BR112019027538A2 - composição aquosa, copolímero, formulação, métodos para alterar a reologia de uma formulação hidráulica, para controlar a trabalhabilidade de uma formulação hidráulica e para reduzir o tempo de fixação de uma formulação hidráulica - Google Patents
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Abstract
A invenção refere-se a uma composição aquosa compreendendo um copolímero obtido por uma reação de polimerização específica usando um monômero aniônico compreendendo uma insaturação olefínica polimerizável e uma função de ácido carboxílico e um monômero de fórmula (I):
(I)
a invenção também se refere a este copolímero em si, e a um método para a sua preparação e à sua utilização como superplastificante.
Description
HIDRÁULICA E PARA REDUZIR O TEMPO DE FIXAÇÃO DE UMA FORMULAÇÃO HIDRÁULICA” Campo da invenção
[001] A invenção refere-se a uma composição aquosa compreendendo um copolímero obtido por uma reação de polimerização específica implementando um monômero aniônico compreendendo uma insaturação olefínica polimerizável e um grupo de ácido carboxílico e um monômero de fórmula (I): (I)
[002] A invenção também se refere a este copolímero em si, bem como a um método para prepará-lo e ao seu uso como um agente superplastificante.
[003] A composição de acordo com a invenção é de forma vantajosa utilizada no campo técnico de argamassas, concreto, rebocos ou outras composições à base de compostos ou aglutinantes hidráulicos, especialmente em cimento e gesso. Tais composições podem ser de forma vantajosa implementadas nos campos da construção e obras públicas, ou na exploração de hidrocarbonetos.
[004] Compostos dispersantes de aglutinantes hidráulicos são tipicamente usados por sua capacidade de alterar a reologia do meio em que estão presentes, em particular por sua capacidade de controlar a trabalhabilidade desse meio.
[005] A trabalhabilidade é de forma geral definida como a propriedade de uma composição que compreende um aglutinante hidráulico, em particular escória ou uma pasta de cimento ou argamassa, ou concreto, por exemplo, concreto pronto para uso ou concreto pré-moldado, para permanecer viável pelo maior tempo possível. De forma vantajosa, o controle da trabalhabilidade torna possível transportar ou mover a composição aquosa que compreende o aglutinante hidráulico, por exemplo, durante o transporte ou movimento de um tanque para outro tanque. A trabalhabilidade também permite controlar as condições em que uma composição aquosa é armazenada. Também possibilita bombear essa composição ou bombeá-la facilmente. O controle da trabalhabilidade de uma composição assim torna possível melhorar as condições de uso, em particular aumentar o tempo de uso em condições satisfatórias ou efetivas. Em geral, a trabalhabilidade de uma composição aquosa compreendendo um aglutinante hidráulico pode ser avaliada medindo o tempo de queda do aglutinante hidráulico. Em particular, o aglutinante hidráulico ou agente superplastificante deve permitir obter uma composição com uma viscosidade estável e controlada e, de preferência, uma viscosidade que seja estável por um longo período.
[006] De preferência, deve ser possível melhorar a trabalhabilidade de composições hidráulicas aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico para composições que compreendem uma pequena quantidade de água.
[007] Assim, um aspecto importante da invenção reside no fornecimento de uma composição aquosa compreendendo um aglutinante hidráulico com tempo de trabalhabilidade melhorado. O controle da trabalhabilidade não deve levar a uma alteração de outras propriedades, em particular das propriedades mecânicas, especialmente quando a composição é formada recentemente.
[008] A trabalhabilidade de composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico pode ser avaliada medindo-se a queda, por exemplo, de acordo com a norma EN 12350-2. De fato, queda e trabalhabilidade são proporcionais.
[009] A retenção de queda é outra propriedade a ser controlada em composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico.
[010] Estas propriedades são particularmente procuradas para certas aplicações, por exemplo, ao preencher cofragens com uma composição aquosa compreendendo um aglutinante hidráulico.
[011] Outro aspecto da invenção refere-se à obtenção de uma composição aquosa compreendendo um aglutinante hidráulico que permita limitar ou reduzir o encolhimento durante a secagem.
[012] A melhoria das propriedades das composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico deve ser alcançada sem alterar a configuração da composição, em particular sem atrasar a configuração.
[013] As composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico também devem ter a menor relação de peso possível de água/ aglutinante hidráulico, de forma geral água/ cimento ou W/ C, sem sofrer nenhuma alteração de suas propriedades.
[014] Um efeito que também é procurado em composições aquosas que compreendem um aglutinante hidráulico é possibilitar o controle da quantidade de ar bloqueado no material resultante da fixação da composição, o que possibilita evitar ou reduzir o uso de agentes anti- espumantes na composição hidráulica.
[015] Em geral, as composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico devem permitir melhorar as propriedades mecânicas dos materiais obtidos, em particular suas propriedades mecânicas quando recém- formadas; essas propriedades podem ser avaliadas medindo-se a mudança na resistência à compressão ao longo do tempo.
[016] Além disso, os compostos utilizados na preparação de composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico devem ser utilizados em quantidades menores.
[017] Devem também ser altamente ou totalmente compatíveis com os outros componentes das composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico, em particular por serem miscíveis em todas as proporções com esses outros componentes, a fim de evitar ou limitar o risco de segregação dos componentes da composição aquosa compreendendo um aglutinante hidráulico.
[018] Também deve ser procurado aumentar o tempo de retenção das propriedades das composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico.
[019] Existem compostos dispersantes ou agentes superplastificantes conhecidos que podem ser utilizados em composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico. No entanto, esses compostos não tornam possível fornecer uma solução para os problemas encontrados. Em particular, esses compostos não tornam possível manter um bom nível de queda inicial das composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico no qual são incorporadas, mantendo sua trabalhabilidade e sem alterar suas propriedades mecânicas ou desencadear fenômenos de segregação.
[020] O pedido US 2014 0051801 descreve um polímero de pente à base de ácido maleico sem especificar seu índice de polimolecularidade. O Pedido de Patente US 2010 0168282 descreve uma composição hidráulica compreendendo um terpolímero obtido por polimerização, em particular, de um monômero com grupos de amônio quaternário com um monômero com funções éster, na presença de persulfato de amônio, mas sem nenhum composto que compreende fósforo no estado de oxidação I.
[021] Existe, portanto, uma necessidade de compostos dispersantes ou agentes superplastificantes para composições aquosas compreendendo um aglutinante hidráulico que permita fornecer uma solução para todos ou parte dos compostos do estado da técnica.
[022] A invenção torna possível fornecer uma solução para todos ou parte dos problemas encontrados com composições de polímero no estado da técnica. Em particular, a invenção torna possível obter copolímeros usando um método de preparação particularmente eficaz, por exemplo, no que diz respeito ao controle da temperatura da reação de polimerização. É particularmente essencial poder usar métodos de preparação que permitam evitar a necessidade de manter uma baixa temperatura do meio de reação implementado durante as reações de polimerização conhecidas no estado da técnica.
[023] Além disso, também é essencial poder usar métodos de preparação que permitam polimerizar monômeros insaturados com diferentes massas moleculares MW, por exemplo massas moleculares MW variando de 800 a 5.000 g/mol medidos por SEC, na presença de comonômeros compreendendo grupos de vinil.
[024] Da mesma forma, é essencial ser capaz de implementar reações de polimerização que possibilitam a copolimerização de monômeros com reatividades que limitam ou impedem sua polimerização ao implementar os métodos no estado da técnica.
[025] É também essencial poder controlar estas reações de polimerização, em particular controlar as proporções dos comonômeros polimerizados em relação às proporções dos referidos comonômeros introduzidos durante a reação. Os copolímeros preparados podem assim compreender resíduos de comonômeros em proporções idênticas ou semelhantes às proporções dos monômeros utilizados.
