BR112020017243A2 - Fibra liocel com propriedades similares à viscose - Google Patents

Abstract

a presente invenção refere-se a uma fibra liocel com valor de retenção de água aumentado e cristalinidade diminuída, bem como um método para a produção da mesma e produtos que compreendem a mesma.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “FIBRA LIOCEL COM PROPRIEDADES SIMILARES À VISCOSE”.

[0001] A presente invenção refere-se a uma fibra liocel com propriedades similares à viscose, um método para a produção da mesma, bem como a produtos que compreendem a fibra liocel. Estado da técnica:

[0002] As fibras à base de celulose são usadas em uma ampla variedade de aplicações. Devido às demandas cada vez maiores, por tais fibras com base em recursos renováveis, tal como madeira, tentativas têm sido feitas para aumentar a variedade de matérias-primas que podem ser usadas para a produção de tais fibras. Ao mesmo tempo, existe uma demanda no sentido de uma maior funcionalização de tais fibras, visando propriedades específicas das fibras. Outro objetivo é simular as propriedades e a estrutura das fibras naturais. As fibras com base na regeneração de celulose diferem em sua estrutura das fibras naturais por normalmente não apresentarem quaisquer cavidades / lumens internos. Por exemplo, as fibras de viscose mostram uma seção transversal oval compreendendo uma bainha densa e um núcleo esponjoso da fibra. As fibras liocel, por outro lado, mostram uma seção transversal circular com uma estrutura de três camadas, compreendendo uma pele compacta externa com uma espessura de 100 a 150 nm e um pequeno tamanho de poro de 2 a 5 nm, seguido por uma camada intermediária com aumento porosidade e um núcleo denso e não poroso.

[0003] O processo de preparação de fibras liocel oferece apenas opções limitadas para influenciar as propriedades e a estrutura da fibra. No entanto, seria vantajoso se existissem meios para influenciar em maior grau as propriedades da fibra, mesmo no processo de liocel. Uma opção seria adicionar aditivos, o que é em particular amplamente possível durante os processos de viscose, ou usar subprodutos da produção de celulose para variar ainda mais a estrutura e / ou as propriedades das fibras liocel.

[0004] Sabe-se, por exemplo, que o pré-tratamento químico pode influenciar as propriedades da fibra. US 6042769 mostra um exemplo de tratamentos químicos para aumentar a tendência à fibrilação. Ele descreve tratamentos químicos para reduzir o DP (grau de polimerização) em 200 unidades, aumentando assim a tendência à fibrilação. Os tratamentos químicos mencionados nesta patente referem-se ao uso de reagentes de branqueamento, tal como hipoclorito de sódio ou ácidos minerais, tal como ácido clorídrico, ácido sulfúrico ou ácido nítrico. A comercialização desse procedimento não teve sucesso até agora.

[0005] US 6706237 descreve que as fibras fundidas obtidas a partir de polpas ricas em hemiceluloses apresentam uma tendência diminuída ou reduzida de fibrilar. Uma descrição similar também é dada em US 6440547, que novamente se refere a fibras fundidas. Para estas, assim como para as fibras centrífugas, também foi determinada a cristalinidade, mostrando uma diminuição insignificante da cristalinidade para as fibras fundidas com alto teor de hemiceluloses em comparação com as fibras liocel padrão (diminuição de menos de 5%). US 8420004 descreve outro exemplo de fibras fundidas para a produção de tecidos não tecidos.

[0006] Para fibras de viscose, foi demonstrado que a adição de hemiceluloses permite a modificação das propriedades das fibras. No entanto, essas modificações sempre foram acompanhadas por uma diminuição de outras propriedades importantes da fibra, tal como a tenacidade. No entanto, tais modificações, devido às diferenças na produção de fibras, não podem ser aplicadas sem problemas às fibras liocel.

[0007] Zhang e outros (Polymer Engineering and Science 2007, 47,

702 a 706) descrevem fibras liocel com maiores teores de hemicelulose. Os autores postulam que as fibras tendem a apresentar maior resistência à fibrilação, menor cristalinidade e melhor capacidade de tingimento. No entanto, a determinação da cristalinidade neste documento mostrou uma diminuição apenas insignificante (menos de 5%). Eles também postulam que a resistência à tração apenas diminui insignificantemente e que as propriedades da fibra poderiam ser aumentadas ainda mais por concentrações mais altas de hemiceluloses no “dope” de fiação. Zhang e outros (Journal of Applied Polymer Science 2008, 107, 636 a 641), Zhang e outros (Polymer Materials Science and Engineering 2008, 24, 11, 99 a 102) descrevem as mesmas figuras que o artigo de Zhang (Polymer Engineering and Science 2007, 47, 702 a 706), enquanto Zhang e outros (China Synthetic Fiber Industry 2008, 31, 2, 24 a 27) descrevem melhores propriedades mecânicas para fibras de 2,3 dtex. Os mesmos autores postulam essa mesma teoria no Journal of Applied Science 2009, 113, 150 a 156.

[0008] As fibras descritas no artigo de Zhang e outros (Polymer Engineering and Science 2007, 47, 702 a 706) são produzidas com equipamentos de laboratório que não permitem a produção de fibras liocel com qualidade comercial (como, por exemplo, taxas de estiramento, velocidades de produção e pós-tratamento não refletem qualidades para escala aumentada). As fibras, não sendo produzidas com estiramento e pós-tratamento suficientes, portanto, podem apresentar estruturas e propriedades diferentes em comparação com as fibras produzidas em escala de produção (semi)comercial. Além disso, nenhuma informação é fornecida no artigo sobre a distribuição das hemiceluloses ao longo da seção transversal das fibras liocel.

[0009] S. Singh e outros descrevem em Cellulose (2017) 24:3119 a 3130 um estudo das características morfológicas das fibras celulósicas e suas modificações usando hemiceluloses. US 2002/0060382 A1 descreve um processo de fabricação de fibras liocel. A cristalinidade das fibras descrita em US 2002/0060382 A1 está na faixa de cerca de 70% e as composições de fiação iniciais têm um teor de celulose de cerca de 32% em peso.

[0010] Nesse aspecto, sabe-se que, para as fibras de viscose, que um aumento no teor de hemicelulose leva a um enriquecimento do teor de hemiceluloses na superfície da fibra, com uma rápida diminuição do teor de hemiceluloses em direção ao núcleo da fibra. Distribuições similares de teor de hemiceluloses são conhecidas para fibras liocel padrão produzidas a partir de matérias-primas de celulose de alta pureza.

[0011] Wendler e outros (Fibers and textiles in Eastern Europe 2010, 18, 2 (79), 21 a 30) e Wendler e outros (Cellulose 2011, 18, 1165 a 1178) descrevem a adição de diferentes polissacarídeos (xilanos, mananos, derivados de xilanos, etc.) em “dopes” de liocel (NMMO, líquidos iônicos, NaOH) e subsequente análise das fibras. São descritos os valores de retenção de água das fibras que mostram apenas um aumento insignificante do WRV com a adição de xilanos em “dopes” à base de NMMO. Suspeita-se que as fibras atuam de forma diferente, produzidas pela adição de polissacarídeos no “dope” ou dissolução direta de uma polpa rica em hemicelulose. As fibras de ambas as publicações foram produzidas em um equipamento de laboratório próprio, não refletindo as condições de produção em escala (semi)comercial.

