BR112016009537B1

BR112016009537B1 - método para tratamento de lignina e para produzir uma composição de ligante

Info

Publication number: BR112016009537B1
Application number: BR112016009537-5A
Authority: BR
Inventors: Suvi Pietarinen; Sanna Valkonen; Okko Ringena
Original assignee: Upm-Kymmene Corporation
Priority date: 2013-11-26
Filing date: 2014-11-25
Publication date: 2021-05-25
Also published as: CN111647171A; EP3783008B1; JP6538674B2; PT3783008T; ES2962503T3; US20160257791A1; LT3783008T; FI126737B; PL3783008T3; CN105793272A; FI12008U1; SI3783008T1; JP2016539216A; EP3783008A1; EP3074410B1; CA2927313C; WO2015079107A1; EP3074410A1; CA2927313A1; CN111647171B

Abstract

MÉTODO PARA TRATAMENTO DE LIGNINA E PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE LIGANTE. A presente invenção se refere a um método para o tratamento de lignina, em que o método compreende as seguintes etapas: a) dissolver a lignina em uma composição aquosa, a qual contém um composto selecionado a partir da classe de fenóis e álcali, ao mesmo tempo mantendo a temperatura da composição a 40 - 85 °C, em que o álcali compreende um hidróxido de um metal de álcali; e b) aquecer a composição a uma temperatura, que é mais elevada do que a temperatura da composição na etapa a), com a condição de que a temperatura da composição não exceda 100 °C, ao mesmo tempo mantendo o pH da composição em uma valor de pH de 6 - 14.

Description

[001] CAMPO DE INVENÇÃO

[002] A invenção se refere a um método para tratamento de lignina e ao uso da mesma para a produção de uma composição de ligante, bem como a diferentes aplicações da mesma.

[003] ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[004] A lignina é um polímero natural, que pode ser extraída, por exemplo, da madeira. Como a lignina é um biopolímero natural, seu uso como um componente em colas em vez de materiais sintéticos tem sido investigado a fim de se obter uma composição adesiva mais favorável ao ambiente. Especialmente, a capacidade de substituir fenol sintético nas resinas fenólicas, tais como resina de fenol formaldeído, tem sido o objeto do estado da técnica. A lignina pode ser usada com a finalidade de diminuir a quantidade de fenol sintético em uma composição de resina. A lignina foi anteriormente usada para a substituição de fenol durante a produção da resina de lignina-fenol- formaldeído.

[005] As resinas à base de lignina atualmente conhecidas não são, no entanto, adequadas para todas as aplicações em que as resinas fenólicas tradicionais estão sendo usadas. Por exemplo, as resinas à base de lignina atualmente conhecidas não são adequadas para laminados de alta pressão. Os laminados de alta pressão (HPL), que também são conhecidos como laminados plásticos, podem ser produzidos por fusão em conjunto sob a influência do calor e pressão, de múltiplas camadas de papel, tecidos ou outros materiais de núcleo, com o uso de resinas termoendurecíveis como ligantes. Os inventores reconheceram a necessidade de um método que resultaria em uma substituição de fenol mais elevada na resina e, portanto, em uma composição de ligante mais ambientalmente favorável tendo propriedades adequadas para uso em diferentes aplicações, tais como laminados de alta pressão.

[006] PROPÓSITO DA INVENÇÃO

[007] O propósito da invenção é fornecer um novo tipo de método para o tratamento de lignina e fornecer um método para a produção de uma composição de ligante para aplicações diferentes. O propósito da invenção é o de fornecer uma nova composição de ligante e composição adesiva, bem como os seus usos.

[008] SUMÁRIO

[009] O método para o tratamento de lignina de acordo com a presente invenção é caracterizado por ser apresentado na reivindicação 1.

[010] O método para a produção de uma composição de ligante de acordo com a presente invenção é caracterizado por ser apresentado na reivindicação 10.

[011] A composição de ligante que pode ser obtida pelo método de acordo com a presente invenção é caracterizada por ser apresentada na reivindicação 21.

[012] A composição adesiva de acordo com a presente invenção é caracterizada pelo que está apresentado na reivindicação 22.

[013] Os usos de acordo com a presente invenção são caracterizados pelo que está apresentado nas reivindicações 20, 23, 24 e 25.

[014] BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[015] Os desenhos anexos, que são incluídos para fornecer uma maior compreensão da invenção e constituem uma parte deste relatório descritivo, ilustram modalidades da invenção e juntamente com a descrição ajudam a explicar os princípios da invenção. Nos desenhos:

[016] A Figura 1 é uma ilustração em diagrama de fluxo de um método para o tratamento de lignina de acordo com uma modalidade da presente invenção; e

[017] A Figura 2 é uma ilustração em diagrama de fluxo de um método para a produção de uma composição de ligante de acordo com uma modalidade da presente invenção.

[018] DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[019] A presente invenção se refere a um método para o tratamento de lignina, cujo método compreende as seguintes etapas: a) dissolver a lignina em uma composição aquosa, a qual contém um composto selecionado a partir da classe de fenóis e de metais alcalinos, ao mesmo tempo mantendo a temperatura da composição a 40 - 85 °C, em que o álcali compreende um hidróxido de um metal alcalino; e b) aquecer a composição a uma temperatura que é mais elevada do que a temperatura da composição na etapa a), com a condição de que a temperatura da composição não excede 100 °C, ao mesmo tempo mantendo o pH da composição a um valor de pH de 6 - 14.

[020] A presente invenção se refere ainda a um método para a produção de uma composição de ligante, em que o método compreende seguintes as etapas: a) dissolver a lignina em uma composição aquosa, a qual contém um composto selecionado a partir da classe de fenóis e de metais alcalinos, ao mesmo tempo mantendo a temperatura da composição a 40 - 85 °C, em que o álcali compreende um hidróxido de um metal alcalino; b) aquecer a composição a uma temperatura, que é mais elevada do que a temperatura da composição na etapa a), com a condição de que a temperatura da composição não excede 100 °C, ao mesmo tempo mantendo o pH da composição a um valor de pH de 6 - 14; e c) misturar a composição formada na etapa b) com um agente de reticulação e aquecer a composição a uma temperatura de 60 - 100 °C, ao mesmo tempo mantendo o pH da composição a um valor de pH de 6 - 14.

