BR112016003012B1 - Processo para a fabricação de um produto que contém um composto de titânio cataliticamente ativo - Google Patents

Processo para a fabricação de um produto que contém um composto de titânio cataliticamente ativo Download PDF

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Abstract

processo para a fabricação de um produto que contém um composto de titânio cataliticamente ativo; e produto que contém um substrato, um composto de titânio cataliticamente ativo e um inibidor selecionado a partir de um ou mais ácidos e um ou mais álcoois ou misturas desses processo para a fabricação de um produto que contém um composto de titânio cataliticamente ativo, o qual compreende pelo menos uma etapa em que o composto de titânio cataliticamente ativo é colocado em contato com um substrato em uma fase líquida que compreende um solvente que tem uma função de carbonila e uma ligação de c-h na posição (alfa) à dita função de carbonila e um inibidor selecionado a partir de um ou mais ácidos e um ou mais álcoois ou misturas desses e produto obtido pelo processo.

Description

[001] Este pedido reivindica prioridade do pedido europeu no 13180138.3, cujo conteúdo integral é incorporado no presente documento a título de referência para todos os propósitos.
[002] A presente invenção se refere a um processo para a fabricação de um produto que contém um composto de titânio cataliticamente ativo e a um produto que contém um substrato e um composto de titânio cataliticamente ativo.
[003] Produtos que contêm compostos de titânio cataliticamente ativos foram propostos para fornecer uma degradabilidade melhorada de substratos, como o acetato de celulose usado como cabo de acetato; consultar o documento WO 2010/017989 no nome da Depositante.
[004] A presente invenção disponibiliza, agora, um processo de fabricação melhorado de um produto que contém um composto de titânio cataliticamente ativo e produtos que contém um substrato e um composto de titânio cataliticamente ativo melhorados.
[005] A invenção se refere consequentemente a um processo para a fabricação de um produto que contém um composto de titânio cataliticamente ativo, o qual compreende pelo menos uma etapa em que o composto de titânio cataliticamente ativo é colocado em contato com um substrato em uma fase líquida que compreende um solvente que tem uma função de carbonila e uma ligação de C-H na posição α à dita função de carbonila, e um inibidor selecionado a partir de um ou mais ácidos e um ou mais álcoois ou misturas desses.
[006] Constatou-se surpreendentemente que o processo de acordo com a invenção permite uma redução significativa da formação de subprodutos indesejados, em particular, provenientes da autocondensação de solvente, enquanto retém uma a atividade catalítica desejada de compostos de titânio, por exemplo, para acelerar a degradação, em particular, degradação fotocatalítica de substratos, como polímeros de base biológica.
[007] “Composto de titânio cataliticamente ativo” é compreendido de modo que designe, em particular, um composto de titânio que é capaz de acelerar reações, como, por exemplo, clivagem de compostos orgânicos, como, em particular, polímeros de base biológica. Uma classe particular de compostos de titânio cataliticamente ativos, denominados compostos de titânio fotocataliticamente ativos, em particular, fotocatalisadores de dióxido de titânio, é ativo de modo significantemente catalítico na presença de radiação, como luz visível ou luz UV. Os pigmentos de TiO2 que contêm revestimentos que reduzem a atividade fotocatalítica não são compostos de titânio fotocataliticamente ativos no sentido desta invenção. Os compostos de titânio cataliticamente preferenciais são nanoestruturados.
[008] “Nanoestruturado” é compreendido de modo que designe que o composto de titânio consiste ou consiste essencialmente em cristalitos opcionalmente aglomerados que têm um tamanho médio de partícula de 1 a 150 nm, de preferência, de 1 a 100 nm e, mais preferencialmente, de 5 a 30 nm.
[009] O dióxido de titânio nanoestruturado opcionalmente modificado é particularmente preferencial como composto de titânio cataliticamente ativo.
