BR112014005488B1 - Processo para a preparação de pelotas de minério, produto aglomerado, e, uso de nanotubos de carbono. - Google Patents

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Abstract

“processo para a preparação de pelotas de minério, produto aglomerado, e, uso de nanotubos de carbono.” esta invenção refere-se à aplicação de nanotubos de carbono em aglomerados de particulado fino de minério para aumentar a resistência mecânica desse material. a presente invenção também se refere a um processo para a preparação de pelotas de minério com maior resistência mecânica pela aplicação de nanotubos de carbono, visando sua aplicação em reatores metalúrgicos e em mineração.

Description

“PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE PELOTAS DE MINÉRIO, PRODUTO AGLOMERADO, E, USO DE NANOTUBOS DE CARBONO.” [0001] A invenção refere-se à aplicação de nanotubos de carbono em aglomerados de particulado fino de minério para aumentar a resistência mecânica dos mesmos. A presente invenção também se refere a um processo para a preparação dos aglomerados de minério com maior resistência mecânica e a um produto aglomerado com nanotubos de carbono.
Antecedentes da Invenção [0002] Hoje em dia, a nanotecnologia incorpora várias áreas de pesquisa, principalmente de engenharia, química, física e biologia. Vários produtos inovadores, com base na escala nanométrica já são comercializados no mercado mundial. A tecnologia de nanotubos de carbono é atualmente um dos tópicos mais em voga investigados por muitas equipes de pesquisa no mundo devido às suas excelentes propriedades mecânicas, elétricas e térmicas. Estas propriedades especiais são devido à combinação da dimensão e da estrutura dos nanotubos. Eles são estruturas cristalinas que possuem uma geometria cilíndrica com diâmetro nanométrico compostas apenas por átomos de carbono. As possibilidades do uso dos nanotubos de carbono são inúmeras, e as aplicações que são principalmente exploradas hoje em dia estão relacionadas com o reforço de materiais. Com base neste cenário de possibilidades, a presente invenção refere-se à aplicação de nanotubos de carbono com o objetivo de aumentar a resistência mecânica dos produtos aglomerados.
[0003] A resistência física dos produtos aglomerados de minério é um dos requisitos principais de qualidade por reatores metalúrgicos e tem impacto direto sobre a produtividade e os custos do processo. A tecnologia de nanotubos de carbono abre um grande leque de possibilidades para aplicação nas vias de aglomeração de particulado fino de minério, funcionando como uma rede composta que confere aos produtos aglomerados, entre outras
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 13/27 / 12 características, alta resistência mecânica.
[0004] O estado da técnica apresenta várias tecnologias de aglomeração a frio de minérios. Essas tecnologias baseiam-se na aglomeração de particulado fino de minério usando agentes ligantes como cimento, argamassa, ligantes orgânicos e resíduos carbonados. Associado a estes agentes ligantes, vários aditivos estão presentes para acelerar a cura aglomerada e melhorar as suas propriedades físicas. Várias patentes mostram a tecnologia de aglomeração para resíduos industriais aplicada em siderurgia e metalurgia, utilizando, entre outros aditivos, silicato de sódio líquido. No entanto, a aplicação de nanotubos de carbono como reforço para a matriz de silicato com o objetivo de aumentar a resistência mecânica dos produtos aglomerados não foi relatada.
[0005] O documento US2002152839 descreve corpos com forma contendo materiais de ferro particulados, como pelotas moldadas, briquetes e similares, com resistência suficiente para suportar temperaturas de até pelo menos 1000°C. Eles podem ser obtidos usando um cimento com alto teor de alumina totalmente hidratado como o ligante. A resistência das pelotas em temperaturas elevadas pode ser reforçada ainda mais pela adição de pequenas quantidades de bentonita, sílica de fumo ou outros materiais de cimentação suplementares adequados, e superplastificante .
