BR112018077181B1 - Composição compreendendo microcápsulas encapsulando lambdacialotrina e método para controlar danos a plantas por pragas - Google Patents

Abstract

Uma composição compreendendo uma microcápsula que tem uma parede de poliureia que encapsula um inseticida piretroide, em que a parede de poliureia da microcápsula é feita de polímeros de poliureia derivados de uma mistura de poli-isocianato aromático (A) e di-isocianato aromático (B), a razão em peso entre (A) e (B) é 1:1, o teor de polímero (ou parede) de cada microcápsula é de 6 a 9% em peso, e a quantidade do inseticida piretroide é de 15 a 60% em peso, cada um com base no peso da microcápsula; tal composição proporcionando melhores características de exposição do operário.

Description

[0001] A presente invenção refere-se a determinadas composições compreendendo microcápsulas que encapsulam um inseticida piretroide e métodos de controle de danos em plantas com tais composições.

[0002] A microencapsulação de pesticidas e outros produtos químicos agrícolas tem sido realizada há vários anos, usando vários processos ou técnicas de microencapsulação, e em conexão com vários ingredientes ativos diferentes.

[0003] WO 97/44125, WO 96/33611, WO 95/13698 e US 4285720 revelam, cada um, a microencapsulação de pesticidas.

[0004] WO 97/44125 descreve que piretroides, particularmente a lambda-cialotrina, quando usados para aplicação foliar, devem ser encapsulados devido aos seus riscos aos operários, mas também as cápsulas devem ser tais que a lambda- cialotrina seja liberada de forma relativamente rápida para o controle das pragas foliares alvo.

[0005] A microencapsulação de diferentes ingredientes ativos requer diferentes considerações, e WO 97/44125 ensina que uma parede de poliureia preparada a partir de uma determinada mistura de isocianatos em uma razão definida seria preferencial.

[0006] Os inventores descobriram que microcápsulas que encapsulam piretroides devem, de fato, ter uma parede de poliureia específica definida, mas as propriedades de parede identificadas agora como sendo desejáveis são contraditórias às propriedades de parede descritas em WO97/44125, particularmente para o fornecimento de melhores características de exposição do operário, tais como um perfil de toxicologia melhorado, enquanto é ainda mantida a atividade eficaz de controle de pragas.

[0007] Assim, em um primeiro aspecto, a presente invenção proporciona uma composição compreendendo uma microcápsula que tem uma parede de poliureia que encapsula um inseticida piretroide, preferencialmente a lambda-cialotrina, em que a parede de poliureia da microcápsula é feita de polímeros de poliureia derivados de uma mistura de poli-isocianato aromático (A) e di-isocianato aromático (B), a razão em peso entre (A) e (B) é cerca de 1:1, o teor de polímero (ou parede) de cada microcápsula é de cerca de 6 a cerca de 9, preferencialmente cerca de 7 a cerca de 8, % em peso, e a quantidade do inseticida piretroide, preferencialmente a lambda-cialotrina, é de cerca de 15 a cerca de 60, preferencialmente cerca de 20 a cerca de 55, % em peso, cada um com base no peso da microcápsula.

[0008] Em um segundo aspecto, a presente invenção proporciona uma composição aquosa compreendendo a composição do primeiro aspecto, contanto que a composição não contenha um ou mais de: um ingrediente ativo que tem um ponto de fusão a 25 °C inferior ou igual a 50 °C; um ingrediente ativo em forma de sal e uma fase oleosa hidrofóbica livre ou dispersa.

[0009] Em um aspecto adicional, a presente invenção proporciona uma composição compreendendo uma composição aquosa do primeiro ou segundo aspecto e um ou mais outros ingredientes ativos.

[0010] Em um aspecto adicional, a presente invenção proporciona um método para controlar danos a uma planta por uma praga compreendendo aplicar uma quantidade eficaz de uma composição de cada um dos aspectos da invenção à praga, à planta ou ao seu local.