[0012] Schild e outros (Cellulose 2014, 21, 3031 a 3039) descrevem fibras de viscose enriquecidas com xilano, em que o xilano é adicionado em uma etapa tardia no processo de produção de viscose. Os autores investigaram a distribuição do xilano ao longo da seção transversal da fibra e detectaram um enriquecimento do xilano nas camadas externas da fibra. Também foi observado um aumento na absorção de água.

Singh e outros (Cellulose 2017, 24, 3119 a 3130) também descrevem a adição de hemiceluloses ao processo de viscose. Eles postulam que as propriedades da fibra não são afetadas por esta adição. As fibras liocel são mencionadas como fibras de referência, mas nenhuma adição de xilano é descrita.

[0013] Embora as fibras de viscose sejam usadas em uma ampla variedade de aplicações, os requisitos específicos para a produção de viscose, bem como algumas propriedades das fibras de viscose, tal como um odor sulfúrico distinto, mas indesejado devido ao seu processo de produção, são prejudiciais para aplicações mais amplas. Objetivo da presente invenção

[0014] Tendo em vista as demandas crescentes de fibras à base de matérias-primas de celulose e em vista das desvantagens identificadas acima do processo de viscose, é o objetivo da presente invenção fornecer fibras à base de celulose não-viscose com propriedades similares à viscose. As propriedades similares à viscose no sentido da presente invenção são, em particular, valores elevados de retenção de água (WRV). Breve descrição da invenção

[0015] Os presentes inventores consequentemente fornecem a fibra de acordo com a reivindicação 1, o método para a produção da mesma de acordo com a reivindicação 11, bem como produtos contendo a mesma de acordo com a reivindicação 13. As modalidades preferenciais são descritas nas respectivas subreivindicações, bem como na especificação.

[0016] Em particular, a presente invenção fornece as seguintes modalidades, que devem ser entendidas como modalidades para as quais explicações adicionais são fornecidas abaixo.

[0017] 1) Fibra liocel com um valor de retenção de água (WRV) de pelo menos 70% e uma cristalinidade de 40% ou menos.

[0018] 2) Fibra liocel, de acordo com a modalidade 1, com uma titulação de 6,7 dtex ou menos, de preferência 2,2 dtex ou menos, ainda mais preferencialmente, 1,3 dtex ou menos.

[0019] 3) Fibra liocel, de acordo com a modalidade 1 e / ou 2, produzida a partir de uma polpa tendo um teor de hemiceluloses de 7% em peso ou mais e 25% em peso ou menos.

[0020] 4) Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das modalidades precedentes, em que a hemicelulose compreende uma relação de hemiceluloses xilano para manano de 125:1 a 1:3, tal como 25:1 a 1:2.

[0021] 5) Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das modalidades precedentes, em que a polpa usada para preparar a fibra tem uma viscosidade de 300 a 440 ml / g.

[0022] 6) Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das modalidades precedentes, tendo uma camada de núcleo porosa e um tamanho de poro da camada superficial acima de 5 nm.

[0023] 7) Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das modalidades precedentes, tendo uma cristalinidade de 35% ou menos.

[0024] 8) Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das modalidades precedentes, com um teor de xilano de 6% em peso ou mais, de preferência 8% em peso ou mais, mais preferencialmente 12% em peso ou mais.

[0025] 9) Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das modalidades precedentes, com um teor de manano de 1% em peso ou menos, de preferência 0,2% em peso ou menos, mais preferencialmente 0,1% em peso ou menos.

[0026] 10) Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 9, com um teor de manano de 3% em peso ou mais, de preferência 5% em peso ou mais.

[0027] 11) Método para a produção de uma fibra liocel de acordo com qualquer uma das modalidades precedentes, compreendendo as seguintes etapas:

[0028] a) Fabricação de uma solução de fiação contendo 10 a 20% em peso de celulose com um teor de hemiceluloses de 7% em peso ou mais,

[0029] b) Extrusão da solução de fiação por bicos de extrusão para obter filamentos;

[0030] c) Coagulação inicial dos filamentos por banho de fiação contendo um licor de coagulação com uma concentração de óxido de amina terciária de 20% ou menos;

[0031] d) Lavagem dos filamentos; e

[0032] e) Pós-tratamento (por exemplo, lavagem, corte, secagem) para produzir filamentos úmidos ou secos ou fibras descontínuas / de corte curto ou outras modalidades celulósicas.

[0033] 12) Método, de acordo com a modalidade 11, em que a hemicelulose compreende uma relação de hemiceluloses xilano para manano de 125:1 a 1:3, tal como 25:1 a 1:2.

[0034] 13) Produto, compreendendo a fibra liocel de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 9, ou a fibra produzida de acordo com qualquer uma das modalidades 10 a 12.

[0035] 14) Produto, de acordo com a modalidade 13, selecionado dentre tecidos, não tecidos e têxteis.

[0036] 15) Produto, de acordo com a modalidade 13 e / ou 14, selecionado dentre tecidos e lenços. Breve descrição das Figuras

[0037] A Figura 1 mostra a dinâmica de fibrilação de uma fibra de acordo com a presente invenção em comparação com uma fibra padrão e uma fibra padrão submetida à fibrilação química. A Figura 2 mostra uma comparação da fibra de acordo com a presente invenção em comparação com uma fibra liocel padrão após coloração fluorescente. A fibra de acordo com a presente invenção mostra uma distribuição uniforme das áreas coradas ao longo de toda a seção transversal da fibra, enquanto a fibra liocel padrão exibe apenas uma coloração superficial da parte de bainha externa da fibra. As Figuras 3 e 4 mostram os resultados das avaliações da descamação enzimática, enquanto as Figuras 5 a 7 mostram os resultados dos testes de degradação em solo. Descrição detalhada da invenção

[0038] Conforme definido na reivindicação 1, a fibra de acordo com a presente invenção é uma fibra liocel com um WRV tornando a fibra adequada como substituta da viscose.

[0039] Em modalidades, a fibra da presente invenção mostra uma nova estrutura da seção transversal, em comparação com as fibras liocel padrão. Enquanto a estrutura de três camadas conhecida das fibras liocel padrão é mantida, pelo menos a camada de núcleo interna mostra uma porosidade aumentada, em comparação com as fibras liocel padrão. Em algumas modalidades também, a camada de superfície pode ser menos espessa e / ou o tamanho dos poros, que é tipicamente para fibras liocel padrão na faixa de 2 a 5 nm, pode ser maior.

[0040] Em outras modalidades, que podem ser consideradas em combinação com as modalidades mencionadas acima, bem como nas modalidades mencionadas abaixo, as fibras de acordo com a presente invenção são fibras liocel com tendências de fibrilação aumentada, que são produzidas sem qualquer pré-tratamento químico. A etapa de pré- tratamento químico enfraquece as propriedades da fibra (capacidade de trabalho) por um lado e adiciona custo à produção da fibra por outro lado. Além disso, a fibra de acordo com a presente invenção mostra dinâmica de fibrilação bem equilibrada entre fibras liocel padrão e fibras de fibrilação rápida obtidas com pré-tratamentos químicos adicionais. Consequentemente, em algumas modalidades, a fibra liocel de acordo com a presente invenção evita a necessidade de pré-tratamento químico enquanto atinge fibrilação rápida.

