BR112015020883B1

BR112015020883B1 - Processo e aparelho para purificação de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico

Info

Publication number: BR112015020883B1
Application number: BR112015020883-5A
Authority: BR
Inventors: Manfred Stepanski; Peter Fãssler; Philippe Coszach
Original assignee: Futerro S.A.; Sulzer Management Ag
Priority date: 2013-03-11
Filing date: 2014-02-04
Publication date: 2021-11-09
Also published as: BR112015020883A2; EP2777791A1; US20160024043A1; TWI620743B; CN105324164B; EP2969092B1; CN105324164A; US10058795B2; ES2675883T3; TW201500354A; EP2969092A1; WO2014139730A1

Abstract

processo e aparelho para purificação de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico. a presente invenção refere-se a um processo para purificação de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico de fórmula (i) fórmula (i) onde cada r representa de forma independente um hidrogênio ou um hidrocarboneto alifático tendo de 1 a 6 átomos de carbono compreendendo as etapas de: (a) separação da corrente contendo um éster cíclico em uma ou mais frações vaporosas contendo um éster cíclico e uma ou mais frações líquidas contendo um éster cíclico; (b) condensação de uma fração vaporizada contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (a) para se obter um condensado contendo um éster cíclico; (c) submissão de pelo menos parte do condensado contendo um éster cíclico como obtido na etapa (b) à cristalização por derretimento para se obter uma corrente purificada de um éster cíclico e uma corrente residual; e (d) recuperação da corrente purificada de um éster cíclico como obtido na etapa (c). a invenção ainda se refere a um aparelho adequado para realização do presente processo.

Description

Campo da Invenção

[0001] A presente invenção se refere a um processo para purifica ção de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa- hidroxicarboxílico, particularmente uma corrente contendo lactida. A presente invenção trata-se ainda de um aparelho para purificação de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa- hidroxicarboxílico que pode ser utilizado no presente processo.

Antecedentes da Invenção

[0002] Quanto maior a preocupação com o meio ambiente, maior o interesse comercial no uso de polímeros biodegradáveis como substitutos de polímeros sintéticos convencionais menos degradáveis como as poliolefinas e os poliuretanos. Portanto, o uso de polímeros biodegradáveis nas áreas de empacotamento e têxteis está crescendo constantemente. Consequentemente, muitas pesquisas têm por objetivo a síntese destes materiais biodegradáveis. Dentre os vários polímeros biodegradáveis, a polilactida (PLA) é um dos mais comumente utilizados e estudados.

[0003] A PLA é um poliéster alifático com base no ácido láctico, sendo o último obtido na fermentação de açúcares e/ou amido. A PLA é, portanto, derivada de vegetais renováveis e é biodegradável por compostagem.

[0004] A PLA é preparada a partir da lactida através da polimeri- zação por abertura de anel. A lactida, que é um éster cíclico dimérico do ácido láctico, pode por sua vez se formar através da desidratação do ácido láctico aquoso que forma uma mistura de oligômeros a qual é despolimerizada formando-se então a lactida.

[0005] Existem vários outros processos para formação da lacti- da. Na US 5,900,491 descreve-se um processo no qual a lactida é sintetizada a partir de material de lactato de DL-metila através da adição de ortoformiato de metila. O objetivo de tal processo é prover lactida de alta pureza contendo pequenas quantidades de impurezas como água e um componente ácido. Revela-se ainda na US 4,835,293 um processo para preparação de ésteres cíclicos altamente puros tais como a lactida através do aquecimento de um polímero do alfa hidróxi ácido correspondente ou seu éster, ou de um copolímero do alfa hidróxi ácido ou de seu éster e um núcleo termicamente estável de poliéter na presença de um gás inerte, sendo o éster cíclico carregado desta reação com o gás inerte para um sistema solvente.

[0006] A lactida pode possuir um de três tipos de atividade ótica dependendo de sua constituição, podendo consistir em duas moléculas de ácido L-láctico, duas moléculas de ácido D-láctico, ou uma combinação dimérica com uma molécula de ácido L-láctico e uma molécula de ácido D-láctico. Estes três dímeros são conhecidos como L- lactida, D-lactida e meso-lactida, respectivamente.

[0007] A fim de preparar uma PLA de alta qualidade, é muito im portante utilizar uma lactida de pureza elevada. A lactida necessita, portanto, ser purificada em alto grau antes que a polimerização por abertura de anel possa ocorrer para se preparar PLA de alta qualidade. Na prática, isto significa que a lactida precisa estar livre de água e impurezas como ácido láctico, oligômeros de ácido láctico, catalisadores e impurezas corantes leves ou pesadas como, por exemplo, nutrientes como açúcares, proteínas e aminoácidos.

[0008] São conhecidos vários processos de purificação da lactida que em geral consistem em uma ou mais etapas de destilação, condensação e cristalização.

[0009] Sabe-se nesta área tecnológica que os métodos ou proces sos de cristalização podem ser habitualmente realizados em vários estágios tais como os estágios de cristalização por filme descendente, por derretimento em suspensão ou cristalização estática. A US 5,504,247 divulga um método de cristalização assim para purificação de ácido acrílico. Os aparelhos de purificação podem similarmente possuir diferentes tipos de subunidades de cristalização, tais como su- bunidades de cristalização por filme descendente, cristalização por derretimento em suspensão ou de cristalização estática. Mais informações sobre cristalizadores e sua operação são divulgadas na 2a edição do "Industrial Crystallization Handbook" de Allan S. Myerson, publicado em 9 de janeiro de 2002 pela Butterworth-Heinemann, Woburn, MA ISBN: 978-0750670128 e na 2a edição do "Crystallization Technology Handbook" de A. Mersmann, publicado em 2001 pela Marcel Dekker, Basel, ISBN: a 8247-0528-9.

[00010] Na US 5,521,278, divulga-se um processo integrado para manufatura de lactida no qual desidrata-se primeiramente o ácido láctico aquoso em pelo menos duas etapas para se obter a polimerização por condensação do ácido láctico e a formação de oligômeros. Os oli- gômeros formados são partidos termicamente na presença de um catalisador de despolimerização para formar vapor de lactida. Promove- se então a condensação do vapor de lactida e o condensado obtido é destilado de forma fracionada à vácuo onde o ácido láctico, a água e a lactida são removidos como vapor suspenso, ao passo que a lactida concentrada é removida na forma de uma corrente lateral líquida e as frações pesadas como líquido derretido. A corrente lateral líquida de lactida concentrada é submetida então a cristalização por derretimento a fim de separar a lactida purificada com potencial de acidez inferior a 6 meq/kg de lactida daquela com potencial de acidez de pelo menos 30 meq/kg.