[0011] Em uma modalidade de cada aspecto, o inseticida piretroide é a lambda-cialotrina. O inseticida piretroide está presente no núcleo das cápsulas, e no caso da lambda-cialotrina, está dissolvido no solvente orgânico.

[0012] Em uma modalidade do primeiro aspecto, o diâmetro mediano d50 da microcápsula na composição é de cerca de 0,5 a cerca de 5, preferencialmente cerca de 1 a cerca de 4, mícrons.

[0013] Em uma modalidade do primeiro aspecto, a quantidade de microcápsulas na composição é de cerca de 45 a cerca de 55, preferencialmente cerca de 47 a cerca de 53, % em peso, com base no peso da composição.

[0014] Em uma modalidade do primeiro aspecto, o piretroide está presente em uma quantidade de cerca de 20 a cerca de 55, preferencialmente cerca de 40 a cerca de 50, mais preferencialmente cerca de 43 a cerca de 47, % em peso, com base no peso da microcápsula.

[0015] Em uma modalidade adicional do primeiro aspecto, a fase orgânica também compreende partículas de dióxido de titânio dispersas que têm um diâmetro de tamanho de partícula mediano d50 de cerca de 0,1 a cerca de 0,6, preferencialmente cerca de 0,15 a cerca de 0,5 mícrons, e estão presentes em uma quantidade de cerca de 3 a cerca de 7, preferencialmente cerca de 3,5 a cerca de 6, % em peso, com base no peso da microcápsula.

[0016] Em uma modalidade, o poli-isocianato aromático é polifenilisocianato de polimetileno e o di-isocianato aromático é di-isocianato de tolueno, preferencialmente uma mistura isomérica de di-isocianato de tolueno, tal como cerca de 80% do isômero 2,4 e cerca de 20% do isômero 2,6 de di-isocianato de tolueno.

[0017] Em uma modalidade do primeiro aspecto, a composição compreende uma microcápsula que tem uma parede de poliureia que encapsula lambda-cialotrina e partículas de dióxido de titânio dispersas, em que a parede de poliureia da microcápsula é feita de polímeros de poliureia derivados de uma mistura de polifenilisocianato de polimetileno (A) e uma mistura isomérica de di-isocianato de tolueno (B), contanto que o diâmetro de tamanho de partícula mediano d50 das partículas de dióxido de titânio seja de cerca de 0,15 a cerca de 0,5 mícrons, o diâmetro mediano d50 da microcápsula na composição seja de 1 a 4, mícrons, a razão em peso entre (A) e (B) seja cerca de 1:1, o teor de polímero (ou parede) de cada microcápsula seja de cerca de 7 a cerca de 8, % em peso, a quantidade de dióxido de titânio esteja presente em uma quantidade de cerca de 3,5 a cerca de 6, % em peso, e a quantidade da lambda-cialotrina seja de cerca de 40 a cerca de 50, % em peso, cada um com base no peso da microcápsula; e adicionalmente contanto que a quantidade da microcápsula na composição seja de cerca de 47 a cerca de 53, % em peso, com base no peso da composição.

[0018] Os processos gerais para a preparação das formulações microencapsuladas da invenção são descritos em WO 97/44125. No entanto, como observado, uma das diferenças essenciais é a razão dos monômeros de isocianato usados para preparar a parede de microcápsula de poliureia.

[0019] Assim, o processo, em resumo, envolve a encapsulação de um material imiscível em água (neste caso preferencialmente uma fase orgânica contendo um inseticida piretroide) dentro de cápsulas discretas de poliureia. Nesse processo, ocorre a hidrólise de um monômero de isocianato para formar uma amina por meio de um intermediário de ácido carbâmico, e esta por sua vez reage com outro monômero de isocianato para formar a poliureia. Em geral, o processo compreende dois estágios.

[0020] No primeiro estágio, é preparada uma dispersão física de uma fase imiscível em água em uma fase aquosa. A fase imiscível em água compreende o pesticida a ser encapsulado junto com outro material como descrito abaixo. Como é conhecido na técnica, a dispersão é produzida por um dispositivo de alto cisalhamento, e esta etapa é realizada até obter o tamanho de gotícula desejado (como discutido abaixo). Apenas agitação leve é necessária para o restante do processo.