[0006] O documento US2005061207 descreve pelotas ligadas a frio e autorredutores que compreendem concentrado de minério de ferro, agente redutor carbonáceo e detritos de cimento Portland finamente divididos com requerimentos especiais como ligante. Os componentes são combinados para formar uma mistura. As pelotas são produzidas quando a mistura é colocada em um disco de pelotização ou tambor giratório e adiciona-se água.
[0007] A presente invenção minimiza alguns dos problemas da produção de aglomerados, tais como: a necessidade de alta adição de agentes ligantes; baixa resistência mecânica dos aglomerados produzido pelas vias
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 14/27 / 12 frias; alta geração de partículas finas por transporte e manuseio; alta geração de partículas finas por choque térmico; e contaminação por elementos indesejáveis derivados de certos agentes de ligação. A presente invenção minimiza a necessidade de dosagem de vários tipos de agentes ligantes, não adiciona quaisquer novos contaminantes (exceto o carbono que é considerado benéfico para o aglomerado), aumenta significativamente a resistência mecânica do aglomerado, reduz a geração de partículas finas por transporte e manuseio e permite o uso deste produto em reatores que necessitam de carga com alta resistência.
[0008] A tabela abaixo compara a presente invenção com as tecnologias convencionais, destacando as suas principais diferenças:
Tecnologias Convencionais Baixa resistência mecânica Presente invenção Cura rápida com secagem entre 150 e 200°C
Composição com vários agentes ligantes Apenas um ou dois agentes ligantes
Processos com custos energéticos mais elevados Processo com menor custo energético
Alto custo de agentes ligantes Custo moderado
Agentes de ligação com vários contaminantes (resíduos) Apenas SiO2, Na2O e C
Baixa resistência se entrar em contato com a água Resistência moderada em caso de contato com a água
Baixa resistência mecânica em altas temperaturas Alta resistência mecânica em altas temperaturas
Não há evidências de tecnologia que utiliza 100% de alimentação de pelota sem trituração Produto produzido a partir de 100% de alimentação de pelota natural (sem processo de trituração) ou com trituração (quando desejado)
Descrição Detalhada dos Desenhos [0009] A presente invenção será descrita mais detalhadamente com base nos desenhos abaixo. As figuras mostram:
A Figura 1 mostra a relação entre a quantidade de nanotubos de carbono (com relação à quantidade de agente ligante) e a resistência à compressão do produto aglomerado ;
A Figura 2a mostra a resistência mecânica de uma primeira modalidade de pelotas secas;
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 15/27 / 12
A Figura 2b mostra o aumento da resistência de compressão/mecânica relacionada com nanotubos de carbono usados na preparação de amostras da primeira modalidade;
A Figura 3 a mostra a resistência mecânica de uma segunda modalidade de pelotas secas;
A Figura 3 b mostra o aumento da resistência de compressão/mecânica relacionado com nanotubos de carbono usados na preparação de amostras de uma segunda modalidade;
A Figura 4 mostra a resistência mecânica das pelotas úmidas em comparação com as pelotas secas.
Objetivos da Invenção [00010] A presente invenção refere-se à aplicação de nanotubos de carbono em aglomerados de particulado fino de minério para aumentar a resistência mecânica, que compreende:
dispersar nanotubos de carbono em uma matriz por mistura mecânica ou usando um processador ultrassônico;
realizar uma mistura de mecânica com o minério; e aglomerar.
[00011] Além disso, a presente invenção refere-se a um processo para a preparação dos aglomerados de minério com alta resistência mecânica, compreendendo:
dispersão de nanotubos de carbono em uma matriz;
preparação da mistura (adição do agente ligante com outros constituintes da mistura);
pelotização, briquetagem ou extrusão;
varredura das pelotas/briquetes;
secagem; e triagem.
[00012] Além disso, a presente invenção refere-se a um produto
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 16/27 / 12 aglomerado que compreende particulado fino de minério, uma matriz compreendendo agente ligante e nanotubos de carbono e, quando necessário, outros aditivos.
