BR112014026799B1 - Método de produção de um líquido de açúcar - Google Patents

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Abstract

método de produção de um líquido de açúca. a presente invenção se refere a um método para a produção de um líquido de açúcar que compreende a filtração de um líquido de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração e a coleta de um líquido de açúcar a partir do lado da alimentação, as perdas de açúcar no lado do permeado da membrana de nanofiltração podem ser reduzidas através da filtração de um líquido de açúcar que contém um composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 a 25ºc através da membrana de nanofiltração.

Description

“MÉTODO DE PRODUÇÃO DE UM LÍQUIDO DE AÇÚCAR”
Campo da Invenção [001 ] A presente invenção se refere a um método para a produção de um líquido de açúcar, que compreende uma etapa de filtração através de uma membrana de nanofiltração.
Antecedentes da Invenção [002] O processo de produção para a fermentação de um produto químico, utilizando um açúcar como matéria prima, é utilizado para a produção de diversos materiais industriais. Os exemplos de açúcares que podem ser utilizados industrialmente como matéria prima de fermentação no presente incluem aqueles que são derivados a partir dos materiais comestíveis, tais como a cana de açúcar, amido e açúcar de beterraba. No entanto, existe uma preocupação em relação à futura escassez de materiais comestíveis, devido a um aumento da população mundial, o que pode conduzir a um aumento dos preços. Por conseguinte, um processo para a produção eficiente de um líquido de açúcar a partir de um recurso renovável não alimentar, isto é, da biomassa que contém a celulose, precisa ser construído.
[003] A biomassa que contém a celulose principalmente contém a lignina, que é um polímero aromático, e a celulose e hemicelulose, que são polímeros de monossacarídeos. Os exemplos de métodos para a produção de um líquido de açúcar, utilizando uma biomassa que contém a celulose como um material, incluem um método em que o ácido sulfúrico concentrado ou similar é utilizado para a hidrólise direta de uma biomassa celulósica do material, e um método de tratamento prévio de sacarificação enzimática em que uma biomassa que contém a celulose é preliminarmente submetido ao tratamento prévio, tais como a vaporização, a pulverização ou o tratamento de ácido sulfúrico diluído, para separar a celulose e a hemicelulose da lignina, e a hidrólise, em seguida, é realizada utilizando uma enzima de sacarificação, tal como a celulase.
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2/23 [004] Nos métodos para a produção de um líquido de açúcar utilizando uma biomassa que contém a celulose, como um material, os inibidores da fermentação, tais como o hidroximetilfurfural (HMF), furfural e vanilina são produzidos no processo de tratamento prévio, e estes inibem a fermentação do líquido de açúcar obtido durante a produção de álcool ou similar através da fermentação do líquido de açúcar, que é problemático. Além disso, dependendo das condições de tratamento para a produção de um líquido de açúcar, a concentração de açúcar no líquido de açúcar pode ser baixa e, por conseguinte, é necessário aumentar diversas até cerca de 10 vezes a concentração de açúcar antes de submeter o líquido de açúcar para a etapa de fermentação. Como um método em que os inibidores da fermentação contidos no líquido de açúcar podem ser removidos e, ao mesmo tempo, a concentração de açúcar pode ser aumentada, é conhecido um método que compreende a filtração de um líquido de açúcar através de uma membrana de nanofiltração e a coleta de um líquido de açúcar a partir do lado da alimentação (vide, Documentos de Patente 1 e 2).
Documentos da Técnica Anterior [005] Documentos de Patente.
[006] Documento de Patente 1, publicação WO 2009/110374.
[007] Documento de Patente 2, publicação WO 2010/067785.
Descrição Resumida da Invenção [008] Os presentes Depositantes descobriram recentemente um problema que, nos casos em que um líquido de açúcar é filtrado através de uma membrana de nanofiltração, o açúcar é bloqueado no lado da alimentação da membrana de nanofiltração, mas as perdas do açúcar no lado do permeado da membrana de nanofiltração, inevitavelmente, ocorrem, resultando em um baixo rendimento do líquido de açúcar coletado a partir do lado da alimentação. Em vista disso, a presente invenção possui como objeto fornecer um método que possa reduzir, durante a filtração de um líquido de açúcar através de uma
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3/23 membrana de nanofiltração, as perdas de açúcar no lado do permeado da membrana de nanofiltração.
[009] Como resultado de um estudo intensivo para resolver o problema acima, os presentes Depositantes descobriram que a taxa de permeação de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração pode ser notavelmente reduzida através de filtração de um líquido de açúcar que contém um composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a de 17 a 25 °C através de uma membrana de nanofiltração, em comparação com os casos em que um líquido de açúcar que não contém o composto orgânico líquido é filtrado através de uma membrana de nanofiltração, por conseguinte, completando a presente invenção.
[010] Isto é, a presente invenção possui as constituições de (1) a (5) descritas abaixo.
(1) Um método para a produção de um líquido de açúcar, o método compreende a etapa de filtração de um líquido de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração e a coleta de um líquido de açúcar a partir do lado da alimentação, caracterizado pelo fato de que um líquido de açúcar que contém um composto orgânico líquido que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 a 25 °C é filtrado através da membrana de nanofiltração.
(2) O método para a produção de um líquido de açúcar, de acordo com (1), em que o composto orgânico líquido é, pelo menos, selecionado a partir do grupo que consiste em etanol, metanol, 1-propanol, 2-propanol, 1,2propanodiol, 1,3-propanodiol, glicerina, 1-butanol, 2-butanol, isobutanol, 1,2butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, 2,3-butanodiol, etileno glicol, acetona, acetonitrila, acrilonitrila, dimetilsulfóxido e dimetilformamida.
