BR112020019323A2 - Partícula contendo pelo menos uma substância volátil, processo para sua preparação, aditivo de alimento ou ração contendo as mesmas e utilização - Google Patents
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Abstract
a presente invenção se refere a uma partícula contendo no mínimo um material de matriz hidrofóbico e no mínimo uma substância volátil, a partícula contém 60% a 90% em peso do no mínimo um material de matriz, por meio do que o no mínimo um material de matriz é selecionado entre o grupo de gorduras, triglicerídeos hidrogenados e ceras que são sólidos ou semi-sólidos a 20°c e 1 atmosfera, a partícula contém 10% a 40% em peso da no mínimo uma substância volátil, por meio do que a no mínimo uma substância volátil é selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, a no mínimo uma substância volátil é distribuída homogeneamente em o no mínimo um material de matriz, e a partícula tem uma esfericidade de 0,800 a 0,999, bem como a um processo para preparar a referida partícula, bem como a um aditivo de alimento e/ou ração contendo a referida partícula e opcionalmente no mínimo um componente adicional.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PARTÍCULA CONTENDO PELO MENOS UMA SUBSTÂNCIA VOLÁTIL, PROCESSO PARA SUA PREPARAÇÃO, ADITIVO DE ALIMENTO OU RAÇÃO CONTENDO AS MESMAS E UTILIZAÇÃO".
[0001] A presente invenção se refere a uma partícula ou a partículas contendo no mínimo um material de matriz hidrofóbico e no mínimo uma substância volátil, a um aditivo de alimento e/ou ração contendo a referida partícula, a um processo para sua preparação, bem como à utilização de no mínimo uma substância volátil como um reforçador de fluidez para partículas.
[0002] Há muito tempo se sabe que certas substâncias voláteis, tais como óleos essenciais e extratos de plantas, podem ser usadas para mediar uma ampla gama de efeitos benéficos para suportar a saúde e o bem-estar de seres humanos e animais depois do consumo. Óleos essenciais naturais são misturas de compostos aromáticos voláteis produzidos por plantas. Devido a suas atividades antibacterianas, antifúngicas e/ou antivirais, óleos essenciais são amplamente usados nas indústrias de alimento e de ração. Particularmente seus efeitos positivos sobre a performance de crescimento, microbiota intestinal e o bem-estar dos animais monogástricos tornam os óleos essenciais alternativas ideais para promotores de crescimento antibióticos. No entanto, seu caráter volátil dificulta a aplicação de óleos essenciais em alimento e ração e especialmente em misturas de ração seca. De modo a aumentar a estabilidade de armazenamento de óleos essenciais, mascarar seu sabor, proteger os mesmos contra interações com outros compostos, reduzir o risco de oxidação e possibilitgar uma liberação controlada dos óleos essenciais, pode ser aplicada a técnica de microencapsulação. Microencapsulação resume todos os processos de encapsulação a partir dos quais são obtidas partículas na escala de µm até um mm. Dependendo do processo de encapsulação selecionado, o material ativo ou é circundado por um revestimento (encapsulação de concha e núcleo) ou distribuído dentro de uma matriz (encapsulação de matriz). Um método para realizar encapsulação de matriz de óleos essenciais é arrefecimento por pulverização, também referido como resfriamento por pulverização ou prilling. Durante prilling, o material ativo é bem misturado com um veículo fundido ou material de matriz, tal como um óleo vegetal hdrogenado ou uma cera. A mistura é em seguida atomizada com um bocal ou finamente espalhada sobre um disco giratório e trazida em contato com ar frio, o qual leva a solidificação e, deste modo, à formação de micropartículas. Gorduras e ceras podem tomar diversas formas polimórficas com a forma α- sendo a menos estável e a forma ß- sendo a mais estável. Adicionalmente, podem ocorrer as formas ß'- intermediárias. A velocidade da transformação polimórfica da forma α- sobre ß'- para a forma ß- pode ser influenciada ativamente pela presença de aditivos, tais como surfactantes e/ou óleos essenciais. Além disso, é bem estudado que a exposição de gorduras ou ceras a temperaturas elevadas pode suportar efeitos, tais como transformação polimórfica e florescimento de gordura, os quais afetam as propriedades das micropartículas. Na indústria de rações, não pode ser excluída uma exposição de partículas contendo substâncias ativas até temperaturas acima da temperatura ambiente durante transporte e armazenamento. Portanto, é de extrema importância desenvolver produtos que consigam manter suas propriedades sem qualquer alteração.
[0003] WO 2018/059732 A1 revela partículas compreendendo um núcleo e no mínimo uma camada de revestimento não confluente, contendo no mínimo uma substância volátil e no mínimo uma substância hidrofóbica.
[0004] WO 2017/042340 A1 se refere a um processo de produção para formulações sólidas compreendendo extratos de plantas terapeuticamente ativos ou nutritivos, de modo preferencial extrato de planta de acerola.
[0005] CN 105 076 717 A se refere a um aditivo alimentar, compreendendo um regulador da acidez, um óleo essencial de planta e um material auxiliar para aprimorar a performance da produção de animais.
[0006] CN 105 147 622 A revela grânulos preparados a partir do promotor de crescimento antibiótico olaquindox e materiais auxiliares selecionados entre o grupo de óleo de rícino hidrogenado, óleo de soja hidrogenado, ácido esteárico, monoestearato de glicerila, gordura sólida, cera animal, cera vegetal e polietileno glicol sólido.
[0007] WO 2005/053655 A1 se refere a um método de formação de multiparticulados, os quais compreendem um fármaco capaz de existir em forma cristalina, cuja forma cristalina inclui uma espécie volátil tendo uma pressão de vapor de no mínimo 0,01 atm em uma temperatura operacional do método revelado.
[0008] Um problema comumente observado em micropartículas contendo uma matriz de gordura ou cera é agregação ou aglomeração das partículas durante armazenamento. Especialmente a aglomeração de partículas pode levar à formação de grandes agregados, os quais não podem mais ser utilizados como aditivos alimentares. Para prevenir aglomeração é necessário adicionar diferentes auxiliares do processamento ou processar as partículas adicionalmente tão rapidamente quanto possível, por exemplo, aplicando um revestimento ou adicionando agentes anti-aglomeração e/ou texturizadores e/ou reforçador de fluxo, tal como, por exemplo, sílica. No entanto, a adição de auxiliares do processamento requer no mínimo uma etapa adicional no processo de produção de micropartículas, a qual leva a uma diluição de substância ativa por produto e pode afetar outras propriedades das partículas. Além disso, normalmente é necessário que o processamente adicional das partículas de modo preferencial seja realizado dentro de doze horas.
[0009] Portanto, a presente invenção tem por objetivo um pó consistindo em partículas consistindo em no mínimo um material de matriz hidrofóbico e em no mínimo uma substância volátil selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, o qual resiste a endurecimento e o qual mantém a fluidez ao longo do tempo.
[00010] Este objetivo foi atingido proporcionando uma partícula contendo no mínimo um material de matriz hidrofóbico e no mínimo uma substância volátil, cuja partícula é caracterizada pelo fato de que a partícula contém 60% a 90% em peso do no mínimo um material de matriz, por meio do que o no mínimo um material de matriz é selecionado entre triglicerídeos hidrogenados, de modo preferencial triglicerídeos vegetais de modo preferencial óleo de palma, óleo de girassol, óleo de milho, óleo de colza, óleo de amendoim ou óleo de soja, que são sólidos ou semi-sólidos a 20°C e 1 atmosfera, a partícula contém 10% a 40% em peso da no mínimo uma substância volátil, por meio do que a no mínimo uma substância volátil é selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, a no mínimo uma substância volátil tem uma pressão de vapor a 125 °C dentro de uma faixa de 10 mm Hg a 200 mm Hg, de modo preferencial de 30 mm Hg a 70 mm Hg, a no mínimo uma substância volátil é distribuída homogeneamente em o no mínimo um material de matriz, e a partícula tem uma esfericidade de 0,800 a 0,999 por meio do que as partículas mantêm fluidez. Proporcionando uma tal partícula e/ou pó consistindo em semelhantes partículas, surpreendentemente é possível evitar o endurecimento de semelhantes partículas, para manter a fluidez e, em particular, para manter um nível consistente de fluidez sem a necessidade de adição de um ou mais vários agentes anti- aglomeração. Portanto, a no mínimo uma substância volátil age como um reforçador de fluxo. Selecionando o no mínimo um material de matriz entre o grupo de gorduras, triglicerídeos hidrogenados e ceras que são sólidas ou semissólidas a 20°C e 1 atmosfera e ao selecionar a no mínimo uma substância volátil entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, são obtidos resultados particularmente bons em processos de microencapsulação. Isto resulta em partículas que mantêm a fluidez por um longo tempo, tal como, por exemplo, no mínimo 4 meses e que mantêm um nível consistente de fluidez por no mínimo 3,5 meses depois de 14 dias de amadurecimento das partículas.
