BR112018076740B1 - Método de produção de um produto nutricional, e método para produzir um produto desmineralizado - Google Patents
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Abstract
A presente invenção refere-se a um processo melhorado para a produção de produtos nutricionais, tais como, por exemplo fórmulas infantis, contendo proteína de leite e sacarídeo de leite. A invenção é particularmente útil para a produção de produtos nutricionais desmineralizados e proporciona tanto o produto nutricional final como também os ingredientes séricos da proteína de leite contendo o sacarídeo de leite, úteis para a produção de tais produtos nutricionais.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um processo melhorado para a produção de produtos nutricionais, tais como, por exemplo fórmulas infantis, contendo proteína láctea (de leite) e sacarídeo de leite. A invenção é particularmente útil para a produção de produtos nutricionais desmineralizados e proporciona tanto o produto nutricional final como também os ingredientes séricos da proteína de leite contendo sacarídeo de leite, úteis para a produção de tais produtos nutricionais.
[002] A microfiltração (MF) tem sido reconhecida como uma ferramenta eficiente para o fracionamento da proteína de leite, mais especificamente a separação da caseína micelar e da proteína sérica do leite, a qual pode ser recombinada para formar produtos nutricionais tendo um perfil de aminoácidos otimizado. Exemplos de tais produtos nutricionais são, por exemplo fórmulas infantis de partida (otimizadas para crianças entre 0-6 meses de idade), fórmulas de seguimento (otimizadas para bebês entre 6 e 12 meses) e fórmulas para crescimento (otimizadas para bebês com mais de 12 meses) ou produtos para nutrição clínica.
[003] WO 2013/068653 divulga um método de fracionamento de leite desnatado utilizando a combinação de: 1) MF de leite desnatado; 2) ultrafiltração (UF) do permeado de MF; 3) nanofiltração (NF) do permeado de UF e 4) recombinação do retentado de UF (proteína do soro) e do retentado de NF (lactose) e outros ingredientes para formar um produto de fórmula infantil.
[004] WO 2013/137714 divulga um método semelhante utilizando a combinação de 1) MF de leite desnatado utilizando um fator de concentração volumétrica de 4 - 8; 2) ultrafiltração (UF) do permeado de MF utilizando um fator de concentração volumétrica de 3-7; e 3) combinação do retentado de MF e do retentado de UF, pelo meio do qual é obtida uma composição tendo uma razão em peso de caseína/soro de leite de 30/70 - 50/50.
[005] FR2809595 divulga um derivado de leite compreendendo os seguintes constituintes: proteínas totais 10-80%, matérias minerais 1-5%, sódio 0,02-0,4%, potássio 0,1-1,5%, treonina menor que 6 g por 100 g do total de aminoácidos e triptofano, pelo menos 1,8 g por 100 g de aminoácidos. O derivado de leite é produzido por um método compreendendo: (a) obtenção de fase solúvel de leite; (b) desmineralização seletiva da fase solúvel por nanofiltração; e (c) obtenção de derivado de leite do depósito separado por nanofiltração.
[006] US 2016/044933 A1 refere-se a um processo para o tratamento de leite desnatado animal e soro de leite doce e/ou soro de leite ácido, compreendendo os seguintes passos (a), (b) e (c). O passo (a) consiste em ultrafiltração (UF1) de uma primeira composição líquida compreendendo leite desnatado animal com 70-90% de caseína e 10-30% de proteínas de soro de leite, com base na proteína total, sobre uma primeira membrana de ultrafiltração tendo um corte (limiar) de peso molecular de 2500-25000 Da (2,5-25 kDa) utilizando um fator de concentração volumétrica de 1,5-6 para obter um retentado (UFR1) e um permeado (UFP1). O passo (b) consiste em ultrafiltração (UF2) de uma segunda composição líquida compreendendo soro de leite doce e/ou soro de leite ácido sobre uma segunda membrana de ultrafiltração tendo um limiar (corte) de peso molecular de 2500-25000 Da (2,5-25 kDa) utilizando um fator de concentração volumétrica de 215 para obter um retentado (UFR2) e um permeado (UFP2). O passo (c) consiste em misturar o retentado de UF proveniente do passo (a) com o retentado de UF proveniente do passo (b) para obter uma mistura de retentados de UF.
[007] Os presentes inventores observaram indicações de que as bases de fórmulas infantis da técnica anterior, por exemplo as de WO 2013/068653 e WO 2013/137714, proporcionam variações involuntárias na biodisponibilidade de minerais que são proporcionados na forma de íons metálicos, di ou trivalentes.
[008] Os inventores descobriram que o teor de citrato das bases da fórmula infantil da técnica anterior da WO 2013/068653 e WO 2013/137714 é elevado e além disso submetido a variação significativa, por exemplo devido ao impacto das variações sazonais, estágio geral da lactação e variação no tipo de ração (alimento) fornecido às vacas.
[009] Os inventores perceberam ainda que a variação no citrato é um problema ao formular as fórmulas infantis finais que se supõe serem nutricionalmente completas e proporcionar aos bebês (lactentes) quantidades bem definidas e altamente controladas de macronutrientes (proteína, gordura e carboidratos) e micronutrientes (por exemplo, vitaminas e minerais).
[010] Tem sido documentado que a concentração de citrato em fórmulas infantis afeta a biodisponibilidade de minerais importantes, tais como, por exemplo ferro, cálcio, magnésio e zinco (ver, por exemplo, Glahn et al e Fairweather-Tait et al). A variação na quantidade de citrato de produtos de fórmula infantil resultará, portanto, em variações involuntárias na biodisponibilidade de minerais que são proporcionados na forma de íons metálicos di ou trivalentes.
[011] Os inventores descobriram que o problema poderá ser resolvido utilizando eletrodiálise (ED) para a remoção de íons polivalentes e, preferencialmente, ED configurada para remover ambos os aníons mono, di e trivalentes.
[012] Assim, um aspecto da invenção se refere a um método de produção de um produto nutricional, compreendendo o método os passos de:
[013] a) proporcionar uma ração láctea (alimento lácteo para pessoas/animais),
[014] b) submeter a ração láctea a microfiltração (MF) ou microfiltração/diafiltração, proporcionando assim um retentado de MF enriquecido em relação à caseína micelar e um permeado de MF enriquecido em relação à proteína de soro,
[015] c) submeter o permeado de MF a nanofiltração (NF) ou nanofiltração/diafiltração utilizando uma membrana que permite a passagem de íons monovalentes, mas que retém o sacarídeo de leite de modo a obter um retentado de NF e um permeado de NF,
[016] d) submeter o retentado de NF a eletrodiálise, de modo a obter um produto desmineralizado e proteico de soro (proteína sérica) do leite contendo sacarídeo de leite, o qual tem um nível reduzido de cálcio, magnésio e fósforo.
[017] e) adicionar uma fonte de caseína, e opcionalmente um ou mais ingredientes adicionais, ao produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite para obter o produto nutricional, e
[018] f) opcionalmente converter o produto nutricional em pó.
[019] Os presentes inventores verificaram além disso que o método acima simplifica a produção do produto nutricional e/ou o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite do passo d) significativamente enquanto atinge ainda um nível de redução mineral, o qual é necessário para, por exemplo, produtos de fórmulas infantis. Particularmente, a presente invenção não requer a utilização de ultrafiltração das correntes contendo proteína sérica do leite após o passo b) e realiza a desmineralização diretamente em correntes contendo proteína sérica do leite.
[020] Ainda uma vantagem do presente método é que utiliza um nível muito alto de proteína sérica do leite e sacarídeo de leite da ração láctea, e uma proporção muito alta tanto da proteína sérica do leite como do sacarídeo de leite acaba no produto nutricional. Isto é, por exemplo muito vantajoso ao produzir produtos nutricionais orgânicos, tais como, por exemplo fórmulas infantis orgânicas, uma vez que ingredientes orgânicos refinados, por exemplo lactose orgânica, são difíceis de encontrar comercialmente e/ou são muito caros. Se for utilizado uma ração láctea orgânica, a proteína sérica do leite e o sacarídeo de leite da ração láctea orgânica são tipicamente suficientes para fornecer pelo menos 90% (p/p) da proteína sérica do leite e pelo menos 90% (p/p) do carboidrato para alguns produtos nutricionais, como por exemplo fórmulas infantis.
[021] Ainda um aspecto da invenção refere-se a um método para produzir um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, compreendendo o método os passos de:
[022] i) proporcionar uma ração láctea,
[023] ii) submeter a ração láctea a microfiltração (MF) ou microfiltração/diafiltração, proporcionando desse modo um retentado de MF e um permeado de MF,
[024] iii) submeter o permeado de MF a nanofiltração ou nanofiltração/diafiltração de modo a obter um retentado de NF e um permeado de NF,
[025] iv) submeter o retentado de NF a eletrodiálise, obtendo assim um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite.
[026] v) opcionalmente, secar o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite.
[027] Um outro aspecto da invenção refere-se a um método para produzir um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite ou produto de proteína de soro de leite, compreendendo o método os passos de:
[028] 1) proporcionar uma fonte de proteína liquida contendo proteína sérica do leite ou proteína de soro de leite,
[029] 2) submeter a fonte de proteína líquida a redução de íons polivalentes inorgânicos, cuja redução implica ajustar a fonte de proteína líquida a um pH de pelo menos 6 e aquecer a mesma a uma temperatura de pelo menos 30 graus C e separar o precipitado resultante da fonte de proteína liquida, obtendo assim um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite ou produto de proteína de soro de leite,
[030] 3) opcionalmente, secar o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite ou produto de proteína de soro de leite.
[031] Outro aspecto da invenção refere-se a um produto nutricional, por exemplo obtenível pelo processo aqui descrito, compreendendo proteína, sacarídeo de leite e gordura e minerais, e compreendendo:
[032] - uma quantidade total de carboidrato na faixa de 40-55% (p/p de sólidos totais),
[033] - uma quantidade total de proteína na faixa de 9-14% (p/p de sólidos totais),
[034] - uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 40-55% (p/p de sólidos totais)
[035] - uma razão em peso entre a proteína sérica do leite e a caseína na faixa de 50:50 - 70:30, preferencialmente na faixa de 55:45 - 65:45 e ainda mais preferencialmente cerca de 60:40,
[036] - uma quantidade total de cálcio de, no máximo, 0,7% (p/p de sólidos totais),
[037] - uma quantidade total de magnésio de, no máximo 0,1% (p/p de sólidos totais),
[038] - uma quantidade total de fósforo de,no máximo, 0,5% (p/p de sólidos totais),
[039] - uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0,3% (p/p de sólidos totais),
[040] - uma quantidade total de potássio de,no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais), e
[041] - uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais).
[042] No contexto da presente invenção, o termo "cloro" refere-se ao cloro elementar e à quantidade total de cloro e refere-se à quantidade total de cloro elementar em qualquer forma.
[043] Ainda outro aspecto da invenção refere- se a um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, por exemplo obtenível pelo método aqui descrito, compreendendo:
[044] - uma quantidade total de lactose na faixa de 65-85% (p/p de sólidos totais)
[045] - uma quantidade total de soro de leite e proteína de soro de leite na faixa de 10-25% (p/p de sólidos totais)
[046] - uma razão em peso entre a proteína sérica do leite e a caseína micelar é de pelo menos 95:5;
[047] - uma quantidade total de cálcio de, no máximo, 1,0% (p/p de sólidos totais)
[048] - uma quantidade total de magnésio de, no máximo 0,1% (p/p de sólidos totais)
[049] - uma quantidade total de fósforo de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais)
[050] - uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0,4% (p/p de sólidos totais)
[051] - uma quantidade total de potássio de, no máximo, 1,3% (p/p de sólidos totais), e
[052] - uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais).
[053] A Figura 1 descreve uma variante do processo da invenção para a produção de um produto nutricional contendo caseína, tal como por exemplo uma fórmula infantil.
[054] A Figura 2 descreve outra variante do processo da invenção para a produção de um ingrediente de proteína sérica do leite isento de caseína adequado para a produção de, por exemplo, uma fórmula infantil.
[055] Assim, um aspecto amplo da invenção refere-se a um método de produção de um produto nutricional, compreendendo o método os passos de:
[056] a) proporcionar uma ração láctea,
[057] b) submeter a ração láctea a microfiltração (MF) ou microfiltração/diafiltração, proporcionando assim um retentado de MF enriquecido em relação à caseína micelar e um permeado de MF enriquecido em relação à proteína sérica do leite,
[058] c) submeter o permeado de MF a nanofiltração ou nanofiltração/diafiltração utilizando uma membrana que permite a passagem de íons monovalentes, mas que retém o sacarídeo de leite a e proteína sérica do leite de modo a obter um retentado de nanofiltração (NF) e um permeado de NF,
[059] d) submeter o retentado de NF a redução de íons polivalentes inorgânicos, de modo a obter um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, o qual tem um nível reduzido de cálcio, magnésio e fósforo,
[060] e) adicionar uma fonte de caseína, e opcionalmente um ou mais ingredientes adicionais, ao produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite para obter o produto nutricional, e
[061] f) opcionalmente converter o produto nutricional em pó.
[062] Os presentes inventores descobriram que os processos da técnica anterior para a preparação de produtos nutricionais contendo proteínas de leite com reduzido teor de minerais, tais como por exemplo fórmulas infantis, com base em proteínas do leite fracionadas podem ser significativamente melhorados pelo presente processo em que a proteína sérica do leite não é separada dos sacarídeos de leite após o passo de fracionamento da proteína - contrariamente a, por exemplo, WO 2013/068653 e WO 2013/137714 que separam a proteína sérica do leite dos sacarídeos de leite após o passo de MF para apenas os recombinar em uma fase posterior.
[063] É particularmente preferido que o passo d) compreenda ou mesmo consista num passo de eletrodiálise.
[064] Assim, um aspecto preferido da invenção refere-se a um método de produção de um produto nutricional, compreendendo o método os passos de:
[065] a) proporcionar uma ração láctea,
[066] b) submeter a ração láctea a microfiltração (MF) ou microfiltração/diafiltração, proporcionando assim um retentado de MF enriquecido em relação à caseína micelar e um permeado de MF enriquecido em relação à proteína de soro,
[067] c) submeter o permeado de MF a nanofiltração (NF) ou nanofiltração/diafiltração utilizando uma membrana que permite a passagem de íons monovalentes, mas que retém o sacarídeo de leite de modo a obter um retentado de NF e um permeado de NF,
[068] d) submeter o retentado de NF a eletrodiálise, de modo a obter um produto desmineralizado e proteico de soro (proteína sérica) do leite contendo sacarídeo de leite, o qual tem um nível reduzido de cálcio, magnésio e fósforo,
[069] e) adicionar uma fonte de caseína, e opcionalmente um ou mais ingredientes adicionais, ao produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite para obter o produto nutricional, e
[070] f) opcionalmente converter o produto nutricional em pó.
[071] No contexto da presente invenção, o termo “produto nutricional” refere-se a um produto comestível, o qual contém pelo menos proteína e carboidrato e, opcionalmente, também lipídios. O produto nutricional poderá por exemplo ser um produto nutricional pediátrico, tal como, por exemplo uma fórmula infantil (de partida), uma fórmula de seguimento ou uma fórmula de crescimento (destinadas a necessidades nutricionais específicas). O produto nutricional poderá ser nutricionalmente completo para o consumidor final, por exemplo um bebê entre 0-6 meses ou um bebê entre 6-12 meses, ou poderá ser um suplemento nutricional.
[072] O produto nutricional poderá estar na forma de um produto líquido, um produto líquido concentrado, uma pasta ou um pó.
[073] Outra vantagem da presente invenção é que reduz o consumo de energia requerido por kg de ração láctea processada ou por kg de composição de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite.
[074] A presente invenção proporciona ainda um consumo de ração láctea mais baixo por kg de produto nutricional ou por kg de produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite do que o proporcionado pela técnica anterior, particularmente se a técnica anterior utilizar cristalização de lactose para purificar a lactose derivada de um permeado de MF ou UF.
[075] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional é um líquido. Um produto nutricional líquido é muitas vezes visto como mais conveniente em utilização do que produtos nutricionais em pó e está pronto para ingestão.
[076] No caso de um produto nutricional líquido, o produto nutricional compreende água numa quantidade de pelo menos 75% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional, e o teor de sólidos do produto nutricional é, no máximo, de 25% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional. Por exemplo, o produto nutricional líquido poderá compreender água em uma quantidade de pelo menos 85% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional, e o teor de sólidos do produto nutricional poderá ser no máximo 15% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional.
[077] Em modalidades ainda preferidas da invenção, o produto nutricional é um produto nutricional concentrado.
[078] No caso de um produto nutricional concentrado, o produto nutricional compreende água em uma quantidade na faixa de 30-74% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional, e o teor de sólidos do produto nutricional está tipicamente na faixa de 26-70% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional. Por exemplo, o produto nutricional concentrado poderá compreender água em uma quantidade na faixa de 40-60% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional, e o teor de sólidos do produto nutricional poderá situar-se na faixa de 40-60% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional.
[079] Os teores dos totais de água e sólidos no produto nutricional são determinados de acordo com NMKL 110 2a Edição, 2005 (Total solids (Water) - Gravimetric determination in milk and milk products). NMKL é uma abreviação de “Nordisk Metodikkomité for Naringsmidler”.
[080] Em modalidades ainda preferidas da invenção, o produto nutricional é um produto nutricional pastoso.
[081] No caso de um produto nutricional pastoso, o produto nutricional compreende água em uma quantidade na faixa de 7-29% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional, e o teor de sólidos do produto nutricional situa-se tipicamente na faixa de 71-93% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional. Por exemplo, o produto nutricional pastoso poderá compreender água em uma quantidade na faixa de 15-25% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional, e o teor de sólidos do produto nutricional poderá situar-se na faixa de 75-85% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional.
[082] Em outras modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional é um produto nutricional em pó.
[083] No caso de um produto nutricional em pó, o produto nutricional compreende água em uma quantidade na faixa de 1-6% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional, e o teor de sólidos do produto nutricional situa-se tipicamente na faixa de 94-99% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional. Por exemplo, o produto nutricional em pó poderá compreender água em uma quantidade na faixa de 2-4% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional, e o teor de sólidos do produto nutricional poderá situar-se na faixa de 96-98% (p/p) em relação ao peso do produto nutricional.
[084] O método é preferencialmente realizado na sequência a), b), c), d) e e) ou, se o produto nutricional estiver convertido em pó, na sequência a), b), c), d), e) e f).
[085]
[086] Um exemplo esquemático dos passos do método a)-f) estão ilustrados na Fig. 1. Aqui, uma ração láctea é submetida a microfiltração, resultando em um permeado (P) contendo principalmente proteína sérica do leite, sacarídeo de leite, água e minerais e um retentado (R) contendo principalmente micelas de caseína, água e adicionalmente pequenas quantidades de proteína sérica do leite, sacarídeo de leite e minerais. O permeado é submetido a nanofiltração proporcionando um permeado (P) de NF contendo íons monovalentes e água, e um retentado (R) de NF contendo proteína sérica do leite, sacarídeo de leite, água e os restantes minerais. O retentado de NF é submetido a redução da quantidade de íons inorgânicos polivalentes, por exemplo por precipitação mineral ou eletrodiálise, e proporciona um precipitado contendo minerais e uma proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite e com reduzido teor de minerais. Neste exemplo, o sacarídeo de leite contém principalmente lactose. A proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite e com reduzido teor de minerais é então misturada com uma fonte de caseína, tal como por exemplo leite desnatado, e a mistura é convertida em um produto nutricional em pó por secagem por pulverização.
