BR112020021759A2

BR112020021759A2 - método para separar solvente orgânico a partir de solução mista contendo o solvente orgânico

Info

Publication number: BR112020021759A2
Application number: BR112020021759-0A
Authority: BR
Inventors: Jun Seok KO; Hoi In Jeong; Jeong Seok Lee; Dong Min Kim; Su Ji Yoon
Original assignee: Lg Chem, Ltd
Priority date: 2018-11-01
Filing date: 2019-10-29
Publication date: 2021-06-15
Also published as: TWI748272B; US20210016200A1; TW202031761A; CN111886062B; JP2021521004A; KR102417008B1; WO2020091391A1; CN111886062A; EP3753618B1; EP3753618A1; US11541327B2; JP7101813B2; KR20200050397A; EP3753618A4

Abstract

MÉTODO PARA SEPARAR SOLVENTE ORGÂNICO A PARTIR DE SOLUÇÃO MISTA CONTENDO O SOLVENTE ORGÂNICO. A presente invenção refere-se a um método para separar um solvente orgânico, o qual pode separar e recuperar facilmente um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo o solvente orgânico, e a um sistema de separação de solvente orgânico capaz de realizar o mesmo.

Description

“MÉTODO PARA SEPARAR SOLVENTE ORGÂNICO A PARTIR DE SOLUÇÃO MISTA CONTENDO O SOLVENTE ORGÂNICO” CAMPO TÉCNICO REFERÊNCIA CRUZADA AOS PEDIDOS RELACIONADOS

[001] Este pedido reivindica o benefício do Pedido de Patente Coreano No 10-2018-0133010, depositado em 1 de Novembro de 2018, junto ao Escritório de Propriedade Intelectual Coreano, a divulgação do qual é integralmente incorporada neste relatório à título de referência.

CAMPO TÉCNICO

[002] A presente invenção refere-se a um método para separar um solvente orgânico, o qual pode separar e recuperar facilmente um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo o solvente orgânico, e a um sistema de separação de solvente orgânico capaz de realizar o mesmo.

FUNDAMENTOS DA TÉCNICA

[003] De acordo com a recente demanda por carros eficazes em combustível, um polímero à base de dieno conjugado que apresenta estabilidade de ajuste representada pela resistência de superfície em estrada molhada, assim como baixa resistência ao rolamento e resistência à abrasão e propriedades de tração excelentes, é exigido como um material de borracha para um pneu.

[004] De modo a reduzir a resistência ao rolamento de um pneu, há um método para reduzir uma perda de histerese de uma borracha vulcanizada, e resiliência de rebote entre 50 °C a 80 °C, tan δ ou geração de calor Goodrich é usada como um índice de avaliação da borracha vulcanizada. Isto é, é desejável usar um material de borracha que apresente alta resiliência de rebote na temperatura acima ou baixa tan δ ou geração de calor Goodrich.

[005] Uma borracha natural, uma borracha de poli-isopreno ou uma borracha de polibutadieno é conhecida como um material de borracha que apresenta uma baixa perda de histerese, mas estas borrachas podem apresentar baixa resistência de superfície em estrada molhada. Assim, recentemente, um polímero ou copolímero à base de dieno conjugado, tal como uma borracha de estireno- butadieno (em seguida, referida como “SBR”) ou uma borracha de butadieno (em seguida, referida como “BR”), é preparado por polimerização em emulsão ou polimerização em solução para ser usado como uma borracha para um pneu. Entre estas polimerizações, a maior vantagem da polimerização em solução em comparação à polimerização em emulsão é que um teor de estrutura de vinila e um teor de estireno, que especificam as propriedades físicas da borracha, podem ser arbitrariamente ajustados e seu peso molecular e propriedades físicas podem ser controlados por ligação ou modificação. Assim, as SBR e BR preparadas pela polimerização em solução são amplamente usadas como um material de borracha para um pneu, pelo fato de que é fácil alterar uma estrutura das SBR ou BR finalmente preparadas e o movimento das extremidades de cadeia pode ser reduzido, e uma força de acoplamento com um enchedor, tal como sílica ou negro de fumo, pode ser aumentada por ligação ou modificação das extremidades de cadeia.

[006] Quando o polímero ou copolímero à base de dieno conjugado é preparado por polimerização em solução, métodos, tais como remoção a vapor e destilação, são usados para recuperar e reutilizar um monômero não reagido e um solvente orgânico depois de uma reação de polimerização.

[007] A remoção a vapor é um processo de formação de partículas de borracha por meio do contato de uma solução polimérica obtida depois da reação de polimerização com vapor e separação de uma substância volátil contendo um solvente orgânico, exceto as partículas de borracha, em que a substância volátil separada inclui um dímero e um trímero de um monômero e um aditivo, tal como um aditivo polar usado na reação de polimerização, além de um monômero não reagido e do solvente orgânico, e, de modo a aumentar a eficácia econômica e estabilidade de polimerização nos processos de preparação da SBR e BR, o monômero não reagido e o solvente orgânico na substância volátil são recuperados e reutilizados e um material de alto ponto de ebulição remanescente, incluindo o dímero e trímero do monômero e o aditivo, deve ser separado e removido.

[008] Assim, o material de alto ponto de ebulição é usualmente separado e removido da substância volátil e o solvente orgânico é separado e recuperado usando uma coluna de destilação, mas há uma limitação em que uma grande quantidade do solvente orgânico está contida, e removido quando o material de alto ponto de ebulição é removido.

[009] Particularmente, com respeito ao processo de preparação de SBR, um monômero à base de vinila aromático não reagido é descarregado juntamente com outro material de alto ponto de ebulição e solvente orgânico a partir de um fundo da coluna de destilação e, assim, em um caso em que uma quantidade do solvente orgânico descarregado é controlada para ser 1,5 vez ou menor que uma quantidade do material de alto ponto de ebulição, aumentando uma temperatura do fundo da coluna para 100 °C ou maior, de modo a reduzir a quantidade do solvente orgânico descarregado para o fundo da coluna, visto que uma razão do monômero à base de vinila aromático não reagido no fundo da coluna é aumentada para causar a polimerização entre estes monômeros, um fenômeno de entupimento de um refervedor e de um tubo de transferência ocorre e, como um resultado, um desligamento de todo o processo de preparação de SBR é inevitável e a produtividade pode ser reduzida.

[010] Portanto, de modo a garantir a eficácia econômica e estabilidade do processo de preparação de SBR, há uma necessidade quanto ao desenvolvimento de um método capaz de separar e recuperar facilmente um solvente orgânico a partir de uma solução residual, tal como uma substância volátil gerada depois da remoção a vapor no processo de preparação.

DOCUMENTO DA TÉCNICA ANTERIOR

DOCUMENTO DE PATENTE Documento de Patente 1 - KR10-2017-0141872 A

DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃO PROBLEMA TÉCNICO

[011] A presente invenção fornece um método para separar um solvente orgânico, o qual pode separar e recuperar facilmente um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo o solvente orgânico, por exemplo, uma solução residual gerada a partir de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de um copolímero de estireno-butadieno polimerizado em solução.

[012] A presente invenção também fornece um sistema de separação de solvente orgânico capaz de realizar o método descrito acima para separar um solvente orgânico.

SOLUÇÃO TÉCNICA

[013] De acordo com um aspecto da presente invenção, é fornecido um método para separar um solvente orgânico, o qual inclui as etapas de: realizar independentemente um processo para introduzir uma primeira solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição A em uma primeira coluna de destilação para recuperar o solvente orgânico de um topo da coluna e descarregar uma primeira fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A em um fundo da coluna (etapa 1-1); e um processo para introduzir uma segunda solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição B em uma segunda coluna de destilação para recuperar o solvente orgânico de um topo da coluna e descarregar uma segunda fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna (etapa 1-2) (etapa 1); e 2) introduzir a primeira fração e a segunda fração em uma terceira coluna de destilação para recuperar uma fração rica em solvente orgânico a partir de um topo da coluna e uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição contendo o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B a partir de um fundo da coluna (etapa 2), em que a fração rica em composto de alto ponto de ebulição inclui um monômero à base de vinila aromático não reagido em uma quantidade menor do que 30 % em peso, a primeira solução mista é uma solução residual em que um polímero é removido a partir de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de copolímero de estireno- butadieno polimerizado em solução, e a segunda solução mista é uma solução residual em que um polímero é removido a partir de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de polímero de butadieno catalisado por metal terroso raro.

[014] De acordo com outro aspecto da presente invenção, é fornecido um sistema de separação que inclui: uma primeira coluna de destilação que inclui uma primeira linha de abastecimento configurada para fornecer uma primeira solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição A em um de seus lados, uma primeira linha de recuperação de solvente orgânico configurada para recuperar o solvente orgânico em um topo da coluna e uma primeira linha de descarga configurada para descarregar uma primeira fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A em um fundo da coluna; uma segunda coluna de destilação que inclui uma segunda linha de abastecimento configurada para fornecer uma segunda solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição B em um de seus lados, uma segunda linha de recuperação de solvente orgânico configurada para recuperar o solvente orgânico em um topo da coluna e uma segunda linha de descarga configurada para descarregar uma segunda fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna; e uma terceira coluna de destilação que inclui uma terceira linha de abastecimento conectada à primeira linha de descarga e à segunda linha de descarga e configurada para fornecer a primeira fração e a segunda fração em um de seus lados, uma linha de recuperação suspensa configurada para recuperar uma fração rica em solvente orgânico em um topo da coluna e uma linha de recuperação de fundo configurada para recuperar uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição contendo o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna.

EFEITOS VANTAJOSOS

[015] Com respeito a um método de separação, de acordo com a presente invenção, na separação e recuperação de um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo o solvente orgânico, por exemplo, uma solução residual gerada a partir de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de copolímero de estireno-butadieno polimerizado em solução, uma razão de um monômero à base de vinila aromático na solução mista pode ser reduzida separando o solvente orgânico por meio da mistura de uma solução residual gerada a partir de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de um polímero de butadieno catalisado por metal terroso raro sem conter um monômero à base de vinila aromático não reagido, a razão do monômero à base de vinila aromático pode, assim, ser mantido em menos do que 30 % em peso, mesmo se uma razão do solvente orgânico em uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição descarregada for reduzida, e, como um resultado, uma taxa de perda de solvente orgânico pode ser significantemente reduzida sem um fenômeno de entupimento de um refervedor e de um tubo de transferência.

