ES2935895T3 - Proceso para la fabricación de un producto que contiene un compuesto de titanio catalíticamente activo - Google Patents

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Abstract

Proceso para la fabricación de un producto que contiene un compuesto de titanio catalíticamente activo, que comprende al menos una etapa en la que el compuesto de titanio catalíticamente activo se pone en contacto con un sustrato en una fase líquida que comprende un disolvente que tiene una función carbonilo y un enlace CH en posición α. a dicha función carbonilo, y un inhibidor seleccionado de uno o más ácidos y uno o más alcoholes o mezclas de los mismos y producto obtenido por el proceso. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso para la fabricación de un producto que contiene un compuesto de titanio catalíticamente activo
Esta solicitud reclama prioridad a la solicitud europea No. 131801383.
La presente invención se refiere a un proceso para la fabricación de un producto que contiene un compuesto de titanio fotocatalíticamente activo.
Se han propuesto productos que contienen compuestos de titanio catalíticamente activos para mejorar la degradabilidad de sustratos como el acetato de celulosa utilizado como estopa de filtro; ver WO 2010/017989 a nombre del Solicitante o EP-A-0716 117.
La presente invención ahora pone a disposición un proceso de fabricación mejorado de un producto que contiene un compuesto de titanio fotocatalíticamente activo.
La invención se refiere en consecuencia a un proceso como se define en la reivindicación 1.
Se ha encontrado, sorprendentemente, que el proceso de acuerdo con la invención permite reducir fuertemente la formación de subproductos no deseados, en particular de la autocondensación del solvente, al mismo tiempo que retiene la actividad catalítica deseada de los compuestos de titanio, por ejemplo, para acelerar la degradación fotocatalítica de sustratos como polímeros de base biológica.
Se entiende que "compuesto de titanio catalíticamente activo" significa en particular un compuesto de titanio que es capaz de acelerar reacciones tales como, por ejemplo, la escisión de compuestos orgánicos tales como, en particular, polímeros de base biológica. La clase particular de compuestos de titanio catalíticamente activos usados son compuestos de titanio fotocatalíticamente activos, en particular fotocatalizadores de dióxido de titanio, es significativamente catalíticamente activo en presencia de radiación tal como luz visible o luz UV. Los pigmentos de TiO2 que contienen recubrimientos que reducen la actividad fotocatalítica no son compuestos de titanio fotocatalíticamente activos en el sentido de esta invención. Los compuestos catalíticamente de titanio preferidos son nanoestructurados.
Se entiende que "nanoestructurado" indica que el compuesto de titanio consiste o consiste esencialmente en cristalitos opcionalmente aglomerados que tienen un tamaño de partícula promedio de 1 a 150 nm, preferiblemente de 1 a 100 nm, y más preferiblemente de 5 a 30 nm.
El dióxido de titanio nanoestructurado opcionalmente modificado es particularmente preferido como compuesto de titanio catalíticamente activo.
En una primera realización específica, el compuesto de titanio catalíticamente activo es un óxido de titanio nanoestructurado que comprende uno o dos tipos de óxido de titanio, en particular rutilo y/o anatasa.
En una segunda realización específica, el compuesto de titanio catalíticamente activo es un óxido de titanio nanoestructurado modificado con elementos adicionales tales como carbono, nitrógeno, azufre, flúor, yodo, aluminio, bismuto, hierro, cobalto, vanadio, cromo, níquel, manganeso, tungsteno, molibdeno, tantalio, niobio, plata, oro o platino. Se prefieren el óxido de titanio nanoestructurado modificado con carbono, tal como se describe en el documento WO-A-2010/017989 a nombre del Solicitante, y el dióxido de titanio modificado con hierro, como se describe en el documento WO-A-2012/139726.
Cuando se usa dióxido de titanio modificado con carbono, el tamaño del cristalito del dióxido de titanio modificado con carbono puede ser de 5 a 150 nm, especialmente de 7 a 25 nm. En un caso individual, puede ser ventajoso o incluso necesario moler un dióxido de titanio modificado con carbono de partículas gruesas comercial convencional para ajustar el tamaño de grano óptimo.
A menudo, el dióxido de titanio modificado con carbono tiene una densidad (ISO 787, Parte 10) de 3,0 a 5,0 g/cm3, especialmente de 3,5 a 4,2 g/cm3. El óxido de titanio modificado con carbono tiene preferiblemente un área superficial específica BET de más de 100 m2/g, especialmente superior a 250 m2/g. A menudo, esta superficie específica es igual o inferior a 1000 m2/g. Preferiblemente, el dióxido de titanio modificado con carbono se caracteriza por una absorción de luz significativa en comparación con el dióxido de titanio puro en el rango de [A]>=400 nm.