(3) O método para a produção de um líquido de açúcar, de acordo com (1) ou (2), em que a concentração total do composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 a 25 °C no líquido de
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4/23 açúcar que para ser submetido ao tratamento da membrana de nanofiltração é não inferior a 50 ppm.
(4) O método para a produção de um líquido de açúcar, de acordo com qualquer um de (1) a (3), em que o líquido de açúcar a ser submetido ao tratamento da membrana de nanofiltração é derivado a partir de uma biomassa que contém a celulose.
(5) O método para a produção de um líquido de açúcar, de acordo com qualquer um de (1) a (4), em que o permeado através da membrana de nanofiltração é filtrado através de uma membrana de osmose reversa para coletar um composto orgânico líquido.
[011] As perdas de açúcar no lado do permeado da membrana de nanofiltração podem ser reduzidas através da presente invenção, em um método para a produção de um líquido de açúcar que compreende a filtração através de uma membrana de nanofiltração. Por conseguinte, o rendimento do líquido de açúcar pode ser aumentado.
Descrição Detalhada da Invenção [012] As maneiras para a realização da presente invenção (daqui em diante referidas como realizações) estão descritas abaixo em detalhes. A presente invenção não é limitada pelas realizações para a realização da presente invenção descrita abaixo. Os constituintes das realizações também incluem os componentes que podem ser facilmente previstos pelos técnicos do assunto, e os constituintes que são substancialmente idênticos, isto é, o denominado escopo de equivalentes. Os componentes descritos nas realizações podem ser combinados de maneira arbitrária, ou podem ser selecionados de maneira arbitrária e utilizados.
[013] O líquido de açúcar significa uma solução aquosa em que o açúcar se dissolve. Os exemplos de açúcar incluem os monossacarídeos, tais como a glicose, xilose, galactose, frutose, manose e arabinose; os dissacarídeos
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5/23 tais como a maltose, a celobiose, soforose, xilobiose, lactose e sacarose; os polissacarídeos hidrossolúveis, tais como os celo-oligossacarídeos e xilooligossacarídeos; os açúcares de desóxi tais como a fucose e ramnose; e os álcoois de açúcar tais como o xilitol e sorbitol. O líquido de açúcar pode conter uma impureza diferente do açúcar, e o componente de purificação não é limitado. O material para o líquido de açúcar para ser utilizado na presente invenção não está limitado, e um carboidrato comestível ou um amido pode ser utilizado como o material, ou um polissacarídeo não alimentar, tal como a celulose pode ser utilizado como o material. A biomassa que contém a celulose, de preferência, é utilizada como o material na presente invenção uma vez que a etapa de filtração de um líquido de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração (a etapa de tratamento da membrana de nanofiltração) é uma etapa, de preferência, empregada em um método para a produção de um líquido de açúcar utilizando uma biomassa que contém a celulose como material (vide publicação WO 2010/067785).
[014] Os exemplos da biomassa que contém a celulose incluem as biomassas herbáceas como o bagaço, gramíneas do gênero Panicum (switchgrass), capim napier, Erianthus, palha de milho (caules e folhas de milho), sabugo de milho (núcleo do milho), palha de arroz e palha de trigo; e as biomassas lenhosas, tais como as árvores e resíduos de materiais de construção. Tais biomassas que contêm a celulose contêm os polissacarídeos incluindo a celulose e a hemicelulose, e um líquido de açúcar podem ser produzidas através da hidrólise desses polissacarídeos.
[015] Em geral, a hidrólise de uma biomassa que contém a celulose é denominada de sacarificação. Nas presentes realizações, um líquido de açúcar obtido através da sacarificação de uma biomassa que contém a celulose é referido como um líquido de açúcar derivado de celulose. Um líquido de açúcar derivado da celulose contém os monossacarídeos tais como a glicose,
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6/23 xilose, manose e arabinose; os dissacarídeos tais como a celobiose e xilobiose; e os polissacarídeos hidrossolúveis, tais como o celo-oligossacarídeo e xilooligossacarídeo. Estes açúcares podem ser utilizados como matérias primas de fermentação (fontes de carbono), e podem ser convertidos por microrganismos em diversos produtos químicos, tais como o etanol, o ácido láctico e o amino ácido. O método para a produção de um líquido de açúcar derivado de celulose não é limitado, e, por exemplo, pode ser produzido através do método descrito na publicação WO 2010/067785.
[016] O método para a produção de um líquido de açúcar da presente invenção compreende a etapa da filtração do líquido de açúcar mencionado acima por meio de uma membrana de nanofiltração e a coleta de um líquido de açúcar a partir do lado da alimentação. Uma membrana de nanofiltração é uma membrana de separação, geralmente definida como uma membrana que permite a permeação de íons monovalentes, mas bloqueia os íons divalentes, e também denominada como um nanofiltro ou membrana NF. Uma membrana de nanofiltração é considerada por possuir espaços vazios tão pequenos como diversos nanômetros, e principalmente utilizada para o bloqueio das micropartículas, moléculas, íons, sais e/ou similares, na água. Conforme descrito na publicação WO 2010/0677785, uma membrana de nanofiltração também é utilizada na etapa de concentração / purificação de um líquido de açúcar, uma vez a membrana pode remover os inibidores da fermentação contidos em um líquido de açúcar de celulose, derivados de material no lado do permeado, enquanto bloqueia os açúcares do lado da alimentação. A etapa de tratamento da membrana de nanofiltração na presente invenção também pode ser realizada, de acordo com o método descrito na publicação WO 2010/067785.