[016] Além disso, visto que o método de separação, de acordo com a presente invenção, pode suprimir a polimerização entre os monômeros à base de vinila aromáticos na fração rica em composto de alto ponto de ebulição presente em um fundo de uma coluna ajustando temperatura e pressão de fundo da terceira coluna de destilação para condições específicas e pode suprimir um aumento rápido na razão do monômero à base de vinila aromático, o fenômeno de entupimento do refervedor e do tubo de transferência pode ser suprimido e, assim, o método de separação pode ser facilmente realizado.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[017] Os seguintes desenhos anexos ao relatório descritivo ilustram exemplos preferidos da presente invenção e servem para permitir que conceitos técnicos da presente invenção sejam melhor entendidos juntamente com a descrição detalhada da invenção fornecida abaixo e, portanto, a presente invenção não deve ser interpretada apenas com matérias em tais desenhos.

[018] A FIG. 1 ilustra esquematicamente um sistema de separação para separar e recuperar um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo o solvente orgânico, de acordo com uma forma de realização da presente invenção;

[019] A FIG. 2 ilustra esquematicamente um sistema de separação para separar e recuperar um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo o solvente orgânico, de acordo com o Exemplo Comparativo 1 da presente invenção;

[020] A FIG. 3 ilustra esquematicamente um sistema de separação para separar e recuperar um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo o solvente orgânico, de acordo com o Exemplo Comparativo 2 da presente invenção; e

[021] A FIG. 4 ilustra esquematicamente um sistema de separação para separar e recuperar um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo o solvente orgânico, de acordo com o Exemplo Comparativo 3 da presente invenção.

MODO PARA REALIZAR A INVENÇÃO

[022] Em seguida, a presente invenção será descrita em mais detalhes para permitir um entendimento mais claro da mesma.

[023] Será entendido que as palavras ou termos usados no relatório descritivo e reivindicações não devem ser interpretados como o significado definido nos dicionários comumente usados. Será ainda entendido que as palavras ou termos devem ter um significado que é compatível com seu significado no contexto da técnica relevante e na ideia técnica da invenção, com base no princípio de que um inventor pode definir corretamente o significado das palavras ou termos que melhor explicam a invenção.

[024] Os termos e o método de medição usados na presente invenção podem ser definidos, como segue, a menos que de outro modo definido.

TERMOS

[025] O termo “fração”, usado na presente invenção, é para distinguir uma substância, em que, por exemplo, com respeito a uma primeira fração e a uma segunda fração, os componentes que constituem cada fração são diferentes.

[026] O termo “fração rica” usado na presente invenção denota uma fração contendo um componente específico em uma razão maior do que aquela de outros componentes na fração composta de vários componentes ou em uma mistura, em que, por exemplo, uma fração rica em solvente orgânico denota uma fração contendo um solvente orgânico em uma razão maior do que aquela de outros componentes entre os componentes que constituem a fração.

[027] O termo “solvente orgânico” usado na presente invenção pode ser pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste de n-pentano, n-hexano e ciclo-hexano. Especificamente, o solvente orgânico pode ser n-hexano.

[028] Os termos “etapa 1-1” e “etapa 1-2” usados na presente invenção são etapas de processo que constituem a etapa 1, em que a etapa 1-1 e a etapa 1-2 podem ser realizadas simultânea e independentemente uma da outra ou podem ser realizadas independentemente uma da outra, mas podem ser realizadas sequencialmente.

[029] O termo “bar” usado na presente invenção denota uma pressão manométrica e 1 bar pode ser igual a 0,987 atm.

MÉTODO DE MEDIÇÃO

[030] Na presente invenção, a expressão “taxa de perda de solvente orgânico (%)” representa uma razão de uma quantidade de solvente orgânico incluído em uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição e descarregada em uma quantidade de solvente orgânico incluído em uma solução mista em que uma primeira solução mista e uma segunda solução mista são combinadas, em que pode ser um valor calculado através da Equação 1 abaixo. EQUAÇÃO 1 Taxa de perda de solvente orgânico (%) = quantidade de solvente orgânico em fração rica em composto de alto ponto de ebulição (kg)/quantidade de solvente orgânico em solução mista (kg)] × 100

[031] A presente invenção fornece um método para separar um solvente orgânico que pode separar e recuperar facilmente um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo o solvente orgânico, por exemplo, uma solução residual gerada a partir de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de copolímero de estireno-butadieno polimerizado em solução.

[032] Além disso, o método de preparação da presente invenção pode separar e recuperar facilmente um solvente orgânico a partir de uma solução residual gerada a partir de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de um polímero de butadieno catalisado por metal terroso raro ao mesmo tempo, enquanto separa e recupera o solvente orgânico a partir da solução residual gerada a partir do processo de remoção a vapor no processo de preparação de copolímero de estireno-butadieno polimerizado em solução.

[033] O método para separar um solvente orgânico, de acordo com uma forma de realização da presente invenção, inclui as etapas de: realizar independentemente um processo para introduzir uma primeira solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição A em uma primeira coluna de destilação para recuperar o solvente orgânico a partir de um topo da coluna e descarregar uma primeira fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A em um fundo da coluna (etapa 1-1); e um processo para introduzir uma segunda solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição B em uma segunda coluna de destilação para recuperar o solvente orgânico a partir de um topo da coluna e descarregar uma segunda fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna (etapa 1-2) (etapa 1); e 2) introduzir a primeira fração e a segunda fração em uma terceira coluna de destilação para recuperar uma fração rica em solvente orgânico a partir de um topo da coluna e uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição contendo o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B a partir de um fundo da coluna (etapa 2), em que a fração rica em composto de alto ponto de ebulição inclui um monômero à base de vinila aromático não reagido em uma quantidade menor do que 30 % em peso. A primeira solução mista é uma solução residual em que um polímero é removido a partir do processo de remoção a vapor no processo de preparação de copolímero de estireno-butadieno polimerizado em solução, e a segunda solução mista é uma solução residual em que um polímero é removido a partir do processo de remoção a vapor no processo de preparação de polímero de butadieno catalisado por metal terroso raro.

[034] A etapa 1 é uma etapa para separar a primeira fração contendo o composto de alto ponto de ebulição A e a segunda fração contendo o composto de alto ponto de ebulição B, respectivamente, a partir da primeira solução mista e da segunda solução mista, em que pode ser composta da etapa 1-1 de descarregar a primeira fração a partir da primeira solução mista e da etapa 1-2 de descarregar a segunda fração a partir da segunda solução mista, e a etapa 1-1 e a etapa 1-2 podem ser realizadas independentemente uma da outra.

[035] Em seguida, a etapa 1-1 e a etapa 1-2 serão descritas separadamente em detalhes. ETAPA 1-1

[036] A etapa 1-1 é um processo de recuperar um solvente orgânico e descarregar uma primeira fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A a partir de uma primeira solução mista contendo o solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição A, em que pode ser realizada introduzindo a primeira solução mista em uma primeira coluna de destilação para recuperar o solvente orgânico a partir de um topo da coluna e descarregando a primeira fração contendo o solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A em um fundo da coluna.

[037] Na presente invenção, a primeira solução mista pode ser uma solução residual em que um polímero é removido a partir do processo de remoção a vapor no processo de preparação de copolímero de estireno-butadieno polimerizado em solução, conforme descrito acima, e pode incluir o solvente orgânico em uma quantidade de 95 % em peso ou maior.

[038] Especificamente, uma solução polimérica é preparada por meio da polimerização de um monômero à base de vinila aromático e um monômero à base de dieno conjugado na presença de um solvente orgânico usando um iniciador de polimerização e um aditivo, tal como um aditivo polar, e o copolímero de estireno- butadieno polimerizado em solução é preparado por meio da separação de partículas de borracha, que são formadas pela remoção a vapor da solução polimérica, e uma substância volátil contendo o solvente orgânico excluindo as partículas de borracha, em que a substância volátil obtida depois da remoção a vapor pode ser a primeira solução mista. Além disso, uma substância que apresenta um ponto de ebulição menor do que aquele do solvente orgânico pode ser ainda removido a partir da substância volátil obtida depois da remoção a vapor através da coluna de destilação, e, neste caso, a primeira solução mista pode ser uma substância volátil em um estado em que a substância que apresenta um ponto de ebulição menor do que aquele do solvente orgânico foi ainda removida a partir da substância volátil obtida depois da remoção a vapor.

[039] Isto é, a primeira solução mista pode incluir um solvente orgânico, um monômero à base de dieno conjugado, um dímero e um trímero do monômero à base de dieno conjugado, um monômero à base de vinila aromático e um dímero e um trímero do monômero à base de vinila aromático e, em alguns casos, pode ainda incluir um aditivo polar.

[040] A etapa 1-1 pode ser realizado através de destilação usando a primeira coluna de destilação e, consequentemente, a substância de ponto de ebulição relativamente baixo e a substância de alto ponto de ebulição pode ser separada para ser recuperada e descarregada a partir do topo da primeira coluna de destilação e até o fundo da primeira coluna de destilação, respectivamente.

[041] Isto é, o solvente orgânico e o monômero à base de dieno conjugado podem ser recuperados a partir do topo da primeira coluna de destilação e o solvente orgânico e monômero à base de dieno conjugado recuperados podem ser reutilizados em uma reação de polimerização.

[042] Além disso, o solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição podem ser descarregados no fundo da primeira coluna de destilação, em que o composto de alto ponto de ebulição pode incluir um monômero à base de vinila aromático não reagido, um dímero e um trímero de um monômero à base de dieno conjugado e um dímero e um trímero de um monômero à base de vinila aromático e, em alguns casos, podem ainda incluir um aditivo polar.

[043] Neste caso, o monômero à base de dieno conjugado pode incluir pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste de 1,3-butadieno, 2,3-dimetil- 1,3-butadieno, piperileno, 3-butil-1,3-octadieno, isopreno, 2-fenil-1,3-butadieno e 2- halo-1,3-butadieno (halo significa um átomo de halogênio) e pode ser, especificamente, 1,3-butadieno.