[00013] Além disso, a presente invenção refere-se a um uso de nanotubos de carbono para aglomerar partículas finas de minérios em vista documento da resistência mecânica dos mesmos. Também as partículas finas de minérios podem ser selecionadas de particulado fino de minério de ferro, particulado fino de minério de níquel, particulado fino de minério de manganês e uma mistura dos mesmos.
Descrição Detalhada da Invenção [00014] O estudo conduzindo para a presente invenção era composto de cinco estágios:
(i) dispersão de nanotubos de carbono em uma matriz (agente ligante);
(ii) preparação de misturas entre os ditos nanotubos de carbono e as matérias-primas para a produção de produtos aglomerados;
(iii) medição da resistência dos ditos produtos aglomerados;
(iv) caracterização dos ditos produtos aglomerados por técnicas convencionais de caracterização de materiais; e (v) avaliação do desempenho dos referidos produtos aglomerados na pelotização, sinterização e em processos de redução.
[00015] Em uma primeira etapa, nanotubos de carbono foram dispersos em uma matriz (agente ligante) por mistura mecânica ou mediante o uso de um processador ultrassônico. Após a dispersão, uma mistura mecânica com minério foi realizada e seguida por aglomeração. Os nanotubos de carbono são adicionados em uma quantidade que varia até 5% em massa.
[00016] Os nanotubos de carbono podem ser preparados por qualquer técnica já conhecida para essa finalidade.
[00017] Os produtos desenvolvidos são aglomerados de minério de
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 17/27 / 12 ferro, níquel e/ou manganês contendo (ou não) carvão, partículas finas de coque, coque de petróleo, calcário, vários resíduos e ligantes. Os produtos são produzidos pelos processos de pelotização (produto: pelota) ou briquetagem (produto: briquete) usando alimentação de pelota natural e/ou moído de minérios de ferro, manganês e/ou níquel, sem necessidade de cura em altas temperaturas.
[00018] A metodologia para preparar os aglomerados usa preferencialmente silicato de sódio líquido (razão molar de SiO2/Na2O de 2,15 a 3,90) como o principal agente ligante. Ele é aquecido até uma temperatura de cerca de 60°C e, em seguida, é adicionado à mistura. O silicato sólido líquido é adicionado nas misturas de partículas finas de minério e agentes fundentes em teores entre 1,5 e 4,5%. Preferencialmente, os nanotubos de carbono são incorporados no silicato em proporções que podem variar até 5% em massa. A dispersão de nanotubos de carbono pode ser realizada por misturas mecânicas ou pelo uso de equipamento de processador ultrassônico.
[00019] Após a dispersão dos nanotubos de carbono na matriz (com o agente de ligação sendo silicato de sódio), todos os outros componentes opcionais são submetidos ao processo de mistura, seguido por pelotização em disco/tambores de briquetagem. Os produtos obtidos, ou seja, pelota e briquete são selecionados e submetidos ao processo de secagem em temperaturas entre 150 e 200°C. Os produtos apresentam alta resistência mecânica quando secos ou em condições de alta umidade em comparação com produtos que não contêm nanotubos de carbono.
[00020] Pode-se verificar na Figura 1 o ganho de resistência de um produto aglomerado de cura a frio, em que pequenas quantidades de nanotubos de carbono foram adicionadas. Foi observado e demonstrado na figura supracitada que a aplicação de 0,01% de nanotubos de carbono (em relação à quantidade de agente ligante) em uma mistura de minério e agente ligante aumentou a resistência à compressão do aglomerado por mais de 50%
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 18/27 / 12 em comparação com a amostra de referência, ou seja, sem a presença de nanotubos.
