BR102019013159A2

BR102019013159A2 - processo de tratamento de biomassa lignocelulósica

Info

Publication number: BR102019013159A2
Application number: BR102019013159-4A
Authority: BR
Inventors: Caroline Aymard; Romain Rousset; Larissa PEROTTA; Emilia KNOSPE
Original assignee: Institut National De La Recherche Agronomique; IFP Energies Nouvelles; Agro Industries Recherche Et Developpement
Priority date: 2018-06-27
Filing date: 2019-06-25
Publication date: 2020-07-07
Also published as: JP2020000230A; FR3083126B1; MX2019007408A; ZA201904073B; AU2019204400A1; CA3047963A1; EP3587583A1; FR3083126A1; MY194371A; US20200002482A1; AR115615A1; CN110643642A

Abstract

A invenção refere-se a um processo de tratamento de uma biomassa lignocelulósica, com:

a. pré-tratamento da biomassa por pelo menos uma operação de cozimento ou de explosão a vapor, a fim de obter um substrato pré-tratado,
b. separação líquido/sólido em pelo menos uma parte do substrato pré-tratado, que compreende duas subetapas sucessivas:

- uma subetapa a montante de contato b1 da mistura sóli-do/líquido executada por um misturador (M) de modo contínuo utilizando um fluido de mistura,
- uma subetapa a jusante b2 de extração/lavagem executada por um filtro de modo contínuo, que utiliza um fluido de lavagem, para obter uma fase sólida enriquecida em sólido e uma pluralidade de fases líquidas enriquecidas em líquido, com uma reciclagem pelo menos parcial de uma fase líquida extraída do filtro na entrada do misturador como fluido de mistura.

Description

PROCESSO DE TRATAMENTO DE BIOMASSA LIGNOCELULÓSICA

Domínio da invenção

[0001] A invenção refere-se a um processo de tratamento de bio-massa lignocelulósica para produzir sucos açucarados ditos de segunda geração (2G esses sucos açucarados podem ser utilizados para produzir outros produtos por via química ou via bioquímica/fermentária (por exemplo, álcoois como o etanol, o butanol ou de outras moléculas, por exemplo solventes tais como a acetona e de outras moléculas de base biológica. ..).

Arte anterior

[0002] A biomassa lignocelulósica representa um dos recursos renováveis mais abundantes sobre a Terra. Os substratos considerados são bastante variados, eles referem-se ao mesmo tempo a substratos lenhosos como diferentes madeiras (folhudas e resinosas), a coprodu-tos provenientes da agricultura (palhas de trigo, palhas de arroz, sabugos de milho, etc.) ou a outras indústrias agroalimentares, do papel, etc. A biomassa lignocelulósica é composta por três principais polímeros: a celulose (35 a 50%) que é um polissacarídeo essencialmente constituído por hexoses; a hemicelulose (20 a 30%), que é um polissacarídeo essencialmente constituído por pentoses; e a lignina (15 a 25%), que é um polímero de estrutura complexa e de alto peso molecular, composto por álcoois aromáticos ligados por ligações éter. Essas diferentes moléculas são responsáveis pelas propriedades intrínsecas da parede vegetal e se organizam em um emaranhado complexo. Dentre os três polímeros de base que integram a biomassa lignocelulósica, a celulose e a hemicelulose são aqueles que permitem a produção de sucos açucarados 2G.

[0003] O processo de transformação bioquímica da biomassa lignocelulósica em sucos açucarados 2G compreende notadamente uma
etapa de pré-tratamento e uma etapa de hidrólise enzimática por um coquetel enzimático. Esses processos compreendem também na maior parte das vezes uma etapa de impregnação antes do pré-tratamento. Os sucos açucarados provenientes da hidrólise podem ser uti-lizados/valorizados tais quais ou eventualmente ser tratados ulterior-mente, por exemplo em um processo fermentário ou químico. Na maior parte das vezes, o processo global compreende etapas de separação intermediárias e/ou uma etapa de purificação do produto final.

[0004] O pré-tratamento permite modificar as propriedades físico-químicas da biomassa lignocelulósica a fim de tornar acessível a celulose às enzimas e atingir uma boa reatividade em hidrólise enzimática. Numerosas tecnologias de pré-tratamento existem e permitem a colocação em temperatura da biomassa em condições químicas variadas. O pré-tratamento pode ser efetuado com ou sem adição de produtos ácidos ou básico. Ele pode também ser efetuado em um solvente como a água ou um produto orgânico como, por exemplo, o álcool (processo organosolv) mas também em um meio pouco diluente como o vapor. Esse pré-tratamento pode também ter uma etapa física como um desfibramento ou uma expansão explosiva no âmbito de uma explosão a vapor. Esse pré-tratamento pode também ter várias etapas que permitem otimizar o processo global, como por exemplo, um cozimento ácido seguido por uma explosão a vapor ou duas explosões a vapor consecutivas. Os pré-tratamentos abaixo agrupados sob o termo genérico de “cozimento” referem-se a tratamentos em condições diluídas da biomassa, e agrupam os cozimentos ácidos os cozimentos alcalinos, os cozimentos “organosolv”. Esse último processo refere-se a um pré-tratamento em presença de um ou vários solventes orgânicos e geralmente de água. O solvente pode ser um álcool (etanol), um ácido tipo ácido acético, ácido fórmico, ou ainda a acetona. Os processos de “polpação organosolv” levam a uma solubilização pelo menos par-cial da lignina, uma solubilização parcial das hemiceluloses. Tem-se nesse caso dois fluxos na saída: o substrato pré-tratado com celulose, hemicelulose e lignina residuais e a fase solvente que contem a lignina solubilizada e uma parte das hemiceluloses. Há geralmente uma etapa de regeneração do solvente que permite extrair um fluxo de lignina. Certos tratamentos de “polpação organosolv” (notadamente com eta-nol) são acoplados com a adição de um ácido forte (do tipo H2SO4). É possível também considerar ter uma colocação em contato da biomas-sa com o solvente via um reator de impregnação antes da fase de cozimento ou de ter uma colocação em contato da biomassa com o catalisador ácido antes de efetuar um cozimento “polpação organosolv”.

[0005] O pré-tratamento de tipo explosão a vapor é diferente do tratamento de tipo cozimento no sentido que a biomassa é concentrada, e submetida a uma quantidade proporcional mente pequena de vapor de água. Na maior parte das vezes, a explosão a vapor em condição ácida é preferida, pois ela permite um bom compromisso entre a hidrólise ácida da hemicelulose e a reatividade da celulose em hidrólise enzimática, com uma hidrólise quase total da hemicelulose e uma melhoria grande da acessibilidade e da reatividade da celulose às enzimas. Esse pré-tratamento pode ser precedido por outro(s) tratamento(s) (trituração, impregnação, cozimento, etc.).

[0006] Diferentes configurações são relatadas por exemplo no documento “Production of bioethanol from lignocellulosic materials via the biochemical pathway: A review”, M. Balat, Energy Conversion and Management 52 (2011) 858-875, ou ainda no documento “Bioethanol production from agricultural wastes: an overview”, N. Sarkar, S. Kumar Ghosh, S. Bannerjee, K. Aikat, Renwable Energy 37 (2012) 19-27.

[0007] É notado, portanto, que esse tipo de processo, cozimento ou explosão a vapor, exige uma transformação da biomassa bruta em um substrato pré-tratado reagente (chamado também de bagaço pré-tratado), antes de dar a partida às etapas seguintes de conversão propriamente ditas. Depois desse pré-tratamento, açúcares (açúcares com C5 e C6) se encontram em um suco açucarado que impregna o bagaço pré-tratado. A recuperação desse suco poderia ser interessante para uma valorização no resto do processo de transformação da biomassa ou em um outro processo (em paralelo) ou para uma comercialização tal como suco açucarado. Há, portanto, um interesse em extrair esses sucos do bagaço pré-tratado, antes que o bagaço pré-tratado em questão, que estará nesse caso enriquecido com matéria sólida, seja submetido aos tratamentos seguintes.

[0008] A etapa de pré-tratamento é com frequência precedida por uma etapa de impregnação. Ela é seguida por uma etapa de hidrólise enzimática que utiliza um coquetel enzimático. Em certos casos, essas etapas precedentes são seguidas por uma etapa de fermentação eta-nólica dos açúcares liberados e por uma etapa de purificação dos produtos de fermentação. Sob certas configurações do esquema de processo, as etapas de hidrólise enzimática e de fermentação podem ocorrer em um mesmo reator, em uma configuração de fermentação chamada SSF (Simultaneous Saccharification and Fermentation). Quando essas duas etapas do processo são separadas, fala-se então de um esquema de tipo SHF (Separated Hydrolysys and Fermentation). Exemplos são dados pelo documento “Ethanol from lignocellulo-sics: A review of the economy”, M von Silvers e G. Zacchi, Bioresource Technology 56 (1996) 131-140.