[044] Além disso, o monômero à base de vinila aromático pode incluir pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste de estireno, α-metilestireno, 3- metilestireno, 4-metilestireno, 4-propilestireno, 1-vinilnaftaleno, 4-ciclo-hexilestireno, 4-(p-metilfenil)estireno, 1-vinil-5-hexilnaftaleno, 3-(2-pirrolidinoetil)estireno, 4-(2- pirrolidinoetil)estireno e 3-(2-pirrolidino-1-metiletil)estireno e pode ser, especificamente, estireno.

[045] Além disso, o iniciador de polimerização pode incluir pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste de metil-lítio, etil-lítio, propil-lítio, n-butil- lítio, s-butil-lítio, hexil-lítio, n-decil-lítio, t-octilítio, fenil-lítio, 1-naftil-lítio, n-eicosil-lítio, 4-butilfenilínio, 4-tolil-lítio, ciclo-hexil-lítio, 3,5-di-n-heptilciclo-hexil-lítio, 4-ciclopentil- lítio, naftil sódio, naftil potássio, alcóxido de lítio, alcóxido de sódio, alcóxido de potássio, sulfonato de lítio, sulfonato de sódio, sulfonato de potássio, amida de lítio, amida de sódio, amida de potássio e isopropilamida de lítio e pode ser, especificamente, n-butil-lítio.

[046] Além disso, o aditivo polar pode incluir pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste de tetra-hidrofurano, ditetra-hidrofurilpropano, éter dietílico, éter cicloamílico, éter dipropílico, éter etilenodimetílico, dietil glicol, éter dimetílico, butoxietoxietano terciário, bis(3-dimetilaminoetil)éter, (dimetilaminoetil)etiléter, trimetilamina, trietilamina, tripropilamina e tetrametiletilenodiamina.

ETAPA 1-2

[047] A etapa 1-2 é um processo de recuperar um solvente orgânico e descarregar uma segunda fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B a partir de uma segunda solução mista contendo o solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição B, em que pode ser realizado introduzindo a segunda solução mista em uma segunda coluna de destilação para recuperar o solvente orgânico a partir de um topo da coluna e descarregar a segunda fração contendo o solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna.

[048] Na presente invenção, a segunda solução mista pode ser uma solução residual em que um polímero é removido a partir do processo de remoção a vapor no processo de preparação de polímero de butadieno catalisado por metal terroso raro, conforme descrito acima e pode incluir o solvente orgânico em uma quantidade de 95 % em peso ou maior.

[049] Especificamente, uma solução polimérica é preparada polimerizando um monômero à base de dieno conjugado na presença de uma composição de catalisador contendo metal terroso raro no solvente orgânico e o polímero de butadieno catalisado por metal terroso raro é preparado separando as partículas de borracha, que são formadas por remoção a vapor da solução polimérica, e uma substância volátil contendo o solvente orgânico, excluindo as partículas de borracha, em que a substância volátil obtida depois da remoção a vapor pode ser a segunda solução mista. A segunda solução mista pode incluir um solvente orgânico, um monômero à base de dieno conjugado e um dímero e um trímero do monômero à base de dieno conjugado.

[050] A etapa 1-2 pode ser realizada através da destilação usando a segunda coluna de destilação e, consequentemente, a substância de ponto de ebulição relativamente baixo e a substância de alto ponto de ebulição pode ser separada para ser recuperada e descarregada a partir do topo da segunda coluna de destilação e até o fundo da segunda coluna de destilação, respectivamente.

[051] Isto é, o solvente orgânico e o monômero à base de dieno conjugado podem ser recuperados a partir do topo da segunda coluna de destilação e o solvente orgânico e monômero à base de dieno conjugado recuperados podem ser reutilizados em uma reação de polimerização.

[052] Além disso, o solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição podem ser descarregados no fundo da segunda coluna de destilação, em que o composto de alto ponto de ebulição pode incluir um dímero e um trímero de um monômero à base de dieno conjugado.

[053] Neste caso, o monômero à base de dieno conjugado pode ser o mesmo que o descrito acima.

[054] Além disso, na presente invenção, a composição de catalisador contendo metal terroso raro inclui um composto contendo metal terroso raro e pode ainda incluir pelo menos um entre um agente alquilante, um haleto e um monômero à base de dieno conjugado.

[055] Especificamente, o composto contendo metal terroso raro pode incluir pelo menos um composto entre metais terrosos raros com um número atômico de 57 a 71, tal como lantânio, neodímio, cério, gadolínio ou praseodímio, pode incluir carboxilatos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, acetato de neodímio, acrilato de neodímio, metacrilato de neodímio, gliconato de neodímio, citrato de neodímio, fumarato de neodímio, lactato de neodímio, maleato de neodímio, oxalato de neodímio, 2-etil-hexanoato de neodímio ou neodecanoato de neodímio); organofosfatos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, dibutil fosfato de neodímio, dipentil fosfato de neodímio, di-hexil fosfato de neodímio, di-heptil fosfato de neodímio, dioctil fosfato de neodímio, bis(1-metil-heptil) fosfato de neodímio, bis(2-etil-hexil) fosfato de neodímio ou didecil fosfato de neodímio); organofosfonatos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, butil fosfonato de neodímio, pentil fosfonato de neodímio, hexil fosfonato de neodímio, heptil fosfonato de neodímio, octil fosfonato de neodímio, (1-metil- heptil) fosfonato de neodímio, (2-etil-hexil) fosfonato de neodímio, decil fosfonato de neodímio, dodecil fosfonato de neodímio ou octadecil fosfonato de neodímio); organofosfinatos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, butilfosfinato de neodímio, pentilfosfinato de neodímio, hexilfosfinato de neodímio, heptilfosfinato de neodímio, octilfosfinato de neodímio, (1-metil-heptil)fosfinato de neodímio ou (2-etil-hexil)fosfinato de neodímio); carbamatos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, dimetilcarbamato de neodímio, dietilcarbamato de neodímio, di-isopropilcarbamato de neodímio, dibutilcarbamato de neodímio ou dibenzilcarbamato de neodímio); ditiocarbamatos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, dimetilditiocarbamato de neodímio, dietilditiocarbamato de neodímio, di-isopropilditiocarbamato de neodímio ou dibutilditiocarbamato de neodímio); xantatos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, metilxantato de neodímio, etilxantato de neodímio, isopropilxantato de neodímio, butilxantato de neodímio ou benzilxantato de neodímio); β-dicetonatos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, acetilacetonato de neodímio, trifluoroacetilacetonato de neodímio, hexafluoroacetilacetonato de neodímio ou benzoilacetonato de neodímio); alcóxidos ou arilóxidos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, metóxido de neodímio, etóxido de neodímio, isopropóxido de neodímio, fenóxido de neodímio, ou nonilfenóxido de neodímio); haletos ou pseudo-haletos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, fluoreto de neodímio, cloreto de neodímio, brometo de neodímio, iodeto de neodímio, cianeto de neodímio, cianato de neodímio, tiocianato de neodímio ou azida de neodímio); óxi-haletos contendo o metal terroso raro descrito acima (por exemplo, oxifluoreto de neodímio, oxicloreto de neodímio ou oxibrometo de neodímio); ou compostos organolantanídeos contendo elemento terroso raro incluindo pelo menos uma ligação elemento terroso raro-carbono (por exemplo, Cp3Ln, Cp2LnR, Cp2LnCl, CpLnCl2, CpLn (ciclo- octatetraeno), (C5Me5)2LnR, LnR3, Ln(alil)3, ou Ln(alil)2Cl, onde Ln representa um elemento metálico terroso raro, e R representa um grupo hidrocarbila), e pode incluir qualquer um entre os mesmos ou uma mistura de dois ou maior entre os mesmos.

[056] Especificamente, o composto contendo metal terroso raro pode incluir pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste de Nd(2-etil-hexanoato)3, Nd(decanoato de 2,2-dimetila)3, Nd(decanoato de 2,2-dietil)3, Nd(decanoato de 2,2- dipropila)3, Nd(decanoato de 2,2-dibutila)3, Nd(decanoato de 2,2-di-hexila)3, Nd(decanoato de 2,2-dioctila)3, Nd(decanoato de 2-etil-2-propila)3, Nd(decanoato de 2-etil-2-butila)3, Nd(decanoato de 2-etil-2-hexila)3, Nd(decanoato de 2-propil-2- butila)3, Nd(decanoato de 2-propil-2-hexila)3, Nd(decanoato de 2-propil-2- isopropila)3, Nd(decanoato de 2-butil-2-hexila)3, Nd(decanoato de 2-hexil-2-octila)3, Nd(decanoato de 2-t-butila)3, Nd(octanoato de 2,2-dietila)3, Nd(octanoato de 2,2- dipropila)3, Nd(octanoato de 2,2-dibutila)3, Nd(octanoato de 2,2-di-hexila)3, Nd(octanoato de 2-etil-2-propila)3, Nd(octanoato de 2-etil-2-hexila)3, Nd(nonanoato de 2,2-dietila)3, Nd(nonanoato de 2,2-dipropila)3, Nd(nonanoato de 2,2-dibutila)3, Nd(nonanoato de 2,2-di-hexila)3, Nd(nonanoato de 2-etil-2-propila)3 e Nd(nonanoato de 2-etil-2-hexila)3.

[057] O agente alquilante pode ser usado sem limitação particular, contanto que seja comumente usado como um agente alquilante durante a preparação de um polímero com base em butadieno, e, por exemplo, pode ser um composto organometálico, que é solúvel no solvente de polimerização e contém uma ligação metal-carbono, tal como um composto de organoalumínio, um composto de organomagnésio ou um composto de organolítio.