[010] Em uma primeira modalidade específica, o composto de titânio cataliticamente ativo é um óxido de titânio nanoestruturado que compreende um ou dois tipos de titânio oxide, em particular, rútilo e/ou anatásio.
[011] Em uma segunda modalidade específica, o composto de titânio cataliticamente ativo é um óxido de titânio nanoestruturado modificado com elementos adicionais, como carbono, nitrogênio, enxofre, flúor, iodo, alumínio, bismuto, ferro, cobalto, vanádio, cromo, níquel, manganês, tungstênio, molibdênio, tântalo, nióbio, prata, ouro ou platina. O óxido de titânio nanoestruturado modificado com carbono, como apresentado no documento WO-A-2010/017989 no nome da Depositante, e dióxido de titânio modificado com ferro, como apresentado no documento WO-A-2012/139726, são preferenciais.
[012] Quanto o dióxido de titânio dopado com carbono é usado, o tamanho do cristalito do dióxido de titânio dopado com carbono pode ser de 5 a 150 nm, especialmente, de 7 a 25 nm. Em um caso individual, pode ser vantajoso ou mesmo necessário triturar um dióxido de titânio modificado com carbono de partícula com granulação grossa comercial convencional a fim de ajustar o tamanho ideal de grão.
[013] Com frequência, o dióxido de titânio modificado com carbono tem uma densidade (ISO 787, Parte 10) de 3,0 a 5,0 g/cm3, especialmente de 3,5 a 4,2 g/cm3. O óxido de titânio modificado com carbono tem, de preferência, uma área superficial específica BET de mais do que 100 m2/g, especialmente mais do que 250 m2/g. Com frequência, essa área superficial específica é igual a ou menor do que 1000 m2/g. De preferência, o dióxido de titânio modificado com carbono é caracterizado por uma absorção de luz significante em comparação a dióxido de titânio puro na faixa de [X]>=400 nm.
[014] O dióxido de titânio modificado com carbono contém, de preferência, carbono em uma quantidade de 0,05 a 5 % em peso, especialmente, de 0,3 a 1,5 % em peso.
[015] No processo de acordo com a invenção, o solvente é selecionado, com frequência, a partir de cetonas e ésteres, os quais têm uma ligação de C-H na posição α à função de carbonila. Um solvente de cetona é preferencial, uma C3-C6 cetona, em particular, acetona, é mais particularmente preferencial.
[016] Em um aspecto, o inibidor é o solvente que está contido na fase líquida. Em outro aspecto, o solvente que está contido na fase líquida é diferente do inibidor.
[017] Em um primeiro aspecto particular do processo de acordo com a invenção, o inibidor compreende um ácido. Ácidos carboxílicos são adequadamente usados como inibidores. Ácidos hidroxicarboxílicos são inibidores preferenciais. Mais particularmente, um inibidor selecionado a partir de ácido glicólico, ácido láctico, ácido málico, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glicérico, ácido hidracrílico, ácido hidroxibutírico, ácido mandélico ou uma combinação desses é preferencial.
[018] Em um segundo aspecto particular do processo de acordo com a invenção, o inibidor compreende um álcool. Polióis são inibidores preferenciais. Mais particularmente, um inibidor selecionado a partir de álcoois de açúcar etileno glicol, glicerol, propileno glicol, butanodiol, pentaeritritol ou uma combinação desses é preferencial.
[019] No processo de acordo com a invenção, o substrato é adequadamente um material plástico, em particular, um biopolímero opcionalmente modificado. De preferência, o material plástico é um material plástico fotocataliticamente degradável. De preferência, o substrato é um polissacarídeo acilado, como amido acilado ou, em particular, celulose acilada.
[020] Quando um éster de celulose é usado como o substrato, acetato de celulose, propionato de celulose, butirato de celulose, propionato butirato de celulose e/ou butirato acetato de celulose são preferenciais. Acetato de celulose é particularmente preferencial.
