BR112021001744A2 - processo para fabricar uma emulsão de silicone em água, composição compreendendo uma emulsão de silicone em água contendo uma fase contínua e uma fase dispersa, uso da composição, e, composição aquosa - Google Patents
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Abstract
A invenção presentemente reivindicada refere-se a um processo para fabricar emulsão de silicone em água, composições compreendendo uma emulsão de silicone em água e uso das composições como um aditivo em tintas e formulações para revestimento, composições de tinta para impressão, produtos para cuidado pessoal, produtos têxteis, couro e aplicações para contato indireto com alimentos.
Description
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[001] A invenção presentemente reivindicada se refere a um processo para fabricar emulsões de silicone, composições compreendendo uma emulsão de silicone em água e uso das composições como um aditivo em tintas e formulações para revestimento, composições de tinta para impressão, produtos para cuidado pessoal, produtos têxteis, couro e aplicações para contato indireto com alimentos. Fundamentos da invenção
[002] Os aditivos de silicone são extensivamente usados na indústria de tintas e revestimentos como agentes de deslizamento e antibloqueio.
[003] As películas nas formulações para revestimento tendem a aderir umas às outras devido, por exemplo, aos aglutinantes de temperatura de transição vítrea baixa ou esfregar umas às outras devido a um alto coeficiente de atrito. Os aditivos de silicone são adicionados para modificar as propriedades de superfície de uma película e diminuir o atrito entre as camadas de película e outras superfícies. Numerosas aplicações de revestimento requerem uma redução no coeficiente de atrito (CoF). Por exemplo, na indústria da impressão, o deslizamento permite velocidades de produção mais rápidas, garantia contra obstruções de papel e sem dúvida, benefícios sensoriais para o usuário final. CoF também é um indicador de resistência ao dano mecânico.
[004] Os aditivos antibloqueio são adicionados às formulações para minimizar a adesão entre as camadas de película. Uma vez combinados em uma formulação estes aditivos criam uma superfície microenrrugada que reduz a adesão entre as camadas de película e reduz a tendência de bloqueio.
[005] Os aditivos de silicone também são usados para comunicar propriedades antibloqueio em aplicações para contato indireto com alimentos,
2 / 51 por exemplo, nas instalações de embalagem e processamento de alimentos.
[006] As emulsões de silicone são bem conhecidas na técnica. Entretanto, a incorporação de óleos de silicone incompatíveis com água tendo alta viscosidade dentro d’água é uma tarefa difícil. O estado da técnica provê numerosos processos para fabricar emulsões de silicone em água tais como emulsificação mecânica e polimerização em emulsão.
[007] É conhecido que as emulsões de óleo de silicone em água requerem um aditivo para estabilizar a emulsão, isto é para impedir as gotículas de óleo de silicone de coalescerem em uma fase de óleo contínua. Os aditivos usados são tensoativos ou emulsificantes. Os tensoativos podem ser selecionados do grupo consistindo em aniônicos, catiônicos, não iônicos, anfotéricos e mistura de tensoativos.
[008] Os exemplos de tensoativos que são adequados para as emulsões de óleo de silicone em água são dados em muitas patentes publicadas, por exemplo, em WO 2005/ 016998 A2.
[009] O documento US 8877293 B2 provê um processo para fabricar uma goma de silicone usando copolímeros de bloco de EO/PO como emulsificantes.
[0010] O documento CN 100594968 C provê um método para dispersar silicone com alta viscosidade e utiliza emulsificante de silicone de alta viscosidade (silicone modificado com poli éter) junto com um emulsificante comum (emulsificantes aniônicos ou não iônicos, preferivelmente não iônicos) e espessantes.
[0011] O documento US 2010/137454 A1 provê um método para preparar emulsões de óleo de silicone em água compreendendo as etapas de preparar o polímero contendo polissiloxano na presença de um fluido inerte (extensor ou plasticizante de organopolissiloxano), opcionalmente adicionando o tensoativo para formar uma fase oleosa, adicionando água para formar uma emulsão de óleo em água e aplicando cisalhamento à emulsão de água em óleo
3 / 51 para causar inversão da emulsão de água em óleo para uma emulsão de óleo em água.
[0012] O documento US 6737444 B1 provê um método para preparar uma emulsão de resina de silicone aquosa que utiliza um polímero assistente de inversão (um polissilicone funcional em silicone ou organofuncional) para preparar uma emulsão de óleo em água.
[0013] O documento US 4518727 B1 provê um processo para preparar um sistema emulsificante compreendendo uma combinação de emulsificantes aniônicos e éter de metil celulose que são eficazes para dispersar resinas de silicone em um sistema de revestimento à base de água.
[0014] A técnica anterior também divulga vários métodos mecânicos em que dispositivos diferentes foram usados para preparar a emulsão de silicone em água.
[0015] O documento EP 1646696 B1 provê uma emulsão de silício formado pela inversão de emulsão de água em óleo para emulsão de óleo em água aplicando-se cisalhamento em uma extrusora de rosca dupla tendo uma razão do comprimento para o diâmetro L/D de pelo menos 15.
[0016] O documento US 6037407 A provê uma emulsão aquosa de organopolissiloxano preparada amassando-se uma mistura de silicone, água, agente tensoativo e um polímero espessante solúvel em água em um dispositivo de amassamento com agitadores.
[0017] O documento WO 2004/048461 A2 provê uma formulação de cobertura de pneu com microemulsão de silicone e um agente umectante. A microemulsão de silicone compreende silicone funcional em amino na forma fluida.
[0018] O documento DE 19703705 A1 provê uma impregnação fungicida contra microrganismos tais como mofos, esponjas de parede, algas, ao concreto, tijolos, argamassa e emboço nas edificações, que contenham silicatos inorgânicos, siliconatos, silicone ou emulsão acrílica, cobre e água.
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[0019] No processo para preparação de uma emulsão de silicone em água, é difícil incorporar água dentro de misturas contendo silicones de alta viscosidade e tensoativos e ao mesmo tempo comunicar cisalhamento suficiente para se obter silicone emulsificado. Adicionalmente, o uso de dispositivos especializados tais como extrusoras de rosca dupla é caro, tanto do ponto de vista de capital quanto operacional. Além disso, com os processos da técnica anterior é difícil controlar o tamanho da partícula de silicone na emulsão de silicone em água o que é de imensa importância na estabilidade da dispersão de tintas e formulações para revestimento, produtos para cuidado pessoal e aplicações para contato indireto com alimentos. A estabilidade é geralmente obtida pela prevenção da coalescência das partículas por meios da repulsão iônica ou estérica entre as partículas devido à adsorção de um tensoativo na superfície da partícula. Por exemplo, em tintas e formulações para revestimento, propriedades como estabilidade durante a armazenagem, propriedades de aplicação de tinta líquida, estabilidade durante a exposição, nível de brilho, opacidade e desenvolvimento de cor, etc. estão amplamente relacionadas com a estabilidade da dispersão. Controlar a distribuição do tamanho da partícula é relevante durante a dispersão visto que a mesma influencia as propriedades tanto óptica quanto de volume, por exemplo, de dispersões de pigmento em formulações para revestimento. Uma distribuição restrita do tamanho da partícula é requerida para a estabilidade das dispersões.
[0020] Embora as emulsões de silicone em água sejam comercialmente preparadas e usadas por muitos anos, existe ainda uma necessidade contínua para identificar um processo simples para fabricar uma emulsão de silicone em água, no qual o tamanho da partícula da emulsão de silicone em água possa ser controlado e uma distribuição restrita do tamanho da partícula seja obtida.
[0021] Adicionalmente, as exigências regulatórias necessitam do desenvolvimento de silicone emulsificado com baixo conteúdo de compostos orgânicos voláteis (VOC). Os solventes orgânicos usados para dispersar as
5 / 51 partículas durante a preparação de emulsão de silicone em água contribuem para a emissão de VOC e é, portanto, requerido remover os solventes orgânicos depois da formação do produto. Assim, é sempre uma necessidade diminuir a quantidade de solventes orgânicos residuais para se obter um conteúdo de VOC baixo do silicone emulsificado.
[0022] Portanto, foi um objetivo da invenção presentemente reivindicada prover um processo para fabricar uma emulsão de silicone em água, em que a distribuição do tamanho da partícula da emulsão de silicone em água possa ser controlada e a quantidade dos solventes não polares orgânicos residuais na emulsão de silicone em água seja baixa, tal que a emulsão de silicone em água obtida tenha uma distribuição restrita do tamanho da partícula e baixo conteúdo do solvente orgânico não polar residual e na adição à tinta e formulações para revestimento, produtos para cuidado pessoal, produtos têxteis, couro e aplicações para contato indireto com alimentos confere melhor deslizamento e propriedades antibloqueio. Sumário da invenção
[0023] Surpreendentemente, foi verificado que uma emulsão de silicone em água tendo uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm e tendo pelo menos um solvente orgânico não polar em uma quantidade na faixa de 0 ppm a ≤ 1000 ppm pode ser preparado contatando-se silicone com o pelo menos um solvente orgânico não polar para se obter uma solução, adicionando pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos à solução para
6 / 51 se obter uma mistura, adicionando água sob cisalhamento à mistura e removendo o pelo menos um solvente orgânico não polar.
[0024] Os inventores surpreendentemente verificaram que foram capazes de obter uma emulsão de silicone em água contatando-se solventes não polares orgânicos com silicone na etapa i) e depois adicionando tensoativos aniônicos específicos na etapa ii), seguidos pela adição de água sob cisalhamento na etapa iii) e remoção dos solventes não polares orgânicos. O processo provê uma distribuição restrita do tamanho da partícula, isto é uma emulsão de silicone em água tendo uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm e o solvente orgânico não polar está em uma quantidade na faixa de 0 ppm a ≤ 1000 ppm, o que ajuda em conferir melhor deslizamento e propriedades antibloqueio quando uma composição compreendendo a emulsão de silicone em água é adicionada à tinta e formulações para revestimento, produtos para cuidado pessoal, produtos têxteis, couro e aplicações para contato indireto com alimentos.
[0025] A seguir, modalidades específicas da presente invenção serão descritas:
1. Um processo para fabricar uma emulsão de silicone em água compreendendo: i) colocar em contato pelo menos um silicone com pelo menos um solvente orgânico não polar para se obter uma solução; ii) adicionar pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos à solução obtida na etapa i)
7 / 51 para se obter uma mistura; iii) adicionar água sob cisalhamento, aplicada à mistura obtida na etapa ii), para se obter uma emulsão de silicone em água; e iv) remover o pelo menos um solvente orgânico não polar, em que a emulsão de silicone em água tem uma distribuição do tamanho da partícula Dv50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
[0026] 2. O processo de acordo com a modalidade 1, em que a distribuição do tamanho da partícula DV50 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 10 µm determinada de acordo com técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
[0027] 3. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 ou 2, em que a distribuição do tamanho da partícula DV50 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 1 µm a ≤ 10 µm determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
[0028] 4. O processo de acordo com a modalidade 1, em que a distribuição do tamanho da partícula DV90 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
[0029] 5. O processo de acordo com a modalidade 4, em que a distribuição do tamanho da partícula DV90 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 1 µm a ≤ 25 µm determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
[0030] 6. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 5, em que o pelo menos um solvente orgânico não polar tem um índice de polaridade na faixa de ≥ 0,0 a ≤ 4,5.
