BR112021008766A2 - processo para a produção de aerogeis e aerogeis obtidos com este processo - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE AEROGEIS E AEROGEIS OBTIDOS COM ESTE PROCESSO. A presente invenção se refere a um processo para a produção de um aerogel sob pressão aumentada, assim como os aerogeis obtidos com o processo e seu uso.

Description

“PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE AEROGEIS E AEROGEIS OBTIDOS COM ESTE PROCESSO”

[0001] A presente invenção refere-se ao campo técnico da produção de aerogéis. Em particular, a presente invenção se refere a um processo para a produção de um aerogel por meio de um processo sol-gel.

[0002] Além disso, a presente invenção se refere aos aerogéis, que podem ser obtidos, em particular, pelo processo de acordo com a invenção, assim como seu uso, em particular, como ou em materiais de isolamento.

[0003] Além disso, a presente invenção se refere a um dispositivo para a produção de aerogéis.

[0004] Finalmente, a presente invenção se refere a um processo para a produção de um liogel por meio de um processo sol-gel.

[0005] Os aerogéis são corpos sólidos altamente porosos, cujos volumes podem consistir até 99,98 % em poros. Os aerogéis apresentam geralmente estruturas dendríticas com uma forte ramificação das cadeias parciais, de modo que se formam muitos espaços intermediários, em particular, em forma de poros abertos. As cadeias têm inúmeros pontos de contato, de modo que se forma uma estrutura esponjosa estável. O tamanho do poro situa-se geralmente na faixa nanométrica e a superfície interna pode ser até 1.000 m2/g ou maior. Os aerogéis podem consistir em inúmeros materiais, tais como, por exemplo, dióxido de silício, material plástico ou carbono, assim como polímeros orgânicos naturais, tais como, por exemplo, alginatos ou óxidos metálicos.

[0006] Os aerogéis, devido à alta porosidade, são usados muitas vezes como materiais de isolamento, por exemplo, para fins de isolamento térmico ou como materiais de filtros. Do mesmo modo, os aerogéis são aplicados também como materiais de armazenamento, por exemplo, para líquidos ou gases.

[0007] No caso dos aerogéis trata-se de corpos sólidos de poros abertos, nanoestruturados, que são geralmente produzidos através de um processo sol-gel.

[0008] Os aerogéis, via de regra, são produzidos através da secagem de um gel gelatinoso, na maioria das vezes, ácido silícico. Os aerogéis, que podem ser obtidos com ácidos silícicos e matérias-primas semelhantes, tais como sois de ácido silícico, hidrolisados de silano ou silicatos, apresentam unidades estruturais de SiO2 e frequentemente são designados como aerogéis de sílica – também mencionados aerogéis de sílica -. A primeira síntese de aerogéis de sílica foi obtida por Steven Kistler no ano de 1931/1932. Ele foi o primeiro a desenvolver um método para secar géis, sem que, neste caso, esses apresentassem um encolhimento (Kistler S. S. The Journal of Physical Chemistry 1932, 36(1). Coherent expanded Aerogels, página 52-64). No método desenvolvido por Kistler, utiliza-se vidro solúvel como matéria-prima, a partir do qual, em uma primeira etapa, obtém-se um hidrogel de sílica através da acidificação com um ácido mineral. Esse gel, na etapa seguinte, é libertado de íons de metais alcalinos através de lavagem. A água contida no hidrogel é completamente trocada, a seguir, por etanol ou metanol. Em seguida, a secagem supercrítica do alcogel resultante ocorre na autoclave.

[0009] Enquanto isso, foram desenvolvidos outros processos, tais como, por exemplo, o descrito no documento

DE 18 11 353 A. O DE 18 11 353 A publica um processo para a produção de aerogéis de sílica, sendo que o tetraetoxissilano (TEOS) é hidrolisado em metanol ou etanol com uma quantidade precisamente dosada de água e um catalisador. Na hidrólise forma-se, com dissociação de álcool e água, um gel de SiO2 em forma de um alcogel. O alcogel é secado, em seguida, de modo supercrítico na autoclave. De acordo com esse processo, os aerogéis orgânicos também podem ser produzidos a partir de resinas de melamina formaldeído e resinas de resorcinol formaldeído. Nas técnicas de secagem supercrítica, o gel a ser secado é exposto às condições de temperatura e pressão, nas quais obtém-se pelo menos o ponto crítico do solvente usado.

[0010] As desvantagens de tais processos de secagem supercrítica, que partem de condições supercríticas do solvente usado, são as condições de temperatura e pressão, assim como um modo de operação descontínuo. Na secagem de géis contendo água são necessárias, por exemplo, temperaturas de pelo menos 370 oC e pressões de pelo menos 220 bar. Na secagem de géis contendo metanol são necessárias temperaturas de pelo menos 240 oC e pressões de pelo menos 81 bar.

[0011] Uma alternativa desse processo de secagem supercrítica é representada pelo uso de dióxido de carbono condensado. Um processo para a secagem com dióxido de carbono supercrítico é publicado, por exemplo, no documento EP 171 722 A. Aqui, antes da secagem supercrítica, o solvente orgânico é trocado por dióxido de carbono líquido. A secagem supercrítica com CO2 ocorre, então, a temperaturas essencialmente inferiores, por exemplo, à temperatura crítica de 31,1 oC e à pressão crítica, de 73,9 bar do dióxido de carbono.

[0012] Além disso, também são conhecidos processos de secagem subcritica. Na técnica de secagem subcrítica, o gel a ser secado é submetido às condições de temperatura e pressão, que se situam abaixo do ponto crítico do solvente usado, preferivelmente à pressão normal. As desvantagens da secagem subcrítica à pressão normal com fornecimento de calor através de contato ou através de convecção consistem em que as forças capilares resultantes levam a um colapso do gel. Esse risco consiste, em particular, no caso de hidrogéis ou liogéis com baixo teor de sólidos, tal como é conhecido, por exemplo, a partir do documento DE 43 16 540 A.

[0013] Devido ao baixo gasto com equipamentos e energia, já foram desenvolvidos métodos, especialmente para aerogéis de sílica, para a secagem subcrítica em escala industrial. Geralmente, para esse fim, contudo, o gel deve ser quimicamente modificado, para diminuir as forças capilares que ocorrem durante a secagem e evitar um colapso do gel.

[0014] Uma possibilidade para modificar a rede de gel de sílica para uma secagem em condições normais, consiste na silanização dos grupos Si-OH nas superfícies dos poros. Agentes de silanização, que são usados para esse fim, são, dentre outros, o clorotrimetilsilano e hexametildissilazano. Desse modo, evita-se que entre as paredes dos poros que se aproximam durante a secagem sejam formadas pontes de Si-O- Si. Assim, o encolhimento que ocorre em uma certa parte é reversível. Adicionalmente, através da seleção do solvente adequado com baixa tensão superficial, tal como, por exemplo, pentano, as forças sobre a rede de gel podem ser minimizadas.

Esse processo de secagem foi desenvolvido por Desphande e colaboradores (compare D. M. Smith, R. Desphande, C. J. Brinker em: Ishizaki, K., Sheppard, L., Okada, S. Hamesaki, T., Huybrechts, B. (fabricante), Porous Materials, Vol. 31, American Ceramic Society, Westerville, 1993, páginas 71-80). Uma variante desse processo é usada pela Cabot Coperation para a produção industrial de um granulado de aerogel hidrófobo. O liogel, isto é, o gel preenchido com líquido, especialmente com solvente ou água, neste caso, não é produzido a partir de um alcóxido de silício, mas sim, através da gelificação de uma solução aquosa de silicato de metal alcalino (“vidro solúvel”).

[0015] Para permitir uma secagem em condições normais, Einarsrud e colaboradores almejam uma estabilização mecânica da rede de gel (compare M.-A. Einarsrud, L. E. Farbrodt, S. Haereid, em: Hench, L. L., West, J. K. (fabricante), Chemical Processing of Advanced Materials, Wiley, Chichester, 1992, páginas 355-361). Para esse fim, o gel ou liogel molhado é envelhecido em uma solução de tetra-alcoxissilano, tal como, por exemplo, TEOS. Durante o envelhecimento, o tetra- alcoxissilano condensa nos poros do gel e preenche os mesmos com dióxido de silício. Desse modo, a rede se torna mais resistente, no entanto, uma parte da porosidade também se perde (compare T. Kornprobst, Aerogele und Photokatalysatoren als Beispiel für innovative Baumaterialien, Dissertation TU, Munique, 2013).

[0016] Um outro processo para aumentar a estabilidade dos géis de sílica foi seguido pelo projeto Hipin financiado pela UE, que foi concluído em março de 2015. Através de pré- hidrólise e pré-condensação de TEOS, o teor de SiO2 formal aumenta e os géis obtidos são mais estáveis. Podem ser obtidos aerogéis com superfícies específicas típicas em torno de 1000 m2/g, contudo, a secagem se realiza de modo supercrítico (compare S. Naik, High Performance Insulation based on Nanostructure Encapsulation of Air, http://www.hipin.eu (a partir de 23 de setembro de 2015)).

[0017] O documento DE 43 16 540 A publica que os aerogéis podem ser obtidos através da secagem de liogéis inorgânicos e orgânicos mantendo sua estrutura, em que o liogel é secado através de processos de secagem dielétrica. Por processos de secagem dielétrica são entendidos, aqui, processos, nos quais o fornecimento de energia ocorre através de ondas eletromagnéticas, por exemplo, secagem por micro-ondas, secagem ou radiação de alta frequência. Na secagem de alta frequência com radio-ondas, são usadas frequências entre 1 MHz e 1000 MHz, na secagem com micro-ondas trabalha-se com frequências entre 103 MHz e 106 MHz. Nesse tipo de secagem, a seleção do gel usado, do solvente e a geometria da amostra devem ser ajustados com precisão à energia introduzida, para que possa ser ajustado um equilíbrio entre as forças capilares e o solvente a ser evaporado no interior do gel. O estudo do ano 1993 indicado no documento DE 43 16 540 A, contudo, até agora não levou a uma implementação industrial da secagem dielétrica. De modo geral, os aerogéis de métodos de secagem subcrítica são inferiores àqueles de secagem supercrítica em suas propriedades.

[0018] Os aerogéis são muitas vezes produzidos industrialmente com base no processo Cabot. Este é relatado, por exemplo, nos documentos DE 19 648 798 A e no DE 69 903 913 T2. Para esse fim, o silicato de sódio diluído com ácido clorídrico é reagido a 60 até 80 oC, sendo que o tempo de gelificação, isto é, o tempo até a formação do gel, pode ser ajustado para poucos minutos. Para a solidificação e amadurecimento do gel, o gel é temperado, em seguida, a 80 até 100 oC. O tempo de amadurecimento é indicado com 30 minutos. Durante o processo de amadurecimento ou em seguida, ocorre uma lavagem do gel, até que a água de lavagem esteja livre de eletrólitos.

[0019] A seguir, ocorre a silanização do hidrogel, para permitir uma secagem subcrítica. Como agente de silanização é usado o trimetilclorossilano. O trimetilclorossilano reage em grande parte com a água presente no hidrogel para formar trimetilsilanol e condensa ainda para formar o hexametildissiloxano, que está inserido nos poros e desloca parcialmente a água.

[0020] Deve ser observado, aqui, que o agente de silanização usado é acrescentado em quantidades muito grandes. Assim, por exemplo, 100 g de hidrogel são reagidos com 140 ml de trimetilclorossilano. Apenas nessa relação de hidrogel com trimetilclorossilano é obtida uma reação parcial dos grupos hidróxido no silício. Como agentes de silanização alternativos o hexametildissiloxano e ácido clorídrico são usados na corrente gasosa. Aqui, ocorre uma reação parcialmente reversível do hexametildissiloxano no trimetilclorossilano, o qual pode reagir, a seguir, com os grupos hidróxi do silício.

[0021] Observando as relações modulares de HCl e hexametildissiloxano nos exemplos das patentes ou pedidos de patentes mencionados, resulta que o hexametildissiloxano é acrescentado em excesso de cinco a seis vezes e apenas uma pequena parte do hexametildissiloxano usado pode reagir para formar o trimetilclorossilano. Isso mostra a importância da inserção do hexametildissiloxano nos poros do liogel. Apenas assim é possível realizar uma secagem subcrítica. A própria secagem ocorre, em seguida, na corrente de nitrogênio quente a 200 oC.

[0022] No Aerogel-Handbook (M. A. Aergerter e colaboradores, Aerogels Handbook, Advances in Sol-Gel Derived Materials and Technologies, 2011, página 120) será discutido em mais detalhes o significado da relação molar de agentes de silanização para rede de SiO2. A etapa de hidrofobação com o uso de uma grande quantidade de trimetilclorossilano, que é venenoso, inflamável e corrosivo, representa a etapa do processo mais cara na produção de aerogéis, de acordo com o processo Cabot.

[0023] Nos processos de secagem verifica-se, além disso, muitas vezes, que uma troca de solvente, em particular, de solventes polares por solventes pouco polares é importante, para que ocorra a secagem.