[058] Especificamente, o composto de organoalumínio pode incluir aluminoxano, tal como metilaluminoxano (MAO), metilaluminoxano modificado (MMAO), etilaluminoxano, n-propilaluminoxano, isopropilaluminoxano, butilaluminoxano, isobutilaluminoxano, n-pentilaluminoxano, neopentilaluminoxano, n-hexilaluminoxano, n-octilaluminoxano, 2-etil-hexilaluminoxano, ciclo- hexilaluminoxano, 1-metilciclopentilaluminoxano, fenilaluminoxano ou 2,6- dimetilfenilaluminoxano; alquilalumínio, tal como trimetilalumínio, trietilalumínio, tri-n- propilalumínio, tri-isopropilalumínio, tri-n-butilalumínio, tri-isobutilalumínio, tri-t- butilalumínio, tripentilalumínio, tri-hexilalumínio, triciclo-hexilalumínio ou trioctilalumínio; hidreto de di-hidrocarbilalumínio, tal como hidreto de dietilalumínio, hidreto de di-n-propilalumínio, hidreto de di-isopropilalumínio, hidreto de di-n- butilalumínio, hidreto de di-isobutilalumínio (DIBAH), hidreto de di-n-octilalumínio, hidreto de difenilalumínio, hidreto de di-p-tolilalumínio, hidreto de dibenzilalumínio, hidreto de feniletilalumínio, hidreto de fenil-n-propilalumínio, hidreto de fenilisopropilalumínio, hidreto de fenil-n-butilalumínio, hidreto de fenilisobutilalumínio, hidreto de fenil-n-octilalumínio, hidreto de p-toliletilalumínio, hidreto de p-tolil-n- propilalumínio, hidreto de p-tolilisopropilalumínio, hidreto de p-tolil-n-butilalumínio, hidreto de p-tolilisobutilalumínio, hidreto de p-tolil-n-octilalumínio, hidreto de benziletilalumínio, hidreto de benzil-n-propilalumínio, hidreto de benzilisopropilalumínio, hidreto de benzil-n-butilalumínio, hidreto de benzilisobutilalumínio ou hidreto de benzil-n-octilalumínio; e di-hidreto de hidrocarbilalumínio, tal como di-hidreto de etilalumínio, di-hidreto de n-propilalumínio, di-hidreto de isopropilalumínio, di-hidreto de n-butilalumínio, di-hidreto de isobutilalumínio ou di-hidreto de n-octilalumínio.

[059] O composto de organomagnésio pode incluir um composto de alquilmagnésio, tal como dietilmagnésio, di-n-propilmagnésio, di-isopropilmagnésio,

dibutilmagnésio, di-hexilmagnésio, difenilmagnésio ou dibenzilmagnésio, e o composto de organolítio pode incluir um composto de alquil lítio, tal como n-butil-lítio.

[060] O haleto não é particularmente limitado, mas, por exemplo, pode incluir halogênio elementar, um composto interhalogênio, hidrogênio halogenado, um haleto orgânico, um haleto não-metálico, um haleto metálico ou um haleto metálico orgânico.

[061] O halogênio elementar pode incluir flúor, cloro, bromo ou iodo.

[062] Além disso, o composto interhalogênio pode incluir monocloreto de iodo, monobrometo de iodo, tricloreto de iodo, pentafluoreto de iodo, monofluoreto de iodo ou trifluoreto de iodo.

[063] Além disso, o hidrogênio halogenado pode incluir fluoreto de hidrogênio, cloreto de hidrogênio, brometo de hidrogênio ou iodeto de hidrogênio.

[064] Além disso, o haleto orgânico pode incluir cloreto de t-butila (t-BuCl), brometo de t-butila, cloreto de alila, brometo de alila, cloreto de benzila, brometo de benzila, cloro-di-fenilmetano, bromo-di-fenilmetano, cloreto de trifenilmetila, brometo de trifenilmetila, cloreto de benzilideno, brometo de benzilieno, metiltriclorossilano, feniltriclorossilano, dimetildiclorossilano, difenildiclorossilano, trimetilclorossilano (TMSCl), cloreto de benzoila, brometo de benzoila, cloreto de propionila, brometo de propionila, cloroformiato de metila, bromoformiato de metila, iodometano, di- iodometano, tri-iodometano (também referido como ‘iodofórmio’), tetraiodometano, 1- iodopropano, 2-iodopropano, 1,3-di-iodopropano, iodeto de t-butila, 2,2-dimetil-1- iodopropano (também referido como ‘iodeto de neopentila’), iodeto de alila, iodobenzeno, iodeto de benzila, iodeto de difenilmetila, iodeto de trifenilmetila, iodeto de benzilideno (também referido como ‘iodeto de benzal’), iodeto de trimetilsilila, iodeto de trietilsilila, iodeto de trifenilsilila, dimetildi-iodosilano, dietildi-iodosilano, difenildi-iodosilano, metiltri-iodosilano, etiltri-iodosilano, feniltri-iodosilano, iodeto de benzoila, iodeto de propionila ou iodoformiato de metila.

[065] Além disso, o haleto não-metálico pode incluir tricloreto de fósforo, tribrometo de fósforo, pentacloreto de fósforo, oxicloreto de fósforo, oxibrometo de fósforo, trifluoreto de boro, tricloreto de boro, tribrometo de boro, tetrafluoreto de silício, tetracloreto de silício (SiCl4), tetrabrometo de silício, tricloreto de arsênio, tribrometo de arsênio, tetracloreto de selênio, tetrabrometo de selênio, tetracloreto de telúrio, tetrabrometo de telúrio, tetraiodeto de silício, tri-iodeto de arsênio, tetraiodeto de telúrio, tri-iodeto de boro, tri-iodeto de fósforo, óxi-iodeto de fósforo ou tetraiodeto de selênio.

[066] Além disso, o haleto metálico pode incluir tetracloreto de estanho, tetrabrometo de estanho, tricloreto de alumínio, tribrometo de alumínio, tricloreto de antimônio, pentacloreto de antimônio, tribrometo de antimônio, trifluoreto de alumínio, tricloreto de gálio, tribrometo de gálio, trifluoreto de gálio, tricloreto de índio, tribrometo de índio, trifluoreto de índio, tetracloreto de titânio, tetrabrometo de titânio, dicloreto de zinco, dibrometo de zinco, difluoreto de zinco, tri-iodeto de alumínio, tri-iodeto de gálio, tri-iodeto de índio, tetraiodeto de titânio, di-iodeto de zinco, tetraiodeto de germânio, tetraiodeto de estanho, di-iodeto de estanho, tri- iodeto de antimônio ou di-iodeto de magnésio.

[067] Além disso, o haleto metálico orgânico pode incluir cloreto de dimetilalumínio, cloreto de dietilalumínio, brometo de dimetilalumínio, brometo de dietilalumínio, fluoreto de dimetilalumínio, fluoreto de dietilalumínio, dicloreto de metilalumínio, dicloreto de etilalumínio, dibrometo de metilalumínio, dibrometo de etilalumínio, difluoreto de metilalumínio, difluoreto de etilalumínio, sesquicloreto de metilalumínio, sesquicloreto de etilalumínio (EASC), sesquicloreto de isobutilalumínio, cloreto de metilmagnésio, brometo de metilmagnésio, cloreto de etilmagnésio, brometo de etilmagnésio, cloreto de n-butilmagnésio, brometo de n- butilmagnésio, cloreto de fenilmagnésio, brometo de fenilmagnésio, cloreto de benzilmagnésio, cloreto de trimetilestanho, brometo de trimetilestanho, cloreto de trietilestanho, brometo de trietilestanho, dicloreto de di-t-butilestanho, dibrometo de di-t-butilestanho, dicloreto de di-n-butilestanho, dibrometo de di-n-butilestanho, cloreto de tri-n-butilestanho, brometo de tri-n-butilestanho, iodeto de metilmagnésio, iodeto de dimetilalumínio, iodeto de dietilalumínio, iodeto de di-n-butilalumínio, iodeto de di-isobutilalumínio, iodeto de di-n-octilalumínio, di-iodeto de metilalumínio, di- iodeto de etilalumínio, di-iodeto de n-butilalumínio, di-iodeto de isobutilalumínio, sesqui-iodeto de metilalumínio, sesqui-iodeto de etilalumínio, sesqui-iodeto de isobutilalumínio, iodeto de etilmagnésio, iodeto de n-butilmagnésio, iodeto de isobutilmagnésio, iodeto de fenilmagnésio, iodeto de benzilmagnésio, iodeto de trimetilestanho, iodeto de trietilestanho, iodeto de tri-n-butilestanho, di-iodeto de di-n- butilestanho ou di-iodeto de di-t-butil estanho.

[068] Além disso, o monômero à base de dieno conjugado incluído na composição de catalisador pode ser o mesmo que o descrito acima.

[069] A etapa 2 é uma etapa para separar uma fração rica em solvente orgânico e uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição a partir da primeira fração e da segunda fração, em que a etapa 2 pode ser realizada introduzindo a primeira fração e a segunda fração em uma terceira coluna de destilação para recuperar a fração rica em solvente orgânico a partir de um topo da coluna e a fração rica em composto de alto ponto de ebulição a partir de um fundo da coluna, e a fração rica em composto de alto ponto de ebulição pode conter o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B.

[070] A primeira fração e a segunda fração podem ser misturadas antes que sejam introduzidas na terceira coluna de destilação.

[071] Durante a realização da etapa 2, uma temperatura e uma pressão de fundo da terceira coluna de destilação podem ser ajustadas para menos do que 100 °C e menos do que 0,4 bar, respectivamente, e podem ser, especificamente, ajustadas para que estejam em uma faixa de 70 °C ou maior a menor do que 100 °C e em uma faixa de 0,05 bar ou maior a menor do que 0,4 bar, respectivamente. Mais especificamente, a temperatura de fundo da terceira coluna de destilação pode estar em uma faixa de 90 °C ou maior a menor do que 100 °C e a pressão pode estar em uma faixa de 0,15 bar ou maior a menor do que 0,4 bar, por exemplo, a temperatura pode estar em uma faixa de 95 °C ou maior a menor do que 100 °C e a pressão pode estar em uma faixa de 0,15 bar ou maior a menor do que 0,35 bar.