[0031] 7. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 6, em que o pelo menos um solvente orgânico não polar é selecionado a partir
8 / 51 do grupo consistindo em benzeno, tolueno, xileno, hexametildissiloxano, tetracloreto de carbono, ciclo-hexano, pentano, hexano, ciclo-hexano e clorofórmio.
[0032] 8. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 7, em que o pelo menos um solvente orgânico não polar é selecionado a partir do grupo consistindo em hexametildissiloxano e xileno.
[0033] 9. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 8, em que o pelo menos um solvente orgânico não polar é xileno.
[0034] 10. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 9, em que o pelo menos um silicone tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 m2/s a ≤ 30000 m2/s a uma temperatura de 25°C, de acordo com a DIN 53019.
[0035] 11. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 10, em que na etapa i) a razão em peso do pelo menos um silicone para o pelo menos um solvente orgânico é de 1:20 a 1:1.
[0036] 12. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 11, em que a solução obtida na etapa i) tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 Pa·s a ≤ 100 Pa·s a uma temperatura de 25°C consoante o reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone-placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) com a taxa de cisalhamento de 1 s-1.
[0037] 13. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 12, em que a etapa i) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 30°C a ≤ 150°C.
[0038] 14. O processo de acordo com a modalidade 1, em que o pelo menos um tensoativo aniônico é um sal de sódio de dialquil sulfossuccinato, em que a alquila é alquila C8, C9 ou C10 linear ou ramificada, não substituída.
[0039] 15. O processo de acordo com a modalidade 1, em que o pelo menos um tensoativo aniônico é selecionado a partir do grupo consistindo em dioctil sulfossuccinato de sódio e di(2-etil-hexil) sulfossuccinato de sódio.
[0040] 16. O processo de acordo com a modalidade 1, em que o pelo
9 / 51 menos um tensoativo aniônico é um sal de sódio ou sal de potássio de um alquil sulfato, em que a alquila é alquila C8, C10, C12 ou C14 linear, não substituída.
[0041] 17. Processo de acordo com a modalidade 1, em que o pelo menos um tensoativo aniônico é dodecil sulfato de sódio.
[0042] 18. O processo de acordo com a modalidade 1, em que o pelo menos um tensoativo aniônico é alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfato.
[0043] 19. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 18, em que na etapa ii) a razão em peso do pelo menos um tensoativo aniônico para o pelo menos um silicone é de 1:1 a 1:50.
[0044] 20. Processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 19, em que a etapa ii) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 30°C a ≤ 150°C.
[0045] 21. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 20, em que na etapa iii) o cisalhamento é aplicado por meio de um homogeneizador selecionado a partir do grupo consistindo em homogeneizador ultrassônico, moinho de esferas e de alta pressão.
[0046] 22. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 21, em que o homogeneizador de alta pressão é operado em uma pressão na faixa de ≥ 0,5 X 107 Pa a ≤ 10 X 107 Pa.
[0047] 23. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 22, em que a etapa iii) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 70°C a ≤ 150°C.
[0048] 24. O processo de acordo com a modalidade 1, em que a etapa iv) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 70°C a ≤ 150°C.
[0049] 25. O processo de acordo com a modalidade 1, em que na etapa iv) a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de 0 a ≤ 1000 ppm.
[0050] 26. O processo de acordo com a modalidade 1, em que na etapa iv) a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de ≥ 1 a ≤ 1000
10 / 51 ppm.
[0051] 27. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 26, em que o conteúdo de sólidos da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 10% a ≤ 80%.
[0052] 28. O processo de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 27, em que a emulsão de silicone em água tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 Pa·s a ≤ 100 Pa·s a uma temperatura de 25°C, consoante o reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone-placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) com a taxa de cisalhamento de 1 s-1.
[0053] 29. Uma composição compreendendo uma emulsão de silicone em água contendo uma fase contínua e uma fase dispersa compreendendo: a) pelo menos um silicone; b) pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos; c) água; e d) solvente orgânico não polar, em que a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de 0 a ≤ 1000 ppm, e em que a água está na fase contínua e o pelo menos um silicone está na fase dispersa e a emulsão de silicone em água tem uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
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[0054] 30. A composição de acordo com a modalidade 29, em que a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de ≥ 1 a ≤ 1000 ppm.
[0055] 31. A composição de acordo com a modalidade 29, em que o pelo menos um solvente orgânico não polar é selecionado a partir do grupo consistindo em benzeno, tolueno, xileno, hexametildissiloxano, tetracloreto de carbono, ciclo-hexano, pentano, hexano, ciclo-hexano e clorofórmio.
[0056] 32. A composição de acordo com uma ou mais das modalidades 29 a 31, em que o pelo menos um silicone tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 m2/s a ≤ 30000 m2/s a uma temperatura de 25°C, de acordo com a DIN
53019.
[0057] 33. A composição de acordo com a modalidade 29, em que o pelo menos um tensoativo aniônico é dioctil sulfossuccinato de sódio.
[0058] 34. A composição de acordo com a modalidade 29, em que o pelo menos um tensoativo aniônico é dodecil sulfato de sódio.
[0059] 35. A composição de acordo com a modalidade 29, em que o pelo menos um tensoativo aniônico é alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfato.
[0060] 36. A composição de acordo com uma ou mais das modalidades 29 a 35, em que a emulsão de silicone em água tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 Pa·s a ≤ 100 Pa·s a uma temperatura de 25°C, consoante o reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone-placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) com a taxa de cisalhamento de 1 s-1.
[0061] 37. A composição de acordo com uma ou mais das modalidades 29 a 36, em que a razão em peso do pelo menos um tensoativo aniônico para o pelo menos um silicone é de 1:1 a 1:50.
[0062] 38. A composição de acordo com uma ou mais das modalidades 29 a 37, em que a distribuição do tamanho da partícula DV50 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 10 µm determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
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[0063] 39. A composição de acordo com uma ou mais das modalidades 29 a 38, em que a composição compreende a) ≥ 20% em peso a ≤ 70% em peso do pelo menos um silicone; b) ≥ 0,5% em peso a ≤ 20% em peso do pelo menos um tensoativo aniônico; e d) ≥ 10% em peso a ≤ 80% em peso de água.
[0064] 40. Uso da composição de acordo com uma ou mais das modalidades 29 a 39 como um aditivo em tintas e formulações para revestimento, composições de tinta para impressão, produtos para cuidado pessoal, produtos têxteis, couro e aplicações para contato indireto com alimentos.
[0065] 41. Uma composição aquosa na forma de uma composição de revestimento ou composição de tinta de impressão ou composição produto para cuidado pessoal tendo, ≥ 0,01% em peso a ≤ 20% em peso, com base no peso total da composição aquosa, composição na forma de emulsão de silicone em água de acordo com uma ou mais das modalidades 29 a 39 ou uma composição preparada de acordo com uma ou mais das modalidades 1 a 28; e adicionalmente, pigmentos, enchedores, aglutinantes, solventes, desespumantes, emulsões acrílicas, neutralizadores, absorvedores de UV, agentes de fosqueamento e agentes de dispersão, através dos quais a soma das porcentagens em peso dos componentes soma até 100% em peso.
[0066] 42. Uma composição compreendendo uma emulsão de silicone em água contendo uma fase contínua e uma fase dispersa consistindo em: a) pelo menos um silicone; b) pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter
13 / 51 fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos; c) água; e d) solvente orgânico não polar, em que a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de 0 a ≤ 1000 ppm, e, em que a água está na fase contínua e o pelo menos um silicone está na fase dispersa e a emulsão de silicone em água tem uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
[0067] 43. A composição de acordo com a modalidade 42, em que a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de ≥ 1 a ≤ 1000 ppm. Descrição detalhada da invenção
[0068] Antes que o presente processo da invenção e as várias modalidades sejam descritos em detalhes, deve ser entendido que esta invenção não é limitada ao processo particular descrito, visto que tais processos podem, sem dúvida, variar. Também deve ser entendido que a terminologia aqui usada não é intencionada a ser limitante, visto que o escopo da presente invenção será limitado apenas pelas reivindicações anexas.
[0069] Se doravante neste documento um grupo for definido de forma a compreender pelo menos um certo número de modalidades, também é intencional abranger um grupo que preferivelmente consista apenas destas modalidades. No caso dos termos “primeiro”, “segundo”, “terceiro” ou “i)”, “ii)”, “iii)” ou “(A)”, “(B)” e “(C)” ou “(a)”, “(b)”, “(c)”, “(d)”, etc. se referirem às etapas de um método ou uso ou ensaio não há nenhuma coerência no tempo ou intervalo de tempo entre as etapas, isto é, as etapas podem ser realizadas simultaneamente ou pode haver intervalos de segundos, minutos, horas, dias, semanas ou mesmo meses entre tais etapas, a menos que de outro modo indicado no pedido como aqui apresentado acima ou abaixo.
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[0070] Nas seguintes passagens, aspectos diferentes da invenção são definidos em mais detalhes. Cada aspecto assim definido pode ser combinado com qualquer aspecto ou outros aspectos a menos que claramente indicado ao contrário. Em particular, qualquer traço indicado como sendo preferido ou vantajoso pode ser combinado com qualquer traço ou outros traços indicados como sendo preferidos ou vantajosos.
[0071] Referência por todo este relatório descritivo a “modalidade” ou “uma modalidade” significa que um traço, estrutura ou característica particulares descritos em conexão com a modalidade são incluídos em pelo menos uma modalidade da presente invenção. Assim, os aparecimentos das frases “em uma modalidade” ou “na modalidade” em vários lugares por todo este relatório descritivo não estão necessariamente todos se referindo à mesma modalidade, mas podem estar. Além disso, os traços, estruturas ou características podem ser combinados em qualquer maneira adequada, como seria evidente para uma pessoa versada na técnica desta descrição, em uma ou mais modalidades. Além disso, embora algumas modalidades aqui descritas incluam alguns, mas não outros traços incluídos nas outras modalidades, combinações de traços de modalidades diferentes são intencionados a estar dentro do escopo da invenção e formam modalidades diferentes, como seria entendido por aqueles na técnica. Por exemplo, nas reivindicações anexas, qualquer uma das modalidades reivindicadas pode ser usada em qualquer combinação.