[026] Assim, a invenção fornece uma composição aquosa compreendendo pelo menos um copolímero cujo índice de polimolecularidade PI é menor que 3, obtido por pelo menos uma reação de polimerização radical em água e a uma temperatura variando de 10 a 90 ºC, (a) de pelo menos um monômero aniônico compreendendo pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável e pelo menos um grupo de ácido carboxílico ou um de seus sais, e (b) de pelo menos um monômero de fórmula (I): (I) em que: - R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3, - L1 representa independentemente um grupo selecionado entre C(O), CH2, CH2-CH2 e O-CH2-CH2-CH2-CH2, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendido em um intervalo entre 0 e 150 e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo entre 10 e 150; na presença: (i) de pelo menos um composto compreendendo fósforo no estado de oxidação I; e (ii) de pelo menos um composto gerador de radical selecionado entre peróxido de hidrogênio, persulfato de amônio, persulfato de metal alcalino e misturas dos mesmos ou suas respectivas associações com bissulfito de amônio, bissulfito de metal alcalino ou com um íon selecionado entre FeII, FeIII, CuI, CuII.
[027] As condições para preparar a composição de acordo com a invenção são particularmente vantajosas. De fato, essas condições para a preparação da composição de acordo com a invenção tornam possível reduzir ou evitar a formação de homopolímeros do monômero (a). Assim, de forma preferencial, a composição de acordo com a invenção não compreende nenhum homopolímero do monômero (a) em relação à quantidade em peso seco de copolímero. Também de preferência, a composição de acordo com a invenção compreende uma quantidade reduzida, pequena ou muito pequena de homopolímeros de monômero (a) em relação à quantidade em peso seco de copolímero. Do mesmo modo, a invenção torna possível evitar ou restringir grandemente a formação de diferentes copolímeros do monômero (a).
[028] De acordo com a invenção, a ausência ou presença de uma quantidade reduzida, pequena ou muito pequena de homopolímero de monômero (a) na composição de acordo com a invenção torna possível evitar ou limitar o risco de inibir a cristalização do concreto quando a composição de acordo com a invenção é usada por suas propriedades plastificantes em uma formulação de concreto. De forma geral, um homopolímero de monômero (a) tem propriedades que dispersam partículas de matéria mineral e podem assim interromper ou inibir a cristalização em uma formulação de concreto. As propriedades da formulação de concreto ou do material final preparado usando a formulação de concreto podem assim ser modificadas ou alteradas.
[029] Particularmente vantajosa e particularmente eficaz, a invenção torna possível preparar um copolímero a partir dos monômeros (a) e (b) enquanto controla a reação de polimerização dos monômeros (a) e (b). A invenção torna assim possível obter uma composição aquosa compreendendo uma quantidade muito pequena de monômero residual (a) em relação à quantidade em peso seco de copolímero. De preferência, a composição aquosa de acordo com a invenção compreende menos que 2.000 ppm em peso ou menos que 1.500 ppm em peso de monômero residual (a) em relação à quantidade em peso seco de copolímero. De forma mais preferencial, a composição aquosa de acordo com a invenção compreende menos que 1.000 ppm em peso ou menor que 500 ppm em peso de monômero residual (a) em relação à quantidade em peso seco de copolímero. Em particular, a composição aquosa de acordo com a invenção pode compreender menor que 200 ppm em peso ou menor que 100 ppm em peso de monômero residual (a) em relação à quantidade em peso seco de copolímero.
[030] A composição aquosa de acordo com a invenção compreende pelo menos um copolímero cujo índice de polimolecularidade PI é menor que 3. De preferência de acordo com a invenção, o índice de polimolecularidade PI varia de 1,5 a 3, de forma mais preferencial de 1,5 a 2,8, De forma particularmente preferencial de 1,5 a 2,5.
[031] O copolímero da composição aquosa de acordo com a invenção é obtido por pelo menos uma reação de polimerização radical em água e a uma temperatura variando de 10 a 90 ºC, de forma preferencial variando de 30 a 85 ºC, de forma mais preferencial a uma temperatura variando de 40 a 75 ºC ou de 50 a 70 ºC. De forma mais preferencial, apenas uma reação de polimerização radical é implementada.
[032] A preparação da composição aquosa de acordo com a invenção implementa uma reação de polimerização radical que é realizada em água na presença de pelo menos um composto (i) compreendendo fósforo no estado de oxidação I. De forma mais preferencial de acordo com a invenção, a reação de polimerização implementa um composto mineral (i). De forma mais preferencial, de acordo com a invenção, a reação de polimerização implementa um composto (i) selecionado entre o ácido hipofosforoso (H3PO2), um derivado do ácido hipofosforoso (H3PO2). Ainda de forma mais preferencial, de acordo com a invenção, a reação de polimerização implementa um composto (i) compreendendo pelo menos um íon hipofosfito (H2PO2-), de forma mais preferencial um composto selecionado entre hipofosfito de sódio (H2PO2Na), hipofosfito de potássio (H2PO2K), hipofosfito de cálcio ([H2PO2]2Ca) e misturas dos mesmos. O hipofosfito de sódio (H2PO2Na) é particularmente preferido.
[033] A preparação da composição aquosa de acordo com a invenção também implementa pelo menos um composto gerador de radical (ii) que é particular. É de forma preferencial selecionado entre peróxido de hidrogênio, persulfato de amônio, persulfato de sódio, persulfato de potássio, misturas dos mesmos ou suas associações com bissulfito de sódio ou bissulfito de potássio ou com um íon selecionado entre FeII, FeIII, CuI, CuII. De acordo com a invenção, os íons FeII, FeIII, CuI ou CuII podem ser implementados por meio de pelo menos um composto selecionado entre sulfato de ferro, sulfato de ferro hidratado, sulfato de ferro hemi-hidratado, sulfato de ferro hepta- hidratado, carbonato de ferro, carbonato de ferro hidratado, carbonato de ferro hemi-hidrato, cloreto de ferro, carbonato de cobre, carbonato de cobre hidratado, hemi-hidrato de carbonato de cobre, acetato de cobre, sulfato de cobre, penta-hidrato de sulfato de cobre, hidróxido de cobre e halogeneto de cobre.
[034] De acordo com a invenção, o composto gerador de radical particular é de forma mais preferencial selecionado entre peróxido de hidrogênio, persulfato de amônio, persulfato de sódio, persulfato de potássio, em particular persulfato de sódio.
[035] Além dos compostos (i) e (ii), a reação de polimerização de acordo com a invenção também pode implementar pelo menos um composto (iii) de fórmula (II):
XOOC S S COOX (II) em que: - X representa independentemente H, Na ou K, - R representa independentemente um grupo alquila C1-C5.
[036] De forma preferencial de acordo com a invenção, este composto (iii) é um composto de fórmula (II) em que R representa um grupo alquila C1-C3, de forma preferencial um grupo metil. O composto preferido de fórmula (II) de acordo com a invenção é tritiocarbonato de dipropionato disódico (DPTTC - No. CAS 86470-33-2).
[037] De preferência de acordo com a invenção, o composto (iii) é implementado em uma quantidade em peso variando de 0,05 a 5% em peso, em relação à quantidade de monômeros. Também de forma preferencial de acordo com a invenção, a reação de polimerização implementa o composto (iii) de fórmula (II) em uma quantidade de 0,05 a 4% em peso, de 0,05 a 3% em peso, de 0,05 a 2% em peso, de 0,5 a 4% em peso, de 0,5 a 3% em peso, de 0,5 a 2% em peso, de 1 a 4% em peso, de 1 a 3% em peso, de 1 a 2% em peso em relação à quantidade de monômeros.
[038] Ao preparar o copolímero de acordo com a invenção, as quantidades de monômeros (a) e (b) implementadas podem variar bastante. De preferência, a reação de polimerização implementa: - de 1 a 25% em peso de monômero (a) e - de 75 a 99% em peso de monômero (b).
[039] Também de forma preferencial, a reação de polimerização implementa: - de 2 a 25% em peso de monômero (a) e - de 75 a 98% em peso de monômero (b).
[040] Também de forma preferencial, a reação de polimerização implementa: - de 3 a 15% em peso de monômero (a) e - de 85 a 97% em peso de monômero (b).
[041] Também de forma preferencial, a reação de polimerização implementa: - de 3 a 10% em peso de monômero (a) e - de 90 a 97% em peso de monômero (b).
[042] Também de forma preferencial, a reação de polimerização implementa: - de 5 a 10% em peso de monômero (a) e - de 90 a 95% em peso de monômero (b).