[0041] As fibras liocel padrão são atualmente produzidas comercialmente a partir de polpas de madeira de alta qualidade com alto teor de -celulose e baixo teor de não celulose, tal como hemiceluloses. As fibras liocel disponíveis comercialmente, tal como as fibras TENCEL™ produzidas por Lenzing AG, apresentam excelentes propriedades de fibra para aplicações em tecidos não tecidos e têxteis.

[0042] Conforme mencionado nas patentes citadas acima, se uma tendência elevada à fibrilação for necessária, essas fibras liocel são pré- tratadas quimicamente usando agentes tal como ácidos minerais ou reagentes de branqueamento. Por meio desse tratamento químico, as propriedades da fibra são drasticamente enfraquecidas e a capacidade de trabalho diminui.

[0043] O processo de liocel é bem conhecido na técnica e se refere a um processo de dissolução direta de polpa de madeira de celulose ou outra matéria-prima à base de celulose em um solvente polar (por exemplo N-óxido de N-metilmorfolina [NMMO, NMO] ou líquidos iônicos). Comercialmente, a tecnologia é usada para produzir uma família de fibras descontínuas de celulose (comercialmente disponíveis a partir de Lenzing AG, Lenzing, Áustria sob a marca comercial TENCEL® ou TENCEL™) que são amplamente utilizadas na indústria têxtil e de tecido não tecidos. Outros corpos de celulose a partir da tecnologia de liocel também foram produzidos.

[0044] As fibras de acordo com a presente invenção foram produzidas em uma planta piloto semicomercial (~ 1 kt / a) e em um pós- tratamento tipo comercial completo da fibra. Um aumento de escala direto a partir desta unidade de produção para uma unidade comercial (> 30 kt / a) é viável e confiável.

[0045] De acordo com este método, a solução de celulose é extrudada em um processo denominado de fiação a úmido-seco por meio de uma ferramenta de formação e a solução moldada é conduzida, por exemplo, sobre uma câmara-de-ar para um banho de precipitação, onde o corpo moldado é obtido por precipitação da celulose. A moldagem é lavada e opcionalmente seca após outras etapas de tratamento.

[0046] Tais fibras liocel são bem conhecidas na técnica e a metodologia geral para produzi-las e analisá-las é, por exemplo, descrita em US 4.246.221 e na publicação BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibers) “Terminology of Man-Made Fibers” Edição de 2009. Ambas as referências estão incluídas neste documento em sua totalidade por referência.

[0047] O termo fibra liocel, conforme usado neste documento, define uma fibra obtida por este processo, uma vez que foi descoberto que as fibras de acordo com a presente invenção diferem muito das fibras, por exemplo, obtidas a partir de um processo de fusão, mesmo se usando um processo de dissolução direta de polpa de madeira de celulose ou outra matéria-prima à base de celulose em um solvente polar (por exemplo N-óxido de N-metilmorfolina [NMMO, NMO] ou líquidos iônicos) a fim de produzir o material de partida. Ao mesmo tempo, as fibras de acordo com a presente invenção também diferem de outros tipos de fibras à base de celulose, tal como fibras de viscose.

[0048] O termo hemiceluloses, conforme usado no presente documento, refere-se a materiais conhecidos pelos versados na técnica que estão presentes na madeira e em outras matérias-primas celulósicas, tal como plantas anuais, isto é, a matéria-prima a partir da qual a celulose é tipicamente obtida. As hemiceluloses estão presentes na madeira e em outras plantas na forma de polissacarídeos de cadeia curta ramificada formados por pentoses e / ou hexoses (unidades de açúcar C5 e / ou C6). Os principais blocos de construção são manose, xilose, glicose, ramnose e galactose. A espinha dorsal dos polissacarídeos pode consistir de apenas uma unidade (por exemplo, xilano) ou de duas ou mais unidades (por exemplo, manano). As cadeias laterais consistem de grupos arabinose, grupos acetil, grupos galactose e grupos O-acetil, bem como grupos ácido 4-O-metilglucurônico. A estrutura exata da hemicelulose varia significativamente dentro das espécies de madeira. Devido à presença de cadeias laterais, as hemiceluloses apresentam cristalinidade muito menor em comparação com a celulose. É bem conhecido que o manano se associa predominantemente à celulose e o xilano à lignina. Em resumo, as hemiceluloses influenciam a hidrofilicidade, a acessibilidade e o comportamento de degradação do agregado celulose-lignina. Durante o processamento da madeira e da polpa, as cadeias laterais são clivadas e o grau de polimerização é reduzido. O termo hemiceluloses como conhecido pelos versados na técnica e como usado no presente documento compreende hemiceluloses em seu estado nativo, hemiceluloses degradadas por processamento comum e hemiceluloses quimicamente modificadas por etapas de processo especiais (por exemplo, derivatização), bem como celuloses de cadeia curta e outros polissacarídeos de cadeia curta com um grau de polimerização (DP) de até 500.

[0049] A presente invenção supera as deficiências do estado da técnica ao fornecer fibras liocel conforme descrito neste documento.

[0050] De preferência, essas são produzidas a partir de polpas ricas em hemicelulose com um teor de hemiceluloses de pelo menos 7% em peso. Como mencionado acima, o teor de hemiceluloses nas fibras da presente invenção consequentemente é geralmente maior em comparação com as fibras liocel convencionais. Os teores adequados são 7% em peso ou mais e até 30% em peso ou mais, conforme explicado abaixo. Ao contrário da descrição na técnica precedente discutida acima, tal alto teor de hemicelulose, surpreendentemente,

para fibras liocel, dá origem a uma combinação de propriedades que tornam as fibras adequadas como substitutas da viscose. Em algumas modalidades, propriedades tal como uma tendência aumentada para fibrilar são fornecidas também, bem como comportamento de degradação melhorado. Consequentemente, a presente invenção surpreendentemente atinge as tarefas conforme descrito acima enquanto usa uma matéria-prima à base de celulose com um teor de hemiceluloses mais alto, em comparação com as fibras liocel convencionais.

[0051] As polpas preferencialmente usadas na presente invenção apresentam, conforme no presente documento descrito, um alto teor de hemiceluloses. Em comparação com a polpa padrão de baixo teor de hemicelulose usada para a preparação de fibras liocel padrão, as polpas preferenciais usadas de acordo com a presente invenção mostram também outras diferenças, que são descritas abaixo.