[021] Quanto um éster de celulose é usado como o substrato, o grau médio de substituição (DS) é, de preferência, de 1,5 a 3,0, especialmente de 2,2 a 2,7, sendo que esse é o caso especialmente do acetato de celulose. O grau médio ideal de polimerização no éster de celulose é de 150 a 500, especialmente, de 180 a 280.
[022] No processo de acordo com a invenção, a quantidade de ácido usado como inibidor é geralmente de 0,5 a 50 % em peso em relação ao peso do composto de titânio cataliticamente ativo. De preferência, essa quantidade é de 1 a 20 % em peso.
[023] No processo de acordo com a invenção, a quantidade de álcool usado como inibidor é geralmente de 0,5 a 1000 % em peso em relação ao peso do composto de titânio cataliticamente ativo. De preferência, essa quantidade é de 1 a 100 % em peso.
[024] Em geral, a fase líquida contém até 4 % em peso de inibidor e composto de titânio cataliticamente ativo em relação ao peso da fase líquida. De preferência, essa quantidade é de 0,2 a 1 % em peso.
[025] No processo de acordo com a invenção, a concentração de substrato é geralmente de 10 a 50 % em peso, de preferência, de 20 a 35 % em peso, em relação ao peso total da fase líquida.
[026] No processo de acordo com a invenção, a concentração de solvente é geralmente de 49 a 89 % em peso, de preferência, de 64 a 79 % em peso, em relação ao peso total da fase líquida.
[027] Em aspectos particulares, a fase líquida contém até 2 % em peso em relação ao peso total da fase líquida de aditivos adicionais, como estabilizantes, corantes ou pigmentos.
[028] Em um segundo aspecto particular, o líquido compreende até 10 % de amaciantes.
[029] O processo de acordo com a invenção é usualmente realizado a uma temperatura de 50 a 65 °C.
[030] A fase líquida pode ser adequadamente processada por extrusão através de uma matriz para formar filmes ou filamentos de substrato.
[031] Em um aspecto particular, o processo de acordo com a invenção compreende (a) fornecer uma fase líquida que compreende composto de titânio cataliticamente ativo, solvente e inibidor e (b) adicionar a fase líquida obtida na etapa (a) a uma segunda fase líquida que compreende o substrato e o solvente e opcionalmente (c) extrudar a fase líquida obtida na etapa (b) através de uma matriz para formar filmes ou, de preferência, filamentos de produto que contém substrato, composto de titânio cataliticamente ativo e inibidor.
[032] Em outro aspecto particular, o processo de acordo com a invenção compreende (a) fornecer uma fase líquida que compreende composto de titânio cataliticamente ativo, solvente, inibidor e uma primeira quantidade de substrato e (b) adicionar pelo menos uma porção da fase líquida obtida na etapa (a) a uma segunda fase líquida que compreende uma segunda quantidade de substrato e solvente e opcionalmente (c) extrudar a fase líquida obtida na etapa (b) através de uma matriz para formar filmes ou, de preferência, filamentos de produto que contém substrato, composto de titânio cataliticamente ativo e inibidor. “Primeira quantidade” se destina a indicar uma quantidade de 0,1 a 10 % em peso, de preferência, de 1 a 9 % em peso e, com máxima preferência, de 2 a 7 % em peso de substrato em relação ao peso total da fase líquida obtida na etapa a).
[033] A invenção também se refere a um produto que contém um substrato, um composto de titânio cataliticamente ativo e um inibidor selecionado a partir de um ou mais ácidos e um ou mais álcoois ou misturas desses, os quais podem ser adequadamente obtidos através do processo de acordo com a invenção.
[034] O produto de acordo com a invenção contém geralmente de 50 a 100000 ppm/p, de preferência, de 100 a 2000 ppm/p de inibidor.
[035] O produto de acordo com a invenção geralmente contém menos do que 1000 ppm/p, de preferência, menos do que 300 ppm/p, mais preferencialmente, menos do que 200 ppm/p de produto de autocondensação de solvente, em particular, álcool de diacetona. O produto de acordo com a invenção geralmente contém mais do que 1 ppm/p de produto de autocondensação de solvente, em particular, álcool de diacetona.