[087] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional compreende pelo menos 60% do sacarídeo de leite presente na ração láctea. Preferencialmente, o produto nutricional compreende pelo menos 70% do sacarídeo de leite presente na ração láctea. Ainda mais preferencialmente, o produto nutricional compreende pelo menos 80% do sacarídeo de leite presente na ração láctea.
[088] Em outras modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional compreende pelo menos 80% do sacarídeo de leite presente na ração láctea. Preferencialmente, o produto nutricional compreende pelo menos 90% do sacarídeo de leite presente na ração láctea. Ainda mais preferencialmente, o produto nutricional compreende pelo menos 95% do sacarídeo de leite presente na ração láctea.
[089] É particularmente preferido que o produto nutricional compreenda pelo menos 97% do sacarídeo de leite presente na ração láctea.
[090] No contexto da presente invenção, o termo “sacarídeo de leite” refere-se a) lactose, também às vezes referida como açúcar do leite, b) glicose e galactose, que são os produtos de reação de monossacarídeos obtidos da hidrólise da lactose, e c) galacto- oligossacarídeos (GOS), que poderão, por exemplo, ser obtidos durante a hidrólise da lactose por algumas enzimas beta-galactosidase.
[091] A ração láctea e as correntes contendo sacarídeo de leite também contêm tipicamente oligossacarídeos de leite em adição ao sacarídeo de leite e uma vantagem do presente método é que são perdidos menos oligossacarídeos de leite durante o processamento do que nos processos da técnica anterior que empregam cristalização de lactose para purificação da lactose.
[092] Os GOS poderão estar presentes na ração láctea desde o início ou poderão ser produzidos durante o processamento da ração láctea e/ou correntes de produto posteriores. GOS é o resultado da transgalactosilação de lactose, glicose e galactose e tipicamente contém principalmente dissacarídeos, trissacarídeos e tetrasacarídeos.
[093] A quantidade total de sacarídeo de leite refere-se, portanto, à quantidade total de galactose, glicose, lactose e GOS (até e incluindo tetrassacarídeos GOS). A quantidade total de sacarídeo de leite é medida de acordo com o Exemplo 1.
[094] A ração láctea que é proporcionada no passo a) é a ração líquida que é submetida ao passo de microfiltração no qual a micela de caseína e a proteína sérica do leite são separadas.
[095] O teor de sacarídeos de leite poderá variar ao longo de uma ampla faixa dependendo por exemplo da variação sazonal da fonte de leite e do pré-tratamento a que a fonte de leite foi submetida durante a preparação da ração láctea.
[096] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a ração láctea compreende uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 0,5-10% (p/p). Preferencialmente, a ração láctea compreende uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 2-7% (p/p). Ainda mais preferido, a ração láctea compreende uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 2-6%.
[097] Em outras modalidades preferidas da invenção, a ração láctea compreende uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 0,5-7% (p/p). Preferencialmente, a ração láctea compreende uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 1,0-5% (p/p). Por exemplo, a ração láctea compreende uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 1,0-3%.
[098] Em outras modalidades preferidas da invenção, a ração láctea compreende uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 4-10% (p/p). Preferencialmente, a ração láctea compreende uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 5-9% (p/p). Por exemplo, a ração láctea compreende uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 6-8%.
[099] Num certo número de modalidades preferidas da invenção, a ração láctea compreende uma quantidade total de lactose na faixa de 0,5-10% (p/p). Preferencialmente, a ração láctea compreende uma quantidade total de lactose na faixa de 2-7% (p/p). Ainda mais preferido, a ração láctea compreende uma quantidade total de lactose na faixa de 2-6%.
[0100] Em outras modalidades preferidas da invenção, a ração láctea compreende uma quantidade total de lactose na faixa de 0,5-7% (p/p). Preferencialmente, a ração láctea compreende uma quantidade total de lactose na faixa de 1,0-5% (p/p). Por exemplo, a ração láctea compreende uma quantidade total de lactose na faixa de 1,03%.
[0101] Em outras modalidades preferidas da invenção, a ração láctea compreende uma quantidade total de lactose na faixa de 4-10% (p/p). Preferencialmente, a ração láctea compreende uma quantidade total de lactose na faixa de 5-9% (p/p). Por exemplo, a ração láctea compreende uma quantidade total de lactose na faixa de 6-8%.
[0102] Enquanto outros carboidratos poderão ser adicionados à ração láctea, é preferido que o carboidrato da ração láctea compreenda pelo menos 95% de sacarídeo de leite, e ainda mais preferido consiste essencialmente em sacarídeo de leite.
[0103] A ração láctea compreende, além do sacarídeo de leite, proteína láctea, incluindo tanto caseína como proteína sérica do leite.
[0104] A caseína da ração láctea está principalmente presente na forma de micelas de caseína, semelhantes ou mesmo idênticas às micelas de caseína encontradas, por exemplo, no leite desnatado.
[0105] O termo "soro do leite" refere-se à fase líquida do leite, na qual as micelas de caseína e os glóbulos de gordura do leite estão dispersos.
[0106] No contexto da presente invenção, os termos “proteína sérica do leite” ou “proteína sérica” pertencem às proteínas encontradas no soro do leite. As proteínas séricas do leite incluem tipicamente beta- lactoglobulina, alfa-lactalbumina, albumina de soro bovino, imunoglobulina e osteopontina, bem como lactoferrina e lactoperoxidase. A proteína sérica do leite poderá ainda conter uma quantidade significativa de beta-caseína quando a ração láctea for armazenada a baixa temperatura sem tratamento térmico posterior antes do passo de microfiltração por fracionamento de proteínas.
[0107] O termo “proteína” refere-se a polipeptídeos contendo pelo menos 10 aminoácidos e abrange tanto polipeptídeos simples como agregados de polipeptídeos.
[0108] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a proteína sérica do leite da ração láctea está presente na forma nativa não desnaturada, isto é, da mesma forma que no leite cru, a qual não foi submetida a tratamento térmico desnaturante. É, portanto, também preferido que a ração láctea e a corrente de produto a partir da qual a ração láctea foi derivada não sejam submetidas a condições que resultariam em desnaturação significativa da proteína, tal como por exemplo temperatura elevada durante períodos prolongados. No contexto da presente invenção, o termo “desnaturação significativa da proteína” significa que o grau de desnaturação da beta- lactoglobulina é de pelo menos 10% (p/p). O grau de desnaturação da beta-lactoglobulina é medido de acordo com o método descrito em WO 2012/010699.
[0109] O termo “nitrogênio não proteico” (NPN) refere-se ao nitrogênio encontrado em moléculas que não são proteínas. No leite, uma porção significativa do NPN contém ureia, sais de amônio e pequenos peptídeos contendo menos de 10 aminoácidos.
[0110] O termo "soro de leite" refere-se ao líquido que é deixado na fase líquida quando a caseína é precipitada no leite por meio de, por exemplo, acidificação e/ou degradação proteica (por exemplo, utilizando enzima de coalho durante a produção de queijo). O soro obtido a partir da precipitação de caseína à base de coalho é tipicamente referido como soro de leite doce e o soro de leite obtido a partir da precipitação ácida de caseína é tipicamente referido como soro de leite ácido, soro de leite azedo ou soro de leite de caseína.
[0111] O termo “proteína de soro de leite” refere-se às proteínas encontradas no soro de leite. As proteínas de soro de leite incluem tipicamente beta- lactoglobulina, alfa-lactalbumina, albumina de soro bovino e imunoglobulina, lactoferrina, lactoperoxidase e proteína de membrana globular de gordura do leite. Além disso, a proteína de soro de leite encontrada no soro de leite doce tipicamente também contém caseinomacropeptídeo. O termo proteína de soro de leite inclui, naturalmente, também proteína sérica do leite.
[0112] Em algumas modalidades da invenção, a ração láctea compreende uma quantidade total de proteína na faixa de 1-12% (p/p). Preferencialmente, a ração láctea compreende uma quantidade total de proteína na faixa de 210% (p/p). Ainda mais preferido, a ração láctea compreende uma quantidade total de proteína na faixa de 3-8%.
[0113] A ração láctea tem preferencialmente uma razão em peso entre a caseína e a proteína sérica do leite na faixa de 70:30 - 90:10, tal como por exemplo na faixa de 75:25 - 85:15, e tipicamente na faixa de 77:23 - 83:17.
[0114] Embora o teor de gordura do leite possa variar, muitas vezes é preferível que seja inferior a cerca de 6%. Em algumas modalidades da invenção, a ração láctea compreende uma quantidade total de gordura na faixa de 0,01-5% (p/p). Preferencialmente, a ração láctea compreende uma quantidade total de gordura na faixa de 0,01-2% (p/p). Ainda mais preferido, a ração láctea compreende uma quantidade total de gordura na faixa de 0,01-0,5% (p/p).
[0115] O teor de sólidos da ração láctea poderá variar dependendo da ração utilizada, mas situa-se tipicamente na faixa de 1-30% (p/p). Preferencialmente, o teor de sólidos da ração láctea situa-se na faixa de 4-25% (p/p). Ainda mais preferencialmente, o teor de sólidos da ração láctea situa-se na faixa de 5-15% (p/p).
[0116] Diversos tipos diferentes de ração poderão ser utilizados na presente invenção. Por exemplo, a ração láctea poderá, por exemplo, compreender, ou mesmo consistir em leite gordo, leite desnatado, leite sem gordura, leite com baixo teor de gordura, leite com elevado teor de gordura e leite concentrado.
[0117] O termo “leite concentrado” refere-se ao leite que foi concentrado por evaporação ou por ultrafiltração, nanofiltração e/ou osmose reversa. É particularmente preferido que o leite concentrado seja um leite concentrado e não evaporado, isto é, um leite que tenha sido concentrado por filtração.
[0118] O pH da ração láctea é preferencialmente pelo menos 5,0, e tipicamente o pH da ração láctea é semelhante ao do leite desnatado, isto é, na faixa de 6,1-6,8 quando medido a 25 graus C.
[0119] A ração láctea é normalmente derivada do leite de ruminantes, tal como, por exemplo de vaca, ovelha, cabra, búfalo, camelo, rena e/ou lhama. A ração láctea derivada de vacas é presentemente preferida.
[0120] A ração láctea contém tipicamente pelo menos algum citrato. A ração láctea poderá, por exemplo conter uma quantidade de citrato na faixa de 0,01-1,0% (p/p) em relação ao peso da ração láctea, preferencialmente na faixa de 0,05-0,5%, e ainda mais preferencialmente na faixa de 0,1-0,4% (p/p) em relação ao peso da ração láctea.
[0121] A presente invenção é particularmente útil para o processamento de leite orgânico em produtos nutricionais orgânicos. Em algumas modalidades preferidas da invenção, a ração láctea é, portanto, uma ração láctea orgânica derivada de uma fonte de leite orgânico. Em algumas modalidades particularmente preferidas da invenção, a ração láctea é um leite desnatado orgânico ou um leite desnatado orgânico e concentrado.
[0122] No contexto da presente invenção, o termo “leite orgânico” refere-se ao leite produzido por gado criado de acordo com o seguinte: O gado deve ter livre acesso a pastagem orgânica certificada durante toda a estação de pastoreação. Esse período é específico para o clima geográfico da fazenda, mas deve ser pelo menos 120 dias por ano e preferencialmente pelo menos 150 dias. Devido ao clima, estação do ano ou clima, a estação de pastoreação poderá ou não ser contínua. As dietas de gado orgânico devem conter pelo menos 30% de matéria seca (em média) de pastagem orgânica certificada. Ingestão de matéria seca (IMS) é a quantidade de alimento (ração) que um animal consome por dia em uma base livre de umidade. O restante de sua dieta também deve ser certificado como orgânico, incluindo feno, grãos e outros produtos agrícolas. Os animais deverão ser geridos sem antibióticos, hormonas de crescimento adicionadas, subprodutos de mamíferos ou aves, ou outros ingredientes alimentares proibidos (por exemplo, compostos de ureia ou arsênico).
[0123] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a provisão da ração láctea no passo a) envolve um passo de ultrafiltração (UF) e opcionalmente UF/diafiltração de uma fonte de leite, proporcionando assim:
[0124] - um retentado de leite UF, e
[0125] - um permeado de leite UF, e
[0126] pelo menos uma porção do retentado de leite UF é utilizada como ração láctea.
[0127] Em algumas modalidades da invenção, uma porção do retentado de leite UF é utilizada como a ração láctea e pelo menos uma porção do retentado de leite de UF restante é utilizada como fonte de caseína no passo e). Por exemplo, uma porção do retentado de leite UF poderá ser utilizada como ração láctea e todo o retentado de leite de UF restante poderá ser utilizado como fonte de caseína no passo e).
[0128] O retentado de leite de UF poderá ser utilizado como ração láctea como tal ou poderá ser diluído com água, permeado de NF e/ou permeado de OR antes de ser utilizado como ração láctea.
[0129] O fator de concentração volumétrica é preferencialmente mantido relativamente baixo e tipicamente a 3 no máximo, preferencialmente a 2,5 no máximo, e ainda mais preferencialmente a 2,0 no máximo. Em algumas modalidades preferidas da invenção, o tratamento de UF da fonte de leite não envolve diafiltração.
[0130] As membranas de UF úteis permitem a passagem de lactose e pequenos peptídeos, mas retêm a proteína sérica do leite.
[0131] A lactose do permeado de leite de UF poderá, por exemplo, ser purificada a uma concentração de pelo menos 90% (p/p) de lactose em relação à matéria seca, preferencialmente pelo menos 95% (p/p) de lactose.
[0132] As técnicas para purificação de lactose de correntes de permeado de leite UF livre de proteínas/soro de leite bem conhecidas na técnica e poderão incluir, por exemplo, cristalização e desmineralização da lactose (ver, por exemplo, “Membrane filtration and related molecular separation technologies”, publicado por APV Systems, 2000, ISBN 87-88016 757).
[0133] No passo b) a ração láctea é submetida a microfiltração (MF) ou microfiltração/diafiltração (MF/DIA) utilizando um tipo de membrana que permite a passagem de proteínas séricas, sacarídeos de leite e minerais mas retém as micelas de caseína. O passo b) proporciona, portanto, um retentado de MF enriquecido em relação à caseína micelar e um permeado de MF enriquecido em relação às proteínas séricas do leite, lactose e minerais.
[0134] O termo "microfiltração/diafiltração" envolve a diluição da ração láctea e/ou uma ou mais correntes de retentado intermédias durante o processo de microfiltração, de modo a aumentar a remoção da proteína sérica do leite e do sacarídeo de leite da corrente de retentado.
[0135] Exemplos úteis, mas não limitativos, de diluentes que podem ser utilizados para diluição durante MF/DIA são água da torneira, água desmineralizada, permeado de osmose reversa (OR), permeado de NF do passo c). O permeado de OR poderá, por exemplo ser o permeado de OR obtido pelo tratamento de OR do permeado de NF do passo c).
[0136] Como será claro para o perito na técnica, a MF ou MF/DIA do passo b) poderá ser realizada utilizando uma única membrana de MF ou utilizando várias membranas de MF, por exemplo arranjadas em série. No caso de MF/DIA, a mesma membrana de MF poderá ser utilizada várias vezes durante o passo b).
[0137] Os termos “retentado de MF” e “permeado de MF” referem-se ao retentado final e aos permeados combinados obtidos a partir de MF ou MF/DIA.
[0138] A MF ou MF/DIA do passo b) poderão ser operadas dentro de uma ampla faixa de fatores de concentração volumétrica (FCV). Em algumas modalidades da invenção, o fator de concentração volumétrica (FCV) da MF ou MF/DIA do passo b) situa-se na faixa de 0,3-5. Preferencialmente, o FCV da MF ou MF/DIA do passo b) situa- se na faixa de 0,5-4. Ainda mais preferencialmente, o FCV da MF ou MF/DIA do passo b) situa-se na faixa de 0,5-3.
[0139] O FCV é calculado dividindo o volume de ração com o volume de retentado.
[0140] A MF ou MF/DIA é preferencialmente operada para obter uma concentração total de proteína no retentado de MF de no máximo 15% (p/p) em relação ao peso total do retentado de MF, preferencialmente no máximo 12% (p/p), e ainda mais preferencialmente no máximo 10% (p/p). A concentração total de proteína do retentado de MF situa- se tipicamente na faixa de 1-15% (p/p) em relação ao peso total do retentado de MF, preferencialmente na faixa de 312% (p/p), e ainda mais preferencialmente na faixa de 5-10% (p/p) em relação ao peso total do retentado de MF.
[0141] Em algumas modalidades da invenção, a temperatura da ração láctea durante a MF ou MF/DIA do passo b) situa-se na faixa de 1-66 graus C. Preferencialmente, a temperatura da ração láctea durante a MF ou MF/DIA do passo b) situa-se na faixa de 45-66 graus C. Ainda mais preferencialmente, a temperatura da ração láctea durante a MF ou MF/DIA do passo b) situa-se na faixa de 55-66 graus C.
[0142] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a temperatura da ração láctea durante a MF ou MF/DIA do passo b) situa-se na faixa de 45-55 graus C.
[0143] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a temperatura da ração láctea durante a MF ou MF/DIA do passo b) situa-se na faixa de 1-20 graus C, e ainda mais preferencialmente na faixa de 4-15 graus C, como por exemplo 5-10 graus C. A MF ou MF/DIA de baixa temperatura é particularmente útil quando a ração láctea é armazenada no máximo 10 graus C durante pelo menos 0,5 horas imediatamente antes da MF ou MF/DIA. Preferencialmente, a ração láctea é armazenada no máximo a 5 °C durante pelo menos 1 hora imediatamente antes da MF ou MF/DIA. A ração láctea arrefecida é preferencialmente transferida para a MF ou MF/DIA sem aquecimento a uma temperatura acima de 30 graus C e preferencialmente sem aquecimento a uma temperatura acima de 20 graus C, e ainda mais preferencialmente sem aquecimento a uma temperatura acima de 15 graus C.
[0144] A beta-caseína dissocia-se das micelas de caseína a baixa temperatura e associa-se às micelas de caseína a uma temperatura mais elevada. Quando a ração láctea é armazenada a baixa temperatura, mais beta-caseína é liberada das micelas de caseína para o soro de leite. Quando a ração láctea arrefecida é fracionada por MF ou MF/DIA a baixa temperatura, a beta-caseína dissociada é transferida para o permeado de MF. Acredita-se que a beta- caseína seja uma alternativa atrativa às micelas de caseína na nutrição infantil, uma vez que o leite materno consiste predominantemente de beta-caseína e proteína sérica do leite. O uso de uma quantidade crescente de beta-caseína em fórmulas infantis, em relação à quantidade total de caseína, aproxima, portanto, os produtos de fórmula infantil do leite humano.
