BR112013003835B1 - processo de fabricação de uma composição de poliamida - Google Patents
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Abstract
PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE POLIAMIDA COMPOSIÇÃO DE POLIAMIDA E ARTIGO MOLDADO. A presente invenção se refere a um método de fabrico de uma composição de poliamida, especialmente para a moldagem, obtida por mistura de um material de poliamida e de um pó de resíduos de almofadas infláveis de segurança e opcionalmente cargas de reforços. A invenção se refere nomeadamente a um método de reciclagem de almofadas infláveis se segurança em fim de vida.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um método de fabrico de uma composição de poliamida, especialmente para a moldagem, obtida por mistura de um material de poliamida e de um pó de resíduos de almofadas infláveis de segurança e, opcionalmente, materiais de enchimento de reforço. A invenção se refere a um método de reciclagem de almofadas infláveis de segurança em fim da vida.
[002] As almofadas infláveis de segurança, comumente designadas como airbags ou air-bags, são bolsas de proteção infláveis para proteger os ocupantes de um veículo em que um gás é muito rapidamente injetado através de uma reação química explosiva para os inflar e assim amortecer os choques. Ligados a sensores para a detecção de choques e dispostos em frente da cobertura e da base do pára-brisas, elas se inflam e limitam o risco de lesões graves aquando de um impacto com um pedestre ou com um veículo. Estes artigos compreendem, geralmente, uma bolsa à base de poliamida, geralmente sob a forma de tecidos de fibras, numa pluralidade de camadas, e de um revestimento de silicone de um dos lados. As almofadas infláveis de segurança são predominantemente feitas por deposição de uma composição de silicone reticulável, para formar uma camada fina de elastômero de silicone.
[003] Isto coloca o problema de reciclagem dos componentes destes artigos e nomeadamente a recuperação de material plástico. De fato, é muito difícil separar mecanicamente o material de silicone do material de plástico. Há maneiras químicas de o fazer, mas têm desvantagens na sua implementação e que muitas vezes alteram as propriedades do material termoplástico.
[004] Existe assim uma necessidade de desenvolver um método simples de implementar para optimizar a reciclagem destes artigos, sem alterar negativamente ou degradar a matriz de plástico; e, eventualmente, evitando uma etapa de processamento suplementar.
[005] É conhecido a partir do Pedido de Patente Japonesa JP2003-191239, o corte em pedaços de air-bags à base de poliamida e a sua extrusão para formar grânulos prontos a ser usados para o fabrico de artigos moldados. No entanto, estes artigos obtidos a partir do material de poliamida utilizado não apresentam propriedades mecânicas satisfatórias.
[006] Existe assim uma necessidade de melhorar os air-bags feitos de poliamida, sejam eles resíduos industriais ou air-bags no final da sua vida útil para o fabrico de formulações de poliamidas que possuem propriedades semelhantes ou equivalentes às das formulações habituais de poliamidas.
[007] A presente invenção tem assim como objeto um processo de fabrico de uma composição de poliamida, que permite realizar a reciclagem de resíduos de almofadas infláveis de segurança que atualmente praticamente não são recicladas e depositadas em aterros, o que, para além dos custos gerados por uma tal eliminação, levanta problemas no que diz respeito à proteção do meio ambiente.
[008] Este processo consiste em misturar, a frio ou em estado fundido, um material de poliamida com uma quantidade variável de um pó de resíduos de almofadas infláveis de segurança, e eventualmente aditivos e cargas de reforço ou de enchimento de reforço para realizar composições à base de poliamida.
[009] As composições de acordo com a invenção podem ser composições adequadas para a realização de artigos ou objetos em si, por exemplo. A invenção também se refere a uma composição de poliamida que pode ser obtida pelo método, tal como descrito acima.
[010] Este método simples e barato permite obter composições de poliamida que exibem boas propriedades mecânicas para diversas aplicações em muitos campos técnicos, especialmente em termos da percentagem de resíduos de almofadas infláveis de segurança. É surpreendente que a adição de pó de resíduos de almofadas infláveis de segurança pode aumentar as propriedades mecânicas, nomeadamente o módulo de elasticidade, as limitações da rutura e a resistência aos impactos das composições de poliamida às quais eles são adicionados. A presente invenção diz também respeito à utilização de pó de resíduos de almofadas infláveis de segurança para melhorar as propriedades mecânicas da composição de poliamida.
[011] No sentido da invenção, se entende "por resíduos de almofadas infláveis de segurança" os resíduos de produção, tais como cortes e sobras, nomeadamente os gerados nas etapas de revestimento ou de corte, ou os produtos que não satisfazem as especificações que não são comercializáveis, ou ainda os artigos ou partes de artigos em final da vida.