[017] Nos casos em que um líquido de açúcar é filtrado através de uma membrana de nanofiltração, a maior parte do açúcar é bloqueada no lado da alimentação da membrana de nanofiltração. No entanto, conforme descrito
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7/23 nos exemplos posteriores, foi descoberto um problema que parte do açúcar que permeia no lado do filtrado, resulta em um rendimento baixo teor de açúcar. Em vista disso, na presente invenção, a taxa de permeação de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração é reduzida através da filtração de um líquido de açúcar que contém um composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 a 25 °C através da membrana de nanofiltração.
[018] O composto líquido orgânico significa um composto orgânico que possui um ponto de fusão inferior a 30 °C, à pressão normal (0,1 MPa).
[019] A constante dielétrica relativa significa a constante dielétrica do vácuo e a constante dielétrica de uma substância dielétrica. A constante dielétrica indica a facilidade em que a polarização ocorre em uma substância dielétrica (isolador). Em um condensador, a aplicação de uma tensão prédeterminada entre as placas sob condições em que nada existe entre as placas, isto é, em vácuo, provoca que a acumulação de carga eléctrica sobre as placas até a mesma tensão que a tensão aplicada seja produzida. No entanto, nos casos em que o espaço entre as placas de um condensador é preenchido com uma substância dielétrica, a polarização da substância dielétrica enfraquece o campo elétrico, provocando a acumulação da carga mais elétrica no condensador. Isto é, a capacitância dos condensadores aumenta. Por conseguinte, quanto mais facilmente a substância dielétrica situada entre as placas provoca a polarização, mais aumenta a capacitância. Por conseguinte, a constante dielétrica ε (F/m) é definida como a quantidade que satisfaz C = εδ/d, em que C representa a capacitância (F); d representa a distância entre as placas (m); e S representa a área da placa (m2). A constante dielétrica relativa pode ser determinada através da medição da capacitância de um condensador, em que o vácuo é mantido entre as placas e a capacitância de um condensador preenchido com uma substância dielétrica entre as placas, e, em seguida, calculando a proporção entre estes. A constante dielétrica relativa assim determinada de um
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8/23 composto orgânico líquido é conhecida por possuir um valor único para a substância. Sabe-se que a constante dielétrica também é influenciada pela temperatura da substância dielétrica, e que a constante dielétrica de um líquido, em geral, reduz à medida que a temperatura aumenta. Sabe-se também que a diferença na constante dielétrica de um líquido, devido à diferença na temperatura tende a ser ampla, quando a constante dielétrica é elevada, ao mesmo tempo em que tende a ser pequena, quando a constante dielétrica é baixa. Em casos de água pura, que possui uma constante dielétrica elevada, a constante dielétrica relativa à 20 °C é de 80,4, e a constante dielétrica relativa à 25 °C é de 78,5. Por outro lado, nos casos de 1,2-dicloroetano, que possui uma constante dielétrica relativamente baixa, a constante dielétrica relativa à 20 °C é de 10,65, e a constante dielétrica relativa a 25 °C é de 10,36. Na presente invenção, a constante dielétrica relativa à 25° C, foi utilizada como o padrão. Os exemplos de aparelhos para medir a constante dielétrica dos compostos orgânicos líquidos incluem um medidor de constante dielétrica para líquidos, Modelo 871 (fabricado pela RUFUTO).
[020] A presente invenção é com base na descoberta de que a taxa de permeação de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração reduz em casos em que um líquido de açúcar que contém um composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 a 25 °C, é filtrada através de uma membrana de nanofiltração. Isto é considerado devido ao fato de que, nos casos em que um composto líquido orgânico possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17, o composto líquido orgânico possui uma afinidade para as moléculas de açúcar, resultando em pesos moleculares aparentes elevados de moléculas de açúcar. No entanto, a causa é desconhecida. No caso de um líquido de açúcar derivado de celulose que contém um composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 a 25 °C, as taxas de permeação de açúcares reduzem,
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9/23 mas as taxas de permeação dos inibidores da fermentação descrita acima não se alteram. Por conseguinte, na presente invenção, através da filtração de um líquido de açúcar derivado de uma biomassa que contém a celulose, através de uma membrana de nanofiltração sob condições em que o líquido derivado de açúcar a partir de uma biomassa que contém a celulose contém um composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 a 25 °C, apenas o rendimento de açúcar pode ser aumentado, sem influenciar as propriedades para a remoção dos inibidores da fermentação.
[021] Na presente invenção, pelo menos, um tipo de composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 a 25 °C está contido em um líquido de açúcar. Consequentemente, a presente invenção também inclui os casos em que um composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 e um composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa inferior a 17 coexistem em um líquido de açúcar.
