BR112021007842A2 - emulsão óleo-em-água, métodos para a redução da transpiração, método de fabricação, produto e uso de um sal insolúvel em água - Google Patents

Abstract

EMULSÃO ÓLEO-EM-ÁGUA, MÉTODOS PARA A REDUÇÃO DA TRANSPIRAÇÃO, MÉTODO DE FABRICAÇÃO, PRODUTO E USO DE UM SAL INSOLÚVEL EM ÁGUA. Emulsão óleo-em-água compreendendo um ácido graxo C10-C22 líquido, um emulsificante e um sal de metal solúvel em água capaz de formar um sal insolúvel em água com o ácido graxo C10-C22 a um pH superior a 6 e, assim, dar um benefício antitranspirante na aplicação tópica na pele.

Description

“EMULSÃO ÓLEO-EM-ÁGUA, MÉTODOS PARA A REDUÇÃO DA TRANSPIRAÇÃO, MÉTODO DE FABRICAÇÃO, PRODUTO E USO DE UM SAL INSOLÚVEL EM ÁGUA” CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção refere-se a composições antitranspirantes e métodos para a redução da transpiração. Está particularmente preocupado com tais composições e métodos que não envolvem o uso de sais de alumínio.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[002] Tradicionalmente, as composições antitranspirantes usam sais de alumínio ou zircônio adstringentes para fornecer seus benefícios antitranspirantes. Esses sais antitranspirantes funcionam bloqueando a parte superior das glândulas sudoríparas e, assim, reduzindo a liberação de suor dessas glândulas.

[003] Muitos interessados investigaram composições e compostos ativos antitranspirantes que não sejam de alumínio. Alguns deles envolveram a redução da produção de suor pela bobina secretora das glândulas sudoríparas; no entanto, os ativos que funcionam desta maneira podem ser considerados de natureza terapêutica, o que pode ser indesejável para formulações destinadas ao uso como produtos cosméticos.

[004] Também foram concebidos ativos antitranspirantes alternativos que não sejam de alumínio e composições que funcionam bloqueando as glândulas sudoríparas.

[005] O documento WO 2010/145905 (Unilever, 2010) divulga o uso de emulsões óleo-em-água estabilizadas em fase lamelar como agentes antitranspirantes.

[006] O documento EP 550,960 A1 (Unilever, 1992) descreve o uso como um antitranspirante ativo de um material anfifílico que forma, por contato com a transpiração, uma fase de cristal líquido insolúvel em água de periodicidade maior do que unidimensional.

[007] O documento WO 2018/111664 (Colgate, 2018) divulga composições antitranspirantes compreendendo um antitranspirante ativo à base de zinco, um espessante compreendendo um sal de ácido graxo C 14-C22 e um carreador compreendendo um álcool poli-hídrico, opcionalmente com água.

[008] Existem também várias divulgações de sais antitranspirantes compreendendo estearato de sódio como um estruturante; no entanto, o ácido esteárico não é um ácido graxo como usado na presente invenção e o sabão de sódio não é formado in situ em tal uso, da maneira que o sabão é criado na presente invenção.

[009] Há um número limitado de divulgações de sais de cálcio de ácidos orgânicos sendo usados em composições antitranspirantes.

[010] O documento WO 2015/051805 A1 (Riemann Trading Aps, 2015) divulga composições antitranspirantes anidras compreendendo cloreto de alumínio ou quaisquer hidratos deste; pelo menos um sal de cálcio ou magnésio de um ácido orgânico e um solvente miscível com água. No entanto, não há divulgação da mistura de ácidos carboxílicos e sais solúveis em água de acordo com a invenção aqui descrita.

[011] O documento CA 1097223 (American Cyanamid Company, 1981) divulga um bastão antitranspirante compreendendo de 20 a 50% de etanol, de 15 a 25% de cloro-hidrato de alumínio, de 15 a 60% de um álcool graxo C16 e de 0 a 10% de um sal de magnésio ou cálcio de um ácido graxo de cadeia longa.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO

[012] É um objetivo da presente invenção reduzir a transpiração da superfície do corpo humano, particularmente nas regiões debaixo do braço,

também conhecidas como axilas.

[013] É outro objetivo da presente invenção reduzir a transpiração da superfície do corpo humano por bloqueio ou bloqueio parcial das glândulas sudoríparas sem o uso de sais de alumínio ou zircônio adstringentes.

[014] Em um primeiro aspecto da invenção, é fornecida uma emulsão óleo-em-água compreendendo (i) um ácido graxo C10-C22 que é líquido; (ii) um emulsificante para o ácido graxo C10-C22 e (iii) um sal de metal solúvel em água capaz de formar um sal insolúvel em água com o ácido graxo C10-C22 a um pH superior a 6.

[015] Em formas de realização preferidas, o sal insolúvel em água é capaz de formar um sal sólido insolúvel em água com o ácido graxo C10-C22 a um pH superior a 6, particularmente a uma temperatura de 37 ºC.

[016] Em um segundo aspecto da invenção, é fornecido um método para reduzir a transpiração compreendendo a aplicação tópica de uma emulsão de acordo com o primeiro aspecto da invenção.

[017] Em um terceiro aspecto da invenção, é fornecido um método de fabricação de uma composição antitranspirante que compreende as etapas de emulsificação de um ácido graxo C10-C22 que é líquido em uma fase aquosa contínua, adicionando um sal de metal solúvel em água à fase aquosa contínua, o sal de metal solúvel em água sendo capaz de formar um sal insolúvel em água com o ácido graxo C10-C22 a um pH superior a 6.

[018] No terceiro aspecto da invenção, a adição do sal de metal solúvel em água à fase aquosa pode ser antes ou depois da emulsificação do ácido graxo C10-C22.

[019] No terceiro aspecto da invenção, a emulsificação do ácido graxo C10-C22 é realizada usando um emulsificante.

[020] Em um quarto aspecto da invenção, é fornecido um método para reduzir a transpiração compreendendo a geração in situ desencadeada por pH de um sal insolúvel em água de um ácido graxo C10-C22, o sal insolúvel em água sendo gerado a partir de uma aplicação tópica de ácido graxo C10-C22 que é líquido e um sal de metal solúvel em água.

[021] No quarto aspecto da invenção, o ácido graxo C10-C22 é tipicamente aplicado a partir de uma emulsão óleo-em-água estabilizada por um emulsificante. O sal de metal solúvel em água é de forma preferencial dissolvido na fase aquosa da emulsão óleo-em-água.

[022] O método para a redução da transpiração é de forma geral aplicado na pele do corpo humano, em particular nas axilas.

[023] A geração “in situ” do ativo antitranspirante, ou seja, o sal insolúvel em água do ácido graxo C10-C22, refere-se à formação deste material na pele do corpo humano; em particular, nos dutos de suor presentes na pele do corpo humano, especialmente nas axilas.

[024] O aspecto “desencadeado por pH” da geração do ativo antitranspirante é causado pelo pH do suor na pele ser um pouco mais alto do que o pH da emulsão óleo-em-água do ácido graxo C10-C22. Em formas de realização preferidas, a emulsão óleo-em-água do ácido graxo C10-C22 está em seu pH natural ou é ligeiramente acidificada, para pH 3,5 a 4,5, por exemplo.