[072] Além disso, a fração rica em composto de alto ponto de ebulição pode incluir um monômero à base de vinila aromático não reagido em uma quantidade de 30 % em peso ou menor. Neste relatório, uma razão da quantidade do monômero à base de vinila aromático não reagido na fração rica em composto de alto ponto de ebulição representa uma razão da composição do monômero à base de vinila aromático no fundo da terceira coluna de destilação, em que pode ser controlada ajustando a temperatura e a pressão de fundo da terceira coluna de destilação, conforme descrito acima.

[073] Especificamente, uma quantidade da fração rica em solvente orgânico separada e recuperada a partir da fração rica em composto de alto ponto de ebulição é controlada, de acordo com a temperatura e a pressão de fundo da terceira coluna de destilação, uma razão do solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição pode ser afetada, consequentemente, e, como um resultado, a razão do monômero à base de vinila aromático não reagido na fração rica em composto de alto ponto de ebulição pode ser alterada. Por exemplo, se a quantidade do fração rica em solvente orgânico recuperada for aumentada, a razão do solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição será relativamente reduzida, uma razão de outros componentes que constituem a fração rica em composto de alto ponto de ebulição, assim, será aumentada tanto quanto a razão do solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição foi reduzida, e, consequentemente, a razão do monômero à base de vinila aromático não reagido será aumentada.

[074] Se, em um caso em que a temperatura do fundo da terceira coluna de destilação é 100 °C ou maior ou a quantidade do monômero à base de vinila aromático não reagido na fração rica em composto de alto ponto de ebulição é maior do que 30 % em peso, a polimerização entre os monômeros à base de vinila aromático não reagidos pode ser realizada e, assim, pode ocorrer um problema de entupimento de um refervedor e de um tubo de transferência, que são conectados ao fundo da terceira coluna de destilação.

[075] Isto é, visto que o método de separação, de acordo com a forma de realização da presente invenção, pode suprimir a ocorrência da polimerização entre os monômeros à base de vinila aromático não reagidos na fração rica em composto de alto ponto de ebulição ajustando as condições do fundo da terceira coluna de destilação, conforme descrito acima e, além disso, pode ajustar a razão do monômero à base de vinila aromático não reagido na fração rica em composto de alto ponto de ebulição para menos do que uma razão pré-determinada para, também, suprimir a ocorrência da polimerização entre os monômeros à base de vinila aromático não reagidos, devido a um aumento na razão do monômero à base de vinila aromático não reagido, um fenômeno de entupimento do refervedor e do tubo de transferência, que são conectados ao fundo da terceira coluna de destilação, pode ser suprimido e, como um resultado, pode ser economicamente favorável pelo fato de que a interrupção do processo, devido ao fenômeno de entupimento, pode ser prevenida.

[076] Além disso, visto que o método de separação, de acordo com a forma de realização da presente invenção, pode reduzir a razão do monômero à base de vinila aromático não reagido, além da razão do solvente orgânico na terceira coluna de destilação, separando a fração rica em solvente orgânico e a fração rica em composto de alto ponto de ebulição através da introdução da primeira fração e da segunda fração juntas na mesma terceira coluna de destilação, uma tendência crescente na razão do monômero à base de vinila aromático não reagido, devido à redução na razão do solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição, pode ser lenta e o método de separação pode, assim, estar livre de problemas causados pelo aumento na razão do monômero à base de vinila aromático não reagido na fração rica em composto de alto ponto de ebulição, e, portanto, mais solvente orgânico pode ser recuperado e uma taxa de perda do solvente orgânico incluído na fração rica em composto de alto ponto de ebulição e descarregado pode ser reduzida.

[077] A fração rica em solvente orgânico pode incluir o solvente orgânico em uma quantidade de 90 % em peso ou maior, particularmente, 95 % em peso ou maior, e, mais particularmente, 100 % em peso. Isto é, a fração rica em solvente orgânico separado e recuperado a partir da solução mista pelo método de separação, de acordo com a presente invenção, pode ser composta, principalmente, do solvente orgânico. O solvente orgânico assim recuperado pode ser reutilizado na reação de polimerização.

[078] Além disso, a fração rica em composto de alto ponto de ebulição contém o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B como componentes principais, mas pode conter uma porção do solvente orgânico.

[079] Com respeito a uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição descarregada separando uma solução residual que é descarregada a partir de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de copolímero de estireno-butadieno polimerizado em solução convencional, visto que o processo foi projetado, de modo que a fração rica em composto de alto ponto de ebulição incluiu um solvente orgânico em uma razão alta de 60 % em peso ou maior, de modo a prevenir um fenômeno de entupimento de um refervedor e de um tubo de transferência, uma taxa de perda de solvente orgânico foi alta. Entretanto, o método de separação, de acordo com a forma de realização da presente invenção, pode manter a razão do monômero à base de vinila aromático em menos do que 30 % em peso, mesmo se a razão do solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição for reduzida, misturando a segunda solução mista, como a solução residual descarregada a partir do processo de remoção a vapor no processo de preparação de polímero de butadieno catalisado por metal terroso raro, com a primeira solução mista, como a solução residual descarregada a partir do processo de remoção a vapor no processo de preparação de copolímero de estireno- butadieno polimerizado em solução, e separando-as umas das outras, e, assim, o método de separação, de acordo com a presente invenção, pode estar mais livre de problemas causados pelo fenômeno de entupimento do refervedor e do tubo de transferência.

[080] Assim, a fração rica em composto de alto ponto de ebulição obtida pelo método de separação, de acordo com a forma de realização da presente invenção, pode conter o solvente orgânico em uma quantidade de 40 % em peso ou menor, e o solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição pode ser incluído em uma razão menor do que 1,0 parte em peso, particularmente, menor do que 0,7 parte em peso, e, mais particularmente, 0,67 parte em peso ou menor a 1,0 parte em peso do composto de alto ponto de ebulição na fração rica em composto de alto ponto de ebulição.

[081] Como um resultado, o método de separação, de acordo com a forma de realização da presente invenção, pode reduzir significantemente a razão do solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição descarregada sem o fenômeno de entupimento do refervedor e do tubo de transferência que são conectados ao fundo da terceira coluna de destilação.

[082] Especificamente, o método de separação pode apresentar uma taxa de perda de solvente orgânico menor do que 0,05 %.

[083] Neste relatório, a taxa de perda de solvente orgânico representa uma razão da quantidade do solvente orgânico incluído na fração rica em composto de alto ponto de ebulição e descarregado para a quantidade do solvente orgânico incluído na solução mista em que a primeira solução mista e a segunda solução mista são combinadas, em que pode ser um valor calculado através da Equação 1 abaixo. EQUAÇÃO 1 Taxa de perda de solvente orgânico (%) = [quantidade de solvente orgânico em fração rica em composto de alto ponto de ebulição (kg)/quantidade de solvente orgânico em solução mista (kg)] × 100

[084] Além disso, uma taxa de recuperação do solvente orgânico separado e recuperado através do método de separação, de acordo com a forma de realização da presente invenção, pode ser de 99,95 % ou maior.

[085] Neste relatório, a taxa de recuperação do solvente orgânico representa uma razão de uma quantidade total do solvente orgânico recuperado para a quantidade do solvente orgânico incluído na solução mista em que a primeira solução mista e a segunda solução mista são combinadas, em que pode ser um valor calculado através da Equação 2 abaixo. EQUAÇÃO 2 Taxa de recuperação de solvente orgânico (%) = [quantidade total de solvente orgânico recuperado (kg)/quantidade de solvente orgânico em solução mista (kg)] × 100

[086] O método para separar um solvente orgânico, de acordo com a forma de realização da presente invenção, pode ser realizado usando um sistema de separação que será descrito mais tarde.

[087] A presente invenção fornece um sistema de separação de solvente orgânico capaz de recuperar e descarregar separando finalmente a fração rica em solvente orgânico e a fração rica em composto de alto ponto de ebulição a partir da primeira solução mista e da segunda solução mista.

[088] O sistema de separação, de acordo com uma forma de realização da presente invenção, inclui: uma primeira coluna de destilação que inclui uma primeira linha de abastecimento configurada para fornecer uma primeira solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição A em um de seus lados, uma primeira linha de recuperação de solvente orgânico configurada para recuperar o solvente orgânico em um topo da coluna e uma primeira linha de descarga configurada para descarregar uma primeira fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A em um fundo da coluna; uma segunda coluna de destilação que inclui uma segunda linha de abastecimento configurada para fornecer uma segunda solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição B em um de seus lados, uma segunda linha de recuperação de solvente orgânico configurada para recuperar o solvente orgânico em um topo da coluna e uma segunda linha de descarga configurada para descarregar uma segunda fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna; e uma terceira coluna de destilação que inclui uma terceira linha de abastecimento conectada à primeira linha de descarga e à segunda linha de descarga e configurada para fornecer a primeira fração e a segunda fração em um de seus lados, uma linha de recuperação suspensa configurada para recuperar uma fração rica em solvente orgânico em um topo da coluna e uma linha de recuperação de fundo configurada para recuperar uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição contendo o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna, em que uma temperatura e uma pressão de fundo da terceira coluna de destilação pode ser menor do que 100 °C e menor do que 0,4 bar, respectivamente.

[089] Em seguida, o sistema de separação será descrito em detalhes com referência à FIG. 1.

[090] A FIG. 1 ilustra esquematicamente o sistema de separação de solvente orgânico capaz de recuperar e descarregar separando finalmente a fração rica em solvente orgânico e a fração rica em composto de alto ponto de ebulição a partir da primeira solução mista e da segunda solução mista, de acordo com a forma de realização da presente invenção.

[091] Conforme ilustrado na FIG. 1, um sistema de separação 100, de acordo com a forma de realização da presente invenção, inclui uma primeira coluna de destilação 10, uma segunda coluna de destilação 20 e uma terceira coluna de destilação 30, em que cada coluna de destilação pode incluir um refervedor em um fundo da coluna e um condensador em um topo da coluna.

[092] A primeira coluna de destilação 10 realiza um processo de recuperar um solvente orgânico e descarregar uma primeira fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A a partir de uma primeira solução mista contendo o solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição A, em que a primeira coluna de destilação 10 pode incluir uma primeira linha de abastecimento 11 configurada para fornecer a primeira solução mista em um de seus lados, uma primeira linha de recuperação de solvente orgânico 12 configurada para recuperar o solvente orgânico em um topo da coluna e uma primeira linha de descarga 13 configurada para descarregar uma primeira fração em um fundo da coluna.