[00011] Na US 5,357,034, descreve-se um processo de polimeriza- ção da lactida que consiste nas seguintes etapas: (i) desidratação do ácido láctico aquoso e polimerização do ácido láctico por condensação; (ii) aquecimento e reação de uma mistura em equilíbrio químico consistindo principalmente em ácido polilático e pequenas quantidades de água, ácido láctico, lactida e oligômeros lineares de ácido láctico, e despolimerização do ácido poliláctico para formação da lactida; (iii) destilação de uma fase de vapor consistindo principalmente em lactida, ácido láctico, oligômeros de ácido láctico e água; (iv) novo fracionamento em uma operação unitária separada do destilado obtido na etapa (iii) em lactida crua e uma fase destilada, contendo além da lactida, água, ácido láctico e oligômeros lineares os quais podem ser opcionalmente reciclados para etapa (i); (v) purificação da lactida crua obtida de acordo com a etapa (iv) por cristalização por derretimento; e (vi) polimerização em massa ou polimerização em solução da lactida purificada.

[00012] Este notório processo deixa, contudo, espaço para melhoras em termos da pureza da lactida obtida e da eficiência dos processos de condensação e cristalização.

[00013] Portanto, o objetivo da presente invenção é prover um processo para purificação de um éster cíclico de um ácido alfa- hidroxicarboxílico no qual seja obtida especialmente uma lactida de alta pureza e coloração mais leve, realizando-se tanto a condensação quanto a cristalização por derretimento de forma mais eficiente.

Sumário da Invenção

[00014] Constatou-se agora que isto pode ser estabelecido quando, ao invés de utilizar uma corrente de um éster cíclico líquido de ácido alfa-hidroxicarboxílico, retira-se na unidade de separação um vapor contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico através de um coletor lateral e tal vapor é subsequentemente condensado antes do condensado obtido ser submetido à cristalização por derretimento.

[00015] Desta forma, a presente invenção se refere a um processo de purificação de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico de Fórmula (I),

[00016] na qual cada R representa de forma independente um átomo de hidrogênio ou um hidrocarboneto alifático com de 1 6 átomos de carbono consistindo nas seguintes etapas: a. separação da corrente contendo o éster cíclico em uma ou mais frações de vapor contendo éster cíclico e uma ou mais frações líquidas contendo éster cíclico; b. condensação de uma fração de vapor contendo éster cíclico obtida de acordo com a etapa (a) para se obter um condensado contendo éster cíclico; c. submissão de pelo menos parte do condensado con- tendo éster cíclico como obtido na etapa (b) à cristalização por derre- timento para se obter uma corrente purificada de éster cíclico e uma corrente residual; d. recuperação da corrente purificada de éster cíclico obtida de acordo com a etapa (c).

[00017] Mesmo que a corrente líquida de lactida seja retirada de uma coluna de destilação através de um coletor lateral e subsequentemente submetida a uma etapa de cristalização conforme descrito na US 5,521,278, o processo em conformidade com a presente invenção é altamente vantajoso quando comparado a tal processo já conhecido.

[00018] O presente processo é altamente atraente uma vez que proporciona (i) menor degradação térmica do éster cíclico antes da cristalização por derretimento; (ii) etapas de condensação e cristaliza ção por derretimento mais eficientes; e (iii) a produção de um éster cíclico de elevada pureza e coloração mais leve.

Descrição Detalhada da Invenção

[00019] A presente invenção provê um processo para purificação de uma corrente contendo um éster cíclico.

[00020] Na Fórmula (I) dos ésteres cíclicos a serem purificados de acordo com a invenção, R representa H ou um hidrocarboneto alifáti- co com de 1 a 6 átomos de carbono. O hidrocarboneto alifático pode ser um hidrocarboneto linear ou ramificado. Preferivelmente, o éster cíclico do ácido alfa-hidroxicarboxílico é a lactida ou a glicolida, mais preferivelmente a lactida. No contexto da presente invenção, o termo "lactida" se refere tanto a L-lactida, D-lactida, e meso-lactida, e a todas as misturas das mesmas. Assim, a lactida purificada a ser obtida em conformidade com a presente invenção pode consistir em L- lactida, D-lactida, meso-lactida e/ou em todas as misturas das mesmas.

[00021] Em conformidade com a presente invenção, a fonte da corrente contendo lactida pode varias. Por exemplo, a corrente pode ser oriunda da produção de lactida, da reciclagem de lactida ou PLA, ou da desvolatilização da PLA. No que diz respeito a isto, observa-se que a lactida a partir da qual se pode preparar a PLA pode ser obtida através de várias rotas de síntese. A corrente contendo lactida a ser purificada pode, por exemplo, ser preparada através de um processo com duas etapas de polimerização/despolimerização, no qual primeiro o ácido láctico de uma fonte de alimentação é polimerizado em um poli- ácido láctico de peso molecular relativamente baixo e este é então aquecido, geralmente na presença de um catalisador, a fim de se des- polimerizar poliácido láctico de baixo peso molecular em lactida. A lac- tida será recuperada habitualmente como componente de uma corrente de vapor produzida, a qual também irá conter água e impurezas como ácido láctico, oligômeros de ácido láctico, catalisador, e impurezas corantes fracas e fortes. Estas impurezas devem ser removidas da corrente de vapor produzida a fim de se obter uma lactida de alta pureza e boa coloração.

[00022] Embora a presente invenção seja discutida especialmente em função da lactida, profissionais competentes compreenderão de imediato que a presente invenção também se aplica a outros ésteres cíclicos como a glicolida. Entende-se ainda que no caso da glicolida, as impurezas voláteis incluirão o ácido glicólico, ao passo que entre as impurezas menos voláteis estarão os oligômeros de poliglicolida.

[00023] A corrente contendo lactida a ser purificada em conformidade com o presente processo pode conter L-lactida, D-lactida, meso- lactida e misturas das mesmas, conforme indicado anteriormente.

[00024] Adequadamente, a etapa (a) é realizada em uma unidade de separação tal como uma coluna de destilação. Preferivelmente, a coluna de destilação é uma coluna de destilação multi-etapas, mais preferivelmente uma coluna de retificação. A coluna de retificação pode ser qualquer tipo conhecido de coluna de retificação tal como uma coluna com bandejas ou uma coluna empacotada. Preferivelmente, a coluna de retificação é uma coluna empacotada ou uma coluna com bandejas. Quando se estiver utilizando uma coluna com bandejas, a coluna com bandejas possui adequadamente um número de estágios teóricos (NET) na faixa de 6-30, preferivelmente um número de estágios teóricos na faixa de 10 a 16.

