FI87838C - Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar - Google Patents
Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar Download PDFInfo
- Publication number
- FI87838C FI87838C FI911655A FI911655A FI87838C FI 87838 C FI87838 C FI 87838C FI 911655 A FI911655 A FI 911655A FI 911655 A FI911655 A FI 911655A FI 87838 C FI87838 C FI 87838C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- fat
- milk
- absorption
- absorption peak
- measured
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 16
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 58
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims description 33
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims description 33
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims description 31
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 claims description 13
- 239000008101 lactose Substances 0.000 claims description 13
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 claims description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 5
- 235000008939 whole milk Nutrition 0.000 claims description 3
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 36
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 36
- 235000019625 fat content Nutrition 0.000 description 19
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 6
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 6
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 5
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 5
- 235000021243 milk fat Nutrition 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 3
- 235000020185 raw untreated milk Nutrition 0.000 description 3
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 235000020184 organic milk Nutrition 0.000 description 2
- 229910014033 C-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910014570 C—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 235000020603 homogenised milk Nutrition 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000002596 lactones Chemical class 0.000 description 1
- 150000002597 lactoses Chemical class 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 1
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 1
- -1 oleic acid triglyceride ester Chemical class 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 125000005457 triglyceride group Chemical group 0.000 description 1
- PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N triolein Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
- G01N33/04—Dairy products
- G01N33/06—Determining fat content, e.g. by butyrometer
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Dairy Products (AREA)
Description
1 87838
Menetelmä rasvan kvantitatiiviseksi määrittämiseksi rasva-hiukkasia sisältävästä emulsiosta - Förfarande för kvantita-tiv bestämning av fett frän en emulsion som innehäller fettpartiklar 5 Tämän keksinnön kohteena on menetelmä rasvan kvantitatiiviseksi määrittämiseksi rasvahiukkasia sisältävästä emulsiosta, jossa menetelmässä mitataan emulsionäytteen infrapuna-10 absorptiota ja rasva määritetään absorptiospektriin sisältyvän spesifisen absorptiopiikin perusteella eliminoimalla siitä mahdollinen emulsion muiden aineosien virhevaikutus.
Kvantitatiivisten rasvamääritysten pääasiallisena kohteena 15 ovat maito ja siitä valmistetut tuotteet. Maidon luontainen rasvapitoisuus on yleensä välillä 3,0-5,5 %, mutta eri maitotuotteissa rasvapitoisuus voi vaihdella lähes 0:sta yli 40 %siin. Rasvapitoisuuden mittausta tarvitaan perustaksi maidosta tuottajalle maksettavalle hinnalle sekä lisäksi .·. 20 maidosta valmistettavien tuotteiden laadun valvonnassa.
Maidon rasvapitoisuuden määrittäminen on mahdollista perinteisin kemiallisin keinoin, joista esimerkkeinä mainittakoon ns. Gerber- ja Röse-Gottlieb -menetelmät. Rutiinimäärityk-25 sissä käytetään kuitenkin nykyisin infrapuna-absorptiota, joskin kemiallisia menetelmiä tarvitaan edelleenkin IR-ana-lysaattoreiden kalibroinnissa. IR-määrityksissä on yleisimmin käytetty rasvamolekyyliin sisältyvän triglyseridiosan hiili-happikaksoissidosten aaltoluvulla n. 1750 (1/cm) (aal-30 lonpituudella n. 5,7 μπι) olevaa absorptiopiikkiä. Tämän lisäksi on käytössä EP-patenttijulkaisussa 0012492 kuvattu menetelmä, joka perustuu rasvamolekyylin sisältämien hiili-vetysidosten aaltoluvulla n. 2870 (1/cm) (aallonpituudella n. 3,5 μη) olevaan absorptiopiikkiin.
35
Viimeksi mainittua, C-H -sidoksen absorptioon perustuvaa menetelmää on perusteltu sillä, että se, toisin kuin C=0 -kaksoissidokseen perustuva menetelmä, on riippumaton maidon 2 87838 rasvakoostumuksessa esiintyvistä vaihteluista, mikä johtuu siitä, että absorboivien C-H -sidosten määrä rasvamolekyy-lissä on suoraan verrannollinen molekyylin kokoon. Toisaalta C-H -sidosta käytettäessä on huomioitava maidon sisältämien 5 muiden C-H -sidoksia sisältävien aineiden, lähinnä proteiinien ja laktoosin osuus, absorptiopiikissä. Tämä käy päinsä mittaamalla C-H -sidoksen absorptiopiikin lisäksi mainituille muille aineille ominaiset IR-absorptiopiikit ja laskemalla niiden perusteella C-H -sidoksen absorptiopiikkiin kor-10 jaus, jonka kautta päästään määrityksen tavoitteena olevaan rasvakonsentraatioon.