[021] Em uma modalidade da presente invenção, o composto selecionado a partir da classe de fenóis é selecionado a partir de um grupo que consiste em fenol, cresol, resorcinol e combinações dos mesmos. Em uma modalidade da presente invenção, o composto selecionado a partir da classe de fenóis é o fenol.

[022] Em uma modalidade da presente invenção, a lignina é dissolvida em uma composição, a qual consiste em água, pelo menos um composto selecionado a partir da classe de fenóis, e álcali, na etapa a). Em uma modalidade da presente invenção a lignina é dissolvida em uma composição aquosa de um composto selecionado a partir da classe de fenóis e álcali.

[023] Em uma modalidade da presente invenção, a temperatura da composição é mantida, na etapa a), a uma temperatura de 65 - 80, e de preferência a uma temperatura de 70 - 75 °C.

[024] Em uma modalidade da presente invenção a etapa b) compreende o aquecimento da composição a uma temperatura, que é pelo menos 5 °C, de preferência, pelo menos 10 °C, e com mais preferência, pelo menos 20 °C mais elevada do que a temperatura da composição na etapa a).

[025] Em uma modalidade da presente invenção, a composição é aquecida, na etapa b), a uma temperatura de 60 - 100 °C, de preferência, a uma temperatura de 70 - 95 °C, e com mais preferência, a uma temperatura de 75 - 90 °C.

[026] Em uma modalidade da presente invenção a etapa b) é realizada para permitir que a lignina reaja com o composto selecionado a partir da classe de fenóis e de álcali.

[027] Em uma modalidade da presente invenção mais álcali é adicionado à composição na etapa b). Em uma modalidade da presente invenção o álcali é adicionado à composição na etapa a) e na etapa b).

[028] Os inventores da presente invenção surpreendentemente descobriram que dissolvendo a lignina em uma composição de, por exemplo, fenol, álcali e água, à temperatura de específicas usadas, afeta vantajosamente o tempo necessário para dissolver a lignina na composição. Os inventores da presente invenção verificaram que o tratamento de lignina, de acordo com a etapa a) e a etapa b) permite a produção de uma composição de ligante com um valor baixo de pH, se desejado. Os inventores da presente invenção verificaram que pelo método da presente invenção, foi possível produzir uma composição de ligante à base de lignina que é adequada para, por exemplo, a produção de produtos de painéis de madeira estruturais e materiais de revestimento de impregnados. Os inventores também verificaram que diferentes tipos de lignina, tais como a lignina seca ou condensada que são geralmente desafiadoras e demoram a dissolver, podem ser mais facilmente dissolvidas pelo método de acordo com a presente invenção. Além disso, os inventores notaram que o álcali usado para ativar a lignina não foi consumido durante a etapa de dissolução da lignina, pelo que menos produto químico é necessário, assim, com menores custos de produtos químicos totais.

[029] Em uma modalidade da presente invenção a etapa b) é realizada por alquilação da lignina. A etapa de alquilação resulta na ativação da lignina. Sem limitar a invenção a qualquer teoria específica sobre o motivo pelo qual a alquilação da lignina resulta na formação de uma lignina mais ativada ou mais reativa em comparação com a lignina não alquilada, deve ser considerado que a alquilação abre a estrutura macromolecular da lignina pela qual os impedimentos estéricos que normalmente desativam os grupos reativos nas estruturas de lignina são removidos. A alquilação também pode adicionar grupos carregados para a macromolécula de lignina. Em uma modalidade da presente invenção o tratamento de lignina com o método de acordo com a presente invenção ativa a lignina. A vantagem de usar, por exemplo, a lignina alquilada, por exemplo, para produção de uma composição de ligante é que o comportamento de reação e compatibilidade é muito melhor do que em um caso normal, em que a lignina não tratada foi usada no estágio de cozimento ou polimerização do processo de produção.

[030] No presente relatório descritivo, a menos que indicado de outro modo, a expressão "lignina" deve ser compreendida como a lignina proveniente de qualquer fonte de lignina adequada.

[031] A lignina usada pode ser lignina essencialmente pura. Pela expressão "lignina essencialmente pura" deve ser entendido como lignina pelo menos 90% pura, de preferência, lignina pelo menos 95% pura. Em uma modalidade da presente invenção, a lignina essencialmente pura compreende no máximo 10%, de preferência, no máximo 5%, de outros componentes. Extratos e carboidratos tais como hemiceluloses podem ser mencionados como exemplos de tais outros componentes. Em uma modalidade da presente invenção a lignina contém menos que 10% em peso, de preferência, menos que 6% em peso, e com mais preferência, menos que 4% em peso de carboidratos. A quantidade de carboidratos presentes na lignina pode ser medida por cromatografia de troca aniônica de alto desempenho com detector amperométrico pulsado (HPAE-PAD) de acordo com o SCAN-CM 71 padrão.

[032] Em uma modalidade da presente invenção, a porcentagem de cinzas de lignina é menor que 7,5% em peso, de preferência, menor que 5% em peso, e com mais preferência, menor que 3% em peso. O teor de cinzas pode ser determinado por carbonificação e queima rapidamente de uma amostra de lignina de modo que os sais de álcali não são fundidos antes da matéria orgânica ter sido queimada (por exemplo, 20 - 200 °C durante 30 minutos, após o que a temperatura é ajustada para 200 - 600 °C durante 1 h, e depois ajusta-se à temperatura de 600 - 700 °C durante 1 hora) e, finalmente, a amostra de lignina é inflamada a 700 °C durante 1h. O teor de cinzas de uma amostra de lignina se refere à massa que resta da amostra após a queima e a ignição, e é apresentado como porcentagens de teor de matéria seca da amostra.

[033] Em uma modalidade da presente invenção, o peso molecular ponderal médio (Mw) de lignina é 1000 - 15000 g/mol, de preferência, 2000 - 10000 g/mol, e com mais preferência, 3000 - 8000 g/mol. O peso molecular da lignina pode ser determinado usando uma cromatografia de exclusão por tamanho de alto desempenho da seguinte maneira: Duas medições paralelas são realizadas. NaOH 0,1 M é usado como um eluente. A calibração é feita usando padrões de sulfonato de Na-poliestireno tendo um peso molecular de 1100 - 73900 g/mol. Para o controle de qualidade, a lignina kraft de qualidade padrão e o PSS de peso molecular de padrão são usados. As colunas usadas são pré-colunas de PSS MCX, colunas de separação de 1000 Á e 100000 Á preenchidas com matriz de copolímero de estireno sulfonado - divinilbenzeno. O programa de execução isocrático é usado. O tempo de execução é de 45 minutos. O volume de injeção é de 50 μl. O fluxo é de 0,5 ml por minuto. A temperatura é de 25 °C. Como resultado da cromatografia, o peso molecular numérico médio (Mn), o peso molecular ponderal médio (Mw), o peso molecular de pico (Mp) e os valores de índice de polidispersão (PDI) podem ser relatados.