[00011] Fluidez, conforme referido aqui, neste requerimento de patente, pode ser determinada determinando o ângulo de repouso de uma pilha cônica de partículas pelo método do ângulo de repouso conforme descrito a seguir. Um funil com um diâmetro de saída definido é pendurado em uma distância definida exatamente acima do centro de um disco de forma redonda com um raio conhecido (r). Uma quantidade suficiente de partículas é vertida através do funil de vidro sobre o disco de modo a cobrir toda a superfície do disco até não poderem mais ser empilhadas partículas sobre o disco e as partículas começarem a rolar sobre a borda do disco, por meio do que as partículas empilhadas sobre o disco formam uma pilha cônica. A altura (h) do cone é medida. Finalmente, o ângulo de inclinação α pode ser calculado como o ângulo de repouso aplicando a seguinte fórmula:
[00012] O ângulo de repouso assume valores maiores com piora das propriedades de fluxo do pó ou das partículas, uma vez que as partículas únicas de preferência tendem a ficar umas em cima das outras ao invés de caírem. Conforme usado aqui, neste requerimento de patente, fluidez é definido como um ângulo de repouso de 20° a 55° determinado conforme descrito acima. Um pó ou partículas com um ângulo de repouso de 20° a 55° determinado conforme descrito acima são considerados escoáveis. Um pó e/ou partículas são considerados aqui, neste requerimento de patente, como mantendo fluidez, quando o ângulo de repouso do referido pó ou partículas é determinado pelo método do ângulo de repouso como estando situado dentro de uma faixa de 20° a 55° no mínimo três meses depois do início do processo de preparação do referido pó ou partículas. No caso do ângulo de repouso de um pó ou partículas ser não determinável pelo método do ângulo de repouso conforme descrito aqui, neste requerimento de patente, por exemplo, devido a aglomeração, um tal pó e/ou partículas não são considerados escoáveis. Um pó ou partículas com um ângulo de repouso de 25° a 30° pode ser considerado como sendo excelentemente escoável, ao passo que um pó ou partículas com um ângulo de repouso de 50° a 55° pode ser considerado como sendo fracamente escoável.
[00013] Aqui, neste requerimento de patente, as partículas são consideradas como mantendo um nível consistente de fluidez quando o intervalo de um ângulo de repouso determinado um, dois, três, três e meio e/ou quatro meses depois do início da produção de partículas conforme descrito acima se sobrepõe com a faixa do ângulo de repouso de partículas do mesmo lote de produção duas demanas depois do início da produção; onde a faixa de uma ângulo de repouso é definida como sendo de +/- 5 %, de modo preferencial sendo de +/- 3% do valor do ângulo de repouso.
[00014] Selecionando o no mínimo um material de matriz entre o grupo de triglicerídeos hidrogenados, de modo preferencial triglicerídeos vegetais como óleo de palma, óleo de girassol, óleo de milho, óleo de colza, óleo de amendoim ou óleo de soja, é especialmente possível preparar as partículas em temperaturas abaixo de 100°C e, portanto, evita uma perda excessiva da no mínimo uma substância volátil. Além disso, ao escolher o no mínimo um material de matriz entre os materiais listados acima, pode ser obtida uma mistura particularmente boa com a no mínimo uma substância volátil e uma distribuição homogênea da mesma. Por fim, ao escolher o no mínimo um material de matriz entre os materiais listados acima, podem ser obtidas partículas esféricas sólidas.
[00015] Pode ser obtida excelente homogeneização em o no mínimo um material de matriz quando a no mínimo uma substância volátil contida na partícula tem uma pressão de vapor a 125 °C dentro de uma faixa de 10 mm Hg a 200 mm Hg, de modo preferencial de 30 mm Hg a 70 mm Hg. Escolhendo a no mínimo uma substância volátil para ter uma pressão de vapor conforme indicado acima, a no mínimo uma substância volátil pode exercer sua melhor função desejada. As pressões de vapor sendo calculadas usando a equação de Antoine e as constantes obtidas de Yaws, C.L. & Satyro, M.A., "Chapter 1 – Vapour Pressure – Organic Compounds", in "The Yaws Handbook of Vapour Pressure (Second Edition) Antoine Coefficients", Elsevier B.V. (2015) pp. 1-314, ISBN: 978-0-12-802999-2. Uma fonte alternativa obtendo as constantes de Antoine pode ser Dykyj, J., Svoboda, J., Wilhoit, R.C., Frenkel, M. & Hall, K.R., "Chapter 2 Organic Compounds", C1 to C57 Part 2, in "Vapour Pressure and Antoine Constants for Oxygen Containig Organic Compounds", Springer Materials (2000) pp 111-205. ISBN: 978-3-540-49810-0. No caso dos diferentes cálculos de pressão de vapor resultarem em resultados contraditórios, é preferencial aqui, neste requerimento de patente, que a pressão de vapor da no mínimo uma substância volátil no núcleo esteja de modo preferencial em uma faixa iniciando a partir da pressão de vapor de D-limoneno (CAS-No: 5989-27-5) e terminando na pressão de vapor de eugenol (CAS-No: 97-53-0), mais preferencial em uma faixa iniciando a partir da pressão de vapor de linalool (CAS-No: 78-70-6) e terminando na pressão de vapor de D-carvona (CAS-No: 2244-16-8).
[00016] A equação de Antoine descreve a relação entre a pressão de vapor e a temperatura para compostos puros. Equação de Antoine: Onde: p - pressão de vapor do componente, mmHg T - temperatura, °C A, B, C – constantes de Antoine específicas dos componentes.
por exemplo: Cálculo da pressão de vapor do D-limoneno a 125 °C com A = 7,06744, B = 1691,1486, C = 227,441 log10p = 7,06744 – 1691,1486 227,441 + 125 log10p = 2,269052185 p = 102,269052185 = 185,8028
[00017] Selecionando a no mínimo uma substância volátil estando contida na partícula de óleos essenciais e/ou extratos de plantas, ambos sendo de modo preferencial preparados a partir de uma planta selecionada entre o grupo de orégano, tomilho, gaultéria, cominho, manjerona, menta, hortelã-pimenta, anis, laranja, limão, funcho, anis estrelado, gengibre, cravo, canela e alho; ou entre um ingrediente, componente ou composto de óleos essenciais ou extratos de plantas, os quais também podem ser derivados a partir de produção sintética ou biotecnológica, de modo preferencial selecionada entre o grupo de D-limoneno, γ-terpineno, p-cimeno, 2-careno, óxido de linalool, isomentona, cânfora, linalool, terpinen-4-ol, 2-isopropil-1-metoxi-4- metilbenzeno, L-mentol, etilamina, α-terpineol, β-cariofileno, D- carvona, salicilato de metila, α-cariofileno, acetato de lavandulil, óxido de cariofileno, eugenol, timol e carvacrol; a partícula contendo uma substância volátil conforme descrito pode manter a melhor fluidez e pode ser usada especialmente como aromatizante em nutrição humana ou animal, anti-bacteriano, anti-inflamatório, anabólico, melhorador da morfologia, reforçador da integridade intestinal, melhorador da digestibilidade, modulação da microbiota intestinal, agente de suporte do estado de saúde inestinal; como reforçador da digestibilidade para permitir uma utilização de ração aprimorada e poupador de nutrientes; como agente de prevenção e/ou cura para seres humanos ou animais sofrendo de doenças, tais como tosse, ataque por parasitas, diarreia, enterite intestinal e assim por diante; como agentes aromatizantes para gomas de mascar para reforçar a experiência refrescantes de uma goma de mascar, como aromatizante para artigos de higiene pessoal para ter um efeito aromatizante de reforço em qualquer tipo de artigos de higiene pessoal tais como gel de banho, shampoo, pasta de dentes, desodorantes e assim por diante, como atomatizante e substâncias com eficácia antibacteriana em formulações de limpeza e de lavagem baseadas em uma solução líquida e/ou a seco e muitas outras aplicações.
Aqui, neste requerimento de patente, óleos essenciais são definidos como substâncias que são preparadas de acordo com no mínimo um procedimento descrito na Farmacopeia Europeia, 8ª.
