BR112021005906A2 - métodos para produzir um polímero plastificado, métodos para produzir uma composição com o uso do polímero plastificado e composições que compreendem o polímero plastificado - Google Patents
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Abstract
MÉTODOS PARA PRODUZIR UM POLÍMERO PLASTIFICADO, MÉTODOS PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO COM O USO DO POLÍMERO PLA-TIFICADO E COMPOSIÇÕES QUE COMPREENDEM O POLÍMERO PLASTIFICADO.
Trata-se de um método para produzir um polímero plastificado que compreende polimerizar um monômero polimerizável, como um monômero etilenicamente insaturado, em um plastificante, como óleo mineral, e na presença de um sistema catalisador. O polímero plastificado pode ser misturado
com uma resina acentuadora de pegajosidade em um método para produzir um adesivo. Uma composição, que pode ser útil como um adesivo, compreende um sistema de polímero que compreende um primeiro polímero; um sistema plastificado que compreende um primeiro plastificante que se encontrava na presença do primeiro polímero durante a etapa de polimerização para produzir o primeiro polímero e um acentuador de pegajosidade. O método pode ser usado para produzir composições que tenham polímeros com uma baixa densidade ou um baixo peso molecular ou ambos. As composições finais produzidas a partir dos métodos da invenção incluem adesivos, vedantes, revestimento ou lubrificantes.
Description
[0001] O presente pedido reivindica o benefício do Pedido de Patente nº U.S. 62/737.954, depositado em 28 de setembro de 2018, nos termos do Título 35 do U.S.C., parágrafo 119(e).
[0002] Esta invenção refere-se aos métodos para produzir polímeros plastificados, especialmente poliolefinas, com o uso de um plastificante adequado para uso em um produto final, como um adesivo de fusão a quente.
[0003] Diversos documentos de patente descrevem a produção ou uso de poliolefinas plastificadas. Nenhuma técnica anterior que descreve a realização de polimerizações em um plastificante, como óleo mineral, para gerar materiais plastificados para aplicações de uso final, como adesivos de fusão a quente, é conhecida. Conforme usado no presente documento, o termo “plastificante” significa qualquer substância adicionada a uma resina sintética para produzir ou promover plasticidade e flexibilidade, e para reduzir fragilidade, e é útil em uma formulação final para uma aplicação desejada, como em uma formulação de adesivo usada na indústria de não tecidos. Assim, para os fins no presente documento, um solvente que é convencionalmente usado para produzir polímeros, porém, deve ser removido (ou substancialmente removido) após polimerização e antes do polímero ser formulado em uma formulação de adesivo não corresponderia à definição de plastificante, conforme usado no presente documento. As diferenças entre um solvente e um plastificante são bem conhecidas. Preferencialmente, plastificantes conforme usados no presente documento têm apenas uma pressão de vapor apreciável (por exemplo, abaixo de 0,1 kPa (1 mmHg) em temperatura ambiente). Visto de outra forma, solventes conforme usados no presente documento são compostos que têm pesos moleculares abaixo de 150 g/mol, e mais preferencialmente abaixo de 125 g/mol.
[0004] Materiais, como materiais de poliolefina de densidade baixa/baixa cristalinidade/baixo peso molecular, poderiam ser particularmente bem adequados para a indústria de adesivo e vedante; no entanto, suas propriedades intrínsecas os tornam difíceis de produzir. Em particular, os materiais são propensos a sujar reatores, podem ser difíceis de pelotizar e podem, frequentemente, exibir propriedades de fluxo frio que oferecem desafios em armazenamento de longo prazo e transferência para aplicação de uso final. Processos atualmente usados exigem o uso de equipamento caro para esvaziar e reciclar carreadores de solvente usados durante processos de polimerização tradicional. Essas etapas exigem, frequentemente, uso de energia e água significativo.
[0005] Modalidades da presente invenção evitam diversas das questões e restrições da técnica anterior. Em uma modalidade da invenção, um método para produzir um polímero plastificado compreende a etapa de polimerizar um monômero polimerizável em um plastificante e na presença de um sistema catalisador durante um tempo e temperatura suficientes para formar o polímero plastificado. Como o plastificante é uma substância que pode ser usada em uma formulação final, o método da invenção pode ser visto como uma polimerização in situ de monômeros. Dessa forma, a invenção elimina a etapa de remover solvente após polimerização, o que torna a invenção mais agradável ao ambiente e comercialmente agradável, reduz o consumo de água e energia. A invenção também permite uma faixa mais ampla de polímeros, que inclui aqueles que não podem ser facilmente pelotizados ou extrudados, para serem incorporados em formulações, como formulações de adesivo e vedante. Tais polímeros que não podem ser facilmente pelotizados ou extrudados incluem aqueles que têm baixa densidade ou baixo peso molecular ou combinações dos mesmos. As modalidades da invenção se referem à polimerização bem-sucedida de poliolefinas em óleo mineral e a incorporação adicional do material em formulações do tipo adesivo.
[0006] De acordo com outra modalidade da invenção, um método para produzir um adesivo que compreende as etapas de: polimerizar um monômero polimerizável em um plastificante e na presença de um sistema catalisador durante um tempo e temperatura suficientes para formar o polímero plastificado; e misturar uma resina acentuadora com o polímero plastificado para produzir o adesivo.
[0007] De acordo com outra modalidade da invenção, uma composição compreende: (a) um sistema de polímero que compreende um primeiro polímero; (b) um sistema plastificado que compreende um primeiro plastificante que foi usado na etapa de polimerização para produzir o primeiro polímero; (c) um acentuador de pegajosidade; (d) opcionalmente, um estabilizante ou antioxidante; e (e) opcionalmente, aditivos adicionais.
[0008] Outros recursos e vantagens da invenção podem ser evidentes àqueles versados na técnica mediante revisão dos desenhos a seguir e da descrição dos mesmos.
[0009] A Figura 1 mostra as propriedades de tração de uma formulação de adesivo da presente invenção em comparação com um exemplo que não usa o polímero plastificado inventivo da presente invenção.
[0010] A Figura 2 mostra a adesividade de uma formulação de adesivo da presente invenção em comparação com um exemplo que não usa o polímero plastificado inventivo da presente invenção.
[0011] Conforme mencionado acima, seria desejável reduzir as etapas de processo na fabricação e uso de polímeros. Polímeros são produzidos, mais frequentemente, em solventes em forma líquida, o que exige a separação dos polímeros do solvente antes dos polímeros serem usados em uma formulação final. Frequentemente, os polímeros devem ser formados como sólidos, como ao serem pelotizados ou extrudados. A presente invenção realiza a polimerização de polímeros em um plastificante que é adequado para uso em uma composição final. Um tal plastificante poderia ser óleo mineral, por exemplo, que é usado em diversas composições de adesivo de fusão a quente. Realizando-se a etapa de polimerização em um tal plastificante, as etapas de separar o polímero do solvente e solidificar o polímero são evitadas ou se tornam menos onerosas. Ademais, modalidades da presente invenção permitem o uso de polímeros em composições finais que eram tradicionalmente difíceis de solidificar sem sujar o equipamento ou causar outros problemas. Tais polímeros incluem polímeros de baixo peso molecular e/ou baixa densidade.
[0012] De acordo com uma modalidade da invenção, um método para produzir um polímero plastificado compreende a etapa de polimerizar um monômero polimerizável em um plastificante e na presença de um sistema catalisador durante um tempo e temperatura suficientes para formar o polímero plastificado. Um plastificante, conforme usado no presente documento, significa qualquer substância adicionada a uma resina sintética para produzir ou promover plasticidade e flexibilidade, e para reduzir fragilidade, e é útil em uma formulação final para a aplicação desejada. Por exemplo, o óleo mineral é um desses plastificantes, conforme usado no presente documento, para uma formulação de adesivo como a formulação final. Tais formulações de adesivo poderiam ser usadas em uma faixa ampla de aplicações, como para aplicações de fita e identificação, identificações de bebida para garrafas de vidro ou plástico, adesivos de chão ou parede, ou na indústria de não tecidos. Outros plastificantes incluem óleos de hidrocarboneto e óleos sintéticos, e outros descritos abaixo e poderiam ser usados em formulações finais como vedantes, revestimentos ou lubrificantes.