[0072] A invenção presentemente reivindicada está direcionada para um processo para fabricar uma emulsão de silicone em água tendo uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm e tendo pelo menos um solvente orgânico não polar em uma quantidade na faixa de 0 ppm a ≤ 1000 ppm, compreendendo, i) colocar em contato silicone com solvente orgânico não polar para se obter uma solução, ii) adicionar pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais
15 / 51 metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos à solução da etapa i) para se obter uma mistura, iii) adicionar água sob cisalhamento à mistura e iv) remover o pelo menos um solvente orgânico não polar.
[0073] Quando uma composição compreendendo a emulsão de silicone em água obtida pelo processo da invenção presentemente reivindicada é adicionada à tinta e formulações para revestimento, produtos para cuidado pessoal, produtos têxteis, couro e aplicações para contato indireto com alimentos, a emulsão de silicone em água ajuda a conferir melhor deslizamento e propriedades antibloqueio que é demonstrada pelos valores baixos do coeficiente dinâmico de atrito (CoF).
[0074] O termo “alquila”, como aqui usado, se refere a um grupo alifático saturado acíclico que é unicamente constituído de átomos de carbono e átomos de hidrogênio, incluindo resíduos de alquila linear ou ramificada. Além disso, o resíduo de alquila é preferivelmente não substituído.
[0075] Como aqui usado, “ramificada” indica uma cadeia de átomos com uma ou mais cadeias laterais fixada à mesma. A ramificação ocorre pela substituição de um substituinte, por exemplo, um átomo de hidrogênio, com uma porção alifática covalentemente ligada.
[0076] Uma emulsão é definida como um sistema líquido heterogêneo envolvendo duas fases imiscíveis, com uma das fases estando intimamente dispersa na forma de gotículas na segunda fase. A matriz de uma emulsão é chamada a fase externa ou contínua, enquanto que a porção de emulsão que está na forma de gotícula é chamada de fase interna, dispersa ou descontínua. Em particular, no contexto da presente invenção que provê um processo para
16 / 51 fabricar uma emulsão de silicone em água, a emulsão é um tipo óleo em água de emulsão, em que gotículas de óleo são colocadas em suspensão em uma fase aquosa, isto é o silicone está na fase dispersa e a água está na fase contínua.
[0077] O tamanho da partícula da emulsão de silicone em água é obtido a partir da distribuição do tamanho da partícula. A distribuição do tamanho da partícula pode ser determinada em uma base em volume, superfície ou extensão. O tamanho da partícula volumétrico é igual ao diâmetro da esfera que tem o mesmo volume como uma dada partícula. A emulsão pode ser definida por uma partícula de volume médio do óleo de silicone disperso em uma fase aquosa contínua. O tamanho da gotícula (emulsão de óleo em água) assim como da partícula (dispersão polimérica) pode ser medido usando-se a técnica da dispersão de luz dinâmica (DLS) (também conhecida como espectroscopia de correlação de fóton (PSC) ou dispersão de luz quase elástica (QELS)). As técnicas de difração de laser adequadas são bem conhecidas na técnica.
[0078] O termo DV representa o tamanho de partícula em volume médio das partículas dispersas. DV50 é o tamanho da partícula medido em volume correspondendo a 50% da população de partícula acumulativa. Em outras palavras, se DV = 0,5 µm, 50% das partículas têm um tamanho de partícula em volume médio abaixo de 0,5 µm e 50% das partículas têm um tamanho de partícula médio em volume acima de 0,5 µm. Similarmente, DV90 é o tamanho da partícula medido em volume correspondendo a 90% da população de partícula acumulativa.
[0079] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a emulsão de silicone em água tem uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o, preferivelmente na faixa de ≥ 0,5 µm a ≤ 20 µm ou ≥ 1 µm a ≤ 15 µm, mais preferivelmente na faixa de ≥ 1,5 µm a ≤ 10 µm e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 10 µm ou ≥ 1 µm a ≤ 10 µm ou ≥ 1 µm a ≤ 5 µm.
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[0080] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a emulsão de silicone em água tendo uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 10 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o, preferivelmente na faixa de ≥ 0,5 µm a ≤ 10 µm ou ≥ 1 µm a ≤ 10 µm, mais preferivelmente de ≥ 2 µm a ≤ 10 µm e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 2 µm a ≤ 5 µm.
[0081] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende uma emulsão de silicone em água tendo uma distribuição do tamanho da partícula DV90 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o, preferivelmente na faixa de ≥ 0,5 µm a ≤ 25 µm ou ≥ 1 µm a ≤ 25 µm, mais preferivelmente de ≥ 1 µm a ≤ 15 µm e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 5 µm a ≤ 15 µm.
[0082] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende uma emulsão de silicone em água tendo uma distribuição do tamanho da partícula DV90 na faixa de ≥ 1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o, preferivelmente na faixa de ≥ 5 µm a ≤ 25 µm ou ≥ 5 µm a ≤ 20 µm, mais preferivelmente de ≥ 5 µm a ≤ 15 µm e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 5 µm a ≤ 10 µm.
[0083] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a emulsão de silicone em água tem uma distribuição do tamanho da partícula DV90 na faixa de ≥ 1 µm a ≤ 10 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o, preferivelmente na faixa de ≥ 2 µm a ≤ 9 µm ou ≥ 2 µm a ≤ 8 µm, mais preferivelmente na faixa de ≥ 2 µm a ≤ 7,5 µm e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 2 µm a ≤ 7 µm.
[0084] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente
18 / 51 reivindicada, o pelo menos um silicone é um polidimetilsiloxano (PDMS) que contém pelo menos ≥ 70% em peso, mais preferivelmente pelo menos ≥ 80% em peso e o mais preferivelmente pelo menos ≥ 90% em peso de grupos dimetilsililóxi (DMS), com base no peso total do óleo de silicone.
[0085] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um silicone é um líquido a 100°C, mais preferivelmente a 40°C.
[0086] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um silicone é selecionado dos seguintes tipos de polidimetilsiloxanos: S1: polidimetilsiloxanos puros, isto é, polissiloxanos lineares ou ramificados em Si que essencialmente consistem em grupos dimetilsililóxi e grupos trimetilsililóxi terminal, preferivelmente aqueles com Mw na faixa de 800 a 1000000 g/mol, especialmente de 1000 a 500000 g/mol; S2: polidimetilsiloxanos terminados em α,ω, isto é, polissiloxanos lineares ou ramificados em Si tendo grupos terminais de alquila C2-C30, que são interrompidos por pelo menos uma porção funcional selecionada de -O-, -OC=O- ou -NHC=O- ou grupos terminais de alcóxi C1- C10, preferivelmente aqueles com Mw na faixa de 800 a 100000 g/mol, especialmente de 1000 a 50000 g/mol; S3: Polissiloxanos da fórmula R-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)2-O]p- [Si(Ra)(CH3)-O]qSi(CH3)2R; onde q é um número inteiro de 1 a 500 e p é um número inteiro de 0 a 500 com p + q sendo pelo menos 2, em particular pelo menos 5, por exemplo de 2 a 1000, em particular de 5 a 500; R é CH3, alquila C2-C22, alquila C1-C22 halogenada, cicloalquila C5-C22 ou um radical hidrocarboneto aromático tendo 6 a 22 átomos de carbono, tal como fenila ou fenil-alquila C1-C4 e Ra é alquila C2-C22, alquila C1-C22 halogenada, cicloalquila C5-
19 / 51 C22, um radical hidrocarboneto aromático tendo 6 a 22 carbonos, tal como fenila ou fenil-alquila C1-C4 ou -[Si(CH3)2-O]n-[Si(Rb)(CH3)-O]mSi(CH3)2R, onde n e m são idênticos ou diferentes e um número inteiro de 1 a 100 com n + m sendo pelo menos 1, R é como definido acima e Rb é um radical selecionado dentre alquila C2-C22, alquila C1- C22 halogenado, cicloalquila C5-C22 e um radical hidrocarboneto aromático tendo 6 a 22 carbonos, tal como fenila ou fenil-alquila C1-C4.
[0087] Nos polissiloxanos S3, as porções -[Si(CH3)2-O]- e - [Si(Ra)(CH3)-O]- e, se presentes, as porções -[Si(CH3)2-O]- e -[Si(Rb)(CH3)- O]- podem ser arranjadas estatisticamente ou em bloco. Os polissiloxanos S3 preferivelmente têm um Mw na faixa de 800 a 500000 g/mol, especialmente de 1000 a 100000 g/mol.
[0088] S4: Polissiloxanos da fórmula R’-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)2-O]j-[Si(Rc)(CH3)-O]kSi(CH3)2R’; onde k é um número inteiro de 1 a 500 e j é um número inteiro de 0 a 500 com j + k sendo pelo menos 2, em particular pelo menos 5, por exemplo de 2 a 1000, em particular de 5 a 500; R’ é CH3, alquila C1-C22 halogenado ou um grupo alquila C2- C30, que é interrompido por pelo menos uma porção funcional selecionada de - O-, -OC=O- ou -NHC=O- e Rc é um grupo alquila C2-C30, que é interrompido em pelo menos uma porção funcional selecionada de -O-, -OC=O- ou -NHC=O- ou -[Si(CH3)2-O]n-[Si(Rd)(CH3)-O]mSi(CH3)2R’, onde n e m são idênticos ou diferentes e um número inteiro de 1 a 100 com n + m sendo pelo menos 1, R’ é como definido acima e Rd é um grupo alquila C2-C30, que é interrompido por pelo menos uma porção funcional selecionada de -O-, -OC=O- ou -NHC=O-.
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[0089] Nos polissiloxanos S4, as porções -[Si(CH3)2-O]- e - [Si(Rc)(CH3)-O]- e, se presentes, as porções -[Si(CH3)2-O]- e -[Si(Rd)(CH3)- O]- podem ser arranjadas estatisticamente ou em bloco. Os polissiloxanos S4 preferivelmente têm um Mw na faixa de 800 a 500000 g/mol, especialmente de 1000 a 100000 g/mol.
[0090] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um silicone é uma combinação dos tipos PDMS S1 a S4 descritos acima, com pesos moleculares e estruturas diferentes.
[0091] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um silicone é um tipo único de PDMS. Em uma outra modalidade preferida, o pelo menos um silicone é uma mistura de pelo menos dois óleos de silicone tendo pesos moleculares médios diferentes.
[0092] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um silicone tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 m2/s a ≤ 30000 m2/s a uma temperatura de 20°C, de acordo com a DIN 53019. Mais preferivelmente, a viscosidade está na faixa de ≥ 1 m2/s a ≤ 3000 m2/s, ainda mais preferivelmente a viscosidade está na faixa de ≥ 1 m2/s a ≤ 300 m2/s ou ≥ 5 m2/s a ≤ 300 m2/s, ainda mais preferivelmente a viscosidade está na faixa de ≥ 10 m2/s a ≤ 100 m2/s, ainda preferivelmente a viscosidade está na faixa de ≥ 10 m2/s a ≤ 80 m2/s e o mais preferivelmente a viscosidade está na faixa de ≥ 10 m2/s a ≤ 70 m2/s, a uma temperatura de 20°C, de acordo com a DIN 53019.