Edição,
suplemento 8.0/2098 (European Pharmacopoeia, 8th Edition, supplement 8.0/2098). Aqui, neste requerimento de patente, extratos de plantas são definidos como substâncias que são preparadas de acordo com no mínimo um procedimento descrito na Farmacopeia Europeia, 8ª. Edição, suplemento 8.5/0765 (European Pharmacopoeia, 8th Edition, supplement 8.5/0765). É entendido que todos os óleos essenciais e compostos mencionados aqui, neste requerimento de patente, podem ser ou de origem natural, sintética ou biotecnológica.
[00018] A seguir, são indicadas pressões de vapor de substâncias voláteis selecionadas a 125°C: D-Limoneno 185,8028 mm Hg, γ- Terpineno 156,6294 mm Hg, p-Cimeno 170,1698 mm Hg, Cânfora 67,8680 mm Hg, Linalool 73,1145 mm Hg, α-Terpineol 36,7883 mm Hg, D-Carvona 29,0791 mmHg, Eugenol 11,2903 mmHg, Timol 19,2101 mm Hg e Carvacrol 16,2002 mmHg. No caso de diferentes cálculos de pressão de vapor resultarem em resultados contraditórios, é preferencial que a pressão de vapor da no mínimo uma substância volátil esteja dentro de uma faixa da pressão de vapor do D-limoneno para a pressão de vapor do eugenol, preferencialmente dentro de uma faixa da pressão de vapor do linalool para a pressão de vapor daf D- carvona.
[00019] O grau de esfericidade de uma partícula afeta várias propriedades, físicas bem como biológicas, tanto de uma única partícula bem como de um pó feito das referidas partículas. Proporcionando uma partícula que tem uma esfericidade de 0,850 a 0,980, pode ser obtida uma ótima proporção de área superficial para volume. Além disso, acredita-se que, minimizando a área superficial e aproximando uma estrutura tridimensional perfeitamente redonda e esférica, podem ser minimizadas as interações entre partículas individuais. Portanto, corroborando mais a resistência a aglomeração das partículas descritas aqui, neste requerimento de patente, e,
portanto, para manter fluidez, e, em particular, para obter um nível consistente de fluidez. A esfericidade, conforme usado aqui, neste requerimento de patente, pode ser determinada, por exemplo, com um dispositivo de imagiologia para análises da distribuição de tamanho de partículas usando um Camsizer X2 (Retsch GmbH, Haan, Alemanha) com um módulo X-Jet para dispersão a seco. Para a medição, são selecionadas uma pressão de dispersão de 55 kPa, uma taxa máxima de alimentação de 55% e uma densidade de área nominal de 0,7%. Como critério para o final de uma medição, é selecionada uma contagem de partículas de 250000.
[00020] O tamanho de uma partícula esférica ou semelhante a esfera pode ser descrito por seu diâmetro. O tamanho das partículas que formam um pó pode afetar consideravelmente a aplicabilidade das partículas. Resultados de fluidez especialmente bons podem ser obtidos proporcionando uma partícula com um diâmetro dentro de uma faixa de 50 µm a 1000 µm, de modo preferencial de 100 µm a 400 µm, de modo mais preferencial de 150 µm a 350 µm e de modo ainda mais preferencial de 175 µm a 300 µm. Partículas tendo um diâmetro conforme descrito acima são suficientemente pequenas para serem misturadas eficientemente em produtos líquidos, pastosos ou também sólidos, tais como pós ou grânulos. Por exemplo, as partículas podem ser adicionadas em quantidades incorporadas de 0,01 g a 7 kg ou até mesmo quantidades maiores por 1000 kg e/ou 1000 L a agentes de prevenção e/ou cura para seres humanos ou animais, em quantidades incorporadas de 0,01 g a 10 kg ou até mesmo quantidades maiores por 1000 kg e/ou 1000 L a agentes aromatizantes para nutrição humana ou animal ou também adicionadas em quantidades de 10 g a 10 kg ou até mesmo quantidades maiores por ton a ração / substitutos de leite em pó e/ou por 1000 L de água / leite em ração, substitutos de leite e também à água. Ao mesmo tempo, partículas tendo um diâmetro conforme descrito acima são suficientemente grandes para conterem a quantidade desejada de uma ou mais substâncias ativas. O diâmetro de partícula, conforme referido aqui, neste requerimento de patente, pode ser determinado, por exemplo, por difração a laser usando um Beckman LS 13320 (Beckman-Coulter GmbH, Áustria) com um módulo líquido universal e propan-2-ol (Carl Roth, Alemanha) como dispersante. A duração da medição é ajustada para 15 segundos. São selecionadas uma velocidade de bomba de 40% e um obscurecimento de 15%.
[00021] Podem ser obtidos melhores resultados, especialmente resultados de fluidez, quando 1 kg de partículas é proporcionado para ter um valor D50 de 120 µm a 280 µm, de modo preferencial de 150 µm a 250 µm, de modo mais preferencial de 200 µm a 240 µm. Proporcionando partículas tendo um D50 conforme descrito acima, pode ser melhor realizada a mistura destas partículas a um líquido, a produtos pastosos ou a produtos sólidos, tais como pós ou grânulos.
[00022] O valor D50 é definido como o diâmetro de partícula abaixo do qual 50% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro menor, e acima do qual 50% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro maior. O valor D50 pode ser determinado, por exemplo, a partir de dados adquiridos de experimentos de difração a laser usando um Beckman LS 13320 (Beckman-Coulter GmbH, Áustria) equipado com um módulo líquido universal e propan-2-ol (Carl Roth, Alemanha) como dispersante. A duração da medição é ajustada para 15 segundos. São selecionadas uma velocidade de bomba de 40% e um obscurecimento de 15%.
[00023] Proporcionando partículas as quais têm um intervalo de distribuição de tamanho de partícula de 0,30 a 1,40, de modo mais preferencial de 0,40 a 1,00, de modo ainda mais preferencial de 0,55 a 0,80, pode ser obtida excelente uniformidade na distribuição das partículas, dentro da qual um material misturado, tal como um líquido, produtos pastosos ou sólidos, tais como pós ou grânulos.
Em consequência, proporcionando partículas com um intervalo de distribuição de tamanho de partícula conforme descrito acima, aproximadamente a mesma quantidade de partículas pode ser recuperada a partir de uma amostra retirada de um produto ao qual as partículas foram misturadas.
Além disso, um intervalo de distribuição de tamanho de partícula conforme descrito acima assegura uma uniformidade de tamanho entre partículas conforme descrito aqui, neste requerimento de patente, cuja uniformidade de tamanho contribui para obter partículas que mantêm fluidez por no mínimo 4 meses e que mantêm um nível consistente de fluidez por no mínimo 3,5 meses depois de 14 dias de amadurecimento das partículas.
O intervalo de distribuição de tamanho de partícula, conforme referido aqui, neste requerimento de patente, representa a largura da distribuição de tamanho de partícula.
Quanto menor o intervalo de distribuição de tamanho de partícula, mais similares são as partículas uma às outras em tamanho.
O intervalo de distribuição de tamanho de partícula (PDS) pode ser calculado usando a seguinte fórmula:
onde o valor D90 é o diâmetro de partícula abaixo do qual 90% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro menor, o valor D10 é o diâmetro de partícula abaixo do qual 10% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro menor, e o valor D50 é definido como o diâmetro de partícula abaixo do qual 50% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro menor e acima do qual 50% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro maior.
Os valores para D90, D10 e D50 podem ser determinados, por exemplo, a partir de dados adquiridos de experimentos de difração a laser usando um Beckman LS 13320 (Beckman-Coulter GmbH, Áustria) equipado com um módulo líquido universal e propan-2-ol (Carl Roth, Alemanha) como dispersante. A duração da medição é ajustada para 15 segundos. São selecionadas uma velocidade de bomba de 40% e um obscurecimento de 15%.
[00024] Podem ser obtidos resultados especiamente bons em termos de fluidez e capacidade de armazenamento proporcionando uma partícula que contém 15% a 35% em peso da no mínimo uma substância volátil, de modo preferencial contém 20% a 35% em peso da no mínimo uma substância volátil. Por este meio, podem ser obtidas partículas que são particularmente resistentes a aglomeração e contêm uma alta quantidade de substância ativa para uma aplicação, por exemplo, como aditivo de ração.
[00025] A exata quantidade e proporção dos componentes contidos em uma partícula bem como a exata escolha do(s) componente(s) que compõem a substância ativa determinam as propriedades da referida partícula, por exemplo, capacidade de armazenamento, fluidez, eficácia etc. São obtidos excelentes resultados proporcionando uma partícula que contém 70% em peso de óleo de girassol hidrogenado e 30% em peso de uma mistura de substâncias voláteis consistindo em carvacrol sintético, óleo de cominho e óleo de orégano. Surpreendentemente, pode ser mantida excelente fluidez mesmo depois de no mínimo 3,5 meses de armazenamento depois de amadurecimento, proporcionando uma partícula contendo os componentes na proporção definida acima. Além disso, um póp composto das partículas referidas é especialmente bem adequado para uma aplicação, por exemplo, como aditivo de alimento ou ração, devido aos efeitos benefícos individuais e combinados das substâncias voláteis listadas acima, bem como devido ao comportamento favorável de fluidez de longa duração destas partículas.