Na aplicação na pele (pH do suor aprox. 6 a 7), o sal de metal solúvel em água forma um gel com o ácido graxo e causa o bloqueio dos dutos de suor.

[025] Em um quinto aspecto da invenção, é fornecido o uso de um sal insolúvel em água gerado in situ de um ácido graxo C10-C22 líquido como um agente antitranspirante.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[026] Aqui, todas as quantidades, partes, porcentagens e proporções são em peso e referem-se à composição total, a menos que indicado de outra forma. Isso também se aplica aos exemplos.

[027] Aqui, o termo compreendendo é usado de forma não exaustiva.

[028] Aqui, as preferências expressas em relação a um aspecto da invenção aplicam-se, na medida do possível, em relação a qualquer outro aspecto da invenção.

[029] Aqui, as preferências expressas em relação a um recurso são de forma preferencial usadas em combinação com as preferências expressas por um ou mais outros recursos.

[030] Aqui, quando um componente é referido no singular, deve ser entendido que vários componentes do tipo referido podem estar presentes e todos devem ser incluídos no cálculo de qualquer quantidade ou razão especificada.

[031] Aqui, os estados da matéria, como sólido, líquido e gasoso, se relacionam ao estado especificado da matéria a 25 ºC e à pressão atmosférica. Por exemplo, o ácido graxo “líquido” C10-C22 usado na presente invenção é líquido a 25 ºC e à pressão de uma atmosfera.

[032] Aqui, as viscosidades citadas são medidas a 37 ºC e a uma taxa de cisalhamento de 0,01 s-1.

[033] Aqui, os termos gel e gelificação referem-se a estados da matéria e formações de estados da matéria que podem compreender sólidos cristalinos, sólidos amorfos ou estados viscosos da matéria capazes de bloquear as glândulas sudoríparas. O gel referido tem tipicamente uma viscosidade de pelo menos 2 Pa.s, de forma preferencial pelo menos 5 Pa.s, de forma mais preferencial pelo menos 10 Pa.s, e de forma mais preferencial pelo menos 100 Pa.s. O “gel” pode ser um sólido, cristalino ou amorfo, ou pode ter uma viscosidade de até 1000 Pa.s.

[034] Neste documento, as referências a “composições” [da invenção] equivalem a “emulsões” [da invenção].

ÁCIDO GRAXO

[035] O ácido graxo C10-C22 usado de acordo com a invenção deve ser um líquido. Esses ácidos graxos são tipicamente insaturados, o que significa que eles têm uma ou mais ligações carbono-carbono insaturadas.

[036] De preferência, o ácido graxo C10-C22 usado de acordo é líquido a 20 ºC e de forma mais preferencial é líquido a 10 ºC. Ter um ponto de fusão relativamente baixo para o ácido graxo pode aumentar a estabilidade de armazenamento a baixa temperatura para as composições da invenção.

[037] O ácido graxo C10-C22 de forma preferencial tem de 14 a 20 átomos de carbono, de forma mais preferencial de 16 a 18 átomos de carbono e de forma mais preferencial 18 átomos de carbono. Os ácidos graxos C18 preferidos são insaturados, tendo pelo menos uma ligação dupla. Os ácidos graxos particularmente preferidos são os ácidos oleico, linoleico, linolênico e ricinoleico. Especialmente preferidos são os ácidos oleico e ricinoleico.

[038] Misturas de ácidos graxos C10-C22 podem ser usadas em algumas formas de realização.

[039] A quantidade total de ácido graxo C10-C22 nas composições da invenção é de preferência de 3%, de forma mais preferencial de 4,5% e de forma mais preferencial de 6%. Independentemente e em conjunto com cada um dos níveis inferiores preferidos indicados acima, a quantidade total de ácido graxo C10-C22 é de preferência até 15%, de forma mais preferencial até 12,5% e de forma mais preferencial até 10%.

[040] Em certas formas de realização preferidas, a quantidade total de ácido graxo C10-C22 é de 5 a 10%.

SAL DE METAL SOLÚVEL EM ÁGUA

[041] O sal de metal solúvel em água tem uma solubilidade em água de pelo menos 10 g/l e de preferência pelo menos 100 g/l, sendo as solubilidades medidas a 25 ºC.

[042] O sal de metal solúvel em água é tipicamente polivalente, de forma preferencial divalente e de forma mais preferencial selecionado a partir de sais de cálcio e zinco. Os sais de zinco são particularmente preferidos, especialmente quando o ácido graxo é o ácido ricinoleico.

[043] Misturas de sais de metal solúveis em água podem ser usadas em algumas formas de realização.

[044] A quantidade total de sais de metal solúveis em água nas composições da invenção é de forma preferencial de 0,75%, de forma mais preferencial de 1,0% e de forma mais preferencial de 1,3%.

Independentemente e em conjunto com cada um dos níveis inferiores preferidos indicados acima, a quantidade total de sal de metal solúvel em água é de preferência até 3,0%, de forma mais preferencial até 2,5% e de forma mais preferencial até 2%.

[045] Em certas formas de realização preferidas, a quantidade total de sais de metal solúveis em água é de 1,5 a 2,0%.

[046] A razão molar do ácido graxo C10-C22 para o cátion do sal de metal solúvel em água (dividido por sua valência), é de forma preferencial selecionada para ser de 1: 2 a 2: 1, de forma mais preferencial de 2: 3 a 3: 2 e de forma mais preferencial cerca de 1: 1. Desta forma, nem muito do ácido graxo C10-C22, nem muito do sal de metal solúvel em água é desperdiçado.

Para esclarecer, essas razões podem ser expressas como de forma preferencial de 33: 67 a 67: 33; de forma mais preferencial de 40: 60 a 60: 40 e de forma mais preferencial cerca de 50: 50.

[047] Quando o sal de metal solúvel em água é divalente, tal como um sal de cálcio ou sal de zinco, particularmente cloreto de cálcio ou cloreto de zinco, a razão molar do sal de metal solúvel em água para o ácido graxo C10-C22 é de forma preferencial selecionada para ser de. 1: 4 a 1: 1, de forma mais preferencial de 1: 3 a 2: 3 e de forma mais preferencial cerca de 1:

2. Para esclarecer, essas razões podem ser expressas como de forma preferencial de 20: 80 a 50: 50; de forma mais preferencial de 25: 75 a 40: 60 e de forma mais preferencial cerca de 33: 67.

SAL INSOLÚVEL EM ÁGUA FORMADO COM O ÁCIDO GRAXO C10-C22 EM UM PH SUPERIOR A 6

[048] A capacidade do sal de metal solúvel em água para formar um sal insolúvel em água com o ácido graxo C10-C22 a um pH superior a 6 é uma característica chave da presente invenção. Isso pode ser testado reunindo os componentes em um pH superior a 6 e uma temperatura de 20 ºC, 25 ºC ou 37 ºC. Em um método de teste preferido, os componentes são co-formulados a um pH de 3,5 e o pH da mistura é então ajustado para mais de 6 usando uma base.

[049] Aqui, “insolúvel em água” significa ter uma solubilidade em água inferior a 10 g/l a 25 ºC, de preferência inferior a 1 g/l.

