BR102021012198A2 - Uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa, dispersão de polímero aquoso, processo para produzir um revestimento de polímero poroso, revestimento de polímero poroso e artigos de uso diário - Google Patents
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Abstract
uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa, dispersão de polímero aquoso, processo para produzir um revestimento de polímero poroso, revestimento de polímero poroso e artigos de uso diário. a presente invenção se refere ao uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa como aditivos em dispersões de polímero aquoso para produção de revestimentos de polímero poroso, preferivelmente para produção de revestimentos de poliuretano poroso, é descrito.
Description
[001] A presente invenção está no campo de revestimentos plásticos e couros de imitação.
[002] A mesma se refere mais particularmente à produção de revestimentos de polímero poroso, especialmente revestimentos de poliuretano poroso, usando ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa como aditivos.
[003] Têxteis revestidos com plásticos, por exemplo, couros de imitação, no geral consistem em um suporte têxtil sobre o qual é laminada uma camada de polímero poroso que, por sua vez, foi revestida com uma camada de topo ou um revestimento de topo.
[004] A camada de polímero poroso neste contexto, preferivelmente, tem poros na faixa de micrômetros e é permeável a ar e, portanto, respirável, isto é, permeável ao vapor de água, mas resistente a água. A camada de polímero poroso frequentemente compreende poliuretano poroso. Para a produção ambientalmente amigável de couro de imitação com base em PU, um método com base em dispersões de poliuretano aquoso, chamadas de PUDs, foi recentemente desenvolvido. Estes, no geral, consistem em micropartículas de poliuretano dispersas em água; o conteúdo de sólidos é usualmente na faixa de 30-60% em peso. Para produção de uma camada de poliuretano poroso, estas PUDs são mecanicamente espumadas, revestidas sobre um suporte (espessuras de camada tipicamente entre 300-2.000 μm) e, então, secas em temperatura elevada. Durante esta etapa de secagem, a água presente no sistema de PUD evapora, o que resulta na formação de um filme das partículas de poliuretano. A fim de aumentar adicionalmente a resistência mecânica do filme, é adicionalmente possível adicionar (poli)isocianatos hidrofílicos no sistema de PUD durante o processo de produção, e os mesmos podem reagir com radicais de OH livres presentes na superfície das partículas de poliuretano durante a etapa de secagem, assim, levando à reticulação adicional do filme de poliuretano.
[005] As propriedades tanto mecânica quanto tátil dos revestimentos de PUD assim produzidos são determinadas em um grau crucial pela estrutura da célula do filme de poliuretano poroso. Além do mais, a estrutura da célula do filme de poliuretano poroso afeta a permeabilidade a ar e respirabilidade do material. Propriedades particularmente boas podem ser aqui alcançadas com células muito finas, homogeneamente distribuídas. Uma maneira costumeira de influenciar a estrutura da célula durante o supradescrito processo de produção é adicionar estabilizadores de espuma no sistema de PUD antes ou durante a formação mecânica de espuma. Um primeiro efeito de estabilizadores apropriados é que quantidades suficientes de ar podem ser batidas no sistema de PUD durante a operação de formação de espuma. Em segundo lugar, os estabilizadores de espuma têm um efeito direto na morfologia das bolhas de ar produzidas. A estabilidade das bolhas de ar também é influenciada em um grau crucial pelo tipo de estabilizador. Isto é importante especialmente durante a secagem de revestimentos de PUD espumados, já que é possível, desta maneira, impedir defeitos de secagem, tais como engrossamento da célula ou fissuras de secagem.
[006] Vários estabilizadores de espuma já foram usados no passado no supradescrito processo de PUD. Os Documentos US 2015/0284902 A1 ou US 2006 0079635 A1, por exemplo, descrevem o uso de estabilizadores de espuma com base em estearato de amônio. Entretanto, o uso de correspondentes estabilizadores com base em estearato de amônio é associado com inúmeras desvantagens. Uma significativa desvantagem aqui é que estearato de amônio tem uma capacidade de migração muito alta no couro de imitação acabado. O efeito disto é que moléculas tensoativas se acumulam na superfície do couro de imitação com o tempo, o que pode resultar em descoloração branca na superfície do couro. Além do mais, esta migração tensoativa pode resultar em um filme gorduroso que é percebido como desagradável na superfície do couro de imitação, especialmente quando materiais correspondentes entrarem em contato com a água.
[007] Uma desvantagem adicional de estearato de amônio é que o mesmo forma sabões de cal insolúveis em contato com água dura. No caso de contato do couro de imitação produzido com base em estearato de amônio com água dura, eflorescência branca pode, assim, surgir na superfície do couro de imitação, o que é indesejável especialmente no caso de couro de cor escura.
[008] Ainda uma outra desvantagem de estabilizadores de espuma com base em estearato de amônio é que os mesmos permitem a eficiente formação de espuma das dispersões de poliuretano aquoso, mas frequentemente levam a uma estrutura de espuma bastante grosseira e irregular. Isto pode ter um efeito adverso nas propriedades óptica e tátil do couro de imitação acabado.
[009] Ainda uma outra desvantagem do estearato de amônio é que as espumas de PUD produzidas frequentemente têm estabilidade inadequada, o que pode levar às desvantagens no processamento das mesmas, especialmente na secagem das espumas de PUD em temperaturas elevadas. Uma consequência disto é, por exemplo, que espumas correspondentes precisam ser secas de forma relativamente suave e lenta, o que, por sua vez, leva a tempos de processo mais longos na produção do couro de imitação.
[010] Como uma alternativa aos estabilizadores de espuma com base em estearato de amônio, ésteres de poliol e éteres de poliol foram identificados no passado como aditivos de espuma efetivos para dispersões de poliuretano aquoso. Estas estruturas são descritas, por exemplo, nos documentos EP 3487945 A1 e WO2019042696A1. Comparados com estearato de amônio, ésteres de poliol e éteres de poliol têm a principal vantagem de que os mesmos migram apenas ligeiramente, se o fizerem, no couro de imitação acabado e, portanto, não levam à indesejada descoloração da superfície. Além do mais, ésteres de poliol e éteres de poliol não são sensíveis a água dura.
[011] Uma vantagem adicional de ésteres de poliol e éteres de poliol em relação a estabilizadores de espuma com base em estearato de amônio é adicionalmente que os mesmos frequentemente levam a uma estrutura de espuma distintamente mais fina e mais homogênea, o que tem efeitos vantajosos nas propriedades dos materiais de couro de imitação produzidos com estas substâncias. Ésteres de poliol e éteres de poliol, frequentemente, também levam a espumas de PUD muito mais estáveis, o que, por sua vez, traz vantagens relacionadas ao processo na produção do couro de imitação.
[012] Apesar destas vantagens, ésteres de poliol e éteres de poliol também não são integralmente livres de desvantagens. Uma desvantagem em potencial é que o efeito de estabilização de espuma destas classes de composto pode ser prejudicado sob algumas circunstâncias pela presença de cotensoativos adicionais presentes no sistema de PUD. Especialmente na produção de dispersões de poliuretano aquoso, entretanto, o uso de cotensoativos não é incomum. Cotensoativos são usados neste contexto para melhorada dispersão de poliuretano pré-polímeros em água e, no geral, permanecem no produto final. Durante a formação mecânica de espuma de dispersões de poliuretano aquoso contendo ésteres de poliol ou éteres de poliol como aditivos de espuma, correspondentes cotensoativos podem ter efeitos adversos nas características de formação de espuma do sistema sob algumas circunstâncias. Em decorrência disto, em alguns casos, é possível que apenas pouco ar, se houver algum, seja batido no interior do sistema; a estrutura de espuma resultante é comparativamente grosseira e a qualidade do couro é reduzida. Cotensoativos também podem ter um efeito adverso na estabilidade das espumas produzidas, o que pode resultar no envelhecimento da espuma durante o processamento do sistema de PUD espumado, que, por sua vez, leva a falhas e defeitos nos revestimentos de espuma produzidos.