[0009] Nessas etapas também, é possível ter produtos sob a forma de mistura sólido/líquido, por exemplo os produtos ditos hidrolisa-dos obtidos depois da hidrólise enzimática, onde pode ser interessante operar uma separação sólido/líquido, extrair a fase líquida, por exemplo para utilizar o suco produzido em uma etapa ulterior sensível à presença de sólido, por exemplo em caso de sensibilidade do micro-organismo fermentário empregado em uma etapa ulterior de fermentação, ou em caso de reciclagem do micro-organismo em torno dessa etapa de fermentação.

[0010] É visto, portanto, que em diferentes etapas dos processos de tratamento de biomassa, são encontrados produtos sob a forma de misturas sólido/líquido, e que pode haver interesse em extrair pelo menos uma parte da fase líquida da fase sólida tendo em vista valorizar a mesma e otimizar o processo global.

[0011] A patente WO 2014/135755 propõe um processo de tratamento de biomassa com a sucessão de etapas seguinte: a - é efetuada uma etapa de pré-tratamento por colocação em contato e aquecimento da carga de biomassa com água e um composto ácido ou básico, de maneira a obter um substrato pré-tratado, b - são colocados em contato o substrato pré-tratado com enzimas celulases e com um fluxo líquido enriquecido em produtos de fermentação obtido na etapa e) de maneira a obter um hidrolisado que compreende um resíduo sólido e uma fase líquida que contém açúcares, c - é efetuada uma fermentação alcoólica do hidrolisado por meio de um micro-organismo alcoolí-geno de maneira a produzir um vinho de fermentação que compreende uma matéria sólida e uma fase líquida que contém produtos de fermentação, d - é extraída pelo menos uma parte da matéria sólida contida no vinho de fermentação de maneira a obter um fluxo enriquecido em matéria sólida e um vinho de fermentação empobrecido em matéria sólida, e - lava-se o fluxo enriquecido em matéria sólida com um fluxo líquido de maneira a obter o dito fluxo líquido enriquecido em produtos de fermentação, o fluxo líquido enriquecido em produtos de fermentação sendo reciclado na etapa b), f - é efetuada uma etapa de separação do vinho de fermentação empobrecido em matéria sólida de maneira a obter pelo menos um fluxo purificado que compreende um álcool ou um solvente e pelo menos um fluxo de vinhaça.

[0012] Essa patente propõe assim efetuar a separação da lignina e de outros eventuais sólidos inertes depois da etapa de fermentação. A matéria sólida composta majoritariamente de lignina é em seguida submetida a uma lavagem para recuperar os produtos de fermentação captados, em especial os álcoois e os solventes. O líquido de lavagem é em seguida reciclado na unidade de hidrólise enzimática, que pode ser a mesma unidade que a unidade de fermentação ou que pode ser distinta da unidade de fermentação a fim de não trazer diluição aos fluxos existentes.

[0013] A patente EP 2 774 992 propõe efetuar, em um processo que compreende uma etapa de pré-tratamento, uma etapa de hidrólise enzimática e depois uma etapa de fermentação, a extração de pelo menos uma parte do resíduo sólido contido no hidrolisado de maneira a obter um fluxo de resíduo sólido que compreende lignina e um hidrolisado empobrecido em resíduo sólido, e depois o fluxo de resíduo sólido é lavado com um fluxo líquido de modo a recuperar um fluxo líquido enriquecido em açúcares, que pode ser reciclado na etapa de hidrólise enzimática para poder valorizar os açúcares sem trazer diluição dos fluxos no processo.

[0014] Nessas duas patentes, são realizadas, portanto, lavagens e extrações de produtos intermediários, que visam separar, a partir de uma mistura sólido/líquido, uma fase enriquecida em líquido, utilizando para isso dispositivos convencionais como um dispositivo de decantação ou de percolação para realizar a extração/a separação e um dispositivo de lavagem por contracorrente.

[0015] No entanto, realizar uma tal separação sólido/líquido é uma operação delicada para padronizar, na medida em que a mistura pode apresentar características muito diferentes, ao mesmo tempo, nota-damente, de acordo com seu lugar no encadeamento de etapas do processo global de tratamento da biomassa, de acordo com o tipo de
biomassa utilizada, etc. Essas características são notadamente a taxa de matéria seca da biomassa inicial ou ainda a reologia da mistura a tratar. O objetivo da separação pode também diferir, de acordo com o ponto até onde se deseja levar a separação. Os dispositivos convencionais não têm necessariamente toda a flexibilidade e o desempenho exigidos para assegurar separações em misturas tão diferentes.

[0016] A invenção tem então como objetivo conceber uma nova maneira de realizar separações sólido/líquido a partir de uma mistura, que seja melhorada em relação às tecnologias convencionais, notadamente no contexto de processos de tratamento de biomassa. Ela tem notadamente como objetivo conceber tecnologias de maiores desempenhos e/ou mais flexíveis de acordo com a mistura a tratar.

[0017] Opcionalmente, a invenção tem como objetivo conceber esse tipo de tecnologia que, além disso, possa ser executada com dispositivos que sejam os mais compactos possível.

Sumário da invenção

[0018] A invenção tem primeiramente como objetivo um processo de tratamento de uma biomassa lignocelulósica, o dito processo compreendendo pelo menos a etapa seguinte:

[0019] a. pré-tratamento da biomassa por pelo menos uma operação de cozimento ou de explosão a vapor, a fim de obter um substrato pré-tratado.

[0020] Esse processo compreende também pelo menos uma etapa de:

[0021] b. separação líquido/sólido em pelo menos uma parte do substrato pré-tratado obtido no final da etapa a ou no final de uma etapa adicional de tratamento do dito substrato depois da etapa a, a dita etapa de separação compreendendo duas subetapas sucessivas:

[0022] - uma subetapa a montante de contato b1 da mistura sólido/líquido executada por um misturador de modo contínuo utilizando
um fluido de mistura, eventualmente precedido de uma bomba, e

[0023] - uma subetapa a jusante b2 de extração/lavagem executada por um filtro de modo contínuo, notadamente de tipo filtro de correias, que utiliza um fluido de lavagem, para obter uma fase sólida enriquecida em sólido e uma pluralidade de fases líquidas enriquecidas em líquido, com um funcionamento do filtro de preferência em contra-corrente entre a circulação da mistura sólido/líquido a separar e o fluido de extração/lavagem, e uma reciclagem pelo menos parcial de uma fase líquida extraída do filtro de correias na entrada do misturador como fluido de mistura.

[0024] Em todo o presente texto, os termos “montante”, “jusante”, “seguinte” ou “precedente” são feitos em referência ao sentido de escoamento geral do produto a tratar em questão, da parte sólida da bi-omassa a tratar para ser mais preciso, na instalação que executa o processo da invenção.

[0025] Para efetuar a separação sólido/líquido, a invenção propõe assim acoplar duas operações com dois dispositivos específico a cada uma delas, a saber primeiramente um misturador para colocar em contato a mistura a separar com um fluido de mistura (aquoso por exemplo), que pode funcionar de modo contínuo, e que alimenta em seguida um filtro de correia para operar a separação propriamente dita. O misturador dá à mistura as características apropriadas (propriedades reológicas, taxa de matéria seca...) para poder em seguida ser tratada pelo filtro de modo contínuo. Os dois dispositivos podem ser montados em série, funcionado assim ambos de modo contínuo, o que é nitidamente mais vantajoso do que um funcionamento por batelada. Para o filtro, o termo “contínuo” é compreendido para o sólido a tratar.

[0026] O misturador de modo contínuo é conhecido em seu princípio: trata-se, esquematicamente, de um misturador que compreende um corpo vazado cilíndrico com uma entrada alimentada com a mistu-ra, um parafuso interno de transporte da mistura a partir da entrada até a saída do misturador, e um circuito de fluido de mistura (água) que coloca em contato a mistura dentro do misturador com o fluido em questão. O misturador pode ser munido na entrada de um dosador. Esse tipo de misturador contínuo é notadamente comercializado pela empresa PARI MIX sob a denominação “misturador contínuo PARI MIX IMR”. Ele apresenta notadamente a vantagem de poder operar o contato de uma mistura, mesmo em grande vazão, com um volume de câmara de mistura pequeno, o que torna o dispositivo muito compacto, o que é mais especialmente procurado no escopo da invenção. Ele permite também um tempo de permanência curto da mistura dentro do misturador, ao mesmo tempo em que permite obter na saída do misturador um produto bastante homogêneo e com a taxa de matéria seca desejada.

[0027] O filtro de modo contínuo é um filtro de correia, também conhecido em seu princípio: esquematicamente, ele permite efetuar a extração e a lavagem de uma mistura sólido/líquido de modo contínuo, por transporte da mistura para diferentes zonas sucessivamente de uma correia feita de tecido. A extração é feita sob vácuo parcial através desse tecido que transporta a mistura, de zona em zona, e que é poroso para poder efetuar uma filtração/extração. Ele pode ser munido, em sua parte mais a jusante, de uma prensa para terminar a extração do líquido. Esse tipo de filtro de correia é por exemplo comercializado pela empresa BHS sob a denominação “Filtro de correia contínua BFR”. Esse tipo de ferramenta é conhecido sob o termo de filtro de correia contínua com extração sob vácuo.