EMULSIFICANTE

[050] O emulsificante é um componente essencial das composições da invenção. Qualquer emulsificante capaz de emulsionar o ácido graxo C10-C22 em água a uma temperatura de 20 ºC pode ser usado. Também podem ser utilizadas misturas de emulsificantes.

[051] De preferência, o emulsificante ou mistura de emulsificantes compreende um emulsificante não iônico.

[052] Em certas formas de realização preferidas, uma mistura de emulsificantes é usada, tal como uma mistura de emulsificantes não iônicos ou uma mistura de um emulsificante não iônico e um emulsificante aniônico.

[053] A quantidade total de emulsificante nas composições da invenção é de forma preferencial de 0,5%, de forma mais preferencial de 1,0% e de forma mais preferencial de 1,3%. Independentemente e em conjunto com cada um dos níveis inferiores preferidos indicados acima, a quantidade total de emulsificante é de preferência até 10%, de forma mais preferencial até 7,5% e de forma mais preferencial até 5%.

[054] A proporção do emulsificante para o ácido graxo C10-C22 é de forma preferencial de 1: 10, de forma mais preferencial de 1: 8 e de forma mais preferencial de 1: 6. Independentemente e em conjunto com cada uma das razões preferidas indicadas acima, a proporção de emulsificante para o ácido graxo C10-C22 é de forma preferencial até 2: 3, de forma mais preferencial até 1: 2 e de forma mais preferencial até 1: 3.

[055] Em certas formas de realização preferidas, o emulsificante compreende um éster de poliglicerila, tal como estearato de poliglicerila-3.

Quando o emulsificante compreende tais materiais, a proporção do emulsificante para o ácido graxo C10-C22 é de forma preferencial de 1: 10, de forma mais preferencial de 1: 7 e de forma mais preferencial de 1: 4.

Independentemente e em conjunto com cada uma das razões preferidas indicado acima, a proporção do emulsificante para o ácido graxo C10-C22 é de preferência até 1: 1, de forma mais preferencial até 9: 11 e de forma mais preferencial até 2: 3. Em uma forma de realização especialmente preferida, a proporção do emulsificante contendo éster de poliglicerila para o ácido graxo C10-C22 é de 1: 4 a 2: 3, ou seja, de 20: 80 a 40: 60.

[056] Em certas formas de realização preferidas, o emulsificante compreende um etoxilato de alquila linear, como Steareth-20. Os etoxilatos de alquila linear preferidos têm pelo menos 10 unidades de etoxilato por molécula e os etoxilatos de alquila linear particularmente preferidos têm pelo menos 15 unidades de etoxilato por molécula.

[057] Quando o emulsificante consiste em apenas etoxilato de alquila linear, a razão do emulsificante para o ácido graxo C10-C22 é de preferência de 5: 95 a 30:70, de forma mais preferencial de 10: 90 a 28:72 e de forma mais preferencial de 15: 85 a 25:75.

[058] Os emulsificantes preferidos e as razões preferidas de emulsificante para o ácido graxo C10-C22 são importantes para a estabilidade da composição, o que significa sua estabilidade de fase, isto é, sua falta de separação de fases durante um período prolongado.

CARACTERÍSTICAS ADICIONAIS

[059] Um recurso adicional altamente preferido é um espessante.

Um espessante serve para aumentar a viscosidade das composições da invenção e pode aumentar o seu apelo ao consumidor. O espessante também pode auxiliar na estabilidade de fase da composição e/ou na capacidade da composição de ser retida dentro de um dispensador roll-on sem vazamento.

[060] Os espessantes adequados para uso com a presente invenção incluem polímeros catiônicos e não iônicos, particularmente espessantes de polímero catiônicos e não iônicos derivados naturalmente, exemplos incluindo goma de guar e derivados e derivados de celulose, tais como hidroxietilcelulose. Os espessantes especialmente preferidos são polímeros catiônicos, em particular goma de guar e/ou seus derivados.

[061] Um espessante é tipicamente empregado de 0,1 a 10% da composição total. Em formas de realização preferidas, o espessante está presente de 0,2 a 5% e em formas de realização mais preferidas ele está presente de 0,3 a 3% da composição total.

[062] Em uma forma de realização preferida, a composição da invenção é armazenada em um dispensador roll-on e é distribuída a partir dele.

As composições da invenção são particularmente adequadas para serem armazenadas e distribuídas a partir de um distribuidor roll-on projetado para ser mantido em uma posição invertida por longos períodos. Para evitar dúvidas, “uma posição invertida” para um dispensador roll-on é com o aplicador roll-on, de forma geral uma bola, localizado abaixo do reservatório que contém a composição.

[063] Um espessante é um componente preferido de composições a serem armazenadas e distribuídas a partir de um dispensador roll-on.

[064] Em outra forma de realização preferida, a composição da invenção é armazenada em uma bomba de pulverização ou distribuidor de pulverização por compressão e é distribuída a partir da mesma.

[065] Em outra forma de realização preferida, a composição tem a forma de um creme, tipicamente possuindo uma viscosidade de 10 a 100 Pa.s. Essas composições podem ter estabilidade de armazenamento particularmente boa.

[066] Um espessante é um componente altamente preferido de composições a serem armazenadas e distribuídas a partir de um dispensador roll-on.

[067] Em outra forma de realização, a composição tem a forma de um sólido macio, tipicamente tendo uma viscosidade de 100 a 1000 Pa.s.

Um espessante é um componente essencial de tais composições. Essas composições podem ter estabilidade de armazenamento particularmente boa.

[068] Em outra forma de realização, a composição tem a forma de um bastão sólido. Um espessante é um componente essencial de tais composições.

[069] Um conservante é um componente adicional preferido nas composições da invenção. Um conservante serve para reduzir ou eliminar a contaminação microbiana das composições da invenção. Os conservantes são tipicamente empregados em um nível total de 0,05 a 3%, de forma preferencial de 0,1 a 2% e de forma mais preferencial de 0,4 a 1%.

[070] Conservantes adequados para uso com a presente invenção incluem 2-fenoxietanol, iodopropinila butilcarbamato, parabenos de alquila C1-C3, benzoato de sódio, caprilil glicol e EDTA. Conservantes particularmente preferidos são 2-fenoxietanol, iodopropinil butilcarbamato, benzoato de sódio, caprilil glicol e EDTA e especialmente preferidos são 2- fenoxietanol e iodopropinil butilcarbamato.

[071] Um desodorante antimicrobiano ativo é um componente adicional preferido nas composições da invenção. Esses componentes servem para reduzir ou eliminar o odor corporal, reduzindo ou impedindo de outra forma a função dos micrôbios na pele do corpo responsáveis pela geração de mau cheiro.

[072] O desodorante antimicrobiano ativo também pode ser um conservante para a composição.

[073] Quando empregado, o agente desodorante antimicrobiano é tipicamente incorporado na composição de 0,01% a 3% e particularmente de 0,03% a 0,5%.