[013] Uma desvantagem em potencial é que sistemas de PUD contendo ésteres de poliol ou éteres de poliol como aditivos de espuma frequentemente exigem energias de cisalhamento muito altas para a eficiente formação de espuma. Isto, por sua vez, pode implicar limitações e desvantagens relacionadas ao processo sob algumas circunstâncias. Isto limita a seleção de maquinário utilizado industrialmente para geração de espuma.
[014] O problema abordado pela presente invenção foi, portanto, aquele da provisão de aditivos para produção de sistemas de espuma e revestimentos de espuma com base em PUD que habilitam a eficiente formação de espuma de sistemas de PUD e não têm as desvantagens detalhadas na tecnologia. Foi verificado que, surpreendentemente, ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa habilitam a solução do problema declarado.
[015] A presente invenção, portanto, provê o uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa como aditivos, preferivelmente como aditivos de espuma, em dispersões de polímero aquoso, preferivelmente dispersões de poliuretano aquoso, para produção de revestimentos de polímero poroso, preferivelmente para produção de revestimentos de poliuretano poroso.
[016] O uso inventivo de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa tem, surpreendentemente, várias vantagens aqui expostas.
[017] Uma vantagem é que ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa habilitam particularmente a eficiente formação de espuma de sistemas de PUD aquosos. As espumas assim produzidas são notáveis, aqui, por uma estrutura de poro excepcionalmente fina com distribuição de células particularmente homogênea, o que, por sua vez, tem um efeito muito vantajoso nas propriedades mecânica e tátil dos revestimentos de polímero poroso que são produzidos com base nestas espumas. Além do mais, é possível, desta maneira, melhorar a permeabilidade a ar ou a respirabilidade do revestimento.
[018] Uma vantagem adicional é que ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa, até mesmo em taxas de cisalhamento relativamente baixas, habilitam a eficiente formação de espuma de sistemas de PUD, o que leva a menos limitações e processabilidade mais ampla durante a produção do couro de imitação.
[019] Ainda uma outra vantagem é que ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa habilitam a produção de espumas particularmente estáveis. Isto tem, primeiramente, um efeito vantajoso na processabilidade das mesmas, especialmente em virtude de flexibilidade de tempo adicional nos processos de produção. Em segundo lugar, a elevada estabilidade da espuma tem a vantagem de que, durante a secagem de espumas correspondentes, defeitos de secagem, tais como engrossamento da célula ou fissuras de secagem, podem ser evitados. Além do mais, a melhorada estabilidade da espuma habilita a mais rápida secagem das espumas, o que oferece vantagens de processamento a partir de um ponto de vista tanto ambiental quanto econômico.
[020] Ainda uma outra vantagem é que a eficácia de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa é dificilmente prejudicada, se o for, pelos cotensoativos presentes no sistema de PUD. Assim, as formulações tensoativas de acordo com a invenção, até mesmo no caso de sistemas de PUD contendo cotensoativo, habilitam a eficiente formação de espuma do sistema, e a formação de espumas finas e homogêneas que são, simultaneamente, extremamente estáveis.
[021] Ainda uma outra vantagem é que os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção, no couro de imitação acabado, têm quase nenhuma capacidade de migração, se alguma, e, assim, não levam à indesejada descoloração ou eflorescência da superfície. Além do mais, os tensoativos de acordo com a invenção são dificilmente sensíveis a água dura, se o forem.
[022] O termo "ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa” por toda a presente invenção abrange ésteres e ésteres parciais de ácidos orto- e polifosfóricos e álcoois alquílicos de cadeia longa, preferência sendo dada a ésteres e ésteres parciais de ácido ortofosfórico. O termo "éster" a seguir abrange igualmente ésteres parciais. O que entende-se por "cadeia longa" neste contexto é que os álcoois têm pelo menos 12, preferivelmente pelo menos 14, átomos de carbono, mais preferivelmente pelo menos 16 átomos de carbono. Preferência é aqui dada a radicais hidrocarbila tanto ramificados quanto lineares.
[023] O termo "cotensoativo" por toda a presente invenção abrange tensoativos adicionais que podem estar presentes na dispersão de polímero junto aos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção. Os mesmos, especialmente, incluem tensoativos que são usados durante a produção da dispersão de polímero. Por exemplo, dispersões de poliuretano são frequentemente produzidas pela síntese de um pré-polímero de PU que, em uma segunda etapa, é disperso em água e, então, reagido com um extensor de cadeia. Para melhorada dispersão do pré-polimero em água, é possível, aqui, usar cotensoativos. No contexto da presente invenção, os cotensoativos são, preferivelmente, cotensoativos aniônicos.
[024] A invenção é descrita adicionalmente e a título de exemplo a seguir, sem nenhuma intenção de que a invenção seja restrita a estas modalidades ilustrativas. Qualidade faixas, fórmulas gerais ou classes de composto forem especificadas a seguir, pretende-se que as mesmas incluam não apenas as correspondentes faixas ou grupos de compostos que são explicitamente mencionados, mas, também, todos os subfaixas e subgrupos de compostos que podem ser obtidos pela remoção de valores (faixas) ou compostos individuais. Quando documentos forem citados no contexto da presente descrição, pretende-se que a íntegra do conteúdo do mesmo, particularmente em relação à matéria que forma o contexto no qual o documento foi citado, forme parte do conteúdo da revelação da presente invenção. A menos que de outra forma declarada, percentuais são em por cento em peso. Quando parâmetros que foram determinados pela medição forem dados a seguir, as medições foram realizadas em uma temperatura de 25°C e uma pressão de 101.325 Pa, a menos que de outra forma declarada. Quando fórmulas químicas (empíricas) forem usadas na presente invenção, os índices especificados podem ser não apenas números absolutos, mas, também, valores médios. Para compostos poliméricos, os índices preferivelmente representam valores médios. Fórmulas estrutural e empíricas apresentadas na presente invenção são representativas de todos os isômeros que são possíveis pela diferenciação de arranjo das unidades de repetição.
[025] No contexto da presente invenção, preferência é dada especialmente àqueles ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa que são obteníveis pela reação de álcoois de cadeia longa com pentóxido de fósforo (P4O10), com ácidos polifosfóricos, com ácido ortofosfórico acompanhado pela eliminação de água, ou com oxicloreto de fósforo seguido por hidrólise, preferência em particular sendo dada a reações com pentóxido de fósforo. Correspondentes reações são conhecidas pelos versados na técnica e são descritas, por exemplo, em Industrial Applications of Surfactants. II. Preparation and Industrial Applications of Phosphate Esters. Editado por D. R. Karsa, Royal Society of chemistry, Cambridge, 1990.
[026] No contexto da presente invenção, é adicionalmente preferível quando os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção tiverem um grau de esterificação médio de 1 - 2,5, preferivelmente de 1,3 - 2,4, mais preferivelmente de 1,4 - 2,3, ainda mais preferivelmente de 1,5 - 2,2. O grau de esterificação é aqui definido como a razão molar de átomos de álcool por fósforo (átomos P). O grau de esterificação médio significa a média aritmética.
[027] É possível que as supradescritas reações para preparação dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção não prossigam para conclusão, e, portanto, resíduos de álcoois e/ou ácidos fosfóricos e fosfatos não convertidos também podem estar presentes na mistura da reação. O termo "ésteres de ácido fosfórico" no contexto da presente invenção, portanto, também abrange aqueles ésteres contendo álcoois livres e/ou ácidos fosfóricos e/ou fosfatos livres.