[022] Na presente invenção, o composto orgânico líquido no líquido de açúcar para ser submetido a uma filtração através de uma membrana de nanofiltração possui uma constante dielétrica relativa a 25 °C não inferior a 17, de preferência, não inferior a 20, de maior preferência, não inferior a 25. Isto é devido ao fato de que o efeito para a redução da taxa de permeação de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração pode ser observado quando a constante dielétrica relativa a 25 °C do composto orgânico líquido é igual ou superior a 17; o efeito é notável quando a constante é igual ou superior a 20; e o efeito é ainda mais notável quando a constante não é inferior a 25. Embora não exista um limite superior da constante dielétrica relativa à 25 °C, o limite superior, de preferência, é 120. A taxa de permeação de cada composto através de uma membrana de nanofiltração na presente descrição significa o valor determinado através da filtração de um líquido que contém o composto dissolvido
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10/23 no mesmo (líquido bruto) através de uma membrana de nanofiltração e dividindo a concentração do composto contido no filtrado pela concentração do composto contido no líquido bruto. A taxa de permeação de cada composto é influenciada pela concentração do composto, tipo de membrana de separação, permeação de fluxo, temperatura e pH. Em vista disso, na presente descrição, a comparação do efeito para a redução da taxa de permeação de cada composto (glicose ou xilose) através de um composto orgânico líquido em que o líquido de açúcar é realizada sob condições em que a concentração de cada composto, o tipo de membrana de separação, permeação de fluxo, a temperatura e o pH são constantes.
[023] Os exemplos do composto orgânico líquido que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 (cada valor entre parêntesis representa a constante dielétrica relativa à 25 °C) incluem o etanol (24,8), metanol (32,6), 1-propanol (20,3), 2-propanol (19,8), 1,2-propanodiol (30,2), 1,3propanodiol (34,2), glicerina (45,0), 1-butanol (17,4), 2-butanol (17,2), isobutanol (17,5), 1,2-butanodiol (29,5), 1,3-butanodiol (30,0), 1,4-butanodiol (31,9), 2,3butanodiol (28,5), etileno glicol (40,1), acetona (20,6), acetonitrila (35,6), acrilonitrila (32,7), dimetilsulfóxido (46,0) e dimetilformamida (36,9).
[024] O intervalo de concentrações do composto líquido orgânico que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17 a 25 °C no líquido de açúcar para ser submetido a uma filtração através de uma membrana de nanofiltração, de preferência, é de 50 ppm a 10.000 ppm, de maior preferência, de 500 ppm a 10.000 ppm, de maior preferência ainda, de 5.000 ppm a 10.000 ppm. Isto é devido ao fato de que o efeito para a redução da taxa de permeação de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração pode ser observado quando a concentração é inferior a 50 ppm; o efeito é notável quando a concentração é de 500 ppm; e o efeito para a redução da taxa de permeação de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração quase alcança o limite
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11/23 superior, quando a concentração é de 5.000 ppm. Por outro lado, nos casos em que a concentração é superior a 10.000 ppm, o efeito para a redução da taxa de permeação de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração pode não ser aumentado, enquanto o custo para adicionar os compostos líquidos orgânicos aumenta.
[025] Na filtração de um líquido de açúcar que contém um composto orgânico líquido através de uma membrana de nanofiltração, a maior parte do composto orgânico líquido permeia o lado do filtrado. Uma vez que, através da filtração adicional do filtrado através de uma membrana de osmose reversa, o composto orgânico líquido pode ser concentrado no lado da alimentação, o composto orgânico líquido pode ser recuperado e reutilizado no processo para a produção de um líquido de açúcar da presente invenção. Uma vez que o filtrado no lado do permeado, após filtração de um líquido de açúcar por meio de uma membrana de nanofiltração, é normalmente eliminado como um resíduo líquido, é economicamente vantajoso se o filtrado for concentrado com uma membrana de osmose reversa e reutilizado como o composto orgânico líquido.
Exemplos [026] Os Exemplos da presente invenção estão descritos abaixo, mas a presente invenção não se limita a estes.
Exemplo de Referência 1
Cálculo da Taxa de Permeação [027] Na presente descrição, a taxa de permeação de cada composto através de uma membrana de nanofiltração significa o valor determinado através da filtração de um líquido que contém o composto dissolvido no mesmo (líquido bruto) através de uma membrana de separação e dividindo a concentração do composto contido no filtrado por concentração do composto contido no líquido bruto. Uma vez que a taxa de permeação de
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12/23 cada composto através de uma membrana de nanofiltração é influenciada pelo fluxo de permeação, a temperatura do líquido, pH e similares, a medição da taxa de permeação através de uma membrana de nanofiltração nos presentes Exemplos foi realizada a um fluxo de permeação de 0,5 m/dia, temperatura de 25 °C e pH de 5. O fluxo de permeação (m/dia) é o valor determinado pela divisão do fluxo de permeação (m3/dia) pela área efetiva da membrana de separação (m2). O pH da solução foi ajustado utilizando o ácido sulfúrico ou hidróxido de sódio, antes da filtração através de uma membrana de nanofiltração.
Exemplo de Referência 2
Processo para a Preparação do líquido de açúcar Derivado d Biomassa que Contém a Celulose [028] A palha de arroz foi utilizada como a biomassa que contém a celulose. A palha de arroz foi pulverizada utilizando um moinho de corte, enquanto o tamanho de partícula foi controlado com um crivo que possui uma abertura de 4 mm. A palha de arroz pulverizada foi imersa em água, e submetida ao tratamento com uma autoclave (fabricada pela Nitto Koatsu Co., Ltd.) a 180 °C durante 5 minutos com agitação. A pressão durante a autoclavagem foi de 10 MPa. Para a suspensão obtida, foi adicionada uma preparação de celulase derivada de Trichoderma reesei (Accellerase DUETO, fabricada pela Genencor) de tal maneira que o peso seco da proteína da enzima correspondeu a 1/100 do peso seco do sólido na suspensão, e reação da sacarificação foi realizada a 50 °C durante 24 horas. Posteriormente, o tratamento com uma prensa de filtro (fabricado pela fabricado pela Yabuta Industries Co., Ltd., MO-4) foi realizado para a separação / remoção da celulose e lenhina não degradada, para se obter um líquido de açúcar derivado da biomassa que contém a celulose. O líquido de açúcar, em seguida, foi submetido à ultrafiltração através de uma membrana
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13/23 de microfiltração que possui um tamanho de poro de 0,22 pm, para a remoção das partículas insolúveis de tamanho mícron. O líquido de açúcar assim obtido derivado a partir de uma biomassa que contém a celulose foi utilizado nos Exemplos abaixo.