[034] Em uma modalidade da presente invenção, o peso molecular numérico médio (Mn) de lignina é 700 - 4000, de preferência, 800 - 3000 e, com mais preferência, 1000 - 2500.

[035] Em uma modalidade da presente invenção, a polidispersidade da lignina é de 1,0 - 7, de preferência, 1,2 - 6, e com mais preferência, 1,4 - 4,5.

[036] Em uma modalidade da presente invenção, o índice de captador de radicais normalizado (NRSI) de lignina é 0,01 - 20, de preferência, de 0,05 - 10, e com mais preferência, 0,1 - 6. A atividade antioxidante dos extratos pode ser avaliada usando o método DPPH em extratos de metanol. A base do método de captação de radicais é descrita em Malterud et al. (Pharmacol. Toxicol. 1996, 78: 111-116). O método baseia-se na capacidade dos extratos e componentes puros para reagir com 1,1,-difenilpicril-2-hidrazil radical (DPPH •)- moléculas quando DPPH perde a sua característica de radical. A forma de declínio do radical pode ser observada com espectrofotômetro como uma mudança de cor da solução de violeta para amarelo (absorbância é medida no comprimento de onda de 515 nm). O RSI (índice de captação de radicais) é definido como o inverso da concentração que produziu 50% de inibição de absorbância de DPPH a 515 nm. Os resultados podem, em seguida, ser "normalizados" (NRSI) dividindo o RSI da amostra pelo valor de RSI para o controle de butil hidroxitolueno (BHT).

[037] Em uma modalidade da presente invenção, o teor de sólidos secos de lignina é abaixo de 98%, de preferência, 40 - 80%, e com mais preferência, 50 - 70%. O teor de sólidos secos pode ser medido por secagem de uma amostra de lignina de 1 - 5 g, a uma temperatura de 60 °C ou acima e um forno a vácuo durante quatro horas.

[038] Em uma modalidade da presente invenção, a lignina tem uma quantidade de 0,1 - 6 mmol, de preferência, 0,3 - 3,5 mmol de grupos hidroxila alifáticos por grama de lignina seca.

[039] Em uma modalidade da presente invenção, a lignina tem uma quantidade de 0,1 - 5 mmol, de preferência, 1,5 - 4,5 mmol de grupos hidroxila fenólicos por grama de lignina seca. Os grupos hidroxila fenólicos e alifáticos podem ser determinados por caracterização de uma amostra de lignina com espectroscopia de RMN de 31P após fosfitilação e após o que os grupos hidroxila alifáticos podem ser determinados quantitativamente. Para as análises RMN de 31P 40 mg de lignina podem ser pesados e dissolvidos em 300 μL de N,N-dimetilformamida. Após dissolução total de 200 μL de piridina, 400 μL (0,05 M) de uma solução de padrão interno (ISTD) de Endo-N-hidróxi-5- norborneno-2,3-dicarboximida em piridina/CDCl3 e 100 μL de solução de Cr(acac)3 em piridina/CDCl3 são adicionados. Em seguida, 200 μL de reagente de fosfitilação 2-cloro-4,4,5,5-tetrametil-1,3,2-dioxafosfolano são adicionados gota a gota. Finalmente, 600 fosfolano de CDCl3 são adicionados à solução e a solução de cor castanha clara a preto é obtida. As amostras recentemente preparadas podem então ser medidas com RMN de 31P à temperatura ambiente. O espectrômetro de RMN de Bruker de 500 MHz pode ser usado para a medição. A medição por RMN de 31P baseia-se no método desenvolvido por Grannata e Argyropoulos (Grannata A. and Argyropoulos D.S., 2-Chloro-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaphospholane, a reagent for the accurate determination of the uncondensed and condensed phenolic moieties in lignins. J. Agric. Food Chem, 1995, 43:1538-1544). Os resultados são calculados em mmol/g de lignina.

[040] Em uma modalidade da presente invenção, a lignina é selecionada a partir de um grupo que consiste em lignina kraft, lignina de explosão de vapor, lignina de biorrefinaria, lignina de separação supercrítica, lignina de hidrólise, lignina de precipitação flash, lignina proveniente de biomassa, lignina a partir de processo de polpação alcalina, lignina a partir de processo de sódio, lignina de polpação com organossolventes e combinações das mesmas. Em uma modalidade da presente invenção, a lignina é lignina à base de madeira. A lignina pode ser originada a partir de madeira macia, madeira dura, plantas anuais ou de uma combinação das mesmas.

[041] Os diferentes componentes de lignina podem ter diferentes propriedades, por exemplo, peso molecular, massa molar, polidispersidade, hemicelulose e conteúdos extrativos e composições.

[042] Por "lignina kraft" deve-se entender neste relatório descritivo, a menos que indicado de outro modo, a lignina que se origina de licor negro kraft. O licor negro é uma solução aquosa alcalina de resíduos de lignina, hemicelulose e produtos químicos inorgânicos usados em um processo de polpação kraft. O licor negro do processo de polpação compreende componentes que se originam de diferentes espécies de madeira macia e de madeira dura em várias proporções. A lignina pode ser separada do licor negro por diferentes técnicas, incluindo, por exemplo, a precipitação e a filtração. A lignina geralmente começa a precipitar em valores de pH inferiores a 11 - 12. Valores de pH diferentes podem ser usados, a fim de precipitar as frações de lignina com propriedades diferentes. Estas frações de lignina diferem umas das outras por uma distribuição do peso molecular, por exemplo, Mw e Mn, polidispersidade, teores de hemicelulose e extrativos. A massa molar de lignina precipitada a um valor de pH mais elevado é maior que a massa molar de lignina precipitada a um valor de pH mais baixo. Além disso, a distribuição de peso molecular da fração de lignina precipitada a um valor de pH mais baixo é mais ampla do que da fração de lignina precipitada a um valor de pH mais elevado.