[0024] Subrahmanyam e colaboradores pesquisam a influência de vários solventes sobre as alterações estruturais durante a troca de solvente e da secagem supercrítica de hidrogéis à base de um biopolímero (compare Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Dieringer, P., Sun, M., Smirnova, I., Gels, 2015, 1(2): On the Road to Biopolymer Aerogels – Dealing with the Solvent, páginas 291 a 313). No escopo da pesquisa, foram verificadas diferenças significativas entre vários solventes em relação à mudança da geometria do poro. A geometria do poro é reduzida, quando a troca de solvente não é realizada em uma etapa, mas sim,

em várias etapas parciais. A influência da troca de solvente sobre a geometria do poro pode ser avaliada com base nos parâmetros de solubilidade de acordo com Hansen e, assim, contribuir para a seleção de um solvente adequado.

[0025] A partir das pesquisas de Kistler para aerogéis à base de slicato de sódio, sabe-se, em contrapartida, que a troca de solvente de água por etanol não causa qualquer mudança significativa da geometria do poro. Esse resultado é independente do fato, se a troca de solvente é realizada em uma etapa ou em vários estágios com aumento do teor de etanol. Para a secagem supercrítica direta ali praticada de géis de SiO2 a partir do etanol, basta uma fração de massa de etanol de 95 % em peso. Para a secagem supercrítica por meio de CO2, em contrapartida, não se conhece qualquer valor. Os biopolímeros pesquisados por Subrahmanyam necessitam de uma fração de massa de 93 % em peso, para uma secagem supercrítica sem redução significativa da superfície específica. Para uma fração de massa de 90 %, no caso dos biopolímeros, são mantidos 90 % em peso, da superfície específica.

[0026] A troca de solvente de água por etanol é pesquisada por Gurikov e colaboradores com influência de CO2 condensado. Os géis usados consistem em alginato e são produzidos por meio de uma gelificação induzida por CO2. As amostras apresentam um diâmetro de 10 a 12 mm e são posicionadas em uma autoclave pré-aquecida e envolvidas com CO2 supercrítico (120 bar, 313 K). A seguir, em vários estágios, misturas de água e etanol são bombeadas para a autoclave e a troca de solvente é realizada por 2,5 horas para cada estágio, sendo obtida uma proporção de etanol de 30 % em peso, no primeiro estágio, 60 % em peso, no segundo estágio e 90 % em peso, no terceiro estágio. Em seguida, os géis são enxaguados com 25 % em peso, de etanol em CO2, para extrair a água completamente dos poros, antes que os géis sejam secados de modo supercrítico durante 3 horas. O avanço da troca de solvente é analisado com base na composição calculada a partir da densidade do solvente. Para esse fim, respectivamente 5 ml de amostras são retirados da autoclave. Nas condições dadas, o tempo necessário para os respectivos estágios da troca de solvente foi reduzido de 12 horas para 2,5 horas.

[0027] Através do uso de dióxido de carbono supercrítico durante a troca de solvente, o tempo de secagem necessário é adicionalmente reduzido de 6 horas para 3 horas.

[0028] A densidade dos géis após a troca de solvente com influência de CO2 condensado, situa-se em 0,021 g/cm3, a superfície específica pelo método BET situa-se em 538 m2/g e o volume do poro de acordo com BJG, em 5,96 cm3/g. Os aerogéis obtidos apresentam propriedades semelhantes, tais como as amostras comparativas preparadas através de uma troca de solvente em condições ambientais. Uma influência direta da troca de solvente sob pressão sobre as propriedades dos aerogéis produzidos não pode desviar dos dados existentes, visto que para os diferentes processos são usadas condições de síntese diferentes.

[0029] Os mesmos autores realizam também uma troca de solvente em biopolímeros à base de alginato com o uso de CO2 condensado à temperatura ambiente. Para 50 bar e temperatura ambiente, mede-se uma aceleração do transporte de material. As mudanças da concentração do solvente são quantificadas, do mesmo modo, por meio do modelo cinético da pseudo-segunda ordem.

[0030] Além do desafio descrito acima da estabilização do gel durante o processo de secagem, os longos tempos de processo representam um outro problema na produção de aerogéis, em particular, aerogéis de sílica. Esses tempos encarecem a produção do aerogel e, dessa maneira, evitam o uso de aerogéis em inúmeras aplicações, para as quais os aerogéis seriam adequados devido ao seu perfil de propriedade física. Assim, os respectivos períodos de processo para cada uma das etapas de processo na formação de aerogéis de sílica a partir de tetraetilortossilicato (TEOS) são individualmente: - tempos de hidrólise e condensação de pelo menos 8 horas (compare A. A. Tweij Wesam, Temperature Infuence on the Gelation Process of Tetraethylorthosilicate using Sol- Gel Technique, Iraqi Journal of Science 2009) - tempos de envelhecimento do gel são entre 6 e 72 horas (compare Einarsrud, M.-A., Kirkedelen, M.B., Nilsen, E., Mortensen, K., Samseth, J., Structural Development of Silicagels aged in TEOS, Journal of Non-Cryst Solids 231, 1998, páginas 10-16) - tempos de lavagem/troca de solvente supercríticos são cerca de 24 horas por ciclo de lavagem (compare Kerstin Quarch, Produktgestaltung an kollodialen Agglomeraten und Gelen, Gelierung und Fragmentierung an anorganischen Silicium dioxid, Dissertation, KIT, 2010) - os tempos de secagem supercrítica dependem muito da troca de solvente anterior e do tamanho da amostra.

[0031] Na produção de aerogéis de sílica à base de solução de silicato de sódio por meio de secagem subcrítica,

observam-se, em contrapartida, os seguintes tempos de processo: - tempos de formação do gel ● adição de ácido sulfúrico e água à solução de silicato de sódio durante 90 minutos, tempos de formação do gel de 30 minutos com 8,6 % de teor de SiO2 após adição do ácido sulfúrico (compare Kerstin Quarch, Produktgestaltung an kollodialen Agglomeraten und Gelen, Gelierung und Fragmentierung an anorganischen Siliciumdioxid, Dissertation, KIT, 2010), ● tempos de formação do gel ao usar soluções de silicato coloidais de 15 minutos com valores de pH entre 5 e 6 (compare Friederike Kleinert e colaboradores, Microstructure and Transmittance of Silica gels for Application as transparent Heat Insulation Materials, Journal Sol-Gel Science Technol. 75, páginas 602-616, 2015), ● tempos de formação do gel ao usar solução de silicato de sódio (8 % de teor de SiO2) por meio de trocadores de íons de cerca de 10 minutos - tempos de envelhecimento dos géis ● tempos de envelhecimento dos géis à base de silicato de sódio são cerca de 50 horas a 50 oC

(compare Schwertfeger, F., Hydrophobic Waterglass based Aerogels without solvent Exchange of supercritical Drying) ● tempos de envelhecimento de géis de ácido silícico são cerca de 1,5 horas (compare Schwertfeger, F., Hydrophobic Waterglass based Aerogels without solvent Exchange of supercritical Drying)

[0032] Tempos de processo usuais para a produção de aerogéis a partir de silicato de sódio com secagem subcrítica, em combinação com a troca de solvente e hidrofobação, são geralmente - tempos de formação do gel e envelhecimento de 1 segundo a 2 horas - os tempos de lavagem, para obter o gel livre de sódio, não são conhecidos. - Uma troca de solvente por meio de acetona dura cerca de 2 horas. - Duração da silanização, isto é, hidrofobação, por meio de hexametildissiloxano à temperatura ambiente: 5 horas - secagem subcrítica ● 17 horas a 150 oC ou ● 1 hora em nitrogênio aquecido a 200 oC / corrente de hexametildissilazano

[0033] A duração do processo, mesmo no caso mais favorável, é de pelo menos 8 horas e isso sem considerar os tempos de lavagem, para obter o gel livre de sódio.

[0034] O método de operação única desenvolvido pela Eidgenössischen, Material- und Prüfanstalt traz uma melhora significativa, cujas etapas individuais necessitam da seguinte duração de tempo: - o tempo para a formação do gel e envelhecimento através do uso de hexametildisilazano (HDMSO), amoníaco, água, etanol e TEOS, é de cerca de 2 horas. - A hidrofobação do gel úmido é efetuada por meio de uma mistura de HCl e HDMSO por um período de 1 hora. - O tempo de secagem supercrítica é de cerca de 1 hora.

[0035] Os tempos totais do processo são, dessa maneira, entre 4 e 6 horas.

[0036] Mas também esses tempos de processo representam ainda grandes desafios para a produção industrial, sendo que, em particular, na hidrofobação também é preciso trabalhar com grandes excessos de agentes de hidrofobação, para obter a hidrofobação necessária para a troca de solvente.

[0037] No contexto da produção de aerogel sabe-se, além disso, que a gelificação de aerogéis de sílica pode ser induzida pelo dióxido de carbono. Uma influência da gelificação de aerogéis à base de sílica é descrita por Smirnova (Journal of Sol-Gel Science 28, páginas 175-184, 2003) ou por Xiaodong Wu (Journal Ceramics International 44, páginas 821-829, 2018). Como base da pesquisa servem sistemas à base de ortossilicato de tetrametila de Smirnova (à base de TMOS) com uma composição molar de TMOS:MeOH:H2O de 1:2,4:4. Esses são considrados na faixa de pressão de 5 a 50 bar. Aqui, o tempo de gelificação de 230 minutos pode ser reduzido para pouco menos de 50 minutos. Na publicação de Xiaodong Wu, o CO2 gasoso é conduzido através de uma solução de vidro solúvel com um valor de pH de 13, de modo que a gelificação iniciou baixando o valor de pH para 9 em cerca de 35 minutos.

[0038] Um problema, que é comum a todos os processos para a produção de aerogel mencionados acima, é que geralmente são obtidas partículas indefinidas sem forma externa regular, que são difíceis de usar a granel ou também para incorporação em sistemas de gesso para isolamento térmico. Essas partículas irregulares suportam significativamente menos cargas mecânicas e formam embalagens esféricas menos densas do que seria de esperar para partículas regulares, em particular, esféricas. Por esse motivo, a eficácia de aerogel na prática fica muitas vezes abaixo dos valores calculados.

[0039] No estado da técnica falta, além disso, um sistema para produzir aerogéis de modo reprocessável com tempos de processo significativamente mais curtos, com o que seria possível uma produção contínua ou quase contínua com custos mais baixos. Além disso, do mesmo modo, não é possível produzir aerogéis em escala industrial e de modo reprocessável com estrutura geométrica definida. Para muitas aplicações são preferidas, em particular, partículas de aerogel em forma de esfera, isto é, esféricas, visto que essas podem apresentar uma capacidade de carga mecânica significativamente maior.

[0040] Do mesmo modo, atualmente ainda não é possível produzir especificamente partículas de aerogel com tamanhos de partículas previamente selecionados.

[0041] O objeto da presente invenção, agora, é afastar as desvantagens associadas com o estado da técnica descrito, pelo menos, contudo, enfraquecer.

[0042] Em particular, um objeto da presente invenção pode ser visto no fornecimento de um processo para a produção de partículas de aerogel, que pode ser realizado com tempos de processo significativamente mais curtos e preferivelmente continuamente ou quase continuamente.

[0043] Um outro objeto da presente invenção pode ser visto em poder produzir especificamente aerogéis com propriedades definidas, em particular, também estrutura externa definida e tamanho de partícula definido.

[0044] Além disso, um outro objeto da presente invenção é pôr um aerogel à disposição, que suporta cargas mecânicas e que, em particular, é adequado para o uso em materiais de isolamento.

[0045] O equacionamento do problema acima é solucionado, de acordo com a invenção, por um processo de acordo com a reivindicação 1; outros desenvolvimentos vantajosos e configurações do processo de acordo com a invenção são objetivo das reivindicações secundárias relacionadas.

[0046] Outro objetivo da presente invenção de acordo com um segundo aspecto da presente invenção, é um aerogel de acordo com a reivindicação 55. Outras configurações vantajosas desse aspecto da invenção são objetivo das reivindicações secundárias relacionadas.

[0047] Novamente, um outro objetivo da presente invenção de acordo com um terceiro aspecto da presente invenção é o uso de um aerogel de acordo com a reivindicação 68.

[0048] Outro objetivo da presente invenção de acordo com um quarto aspecto da presente invenção é o uso de um aerogel de acordo com a reivindicação 69. Outras configurações vantajosas desse aspecto da invenção são objetivo da reivindicação secundária relacionada.

[0049] Novamente, um outro objetivo da presente invenção – de acordo com um quinto aspecto da presente invenção – é um dispositivo para a produção de aerogéis de acordo com a reivindicação 71. Outros desenvolvimentos e configurações vantajosos desse aspecto da invenção são objetivo das reivindicações secundárias relacionadas.

[0050] Finalmente, é objetivo da presente invenção – de acordo com um sexto aspecto da presente invenção – um processo para a produção de um liogel, de acordo com a reivindicação 74.

[0051] Entende-se por si só, que as particularidades, características, configurações e formas de concretização, assim como as vantagens ou similares, que a seguir – no sentido de evitar repetições desnecessárias – são executadas apenas para um aspecto da invenção, naturalmente são aplicadas de modo correspondente em relação aos aspectos restantes da invenção, sem a necessidade de uma menção expressa.