[0013] Um monômero polimerizável pode incluir uma faixa ampla de monômeros, porém, preferencialmente, é um ou mais monômeros insaturados. Tais monômeros insaturados podem incluir uma ampla faixa de monômeros, como alquenos, (met)acrilatos ou malonatos, porém, são preferencialmente alquenos, como eteno, propeno, buteno ou octeno, dentre outros. O monômero polimerizável pode consistir em um tipo único de monômero, em que um homopolímero é formado pela etapa de polimerização, como polietileno ou polipropileno, dentre outros. O monômero polimerizável pode, alternativamente, consistir em dois ou mais tipos de monômeros, em que um copolímero é formado pela etapa de polimerização (ou terpolímero no caso de três tipos de monômeros, etc.). Em uma modalidade, a invenção usa dois tipos de monômeros, eteno e 1-octeno, para formar um copolímero de polietileno com unidades de octeno.
[0014] A etapa de polimerização pode ser qualquer processo de polimerização conhecido, como polimerização de reação de cadeia, que usa catalisadores e condições convencionais que são conhecidos na técnica. Por exemplo, o sistema catalisador pode conter um catalisador Ziegler- Natta, um catalisador de metaloceno, ou um catalisador de metal de transição tardia. A seleção do tempo, temperatura e outras condições é bem conhecida, com base no produto de polímero desejado que inclui seu peso molecular, taxa de reação desejada e sistema usado. Conforme conhecido na técnica, o sistema catalisador pode incluir um catalisador, um suporte (como gel de sílica ou zeólito) e um cocatalisador. Em uma modalidade da invenção, a quantidade de monômero adicionada é suficiente para fornecer uma quantidade de polímero no polímero plastificado de cerca de 2% em peso (com base no peso total do sistema) a até uma quantidade logo abaixo do limite de solubilização do polímero plastificado a 230 °C. (A temperatura de 230 °C é uma temperatura na qual diversas medições de índice de fusão a quente são tomadas para polipropileno). O limite de solubilização é aquela quantidade de polímero acima da qual o polímero pode não ser mais solubilizado no plastificante na temperatura especificada. Em uma modalidade, a quantidade de monômero adicionada é suficiente para fornecer uma quantidade de polímero no polímero plastificado de cerca de 2% em peso a cerca de 60% em peso, preferencialmente entre cerca de 10% em peso a cerca de 55% em peso, com máxima preferência entre cerca de 15% em peso e cerca de 50% em peso. O meio de reação poderia consistir, completamente, no plastificante (e, assim, não conter nenhuma quantidade mensurável de solvente ou nenhum solvente), ou poderia incluir alguma quantidade de solvente, como tolueno. O meio de reação contém, preferencialmente, menos que 10% em peso de solvente (com base no peso total do plastificante e solvente), mais preferencialmente contém menos que 5% em peso de solvente, mais preferencialmente contém menos que 2% em peso de solvente, ainda mais preferencialmente menos que 1% em peso de solvente, e ainda mais preferencialmente contém menos que 0,5% em peso de solvente.
[0015] O método da modalidade da invenção abordada no presente documento produz um polímero plastificado, que pode ser subsequentemente usado como um componente em uma formulação final, como um adesivo. O termo “polímero plastificado” também é denominado no presente documento de um “sistema plastificado”. O polímero plastificado pode conter um polímero juntamente com monômero não reagido e o plastificante, juntamente com o sistema catalisador. A quantidade de polímero pode variar sobre uma faixa ampla, conforme abordado acima. Preferencialmente, o tipo de polímero produzido é aquele difícil de extrudar ou pelotizar, como polímeros de baixo peso molecular e/ou baixa densidade.
[0016] De acordo com uma modalidade da invenção, a etapa de polimerização é um processo descontínuo. Alternativamente, o mesmo poderia ser um processo contínuo ou semidescontínuo. Em geral, as etapas de processo em uma modalidade, que é um processo semidescontínuo, incluem primeiro remover contaminantes polares de um leito acondicionado de peneiras moleculares e óxido de cobre. O plastificante (por exemplo, óleo mineral), o monômero (ou monômeros) (por exemplo, octeno e eteno), e qualquer solvente são, então, purificados e quaisquer compostos sensíveis ao ar são manuseados sob atmosfera inerte. Um reator de autoclave de temperatura controlada é usado. O reator pode ser preaquecido e, então, purgado de oxigênio. Se algum solvente for usado, o mesmo pode ser adicionado primeiro juntamente com um cocatalisador ou depurador. Após o plastificante, catalisador e monômeros serem adicionados, a temperatura de reação é mantida constante, e o conteúdo do reator é expelido sob pressão de nitrogênio.
[0017] Conforme mencionado acima, preferencialmente, o tipo de polímero produzido é aquele difícil de extrudar ou pelotizar, como polímeros de baixo peso molecular e/ou baixa densidade, embora o método possa ser usado para produzir qualquer polímero, mesmo aqueles que podem ser extrudados ou pelotizados facilmente. Preferencialmente, o polímero tem uma densidade abaixo de 0,94 g/ml, preferencialmente abaixo de 0,92 g/ml, mais preferencialmente abaixo de 0,91 g/ml e com máxima preferência 0,90 g/ml, e preferencialmente uma densidade acima de 0,75, mais preferencialmente acima de 0,8 g/ml. Alternativa ou adicionalmente à baixa densidade, o peso molecular do polímero está entre cerca de 5.000 e cerca de 200.000 g/mol, preferencialmente cerca de 7.500 g/mol e cerca de 150.000 g/mol, mais preferencialmente cerca de
10.000 g/mol e cerca de 100.000 g/mol, e com máxima preferência cerca de 10.000 g/mol e cerca de 80.000 g/mol.
[0018] Preferencialmente, a formulação final compreende, como seu constituinte de polímero principal, um polímero produzido pelas modalidades da presente invenção. Preferencialmente, o constituinte de polímero principal consiste somente no polímero (ou polímeros) produzido pelas modalidades da presente invenção. Alternativamente, polímero (ou polímeros) produzido pelas modalidades da presente invenção poderia constituir alguma quantidade (por exemplo, de 1 a 100% em peso, preferencialmente de 10 a 98% em peso, e com máxima preferência mais que 50% em peso do constituinte de polímero principal. Preferencialmente, o polímero produzido pelos métodos da presente invenção é “à base de poliolefina”. Dessa forma, a formulação final usa uma poliolefina como seu constituinte de polímero principal ou pelo menos alguma poliolefina produzida por métodos descritos no presente documento serve como alguma porcentagem do constituinte de polímero principal. O constituinte de polímero principal de uma formulação final é o constituinte que é o polímero presente na maior quantidade de qualquer outro polímero. Por exemplo, em um adesivo, o constituinte de polímero principal é o componente de polímero que serve como o componente coesivo, em oposição à resina, ao plastificante, ao antioxidante/estabilizante ou outros aditivos de um adesivo. Um polímero à base de poliolefina é um polímero que é obtido a partir de olefinas insaturadas como monômeros. Tais olefinas são tipicamente etileno, propileno, butileno e octeno, ou algumas combinações dos mesmos. Adesivos à base de poliolefina podem incluir homopolímeros ou copolímeros de poliolefinas e misturas dos mesmos. Ademais, incluem poliolefinas funcionalizadas (copolímeros de etileno ou propileno com monômeros que contêm oxigênio). Preferencialmente, na modalidade na qual a formulação final é um adesivo, o adesivo não contém outros tipos de polímeros (diferentes de poliolefinas) como seu componente de polímero, como copolímeros de bloco de estireno, ou tem tais outros tipos em uma quantidade menor que 40% (tudo em peso), mais preferencialmente menor que 20%, mais preferencialmente menor que 5%, mais preferencialmente menor que 1%, e ainda mais preferencialmente menor que 0,1%. No entanto, em modalidades, o adesivo pode conter outros desses polímeros ou pode conter outras poliolefinas produzidas por métodos de convenção (isto é, não na presença de um plastificante).