[012] Estes resíduos são geralmente obtidos a partir de almofadas infláveis de segurança à base de resinas termoplásticas, tais como, por exemplo, a poliamida, tal como o politetrametileno de adipamida de poliéster, o polipropileno ou o poliuretano. Estes artigos estão, em geral, sob a forma de fibra tecida, de uma ou mais camadas, e incluem geralmente um revestimento de silicone, de policloropreno, de poliuretano, de poliacrilato, de poliamida, de poliéster, de polímeros elastoméricos tais como borrachas, poliolefinas, elastômeros fluorados, EPDM ou borrachas à base de policloropreno. As almofadas infláveis de segurança não apresentam normalmente cargas de reforço e/ou de enchimento.
[013] É especialmente preferido utilizar os resíduos de almofadas infláveis de segurança à base de poliamida. São particularmente preferidos para utilização os resíduos com base de poliamida que compreendem um revestimento à base de silicone.
[014] É possível, de acordo com a invenção, a utilização de airbags, como tal, e é também possível realizar posteriormente um método de tratamento para a remoção de revestimentos. São conhecidos vários tratamentos físicos ou químicos para separar o material de poliamida do material que constitui o revestimento. Pode nomeadamente ser citado o pedido de patente WO2007/135140 para esta finalidade.
[015] Os resíduos de almofadas infláveis de segurança, como as almofadas ou os restos de almofadas ou cortes ou sobras de almofadas são geralmente cortados ou triturados e transformados em pó.
[016] O referido pó é de preferência um pó micrométrico e apresenta vantajosamente uma distribuição granulométrica entre 50 e 400 μm, mais preferivelmente entre 100 e 350 μm, mais preferivelmente uma distribuição granulométrica D50 de entre 50 e 400 μm, mais preferencialmente entre 100 e 350 μm.
[017] A distribuição granulométrica dos objetos pode ser obtida por medição de difração de laser, incluindo um granulômetro de Malvern, por exemplo utilizando o módulo molhado. A malha d50 é de tal dimensão que 50% das partículas são menores do que esta dimensão, e 50% das partículas são maiores do que esta dimensão. A análise de tamanho de partícula por difração a laser pode ser realizada de acordo com a norma AFNOR ISO 13320-1.
[018] Por exemplo, podemos medir a distribuição granulométrica seguindo o protocolo que se segue: usando um granulômetro por difração de luz Malvern Mastersizer 2000 com módulo Hidro S, após a suspensão da amostra em etanol. As condições de medição são as seguintes: agitação no tanque do granulômetro: 1400 r/min; modelo óptico: Fraunhofer; intervalo: 100 nm a 3000 μm.
[019] O pó pode em particular ser obtido por métodos habituais e conhecidos, em particular no domínio da indústria do papel, tais como a micronização, a fricção mecânica ou a utilização de um moinho.
[020] Se pode, por exemplo, fazer uma micronização dos resíduos das almofadas infláveis de segurança, geralmente antecipadamente moídos, por micronização num micronizador de facas ou de discos equipado com uma grelha. Esta grelha pode ter um tamanho de malha de entre 50 e 500 μm. De acordo com um tal processo, existem geralmente dois tipos de partículas após a micronização: partículas esféricas e partículas fibrosas.
[021] O pó da presente invenção pode compreender partículas esféricas ou substancialmente esféricas e/ou partículas fibrosas. O pó de acordo com a invenção pode compreender partículas esféricas com um diâmetro compreendido entre 15 e 200 μm e partículas fibrosas que têm um comprimento compreendido entre 200 e 1100 μm.
[022] O pó pode ser seco a fim de remover a água para não conduzir uma hidrólise da poliamida nos processos de fusão posteriores.
[023] O material de poliamida pode, nomeadamente, se apresentar na forma de pó ou de grânulos. O material de poliamida pode por exemplo ser adicionado aos pós de resíduos de almofadas sob a forma de grânulos de poliamida virgem, ou sob a forma de grânulos que compreendem cargas de reforço ou de enchimento ou outros diversos aditivos convencionalmente utilizados no campo.
[024] Como tipos de poliamida podem ser citados, por exemplo, as poliamidas semi-cristalinas ou amorfas, tal como poliamidas alifáticas ou semi-aromáticas. Podem nomeadamente ser citadas as (co)poliamidas 6; 6,6; 4,6; 6,10; 6,12; 11, 12, e/ou misturas, tais como as poliamidas 6/6,6.
[025] Para melhorar as propriedades mecânicas da composição de poliamida de acordo com a invenção, pode ser vantajoso adicionar à mesma pelo menos uma carga de reforço e/ou de enchimento, de preferência escolhida entre o grupo constituído por cargas fibrosas, tais como as fibras de vidro, as fibras de carbono e as fibras de aramida, as cargas minerais não fibrosas como as argilas, o caulim, a mica, a volastonita, e a sílica. O nível de incorporação da carga de reforço e/ou de enchimento está de acordo com as normas no campo dos materiais compósitos. Pode ser, por exemplo uma taxa de carga de 1 a 80%, de preferência de 10 a 70%, especialmente entre 20 e 50%, em relação ao peso total da composição.