[028] Além do mais, é possível, nas supradescritas reações para preparação dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção, que misturas de diferentes ésteres, consistindo em mono, di e triésteres no caso de ésteres do ácido ortofosfórico, possam se formar durante a reação, e as mesmas podem conter adicionalmente ácido fosfórico livre e/ou álcool graxo livre. O termo "ésteres de ácido fosfórico" no contexto da presente invenção, portanto, também abrange tais misturas.
[029] Além do mais, é possível, nas supradescritas reações para preparação dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção, que ácidos fosfóricos, fosfatos e ésteres de ácido fosfórico lineares, ramificados ou cíclicos, oligoméricos ou poliméricos, possam se formar durante a reação. O termo "ésteres de ácido fosfórico" no contexto da presente invenção, portanto, também abrange aqueles ésteres contendo ácidos fosfóricos, fosfatos e ésteres de ácido fosfórico lineares, ramificados ou cíclicos, oligoméricos ou poliméricos. O termo "oligomérico", aqui, descreve derivados contendo 2 ou mais átomos de fósforo.
[030] Os álcoois usados para preparação dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa descritos são preferivelmente álcool laurílico (1-dodecanol), álcool miristílico (1-tetradecanol), álcool cetílico (1-hexadecanol), álcool margarílico (1-heptadecanol), álcool estearílico (1-octadecanol), álcool araquidílico (1-eicosanol), álcool beenílico (1-docosanol), álcool lignocerílico (1-tetracosanol), álcool cerílico (1-hexacosanol), álcool montanílico (1-octacosanol), álcool melissílico (1-triacontanol), álcool palmitoleílico (cis-9-hexadecen-1-ol), álcool oleílico (cis-9-octadecen-1-ol) e/ou álcool elaidílico (trans-9-octadecen-1-ol) e misturas destas substâncias, preferência em particular sendo dada a álcool cetílico e álcool estearílico e a misturas destas duas substâncias.
[031] As fontes dos supradescritos álcoois de cadeia longa podem ser gorduras, óleos ou ceras vegetais ou animai. Por exemplo, é possível usar: banha de porco, sebo de boi, gordura de ganso, gordura de pato, gordura de frango, gordura de cavalo, óleo de baleia, óleo de peixe, óleo de palma, azeite de oliva, óleo de abacate, óleos de caroço da semente, óleo de coco, óleo de caroço de palma, manteiga de cacau, óleo de semente de algodão, óleo de semente de abóbora, óleo do grão de milho, óleo de girassol, óleo de gérmen de trigo, óleo de semente de uva, óleo de sésamo, óleo de linhaça, óleo de soja, óleo de amendoim, óleo de tremoço, óleo de colza, óleo de mostarda, óleo de rícino, óleo de jatrofa, óleo de noz, óleo de jojoba, lecitina, por exemplo, com base em soja, colza ou girassóis, óleo de ossos, óleo de tutano, óleo de borragem, lanolina, óleo de emu, sebo de cervo, óleo de marmota, óleo de visom, óleo de cártamo, óleo de cânhamo, óleo de abóbora, óleo de onagra, talol, e, também, cera de carnaúba, cera de abelhas, cera de candelilha, cera de ouricuri, cera de cana-de-açúcar, cera de retamo, cera de carandá, cera de ráfia, cera de esparto, cera de alfafa, cera de bambu, cera de cânhamo, cera do abeto de Douglas, cera de cortiça, cera de sisal, cera de linho, cera de algodão, cera de damar, cera de chá, cera de café, cera de arroz, cera de oleandro, cera de abelhas e/ou cera de lã.
[032] É adicionalmente preferível quando os ésteres de ácido fosfórico de acordo com a invenção forem preparados usando álcoois primário e secundário de cadeia longa ramificados. Preferência é aqui dada especialmente a álcoois de Guerbet, isto é, álcoois ramificados formados por condensação de Guerbet, e a álcoois secundários ramificados formados pela oxidação de parafina pelo método de Bashkirov.
[033] É adicionalmente preferível no contexto da presente invenção quando os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção forem preparados usando derivados alcoxilados, preferivelmente etoxilados/propoxilados, dos álcoois descritos com detalhes anteriormente. Neste caso, é preferível quando cada radical de álcool portar não mais do que 10, preferivelmente não mais do que 7, mais preferivelmente não mais do que 5, ainda mais preferivelmente não mais do que 3, unidades de alcóxi.
[034] É especialmente preferível no contexto da presente invenção quando os ésteres de ácido fosfórico de acordo com a invenção forem fosfato monopalmitílico, fosfato dipalmitílico, fosfato monoestearílico e/ou fosfato diestearílico, e misturas de ésteres de ácido fosfórico contendo estas substâncias.
[035] No contexto da presente invenção, preferência é dada especialmente àqueles ésteres de ácido fosfórico que se conformam com a fórmula geral (I)
em que os radicais R1 são radicais hidrocarbila saturados ou não saturados, alifáticos ou aromáticos, monovalentes, independentemente idênticos ou diferentes com 12 a 40 átomos de carbono, preferivelmente 14 a 30, mais preferivelmente com 16 a 24 átomos de carbono, ou H, com a ressalva de que uma média numérica estatística de pelo menos 0,5, preferivelmente 0,6, mais preferivelmente 0,7, ainda mais preferivelmente 0,8, de todos os radicais R1 é H. A Fórmula (I), assim, também descreve misturas de vários mono, di e triésteres de ácido fosfórico e álcoois de cadeia longa. Tais misturas são igualmente preferidas de acordo com a invenção. Média numérica estatística significa a média aritmética.
[036] Da forma já descrita, durante as supradescritas reações para preparação dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção, ácidos fosfóricos, fosfatos e ésteres de ácido fosfórico lineares, ramificados ou cíclicos, oligoméricos ou poliméricos, também podem se formar. Portanto, é possível que os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa, bem como aqueles que se conformam com a fórmula geral (I), contenham adicionalmente aqueles que se conformam com a fórmula geral (II). Isto é igualmente preferido no contexto da presente invenção.
MxDyTz Fórmula (II)
em que
e
x = 0 a 7, preferivelmente 0 a 5, especialmente preferivelmente 0 a 2,
y = 0 a 5, preferivelmente 0 a 5, especialmente preferivelmente 0 a 2,
z = 0 a 3, preferivelmente 0 a 2, especialmente preferivelmente 0 a 2,
e R1 é da forma definida anteriormente, com a ressalva de que uma média numérica estatística de pelo menos 15%, preferivelmente pelo menos 20%, mais preferivelmente pelo menos 25%, de todos os radicais R1 são H, e com a ressalva de que a soma total dos índices x, y e z é maior do que zero.
MxDyTz Fórmula (II)
em que
y = 0 a 5, preferivelmente 0 a 5, especialmente preferivelmente 0 a 2,
z = 0 a 3, preferivelmente 0 a 2, especialmente preferivelmente 0 a 2,
e R1 é da forma definida anteriormente, com a ressalva de que uma média numérica estatística de pelo menos 15%, preferivelmente pelo menos 20%, mais preferivelmente pelo menos 25%, de todos os radicais R1 são H, e com a ressalva de que a soma total dos índices x, y e z é maior do que zero.
[037] E m relação à fórmula geral (II), deve-se notar que as unidades estruturais M, D e T são aqui associadas por meio de pontes de oxigênio em cada caso. Dois radicais O1/2 são sempre aqui associados para formar uma ponte de oxigênio (-O-), em que qualquer radical O1/2 pode ser associado apenas a um radical O1/2 adicional.