[0145] A pressão transmembrana (PTM) utilizada para MF ou MF/DIA situa-se normalmente na faixa de 10000500000 Pa (0,1-5 bar), preferencialmente 20000-200000 Pa (0,2-2 bar) e, de um modo ainda mais preferido, na faixa de 30000-100000 (0,3-1), tal como, por exemplo 30000-80000 Pa (0,3-0,8 bar).
[0146] Como mencionado acima, a(s) membrana(s) de MF utilizada(s) para MF ou MF/DIA deverá(ão) ter a capacidade de reter micelas de caseína enquanto permite(m) a penetração de proteínas séricas do leite, lactose e minerais.
[0147] O tamanho dos poros da(s) membrana(s) de MF situa-se tipicamente na faixa de 0,01-1,0 mícron. Preferencialmente, o tamanho dos poros da(s) membrana(s) de MF situa-se na faixa de 0,05-0,8 mícron. Ainda mais preferencialmente, o tamanho do poro da(s) membrana(s) de MF situa-se na faixa de 0,1-0,5 mícron.
[0148] Se as características de filtração da(s) membrana(s) de MF forem proporcionadas no termo de um limiar de peso molecular, a(s) membrana(s) de MF têm tipicamente um limiar de peso molecular na faixa de 2000002000000 Da (200 - 2000 kDa). Preferencialmente, a(s) membrana(s) de MF têm um limiar de peso molecular na faixa de 300000-1500000 Da (300 - 1500 kDa). Ainda mais preferencialmente, as membranas MF têm um limiar de peso molecular na faixa de 400000-1000000 Da (400 - 1000 kDa).
[0149] A(s) membrana(s) de MF poderão por exemplo ser membranas poliméricas ou membranas cerâmicas.
[0150] Exemplos não limitativos de membranas úteis são, por exemplo, membranas cerâmicas tendo um tamanho de poro de aprox. 0,14 mícron (Inside CeramTM, Tami Industries, Nyons, França) ou membranas FR poliméricas tendo um peso molecular limiar de aprox. 800000 Da (800 kDa) (PVDF 800kDa; da Synder Filtration, EUA).
[0151] É particularmente preferido que uma quantidade substancial do sacarídeo de leite da ração láctea seja transferida para o permeado de MF.
[0152] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 80% (p/p) da quantidade total de sacarídeo de leite da ração láctea para o permeado de MF. Preferencialmente, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 90% (p/p) da quantidade total de sacarídeo de leite da ração láctea para o permeado de MF. Ainda mais preferencialmente, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 95% (p/p) da quantidade total de sacarídeo de leite da ração láctea para o permeado de MF. Mais preferencialmente, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 98% (p/p) da quantidade total de sacarídeo de leite da ração láctea para o permeado de MF, tal como aproximadamente 100% (p/p).
[0153] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 80% (p/p) da quantidade total de lactose da ração láctea para o permeado de MF. Preferencialmente, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 90% (p/p) da quantidade total de lactose da ração láctea para o permeado de MF. Ainda mais preferencialmente, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 95% (p/p) da quantidade total de lactose da ração láctea para o permeado de MF. Mais preferencialmente, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 98% (p/p) da quantidade total de lactose da ração láctea para o permeado de MF, tal como aproximadamente 100% (p/p).
[0154] Além disso, é preferido que uma quantidade significativa da proteína sérica do leite da ração láctea seja transferida para o permeado de MF.
[0155] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 50% (p/p) da quantidade total de proteína sérica do leite da ração láctea para o permeado de MF. Preferencialmente, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 60% (p/p) da quantidade total de proteína sérica do leite da ração láctea para o permeado de MF. Ainda mais preferencialmente, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 70% (p/p) da quantidade total de proteína sérica do leite da ração láctea para o permeado de MF. Por exemplo, a MF ou MF/DIA poderá ser aplicada suficientemente para transferir pelo menos 80% (p/p) da quantidade total de proteína sérica do leite da ração láctea para o permeado de MF. Alternativamente, a MF ou MF/DIA poderá ser aplicada suficientemente para transferir pelo menos 90% (p/p) da quantidade total de proteína sérica do leite da ração láctea para o permeado de MF. Em algumas modalidades preferidas da invenção, a MF ou MF/DIA é aplicada suficientemente para transferir pelo menos 95% (p/p) da quantidade total de proteína sérica do leite da ração láctea para o permeado de MF.
[0156] Mais detalhes sobre a implementação de MF ou MF/DIA podem ser encontrados nos livros “Dairy processing Handbook”, 2015, (ISBN 978-9176111321) e “Membrane filtration and related molecular separation technologies”, Werner Kofod Nielsen, APV Systems, 2000, ISBN 87-88016757, que são aqui incorporados por referência para todos os efeitos.
[0157] O passo c) envolve submeter o permeado de MF a nanofiltração (NF) ou nanofiltração/diafiltração(NF/DIA) utilizando uma membrana que permite a passagem de íons monovalentes, mas que retém pelo menos lactose e proteína sérica do leite de modo a obter um retentado de nanofiltração (NF) e um permeado de NF. A NF ou NF/DIA proporciona assim uma maneira eficiente de remover tanto os íons monovalentes como as pequenas moléculas de NPN, tal como, por exemplo ureia, do permeado de MF e, opcionalmente, também de concentrar o permeado de MF.
[0158] O termo “nanofiltração/diafiltração” envolve a diluição do permeado de MF e/ou de uma ou mais correntes de retentado intermédio durante o processo de nanofiltração, de modo a aumentar a remoção de íons monovalentes da corrente de retentado.
[0159] Exemplos úteis, mas não limitativos, de diluentes que podem ser utilizados para diluição durante NF/DIA são água da torneira, água desmineralizada, permeado de osmose reversa (OR). O permeado de OR poderá, por exemplo, ser o permeado de OR obtido pelo tratamento de OR do permeado de NF do passo c).
[0160] Como ficará claro para o perito na técnica, a NF ou a NF/DIA do passo c) poderá ser realizada utilizando uma única membrana de NF ou utilizando várias membranas de NF, por exemplo arranjadas em série. No caso de NF/DIA, a mesma membrana de NF poderá ser utilizada várias vezes durante o passo c).
[0161] Os termos “retentado de NF” e “permeado de NF” referem-se ao retentado final e aos permeados combinados obtidos a partir de NF ou NF/DIA.
[0162] O permeado de MF poderá ser submetido diretamente a NF ou NF/DIA ou poderá ser submetido a passos de processo antes da NF ou NF/DIA que não alterem materialmente a composição dos sólidos do permeado de MF. Tais passos do processo podem, por exemplo, ser uma pasteurização, uma microfiltração antibacteriana, uma bactofugação, uma diluição ou uma concentração.
[0163] Semelhante à microfiltração, o perito na técnica poderá encontrar orientações para a implementação de nanofiltração ou nanofiltração/diafiltração nos livros “Dairy processing Handbook”, 2015, (ISBN 978-9176111321) e “Membrane filtration and related molecular separation technologies”, Werner Kofod Nielsen, APV Systems, 2000, ISBN 87-88016757, que são aqui incorporados por referência para todos os fins.
[0164] O FCV da NF ou NF/DIA depende da implementação real do método. O FCV da NF ou NF/DIA situa- se frequentemente, mas não necessariamente sempre, na faixa de 0,1-30, tal como por exemplo na faixa de 0,5-20 ou na faixa de 1-15.
[0165] A temperatura da ração láctea durante a NF/DIA situa-se tipicamente na faixa de 1-20 graus C, preferencialmente na faixa de 2-18 graus C e ainda mais preferencialmente na faixa de 5-15 graus C.
[0166] A pressão transmembrana utilizada para NF ou NF/DIA depende da implementação real do método e da(s) membrana(s) utilizada(s). A pressão transmembrana está frequentemente na faixa de 500000-3500000 Pa (5-35 bar) e, preferencialmente, na faixa de 1500000-2200000 Pa (15-22 bar).
[0167] A membrana de NF utilizada para NF ou NF/DIA pode ser qualquer tipo de membrana de NF que seja útil para separar a lactose e, opcionalmente, também glicose e galactose, de sais monovalentes. Exemplos úteis de tais membranas são uma membrana NF245 (DOW Filmtec, EUA) ou uma membrana DL (GE Water, EUA).
[0168] A(s) membrana(s) NF utilizada(s) têm tipicamente uma retenção de lactose de pelo menos 80% e preferencialmente pelo menos 90%, e uma retenção de Na, K e Cl de no máximo aprox. 50%. Membranas de NF úteis têm frequentemente um limiar de peso molecular na faixa de 150500 Dalton e, preferencialmente, na faixa de 150-300 Dalton.
[0169] Em algumas modalidades da invenção, pelo menos algum do permeado de NF é utilizado como diluente de diafiltração durante a MF/DIA do passo b).
[0170] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a NF ou NF/DIA é aplicada suficientemente para remover pelo menos 50% (mol/mol) de cada um de sódio, potássio e cloro do permeado de MF. Preferencialmente, a NF ou NF/DIA é aplicada suficientemente para remover pelo menos 60% (mol/mol) de cada um de sódio, potássio e cloro do permeado de MF. Ainda mais preferencialmente, a NF ou NF/DIA é aplicada suficientemente para remover pelo menos 70% (mol/mol) de cada um de sódio, potássio e cloro do permeado de MF.
[0171] Por exemplo, a NF ou a NF/DIA poderá ser aplicada suficientemente para remover pelo menos 80% (mol/mol) de cada um de sais de sódio, potássio e cloro do permeado de MF. A NF ou NF/DIA poderá, por exemplo, ser aplicada suficientemente para remover pelo menos 85% (mol/mol) de cada um de sais de sódio, potássio e cloro do permeado de MF. Alternativamente, a NF ou a NF/DIA poderá ser aplicada suficientemente para remover pelo menos 90% (mol/mol) de cada um de sódio, potássio e cloro do permeado de MF.
[0172] As concentrações de Na, K, Ca, Mg, Cl e P são medidas por Espectroscopia de Emissão Atômica com Plasma Acoplado Indutivamente(ICP-AES).
[0173] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o retentado de NF contém:
[0174] - uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0,4% (p/p de sólidos totais),
[0175] - uma quantidade total de potássio de, no máximo, 1,3% (p/p de sólidos totais), e
[0176] - uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais).
[0177] Preferencialmente, o retentado de NF contém:
[0178] - uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0,4% (p/p de sólidos totais),
[0179] - uma quantidade total de potássio de,no máximo, 1,1% (p/p de sólidos totais), e
[0180] - uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0,7% (p/p de sólidos totais).
[0181] Por exemplo, o retentado de NF poderá conter:
[0182] - uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0,2% (p/p de sólidos totais),
[0183] - uma quantidade total de potássio de,no máximo, 0,5% (p/p de sólidos totais), e
[0184] - uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0,4% (p/p de sólidos totais).
[0185] Em algumas modalidades preferidas da invenção , o retentado de NF contém:
[0186] - uma quantidade total de sódio na faixa de 0,01-0,4% (p/p de sólidos totais)
[0187] - uma quantidade total de potássio na faixa de 0,01-1,3% (p/p de sólidos totais), e
[0188] - uma quantidade total de cloro na faixa de 0,01-0,8% (p/p de sólidos totais).
[0189] Preferencialmente, o retentado de NF contém:
[0190] - uma quantidade total de sódio na faixa de 0,05-0,4% (p/p de sólidos totais)
[0191] - uma quantidade total de potássio na faixa de 0,05-1,1% (p/p de sólidos totais), e
[0192] - uma quantidade total de cloro na faixa de 0,02-0,7% (p/p de sólidos totais).
[0193] Por exemplo, o retentado de NF contém:
[0194] - uma quantidade total de sódio na faixa de 0,05-0,2% (p/p de sólidos totais)
[0195] - uma quantidade total de potássio na faixa de 0,1-0,5% (p/p de sólidos totais), e
[0196] - uma quantidade total de cloro na faixa de 0,02-0,4% (p/p de sólidos totais).
[0197] No passo d), o retentado de NF é submetido a redução de íons polivalentes inorgânicos, de modo a obter um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, o qual tem um nível reduzido de cálcio, magnésio e fósforo em relação ao retentado de NF.
[0198] No contexto da presente invenção, o termo "redução de íons inorgânicos polivalentes" refere-se à redução dos cátions divalentes Ca2+, Mg2+ e de moléculas inorgânicas contendo fósforo.
[0199] O retentado de NF poderá ser submetido diretamente à redução de íons inorgânicos polivalentes ou poderá ser submetido a passos do processo antes da redução que não alterem materialmente a composição dos sólidos do retentado de NF. Tais passos do processo podem, por exemplo, ser uma pasteurização, uma microfiltração antibacteriana, uma bactofugação, diluição e/ou uma concentração.
[0200] Em algumas modalidades preferidas da invenção, as correntes contendo proteína sérica do leite após o passo b) não são submetidas a ultrafiltração. É particularmente preferido que as correntes contendo proteína sérica do leite após o passo b) não sejam submetidas a ultrafiltração que separa a proteína sérica do leite do sacarídeo de leite.
[0201] Os presentes inventores descobriram que isto é vantajoso, uma vez que evita o tratamento separado de correntes de sacarídeos de leite e correntes de proteína sérica do leite.
[0202] A redução de íons inorgânicos polivalentes preferencialmente não remove quantidades significativas de sacarídeo de leite ou proteína sérica do leite do retentado de NF.
[0203] Por exemplo, a redução de íons inorgânicos polivalentes do passo d) poderá envolver eletrodiálise, precipitação mineral e/ou troca iônica.
[0204] Em algumas modalidades da invenção, a redução de íons inorgânicos polivalentes do passo d) envolve, ou mesmo consiste em, eletrodiálise (ED). A eletrodiálise é bem conhecida dos peritos na técnica e é, por exemplo, descrita em “Membrane filtration and related molecular separation technologies”, publicado pela APV Systems, 2000, ISBN 87-88016 757 e em “Ion exchange membranes Fundamentals and Applications”, Yoshinobu Tanaka, 2a edição, Elsevier, 2015, ISBN: 978-0-444-63319-4, e “Ion Exchange Membranes Preparation, characterisation, modification and application”, Toshikatsu Sata, The Royal Society of Chemistry, 2004, ISBN 0-85404-590-2, que são incorporados aqui para todos os fins.
[0205] A eletrodiálise pode ser implementada num certo número de configurações diferentes e para a presente invenção, é importante que a ED seja configurada para remover não apenas pequenos cátions metálicos monovalentes e aníons, mas também íons polivalentes, tais como, por exemplo Ca2+, Mg2+ e fosfatos. Como aqui descrito, é além disso preferido que a ED seja configurada para remover o citrato.
[0206] Resumidamente descrito, a ED tipicamente emprega o transporte de íons de uma solução de ração através de membranas de troca iônica em uma ou mais soluções vizinhas sob a influência de um campo CC elétrico aplicado. Isso é feito em uma configuração chamada célula de eletrodiálise. A célula compreende tipicamente um compartimento de alimentação (muitas vezes referido como o compartimento de diluição) definido por uma membrana de troca aniônica e uma membrana de troca catiônica e é imprensado entre dois compartimentos de concentrado (frequentemente referidos como compartimentos de salmoura). O campo CC elétrico atrai cátions da ração para o eletrodo negativo e ânions para o eletrodo positivo e pelo menos os menores cátions e ânions são capazes de permear através da membrana de troca catiônica e da membrana de troca aniônica, respectivamente. Desta forma, espécies moleculares carregadas são removidas da ração.
[0207] Em quase todos os processos práticos de eletrodiálise, múltiplas células de eletrodiálise são organizadas em uma configuração chamada pilha de eletrodiálise, com membranas alternadas de troca de ânions e de cátions formando as múltiplas células de eletrodiálise.
[0208] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o equipamento de eletrodiálise contém pelo menos um compartimento de ração e, opcionalmente, também um compartimento de concentração, o qual compreende materiais particulados de troca iônica, tal como por exemplo resina de troca iônica. O material particulado de troca iônica age para reter os íons, permitindo que estes sejam transportados através das membranas de troca iônica e é particularmente útil em líquidos de baixa condutividade. Esta variante da eletrodiálise é às vezes referida como eletrodeionização.
[0209] Os inventores descobriram que é particularmente preferido utilizar membranas de troca aniônica que permitam o transporte de citrato.
[0210] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a membrana de troca aniônica tem um coeficiente de permeabilidade seletiva de citrato de pelo menos 0,01, preferencialmente pelo menos 0,05, mais preferencialmente pelo menos 0,1 e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,2. Por exemplo, a membrana de troca aniônica tem um coeficiente de permeabilidade seletiva de citrato de pelo menos 0,3, preferencialmente pelo menos 0,4, mais preferencialmente pelo menos 0,5 e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,6.
[0211] O “coeficiente de permeabilidade seletiva do citrato” de uma membrana de troca aniônica é medido de acordo com o Exemplo 1.2. A determinação do coeficiente de permeabilidade seletiva do citrato da membrana utiliza o ânion cloreto como ânion de referência e o termo “coeficiente de permeabilidade seletiva do citrato” poderá, portanto, também ser referido como “coeficiente de permeabilidade seletiva do citrato em relação ao cloreto”.
[0212] As membranas de troca iônica poderão também ser caracterizadas em relação à sua permeabilidade seletiva, isto é a sua seletividade para permeação de contra-íons (por exemplo, permeação de ânions através de uma membrana de troca aniônica) relativamente à sua permeação de co-íons (por exemplo, permeação de cátions através de uma membrana de troca aniônica).
[0213] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a membrana de troca aniônica utilizada para eletrodiálise tem uma permeabilidade seletiva de pelo menos 0,4, preferencialmente pelo menos 0,5, mais preferencialmente pelo menos 0,6 e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,7. A membrana de troca aniônica utilizada para eletrodiálise tem preferencialmente uma permeabilidade seletiva de pelo menos 0,8, mais preferencialmente pelo menos 0,9 e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,95.
[0214] É igualmente desejável que a membrana de troca catiônica tenha uma permeabilidade seletiva relativamente elevada. Assim, em algumas modalidades preferidas da invenção, a membrana de troca catiônica utilizada para eletrodiálise tem uma permeabilidade seletiva de pelo menos 0,4, preferencialmente pelo menos 0,5, mais preferencialmente pelo menos 0,6 e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,7. A membrana de troca catiônica utilizada para eletrodiálise tem preferencialmente uma permeabilidade seletiva de pelo menos 0,8, mais preferencialmente pelo menos 0,9 e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,95.
[0215] Exemplos não limitativos de membranas úteis são, por exemplo membranas catiônicas Ralex CM(H)-PES e membranas aniônicas Ralex AM(H)-PES da empresa MEGA (República Checa). Outros exemplos de membranas podem ser encontrados em Tanaka 2015.