[0052] Além disso, considera-se que todos as indicações de valores ou parâmetros ou similares mencionados a seguir são estabelecidos ou determinados fundamentalmente com processos de determinação normalizados ou padronizados ou explicitamente indicados ou por métodos de determinação familiares ao perito nesse campo.

[0053] Além disso, é óbvio, que todas as indicações de porcentagem relacionadas ao peso ou quantidade são selecionadas de tal modo pelo perito, que na soma resultam 100 %; isso, contudo, é óbvio.

[0054] Dito isto, a presente invenção é descrita em mais detalhes abaixo.

[0055] O objetivo da presente invenção – de acordo com um primeiro aspecto da presente invenção – desse modo, é um processo para a produção de um aerosol de sílica por meio de um processo sol-gel, sendo que inicialmente é produzido um liogel a partir de um sol e o liogel, em seguida, é convertido em um aerogel, sendo que a formação do liogel é realizada pelo menos parcialmente sob uma pressão superior a 30 bar.

[0056] Visto que, tal como a requerente verificou de maneira surpreendente, através da aplicação de pressões superiores a 30 bar na produção do liogel a partir de um sol, em particular, de um sol precursor, isto é, de uma solução ou dispersão de um precursor, é possível produzir quase instantaneamente um gel estável quanto a forma. Dessa maneira, por exemplo, através de injeção ou gotejamento de um sol em um autoclave, podem ser obtidas partículas de liogel e por fim, também, partículas de aerogel, que em sua estrutura externa correspondem às gotas introduzidas no autoclave. Isso significa, que no processo de acordo com a invenção, são acessíveis aerogéis quase esféricos ou cilíndricos, em particular, aerogéis de sílica, que até agora não são tão conhecidos no estado da técnica.

[0057] Além disso, no escopo da presente invenção, a duração do processo para a produção de aerogéis de sílica desde a formação do gel até a conclusão da secagem – quando todas as etapas do processo são realizadas sob pressão elevada – pode ser reduzida para tempos de 1 a 2 horas, em particular, menos de 1,5 horas. Essa é uma economia de tempo considerável e comparação com o estado da técnica e permite, dessa maneira, uma produção contínua ou quase contínua de aerogéis. Através do processo de acordo com a invenção, além dos tempos do processo através da produção mais rápida, os custos também podem ser significativamente diminuídos, pelo que no ambiente industrial podem ser abertas outras áreas de aplicação para aerogéis.

[0058] Visto que as partículas de aerogel esféricas ou cilíndricas são acessíveis no processo de acordo com a invenção essas, devido às suas excelentes propriedades mecânicas ou resistência, assim como devido à possibilidade para formar embalagens de esferas densas, são excelentemente adequadas como materiais de isolamento térmico, em particular, a granel, mas também para a incorporação em sistemas de gesso para isolamento térmico.

[0059] Através da formação do gel quase instantânea, isto é, imediata, também é possível ajustar especificamente tanto o tamanho de partícula quanto também a distribuição do tamanho de partícula das partículas de liogel obtidas e, dessa maneira, também as partículas de aerogel.

[0060] Por um processo sol-gel no escopo da presente invenção, deve ser entendido um processo, no qual os materiais inorgânicos ou orgânicos não metálicos ou materiais híbridos inorgânico-orgânicos são obtidos a partir de dispersões coloidais, os chamados sois. Em um processo sol-gel, geralmente a partir de uma dispersão coloidal, o sol, obtêm-se, através de agregação, partículas na faixa nanométrica, que em seguida formam um gel através de condensação e agregação adicional, isto é, uma rede tridimensional, cujos poros são preenchidos com um fluído, sendo que o fluido é ou um líquido ou um gás.

[0061] Por um gel no escopo da presente invenção, é entendido um sistema disperso resistente quanto à forma, rico em líquidos e/ou em gases a partir de pelo menos dois componentes, que consistem em pelo menos uma substância sólida, dividida de forma coloidal com partículas longas ou amplamente ramificadas, tais como, por exemplo, gelatina, ácido silícico, montmorilonita, bentonita, polissacarídeos, pectinas e outros e em um fluído, em particular, um gás ou um líquido, como agentes de dispersão. Neste caso, a substância sólida é coerente, isto é, ela forma uma rede espacial no agente de dispersão, sendo que as partículas, devido às valências secundárias ou principais, aderem umas às outras em diversos pontos, os chamados pontos de aderência. Se os espaços intermediários entre as partículas são preenchidos com um líquido, então há um liogel. Se no caso do agente de dispersão tratar-se de ar, então o gel é mencionado de aerogel. Para outras particularidades em relação ao termo gel, é feita referência à entrada da palavra-chave “géis” em ROEMPP Chemie Lexikon, 9a edição ampliada e revisada, volume 2, 1999, página 1511.

[0062] No caso de um liogel trata-se de um gel, isto é, de uma rede tridimensional, cujos poros são preenchidos com um líquido. Casos especiais do liogel são o hidrogel, no qual o líquido é água ou o alcogel, no qual o líquido é um álcool, geralmente etanol. Os liogéis, que contêm solventes orgânicos, são designados também como organogéis.

[0063] Por um sol no escopo da presente invenção, deve ser entendida uma solução ou uma dispersão de partículas pequenas, isto é, uma dispersão coloidal.

[0064] Por uma solução no escopo da presente invenção, deve ser entendida uma mistura monofásica, na qual uma substância – a substância dissolvida – está presente homogenamente distribuída em uma segunda substância – o solvente -. Por uma dispersão no escopo da presente invenção, deve ser entendida uma mistura bifásica, na qual uma primeira fase com a substância dispersa, a chamada fase descontínua, está presente de forma finamente distribuída, em particular, homogeneamente distribuída em uma segunda fase, o agente de dispersão ou a fase contínua. A transição de soluções para a dispersão é fluida e não deve ser estritamente delimitada uma da outra, assim, por exemplo, as soluções coloidais não podem ser claramente atribuídas às soluções nem às dispersões. Também nas “soluções” de macromoléculas altamente poliméricas não pode ser claramente determinado, se está presente uma solução ou dispersão. Por conseguinte, no escopo da presente invenção, por um sol deve ser entendida preferivelmente uma solução ou uma dispersão de partículas pequenas, isto é, coloidal.

[0065] De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a formação do liogel é realizada completamente sob pressão elevada. Neste contexto, foi provado como sendo particularmente útil, se a formação do liogel ocorrer em uma autoclave, por exemplo, introduzindo o sol em uma autoclave.

[0066] Preferivelmente, o processo de acordo com a invenção, em particular, a formação do liogel, é realizado em um meio de processo que se encontra sob pressão, em particular, em um gás condensado ou em uma substância supercrítica ou em uma mistura de substâncias. Como meio de processo são usados, em particular, o dióxido de carbono e/ou gases inertes, em particular, nitrogênio e/ou argônio, opcionalmente em combinação com outros gases ou substâncias. Foi provado como sendo particularmente útil, se o dióxido de carbono e/ou o nitrogênio for opcionalmente usado em combinação com outros gases ou substâncias. Geralmente, o dióxido de carbono, misturas de dióxido de carbono e nitrogênio ou misturas de nitrogênio e amoníaco são usados como meio de processo. Por uma substância no escopo da presente invenção, deve ser entendida, em particular, uma substância química, isto é, um composto químico ou um elemento com propriedades físicas ou químicas específicas.

[0067] No escopo da presente invenção, neste caso, obtêm- se resultados particularmente bons, se a formação do liogel for realizada em dióxido de carbono condensado, em particular, em dióxido de carbono supercrítico. O uso de dióxido de carbono supercrítico tem, em particular, a vantagem de que é possível dispensar a acidificação do sol para iniciar a formação do gel na produção de aerogéis de sílica e ao sol também não precisam ser acrescentados quaisquer outros eletrólitos, os quais, em seguida, deveriam ser novamente removidos. Uma iniciação da formação do gel através de uma mudança do valor de pH pode ser obtida através do uso de misturas de nitrogênio ou argônio com amoníaco, sendo que neste caso, o sol apresenta preferivelmente um valor de pH na faixa ácida.

[0068] No que que diz respeito à pressão, com a qual o processo de acordo com a invenção é realizado, essa pode variar, naturalmente, em amplas faixas. Contudo, foi provado como sendo útil, se a pressão for superior a 40 bar, em particular, superior a 50 bar, preferivelmente superior a 60 bar, preferivelmente superior a 70 bar, de modo particularmente preferido, superior a 74 bar.

[0069] Do mesmo modo, no escopo da presente invenção pode ser previsto, que a pressão seja ajustada entre 30 e 300 bar, em particular, na faixa de 40 a 250 bar, preferivelmente na faixa de 50 a 200 bar, preferivelmente na faixa de 60 a 180 bar, de modo particularmente preferido, na faixa de 70 a 160 bar, de modo particularmente preferido, na faixa de 74 a 150 bar.

[0070] Resultados particularmente bons são obtidos, além disso, se a produção do liogel ocorre a temperatura elevada. Neste contexto, foi provado como sendo útil, se a produção do liogel for realizada a temperaturas superiores a 50 oC, preferivelmente 70 oC, preferivelmente 80 oC.

[0071] Do mesmo modo pode ser previsto, que a produção do liogel seja realizada a temperaturas na faixa de 50 a 200 oC, em particular, 60 a 180 oC, preferivelmente 70 a 160 oC, preferivelmente 80 a 140 oC.

[0072] No caso das pressões e temperaturas mencionadas acima, a formação do gel pode ser obtida de forma particularmente rápida, pelo que podem ser obtidos, por exemplo, liogéis quase esféricos, que são estáveis quanto a forma e mantêm sua forma também no outro processo. Além disso, foi provado como sendo útil, se a conversão do liogel em um aerogel for efetuada a uma pressão superior a 50 bar. Pela conversão do liogel em um aerogel devem ser entendidas, no escopo da presente invenção, preferivelmente todas as medidas e etapas do processo, que são necessárias para remover o solvente ou agente de dispersão líquido do liogel.

[0073] De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, é previsto que a formação do liogel e a conversão do liogel em um aerogel ocorra de forma contínua ou quase contínua.

[0074] Com o processo de acordo com a invenção, os tempos do processo, em particular, os tempos de cada uma das etapas do processo podem ser tão reduzidos, que se torna possível uma produção contínua ou pelo menos quase contínua de aerogéis, em particular, de aerogéis de sílica. A produção, neste caso, pode ocorrer ou como processo de operação única,

isto é, em um recipiente de reação, em particular, em uma autoclave ou em aparelhos sucessivos, em particular, em vários autoclaves.

[0075] No escopo da presente invenção, é geralmente previsto, que o sol é uma solução ou dispersão de um precursor.

[0076] Por um precursor no escopo da presente invenção deve ser entendida uma substância precursora, a partir da qual, através de reação química, em particular, por exemplo, através de hidrólise ou solvólise e subsequente condensação, resulta o composto alvo desejado, em particular, uma rede de SiO2.

[0077] No escopo da presente invenção, todos os compostos podem ser usados, em princípio, como precursores, os quais estão em condição para formar um gel a partir de precursores. A formação do gel, neste caso, pode ser realizada, em particular, em valores de pH ácido, em um valor de pH neutro ou em um valor de pH básico. Neste contexto é particularmente preferível, se essa formação do gel se realizar em uma faixa de pH ácido, visto que aqui, especialmente ao usar CO2 supercrítico como meio de processo, os tempos de formação do gel são extremamente reduzidos e é possível dispensar o uso de eletrólitos para a formação do gel. Alternativamente, a formação do gel pode ocorrer também em valores de pH básicos, por exemplo, através do uso de misturas de nitrogênio e amoníaco como meio de processo.

[0078] Resultados particularmente bons são obtidos, se o precursor for selecionado a partir de ácido silícico, em particular, ácido silícico coloidal, sois de silício, silanos, preferivelmente tetra-alcoxisilanos, siloxanos e suas misturas. Os compostos mencionados acima formam na hidrólise uma rede de dióxido de silício opcionalmente modificada organicamente, que de modo excelente é adequado para a produção de aerogéis de sílica.

[0079] Resultados particularmente bons são obtidos neste contexto, se o precursor for selecionado a partir de ácidos silícicos, em particular, de ácido silícico coloidal, sois de sílica e tetra-alcoxisilanos, preferivelmente tetraetoxisilanos e/ou tetrametoxisilanos. É particularmente preferível, neste caso, quando o precursor é um ácido silícico.

[0080] No esboço da presente invenção, é geralmente previsto, que o sol apresente pelo menos um solvente ou agente de dispersão.

[0081] Neste contexto, foi provado como sendo útil, se o solvente ou agente de dispersão for selecionado a partir de álcoois, em particular, metanol, etanol, isopropanol, éteres, dimetilsulfóxido (DMSO), N,N-dimetilformamida (DMF), acetona, carbonato de propileno, éster etílico de ácido acético, água e suas misturas.