[0028] Outros filtros de modo contínuo também podem ser utilizados, por exemplo sob a forma de uma prensa de correia ou sob a forma de uma pluralidade de prensas de correias em série.

[0029] A invenção utiliza, portanto, em série, esses dois dispositi-vos que funcionam ambos de modo contínuo (o filtro de correia funcionando, no entanto, stricto sensu em modo sequencial, como isso será detalhado mais adiante), a saída do misturador vindo alimentar a entrada do filtro (o que é nitidamente mais vantajoso do que um funcionamento por batelada), daí um conjunto bastante compacto e fácil de integrar em uma instalação existente de tratamento de biomassa.

[0030] O que a invenção descobriu, é que a combinação de duas escolhas de parâmetros de funcionamento desses dispositivos era a condição necessária para que a separação obtida fosse primeiramente factível industrialmente, e para que ele fosse também robusta e de alto desempenho:

[0031] - por um lado, a escolha de um funcionamento de um filtro de modo contínuo, notadamente de um filtro de correias e de preferência que funciona em contracorrente entre a circulação da mistura sóli-do/líquido a separar e o fluido de extração/lavagem (o funcionamento em contracorrente tendo se revelado mais eficaz do que um funcionamento em cocorrente),

[0032] - por outro lado, uma reciclagem pelo menos parcial de uma fase líquida extraída do filtro na entrada do misturador como fluido de mistura, o que permitiu diminuir o consumo em fluido de mistura, geralmente água, do misturador, e que revelou-se, de modo surpreendente, permitir ao mesmo tempo uma mistura mais eficaz ao nível do misturador e uma extração de fase(s) líquida(s) ao nível do filtro mais concentrada(s).

[0033] De preferência, é realizada a separação da mistura sóli-do/líquido por ocasião da etapa b em uma primeira parte do substrato pré-tratado obtido no final da etapa a, e uma segunda parte do dito substrato pré-tratado é submetida a pelo menos uma etapa ulterior de tratamento, notadamente uma hidrólise e depois uma fermentação, e submete-se também a fase sólida enriquecida em sólido obtida na etapa b a pelo menos uma etapa ulterior de tratamento, notadamente a mesma ou as mesmas que aquelas a que foi submetida a segunda parte do substrato pré-tratado.

[0034] É possível assim extrair uma parte do líquido do bagaço pré-tratado, o conjunto do bagaço simplesmente pré-tratado e do bagaço pré-tratado e depois separado de acordo com a invenção, seguindo então o mesmo desenrolar de etapas, e sendo, por exemplo, injetados no mesmo reator da etapa seguinte para serem submetidos aí à mesma transformação.

[0035] O interesse é, nesse caso, o de poder extrair justo uma parte da fase líquida (justo a quantidade suficiente) em uma parte do bagaço pré-tratado, tendo em vista uma valorização ou exploração no próprio processo da fase líquida que contém açúcares (chamada também de “suco açucarado” no presente texto).

[0036] Vantajosamente, de acordo com um modo de realização, as fases líquidas enriquecidas em líquido provenientes da etapa de separação b são sucos açucarados, e o dito processo compreende também uma etapa c de produção de enzimas e/ou uma etapa d de produção de leveduras, e pelo menos um dos ditos sucos açucarados é utilizado para a dita produção de enzimas c ou de leveduras d (propaga-ção/crescimento dos micro-organismos). É possível assim, nesse caso em questão, extrair justo a quantidade necessária de suco açucarado para alimentar a produção de enzimas ou de leveduras, e limitar assim a separação do bagaço pré-tratado ao justo necessário.

[0037] O processo de acordo com a invenção pode vantajosamente compreender uma etapa e de hidrólise enzimática do substrato pré-tratado proveniente da etapa a de pré-tratamento para obter um hidro-lisado, e é possível realizar então a separação sólido/líquido b em pelo menos uma parte do dito hidrolisado, notadamente em todo o hidroli-sado.

[0038] De acordo com um modo de realização, é realizada a separação sólido/líquido b em pelo menos uma parte, notadamente na totalidade, do substrato pré-tratado obtido no final da etapa a de pré-tratamento para obter uma fase sólida enriquecida em sólido, e o processo compreende também uma etapa e de hidrólise enzimática da dita fase sólida enriquecida em sólido para obter um hidrolisado. Nesse caso em questão, é preferido, portanto, separar todo o bagaço pré-tratado e explorar toda a fase líquida extraída, o que é interessante quando se visa expressamente a produção de suco açucarado para valorizar o mesmo separadamente do resto do processo.

[0039] Vantajosamente, o processo de acordo com a invenção compreende também as etapas seguintes depois da etapa a de pré-tratamento:

[0040] e. hidrólise enzimática do substrato pré-tratado, a fim de obter um hidrolisado que compreende uma matéria sólida e uma fase líquida que contém açúcares,

[0041] f. fermentação do hidrolisado, a fim de obter um vinho de fermentação,

[0042] a etapa f de fermentação podendo suceder ou ser concomitante à etapa e de hidrólise enzimática;

[0043] g. separação/destilação do vinho de fermentação, a fim de obter um produto de destilação sob a forma de um álcool, de um solvente, ou outra molécula de base biológica, e vinhaças,

[0044] a etapa b de separação podendo ser realizada em pelo menos uma parte, notadamente no conjunto, dos produtos obtidos depois da etapa e de hidrólise e/ou f de fermentação e/ou g de separação/destilação.

[0045] De maneira opcional, na etapa b de separação, a parte de dentro do misturador é aquecida a uma temperatura de pelo menos 30°C em funcionamento, notadamente compreendida entre 40 e 60°C, notadamente por meios de aquecimento elétricos integrados. Se revelou de fato que o aquecimento da mistura durante seu transporte na parte de dentro do misturador melhorava a homogeneidade da mistura na saída do misturador. As temperaturas permanecem suficientemente pouco elevadas para não gerar um consumo de energia muito grande.

[0046] De preferência ainda, na etapa b de separação, o fluido de extração/lavagem é aquecido antes de introdução no filtro e/ou a fase líquida extraída do filtro é aquecida e reciclada antes de sua introdução no misturador, notadamente a uma temperatura de pelo menos 30°C, e de no máximo 90°C, notadamente uma temperatura compreendida entre 40°C e 80°C. Reaquecer a fase líquida antes de sua reciclagem no misturador permite que essa última participe ao esforço de aquecimento da mistura dentro do misturador. É possível então regular de modo apropriado o aquecimento obtido pelos meios de aquecimento que equipam o misturador e o aquecimento obtido pela circulação dentro do misturador de um fluido de mistura quente. Naturalmente, é possível também aquecer o fluido de mistura que não provém da reciclagem a partir do filtro (geralmente água), além ou no lugar do aquecimento da fase líquida reciclada a partir do filtro.

[0047] Vantajosamente, na etapa b, o filtro é um filtro de correia que compreende pelo menos duas, notadamente pelo menos três, zonas sucessivas, com trasfego em pelo menos uma, notadamente em cada, zona de uma fase líquida. Os filtros de correia são bastante flexíveis de execução: é possível prever o número e a dimensão, notadamente o comprimento de zonas que se deseja, é possível agrupar zonas para só trasfegar uma só fase líquida por grupamento de zonas, as zonas podem ter comprimentos diferentes, por exemplo comprimentos crescentes ou decrescentes de acordo com o eixo de transporte da mistura sobre a correia.

[0048] De preferência, a fase líquida da primeira e/ou da segunda
zona é reciclada pelo menos em parte na entrada do misturador da etapa b. É preferido, portanto, reciclar a ou as fases líquidas extraídas o mais a montante do filtro de correia, isto é aquelas que são as mais concentradas, o que permite obter na saída de misturador um líquido mais concentrado. De preferência, a fase líquida trasfegada da terceira e/ou das zonas seguintes e/ou da última zona é reciclada pelo menos em parte como fluido de lavagem/extração do filtro de correia: esse é o modo pelo qual é executada a contracorrente no funcionamento do filtro de correia da invenção.

[0049] Opcionalmente, na etapa b, é possível equipar o filtro, no-tadamente de correia, com uma prensa em sua parte terminal. A separação é assim melhorada ainda mais.

[0050] Vantajosamente, é possível selecionar os parâmetros de funcionamento das etapas b1 e b2 de separação em função das características da mistura sólido/líquido, para que as fases líquidas produzidas extraídas do filtro de correia tenham uma concentração de pelo menos 30 g de produto/kg, notadamente pelo menos 35 ou 40, e de preferência de pelo menos 50 g de produto/kg, notadamente pelo menos 50 g de açúcar/kg quando a separação b é realizada no substrato pré-tratado proveniente da etapa a de pré-tratamento. É de fato a partir de uma tal concentração que os sucos açucarados podem ser eficazmente valorizados como tais.