[093] A segunda coluna de destilação 20 realiza um processo de recuperar um solvente orgânico e descarregar uma segunda fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B a partir de uma segunda solução mista contendo o solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição B, em que a segunda coluna de destilação 20 pode incluir uma segunda linha de abastecimento 21 configurada para fornecer a segunda solução mista em um de seus lados, uma segunda linha de recuperação de solvente orgânico 22 configurada para recuperar o solvente orgânico em um topo da coluna e uma segunda linha de descarga 23 configurada para descarregar uma segunda fração em um fundo da coluna.

[094] Além disso, a terceira coluna de destilação 30 separa e recupera uma fração rica em solvente orgânico e uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição contendo o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B a partir da primeira fração e da segunda fração, em que a terceira coluna de destilação 30 pode incluir uma terceira linha de abastecimento 31 configurada para fornecer a primeira fração e a segunda fração em um de seus lados, uma linha de recuperação suspensa 32 configurada para recuperar uma fração rica em solvente orgânico em um topo da coluna e uma linha de recuperação de fundo 33 configurada para recuperar uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição em um fundo da coluna, em que a terceira linha de abastecimento 31 pode ser conectada à primeira linha de descarga 13 e à segunda linha de descarga

23. Isto é, a primeira coluna de destilação 10 pode ser conectada à terceira coluna de destilação 30 pela primeira linha de descarga 13, a segunda coluna de destilação 20 pode ser conectada à terceira coluna de destilação 30 pela segunda linha de descarga 23 e a primeira linha de descarga 13 e a segunda linha de descarga 23 podem ser conectadas à terceira linha de abastecimento 31 em uma linha separada, ou a segunda linha de descarga 23 pode ser conectada à primeira linha de descarga 13 que será conectada à terceira linha de abastecimento 31.

[095] Em seguida, a presente invenção será descrita em mais detalhes, de acordo com os exemplos específicos. Entretanto, os exemplos seguintes são meramente apresentados para descrever a presente invenção em mais detalhes e o escopo da presente invenção não é limitado aos mesmos.

[096] Nos exemplos seguintes e nos exemplos comparativos, o método de separação, de acordo com a presente invenção, foi simulado pelo uso de ASPEN PLUS, um programa de simulação de processo comercial. Os valores embutidos do programa e os valores descritos na literatura foram usados como constantes exigidas para a simulação.

[097] Neste caso, a primeira solução mista foi definida para incluir 1,3- butadieno, estireno, n-hexano, tetrametiletilenodiamina (TMEDA), etilbenzeno, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno ou estireno e 4-t-butilcatecol (TBC), e a segunda solução mista foi definida para incluir 1,3-butadieno, n-hexano, butol, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno e 4-t-butilcatecol. Neste caso, os componentes na primeira solução mista correspondem aos componentes da solução residual obtida depois do processo de remoção a vapor no processo de preparação de copolímero de estireno-butadieno polimerizado em solução, e os componentes na segunda solução mista correspondem aos componentes da solução residual obtida depois do processo de remoção a vapor no processo de preparação do polímero de butadieno catalisado por metal terroso raro. EXEMPLO 1

[098] Um processo para separar um solvente orgânico a partir de uma solução mista contendo a primeira solução mista e a segunda solução mista descritas acima foi realizado usando o sistema de separação 100, conforme ilustrado na FIG. 1.

[099] Especificamente, a primeira solução mista foi fornecida à primeira coluna de destilação 10 através da primeira linha de abastecimento 11 para recuperar n-hexano pela primeira linha de recuperação de solvente orgânico 12 no topo da coluna e descarregar uma primeira fração contendo n-hexano não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A pela primeira linha de descarga 13 no fundo da coluna. Neste caso, 1,3-butadieno, assim como o n- hexano, foram recuperados através da primeira linha de recuperação de solvente orgânico 12, e o composto de alto ponto de ebulição A incluiu estireno, tetrametiletilenodiamina (TMEDA), etilbenzeno, um dímero e um trímero de 1,3- butadieno ou estireno e 4-t-butilcatecol (TBC).

[0100] Além disso, separadamente, a segunda solução mista foi fornecida à segunda coluna de destilação 20 através da segunda linha de abastecimento 21 para recuperar n-hexano pela segunda linha de recuperação de solvente orgânico 22 no topo da coluna e descarregar uma segunda fração contendo n-hexano não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B pela segunda linha de descarga 23 no fundo da coluna. Neste caso, 1,3-butadieno, assim como o n- hexano, foram recuperados através da segunda linha de recuperação de solvente orgânico 22 e o composto de alto ponto de ebulição B incluiu butol, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno e 4-t-butilcatecol (TBC).

[0101] Depois disso, a primeira fração e a segunda fração foram fornecidas à terceira coluna de destilação 30 através da terceira linha de abastecimento 31 para recuperar n-hexano pela linha de recuperação suspensa 32 e recuperar uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição contendo o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B pela linha de recuperação de fundo 33.

[0102] Neste caso, a primeira solução mista foi definida para ser fornecida à primeira coluna de destilação 10 em um fluxo total de 73,000 kg/h (1,3-butadieno 21,8 kg/h, estireno 51,0 kg/h, n-hexano 72896,2 kg/h, etilbenzeno 9,1 kg/h, tetrametiletilenodiamina 3,6 kg/h, dímero do 1,3-butadieno ou estireno 10,9 kg/h, trímero do 1,3-butadieno ou estireno 5,5 kg/h e 4-t-butilcatecol 1,8 kg/h) e a 4 bar e 55 °C, a segunda solução mista foi definida para ser fornecida à segunda coluna de destilação 20 em um fluxo total de 65,000 kg/h (1,3-butadieno 19,5 kg/h, n-hexano 64948,0 kg/h, butol 16,3 kg/h, dímero do 1,3-butadieno 7,8 kg/h, trímero do 1,3- butadieno 5,2 kg/h e 4-t-butilcatecol 3,3 kg/h) e a 4 bar e 55 °C, e as condições de processo da primeira coluna de destilação 10, da segunda coluna de destilação 20, e da terceira coluna de destilação 30 foram ajustadas nas temperaturas e pressões ilustradas na Tabela 1 abaixo.

Finalmente, uma taxa de recuperação do solvente orgânico foi de 99,95 %. Tabela 1

Primeira coluna de Segunda coluna de Terceira coluna

Categoria destilação destilação de destilação

Topo Fundo Topo Fundo Topo Fundo

Temperatura (°C) 85 95 85 102 72 98

Pressão (bar) 0,6 0,8 0,6 0,8 0,15 0,3

Quantidade de descarga (quantidade de 72637,9 362,1 64926,6 73,4 265,9 169,6 recuperação, kg/h)

Quantidade de n-hexano 72606,5 289,7 64903,9 44,1 265,9 67,9 (kg/h)

Quantidade de composto de alto ponto de ebulição 9,5 72,4 3,2 29,4 0 101,8 (kg/h)

Razão de quantidade de 0,0098 12,9 0 0 0 27,6 estireno (% em peso)

Razão de quantidade (razão em peso) de 0,67 solvente orgânico

[0103] Na Tabela 1, o composto de alto ponto de ebulição inclui estireno, etilbenzeno, tetrametiletilenodiamina, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno ou estireno, 4-t-butilcatecol e butol, a razão de quantidade do solvente orgânico denota uma razão de quantidade do solvente orgânico para o composto de alto ponto de ebulição na fração rica em composto de alto ponto de ebulição finalmente descarregada e uma taxa de perda de n-hexano total (%) é um valor calculado pela Equação 1 descrita acima, em que é especificamente como segue.

[0104] Taxa de perda de n-hexano total (%) = [(67,9)/(72896,2 + 64948)] × 100 EXEMPLO 2

[0105] O Exemplo 2 foi realizado da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a temperatura e a pressão na terceira coluna de destilação foram definidas, conforme mostrado na Tabela 2 seguinte. Tabela 2 Primeira coluna de Segunda coluna de Terceira coluna Categoria destilação destilação de destilação Topo Fundo Topo Fundo Topo Fundo Temperatura (°C) 85 95 85 102 70,9 99,8 Pressão (bar) 0,6 0,8 0,6 0,8 0,1 0,2 Quantidade de descarga (quantidade de 72637,9 362,1 64926,6 73,4 276 159,5 recuperação, kg/h) Quantidade de n-hexano 72606,5 289,7 64903,9 44,1 276 57,8 (kg/h) Quantidade de composto 9,5 72,4 3,2 29,4 0 101,8 de alto ponto de ebulição (kg/h) Razão de quantidade de 0,0098 12,9 0 0 0 29,3 estireno (% em peso) Razão de quantidade (razão em peso) de 0,57 solvente orgânico Taxa de perda de n-hexano 0,042 total (%)

[0106] Na Tabela 2, o composto de alto ponto de ebulição inclui estireno, etilbenzeno, tetrametiletilenodiamina, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno ou estireno, 4-t-butilcatecol e butol, a razão de quantidade do solvente orgânico denota uma razão de quantidade do solvente orgânico para o composto de alto ponto de ebulição na fração rica em composto de alto ponto de ebulição finalmente descarregada e uma taxa de perda de n-hexano total (%) é um valor calculado pela Equação 1 descrita acima, em que é especificamente como segue.