[043] A invenção compreende a implementação de uma reação de polimerização radical em água de pelo menos um monômero aniônico (a) compreendendo pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável e pelo menos um grupo de ácido carboxílico ou um de seus sais. De preferência, a composição de acordo com a invenção compreende um copolímero preparado por uma reação de polimerização implementando um monômero aniônico (a) compreendendo uma insaturação olefínica polimerizável e um grupo de ácido carboxílico ou um de seus sais. De forma mais preferencial, o monômero (a) implementado é selecionado entre ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido maleico, um sal de ácido acrílico, um sal de ácido metacrílico, um sal de ácido itacônico, um sal de ácido maleico e misturas dos mesmos. De forma particularmente preferencial, o monômero (a) implementado é selecionado entre ácido acrílico, ácido metacrílico, um sal de ácido acrílico, um sal de ácido metacrílico e misturas dos mesmos, mais particularmente ácido acrílico ou um sal de ácido acrílico, em particular um sal de sódio de ácido acrílico.
[044] Durante a reação de polimerização radical em água, a invenção também compreende a implementação de pelo menos um monômero (b) de fórmula (I).
[045] De preferência, o composto (b) de fórmula (I) é um composto em que: - x representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 15 e 140, - y + z representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 10 e 135, e - x é estritamente maior que y + z e a soma de x + y + z está compreendida entre 10 a 150.
[046] Ainda de forma mais preferencial, o composto (b) é um composto de fórmula (I) em que x representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 10 e 150 ou de 30 a 120, y + z representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 10 e 135, x é estritamente maior que y + z e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo entre 10 e 150.
[047] Também de forma mais preferencial, o composto (b) é um composto de fórmula (I) em que x representa um número inteiro ou decimal compreendido na faixa de 20 a 130 ou de 30 a 120, e y e z representam 0.
[048] Também de forma mais preferencial, o composto (b) é um composto de fórmula (I) em que x representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 15 e 80 e y + z representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 10 e 65, de forma preferencial um composto de fórmula (I) em que x representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 30 e 65 e y + z representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 15 e 40,
em particular um composto de fórmula (I) em que x representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 40 e 60 e y + z representa um número inteiro ou decimal compreendido entre 20 e 30, por exemplo, um composto de fórmula (I) em que x representa 50 e y representa 25.
[049] Também de forma mais preferencial, o monômero (b) é um composto de fórmula (I) em que x é estritamente maior que y + z.
[050] De acordo com a invenção, um composto preferido (b) é selecionado entre os compostos de fórmulas (Ia), (Ib), (Ic) e (Id): (Ia) (Ib) (Id) (Ic) em que: - R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendido em um intervalo entre 0 e 150 e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo entre 10 e 150.
[051] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b1) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que:
- R1 e R2 representam H, - L2 representa independentemente uma combinação de grupos selecionados entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendidos em um intervalo de 1 a 150 e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo de 10 a 150.
[052] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b2) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 representa H, - R2 representa CH3, - L2 representa independentemente uma combinação de grupos selecionados entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendidos em um intervalo de 1 a 150 e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo de 10 a 150.
[053] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b3) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 representa CH3, - R2 representa H, - L2 representa independentemente uma combinação de grupos selecionados entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendidos em um intervalo de 1 a 150 e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo de
10 a 150.
[054] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b4) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 e R2 representam CH3, - L2 representa independentemente uma combinação de grupos selecionados entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendidos em um intervalo de 1 a 150 e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo de 10 a 150.
[055] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b5) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 e R2 representam H, - L2 representa um grupo (CH2-CH2O)x e - x representa independentemente um número inteiro ou decimal, compreendido entre 10 e 150.
[056] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b6) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 representa H, - R2 representa CH3, - L2 representa um grupo (CH2-CH2O)x e - x representa independentemente um número inteiro ou decimal, compreendido entre 10 e 150.
[057] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b7) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib),
(Ic) e (Id), em que: - R1 representa CH3, - R2 representa H, - L2 representa um grupo (CH2-CH2O)x e - x representa independentemente um número inteiro ou decimal, compreendido entre 10 e 150.
[058] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b8) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 e R2 representam CH3, - L2 representa um grupo (CH2-CH2O)x e - x representa independentemente um número inteiro ou decimal, compreendido entre 10 e 150.
[059] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b9) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 e R2 representam H, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendidos em um intervalo de 1 a 150 e a soma de y + z é compreendida em um intervalo de 10 a 150.
[060] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b10) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 representa H, - R2 representa CH3, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre
(CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendidos em um intervalo de 1 a 150 e a soma de y + z é compreendida em um intervalo de 10 a 150.
[061] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b11) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 representa CH3, - R2 representa H, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendidos em um intervalo de 1 a 150 e a soma de y + z é compreendida em um intervalo de 10 a 150.
[062] De acordo com a invenção, um composto mais preferido (b) é um composto (b12) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), em que: - R1 e R2 representam CH3, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendidos em um intervalo de 1 a 150 e a soma de y + z é compreendida em um intervalo de 10 a 150.
[063] De forma mais preferencial, os monômeros (b) podem ser selecionados entre os monômeros: -(b1b), que é um composto (b1) de fórmula (Ib), -(b1d), que é um composto (b1) de fórmula (Id), -(b3a), que é um composto (b3) de fórmula (Ia),
-(b3b), que é um composto (b3) de fórmula (Ib), -(b3c), que é um composto (b3) de fórmula (Ic), -(b4a), que é um composto (b4) de fórmula (Ia), -(b5b), que é um composto (b5) de fórmula (Ib), -(b5d), que é um composto (b5) de fórmula (Id), -(b7a), que é um composto (b7) de fórmula (Ia), -(b7b), que é um composto (b7) de fórmula (Ib), -(b7c), que é um composto (b7) de fórmula (Ic), -(b7d) que é um composto (b7) de fórmula (Id), -(b8a), que é um composto (b8) de fórmula (Ia), -(b9b), que é um composto (b9) de fórmula (Ib), -(b9d), que é um composto (b9) de fórmula (Id), -(b11a), que é um composto (b11) de fórmula (Ia), -(b11b), que é um composto (b11) de fórmula (Ib), -(b11c), que é um composto (b11) de fórmula (Ic), -(b12a) que é um composto (b12) de fórmula (Ia).
[064] A composição aquosa de acordo com a invenção pode, portanto, também compreender pelo menos um copolímero cujo índice de polimolecularidade PI seja menor que 3, obtido por pelo menos uma reação de polimerização radical em água e a uma temperatura variando de 10 a 90 ºC de pelo menos um monômero (a) e dois monômeros diferentes (b).
[065] De preferência, os monômeros (b) podem ser selecionados entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id). Também de forma preferencial, eles podem ser selecionados entre os monômeros (b1) a (b12) ou entre os monômeros (b1b), (b1d), (b3a), (b3b), (b3c), (b4a), (b5b), (b5d), (b7a), (b7b), (b7c), (b7d), (b8a), (b9b), (b9d), (b11a), (b11b), (b11c), (b12a).
[066] A composição aquosa de acordo com a invenção compreende pelo menos um copolímero obtido por meio de pelo menos uma reação de polimerização radical em água de pelo menos um monômero (a) e pelo menos um monômero (b), selecionado entre os compostos de fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id). A reação de polimerização também pode implementar um ou vários outros monômeros.
