BR112013013230B1 - Método para determinar componentes de uma amostra de leite heterogêneo fluida - Google Patents

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Abstract

método para determinar componentes de uma amostra de leite heterogêneo fluida trata-se de um método para determinar componentes de uma amostra heterogênea fluida que compreende obter uma amostra de material; medir valores de atenuação de infravermelho médio da amostra e calcular em uma unidade de processamento de dados uma indicação do componente de interesse na amostra a partir dos valores de atenuação de infravermelho médio medidos, sendo que o método é caracterizado por compreender ainda o fluxo da amostra; ao mesmo tempo executar interação de radiação infravermelha média com a amostra fluida em uma região de medição e subsequentemente medir os valores de atenuação de infravermelho médio para uma ou mais bandas de ondas da radiação interagida.

Description

1/11
MÉTODO PARA DETERMINAR COMPONENTES DE UMA AMOSTRA DE LEITE
HETEROGÊNEO FLUIDA
A presente invenção refere-se a um sistema e um
método para determinar quantitativamente componentes de um
material heterogêneo fluido por análise de espectroscopia de infravermelho médio (definido aqui pelo fato de que utiliza comprimentos de onda a partir do interior da região espectral entre 2,5 pm a 10 pm), em particular à determinação dos parâmetros composicionais de um líquido em que partículas são suspensas, mais particularmente leite que contém gordura.
Tem-se conhecimento de determinar componentes de uma amostra, por exemplo, um ou mais de gordura, lactose, glucose, proteína, ureia e/ou agentes adulterantes em amostras líquidas que contêm gordura, em particular, sangue, leite ou produtos lácteos amostras, ou, por exemplo, um ou mais de proteína, umidade e/ou amido em grãos de cereal, por tecnologias de atenuação de infravermelho médio. De acordo com tais tecnologias, a amostra é examinada ao transmitir na amostra radiação na faixa espectral de infravermelho médio. A atenuação da radiação infravermelha média de interrogação causada pela amostra é então medida.
Sistemas, ou instrumentos, para a medição compreendem meios de medição de atenuação de infravermelho médio para medir a atenuação de infravermelho da amostra em várias bandas de ondas, mais geralmente ao longo de uma faixa espectral contínua e meios de cálculo que são adaptados para calcular as concentrações de componentes de interesse na amostra com base nos valores de atenuação de infravermelho médio medidos da amostra. O cálculo é realizado com uso um modelo de previsão ou de calibragem pelo qual é estabelecida
Petição 870190110748, de 30/10/2019, pág. 7/11
2/11 uma relação entre o componente de interesse e os valores de atenuação de infravermelho médio medidos.
Um problema associado a tal medição de infravermelho médio em, por exemplo, amostras de leite, é que os resultados calculados (geralmente chamados de resultados previstos ou indiretos, porque os resultados de análise direta são resultados obtidos com uso dos métodos de referência química padrões) variam com a distribuição de tamanho de partícula variante, aqui glóbulo de gordura, nas amostras.
Isso pode ser demonstrado teoricamente conforme será discutido. Supõe-se um cadinho que tem um diâmetro de 8 mm preenchido com leite cru que contém 4% de gordura. Um caminho ótico típico pela amostra é 0,05 mm para radiação infravermelha média. O volume útil (isto é, iluminado) do cadinho pode ser estimado ser 2,5 mm3. O teor de gordura é 4% em peso e a densidade do leite é tipicamente 0,93 g/ml. Isso resulta em um volume de gordura presente no cadinho de cerca de 0,12 mm3.
Os glóbulos de gordura em heterogêneos (não homogeneizados) são da ordem de entre 4 pm e 10 pm em diâmetro. Supondo-se que a distribuição de tamanho desses siga uma distribuição de Poisson, então a repetitividade teórica da determinação de gordura em um cadinho pode ser calculada conforme mostrado na Tabela 1 em que a última fileira representa a repetitividade de gordura em um cadinho preenchido com leite não homogeneizado - calculada para diferentes tamanhos de glóbulos de gordura.