[0021] No segundo estágio, a dispersão é agitada sob alto cisalhamento e mantida em uma faixa de temperatura de cerca de 20 °C a cerca de 90 °C, durante a qual ocorre uma reação envolvendo o di-isocianato orgânico e poli-isocianato orgânico para formar a poliureia nas interfaces entre as gotículas da fase orgânica e fase aquosa. O ajuste do pH da mistura resultante e a faixa de temperatura durante o segundo estágio avançam essa reação de condensação.

[0022] A fase aquosa é preparada a partir de água, um coloide protetor e preferencialmente um tensoativo.

[0023] Em geral, o tensoativo ou tensoativos nessa fase podem ser tensoativos aniônicos ou não iônicos com uma faixa de HLB de cerca de 12 a cerca de 16. Se for usado mais de um tensoativo, os tensoativos individuais podem ter valores de HLB inferiores a 12 ou superiores a 16, desde que o valor de HLB total dos tensoativos combinados esteja dentro da faixa de cerca de 12 a 16. Tensoativos adequados incluem éteres polietilenoglicólicos de álcoois lineares, nonilfenois etoxilados, naftalenossulfonatos, sais de sulfonatos de alquilbenzeno de cadeia longa, copolímeros em bloco de óxidos de propileno e etileno, misturas aniônicas/não iônicas e similares. De preferência, a porção hidrofóbica do tensoativo tem características químicas similares à fase imiscível em água. Portanto, quando esta última contém um solvente aromático, um tensoativo adequado seria um nonilfenol etoxilado. Tensoativos particularmente preferenciais incluem copolímeros em bloco de óxido de propileno e óxido de etileno, e misturas aniônicas/não iônicas.

[0024] O coloide protetor presente na fase aquosa (ou contínua) deve ser fortemente absorvido na superfície das gotículas de óleo e pode ser selecionado de uma faixa ampla de tais materiais, incluindo poliacrilatos, metilcelulose, álcool polivinílico, poliacrilamida, poli(éter metil vinílico/anidrido maleico), copolímeros de enxerto de álcool polivinílico e éter metil vinílico/ácido maleico [éter metil vinílico/anidrido maleico hidrolisado (consulte a patente dos E.U.A. 4.448.929, a qual é assim incorporada por referência no presente documento)]; e lignossulfonatos de metais alcalinos ou metais alcalinoterrosos. De preferência, no entanto, o coloide protetor é selecionado de lignossulfonatos de metais alcalinos e metais alcalinoterrosos, mais preferencialmente lignossulfonatos de sódio, tais como TERGITOL™ NP7, Tergitol XD, Tergitol NP40, Tergitol 15-S-20, WITCONATE™ 90.

[0025] A faixa de concentração do tensoativo no processo é de cerca de 0,01 a cerca de 10,0 por cento em peso, com base na fase aquosa, mas concentrações mais altas de tensoativo também podem ser usadas. O coloide protetor geralmente está presente na fase aquosa em uma quantidade de cerca de 0,1 a cerca de 5,0 por cento em peso. A quantidade de coloide protetor usada dependerá de vários fatores, tais como peso molecular, compatibilidade, etc., desde que esteja presente suficiente para o revestimento completo das superfícies de todas as gotículas de óleo. O coloide protetor pode ser adicionado à fase aquosa antes da adição da fase orgânica, ou pode ser adicionado ao sistema global após a adição da fase orgânica ou sua dispersão. Os tensoativos devem ser selecionados de modo a não deslocarem o coloide protetor das superfícies das gotículas.