[0093] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o processo para fabricar uma emulsão de silicone em água compreende, i) colocar em contato pelo menos um silicone com pelo menos um solvente orgânico não polar para formar uma solução. É benéfico preferivelmente ter o silicone na forma de uma solução visto que uma solução reduz a viscosidade quando comparada ao silicone puro e a homogeneização da solução em uma emulsão é deste modo facilitada.
[0094] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente
21 / 51 reivindicada, o pelo menos um solvente orgânico não polar tem um índice de polaridade na faixa de ≥ 0,0 a ≤ 4,5, mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,0 a ≤ 4,2 ou ≥ 0,0 a ≤ 4, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,1 a ≤ 3,5, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,2 a ≤ 3 e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,5 a ≤ 2,5.
[0095] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um solvente orgânico não polar é selecionado a partir do grupo consistindo em benzeno, tolueno, xileno, hexametildissiloxano, tetracloreto de carbono, ciclo-hexano, pentano, hexano, ciclo-hexano e clorofórmio, preferivelmente do grupo consistindo em tolueno, xileno e hexametildissiloxano, mais preferivelmente do grupo consistindo em hexametildissiloxano e xileno e o mais preferivelmente o pelo menos um solvente orgânico não polar é xileno.
[0096] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, na etapa i) a razão em peso do pelo menos um silicone para o pelo menos um solvente orgânico é de 1:20 a 1:1, mais preferivelmente de 1:18 a 1:1 ou de 1:15 a 1:1, ainda mais preferivelmente de 1:12 a 1:1, ainda mais preferivelmente de 1:10 a 1:1 e o mais preferivelmente de 1:7 a 1:1 ou de 1:5 a 1:1.
[0097] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a solução obtida na etapa i) tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 Pa·s a ≤ 100 Pa·s a uma temperatura de 25°C de acordo com um reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone-placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) com a taxa de cisalhamento de 1 s-1, preferivelmente, a viscosidade está na faixa de ≥ 0,5 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 0,6 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 0,7 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 0,8 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 100 Pa.s, ainda mais preferivelmente, a viscosidade está na faixa de ≥ 1 Pa.s a ≤ 80 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 70 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 60 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 50 Pa.s ou ≥ 1,3 Pa.s a ≤ 50 Pa.s e o mais preferivelmente, na faixa de ≥ 1,5
22 / 51 Pa.s a ≤ 50 Pa.s ou ≥ 1,5 Pa.s a ≤ 45 Pa.s ou ≥ 1,5 Pa.s a ≤ 40 Pa.s ou ≥ 2 Pa.s a ≤ 40 Pa.s ou ≥ 5 Pa.s a ≤ 40 Pa.s.
[0098] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a etapa i) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 30°C a ≤ 150°C, mais preferivelmente na faixa de ≥ 40°C a ≤ 145°C ou ≥ 40°C a ≤ 140°C ou ≥ 45°C a ≤ 135°C, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 50°C a ≤ 130°C ou ≥ 55°C a ≤ 120°C ou ≥ 60°C a ≤ 110°C e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 70°C a ≤ 100°C.
[0099] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o processo para fabricar uma emulsão de silicone em água compreende, ii) adicionar pelo menos um tensoativo aniônico à solução obtida na etapa i) para se obter uma mistura.
[00100] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um tensoativo aniônico é selecionado a partir do grupo consistindo em pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos.
[00101] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um tensoativo aniônico é selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos e alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos.
[00102] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um tensoativo aniônico é um sal metálico de um dialquil sulfossuccinato da fórmula geral (I),
23 / 51 (I) em que R1 e R2 indicam alquila С6-С14 idêntica ou diferente, linear ou ramificada, não substituída e М indica um metal alcalino.
[00103] Os exemplos representativos de alquila C6-C14 linear e ramificada incluem, mas não são limitados a n-hexila, n-heptila, n-octila, n- nonila, n-decila, n-undecila, n-dodecila, 2-etil-hexila, 2-propil heptila, 2-butil- 1-octila, iso-hexila, iso-heptila, iso-octila, isodecila, isoundecila e isododecila.
[00104] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, R1 e R2 são idênticos e selecionados de n-hexila, n-heptila, n- octila, 2-etil-hexila, 2-propil heptila, iso-hexila, iso-heptila e iso-octila. Mais preferivelmente, R1 e R2 são idênticos e selecionados de n-octila e 2-etil-hexila.
[00105] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, M é selecionado dentre sódio ou potássio, mais preferivelmente M é sódio.
[00106] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um tensoativo aniônico é um sal de sódio de dialquil sulfossuccinato, em que a alquila é alquila C8, C9 ou C10 linear ou ramificada, não substituída, o mais preferivelmente o pelo menos um tensoativo aniônico é selecionado a partir do grupo consistindo em dioctil sulfossuccinato de sódio e di(2-etil-hexil) sulfossuccinato de sódio.
[00107] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um tensoativo aniônico é um sal metálico de um alquil sulfato da fórmula geral (II):
24 / 51 R3OSO3M (II) em que R3 indica alquila С8-С16 linear ou ramificada, não substituída e М indica um metal alcalino.
[00108] Para os propósitos da invenção presentemente reivindicada, o termo “alquila C8-C16” abrange resíduos de hidrocarboneto saturado acíclico, que pode ser linear ou ramificado e não substituído tendo 8 a 16 átomos de carbono.
[00109] Os exemplos representativos de alquila C8-C16 linear e ramificada incluem, mas não são limitados a n-octila, n-nonila, n-decila, n- undecila, n-dodecila, n-tridecila, n-tetradecila, n-pentadecila, n-hexadecila, 2- etil-hexila, 2-propil heptila, 2-butil-1-octila, 2-pentil-1-nonila, iso-octila, isodecila, isoundecila, isododecila, isotridecila, isotetradecila, isopentadecila e iso-hexadecila.
[00110] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada R3 é selecionado a partir do grupo consistindo em n-octila, n- nonila, n-decila, n-undecila, n-dodecila, n-tridecila e n-tetradecila, mais preferivelmente R3 é selecionado a partir do grupo consistindo em n-octila, n- nonila, n-decila, n-undecila e n-dodecila e o mais preferivelmente R3 é n- dodecila.
[00111] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, M é selecionado dentre íon sódio ou potássio, mais preferivelmente M é sódio.
[00112] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o pelo menos um tensoativo aniônico é um sal de sódio ou sal de potássio de um alquil sulfato, em que a alquila é alquila C8, C10, C12 ou C14 linear, não substituída, preferivelmente o pelo menos um tensoativo aniônico é dodecil sulfato de sódio.
[00113] Já em uma outra modalidade preferida da invenção
25 / 51 presentemente reivindicada o pelo menos um tensoativo aniônico é um éter alquil poliglicólico fosfato etoxilado da fórmula geral (III), (III) em que R4 indica alquila С8-С16 linear ou ramificada, não substituída n está na faixa de 1 a 15.
[00114] Quando o álcool graxo R4-OH que é usado para a síntese de éter alquil poliglicólico fosfato etoxilado é derivado de uma fonte natural, é comum ter misturas, por exemplo de álcoois C16 e C18 ou álcoois C12 e C14.
[00115] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, R4 é selecionado dentre n-octila, n-nonila, n-decila, n-undecila, n- dodecila, n-tridecila, n-tetradecila, n-pentadecila, n-hexadecila, 2-etil-hexila, 2- propil heptila, 2-butil-1-octila, 2-pentil-1-nonila, iso-octila, isodecila, isoundecila, isododecila, isotridecila, isotetradecila, isopentadecila, iso- hexadecila e misturas das mesmas, mais preferivelmente, R4 é selecionado dentre n-octila, n-decila, n-dodecila, n-tetradecila e misturas dos mesmos e, o mais preferivelmente R4 é selecionado dentre n-dodecila, n-tetradecila e misturas dos mesmos.
[00116] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, n está na faixa de ≥ 1 a ≤ 10, mais preferivelmente na faixa de ≥ 2 a ≤ 8 e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 2 a ≤ 6.
[00117] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, na etapa ii), a razão em peso do pelo menos um tensoativo aniônico para o pelo menos um silicone é de 1:1 a 1:50, mais preferivelmente de 1:2 a 1:45, ainda mais preferivelmente de 1:2 a 1:40, ainda mais preferivelmente de 1:3 a 1:35 e o mais preferivelmente de 1:4 a 1:30.
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[00118] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a etapa ii) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 30°C a ≤ 150°C, mais preferivelmente na faixa de ≥ 40°C a ≤ 145°C ou ≥ 40°C a ≤ 140°C ou ≥ 45°C a ≤ 135°C, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 50°C a ≤ 130°C ou ≥ 55°C a ≤ 120°C ou ≥ 60°C a ≤ 110°C e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 70°C a ≤ 100°C.
[00119] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, na etapa iii), o cisalhamento é aplicado por meio de um homogeneizador selecionado a partir do grupo consistindo em homogeneizador ultrassônico, com moinho de esferas e de alta pressão. Preferivelmente, um homogeneizador de alta pressão, por exemplo um homogeneizador Gaulin, é usado para fabricar a emulsão de silicone em água de acordo com a presente invenção.
[00120] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, na etapa iii) uma pré-emulsão é formada adicionando-se água sob agitação usando dissolventes tais como Dispermat ou usando dispersor Scandex que usa esferas de vidro antes da aplicação de cisalhamento usando homogeneizador de alta pressão.
[00121] Homogeneizadores de alta pressão são geralmente usados para homogeneizar a amostra ou reduzir o tamanho da partícula dos componentes presentes nela, enquanto se prepara as emulsões. O Homogeneizador de alta pressão consiste de uma bomba de alta pressão e um bocal de homogeneização. A bomba é usada para comprimir a emulsão bruta na pressão requerida. Durante a despressurização no bocal de homogeneização, as gotas são rompidas. O bocal é decisivo para a eficiência do rompimento para as emulsões preparadas com homogeneização em alta pressão. Os homogeneizadores de alta pressão pode ser classificados de acordo com o tipo de bocal ou o mecanismo que rompe a gotícula.
[00122] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente
27 / 51 reivindicada, o homogeneizador de alta pressão é operado em uma pressão na faixa de ≥ 0,5 X 107 Pa a ≤ 10 X 107 Pa, mais preferivelmente na faixa de ≥ 1 X 107 Pa a ≤ 10 X 107 Pa ou ≥ 2 X 107 Pa a ≤ 10 X 107 Pa, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 3 X 107 Pa a ≤ 10 X 107 Pa ou ≥ 4 X 107 Pa a ≤ 10 X 107 Pa e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 4 X 107 Pa a ≤ 9 X 107 Pa ou ≥ 5 X 107 Pa a ≤ 8 X 107 Pa.