[0052] Em comparação com as polpas padrão, as polpas no presente documento usadas exibem uma aparência mais macia, que resulta após a moagem (durante a preparação dos materiais de partida para a formação de soluções de fiação para o processo de liocel), na presença de uma alta proporção de partículas maiores. Como um resultado, a densidade aparente é muito menor, em comparação com as polpas padrão com baixo teor de hemicelulose. Esta baixa densidade aparente requer adaptações nos parâmetros de dosagem (por exemplo, dosagem de pelo menos 2 dispositivos de armazenamento). Além disso, as polpas usadas de acordo com a presente invenção são mais difíceis de impregnar com NMMO. Isso pode ser verificado avaliando-se o comportamento de impregnação de acordo com a avaliação de Cobb. Enquanto as polpas padrão mostram um valor de Cobb de tipicamente mais de 2,8 g / g (determinado de acordo com DIN EN ISO 535 com a adaptação de usar uma solução aquosa de NMMO a 78% a 75° C com um tempo de impregnação de 2 minutos), as polpas usadas na presente invenção apresentam valores de Cobb de cerca de 2,3 g / g. Isto requer uma adaptação durante a preparação da solução de fiação, tal como aumento do tempo de dissolução (por exemplo, explicado em WO 9428214 e WO 9633934) e / ou temperatura e / ou aumento de selagem durante a dissolução (por exemplo, W09633221, W09805702 e WO 9428217). Isso garante a preparação de uma solução de fiação permitindo o uso das polpas no presente documento descritas em processos de fiação de liocel padrão.

[0053] Em uma modalidade preferencial da presente invenção, a polpa usada para a preparação dos produtos de liocel, de preferência fibras, como no presente documento descrito, tem uma viscosidade na faixa de 300 a 440 ml / g, especialmente 320 a 420 ml / g, mais preferencialmente 320 a 400 ml / g. A viscosidade é determinada de acordo com SCAN-CM 15:99 em uma solução de cuprietilenodiamina, uma metodologia que é conhecida pelos versados na técnica e que pode ser realizada em dispositivos comercialmente disponíveis, tal como o dispositivo Auto PulpIVA PSLRheotek disponível a partir de psl- rheotek. A viscosidade é um parâmetro importante que influencia em particular o processamento da polpa para preparar soluções de fiação. Mesmo que duas polpas pareçam ser de grande semelhança como matéria-prima para o processo de liocel, diferentes viscosidades levarão a comportamentos completamente diferentes durante o processamento. Em um processo direto de fiação com solvente, como o processo de liocel, a polpa é dissolvida em NMMO. Nenhuma etapa de maturação existe comparável ao processo de viscose, onde o grau de polimerização da celulose é ajustado às necessidades do processo. Portanto, as especificações para a viscosidade da polpa de matéria- prima normalmente estão dentro de uma pequena faixa. Caso contrário, podem surgir problemas durante a produção. De acordo com a presente invenção, verificou-se ser vantajoso se a viscosidade da polpa for como definida acima. Viscosidades mais baixas comprometem as propriedades mecânicas dos produtos de liocel. Viscosidades mais altas, em particular, podem levar a que a viscosidade do “dope” de fiação seja mais alta e, portanto, a fiação será mais lenta. Com uma velocidade de fiação mais lenta, taxas de estiramento mais baixas serão obtidas, o que altera significativamente a estrutura da fibra e suas propriedades (Carbohydrate Polymers 2018, 181, 893 a 901; Structural analysis of loncell-F fibers fom birch wood, Shirin Asaadia; Michael Hummel; Patrik Ahvenainen; Marta Gubitosic; Ulf Olsson, Herbert Sixta). Isso exigirá adaptações de processo e levará a uma redução na capacidade de moagem. O uso de polpas com as viscosidades definidas no presente documento permite o processamento e a produção harmoniosos de produtos de alta qualidade.

[0054] A polpa que permite a preparação das fibras de acordo com a presente invenção apresenta preferencialmente uma relação de C5 / xilano para C6 / manano de 125:1 a 1:3, preferencialmente na faixa de 25:1 a 1:2.

[0055] O teor de hemicelulose, independente ou em combinação com a relação descrita acima, pode ser de 7% em peso ou mais, de preferência 10% em peso ou mais, ou 13 ou 14% em peso ou mais, e em algumas modalidades de até 25% em peso ou até 30% em peso. Em algumas modalidades, o teor de xilano é de 5% em peso ou mais, tal como 8% em peso ou mais, e em algumas modalidades, é de 10% em peso ou mais. Em algumas modalidades, isoladamente ou em combinação com os teores de hemiceluloses e / ou xilano mencionados acima, o teor de manano é de 3% em peso ou mais, tal como 5% em peso ou mais. Em outras modalidades, o teor de manano, de preferência em combinação com um alto teor de xilano conforme definido acima, pode ser de 1% em peso ou menos, tal como 0,2% em peso ou 0,1%

em peso ou menos.

[0056] O teor de hemiceluloses nas polpas – que também podem ser uma mistura de diferentes polpas (desde que atendidos os requisitos essenciais) – pode ser de 7% em peso a 50% em peso, tal como, por exemplo, de 5 a 25%, de preferência 10 a 15% em peso. O teor de hemicelulose pode ser ajustado de acordo com procedimentos conhecidos na técnica. A hemicelulose pode ser as hemiceluloses originárias da madeira da qual a polpa é obtida, no entanto, também é possível adicionar hemiceluloses individuais dependendo das propriedades desejadas da fibra de outras fontes à celulose de alta pureza com um baixo teor de hemicelulose original. A adição de hemiceluloses individuais também pode ser usada para ajustar a composição do teor de hemiceluloses, por exemplo, para ajustar a relação de hexoses para pentoses. Em uma modalidade preferencial, isoladamente ou qualquer combinação com pelo menos uma das modalidades pré-semeadura no presente documento descritas, o teor de celulose na polpa está na faixa de 95% em peso a 50% em peso, de preferência de 93% em peso a 60% em peso, tal como de 85% em peso a 70% em peso.

[0057] Em algumas modalidades, a polpa usada para preparar as fibras de acordo com a presente invenção pode ter um teor de celulose de 85 a 70% em peso, um teor de xilano de 5% em peso ou mais, e um teor de manano de 3%, de preferência 5% em peso ou mais. Outra modalidade é uma polpa com um teor de celulose de 85 a 70% em peso, um teor de xilano de 8% em peso ou mais, e um teor de manano de 1% em peso ou menos, de preferência 0,2 ou 0,1% em peso ou menos.

[0058] As hemiceluloses contidas na polpa utilizada para a preparação das fibras de acordo com a presente invenção podem apresentar composições diversas, em particular no que se refere ao teor de pentoses e hexoses. Em modalidades, o teor de pentoses na polpa rica em hemicelulose usada na presente invenção é superior ao teor de hexose. De preferência, a fibra de acordo com a presente invenção mostra uma relação de C5 / xilano para C6 / manano de 125:1 a 1:3, tal como de 75:1 a 1:2, de preferência na faixa de 25:1 a 1:2, e em modalidades de 10:1 a 1:1. No que diz respeito ao teor de xilano e / ou manano, as modalidades fornecidas acima descritas em relação à polpa são aplicáveis também para a fibra como tal.