[00026] Devido ao vasto número de desvantagens associadas com o uso de promotores de crescimento antibióticos em nutrição, produtos e/ou substâncias alternativos são urgentemente necessários. É digno de nota que muitas substâncias voláteis, selecionadas entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, por exemplo, carvacrol, são percebidas por uma maioria de seres humanos e/ou animais de fazenda como desagradável ou intragável – por exemplo, devido a um sabor e/ou odor pungente ou amargo, apesar dos efeitos benéficos comprovados destas substâncias sobre a saúde e o bem-estar. Portanto, o uso de substâncias voláteis como aditivos de alimento ou ração em uma forma pura é considerado não viável. Além disso, partículas que contêm no mínimo uma substância volátil distribuída não homogeneamente em no mínimo um material de matriz, não podem mascarar suficientemente as propriedades de repelulsão das substâncias voláteis contidas em semelhantes partículas e, portanto, são consideradas não sendo bem adequadas para uso como aditivo de alimento ou ração. Além disso, para permitir misturar a, por exemplo, ração, e portanto, usabilidade duante um tempo razoável depois de produção, um pó feito de semelhantes partículas é necessário que mantenha fluidez.
[00027] Portanto, é um objeto adicional da invenção proporcionar um aditivo de alimento e/ou ração consistindo em partículas, cujas partículas contenham 60% a 90% em peso de no mínimo um material de matriz, selecionado entre o grupo de gorduras, triglicerídeos hidrogenados e ceras que são sólidos ou semi-sólidos a 20 °C e 1 atmosfera; e cujas partículas contenham10% a 40% em peso de no mínimo uma substância volátil, selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, os quais são distribuídos homogeneamente em o no mínimo um material de matriz; e opcionalmente consistindo em no mínimo um componente adicional selecionado entre vitaminas, elementos traço, proteínas e/ou microorganismos. Proporcionando um aditivo de alimento ou ração consistindo em partículas contendo 60% a 90% em peso de no mínimo um material de matriz hidrofóbico e 10% a 40% em peso de no mínimo uma substância volátil, e opcionalmente no mínimo um componente adicional, surpreendentemente foi visto que a fluidez do referido aditivo de alimento ou ração pode ser mantida ao longo do tempo. Proporcionando um aditivo de alimento e/ou ração conforme descrito acima, surpreendentemente foi possível mascarar o sabor e/ou odor desagradável da no mínimo uma substância volátil contida no aditivo de alimento e/ou ração. Portanto, um aditivo de alimento e/ou ração conforme descrito acima é especialmente bem adequado para ser misturado a alimento e/ou ração. Além disso, ao selecionar o no mínimo um material de matriz entre o grupo de gorduras, triglicerídeos hidrogenados e ceras que são sólidos ou semi- sólidos a 20°C e 1 atmosfera e ao selecionar a no mínimo uma substância volátil entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, são obtidos resultados particularmente bons no processo de microencapsulação, resultando em partículas que mantêm fluidez especialmente bem e, portanto, são particularmente bem adequadas com o aditivo de alimento ou ração para a administração de óleos essenciais como substâncias ativas.
[00028] Partículas consistindo em componentes selecionados entre o grupo de gorduras, triglicerídeos hidrogenados e ceras, e substâncias voláteis, tais como óleos essenciais, são submetidas a eventos de transformações polimórficas e influências externas adicionais. Entre outras propriedades das partículas, o comportamento de fluidez é afetado, por exmeplo, por semelhantes eventos de transformações polimórficas. Para uma aplicação industrial eficiente e reprodutível, é requerido um processo de preparação que seja adequado para preparar partículas as quais sejam resistentes a eventos que influenciem seu comportamento de fluidez e cujas partículas sejam capazes de manter fluidez e de modo preferencial de manter um nível consistente de fluidez.
[00029] Portanto, esta invenção também tem por objetivo um processo para preparar uma partícula ou partículas consistindo em no mínimo uma substância volátil, compreendendo as etapas de: (i) formação de uma fusão de no mínimo um material de matriz selecionado entre o grupo de gorduras, triglicerídeos hidrogenados e ceras que são sólidos ou semissólidos a 20 °C e 1 atmosfera, (ii) formação de uma preparação líquida da no mínimo uma substância volátil selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, (iii) incorporação da preparação líquida da no mínimo uma substância volátil selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas na fusão e, deste modo, formação de uma mistura em fusão, (iv) formação de partículas distintas dispersando finamente a mistura em fusão, (v) arrefecimento das partículas distintas, e (vi) amadurecimento das partículas por no mínimo 14 dias, por meio do que as partículas mantêm um nível consistente de fluidez.
[00030] A execução da etapa de amadurecimento (ou maturação) das partículas surpreendentemente foi considerada essencial para obter partículas conforme descrito acima, cujas partículas mantêm fluidez por no mínimo 3,5 meses de armazenamento depois do amadurecimento e cujas partículas mantêm um nível consistente de fluidez durante no mínimo aquele período de tempo. Somente depois de realizar a etapa de amadurecimento, podem ser obtidas partículas, cujas partículas têm capacidade de manter um nível consistente de fluidez. Deve ser entedido que a etapa de amadurecimento é, portanto, requerida para alterar a estrutura da superfície das partículas, resultando no comportamento de fluidez consistente desejado. Proporcionando um processo para preparar partículas mantendo um nível consistente de fluidez, as partículas referidas são, portanto, especialmente bem adequadas para serem misturadas a um material alvo, por exemplo, ração, em uma maneira altamente reprodutível. Um nível consistente de fluidez permite mistura comparável e reprodutível de partículas imediatamente depois de completar a etapa (vi) do processo descrito acima, bem como um, dois, três, três e meio, quatro, etc. meses depois do início do processo descrito acima. O amadurecimento de acordo com a etapa (vi) é conduzido armazenando as partículas em condições controladas de temperatura, pressão e umidade relativa, em que: (i) a temperatura varia de 15°C a 45°C, de modo preferencial de 20°C a 40°C, de modo mais preferencial de 25°C a 37°C, de modo ainda mais preferencial de 25°C a 30°C, (ii) a pressão varia de 0,7 atm a 1,3 atm, de modo preferencial de 0,9 atm a 1,1 atm e (iii) a umidade relativa varia de 30% a 80%, de modo preferencial de 40% a 70%, de modo mais preferencial de 40% a 60%.
[00031] Amadurecimento ou maturação conforme referido aqui, neste requerimento de patente, é definido como submeter as partículas intermediárias obtidas depois da etapa (v) do processo descrito acima, dentro de no máximo seis horas, de modo preferencial dentro de no máximo três horas depois da etapa (v) do processo descrito acima, a uma temperatura dentro de uma faixa de 15°C a 45°C, de modo preferencial de 20°C a 40°C, de modo mais preferencial de 25°C a 37°C, de modo ainda mais preferencial de 25°C a 30°C; a uma pressão dentro de uma faixa de 0,7 atm a 1,3 atm, de modo preferencial de 0,9 atm a 1,1 atm; e a uma umidade relativa dentro de uma faixa de 30% a 80%, de modo preferencial de 40% a 70%, de modo mais preferencial de 40% a 60%; em um recipiente ou vaso ou repositório selável, de modo preferencial em um recipiente selável feito de folha de alumínio laminado com cola; por um mês, de modo preferencial por duas semanas. Foi considerado que as partículas possuíam ou mantinham um nível consistente de fluidez quando o intervalo de um ângulo de repouso determinado um, dois, três e/ou quatro meses depois do início da produção se sobrepõe com o intervalo do ângulo de repouso das partículas referidas depois da etapa (vi) do processo descrito acima, isto é, depois de amadurecimento; onde o intervalo de um ângulo de repouso é definido como sendo de +/- 5 %, de modo preferencial é de +/- 3 % do valor do ângulo de repouso. Por exemplo, depois de amadurecimento, o ângulo de repouso de partículas preparadas conforme descrito acima é determinado como sendo de 38,1 °. 3 % de 38,1 ° equivale a 1,1 °, levando a uma faixa de 37,0 ° a 39,2 °. Quatro meses depois do início do processo de preparação de partículas, o ângulo de repouso das mesmas partículas é determinado como sendo de 39,1 °. 3 % de 39,1 ° equivale a 1,2 °, levando a uma faixa de 37,9 ° a 40,3 °. Como o intervalo do ângulo de repouso depois de amadurecimento abrange de 37,0 ° a 39,2°, e o intervalo do ângulo de repouso quatro meses depois do início da produção abrange de 37,9 ° a 40,3 °, os dois intervalos se sobrepõem e estas partículas são consideradas como apresentando um nível consistente de fluidez.