[00123] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a etapa iii) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 70°C a ≤ 150°C, mais preferivelmente na faixa de ≥ 75°C a ≤ 150°C ou ≥ 75°C a ≤ 145°C, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 80°C a ≤ 140°C ou ≥ 85°C a ≤ 135°C, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 90°C a ≤ 130°C ou ≥ 95°C a ≤ 125°C e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 100°C a ≤ 120°C
[00124] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, na etapa iv) o pelo menos um solvente orgânico não polar é removido.
[00125] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, na etapa iv) a quantidade do solvente orgânico não polar está em uma quantidade na faixa de 0 ppm a ≤ 1000 ppm.
[00126] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, na etapa iv) a quantidade do solvente orgânico não polar está em uma quantidade na faixa de ≥ 1 ppm a ≤ 1000 ppm.
[00127] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de ≥ 1 ppm a ≤ 1000 ppm, mais preferivelmente na faixa de ≥ 1 ppm a ≤ 800 ppm ou na faixa de ≥ 10 ppm a ≤ 800 ppm, mais preferivelmente na faixa de ≥ 20 ppm a ≤ 800 ppm ou na faixa de ≥ 30 ppm a ≤ 800 ppm ou na faixa de ≥ 40 ppm a ≤ 800 ppm, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 50 ppm a ≤ 700 ppm ou na faixa de ≥ 60 ppm a ≤ 600 ppm e o mais preferivelmente na faixa de 100 ppm a ≤ 500 ppm.
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[00128] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, o conteúdo de sólidos da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 10% a ≤ 80%, mais preferivelmente na faixa de ≥ 15% a ≤ 80%, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 15% a ≤ 75%, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 20% a ≤ 80% e o mais preferivelmente ≥ 20% a ≤ 70%.
[00129] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a emulsão de silicone em água tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 Pa·s a ≤ 100 Pa·s a uma temperatura de 25°C, consoante o reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone-placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) com a taxa de cisalhamento de 1 s-1, mais preferivelmente, a viscosidade está na faixa de ≥ 0,5 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 0,6 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 0,7 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 0,8 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 100 Pa.s, ainda mais preferivelmente, a viscosidade está na faixa de ≥ 1 Pa.s a ≤ 80 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 70 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 60 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 50 Pa.s ou ≥ 1,3 Pa.s a ≤ 50 Pa.s e o mais preferivelmente, na faixa de ≥ 1,5 Pa.s a ≤ 50 Pa.s ou ≥ 1,5 Pa.s a ≤ 45 Pa.s ou ≥ 1,5 Pa.s a ≤ 40 Pa.s ou ≥ 2 Pa.s a ≤ 40 Pa.s ou ≥ 5 Pa.s a ≤ 40 Pa.s.
[00130] Em um outro aspecto, a invenção presentemente reivindicada provê uma composição compreendendo uma emulsão de silicone em água contendo uma fase contínua e uma fase dispersa compreendendo: a) pelo menos um silicone; b) pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos, c) água e d) solvente
29 / 51 orgânico não polar, em que a quantidade do solvente orgânico não polar é menor do que 1000 ppm e em que a água está na fase contínua e o pelo menos um silicone está na fase dispersa e a emulsão de silicone em água tem uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
[00131] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende pelo menos um solvente orgânico não polar que é selecionado a partir do grupo consistindo em benzeno, tolueno, xileno, hexametildissiloxano, tetracloreto de carbono, ciclo-hexano, pentano, hexano, ciclo-hexano e clorofórmio, preferivelmente do grupo consistindo em tolueno, xileno e hexametildissiloxano, mais preferivelmente do grupo consistindo em tolueno e xileno e o mais preferivelmente o pelo menos um solvente orgânico não polar é xileno.
[00132] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende pelo menos silicone que tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 m2/s a ≤ 30000 m2/s a uma temperatura de 20°C, de acordo com a DIN 53019. Mais preferivelmente, a viscosidade está na faixa de ≥ 1 m2/s a ≤ 3000 m2/s, ainda mais preferivelmente a viscosidade está na faixa de ≥ 1 m2/s a ≤ 300 m2/s ou ≥ 5 m2/s a ≤ 300 m2/s, ainda mais preferivelmente a viscosidade está na faixa de ≥ 10 m2/s a ≤ 100 m2/s, ainda mesmo preferivelmente a viscosidade está na faixa de ≥ 10 m2/s a ≤ 80 m2/s e o mais preferivelmente a viscosidade está na faixa de ≥ 10 m2/s a ≤ 70 m2/s, a uma temperatura de 20°C, de acordo com a DIN 53019.
[00133] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende tensoativos aniônicos selecionados do grupo consistindo em dioctil sulfossuccinato de sódio, dodecil sulfato de sódio e sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos.
[00134] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente
30 / 51 reivindicada, a emulsão de silicone em água da composição tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 Pa·s a ≤ 100 Pa·s a uma temperatura de 25°C, consoante o reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone- placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) com a taxa de cisalhamento de 1 s-1, mais preferivelmente, a viscosidade está na faixa de ≥ 0,5 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 0,6 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 0,7 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 0,8 Pa.s a ≤ 100 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 100 Pa.s, ainda mais preferivelmente, a viscosidade está na faixa de ≥ 1 Pa.s a ≤ 80 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 70 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 60 Pa.s ou ≥ 1 Pa.s a ≤ 50 Pa.s ou ≥ 1,3 Pa.s a ≤ 50 Pa.s e o mais preferivelmente, na faixa de ≥ 1,5 Pa.s a ≤ 50 Pa.s ou ≥ 1,5 Pa.s a ≤ 45 Pa.s ou ≥ 1,5 Pa.s a ≤ 40 Pa.s ou ≥ 2 Pa.s a ≤ 40 Pa.s ou ≥ 5 Pa.s a ≤ 40 Pa.s.
[00135] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende uma emulsão de silicone em água tendo uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 10 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o, preferivelmente na faixa de ≥ 0,5 µm a ≤ 10 µm ou ≥ 1 µm a ≤ 10 µm, mais preferivelmente de ≥ 2 µm a ≤ 10 µm e o mais preferivelmente na faixa de ≥ 2 µm a ≤ 5 µm.
[00136] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, na composição, a razão em peso do pelo menos um tensoativo aniônico para o pelo menos um silicone é de 1:1 a 1:50, mais preferivelmente de 1:2 a 1:45, ainda mais preferivelmente de 1:2 a 1:40, ainda mais preferivelmente de 1:3 a 1:35 e o mais preferivelmente de 1:4 a 1:30.
[00137] Em uma modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende, a) ≥ 20% em peso a ≤ 70% em peso do pelo menos um silicone; b) ≥ 0,5% em peso a ≤ 20% em peso do pelo menos um tensoativo aniônico; e d) ≥ 10% em peso a ≤ 80% em peso de água.
[00138] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende ≥ 20% em peso a ≤ 70% em peso do
31 / 51 pelo menos um silicone, mais preferivelmente ≥ 20% em peso a ≤ 65% em peso, ainda mais preferivelmente ≥ 25% em peso a ≤ 65% em peso e o mais preferivelmente ≥ 30% em peso a ≤ 60% em peso.
[00139] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende ≥ 0,5% em peso a ≤ 20% em peso do pelo menos um tensoativo aniônico, mais preferivelmente ≥ 1% em peso a ≤ 20% em peso ou ≥ 1,5% em peso a ≤ 20% em peso, ainda mais preferivelmente ≥ 2,0% em peso a ≤ 20% em peso ou ≥ 2,5% em peso a ≤ 20% em peso e o mais preferivelmente ≥ 3% em peso a ≤ 20% em peso ou ≥ 5% em peso a ≤ 15% em peso.
[00140] Em uma outra modalidade preferida da invenção presentemente reivindicada, a composição compreende ≥ 10% em peso a ≤ 80% em peso de água, mais preferivelmente ≥ 20% em peso a ≤ 80% em peso ou ≥ 25% em peso a ≤ 80% em peso, ainda mais preferivelmente ≥ 30% em peso a ≤ 70% em peso e o mais preferivelmente de ≥ 35% em peso a ≤ 70% em peso.
[00141] Em uma modalidade preferida, a invenção presentemente reivindicada provê o uso da composição compreendendo a emulsão de silicone em água como um aditivo em tintas e formulações para revestimento, composições de tinta para impressão, produtos para cuidado pessoal, produtos têxteis, couro e aplicações para contato indireto com alimentos.