[038] Em termos estruturais, os ésteres de ácido fosfórico de acordo com a invenção podem ser distinguidos por meio de índices de produto químico úmido, por exemplo, seu número de hidroxila, seu número de ácido e seu número de hidrólise. Métodos de determinação adequados para determinar o número de hidroxila são, especialmente, aqueles de acordo com DGF C-V 17 a (53), Ph. Eur. 2.5.3 Método A e DIN 53240. Métodos adequados para determinar o número de ácido são, especialmente, aqueles de acordo com DGF C-V 2, DIN EN ISO 2114, Ph.Eur. 2.5.1, ISO 3682 e ASTM D 974. Métodos de determinação adequados para determinar o número de hidrólise são particularmente aqueles de acordo com DGF C-V 3, DIN EN ISO 3681 e Ph.Eur. 2.5.6. No contexto da presente invenção, preferência é aqui dada àqueles ésteres de ácido fosfórico que têm um número de ácido de 50 - 350 mg de KOH/g, preferivelmente de 75 - 250 mg de KOH/g, mais preferivelmente de 100 - 200 mg de KOH/g.
[039] A presente invenção abrange o uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa tanto neutralizados quanto não neutralizados como aditivos em dispersões de polímero aquoso, preferência em particular sendo dada ao uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa neutralizados. O termo "neutralização" através da íntegra do escopo da presente invenção também cobre neutralização parcial. Para a neutralização, incluindo a neutralização parcial, é possível usar bases costumeiras. As mesmas incluem os hidróxidos de metal solúveis em água, por exemplo, hidróxido de bário, hidróxido de estrôncio, hidróxido de cálcio e, preferivelmente, os hidróxidos dos metais alcalinos que dissociam em íons de metal livre e de hidróxido em soluções aquosas, especialmente, NaOH e KOH. As mesmas também incluem as bases anidras que reagem com água para formar íons de hidróxido, por exemplo, óxido de bário, óxido de estrôncio, óxido de cálcio, óxido de lítio, óxido de prata e amônia. Bem como estes alcalinos supramencionados, substâncias sólidas usáveis como bases também são aquelas que igualmente proporcionam uma reação alcalina na dissolução em água sem ter grupos HO (no composto sólido); exemplos das mesmas incluem aminas, tais como mono-, di- e trialquilaminas, que também podem ser radicais de alquila funcionalizados, por exemplo, como no caso de aminas de amida, mono-, di- e trialcanolaminas ou mono-, di- e triaminoalquilaminas, e, por exemplo, os sais de ácidos fracos, tais como carbonato de potássio, carbonato de sódio, fosfato trissódico, etc. Além do mais, também é possível usar aminas de funcionalidade superior, por exemplo, etilenodiamina, dietilenotriamina ou trietilenotetramina, para a neutralização.
[040] Como já mencionado, a presente invenção concebe o uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa da forma descrita com detalhes anteriormente como aditivos em dispersões de polímero aquoso, preferivelmente em dispersões de poliuretano aquoso. As dispersões de polímero são aqui preferivelmente selecionadas a partir do grupo de dispersões de poliestireno aquoso, dispersões de polibutadieno, dispersões de poli(met)acrilato, dispersões de polivinil éster e/ou dispersões de poliuretano. O conteúdo de sólidos destas dispersões é preferivelmente na faixa de 20-70% em peso, mais preferivelmente na faixa de 25-65% em peso. Preferência em particular é dada de acordo com a invenção ao uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa como aditivos em dispersões de poliuretano aquoso. Aqui são especialmente preferíveis dispersões de poliuretano com base em polióis de poliéster, polióis de poliesteramida, polióis de policarbonato, polióis de poliacetal e/ou polióis de poliéter.
[041] No contexto da presente invenção, é preferível quando a concentração dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa, com base no peso total da dispersão de polímero aquoso, for na faixa de 0,1-20% em peso, mais preferivelmente na faixa de 0,2-15% em peso, especialmente preferivelmente na faixa de 0,4-10% em peso.
[042] Preferência é dada ao uso dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa em dispersões de polímero aquoso como auxiliares de formação de espuma ou estabilizadores de espuma para formação de espuma das dispersões, isto é, como aditivos de formação de espuma. Além do mais, entretanto, os mesmos também podem ser usados como auxiliares de secagem, aditivos de nivelamento, agentes de umedecimento e aditivos de reologia, que igualmente correspondem às modalidades preferidas da presente invenção.
[043] Bem como os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção, as dispersões de polímero aquoso também podem compreender adicionalmente componentes de adições/formulação, tais como pigmentos de cor, cargas, agentes de achatamento, estabilizadores, tais como estabilizadores de hidrólise ou UV, antioxidantes, bactericidas, absorventes, reticuladores, aditivos de nivelamento, espessantes e cotensoativos adicionais.
[044] Os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa podem ser adicionados na dispersão aquosa em forma tanto pura quanto mesclada em um solvente adequado. Solventes preferidos nesta conexão são selecionados a partir de água, propileno glicol, dipropileno glicol, polipropileno glicol, butildiglicol, butiltriglicol, etileno glicol, dietileno glicol, polietileno glicol, polialquileno glicóis com base em EO, PO, BO e/ou SO, alcoxilatos de álcool com base em EO, PO, BO e/ou SO, e misturas destas substâncias, preferência muito em particular sendo dada a diluições ou mesclas aquosas. Mesclas ou diluições dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa preferivelmente contêm pelo menos 5 - 80% em peso, mais preferivelmente 10 - 70% em peso, ainda mais preferivelmente 15 - 60% em peso, dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção.
[045] No caso de diluições ou mesclas aquosas dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção, pode ser vantajoso quando compostos hidrotrópicos forem adicionados na mescla para melhorar as propriedades da formulação (viscosidade, homogeneidade, etc.). Os compostos hidrotrópicos aqui expostos são compostos orgânicos solúveis em água que consistem em uma parte hidrofílica e uma parte hidrofóbica, mas têm peso molecular muito baixo para ter propriedades tensoativas. Os mesmos levam a uma melhoria na solubilidade ou nas propriedades de solubilidade de substâncias orgânicas, especialmente orgânicas hidrofóbicas, em formulações aquosas. O termo "compostos hidrotrópicos” é conhecido pelos versados na técnica. Os "compostos hidrotrópicos" preferidos no contexto da presente invenção são metal alcalino e toluenossulfonatos de amônio, metal alcalino e xilenossulfonatos de amônio, metal alcalino e naftalenossulfonatos de amônio, metal alcalino e cumenosulfonatos de amônio, e alcoxilatos de fenol, especialmente etoxilatos de fenol, com até 6 unidades de alcoxilato.
[046] Também pode ser vantajoso que os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa sejam usados não em forma pura, mas em combinação com cotensoativos adicionais como aditivos em dispersões de polímero aquoso, preferivelmente em dispersões de poliuretano aquoso. Os mesmos podem ser usados, por exemplo, para melhorada compatibilidade do sistema ou, no caso de misturas tensoativas pré-formuladas, para melhoradas propriedades da formulação. Cotensoativos preferidos de acordo com a invenção neste contexto são, por exemplo, álcoois graxos livres, amidas de ácido graxo, copolímeros bloco de óxido de etileno-óxido de propileno, betaínas, por exemplo, betaínas de amidopropila, óxidos de amina, tensoativo de amônio quaternário, anfoacetatos, sais de amônio e/ou de metal alcalino de ácidos graxos, sulfatos de alquila, alquil éter sulfatos, alquilssulfonatos, alquilbenzenossulfonatos, fosfatos de alquila, sulfossuccinatos de alquila, sulfossuccinamatos de alquila, sarcosinatos de alquila e misturas destas substâncias, preferência muito em particular sendo dada a álcoois graxos livres, preferivelmente com 12 a 40, mais preferivelmente com 14 - 30, ainda mais preferivelmente com 16 -24, átomos de carbono, e sulfatos de alquila com 12 a 40, mais preferivelmente com 14 - 30, ainda mais preferivelmente com 16 - 24, átomos de carbono, e misturas destas substâncias. Além do mais, o cotensoativo pode compreender tensoativos com base em silicone, por exemplo, tensoativos de trissiloxano ou siloxanos de poliéter. No caso de sais de amônio e/ou de metal alcalino de ácidos graxos, é preferível quando os mesmos contiverem menos do que 25% em peso de sais de estearato, e forem especialmente livres de sais de estearato.