Exemplo de Referência 3
Condições de Análise de cada Composto (1) Condições para a Análise de Açúcares [029] As concentrações de glicose e xilose no líquido de açúcar foram quantificadas de acordo com as seguintes condições para a cromatografia líquida de desempenho elevado com base na comparação com as amostras padrão.
- Aparelho: sistema ACQUITY UPLC (fabricado por Waters)
- Coluna: ACQUITY UPLC BEH Amida 1,7 uM 2,1 χ 100 mm de Coluna (fabricad por Waters)
- Fase móvel: Solução A, 80% de acetonitrila + 0,2% de TEA; Solução B, 30% de acetonitrila + 0,2% de TEA
- Taxa de fluxo: 0,3 mL/min.
- Temperatura: 55 °C (2) Condições para Análise de Ácido Acético [030] A concentração de ácido acético, que é um inibidor da fermentação do líquido de açúcar, foi quantificada de acordo com as condições de HPLC descritas abaixo, com base na comparação com as amostras padrão.
- Aparelho: Cromatógrafo Líquido de Desempenho Elevado Hitachi LaChrom elite (fabricado pela Hitachi, Ltd.)
- Coluna: GL-C610H-S (fabricado por Hitachi, Ltd.)
- Fase móvel: ácido perclórico a 3 mM
- Liquido de reação: solução de azul de bromotimol
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14/23
- Método de detecção: detector UV-VIS
- Taxa de fluxo: fase móvel, a 0,5 mL/min.; liquido de reação, 0,6 mL/min.
- Temperatura: 60 °C (3) Condições para a Análise de Compostos Aromáticos [031] As concentrações de HMF e vanilina, que são inibidores da fermentação, no líquido de açúcar foram quantificadas de acordo com as seguintes condições de HPLC com base na comparação com as amostras padrão.
- Aparelho: Cromatógrafo Líquido de Desempenho Elevado Hitachi LaChrom elite (fabricado pela Hitachi, Ltd.)
- Coluna: 2,5 pm Synergi Hydro-RP 100A (fabricado pela Phenomenex, Inc.)
- Método de detecção: detector de matriz por díodos
- Taxa de fluxo: 0,6 mL/min.
- Temperatura: 40 °C (4) Condições para a Análise do Etanol [032] A concentração do etanol no líquido de açúcar foi quantificada de acordo com as condições de GC descritos abaixo, com base na comparação com as amostras padrão.
- Aparelho: Shimadzu GC-2010 (fabricado por Shimadzu Corporation)
- Coluna: TC-1 (diâmetro interno, 0,53 mm, comprimento, 15 m, espessura do filme, 1,50 pm; fabricada por GL Sciences Inc.,)
- Método de detecção: FID
Exemplo de Referência 4
Tratamento da Membrana de Nanofiltração do líquido de açúcar
Modelo [033] Como um modelo de líquido de açúcar, foi preparada uma
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15/23 solução aquosa contendo 20 g/L de cada um de glicose e xilose, que são os monossacarídeos, e 0,5 g/L de cada ácido acético, HMF e vanilina, que são inibidores da fermentação,. Este líquido de açúcar modelo foi submetido à filtração, utilizando uma membrana de nanofiltração (UTC-60, fabricada por Toray Industries, Inc.) através do método de fluxo cruzado. As condições para a filtração de fluxo cruzado foram ajustadas conforme necessário, como a seguir: a temperatura do líquido, 25 °C, velocidade linear da superfície de membrana, 20 cm/segundo; e pressão de operação, 0,5 m/dia. Como um aparelho de separação de membrana, foi utilizada uma unidade da membrana plana compacta (SEPA CF-II, fabricada pela GE Osmonics; área efetiva da membrana, 140 cm2), que pode ser utilizado como um aparelho compacto de filtração com um módulo de espiral. Uma vez que a estabilização da concentração no lado do filtrado, demora um tempo, o líquido do filtrado foi retornado para o lado do líquido bruto durante 20 minutos, e o filtrado obtido estável, em seguida, foi amostrado e submetido à determinação da taxa de permeação, de acordo com o Exemplo de Referência 1. Os resultados obtidos estão apresentados na Tabela 1.
Exemplo 1
Tratamento da Membrana de Nanofiltração do líquido de açúcar que Contém o Composto líquido Orgânico que Possui uma Constante Dielétrica Relativa não Inferior a 17 [034] A filtração foi realizada pelo mesmo método como no Exemplo de Referência 4, com a exceção de que um de etanol, metanol, 1propanol, 2-propanol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, glicerina, 1-butanol, 2-butanol, isobutanol, 1,2-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, 2,3butanodiol, etileno glicol, acetona, acetonitrila, acrilonitrila, dimetilsulfóxido e dimetilformamida, que são os compostos líquidos orgânicos que possuem constantes dielétricas relativas não inferiores a 17 a 25 °C, foi contido em
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16/23 uma concentração de 5 g/L, no líquido de açúcar modelo descrito no Exemplo de Referência 4. Os resultados da determinação das taxas de permeação de acordo com o Exemplo de Referência 1, estão apresentados na Tabela 1.