C-H -sidoksen absorptioon perustuvaan maidon rasvapitoisuuden määrittämiseen liittyy kuitenkin ongelmia, jotka ovat 15 hankalampia kuin edellä mainittu proteiinien ja laktoosien aiheuttaman virheen laskennallinen korjaaminen. Ensimmäisenä on mainittava se, että virhettä aiheuttavat C-H -sidoksia sisältävät maidon komponentit eivät suinkaan rajoitu vain proteiineihin ja laktoosiin, vaan niitä löytyy maidosta : .*. 20 kymmenittäin hyvin sattumanvaraisesti vaihtelevin konsent-raatioin. Mainittuja komponentteja ovat esim. vitamiinit, nukleiinihapot, orgaanisten happojen esterit, laktonit, aminohapot, amiinit ja kolesteroli. Näiden aineiden määrät riippuvat mm. lehmän rodusta ja terveydentilasta, rehustuk-25 sesta, joka vaihtelee eri vuodenaikoina, sekä näytteen kunnosta analysointihetkellä, joka riippuu näytteen säilytyksestä. Kunkin yksittäisen aineen määrä maidossa jää yleensä niin pieneksi, ettei sen huomiointi rasvamäärityksessä proteiinien ja laktoosin tapaan ole käytännössä mahdollista, 30 mutta yhteenlaskettuna näiden aineiden määrä maidossa voi nousta 0,1 %:iin ja huonosti säilytetyissä näytteissä jopa tätäkin suuremmaksi, jolloin ne aiheuttavat vastaavaa suuruusluokkaa olevan virheen C-H -absorptiopiikistä laskettuun rasvakonsentraatioon.
35
Toinen C-H -absorptiopiikin käyttöön liittyvä ongelma on se, että piikki sijaitsee maidon infrapunaspektrissä epäkii-tollisesti voimakkaan veden absorptiopiikin rinteessä, josta 3 37838 sen erottaminen on hankalaa. Lisäksi veden osuutta määrityksen kohteena olevassa näytteessä ei aina tarkasti tiedetä, mikä aiheuttaa tuloksiin hallitsemattoman virheen, joka vielä kertautuu proteiinien ja laktoosin osalle laskettavis-5 sa korjauksissa.
Merkittävänä C-H -sidoksen käyttöä haittaavana virhelähteenä on edelleen näytteessä IR-absorption ohella tapahtuva sironta. Rasvahiukkasista johtuva sironta on kääntäen verrannol-10 linen käytetyn aallonpituuden neljänteen potenssiin ja riippuu lisäksi aallonpituuden ja rasvahiukkasten läpimitan suhteesta siten, että kun aallonpituus kasvaa hiukkasten läpimittaa suuremmaksi, alenee sironta nopeasti merkityksettömän pieneksi. Sironta muodostaa siis maidon rasvamäärityk-15 sessä ongelman silloin, kun käytetyn absorptiopiikin aallonpituus vastaa rasvahiukkasten läpimittaa tai on sitä pienempi . Kun rasvahiukkasten läpimitta raakamaidossa on luokkaa 0,5-5 μπι, seuraa tästä se, että sironta häiritsee voimakkaasti aallonpituudella 3,5 nm tapahtuvaa C-H -sidoksen .20 absorptiota, ellei rasvapartikkeleita saada pienennettyä selvästi alle 3,5 μπι:η, mielellään alle 2 μπι:η läpimittaan ennen rasvamääritystä tapahtuvassa maidon homogenoinnissa. Niinpä edellä mainitussa EP-patenttijulkaisussa 0012492 esitetään, että rasvahiukkasten keskiläpimitta saa olla 25 enintään 2 μπ», ja yleensä maidon rasvamäärityksiin käytetyt IR-analysaattorit varustetaankin homogenisaattorilla, jolla rasvahiukkaset saadaan pilkottua kooltaan alueelle 0,5-1,5 μπι. Kuitenkin jatkuvassa käytössä homogenisaattori vähitellen kuluu, jolloin sen mekaanisten osien dimensiot 30 muuttuvat ja sen toimintakyky heikkenee niin, että mittaky-vettiin alkaa tulla entistä enemmän huonosti homogenoituja, yli 2 μπι:n suuruisia rasvahiukkasia sisältäviä maitonäyttei-tä, jotka antavat virheellisiä tuloksia. Ongelmaa voitaisiin osaksi lievittää esim. homogenoimalla näyte useampaan ker-35 taan, mutta tämä alentaisi analysaattorin kapasiteettia siinä määrin, ettei ratkaisu ole käyttökelpoinen.