[0059] Conforme descrito precedentemente, a tarefa e o objetivo mencionados acima são resolvidos de acordo com a presente invenção por fibras liocel com as propriedades mencionadas acima. As fibras de acordo com a presente invenção mostram, em modalidades devido à estrutura específica, propriedades melhoradas, que podem incluir maior capacidade de descamação enzimática, melhor desintegração biológica, bem como propriedades de fibrilação melhoradas e o WRV mencionado acima. Em outras modalidades, que podem ser consideradas em combinação com todas as modalidades no presente documento mencionadas, o WRV pode ser influenciado pela cristalinidade, bem como pela estrutura da fibra, em particular a camada de núcleo porosa.

[0060] As fibras liocel padrão são atualmente produzidas comercialmente a partir de polpas de madeira de alta qualidade com alto teor de -celulose e baixo teor de não-celulose, tal como hemiceluloses. As fibras liocel disponíveis comercialmente, tal como as fibras TENCEL™ produzidas por Lenzing AG, apresentam excelentes propriedades de fibra para aplicações em tecidos, não tecidos e têxteis.

[0061] A presente invenção é surpreendentemente capaz de fornecer fibras com propriedades únicas e estruturas no presente documento descritas, usando polpas ricas em hemicelulose com um teor de hemicelulose de pelo menos 7% em peso. Ao contrário da descrição na técnica precedente discutida acima, tal alto teor de hemicelulose surpreendentemente, para fibras liocel da presente invenção, dá origem a uma porosidade aumentada da camada de núcleo da estrutura da fibra liocel, embora tenha apenas um efeito menor nas propriedades mecânicas das fibras. Além disso, o WRV é aumentado, bem como as tendências de fibrilação. Consequentemente, a presente invenção surpreendentemente atinge as tarefas conforme descrito acima enquanto usa uma matéria-prima à base de celulose com um teor de hemiceluloses mais alto, em comparação com as fibras liocel convencionais.

[0062] Como já descrito acima, Zhang e outros (Polym. Engin. Sci. 2007, 47, 702 a 706) descrevem fibras com alto teor de hemicelulose. Da mesma forma, as fibras fundidas com alto teor de hemiceluloses são conhecidas da técnica precedente discutida acima. No entanto, ao contrário dos resultados relatados na técnica precedente, a presente invenção fornece fibras com propriedades completamente diferentes conforme descrito acima. Uma possível explicação para essas descobertas contrastantes pode ser o fato de que as fibras de acordo com a presente invenção serem fibras produzidas usando equipamento de produção em larga escala usando um processo de fiação de liocel, enquanto as fibras descritas na técnica precedente são produzidas com equipamento de laboratório que não permite a produção de fibras liocel em qualidade comercial (como, por exemplo, as taxas de estiramento, as velocidades de produção e o pós-tratamento não refletem as qualidades de aumento de escala) ou produzidas usando técnicas de fusão. As fibras, não sendo produzidas com estiramento suficiente e pós-tratamento inadequado, apresentam, portanto, estrutura e propriedades diferentes em comparação com as fibras produzidas em escala de produção em titulações que refletem as aplicações no mercado.

[0063] As fibras de acordo com a presente invenção têm tipicamente uma titulação de 6,7 dtex ou menos, tal como 2,2 dtex ou menos, tal como 1,7 dtex, ou ainda menor, tal como 1,3 dtex, ou ainda menor, dependendo da aplicação desejada. Se a fibra é destinada a ser usada em aplicações de tecido não tecido, uma titulação de 1,5 a 1,8 dtex é tipicamente adequada, enquanto para aplicações têxteis, titulações mais baixas, tal como de 0,9 a 1,7 dtex, são adequadas. Surpreendentemente, a presente invenção permite a formação de fibras com as titulações desejadas ao longo de toda a faixa de aplicação, desde aplicações em tecido não tecido a aplicações têxteis. No entanto, a presente invenção também abrange fibras com titulações muito mais baixas, com limites inferiores adequados para titulações sendo 0,5 dtex ou mais, tal como 0,8 dtex ou mais, e em modalidades 1,3 dtex ou mais. Estes valores superiores e inferiores, conforme descrito no presente documento, definem faixas de 0,5 a 9 dtex, e incluem todas as faixas adicionais formadas pela combinação de qualquer um dos valores superiores com qualquer um dos valores inferiores.

[0064] A fibra de acordo com a presente invenção pode ser preparada usando a tecnologia de liocel usando uma solução de celulose e um processo de fiação usando um banho de precipitação de acordo com processos de liocel padrão, conhecidos dos versados na técnica. Conforme descrito acima, a presente invenção fornece fibras que são produzidas em métodos de processamento em larga escala, à medida que isso aumenta as propriedades e estruturas associadas à presente invenção.

[0065] A fibra de acordo com a presente invenção apresenta preferencialmente uma cristalinidade reduzida, preferencialmente de 40% ou menos. A fibra de acordo com a presente invenção mostra preferencialmente um WRV de 70% ou mais, mais preferencialmente 75% ou mais. As faixas ilustrativas de WRV das fibras da presente invenção, em particular em combinação com os valores de cristalinidade no presente documento descritos, são de 72% a 90%, tal como de 75% a 85%. A fibra de acordo com a presente invenção não mostra qualquer odor sulfúrico de modo que as desvantagens olfatórias das fibras de viscose são superadas, enquanto propriedades, tal como WRV e capacidade de trabalho, permitem o uso das fibras da presente invenção como fibras de substituição da viscose.

[0066] A fibra de acordo com a presente invenção, isoladamente ou em qualquer combinação com as características descritas acima como preferenciais para a fibra reivindicada, tem uma cristalinidade de 40% ou menos, preferencialmente 39% ou menos. Em particular, as fibras a serem utilizadas em aplicações em tecido não tecido apresentam preferencialmente uma baixa cristalinidade, por exemplo, de 39 a 30%, tal como de 38 a 33%. A presente invenção, no entanto, não está limitada a estes valores de cristalinidade exemplificativos. Conforme explicado acima, em comparação com as fibras liocel convencionais, as fibras de acordo com a presente invenção apresentam uma cristalinidade reduzida de 40% ou menos.

[0067] A fibra de acordo com a presente invenção mostra, em algumas modalidades, um novo tipo de distribuição das hemiceluloses ao longo da seção transversal da fibra. Enquanto para fibras liocel padrão, as hemiceluloses estão concentradas na região da superfície da fibra; as fibras de acordo com a presente invenção apresentam uma distribuição uniforme das hemiceluloses ao longo de toda a seção transversal da fibra. Tal distribuição aumenta a funcionalidade da fibra, à medida que as hemiceluloses aumentam, por exemplo, as propriedades de ligação em relação a outros aditivos com uma reatividade química correspondente. Além disso, a distribuição uniforme das hemiceluloses também pode contribuir para a estabilização da nova estrutura das fibras de acordo com a presente invenção, compreendendo poros maiores na camada superficial e uma camada de núcleo porosa. Esta nova estrutura aumenta a absorção, bem como a retenção de outras moléculas, tal como corantes e também contribui para uma degradação mais rápida, em particular degradação / desintegração biológica (enzimática).