El dióxido de titanio modificado con carbono contiene preferiblemente carbono en una cantidad de 0,05 a 5 % en peso, especialmente de 0,3 a 1,5 % en peso.
En el proceso de acuerdo con la invención, el solvente se selecciona de las cetonas, que tienen un enlace C-H en la posición ( a la función carbonilo. Se prefiere más particularmente una cetona C3-C6, en particular acetona.
En un aspecto, el inhibidor es el disolvente que se encuentra en la fase líquida. En otro aspecto, el solvente que está comprendido en la fase líquida es diferente del inhibidor.
En un primer aspecto particular del procedimiento según la invención, el inhibidor comprende un ácido carboxílico. Los ácidos hidroxicarboxílicos son los inhibidores preferidos. Más particularmente, se prefiere un inhibidor seleccionado de ácido glicólico, ácido láctico, ácido málico, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glicérico, ácido hidracrílico, ácido hidroxibutírico, ácido mandélico o una combinación de los mismos.
En un segundo aspecto particular del proceso según la invención, el inhibidor comprende un poliol. Más particularmente, se prefiere un inhibidor seleccionado de etilenglicol, glicerol, propilenglicol, butanodiol, alcoholes de azúcar de pentaeritritol o una combinación de los mismos.
En el proceso según la invención, el sustrato es un biopolímero opcionalmente modificado. Preferiblemente, el sustrato es un polisacárido acilado tal como almidón acilado o, en particular, celulosa acilada.
Cuando se usa un éster de celulosa como sustrato, se prefieren acetato de celulosa, propionato de celulosa, butirato de celulosa, propionato de acetato de celulosa y/o butirato de acetato de celulosa. Se prefiere particularmente el acetato de celulosa.
Cuando se utiliza como sustrato un éster de celulosa, el grado medio de sustitución (DS, por sus siglas en inglés) es preferiblemente de 1,5 a 3,0, especialmente de 2,2 a 2,7, siendo este especialmente el caso del acetato de celulosa. El grado medio óptimo de polimerización en el éster de celulosa es de 150 a 500, especialmente de 180 a 280.
En el procedimiento según la invención, la cantidad de ácido utilizada como inhibidor es generalmente del 0,5 al 50 % en peso con respecto al peso del compuesto de titanio catalíticamente activo. Preferiblemente, esta cantidad es de 1 a 20 % en peso.
En el procedimiento según la invención, la cantidad de alcohol utilizada como inhibidor es generalmente de 0,5 a 1000 % en peso relativo al peso del compuesto de titanio catalíticamente activo. Preferiblemente, esta cantidad es de 1 a 100 % en peso.
Generalmente, la fase líquida contiene hasta un 4 % en peso de inhibidor y compuesto de titanio catalíticamente activo con respecto al peso de la fase líquida. Preferiblemente, esta cantidad es del 0,2 al 1 % en peso.
En el procedimiento según la invención, la concentración de sustrato es generalmente del 10 al 50 % en peso, preferiblemente del 20 al 35 % en peso, con respecto al peso total de la fase líquida.
En el procedimiento según la invención, la concentración de disolvente es generalmente del 49 al 89 % en peso, preferiblemente del 64 al 79 % en peso, con respecto al peso total de la fase líquida.
En aspectos particulares, la fase líquida contiene hasta un 2 % en peso con respecto al peso total de la fase líquida de aditivos adicionales tales como estabilizantes, colorantes o pigmentos.
En un segundo aspecto particular, el líquido comprende hasta un 10 % de suavizantes.
El proceso según la invención normalmente se lleva a cabo a una temperatura de 50 a 65 °C.
La fase líquida puede procesarse adecuadamente por extrusión a través de una matriz para formar películas o filamentos de sustrato.
En un aspecto particular, el proceso según la invención comprende (a) aportar una fase líquida que comprende un compuesto de titanio catalíticamente activo, disolvente e inhibidor y (b) añadir la fase líquida obtenida en el paso (a) a una segunda fase líquida que comprende el sustrato y disolvente y opcionalmente (c) extruir la fase líquida obtenida en el paso (b) a través de una matriz para formar películas o preferiblemente filamentos de producto que contiene sustrato, compuesto de titanio catalíticamente activo e inhibidor.