[047] No caso de combinações dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção com cotensoativos adicionais, como exposto, é especialmente preferido quando estas combinações incluírem entre 1% e 60% em peso, preferivelmente entre 2% e 50% em peso, mais preferivelmente entre 3% e 40% em peso, ainda mais preferivelmente entre 5% e 30% em peso, de cotensoativo, com base na combinação de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção e cotensoativo.
[048] Já que, como exposto, o uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa inventivo leva a uma distinta melhoria nos revestimentos de polímero poroso produzidos a partir de dispersões de polímero aquoso, a presente invenção provê igualmente dispersões de polímero aquoso compreendendo pelo menos um dos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção, da forma descrita com detalhes anteriormente.
[049] A presente invenção provê ainda adicionalmente camadas de polímero poroso que foram produzidas a partir de dispersões de polímero aquoso, obtidas com o uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa inventivo, da forma descrita com detalhes anteriormente.
[050] Preferivelmente, os revestimentos de polímero poroso de acordo com a invenção podem ser produzidos por um processo compreendendo as etapas de
- a) prover uma mistura compreendendo pelo menos uma dispersão de polímero aquoso, pelo menos um éster de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção, e, opcionalmente, aditivos adicionais,
- b) espumar a mistura para proporcionar uma espuma,
- c) adicionar opcionalmente pelo menos um espessante para ajustar a viscosidade da espuma úmida,
- d) aplicar um revestimento da dispersão do polímero espumado em um suporte adequado,
- e) secar/curar o revestimento.
[051] Os revestimentos de polímero poroso têm poros, preferivelmente na faixa de micrômetros, preferivelmente com um tamanho de célula médio de menos do que 350 μm, mais preferivelmente menos do que 200 μm, especialmente preferivelmente menos do que 150 μm, muito especialmente preferivelmente menos do que 100 μm. O tamanho de célula médio pode ser preferivelmente determinado por microscópio, preferivelmente por microscopia eletrônica. Para este propósito, uma seção transversal do revestimento de polímero poroso é visualizada por meio de um microslidar com uma ampliação suficiente, e o tamanho de pelo menos 25 células é determinado. O tamanho de célula médio é, então, verificado como a média aritmética dos tamanhos das células ou da célula visualizados.
[052] Com uma vista às configurações preferidas, especialmente com uma vista aos ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa e dispersões de polímero que são usados com preferência no processo, referência é feita à descrição precedente e, também, às supramencionadas modalidades preferidas, especialmente da forma detalhada nas reivindicações.
[053] Fica claro que as etapas de processo do processo de acordo com a invenção da forma estabelecida anteriormente não são sujeitas a nenhuma sequência fixa no tempo. Por exemplo, a etapa de processo c) pode ser executada em um estágio anterior, ao mesmo tempo que a etapa de processo a).
[054] É uma modalidade preferida da presente invenção quando, na etapa de processo b), a dispersão de polímero aquoso for espumada pela aplicação de altas forças de cisalhamento. A formação de espuma pode ser aqui efetuada com o auxílio de unidades de cisalhamento familiares aos versados na técnica, por exemplo, Dispermats, dissolvedores, misturadores Hansa ou misturadores Oakes.
[055] Além do mais, é preferível quando a espuma úmida produzida no fim da etapa de processo c) tiver uma viscosidade de pelo menos 5, preferivelmente de pelo menos 10, mais preferivelmente de pelo menos 15 e ainda mais preferivelmente de pelo menos 20 Pa s, mas de não mais do que 500 Pa s, preferivelmente de não mais do que 300 Pa·s, mais preferivelmente de não mais do que 200 Pa·s e ainda mais preferivelmente de não mais do que 100 Pa·s. A viscosidade da espuma pode ser aqui determinada, por exemplo, com o auxílio de um viscosímetro Brookfield, modelo LVTD, equipado com um fuso LV-4. Correspondentes métodos de teste para determinação da viscosidade da espuma úmida são conhecidos pelos versados na técnica.
[056] Em uma modalidade preferida da presente invenção, na etapa de processo b), a espuma tem máximas homogeneidade e fineza de célula. Os versados na técnica podem verificar isto com base em suas experiências típicas, se desejado, de uma maneira costumeira por simples inspeção visual direta pelo olho nu ou com auxílios ópticos, por exemplo, lentes de ampliação ou microscópios. "Fineza da célula” se relaciona ao tamanho da célula. Quanto menor for o tamanho de célula médio, mais finas são as células da espuma. Se desejado, o conteúdo da célula fina pode ser determinado, por exemplo, com um microscópio de luz ou com um microscópio eletrônico de varredura. "Homogêneo” significa distribuição do tamanho da célula. Uma espuma homogênea tem uma distribuição do tamanho da célula muito estreita, de maneira tal que todas as células sejam grosseiramente do mesmo tamanho. Isto pode ser quantificado, por sua vez, com um microscópio de luz ou com um microscópio eletrônico de varredura.
[057] Da forma já supradescrita, espessantes adicionais podem ser adicionados no sistema para ajustar a viscosidade da espuma úmida.
[058] Os espessantes que podem ser usados vantajosamente no contexto da invenção são aqui selecionados a partir da classe dos espessantes associativos. Os espessantes associativos, aqui, são substâncias que levam a um efeito de espessamento através da associação nas superfícies das partículas presentes nas dispersões de polímero. O termo é conhecido pelos versados na técnica. Os espessantes associativos preferidos são aqui selecionados a partir de espessantes de poliuretano, espessantes de poliacrilato hidrofobicamente modificados, espessantes de poliéter hidrofobicamente modificados e éteres de celulose hidrofobicamente modificados. Preferência muito em particular é dada a espessantes de poliuretano. Além do mais, é preferível, no contexto da presente invenção, quando a concentração dos espessantes com base na composição geral da dispersão for na faixa de 0,01-10% em peso, mais preferivelmente na faixa de 0,05-5% em peso, o mais preferivelmente na faixa de 0,1-3% em peso.
[059] No contexto da presente invenção, é adicionalmente preferível quando, na etapa de processo d), revestimentos da dispersão do polímero espumado com uma espessura de camada de 10-10.000 μm, preferivelmente de 50-5.000 μm, mais preferivelmente de 75-3.000 μm, ainda mais preferivelmente de 100-2.500 μm, forem produzidos. Os revestimentos da dispersão do polímero espumado podem ser produzidos por métodos familiares aos versados na técnica, por exemplo, revestimento por faca. É possível, aqui, usar processos de revestimento tanto direto quanto indireto (chamado revestimento por transferência).
[060] Também é preferível, no contexto da presente invenção, quando, na etapa de processo e), a secagem da dispersão de polímero espumada e revestida for efetuada em temperaturas elevadas. Preferência é aqui dada de acordo com a invenção às temperaturas de secagem de min. 50°C, preferivelmente de 60°C, mais preferivelmente de pelo menos 70°C. Além do mais, é possível secar as dispersões de polímero espumadas e revestidas em múltiplos estágios em diferentes temperaturas, a fim de evitar a ocorrência de defeitos de secagem. Correspondentes técnicas de secagem que levam em conta temperatura, ventilação e umidade relativa da atmosfera difundidas na indústria e são conhecidas pelos versados na técnica.
[061] Da forma já descrita, as etapas de processo c) - e) podem ser efetuadas com o auxílio de métodos amplamente praticados conhecidos pelos versados na técnica. Uma visão geral dos mesmos é dada, por exemplo, em “Coated and laminated Textiles’’ (Walter Fung, CR-Press, 2002).