4 87838
Maidon rasvamäärityksen perustuessa C=0 -kaksoissidoksen absorptiopiikkiin on sirontaongelma selvästi pienempi. Tämä johtuu absorptiopiikin sijainnista korkeammalla aallonpituudella 5,7 μιη, joka ylittää rasvahiukkasten maksimikoon, 5 joka on n. 5 μιη. Absorbanssikäyrä, joka kuvaa rasvakonsent-raatiota absorption funktiona, on C=0 -absorptiopiikillä selvästi loivempi kuin C-H -absorptiopiikillä, ja vastaavasti määritystarkkuus on parempi etenkin suuremmilla rasvakon-sentraatioilla. Kuitenkin myös C=0 -kaksoissidosta käytettä-10 essä tarkkojen tulosten saaminen edellyttää maidon homo-genointia ennen mittausta.
Tämän keksinnön tarkoituksena on muodostaa uusi menetelmä rasvan kvantitatiiviseen määrittämiseen infrapuna-absorp-15 tietekniikalla, jossa edellä mainittu sirontaongelma ja myös muut C-H -sidoksen käyttöön liittyvät epäkohdat on vältetty. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että määritys tapahtuu rasvamolekyylien esteriryhmien yksinkertaisten hiili-happisidosten (C-O) aaltoluvulla n.
20 1160-1190 (1/cm) olevasta absorptiopiikistä.
Keksinnön mukaisesti käytettävän IR-absorptiopiikin aaltolu-ku n. 1160-1190 vastaa aallonpituutta n. 8,4-8,6 μπι, joka on niin paljon rasvahiukkasten maksimikoon n. 5 p yläpuo-25 lella, että sironta ei enää vaikuta määrityksen tulokseen. Jos aikaisemmin käytettyjä C-H - ja C=0 -absorptiopiikkejä verrataan keksinnön mukaisesti käytettävään C-0 -absorptiopiikkiin, on sironnan vaikutus C-H -piikkiin 34-kertainen ja C=0 -piikkiin viisinkertainen C-0 -piikkiin verrattuna.
30 Tämä merkitsee sitä, että keksinnön mukaisessa menetelmässä maidon homogenointi ennen absorptiomittausta on tarpeetonta. Mittaus voidaan tehdä raakamaidosta, jossa huolellinen pelkkä sekoitus riittää edustavan näytteen saamiseksi.
35 Homogenointivaiheen poisjättämisestä seuraa se etu, että IR-analysaattori voi olla rakenteeltaan entistä yksinkertaisempi. Tyypillisesti reiästä ja sitä vasten jousitetusta kuulasta muodostuva homogenisaattori ja sen vaatima kor- 5 87838 keapainepumppu voidaan jättää kokonaan pois, ja näytteen syöttämiseen riittää tavallinen, matalilla paineilla toimiva pumppu. Laitteen yksinkertaistuessa myös sen huollon tarve vähenee ja kun homogenisaattorin kulumisesta johtuvat ongel-5 mat ovat poistuneet, ovat saadut tulokset entistä luotettavampia .
Keksinnön mukaisesti käytettävä C-0 -sidoksen absorptiopiik-ki aaltoluvulla n. 1160-1190 sijaitsee IR-absorptiospektris-10 sä veden absorptioon nähden oleellisesti edullisemmassa paikassa kuin C-H -sidoksen absorptiopiikki. Mitattaessa maitoa tai muuta vesipohjaista emulsiota on piikin lukeminen tämän johdosta helpompaa eikä saatava määritystulos riipu veden määrästä näytteessä.