[0051] Os parâmetros de funcionamento preferidos para atingir esse resultado são notadamente a taxa de reciclagem da fase líquida extraída do filtro na entrada do misturador, ou ainda a configuração da reciclagem (a saber um só tipo de suco reciclado ou vários sucos provenientes de várias zonas do filtro notadamente, que terão assim concentrações em açúcar diferentes, de acordo com proporções ajustáveis, e/ou uma adição de água em quantidade ajustável a esse ou esses sucos reciclados ao nível do misturador).

[0052] A invenção tem também como objetivo uma instalação de tratamento de uma biomassa lignocelulósica, notadamente destinada a executar o processo precedentemente descrito, e que compreende pelo menos:

[0053] - uma zona de pré-tratamento da biomassa por pelo menos uma operação de cozimento ou de explosão a vapor, a fim de obter um substrato pré-tratado,

[0054] - uma zona de separação líquido/sólido em pelo menos uma parte do substrato pré-tratado obtido na saída da zona de pré-tratamento ou de uma zona adicional de tratamento do dito substrato depois da zona de pré-tratamento, a dita zona de separação compreendendo duas subzonas em série: - uma subzona a montante de contato que compreende um misturador de modo contínuo que utiliza um fluido de mistura, eventualmente associado a uma bomba a montante, e - uma subzona a jusante de extração/lavagem que compreende um filtro de modo contínuo, notadamente de tipo filtro de correias com um fluido de lavagem, com um funcionamento do filtro de preferência em contracorrente entre a circulação da mistura sólido/líquido a separar e o fluido de extração/lavagem, e uma reciclagem pelo menos parcial de uma fase líquida extraída pelo filtro de correias na entrada do misturador como fluido de mistura.

[0055] A instalação pode prever, na zona de separação: - meios de conexão fluídica entre o filtro de correia e o misturador para reciclar pelo menos uma parte de uma fase líquida extraída pelo filtro na entrada do misturador e - meios de conexão fluídica para reciclar uma outra fase líquida extraída do filtro como fluido de lavagem do dito filtro.

[0056] O filtro é de preferência um filtro de correias, que pode ser opcionalmente equipado com uma prensa em sua parte terminal.

[0057] A instalação de tratamento pode compreender também uma
zona de produção de enzimas e/ou uma zona de produção de leveduras, e prever um meio de transferência de pelo menos uma fase líquida extraída do filtro de correia a partir da zona de separação para a zona de produção de enzimas e/ou para a zona de produção de leveduras, a dita fase líquida sendo um suco açucarado.

[0058] A invenção tem também como objetivo a utilização do processo ou da instalação descritos acima para o tratamento de biomas-sas do tipo madeira, palha, resíduos agrícolas, e todas as culturas energéticas dedicadas, notadamente plantas anuais ou plurianuais tais como o miscanto tendo em vista produzir açúcares, biocarburantes ou moléculas de base biológica. De modo mais geral, a biomassa lignoce-lulósica, ou materiais lignocelulósicos empregados no processo de acordo com a invenção, é obtida, por exemplo, a partir de madeira (folhudas e resinosas), bruta ou tratada, de subprodutos da agricultura tais como a palha, de fibras de plantas, de culturas florestais, de resíduos de plantas alcoolígenas, açucareiras e cerealíferas, de resíduos da indústria do papel, de biomassa marinha (por exemplo macroalgas celulósicas) ou de produtos de transformações de materiais celulósicos ou lignocelulósicos. Os materiais lignocelulósicos podem também ser biopolímeros e são preferencialmente ricos em celulose.

[0059] A invenção permite produzir como produtos valorizáveis ao mesmo tempo biocarburantes como etanol e sucos açucarados, ou só biocarburantes, ou só sucos açucarados, com uma grande flexibilidade.

Descrição detalhada

[0060] A invenção será detalhada abaixo com o auxílio de exemplos não limitativos ilustrados pelas figuras seguintes:

[0061] - figura 1: uma representação sinóptica das ferramentas utilizadas no escopo da invenção para realizar a etapa b de separação de uma mistura sólido/líquido em um processo de tratamento de bio-massa;

[0062] - figuras 2a e 2b: duas explorações diferentes das ferramentas representadas na figura 1, de acordo com o tipo de biomassa utilizado;

[0063] - figura 3: uma representação esquemática (corte transversal longitudinal) do misturador que pertence às ferramentas representadas na figura 1;

[0064] - figura 4: uma representação funcional sob a forma de esquema de bloco da etapa de separação b operada pela invenção integrada em uma etapa de pré-tratamento de biomassa de acordo com uma primeira variante;

[0065] - figura 5: uma representação funcional sob a forma de esquema de bloco de um processo completo de tratamento de biomassa que integra a etapa de separação b operada pela invenção de acordo com a figura 4;

[0066] - figuras 6, 7, 8: uma representação funcional sob a forma de esquema de bloco de um processo completo de tratamento de biomassa que integra a etapa de separação b operada pela invenção de acordo com respectivamente uma segunda, uma terceira e uma quarta variante

Descrição das figuras

[0067] As mesmas referências correspondem aos mesmos com-ponentes/fluidos/produtos no conjunto das figuras. As figuras são bastante esquemáticas, não estão necessariamente na escala e não representam todos os componentes da ferramenta, todos os detalhes dos processos em questão, mas somente aqueles que interessam mais especialmente à descrição da invenção.

[0068] A figura 1 representa portanto as ferramentas desenvolvidas no escopo da invenção para efetuar a separação sólido/lfquido de uma mistura em um processo de tratamento da biomassa lignoceluló-sica: a mistura a separar é primeiramente tratada por um misturador M de modo contínuo de tipo IMR de PARIMIX, representado mais em detalhes na figura 3, e depois por um filtro de correia F do tipo filtro de correia contínua sob vácuo, do tipo BFR de BHS. Eles são aqui ambos dispostos substancialmente horizontalmente, em alturas diferentes, o misturador sendo disposto acima do filtro de correia.

[0069] Para simplificar a descrição dessas ferramentas, por preocupação de concisão, será considerado que a mistura a separar é um bagaço pré-tratado de um processo de tratamento de biomassa, ainda que a separação de acordo com a invenção possa se aplicar a outras misturas sólido/líquido de um tal processo (como descrito mais adiante com o auxílio das figuras 6 e seguintes).

[0070] O misturador M permite uma repolpação dos bagaços pré-tratados de alto teor em matéria seca (MS) e em sólidos, por adição de um fluido de mistura e por uma malaxagem obtida pela espira sem fim do misturador que transporta o bagaço de uma extremidade à outra do misturador. O misturador M, como detalhado na figura 3, compreende um corpo cilíndrico munido de um parafuso V giratório sem alma, com sua extremidade a montante munida de um dosador D que dosa de modo contínuo a mistura a separar, que é em seguida injetada no misturador por um tubo de alimentação ou tremonha A conectado ao dosador. Ele é representado em posição de funcionamento, isto é, de acordo com um plano substancialmente horizontal.

[0071] Em sua parte a montante, o corpo cilíndrico do misturador é munido de entrada(s) de fluido(s) de mistura e1, e2, o ou os fluidos são centrifugados pelas espiras, o vórtice líquido assim criado encontra o fluxo de bagaço explodida em sentido inverso. Graças a esse princípio, o volume da câmara de mistura desse misturador é pequeno, a potência utilizada é também pequena e o misturador em seu conjunto é compacto. Aqui, o misturador é equipado com meios de aqueci-mento elétricos (não representados) para aquecer a parte de dentro do corpo cilíndrico a uma temperatura de cerca de 40 a 50°C, esse aporte de calor favorecendo a obtenção de uma maior homogeneidade da mistura na saída do misturador com tempo de permanência constante dentro desse último. O bagaço repolpado, na saída do misturador M, cai por gravidade sobre a parte a montante da correia do filtro de correia F.

[0072] A separação desse bagaço sobre o filtro de correia F com lavagem em contracorrente permite extrair sucos concentrados em açúcares. A tecnologia do filtro de correia F é baseada na filtração sob vácuo, da qual o princípio é o de distribuir o bagaço pré-tratado sobre uma correia que avança de maneira sequencial. Essa correia porosa permite, por extração sob vácuo, separar os líquidos (sucos) do sólido formando assim um bolo (o bagaço lavado), que cai no final da correia. Fluido de lavagem é projetado acima da correia para lavar o bolo que se forma progressivamente ao longo da correia. Os sucos são parcialmente reciclados, como detalhado mais adiante. Eles podem também ser agrupados em um só fluxo.

[0073] O filtro de correia F possui nesse exemplo 10 zonas ativas de vácuo, numeradas 1 a 10 na figura 1, onde podem ocorrer diferentes etapas do processo de lavagem e de filtração (zonas deslocáveis e redimensionadas no filtro). Ele pode estar equipado com correias de polímero do tipo poliuretano ou silicone no lado da correia filtrante para limitar as perdas de vácuo e melhorar a separação. É possível prever acrescentar uma divisória na parte alta (ou qualquer outro meio mecânico equivalente), justo depois da ou das primeiras zonas, para permitir uma melhor distribuição da mistura sobre a correia.