[0019] Uma mescla de polímero que contém polímeros adequados para serem produzidos por métodos da invenção é descrita no documento de Patente nº U.S. 10.011.744, incorporado no presente documento a título de referência. Tal mescla de polímero contém pelo menos um polímero de SSC- PP de LMW semicristalino e pelo menos um copolímero de SSC-
PP de HMW essencialmente amorfo; em que ambos são homopolipropileno ou copolímeros de propileno com um comonômero de α-olefina preparado com o uso de catalisadores de SSC; a razão ponderal do polímero de SSC-PP de LMW para o polímero de SSC-PP de HMW nas mesclas está na faixa de 9:1 a 1:9 e a quantidade total da mescla de polímero na composição da presente invenção é de cerca de 20% a cerca de 80% em peso. Outra mescla de polímero que usa polímeros adequados para uso na presente invenção é descrita no Pedido de Patente nº U.S. 62/624.369, incorporado no presente documento a título de referência. Polímeros revelados nos seguintes documentos e pedidos de patente também podem ser produzidos de acordo com métodos da presente invenção: Publicação de Pedido de Patente nº U.S. 2016/0177142, incorporada no presente documento a título de referência; Documento de Patente nº U.S. 9.670.388, incorporado no presente documento a título de referência; Publicação de Pedido de Patente nº U.S. 2016/0121014, incorporada no presente documento a título de referência, na qual o segundo polímero descrito na mesma é um polímero à base de propileno; Documento de Patente nº U.S. 8.188.200, incorporado no presente documento a título de referência; Publicação de Pedido de Patente nº U.S. 2007/0203310, incorporada no presente documento a título de referência; e Publicação de Pedido de Patente nº U.S. 2002/0045536, incorporada no presente documento a título de referência.
[0020] De acordo com outra modalidade da invenção, um método para produzir uma formulação final (como um adesivo que inclui um adesivo de fusão a quente, um vedante, um revestimento ou um lubrificante) inclui as etapas de:
polimerizar um monômero polimerizável em um plastificante e na presença de um sistema catalisador durante um tempo e temperatura suficientes para formar o polímero plastificado; e misturar pelo menos um constituinte com o polímero plastificado para produzir a formulação final, por exemplo, o acentuador de pegajosidade para produzir um adesivo. No caso da produção de adesivos, um acentuador de pegajosidade, um estabilizante ou um antioxidante podem ser adicionados, opcionalmente, e outros aditivos opcionais também podem ser incluídos.
[0021] Um plastificante adequado pode ser selecionado dentre o grupo que inclui os óleos plastificantes normais, como óleo mineral, mas também oligômeros de olefina e polímeros de baixo peso molecular. Os óleos derivados de petróleo que podem ser empregados são materiais de ebulição relativamente alta que contêm apenas uma proporção menor de hidrocarbonetos aromáticos. Com relação a isso, os hidrocarbonetos aromáticos devem ser preferencialmente menores que 30% e mais particularmente menos que 15% do óleo, conforme medido pela fração de átomos de carbono aromáticos. Os oligômeros podem ser polipropilenos, polibutenos, poli- isoprenos hidrogenados, polibutadienos hidrogenados, ou semelhantes, que têm peso molecular médio entre cerca de 350 g/mol e cerca de 10.000 g/mol. Outros plastificantes úteis podem ser encontrados nas famílias de dibenzoato, fosfato, ésteres de ftalato convencionais, assim como ésteres de monoglicóis ou poliglicóis. Exemplos de tais plastificantes incluem, porém, sem limitação, dibenzoato de dipropilenoglicol, tetrabenzoato de pentaeritritol, difenilfosfato de 2-etil-hexila, 400-di-2-etil-hexoato de polietilenoglicol; ftalato de benzil butila, ftalato de dibutila e dioctilftalato. Os plastificantes que têm uso na presente invenção podem ser diversos plastificantes diferentes, porém, os inventores constataram que óleo mineral e polibutenos líquidos que têm peso molecular médio menor que 5.000 são particularmente vantajosos. Conforme será verificado, plastificantes foram tipicamente usados para diminuir a viscosidade da composição de adesivo geral sem diminuir substancialmente a força adesiva e/ou a temperatura de serviço do adesivo, assim como para estender o tempo aberto e para melhorar a flexibilidade do adesivo.
[0022] A composição de adesivo de fusão a quente da presente invenção pode incluir uma resina acentuadora (também denominada no presente documento de um “acentuador de pegajosidade”) que tem um ponto de amolecimento de Ring & Ball abaixo de cerca de 150 °C. A faixa do ponto de amolecimento da resina é ampla e pode ser tão baixa quanto 5 °C para resinas líquidas e 60 °C para resinas sólidas. Conforme definido na presente descrição, o acentuador de pegajosidade pode ser uma molécula ou uma macromolécula e, geralmente, é um composto químico ou um polímero de peso molecular bastante baixo, em comparação com polímeros comuns, a partir de uma fonte natural ou a partir de um processo químico ou combinação dos mesmos que, em geral, aprimora a adesão de uma composição de adesivo de fusão a quente final. Resinas representativas incluem as resinas de C5/C9 hidrocarboneto, politerpenos sintéticos, rosina, ésteres de rosina, terpenos naturais e semelhantes. Mais particularmente, as resinas acentuadoras de pegajosidade úteis incluem quaisquer resinas compatíveis ou misturas das mesmas tais como (1) rosinas naturais ou modificadas incluindo rosina de goma, rosina de madeira, rosina de óleo de talóleo, rosina destilada, rosina hidrogenada, rosina dimerizada e rosina polimerizada; (2) ésteres de glicerol e pentaeritritol de rosinas naturais e modificadas, incluindo o éster de glicerol rosina de madeira pálida, o éster de glicerol de rosina hidrogenada, éster de glicerol de rosina polimerizada, o éster de pentaeritritol de rosina hidrogenada e o éster de pentaeritritol modificado por fenol de rosina; (3) copolímeros e terpolímeros de terpenos naturais, tais como estireno/terpeno e alfa metil estireno/terpeno; (4) resinas de politerpeno geralmente resultantes da polimerização de hidrocarbonetos de terepeno, tais como o monoterpeno bicíclico, conhecido como pineno, na presença de catalisadores de Friedel-Crafts a temperaturas moderadamente baixas; são também incluídas as resinas de politerpeno hidrogenadas; (5) resinas de terpeno modificadas fenólicas e derivados das mesmas tais como, por exemplo, o produto de resina resultante da condensação, em um meio ácido, de um terpeno bicíclico e um fenol; (6) resinas de hidrocarboneto de petróleo alifáticas resultantes da polimerização de monômeros que consistem primariamente em olefinas e diolefinas; são também incluídas as resinas de hidrocarboneto de petróleo alifáticas hidrogenadas; e (7) resinas de hidrocarboneto de petróleo cíclicas e os derivados hidrogenados das mesmas.
As misturas de duas ou mais das resinas acentuadoras de pegajosidade descritas acima podem ser necessárias para algumas formulações.
Também são incluídas as resinas C5 cíclicas ou acíclicas e resinas acíclicas ou cíclicas modificadas aromáticas.