[00025] A separação na etapa (a) é realizada de forma adequada a uma temperatura na faixa de 80 a 200°C, preferivelmente na faixa de 80 a 180°C, mais preferivelmente na faixa de 100 a 160°C, e a uma pressão na faixa de 3-50 mbar, preferivelmente na faixa de 7-20 mbar.

[00026] A separação na etapa (a) é realizada de forma adequada a uma temperatura na faixa de 80 a 180°C e a uma pressão na faixa de 3-50 mbar. Preferivelmente, a separação na etapa (a) é realizada a uma temperatura na faixa de 100 a 160°C e a uma pressão na faixa de 7-20 mbar.

[00027] Uma modalidade da presente invenção está ilustrada na Figura 1.

[00028] Na Figura 1, a corrente contendo lactida é levada através da linha 1 para coluna de retificação 2. Na coluna de retificação 2, a corrente contendo lactida é submetida a um processo de fracionamento com várias etapas, através do qual obtêm-se componentes mais voláteis tais como água e o ácido láctico, e componentes menos voláteis como a lactida líquida e oligômeros de ácido láctico. Os componentes mais voláteis são retirados da coluna de retificação 2 através da linha 3, ao passo que os componentes menos voláteis se moverão para parte inferior da coluna de retificação. Na parte inferior da coluna de retificação, uma fração líquida contendo lactida é retirada através da linha 4 e a fração líquida é introduzida em uma primeira unidade de evaporação 5. Na primeira unidade de evaporação, a fração líquida contendo lactida é submetida a um primeiro tratamento de evaporação para se obter uma primeira corrente vaporizada contendo lactida e uma primeira corrente líquida contendo lactida. A primeira corrente vaporizada contendo lactida é passada através da linha 6 para a parte inferior da coluna de retificação, ao passo que a corrente líquida contendo lactida é retirada através da linha 7. Na parte inferior da coluna de retificação a primeira corrente vaporizada contendo lactida e uma fração líquida contendo lactida são misturadas e evaporadas para se obter componentes mais voláteis e componentes menos voláteis. Uma fração vaporizada contendo lactida a qual contém os componentes mais voláteis é então retirada através da linha 8 e introduzida na unidade de condensação 9. O condensado obtido na unidade de condensação 9 é então passado através da linha 10 para uma unidade de cristalização por derretimento 11. Na unidade de cristalização por der- retimento 11 uma corrente contendo lactida purificada e um corrente residual são obtidas. A corrente contendo lactida purificada é recuperada através da linha 12 e a corrente residual é retirada da unidade de cristalização por derretimento 11 através da linha 13. Parte da corrente residual pode ser reciclada para a parte do fundo da coluna 2 através da linha 14, ao passo que uma outra parte da corrente residual pode ser introduzida na primeira unidade de evaporação 5 através da linha 15.

[00029] A Figura 2 ilustra uma apresentação preferida da presente invenção. A Figura 2 difere da Figura 1 porque a corrente líquida contendo lactida obtida na primeira unidade de evaporação 5 é passada para uma segunda unidade de evaporação 14 na qual é submetida a um segundo tratamento de evaporação. Na segunda unidade de evaporação 14, uma segunda corrente vaporizada contendo lactida e uma segunda corrente líquida contendo lactida são obtidas. A segunda corrente líquida contendo lactida é retirada da segunda unidade de evaporação 14 através da linha 15, e a segunda corrente vaporizada contendo lactida é passada através da linha 16 para uma unidade de condensação 17. Na unidade de condensação 17, é realizado um tratamento por condensação para se obter uma terceira corrente líquida contendo lactida. A terceira corrente líquida contendo lactida é passada através da linha 18 para uma unidade de cristalização por derreti- mento 11. Parte da terceira corrente líquida contendo lactida pode ser reciclada para a parte do fundo da coluna 2 através da linha 19, ao passo que uma outra parte da terceira corrente líquida contendo lacti- da pode ser introduzida na primeira unidade de evaporação 5 através da linha 20.

[00030] Os componentes mais voláteis da corrente contendo lactida a ser purificada tais como água e ácido láctico serão mais facilmente evaporados do que os componentes menos voláteis tais como a lacti- da líquida, oligômeros de ácido láctico e outras impurezas pesadas. Desta forma, os componentes mais voláteis, incluindo o vapor de lacti- da se moverão para cima na coluna 2, ao passo que os componentes menos voláteis se moverão para a parte inferior da coluna 2. O vapor de lactida será então retirado da coluna 2 através do coletor lateral 8. A parte superior da coluna é preferivelmente conectada a uma unidade de condensação na qual os vários componentes mais voláteis são condensados e subsequentemente processados novamente.

[00031] Na parte inferior da coluna, a fração líquida contendo lacti- da que consiste principalmente de componentes menos voláteis conforme obtidos na etapa (a) é retirada de forma adequada da coluna 2 através da linha 4 é submetida a um primeiro tratamento por evaporação na primeira unidade de evaporação 5 para se obter uma primeira corrente de vapor contendo lactida e uma corrente líquida contendo lactida. A fração de vapor contendo lactida a qual deverá ser condensada na etapa (b) é pelo menos parcialmente derivada da primeira corrente de vapor contendo lactida obtida a partir do primeiro tratamento por evaporação. Preferivelmente, toda a primeira corrente de vapor contendo lactida é introduzida na parte do fundo da coluna 2. Em uma apresentação alternativa da presente invenção, pelo menos parte da primeira corrente de vapor contendo lactida contorna a coluna 2 e é diretamente introduzida na linha 8 antes de ser submetida à condensação na unidade de condensação 9. Isto significa que a fração de vapor contendo lactida a ser condensada na etapa (b) consistirão pelo menos em parte de componentes voláteis tais como água, ácido láctico e vapor de lactida que estavam presentes na primeira corrente de vapor contendo lactida. A fração de vapor contendo lactida a ser condensada na etapa (b) também irá conter normalmente componentes voláteis os quais são derivados da mistura e evaporação da fração lí- quida contendo lactida que está presente na parte inferior da coluna junto com a primeira corrente de vapor contendo lactida que é introduzida na parte do fundo da coluna 2 através da linha 6.