[043] A lignina precipitada pode ser purificada de impurezas inorgânicas, hemicelulose e extrativos de madeira usando etapas de lavagem ácidas. A purificação adicional pode ser obtida por filtração.

[044] Em uma modalidade da presente invenção a lignina é lignina de precipitação flash. O termo "lignina de precipitação flash" deve ser entendido no presente relatório descritivo como a lignina que foi precipitada a partir do licor negro em um processo contínuo de diminuição do pH de um fluxo de licor negro, sob a influência de uma sobrepressão de 200 - 1000 kPa, até o nível de precipitação de lignina usando um agente de acidificação à base de dióxido de carbono, de preferência, dióxido de carbono, e por liberação súbita da pressão para precipitação de lignina. O método para a produção de lignina de precipitação flash é divulgado no pedido de patente FI 20106073. O tempo de residência no método acima é menor que 300 segundos. As partículas de lignina de precipitação flash, que têm um diâmetro de partícula menor que 2 μm, formam aglomerados, os quais podem ser separados a partir do licor negro, por exemplo, usando a filtração. A vantagem da lignina de precipitação flash é a sua maior reatividade em comparação com a lignina kraft normal. A lignina de precipitação flash pode ser purificada e/ou ativada se necessário para processamento posterior.

[045] Em uma modalidade da presente invenção, a lignina é separada da biomassa pura. O processo de separação pode começar com dissolução da biomassa com ácido forte ou álcali forte seguida por um processo de neutralização. Após o tratamento com álcali a lignina pode ser precipitada de um modo semelhante como apresentado acima. Em uma modalidade da presente invenção a separação da lignina da biomassa compreende uma etapa de tratamento com enzima. O tratamento com enzima modifica a lignina a ser extraída a partir da biomassa. A lignina separada da biomassa pura é livre de enxofre e, portanto, valiosa no processamento posterior.

[046] Em uma modalidade da presente invenção, a lignina é lignina de explosão a vapor. A explosão a vapor é uma técnica de polpação e de extração que pode ser aplicada à madeira e outros materiais orgânicos fibroso.

[047] Por "lignina de biorrefinaria" deve ser entendido neste relatório descritivo, a menos que indicado de outro modo, a lignina que pode ser recuperada a partir de uma instalação de refinação ou processo onde a biomassa é convertida em combustível, produtos químicos e outros materiais.

[048] Por "lignina de separação supercrítica" deve ser entendido neste relatório descritivo, a menos que indicado de outro modo, a lignina que pode ser recuperada a partir da biomassa usando técnicas de separação ou extração de fluidos supercríticos. As condições supercríticas correspondem à temperatura e pressão acima do ponto crítico para uma dada substância. Em condições supercríticas não existem fases líquida e gasosa distintas. A extração de líquido ou água supercrítica é um método de decomposição e conversão de biomassa em açúcar celulósico por emprego de água ou líquido sob condições supercríticas. A água ou líquido, atuando como um solvente, extrai açúcares a partir do material vegetal celulósico e a lignina permanece como uma partícula sólida.

[049] Em uma modalidade da presente invenção, a lignina é a lignina hidrolisada. A lignina hidrolisada pode ser recuperada a partir de processos químicos de madeira ou polpa de papel.

[050] Em uma modalidade da presente invenção, a lignina se origina a partir de um processo de organosolv. Organosolv é uma técnica de polpação que usa um solvente orgânico para solubilizar a lignina e a hemicelulose.

[051] O valor de pH da composição na etapa a) e na etapa b) pode ser selecionado dependendo da aplicação final da composição de ligante a ser produzida.

[052] Em uma modalidade da presente invenção, o pH da composição é mantido, na etapa a), com o valor de pH de 4 - 10, de preferência, com o valor de pH de 4,5 - 9,5, com mais preferência, com o valor de pH de 5 - 9, e ainda com mais preferência, com o valor de pH de 5,5 - 8,5. Em uma modalidade da presente invenção, o pH da composição é mantido, na etapa b), de preferência, com o valor de pH de 6 - 10, com mais preferência, com o valor de pH de 6,5 - c.5, e ainda com mais preferência, com o valor de pH de 7 - 9. Estes tipos de faixas de pH podem ser usados na etapa a) e na etapa b) quando se produz uma composição de ligante para laminados de alta pressão.

[053] Em uma modalidade da presente invenção, o pH da composição é mantido, na etapa a), com o valor de pH de 4 - 14, de preferência, com o valor de pH de 7 - 13,5, e com mais preferência, com o valor de pH de 8,5 - 13. Em uma modalidade da presente invenção, o pH da composição é mantido, na etapa b), de preferência, com o valor de pH de 7 - 14, com mais preferência, com o valor de pH de 9 - 13,5, e ainda com mais preferência, com o valor de pH de 10 - 13. Estes tipos de faixas de pH podem ser usados na etapa a) e na etapa b) quando se produz uma composição de ligante para a madeira compensada.

[054] Em uma modalidade da presente invenção a etapa b) é realizada durante 10 minutos - 2 horas, de preferência, durante 1 hora - 1,5 hora.

[055] Em uma modalidade da presente invenção, o álcali é hidróxido de sódio, hidróxido de potássio ou uma combinação dos mesmos.

[056] Em uma modalidade da presente invenção, a concentração de álcali é 0,1 - 11% em peso e, de preferência, 0,5 - 9% em peso com base no peso total da composição na etapa b). Em uma modalidade da presente invenção, a concentração de álcali é 0,1 - 5% em peso e, de preferência, 0,5 - 2% em peso com base no peso total da composição na etapa b). Em uma modalidade da presente invenção, a concentração de álcali é 3 - 15% em peso, de preferência, 5 - 12, e com mais preferência, 6 - 10% em peso com base no peso total da composição na etapa b).

[057] Em uma modalidade da presente invenção, a concentração de lignina na etapa a) é 10 - 40% em peso e, de preferência, 20 - 30% em peso com base no peso total da composição na etapa a).

[058] Em uma modalidade da presente invenção, a concentração do composto selecionado a partir da classe de fenóis na etapa a) é 10 - 50% em peso, de preferência, 20 - 50% em peso, e com mais preferência, 20 - 45% em peso com base no peso total da composição na etapa a).