Tabela 1
Diâmetro (pm) 4 5 6 7 8 9 10
Volume (xl0‘B mm3) 3,35 6, 54 11,3 18 26, 8 38,2 52,4
3/11
Número (xlO6) 3, 226 1, 652 0, 956 0, 602 0,403 0,283 0,206
R (rei) 0, 056 0,078 0, 102 0, 129 0,157 0,188 0,220
R (abs) 0, 002 0,003 0, 004 0, 005 0, 006 0, 008 0, 009
Conforme é razoavelmente esperado, a repetitividade piora conforme o diâmetro do glóbulo da gordura aumenta. No entanto, essas são muito melhores do que aquelas observadas
para o leite não homogeneizado mantido estacionário em um
cadinho em que repetitividades absolutas de até 0,1 são
tipicamente obtidas.
Para mitigar esse problema, instrumentos ou
sistemas conhecidos utilizados para as medições são adaptados para medir, em seus compartimentos de medição, em amostras homogeneizadas e contêm homogeneizadores embutidos que devem garantir que as várias amostras submetidas à medição tenham sido submetidas à homogeneização idêntica de modo que as mesmas tenham distribuição de tamanho de partícula idêntica. Pode ser prontamente demonstrado experimentalmente que as repetitividades observadas para leite homogeneizado mantido estacionário em um cadinho são muito próximas dos valores teóricos apresentados acima. No leite, por exemplo, homogeneizadores são trabalho destinado a fornecer tamanhos de partícula de entre 0,2 pm e 2 pm. No entanto, os homogeneizadores dos sistemas de instrumentos são submetidos a desgaste mecânico, o que significa que a sua eficiência homogeneizante diminui com o tempo, resultando, dessa forma, em variações nas distribuições de tamanho do glóbulo da gordura e, logo, a medições menos exatas.
Uma solução para evitar a necessidade de homogeneizadores é fornecida em 92/17767. Aqui, é revelado que medições de atenuação de infravermelho médio devem ser feitas em amostras heterogêneas (não homogeneizadas) de leite mantidas estacionárias em um cadinho na região espectral do
4/11 —1 infravermelho médio entre 1.160 cm” (8,62 pm) e 1.350 cm (7,41 pm) . Isso representa a região em que a ligação de C-0 absorve energia e que se descobriu não ser afetada por dispersão de partículas de gordura.
documento WO 2008/146276 descreve um sistema que é adaptado para fazer medições de atenuação em leite heterogêneo e fluido na região espectral de infravermelho próximo e coletar dados de medição tanto a partir da luz refletida pelo quanto a partir da luz transmitida através do leite fluido. No entanto, outros componentes, por exemplo, água, têm influências muito fortes na atenuação nessa região de infravermelho próximo.
De acordo com um aspecto da presente invenção, é fornecido um método para determinar componentes de uma amostra heterogênea fluida que compreende obter uma amostra de material; colocar a amostra em fluxo através de uma região de medição, tal como pode ser fornecido por um fluxo pelo cadinho; a interação concorrente da amostra fluida na região de medição com a radiação infravermelha média; medir subsequentemente os valores de atenuação de infravermelho médio em uma ou mais bandas de ondas tipicamente a partir de uma análise espectrofotométrica da radiação interagida em pelo menos uma região de comprimento de onda em que o componente de interesse influencia a atenuação de infravermelho médio e calcular em um meio de cálculo de uma indicação do componente de interesse na amostra a partir dos valores de atenuação de infravermelho médio medidos.
Ao fazer medições em uma amostra fluida, um cálculo da média efetivo da medição pode ser convenientemente produzido e, assim, uma exatidão melhorada pode ser obtida. As medições são repetidas uma pluralidade de vezes conforme a amostra é colocada em fluxo através da região de medição em uma taxa de fluxo selecionada de modo que pelo menos uma
5/11 porção da amostra da região de medição seja trocada com uma nova amostra durante a pluralidade de medições, preferivelmente a cada medição. Mais preferivelmente, a taxa de fluxo é selecionada de modo que toda a amostra na região de medição seja trocada a cada medição.
