto que inclui carbono e pelo menos dois elemen- tos metálicos de formação de carboneto.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que os referidos elementos metá- licos de formação de carboneto são selecionados do grupo consistindo em cromo, háfnio, molibdênio, nióbio, rênio, tântalo, tálio, titânio, tungstênio, vanádio, e zircônio.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o referido material de multi- carboneto inclui ainda um elemento de formação de carboneto em seu estado elementar.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de multi-carboneto consiste essencialmente em titânio, tungstênio, e carbono, nas relações de cerca de 10 a 90% de tungstênio, de cerca de 2 a 97% de titânio, e o carbono de equilíbrio.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivin- dicações 1 a 4, CARACTERIZADO pelo fato de que os meios de moagem compreendem esferas variando em tamanho de 0,5 micron a 100 mm em diâmetro.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivin- dicações 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que os meios de moagem têm um tamanho menor do que 500 mícrons.
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreender moer o produto a um tamanho menor do que 100 nanômetros.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende moer o produto a um tamanho menor do que 30 nanômetros.
9. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende moer o produto a um tamanho menor do que 100 nanômetros e um nivel de conta- minação menor do que 800 ppm.
10. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende moer o produto a um tamanho menor do que 100 nanômetros e um nivel de conta- minação menor do que 300 ppm.
11. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende moer o produto a um tamanho menor do que 100 nanômetros em pelo menos uma di- mensão .
12. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de multi-carboneto compreende pelo menos tungstênio e titânio como elementos de formação de multi-carboneto.
13. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de multi-carboneto compreende titânio e/ou substituintes de liga para titânio, tungstênio e/ou substituintes de liga para tungstênio, e carbono.
14. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende moer o produto a um tamanho menor do que 100 nanômetros e um nível de conta- minação menor do que 10 ppm.
BRPI0408278-8A 2003-03-11 2004-03-10 Método para fabricação de material em um moinho de meios BRPI0408278B1 (pt)

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