[0026] A fase orgânica compreende o piretroide a ser encapsulado, um ou mais solventes, um di-isocianato aromático e um poli-isocianato aromático. Solventes adequados incluem hidrocarbonetos aromáticos, tais como xilenos, naftalenos ou misturas de aromáticos; hidrocarbonetos alifáticos ou cicloalifáticos, tais como hexano, heptano e ciclo-hexano; ésteres alquílicos, incluindo acetatos de alquila e ftalatos de alquila, cetonas, tais como ciclo-hexanona ou acetofenona; hidrocarbonetos clorados; óleos vegetais ou misturas de dois ou mais de tais solventes. De preferência, o piretroide é a lambda- cialotrina e é dissolvido no solvente orgânico.

[0027] Caso um protetor de UV, tal como dióxido de titânio, seja usado, este também seria encapsulado e, portanto, as partículas de dióxido de titânio também estão compreendidas na fase orgânica, assim como os dispersantes usados na dispersão das partículas. Os dispersantes úteis para a dispersão das partículas de dióxido de titânio são determinados tensoativos não iônicos que atuam por impedimento estérico e são ativos apenas na interface de protetor sólido/líquido orgânico e não agem como agentes emulsificantes. Tais dispersantes são adequadamente feitos de (a) uma cadeia polimérica que tem uma forte afinidade pelo líquido e (b) um grupo que será fortemente absorvido no sólido. Exemplos de tais dispersantes são aqueles das linhas HYPERMER™ e ATLOX™, incluindo Hypermer PS1, Hypermer PS2, Hypermer PS3, Atlox LPl, Atlox LP2, Atlox LP4, Atlox LP5,Atlox LP6 e Atlox 4912; e polímeros AGRIMER™ tais como Agrimer AL-216 e AL-220.

[0028] Os presentes inventores descobriram que por modificação cuidadosa das propriedades de microcápsula, tais como a razão entre o poli-isocianato aromático e o di-isocianato aromático, e o conteúdo e quantidade da parede polimérica, são obtidas microcápsulas que proporcionam melhores características de exposição no trabalho (tais como perfil de toxicologia melhorado, por exemplo, pelo menos um de melhor toxicidade oral, dérmica e por inalação, irritação de pele e olhos melhorada e melhor sensibilizador da pele), mas que ainda são liberadas de forma relativamente rápida quando aplicadas em um ambiente agrícola. As paredes são formadas apenas por uma mistura de di- isocianatos aromáticos com um poli-isocianato aromático, em que a razão em peso entre poli-isocianato e di-isocianato é cerca de 1:1.

[0029] O di-isocianato e os poli-isocianatos que podem ser usados na presente invenção são aqueles descritos na Patente dos E.U.A. 4.285.720. Os di-isocianatos utilizáveis no processo da presente invenção incluem di-isocianato de m-fenileno, di- isocianato de p-fenileno; di-isocianato de 1-cloro-2,4-fenileno; 4,4'-metilenobis(fenil isocianato); di-isocianato de 3,3'- dimetil-4,4' -bifenileno; 4,4'-metilenobis (2-metilfenil isocianato); di-isocianato de 3,3, dimetoxi4 ,4' -bifenileno; di-isocianato de 2,4-toluleno; di-isocianato de 2,6-toluleno, misturas isoméricas de di-isocianatos de 2,4- e 2,6-tolueno; e di-isocianato de 2,2' ,5 5, -tetrametil-4,4' -bifenileno. Preferem-se misturas isoméricas de di-isocianatos de 2,4- e 2,6- tolueno.

[0030] Os poli-isocianatos aromáticos utilizáveis na presente invenção possuem 3 ou mais grupos isocianato e incluem polifenilisocianato de polimetileno, tri-isocianato de trifenilmetano (DESMODUR™ R) e o aduto formado entre 1 mol de trimetilolpropano e 3 mols de di-isocianato de toluleno (“Desmodur TH”).

[0031] Enquanto a técnica anterior revela os usos de misturas desses dois tipos de isocianatos, especificamente di- isocianato de tolueno e polifenilisocianato de polimetileno, com vários ingredientes ativos, o ensinamento em relação a piretroides sugere uma quantidade maior de di-isocianato de tolueno do que o polifenilisocianato de polimetileno.