[0107] Taxa de perda de n-hexano total (%) = [(57,8)/(72896,2 + 64948)] × 100 EXEMPLO 3

[0108] O Exemplo 3 foi realizado da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a temperatura e a pressão na terceira coluna de destilação foram definidas, conforme mostrado na Tabela 3 seguinte. Tabela 3 Primeira coluna de Segunda coluna de Terceira coluna de Categoria destilação destilação destilação Topo Fundo Topo Fundo Topo Fundo

Temperatura 85 95 85 102 74,9 99,2 (°C)

Pressão (bar) 0,6 0,8 0,6 0,8 0,05 0,15

Quantidade de descarga (quantidade de 72637,9 362,1 64926,6 73,4 273,9 161,6 recuperação, kg/h)

Quantidade de 72606,5 289,7 64903,9 44,1 273,9 59,8 n-hexano (kg/h)

Quantidade de composto de alto 9,5 72,4 3,2 29,4 0 101,8 ponto de ebulição (kg/h)

Razão de quantidade de 0,0098 12,9 0 0 0 28,9 estireno (% em peso)

Razão de quantidade (razão em peso) 0,59 de solvente orgânico

Taxa de perda de n-hexano 0,043 total (%)

[0109] Na Tabela 3, o composto de alto ponto de ebulição inclui estireno, etilbenzeno, tetrametiletilenodiamina, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno ou estireno, 4-t-butilcatecol e butol, a razão de quantidade do solvente orgânico denota uma razão de quantidade do solvente orgânico para o composto de alto ponto de ebulição na fração rica em composto de alto ponto de ebulição finalmente descarregada e uma taxa de perda de n-hexano total (%) é um valor calculado pela Equação 1 descrita acima, em que é especificamente como segue.

[0110] Taxa de perda de n-hexano total (%) = [(59,8)/(72896,2 + 64948)] × 100 EXEMPLO COMPARATIVO 1

[0111] Um processo para separar um solvente orgânico a partir da primeira solução mista descrita acima foi realizado usando um sistema de separação 200, conforme ilustrado na FIG. 2.

[0112] Especificamente, a primeira solução mista foi fornecida a uma primeira coluna de destilação 110 através de uma primeira linha de abastecimento 111 para recuperar n-hexano por uma linha de recuperação suspensa 112 e descarregar uma primeira fração contendo n-hexano não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A por uma linha de recuperação de fundo 113. Neste caso, 1,3-butadieno, assim como o n-hexano, foram recuperados através da linha de recuperação suspensa 112 e o composto de alto ponto de ebulição A incluiu estireno, tetrametiletilenodiamina (TMEDA), etilbenzeno, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno ou estireno e 4-t-butilcatecol (TBC).

[0113] Neste caso, a primeira solução mista foi definida para ser fornecida à primeira coluna de destilação 110 em um fluxo total de 73,000 kg/h (1,3-butadieno 21,8 kg/h, estireno 51,0 kg/h, n-hexano 72896,2 kg/h, etilbenzeno 9,1 kg/h, tetrametiletilenodiamina 3,6 kg/h, dímero do 1,3-butadieno ou estireno 10,9 kg/h, trímero do 1,3-butadieno ou estireno 5,5 kg/h e 4-t-butilcatecol 1,8 kg/h) e a 4 bar e

55 °C e as condições de processo da primeira coluna de destilação 110 foram ajustadas nas temperaturas e pressões ilustradas na Tabela 4 abaixo. Tabela 4 Primeira coluna de Categoria destilação Topo Fundo Temperatura (°C) 85 95 Pressão (bar) 0,6 0,8 Quantidade de descarga (quantidade de recuperação, 72637,9 362,1 kg/h) Quantidade de n-hexano (kg/h) 72606,5 289,7 Quantidade de composto de alto ponto de ebulição 9,5 72,4 (kg/h) Razão de quantidade de estireno (% em peso) 0,0098 12,9 Razão de quantidade (razão em peso) de solvente 4,00 orgânico Taxa de perda de n-hexano total (%) 0,397

[0114] Na Tabela 4, o composto de alto ponto de ebulição inclui estireno, etilbenzeno, tetrametiletilenodiamina, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno ou estireno e 4-t-butilcatecol, a razão de quantidade do solvente orgânico denota uma razão de quantidade do solvente orgânico para o composto de alto ponto de ebulição na fração rica em composto de alto ponto de ebulição finalmente descarregada e uma taxa de perda de n-hexano total (%) é um valor calculado pela Equação 1 descrita acima, em que é especificamente como segue.

[0115] Taxa de perda de n-hexano total (%) = [(289,7)/(72896,2)] × 100 EXEMPLO COMPARATIVO 2

[0116] Um processo para separar um solvente orgânico a partir da segunda solução mista descrita acima foi realizado usando um sistema de separação 300, conforme ilustrado na FIG. 3.

[0117] Especificamente, a segunda solução mista foi fornecida a uma segunda coluna de destilação 210 através de uma segunda linha de abastecimento 211 para recuperar n-hexano por uma linha de recuperação suspensa 212 e descarregar uma segunda fração contendo n-hexano não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B por uma linha de recuperação de fundo 213. Neste caso, 1,3-butadieno, assim como o n-hexano, foram recuperados através da linha de recuperação suspensa 212 e o composto de alto ponto de ebulição B incluiu butol, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno e 4-t-butilcatecol (TBC).

[0118] Neste caso, a segunda solução mista foi definida para ser fornecida à segunda coluna de destilação 210 em um fluxo total de 65,000 kg/h (1,3-butadieno 19,5 kg/h, n-hexano 64948,0 kg/h, butol 16,3 kg/h, dímero do 1,3-butadieno 7,8 kg/h, trímero do 1,3-butadieno 5,2 kg/h e 4-t-butilcatecol 3,3 kg/h) e a 4 bar e 55 °C e as condições de processo da segunda coluna de destilação 210 foram ajustadas nas temperaturas e pressões ilustradas na Tabela 5 abaixo. Tabela 5 Segunda coluna de Categoria destilação Topo Fundo Temperatura (°C) 85 102 Pressão (bar) 0,6 0,8 Quantidade de descarga (quantidade de recuperação, 64926,6 73,4 kg/h) Quantidade de n-hexano (kg/h) 64903,9 44,1

Quantidade de composto de alto ponto de ebulição 3,2 29,4 (kg/h) Razão de quantidade de estireno (% em peso) 0 0 Razão de quantidade (razão em peso) de solvente 1,5 orgânico Taxa de perda de n-hexano total (%) 0,068

[0119] Na Tabela 5, o composto de alto ponto de ebulição inclui um dímero e um trímero de 1,3-butadieno, 4-t-butilcatecol e butol, a razão de quantidade do solvente orgânico denota uma razão de quantidade do solvente orgânico para o composto de alto ponto de ebulição na fração rica em composto de alto ponto de ebulição finalmente descarregada e uma taxa de perda de n-hexano total (%) é um valor calculado pela Equação 1 descrita acima, em que é especificamente como segue.

[0120] Taxa de perda de n-hexano total (%) = [(44,1)/(64948)] × 100 EXEMPLO COMPARATIVO 3

[0121] Um processo para separar um solvente orgânico a partir da primeira solução mista descrita acima foi realizado usando um sistema de separação 400, conforme ilustrado na FIG. 4.

[0122] Especificamente, a primeira solução mista foi fornecida a uma coluna de destilação 1-1 310 através de uma linha de abastecimento 1-1 311 para recuperar n-hexano por uma linha de recuperação de solvente orgânico 1-1 312 em um topo da coluna e descarregar uma fração 1-1 contendo n-hexano não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A-1 por uma linha de descarga 1-1 313 em um fundo da coluna. Neste caso, 1,3-butadieno assim como o n-hexano, foram recuperados através da linha de recuperação de solvente orgânico 1-1 312 e o composto de alto ponto de ebulição A-1 incluiu estireno, tetrametiletilenodiamina

(TMEDA), etilbenzeno, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno ou estireno e 4-t- butilcatecol (TBC).

[0123] Depois disso, a fração 1-1 foi fornecida a uma coluna de destilação 1- 2 320 através de uma linha de abastecimento 1-2 321 para recuperar n-hexano por uma linha de recuperação suspensa 322 e recuperar uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição por uma linha de recuperação de fundo 323.

[0124] Neste caso, a primeira solução mista foi definida para ser fornecida à coluna de destilação 1-1 310 em um fluxo total de 73,000 kg/h (1,3-butadieno 21,8 kg/h, estireno 51,0 kg/h, n-hexano 72896,2 kg/h, etilbenzeno 9,1 kg/h, tetrametiletilenodiamina 3,6 kg/h, dímero do 1,3-butadieno ou estireno 10,9 kg/h, trímero do 1,3-butadieno ou estireno 5,5 kg/h e 4-t-butilcatecol 1,8 kg/h) e a 4 bar e 55 °C e as condições de processo da coluna de destilação 1-1 310 e da coluna de destilação 1-2 320 foram ajustadas nas temperaturas e pressões ilustradas na Tabela 6 abaixo. Tabela 6 Coluna de destilação Coluna de Categoria 1-1 destilação 1-2 Topo Fundo Topo Fundo Temperatura (°C) 85 95 72 98 Pressão (bar) 0,6 0,8 0,15 0,3 Quantidade de descarga (quantidade de 72637,9 362,1 188,8 173,3 recuperação, kg/h) Quantidade de n-hexano (kg/h) 72606,5 289,7 188,8 100,9 Quantidade de composto de alto ponto de 9,5 72,4 0 72,4 ebulição (kg/h) Razão de quantidade de estireno (% em 0,0098 12,9 0 27,6 peso) Razão de quantidade (razão em peso) de 1,39 solvente orgânico Taxa de perda de n-hexano total (%) 0,138

[0125] Na Tabela 6, o composto de alto ponto de ebulição inclui estireno, etilbenzeno, tetrametiletilenodiamina, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno ou estireno e 4-t-butilcatecol, a razão de quantidade do solvente orgânico denota uma razão de quantidade do solvente orgânico para o composto de alto ponto de ebulição na fração rica em composto de alto ponto de ebulição finalmente descarregada e uma taxa de perda de n-hexano total (%) é um valor calculado pela Equação 1 descrita acima, em que é especificamente como segue.