[00142] Em uma modalidade, a invenção presentemente reivindicada provê uma composição aquosa na forma de uma composição de revestimento ou composição de tinta de impressão ou composição para cuidado pessoal, que compreende a composição compreendendo a emulsão de silicone em água de acordo com a invenção presentemente reivindicada na faixa de ≥ 0,01% em peso a ≤ 20% em peso, mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,01% em peso a ≤15% em peso, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,01% em peso a ≤ 10% em peso, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,1% em peso a ≤ 10% em peso, ainda mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,1% em peso a ≤ 7% em
32 / 51 peso, o mais preferivelmente na faixa de ≥ 0,1% em peso a ≤ 5% em peso ou na faixa de ≥ 0,1% em peso a ≤ 3% em peso, como um aditivo, com base no peso total da composição aquosa; e adicionalmente, pigmentos, enchedores, aglutinantes, solventes, desespumantes, emulsões acrílicas, neutralizadores, absorvedores de UV, agentes de fosqueamento e agentes de dispersão, através dos quais a soma das porcentagens em peso dos componentes soma até 100% em peso. Pigmentos
[00143] Os pigmentos orgânicos ou inorgânicos são adequados como aditivos. Os exemplos de pigmentos orgânicos são pigmentos de cor e pigmentos tipo madrepérola tais como pigmentos de azo, disazo, naftol, benzimidazolona, condensação de azo, complexo metálico, isoindolinona, quinoftalona e dioxazina, pigmentos policíclicos tais como índigo, tioíndigo, quinacridonas, ftalocianinas, perilenos, perinonas, antraquinonas, por exemplo, aminoantraquinonas ou hidroxiantraquinonas, antrapirimidinas, indantronas, flavantronas, pirantronas, antantronas, isoviolantronas, dicetopirrolopirróis e também carbazóis, por exemplo, violeta de carbazol e semelhantes. Outros exemplos de pigmentos orgânicos podem ser encontrados na seguinte monografia: W. Herbst, K. Hunger, “Industrielle Organische Pigmente”, 2a edição, 1995, VCH Verlagsgesellschaft, ISBN: 3-527-28744-2. Os exemplos de pigmentos inorgânicos são dióxido de titânio, flocos metálicos, tais como alumínio e também óxido de alumínio, óxido de ferro (III), óxido de cromo (III), óxido de titânio (IV), óxido de zircônio (IV), óxido de zinco, sulfeto de zinco, fosfato de zinco, fosfatos de óxido metálico misto, sulfeto de molibdênio, sulfeto de cádmio, grafite, vanadatos tais como vanadato de bismuto, cromatos, tais como cromatos de chumbo (IV), molibdatos tais como molibdato de chumbo (IV) e misturas dos mesmos. Enchedores
[00144] Os enchedores adequados são, por exemplo, materiais
33 / 51 particulados orgânicos ou inorgânicos tais como, por exemplo, carbonatos e silicatos de cálcio e materiais de fibra inorgânica tais como fibras de vidro, por exemplo. Enchedores orgânicos também, tais como fibras de carbono e misturas de enchedores orgânicos e inorgânicos, tais como misturas de fibras de vidro e fibras de carbono ou misturas de fibras de carbono e enchedores inorgânicos, por exemplo, podem encontrar aplicação. Os enchedores podem ser adicionados em uma quantidade de 1% em peso a 75% em peso, com base no peso total da composição. Aglutinantes
[00145] Os aglutinantes adequados são aqueles habitualmente usados, por exemplo aqueles descritos em 30 Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5a Edição, Vol. A18, pp. 368-426, VCH, Weinheim 1991, Alemanha. No geral, o aglutinante formador de película está fundamentado em uma resina termoplástica ou termofixa, predominantemente em uma resina termofixa. Os exemplos da mesma são resinas alquídicas, acrílicas, de poliéster, fenólicas, de melamina, epóxi e poliuretano e misturas das mesmas. Também, resinas curáveis pela radiação ou resinas de secagem ao ar 35 podem ser usadas. Os aglutinantes também podem ser derivados de álcool polivinílico e polivinilbutiral. Os aglutinantes incluem polímeros de látex fabricados pela polimerização em emulsão. Para os revestimentos de arquitetura, os polímeros de látex especialmente preferidos são com base em polímeros de emulsão acrílica, polímeros de emulsão estireno-acrílica, polímeros de emulsão acetato de vinila–acrílica ou polímeros de emulsão com base no etileno e acetato de vinila. Preferivelmente, o aglutinante está presente na faixa de 2% em peso a 40% em peso, mais preferivelmente na faixa de 5% em peso a 30% em peso, com base no peso da composição de tinta. Desespumantes
[00146] Os desespumantes adequados são selecionados da faixa ampla de desespumantes usados para sistemas à base de água tais como
34 / 51 desespumantes à base de silicone, desespumantes de emulsão, desespumantes à base de polímero ramificado em estrela, desespumantes em pó, desespumantes à base de óleo. Solventes
[00147] O solvente é selecionado a partir de quaisquer solventes orgânicos que sejam tipicamente usados para preparar composições de revestimento. O solvente orgânico pode incluir uma combinação de dois ou mais solventes. Preferivelmente, o solvente orgânico é um álcool, glicol ou acetona. O solvente de glicol ajuda a reduzir a viscosidade e pode ajudar na umectação ou coalescência da película. Os solventes de glicol representativos incluem etileno glicol, éter metílico de etileno glicol, éter etílico de etileno glicol, éter monobutílico de etileno glicol, éter 2-etil-hexílico de etileno glicol, propileno glicol, éter metílico de propileno glicol, éter etílico de propileno glicol, éter monobutílico de propileno glicol, éter 2-etil-hexílico de propileno glicol, dietileno glicol, éter metílico de dietileno glicol, éter etílico de dietileno glicol, éter monobutílico de dietileno glicol, éter 2-etil-hexílico de dietileno glicol, dipropileno glicol, éter metílico de dipropileno glicol, éter etílico de dipropileno glicol, éter monobutílico de dipropileno glicol, éter 2-etil-hexílico de dipropileno glicol e misturas dos mesmos. Os solventes de glicol hidrofílicos (por exemplo, éter metílico de propileno glicol ou éter monometílico de dipropileno glicol) são preferidos.
[00148] Em uma modalidade, o solvente orgânico é um álcool. Os solvebntes de álcool representativo incluem tanto álcoois de peso molecular mais baixo; tais como metanol, etanol, propanol e butanol; assim como álcoois à base de hidrocarbila ramificada como os solventes Texanol®; tais como 2,2,4-trimetil-1,3-pentanodiolmono(2-metilpropanoato).
[00149] O mais preferivelmente, o solvente orgânico é uma combinação de um glicol e álcool, como descrito acima, por exemplo uma mistura isomérica de éter monometílico de dipropileno glicol, metoxipropoxipropanol e
35 / 51 metildipropileno glicol. Emulsões acrílicas
[00150] Emulsões acrílicas no contexto da presente invenção se referem a qualquer emulsão à base de água de um poliacrilato, polimetacrilato ou outros copolímeros similares derivados do ácido acrílico ou metacrílico. Muitas emulsões acrílicas estão comercialmente disponíveis prontas para uso em tintas e formulações para revestimento. Estas emulsões acrílicas são frequentemente descritas como emulsões acrílicas autorreticuláveis, que podem ser usadas nas presentes composições de revestimento. As emulsões acrílicas autorreticuláveis representativas úteis na presente composições incluem: as dispersões poliméricas ALBERDINGK AC 2S14, ALBERDINGK AC 25142, ALBERDINGK AC 2518, ALBERDINGK AC 2523, ALBERDINGK AC 2524, ALBERDINGK AC 2537, ALBERDINGK AC 25381, ALBERDINGK AC 2544, ALBERDINGK AC 2546, ALBERDINGK MAC 24 e ALBERDINGK MAC 34 da Alberdingk Boley, Inc.; as emulsões acrílicas EPS 2538 e EPS 2725 da EPS Corp.; as emulsões acrílicas RHOPLEX® 3131 -LO, RHOPLEX E-693, RHOPLEX E- 940, RHOPLEX E-1011, RHOPLEX E- 2780, RHOPLEX HG-95P, RHOPLEX HG-700, RHOPLEX HG-706, RHOPLEX PR-33, RHOPLEX TR-934HS, RHOPLEX TR-3349 e RHOPLEX® VSR-1050 da Rohm e Haas Co.; as dispersões poliméricas RHOSHIELD® 636 e RHOSHELD 3188 da Rohm e Haas Co.; as emulsões acrílicas JONCRIL® 8380, 8300, 8211, 1532, 1555, 2560, 1972, 1980, 1982 e 1984 da BASF Corp.; os polímeros de látex acrílico NEOCRIL® A-1127, NEOCRIL A-6115, NEOCRIL XK-12, NEOCRIL XK-90, NEOCRIL XK-98 e NEOCRIL XK-220 da DSM NeoResins, Inc. e misturas dos mesmos.
[00151] Dependendo do uso pretendido, a composição aquosa pode compreender adicionalmente um ou mais aditivos convencionais. Os aditivos convencionais incluem por exemplo, modificadores de reologia, agentes umectantes, neutralizantes, polissiloxano organicamente modificados,
36 / 51 absorvedores de UV, agentes de fosqueamento, agentes de dispersão de pigmento, sinergistas de pigmento, conservantes e semelhantes. Neutralizadores
[00152] Os neutralizadores adequados são bases inorgânicas, bases orgânicas e combinações das mesmas. Os exemplos de bases inorgânicas incluem, mas não são limitados aos hidróxidos de metal alcalino (especialmente lítio, sódio, potássio, magnésio e amônia), carbonatos de metal alcalino, hidrogeno carbonatos de metal alcalino e sais de metal alcalino de ácidos inorgânicos, tais como borato de sódio (bórax), fosfato de sódio, pirofosfato de sódio e semelhantes; e misturas dos mesmos. Os exemplos de bases orgânicas incluem, mas não são limitados a trietanolamina (TEA), diisopropanolamina, triisopropanolamina, aminometil propanol (2-amino-2- metil-1-propanol), dodecilamina, cocamina, oleamina, morfolina, triamilamina, trietilamina, tetracis(hidroxipropil)etilenodiamina, L-arginina, metil glucamina, isopropilamina, aminometil propanol, trometamina (2-amino- 2-hidroximetil-1,3-propanodiol) e PEG-15 cocamina. Alternativamente, outros materiais alcalinos podem ser usados sozinhos ou em combinação com as bases inorgânicas e orgânicas mencionadas acima. Absorvedores de UV
[00153] Os absorvedores de UV usados são selecionados do grupo consistindo em derivados de benzotriazol, derivados de benzotriazol dimérico, benzotriazóis halogenados, derivados de benzofenona, derivados de triazina, derivados de triazina dimérica e diaril cianoacrilatos, etc.
[00154] Os agentes de fosqueamento usados são agentes de fosqueamento sílica com base ou resina de polimetil ureia.
[00155] A composição aquosa na forma de uma composição de revestimento ou composição de tinta de impressão ou composição para cuidado pessoal ou composição para aplicação de contato com alimento é preparada combinando-se a composição compreendendo o silicone em água da presente
37 / 51 invenção e ingredientes de película como debatido acima com mistura.
[00156] A composição compreendendo a emulsão de silicone em água da presente invenção é útil em produtos para cuidado pessoal tais como antiperspirantes e desodorantes, cremes de cuidado para a pele, loções de cuidado para a pele, umidificadores, tratamentos faciais tais como removedores de acne ou rugas, limpadores íntimos e faciais, óleos de banho, perfumes, colônias, sachês, protetores solares, loções pré-barba e pós-barba, sabões de barbear e espumas de barbear, xampus para o cabelo, condicionadores para o cabelo, tinturas para o cabelo, relaxantes para o cabelo, laquê para o cabelo, musses, géis, permanentes, depiladores e coberturas para cutículas, maquiagens, cosméticos coloridos, bases, corretivos, blushes, batões, delineadores, rímel, removedores de oleosidade, removedores de cosméticos coloridos e pós, cremes, pastas ou pulverizações medicamentosos incluindo antiacne, higiene dentária, antibiótico, promotor de cicatrização, nutritivos e semelhantes, que podem ser preventivos e/ou terapêuticos.
[00157] A composição compreendendo a emulsão de silicone em água da presente invenção, quando usada como um aditivo em aplicações para contato indireto com alimentos, permite a conformidade com Swiss A e FDA devido, por exemplo ao tamanho da partícula dos seus componentes e peso molecular.
[00158] O processo para fabricar uma emulsão de silicone em água de acordo com a invenção presentemente reivindicada oferece uma ou mais das seguintes vantagens:
1. A invenção presentemente reivindicada provê um processo simples de fabricar uma emulsão de silicone em água usando tensoativos aniônicos específicos tais como sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico
38 / 51 alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos; e adicionando-se água sob cisalhamento.