[0032] A quantidade total de isocianatos orgânicos usada no processo determinará o teor da parede das microcápsulas formadas. Em geral, os isocianatos (e de forma correspondente as paredes das microcápsulas formadas a partir dos mesmos) compreenderão de cerca de 6 a cerca de 9 por cento em peso da microcápsula, preferencialmente de cerca de 7 a cerca de 8 por cento em peso.

[0033] O tamanho das microcápsulas produzidas, que corresponde ao tamanho das gotículas da fase orgânica na emulsão óleo em água, é um diâmetro mediano d50 de cerca de 0,5 a 5, preferencialmente 1 a 4, mícrons. O tamanho das gotículas pode ser ajustado pela velocidade e tempo de agitação, e pelo tipo e quantidade de tensoativo utilizado, como é geralmente conhecido na técnica.

[0034] Para obter a emulsão apropriada, a fase orgânica é adicionada à fase aquosa com agitação. Meios adequados de dispersão são empregues para dispersar a fase orgânica na fase aquosa. Esses meios podem ser qualquer dispositivo de alto cisalhamento, operado de modo a obter o tamanho desejado de gotículas (e correspondente partícula de microcápsula) dentro da faixa de cerca de 0,5 a cerca de 5, preferencialmente cerca de 1 a cerca de 4 mícrons. Uma vez que o tamanho correto de gotículas é obtido, os meios de dispersão são descontinuados e apenas agitação leve é necessária para o restante do processo.

[0035] Para formar as microcápsulas, a temperatura da mistura de duas fases é então aumentada da temperatura ambiente para um valor de cerca de 20 °C a cerca de 90 °C, preferencialmente cerca de 40 °C a cerca de 90 °C.

[0036] Dependendo do sistema, como descrito na Patente dos E.U.A. 4.285.720, o valor de pH pode ser ajustado para um nível adequado.

[0037] A composição microencapsulada da presente invenção também pode conter auxiliares convencionais de formulação, tais como bactericidas, antiespumantes, agentes anticongelantes, ajustadores do pH, tampões e agentes de controle da viscosidade.

[0038] Em um aspecto adicional, a presente invenção proporciona um processo para preparar uma composição como definida no primeiro aspecto, em que o processo compreende as etapas de (a) preparar uma fase orgânica compreendendo um inseticida piretroide, preferencialmente a lambda-cialotrina, a ser encapsulado, poli-isocianato aromático (A), di-isocianato aromático (B), em que a razão em peso entre (A) e (B) é 1:1, e opcionalmente partículas de dióxido de titânio que têm um tamanho de partícula mediano d50 de 0,1 a cerca de 0,6, preferencialmente 0,15 a cerca de 0,5, mícrons, dispersas na fase orgânica por meio de um dispersante; (b) introduzir a fase orgânica em uma fase aquosa compreendendo água, um coloide protetor e opcionalmente um tensoativo para formar uma dispersão da fase orgânica na fase aquosa; (c) misturar a dispersão sob alto cisalhamento para formar uma emulsão óleo em água na qual as gotículas de óleo da emulsão têm um diâmetro mediano d50 de 0,5 a 5, preferencialmente 1 a 4, mícrons; (d) ajustar, conforme necessário, a temperatura e/ou pH da emulsão óleo em água de modo que uma reação de polimerização ocorra formando microcápsulas de poliureia contendo a fase orgânica.

[0039] A formulação microencapsulada da invenção é uma formulação aquosa contendo cápsulas e teria, portanto, o código de designação de formulação CS. As formulações microencapsuladas da presente invenção são estáveis durante o armazenamento e têm características de manipulação aceitáveis, portanto podem ser satisfatoriamente aplicadas, por exemplo, em um campo de plantas. Para assegurar a integridade das cápsulas de tais formulações de CS, a composição aquosa compreendendo as cápsulas não contém um ou mais de: um ingrediente ativo que tem um ponto de fusão a 25 °C inferior ou igual a 50 °C; um ingrediente ativo em forma de sal e uma fase oleosa hidrofóbica livre ou dispersa.

