BR112016025862B1 - Método de preparo de um polímero superabsorvente tratado com solução de dispersão de água contendo micropartículas - Google Patents

Método de preparo de um polímero superabsorvente tratado com solução de dispersão de água contendo micropartículas Download PDF

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Abstract

método para a preparação de polímero superabsorvente tratado com solução de dispersão de água contendo micropartículas. são divulgados um método de preparo de um polímero superabsorvente, incluindo a adição de um polímero superabsorvente com uma solução de dispersão de água contendo partículas tendo i) uma área de superfície específica bet de 300 a 1500 m2/g e ii) uma porosidade de 50% ou mais, e um polímero superabsorvente preparado pelo método.

Description

Campo Técnico
[001] Este pedido reivindica o benefício do Pedido de Patente Coreano No. KR 10-2015-0000449, depositado em 5 de Janeiro de 2015, que é aqui incorporado por referência em sua totalidade neste pedido.
[002] A presente invenção refere-se a um método de preparo de um polímero superabsorvente e um polímero superabsorvente preparado por este e, mais particularmente, a um método de preparo de um polímero superabsorvente, que inclui adicionar uma solução de dispersão de água contendo partículas tendo propriedades específicas, e um polímero superabsorvente preparado por este.
Fundamentos da Técnica
[003] Polímeros superabsorventes (SAPs) são polímeros sintéticos que são capazes de absorver cerca de 500 a 1000 vezes seu próprio peso em água. Tais polímeros superabsorventes começaram a ser utilizados em aplicações do mundo real para itens sanitários, e estão atualmente sendo amplamente utilizados não apenas em produtos de higiene, tais como fraldas descartáveis para bebê e similares, mas também em agentes de reparo de solo de jardinagem, materiais de parada de água para construção civil, folhas de semeadura, agentes de retenção de frescor no campo da distribuição de alimento e materiais de fomento.
[004] Na preparação do polímero superabsorvente, água, que é um meio de polimerização, é utilizada em várias aplicações, incluindo facilitar a dispersão da solução de reticulação durante o processo de reticulação de superfície, etc. Também, a umidade residual no produto final funciona como um agente antiestático e um plastificante para resina, e desempenha um papel na supressão da geração de pó de polímero superabsorvente muito pequeno no curso da aplicação e também previne a moagem das partículas de polímero superabsorvente. Geralmente, entretanto, quando água é adicionada ao polímero superabsorvente, a viscosidade superficial do polímero pode ser aumentada pela água absorvida neste, e aglomeração irreversível das partículas de polímero superabsorvente pode ocorrer. Este aumento na viscosidade e aglomeração pode resultar em fraca processabilidade, impondo uma carga nos processos de preparação e aplicação, consequentemente aumentando o tamanho de partícula do polímero superabsorvente, deteriorando as propriedades do mesmo e diminuindo a produtividade.
[005] A este respeito, a Publicação do Pedido de Patente Coreano No. 2012-0081113 divulga um método de preparo de um polímero absorvente contendo partículas inorgânicas insolúveis em água. Entretanto, esta técnica convencional é problemática porque a viscosidade superficial do polímero superabsorvente aumenta com um aumento no teor de umidade na superfície do mesmo, indesejavelmente incorrendo aglomeração, fraca processabilidade e baixa produtividade, como mencionado acima. Consequentemente, é necessário desenvolver polímeros superabsorventes, que podem satisfazer ambos o alto teor de umidade e a alta processabilidade.
[006] A fim de satisfazer ambos o alto teor de umidade e a alta processabilidade, partículas super-hidrofóbicas porosas na forma de pó ultrafino podem ser utilizadas. Partículas super-hidrofóbicas porosas na forma de pó têm uma densidade aparente muito baixa de cerca de 0,04 a 0,10 g/cm3 e, portanto, o volume relativo ao peso das mesmas é muito grande, aumentando indesejavelmente custos de transporte e o espaço necessário para armazenamento. Além disso, não é fácil adicionar tais partículas em quantidades fixas em produção em massa e a probabilidade de dispersão das partículas no ar é alta, indesejavelmente deteriorando a trabalhabilidade e colocando em risco a saúde dos trabalhadores.