[0082] Resultados particularmente bons são obtidos neste contexto, se o solvente ou agente de dispersão consistir em álcoois, em particular, metanol, etanol, isopropanol, água e suas misturs. Em particular, misturas a partir de solventes orgânicos e água, em particular, etanol e água, são particularmente preferidas no esboço da presente invenção, visto que, por um lado, através da água, ocorre uma rápida hidrólise e condensação do composto precursor e, por outro lado, uma parte de solventes orgânicos promove a remoção do solvente ou agente de dispersão dos poros do liogel.

[0083] O uso de solventes orgânicos, tais como etanol, acetona, dimetilsulfóxido para a síntese do gel oferece a possibilidade de usar agentes hidrófobos, tais como, por exemplo, trimetilsilanol, metiltrietoxissilano, difenilsilanodiol, hexametildissilazano e assim por diante, do mesmo modo diretamente durante o processo de gelificação.

[0084] Em particular, para a produção de aerogéis ou liogéis de sílica, inicialmente são preparadas e previamente introduzidas soluções precursoras, preferivelmente à base de sois de sílica, ácidos silícicos coloidais e ésteres tetraetílicos de ácido silícico. No caso dos sois de sílica e do ácido silícico, trata-se de vidro solúvel pré- silicificado (ácidos polisilícicos) com diferente grau de silicificação e com proporção de metal alcalino reduzida. Os ácidos mono-silícicos geralmente produzidos por meio de trocadores de íons, estão principalmente presentes como ácidos di- e tri-silícicos, devido aos processos de condensação.

[0085] Os sois de sílica, em contrapartida, apresentam um grau de silicificação significativamente maior e têm geralmente um tamanho de partícula primária entre 5 e 40 mm. Em comparação com os ésteres tetraetílicos de ácido silícico (TMOS, TEOS) muitas vezes usados na produção de aerogel e silicato de potássio, o uso de sois de sílica e ácidos silícicos oferem a possibilidade do controle específico do processo de gelificação e subsequente processo de amadurecimento dos hidrogéis. Nos sois de sílica e ácidos silícicos, as nanopartículas de ácido silícico estão geralmente presentes estabilizadas em soluções através de cargas de íons.

[0086] Uma possibilidade para obter ácidos polisilícicos com baixo teor de água e uma proporção elevada de solventes orgânicos, é representada pelo uso de ésteres tetraetílicos de ácido silícico alcoólicos que, contudo, devem ser primeiramente pré-hidrolisados para garantir uma policondensação suficientemente rápida do ácido monosilícico que se forma. Para aumentar a proporção de ácidos monossilícicos na solução precursora, após uma hidrólise dos ésteres tetraetílicos de ácido silícico podem ser acrescentadas soluções aquosas de ácido silícico e, em seguida, iniciada a formação do gel, para produzir assim um organogel com baixo teor de água.

[0087] De acordo com uma forma de realização particular e igualmente preferida da presente invenção, o solvente ou agente de dispersão é água.

[0088] No que diz respeito aos tempos, nos quais o liogel é formado, esses são, tal como descrito acima, extremamente curtos. No escopo da presente invenção, é geralmente previsto, que a formação do liogel ocorre sob pressão dentro de 0,1 a 60 segundos, em particular, 0,2 a 30 segundos, preferivelmente 0,2 a 10 segundos, preferivelmente 0,3 a 5 segundos, de modo particularmente preferido, 0,3 a 3 segundos. No escopo da presente invenção, dessa maneira, tal como já exposto acima, é possível uma formação do gel quase instantânea, isto é, imediata.

[0089] No escopo da presente invenção, foi provado, além disso, como sendo útil, se o sol apresentar um valor de pH superior ou igual a 7, em particular, superior a 7, preferivelmente superior a 8, preferivelmente superior a 8,5.

[0090] Através do uso de um sol com um valor de pH na faixa básica, evita-se, em geral, uma formação do gel precoce e especialmente ao usar CO2 supercrítico como meio de processo, em particular, para produzir uma pressão elevada, pode ocorrer uma rápida formação do gel, visto que o dióxido de carbono em presença de água reage como ácido e o sol, dessa maneira, é acidificado à temperatura preferivelmente elevada e pressão elevada, isto é, no caso de circunstâncias de aceleração fortemente reativas. Isso leva a uma formação imediata do gel, que permite sintetizar partículas de liogel esféricas ou cilíndricas regulares.

[0091] No escopo da presente invenção, pode ser previsto, além disso, que o sol apresente um valor de pH na faixa de 7 a 14, em particular, 8 a 11, preferivelmente 8,5 a 11.

[0092] Especialmente para a produção de aerogéis ou liogéis de sílica, além da formação do gel através do dióxido de carbono como meio de processo, outras possibilidades da formação do gel ainda podem ser utilizadas de forma alternativa ou complementar.

[0093] No caso dos ácidos silícicos, a formação do gel pode ser iniciada do modo mais simples através de uma mudança do valor de pH para a faixa de pH neutra. Os tempos de formação do gel, neste caso, podem ser ajustados na faixa de segundos.

[0094] Preferivelmente, no escopo da presente invenção para a produção de aerogéis ou liogéis de sílica, gotejam- se soluções ou dispersões diluídas pelo menos parcialmente aquosas à base de sois de sílica, ácidos silícicos ou tetra- alcoxisilano em um autoclave com dióxido de carbono comprimido. Aqui, o dióxido de carbono comprimido para a gelificação específica e produção contínua de gel da solução precursora, pode ser utilizado através de uma mudança do valor de pH. A gelificação ocorre, de maneira surpreendente, diretamente na entrada do sol no autoclave, se o valor de pH for ajustado a um valor superior a 7, preferivelmente entre 8,5 e 11. A formação do gel decorre, neste caso, de forma tão rápida, que são obtidas partículas esféricas ou cilíndricas estáveis quanto a forma. Os tempos de envelhecimento dos hidro- ou organogéis assim produzidos situam-se à temperatura ambiente, em particular, na faixa de cerca de 30 minutos. Através do aumento de temperatura durante a fase de gotejamento a 100 oC, o tempo de envelhecimento pode ser reduzido para poucos minutos.

[0095] Alternativamente pode ser previsto, que soluções precursoras ou sois, em particular, soluções de ácido silícico, sejam usadas com valor de pH na faixa ácida e colocadas em contato com um meio de processo básico, por exemplo, com uma mistura de nitrogênio e amoníaco. Por esse meio, do mesmo modo, uma formação do gel é induzida através de mudança do valor de pH.

[0096] Além disso, o sol necessita geralmente de um certo teor de sólidos, para que ocorra a formação de um gel estável quanto a forma. Pelo teor de sólidos do sol deve ser entendida, neste caso, a proporção do sol, que permanece após a remoção de todos os componentes líquidos.

[0097] No escopo da presente invenção foi provado como sendo útil, se o sol apresentar um teor de sólidos de pelo menos 2 % em peso, em particular, 2,5 % em peso, preferivelmente 3 % em peso, preferivelmente 4 % em peso, particularmente 5 % em peso, com base no sol.

[0098] De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, é previsto, que o sol apresente um teor de sólidos na faixa de 2 a 30 % em peso, em particular, 2,5 a 20 % em peso, preferivelmente 3 a 15 % em peso, preferivelmente 4 a 10 % em peso, de modo particularmente preferido, 5 a 9 % em peso, com base no sol.

[0099] Com teores de sólidos na faixa mencionada acima, podem ser obtidos liogéis estáveis quanto a forma de modo particularmente rápido, que apresentam também a alta proporção de poros desejada.

[0100] No escopo da presente invenção pode ser previsto, que o sol contenha um agente de hidrofobação, em particular, um agente de silanização. O suo de um agente de hidrofobação, em particular, de um agente de silanização, no sol, leva, em particular, a uma incorporação de grupos hidrófobos na estrutura do liogel. Por sua vez, isso condiciona uma estrutura elástica do gel, que em uma eventual troca de solvente executada ou também na secagem, é significativamente mais suportável do que, por exemplo, uma estrutura de SiO2 pura.

[0101] No escopo da presente invenção é preferível, se o agente de hidrofobação for selecionado a partir de organossilanos, em particular, mono-organossilanos, diorganossilanos, triorganossilanos, silazanos, silanóis, em particular, mono-organossilanóis, diorganossilanóis e suas misturas. Por organossilanos ou organossilanóis no escopo da presente invenção, devem ser entendidos silanos ou silanóis com grupos orgânicos, em particular, grupos orgânicos hidrófobos, tais como, por exemplo, alquila, alquenila ou arila.

[0102] Se no escopo da presente invenção um silano for usado como agente de hidrofobação, então sua natureza química, do mesmo modo, pode ser perdida em amplas faixas. Contudo, resultados particularmente bons são obtidos quando é usado um silano da fórmula geral I R1nSiR24-n (I), com n que representa 1 a 3, em particular, 1 ou 2, preferivelmente 1; R1 que representa C1- a C30-alquila e/ou C6- a C30-arila, em particular, C2- a C20-alquila e/ou C6- a C20-arila, preferivelmente C4- a C15-alquila e/ou C6- a C15-arila, de modo particularmente preferido, C5- a C12-alquila e/ou C6- a C12-arila, de modo muito particularmente preferido, C5- a C12-alquila; R2 que representa halogeneto, em particular, cloreto, brometo e/ou iodeto, OX com X sendo hidrogênio, alquila, arila, poliéter e/ou derivado de ácido carboxílico, em particular, alquila, preferivelmente C1- a C8-alquila, preferivelmente C2- a C4-alquila.

[0103] Resultados particularmente bons são obtidos no escopo da presente invenção, se o agente de hidrofobação for selecionado a partir de organoclorossilanos, em particular, mono-organoclorossilanos, diorganoclorossilanos, triorganoclorossilanos, metoxiorganossilanos, em particular, trimetoxiorganossilanos, dimetoxidiorganossilanos, metoxitriorganossilanos, etoxiorganossilanos, em particular, trietoxiorganossilanos, dietoxidiorganossilanos, etoxitriorganossilanos, hexametilenodissilazano, trimetilsilanol,

difenilsilanodiol, feniltrietoxissilano, trimetilisopropenoxissilano e suas misturas. Através do uso precoce de agentes de hidrofobação, em particular, agentes de silanização, antes da formação do gel, a estrutura da rede que se forma pode ser influenciada e os tamanhos dos poros que se formam podem ser controlados. Além disso, pode ser obtida uma elasticização da rede do gel através da incorporação de agentes de silanização mono- e difuncionais. Ambos podem ser utilizados para acelerar uma subsequente troca de solvente do hidrogel produzido.

[0104] No escopo da presente invenção é preferível, se o sol for introduzido em forma de gotas em um dispositivo alimentado com pressão, em particular, gotejado e/ou injetado.

[0105] Através da introdução em forma de gotas, por exemplo, por gotejamento ou injeção em um dispositivo alimentado com pressão, em particular, em uma autoclave, é possível sintetizar aerogéis com seção transversal quase circular. Dependendo do ajuste da velocidade das gotas ou das condições de injeção do sol no dispositivo, podem ser obtidas partículas quase esféricas e/ou cilíndricas. Neste caso, o bocal pode ser dotado, por exemplo, em forma de um bocal com fenda ou um capilar e o sol pode ser introduzido no dispositivo através de uma bomba, em particular, bomba de alta pressão.

[0106] A introdução do sol em forma de gotas em um dispositivo alimentado com pressão permite, dessa maneira, obter partículas de liogel quase esféricas, que também permanecem estáveis quanto a forma no outro processo. Por este meio, são acessíveis aerogéis esféricos que, em comparação com o estado da técnica, apresentam propriedades mecânicas melhores e podem formar embalagens esférias mais densas, consequentemente são mais adequados do que os materiais de isolamento térmico, tanto a granel quanto também, por exemplo, para incorporação em sistemas de gesso para isolamento térmico.

[0107] De acordo com uma forma de realização particular da presente invenção, é previsto, que o sol seja pré- gelificado antes de aplicação uma pressão superior a 30 bar, em particular, antes da introdução no dispositivo alimentado com pressão. Por uma pré-gelificação deve ser entendida a formação de maiores estruturas de rede e agregados, sendo que, contudo, ainda não se obtém qualquer rede espacial contínua. O sol pré-gelificado também é sempre fluente e, por exemplo, pode ser gotejado ou injetado em um dispositivo.

[0108] Tal como descrito acima, o liogel está preferivelmente presente em forma de partículas com seção transversal circular, em particular, em forma de partículas esféricas ou cilíndricas.

[0109] Um processo para a produção de liogel e subsequentemente também partículas de aerogel com seção transversal circular não é conhecido até agora especialmente para aerogéis de sílica.

[0110] No escopo da presente invenção é possível, em particular, através do ajuste da condição, na qual o sol é introduzido no dispositivo alimentado com pressão, influenciar e ajustar especificamente tanto o tamanho de partícula quanto também a distribuição do tamanho de partícula.

[0111] Tal como já foi exposto acima, são possíveis várias operações do reator, para obter uma gelificação dos sois precursores.