[026] A composição de acordo com a invenção pode além disso compreender aditivos normalmente utilizados para o fabrico de composições de poliamida destinadas a serem moladas. Assim, podem-se citar os lubrificantes, agentes extintores, os plastificantes, os agentes nucleantes, os catalisadores, os agentes de melhoria da resiliência como sejam os elastômeros eventualmente enxertados, os estabilizantes de luz ou térmicos, os antioxidantes, os antiestáticos, os corantes, os pigmentos, os matificantes, os aditivos de ajuda à moldagem ou outros aditivos convencionais.
[027] Se podem também adicionar agentes compatibilizadores entre o material de poliamida e os resíduos, como por exemplo um agente de acoplamento de amino-silano ou um polímero enxertado com anidrido maléico.
[028] Para a realização de uma composição de poliamida, essas cargas e aditivos podem ser adicionados à composição poliamida através de meios usuais adaptados a cada carga ou aditivo, como por exemplo polimerização ou mistura fundida. As cargas são de preferência adicionadas à poliamida, por via de fusão, em particular durante a etapa de extrusão de poliamida, ou por via sólida, num misturador mecânico, ao mesmo tempo que o pó de resíduo das almofadas; a mistura sólida pode ser então fundida, por exemplo, por um processo de extrusão.
[029] O pó de resíduos de almofadas pode ser misturado com um material de poliamida de várias maneiras. Se pode, por exemplo, fazer uma mistura a frio, em particular num misturador mecânico, e em seguida proceder à fusão da mistura, em especial de poliamida, por exemplo para a produção de grânulos, em particular através da utilização de uma extrusora. É também possível colocar a referida mistura a frio numa máquina de moldagem por injeção para a produção de artigos.
[030] Também é possível misturar a quente, especialmente numa máquina de extrusão ou de moldagem por injeção do pó de resíduos das almofadas e do material de poliamida, para a obtenção de grânulos ou de artigos. Para este fim, se pode, por exemplo, adicionar ao mesmo tempo ou em diferido o pó de resíduos de almofadas e poliamida. Se pode, por exemplo, adicionar o pó derretido na extrusora.
[031] É, por exemplo, possível efetuar a mistura em uma máquina de extrusão do material de poliamida no estado fundido com o pó de resíduos de almofadas infláveis de segurança e, opcionalmente, com aditivos e cargas de reforço ou de enchimento, para a realização de composições à base de poliamida, em especial grânulos.
[032] É possível eliminar a água por desgasificação, em particular durante a fusão e mistura do material de poliamida e do pó de resíduos, em particular na extrusora.
[033] É geralmente adicionado de 0,5 a 70%, em peso, de preferência de 15 a 50% em peso, de pó de resíduos de almofadas, relativamente ao peso total da composição.
[034] As composições de acordo com a invenção podem ser utilizadas como matéria-prima, por exemplo como matriz, em particular no domínio dos plásticos técnicos, por exemplo para a produção de artigos obtidos por moldagem, moldagem por injeção, por injeção/sopro, por extrusão, ou por extrusão/sopro, por extrusão de fio, ou pela obtenção de película. As composições podem ser utilizadas, por exemplo, para o fabrico por extrusão de monofilamentos, filamentos, fios e fibras. Os itens podem também ser produtos semi-acabados com uma variedade de dimensões que podem ser maquinados.
[035] As montagens podem ser feitas por meio de soldadura ou colagem, por exemplo. Os artigos feitos por extrusão podem ser, nomeadamente, tubos, barras, perfis, chapas, folhas e/ou corpos ocos.
[036] As peças moldadas são produzidas por fusão dos grânulos produzidos acima e alimentando a composição no estado fundido em dispositivos de moldagem por injeção. Os artigos produzidos por moldagem por injeção podem ser peças para a indústria automóvel, da construção civil, ou da eletricidade.
[037] É utilizada uma linguagem específica na descrição de forma a facilitar a compreensão do princípio da invenção. Deve, no entanto, ser entendido que não é pretendida qualquer limitação ao alcance da invenção por via da utilização dessa linguagem específica. Modificações, melhoramentos e aperfeiçoamentos podem ser em particular considerados por uma pessoa do domínio técnico com base nos seus próprios conhecimentos gerais.
[038] O termo e/ou inclui os significados e, ou bem como todas as outras combinações possíveis de elementos conetados com esse termo.
[039] Outros detalhes ou vantagens da invenção são mais claramente explicitados mediante os exemplos apresentados de seguida, unicamente a título indicativo.