[00032] Quando o amadurecimento foi realizado fora da faixa de temperatura, pressão e/ou umidade relativa, as partículas não puderam atingir um nível consistente de fluidez ou as partículas se agruparam juntas e formaram maiores agregados ou amontoados. Ambos são de grande desvantagem, uma vez que os parâmetros do processo do processamento de partículas posterior teriam de ser ajustados de acordo com a diferente fluidez. Quando a fluidez permanece estável, as partículas podem ser posteriormente processadas usando os mesmos parâmetros do processo, independente de se as partículas são processadas posteriormente 14 dias depois de sua produção, isto é, imediatamente depois do período de amadurecimento, ou 4 meses depois do início da produção. Processamento posterior pode ser, por exemplo, a mistura das partículas com ingredientes de ração ou aditivos alimentares bem como a granulação ou encapsulação das partículas.
[00033] Proporcionando um processo para preparar uma partícula ou partículas consistindo em no mínimo uma substância volátil conforme descrito acima, caracterizado pelo fato de que as etapas (iv) "formação de partículas distintas dispersando finamente a mistura em fusão" a (v) "arrefecimento das partículas distintas" são realizadas usando técnicas de encapsulamento de matriz, de modo preferencial técnicas de arrefecimento por pulverização, podem ser preparadas partículas, cujas partículas têm uma excelente distribuição da no mínimo uma substância volátil em o no mínimo um material de matriz e deste modo possuem características de fluidez especialmente favoráveis, e são particularmente bem adequadas para serem misturadas a um material, de modo preferencial a alimento ou ração. Técnicas de arrefecimento por pulverização aplicáveis são descritas em detalhes, por exemplo, em Gouin, S. (2004) "Microencapsulation: industrial appraisal of existing technologies and trends". Trends Food Sci. Technol. 15, 330-347 e em WO 99/61145 "Method and apparatus for forming an encapsulated product matrix". Usando uma técnica semelhante, é possível preparar partículas contendo até 40% em peso de uma substância volátil.
[00034] Atualmente, somente reforçadores de fluxo sólidos são usados como auxiliares do processamento no estado da arte. Os reforçadores de fluxo sólidos tais como sílica são adicionados às partículas depois de sua produção para prevenir agregação e aglomeração das partículas e para manter sua fluidez. A adição destes reforçadores de fluxo sólidos, especialmente sílica, pode causar vários problemas técnicos durante o processamento, conforme já descrito acima, mas também pode ser perigos, devido ao aparecimento de poeira. A poeira fina, especialmente a poeira de sílica, pode ser inalada pelo operador causando dano para seus pulmões. Além disso, a poeira, especialmente a poeira de sílica, também pode levar a explosões de poeira.
[00035] De modo a superar os referidos problemas de reforçadores de fluxo sólidos como sílica, a presente invenção visa proporcionar alternativas.
[00036] Portanto, a invenção se refere à utilização de no mínimo uma substância volátil como um reforçador de fluidez para partículas, em que as partículas contêm: (i) no mínimo um material de matriz hidrofóbico e (ii) no mínimo uma substância volátil como um reforçador de fluxo e em que uma única partícula contém 60% a 90% em peso do no mínimo um material de matriz, o no mínimo um material de matriz é selecionado entre triglicerídeos hidrogenados, de modo preferencial triglicerídeos vegetais, de modo preferencial óleo de palma, óleo de girassol, óleo de milho, óleo de colza, óleo de amendoim ou óleo de soja e enrte ceras, de modo preferencial cera de candelila ou cera de carnaúba, que são sólidos ou semi-sólidos a 20°C e 1 atmosfera, a partícula contém 10% a 40% em peso da no mínimo uma substância volátil, a no mínimo uma substância volátil é selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, a no mínimo uma substância volátil tem uma pressão de vapor a 125 °C dentro de uma faixa de 10 mm Hg a 200 mm Hg, e a no mínimo uma substância volátil é distribuída homogeneamente em o no mínimo um material de matriz, por meio do que as partículas mantêm fluidez e de modo preferencial mantêm um nível consistente de fluidez.
[00037] Usando uma substância volátil como um reforçador de fluxo, conforme descrito aqui, neste requerimento de patente, não é mais necessária a utilização de reforçadores de fluxo sólidos. Portanto, podem ser evitados os problemas mencionados acima causados por reforçadores de fluxo sólidos tais como sílica.
[00038] Deve ser observado que, conforme usado aqui, neste requerimento de patente, as formas do singular "um", "uma" e "o", "a" incluem referências do plural e vice-versa, a menos que o contexto clramente indique de modo diverso. Deste modo, por exemplo, uma referência a "uma partícula" ou "um processo" inclui um ou mais de semelhantes partículas ou processos, respectivamente, e uma referência a "o processo" inclui etapas e processos equivalentes que podem ser modificados ou substituídos de conhecimento das pessoas ordinariamente versadas na arte. De modo similar, por exemplo, uma referência a "partículas", "processos" ou "substâncias voláteis" inclui "uma partícula", "um processo" ou "uma substância volátil", respectivamente.
[00039] A menos que indicado de modo diverso, o termo "no mínimo" precedendo uma série de elementos deve ser entendido como referindo a cada elemento na série. Os peritos na arte vão reconhecer, ou ser capazes de discernir usando não mais do que experimentação de rotina, muitos equivalentes para as modalidades específicas da invenção descrita aqui, neste requerimento de patente. Os equivalentes referidos se destinam a ser englobados pela presente invenção.
[00040] O termo "cerca de" ou "aproximadamente" conforme usado aqui, neste requerimento de patente, significa dentro de 20%, de modo preferencial dentro de 10%, e de modo mais preferencial dentro de 5% de um dado valor ou faixa. Inclui também o número concreto, por exemplo, "cerca de 20" inclui o número 20.
[00041] O termo "mais de" inclui o número concreto. Por exemplo, "mais de 20" significa ≥20.
[00042] Para esclarecimento adicional de todos os aspectos da invenção, a invenção é descrita a seguir por meio de figuras e exemplos. Nas mesmas:
[00043] A Figura 1A mostra o efeito de variar a quantidade de óleo essencial (EO) como conteúdo de substâncias voláteis em partículas consistindo em um material de matriz hidrofóbico e no mínimo uma substância volátil, quando armazenadas a 25°C.
[00044] A Figura 1B mostra o efeito de variar a quantidade de óleo essencial (EO) como conteúdo de substâncias voláteis em partículas consistindo em um material de matriz hidrofóbico e no mínimo uma substância volátil, quando armazenadas a 37°C.
[00045] A Figura 2 mostra uma comparação de partículas contendo um material de matriz hidrofóbico e 15,0% em peso de óleo essencial (EO) como substância volátil e ou 0%, 5%, 10% em peso de sílica hidrofóbica.
[00046] A Figura 3 mostra o efeito de óleo de soja hidrogenado ou óleo de colza hidrogenado como material de matriz hidrofóbico, quando armazenado a 25°C.
Exemplo 1 Processo para preparar partículas contendo no mínimo uma substância volátil em um teste de laboratório: (i) Formação de uma fusão de um material de matriz: Óleo de girassol hidrogenado (HSO; CAS-No: 69002-71-1; ADM Sio; VGB5ST; ponto de fusão: 33°C a 70°C) foi fundido em um recipiente de aço inoxidácel em uma temperatura de fusão de 85°C. 700 g do HSO foram vertidos dentro de uma garrafa de vidro de 2 L.
A garrafa de vidro contendo o HSO foi agitada sobre um agitador magnético e a temperatura foi mantida a 85°C. (ii) Formação de uma preparação líquida de substâncias voláteis: 44% em peso de carvacrol sintético (CAS-No: 499-75-2), 47% em peso de óleo de cominho (CAS-No: 8000-42-8) e 9% em peso de óleo de orégano (CAS-No: 862374-92-3) foram misturados em uma garrafa de vidro a aproximadamente 25 °C para formar 300 g de uma mistura líquida de substâncias voláteis. (iii) Incorporação da preparação líquida de substâncias voláteis na fusão e deste modo formação de uma mistura em fusão: 300 g da mistura de substâncias voláteis da etapa (ii) foram adicionados à fusão na garrafa de vidro de 2 L da etapa (i), formando uma mistura em fusão do HSO e a mistura de substâncias voláteis.