[00159] 2. A invenção presentemente reivindicada provê um processo para fabricar uma emulsão de silicone em água, em que a distribuição do tamanho da partícula da emulsão de silicone em água pode ser controlada para se obter uma distribuição restrita do tamanho da partícula, isto é, DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm e a quantidade do solvente orgânico não polar na emulsão de silicone em água está em uma quantidade na faixa de 0 ppm a ≤ 1000 ppm. A invenção provê uma emulsão de silicone em água com uma distribuição restrita do tamanho da partícula e tendo quantidade baixa do solvente orgânico. Assim, a emulsão de silicone em água da presente invenção provê uma dispersão estável com quantidade baixa de solvente orgânico, reduzindo deste modo o conteúdo de VOC.
[00160] 3. Quando uma composição compreendendo a emulsão de silicone em água é adicionada à tinta e formulações para revestimento, produtos para cuidado pessoal, produtos têxteis, couro e aplicações para contato indireto com alimentos, a mesma ajuda em conferir melhor deslizamento e propriedades antibloqueio. Em particular, quando usado como um aditivo em aplicações para contato indireto com alimentos, a mesma provê deslizamento melhorado e propriedades antibloqueio, por exemplo, nas películas e envoltórios e o uso destes aditivos também estão em conformidade com Swiss A e FDA. Quando usada como um aditivo em produtos para cuidado pessoal e em produtos têxteis e couro a mesma confere efeito suavizante e efeitos de acabamento, respectivamente.
[00161] Tendo geralmente descrito a invenção, um entendimento adicional pode ser obtido por referência a certos exemplos específicos que são aqui providos apenas para o propósito de ilustração e não são intencionados a
39 / 51 serem limitantes a menos que de outo modo especificado. Exemplos Compostos
[00162] Joncril® 8052 (CAS: 1185260-57-4), uma emulsão de ácido acrílico, Disponil® SDS 15, lauril sulfato de sódio, Disponil® FEP 6300, alquil poliglicol éter fosfato (3 EO), e Pluronic® F98, copolímero de bloco de EO/PO bifuncional, são disponibilizados por BASF SE, Ludwigshafen, Alemanha. KORASILON® G30 M, polissiloxanos onde alguns dos grupos metila são substituídos pelos grupos alquila e/ou grupos arila, tendo uma viscosidade de 30 m2/s são disponibilizados por Kurt Obermeier GmbH & Co. KG. Dioctil sulfossuccinato de sódio (DOSS), e Xileno, são disponibilizados por Sigma-Aldrich. Métodos Medição do tamanho da partícula
[00163] O tamanho da partícula da emulsão é medido usando-se a técnica da dispersão de luz dinâmica (DLS) (também conhecida como espectroscopia de correlação de fóton (PSC) ou dispersão de luz quase elástica (QELS)). O tamanho da partícula da emulsão foi medido usando o Analisador do Tamanho de Nanopartícula NanoDLS da Brookhaven e um ângulo de dispersão fixo de 90° foi usado. A medição leva ao diâmetro médio DINT isto é a extensão do eixo intermediário da partícula (intensidade ponderada). O termo DV representa o tamanho de partícula em volume médio da partícula dispersa, por exemplo DV50 é o tamanho da partícula medido em volume correspondendo a 50% da população de partícula acumulativa. Viscosidade
[00164] As viscosidades relatadas são obtidas por um reômetro de
40 / 51 acordo com um método dependente da DIN 53019 ou calculado a uma temperatura de 25°C, consoante o reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone-placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) em uma taxa de cisalhamento de 1 s-1. Conteúdo de sólidos
[00165] O conteúdo de sólidos foi medido com um Analisador de Umidade HB43 da Mettler Toledo. As amostras foram secas a 200°C até que massa constante fosse atingida. Coeficiente dinâmico de atrito
[00166] O coeficiente dinâmico de atrito (CoF) pode ser determinado usando qualquer procedimento padrão conhecido na técnica. Um tal exemplo não limitante é como segue – as formulações são preparadas misturando-se manualmente. A tinta foi revestida sobre película de PET com uma barra de puxar de 60 µm na velocidade de 20 mm/s. Depois de secar por 24 horas, a força necessária para mover uma barra metálica sobre a película é medida com um RayRan 3600. O resultado é exibido como o coeficiente dinâmico de atrito calculado. Os resultados aqui exibidos foram medidos depois de 1 semana. Solvente residual
[00167] A quantidade de solvente residual foi medida usando cromatografia em fase gasosa. Síntese da emulsão de silicone em água
[00168] O processo para fabricar uma emulsão de silicone em água de acordo com a presente invenção foi provido nos seguintes exemplos inventivos não limitantes. Exemplo 1
[00169] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 150 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 600 g de xileno a 90°C por agitação. Depois, 75 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram adicionados sob agitação
41 / 51 por 1 hora adicional a 90°C. A emulsão foi formada adicionando-se lentamente 500 g de água sob agitação (500 rpm por 30 minutos). O xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi de 650 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 20%. Exemplo 2
[00170] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 30 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram adicionados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 2000 rpm (por 30 minutos) com Dispermat. O xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 650 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 30%. Exemplo 3
[00171] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 15 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 2000 rpm (por 30 minutos) com Dispermat. O xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 550 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. O silicone em água foi obtido com um conteúdo de sólidos de 40%. Exemplo 4
42 / 51
[00172] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 12 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 48 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 1,5 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 40 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferido para garrafa de vidro com 100 g de esferas de vidro (2 mm) e colocada no Scandex por 1 hora. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator. O xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 500 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 40%. Exemplo 5
[00173] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 30 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 1 ciclo em uma pressão de 1 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 600 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. O silicone em água foi obtido com um conteúdo de sólidos de 40%. Exemplo 6
[00174] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 30 g de
43 / 51 sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 1 ciclo em uma pressão de 5 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 650 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 40%. Exemplo 7
[00175] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 15 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 min). A pré- emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 1 ciclo em uma pressão de 8 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 450 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 40%. Exemplo 8
[00176] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de hexametildissiloxano a 90°C por agitação. Depois 15 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500
44 / 51 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 3 ciclos em uma pressão de 5 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o hexametildissiloxano foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 500 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 50%. Exemplo 9
[00177] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 10 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados por agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 min). A pré- emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 1 ciclo em uma pressão de 8 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 300 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 60%. Exemplo 10
[00178] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 8 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 3 ciclos em uma pressão de 5 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator
45 / 51 e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 300 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. O silicone em água foi obtido com um conteúdo de sólidos de 60%. Exemplo 11
[00179] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 6 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin por 2 ciclos em uma pressão de 8 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 250 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 60%. Exemplo 12
[00180] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 66 g de Disponil® SDS 15 foram misturados por agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 1 ciclo em uma pressão de 5 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 350 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida
46 / 51 com um conteúdo de sólidos de 60%. Exemplo 13
[00181] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 53 g de Disponil® SDS 15 foram misturados por agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin por 1 ciclo em uma pressão de 5 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 400 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 60%. Exemplo 14
[00182] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25° C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 10 g de Disponil® FEP 6300 foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 1 ciclo em uma pressão de 5 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 550 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 60%. Exemplo 15
[00183] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por
47 / 51 intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 8 g de Disponil® FEP 6300 foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 1 ciclo em uma pressão de 5 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 450 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 60%. Exemplo 16:
[00184] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 4 g de sal de sódio de dioctil sulfossuccinato (DOSS) foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 3 ciclos em uma pressão de 8 X 107 Pa. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. A quantidade de xileno residual foi 650 ppm. Uma parte da água também foi destilada nesta etapa. A emulsão de silicone em água foi obtida com um conteúdo de sólidos de 60%. Fora do escopo da invenção exemplo 1
[00185] Neste exemplo, nenhum tensoativo foi adicionado durante o processo de fabricação da emulsão de silicone em água.
[00186] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de
48 / 51 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 1 ciclo em uma pressão de 5 X 107 Pa. Durante a homogeneização através do homogeneizador Gaulin, alguma coagulação (bloco aglomerado) se formou e emulsão estável não foi formada. Fora do escopo da invenção exemplo 2
[00187] Neste exemplo, ao invés de usar um tensoativo aniônico, um copolímero de bloco de EO/PO bifuncional foi usado como um tensoativo para fabricar a emulsão de silicone em água.
[00188] Uma solução de goma de silicone a 20% foi preparada por intermédio da mistura de 120 g de Korasilon® G30M (a viscosidade a cerca de 25°C é de 30 m2/s) com 480 g de xileno a 90°C por agitação. Depois 12 g de Pluronic® F98 foram misturados sob agitação por 1 hora adicional a 90°C. A pré-emulsão foi formada adicionando-se lentamente 400 g de água sob agitação a cerca de 500 rpm (por 30 minutos). A pré-emulsão foi transferida para o homogeneizador Gaulin para 1 ciclo em uma pressão de 5 X 107 Pa. Durante o processo do homogeneizador Gaulin, pequena quantidade de coagulação (bloco aglomerado) foi formada. A emulsão semelhante a leite foi transferida de volta para o reator e o xileno foi destilado sob gás nitrogênio e agitação na temperatura de banho de óleo de 120°C. Uma emulsão estável não foi formada devido à coagulação. Medição da distribuição do tamanho da partícula (DV50 e DV90)
[00189] O tamanho da partícula da emulsão de silicone em água de acordo com a presente invenção foi medido usando o Analisador do Tamanho de Nanopartícula NanoDLS da Brookhaven e os resultados para os exemplos inventivos e exemplos fora do escopo da invenção foram resumidos na Tabela
1. Tabela 1
49 / 51 DV50 DV90 Números de Exemplo (em µm) (em µm) 1 4,5 6,5 2 3,1 5,4 3 3,0 5,5 4 2,1 4,9 5 3,5 6,5 6 2,8 4,5 7 2,0 5,5 8 2,3 5,2 9 2,3 3,5 10 2,0 3,4 11 2,0 4,5 12 2,4 4,5 13 2,3 4,2 14 2,3 4,5 15 2,1 4,0 16 2,0 4,5 Fora do escopo da invenção -- -- exemplo 1 Fora do escopo da invenção -- -- exemplo 2
[00190] Como está evidente a partir dos resultados da Tabela 1, a película revestida com uma formulação de revestimento compreendendo emulsão de silicone em água da presente invenção como um aditivo proveu uma distribuição restrita do tamanho da partícula que é demonstrada pelos valores para DV50 e DV90. Os resultados para a distribuição do tamanho da partícula não puderam ser obtidos para os exemplos que estão fora do escopo da invenção visto que a emulsão se tornou instável devido à coagulação. Preparação de uma formulação de revestimento
[00191] As formulações para revestimento contendo uma emulsão acrílica, representativa de uma formulação de tinta industrial, foram formuladas nas quantidades como providas na Tabela 2. Tabela 2 Matéria-prima Peso (g) Joncril® 8052 181,54 Água desmineralizada 18,46 Total 200
[00192] As formulações para revestimento com emulsões de silicone (aditivos) foram preparadas adicionando-se 0,5% em peso e 1,0% em peso da emulsão de silicone em água de acordo com a presente invenção à formulação
50 / 51 de revestimento, com Dispermat® a 2500 rpm por 2 minutos como provido na Tabela 3. Tabela 3 Matéria-prima Aditivo (g) Formulação de revestimento 9,95 Aditivo (0,5% em peso ou 1% em 0,05 peso) Total 10 Medição do coeficiente dinâmico de atrito (CoF)
[00193] A tinta foi revestida sobre película PET com uma barra de puxar de 60 µm na velocidade de 20 mm/s. As películas secas foram visualmente inspecionadas e comparadas com a película sem aditivos. O coeficiente dinâmico de atrito (CoF) foi medido depois de 1 semana. As películas com os exemplos inventivos tiveram um CoF mais baixo do que 0,3. Foi experimentalmente determinado que o melhor deslizamento precisa de um valor do coeficiente dinâmico de atrito (CoF) em torno de 0,2. Os resultados da distribuição do tamanho da partícula para os exemplos inventivos e exemplos fora do escopo da invenção foram resumidos na Tabela 4 abaixo. Tabela 4 Coeficiente dinâmico de atrito Números de exemplo (CoF) 1 0,28 2 0,26 3 0,24 4 0,23 5 0,28 6 0,24 7 0,23 8 0,21 9 0,22 10 0,2 11 0,2 12 0,23 13 0,22 14 0,24 15 0,21 16 0,22 Fora do escopo da invenção exemplo -- 1 Fora do escopo da invenção exemplo -- 2
[00194] Como está evidente a partir dos resultados da Tabela 4, a
51 / 51 película revestida com uma formulação de revestimento compreendendo emulsão de silicone em água da presente como um aditivo proveu um valor baixo de CoF que provê uma melhor resistência ao deslizamento.