En otro aspecto particular, el proceso según la invención comprende (a) aportar una fase líquida que comprende compuesto de titanio catalíticamente activo, disolvente, inhibidor y una primera cantidad de sustrato y (b) añadir al menos una parte de la fase líquida obtenida en la etapa (a) a una segunda fase líquida que comprende una segunda cantidad de sustrato y solvente y opcionalmente (c) extrusión de la fase líquida obtenida en el paso (b) a través de una matriz para formar películas o preferiblemente filamentos de producto que contiene sustrato, compuesto de titanio catalíticamente activo e inhibidor. La "Primera cantidad" pretende indicar una cantidad de 0,1 a 10 % en peso, preferiblemente de 1 a 9 % en peso, y lo más preferiblemente de 2 a 7 % en peso de sustrato con respecto al peso total de la fase líquida obtenida en el paso a).
El producto obtenido según la invención contiene generalmente de 50 a 100000 ppm/peso, preferiblemente de 100 a 2000 ppm/peso de inhibidor.
El producto obtenido según la invención contiene generalmente menos de 1000 ppm/p, preferiblemente menos de 300 ppm/p, más preferiblemente menos de 200 ppm/p de producto de autocondensación de disolvente, en particular diacetona alcohol. El producto obtenido según la invención contiene generalmente más de 1 ppm/peso de producto de autocondensación de disolvente, en particular alcohol de diacetona.
El producto obtenido según la invención contiene generalmente menos de 10000 ppm/p, preferiblemente menos de 5000 ppm/p de disolvente, en particular acetona. El producto obtenido según la invención contiene generalmente más de 10 ppm/peso de disolvente, en particular acetona.
El contenido de compuesto de titanio catalíticamente activo, en particular titanio modificado con carbono en el producto obtenido según la invención es generalmente de 0,1 a 5 % en peso, especialmente de 0,3 a 1,5 % en peso.
El producto obtenido según la invención puede transformarse en cuerpos moldeados, tales como fibras, películas, especialmente películas embutidas, sobre todo para su uso como materiales de embalaje, para artículos moldeados por inyección, cuerpos moldeados de paredes gruesas, granulados, microesferas, cuentas y vasijas. Es especialmente ventajoso el procesamiento posterior de estas fibras en estopas de filtro, con las que se fabrican varillas de filtro y tapones de filtro fabricados a partir de las mismas para cigarrillos con filtro. Los tapones de filtro que contienen un compuesto de titanio catalíticamente activo, que se encuentran en el medio ambiente, se degradan significativamente más rápido con la acción de la luz que aquellos que no contienen un compuesto de titanio catalíticamente activo. Los cuerpos moldeados como fibras, películas, especialmente películas embutidas, materiales de embalaje, artículos moldeados por inyección, granulados, microesferas, perlas, recipientes y, en particular, tapones de filtro, tienen un contenido muy reducido de subproductos no deseados, en particular de la autocondensación del solvente, mientras se retiene la actividad catalítica deseada de los compuestos de titanio, por ejemplo, para acelerar la degradación de los productos.
Los ejemplos siguientes pretenden ilustrar la invención sin limitarla.
Ejemplos
Ejemplo 1 (referencia)
Se mezclaron 200 ml de acetona y 5 % en peso de un fotocatalizador de TiO2 modificado con carbono en un matraz a prueba de luz. La suspensión resultante se agitó a 200 rpm a temperatura ambiente.
Ejemplo 2
A una mezcla de 200 ml de acetona y 5 % en peso de un fotocatalizador de TiO2 modificado con carbono se le añadió 0,5 % en peso de propanediol en un matraz a prueba de luz. La suspensión resultante se agitó a 200 rpm a temperatura ambiente.
Ejemplo 3
Se añadió 0,5 % en peso de glicerol a una mezcla de 200 ml de acetona y 5 % en peso de un fotocatalizador de TiO2 modificado con carbono en un matraz a prueba de luz. La suspensión resultante se agitó a 200 rpm a temperatura ambiente.
Ejemplo 4
A una mezcla de 200 ml de acetona y 5 % en peso de un fotocatalizador de TiO2 modificado con carbono se le añadió 0,5 % en peso de ácido láctico en un matraz a prueba de luz. La suspensión resultante se agitó a 200 rpm a temperatura ambiente.
Ejemplo 5
Se añadió 0,5 % en peso de ácido cítrico a una mezcla de 200 ml de acetona y 5 % en peso de un fotocatalizador de TiO2 modificado con carbono en un matraz a prueba de luz. La suspensión resultante se agitó a 200 rpm a temperatura ambiente.