[0023] Em uma modalidade da invenção, o acentuador de pegajosidade é selecionado dentre o grupo que consiste em resinas de hidrocarboneto alifático e cicloalifático e seus derivados hidrogenados, resinas de hidrocarboneto aromático hidrogenado, resinas alifáticas ou cicloalifáticas aromaticamente modificadas e seus derivados hidrogenados, politerpeno e resinas de politerpeno estirenado e misturas dos mesmos. Em outra modalidade da invenção, o acentuador de pegajosidade é selecionado dentre o grupo que consiste em uma C-5 resina de hidrocarboneto alifático, uma C-5 resina hidrogenada, uma C-9 resina hidrogenada, uma resina de DCPD hidrogenada e uma resina de DCPD modificada aromática.
[0024] Em uma modalidade da invenção, a resina acentuadora tem um ponto de amolecimento de Ring & Ball (medido por ASTM E28) de pelo menos cerca de 40 °C, com máxima preferência entre cerca de 80 °C e 115 °C. Ainda mais preferencialmente, o acentuador de pegajosidade usado no presente documento tem um ponto de amolecimento de Ring & Ball menor que 110 °C e com máxima preferência menor que 105 °C.
[0025] Uma modalidade da presente invenção fornece uma composição de adesivo de fusão a quente que compreende uma resina acentuadora em uma quantidade de cerca de 25% a cerca de 75%. Preferencialmente, a resina acentuadora está presente em uma quantidade entre cerca de 30% e cerca de 70%, mais preferencialmente entre cerca de 35% e cerca de 65%, e com máxima preferência entre cerca de 40% e cerca de 60% em peso.
[0026] O adesivo de fusão a quente da presente invenção também pode incluir um estabilizante e/ou um antioxidante em uma quantidade eficaz, preferencialmente em uma quantidade de cerca de 0,1% a cerca de 5% em peso. Preferencialmente, de cerca de 0,1% a 2% de um estabilizante ou antioxidante é incorporado na composição. Os estabilizantes que são úteis nas composições de adesivo de fusão a quente da presente invenção são incorporados para auxiliar na proteção dos polímeros notados acima e, assim, o sistema de adesivo, a partir dos efeitos da degradação térmica e oxidativa que ocorrem normalmente durante a fabricação e aplicação do adesivo, assim como na exposição normal do produto final ao meio ambiente. Dentre os estabilizantes aplicáveis estão fenóis prejudicados e fenóis de múltiplas funções, como fenóis de enxofre e que contêm fósforo. Antioxidantes, como fenóis de amina prejudicados, podem ser caracterizados como compostos fenólicos que também contêm radicais volumosos em proximidade estreita ao grupo hidroxila fenólica dos mesmos e são preferenciais. Particularmente, os grupos butila terciária são geralmente substituídos no anel de benzeno em pelo menos uma das posições orto em relação ao grupo hidroxila fenólico. A presença desses radicais substituídos estericamente volumosos próximos ao grupo hidroxila serve para retardar sua frequência de estiramento e, consequentemente, sua reatividade; esse impedimento estérico fornece, assim, ao composto fenólico suas propriedades estabilizadoras.
[0027] Agentes de nucleação de poliolefina também podem estar presentes no adesivo da invenção. Agentes de nucleação adequados para esta invenção são, de modo geral, da subclasse de agentes de nucleação, conhecidos como agentes de clarificação, que são comumente empregados em pacotes de aditivo de poliolefina para promover a cristalização rápida. Os materiais adequados incluem derivados de dibenzilideno sorbitol, tais como Millad 3988 e Millad NX8000, fornecidos junto à Milliken, assim como Irgaclear D, produzido pela BASF. Outros agentes adequados incluem sistemas de amida aromática, tais como NJ Star NU-100, fornecido pela New Japan Chemical Company. Caso esteja incluído, o agente de nucleação está, de modo geral, presente nas composições adesivas em quantidades de cerca de 0,05 a 5% em peso da composição, de preferência, cerca de 0,1 a 2,5% em peso são utilizados e, com a máxima preferência, cerca de 0,2 a 1,0% em peso. Mesclas de dois ou mais agentes de nucleação também podem ser usadas. Por exemplo, uma mescla de um agente de nucleação e um segundo agente de nucleação que é diferente do primeiro agente de nucleação também pode ser empregada. De cerca de 0,05% a cerca de 5% em peso de um ou mais agentes de nucleação adicionais podem ser mesclados em conjunto com o primeiro agente de nucleação, caso desejado. O agente de nucleação pode ser usado diretamente como um pó, como uma pasta fluida em uma porção de agente plastificante adequado, ou como um componente em uma masterbatch de masterbatch de polímero adequado como Milliken NX-10. Pacotes de nucleação como aqueles descritos no documento nº U.S. 2015/0299526 também podem ser incluídos para adequar a taxa de configuração e propriedades de ligação do adesivo de fusão a quente.
[0028] Deve ser entendido que outros aditivos opcionais podem ser incorporados na composição adesiva da presente invenção a fim de modificar as propriedades físicas particulares. Esses podem incluir, por exemplo, tais materiais como absorvedores de luz ultravioleta (UV), ceras,
tensoativos, corantes inertes, dióxido de titânio, agentes fluorescentes e cargas. Cargas típicas incluem talco, carbonato de cálcio, sílica de argila, mica, wollastonita, feldspato, silicato de alumínio, alumina, alumina hidratada, microesferas de vidro, microesferas de cerâmica, microesferas termoplásticas, baritina e farinha de madeira e podem ser incluídas em uma quantidade de até 60% em peso, e preferencialmente entre 1 e 50% em peso.
[0029] Em uma modalidade da invenção, a composição de adesivo de fusão a quente não inclui uma cera. Em modalidades da invenção nas quais a cera é incluída, ceras podem ser incluídas na quantidade de até 20% em peso, preferencialmente entre 0,1% e 18% em peso. A cera pode ser selecionada dentre o grupo que consiste em ceras de petróleo, polietileno e polipropileno de baixo peso molecular, ceras sintéticas e ceras de poliolefina e misturas dos mesmos. Em modalidades preferenciais, a cera é um polietileno de baixo peso molecular com um peso molecular numérico médio de cerca de 400 a cerca de 6.000 g/mol.
[0030] A viscosidade do material adesivo, de acordo com a presente invenção, deve ser, geralmente, uma viscosidade, na temperatura de aplicação, apropriada para ser processada e aplicada em seu substrato. Um adesivo com viscosidade relativamente baixa em uma temperatura de aplicação baixa precisa ser processado através do equipamento de adesivo de fusão a quente padrão e atingir o modelo desejado e consequentemente desempenho de ligação adequado na temperatura de aplicação. Em geral, a viscosidade é igual ou menor que cerca de 35.000 cP a 121 °C, preferencialmente igual ou menor que cerca de 30.000 cP a 121 °C, ainda mais preferencialmente menor que cerca de 25.000 cP a 121 °C, ainda mais preferencialmente menor que cerca de 20.000 cP a 121 °C de acordo com ASTM D3236. Todas as viscosidades identificadas no presente documento são medidas de acordo com esse padrão ASTM modificado. Preferencialmente, a viscosidade da composição é de pelo menos 1.000 cP, mais preferencialmente pelo menos 5.000 cP, ainda mais preferencialmente pelo menos cerca de 7.500 cP e com máxima preferência pelo menos cerca de 15.000 cP a 121 °C. Quando diversos limites inferiores e limites superiores de um valor de uma propriedade são listados no presente documento, a invenção inclui faixas entre e que incluem qualquer um dos limites inferiores até qualquer um dos limites superiores. Assim, a viscosidade poderia estar entre 1.000 cP e 35.000 cP e entre 5.000 cP e 20.000 cP a 121 °C. Em outras modalidades, a viscosidade da composição está entre qualquer uma das faixas contempladas no presente documento em várias temperaturas de aplicação tipicamente usadas entre 121 °C e 149 °C, como a 121 °C, 127 °C, 135 °C e 149 °C.