A adição das substâncias voláteis levou a uma redução na temperatura da mistura em fusão para aproximadamente 60 °C.
A fusão final conteinha 70% em peso de óleo de girassol hidrogenado (CAS-No: 69002-71-1) e 30% em peso de substâncias voláteis. (iv) Formação de partículas distintas dispersando finamente a mistura em fusão: A mistura em fusão foi reaquecida até 80 °C e bombeada através de uma mangueira para uma conexão de pulverização de um disco giratório (fluxo de mistura em fusão: 5,7 L/h). O disco giratório foi um disco orientado horizontalmente com finas ranhuras sobre a superfície. A mistura em fusão fluindo sobre a superfície do disco giratório em rotação formou finas gotículas ao deixar as bordas do disco. A rotação do disco giratório (3275 rpm) forçou a mistura em fusão a deixar o disco em forma de finas gotículas. O disco giratório foi montado dentro de uma torre de torre de peletização (prilling tower), a qual era uma câmara cubóide com as seguintes dimensões: comprimento (L) x largura (W) x altura (H) = 90 x 70 x 200 cm, na qual o disco giratório foi instalado. (v) Arrefecimento das finas gotículas - formação de partículas distintas: Foi realizado arrefecimento mantendo a temperatura na torre de peletização em torno do disco giratório em um máximo de 30°C, uma temperatura na qual as finas gotículas endurecem automaticamente. Quando as partículas atingiram ao fundo da torre de peletização, as gotículas tinham endurecido e tinha sido formado um pó consistindo em partículas distintas e arrefecidas. (vi) Maturação das partículas: 150 g do pó obtido depois do arrefecimetno foi preenchido em sachês feitos de folha de composto de alumínio laminado com cola (dimensões dos : largura (W) x altura (H) = 15,8 x 23,0 cm). Sem aplicação de vácuo, os sachês foram selados termicamente. Os sachês contendo pó selados foram transferidos para dentro de uma incubadora (incubadora BD 240, Binder Inc.) para maturação a 25°C, 1 atm, 40% a 60% de umidade relativa, pos duas semanas.
[00047] Alternativamente à mistura de substâncias voláteis descrita no Exemplo 1, podem ser usadas as seguintes misturas de substâncias voláteis: (a): 30% em peso de óleo essencial de laranja; 70% em peso de óleo essencial de anis; (b): 13% em peso de óleo de orégano; 58% em peso de óleo de tomilho; 29% em peso de óleo de cominho; (c): 51% em peso de óleo de hortelã-pimenta; 10% em peso de óleo de manjerona; 16% em peso de óleo de cravo; 23% em peso de óleo de anis estrelado; (d): 67% em peso de óleo de menta; 2% em peso de óleo de gaultéria; 22% em peso de L-carvona; 9% em peso de salicilato de metila; (e): 100% em peso de óleo de orégano; (f): 100% em peso de óleo de gengibre; (g): 45% em peso de óleo de casca de canela; 9% em peso de trans-cinamaldeído; 18% em peso de óleo de cravo; 6% em peso de eugenol; 2% em peso de β-cariofileno; 20% em peso de óleo de laranja; (h): 17% em peso de carvacrol; 78% em peso de timol; 5% em peso de D-carvona; (i): 17% em peso de óleo de alho; 80% em peso de óleo de funcho; 3% em peso de trans-anetol; (j): 41% em peso de óleo de hortelã-pimenta; 34% em peso de óleo de cravo; 25% em peso de timol; ou (k): 100% em peso de carvacrol. Exemplo 2 Determinação de fluidez pelo método do ângulo de repouso:
[00048] Um funil de vidro com um diâmetro de saída de 8 mm foi pendurado 15 cm acima do centro de um disco de forma redonda com um raio conhecido (r). Partículas suficientes foram vertidas através do funil de vidro para sobre o disco de modo a cobrir toda a superfície do disco até não poderem mais ser empilhadas partículas sobre o disco e as partículas começarem a rolar sobre a borda do disco, por meio do que as partículas empilhadas sobre o disco formaram uma pilha cônica. De modo a obter a pilha cônica, foram necessárias cerca de 100 g de partículas. A altura (h) da pilha cônica foi medida. Finalmente, o ângulo de inclinação α pode ser calculado como o ângulo de repouso (AoR) aplicando a seguinte fórmula:
[00049] No caso de ser determninado que uma amostra de pó tinha um ângulo de repouso de 20 ° a 55 °, o pó foi considerado fluível e portanto, possuindo fluidez. Foi considerado que um pó e/ou partículas mantêm fluidez, quando o ângulo de repouso do referido pó ou partículas foi determinado pelo método do ângulo de repouso como se situando dentro de uma faixa de 20 ° a 55 ° no mínimo três meses depois do início do processo de preparação do referido pó ou partículas. No caso do ângulo de repouso de um pó ou partículas não ser determinávcel pelo método do ângulo de repouso conforme descrito aqui, neste requerimento de patente, por exemplo, devido a aglomeração, o referido pó e/ou as referidas partículas não foram considerados fluíveis.
[00050] Um nível consistente de fluidez conforme descrito aqui, neste requerimento de patente, é definido como o intervalo de um ângulo de repouso determinado um, dois, três e/ou quatro meses depois do início da produção que se sobrepõe com o intervalo do ângulo de repouso depois de maturação conforme descrito aqui, neste requerimento de patente; onde o intervalo de um ângulo de repouso é definido como sendo de +/- 5 %, de modo preferencial é de +/- 3% do valor do ângulo de repouso. Exemplo 3 Preparação de partículas consistindo em diferentes quantidades de material de matriz e substâncias voláteis, e determinação de fluidezes das mesmas:
[00051] As partículas foram basicamente preparadas conforme descrito no Exemplo 1 usando diferentes quantidades de HSO como material de matriz e da mistura de substâncias voláteis conforme descrito no Exemplo 1. Foi preparado um primeiro lote de partículas, onde as partículas consistiram em 92,5% em peso de HSO e de 7,5% em peso de uma mistura de substâncias voláteis conforme descrito no Exemplo 1. Foi preparado um segundo lote de partículas, onde as partículas consistiram em 85% em peso de HSO e de 15% de uma mistura de substâncias voláteis conforme descrito no Exemplo 1. Foi preparado um terceiro lote de partículas, onde as partículas consistiram em 70% em peso de HSO e de 30% de uma mistura de substâncias voláteis conforme descrito no Exemplo 1. As composições dos três lotes são resumidas na Tabela 1. Tabela 1: Composição de partículas consistindo em diferentes quantidades de material de matriz, isto é, óleo de girassol hidrogenado (HSO) e de mistura de substâncias voláteis (VSM). As quantidades são mostradas em percentagem em peso da partícula completa ou da mistura em fusão completa. % em peso de % em peso de No. do lote
HSO VSM 1 92,5 7,5 2 85,0 15,0 3 70,0 30,0
[00052] Depois de maturação, pós de todos os três lotes foram armazenados por 3,5 meses, isto é, até quatro meses depois do início do processo de preparação. O armazenamento foi realizado ou a 25°C ou a 37°C. Aplicando o método do ângulo de repouso conforme descrito em detalhes no Exemplo 2, a fluidez das amostras de todos os três lotes foi determinad repetidamente dentro de um período de tempo a partir do início do processo de preparação até quatro meses depois disso.
As fluidezes foram determinadas antes de maturação, depois de maturação, um, dois, três e quatro meses depois do início do processo de preparação.
As curvas resultantes são mostradas nas Figuras 1A e 1B.
A Figura 1A mostra o efeito de diferentes quantidades de óleo essencial (EO) como substância volátil em partículas sobre a fluidez quando armazenadas a 25°C.
O processo de preparação de partículas foi iniciado na hora 0. A maturação das partículas foi realizada por duas semanas conforme descrito no Exemplo 1. Em seguida, as partículas foram armazenadas por 3,5 meses a 25°C.
Intervalos de +/- 3% de ângulos de repouso determinados são mostrados como barras de "erro". Conforme indicado, a curva do ângulo de repouso de partículas contendo 30,0% em peso de EO é mostrada como linha sólida, a curva de partículas contendo 15,0% em peso de EO é mostrada como linha tracejada, a curva de partículas contendo 7,5% em peso de EO é mostrada como linha pontilhada.
Depois de um mês, a formação de agregados de partículas contendo 7,5% em peso de EO evitou a determinação de um ângulo de repouso, por meio do que este ângulo de repouso não determinável (n-d) é representado aqui como uma queda no eixo y até "n-d". A Figura 1B mostra o efeito de diferentes quantidades de óleo essencial (EO) como substância volátil em partículas sobre a fluidez quando armazenadas a 37°C.