[007] Por conseguinte, existe uma necessidade por polímeros superabsorventes contendo micropartículas que tenham ambos o alto teor de umidade e alta processabilidade e estejam disponíveis em uma fase líquida de modo a facilitar o manuseio das mesmas, assim aumentando a eficiência econômica e trabalhabilidade.
DivulgaçãoProblema Técnico
[008] A presente invenção foi feita mantendo em mente os problemas acima encontrados na técnica relacionada, e um objeto da presente invenção é fornecer um método de preparo de um polímero superabsorvente, que inclui adicionar uma solução de dispersão de água contendo micropartículas tendo alta transportabilidade, capacidade de armazenamento e trabalhabilidade, a fim de produzir um polímero superabsorvente que atenda ambos alto teor de umidade e alta processabilidade, e um polímero superabsorvente tendo propriedades melhoradas preparado deste modo.
Solução Técnica
[009] A fim de realizar o objeto acima, a presente invenção fornece um método de preparo de um polímero superabsorvente, compreendendo adicionar um polímero de gel hidratado, produzido por polimerização de uma composição de monômero compreendendo um monômero insaturado etilênico solúvel em água e um iniciador de polimerização, com uma solução de dispersão de água contendo partículas tendo i) uma área de superfície específica BET de 300 a 1500 m2/g e ii) uma porosidade de 50% ou mais.
[0010] Em adição, a presente invenção fornece um polímero superabsorvente, preparado pelo método acima.
Efeitos Vantajosos
[0011] De acordo com a presente invenção, o método de preparo de um polímero superabsorvente inclui adicionar uma solução de dispersão de água contendo micropartículas no polímero superabsorvente, portando obtendo as vantagens do uso das micropartículas, tais como propriedades de alto teor de umidade, alta processabilidade, resistência ao atrito e anti-aglomeração, e superando as desvantagens do uso de micropartículas, nomeadamente difícil no armazenamento e transporte, propriedades de dispersão altas e fraca trabalhabilidade.
Descrição dos Desenhos
[0012] FIG. 1 ilustra a variação no tamanho de partícula, variando de 300 a 600 μm, após moagem de bolas dos polímeros superabsorventes do Exemplo Comparativo 1 e Exemplos 1 a 3; e
[0013] FIG. 2 ilustra a permeabilidade dos polímeros superabsorventes do Exemplo Comparativo 1 e Exemplos 1 a 3, ambos antes e após da moagem de bolas.
Melhor Modo
[0014] A presente invenção refere-se a um método de preparo de um polímero superabsorvente. O método de preparo de um polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção permite a produção de um polímero superabsorvente tendo alto teor de umidade, alta processabilidade e resistência ao atrito, utilizando uma solução de dispersão de água contendo micropartículas, que são fáceis de armazenar e transportar e tem boa trabalhabilidade.
[0015] Daqui em diante, uma descrição detalhada será dada da presente invenção.
[0016] O método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção compreende adicionar um polímero de gel hidratado, produzido por polimerização de uma composição de monômero compreendendo um monômero insaturado etilênico solúvel em água e um iniciador de polimerização, com uma solução de dispersão de água contendo partículas. As partículas têm tanto i) uma área de superfície específica BET de 300 a 1500 m2/g ou ii) uma porosidade de 50% ou mais.
[0017] Como utilizado aqui, o termo "partículas" pode se referir a micropartículas porosas ou super-hidrofóbicas, e podem ser tomados por ter o mesmo significado como "micropartículas".
[0018] Em uma modalidade da presente invenção, as partículas preferencialmente têm um tamanho de partícula variando de 2 nm a 50 μm, ou têm superhidrofobicidade com um ângulo de contato em água de 125° ou mais. Mais preferencialmente, as partículas têm ambos o tamanho de partícula e ângulo de contato nas faixas como descritas acima, mas a presente invenção não é limitada a isto.