[067] A reação de polimerização também implementa pelo menos um outro monômero selecionado entre: - outro monômero aniônico, de preferência selecionado entre ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido maleico, seus sais e misturas dos mesmos; - um monômero não iônico compreendendo pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável, de forma preferencial pelo menos uma insaturação etilênica polimerizável e notavelmente um grupo vinil polimerizável, de forma mais preferencial um monômero não iônico selecionado entre os ésteres de um ácido compreendendo pelo menos um grupo de ácido monocarboxílico, em particular, um éster de um ácido selecionado entre ácido acrílico, ácido metacrílico e misturas dos mesmos, por exemplo, acrilato de hidroxietil, acrilato de hidroxipropil, metacrilato de hidroxietil, metacrilato de hidroxipropil, estireno, caprolactama de vinil, acrilato de alquila, em particular acrilato de alquila C1-C10, de forma preferencial acrilato de alquila C1-C4, de forma mais preferencial acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de propila, acrilato de isobutil, acrilato de n-butila, metacrilato de alquila, em particular metacrilato de alquila C1-C10, de forma preferencial metacrilato de alquila C1-C4, de forma mais preferencial metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de propila, metacrilato de isobutila, metacrilato de n-butila, acrilato de arila, de preferência acrilato de fenila, acrilato de benzila, acrilato de fenoxietila, metacrilato de arila, de preferência metacrilato de fenila, metacrilato de benzila, metacrilato de fenoxietila, um composto de fórmula (III): Q1-(L1)m-(L2)n-Q2
(III) em que: - Q1 representa um grupo acrilato polimerizável ou um grupo metacrilato polimerizável, - Q2 representa um grupo H ou um grupo CH3, - L1 e L2, idênticos ou diferentes, representam independentemente um grupo etilenoxi ou um grupo propilenoxi, e - m e n, idênticos ou diferentes, e nos quais pelo menos um é diferente de 0, representam um número menor ou igual a 150 e sua soma m + n é menor que 150; - outro monômero selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), diferente do composto (b), em que: - R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3, - L representa um grupo selecionado entre (CH2-CH2O)x, - x representa 1; - outro monômero selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), diferente do composto (b), em que: - R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3, - L representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, - y + z representa 1 ou 2; e - ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico, um sal de ácido 2- acrilamido-2-metilpropanossulfônico, ácido 2-(metacriloiloxi) etanossulfônico, um sal de ácido 2-(metacriloiloxi) etanossulfônico, metil-sulfonato de sódio, sulfonato de estireno e misturas dos mesmos.
[068] De forma vantajosa, a composição aquosa de acordo com a invenção compreende pelo menos um copolímero obtido por pelo menos uma reação de polimerização radical em água realizada na ausência de ácido maleico ou na ausência de anidrido maleico.
[069] A invenção fornece uma composição aquosa compreendendo pelo menos um copolímero obtido por pelo menos uma reação de polimerização radical em água de pelo menos um monômero aniônico (a) compreendendo pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável e pelo menos um grupo de ácido carboxílico ou um de seus sais e de pelo menos um monômero (b) selecionado entre os compostos das fórmulas (I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id).
[070] A invenção também se refere a esse copolímero em si, em particular um copolímero obtido a partir de uma composição aquosa de acordo com a invenção e depois a separação do copolímero de acordo com a invenção, em particular a separação da água da composição aquosa de acordo com a invenção.
[071] A invenção fornece, assim, a um copolímero o índice de polimolecularidade PI menor que 3, obtido por pelo menos uma reação de polimerização radical em água e a uma temperatura variando de 10 a 90 ºC, (a) de pelo menos um monômero aniônico compreendendo pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável e pelo menos um grupo de ácido carboxílico ou um de seus sais, e (b) de pelo menos um monômero de fórmula (I): (I) em que: - R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3,
- L1 representa independentemente um grupo selecionado entre C(O), CH2, CH2-CH2 e O-CH2-CH2-CH2-CH2, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendido em um intervalo entre 0 e 150, de preferência x é estritamente maior que y + z e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo entre 10 a 150; na presença: (i) de pelo menos um composto compreendendo fósforo no estado de oxidação I; e (ii) de pelo menos um composto gerador de radical selecionado entre peróxido de hidrogênio, persulfato de amônio, persulfato de metal alcalino e misturas dos mesmos ou suas respectivas associações com bissulfito de amônio, bissulfito de metal alcalino ou com um íon selecionado entre FeII, FeIII, CuI, CuII.
[072] Particularmente vantajoso, o copolímero de acordo com a invenção compreende: - de 1 a 25% em peso de monômero (a) e - de 75 a 99% em peso de monômero (b).
[073] De preferência, o copolímero de acordo com a invenção compreende: - de 2 a 25% em peso de monômero (a) e - de 75 a 98% em peso de monômero (b).
[074] Também de forma preferencial, o copolímero de acordo com a invenção compreende: - de 3 a 15% em peso de monômero (a) e
- de 85 a 97% em peso de monômero (b).
[075] Também de forma preferencial, o copolímero de acordo com a invenção compreende: - de 3 a 10% em peso de monômero (a) e - de 90 a 97% em peso de monômero (b).
[076] Também de forma preferencial, o copolímero de acordo com a invenção compreende: - de 5 a 10% em peso de monômero (a) e - de 90 a 95% em peso de monômero (b).
[077] O copolímero de acordo com a invenção também pode ser caracterizado por sua massa molecular média ponderada (MW). De preferência, possui uma massa molecular média ponderada que varia de 8.000 g/mol a 600.000 g/mol ou de 10.000 g/mol a 500.000 g/mol ou de 12.000 g/mol a 200.000 g/mol. De forma mais preferencial, possui uma massa molecular média ponderada que varia de 15.000 g/mol a 150.000 g/mol ou de 15.000 g/mol a 90.000 g/mol ou de 15.000 g/mol a 90.000 g/mol ou de 25.000 g/mol para 75.000 g/mol.
[078] De acordo com a invenção, o peso molecular e o índice de polimolecularidade dos copolímeros são determinados por Cromatografia de Exclusão Estérica (SEC). Esta técnica implementa um aparelho de cromatografia líquida Waters equipado com um detector. Este detector é um detector de índice de refração da Waters. Este aparelho de cromatografia líquida está equipado com uma coluna de exclusão estérica para separar os vários pesos moleculares dos copolímeros estudados. A fase de eluição líquida é uma fase aquosa ajustada a pH 9,00 usando hidróxido de sódio 1N contendo NaHCO3 0,05 M, NaNO3 0,1 M, trietanolamina 0,02 M e NaN3 0,03%.
[079] De acordo com uma primeira etapa, a solução de copolímero é diluída para 0,9% em peso seco no solvente de solubilização da
SEC, que corresponde à fase de eluição líquida da SEC à qual é adicionado 0,04% de dimetil formamida, que atua como fluxo marcador de taxa ou padrão interno. Em seguida, é filtrado usando um filtro de 0,2 µm. Em seguida, 100 µL são injetados no cromatógrafo (eluente: uma fase aquosa ajustada para pH 9,00 usando hidróxido de sódio 1N contendo 0,05 M de NaHCO3, 0,1 M de NaNO3, 0,02 M de trietanolamina e 0,03% de NaN3).
[080] O aparelho de cromatografia líquida possui uma bomba isocrática (Waters 515) cuja taxa de fluxo é ajustada em 0,8 mL/ min. O aparelho de cromatografia também compreende um forno que compreende ele mesmo o seguinte sistema de colunas em série: uma pré-coluna Waters Ultrahydrogel Guard de 6 cm de comprimento e 40 mm de diâmetro interno e uma coluna linear Waters Ultrahydrogel de 30 cm de comprimento e 7,8 mm de diâmetro interno. O sistema de detecção é composto por um detector de índice de refração Waters 410 RI. O forno é aquecido a 60 ºC e o refratômetro é aquecido a 45 ºC.
[081] A massa molecular é avaliada pela detecção da dispersão dinâmica da luz usando um detector duplo Viscotek 270 para determinar a massa molecular com base no volume hidrodinâmico do copolímero.
[082] As características particulares, vantajosas ou preferidas da composição aquosa de acordo com a invenção definem copolímeros de acordo com a invenção que também são particulares, vantajosas ou preferidas.
[083] A composição aquosa e o copolímero de acordo com a invenção têm propriedades que são particularmente vantajosas em muitos campos técnicos. Assim, de acordo com o campo técnico em que essas propriedades são implementadas, a composição aquosa ou o copolímero de acordo com a invenção podem ter formas diferentes. Eles podem, em particular, ser implementados em várias formulações.
[084] A invenção fornece, assim, uma formulação (F1)
compreendendo: - pelo menos uma composição aquosa de acordo com a invenção; - pelo menos um aglutinante hidráulico; opcionalmente - água; opcionalmente - pelo menos um agregado; opcionalmente - pelo menos uma admistura.
[085] A invenção também fornece uma formulação (F2) compreendendo: - pelo menos um copolímero de acordo com a invenção; - pelo menos um aglutinante hidráulico; opcionalmente - água; opcionalmente - pelo menos um agregado; opcionalmente - pelo menos uma admistura.