O processo de preparação de partículas foi iniciado na hora 0. A maturação das partículas foi realizada por duas semanas conforme descrito no Exemplo 1. Em seguida, as partículas foram armazenadas por 3,5 meses a 37 °C.
Intervalos de +/- 3% de determinados ângulos de repouso são mostrados como barras de "erro". Conforme indicado, a curva do ângulo de repouso de partículas contendo 30,0% em peso de EO é mostrada como linha sólida, a curva de partículas contendo 15,0% em peso de EO é mostrada como linha tracejada, a curva de partículas contendo 7,5%
em peso de EO é mostrada como linha pontilhada. Depois de um mês, a formação de agregados de partículas contendo 7,5% em peso de EO evitou a determinação de um ângulo de repouso, por meio do que este ângulo de repouso não determinável (n-d) é representado aqui como uma queda no eixo y até "n-d".
[00053] Os ângulos de repouso (AoRs) determinados e as faixas associadas considerando +/- 3% estão resumidos na Tabela 2. Tabela 2: Depois de Antes de 1 2 3 4 maturação 14 dias de mês meses meses meses maturação 25 °C: 7,5% em peso de VSM -3% ° 25,8 AoR ° 26,6 n-d n-d n-d n-d +3% ° 27,4 25 °C: 15,0% em peso de VSM -3% ° 22,5 25,3 25,8 25,7 25,5 25,2 AoR ° 23,2 26,1 26,6 26,5 26,3 26,0 +3% ° 23,9 26,9 27,4 27,2 27,1 26,8 25 °C: 30,0% em peso de VSM -3% ° 33,2 37,0 37,9 37,9 38,8 37,9 AoR ° 34,2 38,1 39,1 39,1 40,0 39,1 +3% ° 35,2 39,2 40,3 40,3 41,2 40,3 37 °C: 7,5% em peso de VSM -3% ° 25,8 AoR ° 26,6 n-d n-d n-d n-d +3% ° 27,4 37 °C: 15,0% em peso de VSM -3% ° 22,4 25,7 26,1 26,1 26,1 25,8 AoR ° 23,1 26,5 26,9 26,9 26,9 26,6 +3% ° 23,8 27,3 27,7 27,7 27,7 27,4 37 °C: 30,0% em peso de VSM -3% ° 33,2 36,8 38,8 37,9 37,2 38,4 AoR ° 34,2 37,9 40,0 39,1 38,4 39,6 +3% ° 35,2 39,0 41,2 40,3 39,6 40,8 Em caso de aglomeração, um ângulo de repouso (AoR) foi não determinável (n-d).
[00054] Conforme é evidente a partir das Figuras 1A e 1B bem como a partir dos dados apresentados na Tabela 2, partículas contendo 7,5% em peso da mistura de substâncias voláteis não mantiveram fluidez, ao passo que partículas contendo 15% ou 30% em peso da mistura de substâncias voláteis mantiveram fluidez. Além disso, antes de maturação, as partículas não mantiveram um nível consistente de fluidez conforme definido aqui, neste requerimento de patente, ao passo que partículas contendo 15% ou 30% em peso da mistura de substâncias voláteis que foram submetidas a maturação não mantiveram um nível consistente de fluidez. Os resultados obtidos do armazenamento a 25°C ou a 37°C foram comparáveis, indicando uma independência dos fenômenos observados de temperaturas no mínimo dentro daquela faixa.
[00055] As condições durante maturação foram importantes para obter partículas que tenham um nível consistente de fluidez durante armazenamento subsequente eventualmente por 3,5 meses. Quando o amadurecimento foi realizado em temperatura menor do que 15°C e maior do que 45°C, as partículas não puderam atingir o nível de fluidez consistente ou as partículas se aglomeraram juntas e formaram agregados ou agregados maiores. O mesmo é verdadeiro quando o amadurecimento é reliazado em pressão menor do que 0,7 atm e maior do que 1,3 atm, bem como em umidade relativa menor do que 30% e maior do que 80%. Exemplo 4 Determinação do efeito de sílica adicionada sobre a fluidez de partículas contendo no mínimo uma substância volátil:
[00056] De modo a comparar as partículas contendo 60% a 90% em peso de óleo de girassol hidrogenado (HSO) como material de matriz e 10% a 40% em peso de uma mistura de substâncias voláteis (VSM), conforme descrito aqui, neste requerimento de patente, a partículas contendo uma sílica, uma mistura de substâncias voláteis e um material de matriz, foram preparados três lotes de partículas de acordo com as composições descritas na Tabela 3.
[00057] Para incorporar a sílica, o processo de preparação de partículas conforme delineado no Exemplo 1 foi adaptado de acordo com as composições desejadas conforme descrito na Tabela 3. De modo a obter nas partículas contendo 5,0% em peso da sílica, 50 g de sílica hidrofóbica (Sipernat® D 17; CAS-No: 68611-44-9) foi adicionado como texturizador ou agente de reforço de fluxo ou anti-aglomeração a 800 g de HSO fundido sob agitação em um agitador magnético a 85 °C, depois da etapa (i) "Formação de uma fusão de um material de matriz". Quando a sílica se dispersou completamente, 150 g de mistura de substâncias voláteis foi adicionado conforme descrito no Exemplo 1. De modo a obter partículas contendo 10,0% em peso da sílica, 100 g da sílica hidrofóbica foi adicionado a 750 g de HSO fundido, por conseguinte. Tabela 3: % em peso % em peso % em peso No. do lote de HSO de VSM de Sílica 1 85,0 15,0 0,0 2 80,0 15,0 5,0 3 75,0 15,0 10,0
[00058] Depois de maturação, pós de todos os três lotes foram armazenados por 3,5 meses, isto é, até quatro meses depois do início do processo de preparação. Foi realizado armazenamento a 25 °C.
[00059] Aplicando o método do ângulo de repouso conforme descrito em detalhes no Exemplo 2, a fluidez de amostras de todos os três lotes foi determinada repetidamente dentro de um período de tempo a partir do início do processo de preparação até quatro meses depois disso. As fluidezes foam determinadas antes de maturação,
depois da maturação, um, dois, três e/ou quatro meses depois do início do processo de preparação. As curvas resultantes são mostradas na Figura 2. A Figura 2 mtra uma comparação de partículas contendo 15,0% em peso de óleo essencial (EO) e contendo ou 0%, 5%, 10% em peso de sílica hidrofóbica. O processo de preparação de partículas foi iniciado na hora 0. A maturação das partículas foi realizada dentro das primeiras duas semanas. Em seguida, as partículas foram armazenadas por 3,5 meses a 25 °C. Intervalos de +/- 3% de ângulos de repouso determinados são mostrados como barras de "erro". Conforme indicado, a curva do ângulo de repouso de partículas contendo 15,0% em peso de EO, mas nenhuma sílica é mostrada como linha sólida, a curva de partículas contendo 15,0% em peso de EO mais 5% em peso de sílica é mostrada como linha tracejada, a curva de partículas contendo 15,0% em peso de EO mais 10% de sílica é mostrada como linha pontilhada. Depois de dois meses, as partículas contendo ou 5% ou 10% em peso de sílica formaram agregados, evitando uma determinação de um ângulo de repouso, por meio do que este ângulo de repouso não determinável (n- d) é representado aqui como uma queda no eixo y até "n-d".
[00060] Partículas contendo 15% em peso da mistura de substâncias voláteis, mas nenhuma sílica permaneceram fluíveis do início ao fim do período estudado e mantiveram fluidez bem como um nível consistente de fluidez depois de maturação. Em contraste, surpreendentemente foi visto que partículas contendo ou 5% ou 10% em peso de sílica além de 15% em peso da mistura de substâncias voláteis formam agregados e, portanto, não permaneceram fluíveis. Exemplo 5 Determinação das propriedades das partículas:
[00061] De modo a descrever adicionalmente partículas preparadas conforme descrito no Exemplo 1, foram determinados os valores para esfericidade, diâmetro, D10, D50, D90 e intervalo de distribuição de tamanho de partícula (PDS).
[00062] A esfericidade das partículas preparadas foi determinada com um dispositivo de imagiologia para análises da distribuição de tamanho de partícula usando um Camsizer X2 (Retsch GmbH, Alemanha) com um módulo X-Jet para dispersão a seco. Para a medição, foram selecionadas uma pressão de dispersão de 55 kPa, uma taxa máxima de alimentação de 55% e uma densidade de área nominal de 0,7%. Como critério para o final de uma medição, foi selecionada uma contagem de partículas de 250.000.