É geralmente aceito por um indivíduo versado na técnica que, ao contrário de medições do infravermelho próximo, medições do infravermelho médio em uma amostra fluida devem ser evitadas, pois uma exatidão e repetitividade pobres são esperadas, conforme será explicado abaixo.
Uma partícula em uma suspensão ou uma micela em uma emulsão tipicamente contém ligações químicas diferentes do líquido circundante, e cada ressonância vibracional dessas ligações dá origem a uma atenuação específica que, por exemplo, pode ser manifestada como uma frequência específica em um interferograma registrado por um meio de medição de atenuação do tipo interferomêtro. Se a partícula ou a micela está em uma posição fixa no cadinho durante o tempo de medição, a frequência e a amplitude correspondentes são constantes ao longo do interferograma não processado.
Tipicamente, o interferograma é multiplicado com uma apodização no formato de um sino para atenuar as descontinuidades no começo e no fim da varredura. Assim, se a partícula ou a micela está se movendo pelo cadinho durante a varredura, o interferograma resultante é afetado. Se a partícula transita no começo ou no fim da varredura, a amplitude correspondente no interferograma será reduzida devido à apodização. Consequentemente, após a transformação de Fourier do interferograma apodizado, uma partícula que transita no começou ou no fim da varredura terá um pico de absorção menor do que uma partícula que transita no meio da varredura.
Se a partícula ou a micela está se movendo muito
6/11 rapidamente ao longo do cadinho durante a medição, somente um número limitado de oscilações são registradas e a frequência (número de ondas) da atenuação de infravermelho médio não é bem definida. Isso leva a um espalhamento significante do pico de absorção após a transformação de Fourier que limita também a exatidão da medição.
Naturalmente, com um grande número de pequenas partículas ou micelas no liquido fluido, os interferogramas registrados representarão uma média e não serão relativamente afetados pelo fluxo. No entanto, com um número intermediário de partículas que são grandes em comparação ao volume do cadinho iluminados - como glóbulos de gordura em leite não homogeneizado - os efeitos da taxa de fluxo descritos acima influenciarão o interferograma registrado e estabelecerão o limite da repetitividade das medições.
efeito descrito aqui é mais severo na parte do infravermelho médio do espectro com uso de espectroscopia de transformação de Fourier do que na parte do infravermelho próximo do espectro (tipicamente considerado ser comprimentos de onda entre 0,8 pm e 2,5 pm) . Primeiramente, visto que a absorção é muito mais forte na faixa do infravermelho médio do que na faixa do infravermelho próximo, um volume muito menor de amostra é medido na faixa do infravermelho médio que faz com que as flutuações estatísticas do número de partículas ou micelas sejam relativamente grandes. Segundo, visto que medições do infravermelho próximo de amostra fluidas são geralmente realizadas com espectrômetros de DDA (Detector de Arranjo de Diodo) , então o DDA irá operar para calcular a média de todos os componentes espectrais (comprimentos de onda) igualmente ao longo do tempo, eliminando o problema da taxa de fluxo descrito acima em relação ao infravermelho médio.
Em uma modalidade, quando empregado na medição de
7/11 uma amostra líquida que contém gordura, tal como leite ou sangue, o método pode incluir adicionalmente uma etapa de aquecimento da amostra antes do exame com a radiação infravermelha média. Isso reduz a tendência de aglomeração das partículas de gordura suspensas.
De acordo com um segundo aspecto da presente invenção, é fornecido um sistema de medição de atenuação de infravermelho médio para a determinação quantitativa de uma indicação de um componente de interesse em uma amostra fluxível heterogênea, o sistema que compreende um conduto de fluxo para inserção em uma amostra do material fluxível heterogêneo; meio de transporte acoplado ao conduto de fluxo para gerar um fluxo da amostra no mesmo; um meio de medição de atenuação de infravermelho médio adaptado para suprir radiação infravermelha média na amostra conforme a mesma é colocada em fluxo e para gerar um sinal representativo de uma variação de intensidade de infravermelho médio da radiação infravermelha média suprida após sua passagem através da amostra fluida e um meio de cálculos conectado para receber o sinal gerado pelo meio de medição e para calcular a indicação dos um ou mais componentes de interesse que dependem do sinal recebido e de um modelo de previsão, tal como fornecido por uma calibragem ou por uma rede neural artificial, por meio do qual é estabelecida uma relação matemática entre valores de atenuação de infravermelho médio do material heterogêneo fluido e o componente de interesse.