[062] No contexto da presente invenção, preferência é dada especialmente àqueles revestimentos de polímero poroso compreendendo ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa e com um tamanho de célula médio menor do que 350 μm, preferivelmente menor do que 200 μm, especialmente preferivelmente menor do que 150 μm, o mais preferivelmente menor do que 100 μm. O tamanho de célula médio pode ser preferivelmente determinado por microscopia, preferivelmente por microscopia eletrônica. Para este propósito, uma seção transversal do revestimento de polímero poroso é visualizada por meio de um microslidar com ampliação suficiente e o tamanho de pelo menos 25 células é certificado. A fim de obter estatística suficiente para este método de avaliação, a ampliação do microscópio escolhido deve ser preferivelmente de maneira tal que pelo menos 10 x 10 células estejam presentes no campo de observação. O tamanho de célula médio é, então, calculado como a média aritmética dos tamanhos das células ou da célula visualizada. Esta determinação do tamanho da célula por meio de microscopia é familiar aos versados na técnica.
[063] As camadas de polímero poroso (ou revestimentos de polímero) de acordo com a invenção, compreendendo pelo menos um dos ésteres de ácido fosfórico de acordo com a invenção e, opcionalmente, aditivos adicionais, podem ser usadas, por exemplo, na indústria têxtil, por exemplo, para materiais de couro de imitação, na indústria da edificação e construção, na indústria de componentes eletrônicos, na indústria esportiva ou na indústria automobilística. Por exemplo, com base em revestimentos de polímero poroso de acordo com a invenção, é possível produzir artigos de uso diário, tais como sapatos, palmilhas, bolsas, malas, pequenos estojos, vestuário, partes de automóvel, preferivelmente cobertura do banco, coberturas de partes da porta, partes do painel, volantes e/ou maçanetas, e polainas da alavanca de câmbio, artigos de equipagem, tal como blocos de mesa, acolchoados ou mobiliário de assento, enchimentos de vão em dispositivos eletrônicos, materiais de acolchoamento e amortecimento em aplicações médicas, ou fitas adesivas.
EXEMPLOS
SUBSTÂNCIAS
SYNTEGRA® YS:3000: dispersão de poliuretano com base em MDI (metil difenil di-isocianato) proveniente de DOW. Em decorrência do processo para preparar o mesmo, o produto contém 1-3% em peso do cotensoativo aniônico dodecilbenzenossulfonato de sódio (CAS: 25155-30-0)
IMPRANIL® DLU: dispersão de éster de policarbonato alifático-poliéter-poliuretano proveniente de Covestro
REGEL® WX 151: dispersão de poliuretano aquoso proveniente de Cromogenia
CROMELASTIC® PC 287 PRG: dispersão de poliuretano aquoso proveniente de Cromogenia
STOKAL® STA: estearato de amônio (cerca de 30% em H2O) proveniente de Bozetto
STOKAL® SR: sulfossuccinamato de sódio com base em gordura do sebo (cerca de 35% em H2O) proveniente de Bozetto
Dodecilbenzenossulfonato de sódio (LAS; CAS: 25155-30-0) foi fornecido por Sigma Aldrich. Este é um cotensoativo padrão usado para produção de dispersões de poliuretano aquoso
ECO Pigment Black: dispersão de pigmento aquoso (negro) proveniente de Cromogenia
TEGOWET® 250: aditivo de nivelamento com base em polietersiloxano proveniente de Evonik
ORTEGOL® PV 301: espessante associativo com base em poliuretano proveniente de Evonik Industries AG
REGEL® TH 27: aditivo de nivelamento com base em isocianato proveniente de Cromogenia
EXEMPLOS
SUBSTÂNCIAS
SYNTEGRA® YS:3000: dispersão de poliuretano com base em MDI (metil difenil di-isocianato) proveniente de DOW. Em decorrência do processo para preparar o mesmo, o produto contém 1-3% em peso do cotensoativo aniônico dodecilbenzenossulfonato de sódio (CAS: 25155-30-0)
IMPRANIL® DLU: dispersão de éster de policarbonato alifático-poliéter-poliuretano proveniente de Covestro
REGEL® WX 151: dispersão de poliuretano aquoso proveniente de Cromogenia
CROMELASTIC® PC 287 PRG: dispersão de poliuretano aquoso proveniente de Cromogenia
STOKAL® STA: estearato de amônio (cerca de 30% em H2O) proveniente de Bozetto
STOKAL® SR: sulfossuccinamato de sódio com base em gordura do sebo (cerca de 35% em H2O) proveniente de Bozetto
Dodecilbenzenossulfonato de sódio (LAS; CAS: 25155-30-0) foi fornecido por Sigma Aldrich. Este é um cotensoativo padrão usado para produção de dispersões de poliuretano aquoso
ECO Pigment Black: dispersão de pigmento aquoso (negro) proveniente de Cromogenia
TEGOWET® 250: aditivo de nivelamento com base em polietersiloxano proveniente de Evonik
ORTEGOL® PV 301: espessante associativo com base em poliuretano proveniente de Evonik Industries AG
REGEL® TH 27: aditivo de nivelamento com base em isocianato proveniente de Cromogenia
[064] Todas as medições de viscosidade foram conduzidas com um viscosímetro Brookfield, LVTD, equipado com um fuso LV-4, em uma velocidade de rotação constante de 12 rpm. Para as medições de viscosidade, as amostras foram transferidas para o interior de jarro de 100 mL no interior do qual o fuso de medição foi imerso até uma profundidade estipulada. A exibição de uma medição de viscosímetro constante sempre foi esperada.
[065] Álcool estearílico (≥ 95%, 212,8 g, 0,787 mol) foi aquecido até 70°C durante agitação e com introdução de N2, e, então, P4O10 (37,23 g, 0,131 mol) foi adicionado em pequenas partes, de maneira tal que a temperatura da mistura da reação não subiu acima de 80°C. Depois que a adição do P4O10 terminou, a mistura da reação foi agitada em 80°C com introdução de N2 por 3 h, até que o número de ácido ficou constante. Depois de verter para fora e resfriar, um sólido incolor com um número de ácido de 164 mg de KOH/g foi obtido.
[066] Álcool estearílico (≥ 95%, 174,7 g, 0,646 mol) foi aquecido até 70°C durante agitação e com introdução de N2, e, então, P4O10 (25,45 g, 0,0896 mol) foi adicionado em pequenas partes, de maneira tal que a temperatura da mistura da reação não subiu acima de 80°C. Depois que a adição do P4O10 terminou, a mistura da reação foi agitada em 80°C com introdução de N2 por 3 h, até que o número de ácido ficou constante. Depois de verter para fora e resfriar, um sólido incolor com um número de ácido de 139 mg de KOH/g foi obtido.
[067] Álcool estearílico (≥ 95%, 178,7 g, 0,661 mol) foi aquecido até 70°C durante agitação e com introdução de N2, e, então, P4O10 (21,31 g, 0,0751 mol) foi adicionado em pequenas partes, de maneira tal que a temperatura da mistura da reação não subiu acima de 80°C. Depois que a adição do P4O10 terminou, a mistura da reação foi agitada em 80°C com introdução de N2 por 3 h, até que o número ácido ficou constante. Depois do despejo e resfriamento, um sólido incolor com um número ácido de 127 mg de KOH/g foi obtido.
[068] Bem como os ésteres de ácido fosfórico de acordo com a invenção, um tensoativo comparativo com base em estearato de poliglicerol-3 também foi usado, que foi preparado pela reação de 103,3 g de poliglicerol - OHN = 1.124 mg de KOH/g, Mw = 240 g/mol - com 155,0 g de ácido esteárico em grau técnico.