Exemplo Comparativo 1
Tratamento da Membrana de Nanofiltração do líquido de açúcar que Contém o Composto líquido Orgânico com aConstante Dielétrica Relativa Inferior a 17 [035] A filtração foi realizada pelo mesmo método como no Exemplo de Referência 4, com a exceção de que um de tetraidrofurano (THF, 7,5), álcool benzílico (11,9), 1-hexanol (12,7), 2-hexanol (11,1) e cicloexanol (16,4), que são os compostos líquidos orgânicos que possuem as constantes dielétricas relativas inferior a 17 a 25 °C (cada valor entre parêntesis representa a constante dielétrica relativa a 25 °C), estava contida em uma concentração de 5 g/L, no líquido de açúcar descrito no modelo Exemplo de Referência 4. Os resultados da determinação das taxas de permeação, de acordo com o Exemplo de Referência 1, estão apresentados na Tabela 1.
[036] Conforme é evidente a partir da Tabela 1, descobriu-se que, apenas nos casos em que um composto orgânico líquido foi contido e a constante dielétrica relativa do composto orgânico líquido, a 25 °C foi igual ou superior a 17 (Exemplo 1), as taxas de permeação de glicose e xilose dos monossacarídeos reduziram consideravelmente quando comparadas com o caso em que o líquido de açúcar modelo não continha nenhum composto orgânico líquido (Exemplo de Referência 4). Também foi descoberto que o efeito para a redução das taxas de permeação dos monossacarídeos aumentou à medida que a constante dielétrica relativa do composto orgânico líquido contido aumentou. Por outro lado, também foi descoberto que,
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17/23 mesmo nos casos em que um composto orgânico líquido foi contido, a redução das taxas de permeação do monossacarídeo dificilmente pode ser observada quando a constante dielétrica relativa do composto orgânico líquido, a 25 °C for inferior a 17 (Exemplo Comparativo 1). As taxas de permeação dos inibidores de fermentação do ácido acético, HMF e vanilina quase não alteraram em todos os casos.
Tabela 1
Aditivo Constante dielétrica relativa Taxa de permeação através da membrana de nanofiltração
Glicose Xilose Ácido acético HMF Vanilina
Exemplo de referência 4 Nenhum - 9,9 12,3 96 100 100
Exemplo comparativo 1 THF 7,5 9,8 12,4 96 100 100
2-hexanol 11,1 9,7 12,3 97 100 100
Álcool benzila 11,9 9,8 12,3 96 100 100
1 -hexanol 12,7 9,7 12,2 96 100 100
Cicloexanol 15,9 9,6 12,2 96 100 100
Exemplo 1 2-butanol 17,2 8,7 11,7 97 100 100
1-butanol 17,4 8,2 11,8 96 100 100
Isobutanol 17,5 8,1 11,2 96 100 100
2-propanol 19,8 6,2 6,9 96 100 100
1-propanol 20,3 5,8 6,1 95 100 100
Acetona 20,6 5,5 5,9 95 100 100
Etanol 24,8 2,2 4,6 96 100 100
2,3-butanediol 28,5 1,6 3,5 96 100 100
1,2-butanediol 29,5 1,8 3,8 96 100 100
1,3-butanediol 30,0 1,6 3,7 95 100 100
1,4-butanediol 31,9 1,5 3,4 96 100 100
1,2-propanodiol 30,2 1,3 2,3 96 100 100
Metanol 32,6 1,3 2,5 95 100 100
Acrilonitrila 32,7 1,4 2,5 95 100 100
1,3-propanodiol 34,2 1,2 2,2 95 100 100
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18/23
Aditivo Constante dielétrica relativa Taxa de permeação através da membrana de nanofiltração
Glicose Xilose Ácido acético HMF Vanilina
Acetonitrila 35,6 1,2 2,4 94 100 100
Dimetilformamida 36,9 1,0 2,4 95 100 100
Etileno glicol 40,1 0,9 2,2 95 100 100
Glicerina 45,0 0,8 2,3 95 100 100
Dimetilsulfóxido 46,0 0,7 2,4 94 100 100
Exemplo 2
Influência da Concentração de Composto Orgânico líquido [037] As soluções aquosas contendo, cada um de etanol, metanol, 1-propanol, 2-propanol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, glicerina, 1-butanol, 2-butanol, isobutanol, 1,2-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,4butanodiol, 2,3-butanodiol, etileno glicol, acetona, acetonitrila, acrilonitrila, dimetilsulfóxido e dimetilformamida, que são os compostos líquidos orgânicos que possuem as constantes dielétricas relativas não inferior a 17, a uma concentração de 50 ppm, 500 ppm, 5.000 ppm, ou 10.000 ppm no líquido de açúcar modelo descrito no Exemplo de Referência 4 foram preparadas, e cada solução foi filtrada através do mesmo método como no Exemplo de Referência 4. Os resultados da determinação das taxas de permeação de glicose e xilose, de acordo com o método do Exemplo de Referência 1, estão apresentados na Tabela 2. Conforme é evidente a partir dos resultados do Exemplo de Referência 4 e Tabela 2, nos casos em que o modelo de líquido de açúcar contido em um composto orgânico líquido que possui uma constante dielétrica relativa não inferior a 17, foi descoberto o efeito para a redução da taxa de permeação do monossacarídeo para a concentração de 50 ppm. Este efeito aumentou à medida que a concentração do composto orgânico líquido aumentou, e descobriu-se que o efeito quase alcança o limite superior a 5.000 ppm.