15
Merkittävä etu keksinnössä on myös se, että käytettävä C-0 -absorptiopiikki on rasvan suhteen hyvin spesifinen. Lukuunottamatta joitakin satunnaisesti pienin määrin esiintyviä aminohappojen tai muiden orgaanisten happojen estereitä 20 maito tai maitotuotteet eivät sisällä muita yksinkertaisen C-0 -sidoksen omaavia komponentteja kuin rasva. Yksinkertainen C-0 -sidos voittaa spesifisyydessä jopa C=0 -sidoksen, joka esiintyy vapaissa aminohapoissa ja muissa orgaanisissa hapoissa, joita on maidossa enemmän kuin edellä mai-' 25 nittuja estereitä. Tämä merkitsee sitä, ettei keksinnön mukaisessa menetelmässä tarvita sellaisia laskennallisia kompensaatioita, jotka ovat välttämättömiä C-H -sidokseen perustuvassa määrityksessä, jossa on huomioitava proteiinien ja laktoosin osuus C-H -absorptiopiikissä. Ainoa pie-30 nehkö korjaustarve maidon rasvapitoisuuden määrityksessä keksinnön mukaisella menetelmällä johtuu lähellä C-0 -absorptiopa ikkiä sijaitsevasta laktoosipiikistä, joka lähinnä analysaattorien erotuskyvyn puutteiden johdosta voi mennä C-0 -piikin kanssa hieman päällekkäin. Suurta virhettä 35 tulokseen ei tosin tule, vaikka laktoosipiikki jätettäisiin huomiottakin.
6 87838 C-0 -sidoksen absorptiopiikin mittaamisen ohella on emulsion laadusta riippumatta mitattava absorptio referenssiaaltolu-vulla, joksi sopii esim. aaltoluku n. 1200 tai n. 1300-1350. Tämän johdosta voi olla edullista mitata jatkuva infrapuna-5 absorptiospektri hieman leveämmältä aaltolukualueelta, kuten alueelta n. 1160-1350.
Kun määrityksen kohteena on maito tai maitotuote, esim. homogenoimaton kokomaito, jonka rasvapitoisuus on n. 3,0-10 5,5 % ja jossa rasvahiukkasten koko vaihtelee pääasiassa välillä 0,5-5 μιη, voidaan keksinnön mukaan mitata C-0 -absorptiopiikin ohella laktoosin aaltoluvulla n. 1050 oleva karakteristinen absorptiopiikki, jolloin viimeksi mainitun perusteella on mahdollista eliminoida laktoosin vaikutus 15 C-0 -absorptiopiikkiin. Jatkuva IR-absorptiospektri on tällöin edullista mitata aaltolukualueelta n. 1050-1350.
Oheisessa piirustuksessa 20 kuvio 1 esittää Mattsson FTIR -spektrometrillä aaltoluku-alueella n. 1000-3000 mitattua kokomaidon (rasvapitoisuus 3,4 %) infrapuna-absorptiospektriä, ja kuvio 2 esittää samalla spektrometrillä aaltolukualueella 25 n. 1000-3000 mitattua öljyhapon triglyseridiesterin infrapuna-absorptiospektriä .
Kuvion 1 mukaisessa maidon absorptiospektrissä, josta taustana olevan veden vaikutus on eliminoitu, nähdään C-H -si-30 doksen absorptiopiikki 1 aaltoluvulla n. 2870, C=0 -kak- soissidoksen absorptiopiikki 2 aaltoluvulla n. 1750, C-C -sidoksen absorptiopiikki 3 aaltoluvulla n. 1440 ja yksinkertaisen C-0 -sidoksen absorptiopiikki 4 aaltoluvulla n. 1175. Näiden rasvamolekyyliin kuuluvien sidosten absorp-35 tiopiikkien lisäksi kuviossa 1 on merkitty viitenumerolla 5 aaltoluvulla n. 1050 (aallonpituudella n. 9,5 μπι) oleva laktoosin C-OH -sidoksen absorptiopiikki.
7 87838
Kuvion 2 mukaisessa öljyhapon triglyseridin absorptiospekt-rissä nähdään samat rasvan eri sidoksista johtuvat absorp-tiopiikit 1-4 samoilla aaltoluvuilla kuin kuviossa 1. Muiden absorboivien komponenttien ja sironnan puuttuessa ovat 5 mainitut piikit tässä tapauksessa jokseenkin samanarvoisia rasvan kvantitatiivisen määrityksen perustana.