[0040] As composições microencapsuladas da invenção podem ser combinadas com outros ingredientes ativos.

[0041] Em uma modalidade, uma composição aquosa da presente invenção compreende a lambda-cialotrina encapsulada do primeiro aspecto e um ou mais outros inseticidas e/ou acaricidas, preferencialmente o um ou mais outros inseticidas e acaricidas não são encapsulados com os piretroides.

[0042] Exemplos de um ou mais outros ingredientes ativos são da classe de neonicotinoides (tais como imidacloprida, acetamiprida, tiametoxam, tiacloprida), carbamatos, compostos botânicos, diamidas (tais como cloroantraniliprole), lactonas macrocíclicas (tais como abamectina, espinosade e emamectina), compostos organofosforados (tais como acefato), ácidos tetrâmicos (tais como espirotetramato), ácidos tetrônicos (tais como espiromesifeno, espirodiclofeno) e reguladores do crescimento de insetos (tais como lufenurom).

[0043] O outro ingrediente ativo é normalmente suspenso na composição aquosa compreendendo as cápsulas da invenção usando técnicas de formulação convencionais; conforme necessário, auxiliares de formulação convencionais adicionais são usados para preparar uma formulação de mistura estável, em que a formulação resultante teria o código de designação ZC.

[0044] Em uma modalidade, uma composição aquosa da presente invenção compreende uma lambda-cialotrina encapsulada do primeiro aspecto e, como um ingrediente ativo adicional, tiametoxam suspenso ou acetamiprida suspensa.

[0045] Em uma modalidade adicional, uma composição aquosa da presente invenção compreende a lambda-cialotrina encapsulada do primeiro aspecto e, como ingredientes ativos adicionais, tiametoxam suspenso ou acetamiprida suspensa, e lufenurom suspenso.

[0046] O d50, como usado no presente documento, refere- se à posição de 50° percentil, ou valor mediano, conforme medido numa base volumétrica pelo método CIPAC MT 187 para a análise do tamanho de partículas por difração a laser. Os instrumentos da Malven S 2000 ou 3000 são o padrão industrial para medição do tamanho de partículas por difração a laser, mas instrumentos similares fabricados pela Cilas, Coulter-Beckman, Horiba, Sympatec e outros equivalentes também são aceitáveis.

Procedimento geral para uma formulação encapsulada da invenção

[0047] Uma solução de lambda-cialotrina em solvente SOLVESSO 200 foi preparada. Os dispersantes foram adicionados seguidos pelo dióxido de titânio, e a suspensão resultante agitada com um agitador de alto cisalhamento. Após o dióxido de titânio ter sido bem disperso, foram adicionados polifenilisocianato de polimetileno e mistura isomérica de di- isocianato de tolueno para completar a fase orgânica.

[0048] Essa fase foi introduzida na fase aquosa sob agitação com um agitador de alto cisalhamento para formar uma emulsão óleo em água. O tamanho mediano de gotículas era cerca de 3,0 ± 1 mícrons. A temperatura foi então aumentada para 50 °C ao longo de um período de 30 minutos mantendo-se agitação leve, e depois mantida a 50 °C durante 3 horas. A suspensão resultante de microcápsulas foi permitida esfriar até à temperatura ambiente e outros auxiliares de formulação, tais como agente(s) de controle da viscosidade, e bactericida foram adicionados e o pH foi ajustado para 5,0.

[0049] As composições da presente invenção são adequadas para o controle de pragas por aplicação foliar, mas outras aplicações também, tais como ao solo ou em ou ao redor de edifícios. Exemplos de pragas são insetos sugadores (por exemplo, psilídeos, tripes (por exemplo, Thrips tabaci), percevejos (por exemplo, Euschistus heros), fulgoromorfos e afídeos (por exemplo, Aphis gossypii, Myzus persicae)) e insetos mastigadores (por exemplo, Helicoverpa e traça das crucíferas (DBM, do inglês “diamondback moth”), lagartas, besouros, e lesmas e caracóis).