[0112] Preferivelmente, a solução precursora é dosada em um recipiente de alta pressão preenchido com dióxido de carbono durante a produção. De maneira ideal, a dosagem ocorre de tal modo, que se forma uma cadeia de gotas ou um filamento de gel. A solução precursora, quando introduzida no recipiente de alta pressão, está presente em forma líquida ou parcialmente gelificada e gelifica por completo preferivelmente imediatamente a seguir através do contato com o dióxido de carbono formando ácido carbônico e uma correspondente mudança do valor de pH. O solvente obtido no gel resultante, tal como, por exemplo, água ou etanol, é dissolvido, então, em particular, durante o armazenamento do gel no dióxido de carbono comprimido, de modo que pode ser obtida uma partícula seca, o aerogel.

[0113] Em geral, é possível, através de uma desestabilização específica dos sois de sílica e ácidos silícicos, em particular, em uma etapa de dois processos, por exemplo, através da mudança do valor de pH ou adição de eletrólito, levar as soluções precursoras especificamente à formação de gel. Para a formação de hidrogel, podem ser usados aditivos de eletrólito, mudanças do valor de pH através de ácidos ou bases e solventes de desnaturação, tais como etanol e acetona e, dessa maneira, acelerar a velocidade de hidrólise e de condensação dos sois de sílica ou ácido polissilícico. A capacidade de policondensação dos ácidos silícicos representa, aqui, a etapa determinante de velocidade na formação de uma rede tridimensional estável quanto a forma. Foi mostrado, que através do uso de etanol e eletrólitos, a gelificação específica do ácido silícico ou dos sois de sílica torna-se possível. Os organogéis podem ser sintetizados com 66 % em volume, de teor de etanol. Esses se caracterizam por uma alta velocidade de hidrólise e condensação, assim como pela formação de uma rede de organogel estável quanto a forma.

[0114] Pesquisas para a capacidade de gotejamento de soluções precursoras para a produção de aerogéis de sílica mostram, que através do contato de uma solução precursora com dióxido de carbono comprimido na entrada de um recipiente de alta pressão preenchido com dióxido de carbono, é possível iniciar uma gelificação. O sol precursor, que consiste em um sol de sílica, solução de ácido silícico e/ou éster tetraetílico de ácido silícico, está presente na entrada do recipiente de alta pressão em forma líquida ou parcialmente gelificada e gelifica por completo imediatamente a seguir. O tamanho da gotícula, aqui, pode ser controlado, em particular, através da abertura selecionada do bocal e pela velocidade de gelificação e no caso de usar um bocal de 2 mm, tipicamente na faixa entre 0,5 a 5 mm. Através da seleção de um bocal menor, o tamanho da partícula de gel pode ser reduzido ainda mais. As partículas que se formam apresentam preferivelmente uma forma esférica e mantêm a forma também nas etapas seguintes do processo.

[0115] Para a pré-gelificação ou gelificação parcial dos sois precursores, em particular, na admissão de duas substâncias, é possível acrescentar ácidos ou bases ao ácido silícico respectivamente estabilizado com base ou ácido, sendo que os tempos de gelificação podem ser ajustados através do valor de pH resultante. A possibilidade preferida representa, contudo, uma mudança do valor de pH através do gás de secagem ou meio de processo usado. No caso do CO2 condensado, pode ocorrer uma diminuição do valor de pH através da formação de ácidos silícicos, tal como relatado acima, enquanto um aumento do valor de pH pode ocorrer, por exemplo, através do uso de gases inertes, em nitrogênio e/ou argônio, em combinação com amoníaco.

[0116] A gelificação do ácido silícico pode ocorrer de maneira análoga, tal como descrito acima no caso dos ácidos silícicos. Adicionalmente, os sois de sílica podem ser levados à formação de gel através do uso de aditivos de eletrólitos, por exemplo, sais metálicos polivalentes e solventes desnaturantes, tais como etanol ou acetona.

[0117] Os ésteres tetraetílicos de ácido silícico, tais como, por exemplo, tetraetilortossilicato (TEOS) e tetrametilortossilicato (TMOS) oferecem – tal como exposto acima – a possibilidade para produzir organolgéis com baixo teor de água, o que acelera significativamente a subsequente troca de solvente. Para acelerar as velocidades de gelificação desses sois precursores, pode ocorrer uma pré- hidrólise dos alcoolatos metálicos, que pode ser realizada tanto em faixa de pH ácida quanto também básica, sendo favorecida a formação de redes tridimensionais na faixa ácida.

[0118] Como catalisadores para a pré-condensação é possível usar ácidos minerais, tais como ácido clorídrico. Em particular, a pré-condensação pode ser acelerada através do uso de catalisadores, tais como, por exemplo, ácidos orgânicos, em particular, ácido acético, ácidos inorgânicos, tais como ácido clorídrico ou em ácidos de Lewis, tais como por exemplo, tetrabutanolato de titânio. Uma pré-condensação com ácido acético com valores de pH de 3,5 a 4,5 e teor estequiométrico de água para ortossilicato de tetraetila de 2,5 a 3,5, produz dentro de poucas horas os sois precursores, que podem ser gelificados através de mudanças do valor de pH e adição de água. Adicionalmente, nessas soluções ou sois de ortossilicato de tetraetila pré-condensados é possível mudar o valor de pH na faixa básica e assim desencadear uma gelificação induzida por CO2, de maneira análoga à gelificação do ácido silícico. Além disso, há uma compatibilidade de sois de sílica e, em particular, com ácidos silícicos, de modo que essas soluções podem ser usadas misturadas, o que reduz significativamente os tempos de formação do gel.

[0119] De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a presente invenção se refere a um processo descrito acima, sendo que (a) em uma primeira etapa do processo é fornecido um sol, em particular, uma solução ou dispersão de um precursor e (b) em uma segunda etapa do processo que se segue à primeira etapa do processo (a), o sol é introduzido em um dispositivo alimentado com uma pressão superior a 30 bar, em particular, é gotejado ou injetado, sendo obtido um liogem em forma de partícula.

[0120] No escopo da presente invenção, pode ser previsto além disso, que após a formação do liogel, o liogel é deixado envelhecer. Caso o liogel é deixado envelhecer, então é preferível, se o liogel for deixado envelhecer por um período de 1 minuto a 1 hora, em particular, 2 a 50 minutos,

preferivelmente 3 a 40 minutos, preferivelmente 5 a 35 minutos, de modo particularmente preferido, 10 a 20 minutos. Através de um envelhecimento do liogel, em particular, as estruturas do gel são fixadas, de modo que no subsequente processo de secagem essas sejam significativamente mais estáveis e resistentes.

[0121] Preferivelmente, o envelhecimento do liogel é realizado à temperatura, na qual ocorre a formação do liogel. Neste contexto, é preferível, se o envelhecimento do liogel for realizado na faixa de temperatura de 50 a 130 oC, em particular, 60 a 120 oC, preferivelmente 80 a 110 oC.

[0122] As pressões, nas quais é realizado o processo de envelhecimento, podem variar em amplas faixas. É particularmente preferido, contudo, no escopo da presente invenção, se o envelhecimento do liogel for realizado a pressões, tais como na formação do liogel. Através da alta pressão, em particular, em uma atmosfera de CO2, obtém-se uma formação do gel e envelhecimento do liogel significativamente mais rápido.

[0123] No escopo da presente invenção é possível, dessa maneira, reduzir o tempo de envelhecimento de um liogel, que geralmente dura por pelo menos 2 horas, em particular, de um hidrogel, para menos de 15 minutos.

[0124] No escopo da presente invenção pode ser previsto, que após a formação do liogel, em particular, em seguida à etapa do processo (b), é efetuada uma troca de solvente, em particular, em uma terceira etapa do processo (c). Uma troca de solvente pode ser necessária, em particular, para facilitar uma subsequente secagem do liogel para formar um aerogel. No processo de secagem a água só pode ser removida com dificuldade da rede geralmente hidrófila, em particular, rede de SiO2 do liogel através do fornecimento de energia elétrica. Isso se aplica também caso o liogel tenha sido hidrofobado.

[0125] Em particular, para diminuir o teor de água dos liogéis previamente produzidos, em particular, hidro- ou organogéis, antes da própria etapa de secagem, pode ser necessário submeter os géis a uma troca de solvente, em que as partículas são revestidas, por exemplo, com um solvente orgânico.

[0126] As partículas produzidas e preferivelmente dotadas de uma seção transversal circular, em particular, partículas de hidrogel, dispõem de um teor de água, que geralmente dificulta a secagem.

[0127] Foi mostrado, que uma redução de água da solução de partida de ácido silícico acelera significativamente as velocidades de secagem dependendo do solvente orgânico acrescentado.

[0128] Neste contexto, é preferível, se para realizar a troca de solvente, o liogel for colocado em contato com um solvente orgânico líquido ou gasoso.

[0129] Neste caso, o solvente orgânico pode ser introduzido no espaço de reação em forma gasosa e desloca, então, a água inclusa nos poros do liogel ou outros solventes orgânicos ali inclusos. Do mesmo modo, também é possível que o liogel seja colocado em contato com o solvente líquido, em particular, que seja disperso neste ou seja revestido com este e, assim, por exemplo, seja obtida uma ampla troca de solvente através de vários revestimentos com solventes e remoção da mistura de água e/ou solventes orgânicos.

Preferivelmente, o solvente, com o qual é efetuada a troca de solvente, é solúvel em um gás de secagem, em particular, dióxido de carbono. Dessa maneira, é possível realizar uma secagem supercrítica de forma significativamente mais rápida e cuidadosa com dióxido de carbono.

[0130] No escopo da presente invenção, é preferível também, se através da troca de solvente, em particular, o teor de água do liogel seja reduzido a um valor inferior a 30 % em peso, em particular, inferior a 20 % em peso, preferivelmente inferior a 15 % em peso, preferivelmente inferior a 10 % em peso, com base no liogel. Através de uma redução da proporção, em particular, de água no liogel, é possível uma secagem bem sucedida e cuidadosa com dióxido de carbono na faixa supercrítica.

[0131] No escopo da presente invenção, é preferivelmente previsto, que a troca de solvente, em particular, o cotato do liogel com o solvente, seja efetuado à pressão elevada. Através de uma troca de solvente à pressão elevada, a troca de solvente é significativamente acelerada. Em particular, a uma fase gasosa pressurizada podem ser misturadas apenas pequenas quantidades de solventes orgânicos, em particular, gasosos, que, então, apesar disso são suficientes para deslocar a água ou outros solventes dos poros do liogel. Preferivelmente no escopo da presente invenção, durante a troca de solvente, é possível remover ou solvente líquido ou uma mistura de água e solvente líquido do dispositivo ou a fase gasosa contaminada com água é removida pelo menos parcialmente do reator e um novo solvente é introduzido no reator em estado gasoso, para obter a mais completa troca de solvente possível.

[0132] No escopo da presente invenção, obtêm-se resultados particularmente bons, se a troca de solvente, em particular, o contato do liogel com o solvente, for realizado a pressões superiores a 30 bar, em particular, superiores a 50 bar, preferivelmente superiores a 70 bar, preferivelmente superiores a 100 bar, de modo particularmente preferido, superiores a 120 bar.

[0133] Do mesmo modo, é possível que a troca de solvente, em particular, o contato do liogel com o solvente, seja realizada a pressões na faixa de 30 a 300 bar, em particular, 50 a 250 bar, preferivelmente 70 a 200 bar, preferivelmente 100 a 180 bar, de modo particularmente preferido, 120 a 170 bar.

[0134] No que diz respeito à faixa de temperatura, com a qual é realizada a troca de solvente, foi provado, assim, como sendo útil, se a troca de solvente for realizada a temperatura elevada. Neste contexto obtêm-se resultados particularmente bons, se a troca de solvente, em particular, o contato do liogel com o solvente, for realizada a temperaturas acima de 50 oC, em particular, acima de 70 oC, preferivelmente acima de 90 oC, preferivelmente acima de 100 oC, de modo particularmente preferido, acima de 110 oC.

Através de uma temperatura elevada obtém-se uma troca de solvente a mais rápida e completa possível, especialmente em combinação com uma pressão elevada.

[0135] Neste contexto, pode ser previsto, do mesmo modo, que a troca de solvente, em particular, o contato do liogel com o solvente, seja realizada a temperaturas na faixa de 50 a 180 oC, em particular, 70 a 160 oC, preferivelmente 90 a 150 oC, preferivelmente 100 a 140 oC, de modo particularmente preferido, 110 a 130 oC.

[0136] No que diz respeito ao solvente orgânico, então foi provado como sendo útil, se o solvente for selecionado a partir do grupo dos solventes orgânicos hidrófilos, dos solventes orgânicos hidrófobos e suas misturas. É particularmente preferido, no escopo da presente invenção, se o solvente orgânico for solúvel em dióxido de carbono.

[0137] Por um solvente orgânico, neste caso, no escopo da presente invenção, deve ser entendido um solvente ou agente de dispersão, que apresenta grupos orgânicos.

[0138] No que diz respeito ao solvente orgânico, então foi provado como sendo útil, se o solvente for selecionado a partir do grupo dos álcoois, éteres, dimetilsulfóxido, N,N-dimetilformamida, C5- a C8-alcanos e suas misturas. Resultados particularmente bons são obtidos no escpo da presente invenção, se o solvente orgânico for selecionado a partir de metanol, etanol, isopropanol, dimetilsulfóxido, n- pentano, n-hexano, n-heptano, ciclo-hexano e suas misturas. Com os solventes mencionados acima é possível obter não apenas uma troca de solvente e uma subsequente secagem simples. Os solventes também são exclentemente adequados para colocar o liogel em contato com reagentes de modificação.