[074] Os agentes desodorantes antimicrobianos preferidos têm uma concentração inibitória mínima (MIC) de 1 mg.ml-1 ou menos, particularmente 200 μg.ml-1 ou menos, e especialmente 100 μg.ml-1 ou menos. A MIC de um agente antimicrobiano é a concentração mínima do agente necessária para inibir significativamente o crescimento microbiano. A inibição é considerada “significativa” se for observada uma redução de 80% ou mais no crescimento de um inóculo de Staphylococcus epidermidis, em relação a um meio de controle sem um agente antimicrobiano, durante um período de 16 a 24 horas a 37 ºC. Detalhes de métodos adequados para determinar MICs podem ser encontrados em “Antimicrobial Agents and Susceptibility Testing”, C.Thornsberry, (em “Manual of Clinical Microbiology”, 5ª Edição, Ed. A. Balows et al, American Society for Microbiology, Washington DC, 1991). Um método particularmente adequado é o método de diluição de macrobroth como descrito no Capítulo 110 da publicação acima (pp. 1101-1111) por D. F. Sahm e J. A. Washington II. MICs de antimicrobianos adequados para inclusão nas composições da invenção são triclosan: 0,01-10 μg.ml-1 (J.Regos et al.,

Dermatologica (1979), 158: 72-79) e farnesol: aprox. 25 μg.ml-1 (K. Sawano, T. Sato e R. Hattori, Proceedings of the 17th IFSCC International Conference, Yokahama (1992) p. 210-232). Em contraste, o etanol e alcanóis semelhantes têm CIMs maiores que 1 mg.ml-1.

[075] Antimicrobianos orgânicos adequados são bactericidas, por exemplo compostos de amônio quaternário, como sais de cetiltrimetilamônio; clorexidina e seus sais; e monocaprato de diglicerol, monolaurato de diglicerol, monolaurato de glicerol e materiais semelhantes, como descrito em “Deodorant Ingredients”, S.A.Makin e M.R.Lowry, em “Antiperspirants and Deodorants”, Ed. K.

Laden (1999, Marcel Dekker, Nova York). Antimicrobianos mais preferidos para uso nas composições da invenção são sais de polihexametileno biguanida (também conhecidos como sais de poliaminopropil biguanida), um exemplo sendo Cosmocil CQ™ disponível na Zeneca PLC, de forma preferencial usado em até 1% e de forma mais preferencial de 0,03% a 0,3% em peso; 2',4,4'-tricloro, 2-hidroxi-difenil éter (triclosan), de preferência usado em até 1% em peso da composição e de forma mais preferencial de 0,05 a 0,3%; e 3,7,11-trimetildodeca-2,6,10-trienol (farnesol), de preferência usado em até 1% em peso da composição e de forma mais preferencial em até 0,5%.

[076] Outros agentes antimicrobianos orgânicos adequados são quelantes de metais de transição, como descrito em WO 01/52805, por exemplo.

Quelantes de metal de transição tendo um coeficiente de ligação para ferro (III) maior do que 1026, por exemplo, ácido dietilenotriaminopentaacético e seus sais são preferidos.

[077] Os antioxidantes podem ser de forma vantajosa empregados em certas composições, em particular aquelas que compreendem ácidos graxos insaturados. Os antioxidantes que podem ser usados incluem hidroxitolueno butilado (BHT), hidroxianisole butilado (BHA) e tetra-di-t-butil hidroxi-hidrocinamato de pentaeritritila. Os antioxidantes podem ser usados de 0,05 a 5%, em particular de

0,075 a 2,5% e especialmente de 0,1 a 1%.

[078] Certos modificadores sensoriais são outros componentes desejáveis. Esses materiais são de forma preferencial usados a um nível de até 20% em peso da composição. Emolientes, umectantes, óleos voláteis, óleos não voláteis e sólidos particulados que conferem lubricidade são todas classes adequadas de modificadores sensoriais. Exemplos de tais materiais incluem ciclometicona, dimeticona, dimeticonol, miristato de isopropila, palmitato de isopropila, talco, sílica finamente dividida (por exemplo, Aerosil 200), polietileno particulado (por exemplo, Acumist B18), polissacarídeos, amido de milho, benzoato de álcool C12-C15, PPG-3 éter miristílico, octil dodecanol, isoparafinas C7-C14, diisopropil adipato, laurato de isossorbida, éter butílico PPG-14, glicerol, poliisobuteno hidrogenado, polideceno, dióxido de titânio, fenil trimeticona, dioctil adipato de dioctila e hexametil disiloxano.

[079] A fragrância também é um componente adicional desejável.

Os materiais adequados incluem perfumes convencionais, tais como óleos de perfume e também incluem os chamados deso-perfumes, como descrito em EP 545,556 e outras publicações. Os níveis de incorporação são de preferência até 4% em peso, particularmente de 0,1% a 2% em peso, e especialmente de 0,7% a 1,7% em peso.

EXEMPLOS

[080] A invenção será agora ilustrada adicionalmente pelos seguintes exemplos não limitativos.

[081] As matérias-primas indicadas na Tabela 1 foram utilizadas na preparação dos Exemplos indicados abaixo.

TABELA 1 Nome químico ou nome Nome usado Nome INCI Fornecedor comercial Ácidos graxos Ácido oleico Ácido oleico Oleic Acid TCI Ácido linoleico Ácido linoleico Linoleic Acid TCI

Ácido linolênico Ácido linolênico Linolenic Acid TCI Ácido ricinoléico Ácido ricinoléico Ricinoleic Acid TCI Emulsificantes Steareth-20 Brij S20 Steareth-20 Croda CAPB Tego Betain F 50 Cocamidopropyl betaine Produtor local Brij S2 Steareth-2 Steareth-2 Croda Texapon N703GT SLES-3EO Sodium laureth sulfate BASF [70% aqu, soln,] Span 20 Monolaurato de sorbitano Sorbitan Laurate Croda Monooleato de polioxietileno Tween 80 Polysorbate 80 TCI sorbitano 4-(1,1,3,3-tetrametilbutil)- Triton X-100 Octoxynol-9 Merck fenil-polietilenoglicol N, N-dimetil-dodecilamina LDAO Lauryldimethylamine N-oxide Sigma Aldrich N-óxido (30% aqu, Sol,), SME-C16 Éster metílico sulfonado Sodium methyl 2-sulfopalmitate KLK Oleo Sais de metal Cloreto de cálcio Cloreto de cálcio dihidratado Calcium chloride Chem-Lab Cloreto de zinco Cloreto de zinco Zinc Chloride Sigma Aldrich Espessantes Solvay Jaguar S Goma de guar Cyamopsis tetragonoloba gum Novecare PEG 35000 Poli(etileno glicol) --- Merck Natrosol 250 HR Hidroxietilcelulose Hydroxyethylcellulose Ashland Hydroxypropyl guar Jaguar C-162 Jaguar C-162 hydroxypropyl trimonium Solvay chloride Acrylamidopropyl trimonium SP-100 N-Hance™ SP-100 Ashland chloride/ acrylamide copolymer Guar hydroxypropyltrimonium Guar BF-7 Esaflor BF 7 Lamberti chloride Sílica pirogênica hidrofóbica Partículas de sílica --- Unilever (sílica pirogênica) Conservantes 2-fenoxietanol 2-fenoxietanol Phenoxyethanol Sigma-Aldrich Iodopropynyl butylcarbamate PEG-4 laurate Glycacil L Glycacil L Lonza PEG-4 dilaurate Propylene glycol Emulsificantes de poliglicerol PG-3-S Polyaldo® 3-1-S Polyglyceryl-3 stearate Lonza PG-6-D ® Polyaldo 6-2-S Polyglyceryl-6 distearate Lonza PG-10-S ® Polyaldo 10-1-S (pastilado) Polyglyceryl-10 stearate Lonza PG-10-O Polyaldo® 10-1-O Polyglyceryl-10 oleate Lonza

Polyglyceryl-10 PG-10-CC Polyaldo® 10-1-CC Lonza caprylate/caprate

ESTUDO 1

[082] Uma composição de emulsão simples compreendendo 7% de ácido oleico, 1,85% de cloreto de cálcio (sempre di-hidratado nestes exemplos) e 1,6% de Steareth-20 foi preparada e ajustada para pH 3,5 com uma pequena quantidade de ácido clorídrico. A emulsão foi preparada à temperatura ambiente usando um misturador de alto cisalhamento operando a 3500 rpm por 3 minutos e depois a 24.000 rpm por 10 minutos. A emulsão tinha um aspecto branco leitoso e manteve-se estável durante um mês à temperatura ambiente.