[0216] O pH do permeado de NF, quando inicialmente submetido a eletrodiálise, é tipicamente pelo menos 5,5 e preferencialmente pelo menos, 6,0. Em algumas modalidades da invenção, o pH do permeado de NF quando inicialmente submetido a eletrodiálise utilizado para precipitação situa-se na faixa de 5,5-7,0, na faixa de 5,76,8 e mais preferencialmente na faixa de 6,0-6,5.
[0217] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a corrente de concentrado da ED tem um pH de no máximo 6,0, preferencialmente no máximo 5,6, mais preferencialmente no máximo 5,2 e o mais preferencialmente no máximo 5,0. O pH relativamente baixo da corrente de concentrado contraria a precipitação de fosfato de cálcio na corrente de concentrado.
[0218] A temperatura da ração líquida e do concentrado durante a eletrodiálise situa-se tipicamente na faixa de 0-70 °C. Preferencialmente, a temperatura da ração líquida e do concentrado durante a eletrodiálise situa-se na faixa de 2-40 graus C. Ainda mais preferido, a temperatura da ração líquida e do concentrado durante a eletrodiálise situa-se na faixa de 4-15 graus C, como por exemplo preferencialmente na faixa de 5-10 graus C.
[0219] A voltagem da ED depende da configuração real do sistema de ED e poderá, por exemplo, situar-se na faixa de 1-500 V, por exemplo na faixa de 50400 V, tal como por exemplo na faixa de 100-300 V.
[0220] Em algumas modalidades da invenção, a voltagem durante a ED é mantida constante durante o passo de eletrodiálise ED.
[0221] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a ED do passo d) é conduzida até que a condutividade do retentado de NF seja reduzida em pelo menos 40%, preferencialmente pelo menos 50%, mais preferencialmente pelo menos 60%, ainda mais preferencialmente pelo menos 70% e o mais preferencialmente pelo menos 80%.
[0222] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a ED do passo d) é conduzida até que a condutividade do retentado de NF seja reduzida com pelo menos 40%, preferencialmente pelo menos 50%, mais preferencialmente pelo menos 60%, ainda mais preferencialmente pelo menos 70% e o mais preferencialmente pelo menos 80%.
[0223] Também é possível controlar o processo de ED pelo nível de redução de citrato. Assim, em algumas modalidades da invenção, a ED do passo d) é conduzida até que a quantidade de citrato do retentado de NF inicial seja reduzida em pelo menos 30%, preferencialmente pelo menos 50%, mais preferencialmente pelo menos 70%, ainda mais preferencialmente pelo menos 80% e o mais preferencialmente pelo menos 90%.
[0224] Em algumas modalidades da invenção, é ainda preferido que apenas seja removida uma quantidade limitada da sialilactose do retentado de NF, proporcionada pelo passo c). Isto poderá ser conseguido através da seleção de uma membrana de troca aniônica que seja impermeável a sialilactose e/ou parando o processo de ED antes da sialilactose ser removida. Preferencialmente, o processo de ED do passo d) remove no máximo 50% (p/p) da sialilactose do retentado de NF, preferencialmente no máximo 40% (p/p), mais preferencialmente no máximo 30% (p/p), ainda mais preferencialmente no máximo 20% (p/p) e o mais preferencialmente no máximo 10% (p/p). Preferencialmente, o processo de ED do passo d) não remove qualquer sialilactose.
[0225] Em outras modalidades da invenção, a redução de íons inorgânicos polivalentes do passo d) envolve, ou mesmo consiste em, troca iônica. A troca iônica é também um processo bem conhecido de um perito na técnica e é por exemplo descrito em Protein Purification: Principles and Practice; Robert K. Scopes; 3a edição, Springer Verlag New York, Inc., ISBN 0-387-94072-3 ou em “Membrane filtration and related molecular separation technologies”, publicado por APV Systems, 2000, ISBN 8788016 757, que são incorporados aqui para todos os fins.
[0226] que são incorporados aqui para todos os fins.
[0227] Contudo, em algumas modalidades preferidas da invenção, a redução de íons inorgânicos polivalentes do passo d) não envolve eletrodiálise. Em algumas modalidades preferidas da invenção, a redução de íons inorgânicos polivalentes do passo d) não envolve troca iônica.
[0228] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a redução de íons inorgânicos polivalentes do passo d) não envolve eletrodiálise, nem troca iônica ou a ultrafiltração que separou o sacarídeo de leite das proteínas séricas do leite.
[0229] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a redução de íons inorgânicos polivalentes do passo d) envolve, ou mesmo consiste em, precipitação mineral que envolve a formação de um precipitado contendo minerais utilizando pelo menos um dos seguintes:
[0230] - ajustar o pH do retentado de NF para pelo menos 6,0,
[0231] - aquecer o retentado de NF a uma temperatura de pelo menos 30 graus C, e
[0232] - concentrar o retentado de NF,
[0233] e separar o precipitado mineral do retentado de NF de modo a obter o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite e um precipitado contendo minerais.
[0234] O pH utilizado para a precipitação é de pelo menos 6,0 e preferencialmente pelo menos 6,3. Em algumas modalidades da invenção, o pH utilizado para precipitação é de pelo menos 6,5. Preferencialmente, o pH utilizado para precipitação é de pelo menos 7,0. Ainda mais preferido, o pH utilizado para precipitação é pelo menos 8,0.
[0235] Os valores de pH que são aqui proporcionados são medidos a 25 graus C, a menos que seja especificado de outro modo.
[0236] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o pH utilizado para a precipitação é o mesmo que o pH que é normalmente encontrado no leite. Isto é particularmente vantajoso porque a necessidade de ajuste do pH é reduzida ou eliminada. A adição de um agente alcalinizante, por exemplo na forma de NaOH ou KOH, também contribui com mais cátions minerais que poderão ter sido removidos posteriormente.
[0237] Assim, em algumas modalidades preferidas da invenção, o pH utilizado para a precipitação situa-se na faixa de 6,0-7,0. Preferencialmente, o pH utilizado para a precipitação situa-se na faixa de 6,2-6,9. Ainda mais preferencialmente, o pH utilizado para a precipitação situa-se na faixa de 6,3-6,8.
[0238] Em outras modalidades preferidas da invenção, o pH utilizado para precipitação é superior ao pH normalmente encontrado no leite.
[0239] Assim, em outras modalidades preferidas da invenção, o pH utilizado para a precipitação situa-se na faixa de 6,9-9. Preferencialmente, o pH utilizado para a precipitação situa-se na faixa de 7,2-8,5. Ainda mais preferencialmente, o pH utilizado para a precipitação situa-se na faixa de 7,5-8,0. Um pH aumentado resulta numa precipitação mais eficiente e/ou permite operar o passo de precipitação a uma temperatura mais baixa do que se tivesse sido utilizado um pH mais baixo.
[0240] Em outras modalidades preferidas da invenção, o pH utilizado para a precipitação situa-se na faixa de 6,0-9, preferencialmente 6,2-8,0 e ainda mais preferencialmente na faixa de 6,5-7,5.
[0241] A temperatura utilizada para a precipitação é de pelo menos 30 graus C. Preferencialmente, a temperatura utilizada para a precipitação é de pelo menos 40 graus C. Ainda mais preferido, a temperatura utilizada para precipitação é de pelo menos 50 graus C.
[0242] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a temperatura utilizada para a precipitação situa-se na faixa de 30-75 graus C. Preferencialmente, a temperatura utilizada para a precipitação situa-se na faixa de 45-65 graus C. Ainda mais preferido, a temperatura utilizada para a precipitação situa-se na faixa de 55-65 graus C.
[0243]
[0244] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o pH para a precipitação situa-se na faixa de 6,1-6,8, preferencialmente 6,3-6,7, e a temperatura é mantida na faixa de 55-75 graus C. Por exemplo, o pH para a precipitação poderá situar-se na faixa de 6,3-6,7 e a temperatura ser mantida na faixa de 60-70 graus C.
[0245] Em outras modalidades preferidas da invenção, o pH para a precipitação situa-se na faixa de 6,9-9, preferencialmente 7,0-8,0 e a temperatura mantida na faixa de 55-75 graus C. Por exemplo, o pH durante a precipitação poderá situar-se na faixa de 7,0-8,0 e a temperatura ser mantida na faixa de 60-70 graus C.
[0246] As condições para a formação de precipitado deverão preferencialmente ser mantidas durante um período suficiente para precipitar uma quantidade significativa de cálcio, magnésio e fósforo. Por exemplo, as condições para formação de precipitado são tipicamente mantidas durante pelo menos 1 minuto e preferencialmente ainda mais tal como, por exemplo, pelo menos 10 minutos ou até pelo menos 15 minutos.
[0247] Em algumas modalidades preferidas da invenção, as condições para a formação de precipitado são mantidas durante pelo menos 20 minutos. Preferencialmente, as condições para a formação do precipitado são mantidas durante pelo menos 30 minutos. Por exemplo, as condições para formação de precipitado são mantidas durante pelo menos 1 hora.
[0248] Em algumas modalidades da invenção, as condições para a formação de precipitado são mantidas durante 1 minuto a 48 horas. Por exemplo, as condições para formação de precipitado são mantidas durante 5 minutos a 5 horas. Alternativamente, as condições para a formação do precipitado são mantidas durante 10 minutos a 2 horas. Em algumas modalidades preferidas da invenção, as condições para a formação de precipitado são mantidas durante 15 minutos a 1 hora.
[0249] Em algumas modalidades preferidas da invenção, as condições para a formação de precipitado são mantidas durante um período suficiente para precipitar pelo menos 30% (p/p) do cálcio do retentado de NF, preferencialmente pelo menos 35% (p/p) e ainda mais preferencialmente pelo menos 40% (p/p).
[0250] Mais cálcio poderá ser precipitado e em algumas modalidades preferidas da invenção, se as condições para a formação de precipitado forem mantidas durante um período suficiente para precipitar pelo menos 50% (p/p) do cálcio do retentado de NF, preferencialmente pelo menos 60% (p/p) e ainda mais preferencialmente pelo menos 70% (p/p).
[0251] Em algumas modalidades preferidas da invenção, as condições para a formação de precipitado são mantidas durante um período suficiente para precipitar pelo menos 30% (p/p) do fósforo do retentado de NF, preferencialmente pelo menos 35% (p/p) e ainda mais preferencialmente pelo menos 40% (p/p).
[0252] Mais fósforo poderá ser precipitado e em algumas modalidades preferidas da invenção, se as condições para formação de precipitado forem mantidas durante um período suficiente para precipitar pelo menos 50% (p/p) do fósforo do retentado de NF, preferencialmente pelo menos 60% (p/p) e ainda mais preferencialmente pelo menos 70% (p/p).
[0253] O precipitado mineral poderá ser separado do restante do retentado de NF por técnicas tradicionais de separação, tais como, por exemplo centrifugação, microfiltração ou decantação.
[0254] No contexto da presente invenção, os termos “desmineralizados” e “com reduzido teor de minerais” são aqui utilizados indiferentemente e significam que pelo menos alguns minerais foram removidos de uma ração para chegar à composição em questão. Um produto ou composição "desmineralizada" e "com reduzido teor de minerais" contém preferencialmente no máximo 0,6% (p/p TS) de cálcio, preferencialmente no máximo 0,4% (p/p) de cálcio e ainda mais preferido no máximo 0,2% (p/p) de cálcio, como por exemplo preferencialmente no máximo 0,1% (p/p) de cálcio.
[0255] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite obtido do passo d) compreende:
[0256] - uma quantidade total de cálcio de, no máximo, 1,0% (p/p de sólidos totais),
[0257] - uma quantidade total de magnésio de, no máximo 0,1% (p/p de sólidos totais), e
[0258] - uma quantidade total de fósforo de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais).
[0259] Por exemplo, o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite obtido do passo d) poderá compreender:
[0260] - uma quantidade total de cálcio de, no máximo, 0,6% (p/p de sólidos totais),
[0261] - uma quantidade total de magnésio de,no máximo 0,1% (p/p de sólidos totais), e
[0262] - uma quantidade total de fósforo de,no máximo, 0,4% (p/p de sólidos totais).
[0263] Por exemplo, o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite obtido do passo d) poderá compreender:
[0264] - uma quantidade total de cálcio na faixa de 0,01-1,0% (p/p de sólidos totais)
[0265] - uma quantidade total de magnésio na faixa de 0,001-0,1% (p/p de sólidos totais), e
[0266] - uma quantidade total de fósforo na faixa de 0,01-0,6% (p/p de sólidos totais).
[0267] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite obtido do passo d) compreende:
[0268] - uma quantidade total de cálcio na faixa de 0,1-0,6% (p/p de sólidos totais)
[0269] - uma quantidade total de magnésio na faixa de 0,01-0,1% (p/p de sólidos totais), e
[0270] - uma quantidade total de fósforo na faixa de 0,05-0,4% (p/p de sólidos totais).
[0271] No passo e), uma fonte de caseína, e opcionalmente um ou mais ingredientes adicionais, é(são) adicionado(s) ao produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite para obter o produto nutricional. O passo e) poderá além disso incluir passos de processamento tais como mistura, homogeneização, evaporação e/ou tratamento térmico.
[0272] Várias fontes de caseína poderão ser utilizadas. Em algumas modalidades da invenção, a fonte de caseína compreende um ou mais de leite, leite concentrado, leite em pó, retentado de leite de UF, concentrado de proteína láctea, um isolado de beta-caseína, um isolado de caseína micelar, caseinato ou combinação destes. É preferido que a caseína da fonte de caseína seja caseína micelar como, por exemplo, a encontrada no leite desnatado e/ou beta-caseína.
[0273] O leite desnatado na forma de leite desnatado líquido ou leite em pó desnatado seco é particularmente preferido.
[0274] Adicionalmente, um retentado de UF de leite desnatado é uma fonte de caseína particularmente preferida.
[0275] Em algumas modalidades preferidas da invenção, tanto a fonte de caseína do passo e) como a ração láctea do passo a) são retentados de UF de leite e, por exemplo, do mesmo lote de leite ou da mesma categoria de leite, tal como leite orgânico.
[0276] O um ou mais ingredientes adicionais que poderão ser incluídos no produto nutricional poderão ser vantajosamente selecionados entre os ingredientes que são tipicamente utilizados em produtos pediátricos.
[0277] Por exemplo, o produto nutricional, por exemplo na forma de uma fórmula infantil, poderá incluir pelo menos um dos oligossacarídeos de leite humano (OLHs), tal como por exemplo 2'-FL e LNnT. A pesquisa mostrou diversos papéis para OLHs na melhoria da função do sistema nervoso central (SNC). Além de incluir pelo menos um dos 2'-FL e o LNnT descritos acima, em certos aspectos, o produto nutricional inclui oligossacarídeos de leite humano (OLHs) adicionais sialilados ou fucosilados.
[0278] Qualquer um deles ou todos os OLHs utilizados no produto nutricional poderão ser isolados ou enriquecidos a partir de leite(s) secretado(s) por mamíferos, incluindo, mas não limitado a: humanos, bovinos, ovinos, suínos ou caprinos. Os OLHs também poderão ser produzidos via fermentação microbiana, processos enzimáticos, síntese química ou combinações destes.
[0279] OLHs sialilados adequados para inclusão na fórmula infantil poderão, por exemplo, incluir pelo menos um resíduo de ácido siálico no esqueleto oligossacarídico. Em certos aspectos, o OLH sialilado inclui dois ou mais resíduos de ácido siálico.
[0280] Alternativa ou adicionalmente, o produto nutricional poderá também conter outros tipos de oligossacarídeos tais como, por exemplo trans-galacto- oligossacarídeos (GOS), frutose-oligossacarídeos (FOS) e/ou polidextrose.
[0281] O produto nutricional, por exemplo na forma de uma fórmula infantil, poderá ainda incluir um ou mais ácidos graxos poliinsaturados (AGPIs), tais como, por exemplo ácido docosahexaenóico (ADH), ácido araquidônico (AA), ácido eicosapentaenoico (AEP), ácido docosapentaenoico (ADP), ácido linoleico, ácido linolênico (ácido alfa-linolênico) e ácido gama-linolênico.
[0282] A pesquisa mostrou múltiplos papéis para AGPIs no apoio ao desenvolvimento do cérebro e da visão em bebês. É crença dos requerentes que a inclusão de ADH e AA na fórmula infantil pode melhorar as funções neurológicas, tais como cognição, aprendizagem e memória associadas ao SNC.
[0283] Em certos aspectos, os AGPIs são proporcionados como ácidos graxos livres, na forma de triglicerídeos, na forma de diglicerídeos, na forma de monoglicerídeos, na forma de fosfolipídio ou como uma mistura de um ou mais dos acima, preferencialmente na forma de triglicerídeos. Os AGPIs poderão ser derivados de fontes de óleo, como óleos vegetais, plâncton marinho, óleos fúngicos e óleos de peixe. Em certos aspectos, os AGPIs são derivados de óleos de peixe, como o óleo de savelha, salmão, anchova, bacalhau, linguado, atum ou arenque.
[0284] O produto nutricional, por exemplo na forma de uma fórmula infantil, poderá ainda incluir um ou mais nucleotídeos, incluindo por exemplo o nucleotídeo inosina monofosfato, citidina 5 '-monofosfato, uridina 5'- monofosfato, adenosina 5'-monofosfato, guanosina 5'1- monofosfato, mais preferencialmente citidina 5'- monofosfato, uridina 5'-monofosfato, adenosina 5'- monofosfato e guanosina 5'-monofosfato.
[0285] A concentração de carboidratos do produto nutricional, por exemplo na forma de uma fórmula infantil, poderá por exemplo variar entre cerca de 5% a cerca de 40% (p/p), incluindo entre cerca de 7% a cerca de 30%, incluindo entre cerca de 10% a cerca de 25%, em peso do produto nutricional. Quando presentes, as concentrações de gordura variam tipicamente entre cerca de 1% a cerca de 30%, incluindo entre cerca de 2% a cerca de 15%, e incluindo também entre cerca de 3% a cerca de 10% em peso da fórmula infantil. Quando presentes, as concentrações de proteína variam mais tipicamente de cerca de 0,5% a cerca de 30%, incluindo de cerca de 1% a cerca de 15%, e incluindo também de cerca de 2% a cerca de 10%, em peso do produto nutricional.
[0286] Em algumas modalidades da invenção, o produto nutricional, por exemplo na forma de uma fórmula infantil, inclui uma fonte ou fontes de gordura além dos AGPIs, descritos acima. Fontes adequadas de gordura para utilização incluem aqui qualquer gordura ou fonte de gordura que seja adequada para utilização em uma fórmula infantil oral e que seja compatível com os elementos e características essenciais de tal fórmula.
[0287] Exemplos adicionais não limitativos de gorduras adequadas ou suas fontes para utilização no produto nutricional aqui descrito incluem óleo de coco, óleo de coco fracionado, óleo de soja, óleo de milho, azeite, óleo de cártamo, óleo de cártamo rico em ácido oleico, ácidos oleicos (EMERSOL 6313 OLEIC ACID, Cognis Oleochemicals, Malásia), óleo MCT (triglicerídeos de cadeia média), óleo de girassol, óleo de girassol rico em ácido oleico, óleos de palma e de palmiste, oleína de palma, óleo de canola, óleos marinhos, óleos de peixe, óleos fúngicos, óleos de algas, óleos de semente de algodão e combinações destes.