Os resultados de CoF não puderam ser obtidos para os exemplos que estão fora do escopo da invenção visto que a emulsão se tornou instável devido à coagulação.
Claims (43)
1. Processo para fabricar uma emulsão de silicone em água, caracterizado pelo fato de que compreende i) colocar em contato pelo menos um silicone com pelo menos um solvente orgânico não polar para se obter uma solução; ii) adicionar pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos à solução obtida na etapa i) para se obter uma mistura; iii) adicionar água sob cisalhamento, aplicado à mistura obtida na etapa ii), para se obter uma emulsão de silicone em água; e iv) remover o pelo menos um solvente orgânico não polar, em que a emulsão de silicone em água tem uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a distribuição do tamanho da partícula DV50 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 10 µm determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a distribuição do tamanho da partícula DV50 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 1 µm a ≤ 10 µm determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a distribuição do tamanho da partícula DV90 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a distribuição do tamanho da partícula DV90 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 1 µm a ≤ 25 µm determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um solvente orgânico não polar tem um índice de polaridade na faixa de ≥ 0,0 a ≤ 4,5.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um solvente orgânico não polar é selecionado a partir do grupo consistindo em benzeno, tolueno, xileno, hexametildissiloxano, tetracloreto de carbono, ciclo-hexano, pentano, hexano, ciclo-hexano e clorofórmio.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um solvente orgânico não polar é selecionado a partir do grupo consistindo em hexametildissiloxano e xileno.
9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um solvente orgânico não polar é xileno.
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um silicone tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 m2/s a ≤ 30000 m2/s a uma temperatura de 25°C, de acordo com a DIN 53019.
11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que na etapa i) a razão em peso do pelo menos um silicone para o pelo menos um solvente orgânico é de 1:20 a 1:1.
12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que a solução obtida na etapa i) tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 Pa·s a ≤ 100 Pa·s a uma temperatura de 25°C consoante o reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone- placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) com a taxa de cisalhamento de 1 s-1.
13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que a etapa i) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 30°C a ≤ 150°C.
14. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um tensoativo aniônico é um sal de sódio de dialquil sulfossuccinato, em que a alquila é alquila C8, C9 ou C10 linear ou ramificada, não substituída.
15. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um tensoativo aniônico é selecionado a partir do grupo consistindo em dioctil sulfossuccinato de sódio e di(2-etil-hexil) sulfossuccinato de sódio.
16. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um tensoativo aniônico é um sal de sódio ou sal de potássio de um alquil sulfato, em que a alquila é alquila C8, C10, C12 ou C14 linear, não substituída.
17. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um tensoativo aniônico é dodecil sulfato de sódio.
18. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um tensoativo aniônico é alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfato.
19. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, caracterizado pelo fato de que na etapa ii) a razão em peso do pelo menos um tensoativo aniônico para o pelo menos um silicone é de 1:1 a 1:50.
20. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 19, caracterizado pelo fato de que a etapa ii) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 30°C a ≤ 150°C.
21. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 20, caracterizado pelo fato de que na etapa iii) o cisalhamento é aplicado por meio de um homogeneizador selecionado a partir do grupo consistindo em homogeneizador ultrassônico, com moinho de esferas e de alta pressão.
22. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 21, caracterizado pelo fato de que o homogeneizador de alta pressão é operado em uma pressão na faixa de ≥ 0,5 X 107 Pa a ≤ 10 X 107 Pa.
23. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 22, caracterizado pelo fato de que a etapa iii) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 70°C a ≤ 150°C.
24. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa iv) é realizada a uma temperatura na faixa de ≥ 70°C a ≤ 150°C.
25. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na etapa iv) a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de 0 a ≤ 1000 ppm.
26. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na etapa iv) a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de ≥ 1 a ≤ 1000 ppm.
27. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 26, caracterizado pelo fato de que o conteúdo de sólidos da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 10% a ≤ 80%.
28. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 27, caracterizado pelo fato de que a emulsão de silicone em água tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 Pa·s a ≤ 100 Pa·s a uma temperatura de 25°C,
consoante o reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone- placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) com a taxa de cisalhamento de 1 s-1.
29. Composição compreendendo uma emulsão de silicone em água contendo uma fase contínua e uma fase dispersa, caracterizada pelo fato de que compreende: a) pelo menos um silicone; b) pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos; c) água; e d) solvente orgânico não polar, em que a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de 0 a ≤ 1000 ppm, e em que a água está na fase contínua e o pelo menos um silicone está na fase dispersa e a emulsão de silicone em água tem uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
30. Composição de acordo com a reivindicação 29, caracterizada pelo fato de que a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de ≥ 1 a ≤ 1000 ppm.
31. Composição de acordo com a reivindicação 29, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um solvente orgânico não polar é selecionado a partir do grupo consistindo em benzeno, tolueno, xileno, hexametildissiloxano, tetracloreto de carbono, ciclo-hexano, pentano, hexano, ciclo-hexano e clorofórmio.
32. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 29 a 31, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um silicone tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 m2/s a ≤ 30000 m2/s a uma temperatura de 25°C, de acordo com a DIN 53019.
33. Composição de acordo com a reivindicação 29, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um tensoativo aniônico é dioctil sulfossuccinato de sódio.
34. Composição de acordo com a reivindicação 29, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um tensoativo aniônico é dodecil sulfato de sódio.
35. Composição de acordo com a reivindicação 29, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um tensoativo aniônico é alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfato.
36. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 29 a 35, caracterizada pelo fato de que a emulsão de silicone em água tem uma viscosidade na faixa de ≥ 0,1 Pa·s a ≤ 100 Pa·s a uma temperatura de 25°C, consoante o reômetro “Anton Paar MCR 302” com uma geometria de cone-placa de 25 mm de diâmetro (ângulo do cone 1°) com a taxa de cisalhamento de 1 s-1.
37. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 29 a 36, caracterizada pelo fato de que a razão em peso do pelo menos um tensoativo aniônico para o pelo menos um silicone é de 1:1 a 1:50.
38. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 29 a 37, caracterizada pelo fato de que a distribuição do tamanho da partícula DV50 da emulsão de silicone em água está na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 10 µm determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
39. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 29 a 38, caracterizada pelo fato de que a composição compreende a) ≥ 20% em peso a ≤ 70% em peso do pelo menos um silicone; b) ≥ 0,5% em peso a ≤ 20% em peso do pelo menos um tensoativo aniônico; e d) ≥ 10% em peso a ≤ 80% em peso de água.
40. Uso da composição como definida em qualquer uma das reivindicações 29 a 39 caracterizado pelo fato de ser como um aditivo em tintas e formulações para revestimento, composições de tinta para impressão, produtos para cuidado pessoal, produtos têxteis, couro e aplicações para contato indireto com alimentos.
41. Composição aquosa, caracterizada pelo fato de ser na forma de uma composição de revestimento ou composição de tinta de impressão ou composição de produto para cuidado pessoal tendo, ≥ 0,01% em peso a ≤ 20% em peso, com base no peso total da composição aquosa, da composição na forma de emulsão de silicone em água como definida em uma ou mais das reivindicações 29 a 39 ou uma composição preparada como definida em uma ou mais das reivindicações 1 a 28; e adicionalmente, pigmentos, enchedores, aglutinantes, solventes, desespumantes, emulsões acrílicas, neutralizadores, absorvedores de UV, agentes de fosqueamento e agentes de dispersão, através dos quais a soma das porcentagens em peso de componentes soma até 100% em peso.
42. Composição, caracterizada pelo fato de que compreende uma emulsão de silicone em água contendo uma fase contínua e uma fase dispersa consistindo em: a) pelo menos um silicone; b) pelo menos um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo consistindo em sais metálicos de monoalquil sulfossuccinatos, sais metálicos de dialquil sulfossuccinatos, sais metálicos de alquil sulfatos, sais metálicos de alquil éter sulfatos, sais metálicos de olefina sulfonatos, sais metálicos de alquil benzeno linear sulfonatos, alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de alquil éter poliglicólico alcoxilado fosfatos, sais metálicos de ésteres de alquil fosfato, sais metálicos de alquil éter fosfatos e sais metálicos de alquil-aril éter fosfatos; c) água; e d) solvente orgânico não polar, em que a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de 0 a ≤ 1000 ppm, e, em que a água está na fase contínua e o pelo menos um silicone está na fase dispersa e a emulsão de silicone em água tem uma distribuição do tamanho da partícula DV50 na faixa de ≥ 0,1 µm a ≤ 25 µm, determinada conforme a técnica de dispersão de luz dinâmica com um ângulo de dispersão fixo de 90o.
43. Composição de acordo com a reivindicação 42, caracterizada pelo fato de que a quantidade do solvente orgânico não polar está na faixa de ≥ 1 a ≤ 1000 ppm.
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