[00021] Opcionalmente, outros aditivos como amido de milho e mandioca, bem como sílica micronizada (resíduo retido em filtros removedores de pó usados na produção de silício metálico) podem ser aplicados juntamente com o agente ligante para melhorar a qualidade do produto. O amido de mandioca/milho pode ser utilizado na razão entre 0,5 e 1,0%, melhorando a resistência e a geração de partículas finas por abrasão do produto. A sílica micronizada pode ser combinada com silicato de sódio ou ser o único agente ligante em concentrações na faixa de 0,3% a 1,0% sem deteriorar a resistência mecânica do produto.
[00022] A via tecnológica para a preparação destes produtos requer a(s) seguinte(s) operação/operações unitária(s):
1. Dispersão de nanotubos de carbono em uma matriz (agente ligante);
2. Preparação de uma mistura: adição do agente ligante a outros constituintes da mistura;
3. Pelotização por disco (ou tambor) ou briquetagem;
4. Varredura das pelotas/briquetes;
5. Secagem em um forno de correia transportadora entre uma temperatura que varia de 150 °C a 200 °C;
6. Varredura.
[00023] A aplicação da presente invenção é bastante grande, pois permite a produção de aglomerados a partir da alimentação de pelotas e resíduos de ferro, minérios de manganês e níquel com qualidades físicas e metalúrgicas capazes de serem usados em processos de aglomeração (sinterização e pelotização) e redução (altos-fornos, reator de redução direta, etc.). Portanto, a presente invenção pode ser aplicada na indústria de siderurgia e mineração.
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 19/27 / 12 [00024] A possibilidade de produzir aglomerados por via fria, realizando a aglomeração da alimentação de pelota com boa qualidade química pode ser uma importante alternativa capaz de promover benefícios comerciais e estratégicos, tais como:
(i) correção de alimentações de sinterizado de menor custo, que não têm qualidades físicas e químicas;
(ii) permitir a ação sobre a divisão de minas (alimentação de sinterizado/alimentação de pelota);
(iii) atender a demanda das alimentações de sinterizado; que se encontra atualmente sem abastecimento; e (iv) principalmente gerar mercado para mais alimentação de pellet que estão sem demanda, além de promover a produção de pelotas e briquetes autorredutores com alta resistência à compressão sob altas temperaturas capazes de serem usadas em reatores de redução.
Testes [00025] Para confirmar o aumento de resistência mecânica (ou resistência à compressão) dos aglomerados pela adição de nanotubos de carbono, alguns testes/ensaios foram realizados conforme divulgado abaixo. Avaliação da adição de nanotubos de carbono em silicato de sódio alcalino teste 01.
[00026] A propriedade em questão é o aumento da resistência mecânica.
[00027] A formulação testada é:
Componente Massa (%)
Alimentação de pelota 46,8%
Coque de petróleo 12,1%
Calcário 6,8%
Silicato de sódio (SiO2/Na2O = 2,15) 3,0%
Amido 1,5%
Aglutinante orgânico 0,2%
Partículas finas < 5 mm 30,0%
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 20/27 / 12
Quantidade de nanotubo de carbono relacionada com silicato de sódio (%) Amostra
0 Referência
0,05 005N
0,1 01N
0,25 025N
0,5 05N
1 1N
[00028] Os nanotubos de carbono foram dispersos em silicato de sódio por um processador ultrassônico com amplitude de 55%, utilizando uma sonda sólida durante 20 a 40 minutos, em intervalos de 5 minutos.
[00029] Depois disso, esta dispersão foi misturada em um misturador Eirich durante 2 minutos a seco e mais 2 minutos com água e aglutinantes. Em seguida, os briquetes foram obtidos.
[00030] Depois da briquetagem, o teor de briquetes de boa qualidade foi determinado. A umidade de tais briquetes também foi determinada por secagem de 10 briquetes em uma temperatura de 10°C durante uma hora.
[00031] A resistência mecânica (compressão) foi determinada através da submissão de trinta briquetes verdes a cargas compressivas, usando um equipamento de teste de compressão. O teste de resistência à compressão foi realizado considerando a menor dimensão do briquete.
[00032] Outro teste de resistência à compressão foi realizado em briquetes curados em temperatura ambiente durante sete dias.