[0050] Plantas alvo apropriadas são especialmente batatas, cereais (trigo, cevada, centeio, aveia), arroz, milho, frutos secos de árvores, alfafa, Brassica de cabeça e talo (incluindo, mas sem limitação, brócolis, repolho, couve-flor), beterraba sacarina, algodão, variedades de milheto, sorgo, tabaco, girassóis, feijões, ervilhas, plantas oleaginosas (colza, canola), soja, repolhos, tomates, beringelas (beringela- roxa), pimenta e outros legumes e hortaliças, e especiarias, assim como flores e arbustos ornamentais. As culturas alvo também incluem plantas de cultura transgênicas das variedades acima.

[0051] Dependendo dos objetivos a serem atingidos e as dadas circunstâncias, as composições da presente invenção são aplicadas a uma taxa por hectare, com base no ingrediente ativo, de 1 a 500 g/ha, tal como 5 a 300 g/ha, por exemplo, 10 a 100 g/ha.

[0052] Os Exemplos a seguir servem para ilustrar a invenção. A invenção pode ser distinguida de outra técnica anterior em virtude de maior eficácia a baixas taxas de aplicação e perfil toxicológico melhorado, os quais podem ser verificados por um especialista na técnica usando os procedimentos experimentais delineados nos Exemplos abaixo, usando taxas mais baixas se necessário.

EXEMPLOS

[0053] Os principais componentes e características das formulações de microcápsula de poliureia são indicados nas Tabelas 1 e 2, cada formulação é um tipo de formulação CS.

[0054] O procedimento geral para a preparação dos produtos de lambda-cialotrina microencapsulada é descrito no Exemplo 3 de WO97/44125.

[0055] As Tabelas 1 e 2 fornecem detalhes das diferentes formulações encapsuladas de lambda-cialotrina. Cada formulação nas Tabelas 1 e 2 continha dióxido de titânio nas microcápsulas em uma quantidade de cerca de 4,6% (com base no peso da microcápsula) e tinha um tamanho de partícula mediano d50 de cerca de 0,2 a 0,4 microns.

[0056] Algumas das formulações de lambda-cialotrina encapsulada foram então combinadas com tiametoxam, ou ambos tiametoxam e lufenurom. As formulações de mistura de 2 itens (lambda-cialotrina e tiametoxam) e 3 itens (lambda-cialotrina, tiametoxam e lufenurom) foram do tipo de formulação ZC, que é uma formulação contendo cápsulas e também partículas sólidas suspensas. O tiametoxam e lufenurom foram suspensos na fase aquosa e a lambda-cialotrina foi encapsulada nas microcápsulas. Os produtos formulados da mistura de 2 itens e mistura de 3 itens foram preparados usando práticas de formulação convencionais, tais como a incorporação de bactericidas, tensoativos, dispersantes, anticongelantes e agentes de controle da viscosidade adequados para suspender os ingredientes ativos e/ou microcápsulas e melhorar a estabilidade durante o armazenamento.

[0057] Detalhes dos produtos formulados resultantes da mistura de 2 itens e mistura de 3 itens são fornecidos na Tabela 3.

BIOLOGIA B1: características de liberação de diferentes cápsulas de lambda- cialotrina

[0058] Uma amostra da formulação de CS (0,30 a 0,35 g) é pesada em uma garrafa redonda de vidro de 2 oz. Adicionam-se então 6 ml de água e a amostra é dispersa sob agitação leve até ficar homogênea. Usando uma unidade de distribuição volumétrica ou pipeta, são dispensados 50 ml do padrão interno (IS, do ingles “Internal Standard”) (o qual é ftalato de diciclo-hexila em hexanos a uma concentração de 0,35 mg/m). A garrafa é então colocada em um agitador orbital horizontal ajustado para 200±10 rpm e um cronômetro é iniciado. Após 5 min, uma amostra de 1 ml é removida da fase orgânica e transferida através de um filtro de seringa de náilon de 0,45 μm em um frasco GC ao qual 25 μl de ácido trifluoroacético (TFA, do inglês “trifluoroacetic acid”) são adicionados através de uma pipeta para prevenir a conversão de lambda-cialotrina no isômero Cis A. A amostra é então tampada imediatamente e analisada por cromatografia gasosa quanto ao teor de lambda-cialotrina.