[0068] As fibras de acordo com a presente invenção podem ser usadas para uma variedade de aplicações, tal como a produção de tecidos não tecidos, mas também de têxteis. As fibras de acordo com a presente invenção podem ser utilizadas como a única fibra de um produto desejado ou podem ser misturadas com outros tipos de fibras. A relação de mistura pode depender do uso final desejado. Se, por exemplo, um tecido não tecido ou produto têxtil com fibrilação aumentada e retenção de água for desejado, as fibras de acordo com a presente invenção podem estar presentes em uma quantidade maior, em relação a outras fibras de acordo com a técnica precedente, a fim de assegurar as propriedades desejadas, enquanto em outras aplicações, uma quantidade relativa menor de fibras da presente invenção pode ser suficiente. Em outras aplicações, por exemplo, quando um comportamento de degradação melhorado é desejado, o teor das fibras da presente invenção pode ser alto, por exemplo, em uma mistura com fibras liocel padrão.

[0069] Na medida em que o presente pedido se refere a parâmetros, tal como cristalinidade, viscosidade, etc., deve ser entendido que os mesmos são determinados conforme descrito neste documento, na parte geral da descrição e / ou conforme descrito nos seguintes exemplos. Nesse aspecto, deve ser entendido que os valores dos parâmetros e faixas conforme definido neste documento em relação às fibras se referem a propriedades determinadas com fibras derivadas de polpa e contendo apenas aditivos, tal como auxiliares de processamento tipicamente adicionados ao “dope”, bem como outros aditivos, tal como agentes de fosqueamento (TiO2, que frequentemente é adicionado em quantidades de 0,75% em peso), em uma quantidade total de até 1% em peso (com base no peso da fibra). As propriedades únicas e particulares, conforme descritas neste documento, são propriedades das fibras como tais, e não propriedades obtidas pela adição de aditivos particulares e / ou tratamentos pós-fiação (tal como tratamentos para melhorar a fibrilação, etc.).

[0070] No entanto, é evidente para os versados na técnica que as fibras conforme descrito e reivindicado neste documento podem compreender aditivos, tal como cargas inorgânicas, etc. em quantidades usuais, desde que a presença desses aditivos não tenha efeito prejudicial na preparação do “dope” e na operação de fiação. O tipo de tais aditivos, bem como as respectivas quantidades de adição, é conhecido dos versados na técnica. Exemplos: Exemplo 1: Produção e análise de fibra liocel

[0071] Três (3) fibras diferentes foram produzidas usando três tipos diferentes de polpa com diferentes teores de hemicelulose (Tabela 4). As fibras liocel foram produzidas de acordo com WO 93/19230 dissolvendo as polpas em NMMO e fiando-as sobre uma câmara-de-ar em um banho de precipitação para receber fibras com titulações de 1,3 dtex a 2,2 dtex, sem e com agente de fosqueamento (TiO2 a 0,75%).

[0072] Tabela 1: Teores de açúcar das diferentes polpas para a produção de fibra liocel Açúcar [% ATS] Polpa de referência Polpa rica em Polpa rica em hemicelulose 1 hemicelulose 2 Glucano 95,5 82,2 82,3 Xilano 2,3 8,3 14 Manano 0,2 5,7 < 0,2 Arabinano < 0,1 0,3 < 0,1 Ramano < 0,1 < 0,1 < 0,1 Galactano < 0,1 0,2 < 0,1

[0073] As propriedades das fibras liocel produzidas foram analisadas. Os resultados estão resumidos na Tabela 2. A fibra 1 é produzida a partir da polpa rica em hemicelulose 1 e a fibra 2 a partir da polpa rica em hemicelulose 2. As fibras liocel padrão (CLY) são produzidas a partir da polpa de referência de liocel padrão. Brilhante indica uma fibra têxtil sem agente de fosqueamento, enquanto as fibras opacas contêm o agente de fosqueamento identificado acima.

[0074] Tabela 2: Propriedades da fibra (capacidade de trabalho determinada de acordo com as definições de BISFA) Titulação Capacidade de trabalho FFk FDk Tipo de fibra [dtex] [cN/tex*%] [cN/tex] [%] Fibra 1 brilhante 1,3 dtex / 38 mm 1,33 410 31 13,2 CLY padrão brilhante 1,3 dtex / 38 mm 1,28 491 35,7 13,8 Fibra 1 brilhante 1,7 dtex / 38 mm 1,69 380 30,4 12,5 CLY padrão brilhante 1,7 dtex / 38 mm 1,65 571 38,6 14,8 Fibra 1 brilhante 2,2 dtex / 38 mm 2,12 339 28,2 12,1 CLY padrão brilhante 2,2 dtex / 38 mm 2,14 559 41,7 13,4 Fibra 1 opaca 1,7 dtex / 38 mm 1,67 333 28,7 11,6 CLY padrão opaca 1,7 dtex / 38 mm 1,71 384 32,1 11,9 Fibra 2 opaca 1,7 dtex / 38 mm 1,72 315 27,6 11,4 CLY padrão opaca 1,7 dtex / 38 mm (polpa 2) 1,75 386 30,6 12,6

[0075] Os resultados apresentados mostram que as fibras de acordo com a presente invenção podem ser preparadas ao longo da faixa comercialmente relevante de titulações de fibras, enquanto mantendo propriedades mecânicas suficientes, em particular capacidade de trabalho, para tornar estas fibras adequadas como fibras de substituição de viscose. Exemplo 2: Medições de cristalinidade

[0076] As cristalinidades das fibras do Exemplo 1 são medidas usando um FT / I R com um espectrômetro Bruker Multi RAM FT-Raman com um Nd-Yag-laser a 1064 nm e 500 mW. As fibras são pressionadas em peletes para uma superfície lisa. Determinação quádrupla com resolução espectral de 4 cm-1 com 100 varreduras, respectivamente. A avaliação das medidas foi feita por método quimiométrico (calibração com dados WAXS).

[0077] Pode-se ver que as cristalinidades das fibras da presente invenção (fibra 1 e 2) diminuem em 16 e 15%, respectivamente, em comparação com as fibras CLY padrão. Tabela 3: Cristalinidades das diferentes fibras liocel Tipo de fibra Cristalinidade [%] CLY padrão brilhante 1,3 dtex / 38 mm 44 Viscose padrão brilhante 1,3 dtex / 40 mm 29 Fibra 1 brilhante 1,3 dtex / 38 mm 37 CLY padrão opaca 1,7 dtex / 38 mm 47 Viscose padrão brilhante 1,7 dtex / 40 mm 34 Fibra 1 opaca 1,7 dtex / 38 mm 40 Fibra 2 opaca 1,7 dtex / 38 mm 39 Exemplo 3: determinação de WRV (de acordo com DIN 53814 (1974))

[0078] Para determinar o valor de retenção de água, uma quantidade definida de fibras secas é introduzida em tubos de centrifugação especiais (com saída para a água). As fibras podem inchar em água deionizada durante 5 minutos. Em seguida, elas são centrifugadas a 3000 rpm por 15 minutos, após o que a celulose úmida é pesada imediatamente. A celulose úmida é seca durante 4 horas a 105° C, após o que é determinado o peso seco. O WRV é calculado usando a seguinte fórmula: ( )

[0079] % = (mf = massa úmida, mt = massa seca) ∗

[0080] O valor de retenção de água (WRV) é um valor medido que indica quanta água de uma amostra penetrada por umidade é retida após a centrifugação. O valor de retenção de água é expresso como uma porcentagem em relação ao peso seco da amostra.