[083] 2 ml da composição da emulsão foram aplicados a um pedaço de algodão tecido em uma lâmina de microscópio. O algodão tecido tinha um “tamanho de porção” (espaços entre a urdidura e a trama) de aproximadamente 80 mícrons, que é comparável ao tamanho médio dos poros das glândulas sudoríparas nas axilas (cerca de 90 a 100 mícrons). A Figura 1 é uma imagem microscópica do tecido tratado. As linhas pretas sólidas na borda inferior são uma barra de escala que representa 100 mícrons. Em seguida, o pH da composição no algodão foi ajustado para 6 usando solução de hidróxido de sódio 6 M (aproximadamente 10 microlitros). Após o ajuste do pH, os poros no tecido de algodão foram bloqueados por uma fase cristalina que brilhou sob a luz polarizada transmitida usada para o estudo. A Figura 2 é uma imagem microscópica do algodão tratado após ajuste para pH 6 (mesma ampliação da Figura 1).

[084] Este estudo ilustra o potencial que as composições da invenção têm para bloquear poros com um diâmetro de cerca de 80 mícrons, que incluem poros de suor nas regiões debaixo dos braços (axilas). O pH do suor na pele nas axilas é tipicamente cerca de 6,5, então uma composição preparada em pH 3,5 aumentará em pH na aplicação tópica nas axilas por equilíbrio com seus arredores. À medida que o pH aumenta, as composições da invenção causam a geração in situ de um sabão de metal do ácido graxo que forma “tampões” nas glândulas sudoríparas e, assim, reduzindo a transpiração.

ESTUDO 2

[085] No Estudo 1, a amostra preparada era de baixa viscosidade (5 mPa.s, medida conforme descrito abaixo). Na tentativa de fazer amostras mais viscosas (mais adequadas para uso em dispensadores roll-on), as variantes da composição do Estudo 1 foram preparadas usando uma variedade de espessantes e emulsificantes. As amostras foram preparadas como segue.

[086] O espessante e/ou emulsificante foram dissolvidos em água com agitação. O pH da solução resultante foi ajustado a 3,5 com uma pequena quantidade de ácido clorídrico. Esta solução foi então vertida sobre o ácido graxo e o sal de metal e o conservante foram adicionados. A pré-mistura de emulsão resultante foi então cortada a 3500 rpm durante 2 minutos e depois a 15.000 rpm durante 8 minutos. Os componentes e as quantidades utilizadas estão indicadas nas respectivas tabelas.

EXEMPLOS 1 A 9

[087] Os exemplos ilustrados na Tabela 2 e seguintes foram preparados como descrito acima. Bem como os detalhes de composição, a Tabela 2 detalha a viscosidade da composição conforme fabricada (em pH 3,5) e a viscosidade da composição após ajuste para pH 6 (com solução de hidróxido de sódio 6 M). A tabela também inclui detalhes de estabilidade de armazenamento para as composições.

AO LONGO DESTES EXEMPLOS

[088] A instabilidade foi manifestada pela separação de fases.

[089] As viscosidades são relatadas apenas para amostras que permaneceram estáveis por pelo menos 1 semana. As viscosidades são expressas em Pa.s e foram medidas a 37 ºC. As viscosidades foram medidas em uma faixa de taxas de cisalhamento, mas as citadas são para a medição inicial de 0,01 s-1. Foi utilizado um reômetro Bohlin Gemini com geometria de cone e placa.

[090] A viscosidade a pH 3,5 é ilustrativa da eficácia do agente espessante utilizado.

[091] O aumento da viscosidade ao passar de pH 3,5 para pH 6 é ilustrativo da extensão da gelificação da composição ao longo desta faixa de pH e seu potencial para o bloqueio das glândulas sudoríparas in situ na aplicação nas axilas.

TABELA 2 Componente Exemplo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ácido oleico 7 10,5 10,5 7 7 7 7 7 7 Steareth-20 1,6 2,4 2,4 1,6 1,6 0,8 0,8 3,2 1,6 CAPB --- --- --- --- --- 0,8 --- --- Steareth-2 --- --- --- --- --- --- 0,8 --- Cloreto de cálcio 1,85 2,775 2,775 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 Jaguar S 0,6 0,6 --- --- --- 0,6 0,6 0,6 --- Natrosol 250 HR --- --- 0,65 --- --- --- --- --- --- Jaguar C-162 --- --- --- 0,8 --- --- --- --- --- Guar BF-7 --- --- --- --- 1,0 --- --- --- --- SP-100 --- --- --- --- ---- --- --- --- 0,8 Fenoxietanol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glycacil L 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Água Até 100 Viscosidade em pH 3,5 1,5 1,8 4 4 4 3,5 --- --- --- Viscosidade em pH 6 18 3,5 275 5,5 5,5 5 --- --- --- Estabilidade a 25 ºC 3 1 1 1 2 2 0 0 0 (semanas)

[092] A razão molar de ácido oleico para cloreto de cálcio nestes exemplos foi de 2: 1.

[093] No Exemplo 8, a proporção de emulsificante para ácido graxo era 31,4: 68,6. Esta amostra era menos estável do que o Exemplo 1, que tinha uma razão de emulsificante para ácido graxo de 16,7: 83,3.

EXEMPLOS 10 A 19

[094] Os exemplos ilustrados na Tabela 3 foram preparados da mesma maneira que aqueles na Tabela 2. Viscosidades e estabilidades foram medidas e avaliadas como descrito para os exemplos anteriores.

TABELA 3 Componente Exemplo 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Ácido oleico 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 Steareth-20 0,8 0,8 1,6 0,8 1,4 1 1,6 0,8 0,8 0,8 SLES-3EO 0,8 --- --- 0,8 0,2 0,6 --- 0,8 0,8 0,8 Steareth-2 --- --- 0,3 --- --- --- --- --- --- --- Span 20 --- 0,4 --- --- --- --- --- --- --- --- Tween 80 --- 0,4 --- --- --- --- --- --- --- --- Cloreto de cálcio 1,85 1,85 1,85 2,4 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 2,6 Jaguar S 0,6 0,6 0,6 0,55 0,6 0,6 --- 0,5 0,58 0,55 Partículas de --- --- --- --- --- --- 0,7-2,0 --- --- --- sílica Fenoxietanol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glycacil L 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Água Até 100 Viscosidade em 3 --- --- 3,65 2,6 3,3 --- 1,4 3,5 1,3 pH 3,5 Viscosidade em 10,5 --- --- 5,3 4,2 5,6 --- 3,5 9 2,3 pH 6 Estabilidade a 25 8 0 0 2 1 1 0 5 5 5 ºC (semanas)

[095] O Exemplo 16 compreendeu 4 amostras com diferentes níveis de sílica: 0,7, 1, 1,4 e 2% em peso. Nenhuma dessas amostras se mostrou estável por uma semana. Os exemplos 11 e 12 também provaram ter instabilidade semelhante.