[059] A etapa de aquecimento da composição formada na etapa c) é realizada por polimerização dos componentes reagentes, isto é, lignina, o composto selecionado a partir da classe de fenóis e o agente de reticulação, de tal modo que a viscosidade da composição de ligante é aumentada. O aquecimento pode ser continuado até que um valor de viscosidade predeterminado é formado. O valor de viscosidade determinado da composição de ligante final pode variar, dependendo da aplicação específica em que a composição de ligante deve ser usada.

[060] Em uma modalidade da presente invenção, o valor de viscosidade predeterminado da composição de ligante final é de pelo menos 40 cP, de preferência, pelo menos 50 cP, e com mais preferência, pelo menos 80 cP. Em uma modalidade da presente invenção, o valor de viscosidade predeterminado da composição de ligante final é pelo menos 40 cP mas não superior a 250 cP, de preferência, pelo menos 50 cP, mas não superior a 150 cP, e com mais preferência, pelo menos 80, mas não superior a 120 cP.

[061] Em uma modalidade da presente invenção, o valor de viscosidade predeterminado da composição de ligante final é de pelo menos 250 cP, de preferência, pelo menos 300 cP e com mais preferência, pelo menos 500 cP. Em uma modalidade da presente invenção, o valor de viscosidade predeterminado da composição de ligante final é de pelo menos 250 cP, mas não superior a 1500 cP, de preferência, pelo menos 300 cP, mas não superior a 1200 cP, e com mais preferência, pelo menos 500, mas não superior a 1000 cP.

[062] A viscosidade é medida a 25 °C usando um viscosímetro rotativo.

[063] Em uma modalidade da presente invenção, a etapa c) compreende o aquecimento da composição, de preferência, a uma temperatura de 65 - 95 °C, com mais preferência, a uma temperatura de 70 - 90 °C, e ainda com mais preferência, a uma temperatura de 75 - 85 °C.

[064] Em uma modalidade da presente invenção, o agente de reticulação é selecionado a partir de um grupo que consiste em um aldeído, um derivado de um aldeído, um composto de formação de aldeído e combinações dos mesmos. Em uma modalidade da presente invenção, o derivado de um aldeído é hexametilenotetramina, para-formaldeído ou trioxano. Em uma modalidade da presente invenção, o agente de reticulação é selecionado a partir de um grupo que consiste em um aldeído aromático, glioxal, álcool furfurílico, caprolactama e compostos de glicol. O aldeído pode ser o formaldeído. O aldeído aromático pode ser aldeído furfurílico. Em uma modalidade da presente invenção, o agente de reticulação é um aldeído e, de preferência, formaldeído, para-formaldeído ou uma combinação dos mesmos.

[065] Em uma modalidade da presente invenção a etapa c) é realizada na presença de um catalisador. Em uma modalidade da presente invenção, o catalisador é selecionado a partir de um grupo que consiste em hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e qualquer mistura dos mesmos.

[066] Em uma modalidade da presente invenção, o pH da composição é mantido, na etapa c), de preferência, a um valor de pH de 6 - 10, com mais preferência, com o valor de pH de 6,5 - 9,5, e ainda com mais preferência, com o valor de pH de 7 - 9.

[067] Em uma modalidade da presente invenção, o pH da composição é mantido, na etapa c), de preferência, com o valor de pH de 7 - 14, com mais preferência, com o valor de pH de 9 - 13,5, e ainda com mais preferência, com o valor de pH de 10 - 13.

[068] A presente invenção se refere, ainda, ao uso de lignina tratada pelo método de acordo com a presente invenção para a produção de uma composição de ligante.

[069] A presente invenção se refere, ainda, a uma composição de ligante que pode ser obtida pelo método de acordo com a presente invenção.

[070] A presente invenção se refere, ainda, a uma composição adesiva que compreende a composição de ligante de acordo com a presente invenção. A composição adesiva pode ainda compreender um ou mais componentes de adesivo selecionados a partir de um grupo que consiste em outros ligantes, diluentes, aditivos, catalisadores e cargas.

[071] A presente invenção se refere, ainda, ao uso de uma composição de ligante que pode ser obtida pelo método de acordo com a presente invenção, em que o pH da composição é mantido na etapa a) a um valor de 4 - 10 e na etapa b) a um valor de 6 - 10, para a produção de um laminado e, de preferência, um laminado de alta pressão.

[072] A presente invenção se refere, ainda, ao uso de uma composição de ligante que pode ser obtida pelo método de acordo com a presente invenção, em que o pH da composição é mantido na etapa c) a um valor de 6 - 10 para a produção de um laminado e, de preferência, um laminado de alta pressão.

[073] A presente invenção se refere, ainda, ao uso de uma composição de ligante que pode ser obtida pelo método de acordo com a presente invenção, em que o pH da composição é mantido na etapa a) a um valor de 4 - 10 e na etapa b) a um valor de 6 - 10, para a produção de um material de fundição, um revestimento protetor, um material de atrito, um material abrasivo, lã de vidro, lã de rocha, um pré-impregnado (prepreg), um filme de cofragem, uma sobreposição, um componente de moldagem ou um compósito reforçado com fibra.

[074] A presente invenção se refere, ainda, ao uso de uma composição de ligante que pode ser obtida pelo método de acordo com a presente invenção, em que o pH da composição é mantido na etapa c) a um valor de 6 - 10, para produção de um material de fundição, um protetor de revestimento, um material de atrito, um material abrasivo, lã de vidro, lã de rocha, um pré-impregnado, um filme de cofragem, uma sobreposição, um componente de moldagem ou um compósito reforçado com fibra.

[075] A presente invenção se refere, ainda, ao uso de uma composição de ligante que pode ser obtida pelo método de acordo com a presente invenção, em que o pH da composição é mantido na etapa a) a um valor de 4 - 14 e na etapa b) a um valor de 7 - 14, para produzir uma placa de partículas, uma placa de filamentos orientados, uma placa de chip, um intrallam, um gluelam, um painel hardboard, um painel waferboard, uma placa de fibra, uma madeira compensada, ou um adesivo de madeira.

[076] A presente invenção se refere, ainda, ao uso de uma composição de ligante que pode ser obtida pelo método de acordo com a presente invenção, em que o pH da composição é mantido, na etapa c), de preferência, com o valor de pH de 7 - 14, para a produção de uma placa de partículas, uma placa de filamentos orientados, uma placa de chip, um intrallam, um gluelam, um painel hardboard, um painel waferboard, uma placa de fibras, uma madeira compensada ou um adesivo de madeira.