[00033] 50% de briquetes bons foram secos/curados em um forno a uma temperatura de 150°C, até atingirem umidade inferior a 1%. Depois disso, 30 briquetes foram testados em uma prensa Kratos.
[00034] Outro teste de resistência à compressão foi realizado após o ensaio em um forno de radiação a 1250 °C em atmosfera de N2. Os fragmentos gerados após tais testes foram analisados para obter o grau de metalização.
[00035] Pode ser observado na tabela abaixo que o aumento da resistência à compressão foi confirmado usando nanotubos de carbono e
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 21/27 / 12 silicato de sódio como agente ligante:
Referência 005N 01N 025N 05N 1N
Briquetes verdes % de briquetes bons 96,5 73,2 74,7 90,1 86,1 85,5
Umidade (%) 9,0 9,4 9,7 8,5 8,8 8,8
Resistência à compressão verde (Kgf) 4,1 4,8 5,4 5,5 5,7 5,2
Densidade aparente (g/cm3) 2,4 2,2 2,1 2,3 2,1 2,4
Seco/curado Briquetes Umidade (%) 0,1 0,1 0,0 0,1. 0,0 0,0
Resistência à compressão a seco (Kgf) 53,8 51,3 52,7 76,6 83,7 72,1
[00036] É possível concluir que a adição de 0,25%/0,5% de nanotubos de carbono em silicato de sódio causou o aumento da resistência à compressão de 42 e 56%, respectivamente. Este aumento pode ser convertido em redução da dosagem de ligação e, consequentemente, na redução dos custos de aglomerados.
Avaliação da adição de nanotubos de carbono em silicato de sódio alcalino teste 02.
[00037] Duas formulações foram testadas usando diferentes tipos de agentes ligantes e diferentes métodos para preparar as misturas de agentes ligantes com nanotubos de carbono.
Formulação A
Agentes ligantes Nanotubos de carbono (%) Detalhes da Mistura Amostras
4% de silicato de sódio (em relação à base seca de material) (SiO2/Na2O 2,15) 0 Os nanotubos de carbono foram dispersos em silicato usando processador ultrassônico Referência
0,1 01N
0,25 025N
0,5 05N
1,0 1N
Formulação B Agentes ligantes Nanotubos de carbono (%) Detalhes da Mistura Amostras
4% de silicato + 1 % de amido (em relação à base seca de material) Silicato de sódio (SiO2/Na2O = 2,15) 0 Os nanotubos de carbono foram dispersos em silicato usando processador ultrassônico Referência
0,25 025N
0,5 05N
1,0 1N
[00038] Depois de preparar tais misturas, as amostras foram submetidas a uma etapa de pelotização, resultando em pelotas com diâmetro médio de 10 a 12 mm, ou mini pelotas com diâmetro menor que 6 mm. Em
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 22/27 / 12 seguida, as amostras foram secas.
[00039] As amostras foram submetidas à caracterização física através do teste de abrasão, resistência à compressão de pelotas secas e únicas usando a prensa Kratos e resistência à compressão em altas temperaturas utilizando forno radiante.
[00040] Os testes de resistência à compressão das pelotas secas mostram que as amostras da Formulação A demonstraram um aumento de resistência de até 52% (com 0,1% de nanotubos) conforme mostrado nas Figuras 2a e 2b.
[00041] Os testes de resistência à compressão das pelotas secas mostram que as amostras da Formulação B demonstraram um aumento de resistência de até 63%, conforme mostrado nas figuras 3a e 3b.
[00042] Na etapa seguinte deste teste, cinco aglomerados de cada amostra foram submersos em água durante cinco minutos. Logo depois disso, as amostras foram submetidas a um teste de resistência à compressão. Os resultados estão ilustrados na Figura 4. Pode-se notar na Figura 4 que o resultado da resistência à compressão alcançado com as pelotas úmidas é menor em comparação com as pelotas secas, no entanto, a resistência mecânica ainda é alta.