[086] De preferência, as formulações (F1) e (F2) de acordo com a invenção compreendem: - de 0,01 a 5% em peso seco de copolímero, respectivamente na forma de pelo menos uma composição aquosa de acordo com a invenção ou de pelo menos um copolímero de acordo com a invenção, em si; - de 95 a 99,9%, em peso seco, de pelo menos um aglutinante hidráulico.
[087] De forma mais preferencial, as formulações (F1) e (F2) de acordo com a invenção compreendem: - de 0,01 a 4% em peso seco ou de 0,01 a 3% em peso seco de copolímero, respectivamente na forma de pelo menos uma composição aquosa de acordo com a invenção ou de pelo menos um copolímero de acordo com a invenção, em si; - de 96 a 99,9% em peso seco ou de 97 a 99,9% em peso seco de pelo menos um aglutinante hidráulico.
[088] Também de forma mais preferencial, as formulações (F1) e (F2) de acordo com a invenção compreendem: - de 0,03 a 5% em peso seco ou de 0,03 a 4% em peso seco ou de 0,03 a 3% em peso seco de copolímero, respectivamente na forma de pelo menos uma composição aquosa de acordo com a invenção ou de pelo menos um copolímero de acordo com a invenção, em si; - de 95 a 99,7% em peso seco ou de 96 a 99,7% em peso seco ou de 97 a 99,7% em peso seco de pelo menos um aglutinante hidráulico.
[089] Também de forma mais preferencial, as formulações (F1) e (F2) de acordo com a invenção compreendem: - de 0,05 a 5% em peso seco ou de 0,05 a 4% em peso seco ou de 0,05 a 3% em peso seco ou de 0,05% a 2% em peso seco ou de 0,05 a 1,5% em peso seco de copolímero, respectivamente na forma de pelo menos uma composição aquosa de acordo com a invenção ou de pelo menos um copolímero de acordo com a invenção, em si; - de 95 a 99,5% em peso seco ou de 96 a 99,5% em peso seco ou de 97 a 99,5% em peso seco ou de 98 a 99,5% em peso seco ou de 98,5 a 99,5% em peso seco de pelo menos um aglutinante hidráulico.
[090] Também de forma preferencial, as formulações (F1) e (F2) de acordo com a invenção compreendem água em uma quantidade em peso, em relação à quantidade em peso do aglutinante hidráulico, menor que 0,7, menor que 0,65 ou menor que 0,6, de forma preferencial menor 0,5 ou menos que 0,4 ou menos que 0,3 ou menos que 0,2. A quantidade em peso de água em relação à quantidade em peso de aglutinante hidráulico nas formulações (F1) e (F2) varia de forma preferencial de 0,2 a 0,65 ou de 0,2 a 0,6 ou de 0,2 a 0,5 ou de 0,2 a 0,5 ou de 0,3 a 0,65 ou de 0,3 a 0,6 ou de 0,3 a 0,5.
[091] De acordo com a invenção, o aglutinante hidráulico ou hidrólito pode ser selecionado entre cimento, argamassa, gesso, pasta ou concreto.
[092] O cimento pode ser selecionado entre cimento Portland, cimento Portland branco, cimento artificial, cimento de alto forno, cimento de alta resistência, cimento de aluminato, cimento de presa rápida, cimento de fosfato de magnésio, cimento à base de produtos de incineração, cimento de cinza volante e misturas dos mesmos.
[093] Outros aglutinantes hidráulicos podem ser selecionados entre aglutinantes hidráulicos latentes, aglutinantes pozolânicos, cinzas, escórias, clínquer.
[094] O emplastro pode ser selecionado entre gesso, sulfato de cálcio di-hidratado, sulfato de cálcio, sulfato de cálcio hemi-hidratado, anidrido de sulfato de cálcio e misturas dos mesmos.
[095] O agregado pode ser selecionado entre areia, agregado grosso, cascalho, pedra britada, escória e agregado reciclado.
[096] De forma geral, de acordo com seu tamanho de partícula, os granulados são classificados em várias categorias conhecidas como tais pelo técnico no assunto, por exemplo, de acordo com o padrão francês XP P 18-540. De acordo com este padrão, que define notavelmente os valores de D e D, as famílias de granulados compreendem: - cargas 0/ D para as quais D <2 mm com pelo menos 70% passando a 0,063 mm; - areias de grão fino 0/ D para as quais D ≤ 1 mm, com pelo menos 70% passando a 0,063 mm; - areia 0/ D para a qual 1 <D ≤ 6,3 mm; - 0/ D misturas de areia e cascalho para as quais D> 6,3 mm; - lascas d/ D para as quais d> 1 mm e D ≤ 125 mm; - balastro d/ D para o qual d> 25 mm e D ≤ 50 mm.
[097] Exemplos de cargas são adições de sílica ativa ou adições siliciosas ou adições calcárias, como carbonato de cálcio.
[098] De acordo com a invenção, a admistura nas formulações (F1) ou (F2) pode ser selecionada entre um agente antiespumante, um agente plastificante ou superplastificante, um agente que melhora a trabalhabilidade, um agente redutor de queda, um agente para reduzir o ar preso, um agente corante, um pigmento, um agente redutor de água, um retardador de superfície, um agente de controle de higroscopicidade, um agente anticorrosivo, um agente antiencolhimento, um agente inibidor da reação silico-alcalina, um agente impermeabilizante, um agente de formação de espuma.
[099] As propriedades particulares da composição aquosa de acordo com a invenção ou do copolímero de acordo com a invenção tornam possível usá-las em muitos campos técnicos, em particular por suas propriedades reológicas de regulação ou controle.
[0100] Assim, a invenção fornece um método para alterar a reologia de uma formulação hidráulica que compreende a adição de pelo menos uma composição aquosa de acordo com a invenção ou de pelo menos um copolímero de acordo com a invenção na formulação hidráulica que compreende água e um aglutinante hidráulico.
[0101] As propriedades da composição de acordo com a invenção e do copolímero são particularmente úteis no campo de formulações hidráulicas.
[0102] Assim, a invenção fornece um método para controlar a trabalhabilidade de uma formulação hidráulica compreendendo a adição de pelo menos uma composição aquosa de acordo com a invenção ou de pelo menos um copolímero de acordo com a invenção em uma formulação hidráulica. Particularmente vantajosa, a invenção fornece um método para controlar a trabalhabilidade, em que a trabalhabilidade da formulação hidráulica é mantida constante por pelo menos 1 hora, de forma preferencial por pelo menos 2 horas, de forma mais preferencial por pelo menos 3 horas, ainda de forma mais preferencial por pelo menos 3,5 horas ou pelo menos 4 horas.
[0103] A invenção também fornece um método para reduzir o tempo de fixação de uma formulação hidráulica que compreende a adição de pelo menos uma composição aquosa de acordo com a invenção ou de pelo menos um copolímero de acordo com a invenção em uma formulação hidráulica que compreende água e um aglutinante hidráulico.
[0104] Nos métodos para controlar a trabalhabilidade de uma formulação hidráulica ou reduzir o tempo de fixação de uma formulação hidráulica de acordo com a invenção, a formulação hidráulica é de forma preferencial selecionada entre uma formulação hidráulica (F1) e uma formulação hidráulica (F2).
[0105] As características particulares, vantajosas ou preferidas das formulações hidráulicas (F1) e (F2) de acordo com a invenção definem os métodos para controlar a trabalhabilidade de uma formulação hidráulica ou para reduzir o tempo de presa de uma formulação hidráulica de acordo com a invenção, que também são particular, vantajoso ou preferido.
[0106] Os exemplos a seguir ilustram os vários aspectos da invenção.
[0107] Exemplo 1: preparação de copolímeros de acordo com a invenção e de um copolímero comparativo.
[0108] Exemplo 1.1: copolímero (P1) de acordo com a invenção.
[0109] Água (80 g), uma solução de monômero a 60% em massa (b7b) com uma massa molecular de 2.400 g/mol em água (380,37 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (1,02 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 65 ± 2 ºC.
[0110] Então, por 2 horas, uma mistura de água (50 g) e ácido acrílico (41,95 g), uma mistura de água (50 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (9,18 g) e uma mistura de água (60 g) e sódio persulfato (4,09 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0111] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora.