[0031] Em uma modalidade da invenção, aditivos, como qualquer um daqueles descritos acima, são misturados com o polímero plastificado para formar uma formulação final. Por exemplo, um acentuador de pegajosidade, estabilizante e um antioxidante podem ser misturados com o polímero plastificado para formar um adesivo. Em algumas modalidades, pode ser desejável adicionar um segundo componente de polímero ao polímero plastificado, como quando um efeito polimérico bimodal é desejado. Em ainda outra modalidade da invenção, plastificante adicional é misturado com o polímero plastificado, em que o plastificante adicional é o mesmo ou diferente do plastificante do polímero plastificado. Uma modalidade adicional compreende transportar o polímero plastificado entre a etapa de polimerização e a mistura de ingredientes adicionais com o polímero plastificado, por exemplo, em casos em que é desejável produzir uma formulação de adesivo no local de seu uso logo antes da aplicação.
[0032] Se um polímero adicional for adicionado ao polímero plastificado, o polímero adicionado também pode estar em forma líquida ou distribuída. Em uma modalidade, o polímero adicionado está em forma sólida e é misturado com o polímero plastificado. Por exemplo, um método de acordo com uma modalidade da invenção pode incluir uma segunda etapa de polimerização diferente da etapa de polimerização primária para fornecer um segundo polímero plastificado e misturar o segundo polímero plastificado com o primeiro polímero plastificado para formar uma mescla de polímero bimodal. A segunda etapa de polimerização pode ser diferente da primeira etapa de polimerização em pelo menos uma das seguintes maneiras: (1) a segunda etapa de polimerização usa um segundo monômero diferente do monômero usado na primeira etapa de polimerização; (2) a segunda etapa de polimerização usa uma quantidade de monômero diferente da quantidade de monômero usada na primeira etapa de polimerização ou, no caso de mais de um monômero, quantidades relativas diferentes; e (3) a segunda etapa de polimerização usa um segundo conjunto de condições para fornecer um polímero plastificado que tem pelo menos um dentre um peso molecular diferente ou uma densidade diferente. Por outro lado, o polímero adicional pode ser produzido através de métodos tradicionais, como com um solvente, então, extrudado ou pelotizado.
[0033] Preferencialmente, o método da presente invenção compreende desgaseificar o polímero plastificado para impermeabilizar alguma parte do, ou de preferência substancialmente todo o monômero não reagido antes da etapa de mistura. Em outra modalidade da presente invenção, as etapas de polimerizar e de misturar são realizadas sem qualquer etapa de remover solvente interveniente. Em ainda outra modalidade da presente invenção, as etapas de polimerizar e de misturar são realizadas sem quaisquer etapas de extrudar ou de peletizar interveniente.
[0034] De acordo com ainda outra modalidade da invenção, uma composição compreende: (a) um sistema de polímero que compreende um primeiro polímero; (b) um sistema de plastificante que compreende um primeiro plastificante que foi usado na etapa de polimerização para produzir o primeiro polímero (em outras palavras, o primeiro plastificante estava na presença do primeiro polímero durante a etapa de polimerização); (c) um acentuador de pegajosidade; (d) opcionalmente, um estabilizante ou antioxidante; e (e) opcionalmente, aditivos adicionais.
[0035] Conforme mencionado acima, o primeiro plastificante estava na presença do primeiro polímero durante a etapa de polimerização para produzir o primeiro polímero.
Assim, pode-se dizer que a invenção usa uma etapa de polimerização in situ.
Pode ter havido uma quantidade pequena de outro solvente presente durante a etapa de polimerização e algum solvente pode estar presente na formulação de adesivo final.
O meio de reação poderia consistir, completamente, no plastificante (e, assim, não conter nenhuma quantidade mensurável de solvente ou nenhum solvente), ou poderia incluir alguma quantidade de solvente, como tolueno.
O meio de reação contém, preferencialmente, menos que 10% em peso de solvente (com base no peso total do plastificante e solvente), mais preferencialmente contém menos que 5% em peso de solvente, mais preferencialmente contém menos que 2% em peso de solvente, ainda mais preferencialmente menos que 1% em peso de solvente, e ainda mais preferencialmente contém menos que 0,5% em peso de solvente.
Na formulação final, o sistema de plastificante compreende preferencialmente um primeiro plastificante em uma quantidade maior que 90% em peso, preferencialmente maior que 95% em peso, mais preferencialmente maior que 98% em peso, ainda mais preferencialmente maior que 99% em peso de solvente, e ainda mais preferencialmente maior que 99,5% em peso de solvente com base em quaisquer outros constituintes (diferentes dos reagentes de monômero e produtos de polímero) que estavam presentes como meio de reação durante a etapa de polimerização.
Com máxima preferência, o sistema de plastificante é todo ou substancialmente todo o primeiro plastificante relativo a quaisquer outros constituintes (diferentes dos reagentes de monômero e produtos de polímero) que estiveram presentes como meio de reação durante a etapa de polimerização.
Preferencialmente, o primeiro polímero tem preferencialmente uma densidade abaixo de 0,94 g/ml, preferencialmente abaixo de 0,92 g/ml, mais preferencialmente abaixo de 0,91 g/ml e com máxima preferência 0,90 g/ml, e preferencialmente uma densidade acima de 0,75, mais preferencialmente acima de 0,8 g/ml. Preferencialmente, o peso molecular numérico médio do primeiro polímero é menor que 200.000 g/mol; preferencialmente, menor que 150.000 g/mol; mais preferencialmente, menor que 100.000 g/mol e, com máxima preferência, menor que 80.000 g/mol. Em modalidades, o primeiro polímero tem qualquer uma dessas características ou ambas. Em outra modalidade da invenção, o sistema de polímero compreende ainda um segundo polímero.
[0036] De acordo com outra modalidade da invenção, a composição compreende: (a) cerca de 10 a cerca de 40% em peso do sistema de polímero, preferencialmente cerca de 15 a cerca de 35% em peso e mais preferencialmente cerca de 20 a cerca de 30% em peso; (b) cerca de 10 a cerca de 40% em peso do sistema de plastificante, preferencialmente cerca de 15 a cerca de 35% em peso e mais preferencialmente cerca de 20 a cerca de 30% em peso; e (c) cerca de 30 a cerca de 70% em peso a acentuador de pegajosidade, preferencialmente cerca de 35 a cerca de 65% em peso e mais preferencialmente cerca de 40 a cerca de 60% em peso.
[0037] Em ainda outra modalidade da invenção, o sistema de plastificante compreende pelo menos cerca de 25% em peso do primeiro plastificante; preferencialmente, pelo menos cerca de 50% em peso do primeiro plastificante; mais preferencialmente, pelo menos cerca de 75% em peso do primeiro plastificante e, com máxima preferência, pelo menos cerca de 90% em peso do primeiro plastificante. Em ainda outra modalidade, a composição é uma de um adesivo de fusão a quente, um vedante, um revestimento ou um lubrificante.
[0038] O adesivo de fusão a quente pode ser aplicado no substrato (ou substratos) com o uso de uma variedade de técnicas de revestimento. Exemplos incluem revestimento de molde de fenda de fusão a quente, revestimento de roda de fusão a quente, revestimento de rolo de fusão a quente, revestimento de sopro por fusão, assim como métodos de fenda, aspersão espiral e aspersão de invólucro como aqueles usados para afixar fios elásticos. Técnicas de aspersão são diversas e podem ser realizadas com ou sem auxílio de ar comprimido que moldaria o modelo de aspersão de adesivo. O material de adesivo de fusão a quente é geralmente fundido bombeado através de mangueiras até o ponto de revestimento final nos substratos.