Keksinnön perusajatuksen mukaan maidon rasvapitoisuus määritetään kuviossa 1 nähtävästä aaltolukualueella 1160-1190 10 olevasta yksinkertaisen C-0 -sidoksen absorptiopiikistä vähentämällä tästä absorptio referenssiaaltoluvulla, joka voi olla esim. aaltoluku 1200, ja laskemalla rasvapitoisuus muotoa 15 F=ax3 +bx2 +cx-d olevalla kaavalla, jossa F on rasvapitoisuus ja x on absor-banssi, ja mahdollisesti tekemällä saatuun tulokseen vielä laktoosipiikistä 5 johtuva korjaus. Käytettäessä DaiLab 20 IR-2000 -spektrometriä on mainittu laskentakaava F=35,lx3 +28,4x2 +26,0x-0,02 ja laktoosin korjauskerroin, jolla kerrottu piikin 5 absorbs banssi lisätään C-0 -absorptiopiikistä 4 laskettuun rasvapitoisuuteen, on 0,203.
Homogenoinnin merkitystä maitorasvan kvantitatiivisessa määrityksessä testattiin mittauksin, joissa käytettiin :30 kiinteähilaista DaiLab IR-2000 -spektrometriä, jossa erilliset detektorit on sijoitettu spesifisiin, mitattavia eri aallonpituuksia vastaaviin kohtiin ja jossa kaikki absor-banssimittaukset tehdään samanaikaisesti. Mainitussa laitteessa on mahdollista mitata kaikki absorbanssit lyhyen : 35 ajan sisällä 0-140 kertaa peräkkäin ja laskea niiden keskiarvosta rasvapitoisuudet ennalta määrätyillä aritmeettisilla kaavoilla.
8 87838
Seuraavassa taulukossa on esitetty rasvamolekyylin eri sidosten absorptiopiikkien perusteella määritetyt rasvapitoisuudet 10 eri maitonäytteestä kussakin tapauksessa 100 perättäisen yksittäisen absorbanssimittauksen keskiarvona.
5 Vertailua varten kukin näyte mitattiin sekä homogenisaatto-rilla käsiteltynä että homogenoimattomana.
Taulukko
Sidos Näyte Määritetty Määritetty 10 Aallon- rasvapitoisuus (%) rasvapitoisuus (%) pituus_Homogenoitu_Ei homoaenointia (C-O) 8,5 p 1 3,42 3,42 2 3,66 3,66 15 3 3,42 3,41 4 3,42 3,41 5 4,30 4,29 6 2,88 2,88 7 3,72 3,73 20 8 4,47 4,47 9 4,13 4,12 10 4,10 4,09 (C-C) 7,0 μιη 1 3,43 3,43 : 25 2 3,65 3,67 3 3,43 3,43 4 3,42 3,42 5 4,31 4,31 6 2,89 2,90 30 7 3,74 3,76 8 4,45 4,47 9 4,11 4,12 10 4,14 4,14 9 87838
Taulukko (jatkuu)
Sidos Näyte Määritetty Määritetty
Aallon- rasvapitoisuus (%) rasvapitoisuus (%) pituus_Homogenoitu_Ei homoqenointia 5 (C=0) 5,7 μπι 1 3,42 3,38 2 3,66 3,64 3 3,41 3,40 4 3,41 4,39 10 5 4,30 4,21 6 2,87 2,83 7 3,73 3,70 8 4,47 4,44 9 4,11 4,08 15 10 4,13 4,11 (C-H) 3,5 μια 1 3,44 3,48 2 3,67 3,73 3 3,41 3,47 20 4 3,43 3,48 5 4,40 4,42 6 2,89 2,96 7 3,73 3,84 8 4,45 4,53 25 9 4,11 4,20 10 4,13 4,22
Tuloksista nähdään, että määrityksen perustuessa yksinkertaisen C-0 -sidoksen absorptiopiikkiin, saadaan rasvapitoi-30 suudelle laitteiston lukematarkkuuden puitteissa samat arvot riippumatta siitä, onko näyte homogenoitu ennen absorptio-mittausta vai ei. Tulos osoittaa käytännössä sen, että raakamaitoa olevan näytteen homogenointi ennen rasvamääri-tystä on keksinnön mukaisessa menetelmässä tarpeetonta.