[069] Os ésteres de ácido fosfórico provenientes dos Exemplos 1-3 e o tensoativo comparativo com base em éster de poliglicerol foram mesclados de acordo com as composições detalhadas na Tabela 1 e, então, homogeneizado em 80°C. As formulações tensoativas inventivas 1-3 foram, então, neutralizadas no pH = 7 com KOH. O tensoativo comparativo 4 já tinha um pH de 7 depois da mescla e não foi neutralizado.
Tabela 1: Composição de mesclas tensoativas usadas a seguir:
Tabela 1: Composição de mesclas tensoativas usadas a seguir:
[070] Para testar a eficácia da combinação aditiva de acordo com a invenção, uma série de experimentos de formação de espuma foi conduzida. Para este propósito, em uma primeira etapa, a dispersão de poliuretano IMPRANIL® DLU proveniente de Covestro foi usada. Os estabilizadores de espuma usados foram as formulações tensoativas inventivas 1-3 (veja a tabela 1) e uma combinação dos dois tensoativos Stokal STA (estearato de amônio) e Stokal SR (sulfossuccinamato de sódio) como comparação. A Tabela 2 dá uma visão geral das composições dos respectivos experimentos.
[071] Todos os experimentos de formação de espuma foram conduzidos manualmente. Para este propósito, a dispersão de poliuretano e o tensoativo foram colocados primeiro em um copo plástico de 500 mL e homogeneizados com um dissolvedor equipado com um disco de dispersão (diâmetro = 6 cm) em 1.000 rpm por 3 min. Para formação de espuma das misturas, a taxa de cisalhamento foi, então, aumentada para 2.000 rpm, garantindo que o disco dissolvedor estivesse sempre imerso na dispersão em um grau suficiente em que um vórtice apropriado formou-se. Nesta velocidade, as misturas foram espumadas até um volume de cerca de 425 mL. A mistura foi, então, cisalhada em 1.000 rpm por 15 minutos adicionais. Nesta etapa, o disco dissolvedor foi imerso profundamente o suficiente nas misturas em que nenhum ar adicional foi introduzido no sistema, mas o volume completo ainda estava em movimento.
Tabela 2: Visão geral de formulações de espuma:
Tabela 2: Visão geral de formulações de espuma:
[072] E m todos os casos, finas espumas homogêneas foram obtidas no final desta operação de formação de espuma. Foi perceptível que as espumas que foram produzidas com os tensoativos inventivos 1-3 tinham uma viscosidade mais alta (veja a tabela 2). As espumas foram revestidas sobre um filme de poliéster siliconizado com o auxílio de um aplicador de filme (AB3220 proveniente de TQC) equipado com uma estrutura aplicadora (espessura do revestimento = 800 μm) e, então, secas em 60°C por 5 min e em 120°C por 5 min adicionais.
[073] Comparadas com a amostra n° 4, as amostras inventivas secas n° 1 - n° 3 apresentaram uma aparência macroscópica mais homogênea e uma sensação mais aveludada. Em estudos de microscopia eletrônica, além do mais, foi possível certificar uma estrutura de poro mais fina.
[074] Para avaliar a migração superficial dos tensoativos de acordo com a invenção, materiais de couro de imitação foram produzidos pelo método que segue. Antes de mais nada, uma cobertura do revestimento de topo foi aplicada em um filme de poliéster siliconizado (espessura de camada de 100 μm). A mesma foi, então, seca em 100°C por 3 minutos. Subsequentemente, uma camada de espuma foi revestida sobre a camada do revestimento de topo seca (espessura de camada de 800 μm) e seca em 60°C por 5 minutos e em 120°C por 5 minutos. Em uma última etapa, uma camada adesiva aquosa (espessura de camada de 100 μm) foi revestida sobre a camada de espuma seca, e, então, um suporte têxtil foi laminado sobre a camada adesiva ainda úmida. O laminado acabado foi seco novamente em 120°C por 5 minutos e, então, desanexado do filme de poliéster.
[075] Todas as operações de revestimento e secagem foram aqui realizadas com um Labcoater LTE-S proveniente de Mathis AG. O revestimento de topo e a camada adesiva foram aqui formulados de acordo com as composições listadas na Tabela 3; as camadas de espuma usadas foram as formulações de espuma listadas na Tabela 2, que foram espumadas pelo método descrito no Exemplo 6.
Tabela 3: Formulação do Revestimento de Topo e do Adesivo para Produção de Materiais de Couro de Imitação:
Tabela 3: Formulação do Revestimento de Topo e do Adesivo para Produção de Materiais de Couro de Imitação:
[076] Para avaliação da migração tensoativa, as amostras de couro de imitação, depois da produção, foram colocadas na água em 100°C por 30 minutos e, então, secas em temperatura ambiente durante a noite. Depois deste tratamento, a amostra comparativa produzida a partir dos tensoativos Stokal STA / SR (formulação de espuma n° 4, Tabela 2) tinha pontos brancos distintamente visíveis na superfície do couro de imitação, enquanto que esta descoloração da superfície não foi observada no caso das amostras produzidas com os tensoativos de acordo com a invenção (formulações de espuma n° 1 - n° 3, Tabela 2).
[077] Para avaliação da compatibilidade do cotensoativo, testes de formação de espuma adicionais foram conduzidos com o sistema de PUD SYNTEGRA® YS:3000. O mesmo contém 1-3% em peso do cotensoativo aniônico dodecilbenzenossulfonato de sódio (CAS: 25155-30-0). Os tensoativos usados nestes experimentos foram as formulações tensoativas 1-4 listadas na Tabela 1. A Tabela 4 dá uma visão geral da composição das formulações de espuma.
Tabela 4: Visão geral das formulações de espuma:
Tabela 4: Visão geral das formulações de espuma:
[078] Com base nestas formulações, revestimentos de espuma foram produzidos pelo método descrito no Exemplo 6. Foi perceptível, aqui, que a amostra n° 8 produzida com o tensoativo 6 comparativo tinha uma estrutura de espuma muito mais grosseira e menos homogênea. Depois que o revestimento de espuma secou, também foi possível observar fissuras claras na estrutura de espuma, o que é um apontador para a estabilização inadequada da espuma. As amostras n° 5 - n° 7 produzidas com os tensoativos inventivos, ao contrário, novamente mostraram uma estrutura de espuma com célula extremamente fina e homogênea. As mesmas também estavam livres de fissuras de secagem.
[079] Além do mais, uma série adicional de experimentos de formação de espuma foi conduzida, em que o sistema DLU IMPRANIL® realmente livre de cotensoativo foi deliberadamente aditivado com dodecilbenzenossulfonato de sódio, um cotensoativo comum para estabilização da PUD, da forma já descrita. Também nestes experimentos, os tensoativos usados foram as formulações tensoativas 1-4 listadas na Tabela 1. A Tabela 5 dá uma visão geral da composição das formulações de espuma.
Tabela 5: Visão geral das formulações de espuma:
Tabela 5: Visão geral das formulações de espuma:
[080] Aqui também, revestimentos de espuma foram produzidos pelo método descrito no Exemplo 4. Foi novamente perceptível, aqui, que a amostra n° 12 produzida com o tensoativo 4 comparativo tinha fissuras de secagem e uma estrutura da célula muito mais grosseira, enquanto que as amostras inventivas n° 9 - n° 11 novamente mostraram uma estrutura da célula fina e homogênea e estavam livres de defeitos. Virtualmente nenhuma diferença das amostras análogas, livres de cotensoativo, n° 1 - n° 3 (veja Exemplo 6) foi aqui observável. Estes experimentos, assim, demonstram a distinta melhoria na compatibilidade do cotensoativo dos tensoativos de acordo com a invenção.
Claims (15)
- Uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa, caracterizado por ser como aditivos, preferivelmente como aditivos de espuma, em dispersões de polímero aquoso, preferivelmente em dispersões de poliuretano aquoso.