Ejemplo 6
Se mezcló un 5 % en peso de dióxido de titanio modificado con carbono con un 3 % en peso de acetato de celulosa, un 0,5 % en peso de glicerol y el resto acetona. La suspensión resultante se molió utilizando un molino de perlas (WAB Dynomill Multilab, 1,4 l).
Se disolvieron 26 partes en peso de un acetato de celulosa con un DS de 2,45 en 74 partes en peso de una mezcla disolvente de acetona/agua 96:4. A esta mezcla se le añadió un 5,2 % en peso de la suspensión de dióxido de titanio.
La pasta de extrusión resultante se homogeneizó y posteriormente se filtró.
Se produjeron fibras con filamentos de 3,0 denier a partir de esta pasta de extrusión mediante un procedimiento de extrusión en seco.
Ejemplo 7
Se mezcló 5 % en peso de dióxido de titanio modificado con carbono con 3 % en peso de acetato de celulosa, 0,5 % en peso de ácido láctico y el resto acetona. La suspensión resultante se molió usando un molino de perlas (WAB Dynomill Multilab, 1,4 l).
Se disolvieron 26 partes en peso de un acetato de celulosa con un DS de 2,45 en 74 partes en peso de una mezcla disolvente de acetona/agua 96:4. A esta mezcla se le añadió un 5,2 % en peso de la suspensión de dióxido de titanio. La pasta de extrusión resultante se homogeneizó y posteriormente se filtró.
Se produjeron fibras con filamentos de 3,0 denier a partir de esta pasta de extrusión mediante un procedimiento de extrusión en seco.
De los ejemplos 1 a 5 se tomó una muestra después de 22 horas, se filtró y se analizó por cromatografía de gases. La estopa del filtro del ejemplo 6 se extrajo con etanol y el extracto se analizó por cromatografía de gases.
Los resultados se resumen en la Tabla 1.
Tabla 1
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Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. Proceso para la fabricación de un producto que contiene un compuesto de titanio fotocatalíticamente activo, que comprende al menos una etapa en la que el compuesto de titanio fotocatalíticamente activo se pone en contacto con un biopolímero en fase líquida que comprende un disolvente con función carbonilo y un enlace C-H en posición a a dicha función carbonilo, y un inhibidor seleccionado de uno o más ácidos y uno o más alcoholes o mezclas de los mismos, en donde el solvente es una cetona y el inhibidor comprende un ácido carboxílico o un poliol.
2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
donde el compuesto de titanio fotocatalíticamente activo es un compuesto de titanio nanoestructurado que consiste esencialmente en cristalitos opcionalmente aglomerados que tienen un tamaño medio de partícula de 1 a 150 nm, preferiblemente un dióxido de titanio nanoestructurado.
3. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2;
donde el compuesto de titanio fotocatalíticamente activo es un dióxido de titanio modificado con carbono.
4. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3,
donde el disolvente es acetona.
5. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4,
donde el inhibidor comprende ácido hidroxicarboxílico.
6. Proceso de acuerdo con la reivindicación 5,
donde el inhibidor comprende ácido cítrico.
7. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6,
donde el inhibidor comprende glicerol.
8. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7,
donde el biopolímero es un polisacárido acilado.
9. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende
(a) proporcionar una fase líquida que comprende compuesto de titanio fotocatalíticamente activo, solvente e inhibidor y opcionalmente una primera cantidad de biopolímero y (b) agregar la fase líquida obtenida en el paso (a) a una segunda fase líquida que comprende una segunda cantidad de biopolímero y solvente.
10. Proceso de acuerdo con la reivindicación 9,
donde la primera cantidad de biopolímero es de 0,1 a 10 % en peso, preferiblemente de 1 a 9 % en peso, y lo más preferiblemente de 2 a 7 % en peso de biopolímero con respecto al peso total de la fase líquida obtenida en el paso (a).
11. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10,
donde la cantidad de ácido utilizada como inhibidor es de 0,5 a 50 % en peso con respecto al peso del compuesto de titanio fotocatalíticamente activo, preferiblemente de 1 a 20 % en peso o donde la cantidad de alcohol utilizada como inhibidor es de 0,5 a 1000 % en peso con respecto a el peso del compuesto de titanio fotocatalíticamente activo, preferiblemente del 1 al 100 % en peso.
12. Proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11,
donde la concentración de biopolímero es de 10 a 50 % en peso, preferiblemente de 20 a 35 % en peso, con respecto al peso total de la fase líquida.
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