35 Vertailun vuoksi voidaan todeta, että myös C-C -sidoksen absorptiopiikkiin perustuvassa määrityksessä homogenoidusta ja homogenoimattomasta näytteestä saadut rasvapitoisuuden arvot ovat varsin lähellä toisiaan, vaikkakaan vastaavuus ei ole yhtä hyvä kuin keksinnön mukaisessa määrityksessä, 10 87838 kun taas C=0 -absorptiopiikkiin ja varsinkin C-H -absorp-tiopiikkiin perustuvissa määrityksissä homogenoidulla ja homogenoimattomalla näytteellä saadut arvot poikkeavat siinä määrin toisistaan, että näytteen homogenointi on käytännön 5 määrityksissä välttämätöntä.
Alan ammattimiehelle on selvää, että keksinnön erilaiset sovellutusmuodot eivät rajoitu edellä esimerkkinä esitettyyn, vaan voivat vaihdella oheisten patenttivaatimusten 10 puitteissa. Erityisesti on huomattava, että esitetyn laskentakaavan kertoimet ovat laitekohtaisia arvoja, jotka muuttuvat siirryttäessä käyttämään jotain toista spektrometriä. Lisäksi on huomattava, että vaikka edellä on puhuttu pääasiassa keksinnön käytöstä maidon tai maitotuotteiden rasva-15 pitoisuuden määrittämiseen, voidaan keksinnön mukaisesti mitata myös muita rasvoja, kuten esim. kasvisrasvoja sisältäviä emulsioita.
Claims (8)
1. Menetelmä rasvan kvantitatiiviseksi määrittämiseksi rasvahiukkasia sisältävästä emulsiosta, jossa menetelmässä mitataan emulsionäytteen infrapuna-absorptiota ja rasva 5 määritetään absorptiospektriin sisältyvän spesifisen absorp-tiopiikin perusteella eliminoimalla siitä mahdollinen emulsion muiden aineosien virhevaikutus, tunnettu siitä, että määritys tapahtuu rasvamolekyylien esteriryhmien yksinkertaisten hiili-happisidosten (C-0) aaltoluvulla n. 1160-1190 10 (1/cm) olevasta absorptiopiikistä.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että referenssinä käytetään aaltoluvulla n. 1200 tai aaltoluvulla n. 1300-1350 mitattavaa absorptiota. 15
3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mitataan jatkuva infrapuna-absorptiospektri ainakin aaltolukualueelta n. 1160-1350.
4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetel mä, tunnettu siitä, että emulsio on maito tai maitotuote.
5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että emulsio on kokomaitoa, jonka rasvapitoisuus on : : :25 n. 3,0-5,5 %.
6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että infrapuna-absorptiospektri mitataan homogenoi-mattomasta maidosta, jossa rasvahiukkasten koko vaihtelee . 30 pääasiassa alueella 0,5-5 μπι.
7. Jonkin patenttivaatimuksen 4-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että maidon sisältämän laktoosin aaltoluvulla n. 1050 oleva absorptiopiikki mitataan ja sen perusteella 35 eliminoidaan laktoosin vaikutus mainittuun hiili-happisidok-; sen absorptiopiikkiin. 12 87838
8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mitataan jatkuva infrapuna-absorptiospektri aalto-lukualueelta n. 1050-1350.
5 Patentkrav
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI911655A FI87838C (fi) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar |
| PCT/FI1992/000100 WO1992017767A1 (en) | 1991-04-05 | 1992-04-03 | Method for quantitative determination of fat in an emulsion which contains fat particles |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI911655A FI87838C (fi) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar |
| FI911655 | 1991-04-05 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI911655A0 FI911655A0 (fi) | 1991-04-05 |
| FI87838B FI87838B (fi) | 1992-11-13 |
| FI87838C true FI87838C (fi) | 1993-02-25 |
Family
ID=8532254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI911655A FI87838C (fi) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| FI (1) | FI87838C (fi) |
| WO (1) | WO1992017767A1 (fi) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NZ270877A (en) | 1995-04-06 | 1998-08-26 | Alfa Laval Agri Ab | Detecting particles in fluid using light absorption, compensation for light emitter drift |
| AT408376B (de) * | 1999-04-07 | 2001-11-26 | Lendl Bernhard Dr | Verfahren zur infrarot-optischen bestimmung der konzentration zumindest eines analyten in einer flüssigen probe |
| WO2001004612A2 (en) * | 1999-07-09 | 2001-01-18 | Foss Electric A/S | A method of determining the content of a component in a fluid sample and an apparatus therefor |