[0059] O mesmo procedimento de amostragem é repetido nos intervalos de 0,5, 2, 4, 8, 24 e 96 horas e a concentração resultante de lambda-cialotrina é plotada em função do tempo para determinar o perfil da taxa de liberação da cápsula.

[0060] Os resultados de determinadas formulações são fornecidos nas Tabelas A.

B2: Estudos de eficácia para Euschistus heros (ninfas e adultos)

[0061] Avaliou-se a eficácia dos Exemplos 3, L e M, um em relação ao outro no campo. Cada formulação foi aplicada em soja cerca de dez semanas após a data de plantio em uma quantidade de 200 ml/ha em lotes em bloco de 96 m2 separados aleatórios no Brasil. Ninfas (do terceiro ínstar e acima) e adultos de percevejos foram contados usando um dispositivo de monitoração padronizado três, sete e dez dias após aplicação da formulação. Um lote sem tratamento foi também avaliado em relação a ninfas e adultos de percevejos como o controle de checagem. Cada estudo foi realizado com quatro replicatas.

[0062] A média das três avaliações (três, sete e dez dias após aplicação) em comparação ao controle de checagem para cada uma das formulações é fornecida na Tabela B.

SEGURANÇA e TOXICOLOGIA

[0063] Determinadas formulações foram avaliadas quanto a um ou mais de toxicidade oral, toxicidade dérmica, risco de inalação, irritação cutânea, irritação dos olhos e sensibilização cutânea (LLNA) usando os métodos de teste da OCDE indicados abaixo na Tabela C.

[0064] A Tabela D fornece os resultados dos testes.

Claims (5)

1. Composição caracterizada por compreender uma microcápsula tendo uma parede de poliureia encapsulando lambda- cialotrina e partículas de dióxido de titânio dispersas, em que a parede de poliureia da microcápsula é feita de polímeros de poliureia derivados de uma mistura de polifenilisocianato de polimetileno (A) e uma mistura isomérica de di-isocianato de tolueno de 80% do isômero 2,4 e 20% do isômero 2,6 de di-isocianato de tolueno (B), contanto que um diâmetro de tamanho de partícula mediano d50 de partículas de dióxido de titânio seja de 0,15 a 0,5 mícrons, o diâmetro mediano d50 da microcápsula na composição seja de 1 a 4 mícrons, em que a razão em peso entre (A) e (B) é 1:1, o teor de polímero (ou parede) de cada microcápsula é de 7 a 8% em peso, a quantidade de dióxido de titânio está presente em uma quantidade de 3,5% a 6% em peso e a quantidade de lambda- cialotrina é de 43 a 47% em peso, cada um com base no peso da microcápsula e a quantidade de microcápsulas na composição é de 47 a 53% em peso, com base no peso da composição.

2. Composição aquosa caracterizada por compreender a composição como definida na reivindicação 1, contanto que a composição seja isenta de um ou mais de um ingrediente ativo tendo um ponto de fusão a 25 °C inferior a 50 °C; um ingrediente ativo em forma de sal e uma fase oleosa hidrofóbica livre ou dispersa.

3. Composição caracterizada por compreender uma composição aquosa como definida na reivindicação 2 e um ou mais outros ingredientes ativos.

4. Composição, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o outro ingrediente ativo é selecionado a partir de acetamiprida, tiametoxam, e lufenurom.

5. Método para controlar danos a plantas por pragas caracterizado por compreender aplicar uma quantidade eficaz de uma composição como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 4 à praga, à planta ou ao seu local, em que a quantidade da composição é de 5 a 300g/ha.