[0112] O produto é arrefecido e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa (44,5 g). A solução aquosa de polímero compreende menos que 1 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0113] É obtido um copolímero (P1) compreendendo 15,5% em peso de ácido acrílico e 84,5% em peso de monômero (b7b). Possui uma massa molecular MW de 33.300 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 1,9.
[0114] Exemplo 1.2: copolímero (P2) de acordo com a invenção.
[0115] Água (150 g), sulfato de ferro hepta-hidratado (0,214 g), sulfato de cobre penta-hidratado (0,030 g) e uma solução a 60% em massa de monômero (b7b) com uma massa molecular de 2.400 g/mol em água (456,87 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido até 65 ± 2 ºC.
[0116] Em seguida, por 2 horas, uma mistura de água (50 g) e ácido acrílico (50,4 g), uma mistura de água (65 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (25,6 g) e uma mistura de água (50 g) e uma 35% em solução de massa de peróxido de hidrogênio em uma solução aquosa (20,5 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0117] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora.
[0118] O produto é arrefecido e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa (7,9 g). A solução aquosa de polímero compreende menos que 1 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0119] É obtido um copolímero (P2) compreendendo 15,5% em peso de ácido acrílico e 84,5% em peso de monômero (b7b). Possui uma massa molecular MW de 26.700 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 2,0.
[0120] Exemplo 1.3: copolímero (P3) de acordo com a invenção.
[0121] Água (100 g), uma solução a 60% em massa de monômero (b7b) com uma massa molecular de 2.400 g/mol em água (380,37 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (2,04 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 55 ± 2 ºC.
[0122] Em seguida, por 2 horas, uma mistura de água (50 g) e ácido acrílico (41,95 g), uma mistura de água (50 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (18,36 g) e uma mistura de água (60 g) e persulfato de sódio (8,17 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0123] O reator é mantido a uma temperatura de 55 ± 2 ºC por 1 hora.
[0124] O produto é arrefecido e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa (44,3 g). A solução aquosa de polímero compreende menos que 115 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0125] É obtido um copolímero (P3) compreendendo 15,5% em peso de ácido acrílico e 84,5% em peso de monômero (b7b). Possui massa molecular MW de 16.700 g/mol e índice de polimolecularidade PI de 2,0.
[0126] Exemplo 1.4: copolímero (P4) de acordo com a invenção.
[0127] Água (10 g), uma solução a 60% em massa de monômero (b7b) com uma massa molecular de 2.400 g/mol em água (684,67 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (1,84 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 75 ± 2 ºC.
[0128] Em seguida, por 2 horas, uma mistura de água (10 g) e ácido acrílico (75,51 g), uma mistura de água (90 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (16,52 g) e uma mistura de água (70 g) e persulfato de sódio (7,36 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0129] O reator é mantido a uma temperatura de 75 ± 2 ºC por 1 hora.
[0130] O produto é arrefecido e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa (81,5 g). A solução aquosa de polímero compreende menos que 2 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0131] É obtido um copolímero (P4) compreendendo 15,5% em peso de ácido acrílico e 84,5% em peso de monômero (b7b). Possui uma massa molecular MW de 25.900 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 1,8.
[0132] Exemplo 1.5: copolímero (P5) de acordo com a invenção.
[0133] Água (157 g), um monômero (b7d) com uma massa molecular de 2.400 g/mol (201 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (0.57 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 65 ± 2 ºC.
[0134] Em seguida, por 2 horas, uma mistura de água (50 g) e ácido acrílico (21,23 g), uma mistura de água (50 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (5,3 g) e uma mistura de água (40 g) e persulfato de sódio (2,28 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0135] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora.
[0136] O produto é resfriado e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa até que o pH 7 seja atingido. A solução aquosa de polímero compreende menos que 10 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0137] É obtido um copolímero (P5) com uma massa molecular média ponderada de 38.430 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 1,9.
[0138] Exemplo 1.6: copolímero (P6) de acordo com a invenção.
[0139] Água (40 g), uma solução a 60% de monômero (b3b), na qual x = 42 e y + z = 15,5, com uma massa molecular de 3.000 g/mol (368 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (0,63 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 65 ± 2 ºC.
[0140] Depois, por 2 horas, uma mistura de água (50 g) e ácido acrílico (23,34 g), uma mistura de água (50 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (5,64 g) e uma mistura de água (40 g) e persulfato de sódio (2,51 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0141] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora.
[0142] O produto é resfriado e então parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa até que o pH 7,1 seja atingido. A solução aquosa de polímero compreende 880 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0143] É obtido um copolímero (P6) com uma massa molecular média ponderada de 49.890 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 1,2.
[0144] Exemplo 1.7: copolímero (P7) de acordo com a invenção.
[0145] Água (40 g), uma solução de monômero a 60% (b3b), na qual x = 42 e y + z = 15,5, com uma massa molecular de 3.000 g/mol (478 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (0,63 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 65 ± 2 ºC.
[0146] Em seguida, por 2 horas, uma mistura de água (50 g) e ácido acrílico (20,97 g), uma mistura de água (50 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (5,64 g) e uma mistura de água (40 g) e persulfato de sódio
(2,51 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0147] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora.
[0148] O produto é resfriado e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa até que o pH seja atingido 7,4. A solução aquosa de polímero compreende 850 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0149] É obtido um copolímero (P7) com uma massa molecular média ponderada de 44.880 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 2.
[0150] Exemplo 1.8: copolímero (P8) de acordo com a invenção.
[0151] Água (40 g), uma solução a 60% de monômero (b3b), na qual x = 52 e y + z = 11, com uma massa molecular de 3.000 g/mol (368 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (0,63 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 65 ± 2 ºC.
[0152] Depois, por 2 horas, uma mistura de água (50 g) e ácido acrílico (23,34 g), uma mistura de água (50 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (5,64 g) e uma mistura de água (40 g) e persulfato de sódio (2,51 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0153] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora.
[0154] O produto é resfriado e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa até que o pH 7,6 seja atingido. A solução aquosa de polímero compreende
1.670 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0155] É obtido um copolímero (P8) com uma massa molecular média ponderada de 31.330 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 1,2.
[0156] Exemplo 1.9: copolímero (P9) de acordo com a invenção.
[0157] Água (157 g), um monômero (b7d) com uma massa molecular de 2.400 g/mol (220 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (0,63 g) são colocados em um reator agitado.
[0158] O reator é aquecido a 65 ± 2 ºC.
[0159] Em seguida, por 2 horas, uma mistura de água (50 g), ácido acrílico (18,67 g) e ácido metacrílico (4,67 g), uma mistura de água (50 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (5,64 g) e uma mistura de água (40 g) e persulfato de sódio (2,28 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0160] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora.
[0161] O produto é resfriado e então parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa até que o pH 7,1 seja atingido. A solução aquosa de polímero compreende menos que 50 ppm de ácido metacrílico seco residual e 2 ppm de ácido metacrílico seco em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0162] É obtido um copolímero (P9) com uma massa molecular média ponderada de 38.585 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 1,4.
[0163] Exemplo 1.10: copolímero (P10) de acordo com a invenção.
[0164] Água (80 g), um monômero (b3b) em que x = 42 e y + z = 15,5, com uma massa molecular de 3.000 g/mol (45,64 g), uma solução de monômero a 60% (b7d) com uma massa molecular do 2.400 g/mol (274 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (1,02 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 65 ± 2 ºC.
[0165] Então, por 2 horas, uma mistura de água (50 g), de ácido acrílico (42 g), uma mistura de água (50 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (9,2 g) e uma mistura de água (40 g) e persulfato de sódio (4,09 g) são simultaneamente injetados no reator.
[0166] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora.
[0167] O produto é resfriado e então parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa até que o pH 7,2 seja atingido. A solução aquosa de polímero compreende menos que 2 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0168] É obtido um copolímero (P1) com uma massa molecular média ponderada de 51.720 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 1,8.
[0169] Exemplo 1.11: copolímero (P11) de acordo com a invenção.
[0170] Água (320 g), um monômero (b7d) com uma massa molecular de 3.500 g/mol (294,8 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (1,02 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 65 ± 2 ºC.