[0288] O produto nutricional poderá, além da proteína sérica do leite e da caseína, conter também outros tipos de proteína. Exemplos não limitativos de proteínas adequadas ou suas fontes para utilização no produto nutricional, por exemplo sob a forma de uma fórmula infantil, incluem fontes de proteína (proteicas) ou proteínas hidrolisadas, parcialmente hidrolisadas ou não hidrolisadas, as quais poderão ser derivadas a partir de qualquer fonte conhecida ou adequada, tal como animal (por exemplo, carne, peixe), cereais (por exemplo, arroz, milho), vegetal (por exemplo, soja) ou combinações destas. Exemplos não limitativos de tais proteínas incluem caseína extensamente hidrolisada, isolados de proteína de soja e concentrados de proteína de soja.
[0289] O produto nutricional poderá por exemplo conter uma proteína hidrolisada, isto é, um hidrolisado de proteína. Neste contexto, os termos "proteína hidrolisada" ou "hidrolisados proteicos" são aqui utilizados indistintamente e incluem proteínas extensamente hidrolisadas, em que o grau de hidrólise é mais frequentemente pelo menos cerca de 20%, incluindo de cerca de 20% a cerca de 80% e incluindo também de cerca de 30%) a cerca de 80%), ainda mais preferencialmente de cerca de 40%> a cerca de 60%>. O grau de hidrólise é a extensão em que as ligações peptídicas são quebradas por um método de hidrólise. O grau de hidrólise proteica para fins de caracterizar o componente proteico extensamente hidrolisado destas modalidades é facilmente determinado por alguém com conhecimentos básicos nas técnicas de formulação por quantificação da razão de amino nitrogênio para nitrogênio total (NA/NT) do componente proteico da formulação líquida selecionada. O componente de amino nitrogênio é quantificado por métodos de titulação USP para determinar o teor de amino nitrogênio, enquanto o componente de nitrogênio total é determinado pelo método Tecator Kjeldahl, todos os quais são métodos bem conhecidos por alguém com conhecimentos básicos na técnica da química analítica.
[0290] Proteínas hidrolisadas adequadas incluem hidrolisado de proteína de soja, hidrolisado de proteína de caseína, hidrolisado de proteína de soro de leite, hidrolisado de proteína de arroz, hidrolisado de proteína de batata, hidrolisado de proteína de peixe, hidrolisado de albumina de ovo, hidrolisado de proteína de gelatina, combinações de hidrolisados de proteína animal e vegetal e suas combinações. Os hidrolisados proteicos particularmente preferidos incluem hidrolisado de proteína de soro de leite e caseinato de sódio hidrolisado.
[0291] O produto nutricional poderá, além do sacarídeo de leite, conter carboidratos adicionais. Exemplos não limitativos de carboidratos adequados ou fontes destes incluem maltodextrina, amido hidrolisado ou modificado ou amido de milho, polímeros de glicose, xarope de milho, sólidos de xarope de milho, carboidratos derivados de arroz, carboidratos derivados de ervilha, carboidratos derivados de batata, tapioca, sacarose, frutose, lactose, xarope de milho com alto teor de frutose, mel, álcoois de açúcar (por exemplo, maltitol, eritritol, sorbitol), adoçantes artificiais (por exemplo, sucralose, acessulfame de potássio, estévia) e suas combinações. Um carboidrato particularmente desejável é uma maltodextrina de baixo equivalente de dextrose (ED).
[0292] A fonte de caseína é tipicamente adicionada ao produto desmineralizado e de soro de leite contendo sacarídeo de leite em uma quantidade suficiente para obter a razão em peso desejada entre a caseína e a proteína sérica do leite no produto nutricional. Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto de soro de leite contendo sacarídeo de leite e a fonte de caseína são misturados de modo a obter uma razão em peso entre a proteína sérica do leite e a caseína na faixa de 1- 9, preferencialmente na faixa de 1-3 e ainda mais preferencialmente 1,2-1,9, tal como aproximadamente 1,5.
[0293] No contexto da presente invenção, a razão em peso entre dois componentes A e B é determinada como o peso do componente A dividido pelo peso dos componentes B. Assim, se uma composição contém 9% (p/p) de A e 6% (p/p) de B, a relação de peso seria 9%/6% = 1,5.
[0294] Em algumas modalidades da invenção, pelo menos algum do sacarídeo de leite purificado (por exemplo, lactose) do permeado de leite de UF, obtido no passo a), é adicionado como um ingrediente durante o passo e).
[0295] Em algumas modalidades da invenção, o sacarídeo de leite (por exemplo, lactose) do produto nutricional é da mesma fonte de leite, isto é lote de leite, que a ração láctea.
[0296] Em algumas modalidades da invenção, a proteína do produto nutricional é da mesma fonte de leite que a ração láctea.
[0297] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a proteína e o sacarídeo de leite do produto nutricional são proporcionados por ingredientes orgânicos. Preferencialmente, o produto nutricional é um produto orgânico.
[0298] Se o produto nutricional se destina a ser vendido ou utilizado como produto liquido, poderá ser preferido submeter o produto nutricional a um tratamento de aquecimento tendo um valor F0 equivalente a pelo menos 72 graus C durante 15 segundos, ou ainda melhor, tendo um valor F0 equivalente a pelo menos 142 graus C durante 4 s. O tratamento térmico poderá, por exemplo, ser um tratamento UHT que esterilize o produto nutricional líquido.
[0299] O pH do produto nutricionalmente situa- se preferencialmente na faixa de 6-7 e ainda mais preferencialmente na faixa de 6,0-7,0, tal como por exemplo na faixa de 6,2-7,0.
[0300] O pH do produto nutricional é medido através da padronização do produto para um teor de sólidos correspondente a aprox. 10 g de sólidos em 90 g de água desmineralizada e medindo o pH a 25 graus C.
[0301] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o método contém ainda um passo f) de conversão do produto nutricional obtido do passo e) da forma líquida para a forma de pó. Qualquer processo de conversão em pó útil poderá ser utilizado, por exemplo secagem por pulverização ou liofilização. Métodos e detalhes adequados sobre a implementação poderão, por exemplo, ser encontrados em Westergaard, Milk Powder Technology - evaporation and spray drying, 5a edição, 2010, Gea Niro, Copenhaga.
[0302] É ainda preferível que o produto nutricional, quer esteja em forma líquida, concentrada ou em pó, seja embalado. A embalagem poderá, por exemplo ser realizada sob condições assépticas ou esterilizadas e poderá, por exemplo, envolver o enchimento e vedação do produto nutricional em recipientes estéreis.
[0303] Os presentes inventores descobriram também que poderá ser vantajoso parar o processo utilizando os passos anteriores a)-d) para produzir produto de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, com reduzido teor de minerais. Tal produto de proteína sérica do leite é um ingrediente interessante para a produção de, por exemplo, produtos de fórmula infantil e pode ser produzido eficientemente utilizando a presente invenção.
[0304] Assim, ainda um aspecto da invenção refere-se a um método para produzir um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, compreendendo o método os passos de:
[0305] i) proporcionar uma ração láctea,
[0306] ii) submeter a ração láctea a microfiltração (MF) ou microfiltração/diafiltração, proporcionando desse modo um retentado de MF e um permeado de MF,
[0307] iii) submeter o permeado de MF a nanofiltração (NF) ou nanofiltração/diafiltração (NF/DIA) de modo a obter um retentado de NF e um permeado de NF,
[0308] iv) submeter o retentado de NF a redução de íons polivalentes inorgânicos, obtendo desse modo um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, e
[0309] v) opcionalmente, secar o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite.
[0310] O passo i) é idêntico ao passo a) e todas as características mencionadas no contexto do passo a) também se aplicam ao passo i).
[0311] O passo ii) é idêntico ao passo b) e todas as características mencionadas no contexto do passo b) também se aplicam ao passo ii).
[0312] O passo iii) é idêntico ao passo c) e todas as características mencionadas no contexto do passo c) também se aplicam ao passo iii).
[0313] O passo iv) é idêntico ao passo d) e todas as características mencionadas no contexto do passo d) também se aplicam ao passo iv).
[0314] Um exemplo esquemático dos passos do método i) -iv) é ilustrado na Fig. 2. Aqui, uma ração láctea é submetida a microfiltração, resultando em um permeado (P) contendo principalmente proteína sérica do leite, sacarídeo de leite, água e minerais e um retentado (R) contendo principalmente micelas de caseína, água e adicionalmente pequenas quantidades de proteína sérica do leite, sacarídeo de leite e minerais. O permeado é submetido a nanofiltração proporcionando um permeado (P) de NF contendo íons monovalentes e água, e um retentado (R) de NF contendo proteína sérica do leite, sacarídeo de leite, água e os restantes minerais. O retentado de NF é submetido a redução da quantidade de íons inorgânicos polivalentes, por exemplo por precipitação mineral, e proporciona um precipitado contendo minerais e uma proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite e com reduzido teor de minerais. Neste exemplo, o sacarídeo de leite contém principalmente lactose. A proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite e com reduzido teor de minerais poderá ser utilizada como ingrediente liquido como tal ou poderá ser convertida em pó, por exemplo secagem por pulverização.
[0315] Assim, o método poderá ainda conter um passo v) de secar o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite e desse modo convertê-lo em pó. Qualquer processo de conversão em pó útil poderá ser utilizado, por exemplo secagem por pulverização ou liofilização. Métodos e detalhes adequados sobre a implementação poderão, por exemplo, ser encontrados em Westergaard, Milk Powder Technology - evaporation and spray drying, Gea Niro, 5a edição, 2010, Gea Niro, Copenhaga.
[0316] É ainda preferido que o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, tipicamente em forma de pó, seja embalado. A embalagem poderá, por exemplo, ser realizada sob condições assépticas ou esterilizadas e poderá, por exemplo, envolver o enchimento e vedação do produto nutricional em recipientes estéreis.
[0317] Os inventores descobriram que a precipitação de minerais descrita acima também pode ser utilizada em outros tipos de soluções de proteína láctea do que as proporcionadas pelos passos anteriores a)-c), particularmente em outros tipos de soluções de proteína sérica do leite ou soluções de proteína de soro de leite.
[0318] Um outro aspecto da invenção refere-se a um método de produção de um produto desmineralizado de proteína sérica do leite ou produto de proteína de soro de leite, compreendendo o método os passos de:
[0319] 1) proporcionar uma fonte de proteína líquida contendo proteína sérica do leite ou proteína de soro de leite e preferencialmente também sacarídeo de leite,
[0320] 2) submeter a fonte de proteína líquida à redução de íons inorgânicos polivalentes, redução essa que envolve o ajuste da fonte de proteína líquida a um pH de pelo menos 6 e aquecê-la a uma temperatura de pelo menos 30 graus C e separar o precipitado resultante do retentado de NF , obtendo assim um produto de proteína sérica do leite ou produto de proteína de soro de leite,
[0321] 3) opcionalmente, secar o produto de proteína sérica do leite ou o produto de proteína de soro de leite.
[0322] O passo 2) é idêntico ao passo d) e todas as características mencionadas no contexto do passo d) também se aplicam ao passo 2), sendo a única diferença que a fonte de proteína líquida é submetida à redução de íons polivalentes inorgânicos e não do retentado de NF.
[0323] Em algumas modalidades da invenção, a fonte de proteína líquida compreende uma quantidade total de proteína sérica do leite e proteína de soro de leite na faixa de 1-15% (p/p). Preferencialmente, a fonte de proteína líquida compreende uma quantidade total de proteína sérica do leite e proteína de soro de leite na faixa de 2-10% (p/p). Ainda mais preferido, a fonte de proteína líquida compreende uma quantidade total de proteína sérica do leite e proteína de soro de leite na faixa de 3-8%.
[0324] A fonte de proteína líquida contém preferencialmente menos de 5% (p/p de proteína total) de caseína e encontra-se preferencialmente substancialmente isenta de caseína, caso em que contém no máximo 1% de caseína (p/p de proteína total).
[0325] Um aspecto adicional da invenção refere-se a um produto nutricional, por exemplo obtenível pelo método aqui descrito, compreendendo
[0326] - 20-90% (p/p TS) de carboidratos,
[0327] - 5-40% (p/p TS) de proteína,
[0328] - 0-40% (p/p TS) de lipídio, e
[0329] - pelo menos 15% (p/p) de proteína de soro de leite em relação à proteína total, e
[0330] - no máximo 1% (p/p TS) de citrato.
[0331] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional é adequado para nutrição pediátrica.
[0332] O produto nutricional compreende preferencialmente pelo menos uma proteína de proteína láctea de ruminante. Preferencialmente, pelo menos, a proteína de soro de leite do produto nutricional é proteína de soro de leite de ruminante e preferencialmente proteína de soro de leite de bovino. Em algumas modalidades preferidas da invenção, a proteína do produto nutricional é de origem bovina e preferencialmente derivada de leite bovino.
[0333] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional é um produto nutricional, tal como, por exemplo fórmula infantil, uma fórmula de seguimento ou uma fórmula de crescimento.
[0334] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional é uma fórmula infantil.
[0335] Preferencialmente, o produto nutricional é uma fórmula infantil compreendendo
[0336] - 35-70% (p/p TS) de carboidratos,
[0337] - 5-15% (p/p TS) de proteína,
[0338] - 20-40% de lipídio (p/p TS),
[0339] - 30-70% (p/p) de proteína de soro de leite em relação à proteína total, e
[0340] - 30-70% (p/p) de caseína em relação à proteína total.
[0341] No contexto da presente invenção, o termo “fórmula infantil” refere-se a produtos alimentares nutricionalmente completos para bebês (lactentes) de 0 a 6 meses cujos produtos alimentares estão em conformidade com o Código de Regulamentos Federais dos EUA, Título 21, CAPÍTULO I, SUBCAPÍTULO B, PARTE 107 (INFANT FORMULA - FÓRMULA INFANTIL), Subparte D (Requisitos Nutricionais); 107.100 Especificações nutricionais em vigor em 1 de abril de 2015.
[0342] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional, por exemplo na forma de uma fórmula infantil, contém proteína, sacarídeo de leite e gordura e minerais, e compreende:
[0343] uma quantidade total de carboidrato na faixa de 40-55% (p/p de sólidos totais),
[0344] uma quantidade total de proteína na faixa de 9-14% (p/p de sólidos totais),
[0345] uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 40-55% (p/p de sólidos totais)
[0346] uma razão em peso entre a proteína sérica do leite e a caseína na faixa de 50:50 - 70:30, preferencialmente na faixa de 55:45 - 65:45 e ainda mais preferencialmente cerca de 60:40,
[0347] uma quantidade total de cálcio de, no máximo, 0,7% (p/p de sólidos totais),
[0348] uma quantidade total de magnésio de, no máximo 0,1% (p/p de sólidos totais),
[0349] uma quantidade total de fósforo de, no máximo, 0,5% (p/p de sólidos totais),
[0350] uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0 ,3% (p/p de sólidos totais),
[0351] uma quantidade total de potássio de, no máximo, 0 ,8% (p/p de sólidos totais), e
[0352] uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0 ,8% (p/p de sólidos totais).
[0353] Em outras modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional é um ingrediente de formula infantil, também referido como uma base de fórmula infantil, que tipicamente carece de alguns componentes necessários para proporcionar uma fórmula infantil nutricionalmente completa para lactentes.
[0354] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional é um produto à base de fórmula infantil compreendendo:
[0355] - 30-70% (p/p) de proteína de soro de leite em relação à proteína total, e
[0356] - 30-70% (p/p) de caseína em relação à proteína total.
[0357] Preferencialmente, a base de formula infantil compreende
[0358] - 35-70% (p/p TS) de sacarídeo de leite
[0359] - 5-15% (p/p TS) de proteína,
[0360] - 20-40% de lipídio (p/p TS),
[0361] - 30-70% (p/p) de proteína sérica do leite em relação à proteína total, e
[0362] - 30-70% (p/p) de caseína em relação à proteína total.
[0363] Ainda mais preferencialmente, a base de fórmula infantil compreende
[0364] - 35-70% (p/p TS) de sacarídeo de leite
[0365] - 5-15% (p/p TS) de proteína,
[0366] - 20-40% de lipídio (p/p TS),
[0367] - 50-70% (p/p) de proteína sérica do leite em relação à proteína total, e
[0368] - 30-50% (p/p) de caseína em relação à proteína total.
[0369] No contexto da presente invenção, o termo “base de fórmula infantil” refere-se a um ingrediente que contém pelo menos o carboidrato de proteína necessário para uma fórmula infantil e, opcionalmente, também o lipídio, mas que não é nutricionalmente completo, o que significa que não tem pelo menos alguns dos micronutrientes exigidos de acordo com o Código de Regulamentos Federais dos EUA, Título 21, CAPÍTULO I, SUBCAPÍTULO B, Parte 107 (FÓRMULA INFANTIL), Subparte D (Requisitos Nutricionais); 107.100 Especificações nutricionais em vigor em 1 de abril de 2015.
[0370] Preferencialmente, a base de fórmula infantil contém apenas sólidos de leite, isto é, apenas sólidos derivados do leite.
[0371] Em algumas modalidades da invenção, o produto nutricional é uma fórmula de seguimento ou uma fórmula de crescimento.
[0372] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional é um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite compreendendo
[0373] - 20-90% (p/p TS) de sacarídeo de leite
[0374] - 5-40% (p/p TS) de proteína,
[0375] - 0-10% de lipídio (p/p TS),
[0376] - pelo menos 60% (p/p) de proteína de soro de leite em relação à proteína total, e
[0377] - no máximo 40% de caseína,preferencialmente pelo menos 50% (p/p) é beta-caseína, em relação à proteína total.
[0378] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite compreende:
[0379] - 20-90% (p/p TS) de sacarídeo de leite
[0380] - 5-40% (p/p TS) de proteína,
[0381] - 0-10% de lipídio (p/p TS),
[0382] - pelo menos 70% (p/p) de proteína de soro de leite em relação à proteína total, e
[0383] - no máximo 30% de caseína em relação à proteína total.
[0384] Alternativamente, mas também preferido, o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite poderá compreender:
[0385] - 20-90% (p/p TS) de sacarídeo de leite
[0386] - 5-40% (p/p TS) de proteína,
[0387] - 0-10% de lipídio (p/p TS),
[0388] - 60-80% (p/p) de proteína de soro de leite em relação à proteína total, e
[0389] - 20-40% (p/p) de caseína, dos quais pelo menos 50% (p/p) é beta-caseína, em relação à proteína total.
[0390] O produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite poderá por exemplo compreender
[0391] - 20-80% (p/p TS) de sacarídeo de leite
[0392] - 10-30% (p/p TS) de proteína,
[0393] - 0-10% de lipídio (p/p TS),
[0394] - pelo menos 90% (p/p) de proteína de soro de leite em relação à proteína total, e
[0395] - no máximo 10% de caseína em relação à proteína total.