Avaliação da adição de nanotubos de carbono em silicato de sódio alcalino teste 03.
[00043] Duas formulações foram testadas para preparar pelotas de minério de ferro usando diferentes quantidades de nanotubos de carbono.
Componentes Formulação A
Minério de ferro 200 Kg
Sílica micronizada 0,7%
Amido pré-gelatinizado 1,5%
Calcário calcifico 0,96%
Silicato de sódio (SiO2/Na2O = 2,40) 3%
Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 23/27 / 12
Quantidade de nanotubo de carbono relacionada com o teor de ligação de silicato (%) Amostras da Formulação A
0 Referência
0,1 010N
0,2 02N
0,35 035N
0,5 05N
Componentes Formulação A
Minério de ferro 200 Kg
Bentonita 0,4%
Silicato de sódio (SiO2/Na2O = 2,40) 0,4%
Quantidade de nanotubo de carbono relacionada com o teor de ligação de silicato (%) Amostras da Formulação B
0 Referência
0,15 015N
0,35 035N
[00044] Os nanotubos de carbono foram adicionados ao silicato de sódio, onde foram dispersos por um processador ultrassônico com amplitude de 55% e com sonda sólida durante 20 a 40 min, em um intervalo de 5 minutos. O silicato de sódio usado tem uma razão molar de SiO2/Na2O = 2,40. [00045] Depois disso, esta dispersão foi misturada em um misturador Eirich durante 2 minutos a seco e mais 2 minutos com água e aglutinantes. Em seguida, as pelotas foram produzidas em disco de pelotização, peneiradas e secas em forno durante duas horas a 20°C. Após a secagem, a resistência à compressão foi determinada em uma prensa Kratos.
[00046] Os resultados do teste de resistência à compressão relacionados à Formulação. A são exibidos na tabela abaixo:
Amostras da Formulação A Resistência à compressão (daN/p) Aumento de resistência (%)
Referência 46 0
010N 42,6 -7,2
02N 35,3 -23,2
035N 91,3 98,7
05N 83 80,6
[00047] Pode-se verificar que os melhores resultados foram obtidos usando concentrações mais altas de nanotubos de carbono. Este aumento pode ser convertido em redução da dosagem de ligação e, consequentemente, na redução dos custos de aglomerados.

Claims (9)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para a preparação de pelotas de minério, caracterizado pelo fato compreender:
    dispersão de nanotubos de carbono em uma matriz, mediante a realização de uma mistura mecânica ou utilizando um processador ultrassônico;
    realização de uma mistura de mecânica com o minério;
    pelotização, briquetagem ou extrusão;
    varredura das pelotas/briquetes;
    secagem; e triagem.
  2. 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a matriz compreende pelo menos um agente ligante.
  3. 3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o agente ligante é silicato de sódio líquido.
  4. 4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dispersão de nanotubos de carbono é realizada por misturas mecânicas ou usando equipamento processador ultrassônico, a pelotização sendo feita por disco ou tambor, e a secagem ocorrendo em forno de correia transportadora entre as temperaturas de 150 a 200 °C.
  5. 5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os nanotubos de carbono são incorporados no silicato em proporções que podem variar até 5% em massa do total da mistura.
  6. 6. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a matriz compreende aditivos como amido de mandioca e milho, e sílica micronizada.
  7. 7. Produto aglomerado, caracterizado pelo fato de compreender particulado fino de minério, um agente ligante e nanotubos de carbono.
    Petição 870180166290, de 21/12/2018, pág. 25/27
    2 / 2
  8. 8. Uso de nanotubos de carbono caracterizado pelo fato de ser para preparar pelotas de minérios em um processo como definido na reivindicação 1.
  9. 9. Uso, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que as pelotas compreendem partículas finas de minérios que são selecionadas de particulado fino de minério de ferro, particulado fino de minério de níquel, particulado fino de minério de manganês e uma mistura dos mesmos.
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