[036] O produto de acordo com a invenção geralmente contém menos do que 10000 ppm/p, de preferência, menos do que 5000 ppm/p de solvente, em particular, acetona. O produto de acordo com a invenção geralmente contém mais do que 10 ppm/p de solvente, em particular, acetona.
[037] O teor de composto de titânio cataliticamente ativo, em particular, titânio modificado com carbono no produto de acordo com a invenção é geralmente de 0,1 a 5 % em peso, especialmente, de 0,3 a 1,5 % em peso.
[038] O produto de acordo com a invenção pode ser transformado em corpos moldados, como fibras, filmes, especialmente filmes de estampagem profunda, acima de tudo para uso como materiais de embalamento, para artigos moldados por injeção, corpos moldados de parede espessa, granulados, microesferas, esferas e recipientes. O processamento adicional dessas fibras em cabos de acetato é especialmente vantajoso, com os quais hastes de filtro e tampões de filtro produzidos a partir desses para filtros de cigarro são produzidos. Tampões de filtro que contêm um composto de titânio cataliticamente ativo, os quais são encontrados no ambiente, são degradados significantemente de modo mais rápido com a ação da luz do que aqueles, os quais não contêm um composto de titânio cataliticamente ativo. Os corpos moldados, como fibras, filmes, especialmente, filmes de estampagem profunda, materiais de embalamento, artigos moldados por injeção, granulados, microesferas, esferas, recipientes, e, em particular, tampões de filtro, têm um teor fortemente reduzido de subprodutos indesejados, em particular, provenientes da autocondensação de solvente, enquanto retêm a atividade catalítica desejada de compostos de titânio, por exemplo, para acelerar a degradação dos produtos.
[039] Caso a revelação de quaisquer patentes, pedidos de patente e publicações que são incorporados no presente documento a título de referência entrem em conflito com a descrição do presente pedido até o ponto em que possa tornar um termo pouco claro, a presente descrição deve prevalecer.
[040] Os exemplos doravante são destinados a ilustrar a invenção, no entanto, sem limitá-la.
[041] Exemplos
[042] Exemplo 1 (referência)
[043] 200 ml de acetona e 5 % em peso de um fotocatalisador de TiO2 modificado com carbono foram misturados em um frasco à prova de luz. A suspensão resultante foi agitada a 200 rpm à temperatura ambiente.Exemplo 2
[044] 0,5 % em peso de propandiol foram adicionados a uma mistura de 200 ml de acetona e 5 % em peso de um fotocatalisador de TiO2 modificado com carbono em um frasco à prova de luz. A suspensão resultante foi agitada a 200 rpm à temperatura ambiente.Exemplo 3
[045] 0,5 % em peso de glicerol foram adicionados a uma mistura de 200 ml de acetona e 5 % em peso de um fotocatalisador de TiO2 modificado com carbono em um frasco à prova de luz. A suspensão resultante foi agitada a 200 rpm à temperatura ambiente.Exemplo 4
[046] 0,5 % em peso de ácido láctico foram adicionados a uma mistura de 200 ml de acetona e 5 % em peso de um fotocatalisador de TiO2 modificado com carbono em um frasco à prova de luz. A suspensão resultante foi agitada a 200 rpm à temperatura ambiente.Exemplo 5
[047] 0,5 % em peso de ácido cítrico foram adicionados a uma mistura de 200 ml de acetona e 5 % em peso de um fotocatalisador de TiO2 modificado com carbono em um frasco à prova de luz. A suspensão resultante foi agitada a 200 rpm à temperatura ambiente.Exemplo 6
[048] 5 % em peso de um carbono modificado dióxido de titânio foram misturados com 3 % em peso acetato de celulose, 0,5 % em peso glicerol e a acetona restante. A suspensão resultante foi triturada com o uso de um moinho do tipo pérola (WAB Dynomill Multilab, 1,4 l).