[096] As viscosidades foram medidas para as amostras com estabilidade de pelo menos uma semana. A amostra mais promissora deste conjunto foi o Exemplo 10, que foi estável por 8 semanas e aumentou em viscosidade de 3 Pa.s para 10,5 Pa.s passando de pH 3,5 para pH 6.

EXEMPLOS 20 A 26

[097] Os exemplos ilustrados na Tabela 4 foram preparados da mesma maneira que aqueles na Tabela 2. Viscosidades e estabilidades foram medidas e avaliadas como descrito para os exemplos anteriores. Além disso, um estudo adicional (“Estudo 3”, detalhes abaixo) foi feito sobre esses Exemplos.

TABELA 4 Componente Exemplo 20 21 22 23 24 25 26 Ácido oleico --- --- --- --- --- --- 3,5 Ácido linoleico 7 --- 7 --- 3,5 3,5 --- Ácido linolênico --- 7 --- 7 3,5 3,5 3,5 Steareth-20 1,6 1,6 0,8 0,8 1,6 0,8 0,8 SLES-3EO --- --- 0,8 0,8 --- 0,8 0,8 Cloreto de cálcio 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 Jaguar S 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 Fenoxietanol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glycacil L 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Água Até 100 Viscosidade em pH 2 2,3 1,5 1,3 2 3,5 3,3 3,5 Viscosidade em pH 6 4 3,7 7,8 6 3,7 9 3,6 Estabilidade a 25 ºC 3 3 3 3 1 1 1 (semanas) Valor P (Pa) 1072 1224 935 2510 692 567 533 ESTUDO 3

[098] Este estudo adicional avaliou o potencial de bloqueio dos poros de suor pelas composições detalhadas na Tabela 4 (e outras) usando um experimento de “desobstrução capilar”. O equipamento utilizado está esquematicamente representado na Figura 3. O equipamento compreendia um regulador de pressão (1) e um transdutor de pressão * (2) para a pressão de um fluido dentro de um tubo (3) entre eles. Ramificando-se ortogonalmente a partir do tubo (3), está um capilar (4) que se estreita em uma seção terminal (5) com um diâmetro de 100 mícrons. Deve-se notar que esta dimensão é semelhante à do diâmetro dos poros de suor do corpo humano (vide acima).

[099] * Um cristal piezoelétrico, PX26-005GV (faixa 0 - 5 PSIG) da OMEGA.

[0100] Diretamente acima da seção terminal (5) está a objetiva (6) de um microscópio (não ilustrado) trabalhando em luz refletida.

[0101] Em uma primeira etapa, o capilar (4) é preenchido com suor artificial, cuja composição é indicada abaixo na Tabela 5. Isso é feito usando o controle de pressão (1), cuja localização é ilustrada na Figura 3.

Nesta etapa, o controlador de pressão (1) é usado para puxar o suor artificial para o capilar (4) através da seção terminal (5).

[0102] Em uma segunda etapa, aproximadamente 10 µl da composição a ser avaliada são puxados para a seção terminal (5) do capilar (4), novamente pelo uso do controlador de pressão (1).

[0103] Em uma terceira etapa, o sistema pode se equilibrar por 15 minutos. Ao longo deste período, e ao longo de todo o processo, a temperatura é mantida a 25 ºC. Este período de equilíbrio permite a potencial interação da composição com o suor artificial e a potencial gelificação e bloqueio da seção terminal (5) do capilar (4).

[0104] Em uma quarta etapa, o controle de pressão (1) é usado para fazer pequenas mudanças (aumentos) na pressão interna. Entre cada mudança de passo na pressão, uma pausa é feita para permitir que a pressão constante seja restabelecida. Durante este processo, a presença ou não de qualquer tampão de gel na seção terminal (5) do capilar (4) é monitorada usando o microscópio. A pressão é aumentada desta maneira até que qualquer tampão de gel seja empurrado para fora da seção terminal (5) do capilar (4). A pressão (P) necessária para ejetar o tampão de gel é uma medida da força do gel formado entre o suor artificial e a composição sendo testada. Isso, por sua vez, é uma indicação da eficácia da composição como antitranspirante.

TABELA 5 - COMPOSIÇÃO DO SUOR ARTIFICIAL Componente Quantidade (%) Ácido lático 0,0901 Cloreto de Potássio 0,0373 Cloreto de Sódio 0,2098 Cloreto de amônio 0,0107 Cloreto de cálcio 0,0222 Uréia 0,0018 Bicarbonato de Sódio* 0,2025 Água Até 100 * O bicarbonato de sódio é adicionado imediatamente antes do uso e resulta em um pH de 6,9.

[0105] Os resultados dados na parte inferior da Tabela 4 indicam que cada uma das composições produziu um tampão de gel em contato com o suor artificial e que algumas composições deram tampões de gel que requerem força superior a 1 MPa para ejetá-los da seção terminal (5) do capilar (6).

[0106] Alguns dos exemplos descritos anteriormente também foram avaliados usando o método de desobstrução capilar do Estudo 3. Os resultados são apresentados na Tabela 6.

TABELA 6 Exemplo Valor P (Pa) 1 304 10 1046 17 690 18 843 19 860

[0107] Os exemplos ilustrados na Tabela 7 foram preparados da mesma maneira que aqueles na Tabela 2. Viscosidades e estabilidades foram medidas e avaliadas como descrito para os exemplos anteriores.

TABELA 7 Componente Exemplo 27 28 29 30 31 32 33 34* 35* Ácido oleico --- --- --- --- --- --- 7 7 --- Ácido linoleico --- 7 --- --- --- --- --- --- --- Ácido linolênico 7 --- 7 7 7 7 --- --- 7 Steareth-20 --- --- 0,8 0,8 --- --- --- 0,8 0,8

SLES-3EO --- 0,8 0,8 0,8 1,3 --- --- 0,8 0,8 Triton X-100 1,6 0,8 --- --- --- --- --- --- --- LDAO --- --- --- --- 0,3 0,3 0,3 --- --- SME-C16 --- --- --- --- --- 1,3 1,3 --- --- Cloreto de cálcio 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 Cloreto de zinco --- --- --- --- --- --- --- --- --- Jaguar S 0,6 0,6 0,3 --- 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 PEG 35000 --- --- 0,3 1 --- --- --- --- --- Fenoxietanol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glycacil L 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Água Até 100 Viscosidade em pH 3,5 -- -- -- -- -- -- -- 3,5 2,6 Viscosidade em pH 6 -- -- -- -- -- -- -- 6,8 6,2 Estabilidade a 25 ºC (semanas) 0 0 0 0 0 0 0 1 1 * Além das condições de processamento indicadas para os exemplos anteriores, estes exemplos foram preparados usando agitação por ultrassom.