[00032] A fração líquida contendo lactida a qual é submetida ao primeiro tratamento por evaporação é retirada de forma adequada do fundo da coluna ou de um lugar próximo do mesmo através da linha 4, e passada para uma primeira unidade de evaporação 5, na qual o primeiro tratamento por evaporação é realizado. A primeira corrente de vapor contendo lactida conforme obtida da primeira unidade de evaporação 5 é introduzida de forma adequada na coluna 2 através da linha 6 em um nível acima daquele de onde se retirou a fração líquida contendo lactida da coluna. A introdução da primeira corrente de vapor contendo lactida na coluna 2 estabelece uma separação eficaz dos componentes mais voláteis dos componentes menos voláteis presentes na parte inferior da coluna. Os componentes mais voláteis são reti-rados da coluna 2 através da linha 8 e submetidos à etapa (b).

[00033] Em um primeiro tratamento por evaporação, a água, o ácido láctico e vapor de lactida são separados de forma adequada da lac- tida líquida, dos oligômeros de ácido láctico, do catalisador e de impurezas corantes fracas e fortes.

[00034] A presente invenção também se refere, portanto, a um processo para purificação de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico de Fórmula (I),

[00035] na qual cada R representa de forma independente hidrogênio ou um hidrocarboneto alifático com de 1 a 6 átomos de carbono consistindo nas seguintes etapas: a. separação da corrente contendo o éster cíclico em uma ou mais frações vaporosas contendo um éster cíclico e uma ou mais frações líquidas contendo éster cíclico; (a) submissão da fração líquida contendo éster cíclico obtida de acordo com a etapa (a) a um primeiro tratamento por evaporação para se obter uma primeira corrente de vapor contendo um éster cíclico e uma primeira corrente líquida contendo éster cíclico; (b) condensação da fração de vapor contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (a) e a qual é pelo menos parcialmente derivada da primeira corrente de vapor contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (a’) para se obter um condensado contendo éster cíclico; (c) submissão de pelo menos parte do condensado contendo éster cíclico como obtido na etapa (b) à cristalização por derreti- mento para se obter uma corrente purificada de éster cíclico e uma corrente residual; e (d) recuperação da corrente purificada de éster cíclico obtida de acordo com a etapa (c).

[00036] O primeiro tratamento por evaporação em conformidade com a presente invenção é preferivelmente realizado em uma unidade de evaporação por filme descendente. O primeiro tratamento por evaporação é realizado de forma adequada a uma temperatura na faixa de 8 a 200°C, preferivelmente na faixa de 8 a 180°C, mais preferivelmente na faixa de 10 a 160°C, e em uma pressão na faixa de 3-50 mbar, preferivelmente na faixa de 7-20 mbar.

[00037] O primeiro tratamento por evaporação é realizado de forma adequada a uma temperatura na faixa de 8 a 180°C e em uma pressão na faixa de 3-50 mbar. Preferivelmente, o primeiro tratamento por evaporação é realizado de forma adequada a uma temperatura na faixa de 10 a 160°C e em uma pressão na faixa de 7-20 mbar.

[00038] A fração de vapor contendo lactida a ser condensada na eta- pa (b) é retirada de forma adequada da coluna de destilação através de um coletor lateral e introduzida em uma unidade de condensação.

[00039] Preferivelmente, o coletor lateral é conectado a uma parte mais abaixo na coluna de destilação.

[00040] A corrente líquida contendo lactida obtida de acordo com a primeira unidade de evaporação pode ser adequadamente reproces- sada ou recuperada. Por exemplo, ela pode ser reciclada para uma reação de oligomerização na qual seja preparada a corrente contendo lactida a ser purificada.

[00041] A unidade na qual a condensação é realizada na etapa (b) pode ser adequadamente qualquer tipo de unidade de condensação. uma unidade de condensação é preferivelmente um permutador de calor de carcaça e tubos ou um permutador de calor de placas no qual a energia será removida da fração de vapor contendo lactida através de um meio arrefecedor. Os gases não condensáveis podem adequadamente ser enviados para uma armadilha fria ou bomba de vácuo. Na unidade de condensação, o condensado é refrigerado preferivelmente de 5 a 10°C acima de seu ponto de congelamento antes de ser enviado à unidade de cristalização por derretimento.

[00042] A condensação na etapa (b) também pode ser pelo menos parcialmente realizada de forma adequada em um condensador interno montado na parte inferior da coluna 2. O condensado obtido desta maneira é então retirado através do coletor lateral 8 e passado para a etapa (c). Aqueles competentes na área compreenderão que poder-se- á utilizar condensação direta com um arrefecedor lateral "pumparound" em uma apresentação alternativa desta invenção. Em outra apresentação, a fração de vapor contendo lactida a ser condensada na etapa (b) é retirada da coluna de destilação através do coletor lateral 8, arranjando-se um condensador ao redor do coletor lateral 8 o qual permite que a corrente de vapor contendo lactida se condense antes de passar para a etapa (c).

[00043] Uma vez que na etapa (b), ao invés de uma corrente líquida contendo lactida, uma fração de vapor contendo lactida é submetida à etapa de condensação antes da cristalização por derretimento, o condensado assim obtido irá conter menos oligômeros pesados de ácido láctico, catalisador e impurezas corantes leves e fortes. Adequadamente, a fração de vapor contendo lactida a ser condensada na etapa (b) pode conter na faixa de 9 a 99,9 de peso percentual, preferivelmente na faixa de 95-99,5 peso percentual, mais preferivelmente na faixa de 97-99 peso percentual de L-lactida, com base no peso total da fração de vapor contendo lactida a ser condensada na etapa (b). Os mesmos resultados podem ser obtidos com a D-lactida. Adequada-mente, a fração de vapor contendo lactida a ser condensada na etapa (b) possui um conteúdo de meso-lactida na faixa de 0 a 10 de peso percentual, preferivelmente na faixa de 0 a 5 de peso percentual, mais preferivelmente na faixa de 0 a 1 de peso percentual, com base no peso total da fração de vapor contendo lactida a ser condensada na etapa (b).

[00044] A condensação na etapa (b) é realizada de forma adequada a uma temperatura na faixa de 8 a 160°C, preferivelmente na faixa de 10 a 150°C, e em uma pressão na faixa de 0,005-0,05 bar, preferivelmente na faixa de 0,01-0,03 bar.

[00045] Pelo menos parte do condensado contendo lactida como obtido na etapa (b) é submetido na etapa (c) à cristalização por derre- timento para se obter corrente contendo lactida purificada e uma corrente residual.