[0019] Em uma modalidade da presente invenção, a solução de dispersão de água pode compreender as partículas, água e um solvente orgânico, e o solvente orgânico pode ser pelo menos um selecionado do grupo que consiste de metanol, etanol, álcool isopropil (IPA) e acetona. Particularmente útil é o álcool isopropil (IPA).
[0020] Tipicamente, um polímero superabsorvente tem uma superfície hidrofílica e aglomeração irreversível do mesmo pode ocorrer devido à força capilar, ligação de hidrogênio ou força de van der Waals interparticular, atribuíveis à água presente entre as partículas depois da secagem após a absorção de água. Consequentemente, a água é utilizada essencialmente no curso da polimerização e reticulação da superfície do polímero superabsorvente e, assim, ocorre aglomeração, portanto, aumentando a carga interna, finalmente incorrendo dano ao sistema. Além disso, uma vez que o polímero superabsorvente aglomerado tem um tamanho de partícula grande, que é não adequado para uso na prática, um processo de desintegração tem que ser implementado de modo que o tamanho de partícula grande seja adequadamente diminuído. Também, é aplicada força forte durante o processo de desintegração, indesejavelmente deteriorando as propriedades do polímero superabsorvente, atribuível ao atrito.
[0021] A fim de resolver estes problemas, tentativas foram feitas para introduzir uma variedade de micropartículas, que funcionam para prevenir a aglomeração direta das partículas do polímero à superfície do polímero superabsorvente. No caso em que as micropartículas são adicionadas em uma quantidade excessiva, aglomeração pode ser prevenida, mas o desempenho de absorção do polímero superabsorvente pode diminuir.
[0022] Para resolver tais problemas, as micropartículas introduzidas no polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção têm um tamanho de partícula variando de 2 nm a 50 μm. Também, as micropartículas têm uma área de superfície específica BET de 300 a 1500 m2/g, preferencialmente 500 a 1500 m2/g, e mais preferencialmente 700 a 1500 m2/g. As micropartículas têm superhidrofobicidade com um ângulo de contato em água de 125° ou mais, preferencialmente 140° ou mais, e mais preferencialmente 145° ou mais. Além disso, as micropartículas têm uma porosidade de 50% ou mais, e preferencialmente 90% ou mais. No método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, o uso das micropartículas como descrito acima pode diminuir o efeito da água presente na superfície do polímero, e além disso, pode reduzir a aglomeração notavelmente. Mesmo quando uma quantidade relativamente pequena de partículas é utilizada, a permeabilidade pode ser facilmente aumentada, e o alto teor de água e manutenção da mesma podem ser prontamente garantido.
[0023] Na presente invenção, o material para as partículas não é limitado contanto que tenha as propriedades i) e ii) acima, e exemplos do mesmo podem incluir, mas não estão limitados a, óxidos inorgânicos, tais como sílica (SiO2), alumina, carbono e titânia (TiO2), compostos inorgânicos, polímeros orgânicos, resinas de troca iônica, metais, sais metálicos, etc. Preferencialmente útil é sílica (SiO2).
[0024] As partículas são utilizadas em uma quantidade de 1 para 25 partes em peso baseado em 100 partes em peso da mistura compreendendo água e solvente orgânico. Quando a quantidade das partículas cai na faixa acima, a dispersão é realizada eficientemente, e não há gelificação devido à dispersão instável em armazenamento em longo prazo. Consequentemente, um adjuvante para prevenir a gelificação, tal como um aditivo, um controlador de pH, um surfactante ou um estabilizador, não precisam ser utilizados e, portanto, as propriedades super-hidrofóbicas e porosas inerentes das partículas podem ser mantidas no processo de secagem. Por conseguinte, não há necessidade de remover o adjuvante através de pré-tratamento, e as partículas podem ser alimentadas diretamente no processo.
[0025] Após a adição da solução de dispersão de água, a mistura é preferencialmente realizada em uma taxa de 200 a 3000 rpm. Se a taxa de mistura for menor que 200 rpm, um efeito de mistura suficiente não pode ser obtido. Em contraste, se a taxa de mistura exceder 3000 rpm, moagem excessiva pode ocorrer.