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19/23
Tabela 2
Aditivo Constante dielétrica relativa Concentração do aditivo (ppm)
50 500 5.000 10.000
Taxa de permeação através da membrana de nanofiltração (%) Taxa de permeação através da membrana de nanofiltração (%) Taxa de permeação através da membrana de nanofiltração (%) Taxa de permeação através da membrana de nanofiltração (%)
Glicose Xilose Glicose Xilose Glicose Xilose Glicose Xilose
2-butanol 17,2 9,4 12,1 8,9 11,9 8,7 11,7 8,6 11,7
1-butanol 17,4 9,3 12,0 8,7 11,9 8,2 11,8 8,3 11,7
Isobutanol 17,5 9,3 11,8 8,7 11,6 8,1 11,2 8,0 11,2
2-propanol 19,8 8,9 11,2 6,2 7,9 6,2 6,9 6,1 6,8
1-propanol 20,3 8,8 11,2 5,9 7,6 5,8 6,1 5,7 5,9
Acetona 20,6 8,4 10,9 5,4 7,1 5,5 5,9 5,3 5,9
Etanol 24,8 7,5 10,0 4,2 5,8 2,2 4,6 2,1 4,5
2,3-butanediol 28,5 7,3 9,2 3,9 5,0 1,6 3,5 1,5 3,5
1,2-butanediol 29,5 7,2 9,1 3,8 4,9 1,8 3,8 1,8 3,7
1,3-butanediol 30,0 7,3 9,1 3,7 4,9 1,6 3,7 1,6 3,7
1,4-butanediol 31,9 7,2 9,0 3,7 4,9 1,5 3,4 1,5 3,2
1,2-propanodiol 30,2 7,2 8,6 3,5 3,6 1,3 2,3 1,2 2,3
Metanol 32,6 7,0 8,8 3,7 4,1 1,3 2,5 1,3 2,5
Acrilonitrila 32,7 7,0 8,7 3,6 4,0 1,4 2,5 1,3 2,4
1,3-propanodiol 34,2 7,1 8,5 3,4 3,3 1,2 2,2 1,2 2,2
Acetonitrila 35,6 7,3 8,4 3,3 3,0 1,2 2,4 1,2 2,4
Dimetilformamida 36,9 7,1 8,4 3,2 2,9 1,0 2,4 1,0 2,3
Etileno glicol 40,1 6,8 8,3 3,1 2,8 0,9 2,2 0,9 2,2
Glicerina 45,0 6,8 8,0 3,0 2,7 0,8 2,3 0,8 2,2
Dimetilsulfóxido 46,0 6,7 8,0 2,9 2,8 0,7 2,4 0,8 2,3
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20/23
Exemplo 3
Tratamento da Membrana de Nanofiltração de Destilação do Resíduo líquido após a Fermentação do Etanol do líquido de açúcar Derivado da Biomassa que Contém a Celulose [038] Para recuperar o açúcar residual, após a fermentação contida no líquido do resíduo de destilação obtido através da fermentação de etanol e da destilação de um líquido de açúcar, que é derivado a partir de uma biomassa que contém a celulose e obtido através do método do Exemplo de Referência 2, o tratamento da membrana de nanofiltração da destilação resíduo líquido foi estudado. Para a cultura prévia, 5 mL do meio apresentado na Tabela 3 foram submetidos à esterilização da filtração (Steriflip, fabricado pela Millipore, tamanho médio de poro, de 0,22 pm), e a levedura de panificação (Saccharomyces cerevisiae) foi cultivada durante a noite em um tubo de teste de 30° C com agitação. A partir da cultura prévia, as leveduras de panificação foram coletadas através da centrifugação, e as leveduras foram bem lavadas com 15 mL de água estéril. As leveduras da panificação lavadas foram inoculadas com 100 mL de um líquido de açúcar que foi derivado a partir de uma biomassa que contém a celulose e obtido através do método do Exemplo de Referência 2, e cultivadas em um frasco de 500 mL de Sakaguchi, durante 24 horas com agitação (cultura principal). Os sólidos foram removidos a partir da cultura principal através da centrifugação, e a cultura principal ainda foi submetida à ultrafiltração através de uma membrana de microfiltração (Stericup, fabricado por Millipore; tamanho médio de poro, de 0,22 pm) para se obter um resíduo líquido límpido de fermentação de açúcar de celulose. O resíduo líquido de fermentação de açúcar de celulose, em seguida, foi submetido á destilação utilizando um evaporador rotativo, e o resíduo líquido obtido de fermentação de açúcar de celulose foi filtrado através do mesmo método como no Exemplo de Referência 4. A Tabela 4 mostra os resultados da determinação das
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21/23 concentrações de açúcares (glicose e xilose) e etanol no resíduo líquido de destilação de açúcar de celulose, e os resultados da determinação das taxas de permeação de glicose, xilose, ácido acético, HMF e vanilina, de acordo com o método do Exemplo de Referência 1.
Tabela 3
Composição Concentração de composição
Glicose 50 g/L
Dropout MX 3,8 g/L
Levedura NTbase 1,7 g/L
Sulfato de amônia 5 g/L
Exemplo Comparativo 2 Tratamento da Membrana de Nanofiltração do Resíduo líquido de Destilação Modelo [039] Como um resíduo líquido de destilação modelo, uma solução aquosa contendo as mesmas concentrações de glicose, xilose, ácido acético, de HMF e vanilina como o resíduo líquido de fermentação de açúcar de celulose descrito no Exemplo 3, foi preparada utilizando os reagentes. O resíduo líquido de destilação modelo foi filtrado através do mesmo método como no Exemplo de Referência 4. Os resultados da determinação da taxa de permeação de cada composto de acordo com o método do Exemplo de Referência 1, estão apresentados na Tabela 4.