[00046] A corrente contendo lactida purificada obtida na etapa (c) pode conter na faixa de 98, a 99,98 de peso percentual, preferivelmente na faixa de 99, a 99,95 de peso percentual de L-lactida, com base no peso total da corrente contendo lactida purificada. Os mesmos re- sultados podem ser obtidos com a D-lactida. Adequadamente, a corrente contendo lactida purificada possui um conteúdo de meso-lactida na faixa de 0 a 1 de peso percentual, preferivelmente na faixa de 0 a 0,5 de peso percentual, com base no peso total da corrente contendo lactida purificada. Adequadamente, a corrente contendo lactida purificada tem e 0,1 a 30 meq/kg de acidez residual, preferivelmente de 0,5 a 6meq/kg de acidez residual.

[00047] A etapa (c) pode ser realizada de forma adequada em uma unidade de cristalização por derretimento que possua uma superfície fria. Adequadamente, a cristalização por derretimento é realizada de modo contínuo ou em um modo de operação fracionada que seja operada de tal forma que uma unidade de cristalização por derretimento se comporta como uma unidade pseudo-contínua. A cristalização por derretimento na etapa (c) pode ser realizada de forma adequada em uma ou mais unidades de cristalização em série. Podem ser utilizados em conformidade com a presente invenção todos os tipos de unidade de cristalização por derretimento que não precisem de solvente. Exemplos adequados de subunidades de cristalização por derretimen- to que podem ser utilizadas no aparelho da invenção incluem as subu- nidades de cristalização por derretimento estático, por filme descen-dente e em suspensão, e os exemplos de estágios de cristalização por derretimento que podem ser utilizados no processo da invenção incluem os estágios de cristalização por derretimento estático, por filme descendente e em suspensão. Em uma apresentação do aparelho, se faz uso adequadamente de uma subunidade de cristalização por filme descendente, enquanto em uma apresentação se faz uso adequadamente de um estágio de cristalização por filme descendente. A pessoa competente entenderá que também podem ser utilizadas várias combinações dos diferentes tipos de subunidades de cristalização por der- retimento no aparelho da invenção, assim como podem ser utilizados no processo da invenção várias combinações dos diferentes tipos de estágios de cristalização por derretimento. Em outra apresentação do processo da presente invenção se faz uso de uma combinação dos estágios de cristalização por filme descendente ou de cristalização por derretimento em suspensão com um estágio de cristalização estática, proporcionando uma alta produtividade de lactida a ser obtida. Os inventores constataram surpreendentemente que com tal processo combinado é possível reduzir o número de estágios de cristalização para um ou dois e conseguir o mesmo grau de pureza que se conseguiria com um processo convencional de cristalização, ou, com o mesmo número de estágios, o processo combinado pode gerar um produto melhor. Adequadamente, a cristalização por derretimento na etapa (c) permanece na faixa de temperatura de congelamento de cristalização e bem abaixo do ponto de ebulição da lactida.

[00048] O processo da presente invenção estabelece uma melhor cinética para o crescimento do cristal, cujo resultado é um menor grau de impurezas incorporadas aos cristais de lactida a serem recuperados. As impurezas permanecerão na fase líquida (solução mãe) na unidade de cristalização por derretimento e serão removidas através da corrente residual uma vez que o crescimento dos cristais esteja completo.

[00049] A corrente residual obtida na etapa (c) é preferivelmente reciclada pelo menos parcialmente da etapa (a). Preferivelmente, toda a corrente residual obtida de acordo com a etapa (c) é reciclada para a etapa (a).

[00050] Em uma apresentação particularmente atraente da presente invenção, o presente processo contém as seguintes etapas adicionais: (e) submissão de pelo menos parte da corrente líquida contendo éster cíclico obtida a partir do primeiro tratamento por evapora- ção a um segundo tratamento por evaporação para se obter uma segunda corrente de vapor contendo um éster cíclico e uma segunda corrente líquida contendo um éster cíclico; (f) submissão de pelo menos parte da segunda corrente de vapor contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (e) a um tratamento por condensação para se obter uma terceira corrente líquida contendo éster cíclico; e (g) submissão de pelo menos parte da terceira corrente lí-quida contendo éster cíclico como obtido na etapa (f) à etapa (a) e/ou etapa (c).

[00051] Desta forma, a presente invenção também se refere a um processo para purificação de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico de Fórmula (I),

[00052] na qual cada R representa de forma independente um hidrogênio ou um hidrocarboneto alifático com de 1 a 6 átomos de car- bono consistindo nas seguintes etapas:

[00053] separação da corrente contendo éster cíclico em uma ou mais frações vaporosas contendo um éster cíclico e uma ou mais frações líquidas contendo éster cíclico; (ii) submissão de uma fração líquida contendo éster cíclico obtida de acordo com a etapa (i) a um primeiro tratamento por evaporação para se obter uma primeira corrente de vapor contendo um éster cíclico e uma primeira corrente líquida contendo éster cíclico. (iii) condensação de uma fração vaporosa contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (i) e a qual é pelo menos parcialmente derivada da primeira corrente de vapor contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (ii) para se obter um condensado contendo éster cíclico; (iv) submissão de pelo menos parte do condensado contendo éster cíclico como obtido na etapa (iii) à cristalização por derre- timento para se obter uma corrente purificada de éster cíclico e uma corrente residual; (v) recuperação da corrente purificada de éster cíclico obtida de acordo com a etapa (iv). (vi) submissão de pelo menos parte da corrente líquida contendo éster cíclico conforme obtida a partir do primeiro tratamento por evaporação a um segundo tratamento por evaporação para se obter uma segunda corrente de vapor contendo um éster cíclico e uma segunda corrente líquida contendo um éster cíclico; (vii) submissão de pelo menos parte da segunda corrente de vapor contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (vi) a um tratamento por condensação para se obter uma terceira corrente líquida contendo um éster cíclico; e (viii) submissão de pelo menos parte da terceira corrente líquida contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (vii) à etapa (i) e/ou à etapa (iv).

[00054] A corrente residual obtida na etapa (iv) é preferivelmente pelo menos parcialmente reciclada para a etapa (i). Preferivelmente, ela é totalmente reciclada para a etapa (i).

[00055] Preferivelmente, o éster cíclico da Fórmula (I) é a lactida. Em uma modalidade preferida a corrente líquida contendo lactida obtida de acordo com a etapa (ii) é passada por um separador gasoso antes de ser submetida a um segundo tratamento por evaporação. No separador gasoso, componentes mais voláteis como água, ar, ácido láctico e lactida vaporizada (gás dissolvido) são separados da corrente líquida contendo lactida. A corrente líquida contendo lactida assim obtida é então submetida a um segundo tratamento por evaporação na etapa (e) ou etapa (vi). Adequadamente, os componentes mais voláteis que são separados da corrente líquida contendo lactida no separador gasoso também são submetidos a um tratamento por condensação na etapa (vii).