[0396] Por exemplo, o produto nutricional poderá ser um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, por exemplo obtenível pelo método aqui definido, compreendendo:
[0397] uma quantidade total de lactose na faixa de 65-85%
[0398] uma quantidade total de soro de leite e proteína de soro de leite na faixa de 10-25%
[0399] uma razão em peso entre a proteína sérica do leite e a caseína micelar é de pelo menos 95:5,
[0400] uma quantidade total de cálcio de, no máximo, 1,0% (p/p de sólidos totais)
[0401] uma quantidade total de magnésio de, no máximo 0,1% (p/p de sólidos totais)
[0402] uma quantidade total de fósforo de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais)
[0403] uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0,4% (p/p de sólidos totais)
[0404] uma quantidade total de potássio de, no máximo, 1,3% (p/p de sólidos totais) e
[0405] uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais).
[0406] No contexto da presente invenção, as percentagens de componentes são percentagens em peso do componente em relação ao peso total da composição em questão, a menos que especificado de outro modo.
[0407] O carboidrato da composição nutricional poderá ser selecionado a partir de qualquer carboidrato nutricionalmente útil e poderá incluir tanto monossacarídeos, dissacarídeos, oligossacarídeos e/ou polissacarídeos.
[0408] Em algumas modalidades particularmente preferidas da invenção, o carboidrato da composição nutricional, e particularmente da base de fórmula infantil e/ou o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, compreende pelo menos 80% (p/p) de sacarídeo de leite em relação à quantidade total de carboidrato, preferencialmente pelo menos 90% (p/p) de sacarídeo de leite em relação à quantidade total de carboidrato, e ainda mais preferencialmente pelo menos 95% (p/p) de sacarídeo de leite em relação à quantidade total de carboidrato.
[0409] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o carboidrato é composto por sacarídeo de leite e sialilactose e contém apenas vestígios de outros oligossacarídeos de leite bovino.
[0410] O sacarídeo de leite contém tipicamente uma quantidade significativa de sacarídeo de leite digestível, isto é, a soma de lactose, glicose e galactose. Em algumas modalidades particularmente preferidas da invenção, o carboidrato da composição nutricional, e particularmente da base de fórmula infantil e/ou do produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, compreende pelo menos 80% (p/p) de sacarídeo de leite digestível em relação à quantidade total de carboidrato, preferencialmente pelo menos 90% (p/p) de sacarídeo de leite digestível em relação à quantidade total de carboidrato, e ainda mais preferencialmente pelo menos 95% (p/p) de sacarídeo de leite digestível em relação à quantidade total de carboidrato.
[0411] A lactose é um tipo particularmente preferido de sacarídeo de leite e em algumas modalidades da invenção, o carboidrato da composição nutricional, e particularmente da base de fórmula infantil e/ou o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, compreende pelo menos 50% (p/p) de lactose em relação à quantidade total de carboidrato, preferencialmente pelo menos 80% (p/p) de lactose em relação à quantidade total de carboidrato e ainda mais preferencialmente pelo menos 95% (p/p) de lactose em relação à quantidade total de carboidrato.
[0412] Em algumas modalidades preferidas da invenção, a composição nutricional compreende sialilactose numa quantidade de pelo menos 0,01% (p/p) em relação à quantidade total de carboidrato. Preferencialmente, o produto nutricionalmente compreende sialilactose numa quantidade de pelo menos 0,02% (p/p), mais preferencialmente pelo menos 0,03 e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,06% (p/p) em relação à quantidade total de carboidrato.
[0413] A quantidade de sialilactose é determinada como a soma de 3'-sialilactose e 6’- sialilactose e é determinada de acordo com Lee at al, J Dairy Sci. novembro 2015; 98(11) : 7644-7649. Se a amostra a ser testada incluir proteína e/ou gordura, esta poderá ser removida filtrando-se a amostra (ou uma solução desta) em um filtro centrífugo tendo um limiar nominal de peso molecular de aprox. 3000 Da (3 kDa) (por exemplo, Filtro Centrífugo Amicon Ultra-0,5 3K; Merck KGaA) e submeter o permeado à análise.
[0414] Teores mais elevados de sialilactose são ainda mais preferidos. Em algumas modalidades preferidas da invenção, a composição nutricional compreende sialilactose numa quantidade de pelo menos 0,10% (p/p) em relação à quantidade total de carboidrato. Preferencialmente, o produto nutricionalmente compreende sialilactose numa quantidade de pelo menos 0,15% (p/p), mais preferencialmente pelo menos 0,2% (p/p) e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,3% (p/p) em relação à quantidade total de carboidrato.
[0415] Em algumas modalidades preferidas da invenção, por exemplo, quando a composição nutricional não foi suplementada com sialilactose extra, a composição nutricional compreende sialilactose em uma quantidade na faixa de 0,01-0,5% (p/p) em relação à quantidade total de carboidrato. Preferencialmente, o produto nutricionalmente compreende sialilactose numa quantidade na faixa de 0,020,4% (p/p), mais preferencialmente na faixa de 0,03-0,3% (p/p) e ainda mais preferencialmente na faixa de 0,05- 0,3% (p/p) em relação à quantidade total de carboidrato.
[0416] Isto é particularmente vantajoso quando o produto nutricional é uma base de fórmula infantil ou uma proteína sérica do leite porque o uso do teor nativo de sialilactose do leite bovino reduz a quantidade de sialilactose adicional que precisa ser adicionada às fórmulas infantis para alcançar a concentração de sialilactose do leite materno humano.
[0417] Em algumas modalidades preferidas da invenção, pelo menos 50% (p/p) da caseína do produto nutricional, por exemplo a fórmula infantil, a base de fórmula infantil ou o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, é beta- caseína, preferencialmente pelo menos 60% (p/p), mais preferencialmente pelo menos 70% (p/p), ainda mais preferencialmente pelo menos 80% (p/p) e o mais preferencialmente pelo menos 90% (p/p) da caseína é beta- caseína. Esta modalidade é particularmente preferida, uma vez que um teor mais elevado de beta-caseína aproxima a composição proteica do produto nutricional da composição proteica do leite humano.
[0418] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional compreende um ou mais dos seguintes:
[0419] - uma quantidade total de cálcio de, no máximo, 0,7% (p/p de sólidos totais),
[0420] - uma quantidade total de magnésio de,no máximo 0,1% (p/p de sólidos totais),
[0421] - uma quantidade total de fósforo de,no máximo, 0,5% (p/p de sólidos totais),
[0422] - uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0,3% (p/p de sólidos totais),
[0423] - uma quantidade total de potássio de,no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais), e
[0424] - uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais).
[0425] Preferencialmente, o produto nutricional compreende:
[0426] - uma quantidade total de cálcio de, no máximo, 0,7% (p/p de sólidos totais),
[0427] - uma quantidade total de magnésio de,no máximo 0,1% (p/p de sólidos totais),
[0428] - uma quantidade total de fósforo de,no máximo, 0,5% (p/p de sólidos totais),
[0429] - uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0,3% (p/p de sólidos totais),
[0430] - uma quantidade total de potássio de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais), e
[0431] - uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0,8% (p/p de sólidos totais).
[0432] Em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional, por exemplo a base de fórmula infantil ou o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, compreende uma quantidade de citrato de no máximo 0,8% (p/p TS), preferencialmente no máximo 0,6% (p/p TS) e ainda mais preferencialmente no máximo 0,4% (p/p TS). Mesmo teores mais baixos de citrato poderão ser preferidos. Assim, em algumas modalidades preferidas da invenção, o produto nutricional compreende uma quantidade de citrato de no máximo 0,3% (p/p TS), preferencialmente no máximo 0,2% (p/p TS), e ainda mais preferencialmente no máximo 0,1% (p/p TS).
[0433] O produto nutricional poderá, por exemplo, ter uma razão em peso entre citrato e proteína total de no máximo 0,06, preferencialmente no máximo 0,04, mais preferencialmente no máximo 0,02, e ainda mais preferencialmente no máximo 0,01.
[0434] Os presentes inventores observaram indicações de que o precipitado formado durante a precipitação mineral que poderá ocorrer durante o passo d) pode ser utilizado como uma fonte mineral de leite e, por exemplo, uma fonte mineral de leite orgânico se a ração láctea for orgânica.
[0435] Assim, ainda um aspecto da invenção refere-se ao produto mineral lácteo que é obtenível pelo método aqui descrito. Mais particularmente, o produto mineral de leite compreende a, ou mesmo consiste em, matéria seca do precipitado mineral, e poderá estar presente na forma de pó contendo no máximo 10% (p/p) de água ou na forma de um lodo úmido contendo pelo menos 11% (p/p) de água.
[0436] No entanto, um aspecto refere-se a um método de produção de um produto nutricional, tal como por exemplo uma fórmula infantil, o método compreendendo
[0437] proporcionar uma base de fórmula infantil e/ou um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, tal como aqui definido,
[0438] combinar a base de fórmula infantil e/ou o produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite com um ou mais ingredientes adicionais,
[0439] processar a combinação da base de fórmula infantil e/ou do produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite com um ou mais ingredientes adicionais para obter o produto nutricional, por exemplo a fórmula infantil.
[0440] O(s) ingrediente(s) adicional(ais) utilizado(s) para produzir um produto nutricional, tal como por exemplo uma fórmula infantil, poderá ser por exemplo um ou mais dos nutrientes mencionados no Código de Regulamentos Federais dos EUA, Título 21, CAPÍTULO I, SUBCAPÍTULO B, PARTE 107 (FÓRMULA INFANTIL), Subparte D (Requisitos Nutricionais);Sec. 107.100 Especificações nutricionais em vigor em 1 de abril de 2015. Por exemplo, os ingredientes adicionais poderão ser selecionados a partir dos nutrientes mencionados na Tabela 8 do Exemplo 9.
[0441] O passo de processamento da combinação compreende tipicamente um ou mais dos seguintes passos: mistura, homogeneização, aquecimento, secagem e/ou embalagem.
[0442] Ainda um aspecto da invenção refere-se ao uso de eletrodiálise para desmineralizar um soro do leite, cujo soro de leite foi, opcionalmente, concentrado por nanofiltração, e em que a eletrodiálise utiliza uma membrana de troca aniônica tendo coeficiente de permeabilidade seletiva de citrato de pelo menos 0,01.
[0443] A presente invenção foi descrita acima com referência a modalidades específicas. No entanto, outras modalidades além das descritas acima são igualmente possíveis dentro do escopo da invenção. As diferentes características e passos de várias modalidades e aspectos da invenção poderão ser combinados de outras formas diferentes das aqui descritas, a menos que seja indicado o contrário.
[0444] O método a seguir é utilizado para quantificar os sacarídeos de leite no produto nutricional.
[0445] Uma amostra de 10 g do produto nutricional a ser analisado é ajustada para um teor de sólidos de aprox. 10% (p/p) pela adição de água desmineralizada (ou por evaporação a baixa pressão) e é retirada uma subamostra de 2 g da amostra ajustada.
[0446] Os reagentes Carrez 1 e 2 são adicionados à subamostra em quantidades suficientes para causar a coagulação de todos os sólidos. A mistura bifásica posterior é filtrada utilizando papel de filtro padrão e mais uma vez utilizando um microfiltro descartável de seringa de PTFE (tamanho de poro de 0,45 mícron). Neste ponto, a solução límpida é submetida a calor (90 graus C durante 10 minutos) para desnaturar qualquer proteína restante e a solução é filtrada utilizando um microfiltro descartável de seringa de PFVD (tamanho de poro de 0,1 mícron). As soluções límpidas finais de sacarídeos são então colocadas em um frasco de HPLC e analisadas.
[0447] Sistema: Agilent
[0448] Coluna de troca iônica polimérica Column Agilent HiPlex Na
[0449] Eluente: Água MilliQ
[0450] Coluna: Temperatura: 85 graus C
[0451] Taxa de fluxo: 0,2 mL/min
[0452] Pressão: 2100000 Pa (21 bar) (máx. 25 para esta coluna)
[0453] Detector: RID a 35 graus C
[0454] A quantificação de glicose, galactose, dissacarídeo (incl. lactose e galacto-oligossacarídeo DP2), trissacarídeo (galacto-oligossacarídeo DP3) e tetrassacarídeo (galacto-oligossacarídeo DP4) é baseada na área do pico. Fatores de resposta para todos os sacarídeos também são calculados. Os tempos de retenção e fatores de resposta correspondentes dos sacarídeos mencionados acima são determinados utilizando padrões analíticos de glicose, galactose, lactose (DP2), trissacarídeo GOS (4- galactosilactose) e tetrassacarídeo GOS (maltotetraose - utilizada como modelo para DP4 GOS). Estas normas poderão, por exemplo ser adquiridas a partir da Carbosynth (UK) ou da Dextra Laboratories Ltd (UK).
[0455] A quantidade de lactose é medida de acordo com COULIER et al, J. Agric. Food Chem. 2009, 57, 8488-8495.
[0456] Os resultados obtidos das análises estão correlacionados com a massa analisada da amostra do produto nutricional e a concentração de glicose, galactose, lactose, dissacarídeos (incl. lactose), trissacarídeo e tetrassacarídeo são proporcionados como porcentagem em peso do tipo de sacarídeo em relação ao peso total do produto nutricional.
[0457] O coeficiente de permeabilidade seletiva de citrato de uma membrana de troca aniônica é determinado de acordo com Tanaka 2015 (Ion exchange membranes Fundamentals and Applications; 2a edição, Elsevier, 2015, ISBN: 978-0-444-63319-4, páginas 41-43).
[0458] O ânion de referência para a determinação é o cloreto e a solução de eletrólito utilizada para o teste é uma solução aquosa de citrato de sódio a 0,5 M e cloreto de sódio a 0,5 M preparada por dissolução dos sais em água desmineralizada.
[0459] A temperatura dos líquidos durante o processo é ajustada para 25 graus C.
[0460] O coeficiente de permeabilidade seletiva do citrato de uma membrana de troca aniônica é determinado como:
[0461] A concentração de citrato é medida utilizando o kit de teste “Enzyplus EZA 785+, Citric Acid” da (Biocontrol, Itália), o qual contém os seguintes componentes do kit:
[0462] R1: Tampão de Glicilglicina (Liofilizado), ZnCl2, NADH, L-MDH, L-LDH, azida de sódio (0,1%) como
[0463] conservante. Para ser reconstituído.
[0464] R2: (Pó) Citrato Liasse (13 U). Para ser reconstituído.
[0465] R3: (1 mL) Solução Padrão de Ácido Cítrico (0,30 g/l). Pronto a utilizar.
[0466] O método emprega absorção de UV para determinação de citrato.
[0467] A quantidade de citrato é proporcionada em porcentagem em peso em relação ao peso total da amostra original.
[0468] Citrato é convertido em oxaloacetato e acetato na seguinte reação catalisada pela enzima citrato liase (CL), ver reação (1):
[0469] (1) Citrato + CL => oxaloacetato + acetato + CL
[0470] As enzimas L-malato desidrogenase (L- MDH) e L-acetato desidrogenase (L-LDH) reduzem o oxaloacetato e seu piruvato derivado da descarboxilação em L-malato e L-lactato pela redução da nicotinamida adenina dinucleotídeo (NADH), ver reações (2, 3)
[0471] (2) Oxaloacetato + NADH + H+ + L-LDH -> L-malato + NAD+
[0472] (3) Piruvato + NADH + H+ L-MDH -> L-lactato + NAD+
[0473] As quantidades de NADH oxidado das reações (2) og (3) correspondem de forma estequiométrica à quantidade de citrato na amostra inicial. A concentração de NADH é determinada pela sua absorbência no comprimento de onda de 340 nm.
[0474] Pré-tratamento de amostras:
[0475] Transfere-se 1 g de pó a ser testado para um béquer de 150 mL. O peso preciso (mamostra original) da amostra de pó em gramas é anotado com 4 dígitos. Se a amostra for uma amostra líquida, é utilizado um volume de amostra correspondente a 1 g de sólidos totais e a quantidade precisa de sólidos totais é anotada como mamostra original.
[0476] Adiciona-se 20 mL de ácido perclórico a 1 M e a amostra e a mistura são colocadas sob agitação moderada durante 5 minutos.
[0477] Adiciona-se 40 ml de água ultrapura e o pH é ajustado para 10,0 por solução de KOH a 2M. Transfere- se então a mistura para um frasco volumétrico de 100 mL, lavando o béquer com água ultrapura, e adiciona-se água ultrapura ao frasco volumétrico para alcançar um volume líquido de 100 mL. Se uma camada de gordura for formada, a camada de gordura deverá estar acima da marca de 100 mL do frasco volumétrico. O frasco volumétrico é fechado e agitado para misturar completamente o seu conteúdo.
[0478] O frasco volumétrico é colocado sob refrigeração durante 20 minutos para separar a fase gorda do líquido restante e a mistura é então submetida a filtração. O mL inicial de líquido que passa no filtro é descartado, mas a filtração restante é coletada para análise posterior e é referida como a amostra diluída.
[0479] Reações enzimáticas e medições de absorbência são realizadas de acordo com a tabela seguinte. Note que o termo “amostra” na tabela se refere à “amostra diluída”:
[0480] (1)Por exemplo com uma spatula plástica ou por uma ligeira inversão após fechar a cubeta com Parafilm®
[0481] (2) A reação parou quando a absorbência estava constante, continuando a ler as absorbências até os seus valores aumentarem constantemente durante 2 minutos. Se a absorbência continuar a aumentar, isto poderá dever-se a efeitos de compostos de cor ou enzimas na amostra. Estas substâncias interferentes poderão ser removidas durante a preparação da amostra.
[0482] Determine a diferença de absorbência (A1-A2) tanto para o ensaio a branco como para a amostra. Subtrair a diferença de absorbência do ensaio em branco da diferença de absorbência da amostra, obtendo assim ΔA Ácido Cítrico. ΔA Ácido Cítrico = amostra ou padrão (A1-A2) - em branco(A1-A2)
[0483] O valor do ΔA Ácido Cítrico deverá, em regra, ser de pelo menos 0,100 unidades de absorvência para obter resultados suficientemente precisos.
[0484] A concentração de citrato da amostra diluída, Camostra diluída, pode ser calculada da seguinte forma:C amostra diluída = ((V * MW)/(ε * d * v* 1000)) * ΔA ÁcidoCítrico [g/L]
[0485] Onde:
[0486] V = Volume Final (mL) [3,02 mL]
[0487] v = Volume da amostra diluída (mL) [0,02 mL]
[0488] MW = Peso Molecular de Ácido Cítrico [192,10 g/mol]
[0489] ε = coeficiente de extinção do NADPH a 340 nm = 6,3 [lxmmol-1xcm-1]
[0490] d = trajeto da luz (cm) [1 cm]
[0491] Segue que:
[0492] Camostra diluída =(3,02x192,10)/(6,3x1x0,2x1000)) x ΔA ÁcidoCítrico [g/L] = 0,4604 x ΔA ÁcidoCítrico [g/L]
[0493] A concentração (% p/p) de citrato da amostra original, Camostra original, é determinada pela seguinte fórmula:
[0494] Camostra diluída [% p/p] = (0,46 x ΔA ÁcidoCítrico)/mamostra original
[0495] A determinação do citrato é sempre realizada em duplicados.