[077] As modalidades da invenção aqui anteriormente descritas podem ser usadas em qualquer combinação entre si. Várias das modalidades podem ser combinadas em conjunto para formar uma modalidade adicional da invenção. Um método, uma composição ou um uso, para o qual a invenção está relacionada, podem compreender, pelo menos uma das modalidades da invenção descritas aqui anteriormente.

[078] Uma vantagem do método de acordo com a presente invenção é que o tempo necessário para dissolver a lignina na composição aquosa é reduzido quando se utiliza a temperatura especificada.

[079] Uma vantagem do método de acordo com a presente invenção é que é possível tratar a lignina de uma maneira que permite a produção de uma composição de ligante de pH baixo, isto é, uma composição de ligante com uma faixa de pH neutro ou ácido. A lignina tratada com o método de acordo com a presente invenção tem uma estrutura aberta tornando-a mais reativa através da qual a produção de composição de ligante de baixo pH é possível com a lignina.

[080] Uma vantagem da presente invenção é que uma composição de ligante de base biológica adequada para ser usada para a produção de laminados de alta pressão pode ser produzida pelo método de acordo com a presente invenção. Uma vantagem da presente invenção é que uma composição de ligante mais ambientalmente favorável pode ser produzida para laminados de alta pressão.

[081] EXEMPLOS

[082] Referência será feita agora em detalhe às modalidades da presente invenção, um exemplo da quais é ilustrado nos desenhos anexos.

[083] A descrição que segue descreve algumas modalidades da invenção em detalhe tal que uma pessoa versada na técnica é capaz de usar a presente invenção com base na descrição. Nem todas as etapas das modalidades são discutidas em detalhe, já que muitas das etapas serão óbvias para o versado na técnica com base no presente relatório descritivo.

[084] A Figura 1 ilustra um método de acordo com uma modalidade da presente invenção para o tratamento de lignina.

[085] Antes do tratamento de lignina ser iniciado, a fonte de lignina é escolhida. Além disso, outros componentes e suas quantidades a serem usadas no método de acordo com a presente invenção são selecionados. Se necessário, os componentes usados no método da Figura 1 podem ser pré- tratados para serem adequados para os processos de tratamento de lignina.

[086] Após as várias preparações e os pré-tratamentos, em uma das modalidades da presente invenção apresentada na Figura 1, a etapa a) é realizada. A etapa a) compreende a dissolução da lignina em uma composição aquosa contendo um composto selecionado a partir da classe de fenóis e álcali. O álcali é um hidróxido de um metal de álcali. A temperatura da composição é mantida a 40 - 85 °C.

[087] Após a etapa de dissolver a lignina, a composição formada na etapa a) é aquecida a uma temperatura que é mais elevada do que a temperatura da composição na etapa a), com a condição de que a temperatura da composição não excede 100 °C, ao mesmo tempo mantendo o pH da composição a um valor de pH de 6 - 14. Durante a etapa b) a lignina é deixada reagir com os compostos selecionados a partir da classe de fenóis e de álcali.

[088] A etapa a) e a etapa b) resultam na lignina sendo adequada para outras etapas de produção e sendo adequadas para serem ligadas covalentemente com, por exemplo, formaldeído.

[089] A Figura 2 ilustra um método de acordo com uma modalidade da presente invenção para a produção de uma composição de ligante.

[090] O método ilustrado na Figura 2 começa com o tratamento de lignina na etapa a) e na etapa b) de acordo com o método descrito acima para a Figura 1.

[091] Depois da etapa b) a composição formada na etapa b) é misturada com um agente de reticulação na etapa c). A composição formada é aquecida a uma temperatura de 60 - 100 °C para permitir que os componentes reagentes, isto é, a lignina, o composto selecionado a partir da classe de fenóis e o agente de reticulação, na composição reajam entre si para formar uma composição de ligante. O pH da composição é mantido, na etapa c), a um valor de pH de 6 - 14. O aquecimento da composição é continuado até que um valor de viscosidade predeterminado desejado da composição de ligante seja atingido.

[092] Como resultado da etapa c) uma composição de ligante que tem propriedades desejadas e, especialmente, tem elevada razão de componentes de base biológica é produzida. Esta composição de ligante pode ser usada como tal para aplicações de colagem ou ela pode ser posteriormente tratada com outros componentes adesivos para a produção de uma composição adesiva.

[093] EXEMPLO 1 - Ativação da lignina e o uso de lignina ativada para a produção de uma composição de ligante.

[094] Neste exemplo a lignina foi primeiramente tratada com fenol e hidróxido de sódio. Foram usados os seguintes componentes e seus valores:

[095] Primeiramente, a lignina foi misturada com água e, em seguida, hidróxido de sódio foi adicionado à composição formada. O pH foi aumentado para um valor de cerca de 13,8. Para esta composição, adicionou-se o fenol. A temperatura da composição foi mantida a cerca de 45 °C enquanto se dissolvia a lignina na composição.

[096] Em seguida, a temperatura foi aumentada para cerca de 75 °C e o aquecimento foi mantido durante cerca de 1 h. O pH da composição foi mantido a um valor de 10 - 11 durante o aquecimento da composição.

[097] A lignina tratada como descrito acima foi usada depois para a produção de uma composição de ligante. 490 g de formaldeído foram adicionados à composição formada acima de uma forma gradual. A composição formada foi aquecida a uma temperatura de cerca de 83 - 85 °C e até que a viscosidade aumentou para 315 cP tal como medida a 25 °C usando um viscosímetro rotativo.

[098] A composição de ligante formada foi posteriormente analisada. Os resultados da análise podem ser vistos na Tabela 1.

[099] Tabela 1. Resultados da análise

[0100] Na Tabela 1 MR significa a razão molecular, isto é, a razão de mol(formaldeído)/mol(fenol + Lignina).

[0101] O tempo de gel foi determinado por adição de 0,5 ml de amostra em um tubo de ensaio com uma haste. A amostra não foi agitada. O tubo de ensaio foi aquecido a 100 °C em um banho de óleo ou glicerina sem misturar. O tempo até a amostra se tornar pastosa (sólido fundido) foi medido após o que a medição foi concluída.