[0081] Na Tabela 4, são listados os valores de retenção de água das fibras da presente invenção (fibra 1 e 2) em comparação com as fibras de referência e pode ser observado um aumento do WRV em 19% e 26%, respectivamente, em comparação com as fibras CLY padrão. Tabela 4: WRV das diferentes fibras liocel Tipo de fibra WRV [%] CLY padrão brilhante 1,3 dtex / 38 mm 69,6 Viscose padrão brilhante 1,3 dtex / 40 mm 89,9 Fibra 1 brilhante 1,3 dtex / 38 mm 82,8 CLY padrão opaca 1,7 dtex / 38 mm 65,3 Fibra 1 opaca 1,7 dtex / 38 mm 82,5 Fibra 2 opaca 1,7 dtex / 38 mm 78,0

[0082] Estes resultados provam que as fibras de acordo com a presente invenção apresentam um WRV tornando estas fibras adequadas como fibras de substituição de viscose. Exemplo 4: Tendências de fibrilação

[0083] Na Tabela 5, os valores de CSF (analisado de acordo com o padrão TAPPI T227 om-94) de diferentes tipos de fibra são comparados. Os valores de CSF após 8 min de misturação são mostrados.

[0084] Os valores de CSF mostram uma tendência de fibrilação significativamente aumentada das fibras da invenção.

[0085] Tabela 5: Comparação dos valores de CSF de diferentes fibras após tempo de misturação de 8 min. Tipo de fibra CSF [ml] CLY padrão brilhante 1,3 dtex / 38 mm 405 Fibra 1 brilhante 1,3 dtex / 38 mm 276 CLY padrão opaca 1,7 dtex / 38 mm 285 Fibra 1 opaca 1,7 dtex / 38 mm 115

[0086] Os resultados mostram uma tendência de fibrilação mais elevada para as fibras da presente invenção, em comparação com as fibras liocel convencionais. Exemplo 5: Comparação da dinâmica de fibrilação

[0087] Três (3) diferentes tipos de fibra foram comparados:

[0088] As fibras liocel padrão de 1,7 dtex / 4 mm são comercialmente disponíveis como fibras TENCEL™ de Lenzing AG (“liocel padrão”).

[0089] As fibras liocel submetidas a um pré-tratamento químico (“liocel de fibrilação química”) foram produzidas conforme descrito em AT 515693. Um feixe de fibras com titulações únicas de 1,7 dtex foi impregnado com ácido sulfúrico diluído em temperatura ambiente com uma relação de licor de 1:10 e posteriormente pressionado a -200% de umidade. O pós-tratamento do feixe de fibras em um vaporizador por ~10 min permite a aplicação de vapor d’água sob pressão. O feixe de fibras é lavado sem ácido, um acabamento macio é aplicado e as fibras são secas. O feixe de fibras seco é cortado em fibras curtas de 4 mm subsequentemente terminando com fibras “liocel de fibrilação química” de 1,7 dtex / 4 mm.

[0090] As fibras liocel da presente invenção foram produzidas a partir da polpa 1 rica em hemicelulose do exemplo 1 com um teor de hemiceluloses de > 10% (xilano, manano, arabinano, ...), produzindo, após tratamento pós-fiação, fibras de 1,7 dtex / 4 mm.

[0091] Os três (3) diferentes tipos de fibras foram refinados em um refinador de placas 12-1 C Andritz Laboratory (NFB, S01-218238) a uma concentração de partida de 6 g / l, 1400 rpm e taxa de fluxo de 172 l / min. O espaço foi fixado em 1 mm.

[0092] Os resultados de refino são ilustrados na Figura 1. Pode-se ver que as fibras liocel da presente invenção, designadas fibras liocel de fibrilação aumentada e as fibras liocel de fibrilação química fibrilam a uma taxa significativamente mais alta em comparação com a fibra liocel padrão, o que significa uma diminuição no tempo e no esforço de energia. A fibra liocel de fibrilação aumentada, no entanto, mostrou um aumento mais lento na fibrilação.

[0093] Exemplo 6: Comparação de coloração fluorescente

[0094] As fibras do Exemplo 1 fibra 1 brilhante (1,3 dtex / 38 mm), CLY padrão brilhante (1,3 dtex / 38 mm), bem como as fibras de viscose padrão brilhante (1,3 dtex / 38 mm) foram submetidas à coloração com Uvitex BHT de acordo com o método de Abu-Rous (J. Appl. Polym. Sci., 2007, 106, 2083 a 2091). As fibras obtidas foram avaliadas após diferentes intervalos de imersão na solução corante, em períodos de 5 min a 24 h. Devido ao grande tamanho das moléculas de corante, a penetração fica restrita a áreas com maiores volumes de poros.

[0095] As conclusões podem ser tiradas do grau de penetração do corante sobre a estrutura porosa da seção transversal da fibra. A intensidade da cor dá indicações sobre o número de poros e vazios, seu tamanho e ligação química das moléculas de corante à superfície interna dos poros da fibra. A ligação química é atribuída principalmente a hemiceluloses e regiões não cristalinas. Surpreendentemente, as fibras de acordo com a presente invenção mostraram uma coloração rápida e completa de toda a seção transversal da fibra, como mostrado na Figura 2. A fibra é mais facilmente penetrada indicando uma acessibilidade aumentada devido a um maior tamanho de poro e número nas novas fibras, uma menor cristalinidade como mostrado no Exemplo 2 e um maior teor de hemicelulose em toda a seção transversal da fibra, como mostrado no Exemplo 7. As fibras de viscose mostraram uma absorção de corante até 3 h, depois disso não foi observada mais absorção de corante.

[0096] Ao mesmo tempo, a absorção de corante foi restrita às regiões externas da fibra de viscose. As fibras liocel padrão apresentaram comportamento similar, embora a coloração tenha sido um pouco mais rápida e intensa, em comparação com as fibras de viscose. No entanto, a coloração foi restrita ao invólucro e à camada intermediária da fibra, sem coloração da camada de núcleo densa e compacta das fibras liocel padrão. Os resultados também estão resumidos na Tabela 6 e na Figura 2.

[0097] Tabela 6: Comparação de tempo e grau de coloração Propriedade Viscose padrão brilhante CLY padrão brilhante Fibra 1 Velocidade de Lenta Intermediária Rápida coloração Grau de Somente regiões Invólucro e camada Seção transversal coloração externas intermediária inteira Intensidade de Leve Intensa Intensa coloração Exemplo 7: Descamação enzimática

[0098] As fibras liocel de acordo com a presente invenção foram submetidas a um teste de descamação enzimática de acordo com Sjoberg e outros (Biomacromolecules 2005, 6, 3146 a 3151). Uma fibra de viscose com um teor de xilano melhorado de 7,5% foi escolhida para comparação a partir do artigo de Schild e outros (Cellulose 2014, 21, 3031 a 3039). O teste permite a geração de dados relativos à distribuição da hemicelulose ao longo da seção transversal das fibras, em particular xilano (por determinação de HPLC) incluindo informações relativas às diferentes densidades e estruturas das camadas (como camadas mais densas apresentam uma resposta mais lenta, bem como camadas com menores tamanhos de poros).