[0108] Os exemplos 27 a 33 ilustram que embora as amostras possam ser preparadas com uma variedade de emulsificantes, elas podem ser difíceis de estabilizar. Exemplos anteriores (por exemplo, Exemplo 1, Exemplo 10 e Exemplos 20 a 23) ilustraram que emulsões razoavelmente estáveis podem ser formadas com espessante Jaguar S e emulsificantes não iônicos simples como Steareth-20 ou com misturas de emulsificante não iônico e emulsificante aniônico, como Steareth-20 e SLES-3EO. Em contraste, os Exemplos 31 a 33 ilustram que as misturas de emulsificante zwitteriônico (LDAO) e emulsificante aniônico (SLES-3EO ou SME-C16) têm menos sucesso.

[0109] Dos exemplos ilustrados na Tabela 7, apenas os Exemplos 34 e 35 permaneceram estáveis por 1 semana.

[0110] Os exemplos ilustrados na Tabela 8 foram preparados da mesma maneira que aqueles na Tabela 2. Viscosidades e estabilidades foram medidas e avaliadas conforme descrito para os exemplos anteriores e os valores P foram avaliados de acordo com o protocolo do Estudo 3.

TABELA 8 Componente Exemplo 36 37 38 39 40 41 42 43 44 Ácido oleico --- --- --- 7 7 --- --- 7 --- Ácido linolênico --- --- 7 --- --- 7 --- --- 7 Ácido ricinoléico 7,6 7,6 --- --- --- --- 7,6 --- --- Steareth-20 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 1,6 1,6 1,6 SLES-3EO 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 --- --- --- Cloreto de zinco 1,7 --- --- --- 1,7 1,7 1,7 1,7 1,7 Jaguar S 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 Fenoxietanol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glycacil L 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Água Até 100 Viscosidade em pH 3,5 3 3 2 2,4 3,8 3,5 4 3,2 4 Viscosidade em pH 6 13 10,7 15,7 7,3 10 9 225 11 9 Estabilidade a 25 ºC (semanas) 3 1 1 1 3 3 3 2 1 Valor P (Pa) 850 985 805 780 601 750 1150 960 1025

[0111] O Exemplo 42 demonstrou um notável aumento na viscosidade ao mudar o pH de 3,5 para 6. Este exemplo foi submetido a uma avaliação de antitranspiração in vivo no “Estudo 4” (vide acima).

[0112] Os exemplos ilustrados na Tabela 9 foram preparados da mesma maneira que aqueles na Tabela 2. Viscosidades e estabilidades foram medidas e avaliadas conforme descrito para os exemplos anteriores e os valores P foram avaliados de acordo com o protocolo do Estudo 3.

[0113] A razão molar de ácido graxo para cloreto de cálcio nestes exemplos foi de 1: 1 ou menos.

TABELA 9 Componente Exemplo 45 46 47 48 49 50 Ácido oleico 3,5 3,5 --- --- --- 3,5 Ácido linoleico --- --- 3,5 --- --- --- Ácido linolênico --- --- --- 3,5 --- --- Ácido ricinoléico --- --- --- --- 3,5 --- Steareth-20 1,6 0,8 0,8 0,8 1,6 1,6 SLES-3EO --- 0,8 0,8 0,8 --- --- Cloreto de cálcio 1,85 1,85 1,85 1,85 --- --- Cloreto de zinco --- --- --- --- 1,7 1,7 Jaguar S 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6

PEG 35000 --- --- --- --- --- --- Fenoxietanol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glycacil L 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Água Até 100 Viscosidade em pH 3,5 1,4 0,5 1 0,5 3,8 1,2 Viscosidade em pH 6 2,2 1,1 16,8 7,9 45 425 Estabilidade a 25 ºC (semanas) 3 3 3 3 3 3 Valor P (Pa) 550 1070 601 642 625 615

[0114] Os Exemplos ilustrados nas Tabelas 10 a 12 foram preparados da maneira descrita abaixo. Viscosidades e estabilidades foram medidas e avaliadas conforme descrito para os exemplos anteriores.

[0115] Para preparar as amostras, o (s) emulsificante (s) foi/foram dissolvidos em água com agitação e aquecimento a 70 ºC. A solução resultante foi deixada retornar à temperatura ambiente e o espessante foi então adicionado com o uso de um homogeneizador Silverson L4RT, operando por 10 minutos a 5000 rpm. O ácido graxo foi então adicionado gota a gota, usando o homogeneizador durante 10 minutos a 7500 rpm. O sal de metal solúvel em água foi então adicionado, usando o homogeneizador durante 3 minutos a 7500 rpm. Finalmente, os conservantes foram adicionados, usando o homogeneizador por 2 minutos a 7500 rpm. Os componentes e quantidades utilizadas estão indicados nas tabelas.

TABELA 10 Componente Exemplo 51 52 53 54 55 56 57 58 Ácido oleico 7 7 7 7 7 7 7 7 Steareth-20 --- --- --- 0,8 --- 0,8 0,8 --- PG-3-S --- --- --- 1 2 2 --- 1 PG-6-DS 1 --- --- --- --- --- 1 1 PG-10-S --- 1 1 --- --- --- --- --- PG-10-O --- --- 1 --- --- --- --- --- PG-10-CC 1 1 --- --- --- --- --- --- Cloreto de cálcio 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 1,85 Jaguar S 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 Fenoxietanol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glycacil L 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Água Até 100

Viscosidade (pH 3,5) 3 2,7 3,2 3,2 0,6 0,8 3,5 4,8 Viscosidade (pH 6) 2,8 3 3,3 7 8,8 2,4 4,9 9,3 Estabilidade a 25 ºC (semanas) 2 2 2 2 2 2 2 2

[0116] Os exemplos na Tabela 10 compreendiam, cada um, um emulsificante de poliglicerila e cada um tinha uma estabilidade de 2 semanas a 25 ºC. Além disso, cada um demonstrou um aumento na viscosidade ao alterar o pH de 3,5 para 6.

[0117] Os exemplos na Tabela 11 também compreendiam um emulsificante de poliglicerila e cada um tinha estabilidade razoável a 25 ºC.

Além disso, cada um demonstrou um aumento na viscosidade ao alterar o pH de 3,5 para 6. O Exemplo 59 exibiu um aumento particularmente alto na viscosidade ao alterar o pH de 3,5 para 6.

TABELA 11 Componente Exemplo 59 60 61 62 63 64 65 66 Ácido oleico 7 7 7 7 --- --- --- --- Ácido ricinoléico --- --- --- --- 7,6 7,6 7,6 7,6 Steareth-20 --- --- --- 0,8 --- 0,8 --- --- PG-3-S 2 --- --- 1 --- 1 --- --- PG-6-DS 2 1 --- --- --- --- 1 --- PG-10-S --- --- 1 --- 1 --- --- 1 PG-10-O --- --- --- --- --- --- --- 1 PG-10-CC --- 1 1 --- 1 --- 1 --- Cloreto de zinco 1,7 1,7 1,7 1,7 1,7 1,7 1,7 1,7 Jaguar S 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 Fenoxietanol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glycacil L 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Água Até 100 Viscosidade (pH 3,5) 5 4 3,5 3,1 2,2 3,6 2,6 3,9 Viscosidade (pH 6) 115 26 36 17 9 11,6 18 31 Estabilidade a 25 ºC (semanas) 4 2 2 1 2 2 1 2

[0118] Os exemplos na Tabela 12 também compreenderam um emulsificante de poliglicerila e cada um tinha uma estabilidade de razoável a boa a 25 ºC. Os exemplos 68 e 70 demonstraram estabilidade particularmente boa.