[00063] O diâmetro e os valores para D10, D50 e D90 foram determinados por difração a laser usando um Beckman LS 13320 (Beckman-Coulter GmbH, Áustria) com um módulo líquido universal e propan-2-ol (Carl Roth, Alemanha) como dispersante. A duração da medição foi ajustada para 15 segundos. Foram seleecionados uma velocidade de bomba de 40% e um obscurecimento de 15%. De modo a calcular o intervalo de distribuição de tamanho de partícula (PDS), foi usada a seguinte fórmula:
[00064] onde o valor D90 é o diâmetro de partícula abaixo do qual 90% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro menor, o valor D10 é o diâmetro de partícula abaixo do qual 10% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro menor, e o valor D50 é definido como o diâmetro de partícula abaixo do qual 50% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro menor e acima do qual 50% de uma pluralidade de partículas tem um diâmetro maior.
[00065] Na Tabela 4, são mostrados dados de exemplo de três lotes de produção independentes (A, B e C).
Tabela 4 Esfericida D10 D50 D90 Lote PDS de µm µm µm A 0,972 159 236 310 0,64 B 0,935 155 232 310 0,67 C 0,906 159 237 347 0,79 O intervalo de distribuição de tamanho de partícula (PDS) foi calculado como PDS = (D90-D10)/D50. Exemplo 6 Determinação do efeito de diferentes materiais de matriz sobre a fluidez:
[00066] Partículas foram basicamente preparadas conforme descrito no Exemplo 1 usando ou óleo de soja hidrogenado ou óleo de colza hidrogenado como material de matriz e usando a mistura de substâncias voláteis conforme descrito no Exemplo 1. As fluidezes dos diferentes lotes de partículas foram determinadas aplicando o método do ângulo de repouso conforme descrito no Exemplo 2. As curvas resultantes são mostradas na Figura 3. Foi visto que partículas contendo ou óleo de soja hidrogenado ou óleo de colza hidrogenado como material de matriz hidrofóbico apresentavam basicamente o mesmo comportamento de fluidez que partículas contendo óleo de girassol hidrogenado como material de matriz hidrofóbico. Foram observados resultados essencialmente idênticos quando as partículas foram armazenadas a 37°C ou quando as partículas consistiram em 30% de mistura de substâncias voláteis, 10% de óleo de soja ou óleo de colza hidrogenado, mais 60% de óleo de girassol hidrogenado, ou quando as partículas consistiram em 30% de mistura de substâncias voláteis, 35% de óleo de soja ou óleo de colza hidrogenado, mais 35% de óleo de girassol hidrogenado.
Claims (13)
1. Partícula ou partículas contendo (i) no mínimo um material de matriz hidrofóbico e (ii) no mínimo uma substância volátil caracterizada pelo fato de que uma única partícula contém 60% a 90% em peso do no mínimo um material de matriz, por meio do que o no mínimo um material de matriz é selecionado entre triglicerídeos hidrogenados, de modo preferencial triglicerídeos vegetais de modo preferencial óleo de palma, óleo de girassol, óleo de milho, óleo de colza, óleo de amendoim ou óleo de soja, que são sólidos ou semi-sólidos a 20°C e 1 atmosfera, a única partícula contém 10% a 40% em peso da no mínimo uma substância volátil, por meio do que a no mínimo uma substância volátil é selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, a no mínimo uma substância volátil tem uma pressão de vapor a 125°C dentro de uma faixa de 10 mm Hg a 200 mm Hg, de modo preferencial de 30 mm Hg a 70 mm Hg, a no mínimo uma substância volátil é distribuída homogeneamente em o no mínimo um material de matriz, e a partícula tem uma esfericidade de 0,800 a 0,999, por meio do que as partículas mantêm fluidez.
2. Partícula de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que os óleos essenciais e/ou extratos de plantas são ambos de modo preferencial obtidos a partir de uma planta selecionada entre o grupo de orégano, tomilho, cominho, manjerona, menta, hortelã-pimenta, anis, laranja, limão, funcho, anis estrelado, gengibre, cravo, canela, gaultéria e alho; ou entre um ingrediente ou composto de óleos essenciais ou extratos de plantas de modo preferencial selecionados entre o grupo de trans-anetol, D-limoneno, γ- terpineno, p-cimeno, 2-careno, óxido de linalool, isomentona, cânfora, linalool, terpinen-4-ol, 2-isopropil-1-metoxi-4-metilbenzeno, L-mentol, etilamina, α-terpineol, β-cariofileno, D-carvona, salicilato de metila, α- cariofileno, acetato de lavandulil, óxido de cariofileno, eugenol, timol e carvacrol.
3. Partícula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que a partícula tem uma esfericidade de 0,850 a 0,980.
4. Partícula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a partícula tem um diâmetro dentro de uma faixa de 50 µm a 1000 µm, de modo preferencial de 100 µm a 400 µm, de modo mais preferencial de 150 µm a 350 µm e de modo ainda mais preferencial de 175 µm a 300 µm.
5. Partícula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que 1 kg das partículas tem um valor D50 de 120 µm a 280 µm, de modo preferencial de 150 µm a 250 µm, de modo mais preferencial de 200 µm a 240 µm.
6. Partícula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que 1 kg das partículas tem um intervalo de distribuição de tamanho de partícula de 0,30 a 1,40, de modo mais preferencial de 0,40 a 1,00, de modo ainda mais preferencial de 0,55 a 0,80.
7. Partícula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a partícula contém 12% a 35% em peso da no mínimo uma substância volátil, de modo preferencial contém 15% a 30% em peso da no mínimo uma substância volátil.
8. Partícula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que a partícula contém
70% em peso de óleo de girassol hidrogenado e 30% em peso de uma mistura de substâncias voláteis consistindo em carvacrol sintético, óleo de cominho e óleo de orégano.
9. Aditivo de alimento e/ou ração caracterizado pelo fato de que contém: (i) no mínimo uma partícula como definida em uma das reivindicações 1 a 2, e (ii) opcionalmente no mínimo um componente adicional selecionado entre vitaminas, elementos traço, proteínas, enzimas e microorganismos.
10. Processo para preparar partículas como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (i) formação de uma fusão de no mínimo um material de matriz selecionado entre o grupo de gorduras, triglicerídeos hidrogenados e ceras que são sólidos ou semissólidos a 20 °C e 1 atmosfera, (ii) formação de uma preparação líquida da no mínimo uma substância volátil selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, (iii) incorporação da preparação líquida da no mínimo uma substância volátil selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas na fusão e, deste modo, formação de uma mistura em fusão, (iv) formação de partículas distintas dispersando finamente a mistura em fusão, (v) arrefecimento das partículas distintas, e (vi) amadurecimento das partículas por no mínimo 14 dias, por meio do que as partículas mantêm um nível consistente de fluidez.
11. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que as etapas (iv) a (v) são realizadas usando técnicas de encapsulamento de matriz, de modo preferencial técnicas de arrefecimento por pulverização.
12. Processo de acordo com a reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o amadurecimento de acordo com a etapa (vi) é conduzido armazenando as partículas em condições controladas de temperatura, pressão e umidade relativa, em que (i) a temperatura varia de 15°C a 45°C, de modo preferencial de 20°C a 40°C, de modo mais preferencial de 25°C a 37°C, de modo ainda mais preferencial de 25°C a 30°C, (ii) a pressão varia de 0,7 atm a 1,3 atm, de modo preferencial de 0,9 atm a 1,1 atm e (iii) a umidade relativa varia de 30% a 80%, de modo preferencial de 40% a 70%, de modo mais preferencial de 40% a 60%.
13. Utilização de no mínimo uma substância volátil como um reforçador de fluidez para partículas, caracterizada pelo fato de que: as partículas contêm: (i) no mínimo um material de matriz hidrofóbico e (ii) no mínimo uma substância volátil como um reforçador de fluxo e em que uma única partícula contém 60% a 90% em peso do no mínimo um material de matriz, o no mínimo um material de matriz é selecionado entre triglicerídeos hidrogenados, de modo preferencial triglicerídeos vegetais de modo preferencial óleo de palma, óleo de girassol, óleo de milho, óleo de colza, óleo de amendoim ou óleo de soja, que são sólidos ou semi-sólidos a 20°C e 1 atmosfera,
a partícula contém 10% a 40% em peso da no mínimo uma substância volátil, a no mínimo uma substância volátil é selecionada entre óleos essenciais e/ou extratos de plantas, a no mínimo uma substância volátil tem uma pressão de vapor a 125°C dentro de uma faixa de 10 mm Hg a 200 mm Hg, e a no mínimo uma substância volátil é distribuída homogeneamente em o no mínimo um material de matriz, por meio do que as partículas mantêm fluidez.
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