[0039] Aspecto 1. Um método para produzir um polímero plastificado que compreende a etapa de polimerizar um monômero polimerizável em um plastificante e na presença de um sistema catalisador por um tempo e uma temperatura suficiente para formar o polímero plastificado.
[0040] Aspecto 2. O método, de acordo com o Aspecto 1, em que a etapa de polimerizar é um processo descontínuo.
[0041] Aspecto 3. O método, de acordo com o Aspecto 1, em que a etapa de polimerizar é um processo contínuo.
[0042] Aspecto 4. O método, de acordo com qualquer um dos Aspectos 1 a 3, em que o peso molecular do polímero está entre cerca de 5.000 a cerca de 200.000 g/mol; preferencialmente, entre cerca de 7.500 g/mol a cerca de
150.000 g/mol; mais preferencialmente, entre cerca de 10.000 g/mol a cerca de 100.000 g/mol e, com máxima preferência, entre cerca de 10.000 g/mol a cerca de 80.000 g/mol.
[0043] Aspecto 5. O método, de acordo com qualquer um dos Aspectos 1 a 4, em que a quantidade de monômero adicionada é suficiente para fornecer uma quantidade de polímero no polímero plastificado de cerca de 2% em peso a uma quantidade bem abaixo do limite de solubilização do polímero plastificado a 230 °C.
[0044] Aspecto 6. O método, de acordo com qualquer um dos Aspectos 1 a 5, em que o monômero compreende um monômero insaturado, preferencialmente um alqueno.
[0045] Aspecto 7. Um método para produzir um adesivo que compreende as etapas de: polimerizar um monômero polimerizável em um plastificante e na presença de um sistema catalisador durante um tempo e temperatura suficientes para formar o polímero plastificado; e misturar uma resina acentuadora com o polímero plastificado para produzir o adesivo.
[0046] Aspecto 8. O método, de acordo com o Aspecto 7, que compreende, ainda, misturar aditivos com o polímero plastificado.
[0047] Aspecto 9. O método, de acordo com os Aspectos 7 ou 8, que compreende, ainda, misturar um polímero, sob a forma vendida do polímero, com o polímero plastificado.
[0048] Aspecto 10. O método, de acordo com qualquer um dos Aspectos 7 a 9, que compreende, ainda, uma segunda etapa de polimerizar diferente da etapa de polimerizar para fornecer um segundo polímero plastificado e a etapa de misturar que compreende misturar o segundo polímero plastificado com o primeiro polímero plastificado para formar uma mescla de polímero bimodal.
[0049] Aspecto 11. O método, de acordo com qualquer um dos Aspectos 7 a 10, que compreende, ainda, misturar plastificante adicional com o polímero plastificado, em que o plastificante adicional é o mesmo ou diferente do plastificante do polímero plastificado.
[0050] Aspecto 12. O método, de acordo com qualquer um dos Aspectos 7 a 11, que compreende, ainda, transportar o polímero plastificado entre as etapas de polimerizar e de misturar.
[0051] Aspecto 13. O método, de acordo com qualquer um dos Aspectos 7 a 12, em que as etapas de polimerizar e de misturar são realizadas sem qualquer etapa de remover solvente interveniente.
[0052] Aspecto 14. O método, de acordo com qualquer um dos Aspectos 7 a 13, em que as etapas de polimerizar e de misturar são realizadas sem quaisquer etapas de extrudar ou de peletizar interveniente.
[0053] Aspecto 15. Uma composição que compreende: (a) um sistema de polímero que compreende um primeiro polímero;
(b) um sistema plastificado que compreende um primeiro plastificante que foi usado na etapa de polimerização para produzir o primeiro polímero; e (c) um acentuador de pegajosidade.
[0054] Aspecto 16. A composição, de acordo com o Aspecto 15, que compreende, ainda, pelo menos um dentre um estabilizante e um antioxidante.
[0055] Aspecto 17. A composição, de acordo com os Aspectos 15 ou 16, em que o primeiro polímero tem uma densidade abaixo de 0,94 g/ml; preferencialmente, abaixo de 0,92 g/ml; mais preferencialmente, abaixo de 0,91 g/ml e, com máxima preferência, 0,90 g/ml.
[0056] Aspecto 18. A composição, de acordo com qualquer um dos Aspectos 15 a 17, em que o peso molecular numérico médio do primeiro polímero é menor do que 200.000 g/mol; preferencialmente, menor do que 150.000 g/mol; mais preferencialmente, menor do que 100.000 g/mol e, com máxima preferência, menor do que 80.000 g/mol.
[0057] Aspecto 19. A composição, de acordo com qualquer um dos Aspectos 15 a 18, em que o sistema de polímero compreende, ainda, um segundo polímero.
[0058] Aspecto 20. A composição, de acordo com qualquer um dos Aspectos 15 a 19, que compreende: (a) entre cerca de 10 a cerca de 40% em peso do sistema de polímero; preferencialmente, entre cerca de 15 a cerca de 35% em peso e, mais preferencialmente, entre cerca de 20 a cerca de 30% em peso; (b) entre cerca de 10 a cerca de 40% em peso do sistema plastificante; preferencialmente, entre cerca de
15 a cerca de 35% em peso e, mais preferencialmente, entre cerca de 20 a cerca de 30% em peso; e (c) entre cerca de 30 a cerca de 70% em peso de um acentuador de pegajosidade; preferencialmente, entre cerca de 35 a cerca de 65% em peso e, mais preferencialmente, entre cerca de 40 a cerca de 60% em peso.
[0059] Aspecto 21. A composição, de acordo com qualquer um dos Aspectos 15 a 20, em que o sistema plastificante compreende pelo menos cerca de 25% em peso do primeiro plastificante; preferencialmente, pelo menos cerca de 50% em peso do primeiro plastificante; mais preferencialmente, pelo menos cerca de 75% em peso do primeiro plastificante e, com máxima preferência, pelo menos cerca de 90% em peso do primeiro plastificante.
[0060] Aspecto 22. A composição, de acordo com qualquer um dos Aspectos 15 a 21, sendo que composição é uma dentre um adesivo, um vedante, um revestimento ou um lubrificante.
[0061] Os seguintes exemplos demonstram diversos aspectos de determinadas modalidades preferenciais da presente invenção, e não devem ser interpretados como limitações das mesmas.
[0062] A confiabilidade de homopolimerização e copolimerização de etileno com 1-octeno em óleo mineral foi investigada em um reator de solução semidescontínuo com o uso de catalisador de CGC-Ti. Metilaluminoxano (MAO) foi usado como um cocatalisador e como um depurador de impureza.
[0063] Etileno e nitrogênio (Praxair) fluíram através de leitos acondicionados com peneiras moleculares (uma mistura de peneiras 4-A˚ e 133) e óxido de cobre(II) para remover contaminantes polares. O óleo mineral, Kaydol White USP da Sonneborn, Inc., tem um peso molecular de 430 g/mol, % de C parafínico de 57 e uma gravidade específica a 25 °C entre 0,869 e 0,885, foi purificado através do fluxo do mesmo sobre uma coluna carregada com peneira molecular 5-A˚. 1-Octeno (Sigma-Aldrich) foi purificado de uma maneira similar. Tolueno de grau de HPLC (Aldrich) foi purificado através do refluxo do mesmo sobre sódio metálico por 40 horas e, então, através da destilação do mesmo sob atmosfera de nitrogênio. CGC-Ti (Boulder Scientific) foi adquirido como um sólido e dissolvido em tolueno destilado para polimerização. Todos os compostos sensíveis ao ar foram manuseados sob atmosfera inerte em uma câmara estanque com luvas.