[0026] Após a adição da solução de dispersão de água contendo as partículas ao polímero de gel hidratado, a mistura é preferencialmente realizada por um período de tempo variando de 10 seg. a 3 min. Se o tempo de mistura for menor que 10 seg., um efeito de mistura suficiente não pode ser obtido. Por outro lado, se o tempo de mistura exceder 3 min, moagem excessiva pode ocorrer.
[0027] O método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção inclui a polimerização da composição de monômero compreendendo o monômero insaturado etilênico solúvel em água e o iniciador de polimerização, preparando assim o polímero de gel hidratado.
[0028] Na preparação do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, o polímero acima pode ser preparado pelas etapas e métodos tipicamente utilizados na técnica. Especificamente, com a preparação do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, a composição de monômero inclui um iniciador de polimerização. Dependendo do método de polimerização, quando fotopolimerização é realizada, um iniciador de fotopolimerização é utilizado, e quando polimerização térmica é realizada, um iniciador de polimerização térmica é empregado. Mesmo quando a fotopolimerização é conduzida, uma quantidade predeterminada de calor é gerada devido à irradiação com luz UV e também através da polimerização, que é uma reação exotérmica e, portanto, um iniciador de polimerização térmica pode ser utilizado adicionalmente.
[0029] No método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, o iniciador de polimerização térmica não é particularmente limitado, mas preferencialmente inclui pelo menos um selecionado do grupo que consiste de um iniciador à base de persulfato, um iniciador à base de azo, peróxido de hidrogênio e ácido ascórbico. Especificamente, exemplos do iniciador à base de persulfato podem incluir persulfato de sódio (Na2S2O8), persulfato de potássio (K2S2O8) e persulfato de amônio ((NH4)2S2O8), e exemplos de iniciadores à base de azo podem incluir 2,2-azobis(2-amidinopropano)dihidrocloreto, 2,2- azobis-(N,N-dimetileno)isobutiramidina dihidrocloreto, 2- (carbamoilazo)isobutironitrila,2,2-azobis[2-(2-imidazolina- 2-il)propano]dihidrocloreto e 4,4-azobis-(ácido 4- cianovalérico).
[0030] No método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, o iniciador de fotopolimerização não é particularmente limitado, mas preferencialmente inclui pelo menos um selecionado do grupo que consiste em éter de benzoína, dialquil acetofenona, hidroxil alquil cetona, fenil glioxilato, benzil dimetil cetal, acil fosfina e α-aminocetona. Exemplos específicos de acil fosfina podem incluir o comercialmente disponível Lucirin TPO, nomeadamente óxido 2,4,6-trimetil-benzoil- trimetil fosfina.
[0031] No método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, o monômero insaturado etilênico solúvel em água não é particularmente limitado, contanto que seja um monômero tipicamente utilizado para sintetizar um polímero superabsorvente, e preferencialmente inclui qualquer um ou mais selecionado do grupo que consiste em um monômero aniônico e sais do mesmo, um monômero hidrofílico não iônico e um monômero insaturado contendo grupo amino e sais quaternários do mesmo. Particularmente útil é pelo menos um selecionado do grupo que consiste em monômeros aniônicos e sais dos mesmos, tais como ácido acrílico, ácido metacrílico, anidrido maleico, ácido fumárico, ácido crotônico, ácido itacônico, ácido 2- acriloiletanossulfônico, ácido 2- metacriloiletanossulfônico, ácido 2- (met)acriloilpropanossulfônico e ácido 2-(met)acrilamida-2- metilpropano sulfônico; monômeros hidrofílicos não iônicos, tais como (met)acrilamida, (met)acrilato N-substituído, 2- hidroxietil(met)acrilato, 2-hidroxipropil(met)acrilato, metoxipolietilenoglicol (met)acrilato e polietilenoglicol (met)acrilato; e monômeros insaturados contendo grupo amino e sais quaternários dos mesmos, tais como (N,N)- dimetilaminoetil (met)acrilato e (N,N)-dimetilaminopropil (met)acrilamida. Mais preferencialmente, ácido acrílico ou sais do mesmo são utilizados. Quando ácido acrílico ou sais dos mesmos são utilizados como o monômero, um polímero superabsorvente tendo alta absorvibilidade pode ser vantajosamente obtido.