[00056] O referido separador gasoso é operado adequadamente a uma temperatura na faixa de 80 a 200°C, preferivelmente na faixa de 80 a 180°C, mais preferivelmente na faixa de 100 a 160°C, e em uma pressão na faixa de 3 a 50 mbar, preferivelmente na faixa de 7 a 20 mbar.

[00057] O separador gasoso é operado adequadamente a uma temperatura na faixa de 80 a 180°C e a uma pressão na faixa de 3 a 50mbar. Preferivelmente, o separador gasoso é operado a uma temperatura na faixa de 10 a 160°C e a uma pressão na faixa de 7 a 20 mbar.

[00058] Em um segundo tratamento por evaporação, a lactida vaporizada é separada adequadamente da lactida líquida, dos oligômeros de ácido láctico e de impurezas.

[00059] Preferivelmente, o segundo tratamento de extração do vapor em conformidade com a presente invenção é um tratamento por evaporação com película deslizante. O evaporador de película agitada na qual se realiza o tratamento de evaporação com película agitada é preferivelmente um evaporador de película agitada que possui um condensador interno ou externo.

[00060] O segundo tratamento por evaporação na etapa (e) ou na etapa (vi) é realizado adequadamente a uma temperatura na faixa de 8 a 200°C, preferivelmente na faixa de 10 a 180°C, mais preferivelmente na faixa de 10 a 160°C, e em uma pressão na faixa de 3 a 50mbar, preferivelmente na faixa de 7 a 20 mbar.

[00061] O segundo tratamento por evaporação é realizado de forma adequada a uma temperatura na faixa de 8 a 180°C e em uma pres- são na faixa de 3 a 50mbar. Preferivelmente, o segundo tratamento por evaporação é realizado a uma temperatura na faixa de 10 a 160°C e em uma pressão na faixa de 7 a 20 mbar.

[00062] A segunda corrente líquida contendo lactida obtida de acordo com a etapa (vi) pode sofrer processamento adicional. Adequadamente, a segunda-corrente líquida contendo lactida obtida de acordo com a etapa (vi) é passada primeiro para um tanque coletor antes de ser submetida a processamento adicional. Pelo menos parte da segunda corrente líquida contendo lactida no tanque coletor pode ser reciclada para a etapa (vi), preferivelmente em conjunto com a corrente adicionada. A parte restante da segunda corrente líquida contendo lac- tida será retirada do tanque coletor e pode ser submetida a processamento adicional.

[00063] Adequadamente, a terceira corrente líquida contendo lacti- da é passada para um tanque coletor antes de pelo menos parte dela ser submetida à etapa (i) ou à etapa (iv).

[00064] Em conformidade com a presente invenção, a corrente contendo lactida de alta pureza pode ser recuperada na etapa (d) ou na etapa (v). A corrente contendo lactida recuperada contém de 9 a 99,9% do seu peso em L-lactida, preferivelmente de 95 a 99,5 de peso percentual, mais preferivelmente de 97 a 99 de peso percentual, com base no peso total da corrente contendo lactida purificada. Os mesmos resultados podem ser obtidos com a D-lactida. O conteúdo de meso- lactida deve estar adequadamente na faixa de 0 a 1 de peso percentual, preferivelmente na faixa de 0 a 0,5 de peso percentual, com base no peso total da corrente contendo lactida purificada. Adequadamente, a corrente contendo lactida purificada a ser recuperada terá um conteúdo de água na faixa de 0 a 100ppm, preferivelmente na faixa de 0 a 50 ppm, com base no peso total da corrente contendo lactida purificada. Adequadamente, a corrente de lactida purificada possui de 0,1 a 30meq/kg de acidez residual, preferivelmente de 0,5 a 6meq/kg de acidez residual.

[00065] A corrente contendo lactida purificada a ser recuperada na etapa (d) ou na etapa (v) demonstrará uma aparência próxima de transparente. Em uma apresentação, a lactida purificada apresenta um índice de amarelecimento de acordo com a ASTM E-313-98 menor ou igual a 5, preferivelmente menor ou igual a 1, mais preferivelmente menor ou igual a 0.

[00066] A presente invenção também provê um aparelho no qual o presente processo de purificação pode ser realizado de forma adequada.

[00067] Desta forma, a presente invenção também se refere a um aparelho para purificação de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico de Fórmula (I),

[00068] na qual cada R representa de forma independente um hidrogênio ou um hidrocarboneto alifático com de 1 a 6 átomos de carbono consistindo em: - uma unidade de separação 2 com uma ou mais entradas 1, uma ou mais saídas 3, 4, e um ou mais coletores laterais 8 para retirada de uma ou mais frações vaporizadas contendo lactidas da unidade de separação 2; - uma unidade de condensação 9 com uma entrada em comunicação com pelo menos um dos coletores laterais 8, e uma ou mais saídas 10; e - uma unidade de cristalização por derretimento 11 com uma entrada em comunicação com pelo menos uma das saídas 10 da unidade de condensação 9, e uma ou mais saídas 12, 13.

[00069] A unidade de separação pode ser de forma adequada qualquer coluna de destilação conforme aqui descrito anteriormente. Preferivelmente, a unidade de separação é uma coluna de destilação multi- componente, mais preferivelmente uma coluna de retificação.

[00070] Preferivelmente, o presente aparelho contém ainda uma primeira unidade de evaporação a qual possui uma ou mais entradas das quais pelo menos uma se comunica com pelo menos uma das saídas das unidades de separação, e uma ou mais saídas das quais pelo menos uma se comunica com pelo menos uma entrada da unidade de separação.

[00071] A primeira unidade de separação pode ser adequadamente um evaporador de circulação forçada, um evaporador de placas, um evaporador de película agitada, um evaporador de circulação, um eva- porador de leito fluidificado, um evaporador de filme descendente, um evaporador de filete contracorrente, um evaporador agitador, um eva- porador de película agitada, um sifão térmico, ou um evaporador de tubo espiralado.

[00072] Preferivelmente, a primeira unidade de evaporação é uma unidade de evaporação por filme descendente.

[00073] Preferivelmente, o aparelho em conformidade com a presente invenção possui uma segunda unidade de evaporação com uma ou mais entradas das quais pelo menos uma se comunica com pelo menos uma saída da primeira unidade de evaporação, e uma ou mais saídas; e uma unidade de condensação adicional que contém uma ou mais entradas das quais pelo menos uma se comunica com pelo menos uma saída da segunda unidade de extração de vapor, e uma ou mais saídas das quais pelo menos uma se comunica com uma entrada da unidade de cristalização por derretimento.