[0064] Todas as polimerizações foram realizadas em um reator de autoclave Parr de 500 ml operado em modo semidescontínuo. A temperatura de polimerização foi controlada com o uso de um aquecedor de banda elétrica e uma bobina de resfriamento interna. O meio de reação foi misturado com o uso de um impulsor de lâmina inclinada conectado a um agitador condutor de magneto, que gira a 1.000 rpm. Antes do uso, o reator foi aquecido até 125 °C, evacuado e recarregado com nitrogênio seis vezes para reduzir a concentração de oxigênio no reator, e finalmente carregado com 200 ml de tolueno e 1 g de MAO como um depurador. A temperatura de reator foi, então, aumentada até 120 °C e mantida constante por 20 minutos. Finalmente, o conteúdo de reator foi expelido sob pressão de nitrogênio. Esse procedimento assegura excelente remoção de impurezas das paredes de reator.
[0065] Em uma execução de polimerização típica, 173 g de óleo mineral foram carregados no reator, seguido por uma quantidade apropriada de MAO, introduzida por meio de um frasco de 10 ml em temperatura ambiente. A temperatura foi, então, aumentada até 120 °C e etileno foi abastecido até saturar o óleo mineral na pressão desejada. A solução de catalisador foi injetada por meio de um tubo de 5 ml e um cilindro de amostragem de 20 ml conectados em série, com um diferencial de pressão de etileno de 2,7 bar (40 psig). Um volume de 3 ml de tolueno foi colocado no cilindro de amostragem antes da injeção para lavar qualquer solução de catalisador restante da parede de tubo. Etileno foi abastecido sob demanda para manter uma pressão de reator constante e monitorado com um medidor de fluxo de massa. Com a exceção de uma flutuação de 1 a 3 °C na temperatura mediante injeção de catalisador para algumas execuções, a temperatura foi mantida a 120 °C ± 0,5 °C ao longo das polimerizações. Após a quantidade necessária de time, a polimerização foi interrompida fechando-se a válvula de alimentação de monômero e expelindo-se imediatamente o conteúdo de reator em um copo de 2 l.
[0066] Distribuições de peso molecular (MWD) foram determinadas com uma execução de cromatográfico de permeação de gel (GPC) de alta temperatura da Polymer Char a 145 °C sob uma taxa de fluxo de 1,2,4-triclorobenzeno (TCB) de 1 ml/min. O GPC foi equipado com três detectores em série (viscosímetro infravermelho, de espalhamento de luz e diferencial) e calibrado com padrões estreitos de poliestireno. O detector IR-4 foi usado para estimar o teor mais comum através da MWD.
[0067] O rendimento de polímero foi estimado com base no etileno consumido durante a reação, teor de 1-octeno do polímero e peso inicial do óleo no reator
[0068] Oito polimerizações foram realizadas em níveis diferentes de concentrações de 1-octeno na fase líquida alimentada no reator. A pressão de reator total foi mantida constante nos valores de 8,2 bar (120 psig) durante todas as execuções. As condições de polimerização são resumidas na Tabela 1. Tabela 1. Condições de polimerização para copolimerização de etileno com 1-octeno em óleo mineral. Execução 1-Octeno Temperatura em de alimento Polimerização líquido °C (mol/l) A 0,000 125 B 0,000 120 C 0,00038 120 D 0,0006 120 E 0,00043 120 F 0,00018 120 G 0,00009 120 H* 0,00034 120
[Al/Ti] = 1.450, P = 8,2 bar (120 psig), tp = 12 min, óleo mineral volume = 200 ml. * Para essa execução um aumento na temperatura de cerca de 7 °C foi observado por cerca de 1,4 min durante o estágio inicial de polimerização
[0069] Tabela 2 resume médias de peso molecular, teor de polímero e % em peso de 1-octeno incorporado para as amostras relatadas na Tabela 1, assim como o índice de polidispersão e rendimento. Os índices de polidispersão para todas as amostras são maiores do que o valor teórico esperado de 2.0, o que indica, talvez, que os efeitos de transferência de massa (provavelmente devido à alta viscosidade do meio de polimerização) têm um papel durante a polimerização. Por outro lado, conforme será abordado abaixo, a incorporação de comonômero através da MWD segue as expectativas para copolímeros produzidos com catalisadores de local único. Amostras A e B são, ambas, homopolímeros, porém, o peso molecular para a amostra A é menor devido à temperatura de reação maior usada durante a polimerização A. Tabela 2. Médias de peso molecular e % em peso de 1-octeno incorporado para as execuções na Tabela 1 Execução Mw Mn PDI % em Teor de peso de sólido 1-octeno (rendimento em de polímero polímero) A 104.000 40.000 2,4 0 4,6 B 146.000 52.000 2,82 0 4,8 C 93.000 30.000 3,17 38,4 7,7 D 72.000 29.000 2,5 46,5 13,6
E 119.700 42.700 2,8 35,3 10,1 F 145.000 55.000 2,63 18,4 7,8 G 105.000 38.000 2,7 3,2 5,9 H 71.000 29.500 2,4 41,5 6,5
[0070] Esses dados mostram que copolímeros de etileno/1- octeno podem ser produzidos com o uso de óleos minerais como o meio de polimerização. Os polímeros são produzidos em rendimentos razoáveis com microestruturas esperadas para copolímeros de local único, embora com MWDs que são um pouco mais amplas do que o esperado, provavelmente devido à limitação de transferência de massa causada pela alta viscosidade do meio de reação. Mais notavelmente, nenhuma diminuição significativa na taxa de reação ou controle de temperatura foi vista em óleo mineral em comparação com solventes mais padrão como tolueno. Tanto homopolímeros de etileno quanto copolímeros de etileno/1-octeno foram preparados com sucesso e caracterizados em óleo de base parafínica. As soluções finais contiveram aproximadamente 5 a 15 por cento em peso de polímero. Surpreendentemente, a incorporação de comonômero de até 46 por cento em peso poderia ser feita em copolímeros de etileno com 1-octeno.
[0071] Diversas formulações de adesivo foram preparadas tanto através da incorporação do pacote de polímero/óleo inventivo quanto através de uma mescla tradicional de óleo mineral com copolímeros de etileno/octeno que foram produzidos com o uso de tecnologia comercial que resultou em pelotas. As formulações de adesivo são mostradas abaixo na Tabela 3
Tabela 3. Formulações de Adesivo Exemplificativas e Seus Respectivos Controles 1C"- Controle 1 - C" 1D" - Controle 1 - D" 1E " - Controle 1 - E" Óleo KaydolUSP Oil, % em peso 47,78 43,30 45,95 Amostra Experimental, % em peso 51,77 50,12 51,11 Irganox 1010, % em peso 0,56 0,56 0,58 0,58 0,57 0,57 Escorez 5400, % em peso 16,83 16,83 17,40 17,40 17,06 17,06 Infuse 9807, % em peso 25,23 25,23 26,10 26,10 25,58 25,58 Affinity GA1900, % em peso 9,59 5,61 12,62 5,80 10,85 5,69 exemplificativo %polímero de amostra 3,99 6,82 5,16
[0072] Na Tabela acima, os seguintes constituintes foram usados:
[0073] Óleo Kaydol, um óleo mineral branco adquirido da Sonneborn Inc., Parsippany, NJ.
[0074] Irganox 1010, um antioxidante de fenol prejudicado adquirido da BASF Corporation, Florham, NJ.
[0075] Escorez 5400, adquirido da ExxonMobil, um acentuador de pegajosidade de hidrocarboneto cicloalifático hidrogenado de cor muito clara que tem um ponto de amolecimento R&B de cerca de 103 °C.
[0076] INFUSE 9807 são copolímeros de bloco de olefina de baixa densidade de um índice de fusão alto disponíveis pela Dow Chemical Company.
[0077] Affinity GA 1900, um elastômero de poliolefina, disponível pela The Dow Chemical Company.