[0074] São descritos agora os diferentes fluxos que entram e que saem dessas aparelhagens, a partir de a montante na direção de a jusante: o bagaço pré-tratado M0 entra no dosador D do misturador M,
enquanto que o fluido de mistura é introduzido no misturador pelas entradas e1 e e2 (só representadas na figura 3). O bagaço misturado M1 (designado também por “MoRe” mais adiante) sai na extremidade a jusante do misturador M e cai por gravidade sobre a correia B do filtro F em sua parte a montante. A correia transporta o bagaço até sua extremidade a jusante, com extração sob vácuo, sob a correia, de três fases líquidas J1, J2 e J3, que são sucos açucarados de concentrações decrescentes. Acima da correia, em sua parte a montante ou sua parte central, são introduzidos dois fluidos f1 e f2 de extração/lavagem por bicos à distância um do outro. O fluido f1 pode ser água, o fluido f2 é a reciclagem parcial ou total do suco J3. Permanece naturalmente no escopo da invenção extrair sob vácuo não três fases líquidas, mas mais, no máximo o mesmo número que há de zonas no filtro de correias.

[0075] O deslocamento do fluido de extração/lavagem é feito em contracorrente da circulação da mistura sobre a correia. No escopo da presente invenção, ela é de fato, de maneira conhecida, uma contracorrente “simulada”, no sentido que não há escoamento em contracorrente propriamente dito em cada uma das zonas de lavagem. O princípio do filtro de correia repousa em uma lavagem tangencial: a mistura se desloca aqui lateralmente, na figura a título de exemplo da esquerda para a direita, e o líquido de lavagem (chamado mais acima de fluido de extração/lavagem de modo mais geral) se desloca de cima para baixo. A injeção de líquido sobre a mistura que se desloca sobre a correia pode ser feita, notadamente, ou por despejo, isto é por escoamento gravitante, ou por aspersão. O movimento de cima para baixo do líquido que atravessa a mistura que se desloca sobre a correia é imposto pelo vácuo que é criado sobre a correia. O filtro tem um funcionamento sequencial sobre a mistura que compreende a fase sólida a extrair (chamada também de “bolo”), que pode ser esquematizado as-sim: - tempo 1, a correia avança, - tempo 2, a correia para e o vácuo é criado (e se for o caso prensa-se) e suco é extraído em cada uma das zonas, e assim por diante. Deve ser notado, geralmente, que a injeção dos líquidos de lavagem é, ela, realizada de modo contínuo (injeta-se quando a correia avança e quando ela está parada). A contracorrente é “simulada” pela reinjeção do suco extraído à montante de sua extração.

[0076] A totalidade ou parte pelo menos de um dos sucos J1, J2, J3 pode ser reciclada como fluido de mistura no misturador M.

[0077] Sob as 10 zonas da correia porosa do filtro F, são extraídas, portanto, aqui sob vácuo parcial três fases líquidas anotadas J1, J2 e J3, enquanto que a fase sólida progressivamente enriquecida em sólido, o “bolo” G prossegue seu trajeto até na parte a jusante da correia, de onde ele é extraído depois de ser submetido a uma prensa P disposta no final da correia, prensa que termina a separação. Essa etapa de prensagem é opcional.

[0078] O ou os fluidos de lavagem f1, f2 são aquecidos, por exemplo, a uma temperatura de 30 a 85°C antes de serem despejados sobre a parte de cima do bolo transportado pela correia porosa, com o auxílio de meios de aquecimento que equipam os condutos de admissão.

[0079] O fluxo do ou dos sucos açucarados que é reciclado ou como fluido de mistura no misturador ou como fluido de lavagem/ex-tração no filtro é também aquecido antes de reintrodução no filtro ou no misturador, igualmente com o auxílio de meios de aquecimento que equipam seus condutos de admissão, por exemplo a uma temperatura de 30 a 85°C.

[0080] A figura 2a representa um primeiro modo de empregar a instalação da figura 1, para separar o bagaço pré-tratado de uma bio-massa de Miscanto: o suco J3 é reciclado inteiramente na entrada
mais a montante, a entrada f1, de fluido de lavagem/extração do filtro F, o suco J2 é inteiramente reciclado na entrada e1 do misturador M, em complemento a uma entrada e2 de fluido misturador sob a forma de água. A totalidade do suco J1 é extraída para utiliza/ao/valorização fora dessa instalação de separação.

[0081] A figura 2b é um outro modo de empregar a instalação da figura 1, para separar o bagaço pré-tratado de uma biomassa à base de palha. A diferença d a figura 2a é que aqui uma parte do suco J1 também é reciclada como fluido de mistura no misturador com o suco J2.

[0082] A proporção de cada um dos sucos J1, J2, J3 (...) extraídos do filtro de correia que é reciclado no misturador ou no filtro pode ser variável, a partir de 0% até 100%. Ela vai depender da natureza da biomassa (da taxa de sua matéria seca), do consumo em água desejado, da concentração desejada em agentes ativos (em açúcares aqui) dos sucos extraídos em função da utilização ulterior dos mesmos, em um processo global de tratamento de biomassa, de acordo com as necessidades, ou como produto de valorização independente.

[0083] A figura 4 representa a integração da etapa de separação b em um pré-tratamento de biomassa sob a forma de esquema de bloco. As referências representadas têm o significado seguinte:

[0084] 1. biomassa a tratar

[0085] 2. etapa de pré-tratamento

[0086] 3. fluxo de fluido necessário para o pré-tratamento a da biomassa (água, catalisador ácido, vapor, (...))

[0087] 4. fluxo de bagaço pré-tratado, separado em dois fluxos 4a, que vai na direção da etapa de separação b e 4b (que vai na direção da etapa de hidrólise como detalhado mais adiante com o auxílio da figura 5)

[0088] 5. misturador utilizado na etapa b de separação de acordo com a invenção

[0089] 6. mistura na saída do misturador

[0090] 7. separador filtro de correia utilizado na etapa b de separação de acordo com a invenção

[0091] 8. fluido de lavagem (geralmente água)

[0092] 9. suco açucarado extraído

[0093] 10. sólido lavado

[0094] 11. sucos intermediários que são reenviados ao filtro de correia e dos quais pelo menos uma parte (11a) é enviada ao misturador

[0095] O bloco 2 é a primeira etapa de condicionamento e pré-tratamento de um fluxo que entra de biomassa 1 por um ou diferentes reagentes, por colocação em contato com um ou vários outros fluxos que entram 3 de fluido (água, água com um catalisador químico de tipo ácido, básico, oxidante, vapor de água...) e eventual(ais) tratamento(s) térmico(s). No fluxo que sai, é obtido um fluxo de bagaço pré-tratado 4.

[0096] O bloco 5 opera, portanto, a subetapa b1 da separação b de acordo com a invenção: é o misturador M que recebe na entrada uma porção 4a do fluxo de bagaço pré-tratado 4 e pelo menos um fluxo de líquido de mistura que compreende uma parte dos sucos 11a extraídos do filtro de correia à jusante do misturador 5.

[0097] O bloco 7 opera a subetapa b2 de separação com o filtro de correia: ele recebe na entrada o fluxo de sólido 6 que sai do misturador do bloco 5, e pelo menos um fluxo de líquido de lavagem 8, com reciclagem de uma parte 11c dos sucos extraídos de a jusante para a montante do filtro e de uma outra parte 11a na direção da entrada do misturador do bloco 5, sai daí um fluxo de sólido 10 lavado.

[0098] A figura 5 representa a integração da etapa de separação b de acordo com a invenção no processo completo de tratamento de biomassa de acordo com uma primeira variante de acordo com a figura
4. Depois dos blocos 2, 5 e 7 já descritos, as novas referências têm o significado seguinte:

[0099] 20. etapa(s) de produção de biocatalisadores que utiliza o suco açucarado 9

[00100] 21. fluxo de fluidos necessários para a produção de biocatalisadores

[00101] 22. solução que contém os biocatalisadores (enzimas e/ou leveduras), e eventualmente outros fluidos não representados

[00102] 23. etapa de hidrólise enzimática na qual é introduzida a outra porção 4b do bagaço pré-tratado 4, e opcionalmente o bagaço lavado 10 (ou etapa de hidrólise enzimática e fermentação simultâneas SSF)

[00103] 24. mistura de sólido não hidrolisado e de açúcares provenientes da hidrólise em solução (ou mistura de sólido não hidrolisado e de produto da fermentação em caso de SSF)

[00104] Essa figura representa, portanto, a invenção desta vez integrada no processo de tratamento que, para além do pré-tratamento operado sobre a biomassa, prossegue pela hidrólise enzimática e pela fermentação do bagaço.