[0032] No método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, a composição de monômero pode incluir uma quantidade predeterminada de um polímero ou resina em pó tendo um tamanho de partícula de menos de 150 μm, correspondendo à poeira do pó do polímero superabsorvente preparado, a fim de alcançar o efeito de reciclagem. Especificamente, o polímero ou resina em pó tendo um tamanho de partícula de menos de 150 μm pode ser adicionado antes da iniciação da polimerização da composição de monômero, ou nos estágios iniciais, intermediários ou finais, após a iniciação da polimerização. Tal como, a quantidade do mesmo que é adicionada não é limitada, mas é preferencialmente ajustada para 1 para 10 partes em peso baseado em 100 partes em peso do monômero contido na composição de monômero, a fim de evitar as propriedades do polímero superabsorvente final da deterioração.
[0033] No método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, a concentração do monômero insaturado etilênico solúvel em água pode ser determinada apropriadamente em consideração do tempo de polimerização e das condições de reação e é preferencialmente ajustada para 40 a 55 % em peso. Se a concentração do monômero insaturado etilênico solúvel em água for menor que 40 % em peso, benefícios econômicos são negados. Em contraste, se a concentração do mesmo exceder 55 % em peso, a eficiência da moagem do polímero de gel hidratado pode diminuir.
[0034] Se o polímero de gel hidratado for preparado a partir da composição de monômero utilizando polimerização térmica ou fotopolimerização, não é limitado, contanto que seja tipicamente útil. Especificamente, métodos de polimerização são amplamente classificados em polimerização térmica e fotopolimerização, dependendo da fonte de energia da polimerização. Tipicamente, a polimerização térmica é conduzida utilizando um reator com um eixo de agitação, tal como um amassador, e fotopolimerização é implementada utilizando um reator com uma correia transportadora móvel. Entretanto, os métodos de polimerização acima são meramente ilustrativos, e a presente invenção não é limitada a estes métodos de polimerização.
[0035] Por exemplo, ar quente é alimentado em um reator com um eixo de agitação, tal como um amassador, ou o reator é aquecido, de modo que a polimerização térmica é realizada, produzindo um polímero de gel hidratado, que é então descarregado a um tamanho variando entre mm a entre cm através da saída do reator, dependendo da forma do eixo de agitação do reator. Especificamente, o tamanho do polímero de gel hidratado pode variar dependendo da concentração da composição de monômero fornecida e a taxa de fornecimento do mesmo, e tipicamente um polímero de gel hidratado tendo um tamanho de partícula de 2 a 50 mm pode ser obtido.
[0036] Também, quando fotopolimerização é realizada utilizando um reator com uma correia transportadora móvel, um polímero de gel hidratado em uma forma de folha tendo a largura da correia pode resultar. Como tal, a espessura da folha de polímero pode variar dependendo da concentração da composição de monômero fornecida e a taxa de fornecimento do mesmo, mas a composição de monômero é preferencialmente fornecida de modo a formar uma folha de polímero tendo uma espessura de 0,5 a 5 cm. No caso em que a composição de monômero é fornecida na medida em que uma folha de polímero muito fina é formada, a eficiência de produção pode diminuir indesejavelmente. Se a espessura da folha de polímero for maior que 5 cm, a polimerização pode não ser realizada uniformemente através da folha, que é muito grossa.
[0037] O polímero de gel hidratado assim obtido tipicamente tem um teor de umidade variando de 30 a 60 % em peso. Como utilizado aqui, o termo “teor de umidade” refere-se à quantidade de umidade baseada no peso total do polímero de gel hidratado, isto é, um valor obtido subtraindo o peso do polímero seco pelo peso do polímero de gel hidratado. (Especificamente, é definido como um valor calculado medindo a redução de peso devido à evaporação da umidade do polímero enquanto o polímero é seco a alta temperatura através de aquecimento por IR. Deste modo, a secagem é realizada de tal modo que a temperatura é aumentada da temperatura ambiente para 180°C e então mantida em 180°C, e o tempo de secagem total é ajustado para 20 min, incluindo 5 min necessários para aumentar a temperatura).