[049] 26 partes em peso de um acetato de celulose com um DS de 2,45 foram dissolvidas em 74 partes em peso de uma mistura de solvente de acetona/água de 96:4. A essa mistura, 5,2 % em peso da suspensão de dióxido de titânio foram adicionados.
[050] O dope de fiação resultante foi homogeneizado e subsequentemente filtrado.
[051] As fibras com filamentos de 3,0 denier foram produzidas a partir desse dope de fiação através de procedimento de fiação a seco.Exemplo 7
[052] 5 % em peso de um dióxido de titânio modificado com carbono foram misturados com 3 % em peso de acetato de celulose, 0,5 % em peso de ácido láctico e a acetona restante. A suspensão resultante foi triturada com o uso de um moinho do tipo pérola (WAB Dynomill Multilab, 1,4 l).
[053] 26 partes em peso de um acetato de celulose com um DS de 2,45 foram dissolvidas em 74 partes em peso de um mistura de solvente de acetona/água de 96:4. A essa mistura, 5,2 % em peso da suspensão de dióxido de titânio foram adicionados.
[054] O dope de fiação resultante foi homogeneizado e subsequentemente filtrado.
[055] As fibras com filamentos de 3,0 denier foram produzidas a partir desse dope de fiação através de procedimento de fiação a seco.
[056] A partir dos exemplos 1 a 5, uma amostra foi obtida após 22 horas, foi filtrada e foi analisada por cromatografia gasosa.
[057] O cabo de acetato do exemplo 6 foi extraído com etanol e o extrato analisado por cromatografia gasosa.
[058] Os resultados estão resumidos na Tabela 1.
Figure img0001

Claims (11)

1. PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE UM PRODUTO QUE CONTÉM UM COMPOSTO DE TITÂNIO CATALITICAMENTE ATIVO, caracterizado por compreender pelo menos uma etapa na qual o composto de titânio cataliticamente ativo é colocado em contato com um material plástico em uma fase líquida que compreende um solvente que tem uma função de carbonila e uma ligação de C-H na posição α à dita função de carbonila, e um inibidor selecionado a partir de um ou mais ácidos hidroxicarboxílicos e um ou mais polióis ou misturas desses.
2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo composto de titânio cataliticamente ativo ser dióxido de titânio nanoestruturado.
3. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo composto de titânio cataliticamente ativo ser um dióxido de titânio modificado com carbono.
4. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo solvente ser acetona.
5. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo inibidor compreender um ácido hidroxicarboxílico selecionado a partir de ácido glicólico, ácido lático, ácido málico, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glicérico, ácido hidrarcílico, ácido hidroxibutírico, ácido madélico ou uma combinação dos mesmos.
6. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo inibidor compreender um poliol selecionado a partir de etilenoglicol, glicerol, propilenoglicol, butanodiol, pentaeritritol, açúcares ou uma combinação dos mesmos.
7. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo material plástico ser um biopolímero, de preferência, um polissacarídeo acilado.
8. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por compreender (a) fornecer uma fase líquida que compreende composto de titânio cataliticamente ativo, solvente e inibidor e, opcionalmente, uma primeira quantidade de material plástico e (b) adicionar a fase líquida obtida na etapa (a) a uma segunda fase líquida que compreende uma segunda quantidade de material plástico e solvente.
9. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pela primeira quantidade de material plástico ser de 0,1 a 10% em peso de substrato em relação ao peso total da fase líquida obtida na etapa (a).
10. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pela quantidade de ácido usado como inibidor ser de 0,5 a 50% em peso em relação ao peso de composto de titânio cataliticamente ativo ou em que a quantidade de álcool usado como inibidor é de 0,5 a 100% em peso em relação ao peso de composto de titânio cataliticamente ativo.
11. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pela concentração de material plástico ser de 10 a 50% em peso, em relação ao peso total da fase líquida.
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