[00105] O bagaço pré-tratado 4 foi dividido em um fluxo 4a que é separado de acordo com a invenção como descrito na figura precedente, e um fluxo 4b que é dirigido para a etapa 23 de hidrólise enzimática. Opcionalmente, o bagaço separado e lavado 10 de acordo com a invenção pode também ser dirigido para essa etapa 23 com o fluxo 4b. (Ele pode senão ser valorizado diferentemente, no processo de tratamento de biomassa ou em outro lugar). Daí sai um fluxo 24 que pode, de acordo com que a hidrólise seja feita simultaneamente com a fermentação (SSF) ou não, ser composto por uma mistura de sólido não hidrolisado e de açúcares provenientes da hidrólise (sem SSF) ou de uma mistura de sólido não hidrolisado e de produtos de
fermentação (com SSF).

[00106] O bloco 20 é a ou as etapas de produção dos biocatalisado-res (enzimas, leveduras) que utiliza(m) o suco açucarado 9 proveniente da separação pelo filtro de correia do bloco 7 e um ou vários fluxos de fluidos 21 necessários para a produção dos biocatalisadores (água, nutrimento, outros açúcares, produtos químicos por exemplo para regular o pH, etc.), esse suco açucarado servindo nesse caso de substrato de crescimento/propagação ou de produção aos micro-organismos (fungos) que produzem as enzimas e/ou às leveduras.

[00107] Nessa primeira variante, o suco extraído 9 é inteiramente utilizado para a produção de leveduras e/ou de enzimas. É possível também utilizar o mesmo com essas finalidades só para uma parte somente do fluxo 9. É possível também valorizar a totalidade ou parte desse suco 9 independentemente do processo de tratamento de bio-massa (valorizá-lo como tal por exemplo).

[00108] É possível também submeter todo o bagaço pré-tratado à operação de separação de acordo com a invenção, e não somente uma parte desse último, e depois enviar o conjunto do bagaço separado para o bloco seguinte de hidrólise enzimática/fermentação.

[00109] É também possível utilizar diretamente uma parte do bagaço bruto (isto é na saída da etapa de pré-tratamento) para a produção das enzimas e/ou a propagação de leveduras. Para a propagação de leveduras que utiliza um bagaço proveniente do pré-tratamento da biomassa, é possível se reportar por exemplo à patente WO 2016/193576. Para a produção de enzimas que utiliza um bagaço pré-tratado, é possível, por exemplo, se reportar à patente WO 2017/174378.

[00110] Sai do bloco 20 um fluxo 22 que contém os biocatalisadores (enzimas e/ou leveduras), e eventualmente outros fluidos (por exemplo: água, produtos químicos notadamente para regular o pH, (...)), biocatalisadores se produzidos de forma diferente que sobre suco açu-carado, nutrimentos, (etc.), esse fluxo 22 que sai sendo injetado na entrada do bloco 23 de hidrólise enzimática.

[00111] Uma vez que a produção de enzimas foi realizada, tanto o mosto todo, isto é, tanto, ao mesmo tempo, as enzimas e os fungos que o produziram são explorados, ou unicamente as enzimas (nesse caso, deve ser feita uma etapa de separação/purificação prévia), para realizar a hidrólise enzimática da biomassa pré-tratada.

[00112] De preferência, o coquetel enzimático foi produzido por um fungo Trichoderma reesei.

[00113] No que diz respeito à produção de leveduras, a levedura produzida é de preferência uma levedura de tipo Saccharomyces ce-revisiae geneticamente modificada para consumir a xilose. O fluxo obtido que vai ser explorado na etapa de fermentação pode conter as leveduras em mosto inteiro ou concentrado, nesse último caso fala-se de creme de leveduras (nesse caso deve ser efetuada uma etapa de concentração prévia).

[00114] A figura 6 propõe integrar em uma segunda variante a etapa de separação b da invenção. As novas referências têm o significado seguinte:

[00115] 30. etapa de fermentação, por exemplo em etanol

[00116] 31. fluxo de fluidos necessário para a fermentação

[00117] 32. solução que contém o produto da fermentação

[00118] Aqui, tem-se portanto um bloco 30 de etapa de fermentação distinto da etapa 23 de hidrólise enzimática, e a separação dos blocos 5, 7 da invenção insere-se entre essas duas etapas: o fluxo 24 proveniente da etapa de hidrólise enzimática é separado de acordo com a invenção, e o fluxo 9 na saída do bloco 7 que opera a separação pelo filtro de correia é enviado em fluxo que entra para o bloco 30 de fermentação, igualmente alimentado em um fluxo que entra 31 do ou dos fluidos necessários para a fermentação, como biocatalisadores (leve-duras), e eventualmente nutrimentos, etc.

[00119] O fluxo 32 que sai da etapa de fermentação contém o produto de fermentação, que pode em seguida ser submetido a etapas convencionais de separação, do tipo destilação, desidratação, separação sólido/líquido (não representadas) que permitem obter a molécula de base biológica desejada (aqui etanol como biocarburantes), resíduos sólidos e resíduos líquidos chamados também de vinhaças.

[00120] A figura 7 propõe integrar em uma terceira variante a etapa de separação b da invenção. As novas referências têm o significado seguinte:

[00121] 40. etapas de hidrólise e fermentação

[00122] 41. fluxo que contém o sólido não hidrolisado e o produto de fermentação

[00123] 42. fluxo de líquido, solução que contém o produto de fermentação

[00124] 50. etapa de separação do produto de fermentação

[00125] 51. fluxo de produto de fermentação purificado

[00126] 52. fluxo de vinhaças

[00127] O bloco 40 representa, portanto, a etapa de hidrólise enzi-mática e a etapa de fermentação, que podem ser separadas ou simultâneas, representadas por um bloco comum por preocupação de clareza. O fluxo 41 proveniente dessas duas etapas e que contém, portanto, uma parte de sólido não hidrolisado e o produto de fermentação é trazido na entrada dos blocos 5, 7 de separação de acordo com a invenção. O fluxo de líquido que contém produtos de fermentação que sai 42 dessa separação alimenta o bloco 50 da etapa de separação dos produtos de fermentação (esse fluxo de liquido é portanto de composição diferente do fluxo 9 das variantes precedentes, que ar somente um suco açucarado). Na saída do bloco 50, é recuperado um fluxo de líquido 51 de produto de fermentação parcialmente purificado, e um fluxo 52 de vinhaças, que pode opcionalmente (flechas em pontilhado na figura) ser reciclado em substituição da água de lavagem 8 do filtro de correia do bloco 7.

[00128] A figura 8 propõe integrar em uma quarta variante a etapa de separação b da invenção. As novas referências têm o significado seguinte:

[00129] 54. meio separado do produto que contém o sólido não hi-drolisado e líquido

[00130] 55. vinhaças

[00131] Aqui, a etapa b de separação da invenção é operada depois da etapa de separação 50: o fluxo 54 proveniente da separação 50 e que compreende um meio separado do produto que contém o sólido não hidrolisado e o líquido é enviado para o misturador 5, o fluxo de sólido 55 que sai do filtro de correia do bloco 7 são vinhaças extraídas por lavagem, portanto. Nessa variante, a etapa 50 de separação pode ser acoplada à etapa de fermentação, fala-se de acoplamento fermentação/separação, seja in situ, dentro do reator de fermentação, ou em um outro circuito à parte, onde o meio depois de separação retorna em fermentação.

[00132] Em todas essas variantes, é visto que é possível inserir a etapa de separação b de acordo com a invenção entre etapas conhecidas de um processo de tratamento de biomassa, aqui para explorar os sucos açucarados como substratos para a propagação, o crescimento ou a produção de enzimas micro-organismos necessários para a conversão da biomassa, mas também quando se deseja valorizar como tais esses sucos açucarados.

Exemplos de realização

[00133] Eles utilizam os esquemas de processo e as ferramentas detalhadas com o auxílio das figuras precedentes.

[00134] Cinco exemplos vão ser descritos, em três tipos de biomas-sas diferentes: exemplo 1 em TCR (Talhadia de Crescimento Rápido), exemplo 2 em Miscanto, exemplo 3 em palha, exemplo 4 em uma outra configuração de palha, e exemplo 5 em uma outra configuração em TCR.

[00135] O objetivo é obter sucos açucarados J1 com uma concentração em açúcares de 50 g/kg no mínimo.

[00136] Nos exemplos descritos abaixo, o acrônimo “MS” designa a taxa de matéria seca que é medida de acordo com a norma ASTM E1756 - 08 (2015) “Standard Test Method for Determination of Total Solids in Biomass”.

[00137] As condições de operação são as seguintes:

[00138] O misturador M é um misturador contínuo PARIMIX IMR, que permite uma repolpação dos bagaços com altos teores em matérias secas (MS) e sólidos. Ele é aquecido por meios elétricos a cerca de 40-50°C. A separação sobre o filtro de correia F, de tipo filtro de correia de modo contínuo BFR da empresa BHS com lavagem em contracorrente, permite extrair sucos concentrados em açúcares. A tecnologia do filtro de correia é baseada na filtração sob vácuo. O princípio é o de distribuir o bagaço pré-tratado sobre uma correia que avança de maneira sequencial. Essa correia porosa permite, por extração sob vácuo, separar os líquidos (os sucos) do sólido formando assim um bolo (o bagaço lavado), que cai no final da correia. Os sucos são parcialmente reciclados.