[0171] Em seguida, por 2 horas, uma mistura de água (50 g) e ácido acrílico (41,95 g), uma mistura de água (50 g) e hipofosfito de sódio monohidratado (9,18 g) e uma mistura de água (40 g) e persulfato de sódio (4,09 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0172] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora.
[0173] O produto é resfriado e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa até que o pH 7 seja atingido. A solução aquosa de polímero compreende menos que 10 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0174] É obtido um copolímero (P11) com uma massa molecular média ponderada de 36.610 g/mol e um índice de polimolecularidade PI de 1,7.
[0175] Exemplo 1.12: copolímero comparativo.
[0176] Água (50 g), sulfato de ferro hepta-hidratado (0,11 g), uma solução a 60% em massa de monômero (b7b) com uma massa molecular de
2.400 g/mol em água (264,56 g) e DMDO (1,8-dimercapto-3,6-dioxaoctano) (0,62 g) são colocados em um reator agitado. O reator é aquecido a 37 ± 2 ºC.
O peróxido de hidrogênio é adicionado em uma solução aquosa a 35% em massa (5,6 g).
[0177] Então, por 1 hora e 15 minutos, uma mistura de água (30 g) e ácido acrílico (32,49 g), uma mistura de água (25 g), uma solução a 60% em massa de monômero (b7b) com uma massa molecular de 2.400 g/mol em água (32,7 g) e DMDO (4,93 g), juntamente com uma mistura de água (55 g) e uma solução a 40% em massa de bissulfito de sódio em água (5,64 g) são injetados simultaneamente no reator, sendo esta última injetada em 1 hora e 40 minutos.
[0178] O reator é mantido a uma temperatura de 37 ± 2 ºC por 1 hora e 30 minutos.
[0179] O produto é arrefecido e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa (36,6 g). A solução aquosa de polímero compreende mais de 12.000 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
Além disso, quase 20% em peso de monômero (b7b) não reagiu.
[0180] Exemplo 1.13: copolímero comparativo.
[0181] A água (400 g) é colocada em um reator agitado e aquecida a 65 ± 2 ºC.
[0182] Em seguida, por 3 horas, uma mistura de água (40 g), ácido acrílico (49,35 g) e monômero (b3a) com uma massa molecular de 3.000 g/mol (312,81 g), uma mistura de água (30 g), DMDO (1,80 g) e monômero (b12) com uma massa molecular de 3.000 g/mol (50,00 g), juntamente com uma mistura de água (84,9 g) e persulfato de amônio (1,51 g) são injetados simultaneamente no reator.
[0183] O reator é mantido a uma temperatura de 65 ± 2 ºC por 1 hora e 30 minutos.
[0184] O produto é arrefecido e depois parcialmente neutralizado pela adição de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% em massa (4,1 g). A solução aquosa de polímero compreende mais de 4.930 ppm de ácido acrílico seco residual em relação à quantidade total de copolímero seco.
[0185] Exemplo 2: avaliação das propriedades redutoras de água na argamassa.
[0186] As formulações de argamassa, cujas composições são mostradas na Tabela 1, são preparadas de acordo com o seguinte procedimento: - incorporar a admistura e a água na tigela de um misturador Perrier automático para cimentos e argamassas padronizados; - incorporando todos os finos (cimento e/ ou aglutinantes hidráulicos); - mistura a baixa velocidade de 140 rpm; - incorporar a areia após 30 segundos; - mistura a baixa velocidade de 140 rpm por 60 segundos; - fazendo uma pausa de 30 segundos para limpar as laterais da tigela; - mistura a uma velocidade lenta de 140 rpm por 90 segundos.
[0187] Do mesmo modo, é preparada uma formulação comparativa (CF) de argamassa que não compreende copolímero.
[0188] As propriedades redutoras de água dos copolímeros de acordo com a invenção são avaliadas usando as formulações de argamassa.
[0189] A trabalhabilidade T0 das argamassas formuladas com os copolímeros de acordo com a invenção foi avaliada através da medição do fluxo de queda de acordo com o padrão.
[0190] EN 12350-2 adaptado à argamassa (teste de mini cone Abrams).
[0191] Para realizar o teste de vazão, o cone preenchido com argamassa formulada é elevado perpendicularmente a uma placa horizontal enquanto a gira um quarto de volta. A queda é medida com uma régua após 5 minutos em dois diâmetros de 90º. O resultado do teste de queda é a média dos 2 valores para ± 1 mm.
[0192] Os testes são realizados a 20 ºC. O conteúdo da admistura é determinado de forma que uma queda alvo de 220 mm ± 5 mm possa ser alcançada. O teor é expresso em % em peso seco, em relação ao peso do aglutinante hidráulico ou à mistura de aglutinantes hidráulicos. Os resultados são mostrados na tabela 1. Formulação CF F1-1 de acordo com a invenção Areia AFNOR (g) 1.350 1.350 Cimento CEM I 52.5N VICAT (g) 450 450 Copolímero (% peso seco/ peso seco de / P1 (0,10) cimento) Agente antiespuma (%/ admistura) / 0,5 Água (g) 266 200 Proporção de peso água/ cimento 0,59 0,44 T0 trabalhabilidade 220 215 Redução de água (%) 0 25 TABELA 1
[0193] A implementação dos copolímeros de acordo com a invenção torna possível reduzir a quantidade de água na formulação hidráulica em 25%, mantendo um nível inicial de queda (trabalhabilidade) semelhante ao da formulação comparativa que não compreende copolímero.
[0194] Os copolímeros de acordo com a invenção podem, portanto, ser qualificados como agentes altamente redutores de água, de acordo com a norma francesa ADJUVANT NF EN 934-2. De fato, eles permitem reduzir a água na argamassa misturada em pelo menos 12% em relação à argamassa de controle.
[0195] A implementação dos copolímeros de acordo com a invenção tornaria possível obter resultados semelhantes em concreto misturado, reduzindo a quantidade de água em pelo menos 12% em relação a um concreto de controle que não compreende copolímero de acordo com a invenção.
Claims (21)
1. COMPOSIÇÃO AQUOSA, caracterizada por compreender pelo menos um copolímero, cujo índice de polimolecularidade PI é menor que 3, obtido por pelo menos uma reação de polimerização radical em água e a uma temperatura variando de 10 a 90 ºC, (a) de pelo menos um monômero aniônico compreendendo pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável e pelo menos um grupo de ácido carboxílico ou um de seus sais, e (b) de pelo menos um monômero de fórmula (I): (I) em que: - R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3, - L1 representa independentemente um grupo selecionado entre C(O), CH2, CH2-CH2 e O-CH2-CH2-CH2-CH2, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendido em um intervalo entre 0 e 150 e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo entre 10 e 150; na presença: (i) de pelo menos um composto compreendendo fósforo no estado de oxidação I; e (ii) de pelo menos um composto gerador de radical selecionado entre peróxido de hidrogênio, persulfato de amônio, persulfato de metal alcalino e misturas dos mesmos ou suas respectivas associações com bissulfito de amônio, bissulfito de metal alcalino ou um íon selecionado entre FeII, FeIII, CuI, CuII.
2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por não conter homopolímero do monômero (a) ou compreender uma quantidade reduzida, pequena ou muito pequena de homopolímero do monômero (a) em relação à quantidade em peso seco de copolímero.
3. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pela reação de polimerização implementar: - de 1 a 25% em peso de monômero (a) e - de 75 a 99% em peso de monômero (b).
4. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo copolímero compreender: - de 1 a 25% em peso de monômero (a) e - de 75 a 99% em peso de monômero (b).
5. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada por compreender menor que 2.000 ppm em peso ou menor que 1.500 ppm em peso, de forma preferencial menor que
1.000 ppm em peso ou menor que 500 ppm em peso, em particular menor que 200 ppm em peso ou menor que 100 ppm em peso, de monômero residual (a) em relação à quantidade em peso seco de copolímero.
6. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pela reação de polimerização implementar um composto mineral (i) ou ácido hipofosforoso (H3PO2) ou um derivado do ácido hipofosforoso (H3PO2), de forma preferencial um composto (i) compreendendo pelo menos um íon de hipofosfito (H2PO2-), de forma mais preferencial um composto selecionado entre hipofosfito de sódio (H2PO2Na),
hipofosfito de potássio (H2PO2K), hipofosfito de cálcio ([H2PO2]2Ca) e misturas dos mesmos.
7. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pela reação de polimerização também implementar outro monômero aniônico, de forma preferencial selecionado entre ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido maleico, seus sais e misturas dos mesmos.
8. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo composto (b) ser selecionado entre os compostos das fórmulas (Ia), (Ib), (Ic) e (Id): (Ia) (Ib) (Id) (Ic) em que: - R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendido em um intervalo entre 0 e 150 e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo entre 10 e 150.
9. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada por x ser estritamente maior que y + z.
10. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pela reação de polimerização ser implementada a uma temperatura variando de 30 a 85 ºC, de forma preferencial de 40 a 75 ºC ou de 50 a 70 ºC.
11. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pela reação de polimerização também implementar outro monômero (c) selecionado entre: - outro monômero aniônico, de preferência selecionado entre ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido maleico, seus sais e misturas dos mesmos; - um monômero não iônico compreendendo pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável, de forma preferencial pelo menos uma insaturação etilênica polimerizável e notavelmente um grupo vinil polimerizável, de forma mais preferencial um monômero não iônico selecionado entre os ésteres de um ácido compreendendo pelo menos um grupo de ácido monocarboxílico, em particular, um éster de um ácido selecionado entre ácido acrílico, ácido metacrílico e misturas dos mesmos, por exemplo, acrilato de hidroxietil, acrilato de hidroxipropil, metacrilato de hidroxietil, metacrilato de hidroxipropil, estireno, caprolactama de vinil, acrilato de alquila, em particular acrilato de alquila C1-C10, de forma preferencial acrilato de alquila C1-C4, de forma mais preferencial acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de propila, acrilato de isobutil, acrilato de n-butila, metacrilato de alquila, em particular metacrilato de alquila C1-C10, de forma preferencial metacrilato de alquila C1-C4, de forma mais preferencial metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de propila, metacrilato de isobutila, metacrilato de n-butila, acrilato de arila, de preferência acrilato de fenila, acrilato de benzila, acrilato de fenoxietila, metacrilato de arila, de preferência metacrilato de fenila, metacrilato de benzila, metacrilato de fenoxietila, um composto de fórmula (III):
Q1-(L1)m-(L2)n-Q2
(III)
em que:
- Q1 representa um grupo acrilato polimerizável ou um grupo metacrilato polimerizável,
- Q2 representa um grupo H ou um grupo CH3,
- L1 e L2, idênticos ou diferentes, representam independentemente um grupo etilenoxi ou um grupo propilenoxi, e
- m e n, idênticos ou diferentes, e nos quais pelo menos um é diferente de 0, representam um número menor ou igual a 150 e sua soma m + n é menor que 150;
- outro monômero selecionado entre os compostos das fórmulas
(I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), diferente do composto (b), em que:
- R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3,
- L representa um grupo selecionado entre (CH2-CH2O)x,
- x representa 1;
- outro monômero selecionado entre os compostos das fórmulas
(I), (Ia), (Ib), (Ic) e (Id), diferente do composto (b), em que:
- R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3,
- L representa independentemente um grupo selecionado entre
(CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos,
- y + z representa 1 ou 2; e
- ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico, um sal de ácido 2- acrilamido-2-metilpropanossulfônico, ácido 2-(metacriloiloxi) etanossulfônico,
um sal de ácido 2-(metacriloiloxi) etanossulfônico, metalil sulfonato de sódio,
estireno sulfonato e misturas dos mesmos.
12. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pela reação de polimerização também ser implementada na presença (iii) de 0,05 a 5% em peso, em relação à quantidade de monômeros, de pelo menos um composto de fórmula (II):
R S R
XOOC S S COOX (II) em que: - X representa independentemente H, Na ou K, - R representa independentemente um grupo alquila C1-C5.
13. COPOLÍMERO, caracterizado pelo índice de polimolecularidade PI ser menor que 3, obtido por pelo menos uma reação de polimerização radical em água e a uma temperatura variando de 10 a 90 ºC, (a) de pelo menos um monômero aniônico compreendendo pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável e pelo menos um grupo de ácido carboxílico ou um de seus sais, e (b) de pelo menos um monômero de fórmula (I): (I) em que: - R1 e R2, idênticos ou diferentes, representam independentemente H ou CH3, - L1 representa independentemente um grupo selecionado entre C(O), CH2, CH2-CH2 e O-CH2-CH2-CH2-CH2, - L2 representa independentemente um grupo selecionado entre (CH2-CH2O)x, (CH2CH(CH3)O)y, (CH(CH3)CH2O)z e combinações dos mesmos, e - x, y e z, idênticos ou diferentes, representam independentemente um número inteiro ou decimal compreendido em um intervalo entre 0 e 150, de preferência x é estritamente maior que y + z e a soma de x + y + z é compreendida em um intervalo entre 10 a 150; na presença: (i) de pelo menos um composto compreendendo fósforo no estado de oxidação I; e (ii) de pelo menos um composto gerador de radical selecionado entre peróxido de hidrogênio, persulfato de amônio, persulfato de metal alcalino e misturas dos mesmos ou suas respectivas associações com bissulfito de amônio, bissulfito de metal alcalino ou com um íon selecionado entre FeII, FeIII, CuI, CuII.
14. COPOLÍMERO, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por compreender: - de 1 a 25% em peso de monômero (a) e - de 75 a 99% em peso de monômero (b).
15. FORMULAÇÃO, caracterizada por compreender: - pelo menos uma composição aquosa, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12, ou pelo menos um copolímero, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 13 a 14; - pelo menos um aglutinante hidráulico; opcionalmente - água; opcionalmente - pelo menos um agregado; opcionalmente - pelo menos uma admistura.
16. FORMULAÇÃO, de acordo com a reivindicação 15, caracterizada por compreender: - de 0,01 a 5% em peso seco de copolímero, respectivamente na forma de pelo menos uma composição aquosa, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12, ou pelo menos um copolímero, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 13 a 14 em si; - de 95 a 99,9%, em peso seco, de pelo menos um aglutinante hidráulico.
17. FORMULAÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 16, caracterizada por compreender água em uma quantidade em peso, em relação à quantidade em peso do aglutinante hidráulico, menor que 0,7, menor que 0,65 ou menor que 0,6, de forma preferencial menor que 0,5 ou menor que 0,4, ou menor que 0,3 ou menor que 0,2, ou variando de 0,2 a 0,65 ou de 0,2 a 0,6 ou de 0,2 a 0,5 ou de 0,3 a 0,65, ou de 0,3 a 0,6 ou de 0,3 a 0,5.
18. MÉTODO PARA ALTERAR A REOLOGIA DE UMA FORMULAÇÃO HIDRÁULICA, caracterizado por compreender a adição de pelo menos uma composição aquosa, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12, ou de pelo menos um copolímero, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 13 a 14, na formulação hidráulica.
19. MÉTODO PARA CONTROLAR A TRABALHABILIDADE DE UMA FORMULAÇÃO HIDRÁULICA, caracterizado por compreender a adição de pelo menos uma composição aquosa, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12, ou de pelo menos um copolímero, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 13 a 14, em uma formulação hidráulica.
20. MÉTODO PARA CONTROLAR A TRABALHABILIDADE, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pela trabalhabilidade da formulação hidráulica ser mantida constante por pelo menos 1 hora, de forma preferencial por pelo menos 2 horas, de forma mais preferencial por pelo menos 3 horas, ainda de forma mais preferencial por pelo menos 3,5 horas ou pelo menos 4 horas.
21. MÉTODO PARA REDUZIR O TEMPO DE FIXAÇÃO DE UMA FORMULAÇÃO HIDRÁULICA, caracterizado por compreender a adição de pelo menos uma composição aquosa, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12, ou de pelo menos um copolímero, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 13 a 14, em uma formulação hidráulica.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B350 | Update of information on the portal [chapter 15.35 patent gazette] | ||
| B06W | Patent application suspended after preliminary examination (for patents with searches from other patent authorities) chapter 6.23 patent gazette] | ||
| B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] |