[0038] O polímero de gel hidratado, obtido através de polimerização térmica ou fotopolimerização, é seco, e é preferencialmente seco a uma temperatura de secagem variando de 150 a 250°C. Como utilizado aqui, o termo “temperatura de secagem” refere-se à temperatura do meio de aquecimento utilizada para o processo de secagem ou a temperatura do reator de secagem, incluindo o meio de aquecimento e o polímero, no processo de secagem.
[0039] Se a temperatura de secagem for menor que 150°C, o tempo de secagem pode se tornar excessivamente longo, e as propriedades do polímero superabsorvente final podem se deteriorar. Em contraste, se a temperatura de secagem for maior que 250°C, apenas a superfície do polímero pode ser excessivamente seca, e assim poeira pode ser gerada no processo de moagem subsequente, e as propriedades do polímero superabsorvente final podem se deteriorar. A secagem é preferencialmente realizada a uma temperatura de 150 a 250°C, e mais preferencialmente 160 a 200°C.
[0040] O tempo de secagem não é limitado, mas pode ser ajustado para 20 a 90 min levando em conta a eficiência do processamento.
[0041] Adi cionalmente, o processo de secagem não é limitado contanto que seja tipicamente utilizado para secar o polímero de gel hidratado. Exemplos específicos do mesmo podem incluir o fornecimento de ar quente, irradiação IR, irradiação por micro-ondas e irradiação UV. O polímero após o processo de secagem pode ter um teor de umidade de 0,1 a 10 % em peso.
[0042] Enquanto isso, o método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção pode ainda compreender um processo de moagem simples antes do processo de secagem, conforme necessário, a fim de aumentar a eficiência da secagem. O processo de moagem simples antes do processo de secagem é conduzido de modo que o tamanho de partícula do polímero de gel hidratado varie de 1 a 15 mm. A moagem do polímero até o tamanho de partícula ser menor que 1 mm é tecnicamente difícil devido ao alto teor de umidade do polímero de gel hidratado, e além disso, as partículas moídas podem se aglomerar. Em contraste, se o polímero é moído para um tamanho de partícula maior que 15 mm, o efeito de aumentar a eficiência de secagem através do processo de moagem pode se tornar insignificativo.
[0043] No processo de moagem simples antes do processo de secagem, qualquer moedor pode ser utilizado sem limitação. O exemplo específico do mesmo pode incluir, mas não está limitado a, qualquer um selecionado do grupo que consiste em um pulverizador vertical, um cortador de turbo, um moedor de turbo, um moinho de corte rotativo, um moinho de corte, um moinho de disco, um moedor de partícula, um moedor, um britador e um cortador de disco.
[0044] Quando o processo de moagem é realizado para aumentar a eficiência da secagem antes do processo de secagem deste modo, o polímero, que tem alto teor de umidade, pode aderir à superfície do moedor. Portanto, a fim de aumentar a eficiência da moagem do polímero de gel hidratado antes do processo de secagem, um aditivo capaz de prevenir aderência na moagem pode ser ainda utilizado.
[0045] O tipo específico de aditivo que pode ser encontrado útil não é limitado. Exemplos do mesmo podem incluir, mas não estão limitados a, um inibidor de aglomeração de pó, tal como vapor, água, um surfactante e pó inorgânico tal como argila ou sílica; um iniciador de polimerização térmica, tal como um iniciador à base de persulfato, um iniciador à base de azo, peróxido de hidrogênio e ácido ascórbico; e um agente de reticulação, tal como um agente de reticulação à base de epóxi, um agente de reticulação à base de diol, um acrilato bifuncional ou trifuncional ou polifuncional superior e um composto monofuncional tendo um grupo hidroxil.