[0078] Além disso, a porcentagem na fileira “Amostra Experimental” é do polímero plastificado com base na formulação de adesivo. A porcentagem fornecida na fileira “Polímero de Amostra Experimental” é do polímero no polímero plastificado.
[0079] Formulações de adesivo foram, então, examinadas quanto às propriedades de tração e desempenho de adesividade. De modo geral, propriedades de tração das formulações de adesivo inventivas mostraram capacidade de carga e alongamento desejavelmente maiores, conforme mostrado na Figura 1. Múltiplas formulações foram examinadas quanto à adesividade em várias condições (substratos, complementos e tempo aberto). A maioria das formulações mostraram desempenho comparável inicialmente e após envelhecimento. Algumas formulações selecionadas mostraram desempenho melhorado, conforme mostrado na Figura 2.
[0080] Quando uma faixa de valores é fornecida, entende- se que cada valor interveniente, e qualquer combinação ou subcombinação de valores intervenientes, entre o limite superior e inferior dessa faixa e qualquer outro valor afirmado ou interveniente nessa faixa afirmada, está englobada na faixa de valores citada. Além disso, a invenção inclui uma faixa de um constituinte que é o limite inferior de uma primeira faixa e um limite superior de uma segunda faixa desse constituinte.
[0081] A menos que seja definido de outra forma, todos os termos técnicos e científicos usados no presente documento têm os mesmos significados conforme normalmente entendidos por uma pessoa de habilidade comum na técnica à qual esta invenção pertence. Todas as publicações e documentos de patente especificamente mencionados no presente documento estão incorporados a título de referência em sua totalidade para todos os fins que incluem descrever e revelar os produtos químicos, instrumentos, análises estatísticas e metodologias que são relatadas nas publicações que podem ser usadas em combinação com a invenção. Todas as referências citadas neste relatório descritivo devem ser tomadas como indicativas do nível de habilidade na técnica. Nada no presente documento deve ser interpretado como uma admissão de que a invenção não é intitulada para antedatar tal revelação em virtude da invenção anterior.
[0082] Embora ilustrada e descrita no presente documento com referência a determinadas modalidades específicas, entretanto, a presente invenção não pretende ser limitada aos detalhes mostrados. Em vez disso, várias modificações podem ser feitas nos detalhes dentro do escopo e faixa de equivalentes das reivindicações e sem que se afaste do espírito da invenção.
Claims (23)
1. Método para produzir um polímero plastificado ca- racterizado pelo fato de que compreende a etapa de: polimerizar um monômero polimerizável em um plastifi- cante e na presença de um sistema catalisador por um tempo e uma temperatura suficiente para formar o polímero plas- tificado.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizado pelo fato de que a etapa de polimerizar é um pro- cesso descontínuo.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizado pelo fato de que a etapa de polimerizar é um pro- cesso contínuo.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizado pelo fato de que o peso molecular do polímero está entre cerca de 5.000 a cerca de 200.000 g/mol; preferen- cialmente, entre cerca de 7.500 g/mol a cerca de 150.000 g/mol; mais preferencialmente, entre cerca de 10.000 g/mol a cerca de 100.000 g/mol e, com máxima preferência, entre cerca de 10.000 g/mol a cerca de 80.000 g/mol.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizado pelo fato de que a quantidade de monômero adicionada é suficiente para fornecer uma quantidade de polímero no polímero plastificado de cerca de 2% em peso a uma quan- tidade bem abaixo do limite de solubilização do polímero plastificado a 230 °C.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizado pelo fato de que o monômero compreende um monômero insaturado.
7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracte- rizado pelo fato de que o monômero insaturado compreende um alqueno.
8. Método para produzir um adesivo caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: polimerizar um monômero polimerizável em um plastifi- cante e na presença de um sistema catalisador por um tempo e uma temperatura suficiente para formar o polímero plas- tificado; e misturar uma resina acentuadora de pegajosidade com o polímero plastificado para produzir o adesivo.
9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracte- rizado pelo fato de que compreende, ainda, misturar adi- tivos com o polímero plastificado.
10. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracte- rizado pelo fato de que compreende, ainda, misturar um polímero, sob a forma vendida do polímero, com o polímero plastificado.
11. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracte- rizado pelo fato de que compreende, ainda, uma segunda etapa de polimerizar diferente da etapa de polimerizar para fornecer um segundo polímero plastificado e a etapa de misturar que compreende misturar o segundo polímero plastificado com o primeiro polímero plastificado para formar uma mescla de polímero bimodal.
12. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracte- rizado pelo fato de que compreende, ainda, misturar plas- tificante adicional com o polímero plastificado, em que o plastificante adicional é o mesmo ou diferente do plasti- ficante do polímero plastificado.
13. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracte- rizado pelo fato de que compreende, ainda, transportar o polímero plastificado entre as etapas de polimerizar e de misturar.
14. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracte- rizado pelo fato de que as etapas de polimerizar e de misturar são realizadas sem qualquer etapa de remover sol- vente interveniente.
15. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracte- rizado pelo fato de que as etapas de polimerizar e de misturar são realizadas sem quaisquer etapas de extrudar ou de peletizar interveniente.
16. Composição caracterizada pelo fato de que compre- ende: (a) um sistema de polímero que compreende um primeiro polímero; (b) um sistema plastificado que compreende um primeiro plastificante que foi usado na etapa de polimerização para produzir o primeiro polímero; e (c) um acentuador de pegajosidade.
17. Composição, de acordo com a reivindicação 16, ca- racterizada pelo fato de que compreende, ainda, pelo menos um dentre um estabilizante e um antioxidante.
18. Composição, de acordo com a reivindicação 16, ca- racterizada pelo fato de que o primeiro polímero tem uma densidade abaixo de 0,94 g/ml; preferencialmente, abaixo de 0,92 g/ml; mais preferencialmente, abaixo de 0,91 g/ml e, com máxima preferência, 0,90 g/ml.
19. Composição, de acordo com a reivindicação 18, ca- racterizada pelo fato de que o peso molecular numérico médio do primeiro polímero é menor do que 200.000 g/mol; preferencialmente, menor do que 150.000 g/mol; mais pre- ferencialmente, menor do que 100.000 g/mol e, com máxima preferência, menor do que 80.000 g/mol.
20. Composição, de acordo com a reivindicação 16, ca- racterizada pelo fato de que o sistema de polímero compre- ende, ainda, um segundo polímero.
21. Composição, de acordo com a reivindicação 17, ca- racterizada pelo fato de que compreende: (a) entre cerca de 10 a cerca de 40% em peso do sistema de polímero; preferencialmente, entre cerca de 15 a cerca de 35% em peso e, mais preferencialmente, entre cerca de 20 a cerca de 30% em peso; (b) entre cerca de 10 a cerca de 40% em peso do sistema plastificante; preferencialmente, entre cerca de 15 a cerca de 35% em peso e, mais preferencialmente, entre cerca de 20 a cerca de 30% em peso; (c) entre cerca de 30 a cerca de 70% em peso de um acentuador de pegajosidade; preferencialmente, entre cerca de 35 a cerca de 65% em peso e, mais preferencialmente, entre cerca de 40 a cerca de 60% em peso.
22. Composição, de acordo com a reivindicação 16, ca- racterizada pelo fato de que o sistema plastificante com- preende pelo menos cerca de 25% em peso do primeiro plas- tificante; preferencialmente, pelo menos cerca de 50% em peso do primeiro plastificante; mais preferencialmente,
pelo menos cerca de 75% em peso do primeiro plastificante e, com máxima preferência, pelo menos cerca de 90% em peso do primeiro plastificante.
23. Composição, de acordo com a reivindicação 16, sendo que composição é caracterizada pelo fato de que é uma dentre um adesivo, um vedante, um revestimento ou um lu- brificante.
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