[0102] A partir dos resultados indicados na Tabela 1 pode ser visto que o teor de sólidos está em um nível adequado para a composição de ligante a ser usada para produtos de painéis de madeira, tais como madeira compensada ou placas de filamentos orientados.

[0103] EXEMPLO 2 - Ativação da lignina e o uso de lignina ativada para a produção de uma composição de ligante.

[0104] Neste exemplo a lignina foi primeiramente tratada com fenol e hidróxido de sódio. Foram usados os seguintes componentes e as suas quantidades:

[0105] Primeiramente, uma composição aquosa foi formada pela mistura de água, fenol e hidróxido de sódio. Para esta composição aquosa foi adicionada lignina. A temperatura da composição foi mantida a cerca de 70 - 75 °C enquanto se dissolvia a lignina na composição.

[0106] Em seguida, a temperatura foi aumentada para cerca de 90 °C e o aquecimento foi mantido durante cerca de 10 minutos. O pH da composição foi mantido a um valor de 8 - 8,3 durante o aquecimento da composição.

[0107] A lignina tratada como descrito acima foi usada depois para a produção de uma composição de ligante. 568 g de para-formaldeído foram adicionados à composição formada acima em uma forma gradual. A composição formada foi aquecida a uma temperatura de cerca de 78 - 90 °C e até que a viscosidade foi de cerca de 94 cP como medida a 25 °C usando um viscosímetro rotativo.

[0108] A composição de ligante formada foi posteriormente analisado. Os resultados da análise podem ser vistos na Tabela 2.

[0109] Tabela 2. Resultados da análise

[0110] Na Tabela 2 MR significa a razão molecular, isto é, a razão de mol(para-formaldeído)/mol(fenol + lignina).

[0111] O tempo de gel foi determinado por adição de 0,5 ml de amostra em um tubo de ensaio com uma haste. A amostra não foi agitada. O tubo de ensaio foi aquecido a 100 °C em um banho de óleo ou glicerina sem misturar. O tempo até que a amostra se tornasse pastosa (sólido fundido) foi medido após o que a medição foi concluída.

[0112] A partir dos resultados indicados na Tabela 2 pode ser visto que o teor de sólidos está em um nível adequado para a composição de ligante a ser usada para laminados, tais como laminados de alta pressão e para revestimentos. A tolerância à água é melhor do que para as composições de ligante de fenol-formaldeído tradicionalmente usadas para laminados, tais como laminados de alta pressão e para filmes de cofragem.

[0113] EXEMPLO 3 - Produção de madeira compensada

[0114] A composição de ligante produzida no Exemplo 1 foi usada para a produção de uma composição adesiva. A composição de ligante foi misturada com diluentes, cargas, catalisadores, aditivos, como exemplo dos quais, por exemplos, amido, farinha de madeira e endurecedor (por exemplo tanino ou carbonatos) podem ser mencionados, formando assim a composição adesiva. Em seguida, folheados de madeira tendo a espessura abaixo de 1,5 mm foram coladas em conjunto com a composição adesiva produzida para produzir uma madeira compensada-9. Após 8 min, os painéis pressionados a frio foram pressionados a quente a 130 °C. Os resultados mostraram que a colagem eficaz foi suficientemente boa para a colagem de folheados de madeira.

[0115] EXEMPLO 4 - Produção de filmes de cofragem

[0116] A composição de ligante produzida no Exemplo 2 foi usada para a produção de filmes de cofragem. Os papéis Kraft com um peso de 42 g/m2 foram impregnados com a composição de ligante e secos a 130 °C. O papel impregnado foi pressionado sobre um lado da madeira compensada a 145 °C durante 6 min. Os resultados mostraram que o filme de cofragem estava com um desempenho suficientemente bom; nenhuma bolha ou delaminação na superfície foi observada.

[0117] EXEMPLO 5 - Ativação da lignina e o uso de lignina ativada para a produção de uma composição de ligante

[0118] Neste exemplo a lignina foi primeiramente tratada com fenol e hidróxido de sódio. Foram usados os seguintes componentes e seus valores:

[0119] Primeiramente, uma composição aquosa foi formada pela mistura de água, fenol e hidróxido de sódio. Para esta composição aquosa foi adicionada lignina. A temperatura da composição foi mantida a cerca de 70 - 75 °C enquanto se dissolvia a lignina na composição.

[0120] Em seguida, a temperatura foi aumentada para cerca de 90 °C e o aquecimento foi mantido durante cerca de 10 minutos. O pH da composição foi mantido a um valor de 8 - 8,3 durante o aquecimento da composição.

[0121] A lignina tratada como descrito acima foi usada depois para a produção de uma composição de ligante. 568 g De para-formaldeído foram adicionados à composição formada acima em uma forma gradual. A composição formada foi aquecida a uma temperatura de cerca de 76 °C até que a viscosidade foi de cerca de 930 cP tal como medida a 25 °C usando um viscosímetro rotativo.

[0122] A composição de ligante formada foi posteriormente analisada. Os resultados da análise podem ser vistos na Tabela 3.

[0123] Tabela 3. Os resultados da análise

[0124] Na Tabela 3 MR significa a razão molecular, isto é, a razão de mol(para-formaldeído)/mol(fenol + lignina).

[0125] O tempo de gel foi determinado por adição de 0,5 ml de amostra em um tubo de ensaio com uma haste. A amostra não foi agitada. O tubo de ensaio foi aquecido a 130 °C em um banho de glicerina ou óleo sem misturar. O tempo até que a amostra se tornasse pastosa (sólido fundido) foi medido após o que a medição foi concluída.

[0126] A composição de ligante formada foi usada para produzir um pré- impregnado adicionando à composição de ligante resfriada primeiramente a cerca de 2% em peso, com base no peso da composição de ligante, de dietileno glicol (DEG) e, em seguida, abaixo de 1% em peso, com base no peso da composição de ligante, de ácido glicólico.

[0127] EXEMPLO 6 - Formação de lã de rocha

[0128] Neste exemplo a lã de rocha foi formada. Primeiramente, a lignina foi tratada com fenol e hidróxido de sódio. Foram usados os seguintes componentes e as suas quantidades:

[0129] Primeiramente, a lignina foi adicionada a uma composição de água, fenol e hidróxido de sódio. Para esta composição foram adicionados 45,4 g de bórax em uma forma gradual. Bórax é um produto comumente usado em lã de rocha para intensificar a resistência ao fogo e para atuar como um agente antimoldagem. O bórax não participa das reações em que a lignina é dissolvida e permite que ela reaja com fenol e NaOH. Bórax pode ser adicionado à composição no início do processo para assegurar uma distribuição uniforme na matriz de polímero, mas também pode ser adicionado apenas após a formação da composição de ligante.