[0099] As fibras liocel padrão (1,3 dtex / 38 mm brilhantes), bem como as fibras de viscose enriquecidas com xilano (1,3 dtex / 40 mm brilhantes) mostraram uma taxa de descamação lenta (Figura 4). Este efeito é ainda mais pronunciado para tempos de descamação prolongados devido aos núcleos mais densos. Ao mesmo tempo, a liberação de xilano determinada corresponde a fibras com alto teor de hemicelulose na superfície da fibra e uma diminuição acentuada da concentração em direção ao núcleo (Figura 3). Ao contrário disso, as fibras de acordo com a presente invenção apresentam um comportamento de descamação correspondente a uma estrutura de fibra com uma distribuição uniforme do teor de hemicelulose ao longo da seção transversal inteira.

[0100] Além disso, a descamação é muito mais rápida. Isso é ainda mais surpreendente e completamente novo, à medida que esse fenômeno não poderia ser alcançado com fibras de viscose enriquecidas com xilano. Devido à taxa de descamação mais rápida, pode-se concluir que as novas fibras têm camadas de núcleo e superfície mais porosas com tamanhos e números de poros aumentados e uma distribuição homogênea de xilano na seção transversal inteira da fibra. Exemplo 8: Desintegração no solo

[0101] Foram usados 3 tipos diferentes de fibras para testar os diferentes comportamentos de desintegração – fibra 1 opaca 1,7 dtex / 38 mm, CLY padrão opaca 1,7 dtex / 38 mm, e padrão de viscose opaca 1,7 dtex / 40 mm.

[0102] As fibras foram subsequentemente convertidas em lenços de 50 gsm usando a tecnologia de hidroentrelaçamento.

[0103] A desintegração é avaliada qualitativamente durante 8 semanas (o teste normalmente dura 12 semanas, mas após o material desaparecer completamente após 8 semanas, o teste foi interrompido) de compostagem, simulando condições de compostagem industrial.

[0104] Os materiais de teste foram colocados em molduras deslizantes, misturados com resíduos biológicos e compostados em uma caixa de compostagem de 200 litros.

[0105] O teste é considerado válido se a temperatura máxima durante a compostagem (requisitos de composição industrial) for superior a 60° C e inferior a 75° C. Além disso, a temperatura diária deve ser superior a 60° C durante 1 semana e superior a 40° C durante pelo menos 4 semanas consecutivas.

[0106] Os requisitos foram amplamente cumpridos. Após a inicialização, a temperatura aumentou quase imediatamente até acima de 60° C e permaneceu abaixo de 75° C, exceto logo após 5 dias com um valor máximo de 78,0° C. No entanto, uma ação imediata foi realizada quando a temperatura ultrapassou o limite e temperaturas mais baixas foram estabelecidas. A temperatura permaneceu acima de 60° C durante pelo menos 1 semana. Após 1,1 semanas de compostagem, a caixa foi colocada em uma sala de incubação a 45° C para garantir uma temperatura acima de 40° C. As temperaturas elevadas durante o processo de compostagem foram devidas principalmente à viragem do conteúdo da caixa, durante a qual os canais de ar e flocos de fungos foram quebrados e a umidade, a microbiota e o substrato foram divididos uniformemente. Como tal, as condições ideais de compostagem foram reestabelecidas, resultando em uma maior atividade e um aumento de temperatura. A temperatura permaneceu acima de 40° C durante 4 semanas consecutivas.

[0107] A mistura na caixa é regularmente virada manualmente, durante a qual a desintegração dos itens de teste é monitorada visualmente. Uma apresentação visual da evolução da desintegração dos materiais de teste em quadros deslizantes durante o processo de compostagem é mostrada na Figura 5 à Figura 7. Uma visão geral das observações visuais feitas durante o teste é fornecida na Tabela 7.

[0108] Pode ser claramente visto a partir das figuras que a fibra 1 de acordo com a presente invenção se desintegra muito mais rápido em comparação com a fibra liocel padrão. A desintegração após 4 semanas é comparável à da amostra de teste de viscose – após 2 semanas, grandes furos podem ser observados na amostra de fibra 1, enquanto a amostra de viscose mostra apenas pequenos rasgos e furos e a amostra de liocel ainda está intacta. Tabela 7: Visão geral das observações visuais durante o teste

Claims (15)

REIVINDICAÇÕES

1. Fibra liocel com um valor de retenção de água (WRV), caracterizada pelo fato de ser de pelo menos 70% e uma cristalinidade de 40% ou menos.

2. Fibra liocel, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de ter uma titulação de 6,7 dtex ou menos, de preferência 2,2 dtex ou menos, ainda mais preferencialmente 1,3 dtex ou menos.

3. Fibra liocel, de acordo com a reivindicação 1 e / ou 2, caracterizada pelo fato de ser produzida a partir de uma polpa com teor de hemiceluloses de 7% em peso ou mais e 25% em peso ou menos.

4. Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de que a hemicelulose compreende uma relação de hemiceluloses xilano para manano de 125:1 a 1:3, tal como 25:1 a 1:2.

5. Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de ter uma camada de núcleo porosa e um tamanho de poro da camada superficial acima de 5 nm.

6. Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de que a polpa usada para preparar a fibra tem uma viscosidade de 300 a 440 ml / g.

7. Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de ter uma cristalinidade de 35% ou menos.

8. Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de ser com um teor de xilano de 6% em peso ou mais, de preferência 8% em peso ou mais, e mais preferencialmente 12% em peso ou mais.

9. Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de ser com um teor de manano de 1% em peso ou menos, de preferência 0,2% em peso ou menos, mais preferencialmente 0,1% em peso ou menos.

10. Fibra liocel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de ser com um teor de manano de 3% em peso ou mais, de preferência 5% em peso ou mais.

11. Método para produzir uma fibra liocel como definida em qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas: a) fabricação de uma solução de fiação contendo 10 a 20% em peso de celulose com um teor de hemiceluloses de 7% em peso ou mais, b) extrusão da solução de fiação por bicos de extrusão para obter filamentos; c) coagulação inicial dos filamentos por um banho de fiação contendo um licor de coagulação com concentração de óxido de amina terciária de 20% ou menos; d) lavagem dos filamentos; e e) pós-tratamento (por exemplo, lavagem, corte, secagem) para produzir filamentos úmidos ou secos ou fibras descontínuas / de corte curto ou outras modalidades celulósicas.

12. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a hemicelulose compreende uma relação de hemiceluloses xilano para manano de 125:1 a 1:3, tal como 25:1 a 1:2.

13. Produto, caracterizado pelo fato de compreender a fibra liocel como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, ou a fibra produzida como definida em qualquer uma das reivindicações 10 a

12.

14. Produto, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de ser selecionado dentre tecidos, não tecidos e têxteis.

15. Produto, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracterizado pelo fato de ser selecionado dentre tecidos e lenços.