[00074] Adequadamente, a segunda unidade de evaporação pode ser adequadamente um evaporador de circulação forçada, um evapo- rador de placas, um evaporador de circulação, um evaporador de leito fluidificado, um evaporador de filme descendente, um evaporador de filete contracorrente, um evaporador agitador, um evaporador de película agitada, um sifão térmico, ou um evaporador de tubo espiralado.

[00075] Preferivelmente, a segunda unidade de evaporação é um evaporador de película agitada, e mais preferivelmente um evaporador de película agitada com um condensador externo ou interno.

[00076] Preferivelmente, pelo menos uma das saídas da unidade de cristalização por derretimento se comunica com pelo menos uma das entradas da unidade de separação.

[00077] A invenção é ainda ilustrada por meio dos seguintes exemplos não limitantes. Exemplos Métodos de Análise

[00078] Nos exemplos 1 e 2, os conteúdos de ácido láctico, meso- lactida, L-lactida, impurezas, L2A e oligômero foram determinados por cromatografia gasosa.

[00079] A amostra foi preparada em acetonitrila e se fez necessária uma etapa de sililação antes da injeção.

[00080] O conteúdo aquoso foi determinado através do método Karl Fischer.

[00081] A acidez residual foi determinada por titulação colorimétrica com metóxido de sódio como titulante, vermelho de fenol como indicador e acetona como solvente.

[00082] Para estes exemplos, o índice de amarelecimento é um número calculado a partir dos dados espectrofotométricos que descrevem a alteração na cor de uma amostra testada de incolor a amarelo. De acordo com a metodologia da ASTM, existe uma definição para embranquecimento e amarelecimento. O índice de amarelecimento da ASTM E-313-98 é utilizado para determinar o grau com que a cor de uma amostra se desvia de um branco ideal. No presente caso, o índice de amarelecimento foi mensurado em um BYK spectro-guide sphere gloss S 6836. Exemplo 1 Unidade de Purificação

[00083] O equipamento de purificação consiste em uma coluna de retificação empacotada com um enchimento estruturado ROMBOPAK S6M com 2,7 metros de altura total. O enchimento é um enchimento de lâminas de metal que gera um número de estágios teóricos de 3,5 por metro com uma mistura teste recomendada conforme a Federação Europeia de Engenharia Química.

[00084] A coluna de retificação utilizada no processo da invenção consiste em:

[00085] uma seção superior equipada com um sistema de refluxo que permite uma posição de refluxo total, com 1,0 metro de enchimento estruturado do topo ao ponto de injeção da corrente de lactida crua;

[00086] uma seção intermediária do ponto de injeção à linha do coletor lateral com 1,3 metro de enchimento estruturado; e

[00087] uma seção inferior com 0,4 metro de enchimento estruturado.

[00088] A seção inferior é equipada com um sistema de ebulição dedicado a converter a corrente líquida de lactida crua que é retirada em uma corrente contendo lactida gasosa, através da passagem por uma seção de evaporação com um evaporador de filme descendente; a fase de vapor recuperada da mesma é injetada novamente na coluna de retificação, enquanto a fase líquida é passada através de um segundo evaporador de filme descendente ou é injetada novamente na unidade de oligomerização.

[00089] A corrente de vapor contendo lactida retirada do coletor lateral é enviada a um condensador e então finalmente para a unidade de cristalização por derretimento. Operação de Purificação

[00090] A corrente de lactida crua, cuja composição é dada na Ta bela 1, foi injetada na coluna de retificação a uma taxa de 6,61 kg/h, a uma temperatura de 114°C e submetida às condições de destilação.

[00091] Removeu-se do topo da coluna um destilado a 0,19 kg/h, cuja composição é dada na Tabela 2.

[00092] O termo L2A se refere ao dímero de ácido láctico linear.

[00093] Um produto de fundo foi retirado do fundo da primeira unidade de evaporação (7) a uma taxa de 2,32 kg/h e a uma temperatura de 151°C.

[00094] A corrente de lactida gasosa retirada do coletor lateral da coluna de retificação, a uma taxa de 4,10 kg/h e a uma temperatura de 133°C foi então injetada diretamente no condensador. A composição do produto recuperado do condensador na forma de condensado é dada na Tabela 3.

[00095] A corrente de lactida recuperada do condensador foi enviada diretamente para a unidade de cristalização por derretimento.

[00096] O cristalizador utilizado foi um cristalizador por filme descendente equipado com um elemento cristalizador tubular de escala industrial. Foram realizados três estágios sucessivos de purificação por filme descendente, a análise das amostras de cada estágio mostrou que foram necessários de fato apenas dois estágios para se obter um produto com o grau de pureza desejado. A corrente residual retirada da unidade de cristalização por derretimento foi submetida a um estágio de decapagem em um cristalizador por filme descendente e/ou em um cristalizador estático.

[00097] Depois dos dois estágios de purificação, nós recuperamos um produto contendo lactida consistindo em 99,83% de L-lactida, 0,14% de meso-lactida, 0,03% de ácido láctico, sem impurezas e L2A, e com apenas 28,3 ppm de água e acidez residual de 1,43mEq/kg.

[00098] [091] O índice de amarelecimento do produto então recu perado foi de menos 2,7 (-2,7). Este produto é conveniente para a po- limerização em PLA. Além disto, a lactida obtida purificada desta maneira possui uma boa coloração e um conteúdo aquoso muito baixo. Exemplo 2

[00099] A mesma corrente de lactida crua do Exemplo 1 foi usada e tratada na mesma coluna de retificação empacotada sob as mesmas condições de operação descritas no exemplo 1 exceto pelo produto do fundo que foi tratado de maneira diferente.

[000100] Assim, a corrente de lactida líquida recuperada após a primeira unidade de evaporação 7 foi enviada a uma segunda unidade de evaporação 14, a corrente de lactida gasosa da segunda unidade de evaporação citada, a qual consistira em um evaporador de película agitada, foi então enviada para o condensador 17.

[000101] O produto condensado do condensador 17 foi constituído de 95,83% de L-LD e a taxa de fluxo de condensado saindo do condensador foi de 0,35 kg/h.

[000102] Em outros termos, esta operação teve um ganho de rendimento de 8,41% em relação àquela do exemplo 1 operando sem a segunda unidade de evaporação citada.