[0126] Taxa de perda de n-hexano total (%) = [(100,9)/(72896,2)] × 100 EXEMPLO COMPARATIVO 4

[0127] O Exemplo Comparativo 4 foi realizado da mesma maneira que no Exemplo Comparativo 3, exceto que as temperaturas de topo e fundo da coluna de destilação 1-2 foram definidas, conforme mostrado na Tabela 7 seguinte. Entretanto, visto que um refervedor e um tubo de transferência, que foram conectados ao fundo da coluna de destilação 1-2, foram obstruídos depois de 5 dias de operação repetida, a operação foi interrompida e o refervedor e o tubo de transferência, que estavam obstruídos durante 5 dias, foram lavados. Tabela 7 Coluna de destilação Coluna de Categoria 1-1 destilação 1-2 Topo Fundo Topo Fundo Temperatura (°C) 85 95 85 110

Pressão (bar) 0,6 0,8 0,6 0,9 Quantidade de descarga (quantidade de 72637,9 362,1 241,4 120,7 recuperação, kg/h) Quantidade de n-hexano (kg/h) 72606,5 289,7 241,4 48,3 Quantidade de composto de alto ponto de 9,5 72,4 0 72,4 ebulição (kg/h) Razão de quantidade de estireno (% em 0,0098 12,9 0 38,8 peso) Razão de quantidade (razão em peso) de 0,67 solvente orgânico Taxa de perda de n-hexano total (%) 0,066

[0128] Na Tabela 7, o composto de alto ponto de ebulição inclui estireno, etilbenzeno, tetrametiletilenodiamina, um dímero e um trímero de 1,3-butadieno ou estireno e 4-t-butilcatecol, a razão de quantidade do solvente orgânico denota uma razão de quantidade do solvente orgânico para o composto de alto ponto de ebulição na fração rica em composto de alto ponto de ebulição finalmente descarregada e uma taxa de perda de n-hexano total (%) é um valor calculado pela Equação 1 descrita acima, em que é especificamente como segue.

[0129] Taxa de perda de n-hexano total (%) = [(48,3)/(72896,2)] × 100

[0130] A partir das Tabelas 1 a 7, foi confirmado que as taxas de perda de solvente orgânico dos métodos de separação dos Exemplos 1 a 3, de acordo com a forma de realização da presente invenção, foram significantemente reduzidas em comparação àquelas dos métodos de separação dos Exemplos Comparativos 1 a 4 sem o fenômeno de entupimento do refervedor e do tubo de transferência.

[0131] Especificamente, foi confirmado que as taxas de perda de solvente orgânico dos Exemplos 1 a 3 foram significantemente reduzidas até um nível de 11 % a 72 % daquelas dos Exemplos Comparativos 1 a 4.

[0132] Além disso, com respeito aos Exemplos 1 a 3, as razões de estireno foram mantidas em menos do que 30 % em peso, mesmo se a razão do solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição fosse significantemente reduzida em comparação aos Exemplos Comparativos 1 a 3, isto é, a quantidade do solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição finalmente descarregada foi de 1,0 parte em peso em relação a 1 parte em peso do composto de alto ponto de ebulição e, assim, o solvente orgânico foi facilmente separado com uma taxa de perda de solvente orgânico significantemente reduzida sem o fenômeno de entupimento do refervedor e do tubo de transferência.

[0133] Na fração rica em composto de alto ponto de ebulição contendo o monômero de vinila aromático que foi descarregado no fundo da coluna de destilação, a polimerização entre os monômeros ocorreu quando uma quantidade total do monômero de vinila aromático foi de 30 % em peso ou maior, a polimerização ocorreu por uma reação entre os monômeros quando a temperatura do fundo da coluna de destilação foi de 100 °C ou maior, mesmo se a quantidade total do monômero de vinila aromático na fração rica em composto de alto ponto de ebulição for menor do que 30 % em peso, o fenômeno de entupimento do refervedor e do tubo de transferência, que foram conectados ao fundo da coluna de destilação, pode ocorrer, consequentemente, e, como um resultado, o processo pode ser interrompido para causar perdas extensivas quando aplicado à indústria.

[0134] Portanto, de modo a ser facilmente aplicada à indústria, a taxa de perda do solvente orgânico deve ser minimizada sem o fenômeno de entupimento do refervedor e do tubo de transferência como no método de separação, de acordo com a forma de realização da presente invenção.

[0135] Especificamente, com respeito ao Exemplo Comparativo 4, a quantidade do solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição foi reduzida a 0,67 parte em peso em relação a 1 parte em peso do composto de alto ponto de ebulição, aumentando a quantidade do solvente orgânico separado a partir do topo da coluna, aumentando a temperatura da coluna de destilação 1-2, mas a razão do estireno na fração rica em composto de alto ponto de ebulição foi maior do que 30 % em peso e, assim, um fenômeno de entupimento do refervedor e do tubo de transferência, que foram conectados ao fundo da coluna de destilação 1-2, ocorreu. Além disso, com respeito ao Exemplo Comparativo 4, a taxa de perda de solvente orgânico foi significantemente aumentada até um nível de 135 % daquela do Exemplo 1, não obstante o fato de que as condições de operação da coluna de destilação 1-2 foram ajustadas às condições difíceis, isto é, uma alta temperatura em comparação àquela do Exemplo 1.

DESCRIÇÃO DOS SÍMBOLOS 100, 200, 300, 400: Sistema de separação 10, 110: Primeira coluna de destilação 20, 210: Segunda coluna de destilação 30: Terceira coluna de destilação 310: Coluna de destilação 1-1 320: Coluna de destilação 1-2 11, 111: Primeira linha de abastecimento 12: Primeira linha de recuperação de solvente orgânico 13: Primeira linha de descarga 21, 211: Segunda linha de abastecimento 22: Segunda linha de recuperação de solvente orgânico 23: Segunda linha de descarga 31: Terceira linha de abastecimento

32, 112, 212, 322: Linha de recuperação suspensa 33, 113, 213, 323: Linha de recuperação de fundo 311: Linha de abastecimento 1-1 312: Linha de recuperação de solvente orgânico 1-1 313: Linha de descarga 1-1 321: Linha de abastecimento 1-2

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para separar um solvente orgânico, o método CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: realizar independentemente (1-1) um processo para introduzir uma primeira solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição A em uma primeira coluna de destilação para recuperar o solvente orgânico a partir de um topo da coluna e descarregar uma primeira fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A em um fundo da coluna; e (1-2) um processo para introduzir uma segunda solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição B em uma segunda coluna de destilação para recuperar o solvente orgânico a partir de um topo da coluna e descarregar uma segunda fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna; e (2) introduzir a primeira fração e a segunda fração em uma terceira coluna de destilação para recuperar uma fração rica em solvente orgânico a partir de um topo da coluna e uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição contendo o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B a partir de um fundo da coluna, em que a primeira solução mista é uma solução residual em que um polímero é removido de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de copolímero de estireno-butadieno polimerizado em solução, e a segunda solução mista é uma solução residual em que um polímero é removido de um processo de remoção a vapor em um processo de preparação de polímero de butadieno catalisado por metal terroso raro.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a primeira solução mista compreende o solvente orgânico em uma quantidade de 95 % em peso ou maior.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a segunda solução mista compreende o solvente orgânico em uma quantidade de 95 % em peso ou maior.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a fração rica em composto de alto ponto de ebulição compreende um monômero à base de vinila aromático não reagido em uma quantidade menor do que 30 % em peso.

5. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa (2) é realizada sob uma condição em que uma temperatura e uma pressão de fundo da terceira coluna de destilação são ajustadas para ser menor do que 100 °C e menor do que 0,4 bar, respectivamente.

6. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa (2) é realizada sob uma condição em que uma temperatura e uma pressão de fundo da terceira coluna de destilação são ajustadas para estar em uma faixa de 70 °C ou maior a menor do que 100 °C e em uma faixa de 0,05 bar ou maior a menor do que 0,4 bar, respectivamente.

7. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de alto ponto de ebulição A compreende um monômero à base de vinila aromático não reagido, um dímero de um monômero à base de dieno conjugado, um trímero do monômero à base de dieno conjugado, um dímero de um monômero à base de vinila aromático, um trímero do monômero à base de vinila aromático e um aditivo polar.

8. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de alto ponto de ebulição B compreende um dímero de um monômero à base de dieno conjugado e um trímero do monômero à base de dieno conjugado.

9. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a primeira fração e a segunda fração são misturadas antes que sejam introduzidas na terceira coluna de destilação.

10. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a fração rica em composto de alto ponto de ebulição compreende o solvente orgânico em uma quantidade de 40 % em peso ou menor.

11. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o solvente orgânico na fração rica em composto de alto ponto de ebulição é incluída em uma razão menor do que 1,0 parte em peso para 1 parte em peso do composto de alto ponto de ebulição na fração rica em composto de alto ponto de ebulição.

12. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que uma taxa de perda de solvente orgânico do método de separação é menor do que 0,05 %.

13. Sistema de separação de solvente orgânico, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: uma primeira coluna de destilação que inclui uma primeira linha de abastecimento configurada para fornecer uma primeira solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição A em um de seus lados, uma primeira linha de recuperação de solvente orgânico configurada para recuperar o solvente orgânico em um topo da coluna e uma primeira linha de descarga configurada para descarregar uma primeira fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição A em um fundo da coluna; uma segunda coluna de destilação que inclui uma segunda linha de abastecimento configurada para fornecer uma segunda solução mista contendo um solvente orgânico e o composto de alto ponto de ebulição B em um de seus lados, uma segunda linha de recuperação de solvente orgânico configurada para recuperar o solvente orgânico em um topo da coluna e uma segunda linha de descarga configurada para descarregar uma segunda fração contendo um solvente orgânico não recuperado e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna; e uma terceira coluna de destilação que inclui uma terceira linha de abastecimento conectada à primeira linha de descarga e à segunda linha de descarga e configurada para fornecer a primeira fração e a segunda fração em um de seus lados, uma linha de recuperação suspensa configurada para recuperar uma fração rica em solvente orgânico em um topo da coluna e uma linha de recuperação de fundo configurada para recuperar uma fração rica em composto de alto ponto de ebulição contendo o composto de alto ponto de ebulição A e o composto de alto ponto de ebulição B em um fundo da coluna.

14. Sistema de separação de solvente orgânico, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADO pelo fato de que a segunda linha de descarga é conectada à primeira linha de descarga para ser conectada à terceira linha de abastecimento.

15. Sistema de separação de solvente orgânico, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADO pelo fato de que uma temperatura e uma pressão de fundo da terceira coluna de destilação é menor do que 100 °C e menor do que 0,4 bar, respectivamente.