| CA2445426A1 (en) * | 2003-10-17 | 2005-04-17 | Alberta Research Council Inc. | A method for characterizing a dispersion using transformation techniques |
| WO2012072143A1 (en) | 2010-12-03 | 2012-06-07 | Foss Analytical A/S | Mid-infrared spectral analysis of a flowing heterogeneous material |
| WO2021186421A1 (en) * | 2020-03-20 | 2021-09-23 | Perkinelmer Health Sciences B.V. | Detecting composition of non-homogenized fluids |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1559792A (en) * | 1975-08-04 | 1980-01-30 | Northern Eng Ind | Analyssis of emulsion and suspensions |
| DK151393C (da) * | 1978-12-06 | 1988-05-16 | Foss Electric As N | Fremgangsmaade til kvantitativ bestemmelse af fedt i en vandig fedtemulsion |
| US4310763A (en) * | 1979-10-15 | 1982-01-12 | John Shields | Electro-optical analyzer for measuring percentage by weight of fat, protein and lactose in milk |
| US4447725A (en) * | 1981-06-15 | 1984-05-08 | Biggs Delmar A | Quantitative measurement of fat, protein and lactose in dairy products |
| DE3470607D1 (en) * | 1983-04-05 | 1988-05-26 | Shields Instr Ltd | Measurement of fat |
-
1991
- 1991-04-05 FI FI911655A patent/FI87838C/fi not_active IP Right Cessation
-
1992
- 1992-04-03 WO PCT/FI1992/000100 patent/WO1992017767A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1992017767A1 (en) | 1992-10-15 |
| FI87838B (fi) | 1992-11-13 |
| FI911655A0 (fi) | 1991-04-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0012492B1 (en) | Method for quantitatively determining fat in a fat-containing sample | |
| Tripathi et al. | A rapid FT-NIR method for estimation of aflatoxin B1 in red chili powder | |
| Lanza | Determination of moisture, protein, fat, and calories in raw pork and beef by near infrared spectroscopy | |
| Sato et al. | Detection of foreign fat adulteration of milk fat by near infrared spectroscopic method | |
| Brause et al. | Determination of total vitamin C in fruit juices and related products by liquid chromatography: interlaboratory study | |
| van de Voort et al. | A rapid FTIR quality-control method for determining fat and moisture in high-fat products | |
| Lichtenberg-Kraag et al. | Infrared spectroscopy in routine quality analysis of honey | |
| FI87838C (fi) | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar | |
| CN106872600A (zh) | 一种含有克伦特罗的猪肉粉标准物质制备方法 | |
| Yu et al. | Automated and simultaneous determination of free fatty acids and peroxide values in edible oils by FTIR spectroscopy using spectral reconstitution | |
| Park | Moisture and water activity | |
| Pomeranz et al. | Determination of moisture | |
| EP0122749B1 (en) | Measurement of fat | |
| McCluskey et al. | Validation of chromatographic analysis of cholesterol oxides in dried foods | |
| FI87837B (fi) | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar | |
| Skurikhin | Methods of analysis for toxic elements in food products. 1. Mineralization methods to determine heavy metals and arsenic according to the USSR standard | |
| Sirisomboon et al. | Evaluation of total solids of curry soup containing coconut milk by near infrared spectroscopy | |
| Manz et al. | Validation Study of a HistaSure™ ELISAFast Track for the Determination of Histamine in Fish Samples | |
| de Voort et al. | Improved determination of isolated trans isomers in edible oils by Fourier transform infrared spectroscopy using spectral reconstitution | |
| Reeves III | Near infrared reflectance spectroscopic analysis of sodium chlorite-treated forages and other plant materials | |
| Lyons et al. | Procedures for processing cattle fecal samples for NIRS analysis | |
| WO1992006373A1 (en) | A method for quantitative measurement of urea in milk or a dairy product | |
| Bidlack et al. | Determination of Vitamin K1 in Infant, Pediatric, and Adult Nutritionals by HPLC with Fluorescence Detection: Single-Laboratory Validation, First Action 2015.09 | |
| Kardani et al. | Simultaneous Evaluation and Monitoring Ochratoxin a, Aflatoxins, and Zearalenone Contamination Level in Iran's Cereals During Years 2019-2022 Using HPLC-FLD | |
| Shaneshin et al. | Determination of Aflatoxin M1 in whey powder by HPLC and ELISA methods |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC | Transfer of assignment of patent |
Owner name: ANADIS INSTRUMENTS S.A. |
|
| MM | Patent lapsed |