[000103] Este produto contendo lactida foi enviado para a unidade de cristalização por derretimento 11 conjuntamente com a corrente contendo lactida saindo do coletor lateral 9 do condensador, possuindo a composição descrita no exemplo 1.

[000104] Na unidade de cristalização 11, foram realizados quatro estágios em uma subunidade de cristalização por filme descendente (incluindo um estágio de decapagem) e um estágio em uma subunidade de cristalização estática. Depois da purificação de ambas as correntes contendo lactida sob cristalização por derretimento, o produto final contendo lactida recuperado após os dois estágios de purificação continha 99,82% de L-Lactida, 0,14% de meso-lactida, 0,04% de ácido láctico, nenhuma impureza e nenhum L2A, e apenas 30,2ppm de água e acidez residual de 1,49mEq/kg.

[000105] O Índice de amarelecimento do produto assim recuperado foi de menos 2,6 (-2.6).

[000106] O produto é conveniente para a polimerização em PLA.

Claims

1. Processo para purificar uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico de Fórmula (I),

na qual cada R representa de forma independente um átomo de hi-drogênio ou um hidrocarboneto alifático tendo de 1 a 6 átomos de car-bono, sendo que o que o éster cíclico de Fórmula (I) é preferivelmente lactida, o referido processo sendo caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (a) separar a corrente contendo éster cíclico em uma coluna de destilação, preferivelmente, em uma coluna de destilação multi- componente, em uma ou mais frações de vapor contendo um éster cíclico e uma ou mais frações líquidas contendo um éster cíclico; (b) retirar uma fração de vapor contendo um éster cíclico como obtida na etapa (a) da coluna de destilação através de um coletor lateral e introduzir a mesma em uma unidade de condensação para condensar a fração de vapor contendo um éster cíclico para obter-se um condensado contendo um éster cíclico; (c) submeter pelo menos parte do condensado contendo éster cíclico obtida de acordo com a etapa (b) à cristalização por derre- timento para obter-se uma corrente purificada de éster cíclico e uma corrente residual; e (d) recuperar uma corrente purificada de éster cíclico obtida de acordo com a etapa (c).

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o condensado contendo éster cíclico é sub-arrefecido na etapa (b) para de 5 a 10°C acima de seu ponto de congelamento antes de ser submetido à cristalização por derretimento na etapa (c).

3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a fração líquida contendo éster cíclico como obtido na etapa (a) é submetida a um primeiro tratamento por evaporação, preferivelmente, um tratamento de evaporação por película descendente, sendo que água, ácido láctico ou glicolida e vapor de éster cíclico são separados do éster cíclico líquido, de oligômeros de ácido alfa- hidroxicarboxílico ou oligômeros de poliglicolida e de outras impurezas para obter-se uma primeira corrente de vapor contendo um éster cíclico e uma primeira corrente líquida contendo éster cíclico, e sendo que a fração de vapor contendo éster cíclico a ser condensada na etapa (b) é pelo menos em parte derivado da primeira corrente de vapor contendo um éster cíclico como obtida no primeiro tratamento por evaporação.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que compreende nas seguintes etapas adicionais: (e) submeter pelo menos parte da corrente líquida contendo éster cíclico conforme obtida no primeiro tratamento por evaporação a um segundo tratamento por evaporação, preferivelmente, um tratamento de evaporação por filme descendente, em que o vapor de éster cíclico é separado do éster cíclico líquido, dos oligômeros de ácido al- fa-hidroxicarboxílico e de outras impurezas para obter-se uma segunda corrente de vapor contendo um éster cíclico e uma segunda corrente líquida contendo um éster cíclico; (f) submeter pelo menos parte da segunda corrente de vapor contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (e) a um tratamento por condensação para obter-se uma terceira corrente líquida contendo um éster cíclico; e (g) submeter pelo menos parte da terceira corrente líquida contendo um éster cíclico obtida de acordo com a etapa (f) à etapa (a) e/ou à etapa (c).

5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que pelo menos parte da corrente residual obtida de acordo com a etapa (c) é reciclada para etapa (a).

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que na etapa (c) é usada uma combinação de um estágio de cristalização por película descendente ou um estágio de cristalização por derretimento em suspensão e um estágio de cristalização estática.

7. Aparelho para utilização em um processo, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 6, para purificação de uma corrente contendo um éster cíclico de um ácido alfa-hidroxicarboxílico de Fórmula (I),

na qual cada R representa de forma independente um átomo de hi-drogênio ou um hidrocarboneto alifático com de 1 a 6 átomos de carbono, o referido aparelho sendo caracterizado pelo fato de que compreende: uma unidade de separação (2), que é uma coluna de desti-lação, preferivelmente, em uma coluna de destilação multicomponente, e compreende uma ou mais entradas (1), uma ou mais saídas (3, 4), e um ou mais coletores laterais (8) para retirada de uma ou mais frações de vapor contendo um éster cíclico da unidade de separação (2); uma unidade de condensação (9), que compreende uma entrada em comunicação com pelo menos um dos coletores laterais (8), e uma ou mais saídas (10); e uma unidade de cristalização por derretimento (11), que compreende uma entrada em comunicação com pelo menos uma das saídas (10) da unidade de condensação (9), e uma ou mais saídas (12, 13).

8. Aparelho, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma primeira unidade de evaporação (5), preferivelmente, uma unidade de evaporação por película descen-dente, que compreende uma ou mais entradas das quais pelo menos uma se comunica com pelo menos uma das saídas (4) da unidade de separação (2), e uma ou mais saídas (6, 7) das quais pelo menos uma se comunica com pelo menos uma entrada da unidade de separação (2).

9. Aparelho, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que compreende uma segunda unidade de evaporação (14), preferivelmente, uma unidade de evaporação por película agitada, mais preferivelmente, uma unidade de evaporação por película agitada com-preendendo um condensador externo ou interno, em que a segunda uni-dade de evaporação (14) compreende uma ou mais entradas das quais pelo menos uma se comunica com pelo menos uma saída (7) da primeira unidade de evaporação (5), e uma ou mais saídas (15, 16); e uma unidade de condensação (17) adicional que compreende uma ou mais entradas das quais pelo menos uma se comunica com pelo menos uma saída (16) da segunda unidade de evaporação (14), e uma ou mais saídas (18) das quais pelo menos uma se comunica com uma entrada da unidade de cristalização por derretimento (11).

10. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindica-ções 7 a 9, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma das saídas (13) da unidade de cristalização por derretimento (11) está em comu-nicação com pelo menos uma das entradas da unidade de separação.