[0139] No escopo da presente invenção pode ser previsto, em particular, que o solvente orgânico juntamente com um agente de hidrofobação, em particular, um agente de silanização, seja colocado em contato com o liogel. No escopo da presente invenção é possível, dessa manira, também durante a troca de solvente, efetuar uma hidrofobação, em particular, silanização, do liogel, para assim, permitir subsequentemente uma secagem simples e conversão do hidrogel em um aerogel. Para obter uma hidrofobação em particular, silanização, particularmente eficiente, é vantajoso se no início do contato do solvente orgânico e do agente de hidrofobação, a proporção de água do liogel for de pelo menos 50 % em peso, em particular, pelo menos 60 % em peso, preferivelmente pelo menos 70 % em peso. Dessa maneira, há uma rápida hidrólise e reação dos grupos reativos do agente de hidrofobação, em particular, do agente de silanização.

[0140] No que diz respeito à natureza química do agente de hidrofobação, então foi provado como sendo útil, se o agente de hidrofobação foi selecionado a partir de organossilanos, em particular, mono-organossilanos, diorganossilanos, triorganossilanos, silazanos, silanóis, em particular, mono-organossilanóis, diorganossilanóis e suas misturas.

[0141] Se no escopo da presente invenção for usado um silano como agente de hidrofobação, então sua natureza química pode variar em amplas faixas. Resultados particularmente bons são obtidos, contudo, se for usado um silano da fórmula geral I R1nSiR24-n (I), com n representando 1 a 3, em particular, 1 ou 2, preferivelmente 1; R1 que representa C1- a C30-alquila e/ou C6- a C30-arila, em particular, C2- a C20-alquila e/ou C6- a C20-arila, preferivelmente C3- a C20-alquila e/ou C6- a C20-arila, preferivelmente C4- a C15-alquila e/ou C6- a C15-arila, de modo particularmente preferido, C5- a C12-alquila e/ou C6- a C12-arila de modo muito particularmente preferido C5- a C12-alquila; R2 que representa halogeneto, em particular, cloreto, brometo e/ou iodeto, OX com X sendo hidrogênio, alquila, arila, poliéter e/ou derivado de ácido carboxílico, em particular, alquila, preferivelmente C1- a C8-alquila, preferivelmente C2- a C4-alquila.

[0142] Resultados particularmente bons são obtidos neste contexto, se o agente de hidrofobação for selecionado a partir de organoclorossilanos, em particular, mono- organoclorossilanos, diorganoclorossilanos, triorganoclorossilanos, metoxiorganossilanos, em particular, trimetoxiorganossilanos, dimetoxidiorganossilanos, metoxitriorganossilanos, etoxiorganossilanos, em particular, trietoxiorganossilanos, dietoxidiorganossilanos, etoxitriorganossilanos, hexametilidenossilazano, trimetilsilanol, difenilsilanodiol, feniltrietoxissilano, trimetilisopropenoxissilano e suas misturas.

[0143] Os agentes de hidrofobação preferivelmente usados durante a troca de solvente correspondem, dessa maneira, aos agentes de hidrofobação, que também são usados na hidrofobação ou silanização do sol. No escopo da presente invenção é particularmente preferível, se tanto o sol precursor for misturado com um agente de hidrofobação, em particular, com um agente de silanização, quanto também for efetuada uma outra hidrofobação após a formação do liogel.

[0144] Através da hidrofobação após a formação do liogel, em particular, no escopo de uma troca de solvente ou como etapa do processo independente, obtém-se uma hidrofobação dos poros do liogel. Durante a troca de solvente, pode ocorrer uma hidrofobação dos poros, em particular, uma silanização dos poros, com o uso de outros agentes de hidrofobação, em particular, agentes de silanização. Aqui, verifica-se, em particular, que através do uso de outros agentes de hidrofobação, tais como, por exemplo, hexametildissilazano, é possível acelerar significativamente uma troca de solvente necessária. Para uma silanização eficaz, o teor residual de água dos liogéis deveria ser suficientemente alto, preferivelmente acima de 50 % em peso, com base no peso do liogel.

[0145] Os valores de pH das soluções ou dispersão do agente de hidrofobação, em particular, das soluções de silanização, podem vairar dependendo dos agentes de hidrofobação, em particular, dos agentes de silanização usados. Ao usar o trimetilsilanol, difenilsilanodiol, hexametildisilazano e hexametildissiloxano, assim como outros silanóis ou substâncias formadoras de silanol, valores de pH superiores a 8 foram provados como sendo vantajosos. Como solução de silanização podem ser usadas soluções orgânicas, tais como substâncias apolares (hexano), solventes apróticos ou solventes alcoólicos, tais como, por exemplo, metanol, etanol, isopropanol ou similares, aos quais foram acrescentados os agentes de hidrofobação, em particular, agentes de silanização mencionados acima. Os liogéis podem ser banhados na solução ou dispersão contida no agente de hidrofobação ou ser revestidos com a mesma, sendo que os tempos de contato são de até 30 minutos.

[0146] Alternativamente, os agentes de hidrofobação, em particular, agentes de silanização, também podem ser usados em uma fase condensada, saturada ou parcialmente saturada com solventes orgânicos, em particular, com o meio de processo, preferivelmente em uma fase de CO2, sendo que a fase pode ser tanto uma fase gasosa subcrítica quanto uma fase supercrítica. Como solventes orgânicos são adequados tanto solventes apolares, tais como hexano, solventes apróticos, tais como dimetilsulfóxido ou solventes alcoólicos, tais como etanol. Os solventes usados podem melhorar a solubilidade dos agentes de hidrofobação, em particular, dos agentes de silanização na fase de CO2 condensada. No caso de uma solubilidade suficiente dos agentes de hidrofobação, em particular, agentes de silanização no meio de processo, em particular, no CO2 condensado, é possível dispensar o uso de solventes orgânicos.

[0147] No escopo da troca de solvente, introduz-se preferivelmente um solvente solúvel em CO2 no processo. A troca de solvente ocorre, então, por exemplo, com uma pressão de 80 bar e 120 oC. Nesta variante do processo, o desempenho do solvente na fase de CO2 basta para deslocar a água dos poros. Alternativamente, o gel armazenado, em particular, na autoclave, pode ser revestido com solventes líquidos. Isso ocorre preferivelmente a uma pressão de 160 bar e a uma temperatura de 120 oC.

[0148] No escopo da presente invenção pode ser previsto, que a troca de solvente é realizada em várias etapas do processo, em particular, e 2 a 15, preferivelmente 3 a 10, preferivelmente 3 a 4, etapas do processo. Nesta conexão, pode ser previsto, que o liogel seja colocado em contato várias vezes com o solvente orgânico. Preferivelmente, é previsto, neste caso, que em cada estágio do rocesso pelo menos uma parte de uma mistura de solvente e água ou de solvente a ser substituído, seja removida do reator e introduzido novo solvente orgânico.

[0149] É particularmente preferido no escopo da presente invenção, se através da troca de solvente o teor de água do liogel for reduzido para menos de 20 % em volume, preferivelmente para menos de 15 % em volume, preferivelmente menos de 10 % em volume, com base no volume total de solventes ou agentes de dispersão.

[0150] De acordo com uma forma de realização preferida, a troca de solvente pode ocorrer através do uso de solventes miscíveis com água, tais como, por exemplo, etanol, metanol, isopropanol e dimetilsulfóxido. Aqui, verifica-se, que o teor residual de água nas partículas de liogel esféricas deveria ser reduzido preferivelmente para menos de 10 % em volume, antes de iniciar uma secagem conectada a jusante. Alternativamente e preferivelmente do mesmo modo, os solventes orgânicos hidrófobos também podem ser usados para essa etapa do processo, tais como, por exemplo, hexano, pentano ou ciclohexano, que com uma pré-silanização suficiente podem deslocar a água armazenada nos poros do liogel. A troca de solvente ocorre preferivelmente em dióxido de carbono condensado. Aqui, o solvente é injetado em um reator, em particular, em uma autoclave, com pressão. De maneira surpreendente, verifica-se, que uma troca de solvente também pode ser realizada de forma eficiente, se o solvente não entrar em contato com as partículas de gel em forma líquida. Em vez disso, é suficiente que o solvente se dissolva no CO2 condensado e, assim, penetre no gel e desloque a água dos poros.

[0151] De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a presente invenção se refere a um processo para a produção de aerogel, tal como descrito acima, sendo que (a) em uma primeira etapa do processo, é fornecido um sol, em particular, uma solução ou dispersão de um precursor, (b) em uma segunda etapa do processo seguinte à primeira etapa do processo (a), o sol é introduzido em um dispositivo alimentado com uma pressão superior a 30 bar, em particular, gotejado ou injetado, sendo obtido um liogel em forma de partícula e (c) em uma terceira etapa do processo seguinte à segunda etapa do processo (b), é realizada uma troca de solvente e/ou uma hidrofobação do liogel.

[0152] A troca de slvente na etapa do processo (c) pode ocorrer, neste caso, durante um período de até 50 minutos, em particular, de até 40 minutos, em particular, de até 30 minutos. É particularmente preferido no escopo da presente invenção, se a troca de solvente for realizada durante um período de 10 a 50 minutos, em particular, 20 a 40 minutos, preferivelmente 20 a 30 minutos.

[0153] Para a forma de realização descrita acima do processo de acordo com a invenção, aplicam-se todas as outras formas de realização mencionadas acima, características e particularidades, que são mencionadas acima.

[0154] No escopo da presente invenção, é geralmente previsto, que o liogel é convertido em um aerogel através da remoção do solvente ou agente de dispersão, em particular, em uma etapa seguinte do processo (d).

[0155] No escopo da presente invenção, pode ser previsto, que em seguida a uma troca de solvente e/ou de uma hidrofobação do liogel em particular, em seguida à etapa do processo (c), o liogel é convertido em um aerogel. No escopo da presente invenção, é preferível, se a remoção do solvente for realizada sob pressão aumentada.

[0156] Em geral, é previsto, que para converter o liogel em um aerogel, o liogel é colocado em contato com um meio de secagem, em particular, com um gás de secagem ou um meio supercrítico. Preferivelmente, no caso do meio de secagem trata-se de dióxido de carbono. Nessa conexão, pode ser previsto, que o liogel seja colocado em contato de forma contínua ou descontínua com o meio de secagem, em particular, com o gás de secagem ou com o meio supercrítico. No caso de um contato descontínuo, o liogel é colocado em contato em um dispositivo com uma quantidade predeterminada do meio de secagem durante um espaço de tempo pré-selecionado em um dispositivo. Em seguida, o meio de secagem contaminado com solvente é removido e opcionalmente trocado por meio de secagem fresco até obter o grau de secagem desejado. No caso de um contato contínuo do liogel com o meio de secagem, também mencionado de secagem contínua, o liogel é revestido ou passado pelo meio de secagem até obter o grau de secagem desejado.

[0157] Resultados particularmente bons são obtidos neste contexto, se a remoção do solvente for realizada a pressões superiores a 50 bar, em particular, superiores a 60 bar, preferivelmente superiores a 70 bar, preferivelmente superiores a 74 bar. Do mesmo modo, pode ser previsto, que a remoção do solvente seja realizada na faixa de 50 a 180 bar, em particular, 55 a 160 bar, preferivelmente 60 a 140 bar, preferivelmente 70 a 130 bar, de modo particularmente preferido, 74 a 130 bar.

[0158] No que diz respeito às temperaturas, nas quais é realizada a remoção do solvente, então foi provado como sendo útil se essa for realizada a temperaturas elevadas.

[0159] Geralmente, a remoção do solvente é realizada a temperaturas acima de 50 oC, em particular, acima de 55 oC, preferivelmente acima de 60 oC.

[0160] Neste contexto pode ser previsto do mesmo modo, que a remoção do solvente é realizada a temperaturas na faixa de 50 a 160 oC, em particular, 70 a 160 oC, preferivelmente 90 a 150 oC, preferivelmente 100 a 140 oC, de modo particularmente preferido, 110 a 130 oC.

[0161] Através da remoção do solvente nas pressões e temperaturas mencionadas acima, é possível obter um aerogel de modo particularmente rápido, em particular, através de uma secagem supercrítica por meio de CO2. Geralmente, no escopo da presente invenção é previsto, que o solvente seja removido do liogel dentro de 10 a 50 minutos, preferivelmente 20 a 30 minutos.

[0162] O objetivo da presente invenção é preferivelmente um processo para a produção de um aerogel, tal como descrito acima, sendo que (a) em uma primeira etapa do processo é fornecido um sol, em particular, uma solução ou dispersão de um precursor, (b) em uma segunda etapa do processo seguinte à primeira etapa do processo (a), o sol é introduzido, em particular, gotejado ou injetado em um dispositivo alimentado com uma pressão superior a 30 bar, sendo o btido um liogel em forma de partícula, (c) opcionalmente em uma terceira etapa do processo seguinte à segunda etapa do processo (b), é realizada uma troca de solvente e/ou uma hidrofobação do liogel e (d) em uma etapa do processo subsequente (d) o liogel é convertido em um aerogel através da remoção do solvente ou agente de dispersão.