[00139] O filtro F utilizado possui 10 zonas ativas de vácuo, onde podem ocorrer diferentes etapas do processo de lavagem e de filtração (zonas deslocáveis no filtro). As zonas são agrupadas em três grupos de zonas, que são moduláveis, e que permitem extrair três sucos J1, J2 e J3. O filtro é munido, nos lados da correia porosa, de correias feitas de poliuretano ou feitas de silicone, para limitar as perdas ao vácuo observadas e para melhorar a filtração do produto. O filtro é
munido de uma parede vertical acima da correia justo depois da zona de alimentação com mistura para permitir uma melhor distribuição da mistura sobre o filtro.

[00140] Para aumentar a recuperação dos açúcares solúveis e reduzir o tempo de filtração, os fluxos dos sucos reciclados J2 (e J1 se for o caso), J3 assim como a água de lavagem F1 são aquecidos:

[00141] - o suco J3 é aquecido e reciclado na direção do primeiro bico de água de lavagem f1

[00142] - a alimentação com água de lavagem quente era feita pelo segundo bico de lavagem f2

[00143] - o suco J2 é aquecido e reciclado até a repolpação do bagaço pré-tratado na entrada do misturador (e o suco J1 se for o caso).

[00144] Para a palha (exemplo 3 e 4), assim como para um exemplo que refere-se ao choupo TCR (exemplo 5), uma parte do suco J1 foi também reciclada na direção do misturador M para aumentar a concentração em açúcares no suco J1.

[00145] As características do filtro e as condições operatórias testada são as seguintes:

[00146] -referência : BF025-020,

[00147] -tecido : 058000-W120 (Polipropileno 120 μm; 05-
8000-S120)

[00148] - material : polímero

[00149] - vazão : 180 kg/h de suspensão tratável

[00150] - filtração de superfície: 0,5 m2

[00151] - nível de vácuo : entre-0,5 e-1 bar

[00152] A tabela 1 abaixo agrupa as características de teor em sólido e de teor em matéria seca MS da carga (biomassa pré-tratada M0) que é separada de acordo com a invenção:

[00153] A velocidade de rotação do parafuso de alimentação do misturador M, e, portanto, a vazão do bagaço pré-tratado MO, é definida pela frequência do dosador D. Essa velocidade influi sobre a mistura e a consistência do bagaço repolpado na saída do misturador. Uma velocidade grande demais do parafuso de mistura tem como resultado um bagaço repolpado viscoso demais para a sequência do processo. É prevista geralmente uma tremonha pesadora na instalação (não representada) e um meio de medição da vazão de bagaço, e é possível regular a alimentação sujeitando para isso a velocidade do parafuso a essa medição de vazão. É possível também escolher funcionar com velocidade fixa do parafuso, que terá sido previamente calibrada.

[00154] A tabela 2 abaixo apresenta as vazões de bagaço bruto e de suco reciclado na entrada do misturador:

Tabela 2

Exemplo 1 de acordo com a invenção: Biomassa à base de talhadia de crescimento rápido (TCR)

[00155] Os ensaios começaram com um TCR, considerado com frequência como uma matéria prima difícil de tratar. Para melhorar a extração, os bicos por aspersão foram instalados, um vácuo de -0,6 bar foi realizado, o balanço de matéria global e as condições de operação estão detalhados na tabela 3 abaixo.

Exemplo 2 de acordo com a invenção: Biomassa à base de Miscanto

[00156] A extração de suco no bagaço pré-tratado proveniente de Miscanto não apresentou problemas. A lavagem (chamada também de mistura, feita pelo misturador M) é bastante eficaz e sucos com uma concentração dos açúcares compreendida entre 58-60 g/kg foram pro-duzidos. O balanço de matéria global e as condições de operação estão detalhados na tabela precedente, e na tabela 4 seguinte.

[00157] O filtro de correia F foi alimentado com 160 kg/h MoRe (18 % MS) a 58°C. Dois bicos de lavagem por despejo foram instalados nas zonas 4 e 6 das 10 zonas ativas da correia. Para ter o maior espaço possível entre os fluxos, o primeiro bico lavou em modo contracor-rente da direção de deslocamento do filtro, e o segundo em modo co-corrente. 45 kg/h de suco J1 a 65-68 g/kg de açúcares foram produzidos durante os dois primeiros dias. Em seguida, no terceiro dia, a vazão de água de lavagem foi aumentada para produzir mais suco com uma concentração um pouco menor. Em consequência disso, 55 kg/h de J1 foram produzidos com uma concentração de açúcares compreendida entre 58 e 60 g/kg.

Exemplo 3 de acordo com a invenção: Biomassa à base de palha

[00158] O primeiro ensaio sobre a palha foi feito com a mesma configuração que para os dois exemplos precedentes. Em consequência disso, o suco J1 teve uma concentração em açúcares baixa, de 38,77 g/kg. Para aumentar a mesma, uma reciclagem de J1 (20 kg/h) para o tanque de J2 foi instalada e a mistura dos sucos J1 e J2 foi aquecida e reciclada na direção do misturador M. Para melhorar o vácuo e fechar o bolo que tendia a se fissurar, o primeiro bico de lavagem era por aspersão (zona 4) e o segundo por despejo (zona 6). De fato, 70 kg/h de suco de J1 a 53-57 g/kg de açúcares foram produzidos. As condições de operação estão detalhadas na tabela 4 seguinte.

Exemplo 4 de acordo com a invenção: Biomassa à base de palha

[00159] Esse ensaio retoma a mesma configuração que o exemplo 3, também com uma biomassa à base de palha portanto, com as diferenças seguintes: aqui a prensa final (que prensa o bolo de bagaço lavado ao nível da zona 9 do filtro de correia) não é utilizada, o primeiro bico de lavagem é utilizado por despejo e por não aspersão, e o se-gundo bico de lavagem é utilizado por aspersão e não despejo. O suco J1 produzido possui uma concentração em açúcares maior (50 a 66 g/kg de açúcar). As condições de operação estão detalhadas na tabela 4 seguinte.

Exemplo 5 de acordo com a invenção: Biomassa à base de TCR

[00160] Esse ensaio retoma a mesma configuração que o exemplo 1, também com uma biomassa à base de TCR, portanto, com as diferenças seguintes: aqui, a prensa final (que prensa o bolo de bagaço lavado ao nível da zona (do filtro de correia) não é utilizada, e o primeiro bico de lavagem é utilizado por despejo e não aspersão.

[00161] O suco J1 produzido possui uma concentração de 51 g/kg de açúcar. As condições de operação estão detalhadas na tabela 4 seguinte.

[00162] Para verificar rapidamente no sítio se a concentração em açúcares no suco J1 atinge bem os 50 g/kg como demandado, medições foram efetuadas com um refratômetro PAL-1 de marca ATAGO.

[00163] A tabela 4 abaixo apresenta as características de carga: uma mistura de M0 com os sucos J2 (ou J1+J2 para a palha) e os produtos J1 e M0 e quantifica a eficácia da separação obtida com a invenção: a separação da palha teve um melhor desempenho (99%).

[00164] Em conclusão, é visto que esses cinco exemplos de acordo com a invenção, com biomassas iniciais diferentes, conseguem atingir o objetivo de um suco J extraído J1 com a concentração em açúcares desejada, amplamente acima do limite mínimo fixado de 50 g/kg. A separação de acordo com a invenção com as duas ferramentas em série, misturador de modo contínuo e filtro (de correia) de modo contínuo permite muita flexibilidade, e uma grande compacidade. Elas podem, portanto, ser inseridas sem dificuldade em uma instalação de tratamento de biomassa em diferentes etapas, desde que se tenha necessidade de operar uma separação sólido/líquido em uma mistura desejando assim valorizar tanto a parte sólida quando a parte líquida obtidas depois de separação.

[00165] A invenção permite assim, qualquer que seja a biomassa pré-tratada e suas condições reológicas, obter um suco açucarado de uma concentração superior a 50 g/kg, o que não é o caso quando a invenção não é empregada, como mostrado nos exemplos comparativos seguintes.

Exemplos comparativos (não de acordo com a invenção)

[00166] As biomassas pré-tratadas de dois dos exemplos precedentes são empregadas em uma configuração não de acordo com a invenção: o substrato M0 é misturado em um misturador M com água e depois separado em um filtro de correia F. Nessa execução não de acordo com a invenção, não há reciclagem de um fluxo extraído do filtro de correia F para o misturador M.