Uma modalidade exemplificadora da presente invenção será descrita agora com referência aos desenhos das figuras anexadas, das quais:
A Figura 1 ilustra um diagrama de blocos de um sistema exemplificative operável para realizar o método de acordo com a presente invenção.
Um sistema de medição de atenuação de infravermelho
8/11 médio 2 para a determinação quantitativa de uma indicação de um componente de interesse em uma amostra liquida heterogênea é ilustrada na Figura 1. O sistema 2 compreende um conduto de fluxo 4 que tem uma primeira extremidade 6 para inserção em uma amostra liquida heterogênea em um suporte de amostra 8 e que tem uma segunda extremidade 10 para enviar a amostra a partir do sistema 2, aqui conectável ao refugo. 0 sistema 2 também inclui um meio de transporte 10, no presente exemplo na forma de uma bomba, que é acoplada ao conduto de fluxo 8 e é operável para gerar um fluxo através do conduto 4. Um meio de medição de atenuação de infravermelho médio 14 é fornecido como uma parte do sistema 2 para medição de atenuação de radiação infravermelha média que interagiu com as amostra conforme a mesma é colocada em fluxo por uma região de medição, delimitada aqui por um fluxo pelo cadinho 16 que é fornecido em conexão fluida com a amostra que está em fluxo pelo conduto 4.
Um meio de medição de atenuação de infravermelho médio 14 adequado é um interferômetro do tipo conhecido, por exemplo, um interferômetro de Michelson. Esse meio de medição de interferômetro 14 é disposto de modo cooperativo em relação à região de medição 16, definido aqui pelo fluxo pelo cadinho, para ser capaz de detectar radiação infravermelha média após a transmissão através da amostra. Quando em uso, o interferograms produzido pelo interferômetro é processado com uso da transformação de Fourier para gerar uma variação de intensidade que depende do comprimento de onda que representa a atenuação da radiação infravermelha média pela amostra.
De modo geral, a região de medição 16 pode ser qualquer região em que, em uso, pretende-se que a amostra fluida seja examinada por radiação infravermelha média. Dessa maneira, pelo menos uma porção da amostra que é medida é trocada durante qualquer periodo de medição. Isso fornece,
9/11 então, uma medição média efetiva que melhora a exatidão e repetitividade dos resultados de medição.
Um meio de cálculos 18, por exemplo, que compreende um microprocessador integral ou um computador pessoal independente ou um sistema distribuído que tem pelo menos um componente em um local remoto do sistema 2 e acoplado de modo operável por uma rede de telecomunicações, é conectado para receber um sinal representativo da atenuação de infravermelho médio medida, tal como um interferograma ou a transformação de Fourier da mesma, e é configurado para calcular, de uma maneira conhecida, uma indicação, tal como uma concentração determinada, de um componente de interesse na amostra com uso de uma calibragem ou de outro modelo de previsão (Redes Neurais Artificiais, por exemplo) pela qual é estabelecida uma relação matemática entre valores de atenuação de infravermelho médio e o componente de interesse.
Uma unidade de aquecedor 20 pode ser incluída em modalidades específicas para aplicações de medição particulares para aquecer a amostra antes que a mesma seja colocada em fluxo através do cadinho de medição 16. A unidade de aquecedor pode, por exemplo, compreender uma bobina eletricamente resistente enrolada ao redor do conduto 4.
Em um sistema particular 2 para a medição de amostras de leite heterogêneo (não homogeneizado) ou produtos lácteos, um aquecedor é incluído de modo útil para aquecer a amostra de leite a cerca de 41 °C. Isso reduz a tendência de partículas de gordura no leite de se aglomerarem. O aquecimento também pode ser empregado de modo vantajoso durante a medição de outros líquidos que contêm gordura, tal como sangue.