[0046] Após o processo de secagem no método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, o polímero seco é moído. Assim, o polímero resultante tem um tamanho de partícula variando de 150 a 850 μm.
[0047] No método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, o moedor utilizado para obter este tamanho de partícula pode incluir, mas não está limitado a, um moinho de pinos, um moinho de martelo, um moinho de parafuso, um moinho de rolo, um moinho de disco ou um moinho de solavanco.
[0048] No método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, o polímero de gel hidratado é adicionado com um agente de reticulação de superfície, de modo que uma reação de reticulação de superfície é realizada. A reação de reticulação de superfície pode ser realizada tanto antes ou após a solução de dispersão de água contendo partículas é adicionada ao polímero de gel hidratado.
[0049] No método de preparo do polímero superabsorvente de acordo com a presente invenção, o agente de reticulação de superfície não é limitado, contanto que seja capaz de reagir com o grupo funcional do polímero. A fim de melhorar as propriedades do polímero superabsorvente, o agente de reticulação de superfície pode incluir pelo menos um selecionado do grupo que consiste em um composto de álcool poli-hídrico, um composto epóxi, um composto poliamina, um composto haloepóxi, um produto condensado de composto haloepóxi, um composto oxazolina, um composto mono-, di- ou poli-oxazolidinona, um composto de ureia cíclico, um sal metálico poli-hídrico e um composto carbonato de alquileno.
[0050] Especificamente, o composto de álcool poli- hídrico pode incluir pelo menos um selecionado do grupo que consiste em mono-, di-, tri-, tetra- ou polietilenoglicol, monopropileno glicol, 1,3-propanodiol, dipropileno glicol, 2,3,4-trimetil-1,3-pentanodiol, polipropileno glicol, glicerol, poliglicerol, 2-buteno-1,4-diol, 1,4-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol, e 1,2- ciclohexanodimetanol.
[0051] Exemplos do composto epóxi podem incluir etilenoglicol diglicidil éter e glicidol, e o composto poliamina pode incluir pelo menos um selecionado do grupo que consiste em etileno diamina, dietileno triamina, trietileno tetramina, tetraetileno pentamina, pentaetileno hexamina, polietilenoimina e poliamida poliamina.
[0052] Exemplos do composto haloepóxi podem incluir epicloridrina, epibromoidrina e α-metil epicloridrina. O composto mono-, di- ou poli-oxazolidinona pode ser exemplificado por 2-oxazolidinona. O composto carbonato de alquileno pode incluir carbonato de etileno. Estes compostos podem ser utilizados sozinhos ou em combinação. Para aumentar a eficiência do processo de reticulação de superfície, o agente de reticulação de superfície preferencialmente inclui pelo menos um composto álcool poli-hídrico, e mais preferencialmente inclui um composto álcool poli-hídrico tendo 2 a 10 átomos de carbono.
[0053] A quantidade do agente de reticulação de superfície adicionado para tratar a superfície das partículas do polímero pode ser apropriadamente determinada dependendo do tipo de agente de reticulação de superfície ou das condições de reação, e é ajustada para 0,001 a 5 partes em peso, preferencialmente 0,01 a 3 partes em peso, e mais preferencialmente 0,05 a 2 partes em peso, baseado em 100 partes em peso do polímero.
[0054] Se a quantidade do agente de reticulação de superfície for muito pequena, a reação de reticulação de superfície não ocorre imediatamente. Em contraste, se a quantidade do mesmo exceder 5 partes em peso baseado em 100 partes em peso do polímero, as propriedades do polímero superabsorvente podem deteriorar devido às reações de reticulação de superfície excessivas.