[0119] Muitos exemplos na Tabela 12 também demonstraram um aumento particularmente alto na viscosidade ao alterar o pH de 3,5 para 6. Os exemplos 67 a 70 e 73 a 74 foram notáveis a este respeito.

TABELA 12 Componente Exemplo 67 68 69 71 7072 73 74 75 76 Ácido oleico 7 -- 7 7 7 7 7 7 --- 7 Ácido ricinoléico --- 7,6 ------ --- --- --- --- 7,6 --- PG-3-S --- 1 1 1 2 3 1 3 1 2 PG-6-DS --- 1 1 3 2 1 3 1 1 2 PG-10-S 1 --- ------ --- --- --- --- --- --- PG-10-O 1 --- ------ --- --- --- --- --- --- PG-10-CC 1 --- ------ --- --- --- --- --- --- Cloreto de cálcio --- --- --- --- 1,85 1,85 --- --- --- --- Cloreto de zinco 1,7 1,7 1,7 --- 1,7 --- 1,7 1,7 1,7 1,7 Jaguar S 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 --- --- Fenoxietanol 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glycacil L 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Água Até 100 Viscosidade (pH 3,5) 1,6 74 4,3 15 17 7,6 15 6,6 --- --- Viscosidade (pH 6) 120 223 274 393 57 10 211 283 --- --- Estabilidade a 25 ºC (semanas) 3 6 3 5 3 3 3 2 1 1 ESTUDO 4

[0120] Um exemplo essencialmente igual * ao Exemplo 1 e Exemplo 42 foram avaliados in vivo quanto ao desempenho de antitranspiração.

[0121] * Preparado da mesma maneira, mas contendo 8% de ácido oleico e 1% menos de água. Referido aqui como Exemplo 1A.

[0122] O método usado foi um protocolo de sauna de volta (conforme publicado por Brandt, Bielfeldt, Springmann & Wilhelm, Influence of climatic conditions on antiperspirant efficacy determined at different test areas, Skin Research and Technology, 2018, 14: 213-219) e é uma triagem in vivo bem estabelecida para eficácia antitranspirante. Em tais estudos, os usuários regulares de sauna têm 16 locais de teste marcados nas costas para comparar 8 produtos com 8 locais de controle contralateralmente. A aplicação do produto é repetida por 4 dias consecutivos, com uma avaliação gravimétrica da sudorese induzida pela sauna realizada no dia 5.

[0123] Dezesseis áreas de teste (tamanho: 4 cm por 5 cm) são marcadas com uma caneta à prova d'água (8 locais de teste em cada lado da coluna). Os dois campos de teste localizados contra-laterais à direita e à esquerda da coluna vertebral são considerados um par e são usados para comparação de um produto de teste e uma área de controle não tratada. O lado tratado e o lado não tratado das costas alternam entre os sujeitos. Além disso, as áreas de teste são atribuídas por permutação cíclica.

[0124] Nos dias 1 a 4, cada um dos 8 produtos de teste é aplicado e uniformemente distribuído em sua área de teste (dosagem: 75 µl). Após a aplicação, os indivíduos descansam por aproximadamente 5 minutos para permitir que os produtos de teste sejam absorvidos pela pele. Posteriormente, todas as áreas de teste e controle são cobertas com adesivos não absorventes oclusivos. Os indivíduos então deixam o centro de teste e retornam 2 horas (± 5 min) depois, quando os adesivos são removidos.

[0125] No dia 5, as costas dos sujeitos são limpas com água e secas com uma toalha de papel. Todas as áreas de teste, bem como áreas contralaterais não tratadas, são cobertas com almofadas absorventes pré- pesadas em folhas de plástico (fixadas na parte traseira com Fixomull®). Os indivíduos então deitaram em posição prona em uma sauna a aproximadamente 80 ºC por cerca de 15 minutos. Imediatamente após a saída da sauna, todas as almofadas são removidas com pinças e colocadas em xícaras. As medições gravimétricas das almofadas são realizadas imediatamente.

[0126] O método acima foi usado para testar independentemente o desempenho de antitranspiração in vivo do Exemplo 1A e Exemplo 42.

[0127] Na avaliação do Exemplo 1A, 25 painelistas mulheres foram empregadas e todas as 25 completaram o teste. Verificou-se que o Exemplo 1A deu uma redução de peso no suor (SWR) 9% maior do que o local de controle não tratado, significativo ao nível de 95%.

[0128] Na avaliação do Exemplo 42, foram empregadas 25 painelistas mulheres, 24 das quais completaram o teste. Verificou-se que o Exemplo 42 deu um SWR 29% maior do que o local de controle não tratado, significativo ao nível de 99%.

Claims (15)

REIVINDICAÇÕES

1. EMULSÃO ÓLEO-EM-ÁGUA, caracterizada por compreender: (i) um ácido graxo C10-C22 que é líquido; (ii) um emulsificante para o ácido graxo C10-C22; e (iii) um sal de metal solúvel em água capaz de formar um sal insolúvel em água com o ácido graxo C10-C22 a um pH superior a 6.

2. EMULSÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo ácido graxo ser insaturado e de preferência compreender 18 átomos de carbono.

3. EMULSÃO, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo ácido graxo ser selecionado a partir de ácido oleico, linoleico, linolênico e ricinoleico.

4. EMULSÃO, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo ácido graxo ser selecionado a partir de ácido oleico e ácido ricinoleico.

5. EMULSÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo sal de metal solúvel em água ser polivalente.

6. EMULSÃO, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo sal de metal solúvel em água ser selecionado a partir de um sal de cálcio ou zinco.

7. EMULSÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada por compreender um agente espessante.

8. EMULSÃO, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo agente espessante ser um polímero catiônico ou não iônico.

9. EMULSÃO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo agente espessante ser selecionado a partir de goma guar e derivados e derivados de celulose.

10. MÉTODO PARA A REDUÇÃO DA TRANSPIRAÇÃO, caracterizado por compreender a aplicação tópica de uma emulsão, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 9.

11. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pela emulsão ser levada a aumentar em pelo menos 1 unidade de pH na aplicação, o que resulta na gelificação do sal de metal solúvel em água e do ácido graxo.

12. MÉTODO DE FABRICAÇÃO, caracterizado por ser de uma emulsão, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 9.

13. PRODUTO, caracterizado por compreender uma emulsão óleo-em-água, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, embalado em um dispensador roll-on.

14. MÉTODO PARA A REDUÇÃO DA TRANSPIRAÇÃO, caracterizado por compreender a geração in situ desencadeada por pH de um sal insolúvel em água de um ácido graxo C10-C22, o sal insolúvel em água sendo gerado a partir de um ácido graxo C10-C22 aplicado topicamente que é líquido e um sal de metal solúvel em água.

15. USO DE UM SAL INSOLÚVEL EM ÁGUA gerado in situ de um ácido graxo C10-C22 líquido, caracterizado por ser como um agente antitranspirante.