[0130] A temperatura da composição foi mantida a cerca de 42 °C e o pH da composição foi de cerca de 9 - 10, permitindo que a lignina se dissolvesse.

[0131] Depois disso, a temperatura da composição foi aumentada até 50 °C e a lignina foi deixada a reagir com fenol e hidróxido de sódio na composição durante cerca de uma hora. O pH da composição foi de cerca de 9,3.

[0132] Após a lignina ter sido ativada pelo processo acima descrito, foram adicionados 1093,5 g de formaldeído à composição e a composição foi aquecida a 65 °C durante cerca de 2,5 horas. O pH foi mantido a cerca de 8,8. Em seguida, a composição foi resfriada para uma temperatura de 40 °C, cerca de 1% em peso, com base no peso da composição, de ácido bórico foi adicionado seguido de cerca de 4 - 5% em peso, com base no peso da composição, de ureia.

[0133] É óbvio para uma pessoa versada na técnica que, com o avanço da tecnologia, a ideia básica da invenção pode ser implementada de várias maneiras. A invenção e as suas modalidades, portanto, não estão limitadas aos exemplos descritos acima; em vez disso, eles podem variar dentro do escopo das reivindicações.

Claims

1. Método para tratamento de lignina, o método caracterizado por compreender as seguintes etapas: a) dissolver pelo menos 90% de lignina pura numa composição aquosa, a qual contém álcali e um composto selecionado a partir da classe de fenóis, mantendo a temperatura da composição a 40-85 °C e o pH da composição a um valor de pH de 4-10, em que o álcali compreende um hidróxido de um metal de álcali; e b) alcalinizar a lignina aquecendo a composição a uma temperatura, que é mais elevada do que a temperatura da composição na etapa a), com a condição de que a temperatura da composição não excede 100 °C, ao mesmo tempo mantendo o pH da composição a um valor de pH de 6-10, em que o aquecimento do passo b) é realizado durante 10 minutos e 2 horas, o aquecimento permitindo que a lignina dissolvida reaja com o álcali e o composto selecionado da classe de fenóis, e em que a lignina é selecionada a partir de um grupo que consiste de lignina kraft, lignina de explosão a vapor, lignina de biorrefinaria, lignina de separação supercrítica, lignina de hidrólise, lignina precipitada instantaneamente, lignina originária de biomassa, lignina proveniente do processo de polpação alcalina, processo de lignina da soda, lignina da polpação organosolv ou qualquer combinação destes.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o composto selecionado a partir da classe de fenóis ser selecionado a partir de um grupo que consiste em fenol, cresol, resorcinol e combinações dos mesmos.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a temperatura da composição ser mantida, na etapa a), a uma temperatura de 6580 °C.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a etapa b) compreender o aquecimento da composição a uma temperatura que é pelo menos 5 °C superior à temperatura da composição na etapa a).

5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa a), a um valor de pH de 4,5-9,5.

6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa b), a um valor de pH de 6,5-9,5.

7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa a), a um valor de pH de 5-9.

8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa b), a um valor de pH de 7-9.

9. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a composição ser aquecida, na etapa b), a uma temperatura de 60-100 °C.

10. Método para a produção de uma composição ligante, o método caracterizado por compreender as seguintes etapas: a) dissolver pelo menos 90% de lignina pura numa composição aquosa, a qual contém álcali e um composto selecionado a partir da classe de fenóis, mantendo a temperatura da composição a 40-85 °C e o pH da composição a um valor de pH de 4-10, em que o álcali compreende um hidróxido de um metal de álcali; b) alcalinizar a lignina aquecendo a composição a uma temperatura, que é mais elevada do que a temperatura da composição na etapa a), com a condição de que a temperatura da composição não excede 100 °C, ao mesmo tempo mantendo o pH da composição a um valor de pH de 6-10; e c) misturar a composição formada na etapa b) com um agente de reticulação e aquecer a composição a uma temperatura de 60-100 °C, ao mesmo tempo mantendo o pH da composição a um valor de pH de 6-10, em que o aquecimento do passo b) é realizado durante 10 minutos e 2 horas, o aquecimento permitindo que a lignina dissolvida reaja com o álcali e o composto selecionado da classe de fenóis, e em que a lignina é selecionada a partir de um grupo que consiste de lignina kraft, lignina de explosão a vapor, lignina de biorrefinaria, lignina de separação supercrítica, lignina de hidrólise, lignina precipitada instantaneamente, lignina originária de biomassa, lignina proveniente do processo de polpação alcalina, processo de lignina da soda, lignina da polpação organosolv ou qualquer combinação destes, em que a viscosidade da composição ligante é de cerca de 40-250 cP.

11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a etapa b) compreender o aquecimento da composição a uma temperatura que é pelo menos 5 °C superior à temperatura da composição na etapa a).

12. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a etapa c) compreender o aquecimento da composição a uma temperatura de 6595 °C.

13. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa a), a um valor de pH de 4,5-9,5.

14. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa b), a um valor de pH de 6,5-9,5.

15. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa a), a um valor de pH de 5-9.

16. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa b), a um valor de pH de 7-9.

17. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa c), a um valor de pH de 6,5-9,5.

18. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado por o pH da composição ser mantido, na etapa c), a um valor de pH de 7-9.

19. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o agente de reticulação ser um aldeído.

20. Composição de ligante caracterizada por poder ser obtida pelo método de acordo com a reivindicação 10.

21. Composição adesiva caracterizada por compreender a composição de ligante de acordo com a reivindicação 20 e um ou mais componentes adesivos selecionados de um grupo que consiste em outros ligantes, extensores, aditivos, catalisador e / ou enchimentos.

22. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o ato de alcalinizar a lignina aquecendo a composição da etapa b) resultar na formação de uma composição de ligante.

23. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o pH da composição da etapa a) ser mantido a um valor de pH de 5,5-8,5.

24. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o pH da composição da etapa b) ser mantido a um valor de pH de 7-9.