[0496] O teor total de proteínas (proteína verdadeira) de uma amostra é determinado por:
[0497] 1) Determinação do nitrogênio total da amostra segundo a norma ISO 8968-1/2|IDF 020-1/2- Leite - Determinação do teor de nitrogênio - Parte 1/2: Determinação do teor de nitrogênio utilizando o método de Kjeldahl.
[0498] 2) Determinação do nitrogênio não proteico da amostra segundo a norma ISO 8968-4|IDF 020-4- Leite - Determinação do teor de nitrogênio - Parte 4: Determinação do teor de nitrogênio não proteico.
[0499] 3) Cálculo da quantidade total de proteínas como ( mnitrogênio total mnitrogênio não-proteico) *6,38.
[0500] A quantidade de caseína é determinada de acordo com a norma ISO 17997-1:2004, Leite - Determinação do teor de caseína-nitrogênio - Parte 1: Método indireto (Método de referência).
[0501] A quantidade de proteína sérica do leite (ou proteína de soro de leite) de uma amostra é calculada como a quantidade de proteína total menos a quantidade de caseína.
[0502] 1200 kg de leite desnatado orgânico (a ração láctea) pasteurizado (73 0C/15 seg) é pré-aquecido a 52 0C. O pH da ração láctea é de 6,7.
[0503] A ração láctea pré-aquecida é submetida a microfiltração (MF), em modo descontínuo, em uma membrana FR polimérica da Synder Filtration (EUA), a qual possui um tamanho de poro de 800000 Da (800 kDa), a 50 °C e com a pressão transmembrana (PTM) a 45000 Pa (0,45 bar). Após coletar o permeado de 720 litros, inicia-se a diafiltração adicionando água da torneira filtrada com osmose reversa (OR) ao retentado à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado de MF. Após adicionar 3,000 litros de água da torneira filtrada com OR, a filtração é finalizada. Coleta- se 480 kg de retentado de MF e 3,720 kg de permeado de MF. Coleta-se 98% da lactose e 79% da proteína sérica do leite da ração láctea no permeado de MF e coleta-se 97% da caseína micelar da ração láctea no retentado de MF.
[0504] O permeado de MF é concentrado por nanofiltração (NF) e submetido a NF/diafiltração em modo descontínuo a 10 0C em uma membrana NF245 da DOW Chemical utilizando uma PTM de 1900000 Pa (19 bar). Após coletar 3,000 litros de permeado de NF, inicia-se a diafiltração adicionando água da torneira filtrada com OR ao retentado de NF à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado de NF. Após adicionar 1,420 litros de água da torneira filtrada com OR, a diafiltração está terminada. O retentado de NF diafiltrado é finalmente concentrado para proporcionar 360 kg de retentado de NF. O retentado de NF concentrado contém 97% da lactose e 66% da proteína sérica do leite da ração láctea. Durante o processo de NF/DIA, aprox. 86% dos íons monovalentes (Na, K e Cl) e 13% dos íons polivalentes (Ca, Mg e P) do permeado de MF são transferidos para o permeado de NF. O pH do retentado de NF é de aprox. 6,7.
[0505] O retentado de NF é então aquecido a 65 0C e mantido a esta temperatura durante 40 min, sendo arrefecido após este período até 10 0C. Este tratamento térmico faz com que os sais de cálcio e magnésio se precipitem e os sais precipitados sejam removidos por filtração MF, em modo descontínuo, a 10 0C em uma “Ceramic 1,4 my membrane” da Tami com gradiente integrado de PTM. Quando o permeado de 330 litros tiver sido coletado, o retentado é diafiltrado com 30 litros de água da torneira filtrada com OR, a qual é adicionada à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado. Coleta-se no total 360 kg de permeado de MF (referido como retentado de NF desmineralizado) e 30 kg de retentado de MF. Coleta-se 97% da lactose e 66% da proteína sérica do leite da ração láctea no retentado de NF desmineralizado. Durante a filtração MF, aprox. 44% dos íons polivalentes (Ca, Mg e P) são transferidos para o retentado de MF.
[0506] Mistura-se 360 kg do retentado de NF desmineralizado com 202 kg de leite desnatado orgânico e 36,3 kg de mistura de gordura vegetal orgânica. Esta mistura é pasteurizada, evaporada e seca por pulverização para produzir 128 kg de um pó orgânico de Fórmula Infantil com uma proporção de proteína sérica do leite/caseína de 62/38 e um teor energético de 2130000 J (2130 kJ) por 100 gramas de pó. As composições da ração láctea, do retentado de NF clarificado e da Fórmula Infantil são mostradas na Tabela 1.
[0507] Tabela 1: Composições da ração láctea, do retentado de NF desmineralizado e da Fórmula Infantil
[0508] Tipicamente, outros ingredients funcionais orgânicos, tais como por exemplo vitaminas, nucleotídeos, oligossacarídeos e ácidos graxos poliinsaturados (AGPI), etc. são adicionados à fórmula infantil.
[0509] O retentado de 30 kg de MF obtido a partir do passo de redução de íons polivalentes inorgânicos é evaporado e seco por pulverização para originar 1,1 kg de um produto mineral de leite orgânico contendo uma quantidade considerável de cálcio, magnésio e fósforo. Este produto pode ser utilizado para enriquecer todos os tipos de alimentos orgânicos com minerais lácteos e particularmente com cálcio, magnésio e fósforo.
[0510] 500 kg de leite desnatado concentrado orgânico e pasteurizado (73 oC/15 seg) contendo 6,4% (p/p) de proteína, 4,7% (p/p) de lactose e 0,1% (p/p) de gordura e 12,5% (p/p) de sólidos totais (a ração láctea) é pré- aquecido a 52° C. O pH da ração láctea é de 6,7.
[0511] A ração láctea pré-aquecida é submetida a microfiltração (MF), em modo descontínuo, em uma membrana FR polimérica da Synder Filtration (EUA), a qual possui um tamanho de poro de 800000 Da (800 kDa), a 50 °C e com a pressão transmembrana (PTM) a 45000 Pa (0,45 bar). Após coletar o permeado de 100 litros, inicia-se a diafiltração adicionando água da torneira filtrada com osmose reversa (OR) ao retentado à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado de MF. Após adicionar 3,000 litros de água da torneira filtrada com OR, a filtração está finalizada. Coleta-se 400 kg de retentado de MF e 3,100 kg de permeado de MF. Coleta-se 96% da lactose e 78% da proteína de soro de leite da ração láctea no permeado de MF e coleta-se 98% da caseína micelar do leite no retentado de MF.
[0512] O permeado de MF é concentrado por nanofiltração (NF) e submetido a NF/diafiltração em modo descontínuo a 10 0C em uma membrana NF245 da DOW Chemical utilizando uma PTM de 1900000 Pa (19 bar). Após coletar 2,790 litros de permeado de NF, inicia-se a diafiltração adicionando água da torneira filtrada com OR ao retentado de NF à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado de NF. Após adicionar 775 litros de água da torneira filtrada com OR, a diafiltração está terminada. O retentado de NF diafiltrado é finalmente concentrado para proporcionar 155 kg de retentado de NF. O retentado de NF concentrado contém 95% da lactose e 72% da proteína sérica do leite da ração láctea. Durante o processo de NF/DIA, aprox. 78% dos íons monovalentes (Na, K e Cl) e aprox. 11% dos íons polivalentes (Ca, Mg e P) do permeado de MF são transferidos para o permeado de NF. O pH do retentado de NF é de aprox. 6,7.
[0513] O retentado de NF concentrado é então aquecido a 65 0C e mantido a esta temperatura durante 40 min, sendo arrefecido após este período até 10 0C. Este tratamento térmico faz com que os sais de cálcio e magnésio se precipitem e os sais precipitados sejam removidos por filtração MF, em modo descontínuo, a 10 0C em uma “Ceramic 1,4 my membrane” da Tami com gradiente integrado de PTM. Quando o permeado de 140 litros tiver sido coletado, o retentado é diafiltrado com 15 litros de água da torneira filtrada com OR, a qual é adicionada à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado. Coleta-se no total 155 kg de permeado de MF (referido como NF desmineralizado) e 15 kg de retentado de MF. Coleta-se 94% da lactose e 72% da proteína sérica do leite da ração láctea no retentado de NF desmineralizado. Durante a filtração MF, aprox. 54% dos íons polivalentes (Ca, Mg e P) são transferidos para o retentado de MF.
[0514] Mistura-se 155 kg de retentado de NF desmineralizado com 42 kg de leite desnatado, 17,6 kg de mistura de gordura vegetal e 8,1 kg de xarope de GOS com 71% de Matéria Seca. Esta mistura é pasteurizada, evaporada e seca por pulverização para produzir 60 kg de um pó final de Fórmula Infantil com uma proporção de proteína sérica do leite/caseína de 81/19 e um teor energético de 2160000 J (2160 kj) por 100 g de pó. As composições de leite desnatado, ração láctea, retentado de NF desmineralizado e Fórmula Infantil são mostradas na tabela 2.
[0515] Tabela 2: Composições de leite desnatado, ração láctea, retentado de NF desmineralizado e Fórmula Infantil
[0516] Tipicamente, outros ingredients funcionais orgânicos, tais como por exemplo vitaminas, nucleotídeos e ácidos graxos poliinsaturados (AGPI), etc. são adicionados à fórmula infantil.
[0517] O retentado de 15 kg de MF obtido a partir do passo de redução de íons polivalentes inorgânicos é evaporado e seco por pulverização para originar 0,7 kg de um produto mineral de leite orgânico contendo uma quantidade considerável de cálcio, magnésio e fósforo. Este produto pode ser utilizado para enriquecer todos os tipos de alimentos orgânicos com minerais lácteos e particularmente com cálcio, magnésio e fósforo.
[0518] Conclui-se de ambos os Exemplos 2 e 3 que a combinação de microfiltração, nanofiltração e posterior remoção de íons inorgânicos e polivalentes por (por exemplo, precipitação mineral) proporciona surpreendentemente uma alternativa eficiente à combinação de microfiltração, ultrafiltração e nanofiltração. Basicamente, a presente invenção torna possível evitar a separação do sacarídeo de leite da proteína sérica do leite na corrente contendo proteína sérica do leite que segue o passo de microfiltração e, portanto, é obtido um processo muito mais simples.
[0519] O presente exemplo descreve a produção de um concentrado orgânico de lactose com baixo teor de minerais (LMLC) que é utilizado no Exemplo 5.
[0520] 2,000 kg de leite desnatado orgânico (a fonte de leite) pasteurizado (73 oC/15 seg) é pré-aquecido a 10 oC. O pH da fonte de leite é de 6,7.
[0521] A fonte de leite pré-aquecida é submetida à ultrafiltração (UF), em modo descontínuo, em uma membrana polimérica GR73PE da Alfa Laval (Dinamarca), a qual possui tamanho de poro de 10000 Da (10 kDa), a 10 0C e com pressão transmembrana (PTM) a 400000 Pa (4,0 bar). Após coletar o permeado de UF de 1000 litros, a filtração é finalizada. Coleta-se 1,000 kg de retentado de UF e 1.000 kg de permeado UF. Coleta-se 49% da lactose e 45% do NPN da fonte de leite no permeado de UF e > 99% da caseína e coleta-se a proteína sérica do leite da fonte de leite no retentado de UF.
[0522] O permeado de UF isento de proteína é concentrado por nanofiltração (NF) e submetido a NF/diafiltração em modo descontínuo a 10 0C em uma membrana NF245 da DOW Chemical utilizando uma PTM de 1900000 Pa (19 bar). Após coletar 730 litros de permeado de NF, inicia-se a diafiltração adicionando água da torneira filtrada com OR ao retentado de NF à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado de NF. Após adicionar 3,000 litros de água da torneira filtrada com OR, a diafiltração está terminada. O retentado de NF diafiltrado é finalmente concentrado para proporcionar 270 kg de retentado de NF. O pH do retentado de NF é de aprox. 6,7. O retentado de NF concentrado contém 98% da lactose e 48% do NPN do permeado de UF. Durante o processo de NF/DIA, aprox. 73% dos íons monovalentes (Na, K e Cl) e aprox. 10% dos íons polivalentes (Ca, Mg e P) do permeado de UF são transferidos para o permeado de NF.
[0523] O retentado de NF concentrado é então aquecido a 80 0C e mantido a esta temperatura durante 45 min, sendo arrefecido após este período até 10 graus C. Este tratamento térmico faz com que os sais de cálcio e magnésio se precipitem e os sais precipitados sejam removidos por filtração MF, em modo descontínuo, a 10 0C em uma “Ceramic 1,4 my membrane” da Tami com gradiente integrado de PTM. Quando o permeado de 240 litros tiver sido coletado, o retentado é diafiltrado com 30 litros de água da torneira filtrada com OR, a qual é adicionada à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado. Coleta-se no total 270 kg de permeado de MF (referido como concentrado de lactose com baixo teor de minerais (LMLC)). Coleta-se no LMLC 98% de lactose e 45% de NPN do permeado de UF. Durante a filtração MF aprox. 61% dos íons polivalentes (Ca, Mg e P) são transferidos para o retentado de MF.
[0524] Este LMLC pode ser utilizado como fonte de lactose em fórmulas infantis, devido a seu baixo teor de minerais e alta lactose de matéria seca em 93%. As composições da fonte de leite (leite desnatado orgânico) e LMLC são mostradas na tabela 3.
[0526] Mistura-se 157 kg de LMCL do Exemplo 4 com 80 kg de ração láctea do Exemplo 3 (fonte de caseína), 155 kg de retentado de NF desmineralizado do Exemplo 3 e 27,3 kg de gordura vegetal. Esta mistura é pasteurizada, evaporada e seca por pulverização para produzir 99 kg de um pó final de Fórmula Infantil com uma proporção de proteína sérica do leite/caseína de 63/37 e um teor energético de 2145000 J (2145 kj) por 100 g de pó. As composições da ração láctea do Exemplo 2, do retentado de NF desmineralizado do Exemplo 3, do LMLC do Exemplo 4 e da Fórmula Infantil são mostrados na tabela 4.
[0527] Tabela 4: Composições da ração láctea, dos retentados de NF desmineralizados e da Fórmula Infantil
[0528] Tipicamente, outros ingredients funcionais, tais como, por exemplo vitaminas, nucleotídeos, oligossacarídeos e ácidos graxos poliinsaturados (AGPI), etc., são adicionados à fórmula infantil.
[0529] A partir deste exemplo e do Exemplo 4, pode concluir-se que produtos nutricionais com baixo teor de minerais, tais como fórmulas infantis, podem ser produzidos eficientemente combinando leite desnatado concentrado (do Exemplo 3), concentrado de lactose com baixo teor de minerais (do Exemplo 4) e o retentado de NF desmineralizado (do Exemplo 3).
[0530] Mistura-se 218 kg de ração láctea do Exemplo 2 com 360 kg de retentado de NF desmineralizado do Exemplo 2. A mistura é evaporada, pasteurizada e seca por pulverização para originar 92 kg de Ingrediente de Fórmula Infantil orgânico com uma proporção de proteína sérica do leite/caseína de 60/40, que pode ser utilizado para produzir um produto final de Fórmula Infantil pela adição de gordura vegetal e/ou creme ao ingrediente. A composição da ração láctea, do retentado de NF desmineralizado e do Ingrediente de Fórmula Infantil é mostrada na tabela 5.
[0532] A partir deste exemplo, conclui-se que uma combinação do retentado de NF desmineralizado (um exemplo de um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite de acordo com a presente invenção) e uma fonte de caseína (por exemplo leite desnatado) são ingredientes atrativos para a produção de produtos nutricionais, tais como por exemplo produtos de fórmulas infantis.
[0533] 155 kg de retentado de NF desmineralizado do Exemplo 3 pasteurizado, evaporado e seco por pulverização para originar 30 kg de produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite com uma proporção de proteína sérica do leite/caseína de 95:5, o qual pode ser utilizado para produzir um produto de Fórmula Infantil final adicionando uma fonte de caseína, gordura vegetal e/ou creme ao ingrediente. São mostradas a composição do retentado de NF desmineralizado e do Ingrediente de Fórmula Infantil na tabela 6.
[0535] A partir deste exemplo, conclui-se que o retentado de NF desmineralizado (um exemplo de um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite de acordo com a presente invenção) como tal é um ingrediente atrativo para a produção de produtos nutricionais tais como, por exemplo, produtos para fórmulas infantis e outros produtos que beneficiem da combinação de sacarídeos de leite e proteínas séricas do leite não desnaturado.
[0536] 1,500 kg de leite desnatado orgânico pasteurizado (73 graus C/15 seg) (a fonte de leite) foi pré-aquecido a 10 °C. O pH da fonte de leite foi de aprox. 6,7.
[0537] A fonte de leite pré-aquecida foi concentrada por filtração em modo descontínuo utilizando uma membrana polimérica GR73PE da Alfa Laval (Dinamarca), tendo um tamanho de poro de 10000 Da (10 kDa), a 10 graus C e com uma pressão transmembrana de (PTM) 400000 Pa (4,0 bar). Após coletar 1,000 litros de permeado concentrado (conc.), a filtração foi interrompida. Coletou-se 500 kg de retentado conc. e 1,000 kg de permeado concentrado. Coletou-se 67% da lactose e 65% do NPN da fonte de leite no permeado conc. e > 99% da caseína e coletou-se as proteínas séricas do leite da fonte de leite no retentado concentrado.
[0538] O permeado conc. foi concentrado por nanofiltração (NF) e submetido a NF/diafiltração em modo descontínuo a 10 graus C em uma membrana NF-FF da DOW Chemical utilizando uma PTM de 1900000 Pa (19 bar). Os primeiros 300 kg de permeado de NF foram coletados para serem utilizados mais tarde para diluir a solução de retentado concentrado. Após coletar 440 litros de permeado de NF, iniciou-se a diafiltração pela adição de água da torneira filtrada com OR ao retentado de NF à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado de NF. Após adicionar água da torneira filtrada com OR de 1,680 litros, a filtração NF foi interrompida e proporcionou 560 kg de retentado de NF. O retentado de NF concentrado continha 98% da lactose e 47% do NPN do permeado concentrado. Durante o processo de NF/DIA, aprox. 53% dos íons monovalentes (Na, K e Cl) e aprox. 5% dos íons polivalentes (Ca, Mg e P) do permeado conc. foram transferidos para o permeado de NF.
[0539] O retentado de NF concentrado, contendo principalmente água, lactose, íons polivalentes e os demais íons monovalentes, foi então aquecido a 80 °C e mantido a essa temperatura durante 45 min., sendo arrefecido após este período até 10 graus C. Este tratamento térmico provocou a precipitação de sais contendo fósforo, cálcio e magnésio, e os sais precipitados foram removidos por MF em um modo descontínuo, a 10 graus C em uma “Ceramic 1,4 my membrane” da Tami com gradiente de PTM integrado. Quando o permeado de 520 litros tiver sido coletado, o retentado foi diafiltrado com 40 litros de água da torneira filtrada com OR, o qual é adicionado à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado. Coletou-se no total 560 kg de permeado de MF (referido como concentrado de lactose com baixo teor de minerais, LMLC). Coletou-se no LMLC 97% de lactose e 47% de NPN do concentrado permeado. Durante a filtração MF, aprox. 40% dos íons polivalentes (Ca, Mg e P) foram removidos para o retentado de MF.