Exemplo 6 comparativo: Biomassa à base de TCR

[00167] A biomassa pré-tratada M0 TCR proveniente do exemplo 1 é misturada em um misturador M com água e depois separada no filtro de correia F, ele próprio operado de acordo com a configuração do exemplo 1. Devido a sua reologia, a biomassa pré-tratada TCR deve ser diluída a uma taxa de sólidos inferior a16% para formar um bolo
próprio para ser filtrado no filtro de correia F. É lembrada a composição do bagaço MO de TCR do exemplo 1: teor em sólido 38%, teor em açúcares 83 g/kg. Para obter uma reologia correta na saída de misturador, é necessário abaixar o teor em sólido do substrato depois de mistura, é assim necessário acrescentar 68,8 kg de água a 50 kg de bagaço MO no misturador, essa mistura é em seguida depositada sobre o filtro de correia. A primeira zona do filtro de correia permite retirar um suco concentrado J1 com um teor de 41,6 g/kg de açúcares somente. Nesse exemplo não de acordo com a invenção, é visto que não é possível atingir uma concentração de 50 g/kg de açúcares no suco J1 para o substrato TCR.

Exemplo 7 comparativo: Biomassa à base de palha

[00168] A biomassa pré-tratada MO palha proveniente do exemplo 3 é misturada em um misturador M com água e depois separada no filtro de correia F, ele próprio operado de acordo com a configuração do exemplo 3. Devido a sua reologia, a biomassa pré-tratada Palha deve ser diluída a uma taxa de sólidos inferior a 9% para formar um bolo próprio para ser filtrado no filtro de correia F. É lembrada a composição do bagaço MO de palha do exemplo 3: teor em sólido 30%, teor em açúcares 90 g/kg. Para obter uma reologia correta na saída de misturador, é necessário abaixar o teor em sólido do substrato depois de mistura, é assim necessário acrescentar 117 kg de água a 50 kg de bagaço M0 no misturador, essa mistura é em seguida depositada sobre o filtro de correia. A primeira zona do filtro de correia permite retirar um suco concentrado J1 com um teor de 27 g/kg de açúcares. Nesse exemplo não de acordo com a invenção, é visto que não é possível atingir uma concentração de 50 g/kg de açúcares no suco J1 para o substrato palha.

Claims

Processo de tratamento de uma biomassa lignocelulósi-ca, o dito processo compreendendo pelo menos a etapa seguinte:
- a. pré-tratar a biomassa por pelo menos uma operação de cozimento ou de explosão a vapor, a fim de obter um substrato pré-tratado,
caracterizado pelo fato de que ele compreende também pelo menos uma etapa de:
- b. separar liquidamente/solidamente em pelo menos uma parte o substrato pré-tratado obtido no final da etapa a ou no final de uma etapa adicional de tratamento do dito substrato depois da etapa a, a dita etapa de separação compreendendo duas subetapas sucessivas:
- - uma subetapa a montante de contatar b1 a mistura sóli-do/líquido executada por um misturador (M) de modo contínuo utilizando um fluido de mistura, eventualmente precedido de uma bomba, e
- - uma subetapa a jusante b2 de extrair/lavar, executada por um filtro de modo contínuo, notadamente um filtro de correias (F), que utiliza um fluido de lavagem, para obter uma fase sólida enriquecida em sólido e uma pluralidade de fases líquidas enriquecidas em líquido, com uma reciclagem pelo menos parcial de uma fase líquida extraída do filtro na entrada do misturador como fluido de mistura.
Processo de acordo com a reivindicação precedente, caracterizado pelo fato de que o filtro de modo contínuo funciona em contracorrente entre a circulação da mistura sólido/líquido a separar e o fluido de extração/lavagem.
Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que é realizada a separação da mistura sólido/líquido por ocasião da etapa b em uma primei-ra parte do substrato pré-tratado obtido no final da etapa a, e em que uma segunda parte do dito substrato pré-tratado é submetida a pelo menos uma etapa ulterior de tratamento, notadamente uma hidrólise e em que submete-se também a fase sólida enriquecida em sólido obtida na etapa b a pelo menos uma etapa ulterior de tratamento, notadamente a mesma ou as mesmas que aquelas a que foi submetida a segunda parte do substrato pré-tratado.
Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que ele compreende uma etapa e de hidrólise enzimática do substrato pré-tratado proveniente da etapa a de pré-tratamento para obter um hidrolisado, e pelo fato de que é realizada a separação sólido/líquido b em pelo menos uma parte do dito hidrolisado.
Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que é realizada a separação sólido/líquido b em pelo menos uma parte, notadamente na totalidade, do substrato pré-tratado obtido no final da etapa a de pré-tratamento para obter uma fase sólida enriquecida em sólido, e em que ele compreende também uma etapa e de hidrólise enzimática da dita fase sólida enriquecida em sólido para obter um hidrolisado.
Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que as fases líquidas enriquecidas em líquido provenientes da etapa de separação b são sucos açucarados, em que o dito processo compreende também uma etapa c de produção de enzimas e/ou uma etapa d de produção de leveduras, e em que pelo menos um dos ditos sucos açucarados é utilizado para a dita produção de enzimas c ou de leveduras d.
Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que ele compreende também as etapas seguintes depois da etapa a de pré-tratamento:
- e. hidrolisar enzimaticamente o substrato pré-tratado, a fim de obter um hidrolisado que compreende uma matéria sólida e uma fase líquida que contém açúcares,
- f. fermentar o hidrolisado, a fim de obter um vinho de fermentação, a etapa f de fermentação podendo suceder ou ser concomitante à etapa e de hidrólise enzimática,
- g. separação/destilar o vinho de fermentação, a fim de obter um produto de destilação sob a forma de um álcool, de um solvente, ou outra molécula de base biológica, e vinhaças, a etapa b de separação sendo realizada em pelo menos uma parte dos produtos obtidos depois da etapa e de hidrólise e/ou f de fermentação e/ou g de separação/destilação.
Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que, na etapa b de separação, o fluido de extração/lavagem é aquecido antes de introdução no filtro (F) e/ou a fase líquida extraída do filtro é aquecida e reciclada antes de sua introdução no misturador, notadamente a uma temperatura de pelo menos 30°C, notadamente de no máximo 90°C, notadamente uma temperatura compreendida entre 40°C e 80°C.
Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que, na etapa b, o filtro é um filtro de correia (F) que compreende pelo menos duas, notadamente pelo menos três, zonas sucessivas, com trasfego em cada zona de uma fase líquida.
Processo de acordo com a reivindicação precedente, caracterizado pelo fato de que a fase líquida da primeira e/ou da segunda zona é reciclada pelo menos em parte na entrada do misturador (M) da etapa b, e em que a fase líquida trasfegada da terceira e/ou da última zona é reciclada pelo menos em parte como fluido de lava-gem/extração do filtro de correia (F).
Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que são selecionados os parâmetros de funcionamento das etapas b1 e b2 de separação em função das características da mistura sólido/líquido para que as fases líquidas produzidas extraídas do filtro de correia (F) tenham uma concentração de pelo menos 50 g de produto/kg, notadamente pelo menos 50 g de açúcar/kg quando a separação b é realizada no substrato pré-tratado proveniente da etapa a de pré-tratamento.
Instalação de tratamento de uma biomassa lignoceluló-sica, caracterizada pelo fato de que ela compreende pelo menos:
- - uma zona de pré-tratamento da biomassa por pelo menos uma operação de cozimento ou de explosão a vapor, a fim de obter um substrato pré-tratado,
- - uma zona de separação líquido/sólido em pelo menos uma parte do substrato pré-tratado obtido na saída da zona de pré-tratamento ou de uma zona adicional de tratamento do dito substrato depois da zona de pré-tratamento, a dita zona de separação compreendendo duas subzonas em série: - uma subzona a montante de contato que compreende um misturador (M) de modo contínuo que utiliza um fluido de mistura, eventualmente associado a uma bomba a montante, e - uma subzona a jusante de extração/lavagem que compreende um filtro de modo contínuo, notadamente de tipo filtro de correias (F), com um fluido de lavagem, com um funcionamento do filtro de preferência em contracorrente entre a circulação da mistura sólido/líquido a separar e o fluido de extração/lavagem, e uma reciclagem pelo menos parcial de uma fase líquida extraída pelo filtro na entrada do misturador como fluido de mistura.
Instalação de tratamento de acordo com a reivindicação precedente, caracterizada pelo fato de que ela prevê, na zona de se-paração: - meios de conexão fluídica entre o filtro (F) e o misturador (M) para reciclar pelo menos uma parte de uma fase líquida extraída pelo filtro na entrada do misturador e - meios de conexão fluídica para reciclar uma outra fase líquida extraída do filtro (F) como fluido de lavagem do dito filtro.
Instalação de tratamento de acordo com a reivindicação 12 ou 13, caracterizada pelo fato de que ela compreende também uma zona de produção de enzimas e/ou uma zona de produção de leveduras, e em que ela prevê um meio de transferência de pelo menos uma fase líquida extraída do filtro de correia a partir da zona de separação para a zona de produção de enzimas e/ou para a zona de produção de leveduras, a dita fase líquida sendo um suco açucarado.
Utilização do processo ou da instalação como definido em qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que é para o tratamento de biomassas do tipo madeira, palha, resíduos agrícolas, e todas as culturas energéticas dedicadas, nota-damente plantas anuais ou plurianuais tais como o miscanto tendo em vista produzir açúcares, biocarburantes ou moléculas de base biológica.