[0163] Nessa forma de realização particular e preferida da presente invenção, é possível ler todas as características do processo e formas de realização mencionadas acima, em particular, também vantagens e particularidades, sem restrição.

[0164] No que diz respeito à duração total do processo descrito acima, então o processo de acordo com a invenção, é geralmente realizado com uma duração total em todas as etapas do processo (a) até (d) com a concretização da etapa do processo (a), em um espaço de tempo de 1 a 2 horas, preferivelmente 1 a 1,5 horas.

[0165] O processo de acordo com a invenção, neste caso, pode ser realizado ou como síntese ou processo de operação única, isto é, em uma autoclave. Do mesmo modo, contudo, também é possível, que as etapas individuais sejam realizadas em vários dispositivos conectados a jusante, em particular, em autoclaves. Contudo, é particularmente preferível no escopo da presente invenção, se todas as etapas do processo forem realizadas sob pressão elevada, em particular, em uma atmosfera de CO2.

[0166] A secagem das partículas ocorre preferivelmente em CO2 supercrítico. O tempo de secagem das partículas de gel esféricas obtidas com um tamanho de 0,5 a 5 mm pode ser reduzido com o processo de acordo com a invenção com hidrofobação dos liogéis para 10 a 30 minutos.

[0167] Em particular, através da alimentação de dióxido de carbono comprimido como meio de secagem, a corrente gasosa pode ser utilizada para a secagem contínua específica dos organogéis e garantida uma produção de partículas de aerogel em operação única, isto é, em um recipiente de reação ou reator.

[0168] Devido à forma esférica da partícula e o diâmetro típico da partícula entre 0,5 e 5 mm, a secagem supercrítica pode ser realizada em uma janela de tempo de até 30 minutos a uma pressão de 120 bar e uma temperatura de 60 a 120 oC.

[0169] As representações das Figuras mostram de acordo com a Figura 1 uma seção transversal de um dispositivo de acordo com a invenção para a realização do processo de acordo com a invenção, Figura 2 isoterminas de sorção do Aerogel P300 comercialmente disponível e do Aerogel H-8 hidrofobado de acordo com a invenção.

[0170] Outro objetivo da presente invenção de acordo com um segundo aspecto da presente invenção, é um aerogel, em particular, disponível de acordo com o segundo processo descrito acima, sendo que o aerogel está presente em forma de partículas, em particular, essencialmente com seção transversal circular.

[0171] Tal como já foi descrito acima, os aerogéis de acordo com a invenção caracterizam-se por uma seção transversal, em particular, circular, pelo que, por um lado,

a estabilidade sob carga mecânica e, por outro lado, a capacidade para formar embalagens esféricas, é significativamente aumentada.

[0172] No escopo da presente invenção, é geralmente previsto, que as partículas de aerogel são esféricas ou cilíndricas.

[0173] Os aerogéis de acordo com a invenção, devido à sua forma, oferecem vantagens no processamento. Assim, os aerogéis esféricos podem ser misturados de modo significativamente melhor em misturas em pó. Devido à sua melhor fluidez, maiores resistências na carga compressiva uniaxial e maior densidade da embalagem em comparação com aerogéis em pó convencionais, que se baseiam em partículas sem forma ou cúbicas, os aerogéis preferivelmente esféricos de acordo com a invenção, podem ser usados preferivelmente em cargas de pós ou misturas em pó, tais como gessos para isolamento térmico.

[0174] No que diz respeito, agora, ao tamanho de partícula das partículas de aerogel, então essas podem variar naturalmente em amplas faixas. Contudo, foi provado como sendo útil, se o aerogel apresentar tamanhos de partículas na faixa de 0,1 a 10 mm, em particular, 0,2 a 8 mm, preferivelmente 0,3 a 7 mm, preferivelmente 0,5 a 5 mm.

[0175] Do mesmo modo, no escopo da presente invenção pode ser previsto, que as partículas de aerogel apresentem uma distribuição monodispersa do tamanho de partícula.

[0176] No escopo da presente invenção, contudo, também é possível, que as partículas de aerogel apresentem uma distribuição polidispersa do tamanho de partícula. A distribuição do tamanho de partícula pode ser controlada especificamente através da variação das condições de injeção ou gotejamento no reator.

[0177] No caso das partículas de aerogel de acordo com a invenção, trata-se de sólidos altamente porosos. Geralmente, o aerogel apresenta uma porosidade superior a 94 %, em particular, superior a 95 %, preferivelmente superior a 96 %.

[0178] Do mesmo modo, pode ser previsto, que o aerogel apresente uma porosidade de 94 a 99,5 %, em particular, 95 a 99 %, preferivelmente de 96 a 98 %.

[0179] Além disso, os aerogéis de acordo com a invenção, apresentam uma alta superfície interna. Assim, pode ser previsto que o aerogel apresente uma superfície BET de pelo menos 500 m2/g, em particular, 600 m2/g, preferivelmente 650 m2/g, preferivelmente 700 m2/g, de modo particularmente preferido, 800 m2/g.

[0180] Do mesmo modo, pode ser previsto, que o aerogel apresente uma superfície BET na faixa de 500 a 1.000 m2/g, em particular, 6000 a 1.050 m2/g, preferivelmente 650 a 1.000 m2/g, preferivelmente 700 a 950 m2/g, de modo particularmente preferido, 800 a 900 m2/g.

[0181] No que diz respeito à condutibilidade térmica do aerogol, então essa pode variar em amplas faixas. Geralmente, o aerogel apresenta, contudo, no escopo da presente invenção, condutibilidades térmicas muito baixas. Resultados particularmente bons são obtidos, se o aerogel apresentar uma condutibilidade térmica de no máximo 0,025 W/mK, em particular, no máximo 0,022 W/mK, preferivelmente 0,020 W/mK, preferivelmente 0,019 W/mK.

[0182] Geralmente, o aerogel apresenta uma condutibilidade térmica na faixa de 0,012 a 0,025 W/mK, em particular, 0,013 a 0,022 W/mK, preferivelmente 0,014 a 0,020 W/mK,, preferivelmente 0,015 a 0,019 W/mK.

[0183] Além disso, no escopo da presente invenção pode ser previsto, que o aerogel apresente uma densidade na faixa de 0,1 a 0,60 g/cm3, em particular, 0,11 a 0,55 g/cm3, preferivelmente 0,12 a 0,50 g/cm3, preferivelmente 0,13 a 0,50 g/cm3.

[0184] Para mais detalhes sobre o aerogel de acordo com a invenção, pode ser feita referência às modalidades acima sobre o processo de acordo com a invenção, que são aplicadas de modo correspondente em relação ao aerogel de acordo com a invenção.

[0185] Novamente outro objetivo da presente invenção de acordo com um terceiro aspecto da presente invenção, é o uso do aerogel descrito acima para fins de isolamento, em particular, para o isolamento do som, isolamento elétrico ou isolamento térmico, em particular, para o isolamento térmico.

[0186] Para mais detalhes sobre o uso de acordo com a invenção, pode ser feita referência às modalidades sobre os outros aspectos da invenção, que são aplicadas de modo correspondente em relação ao uso de acordo com a invenção.

[0187] Novamente outro objetivo da presente invenção de acordo com um quarto aspecto da presente invenção, é o uso de um aerogel descrito acima para fins de isolamento, em particular, como ou em isolamentos térmicos.

[0188] Neste contexto, pode ser previsto, que o aerogel seja usado a granel, em uma mistura em pó ou oem uma massa de isolamento, por exemplo, em um gesso para isolamento térmico.

[0189] Para mais particularidades sobre o uso de acordo com a invenção, pode ser feita referência às modalidades sobre os outros aspectos da invenção, que são aplicadas de modo correspondente em relação ao uso de acordo com a invenção.

[0190] Novamente outro objetivo da presente invenção - de acordo com um quinto aspecto da presente invenção – é um dispositivo para a produção de aerogel sob pressão, sendo que o dispositivo apresenta (a) pelo menos um reator alimentado com pressão, (b) pelo menos uma abertura de entrada disposta no reator, em particular, um bocal, para a introdução de fluidos, em particular, líquidos, no reator e (c) pelo menos uma abertura de saída disposta no reator, em particular, uma comporta, para a remoção de líquidos ou sólidos do reator.

[0191] No escopo da presente invenção pode ser previsto, em particular, que através de pelo menos uma abertura de entrada, um sol é gotejado ou injetado no reator para a produção de um liogel. Preferivelmente, o reator apresenta, contudo, várias aberturas de entrada para a introdução de fluidos, em particular, líquidos, a saber, pelo menos um bolca para a introdução do sol no reator, assim como pelo menos um bocal para a introdução de outros solventes.

[0192] A abertura de saída do reator é configurada preferivelmente em forma de uma comporta, para poder remover o liogel ou aerogel rapidamente do reator ou também para garantir uma múltipla troca de solventes através de revestimento e subsequente descarga do solvente contaminado do reator.

[0193] De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, é previsto, que o dispositivo apresente pelo menos uma abertura de entrada e/ou saída disposta no reator para a introdução e/ou remoção de gases no e/ou do reator.

[0194] Preferivelmente, a pressão no reator é regulada através das quantidades de substâncias, em particular, na fase gasosa e/ou em uma fase supercrítica e/ou a temperatura. Uma regulagem de pressão pode ocorrer, por exemplo, de tal modo, que o gás é introduzido no reator ou é removido deste.

[0195] Além disso, no escopo da presente invenção é geralmente previsto, que o dispositivo apresente um equipamento para a regulagem de temperatura. Também através de uma regulagem de temperatura, os processos podem ser ao todo especificamente influenciados e regulados no reator e, dessa maneira, no dispositivo. Neste caso, é possível, em particular, que o reator seja aquecido ou resfriado.

[0196] Geralmente, o dispositivo tem também um equipamento de controle, em particular, para o controle da pressão e/ou da temperatura no reator.

[0197] O dispositivo de acordo com a invenção, pode ou apresentar um reator ou, contudo, também pode apresentar vários reatores sucessivos e/ou conectados uns com os outros, de modo que as etapas individuais do processo do processo de acordo com a invenção, sejam realizadas respectivamente em reatores separados. Dessa maneira, pode ocorrer uma produção contínua de aerogel.

[0198] Para mais detalhes sobre o dispositivo de acordo com a invenção, pode ser feita referência às modalidades acima sobre os outros aspectos da invenção, que são aplicadas de modo correspondente em relação ao dispositivo de acordo com a invenção.

[0199] Por fim, novamente um outro objetivo da presente invenção – de acordo com um sexto aspecto da presente invenção – é um processo para a produção de um liogel por meio de um processo sol-gel, sendo que a formação do liogel é realizada pelo menos parcialmente sob uma pressão superior a 30 bar.

[0200] Com respeito à produção do liogel, aplicam-se todas as vantagens, particularidades e formas de realização, que foram mencionadas acima de modo correspondente no escopo do processo para a produção de um aerogel em relação ao liogel.

[0201] Para mais detalhes sobre o processo para a produção de um liogel de acordo com a invenção, pode ser feita referência às modalidades acima sobre os outros aspectos da invenção, que são aplicadas de modo correspondente em relação ao processo para a produção de um liogel de acordo com a invenção.

[0202] O objetivo da presente invenção é esclarecido a seguir de maneira não restritiva e exemplar com base na representação de figuras, assim como os exemplos de execução, de maneira exemplar e não restritiva.

[0203] A Figura 1 mostra esquematicamente um dispositivo 1 de acordo com a invenção com um reator 2. O reator 2 apresenta várias aberturas de entrada, em particular, bocais 3, 4, 5 para a entrada de líquidos e/ou gases e tem uma abertura de saída 6 para a remoção de substâncias do reator 2, tais como, por exemplo, aerogéis ou liogéis ou solventes líquidos.

[0204] Para realizar o processo de acordo com a invenção, é fornecida uma solução precursora 7, que é previamente introduzida em um recipiente 8 e por meio da abertura de entrada 7, em particular, de um bocal, é introduzida ou injetada no reator 2. No caso da solução precursora 7, trata- se, em particular, de uma solução aquosa de um ácido silícico, de um sal de sílica ou de um hidrolisado de silano, que apresenta um valor de pH na faixa básica, preferivelmente entre 8,5 e 10.