[040] Conforme é evidente a partir da Tabela 4, descobriu-se que o resíduo líquido de fermentação de açúcar de celulose que contém o etanol possuía taxas de permeação inferiores de monossacarídeos através da membrana de nanofiltração, em comparação com o resíduo líquido de destilação modelo que não contém o etanol. Por outro lado, nenhuma diferença foi encontrada para as taxas de permeação dos inibidores da fermentação do ácido acético, HMF e vanilina através da membrana de nanofiltração.
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22/23
Tabela 4
Concentração de cada componente no liquido (g/L) Taxa de permeação através da membrana de nanofiltração (%)
Glicose Xilose Etanol Glicose Xilose Ácido acético hmf Vanilina
Exemplo 3 Resíduo líquido da destilação derivado do açúcar de celulose 3,2 120,5 5,3 1,2 6,0 96 100 100
Exemplo Comparativo 2 Modelo de destilação do resíduo líquido 3,2 120,5 0 9,2 14,3 96 100 100
Exemplo Comparativo 3 Tratamento da Membrana de Nanofiltração do líquido de açúcar Modelo que Contém Diversos Açúcares [041] A filtração foi realizada pelo mesmo método como no Exemplo de Referência 4, com a exceção que uma solução aquosa contendo 10 g/L de cada um de manose, galactose, frutose, arabinose, xilitol e sorbitol, e 0,5 g/L de cada um dos inibidores da fermentação do ácido acético, HMF e vanilina, foi utilizada como o líquido de açúcar modelo. Os resultados da determinação das taxas de permeação, de acordo com o Exemplo de Referência 1, estão apresentados na Tabela 5.
Exemplo 4
Tratamento da Membrana de Nanofiltração do líquido de açúcar Modelo que Contém Diversos Açúcares na Presença de Etanol ou Etileno Glicol [042] A filtração foi realizada pelo mesmo método como no Exemplo Comparativo 3, exceto que qualquer um de etanol e etileno glicol, que são os compostos líquidos orgânicos que possuem as constantes dielétricas relativas não inferior a 17 a 25 °C, foi contido em uma concentração de 5 g/L, no líquido de açúcar modelo descrito no Exemplo Comparativo 3. Os resultados da determinação das taxas de permeação, de acordo com o Exemplo de Referência 1, estão apresentados na Tabela 5.
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23/23
Aditivo Constante dielétrica relativa Taxa de permeação através da membrana de nanofiltração (%)
Manose Galactose Frutose Arabinose Xilitol Sorbitol Ácido acético HMF Vanilina
Exemplo Comparativo 3 Nenhum - 9,7 8,6 9,1 13,5 10,7 6,5 96 100 100
Exemplo 4 Etanol 24,8 2,0 1,6 2,6 5,7 3,5 3,3 97 100 100
Etileno glicol 40,1 0,8 0,5 1,2 3,6 1,4 0,5 96 100 100
[043] Conforme é evidente a partir da Tabela 5, descobriu-se que os líquidos modelos de açúcar que contêm qualquer um de etanol e etileno glicol, apresentam taxas de permeação inferiores de monossacarídeos através da membrana de nanofiltração, em comparação com o líquido de açúcar modelo que não contém o etanol, e nem o etileno glicol. Por outro lado, não foi observada nenhuma diferença na taxa de permeabilidade dos inibidores da fermentação do ácido acético, HMF e vanilina através da membrana de nanofiltração.
Aplicabilidade Industrial [044] A presente invenção é útil como um método para aumentar o rendimento de um líquido de açúcar em um método para a produção de um líquido de açúcar, que compreende a etapa de filtração através de uma membrana de nanofiltração.

Claims (4)

  1. Reivindicações
    1. MÉTODO DE PRODUÇÃO DE UM LÍQUIDO DE AÇÚCAR, caracterizado por compreender a etapa de filtração de um líquido de açúcar incluindo xilose por meio de uma membrana de nanofiltração e coleta de um líquido de açúcar incluindo xilose a partir do lado de alimentação, em que um líquido de açúcar que contém um composto orgânico líquido que possui uma constante dielétrica relativa superior a 17 a 25 °C é filtrado através da membrana de nanofiltração, em que o dito composto orgânico líquido é pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste em etanol, metanol, 1-propanol, 2propanol, 1,2-propanodiol, 1,3 -propanodiol, glicerina, 1-butanol, 2-butanol, isobutanol, 1,2-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, 2,3-butanodiol, etileno glicol, acetona, acetonitrila, acrilonitrila, dimetilsulfóxido e dimetilformamida.
  2. 2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela concentração total de dito composto orgânico líquido que possui uma constante dielétrica relativa superior a 17 a 25 °C em dito líquido de açúcar incluindo xilose a ser submetido ao tratamento da membrana de nanofiltração ser de 50 ppm a 10.000 ppm.
  3. 3. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo dito líquido de açúcar incluindo xilose a ser submetido ao tratamento da membrana de nanofiltração ser derivado de uma biomassa que contém celulose.
  4. 4. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo permeado através da membrana de nanofiltração ser filtrado através de uma membrana de osmose reversa para coletar um composto orgânico líquido.
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