[0055] Tal como, a adição do agente de reticulação de superfície ao polímero não é limitada. Especificamente, o agente de reticulação de superfície e o pó do polímero podem ser colocados em um banho de reação e misturados, o

Claims (24)

1. Método de preparo de um polímero superabsorvente CARACTERIZADO por compreender:adicionar um polímero de gel hidratado, produzido por polimerização de uma composição de monômero compreendendo um monômero insaturado etilênico solúvel em água e um iniciador de polimerização, com uma solução de dispersão de água contendo água, um solvente orgânico e partículas tendo i) uma área de superfície específica BET de 300 a 1500 m2/g e ii) uma porosidade de 50% ou mais, e em que as partículas têm superhidrofobicidade com um ângulo de contato em água de 145° ou mais;em que a área de superfície específica é medida usando um medidor BET (Micromeritics 3Flex),em que a porosidade é determinada a partir da densidade de toque (pt) e da densidade real (ps) da Equação 1:
Figure img0001
em que o ângulo de contato da água é medido usando um analisador de ângulo de contato (KRUSS DSA100).
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas têm um tamanho de partícula variando de 2 nm a 50 μm.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o solvente orgânico é pelo menos um selecionado do grupo que consiste em metanol, etanol, álcool isopropil (IPA) e acetona.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o solvente orgânico é álcool isopropil (IPA).
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas são pelo menos uma selecionada do grupo que consiste em sílica (SiO2), alumina, carbono e dióxido de titânio (TiO2).
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas são sílica (SiO2).
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas têm uma área de superfície específica BET de 500 a 1500 m2/g.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas têm uma área de superfície específica BET de 700 a 1500 m2/g.
9. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERI ZADO pelo fato de que as partículas têm uma porosidade de 90% ou mais.
10. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas são utilizadas em uma quantidade de 1 a 25 partes em peso baseado em 100 partes em peso da água e solvente orgânico.
11. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO por compreender ainda a secagem do polímero de gel hidratado produzido por polimerização.
12. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO por compreender ainda a moagem do polímero de gel hidratado seco, após a secagem.
13. Método, de acordo com a reivindicação 12, CARACTERIZADO por compreender ainda a adição de um agente de reticulação de superfície ao polímero de gel hidratado moído de modo que a reticulação de superfície é realizada e então adicionando a solução de dispersão de água contendo partículas.
14. Método, de acordo com a reivindicação 12, CARACTERIZADO por compreender ainda adição da solução de dispersão de água contendo partículas ao polímero de gel hidratado moído e então adicionando um agente de reticulação de superfície de modo que a reticulação de superfície é realizada.
15. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO por compreender ainda a moagem do polímero de gel hidratado para um tamanho de partícula de 1 a 15 mm, antes da secagem.
16. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que a secagem é realizada a uma temperatura variando de 150 a 250°C.
17. Método, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, CARACTERIZADO pelo fato de que o agente de reticulação de superfície é qualquer um ou mais selecionado do grupo que consiste em um composto de álcool poli-hídrico, um composto epóxi, um composto poliamina, um composto haloepóxi, um produto condensado de composto haloepóxi, um composto oxazolina, um composto mono-, di- ou poli-oxazolidinona, um composto de ureia cíclico, um sal metálico poli-hídrico e um composto carbonato de alquileno.
18. Método, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, CARACTERIZADO pelo fato de que o agente de reticulação de superfície é adicionado em uma quantidade de 0,001 a 5 partes em peso baseado em 100 partes em peso do polímero moído.
19. Método, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, CARACTERI ZADO pelo fato de que a adição do agente de reticulação de superfície é realizada sob uma condição que a temperatura de superfície do polímero é 60 a 90°C.
20. Método, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, CARACTERIZADO pelo fato de que o agente de reticulação de superfície tem uma temperatura variando de 5 a 40°C.
21. Método, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, CARACTERIZADO pelo fato de que a reticulação de superfície é realizada por 10 a 120 min.
22. Método, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, CARACTERIZADO pelo fato de que a reticulação de superfície é realizada através de aquecimento aplicando qualquer um ou mais selecionado do grupo de fontes de calor incluindo vapor, eletricidade, luz UV e luz IR.
23. Método, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, CARACTERIZADO por compreender ainda a moagem do polímero superabsorvente para um tamanho de partícula variando de 150 a 850 μm, após a reticulação de superfície.
24. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a polimerização é realizada através de polimerização térmica ou fotopolimerização.
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