[0205] O reator 2 apresenta preferivelmente uma atmosfera 9 de CO2 supercrítico, em particular, com uma pressão de 80 a 120 bar e com uma temperatura de 120 oC. Por esse meio, forma-se a partir do sol imediatamente um liogel 10 quase esférico e estável quanto a forma. As partículas de liogel 10 acumulam-se no fundo do reator 2 e podem ou ser removidas do reator 2 ou ser processadas no reator. Preferivelmente, após a formação do liogel 10, é efetuada uma troca de solvente com hidrofobação simultânea do liogel 10 por meio de um solvente orgânico adequado, assim como de um agente de hidrofobação, em particular, de um agente de silanização. O solvente e o agente de hidrofobação são introduzidos no reator 2 através da abertura de entrada 5. Aqui, é preferível, se o solvente orgânico for solúvel no CO2, para permitir uma secagem supercrítica envolvente com CO2. Através da abertura de entrada 5, podem ser introduzidos gases no reator, tais como, por exemplo, CO2 e opcionalmente também novamente removidos. Depois de ocorrida a troca de solvente, o liogel 10 é secado ou, em particular, em que inicialmente o solvente é descarregado através da abertura de saída 6 e,

em seguida, é realizada uma secagem supercrítica do liogel por meio de CO2, de modo que se obtém um aerogel.

[0206] O objetivo da presente invenção é esclarecido a seguir de maneira não restritiva com base em exemplos de execução: Exemplos de execução Aerogéis de sílica são produzidos a partir de ácidos silícicos e pesquisados por suas propriedades.

1. Produção dos aerogéis Produção do produto de partida:

[0207] A produção de ácido silícico ocorre a partir de silicato de sódio por meio de trocadores de íons. O teor de sólidos é ajustado para 5 a 10 % em peso, preferivelmente 7 a 8 % em peso. Para armazenar o ácido silícico, este pode ser estabilizado por meio de HCl para um valor de pH de 1-

2. O valor de pH do ácido silícico é ajustado poucos minutos antes do uso, então, por meio da adição de NH3, para um pH de 8,5 a 10,5. Descrição do processo:

[0208] O ácido silícico produzido é gotejado por meio de uma bomba de alta pressão em um recipiente alimentado com pressão de CO2. Dependendo dos capilares selecionados, resultam gotas com um diâmetro de 2 a 6 mm. A pressão dentro do recipiente pode variar, para a gelificação, entre 30 bar e 300 bar, a uma temperatura mínima de 60 oC. A gelificação ocorre imediatamente na entrada do ácido silícico no recipiente de pressão através da mudança do valor de pH através do CO2 que difunde na água.

[0209] As partículas de hidrogel em forma esférica acumulam-se no fundo do recipiente. A água que se encontra nos hidrogéis perturba o processo de secagem e, por conseguinte, deve ser trocada por um solvente solúvel em CO2 adequado. Para esse fim, a pressão é preferivelmente ajustada na faixa supercrítica, por exemplo, para 140 bar e etanol com 5 % de hexametildissilazano (HDMZ) é dosado no recipiente. Isso leva iniciamente à formação de uma fase líquida de etanol no fundo do recipiente, assim como a uma fase de CO2 saturada com etanol. Foi verificado, que tanto uma sobreposicão dos géis com a mistura líquida de etanol- HDMZ quanto também o contato exclusivo dos géis com a fase gasosa saturada com etanol, leva a uma troca de solvente suficiente. A adição simultânea de HDMZ leva a uma hidrofobação dos géis. Depois de um tempo de permanência de 30 minutos, o etanol líquido é descarregado do recipiente. Seguem-se dois outros ciclos de adição de etanol no recipiente com o objetivo, de saturar a fase de CO2 com etanol. Depois de respectivamente 20 minutos, ocorre uma troca da fase gasosa saturada, assim como da fase líquida de etanol. Foi mostrado como sendo particularmente vantajoso, que a primeira troca de solvente seja executada de tal modo, que os géis sejam revestidos com a fase líquida de etanol.

[0210] Após a conclusão da troca de solvente sob pressão, os géis contêm menos de 5 % de água e podem ser secados de modo subcrítico. Para esse fim, a pressão na coluna varia preferivelmente durante 45 minutos entre 100 a 160 bar, preferivelmente 120 bar e 160 bar, a uma temperatura do recipiente de 80 oC a 120 oC. A secagem supercrítica pode ocorrer, neste caso, ou continuamente ou descontinuamente. No caso da descontinua, o gel é colocado em contato com uma quantidade definida do meio de secagem, em particular,

dióxido de carbono, na coluna e após um tempo de permanência ajustável, o meio de secagem enriquecido com o solvente é parcialmente ou completamente removido da coluna e substituído por um meio de secagem fresco, sendo que o procedimento é imediatamente repetido, até se obter o grau de secagem desejado. Alternativamente, na secagem contínua, a coluna também pode ser lavada continuamente com o meio de secagem, em particular, dióxido de carbono. Na secagem contínua, a pressão ou pode ser mantida constante ou essa varia, em particular, pode variar periodicaente. Após a conclusão da etapa de secagem, os aerogéis esféricos secos podem ser retirados.

2. Propriedades dos aerogeis

[0211] Por meio de pesquisa da troca de solvente em hidrogéis com o uso de dióxido de carbono condensado, pesquisa-se a influência de agentes de silanização e seu momento de adição durante o processo de produção.

[0212] Aqui, verifica-se, que a adição de agentes de silanização antes da formação do gel apresenta efeitos positivos sobre a matriz de gel em desenvolvimento. O agente de silanização é incorporado na rede de Si-O em desenvolvimento. Isso leva a uma elastificação parcial da rede, o que se reflete em menores raios de poros e em uma troca de solvente acelerada e menor encolhimento.

[0213] Para a avaliação do grau de hidrofobação, as amostras de aerogel produzidas são armazenadas em água líquida e 98 % de umidade relativa do ar.

[0214] No resultado verifica-se, que uma pré-silanização, de fato, é vantajosa para a configuração da estrutura, mas muitas vezes não é suficiente para uma completa silanização.

Através de uma pós-silanização durante o processo de secagem, apenas pequenas quantidades de umidade são absorvidas nos poros dos aerogéis por um período de armazenamento de 4 semanas em água. Tabela 1: Vista geral dos resultados da adsorção de nitrogênio BET amostras porosidade superfície raio médio observação [%] BET [m2/g] dos poros [nm] ENOVA 3110 93,78 696,3 13 referência ENOVA P. 300 94,80 754,6 19 referência Aerogel A-1 96,45 707,8 29 não silanizado Aerogel A-6 95,79 802,2 24 pré- silanizado Aerogel A-7 94,95 866,7 24 pré- silanizado Aerogel A-8 96,04 728,7 23 pré- silanizado Aerogel H-6 97,07 705,5 18 pré- silanizado + pós- silanizado Aerogel H-7 96,63 673,1 15 pré- silanizado + pós- silanizado Aerogel H-8 97,23 656,3 21 pré- silanizado + pós- silanizado

[0215] No caso das amostras A5 até A8, ocorre uma pré- silanização por meio de hexadimetildissilazano com valores de pH de 7,0, em contrapartida, as amostras H-5 até H-8 são pré-e pós-silanizadas. No resultado, o raio médio dos poros pode variar entre 30 e 15 nm. O encolhimento devido à secagem pôde ser reduzido nas amostras com a pré- e pós-silanização. Além disso, o H-8 apresenta o menor encolhimento e a maior porosidade. Condutibilidade térmica

[0216] Para a determinação da condutibilidade térmica, é usado um aparelho da C3 Prozess e Analysetechnik GmbH do tipo hot disk, com uma sensibilidade de até 0,005 W/m*K. O sensor hot disk consiste, aqui, em uma espiral dupla de níquel, que serve tanto como fonte de aquecimento quanto também para medir o aumento de temperatura durante a medição.

Tabela 2: Vista geral dos resultados a partir de medições de condutibilidade térmica amostras condutibilidade térmica condutibilidade medida [W/m*K] térmica calculada [W/m*K] Aerogel UMSICHT 0,019 a 0,032 0,0169 Volume dos poros e densidade

[0217] Para a determinação da densidade e do volume dos poros, foram realizadas pesquisas por meio de porosimetria de mercúrio. Aqui, a amostra é alimentada com até 400 MPa de pressão, o que destroi a amostra, mas com isso, também é possível uma detecção completa do volume interno do poro. Tabela 3: Vista geral dos resultados da porosimetria de mercúrio amostras densidade porosidade raio médio observação [g/cm3] [%] do poro [nm] ENOVA 3110 0,147 94,3 76 referência ENOVA P-300 0,142 95,1 75 referência Aerogel 160222 0,133-0,149 91,2–97,3 68-111

[0218] Como referência é usado o Aerogel Enova P300 (Cabot Corporation) comercialmente disponível, secado de modo subcrítico e hidrofobado, que conforme a ficha de dados, apresenta uma densidade média de 150 kg/m3, assim como o Aerogel Enova 3110 (Cabot Corporation).

[0219] Os valores medidos da medição da sorção realizada de maneira análoga, são mostrados juntamente com o Aerogel H-8 hidrofobado na Figura 2F. Ambos os aerogéis apresentam um decurso semelhante dos isotermos. Neste caso, do mesmo modo, não se obtém qualquer valor constante do volume adsorvido. Esse comportamento mostra, que também no P300 estão contidos poros, que não são abrangidos pela medição de sorção e a avaliação de acordo com BET ou BJH. Adicionalmente, o P300 apresenta uma histerese estendida a pressões muito baixas, que é causada por uma maior inibição da dessorção do nitrogênio. Tabela 4: Propriedades derivadas dos isotermos de sorção do Aerogel P300 comercial e da amostra H-8 amostra SBET em VP,sorção dP,Geo dP,BET dP,BJH,A dP,BJH,D m2/g em cm3/g em nm em nm em nm em nm P300 754,6 3,61 37 19 25 8 H-8 656,3 3,38 97 20,6 40 10 Lista de referências:

1. dispositivo

2. reator

3. abertura de entrada

4. abertura de entrada

5. abertura de entrada

6. abertura de saída

7. solução precursora

8. recipiente

9. atmosfera de dióxido de carbono

10. partícula de liogel

Claims (19)

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para a produção de um aerogel de sílica por meio de um processo sol-gel, sendo que inicialmente é produzido um liogel a partir de um sol e o liogel, em seguida, é convertido em um aerogel, caracterizado pelo fato de que a formação do liogel é realizada, pelo menos parcialmente, sob uma pressão superior a 30 bar.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a formação do liogel é realizada em um gás condensado ou em uma substância supercrítica ou em uma mistura de substâncias.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a pressão é superior a 40 bar, em particular, superior a 50 bar, preferivelmente superior a 60 bar, preferivelmente superior a 70 bar, de modo particularmente preferido, superior a 74 bar e/ou que a produção do liogel é realizada a temperaturas superiores a 50 oC, em particular, 60 oC, preferivelmente 70 oC, de preferência 80 oC.

4. Processo, de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a conversão de um liogel em um aerogel é efetuada a uma pressão superior a 50 bar.

5. Processo, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o sol é uma solução ou dispersão de um precursor.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o precursor é selecionado a partir de ácidos silícicos, em particular, ácido silícico coloidal, sois de gel de sílica, silanos, sois de sílica, preferivelmente tetra-alcoxisilanos, siloxanos e suas misturas.

7. Processo, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o sol contém um agente hidrófobo, em particular, um agente de silanização.

8. Processo, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o sol é introduzido em forma de gotas em um dispositivo alimentado com pressão, em particular, é gotejado e/ou injetado.

9. Processo, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que após a formação do liogel, é efetuada uma troca de solvente.

10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a troca de solvente, em particular, um contato do liogel com um solvente orgânico, é efetuada a pressão elevada.

11. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o solvente orgânico juntamente com um agente hidrófobo, em particular, um agente de silanização, é posto em contato com o liogel.

12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que em seguida a uma troca de solvente e/ou de uma hidrofobação do liogel, em particular, em seguida à etapa do processo (c), o liogel é convertido em um aerogel.

13. Aerogel, em particular, obtido de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o aerogel está presente em forma de partículas, em particular, com pelo menos uma seção transversal essencialmente circular.

14. Aerogel, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que as partículas de aerogel são esféricas ou cilíndricas.

15. Aerogel, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracterizado pelo fato de que o aerogel apresenta tamanhos de partículas na faixa de 0,1 a 10 mm, em particular, 0,2 a 8 mm, preferivelmente 0,3 a 7 mm, de preferência 0,5 a 5 mm.

16. Uso de um aerogel, de acordo com uma das reivindicações 13 a 15, para fins de isolamento, em particular, para o isolamento do som, isolamento elétrico ou isolamento térmico, em particular, para o isolamento térmico ou como material de suporte, como absorvente ou como adsorvente.

17. Uso de um aerogel, de acordo com uma das reivindicações 13 a 15, caracterizado pelo fato de que é para fins de isolamento, em particular, como ou em isolamentos térmicos.

18. Dispositivo (1) para a produção de aerogel sob pressão, caracterizado pelo fato de que o dispositivo (1) apresenta (a) pelo menos um reator, que pode ser alimentado com pressão (2) (b) pelo menos uma abertura de entrada (3) disposta no reator (2), em particular, um bocal, para introdução de fluidos, em particular, líquidos, no reator e (c) pelo menos uma abertura de saída (4) disposta no reator (2), em particular, uma comporta, para a remoção de líquidos ou sólidos do reator.

19. Processo para a produção de um liogel de sílica por meio de um processo sol-gel, caracterizado pelo fato de que a formação do liogel é realizada, pelo menos parcialmente, com uma pressão superior a 30 bar.