[0540] A ração láctea foi preparada misturando 500 kg do retentado conc. acima com 300 kg do permeado de NF acima e pré-aquecendo a mistura a 52 graus C. Os 800 kg de ração láctea continham 9,3% de matéria seca, incluindo 5,6% (p/p) de proteína e 2,7% (p/p) de lactose. O pH da ração láctea foi de aprox. 6,7.
[0541] A ração láctea pré-aquecida foi submetida a microfiltração (MF), em modo descontínuo, em uma membrana FR polimérica da Synder Filtration (EUA), que tinha um tamanho de poro de 800000 Da (800 kDa), a 50 graus C e com a pressão transmembrana (PTM) a 45000 Pa (0,45 bar). Após a recolha do permeado de 300 litros, iniciou-se a diafiltração adicionando o permeado de NF acima mencionado da nanofiltração do permeado conc. ao presente retentado de MF à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado de MF. Após adicionar 2,000 litros de permeado de NF, a filtração foi interrompida. Coletou-se 500 kg de retentado de MF e 2,300 kg de permeado de MF. Coletou-se 96% da lactose e 75% da proteína sérica total da ração láctea no permeado de MF e coletou-se 97% de caseína micelar do leite no retentado de MF.
[0542] O permeado de MF foi concentrado por nanofiltração (NF) e submetido a NF/diafiltração em modo descontínuo a 10 graus C em uma membrana de NF-FF da DOW Chemical da seguinte forma:
[0543] Após coletar 300 litros de permeado de NF, foi iniciado o processo de NF para fornecer o permeado de NF como diluente para a MF/DIA da ração láctea com o mesmo fluxo que o fluxo de permeado de MF. A PTM começou a 600000 Pa (6 bar) e foi aumentada para 1500000 Pa (15 bar).
[0544] Quando a MF/DIA foi interrompida, a NF continuou a concentração e a diafiltração do permeado de MF. Primeiro, o permeado de MF foi concentrado para 9% de matéria seca. Em seguida, iniciou-se a NF/diafiltração adicionando água da torneira filtrada com OR ao retentado de NF à mesma taxa de fluxo que a taxa de fluxo do permeado de NF. Após a adição de 900 litros de água da torneira filtrada com OR, a diafiltração foi terminada. O retentado de NF diafiltrado foi finalmente concentrado para proporcionar 180 kg de retentado de NF. O retentado de NF concentrado continha 95% da lactose e 62% da proteína sérica do leite da ração láctea.
[0545] O retentado de NF concentrado foi aquecido a 65 graus C e mantido a esta temperatura durante 40 min, sendo arrefecido após este período até 10 graus C. Este tratamento térmico provocou a precipitação de sais de cálcio, magnésio e fósforo e os sais precipitados foram removidos por centrifugação. O sobrenadante obtido é referido como o retentado de NF desmineralizado. Coletou-se 94% da lactose e 61% da proteína sérica total da ração láctea no retentado de NF desmineralizado, o qual é um exemplo de um produto desmineralizado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite de acordo com a invenção.
[0546] Um produto de fórmula infantil poderá ser preparado a partir das correntes do produto acima por mistura de 180 kg de retentado de NF desmineralizado com 70 kg do retentado conc. (leite desnatado concentrado), 374 kg de LMLC, 33,2 kg de mistura de gordura vegetal e 15,1 kg de xarope de GOS contendo 71% de Matéria Seca. Esta mistura é pasteurizada, evaporada e seca por pulverização para produzir 118 kg de pó final de fórmula infantil com uma proporção de proteína sérica do leite/caseína de 62/38 e um teor energético de 2070000 J (2070 kJ) por 100 gramas de pó. As composições de leite desnatado (a fonte de leite), retentado conc. (utilizado tanto como fonte de caseína para a fórmula infantil como ração láctea para o fracionamento de MF), LMLC, retentado de NF desmineralizado e Fórmula Infantil são mostradas na tabela 7
[0547] Tabela 7: Composições de leite desnatado orgânico (a fonte de leite), do retentado conc. (utilizado tanto como ração láctea para fracionamento de MF como fonte de caseína para a fórmula infantil), LMLC (Concentrado de Lactose com Baixo Teor de Minerais), retentado de NF desmineralizado e Fórmula Infantil
[0548] Como mencionado acima, outros ingredientes funcionais orgânicos, tais como por exemplo vitaminas, nucleotídeos e ácidos graxos poliinsaturados (AGPI), etc., são tipicamente adicionados à fórmula infantil.
[0549] Foi demonstrado que um produto de fórmula infantil orgânico poderá ser produzido por fracionamento de MF sem o uso de ultrafiltração nas correntes contendo proteína sérica do leite que seguem o fracionamento de MF da ração láctea. Foi demonstrado que o método proporciona um elevado rendimento da proteína sérica do leite e lactose da ração láctea e ainda proporciona um grau suficiente de desmineralização a ser útil na produção de produtos nutricionais tais como, por exemplo, fórmulas infantis. A redução de íons inorgânicos polivalentes por precipitação mineral provou ser particularmente útil e proporciona uma simplificação significativa do método em relação aos métodos da técnica anterior.
[0550] Um rendimento ainda maior da proteína sérica do leite pode ser obtido por mais MF/DIA no passo b). O nível de íons monovalentes do produto de fórmula infantil acima ou do retentado de NF desmineralizado acima também poderá ser reduzido adicionalmente por lavagem dos nossos íons mais monovalentes durante a NF/DIA do passo c).
[0551] 67.962 kg de leite desnatado orgânico pasteurizado (73 oC/15 seg) Pré-concentração de ração láctea por ultrafiltração (UF)
[0552] A fonte de leite foi submetida a ultrafiltração (UF), em modo contínuo, em uma membrana polimérica HFK131 da Koch (EUA), tendo valor limiar de 10000 Da (10 kDa), a 10 0C e com pressão transmembrana (PTM) de 350000 Pa (3,5 bar). O grau Brix do retentado de UF foi ajustado para 17,6 por uma válvula reguladora controlada por um refratômetro. 27.202 kg de retentado e 41.950 kg de permeado foram coletados; o que resultou em um fator de concentração (FC) em 2,53.
[0553] O permeado de UF foi ajustado ao pH para 5,8 por CO2 e concentrado por nanofiltração (NF), em modo contínuo, a 10 0C em uma membrana NF245 da DOW Chemical utilizando uma PTM de 1900000 Pa (19 bar). O grau Brix do retentado de NF foi ajustado para 23,0 por uma válvula reguladora controlada por um refratômetro. Coletou- se 7.350 kg de retentado e rejeitou-se o permeado.
[0554] O retentado de NF de NFI foi desmineralizado, em modo descontínuo, em uma unidade de eletrodiálise (ED) P15 EWDU 1x EDR-II/250-0,8 da MEGA (República Checa) a 10 oC. A unidade de ED foi montada com membranas catiônicas Ralex CM(H)-PES e membranas aniônicas Ralex AM(H)-PES.
[0555] O eletrólito utilizado para correntes de eletrodos continha 15,6 g/L de NaNO3.
[0556] O coeficiente de permeabilidade seletiva do citrato das membranas aniônicas AM(H)-PES foi estimado como sendo significativamente maior que 0,01.
[0557] O processo de ED pára quando a razão entre a condutividade (cm/S) e o grau Brix (condutividade dividida por Brix) atinge 0,034 no diluato (produto), o que corresponde a uma redução de condutividade de aprox. 85% (de 2,78 mS para 0,424 mS). Coletou-se 6.615 kg de retentado de NF desmineralizado (Lactose) e arrefeceu-se a 6 oC. A composição da lactose, que foi utilizada para a padronização da lactose no produto final, pode ser vista na Tabela 8.
[0558] Quando a ED foi parada, a corrente de concentrado tinha as seguintes características:
[0559] Cinzas: 1,83% (p/p); quantidade de citrato: 1,61% (p/p); quantidade de Ca: não medida; quantidade de Mg: 0,054% (p/p); quantidade de Cl: 0,04% (p/p); quantidade de Na: 0,106% (p/p); quantidade de K: 0,331% (p/p); e quantidade de P: 0,14% (p/p).
[0560] O diluato desmineralizado (um produto de sacarídeo de leite desmineralizado) mostrou conter tipicamente 0,02 g de sialilactose/100 g.
[0561] O retentado de UF foi pré-aquecido a 55 oC e filtrado através de uma membrana isoflux de cerâmica de 1,4 mícron da TAMI (França), em modo contínuo, a 50 oC, utilizando uma PTM a começar em 50000 Pa (0,5 bar) e aumentando até 80000 Pa (0,8 bar). A microfiltração foi operada com um fator de concentração (FC) de 40.
[0562] Arrefeceu-se 27.100 kg de permeado (MPC) até 6 oC e coletou-se. A composição do MPC, que é utilizada como fonte de caseína no produto final, pode ser vista na Tabela 8. O retentado de UF filtrado por germe é utilizado como ração láctea para o fracionamento de proteína com base em MF.
[0563] Fez-se um pré-aquecimento de 27.000 kg da ração láctea arrefecida (o retentado de UF filtrado por germe) a 55 0C e submeteu-se a microfiltração (MF), em modo contínuo, utilizando uma membrana de MF polimérica tendo um tamanho de poro de aprox. 0,1 mícron e uma distribuição de tamanho de poro estreita, a 50 0C e com a pressão transmembrana (PTM) a 45000 Pa (0,45 bar). Adicionou-se 500% de água de diafiltração durante a filtração contínua na instalação de filtração de 4 voltas. O FC foi de 1,0 durante a filtração. 27.500 kg de retentado de MF foi arrefecido a 6 oC e coletado. Este retentado continha > 99% das proteínas de caseína micelares e 20% das proteínas de soro de leite globular do retentado de UF filtrado por germe. O permeado foi arrefecido a 10 oC e concentrado simultaneamente, como descrito na próxima seção.
[0564] O permeado de MF foi concentrado por nanofiltração (NF), em modo contínuo, a 10 0C em uma membrana NF245 da DOW Chemical utilizando uma PTM de 1900000 Pa (19 bar). O grau Brix do retentado de NF foi ajustado para 27,0 por uma válvula reguladora controlada por um refratômetro. Coletaram-se 5.450 kg de retentado e aqueceu-se o permeado até 50 oC e utilizou-se como água de diafiltração na seção MF anterior. O excesso de permeado foi descartado.
[0565] O retentado de NF de NFII foi desmineralizado, em modo descontínuo, em uma unidade de eletrodiálise (ED) P15 EWDU 1x EDR-II/250-0,8 a 10 oC. A unidade de ED foi montada com membranas catiônicas Ralex CM(H)-PES e membranas aniônicas Ralex AM(H)-PES. O processo de ED parou quando a razão entre a condutividade e o grau Brix atingiu 0,028 no diluato (produto), o que corresponde a uma redução de condutividade de aprox. 82% (de 3,02 mS/cm para 0,541 mS/cm). Coletou-se 4.905 kg de retentado de NF desmineralizado (concentrado de proteína sérica do leite contendo sacarídeo de leite, SPC) e arrefeceu-se até 6 oC. A composição do SPC, que foi utilizada para a fonte de proteína de soro de leite no produto final, pode ser vista na Tabela 8.
[0566] Mostrou-se tipicamente que o SPC continha 0,02 g de sialilactose/100 g.
[0567] Quando a ED foi parada, a corrente de concentrado tinha as seguintes características:
[0568] Cinzas: 1,45% (p/p); quantidade de citrato: 1,3% (p/p); quantidade de Ca: 0,286% (p/p); quantidade de Mg: 0,05% (p/p); quantidade de Cl: não medida; quantidade de Na: 0,127% (p/p); quantidade de K: 0,19% (p/p); e quantidade de P: 0,073% (p/p).
[0569] 10,0 kg de retentado de NFII desmineralizado (SPC), 4,5 kg de retentado de UF filtrado por germe (MPC) e 8,5 kg de retentado de NFI desmineralizado (Lactose) são misturados por agitação suave em um recipiente de aço inoxidável de 50 l. Esta mistura pode ser usada como uma formulação de base infantil, porque contém todas as proteínas de caseína, proteínas de soro de leite e lactose necessárias em uma formulação infantil com 65% de proteína de soro de leite e 60% de toda a matéria seca na formulação infantil. A composição do produto à base de fórmula infantil líquida é mostrada na Tabela 8.
[0570] 5,0 kg do produto à base de formula infantil líquida é liofilizado em um liofilizador Telstar, Lyobeta Micrositelab 3,0 resultando em 1,0 kg de pó. A composição do produto à base de fórmula infantil em pó é mostrada na Tabela 8.
[0571] Tabela 8: Composição química de 3 ingredientes (Lactose, MPC e WPC) e mistura à base de fórmula infantil como líquido e em pó
[0572] Os presentes inventores observaram indicações de que as fórmulas infantis da técnica anterior baseadas no fracionamento com MF de leite contêm um teor surpreendentemente elevado de citrato. Os inventores investigaram as razões para isto e descobriram que o citrato não é eliminado das correntes de proteína sérica ou correntes contendo lactose por desmineralização baseada em NF, a menos que seja escolhido um tamanho de poro de NF que também retire a lactose.
[0573] Contudo, os inventores descobriram que empregando eletrodiálise e selecionando membranas de eletrodiálise que permitem a passagem não só de cloreto e fosfato, mas também de citrato, o citrato pode ser reduzido sem perder a lactose, que é um valioso carboidrato para fórmulas infantis. A presente invenção proporciona um processo eficiente de preparação de bases de fórmulas infantis com baixo teor de citrato e fórmula infantil finais tendo um baixo teor de citrato e evita a separação de sacarídeos de leite da corrente de proteína sérica do leite.
[0574] A invenção também tem a vantagem distinta de que as variações no teor de citrato do leite cru são reduzidas e as fórmulas infantis resultantes têm um teor mais estável de citrato. O citrato demonstrou ter um impacto na biodisponibilidade de, por exemplo, ferro, cálcio, magnésio e zinco (Glahn et al, Fairweather-Tait). A presente invenção permite, portanto, produzir fórmulas infantis que proporcionam aos bebês uma biodisponibilidade mais uniforme dos íons metálicos acima mencionados.
[0575] APV “Membrane filtration and related molecular separation technologies”, published by APV Systems, 2000, ISBN 87-88016 757
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Claims (15)
1. MÉTODO DE PRODUÇÃO DE UM PRODUTO NUTRICIONAL, caracterizado por compreender as etapas: a) proporcionar um alimento lácteo, b) submeter o alimento lácteo a microfiltração (MF) ou microfiltração/diafiltração, proporcionando assim um retentado de MF enriquecido em relação à caseína micelar e um permeado de MF enriquecido em relação à proteína do soro do leite, c) submeter o permeado de MF a nanofiltração (NF) ou nanofiltração/diafiltração utilizando uma membrana que permite a passagem de íons monovalentes, mas que retém o sacarídeo de leite de modo a obter um retentado de NF e um permeado de NF, d) submeter o retentado de NF a eletrodiálise, de modo a obter um produto desmineralizado da proteína do soro do leite contendo sacarídeo de leite, o qual tem um nível reduzido de cálcio, magnésio e fósforo, e) adicionar uma fonte de caseína, e opcionalmente um ou mais ingredientes adicionais, ao produto desmineralizado da proteína do soro do leite contendo sacarídeo de leite para obter o produto nutricional, e f) opcionalmente converter o produto nutricional em pó, g) em que as correntes contendo proteína do soro do leite após a etapa b) não são submetidas a ultrafiltração que separa a proteína do soro do leite do sacarídeo de leite.
2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo alimento lácteo compreender uma quantidade total de sacarídeo de leite na faixa de 1-10% (p/p).
3. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo alimento lácteo compreender uma quantidade total de proteína na faixa de 1-12% (p/p).
4. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo alimento lácteo compreender, ou mesmo consistir em leite gordo, leite desnatado, leite sem gordura, leite com baixo teor de gordura, leite com elevado teor de gordura ou leite concentrado.
5. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pela etapa a) envolver uma etapa de ultrafiltração (UF) e opcionalmente UF/diafiltração de uma fonte de leite, proporcionando assim: - um retentado de leite UF, e - um permeado de leite UF, e pelo menos, uma porção do retentado de leite UF é utilizada como alimento lácteo.
6. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo retentado de NF conter: - uma quantidade total de sódio de, no máximo, 0,4% p/p de sólidos totais, - uma quantidade total de potássio de, no máximo, 1,3% p/p de sólidos totais, e - uma quantidade total de cloro de, no máximo, 0,8% p/p de sólidos totais.
7. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo pH do retentado de NF estar na faixa de 5,5-7,0.
8. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pela membrana de troca aniônica utilizada para eletrodiálise ter um coeficiente de permeabilidade seletiva de citrato de pelo menos 0,01.
9. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo produto desmineralizado da proteína do soro do leite contendo sacarídeo de leite conter: - uma quantidade total de cálcio de, no máximo, 1,0% p/p de sólidos totais, - uma quantidade total de magnésio de, no máximo 0,1% p/p de sólidos totais, e - uma quantidade total de fósforo de, no máximo, 0,8% p/p de sólidos totais.
10. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo produto desmineralizado da proteína do soro do leite contendo sacarídeo de leite conter uma quantidade de citrato de no máximo 1% p/p de sólidos totais.
11. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pela fonte de caseína compreender um ou mais de leite, leite concentrado, leite em pó, um concentrado de proteína do leite, um isolado de beta- caseína, um isolado de caseína micelar, caseinato ou uma combinação destes.
12. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pela fonte de caseína ser um leite concentrado na forma de um retentado de UF lácteo e/ou um retentado de MF lácteo.
13. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo produto desmineralizado da proteína do soro do leite contendo sacarídeo de leite e a fonte de caseína serem misturados de modo a obter uma razão em peso entre a proteína do soro do leite e a caseína na faixa de 50:50 - 70:30.
14. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo produto nutricional ser um produto orgânico.
15. MÉTODO PARA PRODUZIR UM PRODUTO DESMINERALIZADO DA PROTEÍNA DO SORO DO LEITE CONTENDO SACARÍDEO DE LEITE, caracterizado por compreender as etapas: i) proporcionar um alimento lácteo, ii) submeter o alimento lácteo a microfiltração (MF) ou microfiltração/diafiltração, proporcionando desse modo um retentado de MF e um permeado de MF, iii) submeter o permeado de MF a nanofiltração ou nanofiltração/diafiltração de modo a obter um retentado de NF e um permeado de NF, iv) submeter o retentado de NF a eletrodiálise, obtendo assim o produto desmineralizado da proteína do soro do leite contendo sacarídeo de leite, v) opcionalmente, secar o produto desmineralizado da proteína do soro do leite contendo sacarídeo de leite, e, em que as correntes contendo proteína de soro do leite após a etapa ii) não são submetidas a ultrafiltração que separa a proteína de soro do leite do sacarídeo de leite.
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