[040] Os compostos utilizados nos exemplos são os seguintes: - PA66: poliamida 66 vendida sob a denominação Stabamid™ 27AE1 pela empresa Rhodia - Resíduos de air-bag com um tamanho de cerca de 1 cm2. Os air-bags usados são resíduos em fim de vida, esmagados em pedaços, à base de poliamida 66 e revestidos de um lado com silicone reticulado. Estes resíduos são obtidos por trituração num moinho Herbold que compreende uma fila de facas fixas. O teor de polímero de silicone é de 10%, em peso - Pó de resíduos de air-bag que foi micronizado e depois peneirado numa grelha de 100 μm apresentando uma distribuição granulométrica d50 de 100 μm. O teor de polímero de silicone é de 10% em peso - Fibras de vidro padrão do tipo E - Aditivos: estabilizadores térmicos e anti-oxidantes
[041] O pó de resíduos de air-bag é obtido por micronização dos resíduos de air-bag com um tamanho de cerca de 1 cm 2descritos acima, por um micronizador Herbold com uma fila de facas fixas e uma fila de facas moveis com uma velocidade de rotação máxima de cerca de 1500 r/min, e uma grelha de 100 μm.
[042] Experimentos foram realizados em um extrusor de parafuso duplo do laboratório Leistritz (Parafuso de diâmetro D de 34 mm, espaçamento do eixo de 30 mm e comprimento de 35 mm).
[043] A temperatura do tambor foi mantida constante a 285 °C ao longo de todo o comprimento do parafuso. O perfil do parafuso foi concebido de modo tal que a introdução do pó dos resíduos de air-bags é feita fundida e a desgaseificação é efetuada numa extrusora. Para cada ensaio, a velocidade de rotação do parafuso é de 290 rpm e o débito da extrusora é de 10 kg/h.
[044] Após a extrusão, os grânulos foram injetados numa prensa Arburg (força de fechamento de 35 t, diâmetro do parafuso 30 mm, comprimento de parafuso de 15 mm, pressão máxima fundida 1290 bar).
[045] Cada peça foi feita com uma temperatura de fusão de 285 °C e com uma temperatura do molde de 80 °C. Todas as formulações incluem de 30% em peso de fibras de vidro.
[046] As propriedades de tração foram avaliadas nas peças DAM de acordo com a norma ISO 527/1A (Zwick 1464 nas seguintes condições: extensômetro L0 = 25 mm, velocidade durante o módulo: 1mm/mn, determinação do módulo entre 0,05 e 0,25% de deformação, velocidade de ensaio : 5mm/mn).
[047] Características das várias formulações são apresentadas na Tabela 1 abaixo. TABELA 1
[048] Existe, portanto, uma continuação das propriedades mecânicas com as formulações de acordo com a invenção compreendendo pó de air-bags revestidos em relação à adição de resíduos de air-bag simplesmente esmagados.
Claims (6)
1. PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE POLIAMIDA, que compreende pelo menos uma etapa de mistura a frio ou em estado fundido de um material de poliamida com o pó de resíduos de almofadas infláveis de segurança, ditos resíduos sendo resíduos de produção, ou produtos que não satisfazem as especificações que não são comercializáveis, ou ainda os artigos ou partes de artigos em final da vida, e dito pó sendo obtido a partir de air-bags à base poliamida que compreendem revestimento à base de silicone, caracterizado por a partir de 15% a 50% em peso de resíduos em relação ao peso total da composição estar misturado e em que o pó tem uma distribuição granulométrica D50 de entre 50 e 400 μm, dita distribuição granulométrica seguindo o protocolo que se segue: usando um granulômetro por difração de luz com módulo Hidro S, após a suspensão da amostra em etanol, sob as seguintes condições de medição: agitação no tanque do granulômetro: 1400 r/min; modelo óptico: Fraunhofer; intervalo: 100 nm a 3000 μm.
2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo pó apresentar partículas esféricas com um diâmetro compreendido entre 15 e 200 μm e partículas fibrosas que têm um comprimento compreendido entre 200 e 1100 μm.
3. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pela mistura ser efetuada a frio e ser seguida pela fusão da mistura.
4. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que a mistura é efetuada à quente.
5. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo material de poliamida ser adicionado aos resíduos sob a forma de grânulos de poliamida virgem ou sob a forma de grânulos que compreendem cargas de reforço ou de enchimento e outros aditivos.
6. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por também se adicionar cargas de reforço ou de enchimento selecionadas a partir do grupo consistindo em: cargas fibrosas, tais como as fibras de vidro, as fibras de carbono e as fibras de aramida, e as cargas minerais não-fibrosas como as argilas, o caulim, a mica, a volastonita, e a sílica.
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