- Uso de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa serem obteníveis pela reação de álcoois de cadeia longa com pentóxido de fósforo (P4O10), com ácidos polifosfóricos, com ácido ortofosfórico acompanhado pela eliminação de água, ou com oxicloreto de fósforo seguido por hidrólise, preferência em particular sendo dada a reações com pentóxido de fósforo.
- Uso de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa terem um grau de esterificação médio de 1 - 2,5, preferivelmente de 1,3 - 2,4, mais preferivelmente de 1,4 - 2,3, ainda mais preferivelmente de 1,5 - 2,2, em que o grau de esterificação é definido como a razão molar de átomos de álcool por fósforo.
- Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por os álcoois usados serem preferivelmente álcool laurílico (1-dodecanol), álcool miristílico (1-tetradecanol), álcool cetílico (1-hexadecanol), álcool margarílico (1-heptadecanol), álcool estearílico (1-octadecanol), álcool araquidílico (1-eicosanol), álcool beenílico (1-docosanol), álcool lignocerílico (1-tetracosanol), álcool cerílico (1-hexacosanol), álcool montanílico (1-octacosanol), álcool melissílico (1-triacontanol), álcool palmitoleílico (cis-9-hexadecen-1-ol), álcool oleílico (cis-9-octadecen-1-ol), álcool elaidílico (trans-9-octadecen-1-ol) e/ou respectivos isômeros estruturais das mesmas fórmulas empíricas, e misturas destas substâncias, preferência em particular sendo dada a álcool cetílico e/ou álcool estearílico e a misturas destas duas substâncias, e/ou álcoois primários e/ou secundários de cadeia longa ramificados, preferência sendo dada especialmente a álcoois de Guerbet, isto é, álcoois ramificados formados por condensação de Guerbet, e a álcoois secundários ramificados formados por oxidação de parafina pelo método de Bashkirov.
- Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa se conformarem com a fórmula geral (I):em que os radicais R1 são radicais hidrocarbila saturados ou não saturados, alifáticos ou aromáticos, monovalentes, independentemente idênticos ou diferentes com 12 a 40 átomos de carbono, preferivelmente 14 a 30, mais preferivelmente com 16 a 24 átomos de carbono, ou H, com a ressalva de que uma média numérica estatística de preferivelmente pelo menos 0,5, com maior preferência 0,6, mais preferivelmente 0,7, ainda mais preferivelmente 0,8, de todos os radicais R1 seja H.
- Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa serem usados em uma mistura com álcoois, e/ou ácido fosfórico e/ou fosfatos.
- Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa conterem adicionalmente ácidos fosfóricos, fosfatos e ésteres de ácido fosfórico lineares, ramificados ou cíclicos, oligoméricos ou poliméricos.
- Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa serem neutralizados, o que também inclui neutralização parcial, a neutralização sendo preferivelmente alcançada usando hidróxidos de metal solúveis em água, por exemplo, hidróxido de bário, hidróxido de estrôncio, hidróxido de cálcio e/ou preferivelmente os hidróxidos dos metais alcalinos que dissociam em íons de metal e hidróxido livres em soluções aquosas, especialmente NaOH e KOH, e/ou bases anidras que reagem com água para formar íons de hidróxido, por exemplo, óxido de bário, óxido de estrôncio, óxido de cálcio, óxido de lítio, óxido de prata e/ou amônia, e/ou aminas básicas, por exemplo, mono-, di- e/ou trialquilaminas, que também pode ser radicais alquila funcionalizados como, por exemplo, no caso de aminas de amida, mono-, di- e trialcanolaminas ou mono-, di- e triaminoalquilaminas ou, se não, aminas de funcionalidade superior, por exemplo, etilenodiamina, dietilenotriamina ou trietilenotetramina, e/ou sais de ácidos fracos, tais como carbonato de potássio, carbonato de sódio e/ou fosfato trissódico.
- Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por os ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa serem usados em combinação com pelo menos um cotensoativo adicional como aditivos em dispersões de polímero aquoso, preferivelmente dispersões de poliuretano aquoso, em que o cotensoativo preferivelmente compreende álcoois graxos, amidas de ácido graxo, copolímeros bloco de óxido de etileno-óxido de propileno, betaínas, por exemplo, betaínas de amidopropila, óxidos de amina, tensoativo de amônio quaternário, anfoacetatos, sais de amônio e/ou de metal alcalino de ácido graxo, sulfatos de alquila, alquil éter sulfatos, alquilssulfonatos, alquilbenzenossulfonatos, fosfatos de alquila, sulfossuccinatos de alquila, sulfossuccinamatos de alquila, sarcosinatos de alquila ou, além disso, cotensoativos com base em silicone e misturas destas substâncias, preferência muito em particular sendo dada a álcoois graxos livres, preferivelmente com 12 a 40, mais preferivelmente com 14 - 30, ainda mais preferivelmente com 16 -24, átomos de carbono, e sulfatos de alquila com 12 a 40, mais preferivelmente com 14 - 30, ainda mais preferivelmente com 16 - 24, átomos de carbono, e a misturas destas substâncias.
- Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por as dispersões de polímero aquoso serem selecionadas a partir do grupo de dispersões de poliestireno aquoso, dispersões de polibutadieno, dispersões de poli(met)acrilato, dispersões de polivinil éster e/ou dispersões de poliuretano, especialmente dispersões de poliuretano, em que o conteúdo de sólidos destas dispersões está preferivelmente na faixa de 20-70% em peso, mais preferivelmente na faixa de 25-65% em peso, com base na dispersão geral.
- Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por a concentração ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa com base no peso total da dispersão de polímero aquoso ser na faixa de 0,1-20% em peso, mais preferivelmente na faixa de 0,2-15% em peso, especialmente preferivelmente na faixa de 0,5-10% em peso.
- Dispersão de polímero aquoso, caracterizada por ser preferivelmente dispersão de poliuretano aquoso, contendo ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa, preferivelmente como definidos em qualquer uma das reivindicações 1 a 11.
- Processo para produzir um revestimento de polímero poroso, preferivelmente revestimento de poliuretano poroso, usando ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa como aditivos em dispersões de polímero aquoso, preferivelmente dispersões de poliuretano aquoso, preferivelmente como definidos em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado por compreender as etapas de:
- a) prover uma mistura compreendendo pelo menos uma dispersão de polímero aquoso, pelo menos um éster de ácido fosfórico de cadeia longa de acordo com a invenção, e, opcionalmente, aditivos adicionais,
- b) espumar a mistura para proporcionar uma espuma,
- c) adicionar opcionalmente pelo menos um espessante para ajustar a viscosidade da espuma úmida,
- d) aplicar um revestimento da dispersão do polímero espumado, preferivelmente dispersão de poliuretano, em um suporte adequado,
- e) secar o revestimento.
- Revestimento de polímero poroso, caracterizado por ser preferivelmente revestimento de poliuretano poroso, obtenível pelo uso de ésteres de ácido fosfórico de cadeia longa como aditivos em dispersões de polímero aquoso, preferivelmente dispersões de poliuretano aquoso, na produção de tais revestimentos de polímero, preferivelmente obteníveis por um processo como definido na reivindicação 13.
- Artigos de uso diário, caracterizados por compreender um revestimento de polímero poroso como definido na reivindicação 14, preferivelmente sapatos, palmilhas, bolsas, malas, pequenos estojos, vestuário, partes de automóvel, preferivelmente cobertura do banco, coberturas de partes da porta, partes do painel, volantes e/ou maçanetas, e polainas da alavanca de câmbio, artigos de equipagem, tais como blocos de mesa, acolchoados ou mobiliário de assento, enchimentos de vão em dispositivos eletrônicos, materiais de acolchoamento e amortecimento em aplicações médicas, ou fitas adesivas.
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|---|---|---|---|
| B03A | Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette] | ||
| B06W | Patent application suspended after preliminary examination (for patents with searches from other patent authorities) chapter 6.23 patent gazette] |