Os resultados das determinações de componentes de interesse típicos, representados aqui como porcentagem de gordura, proteína, lactose, Sólidos Totais (TS) e Sólidos,
10/11
Sem Gordura (SNF) em amostras de leite, são fornecidos na Tabela 2 junto com exatidões absolutas e relativas A(abs) e A(rei) assim como repetitividades absolutas e relativas R(abs) e R(rel) dessas determinações.
Tabela 2
Componente Baixa Alta Média A(abs) R(abs) A (rei) R (rei)
Gordura 2,06 5, 95 4,32 0,04 0,007 0,91 0, 16
Proteína 2,93 4, 62 3,59 0,019 0,004 0,52 0, 12
Lactose 4,33 5, 48 4,67 0,032 0,005 0,69 0, 11
TS 11,00 16,23 13,31 0,051 0,017 0,39 0, 13
SNF 8,65 10, 99 9,37 0, 012 0, 006 0, 13 0,06
Essas determinações foram feitas de acordo com o método da presente invenção com uso de um sistema conforme definido em relação à Figura.
Quinze amostras de leite foram utilizadas e medições foram feitas em três réplicas para cada amostra, em que cada réplica é uma média de quarenta varreduras ao longo da mesma região de comprimento de região. Para construir um modelo de calibragem, algumas das amostras tinham proteína, gordura e/ou lactose deliberadamente adicionadas em quantidades conhecidas. A coluna Baixa representa a quantidade mais baixa do componente respectivo em uma amostra, Alta, a quantidade mais alta, e Média, a quantidade média de todas amostras. A título de exemplo, somente um modelo de calibragem Mínimos Quadrados parciais (PLS) com uso de um máximo de seis fatores foi construído, então, de uma maneira conhecida em previsões subsequentes.
Cada amostra foi examinada por radiação infravermelha média e os interferogramas de transmissão resultantes processados pela transformação de Fourier para um chamado espectro de feixe simples (isto é, um espectro de comprimento de onda (frequência) que depende da intensidade
11/11 sem correções de artefatos externos, tais como aqueles induzidos por fonte, cadinho ou detector). A transmissão foi calculada em relação à água para remover esses artefatos não associados a interações com a amostra.
As amostras foram aquecidas a 41 °C e passadas pelo cadinho 16 em uma taxa de fluxo de 1 ml/minuto.
Conforme pode ser visto, a exatidão absoluta A(abs) para todos os componentes é cerca de 0,04 e a repetitividade absoluta R(abs) é cerca de 0,01. Isso é surpreendente quando 10 se considera que, teoricamente, conforme discutido acima, espera-se que as medições do infravermelho médio em uma amostra fluida sejam até piores do que aquelas feitas em uma amostra em repouso em um cadinho.

Claims (2)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. MÉTODO PARA DETERMINAR COMPONENTES DE UMA AMOSTRA DE LEITE HETEROGÊNEO FLUIDA, que compreende obter uma amostra de leite heterogêneo; medir valores de atenuação de infravermelho médio da amostra e calcular em uma unidade de processamento de dados uma indicação do componente de interesse na amostra a partir dos valores de atenuação de infravermelho médio medidos, sendo que o método é caracterizado por compreende ainda o fluxo da amostra de leite heterogêneo; interagindo ao mesmo tempo a radiação infravermelha média com a amostra de leite heterogêneo fluida em uma região de medição e subsequentemente medindo os valores de atenuação de infravermelho médio, numa pluralidade de vezes, para uma mesma ou mais bandas de ondas da radiação interagida transmitida através da amostra de leite heterogêneo fluida à medida que a amostra de leite heterogêneo flui com uma vazão selecionada de modo que pelo menos uma parte da amostra de leite heterogêneo na região de medição seja trocada por cada uma das pluralidades de vezes.
  2. 2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender uma etapa de aquecimento da amostra antes da medição.
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